JPH02293367A - 乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法 - Google Patents
乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒状(particulate)セラミック材
料及びその製造方法に関する。特に本発明は、もし凝集
するとしても、極めて低い割合の一次粒子だけが凝集し
て実質的により大きな寸法の粒子になるような性質を有
する粒状セラミック材料の製造に関する。
料及びその製造方法に関する。特に本発明は、もし凝集
するとしても、極めて低い割合の一次粒子だけが凝集し
て実質的により大きな寸法の粒子になるような性質を有
する粒状セラミック材料の製造に関する。
粒状セラミック材料、すなわち、圧縮しかつ加熱するこ
とにより粒子を相互に焼結させそして成形品を形成させ
ることのできる粒状材料は種々の方法で製造し得る。例
えばかかる粒子は沈澱法により製造し得る。この方法に
おいては所望のセラミック材料の金属の液状化合物又は
所望のセラミック材料の金属の溶液を、上記化合物と反
応してセラミック材料を生成する液体媒体と混合する。
とにより粒子を相互に焼結させそして成形品を形成させ
ることのできる粒状材料は種々の方法で製造し得る。例
えばかかる粒子は沈澱法により製造し得る。この方法に
おいては所望のセラミック材料の金属の液状化合物又は
所望のセラミック材料の金属の溶液を、上記化合物と反
応してセラミック材料を生成する液体媒体と混合する。
上記液状化合物又は溶液と液体媒体とを混合工程におい
て激しく攪拌して粒子寸法の小さいセラミック材料を生
成させる。かかる沈澱法は酸化物セラミック材料、例え
ばアルミナ、二酸化チタン及びシリカを製造するのに一
般的に使用される。
て激しく攪拌して粒子寸法の小さいセラミック材料を生
成させる。かかる沈澱法は酸化物セラミック材料、例え
ばアルミナ、二酸化チタン及びシリカを製造するのに一
般的に使用される。
例えば塩化アルミニウム、四塩化チタン又は四塩化珪素
を水と混合して水和された形のアルミナ、二酸化チタン
又はシリカの水性分散体を形成させ、水和された酸化物
を蝦焼炉内で加熱して水を除去しついで酸化物をボール
ミルで粉砕することにより微粉末を製造し得る。粒状セ
ラミック材料は気相法(vapour phase p
rocess)によっても製造し得る。この方法におい
ては所望のセラミック材料の金属の揮発性化合物をプラ
ズマ、例えば酸素プラズマ中を通過させ、このプラズマ
中で揮発性化合物を所望のセラミック材料に転化させる
。例えば、四塩化チタンを酸素プラズマ中で反応させて
二酸化チタンを製造し得る。生成した二酸化チタン粉末
はフィルター上で捕集し得る。非酸化物セラミック材料
を製造するためには他の方法を使用し得る。例えば炭化
物及び窒化物はカーボサーミツク反応(carboth
ermic reaction)により製造し得る。こ
の方法においては粒子の形の、所望のセラミック材、料
の金属の酸化物を粒状炭素、例えばカーボンブラック又
はグラファイトと混合しそしてこの混合物を、金属炭化
物を製造する場合には不活性雰囲気中で加熱し、また、
金属窒化物を製造する場合には窒素雰囲気中又は反応性
窒素化合物、例えばアンモニア雰囲気中で加熱する。生
成したセラミック材料をボールミルで粉砕することによ
り微粉末を製造し得る。
を水と混合して水和された形のアルミナ、二酸化チタン
又はシリカの水性分散体を形成させ、水和された酸化物
を蝦焼炉内で加熱して水を除去しついで酸化物をボール
ミルで粉砕することにより微粉末を製造し得る。粒状セ
ラミック材料は気相法(vapour phase p
rocess)によっても製造し得る。この方法におい
ては所望のセラミック材料の金属の揮発性化合物をプラ
ズマ、例えば酸素プラズマ中を通過させ、このプラズマ
中で揮発性化合物を所望のセラミック材料に転化させる
。例えば、四塩化チタンを酸素プラズマ中で反応させて
二酸化チタンを製造し得る。生成した二酸化チタン粉末
はフィルター上で捕集し得る。非酸化物セラミック材料
を製造するためには他の方法を使用し得る。例えば炭化
物及び窒化物はカーボサーミツク反応(carboth
ermic reaction)により製造し得る。こ
の方法においては粒子の形の、所望のセラミック材、料
の金属の酸化物を粒状炭素、例えばカーボンブラック又
はグラファイトと混合しそしてこの混合物を、金属炭化
物を製造する場合には不活性雰囲気中で加熱し、また、
金属窒化物を製造する場合には窒素雰囲気中又は反応性
窒素化合物、例えばアンモニア雰囲気中で加熱する。生
成したセラミック材料をボールミルで粉砕することによ
り微粉末を製造し得る。
粒状セラミック材料を製造するための他の多くの方法が
当業者に知られているが、かかる方法をここで述べる必
要はないであろう。しかしながら、殆ん.どの製造方法
は粒子を乾燥ボールミル粉砕(dry ball−mi
ll)する工程又は液体媒体中の粒子の分散体をボール
ミル粉砕しついでボールミル粉砕した分散体を例えば噴
霧乾燥又は凍結乾燥により乾燥させる工程を含んでいる
。
当業者に知られているが、かかる方法をここで述べる必
要はないであろう。しかしながら、殆ん.どの製造方法
は粒子を乾燥ボールミル粉砕(dry ball−mi
ll)する工程又は液体媒体中の粒子の分散体をボール
ミル粉砕しついでボールミル粉砕した分散体を例えば噴
霧乾燥又は凍結乾燥により乾燥させる工程を含んでいる
。
セラミック材料の粒子の寸法、特に、セラミック材料の
粒子の粒度分布は、少なくともある程度、粒子を製造す
る方法に依存している。例えば二酸化チタンの粒子を酸
素プラズマ中での揮発性チタン化合物の反応により製造
した場合には、粒子の寸法は広い範囲、例えば0.1〜
1ミクロン又はそれ以上の範囲で変動し得る。一方、シ
リカ粒子を珪素アルコキシドの溶液からの沈澱により製
造した場合には、粒子の寸法は極めて狭い範囲、例えば
0.20〜0. 23 ミクロンの範囲で変動し得る。
粒子の粒度分布は、少なくともある程度、粒子を製造す
る方法に依存している。例えば二酸化チタンの粒子を酸
素プラズマ中での揮発性チタン化合物の反応により製造
した場合には、粒子の寸法は広い範囲、例えば0.1〜
1ミクロン又はそれ以上の範囲で変動し得る。一方、シ
リカ粒子を珪素アルコキシドの溶液からの沈澱により製
造した場合には、粒子の寸法は極めて狭い範囲、例えば
0.20〜0. 23 ミクロンの範囲で変動し得る。
粒状セラミック材料から焼結成形品を製造した場合、成
形品の強度、特に曲げ強さ及び引張強さは、実質的な程
度まで、セラミック材料粒子の粒度分布に依存する。例
えば粒子の粒度分布が非常に広い範囲で変動している場
合、例えばサブミクロン粒子の大きさから数十ミクロン
の粒度の範囲で変動している場合には、強度を増大させ
るための工程を行った場合においても、例えば、成形品
の密度を理論最大密度に近い値まで増大させるために長
時間焼結を行った場合においても、上記したごときセラ
ミック材料粒子から製造された成形品の強度は通常、低
《、理論最大強度より実質的に非常に小さいであろう。
形品の強度、特に曲げ強さ及び引張強さは、実質的な程
度まで、セラミック材料粒子の粒度分布に依存する。例
えば粒子の粒度分布が非常に広い範囲で変動している場
合、例えばサブミクロン粒子の大きさから数十ミクロン
の粒度の範囲で変動している場合には、強度を増大させ
るための工程を行った場合においても、例えば、成形品
の密度を理論最大密度に近い値まで増大させるために長
時間焼結を行った場合においても、上記したごときセラ
ミック材料粒子から製造された成形品の強度は通常、低
《、理論最大強度より実質的に非常に小さいであろう。
かかる成形品を顕微鏡で検査した場合、成形品中に実質
的な傷(flaw)が存在することが認められ、この傷
が成形品の強度が望ましくない程度に低いことの原因で
あると考えられる。この傷は成形品中の亀裂と同種のも
のであり、特に顕微鏡検査を行った場合には肉眼で見る
ことのできるものであるか又はこの傷は成形品中で粒子
の境界に存在し得る。
的な傷(flaw)が存在することが認められ、この傷
が成形品の強度が望ましくない程度に低いことの原因で
あると考えられる。この傷は成形品中の亀裂と同種のも
のであり、特に顕微鏡検査を行った場合には肉眼で見る
ことのできるものであるか又はこの傷は成形品中で粒子
の境界に存在し得る。
セラミック材料粒子の粒度分布が非常に狭い範囲で変動
する場合には、かかるセラミック材料から製造された成
形品は一般的にはより高い強度を有するが、この場合に
おいても、強度は希望する程、高いものではあることが
できず、そしてこの強度は依然として理論最大強度より
実質的に低いことが認められている。この成形品を顕微
鏡で検査した場合、や\予想外なことであるが、成形品
中に傷が存在することが認められ、このことが少なくと
も一部、上記成形品の強度が低いことの理由となってい
る。
する場合には、かかるセラミック材料から製造された成
形品は一般的にはより高い強度を有するが、この場合に
おいても、強度は希望する程、高いものではあることが
できず、そしてこの強度は依然として理論最大強度より
実質的に低いことが認められている。この成形品を顕微
鏡で検査した場合、や\予想外なことであるが、成形品
中に傷が存在することが認められ、このことが少なくと
も一部、上記成形品の強度が低いことの理由となってい
る。
セラミック材料のサンプル中の粒子の粒度分布は狭い範
囲で変動し得る、すなわち、セラミック材料のサンプル
中の一次粒子(primary particle)の
粒度分布は狭い範囲で変動し得るが、実質的な割合の一
次粒子が凝集してより大きな寸法の粒子になり得ること
を本発明者は知見した。従って、成形品中に少なくとも
若干の傷が存在する原因及び従って成形品の強度が比較
的低いことの原因は、一次粒子の凝集体が存在すること
にあると考えられる。成形品の強度は所望される程の大
きさではあり得すそして理論最大強.度より実質的に低
いものであり得る。
囲で変動し得る、すなわち、セラミック材料のサンプル
中の一次粒子(primary particle)の
粒度分布は狭い範囲で変動し得るが、実質的な割合の一
次粒子が凝集してより大きな寸法の粒子になり得ること
を本発明者は知見した。従って、成形品中に少なくとも
若干の傷が存在する原因及び従って成形品の強度が比較
的低いことの原因は、一次粒子の凝集体が存在すること
にあると考えられる。成形品の強度は所望される程の大
きさではあり得すそして理論最大強.度より実質的に低
いものであり得る。
例えば、液体媒体中にセラミック材料粒子を分散させた
分散体であって上記粒子が良好に分散しておりかつ凝集
しておらずそして実質的に同一の寸法を有している分散
体を乾燥させることによって粒状セラミック粒子を製造
した場合、上記分散体を加熱することにより製造された
乾燥粒子あるいは該分散体を噴霧乾燥するか又は凍結乾
燥することにより製造された乾燥粒子が実質的な(かな
りの)割合の凝集一次粒子を含有し得ることが認められ
た。従って一次粒子の凝集は乾燥工程中に生起すると思
われる。一次粒子の凝集は乾燥粒子を液体媒体中に再分
散させ、再分散させた粒子を検査することにより示され
得る。再分散粒子は、一般的に、比較的大きな寸法を有
する、一次粒子の凝集体を実質的な割合で含有している
ことが認められる。例えば分散体を激しく攪拌すること
により、あるいは、分散体に剪断力を加えることにより
、例えば分散体を超音波攪拌するか又はボールミル粉砕
することにより、凝集粒子を少なくともある程度まで破
壊し得るが、全ての凝集粒子を破壊することは通常不可
能である。更に、存在する凝集粒子は例えば沈降させる
ことにより、分散体から除去し得るが、分散体を乾燥す
ることにより、比較的大きな粒子寸法を有する、一次粒
子の凝集体が実質的な割合で再び形成されることが認め
られた。
分散体であって上記粒子が良好に分散しておりかつ凝集
しておらずそして実質的に同一の寸法を有している分散
体を乾燥させることによって粒状セラミック粒子を製造
した場合、上記分散体を加熱することにより製造された
乾燥粒子あるいは該分散体を噴霧乾燥するか又は凍結乾
燥することにより製造された乾燥粒子が実質的な(かな
りの)割合の凝集一次粒子を含有し得ることが認められ
た。従って一次粒子の凝集は乾燥工程中に生起すると思
われる。一次粒子の凝集は乾燥粒子を液体媒体中に再分
散させ、再分散させた粒子を検査することにより示され
得る。再分散粒子は、一般的に、比較的大きな寸法を有
する、一次粒子の凝集体を実質的な割合で含有している
ことが認められる。例えば分散体を激しく攪拌すること
により、あるいは、分散体に剪断力を加えることにより
、例えば分散体を超音波攪拌するか又はボールミル粉砕
することにより、凝集粒子を少なくともある程度まで破
壊し得るが、全ての凝集粒子を破壊することは通常不可
能である。更に、存在する凝集粒子は例えば沈降させる
ことにより、分散体から除去し得るが、分散体を乾燥す
ることにより、比較的大きな粒子寸法を有する、一次粒
子の凝集体が実質的な割合で再び形成されることが認め
られた。
本発明は比較的大きな寸法を有する、一次粒子の凝集体
を実質的に含有していないかつ高い強度を有する焼結セ
ラミック成形品を製造し得る乾燥粒状セラミック材料を
製造し得る方法及び比較的大きな寸法を有する、一次粒
子を実質的に含有していない乾燥粒状セラミック材料に
関する。
を実質的に含有していないかつ高い強度を有する焼結セ
ラミック成形品を製造し得る乾燥粒状セラミック材料を
製造し得る方法及び比較的大きな寸法を有する、一次粒
子を実質的に含有していない乾燥粒状セラミック材料に
関する。
従って本発明によれば、粒状セラミック材料を液体媒体
中に分散させた分散体を乾燥させることにより乾燥粒状
セラミック材料を製造する方法において、乾燥させる上
記分散体が少なくとも25容量%の粒状セラミック材料
を含有するケークの形を有するものでありそして乾燥粒
状セラミック材料は上記ケークを急速に乾燥させること
によって該ケークから液体媒体を除去することにより製
造することを特徴とする乾燥粒状セラミック材料の製造
方法が提供される。
中に分散させた分散体を乾燥させることにより乾燥粒状
セラミック材料を製造する方法において、乾燥させる上
記分散体が少なくとも25容量%の粒状セラミック材料
を含有するケークの形を有するものでありそして乾燥粒
状セラミック材料は上記ケークを急速に乾燥させること
によって該ケークから液体媒体を除去することにより製
造することを特徴とする乾燥粒状セラミック材料の製造
方法が提供される。
乾燥粒状セラミック材料は液体媒体中に粒状セラミック
材料を分散させた流動性分散体(fluid−d is
pers ion )から2段階で操作し得る方法によ
り製造し得る;この方法の第1工程においては、少なく
とも25容量%の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させる;例えばかかるケークは、粒状セラミック
粒子の流動性分散体中の該粒子を沈降させることにより
かかるケークを形成させついで該ケークからその上層液
体媒体を除去することにより形成させる。第2工程にお
いては上記のケークを急速に乾燥させて該ケークから残
留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミック材
料を形成させる。
材料を分散させた流動性分散体(fluid−d is
pers ion )から2段階で操作し得る方法によ
り製造し得る;この方法の第1工程においては、少なく
とも25容量%の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させる;例えばかかるケークは、粒状セラミック
粒子の流動性分散体中の該粒子を沈降させることにより
かかるケークを形成させついで該ケークからその上層液
体媒体を除去することにより形成させる。第2工程にお
いては上記のケークを急速に乾燥させて該ケークから残
留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミック材
料を形成させる。
当初の(すなわち、原料としての)流動性分散体中に存
在していた粒状セラミック材料が実質的に完全に一次粒
子として存在しそして凝集一次粒子が少量しか存在しな
いかあるいは全く存在しないことを条件として、本発明
の方法で製造される乾燥粒状セラミック材料はそれ自体
液体媒体中に再分散させることができそして多分、再分
散を行うために温和な攪拌を行うか又は温和な剪断力を
加え得ること及び得られる分散体は実質的に完全に一次
粒子からなり、一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含
有していないかあるいは凝集一次粒子の粒度は、かかる
粒子が存在するとしても、比較的小さいということは本
発明の驚くべき特徴である。乾燥粒状セラミック材料は
一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含有していないの
で、あるいは、存在することのあり得るかかる凝集体は
容易に破壊し得るので、非常に大きな強度を有するかつ
最大理論密度に近い密度を有する焼結成形品を、本発明
の方法で製造した乾燥粒状セラミック材料から製造し得
る。
在していた粒状セラミック材料が実質的に完全に一次粒
子として存在しそして凝集一次粒子が少量しか存在しな
いかあるいは全く存在しないことを条件として、本発明
の方法で製造される乾燥粒状セラミック材料はそれ自体
液体媒体中に再分散させることができそして多分、再分
散を行うために温和な攪拌を行うか又は温和な剪断力を
加え得ること及び得られる分散体は実質的に完全に一次
粒子からなり、一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含
有していないかあるいは凝集一次粒子の粒度は、かかる
粒子が存在するとしても、比較的小さいということは本
発明の驚くべき特徴である。乾燥粒状セラミック材料は
一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含有していないの
で、あるいは、存在することのあり得るかかる凝集体は
容易に破壊し得るので、非常に大きな強度を有するかつ
最大理論密度に近い密度を有する焼結成形品を、本発明
の方法で製造した乾燥粒状セラミック材料から製造し得
る。
以下においては本発明の方法を前記した2工程法を参照
して説明する:すなわち、この方法においてはその第1
工程で少なくとも25容量%の粒状セラミック材料を含
有するケークを例えば下記の方法により形成させる;す
なわち、粒状セラミック材料を含有する流動性分散体中
の該粒状セラミック材料を沈降させることによりケーク
を形成させついで該ケークから上層液体媒体を除去する
方法によりケークを形成させる。ついで第2工程におい
ては上記ケークを急速乾燥させることによって該ケーク
から残留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミ
ック材料を形成させる。
して説明する:すなわち、この方法においてはその第1
工程で少なくとも25容量%の粒状セラミック材料を含
有するケークを例えば下記の方法により形成させる;す
なわち、粒状セラミック材料を含有する流動性分散体中
の該粒状セラミック材料を沈降させることによりケーク
を形成させついで該ケークから上層液体媒体を除去する
方法によりケークを形成させる。ついで第2工程におい
ては上記ケークを急速乾燥させることによって該ケーク
から残留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミ
ック材料を形成させる。
しかしながら、好ましい態様においては上記2工程法を
行・う前に予備工程が行われる;この予備工程において
は、当初に形成させた流動性分散体中に存在し得る一次
粒子の凝集体を該分散体から除去する;これは例えば、
流動性分散体を予備沈降工程にかけついで沈降したセラ
ミック材料の一次粒子の凝集体から流動性分散体の大部
分を分離することにより行われる。
行・う前に予備工程が行われる;この予備工程において
は、当初に形成させた流動性分散体中に存在し得る一次
粒子の凝集体を該分散体から除去する;これは例えば、
流動性分散体を予備沈降工程にかけついで沈降したセラ
ミック材料の一次粒子の凝集体から流動性分散体の大部
分を分離することにより行われる。
流動性分散体中に存在し得るかかる凝集粒子を本発明の
方法の第1工程でケークを形成させる前に除去すること
は明らかに望ましいことである。
方法の第1工程でケークを形成させる前に除去すること
は明らかに望ましいことである。
これを行わないときは、流動性分散体中に存在する凝集
粒子が本発明の方法の第2工程で製造される乾燥粒状セ
ラミック材料中にも存在することになるであろう。
粒子が本発明の方法の第2工程で製造される乾燥粒状セ
ラミック材料中にも存在することになるであろう。
液体媒体中に粒状セラミック材料が分散している流動性
分散体中の該粒状セラミック材料は5ミクロン未満、好
まし《はlミクロン未満の平均一次粒子寸法を有してい
ることが望ましい。実質的に全ての一次粒子が5ミクロ
ン未満、又は1ミクロン未満の寸法を有することが好ま
しい;その理由はかかる粒子から製造された乾燥粒状セ
ラミック材料を使用して製造した焼結成形品は大きな強
度を有しかつ理論最大密度に近い密度を有する成形品を
容易に製造し得るからである。
分散体中の該粒状セラミック材料は5ミクロン未満、好
まし《はlミクロン未満の平均一次粒子寸法を有してい
ることが望ましい。実質的に全ての一次粒子が5ミクロ
ン未満、又は1ミクロン未満の寸法を有することが好ま
しい;その理由はかかる粒子から製造された乾燥粒状セ
ラミック材料を使用して製造した焼結成形品は大きな強
度を有しかつ理論最大密度に近い密度を有する成形品を
容易に製造し得るからである。
流動性分散体中に存在し得る一次粒子の凝集体を破壊す
るためには流動性分散体を攪拌すること、例えば流動性
分散体を超音波攪拌すること、又は該分散体に剪断力を
加えることが有用である。しかしながら、流動性分散体
を攪拌した後に該分散体中にかかる凝集体が残留してい
る場合には、後記するごとき理由から、流動性分散体を
更に処理する前に、本発明の方法の予備工程でこの凝集
体を流動性分散体から除去することが特に望ましい流動
性分散体中にかかる一次粒子の凝集体が存在しているか
否かは該分散体を光学顕微鏡で検査することにより検知
することができ、また、一次粒子の寸法及び存在し得る
一次粒子の凝集体の寸法は例えば流動性分散体をマルバ
ーンマスターサイザー試験器(Malvern Mas
tersizer machine)を使用して検査す
ることにより測定し得る。
るためには流動性分散体を攪拌すること、例えば流動性
分散体を超音波攪拌すること、又は該分散体に剪断力を
加えることが有用である。しかしながら、流動性分散体
を攪拌した後に該分散体中にかかる凝集体が残留してい
る場合には、後記するごとき理由から、流動性分散体を
更に処理する前に、本発明の方法の予備工程でこの凝集
体を流動性分散体から除去することが特に望ましい流動
性分散体中にかかる一次粒子の凝集体が存在しているか
否かは該分散体を光学顕微鏡で検査することにより検知
することができ、また、一次粒子の寸法及び存在し得る
一次粒子の凝集体の寸法は例えば流動性分散体をマルバ
ーンマスターサイザー試験器(Malvern Mas
tersizer machine)を使用して検査す
ることにより測定し得る。
液体媒体は適当な液体であることができそして該媒体は
粒状セラミック材料の種類を考慮して選択されるであろ
う。例えば経済的な理由と便宜的な理由から、好ましい
液体媒体は水であるが、粒状セラミック材料が水と反応
性である場合は水は不適当であろう。後者の場合には、
液体媒体は粒状セラミック材料と非反応性である有機液
体であることが適当である。
粒状セラミック材料の種類を考慮して選択されるであろ
う。例えば経済的な理由と便宜的な理由から、好ましい
液体媒体は水であるが、粒状セラミック材料が水と反応
性である場合は水は不適当であろう。後者の場合には、
液体媒体は粒状セラミック材料と非反応性である有機液
体であることが適当である。
粒状セラミック材料の分散体は流動性(fluid)で
あるべきである;すなわちこの分散体は可動性(mob
ile)でかつ注入可能(pourable)なもので
あるべきであり、そして該分散体はこの分散体が流動性
を示さないような高い割合の粒状セラミック材料を含有
すべきではない。一方、本発明の方法においては液体媒
体は分散体から除去されなければならず、従って、分散
体は不必要に高割合の液体媒体を含有していないことが
明らかに望ましい。これらの理由から、流動性分散体を
少なくとも5容量%、好ましくは少なくとも10容量%
の粒状セラミック材料を含有していることが好ましい。
あるべきである;すなわちこの分散体は可動性(mob
ile)でかつ注入可能(pourable)なもので
あるべきであり、そして該分散体はこの分散体が流動性
を示さないような高い割合の粒状セラミック材料を含有
すべきではない。一方、本発明の方法においては液体媒
体は分散体から除去されなければならず、従って、分散
体は不必要に高割合の液体媒体を含有していないことが
明らかに望ましい。これらの理由から、流動性分散体を
少なくとも5容量%、好ましくは少なくとも10容量%
の粒状セラミック材料を含有していることが好ましい。
一般的には分散体はl5容量%以下の粒状セラミック材
料を含有しているであろう。
料を含有しているであろう。
粒状セラミック材料の分散を助長するためには、分散体
が液体媒体中に溶解した分散剤を含有していることが望
ましい。かかる分散剤が存在することにより粒状セラミ
ック材料の分散が促進され、また、分散剤が存在するこ
とにより一次粒子の凝集体を少量しか又は全《含有して
いない乾燥粒状セラミック材料の製造が助長される。分
散剤は分散体中の粒状セラミック材料の0.1〜20容
量%、好ましくは1〜5容量%の割合で存在させること
が適当である。分散剤は有機重合体状材料であり得る。
が液体媒体中に溶解した分散剤を含有していることが望
ましい。かかる分散剤が存在することにより粒状セラミ
ック材料の分散が促進され、また、分散剤が存在するこ
とにより一次粒子の凝集体を少量しか又は全《含有して
いない乾燥粒状セラミック材料の製造が助長される。分
散剤は分散体中の粒状セラミック材料の0.1〜20容
量%、好ましくは1〜5容量%の割合で存在させること
が適当である。分散剤は有機重合体状材料であり得る。
適当な分散剤としては水溶性有機重合体状材料、例えば
ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプ口ピルメチルセル
ロース、アクリルアミド及びメタクリルアミドの重合体
及び共重合体及び加水分解ポリ酢酸ビニルが挙げられる
。分散剤は、また、単I体状材料であることができ、使
用し得る該材料の例は多数存在する。
ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプ口ピルメチルセル
ロース、アクリルアミド及びメタクリルアミドの重合体
及び共重合体及び加水分解ポリ酢酸ビニルが挙げられる
。分散剤は、また、単I体状材料であることができ、使
用し得る該材料の例は多数存在する。
本発明の方法の第1工程においては、少なくとも25容
量%の粒状セラミック材料及び従って75容量%未満の
液体媒体を含有するケークを形成させる。このケークは
流動性分散体中の粒状セラミック材料の沈降を自然に又
は強制的に生起させついで該分散体から上層液を除去す
ることにより形成させ得る。ケークは単にセラミック材
料の粒子を自然に沈降させることにより形成させ得る。
量%の粒状セラミック材料及び従って75容量%未満の
液体媒体を含有するケークを形成させる。このケークは
流動性分散体中の粒状セラミック材料の沈降を自然に又
は強制的に生起させついで該分散体から上層液を除去す
ることにより形成させ得る。ケークは単にセラミック材
料の粒子を自然に沈降させることにより形成させ得る。
しかしながら、単に、所望の程度まで沈降を自然に生起
させた場合には長時間を要し従って本発明のこの工程の
時間を短縮させるために、粒子の沈降を、例えば流動性
分散体を遠心分離することにより促進させ得る。
させた場合には長時間を要し従って本発明のこの工程の
時間を短縮させるために、粒子の沈降を、例えば流動性
分散体を遠心分離することにより促進させ得る。
形成されるケークの稠度は、ある程度、ケーク中の液体
媒体の割合により変動するであろう。ケークは、通常、
注入を行うことができない程度の稠度を有するであろう
。ケークは極めて軟質でありそして通常、ケークは自己
支持性(self−suppor一Nng)を示す稠度
を有するであろう。
媒体の割合により変動するであろう。ケークは、通常、
注入を行うことができない程度の稠度を有するであろう
。ケークは極めて軟質でありそして通常、ケークは自己
支持性(self−suppor一Nng)を示す稠度
を有するであろう。
一次粒子の凝集体を(もし含有しているとしても) 少
量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料、そして
特に、大きな寸法の凝集体を(もし含有しているとして
も)少量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料の
製造は高い割合の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させることにより助長される。このような理由か
ら、本発明の方法の第1工程においては少なくとも40
容量%、より好ましくは少なくとも50容量%の粒状セ
ラミック材料を含有するケークを形成させることが好ま
しい。しかしながら、一般的には、60容量%以上の粒
状セラミック材料を含有するケークを製造することは、
余りにも時間を要し、恐らくは非経済的であり得る。
量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料、そして
特に、大きな寸法の凝集体を(もし含有しているとして
も)少量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料の
製造は高い割合の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させることにより助長される。このような理由か
ら、本発明の方法の第1工程においては少なくとも40
容量%、より好ましくは少なくとも50容量%の粒状セ
ラミック材料を含有するケークを形成させることが好ま
しい。しかしながら、一般的には、60容量%以上の粒
状セラミック材料を含有するケークを製造することは、
余りにも時間を要し、恐らくは非経済的であり得る。
本発明の方法の第2工程においては、流動性分散体から
製造したケークを急速に乾燥させて該ケークから残留液
体媒体を除去する。ケークの乾燥は急速に行うべきであ
る。これは以下に述べるごとき理由に基づくものである
。すなわち、例えばケーク中の残留液体媒体を長時間に
亘って単に蒸発させることによりケークをゆっくり乾燥
させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材料は、
液体媒体中に再分散させた場合、分散体の温和な攪拌に
より破壊することのできない、比較的大きな寸法を有す
る一次粒子の凝集体をかなりの割合で含有し得るという
理由に基づくものである。一方、ケークを短時間で急速
に乾燥させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材
料は、液体媒体中に再分散させた場合そして恐らくは分
散体を温和に攪拌した後には、一次粒子の凝集体を少量
しか含有しておらず(もし存在するとしても)、そして
、存在し得るかかる凝集一次粒子は比較的粒度の小さい
ものである。
製造したケークを急速に乾燥させて該ケークから残留液
体媒体を除去する。ケークの乾燥は急速に行うべきであ
る。これは以下に述べるごとき理由に基づくものである
。すなわち、例えばケーク中の残留液体媒体を長時間に
亘って単に蒸発させることによりケークをゆっくり乾燥
させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材料は、
液体媒体中に再分散させた場合、分散体の温和な攪拌に
より破壊することのできない、比較的大きな寸法を有す
る一次粒子の凝集体をかなりの割合で含有し得るという
理由に基づくものである。一方、ケークを短時間で急速
に乾燥させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材
料は、液体媒体中に再分散させた場合そして恐らくは分
散体を温和に攪拌した後には、一次粒子の凝集体を少量
しか含有しておらず(もし存在するとしても)、そして
、存在し得るかかる凝集一次粒子は比較的粒度の小さい
ものである。
本発明の方法の第2工程でのケークの急速乾燥は、乾燥
工程を行う前にケークを粉砕して(com−minut
e)比較的小さい細片にすること及びケークが比較的低
い割合の液体媒体を含有するように調整することにより
促進される。ケークの粉砕はケークを比較的温和に攪拌
することにより、例えばケークをブレードミキサー中で
裁断することにより容易に行い得る。ケークの乾燥は例
えば液体媒体を適度な速度で蒸発させるのに十分な高さ
の温度の炉中でケークを加熱することにより行い得る。
工程を行う前にケークを粉砕して(com−minut
e)比較的小さい細片にすること及びケークが比較的低
い割合の液体媒体を含有するように調整することにより
促進される。ケークの粉砕はケークを比較的温和に攪拌
することにより、例えばケークをブレードミキサー中で
裁断することにより容易に行い得る。ケークの乾燥は例
えば液体媒体を適度な速度で蒸発させるのに十分な高さ
の温度の炉中でケークを加熱することにより行い得る。
乾燥はマイクロウエーブ加熱により行うことができ、あ
るいは、ケークを凍結乾燥させることによって行うこと
ができる。別法として、あるいは上記の方法に加えて、
液体媒体は真空を適用することにより、特に、ケークを
沈着させた多孔質材料を経て真空を適用することにより
除去し得る。ケークは比較的小割合の液体媒体を含有し
ているので、特に、ケーク中に存在する液体媒体の割合
より実質的に大きな割合の液体媒体を含有する粒状セラ
ミック材料の流動性分散体を乾燥させるのに要1゛る時
間と比べて、ケークは急速に(短時間で)乾燥させ得る
。
るいは、ケークを凍結乾燥させることによって行うこと
ができる。別法として、あるいは上記の方法に加えて、
液体媒体は真空を適用することにより、特に、ケークを
沈着させた多孔質材料を経て真空を適用することにより
除去し得る。ケークは比較的小割合の液体媒体を含有し
ているので、特に、ケーク中に存在する液体媒体の割合
より実質的に大きな割合の液体媒体を含有する粒状セラ
ミック材料の流動性分散体を乾燥させるのに要1゛る時
間と比べて、ケークは急速に(短時間で)乾燥させ得る
。
本発明の方法の第2工程で行われる急速乾燥の条件、特
に所要時間に関しては、これを定量的に示すことは困難
である。急速乾燥を促進する種々の要件が挙げられる。
に所要時間に関しては、これを定量的に示すことは困難
である。急速乾燥を促進する種々の要件が挙げられる。
しかしながら、製造された乾燥粒状セラミック材料にお
いて、凝集一次粒子の割合とその大きさが、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するための流動性分散体中の凝集一
次粒子(存在する場合)とその寸法より実質的に大きな
ものとならないように、乾燥は十分に急速に行われるべ
きである。かかる乾燥粒状セラミック材料は、前記の乾
燥法について簡単な実験を行うことにより、そして、乾
燥を行う必要な時間を適当に選択することにより(この
時間も簡単な実験により決定し得る)、ケークから容易
に製造し得る。
いて、凝集一次粒子の割合とその大きさが、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するための流動性分散体中の凝集一
次粒子(存在する場合)とその寸法より実質的に大きな
ものとならないように、乾燥は十分に急速に行われるべ
きである。かかる乾燥粒状セラミック材料は、前記の乾
燥法について簡単な実験を行うことにより、そして、乾
燥を行う必要な時間を適当に選択することにより(この
時間も簡単な実験により決定し得る)、ケークから容易
に製造し得る。
粒状セラミック材料は、熱を加えることによりその粒子
を焼結させることができる限り、任意の無機粒状材料で
あり得る。
を焼結させることができる限り、任意の無機粒状材料で
あり得る。
例えば粒状セラミック材料は酸化物又は酸化物の混合物
、例えばアルミニウム,カルシウム,マグネシウム,珪
素,クロム,バナジウム,ハフニウム,モリブデン,ト
リウム,ウラン,チタン又はジルコニウムの酸化物であ
り得る。セラミック材料は例えばクロム,ハフニウム,
モリブデン,ニオブ,タンタル,トリウム,チタン,タ
ングステン,ウラン,ジルコニウム又はバナジウムの炭
化物又は窒化物であり得る。セラミック材料は炭化珪素
であるか又は珪化物又は硼化物であり得る。
、例えばアルミニウム,カルシウム,マグネシウム,珪
素,クロム,バナジウム,ハフニウム,モリブデン,ト
リウム,ウラン,チタン又はジルコニウムの酸化物であ
り得る。セラミック材料は例えばクロム,ハフニウム,
モリブデン,ニオブ,タンタル,トリウム,チタン,タ
ングステン,ウラン,ジルコニウム又はバナジウムの炭
化物又は窒化物であり得る。セラミック材料は炭化珪素
であるか又は珪化物又は硼化物であり得る。
“粒状セラミック材料2という用語の範囲には、粉末の
形にある場合には熱を加えることにより焼結又は融合(
fuse)させ得る金属、すなわち、粉末冶金技術によ
る加工を行い得る金属も包含される。適当な金属として
はアルミニウム及びその合金,銅及びその合金及びニッ
ケル及びその合金が挙げられる。
形にある場合には熱を加えることにより焼結又は融合(
fuse)させ得る金属、すなわち、粉末冶金技術によ
る加工を行い得る金属も包含される。適当な金属として
はアルミニウム及びその合金,銅及びその合金及びニッ
ケル及びその合金が挙げられる。
本発明の方法によって製造される乾燥粒状セラミック材
料は以下に述べるごとき性質を有することを特徴とする
。すなわち、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体
中に再分散させた場合、恐らくは温和な攪拌を行った後
にあるいは温和な剪断力を加えることにより、下記のご
とき分散体を形成するという性質;すなわち、一次粒子
の凝集体(もし存在する場合)及びその大きさが、上記
乾燥粒状セラミック材料を製造するのに使用された流動
性分散体中に存在する一次粒子の凝集体(存在するとし
て)の割合及びその大きさと実質的に同一である分散体
を形成するという性質を有する。従って本発明の別の要
旨によれば、液体媒体中に分散させた場合、10容量%
以下、好ましくは5容量%以下、より好ましくは2容量
%以下の粒子が一次粒子の凝集体の形で存在している分
散体を形成する乾燥粒状セラミック材料が提供される。
料は以下に述べるごとき性質を有することを特徴とする
。すなわち、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体
中に再分散させた場合、恐らくは温和な攪拌を行った後
にあるいは温和な剪断力を加えることにより、下記のご
とき分散体を形成するという性質;すなわち、一次粒子
の凝集体(もし存在する場合)及びその大きさが、上記
乾燥粒状セラミック材料を製造するのに使用された流動
性分散体中に存在する一次粒子の凝集体(存在するとし
て)の割合及びその大きさと実質的に同一である分散体
を形成するという性質を有する。従って本発明の別の要
旨によれば、液体媒体中に分散させた場合、10容量%
以下、好ましくは5容量%以下、より好ましくは2容量
%以下の粒子が一次粒子の凝集体の形で存在している分
散体を形成する乾燥粒状セラミック材料が提供される。
上記の“容量”は弱( (loosely)結合してい
る一次粒子の凝集体を破壊するために必要であり得る温
和な攪拌又は分散体への温和な剪断力の適用を行った後
に存在する凝集一次粒子の容量であることを理解すべき
である。
る一次粒子の凝集体を破壊するために必要であり得る温
和な攪拌又は分散体への温和な剪断力の適用を行った後
に存在する凝集一次粒子の容量であることを理解すべき
である。
分散体中のセラミック材料の一次粒子、その大きさ及び
その割合及び凝集一次粒子(存在する場合)の大きさ及
びその割合は、分散体の光学的な検査、特にマルバーン
マスターサイザーMSIOOO型試験器を使用する検査
により検査しかつ測定し得る。
その割合及び凝集一次粒子(存在する場合)の大きさ及
びその割合は、分散体の光学的な検査、特にマルバーン
マスターサイザーMSIOOO型試験器を使用する検査
により検査しかつ測定し得る。
本発明の乾燥粒状セラミック材料の好ましい態様におい
ては、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体中に分
散させた場合、得られた分散体中に存在する粒子の少な
くとも95容量%が10ミクロン未満の大きさを有する
分散体を形成する。粒子の大きさは、勿論、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するのに使用した流動性分散体中に
存在する一次粒子の大きさに応じて変動するであろう。
ては、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体中に分
散させた場合、得られた分散体中に存在する粒子の少な
くとも95容量%が10ミクロン未満の大きさを有する
分散体を形成する。粒子の大きさは、勿論、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するのに使用した流動性分散体中に
存在する一次粒子の大きさに応じて変動するであろう。
しかしながら、乾燥粒状セラミック材料から形成される
分散体においては10ミクロン未満の大きさを有する粒
子の割合が、分散体中に存在する粒子の少なくとも97
容量%、好まし《は少なくとも99容量%であることが
好ましく、また、上記乾燥粒状セラミック材料から形成
される分散体においては、分散体中に存在する粒子の少
なくとも95容量%、又は97容量%又は99容量%が
、場合に応じて、5ミクロン未満、より好ましくは2ミ
クロン未満、更には、1ミクロン未満の大きさを有する
ことが好ましい。
分散体においては10ミクロン未満の大きさを有する粒
子の割合が、分散体中に存在する粒子の少なくとも97
容量%、好まし《は少なくとも99容量%であることが
好ましく、また、上記乾燥粒状セラミック材料から形成
される分散体においては、分散体中に存在する粒子の少
なくとも95容量%、又は97容量%又は99容量%が
、場合に応じて、5ミクロン未満、より好ましくは2ミ
クロン未満、更には、1ミクロン未満の大きさを有する
ことが好ましい。
上記したごとき態様の乾燥粒状セラミック材料が好まし
い理由は、かかる乾燥粒状セラミック材料から製造され
たセラミック成形品は、前記したごとき性質を有してい
ない粒状セラミック材料から製造された成形品より大き
な強度を有しているということにある。
い理由は、かかる乾燥粒状セラミック材料から製造され
たセラミック成形品は、前記したごとき性質を有してい
ない粒状セラミック材料から製造された成形品より大き
な強度を有しているということにある。
本発明の乾燥粒状セラミック材料の例として、下記のご
とき乾燥粒状セラミック材料を製造した;すなわち、市
販の二酸化チタンの水性分散体を使用してかつ下記の方
法、すなわち、最初、凝集粒子を沈降させそして該粒子
を除去し、分散体を遠心分離することによりケークを形
成させついでこのケークを急速に乾燥することからなる
方法を行うことによって、水に再分散させたとき、マル
バーンマスターサイザーMSIOOO型試験器で測定し
て、全ての粒子が0.1〜2ミクロンの大きさを有して
おり、1ミクロンを越える大きさを有する粒子の量は僅
か2.7容量%でありそして2ミクロンを越える大きさ
の凝集粒子を含有していない分散体を与える乾燥粒状セ
ラミック材料を製造した。比較のため、上記と同様の二
酸化チタンの分散体を使用して、最初に沈降操作を行い
ついでケークを形成させることなしに上層分散体を乾燥
させた場合には、得られる乾燥粒状材料は、水に再分散
させたとき、凝集一次粒子が形成させているために25
容量%の粒子が1ミクロンを越える大きさを有する分散
体を与えた。上記凝集一次粒子の大きさはマルバーンマ
スターサイザーMSIOOO型試験器で測定した場合、
100ミクロンまでの範囲にありそして凝集粒子のピー
ク粒子径(peak particle size)は
50ミクロンであり、相当の割合の一次粒子が凝集して
いることを示していた。これらの乾燥粒状セラミック材
料の試料における粒度分布の差及び該試料中の凝集粒子
の存在は、これらの試料から製造された焼結製品の曲げ
強さに反映されており、前者の場合(本発明の乾燥粒状
セラミック材料)、曲げ強さは460MPa、ワイブル
(Weibull)モジュラスは14であり、一方、後
者の場合、曲げ強さは235MPa,ワイブルモジュラ
スは8であった。
とき乾燥粒状セラミック材料を製造した;すなわち、市
販の二酸化チタンの水性分散体を使用してかつ下記の方
法、すなわち、最初、凝集粒子を沈降させそして該粒子
を除去し、分散体を遠心分離することによりケークを形
成させついでこのケークを急速に乾燥することからなる
方法を行うことによって、水に再分散させたとき、マル
バーンマスターサイザーMSIOOO型試験器で測定し
て、全ての粒子が0.1〜2ミクロンの大きさを有して
おり、1ミクロンを越える大きさを有する粒子の量は僅
か2.7容量%でありそして2ミクロンを越える大きさ
の凝集粒子を含有していない分散体を与える乾燥粒状セ
ラミック材料を製造した。比較のため、上記と同様の二
酸化チタンの分散体を使用して、最初に沈降操作を行い
ついでケークを形成させることなしに上層分散体を乾燥
させた場合には、得られる乾燥粒状材料は、水に再分散
させたとき、凝集一次粒子が形成させているために25
容量%の粒子が1ミクロンを越える大きさを有する分散
体を与えた。上記凝集一次粒子の大きさはマルバーンマ
スターサイザーMSIOOO型試験器で測定した場合、
100ミクロンまでの範囲にありそして凝集粒子のピー
ク粒子径(peak particle size)は
50ミクロンであり、相当の割合の一次粒子が凝集して
いることを示していた。これらの乾燥粒状セラミック材
料の試料における粒度分布の差及び該試料中の凝集粒子
の存在は、これらの試料から製造された焼結製品の曲げ
強さに反映されており、前者の場合(本発明の乾燥粒状
セラミック材料)、曲げ強さは460MPa、ワイブル
(Weibull)モジュラスは14であり、一方、後
者の場合、曲げ強さは235MPa,ワイブルモジュラ
スは8であった。
本発明の乾燥粒状セラミック材料は成形品を製造するた
めの既知の方法により成形品に成形する。
めの既知の方法により成形品に成形する。
例えば粒状材料を型内で圧縮するか又はスリップ注型し
ついで加熱して粒子を焼結させ得る。単純な又は複雑な
形状の成形品の製造に使用するのに適当な好ましい方法
においては、ドウ状の稠度を有することが適当である組
成物であってかつ粒状セラミック材料、液体媒体、例え
ば水及び液体媒体に可溶な有機重合体材料からなる組成
物に高い剪断力を加えることにより、例えば該組成物を
二本ロールミル上で圧延することにより、上記組成物の
成分の均質な混合物を形成させる;そして該組成物を例
えば押出により、射出成形により又は圧縮成形により成
形するかあるいは圧延によりシートの形に成形しついで
成形された組成物を徐々に高くなる温度で加熱すること
により液体媒体を除去し、有機重合体状材料を焼去しそ
してセラミック材料の粒子を焼結させ得る。
ついで加熱して粒子を焼結させ得る。単純な又は複雑な
形状の成形品の製造に使用するのに適当な好ましい方法
においては、ドウ状の稠度を有することが適当である組
成物であってかつ粒状セラミック材料、液体媒体、例え
ば水及び液体媒体に可溶な有機重合体材料からなる組成
物に高い剪断力を加えることにより、例えば該組成物を
二本ロールミル上で圧延することにより、上記組成物の
成分の均質な混合物を形成させる;そして該組成物を例
えば押出により、射出成形により又は圧縮成形により成
形するかあるいは圧延によりシートの形に成形しついで
成形された組成物を徐々に高くなる温度で加熱すること
により液体媒体を除去し、有機重合体状材料を焼去しそ
してセラミック材料の粒子を焼結させ得る。
本発明の実施例を以下に示す。
及柵■ユ
0.1〜1ミクロンの範囲の一次粒子径を有する市販の
二酸化チタン粉末(RSM2, Tioxide社製品
)(粒子A)と水とを、チタン粉末の割合が混合物の容
量の20%になる割合で混合しついで混合物の一部を−
vルバーンマスターサイザー試験器(M31000型、
Malvern社製)に装入しそして混合物を上記試験
器の最大超音波攪拌速度で30秒間攪拌した。上記装置
内で得られた分散体の検査結果は25容量%の粒子が1
ミクロンを越える大きさを有する一次粒子の凝集体とし
て存在しており、6容量%の粒子が10ミクロンを越え
る大きさを有する凝集体の形にあることを示した。
二酸化チタン粉末(RSM2, Tioxide社製品
)(粒子A)と水とを、チタン粉末の割合が混合物の容
量の20%になる割合で混合しついで混合物の一部を−
vルバーンマスターサイザー試験器(M31000型、
Malvern社製)に装入しそして混合物を上記試験
器の最大超音波攪拌速度で30秒間攪拌した。上記装置
内で得られた分散体の検査結果は25容量%の粒子が1
ミクロンを越える大きさを有する一次粒子の凝集体とし
て存在しており、6容量%の粒子が10ミクロンを越え
る大きさを有する凝集体の形にあることを示した。
上記で調製した混合物に0.1容量%の分散剤1一アミ
ノー2−プロパノールを添加し、混合物を超音波攪拌し
て分散体を形成させついで分散体を2日間放置した。つ
いで上層分散体を、沈降した凝集粒子から傾瀉しそして
この上層分散体を2つの部分に分割した。
ノー2−プロパノールを添加し、混合物を超音波攪拌し
て分散体を形成させついで分散体を2日間放置した。つ
いで上層分散体を、沈降した凝集粒子から傾瀉しそして
この上層分散体を2つの部分に分割した。
上層分散体の第1の部分を、分散体を90°Cの炉内で
12時間加熱することにより乾燥させついで得られたケ
ークを粉砕して粒状にした(粒子B)。
12時間加熱することにより乾燥させついで得られたケ
ークを粉砕して粒状にした(粒子B)。
この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体はマ
ルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、1
ミクロンを越える大きさを有する凝集粒子を25容量%
含有していることが認められた。
ルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、1
ミクロンを越える大きさを有する凝集粒子を25容量%
含有していることが認められた。
前記分散体の第2の部分を3000rpmで15分間遠
心分離して47容量%の二酸化チタン粒子を含有する沈
降ケークを調製しついでこのケークを90℃で2時間加
熱しついでこのケークを粉砕して粒子にした(粒子C)
。この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体は
マルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、
2.3ミクロン以上の大きさを有する凝集粒子を含有し
ていないことが認められた。
心分離して47容量%の二酸化チタン粒子を含有する沈
降ケークを調製しついでこのケークを90℃で2時間加
熱しついでこのケークを粉砕して粒子にした(粒子C)
。この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体は
マルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、
2.3ミクロン以上の大きさを有する凝集粒子を含有し
ていないことが認められた。
上記3種の粒子(粒子A,B及びC)の各々と水及び8
0%加水分解ポリ酢酸ビニルとを、容量比で粒子l00
、水l2及び加水分解ポリ酢酸ビニル10の割合で混合
しついで得られた組成物の各々を、該組成物を二本ロー
ルミルのロール間のニップを繰返して通過させることに
より、高剪断条件下で混合した。ついで各組成物をプレ
スして厚さ2 mmのシートとし、各シートを90℃で
120分加熱することにより乾燥し、シートを10C/
分の温度上昇率で500分に亘って加熱することにより
加水分解ポリ酢酸ビニルをシートから除去しついでシー
トを、それぞれ、1150℃で1時間、1300°Cで
1時間そして1150℃で1時間加熱することにより各
シートの粒子を焼結させた。
0%加水分解ポリ酢酸ビニルとを、容量比で粒子l00
、水l2及び加水分解ポリ酢酸ビニル10の割合で混合
しついで得られた組成物の各々を、該組成物を二本ロー
ルミルのロール間のニップを繰返して通過させることに
より、高剪断条件下で混合した。ついで各組成物をプレ
スして厚さ2 mmのシートとし、各シートを90℃で
120分加熱することにより乾燥し、シートを10C/
分の温度上昇率で500分に亘って加熱することにより
加水分解ポリ酢酸ビニルをシートから除去しついでシー
トを、それぞれ、1150℃で1時間、1300°Cで
1時間そして1150℃で1時間加熱することにより各
シートの粒子を焼結させた。
粒子Cから製造したシートは460MPaの曲げ強さ、
理論最大密度の99%の密度及び14のワイブルモジュ
ラスを有していた。これと比較して、粒子A及びBから
製造したシートは、それぞれ、142MPa及び235
MPaの曲げ強さ、理論最大密度の90%及び98%の
密度及びそれぞれ8及び8のワイブルモジュラスを有し
ていた。
理論最大密度の99%の密度及び14のワイブルモジュ
ラスを有していた。これと比較して、粒子A及びBから
製造したシートは、それぞれ、142MPa及び235
MPaの曲げ強さ、理論最大密度の90%及び98%の
密度及びそれぞれ8及び8のワイブルモジュラスを有し
ていた。
亙胤■ユ
市販のチタン酸バリウム粉末(AVX社製品)とメチル
エチルケトンとを、上記粉末の割合が混合物の容量の2
0%となる割合で混合し、得られた混合物を実施例1で
使用したマルバーンマスターサイザー試験器に装入しつ
いで実施例lと同様の方法で30秒間攪拌した。かく得
られた分散体の検査結果はチタン酸バリウムの平均粒子
寸法が1.51ミクロンであり、35容量%のチタン酸
バリウムが2ミクロンを越える粒子寸法を有することを
示した。
エチルケトンとを、上記粉末の割合が混合物の容量の2
0%となる割合で混合し、得られた混合物を実施例1で
使用したマルバーンマスターサイザー試験器に装入しつ
いで実施例lと同様の方法で30秒間攪拌した。かく得
られた分散体の検査結果はチタン酸バリウムの平均粒子
寸法が1.51ミクロンであり、35容量%のチタン酸
バリウムが2ミクロンを越える粒子寸法を有することを
示した。
上記混合物にIO容量%のポリヒドロキシステアリン酸
分散剤(Hypermer KD 1,IC1社製品)
を添加し、混合物を超音波攪拌しついで混合物をloo
Orpmで5分間遠心分離しついで上層分散体を、遠心
分離の結果として沈降した分散体の一部から分離した。
分散剤(Hypermer KD 1,IC1社製品)
を添加し、混合物を超音波攪拌しついで混合物をloo
Orpmで5分間遠心分離しついで上層分散体を、遠心
分離の結果として沈降した分散体の一部から分離した。
上層分散体を4000rpmで15分間遠心分離するこ
とにより66容量%のチタン酸バリウムを含有するケー
クを得た。
とにより66容量%のチタン酸バリウムを含有するケー
クを得た。
上記で得たケークの一部をメチルエチルケトンに再分散
させついで超音波攪拌した後、マルバーンマスターサイ
ザー試験器で検査した結果、1.9ミクロンを越える大
きさを有する粒子は含有していないことが認められた。
させついで超音波攪拌した後、マルバーンマスターサイ
ザー試験器で検査した結果、1.9ミクロンを越える大
きさを有する粒子は含有していないことが認められた。
前記ケークの残部を80℃の炉内で1時間加熱して乾燥
させることにより脆弱な粉末を得た。この粉末をメチル
エチルケトン中に再分散させた場合、1.9 ミクロン
を越える大きさの粒子は含有されていないことが認めら
れた。
させることにより脆弱な粉末を得た。この粉末をメチル
エチルケトン中に再分散させた場合、1.9 ミクロン
を越える大きさの粒子は含有されていないことが認めら
れた。
尺檄勇ユ
オルト珪酸テトラエチルの加水分解により製造した烟焼
シリカ粉末と水とを、得られる混合物中のシリカ粉末の
割合が混合物の容量の20%となる割合で混合し、得ら
れた混合物を実施例lで使用したごときマルバーンマス
ターサイザー試験器に装入しつシ)で実施例1と同様の
方法で30秒間超音波攪拌した。かく得られた分散体は
1ミクロンを越える大きさの粒子を44容量%含有して
いた。
シリカ粉末と水とを、得られる混合物中のシリカ粉末の
割合が混合物の容量の20%となる割合で混合し、得ら
れた混合物を実施例lで使用したごときマルバーンマス
ターサイザー試験器に装入しつシ)で実施例1と同様の
方法で30秒間超音波攪拌した。かく得られた分散体は
1ミクロンを越える大きさの粒子を44容量%含有して
いた。
上記で得られた混合物に1容量%のポリビニルアルコー
ルを添加した後、混合物を5分間超音波攪拌しついで分
散体を2週間放置しついで沈澱した粉末から上層分散体
を分離した。上層分散体を検査した結果、この分散体は
1ミクロンを越える大きさを有する粒子を含有していな
いことが認められた。ついで上層分散体を500Orp
mで1時間遠心分離することにより、60容量%のシリ
カ粉末を含有するケークを生成させた。このケークの一
部を水に再分散させた場合、1ミクロンを越える大きさ
を有する粒子は含有されていないことが認められた。ケ
ークの残部を90℃で1時間加熱することにより乾燥し
ついで得られた固体を粉砕して粉末を得た。この粉末を
水を分散させた場合、2ミクロンを越える大きさを有す
る粒子は含有されていないことが認められた。
ルを添加した後、混合物を5分間超音波攪拌しついで分
散体を2週間放置しついで沈澱した粉末から上層分散体
を分離した。上層分散体を検査した結果、この分散体は
1ミクロンを越える大きさを有する粒子を含有していな
いことが認められた。ついで上層分散体を500Orp
mで1時間遠心分離することにより、60容量%のシリ
カ粉末を含有するケークを生成させた。このケークの一
部を水に再分散させた場合、1ミクロンを越える大きさ
を有する粒子は含有されていないことが認められた。ケ
ークの残部を90℃で1時間加熱することにより乾燥し
ついで得られた固体を粉砕して粉末を得た。この粉末を
水を分散させた場合、2ミクロンを越える大きさを有す
る粒子は含有されていないことが認められた。
火践亘1
市販のジルコニア粉末(TZ3Y. Tosoh社製品
)をメチルエチルケトン及び分散剤(Hypermer
KD 1,IC1社製品)と混合して、10容潰%の
分散剤と20容量%のジルコニア粉末とを含有する分散
体を調製した。この分散体を15分間、超音波攪拌した
後、24時間放置しついで上層分散体を沈降した粉末が
ら分離した。上層分散体をマルバーンマスターサイザー
試験器中で検査した結果、平均粒子寸法は0.38ミク
ロンであり、最大粒子寸法は1ミクロンであることが認
められた。
)をメチルエチルケトン及び分散剤(Hypermer
KD 1,IC1社製品)と混合して、10容潰%の
分散剤と20容量%のジルコニア粉末とを含有する分散
体を調製した。この分散体を15分間、超音波攪拌した
後、24時間放置しついで上層分散体を沈降した粉末が
ら分離した。上層分散体をマルバーンマスターサイザー
試験器中で検査した結果、平均粒子寸法は0.38ミク
ロンであり、最大粒子寸法は1ミクロンであることが認
められた。
ついで上層分散体を3000rpmで15分間遠心分離
することにより40容量%のジルコニア粉末を含有する
ケークを生成させついでこのケークを90’Cで1時間
加熱することにより乾燥させた。
することにより40容量%のジルコニア粉末を含有する
ケークを生成させついでこのケークを90’Cで1時間
加熱することにより乾燥させた。
かく得られた脆弱な乾燥粉末をメチルエチルケトン中に
再分散させついで超音波攪拌した場合、得られた分散体
は平均粒子寸法が0. 43 ミクロン、最大粒子寸法
が2.5ミクロンの粒子を含有していることが認められ
た。
再分散させついで超音波攪拌した場合、得られた分散体
は平均粒子寸法が0. 43 ミクロン、最大粒子寸法
が2.5ミクロンの粒子を含有していることが認められ
た。
Claims (18)
- 1.粒状セラミック材料を液体媒体中に分散させた分散
体を乾燥させることにより乾燥粒状セラミック材料を製
造する方法において、乾燥させる上記分散体が少なくと
も25容量%の粒状セラミック材料を含有するケークの
形を有するものでありそして乾燥粒状セラミック材料は
上記ケークを急速に乾燥させることによって該ケークか
ら液体媒体を除去することにより製造することを特徴と
する乾燥粒状セラミック材料の製造方法。 - 2.ケークは液体媒体中に粒状セラミック材料を分散さ
せた流動性分散体から形成させる請求項1に記載の方法
。 - 3.流動性分散体は少なくとも5容量%の粒状セラミッ
ク材料を含有している請求項2に記載の方法。 - 4.流動性分散体は少なくとも10容量%の粒状セラミ
ック材料を含有している請求項3に記載の方法。 - 5.流動性分散体の沈降を強制的に生起させるか又は流
動性分散体の沈降を自然に生起させついで流動性分散体
の沈降によって形成されたケークから上層液を除去する
ことによりケークを形成させる請求項2〜4のいずれか
に記載の方法。 - 6.予備工程で流動性分散体を予備沈降工程にかけつい
で得られた上層分散体を、流動性分散体の一次粒子の沈
降した凝集体から分離する請求項2〜5のいずれかに記
載の方法。 - 7.流動性分散体中の粒状セラミック材料は5ミクロン
未満の一次粒子寸法を有する請求項2〜6のいずれかに
記載の方法。 - 8.流動性分散体中の粒状セラミック材料は1ミクロン
未満の一次粒子寸法を有する請求項7に記載の方法。 - 9.液体媒体は水である請求項1〜8のいずれかに記載
の方法。 - 10.分散体は液体媒体中に溶解した分散剤を含有して
いる請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 - 11.流動性分散体の沈降は該流動性分散体を遠心分離
することにより行わせる請求項5に記載の方法。 - 12.急速乾燥させるケークは少なくとも40容量%の
粒状セラミック材料を含有している請求項1〜11のい
ずれかに記載の方法。 - 13.ケークの急速乾燥はケークにマイクロウェーブ加
熱を行うか、凍結乾燥を行うか又は真空を適用すること
により行う請求項1〜12のいずれかに記載の方法。 - 14.液体媒体中に分散させたとき、セラミック材料の
一次粒子の10容量%以下が、一次粒子の凝集体の形で
存在する分散体を形成する、乾燥粒状セラミック材料。 - 15.液体媒体中に分散させたとき、セラミック材料の
一次粒子の2容量%以下が一次粒子の凝集体の形で存在
する分散体を形成する、請求項14に記載のセラミック
材料。 - 16.液体媒体中に分散させたとき、少なくとも95容
量%の粒子が10ミクロン未満の大きさを有する分散体
を形成する乾燥粒状セラミック材料。 - 17.液体媒体中に分散させたとき、少なくとも97容
量%の粒子が5ミクロン未満の大きさを有する分散体を
形成する請求項16に記載のセラミック材料。 - 18.液体媒体中に分散させたとき、少なくとも99容
量%の粒子が2ミクロン未満の大きさを有する分散体を
形成する請求項16又は17に記載のセラミック材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB898907993A GB8907993D0 (en) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | Particulate ceramic materials and production thereof |
GB8907993.3 | 1989-04-10 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02293367A true JPH02293367A (ja) | 1990-12-04 |
Family
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Family Applications (1)
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JP2092357A Pending JPH02293367A (ja) | 1989-04-10 | 1990-04-09 | 乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法 |
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GB (1) | GB8907993D0 (ja) |
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US6068828A (en) * | 1997-06-13 | 2000-05-30 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Zirconia powder, method for producing the same, and zirconia ceramics using the same |
EP1136119A1 (de) * | 2000-03-18 | 2001-09-26 | Degussa Aktiengesellschaft | Redispergiebares Granulat |
US6372678B1 (en) | 2000-09-28 | 2002-04-16 | Fairmount Minerals, Ltd | Proppant composition for gas and oil well fracturing |
CN101565176B (zh) * | 2009-05-31 | 2010-08-25 | 四川大学 | 一种纳米TiN粉体的分散方法 |
JP6468021B2 (ja) * | 2015-03-20 | 2019-02-13 | 株式会社リコー | 立体造形用粉末材料、及び立体造形用材料セット、並びに、立体造形物、立体造形物の製造方法及び製造装置 |
RU2714452C1 (ru) * | 2019-09-28 | 2020-02-17 | ООО "Т-Сфера" | Способ получения порошков диоксида циркония со сфероидальной формой частиц |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2239492A (en) * | 1938-11-21 | 1941-04-22 | Interchem Corp | Method of recovering pigment |
US4624808A (en) * | 1984-05-15 | 1986-11-25 | Rockwell International Corporation | Forming a ceramic by flocculation and centrifugal casting |
DE3840316C1 (ja) * | 1988-11-30 | 1990-04-19 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De |
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1989
- 1989-04-10 GB GB898907993A patent/GB8907993D0/en active Pending
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1990
- 1990-03-22 DE DE90303090T patent/DE69003717T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-22 ES ES90303090T patent/ES2045796T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-22 EP EP90303090A patent/EP0392685B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-09 NZ NZ233257A patent/NZ233257A/xx unknown
- 1990-04-09 US US07/506,179 patent/US5135894A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-09 JP JP2092357A patent/JPH02293367A/ja active Pending
- 1990-04-09 AU AU53083/90A patent/AU620234B2/en not_active Ceased
- 1990-04-10 CA CA002014237A patent/CA2014237A1/en not_active Abandoned
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Publication number | Publication date |
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US5135894A (en) | 1992-08-04 |
EP0392685A3 (en) | 1991-01-16 |
DE69003717T2 (de) | 1994-02-10 |
NZ233257A (en) | 1991-08-27 |
CA2014237A1 (en) | 1990-10-10 |
EP0392685B1 (en) | 1993-10-06 |
DE69003717D1 (de) | 1993-11-11 |
AU5308390A (en) | 1990-10-11 |
AU620234B2 (en) | 1992-02-13 |
EP0392685A2 (en) | 1990-10-17 |
ES2045796T3 (es) | 1994-01-16 |
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