JPH02293367A - 乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法 - Google Patents
乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH02293367A JPH02293367A JP2092357A JP9235790A JPH02293367A JP H02293367 A JPH02293367 A JP H02293367A JP 2092357 A JP2092357 A JP 2092357A JP 9235790 A JP9235790 A JP 9235790A JP H02293367 A JPH02293367 A JP H02293367A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dispersion
- ceramic material
- cake
- particles
- volume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 123
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 126
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 51
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 98
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 54
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 claims description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 12
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 6
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 20
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 4
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 4
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N uranium Chemical compound [U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U] DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPZANUYHRMRTTE-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trimethoxy-6-(methoxymethyl)-5-[3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxane;1-[[3,4,5-tris(2-hydroxybutoxy)-6-[4,5,6-tris(2-hydroxybutoxy)-2-(2-hydroxybutoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methoxy]butan-2-ol Chemical compound COC1C(OC)C(OC)C(COC)OC1OC1C(OC)C(OC)C(OC)OC1COC.CCC(O)COC1C(OCC(O)CC)C(OCC(O)CC)C(COCC(O)CC)OC1OC1C(OCC(O)CC)C(OCC(O)CC)C(OCC(O)CC)OC1COCC(O)CC RPZANUYHRMRTTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100139860 Arabidopsis thaliana RL1 gene Proteins 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052575 non-oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/062—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0632—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒状（ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ）セラミック材
料及びその製造方法に関する。特に本発明は、もし凝集
するとしても、極めて低い割合の一次粒子だけが凝集し
て実質的により大きな寸法の粒子になるような性質を有
する粒状セラミック材料の製造に関する。
料及びその製造方法に関する。特に本発明は、もし凝集
するとしても、極めて低い割合の一次粒子だけが凝集し
て実質的により大きな寸法の粒子になるような性質を有
する粒状セラミック材料の製造に関する。
粒状セラミック材料、すなわち、圧縮しかつ加熱するこ
とにより粒子を相互に焼結させそして成形品を形成させ
ることのできる粒状材料は種々の方法で製造し得る。例
えばかかる粒子は沈澱法により製造し得る。この方法に
おいては所望のセラミック材料の金属の液状化合物又は
所望のセラミック材料の金属の溶液を、上記化合物と反
応してセラミック材料を生成する液体媒体と混合する。
とにより粒子を相互に焼結させそして成形品を形成させ
ることのできる粒状材料は種々の方法で製造し得る。例
えばかかる粒子は沈澱法により製造し得る。この方法に
おいては所望のセラミック材料の金属の液状化合物又は
所望のセラミック材料の金属の溶液を、上記化合物と反
応してセラミック材料を生成する液体媒体と混合する。
上記液状化合物又は溶液と液体媒体とを混合工程におい
て激しく攪拌して粒子寸法の小さいセラミック材料を生
成させる。かかる沈澱法は酸化物セラミック材料、例え
ばアルミナ、二酸化チタン及びシリカを製造するのに一
般的に使用される。
て激しく攪拌して粒子寸法の小さいセラミック材料を生
成させる。かかる沈澱法は酸化物セラミック材料、例え
ばアルミナ、二酸化チタン及びシリカを製造するのに一
般的に使用される。
例えば塩化アルミニウム、四塩化チタン又は四塩化珪素
を水と混合して水和された形のアルミナ、二酸化チタン
又はシリカの水性分散体を形成させ、水和された酸化物
を蝦焼炉内で加熱して水を除去しついで酸化物をボール
ミルで粉砕することにより微粉末を製造し得る。粒状セ
ラミック材料は気相法（ｖａｐｏｕｒ ｐｈａｓｅ ｐ
ｒｏｃｅｓｓ）によっても製造し得る。この方法におい
ては所望のセラミック材料の金属の揮発性化合物をプラ
ズマ、例えば酸素プラズマ中を通過させ、このプラズマ
中で揮発性化合物を所望のセラミック材料に転化させる
。例えば、四塩化チタンを酸素プラズマ中で反応させて
二酸化チタンを製造し得る。生成した二酸化チタン粉末
はフィルター上で捕集し得る。非酸化物セラミック材料
を製造するためには他の方法を使用し得る。例えば炭化
物及び窒化物はカーボサーミツク反応（ｃａｒｂｏｔｈ
ｅｒｍｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ）により製造し得る。こ
の方法においては粒子の形の、所望のセラミック材、料
の金属の酸化物を粒状炭素、例えばカーボンブラック又
はグラファイトと混合しそしてこの混合物を、金属炭化
物を製造する場合には不活性雰囲気中で加熱し、また、
金属窒化物を製造する場合には窒素雰囲気中又は反応性
窒素化合物、例えばアンモニア雰囲気中で加熱する。生
成したセラミック材料をボールミルで粉砕することによ
り微粉末を製造し得る。
を水と混合して水和された形のアルミナ、二酸化チタン
又はシリカの水性分散体を形成させ、水和された酸化物
を蝦焼炉内で加熱して水を除去しついで酸化物をボール
ミルで粉砕することにより微粉末を製造し得る。粒状セ
ラミック材料は気相法（ｖａｐｏｕｒ ｐｈａｓｅ ｐ
ｒｏｃｅｓｓ）によっても製造し得る。この方法におい
ては所望のセラミック材料の金属の揮発性化合物をプラ
ズマ、例えば酸素プラズマ中を通過させ、このプラズマ
中で揮発性化合物を所望のセラミック材料に転化させる
。例えば、四塩化チタンを酸素プラズマ中で反応させて
二酸化チタンを製造し得る。生成した二酸化チタン粉末
はフィルター上で捕集し得る。非酸化物セラミック材料
を製造するためには他の方法を使用し得る。例えば炭化
物及び窒化物はカーボサーミツク反応（ｃａｒｂｏｔｈ
ｅｒｍｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ）により製造し得る。こ
の方法においては粒子の形の、所望のセラミック材、料
の金属の酸化物を粒状炭素、例えばカーボンブラック又
はグラファイトと混合しそしてこの混合物を、金属炭化
物を製造する場合には不活性雰囲気中で加熱し、また、
金属窒化物を製造する場合には窒素雰囲気中又は反応性
窒素化合物、例えばアンモニア雰囲気中で加熱する。生
成したセラミック材料をボールミルで粉砕することによ
り微粉末を製造し得る。
粒状セラミック材料を製造するための他の多くの方法が
当業者に知られているが、かかる方法をここで述べる必
要はないであろう。しかしながら、殆ん．どの製造方法
は粒子を乾燥ボールミル粉砕（ｄｒｙ ｂａｌｌ−ｍｉ
ｌｌ）する工程又は液体媒体中の粒子の分散体をボール
ミル粉砕しついでボールミル粉砕した分散体を例えば噴
霧乾燥又は凍結乾燥により乾燥させる工程を含んでいる
。
当業者に知られているが、かかる方法をここで述べる必
要はないであろう。しかしながら、殆ん．どの製造方法
は粒子を乾燥ボールミル粉砕（ｄｒｙ ｂａｌｌ−ｍｉ
ｌｌ）する工程又は液体媒体中の粒子の分散体をボール
ミル粉砕しついでボールミル粉砕した分散体を例えば噴
霧乾燥又は凍結乾燥により乾燥させる工程を含んでいる
。
セラミック材料の粒子の寸法、特に、セラミック材料の
粒子の粒度分布は、少なくともある程度、粒子を製造す
る方法に依存している。例えば二酸化チタンの粒子を酸
素プラズマ中での揮発性チタン化合物の反応により製造
した場合には、粒子の寸法は広い範囲、例えば０．１〜
１ミクロン又はそれ以上の範囲で変動し得る。一方、シ
リカ粒子を珪素アルコキシドの溶液からの沈澱により製
造した場合には、粒子の寸法は極めて狭い範囲、例えば
０．２０〜０． ２３ ミクロンの範囲で変動し得る。
粒子の粒度分布は、少なくともある程度、粒子を製造す
る方法に依存している。例えば二酸化チタンの粒子を酸
素プラズマ中での揮発性チタン化合物の反応により製造
した場合には、粒子の寸法は広い範囲、例えば０．１〜
１ミクロン又はそれ以上の範囲で変動し得る。一方、シ
リカ粒子を珪素アルコキシドの溶液からの沈澱により製
造した場合には、粒子の寸法は極めて狭い範囲、例えば
０．２０〜０． ２３ ミクロンの範囲で変動し得る。
粒状セラミック材料から焼結成形品を製造した場合、成
形品の強度、特に曲げ強さ及び引張強さは、実質的な程
度まで、セラミック材料粒子の粒度分布に依存する。例
えば粒子の粒度分布が非常に広い範囲で変動している場
合、例えばサブミクロン粒子の大きさから数十ミクロン
の粒度の範囲で変動している場合には、強度を増大させ
るための工程を行った場合においても、例えば、成形品
の密度を理論最大密度に近い値まで増大させるために長
時間焼結を行った場合においても、上記したごときセラ
ミック材料粒子から製造された成形品の強度は通常、低
《、理論最大強度より実質的に非常に小さいであろう。
形品の強度、特に曲げ強さ及び引張強さは、実質的な程
度まで、セラミック材料粒子の粒度分布に依存する。例
えば粒子の粒度分布が非常に広い範囲で変動している場
合、例えばサブミクロン粒子の大きさから数十ミクロン
の粒度の範囲で変動している場合には、強度を増大させ
るための工程を行った場合においても、例えば、成形品
の密度を理論最大密度に近い値まで増大させるために長
時間焼結を行った場合においても、上記したごときセラ
ミック材料粒子から製造された成形品の強度は通常、低
《、理論最大強度より実質的に非常に小さいであろう。
かかる成形品を顕微鏡で検査した場合、成形品中に実質
的な傷（ｆｌａｗ）が存在することが認められ、この傷
が成形品の強度が望ましくない程度に低いことの原因で
あると考えられる。この傷は成形品中の亀裂と同種のも
のであり、特に顕微鏡検査を行った場合には肉眼で見る
ことのできるものであるか又はこの傷は成形品中で粒子
の境界に存在し得る。
的な傷（ｆｌａｗ）が存在することが認められ、この傷
が成形品の強度が望ましくない程度に低いことの原因で
あると考えられる。この傷は成形品中の亀裂と同種のも
のであり、特に顕微鏡検査を行った場合には肉眼で見る
ことのできるものであるか又はこの傷は成形品中で粒子
の境界に存在し得る。
セラミック材料粒子の粒度分布が非常に狭い範囲で変動
する場合には、かかるセラミック材料から製造された成
形品は一般的にはより高い強度を有するが、この場合に
おいても、強度は希望する程、高いものではあることが
できず、そしてこの強度は依然として理論最大強度より
実質的に低いことが認められている。この成形品を顕微
鏡で検査した場合、や＼予想外なことであるが、成形品
中に傷が存在することが認められ、このことが少なくと
も一部、上記成形品の強度が低いことの理由となってい
る。
する場合には、かかるセラミック材料から製造された成
形品は一般的にはより高い強度を有するが、この場合に
おいても、強度は希望する程、高いものではあることが
できず、そしてこの強度は依然として理論最大強度より
実質的に低いことが認められている。この成形品を顕微
鏡で検査した場合、や＼予想外なことであるが、成形品
中に傷が存在することが認められ、このことが少なくと
も一部、上記成形品の強度が低いことの理由となってい
る。
セラミック材料のサンプル中の粒子の粒度分布は狭い範
囲で変動し得る、すなわち、セラミック材料のサンプル
中の一次粒子（ｐｒｉｍａｒｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ）の
粒度分布は狭い範囲で変動し得るが、実質的な割合の一
次粒子が凝集してより大きな寸法の粒子になり得ること
を本発明者は知見した。従って、成形品中に少なくとも
若干の傷が存在する原因及び従って成形品の強度が比較
的低いことの原因は、一次粒子の凝集体が存在すること
にあると考えられる。成形品の強度は所望される程の大
きさではあり得すそして理論最大強．度より実質的に低
いものであり得る。
囲で変動し得る、すなわち、セラミック材料のサンプル
中の一次粒子（ｐｒｉｍａｒｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ）の
粒度分布は狭い範囲で変動し得るが、実質的な割合の一
次粒子が凝集してより大きな寸法の粒子になり得ること
を本発明者は知見した。従って、成形品中に少なくとも
若干の傷が存在する原因及び従って成形品の強度が比較
的低いことの原因は、一次粒子の凝集体が存在すること
にあると考えられる。成形品の強度は所望される程の大
きさではあり得すそして理論最大強．度より実質的に低
いものであり得る。
例えば、液体媒体中にセラミック材料粒子を分散させた
分散体であって上記粒子が良好に分散しておりかつ凝集
しておらずそして実質的に同一の寸法を有している分散
体を乾燥させることによって粒状セラミック粒子を製造
した場合、上記分散体を加熱することにより製造された
乾燥粒子あるいは該分散体を噴霧乾燥するか又は凍結乾
燥することにより製造された乾燥粒子が実質的な（かな
りの）割合の凝集一次粒子を含有し得ることが認められ
た。従って一次粒子の凝集は乾燥工程中に生起すると思
われる。一次粒子の凝集は乾燥粒子を液体媒体中に再分
散させ、再分散させた粒子を検査することにより示され
得る。再分散粒子は、一般的に、比較的大きな寸法を有
する、一次粒子の凝集体を実質的な割合で含有している
ことが認められる。例えば分散体を激しく攪拌すること
により、あるいは、分散体に剪断力を加えることにより
、例えば分散体を超音波攪拌するか又はボールミル粉砕
することにより、凝集粒子を少なくともある程度まで破
壊し得るが、全ての凝集粒子を破壊することは通常不可
能である。更に、存在する凝集粒子は例えば沈降させる
ことにより、分散体から除去し得るが、分散体を乾燥す
ることにより、比較的大きな粒子寸法を有する、一次粒
子の凝集体が実質的な割合で再び形成されることが認め
られた。
分散体であって上記粒子が良好に分散しておりかつ凝集
しておらずそして実質的に同一の寸法を有している分散
体を乾燥させることによって粒状セラミック粒子を製造
した場合、上記分散体を加熱することにより製造された
乾燥粒子あるいは該分散体を噴霧乾燥するか又は凍結乾
燥することにより製造された乾燥粒子が実質的な（かな
りの）割合の凝集一次粒子を含有し得ることが認められ
た。従って一次粒子の凝集は乾燥工程中に生起すると思
われる。一次粒子の凝集は乾燥粒子を液体媒体中に再分
散させ、再分散させた粒子を検査することにより示され
得る。再分散粒子は、一般的に、比較的大きな寸法を有
する、一次粒子の凝集体を実質的な割合で含有している
ことが認められる。例えば分散体を激しく攪拌すること
により、あるいは、分散体に剪断力を加えることにより
、例えば分散体を超音波攪拌するか又はボールミル粉砕
することにより、凝集粒子を少なくともある程度まで破
壊し得るが、全ての凝集粒子を破壊することは通常不可
能である。更に、存在する凝集粒子は例えば沈降させる
ことにより、分散体から除去し得るが、分散体を乾燥す
ることにより、比較的大きな粒子寸法を有する、一次粒
子の凝集体が実質的な割合で再び形成されることが認め
られた。
本発明は比較的大きな寸法を有する、一次粒子の凝集体
を実質的に含有していないかつ高い強度を有する焼結セ
ラミック成形品を製造し得る乾燥粒状セラミック材料を
製造し得る方法及び比較的大きな寸法を有する、一次粒
子を実質的に含有していない乾燥粒状セラミック材料に
関する。
を実質的に含有していないかつ高い強度を有する焼結セ
ラミック成形品を製造し得る乾燥粒状セラミック材料を
製造し得る方法及び比較的大きな寸法を有する、一次粒
子を実質的に含有していない乾燥粒状セラミック材料に
関する。
従って本発明によれば、粒状セラミック材料を液体媒体
中に分散させた分散体を乾燥させることにより乾燥粒状
セラミック材料を製造する方法において、乾燥させる上
記分散体が少なくとも２５容量％の粒状セラミック材料
を含有するケークの形を有するものでありそして乾燥粒
状セラミック材料は上記ケークを急速に乾燥させること
によって該ケークから液体媒体を除去することにより製
造することを特徴とする乾燥粒状セラミック材料の製造
方法が提供される。
中に分散させた分散体を乾燥させることにより乾燥粒状
セラミック材料を製造する方法において、乾燥させる上
記分散体が少なくとも２５容量％の粒状セラミック材料
を含有するケークの形を有するものでありそして乾燥粒
状セラミック材料は上記ケークを急速に乾燥させること
によって該ケークから液体媒体を除去することにより製
造することを特徴とする乾燥粒状セラミック材料の製造
方法が提供される。
乾燥粒状セラミック材料は液体媒体中に粒状セラミック
材料を分散させた流動性分散体（ｆｌｕｉｄ−ｄ ｉｓ
ｐｅｒｓ ｉｏｎ ）から２段階で操作し得る方法によ
り製造し得る；この方法の第１工程においては、少なく
とも２５容量％の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させる；例えばかかるケークは、粒状セラミック
粒子の流動性分散体中の該粒子を沈降させることにより
かかるケークを形成させついで該ケークからその上層液
体媒体を除去することにより形成させる。第２工程にお
いては上記のケークを急速に乾燥させて該ケークから残
留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミック材
料を形成させる。
材料を分散させた流動性分散体（ｆｌｕｉｄ−ｄ ｉｓ
ｐｅｒｓ ｉｏｎ ）から２段階で操作し得る方法によ
り製造し得る；この方法の第１工程においては、少なく
とも２５容量％の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させる；例えばかかるケークは、粒状セラミック
粒子の流動性分散体中の該粒子を沈降させることにより
かかるケークを形成させついで該ケークからその上層液
体媒体を除去することにより形成させる。第２工程にお
いては上記のケークを急速に乾燥させて該ケークから残
留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミック材
料を形成させる。
当初の（すなわち、原料としての）流動性分散体中に存
在していた粒状セラミック材料が実質的に完全に一次粒
子として存在しそして凝集一次粒子が少量しか存在しな
いかあるいは全く存在しないことを条件として、本発明
の方法で製造される乾燥粒状セラミック材料はそれ自体
液体媒体中に再分散させることができそして多分、再分
散を行うために温和な攪拌を行うか又は温和な剪断力を
加え得ること及び得られる分散体は実質的に完全に一次
粒子からなり、一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含
有していないかあるいは凝集一次粒子の粒度は、かかる
粒子が存在するとしても、比較的小さいということは本
発明の驚くべき特徴である。乾燥粒状セラミック材料は
一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含有していないの
で、あるいは、存在することのあり得るかかる凝集体は
容易に破壊し得るので、非常に大きな強度を有するかつ
最大理論密度に近い密度を有する焼結成形品を、本発明
の方法で製造した乾燥粒状セラミック材料から製造し得
る。
在していた粒状セラミック材料が実質的に完全に一次粒
子として存在しそして凝集一次粒子が少量しか存在しな
いかあるいは全く存在しないことを条件として、本発明
の方法で製造される乾燥粒状セラミック材料はそれ自体
液体媒体中に再分散させることができそして多分、再分
散を行うために温和な攪拌を行うか又は温和な剪断力を
加え得ること及び得られる分散体は実質的に完全に一次
粒子からなり、一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含
有していないかあるいは凝集一次粒子の粒度は、かかる
粒子が存在するとしても、比較的小さいということは本
発明の驚くべき特徴である。乾燥粒状セラミック材料は
一次粒子の凝集体を少量しか又は全く含有していないの
で、あるいは、存在することのあり得るかかる凝集体は
容易に破壊し得るので、非常に大きな強度を有するかつ
最大理論密度に近い密度を有する焼結成形品を、本発明
の方法で製造した乾燥粒状セラミック材料から製造し得
る。
以下においては本発明の方法を前記した２工程法を参照
して説明する：すなわち、この方法においてはその第１
工程で少なくとも２５容量％の粒状セラミック材料を含
有するケークを例えば下記の方法により形成させる；す
なわち、粒状セラミック材料を含有する流動性分散体中
の該粒状セラミック材料を沈降させることによりケーク
を形成させついで該ケークから上層液体媒体を除去する
方法によりケークを形成させる。ついで第２工程におい
ては上記ケークを急速乾燥させることによって該ケーク
から残留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミ
ック材料を形成させる。
して説明する：すなわち、この方法においてはその第１
工程で少なくとも２５容量％の粒状セラミック材料を含
有するケークを例えば下記の方法により形成させる；す
なわち、粒状セラミック材料を含有する流動性分散体中
の該粒状セラミック材料を沈降させることによりケーク
を形成させついで該ケークから上層液体媒体を除去する
方法によりケークを形成させる。ついで第２工程におい
ては上記ケークを急速乾燥させることによって該ケーク
から残留液体媒体を除去することにより乾燥粒状セラミ
ック材料を形成させる。
しかしながら、好ましい態様においては上記２工程法を
行・う前に予備工程が行われる；この予備工程において
は、当初に形成させた流動性分散体中に存在し得る一次
粒子の凝集体を該分散体から除去する；これは例えば、
流動性分散体を予備沈降工程にかけついで沈降したセラ
ミック材料の一次粒子の凝集体から流動性分散体の大部
分を分離することにより行われる。
行・う前に予備工程が行われる；この予備工程において
は、当初に形成させた流動性分散体中に存在し得る一次
粒子の凝集体を該分散体から除去する；これは例えば、
流動性分散体を予備沈降工程にかけついで沈降したセラ
ミック材料の一次粒子の凝集体から流動性分散体の大部
分を分離することにより行われる。
流動性分散体中に存在し得るかかる凝集粒子を本発明の
方法の第１工程でケークを形成させる前に除去すること
は明らかに望ましいことである。
方法の第１工程でケークを形成させる前に除去すること
は明らかに望ましいことである。
これを行わないときは、流動性分散体中に存在する凝集
粒子が本発明の方法の第２工程で製造される乾燥粒状セ
ラミック材料中にも存在することになるであろう。
粒子が本発明の方法の第２工程で製造される乾燥粒状セ
ラミック材料中にも存在することになるであろう。
液体媒体中に粒状セラミック材料が分散している流動性
分散体中の該粒状セラミック材料は５ミクロン未満、好
まし《はｌミクロン未満の平均一次粒子寸法を有してい
ることが望ましい。実質的に全ての一次粒子が５ミクロ
ン未満、又は１ミクロン未満の寸法を有することが好ま
しい；その理由はかかる粒子から製造された乾燥粒状セ
ラミック材料を使用して製造した焼結成形品は大きな強
度を有しかつ理論最大密度に近い密度を有する成形品を
容易に製造し得るからである。
分散体中の該粒状セラミック材料は５ミクロン未満、好
まし《はｌミクロン未満の平均一次粒子寸法を有してい
ることが望ましい。実質的に全ての一次粒子が５ミクロ
ン未満、又は１ミクロン未満の寸法を有することが好ま
しい；その理由はかかる粒子から製造された乾燥粒状セ
ラミック材料を使用して製造した焼結成形品は大きな強
度を有しかつ理論最大密度に近い密度を有する成形品を
容易に製造し得るからである。
流動性分散体中に存在し得る一次粒子の凝集体を破壊す
るためには流動性分散体を攪拌すること、例えば流動性
分散体を超音波攪拌すること、又は該分散体に剪断力を
加えることが有用である。しかしながら、流動性分散体
を攪拌した後に該分散体中にかかる凝集体が残留してい
る場合には、後記するごとき理由から、流動性分散体を
更に処理する前に、本発明の方法の予備工程でこの凝集
体を流動性分散体から除去することが特に望ましい流動
性分散体中にかかる一次粒子の凝集体が存在しているか
否かは該分散体を光学顕微鏡で検査することにより検知
することができ、また、一次粒子の寸法及び存在し得る
一次粒子の凝集体の寸法は例えば流動性分散体をマルバ
ーンマスターサイザー試験器（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓ
ｔｅｒｓｉｚｅｒ ｍａｃｈｉｎｅ）を使用して検査す
ることにより測定し得る。
るためには流動性分散体を攪拌すること、例えば流動性
分散体を超音波攪拌すること、又は該分散体に剪断力を
加えることが有用である。しかしながら、流動性分散体
を攪拌した後に該分散体中にかかる凝集体が残留してい
る場合には、後記するごとき理由から、流動性分散体を
更に処理する前に、本発明の方法の予備工程でこの凝集
体を流動性分散体から除去することが特に望ましい流動
性分散体中にかかる一次粒子の凝集体が存在しているか
否かは該分散体を光学顕微鏡で検査することにより検知
することができ、また、一次粒子の寸法及び存在し得る
一次粒子の凝集体の寸法は例えば流動性分散体をマルバ
ーンマスターサイザー試験器（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓ
ｔｅｒｓｉｚｅｒ ｍａｃｈｉｎｅ）を使用して検査す
ることにより測定し得る。
液体媒体は適当な液体であることができそして該媒体は
粒状セラミック材料の種類を考慮して選択されるであろ
う。例えば経済的な理由と便宜的な理由から、好ましい
液体媒体は水であるが、粒状セラミック材料が水と反応
性である場合は水は不適当であろう。後者の場合には、
液体媒体は粒状セラミック材料と非反応性である有機液
体であることが適当である。
粒状セラミック材料の種類を考慮して選択されるであろ
う。例えば経済的な理由と便宜的な理由から、好ましい
液体媒体は水であるが、粒状セラミック材料が水と反応
性である場合は水は不適当であろう。後者の場合には、
液体媒体は粒状セラミック材料と非反応性である有機液
体であることが適当である。
粒状セラミック材料の分散体は流動性（ｆｌｕｉｄ）で
あるべきである；すなわちこの分散体は可動性（ｍｏｂ
ｉｌｅ）でかつ注入可能（ｐｏｕｒａｂｌｅ）なもので
あるべきであり、そして該分散体はこの分散体が流動性
を示さないような高い割合の粒状セラミック材料を含有
すべきではない。一方、本発明の方法においては液体媒
体は分散体から除去されなければならず、従って、分散
体は不必要に高割合の液体媒体を含有していないことが
明らかに望ましい。これらの理由から、流動性分散体を
少なくとも５容量％、好ましくは少なくとも１０容量％
の粒状セラミック材料を含有していることが好ましい。
あるべきである；すなわちこの分散体は可動性（ｍｏｂ
ｉｌｅ）でかつ注入可能（ｐｏｕｒａｂｌｅ）なもので
あるべきであり、そして該分散体はこの分散体が流動性
を示さないような高い割合の粒状セラミック材料を含有
すべきではない。一方、本発明の方法においては液体媒
体は分散体から除去されなければならず、従って、分散
体は不必要に高割合の液体媒体を含有していないことが
明らかに望ましい。これらの理由から、流動性分散体を
少なくとも５容量％、好ましくは少なくとも１０容量％
の粒状セラミック材料を含有していることが好ましい。
一般的には分散体はｌ５容量％以下の粒状セラミック材
料を含有しているであろう。
料を含有しているであろう。
粒状セラミック材料の分散を助長するためには、分散体
が液体媒体中に溶解した分散剤を含有していることが望
ましい。かかる分散剤が存在することにより粒状セラミ
ック材料の分散が促進され、また、分散剤が存在するこ
とにより一次粒子の凝集体を少量しか又は全《含有して
いない乾燥粒状セラミック材料の製造が助長される。分
散剤は分散体中の粒状セラミック材料の０．１〜２０容
量％、好ましくは１〜５容量％の割合で存在させること
が適当である。分散剤は有機重合体状材料であり得る。
が液体媒体中に溶解した分散剤を含有していることが望
ましい。かかる分散剤が存在することにより粒状セラミ
ック材料の分散が促進され、また、分散剤が存在するこ
とにより一次粒子の凝集体を少量しか又は全《含有して
いない乾燥粒状セラミック材料の製造が助長される。分
散剤は分散体中の粒状セラミック材料の０．１〜２０容
量％、好ましくは１〜５容量％の割合で存在させること
が適当である。分散剤は有機重合体状材料であり得る。
適当な分散剤としては水溶性有機重合体状材料、例えば
ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプ口ピルメチルセル
ロース、アクリルアミド及びメタクリルアミドの重合体
及び共重合体及び加水分解ポリ酢酸ビニルが挙げられる
。分散剤は、また、単Ｉ体状材料であることができ、使
用し得る該材料の例は多数存在する。
ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプ口ピルメチルセル
ロース、アクリルアミド及びメタクリルアミドの重合体
及び共重合体及び加水分解ポリ酢酸ビニルが挙げられる
。分散剤は、また、単Ｉ体状材料であることができ、使
用し得る該材料の例は多数存在する。
本発明の方法の第１工程においては、少なくとも２５容
量％の粒状セラミック材料及び従って７５容量％未満の
液体媒体を含有するケークを形成させる。このケークは
流動性分散体中の粒状セラミック材料の沈降を自然に又
は強制的に生起させついで該分散体から上層液を除去す
ることにより形成させ得る。ケークは単にセラミック材
料の粒子を自然に沈降させることにより形成させ得る。
量％の粒状セラミック材料及び従って７５容量％未満の
液体媒体を含有するケークを形成させる。このケークは
流動性分散体中の粒状セラミック材料の沈降を自然に又
は強制的に生起させついで該分散体から上層液を除去す
ることにより形成させ得る。ケークは単にセラミック材
料の粒子を自然に沈降させることにより形成させ得る。
しかしながら、単に、所望の程度まで沈降を自然に生起
させた場合には長時間を要し従って本発明のこの工程の
時間を短縮させるために、粒子の沈降を、例えば流動性
分散体を遠心分離することにより促進させ得る。
させた場合には長時間を要し従って本発明のこの工程の
時間を短縮させるために、粒子の沈降を、例えば流動性
分散体を遠心分離することにより促進させ得る。
形成されるケークの稠度は、ある程度、ケーク中の液体
媒体の割合により変動するであろう。ケークは、通常、
注入を行うことができない程度の稠度を有するであろう
。ケークは極めて軟質でありそして通常、ケークは自己
支持性（ｓｅｌｆ−ｓｕｐｐｏｒ一Ｎｎｇ）を示す稠度
を有するであろう。
媒体の割合により変動するであろう。ケークは、通常、
注入を行うことができない程度の稠度を有するであろう
。ケークは極めて軟質でありそして通常、ケークは自己
支持性（ｓｅｌｆ−ｓｕｐｐｏｒ一Ｎｎｇ）を示す稠度
を有するであろう。
一次粒子の凝集体を（もし含有しているとしても） 少
量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料、そして
特に、大きな寸法の凝集体を（もし含有しているとして
も）少量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料の
製造は高い割合の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させることにより助長される。このような理由か
ら、本発明の方法の第１工程においては少なくとも４０
容量％、より好ましくは少なくとも５０容量％の粒状セ
ラミック材料を含有するケークを形成させることが好ま
しい。しかしながら、一般的には、６０容量％以上の粒
状セラミック材料を含有するケークを製造することは、
余りにも時間を要し、恐らくは非経済的であり得る。
量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料、そして
特に、大きな寸法の凝集体を（もし含有しているとして
も）少量しか含有していない乾燥粒状セラミック材料の
製造は高い割合の粒状セラミック材料を含有するケーク
を形成させることにより助長される。このような理由か
ら、本発明の方法の第１工程においては少なくとも４０
容量％、より好ましくは少なくとも５０容量％の粒状セ
ラミック材料を含有するケークを形成させることが好ま
しい。しかしながら、一般的には、６０容量％以上の粒
状セラミック材料を含有するケークを製造することは、
余りにも時間を要し、恐らくは非経済的であり得る。
本発明の方法の第２工程においては、流動性分散体から
製造したケークを急速に乾燥させて該ケークから残留液
体媒体を除去する。ケークの乾燥は急速に行うべきであ
る。これは以下に述べるごとき理由に基づくものである
。すなわち、例えばケーク中の残留液体媒体を長時間に
亘って単に蒸発させることによりケークをゆっくり乾燥
させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材料は、
液体媒体中に再分散させた場合、分散体の温和な攪拌に
より破壊することのできない、比較的大きな寸法を有す
る一次粒子の凝集体をかなりの割合で含有し得るという
理由に基づくものである。一方、ケークを短時間で急速
に乾燥させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材
料は、液体媒体中に再分散させた場合そして恐らくは分
散体を温和に攪拌した後には、一次粒子の凝集体を少量
しか含有しておらず（もし存在するとしても）、そして
、存在し得るかかる凝集一次粒子は比較的粒度の小さい
ものである。
製造したケークを急速に乾燥させて該ケークから残留液
体媒体を除去する。ケークの乾燥は急速に行うべきであ
る。これは以下に述べるごとき理由に基づくものである
。すなわち、例えばケーク中の残留液体媒体を長時間に
亘って単に蒸発させることによりケークをゆっくり乾燥
させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材料は、
液体媒体中に再分散させた場合、分散体の温和な攪拌に
より破壊することのできない、比較的大きな寸法を有す
る一次粒子の凝集体をかなりの割合で含有し得るという
理由に基づくものである。一方、ケークを短時間で急速
に乾燥させた場合には、得られた乾燥粒状セラミック材
料は、液体媒体中に再分散させた場合そして恐らくは分
散体を温和に攪拌した後には、一次粒子の凝集体を少量
しか含有しておらず（もし存在するとしても）、そして
、存在し得るかかる凝集一次粒子は比較的粒度の小さい
ものである。
本発明の方法の第２工程でのケークの急速乾燥は、乾燥
工程を行う前にケークを粉砕して（ｃｏｍ−ｍｉｎｕｔ
ｅ）比較的小さい細片にすること及びケークが比較的低
い割合の液体媒体を含有するように調整することにより
促進される。ケークの粉砕はケークを比較的温和に攪拌
することにより、例えばケークをブレードミキサー中で
裁断することにより容易に行い得る。ケークの乾燥は例
えば液体媒体を適度な速度で蒸発させるのに十分な高さ
の温度の炉中でケークを加熱することにより行い得る。
工程を行う前にケークを粉砕して（ｃｏｍ−ｍｉｎｕｔ
ｅ）比較的小さい細片にすること及びケークが比較的低
い割合の液体媒体を含有するように調整することにより
促進される。ケークの粉砕はケークを比較的温和に攪拌
することにより、例えばケークをブレードミキサー中で
裁断することにより容易に行い得る。ケークの乾燥は例
えば液体媒体を適度な速度で蒸発させるのに十分な高さ
の温度の炉中でケークを加熱することにより行い得る。
乾燥はマイクロウエーブ加熱により行うことができ、あ
るいは、ケークを凍結乾燥させることによって行うこと
ができる。別法として、あるいは上記の方法に加えて、
液体媒体は真空を適用することにより、特に、ケークを
沈着させた多孔質材料を経て真空を適用することにより
除去し得る。ケークは比較的小割合の液体媒体を含有し
ているので、特に、ケーク中に存在する液体媒体の割合
より実質的に大きな割合の液体媒体を含有する粒状セラ
ミック材料の流動性分散体を乾燥させるのに要１゛る時
間と比べて、ケークは急速に（短時間で）乾燥させ得る
。
るいは、ケークを凍結乾燥させることによって行うこと
ができる。別法として、あるいは上記の方法に加えて、
液体媒体は真空を適用することにより、特に、ケークを
沈着させた多孔質材料を経て真空を適用することにより
除去し得る。ケークは比較的小割合の液体媒体を含有し
ているので、特に、ケーク中に存在する液体媒体の割合
より実質的に大きな割合の液体媒体を含有する粒状セラ
ミック材料の流動性分散体を乾燥させるのに要１゛る時
間と比べて、ケークは急速に（短時間で）乾燥させ得る
。
本発明の方法の第２工程で行われる急速乾燥の条件、特
に所要時間に関しては、これを定量的に示すことは困難
である。急速乾燥を促進する種々の要件が挙げられる。
に所要時間に関しては、これを定量的に示すことは困難
である。急速乾燥を促進する種々の要件が挙げられる。
しかしながら、製造された乾燥粒状セラミック材料にお
いて、凝集一次粒子の割合とその大きさが、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するための流動性分散体中の凝集一
次粒子（存在する場合）とその寸法より実質的に大きな
ものとならないように、乾燥は十分に急速に行われるべ
きである。かかる乾燥粒状セラミック材料は、前記の乾
燥法について簡単な実験を行うことにより、そして、乾
燥を行う必要な時間を適当に選択することにより（この
時間も簡単な実験により決定し得る）、ケークから容易
に製造し得る。
いて、凝集一次粒子の割合とその大きさが、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するための流動性分散体中の凝集一
次粒子（存在する場合）とその寸法より実質的に大きな
ものとならないように、乾燥は十分に急速に行われるべ
きである。かかる乾燥粒状セラミック材料は、前記の乾
燥法について簡単な実験を行うことにより、そして、乾
燥を行う必要な時間を適当に選択することにより（この
時間も簡単な実験により決定し得る）、ケークから容易
に製造し得る。
粒状セラミック材料は、熱を加えることによりその粒子
を焼結させることができる限り、任意の無機粒状材料で
あり得る。
を焼結させることができる限り、任意の無機粒状材料で
あり得る。
例えば粒状セラミック材料は酸化物又は酸化物の混合物
、例えばアルミニウム，カルシウム，マグネシウム，珪
素，クロム，バナジウム，ハフニウム，モリブデン，ト
リウム，ウラン，チタン又はジルコニウムの酸化物であ
り得る。セラミック材料は例えばクロム，ハフニウム，
モリブデン，ニオブ，タンタル，トリウム，チタン，タ
ングステン，ウラン，ジルコニウム又はバナジウムの炭
化物又は窒化物であり得る。セラミック材料は炭化珪素
であるか又は珪化物又は硼化物であり得る。
、例えばアルミニウム，カルシウム，マグネシウム，珪
素，クロム，バナジウム，ハフニウム，モリブデン，ト
リウム，ウラン，チタン又はジルコニウムの酸化物であ
り得る。セラミック材料は例えばクロム，ハフニウム，
モリブデン，ニオブ，タンタル，トリウム，チタン，タ
ングステン，ウラン，ジルコニウム又はバナジウムの炭
化物又は窒化物であり得る。セラミック材料は炭化珪素
であるか又は珪化物又は硼化物であり得る。
“粒状セラミック材料２という用語の範囲には、粉末の
形にある場合には熱を加えることにより焼結又は融合（
ｆｕｓｅ）させ得る金属、すなわち、粉末冶金技術によ
る加工を行い得る金属も包含される。適当な金属として
はアルミニウム及びその合金，銅及びその合金及びニッ
ケル及びその合金が挙げられる。
形にある場合には熱を加えることにより焼結又は融合（
ｆｕｓｅ）させ得る金属、すなわち、粉末冶金技術によ
る加工を行い得る金属も包含される。適当な金属として
はアルミニウム及びその合金，銅及びその合金及びニッ
ケル及びその合金が挙げられる。
本発明の方法によって製造される乾燥粒状セラミック材
料は以下に述べるごとき性質を有することを特徴とする
。すなわち、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体
中に再分散させた場合、恐らくは温和な攪拌を行った後
にあるいは温和な剪断力を加えることにより、下記のご
とき分散体を形成するという性質；すなわち、一次粒子
の凝集体（もし存在する場合）及びその大きさが、上記
乾燥粒状セラミック材料を製造するのに使用された流動
性分散体中に存在する一次粒子の凝集体（存在するとし
て）の割合及びその大きさと実質的に同一である分散体
を形成するという性質を有する。従って本発明の別の要
旨によれば、液体媒体中に分散させた場合、１０容量％
以下、好ましくは５容量％以下、より好ましくは２容量
％以下の粒子が一次粒子の凝集体の形で存在している分
散体を形成する乾燥粒状セラミック材料が提供される。
料は以下に述べるごとき性質を有することを特徴とする
。すなわち、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体
中に再分散させた場合、恐らくは温和な攪拌を行った後
にあるいは温和な剪断力を加えることにより、下記のご
とき分散体を形成するという性質；すなわち、一次粒子
の凝集体（もし存在する場合）及びその大きさが、上記
乾燥粒状セラミック材料を製造するのに使用された流動
性分散体中に存在する一次粒子の凝集体（存在するとし
て）の割合及びその大きさと実質的に同一である分散体
を形成するという性質を有する。従って本発明の別の要
旨によれば、液体媒体中に分散させた場合、１０容量％
以下、好ましくは５容量％以下、より好ましくは２容量
％以下の粒子が一次粒子の凝集体の形で存在している分
散体を形成する乾燥粒状セラミック材料が提供される。
上記の“容量”は弱（ （ｌｏｏｓｅｌｙ）結合してい
る一次粒子の凝集体を破壊するために必要であり得る温
和な攪拌又は分散体への温和な剪断力の適用を行った後
に存在する凝集一次粒子の容量であることを理解すべき
である。
る一次粒子の凝集体を破壊するために必要であり得る温
和な攪拌又は分散体への温和な剪断力の適用を行った後
に存在する凝集一次粒子の容量であることを理解すべき
である。
分散体中のセラミック材料の一次粒子、その大きさ及び
その割合及び凝集一次粒子（存在する場合）の大きさ及
びその割合は、分散体の光学的な検査、特にマルバーン
マスターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器を使用する検査
により検査しかつ測定し得る。
その割合及び凝集一次粒子（存在する場合）の大きさ及
びその割合は、分散体の光学的な検査、特にマルバーン
マスターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器を使用する検査
により検査しかつ測定し得る。
本発明の乾燥粒状セラミック材料の好ましい態様におい
ては、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体中に分
散させた場合、得られた分散体中に存在する粒子の少な
くとも９５容量％が１０ミクロン未満の大きさを有する
分散体を形成する。粒子の大きさは、勿論、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するのに使用した流動性分散体中に
存在する一次粒子の大きさに応じて変動するであろう。
ては、この乾燥粒状セラミック材料は、液体媒体中に分
散させた場合、得られた分散体中に存在する粒子の少な
くとも９５容量％が１０ミクロン未満の大きさを有する
分散体を形成する。粒子の大きさは、勿論、乾燥粒状セ
ラミック材料を製造するのに使用した流動性分散体中に
存在する一次粒子の大きさに応じて変動するであろう。
しかしながら、乾燥粒状セラミック材料から形成される
分散体においては１０ミクロン未満の大きさを有する粒
子の割合が、分散体中に存在する粒子の少なくとも９７
容量％、好まし《は少なくとも９９容量％であることが
好ましく、また、上記乾燥粒状セラミック材料から形成
される分散体においては、分散体中に存在する粒子の少
なくとも９５容量％、又は９７容量％又は９９容量％が
、場合に応じて、５ミクロン未満、より好ましくは２ミ
クロン未満、更には、１ミクロン未満の大きさを有する
ことが好ましい。
分散体においては１０ミクロン未満の大きさを有する粒
子の割合が、分散体中に存在する粒子の少なくとも９７
容量％、好まし《は少なくとも９９容量％であることが
好ましく、また、上記乾燥粒状セラミック材料から形成
される分散体においては、分散体中に存在する粒子の少
なくとも９５容量％、又は９７容量％又は９９容量％が
、場合に応じて、５ミクロン未満、より好ましくは２ミ
クロン未満、更には、１ミクロン未満の大きさを有する
ことが好ましい。
上記したごとき態様の乾燥粒状セラミック材料が好まし
い理由は、かかる乾燥粒状セラミック材料から製造され
たセラミック成形品は、前記したごとき性質を有してい
ない粒状セラミック材料から製造された成形品より大き
な強度を有しているということにある。
い理由は、かかる乾燥粒状セラミック材料から製造され
たセラミック成形品は、前記したごとき性質を有してい
ない粒状セラミック材料から製造された成形品より大き
な強度を有しているということにある。
本発明の乾燥粒状セラミック材料の例として、下記のご
とき乾燥粒状セラミック材料を製造した；すなわち、市
販の二酸化チタンの水性分散体を使用してかつ下記の方
法、すなわち、最初、凝集粒子を沈降させそして該粒子
を除去し、分散体を遠心分離することによりケークを形
成させついでこのケークを急速に乾燥することからなる
方法を行うことによって、水に再分散させたとき、マル
バーンマスターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器で測定し
て、全ての粒子が０．１〜２ミクロンの大きさを有して
おり、１ミクロンを越える大きさを有する粒子の量は僅
か２．７容量％でありそして２ミクロンを越える大きさ
の凝集粒子を含有していない分散体を与える乾燥粒状セ
ラミック材料を製造した。比較のため、上記と同様の二
酸化チタンの分散体を使用して、最初に沈降操作を行い
ついでケークを形成させることなしに上層分散体を乾燥
させた場合には、得られる乾燥粒状材料は、水に再分散
させたとき、凝集一次粒子が形成させているために２５
容量％の粒子が１ミクロンを越える大きさを有する分散
体を与えた。上記凝集一次粒子の大きさはマルバーンマ
スターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器で測定した場合、
１００ミクロンまでの範囲にありそして凝集粒子のピー
ク粒子径（ｐｅａｋ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）は
５０ミクロンであり、相当の割合の一次粒子が凝集して
いることを示していた。これらの乾燥粒状セラミック材
料の試料における粒度分布の差及び該試料中の凝集粒子
の存在は、これらの試料から製造された焼結製品の曲げ
強さに反映されており、前者の場合（本発明の乾燥粒状
セラミック材料）、曲げ強さは４６０ＭＰａ、ワイブル
（Ｗｅｉｂｕｌｌ）モジュラスは１４であり、一方、後
者の場合、曲げ強さは２３５ＭＰａ，ワイブルモジュラ
スは８であった。
とき乾燥粒状セラミック材料を製造した；すなわち、市
販の二酸化チタンの水性分散体を使用してかつ下記の方
法、すなわち、最初、凝集粒子を沈降させそして該粒子
を除去し、分散体を遠心分離することによりケークを形
成させついでこのケークを急速に乾燥することからなる
方法を行うことによって、水に再分散させたとき、マル
バーンマスターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器で測定し
て、全ての粒子が０．１〜２ミクロンの大きさを有して
おり、１ミクロンを越える大きさを有する粒子の量は僅
か２．７容量％でありそして２ミクロンを越える大きさ
の凝集粒子を含有していない分散体を与える乾燥粒状セ
ラミック材料を製造した。比較のため、上記と同様の二
酸化チタンの分散体を使用して、最初に沈降操作を行い
ついでケークを形成させることなしに上層分散体を乾燥
させた場合には、得られる乾燥粒状材料は、水に再分散
させたとき、凝集一次粒子が形成させているために２５
容量％の粒子が１ミクロンを越える大きさを有する分散
体を与えた。上記凝集一次粒子の大きさはマルバーンマ
スターサイザーＭＳＩＯＯＯ型試験器で測定した場合、
１００ミクロンまでの範囲にありそして凝集粒子のピー
ク粒子径（ｐｅａｋ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）は
５０ミクロンであり、相当の割合の一次粒子が凝集して
いることを示していた。これらの乾燥粒状セラミック材
料の試料における粒度分布の差及び該試料中の凝集粒子
の存在は、これらの試料から製造された焼結製品の曲げ
強さに反映されており、前者の場合（本発明の乾燥粒状
セラミック材料）、曲げ強さは４６０ＭＰａ、ワイブル
（Ｗｅｉｂｕｌｌ）モジュラスは１４であり、一方、後
者の場合、曲げ強さは２３５ＭＰａ，ワイブルモジュラ
スは８であった。
本発明の乾燥粒状セラミック材料は成形品を製造するた
めの既知の方法により成形品に成形する。
めの既知の方法により成形品に成形する。
例えば粒状材料を型内で圧縮するか又はスリップ注型し
ついで加熱して粒子を焼結させ得る。単純な又は複雑な
形状の成形品の製造に使用するのに適当な好ましい方法
においては、ドウ状の稠度を有することが適当である組
成物であってかつ粒状セラミック材料、液体媒体、例え
ば水及び液体媒体に可溶な有機重合体材料からなる組成
物に高い剪断力を加えることにより、例えば該組成物を
二本ロールミル上で圧延することにより、上記組成物の
成分の均質な混合物を形成させる；そして該組成物を例
えば押出により、射出成形により又は圧縮成形により成
形するかあるいは圧延によりシートの形に成形しついで
成形された組成物を徐々に高くなる温度で加熱すること
により液体媒体を除去し、有機重合体状材料を焼去しそ
してセラミック材料の粒子を焼結させ得る。
ついで加熱して粒子を焼結させ得る。単純な又は複雑な
形状の成形品の製造に使用するのに適当な好ましい方法
においては、ドウ状の稠度を有することが適当である組
成物であってかつ粒状セラミック材料、液体媒体、例え
ば水及び液体媒体に可溶な有機重合体材料からなる組成
物に高い剪断力を加えることにより、例えば該組成物を
二本ロールミル上で圧延することにより、上記組成物の
成分の均質な混合物を形成させる；そして該組成物を例
えば押出により、射出成形により又は圧縮成形により成
形するかあるいは圧延によりシートの形に成形しついで
成形された組成物を徐々に高くなる温度で加熱すること
により液体媒体を除去し、有機重合体状材料を焼去しそ
してセラミック材料の粒子を焼結させ得る。
本発明の実施例を以下に示す。
及柵■ユ
０．１〜１ミクロンの範囲の一次粒子径を有する市販の
二酸化チタン粉末（ＲＳＭ２， Ｔｉｏｘｉｄｅ社製品
）（粒子Ａ）と水とを、チタン粉末の割合が混合物の容
量の２０％になる割合で混合しついで混合物の一部を−
ｖルバーンマスターサイザー試験器（Ｍ３１０００型、
Ｍａｌｖｅｒｎ社製）に装入しそして混合物を上記試験
器の最大超音波攪拌速度で３０秒間攪拌した。上記装置
内で得られた分散体の検査結果は２５容量％の粒子が１
ミクロンを越える大きさを有する一次粒子の凝集体とし
て存在しており、６容量％の粒子が１０ミクロンを越え
る大きさを有する凝集体の形にあることを示した。
二酸化チタン粉末（ＲＳＭ２， Ｔｉｏｘｉｄｅ社製品
）（粒子Ａ）と水とを、チタン粉末の割合が混合物の容
量の２０％になる割合で混合しついで混合物の一部を−
ｖルバーンマスターサイザー試験器（Ｍ３１０００型、
Ｍａｌｖｅｒｎ社製）に装入しそして混合物を上記試験
器の最大超音波攪拌速度で３０秒間攪拌した。上記装置
内で得られた分散体の検査結果は２５容量％の粒子が１
ミクロンを越える大きさを有する一次粒子の凝集体とし
て存在しており、６容量％の粒子が１０ミクロンを越え
る大きさを有する凝集体の形にあることを示した。
上記で調製した混合物に０．１容量％の分散剤１一アミ
ノー２−プロパノールを添加し、混合物を超音波攪拌し
て分散体を形成させついで分散体を２日間放置した。つ
いで上層分散体を、沈降した凝集粒子から傾瀉しそして
この上層分散体を２つの部分に分割した。
ノー２−プロパノールを添加し、混合物を超音波攪拌し
て分散体を形成させついで分散体を２日間放置した。つ
いで上層分散体を、沈降した凝集粒子から傾瀉しそして
この上層分散体を２つの部分に分割した。
上層分散体の第１の部分を、分散体を９０°Ｃの炉内で
１２時間加熱することにより乾燥させついで得られたケ
ークを粉砕して粒状にした（粒子Ｂ）。
１２時間加熱することにより乾燥させついで得られたケ
ークを粉砕して粒状にした（粒子Ｂ）。
この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体はマ
ルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、１
ミクロンを越える大きさを有する凝集粒子を２５容量％
含有していることが認められた。
ルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、１
ミクロンを越える大きさを有する凝集粒子を２５容量％
含有していることが認められた。
前記分散体の第２の部分を３０００ｒｐｍで１５分間遠
心分離して４７容量％の二酸化チタン粒子を含有する沈
降ケークを調製しついでこのケークを９０℃で２時間加
熱しついでこのケークを粉砕して粒子にした（粒子Ｃ）
。この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体は
マルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、
２．３ミクロン以上の大きさを有する凝集粒子を含有し
ていないことが認められた。
心分離して４７容量％の二酸化チタン粒子を含有する沈
降ケークを調製しついでこのケークを９０℃で２時間加
熱しついでこのケークを粉砕して粒子にした（粒子Ｃ）
。この粒子を水に再分散させた場合、得られた分散体は
マルバーンマスターサイザー試験器上で検査した結果、
２．３ミクロン以上の大きさを有する凝集粒子を含有し
ていないことが認められた。
上記３種の粒子（粒子Ａ，Ｂ及びＣ）の各々と水及び８
０％加水分解ポリ酢酸ビニルとを、容量比で粒子ｌ００
、水ｌ２及び加水分解ポリ酢酸ビニル１０の割合で混合
しついで得られた組成物の各々を、該組成物を二本ロー
ルミルのロール間のニップを繰返して通過させることに
より、高剪断条件下で混合した。ついで各組成物をプレ
スして厚さ２ ｍｍのシートとし、各シートを９０℃で
１２０分加熱することにより乾燥し、シートを１０Ｃ／
分の温度上昇率で５００分に亘って加熱することにより
加水分解ポリ酢酸ビニルをシートから除去しついでシー
トを、それぞれ、１１５０℃で１時間、１３００°Ｃで
１時間そして１１５０℃で１時間加熱することにより各
シートの粒子を焼結させた。
０％加水分解ポリ酢酸ビニルとを、容量比で粒子ｌ００
、水ｌ２及び加水分解ポリ酢酸ビニル１０の割合で混合
しついで得られた組成物の各々を、該組成物を二本ロー
ルミルのロール間のニップを繰返して通過させることに
より、高剪断条件下で混合した。ついで各組成物をプレ
スして厚さ２ ｍｍのシートとし、各シートを９０℃で
１２０分加熱することにより乾燥し、シートを１０Ｃ／
分の温度上昇率で５００分に亘って加熱することにより
加水分解ポリ酢酸ビニルをシートから除去しついでシー
トを、それぞれ、１１５０℃で１時間、１３００°Ｃで
１時間そして１１５０℃で１時間加熱することにより各
シートの粒子を焼結させた。
粒子Ｃから製造したシートは４６０ＭＰａの曲げ強さ、
理論最大密度の９９％の密度及び１４のワイブルモジュ
ラスを有していた。これと比較して、粒子Ａ及びＢから
製造したシートは、それぞれ、１４２ＭＰａ及び２３５
ＭＰａの曲げ強さ、理論最大密度の９０％及び９８％の
密度及びそれぞれ８及び８のワイブルモジュラスを有し
ていた。
理論最大密度の９９％の密度及び１４のワイブルモジュ
ラスを有していた。これと比較して、粒子Ａ及びＢから
製造したシートは、それぞれ、１４２ＭＰａ及び２３５
ＭＰａの曲げ強さ、理論最大密度の９０％及び９８％の
密度及びそれぞれ８及び８のワイブルモジュラスを有し
ていた。
亙胤■ユ
市販のチタン酸バリウム粉末（ＡＶＸ社製品）とメチル
エチルケトンとを、上記粉末の割合が混合物の容量の２
０％となる割合で混合し、得られた混合物を実施例１で
使用したマルバーンマスターサイザー試験器に装入しつ
いで実施例ｌと同様の方法で３０秒間攪拌した。かく得
られた分散体の検査結果はチタン酸バリウムの平均粒子
寸法が１．５１ミクロンであり、３５容量％のチタン酸
バリウムが２ミクロンを越える粒子寸法を有することを
示した。
エチルケトンとを、上記粉末の割合が混合物の容量の２
０％となる割合で混合し、得られた混合物を実施例１で
使用したマルバーンマスターサイザー試験器に装入しつ
いで実施例ｌと同様の方法で３０秒間攪拌した。かく得
られた分散体の検査結果はチタン酸バリウムの平均粒子
寸法が１．５１ミクロンであり、３５容量％のチタン酸
バリウムが２ミクロンを越える粒子寸法を有することを
示した。
上記混合物にＩＯ容量％のポリヒドロキシステアリン酸
分散剤（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ １，ＩＣ１社製品）
を添加し、混合物を超音波攪拌しついで混合物をｌｏｏ
Ｏｒｐｍで５分間遠心分離しついで上層分散体を、遠心
分離の結果として沈降した分散体の一部から分離した。
分散剤（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ １，ＩＣ１社製品）
を添加し、混合物を超音波攪拌しついで混合物をｌｏｏ
Ｏｒｐｍで５分間遠心分離しついで上層分散体を、遠心
分離の結果として沈降した分散体の一部から分離した。
上層分散体を４０００ｒｐｍで１５分間遠心分離するこ
とにより６６容量％のチタン酸バリウムを含有するケー
クを得た。
とにより６６容量％のチタン酸バリウムを含有するケー
クを得た。
上記で得たケークの一部をメチルエチルケトンに再分散
させついで超音波攪拌した後、マルバーンマスターサイ
ザー試験器で検査した結果、１．９ミクロンを越える大
きさを有する粒子は含有していないことが認められた。
させついで超音波攪拌した後、マルバーンマスターサイ
ザー試験器で検査した結果、１．９ミクロンを越える大
きさを有する粒子は含有していないことが認められた。
前記ケークの残部を８０℃の炉内で１時間加熱して乾燥
させることにより脆弱な粉末を得た。この粉末をメチル
エチルケトン中に再分散させた場合、１．９ ミクロン
を越える大きさの粒子は含有されていないことが認めら
れた。
させることにより脆弱な粉末を得た。この粉末をメチル
エチルケトン中に再分散させた場合、１．９ ミクロン
を越える大きさの粒子は含有されていないことが認めら
れた。
尺檄勇ユ
オルト珪酸テトラエチルの加水分解により製造した烟焼
シリカ粉末と水とを、得られる混合物中のシリカ粉末の
割合が混合物の容量の２０％となる割合で混合し、得ら
れた混合物を実施例ｌで使用したごときマルバーンマス
ターサイザー試験器に装入しつシ）で実施例１と同様の
方法で３０秒間超音波攪拌した。かく得られた分散体は
１ミクロンを越える大きさの粒子を４４容量％含有して
いた。
シリカ粉末と水とを、得られる混合物中のシリカ粉末の
割合が混合物の容量の２０％となる割合で混合し、得ら
れた混合物を実施例ｌで使用したごときマルバーンマス
ターサイザー試験器に装入しつシ）で実施例１と同様の
方法で３０秒間超音波攪拌した。かく得られた分散体は
１ミクロンを越える大きさの粒子を４４容量％含有して
いた。
上記で得られた混合物に１容量％のポリビニルアルコー
ルを添加した後、混合物を５分間超音波攪拌しついで分
散体を２週間放置しついで沈澱した粉末から上層分散体
を分離した。上層分散体を検査した結果、この分散体は
１ミクロンを越える大きさを有する粒子を含有していな
いことが認められた。ついで上層分散体を５００Ｏｒｐ
ｍで１時間遠心分離することにより、６０容量％のシリ
カ粉末を含有するケークを生成させた。このケークの一
部を水に再分散させた場合、１ミクロンを越える大きさ
を有する粒子は含有されていないことが認められた。ケ
ークの残部を９０℃で１時間加熱することにより乾燥し
ついで得られた固体を粉砕して粉末を得た。この粉末を
水を分散させた場合、２ミクロンを越える大きさを有す
る粒子は含有されていないことが認められた。
ルを添加した後、混合物を５分間超音波攪拌しついで分
散体を２週間放置しついで沈澱した粉末から上層分散体
を分離した。上層分散体を検査した結果、この分散体は
１ミクロンを越える大きさを有する粒子を含有していな
いことが認められた。ついで上層分散体を５００Ｏｒｐ
ｍで１時間遠心分離することにより、６０容量％のシリ
カ粉末を含有するケークを生成させた。このケークの一
部を水に再分散させた場合、１ミクロンを越える大きさ
を有する粒子は含有されていないことが認められた。ケ
ークの残部を９０℃で１時間加熱することにより乾燥し
ついで得られた固体を粉砕して粉末を得た。この粉末を
水を分散させた場合、２ミクロンを越える大きさを有す
る粒子は含有されていないことが認められた。
火践亘１
市販のジルコニア粉末（ＴＺ３Ｙ． Ｔｏｓｏｈ社製品
）をメチルエチルケトン及び分散剤（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ
ＫＤ １，ＩＣ１社製品）と混合して、１０容潰％の
分散剤と２０容量％のジルコニア粉末とを含有する分散
体を調製した。この分散体を１５分間、超音波攪拌した
後、２４時間放置しついで上層分散体を沈降した粉末が
ら分離した。上層分散体をマルバーンマスターサイザー
試験器中で検査した結果、平均粒子寸法は０．３８ミク
ロンであり、最大粒子寸法は１ミクロンであることが認
められた。
）をメチルエチルケトン及び分散剤（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ
ＫＤ １，ＩＣ１社製品）と混合して、１０容潰％の
分散剤と２０容量％のジルコニア粉末とを含有する分散
体を調製した。この分散体を１５分間、超音波攪拌した
後、２４時間放置しついで上層分散体を沈降した粉末が
ら分離した。上層分散体をマルバーンマスターサイザー
試験器中で検査した結果、平均粒子寸法は０．３８ミク
ロンであり、最大粒子寸法は１ミクロンであることが認
められた。
ついで上層分散体を３０００ｒｐｍで１５分間遠心分離
することにより４０容量％のジルコニア粉末を含有する
ケークを生成させついでこのケークを９０’Ｃで１時間
加熱することにより乾燥させた。
することにより４０容量％のジルコニア粉末を含有する
ケークを生成させついでこのケークを９０’Ｃで１時間
加熱することにより乾燥させた。
かく得られた脆弱な乾燥粉末をメチルエチルケトン中に
再分散させついで超音波攪拌した場合、得られた分散体
は平均粒子寸法が０． ４３ ミクロン、最大粒子寸法
が２．５ミクロンの粒子を含有していることが認められ
た。
再分散させついで超音波攪拌した場合、得られた分散体
は平均粒子寸法が０． ４３ ミクロン、最大粒子寸法
が２．５ミクロンの粒子を含有していることが認められ
た。
Claims (18)
- １．粒状セラミック材料を液体媒体中に分散させた分散
体を乾燥させることにより乾燥粒状セラミック材料を製
造する方法において、乾燥させる上記分散体が少なくと
も２５容量％の粒状セラミック材料を含有するケークの
形を有するものでありそして乾燥粒状セラミック材料は
上記ケークを急速に乾燥させることによって該ケークか
ら液体媒体を除去することにより製造することを特徴と
する乾燥粒状セラミック材料の製造方法。 - ２．ケークは液体媒体中に粒状セラミック材料を分散さ
せた流動性分散体から形成させる請求項１に記載の方法
。 - ３．流動性分散体は少なくとも５容量％の粒状セラミッ
ク材料を含有している請求項２に記載の方法。 - ４．流動性分散体は少なくとも１０容量％の粒状セラミ
ック材料を含有している請求項３に記載の方法。 - ５．流動性分散体の沈降を強制的に生起させるか又は流
動性分散体の沈降を自然に生起させついで流動性分散体
の沈降によって形成されたケークから上層液を除去する
ことによりケークを形成させる請求項２〜４のいずれか
に記載の方法。 - ６．予備工程で流動性分散体を予備沈降工程にかけつい
で得られた上層分散体を、流動性分散体の一次粒子の沈
降した凝集体から分離する請求項２〜５のいずれかに記
載の方法。 - ７．流動性分散体中の粒状セラミック材料は５ミクロン
未満の一次粒子寸法を有する請求項２〜６のいずれかに
記載の方法。 - ８．流動性分散体中の粒状セラミック材料は１ミクロン
未満の一次粒子寸法を有する請求項７に記載の方法。 - ９．液体媒体は水である請求項１〜８のいずれかに記載
の方法。 - １０．分散体は液体媒体中に溶解した分散剤を含有して
いる請求項１〜９のいずれかに記載の方法。 - １１．流動性分散体の沈降は該流動性分散体を遠心分離
することにより行わせる請求項５に記載の方法。 - １２．急速乾燥させるケークは少なくとも４０容量％の
粒状セラミック材料を含有している請求項１〜１１のい
ずれかに記載の方法。 - １３．ケークの急速乾燥はケークにマイクロウェーブ加
熱を行うか、凍結乾燥を行うか又は真空を適用すること
により行う請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。 - １４．液体媒体中に分散させたとき、セラミック材料の
一次粒子の１０容量％以下が、一次粒子の凝集体の形で
存在する分散体を形成する、乾燥粒状セラミック材料。 - １５．液体媒体中に分散させたとき、セラミック材料の
一次粒子の２容量％以下が一次粒子の凝集体の形で存在
する分散体を形成する、請求項１４に記載のセラミック
材料。 - １６．液体媒体中に分散させたとき、少なくとも９５容
量％の粒子が１０ミクロン未満の大きさを有する分散体
を形成する乾燥粒状セラミック材料。 - １７．液体媒体中に分散させたとき、少なくとも９７容
量％の粒子が５ミクロン未満の大きさを有する分散体を
形成する請求項１６に記載のセラミック材料。 - １８．液体媒体中に分散させたとき、少なくとも９９容
量％の粒子が２ミクロン未満の大きさを有する分散体を
形成する請求項１６又は１７に記載のセラミック材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB898907993A GB8907993D0 (en) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | Particulate ceramic materials and production thereof |
| GB8907993.3 | 1989-04-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02293367A true JPH02293367A (ja) | 1990-12-04 |
Family
ID=10654724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2092357A Pending JPH02293367A (ja) | 1989-04-10 | 1990-04-09 | 乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5135894A (ja) |
| EP (1) | EP0392685B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02293367A (ja) |
| AU (1) | AU620234B2 (ja) |
| CA (1) | CA2014237A1 (ja) |
| DE (1) | DE69003717T2 (ja) |
| ES (1) | ES2045796T3 (ja) |
| GB (1) | GB8907993D0 (ja) |
| NZ (1) | NZ233257A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5346939A (en) * | 1993-01-25 | 1994-09-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Water curable resin compositions |
| US6068828A (en) * | 1997-06-13 | 2000-05-30 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Zirconia powder, method for producing the same, and zirconia ceramics using the same |
| EP1136119A1 (de) * | 2000-03-18 | 2001-09-26 | Degussa Aktiengesellschaft | Redispergiebares Granulat |
| US6372678B1 (en) | 2000-09-28 | 2002-04-16 | Fairmount Minerals, Ltd | Proppant composition for gas and oil well fracturing |
| CN101565176B (zh) * | 2009-05-31 | 2010-08-25 | 四川大学 | 一种纳米TiN粉体的分散方法 |
| JP6468021B2 (ja) * | 2015-03-20 | 2019-02-13 | 株式会社リコー | 立体造形用粉末材料、及び立体造形用材料セット、並びに、立体造形物、立体造形物の製造方法及び製造装置 |
| RU2714452C1 (ru) * | 2019-09-28 | 2020-02-17 | ООО "Т-Сфера" | Способ получения порошков диоксида циркония со сфероидальной формой частиц |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2239492A (en) * | 1938-11-21 | 1941-04-22 | Interchem Corp | Method of recovering pigment |
| US4624808A (en) * | 1984-05-15 | 1986-11-25 | Rockwell International Corporation | Forming a ceramic by flocculation and centrifugal casting |
| DE3840316C1 (ja) * | 1988-11-30 | 1990-04-19 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe, De |
-
1989
- 1989-04-10 GB GB898907993A patent/GB8907993D0/en active Pending
-
1990
- 1990-03-22 DE DE90303090T patent/DE69003717T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-22 ES ES90303090T patent/ES2045796T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-22 EP EP90303090A patent/EP0392685B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-09 NZ NZ233257A patent/NZ233257A/xx unknown
- 1990-04-09 US US07/506,179 patent/US5135894A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-09 JP JP2092357A patent/JPH02293367A/ja active Pending
- 1990-04-09 AU AU53083/90A patent/AU620234B2/en not_active Ceased
- 1990-04-10 CA CA002014237A patent/CA2014237A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8907993D0 (en) | 1989-05-24 |
| US5135894A (en) | 1992-08-04 |
| EP0392685A3 (en) | 1991-01-16 |
| DE69003717T2 (de) | 1994-02-10 |
| NZ233257A (en) | 1991-08-27 |
| CA2014237A1 (en) | 1990-10-10 |
| EP0392685B1 (en) | 1993-10-06 |
| DE69003717D1 (de) | 1993-11-11 |
| AU5308390A (en) | 1990-10-11 |
| AU620234B2 (en) | 1992-02-13 |
| EP0392685A2 (en) | 1990-10-17 |
| ES2045796T3 (es) | 1994-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9079801B2 (en) | Boron nitride particles of spherical geometry and process of making | |
| EP0183453B1 (en) | Composition comprising ceramic particles | |
| JP4698839B2 (ja) | 金属／セラミックコンポジットモールディング材料 | |
| JPH01501530A (ja) | 高濃度微粒子懸濁物の液化 | |
| JP5608673B2 (ja) | 高嵩密度を有する焼結性半成コークス粉末 | |
| JPH02293367A (ja) | 乾燥粒状セラミツク材料及びその製造方法 | |
| JPH01313369A (ja) | 炭化ケイ素ウイスカーの分散方法 | |
| US5641434A (en) | Silicon nitride powder | |
| PP et al. | Machinable green bodies by dry pressing of alumina powder using natural rubber latex as a cross-linkable binder | |
| US8038929B2 (en) | Method of making a molded body using a chopper blade and a planetary blade | |
| DE69302241T2 (de) | Siliciumnitridpulver mit hoher Packungsdichte und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| US5668068A (en) | Sintered silicon carbide and method of making | |
| WO2022210214A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末、スラリー、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2560252B2 (ja) | 窒化ケイ素微粉末及びその製造方法 | |
| JP3561736B2 (ja) | ＳｉＣ粒子分散強化型複合材料の製造方法およびその方法により製造された物 | |
| JPH06172014A (ja) | 水感応性セラミック粉末を易流動性粒状粉末に変換する方法 | |
| JP3665083B2 (ja) | セラミックス粉末スラリー及びセラミックス顆粒の製造方法 | |
| JPH0269315A (ja) | 微粒水酸化アルミニウム | |
| JP2734083B2 (ja) | 透明石英ガラス成形体の製造方法 | |
| US11268042B2 (en) | Abradable coating hBN filler material and method of manufacture | |
| JP2002255556A (ja) | 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 | |
| JPH1030173A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット | |
| Petroff et al. | Modification of ceramic dispersions using zirconium hydrogel | |
| JP2946990B2 (ja) | 高充填性窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JP2000301527A (ja) | 遠心成形によるセラミックチューブの製造方法及び製造されたセラミックチューブ |