JPH02233503A - 塩酸の精製方法 - Google Patents
塩酸の精製方法Info
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- JPH02233503A JPH02233503A JP5444689A JP5444689A JPH02233503A JP H02233503 A JPH02233503 A JP H02233503A JP 5444689 A JP5444689 A JP 5444689A JP 5444689 A JP5444689 A JP 5444689A JP H02233503 A JPH02233503 A JP H02233503A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption
-
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption
- C01B7/0725—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption by active carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は遊離塩素及び鉄分を含何する塩酸の精製方法に
関するものである。
関するものである。
［従来の技術とその課題］
金属の洗浄液に使用ざれた塩酸廃液は大部分塩化第一鉄
として鉄分を含有している。このような塩鼠を精製する
場合、まず塩素ガスで第一鉄塩を第二鉄塩に酸化する。
として鉄分を含有している。このような塩鼠を精製する
場合、まず塩素ガスで第一鉄塩を第二鉄塩に酸化する。
また有機化合物製造時に副生ずる塩酸中にも遊離塩素及
び第二鉄塩を含む場合が多い。第二銖塩でおれば強塩基
性陰イオン交換樹脂例えばα型陰イオン交換樹脂で除去
できるので、陰イオン交換樹脂保護のために、活性炭で
′ｔ１離塩素を除去した後に樹脂塔に送る方法が行われ
ている。すなわち活性炭による遊離塩素除去の目的は、
陰イオン交換樹脂が遊離塩素により酸化され交換容量が
低下するのを防ぐことや塩酸の着色を防ぐことであるが
、このような活性炭による脱塩素処理を行った塩酸は鉄
分が十分除去できないという問題点がめった。
び第二鉄塩を含む場合が多い。第二銖塩でおれば強塩基
性陰イオン交換樹脂例えばα型陰イオン交換樹脂で除去
できるので、陰イオン交換樹脂保護のために、活性炭で
′ｔ１離塩素を除去した後に樹脂塔に送る方法が行われ
ている。すなわち活性炭による遊離塩素除去の目的は、
陰イオン交換樹脂が遊離塩素により酸化され交換容量が
低下するのを防ぐことや塩酸の着色を防ぐことであるが
、このような活性炭による脱塩素処理を行った塩酸は鉄
分が十分除去できないという問題点がめった。
（課題を解決するための手段〕
本発明者らは以上の問題点を解決するため、鋭意検討を
行った結果、濃度１５重母％以上の塩酸に含まれる鉄分
は第二鉄であればＦｅ（Ｊａ″″イオンとして存在する
ので強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着するが、通常の活
性炭と接触すると活性炭の還元力で一部が第一鉄となり
、陰イオン交換樹脂で鉄分を完全に除去できなくなるこ
とが判明した。
行った結果、濃度１５重母％以上の塩酸に含まれる鉄分
は第二鉄であればＦｅ（Ｊａ″″イオンとして存在する
ので強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着するが、通常の活
性炭と接触すると活性炭の還元力で一部が第一鉄となり
、陰イオン交換樹脂で鉄分を完全に除去できなくなるこ
とが判明した。
本発明は以上の知見に基いて完成ざれたものであってす
なわち、遊離塩素及び鉄分を含有する塩敢に、還元剤を
添加するか又は比表面積５００尻／Ｑ以下の低賦活活性
炭を接触させて脱塩素処理を行った後、強塩基性陰イオ
ン交換樹脂と接触させることを特徴とする塩薗の精製方
法である。また還元剤を添加後、上記低試活活性炭を接
触させてもよい。
なわち、遊離塩素及び鉄分を含有する塩敢に、還元剤を
添加するか又は比表面積５００尻／Ｑ以下の低賦活活性
炭を接触させて脱塩素処理を行った後、強塩基性陰イオ
ン交換樹脂と接触させることを特徴とする塩薗の精製方
法である。また還元剤を添加後、上記低試活活性炭を接
触させてもよい。
本発明において用いられる活性炭は比表面積ＳＯＯボ／
ｇ以下２好ましくは３００尻／ｇ以下の低斌活活性炭で
あり、通常の平均約１０００ＴＩｉ／ｇの比表面積を有
する活性炭とは異なるものである。このような低賦活活
性炭は炭化温度５００〜６００℃，水蒸気による賦活温
度８５０〜１０００℃にて通常の活性炭より例えば賦活
時間を短縮する等の方法により比表面積の増加を加減し
て製造することができる。また水蒸気賦活法に特に限定
ざれず例えば亜鉛を使用する方法等他の斌活法によって
も製造し得る。
ｇ以下２好ましくは３００尻／ｇ以下の低斌活活性炭で
あり、通常の平均約１０００ＴＩｉ／ｇの比表面積を有
する活性炭とは異なるものである。このような低賦活活
性炭は炭化温度５００〜６００℃，水蒸気による賦活温
度８５０〜１０００℃にて通常の活性炭より例えば賦活
時間を短縮する等の方法により比表面積の増加を加減し
て製造することができる。また水蒸気賦活法に特に限定
ざれず例えば亜鉛を使用する方法等他の斌活法によって
も製造し得る。
この低賦活活性炭と塩酸との接触方法は特に限定される
ことなく、例えば低賦活活性炭の充填層に塩酸を通過さ
せてもよく、塩酸と低賦活活性炭とを十分混合した後枦
過してもよい。通常、塩酸中の遊離塩素が約１０ｐｐｍ
程度であれば、このような低賦活活性炭により１ ｐｐ
ｍ以下にまで脱塩素することができ、強塩基性陰イオン
交換樹脂を損傷することがない。
ことなく、例えば低賦活活性炭の充填層に塩酸を通過さ
せてもよく、塩酸と低賦活活性炭とを十分混合した後枦
過してもよい。通常、塩酸中の遊離塩素が約１０ｐｐｍ
程度であれば、このような低賦活活性炭により１ ｐｐ
ｍ以下にまで脱塩素することができ、強塩基性陰イオン
交換樹脂を損傷することがない。
また塩酸中の鉄分は第一鉄塩にまで遠元されず第二鉄塩
の形態を保っているので強塩基性陰イオン交換樹脂によ
り効率のよい脱鉄を行うことができる。
の形態を保っているので強塩基性陰イオン交換樹脂によ
り効率のよい脱鉄を行うことができる。
本発明において使用ざれる還元剤はヒドラジン、塩酸ヒ
ドロキシルアミン，尿素，過酸化水素の少なくとも１種
が好ましく、このような還元剤を用いることにより塩酸
中への不純物の混入を避けることができる。還元剤の添
加母は遊離塩素に対し化学量論的量もしくはそれ以下で
よく、還元剤が過剰にならないよう注意する。還元剤の
添加母は遊離塩素自動分析計で測定しながら調節すれば
よい。
ドロキシルアミン，尿素，過酸化水素の少なくとも１種
が好ましく、このような還元剤を用いることにより塩酸
中への不純物の混入を避けることができる。還元剤の添
加母は遊離塩素に対し化学量論的量もしくはそれ以下で
よく、還元剤が過剰にならないよう注意する。還元剤の
添加母は遊離塩素自動分析計で測定しながら調節すれば
よい。
脱塩ｌＡ処理は還元剤の添加又は低賦活活性炭のみによ
って行うことも可能であるが、被精製塩酸中の遊ｍ塩素
濃度が１０ｐｐｍを越える場合は、必らかじめ還元剤を
添加して１０ｐｐｍ程度にまで遊離塩素を除去した後、
ざらに低賦活活性炭により脱塩素処理を行う方法が工業
的に好ましい。このように還元剤の添加により大部分の
遊離塩素を還元し、残存する少量の遊離塩素を低賦活活
性炭により除去すれば、活性炭の負荷を小にしその寿命
を長くすることができる。
って行うことも可能であるが、被精製塩酸中の遊ｍ塩素
濃度が１０ｐｐｍを越える場合は、必らかじめ還元剤を
添加して１０ｐｐｍ程度にまで遊離塩素を除去した後、
ざらに低賦活活性炭により脱塩素処理を行う方法が工業
的に好ましい。このように還元剤の添加により大部分の
遊離塩素を還元し、残存する少量の遊離塩素を低賦活活
性炭により除去すれば、活性炭の負荷を小にしその寿命
を長くすることができる。
実施例１
直径２５ｍｍ，高さ５００ｍｍのガラムカラムに、あら
かじめ塩酸で洗浄した低賦活活性炭（ヤシ殻炭を水蒸気
試活，比表面積１３０Ｍ／（Ｊ ．粒度１２〜４０メッ
シュ》を１５０威充填したく第１塔）。また同形のカラ
ムに強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名アンバーライト
Ｉ ＲＡ−４００ ，ロームアンドハース社製＞ １
５０ｄを充填した（第２塔）。遊離塩素３２ｐｐｍ，鉄
分４２ｐｐｍを含む濃度２７％の塩酸を２８℃にて第１
塔，第２塔の順にそれぞれ空間速度（ Ｓ Ｖ ）
８ｈｒｌで下向流で通過させたところ、第２塔出口の塩
酸中の遊離塩素０． ３ｐｐｍ，鉄分は０．２ｐｐｍで
あった。
かじめ塩酸で洗浄した低賦活活性炭（ヤシ殻炭を水蒸気
試活，比表面積１３０Ｍ／（Ｊ ．粒度１２〜４０メッ
シュ》を１５０威充填したく第１塔）。また同形のカラ
ムに強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名アンバーライト
Ｉ ＲＡ−４００ ，ロームアンドハース社製＞ １
５０ｄを充填した（第２塔）。遊離塩素３２ｐｐｍ，鉄
分４２ｐｐｍを含む濃度２７％の塩酸を２８℃にて第１
塔，第２塔の順にそれぞれ空間速度（ Ｓ Ｖ ）
８ｈｒｌで下向流で通過させたところ、第２塔出口の塩
酸中の遊離塩素０． ３ｐｐｍ，鉄分は０．２ｐｐｍで
あった。
比較例１
実施例１の低賦活活性炭の代りに、あらかじめ塩酸で洗
浄した粒状ヤシ殻活性炭（商品名 白鷺Ｗ：武田薬品工
業（株）！！！）を使用し他は同様にして、同じ塩酸の
精製を行ったところ、第２塔出口の塩酸中の遊離塩素０
． ２ｐＩ）ｍ，鉄分４．５ｐｐｍであった。この活性
炭の比表面積を自動ボロシメーターオートポア９２００
（ （株）島津製作所製）にて測定したところ１１０
０ＴＩｉ／ｆｊであった。
浄した粒状ヤシ殻活性炭（商品名 白鷺Ｗ：武田薬品工
業（株）！！！）を使用し他は同様にして、同じ塩酸の
精製を行ったところ、第２塔出口の塩酸中の遊離塩素０
． ２ｐＩ）ｍ，鉄分４．５ｐｐｍであった。この活性
炭の比表面積を自動ボロシメーターオートポア９２００
（ （株）島津製作所製）にて測定したところ１１０
０ＴＩｉ／ｆｊであった。
実施例２
遊離塩素８５ｐｐｍ，鉄分３６ｐｐｍを含む濃度３２％
の塩酸１ｇに１５℃の室温にて濃度１％のヒドラジン水
溶液６ｄを添加し同温度にて１０分間放置した。
の塩酸１ｇに１５℃の室温にて濃度１％のヒドラジン水
溶液６ｄを添加し同温度にて１０分間放置した。
この塩酸の遊離塩素濃度は０． ８ｐｐｍでおった。次
いでこの塩酸を実施例１と同様の強塩基性陰イオン交換
樹脂充填力ラムに空間速度（ＳＶ）１０ｈｒ″″１で下
向流で通過させたところ樹脂筒出口の塩酸中の遊離塩素
０． ｌｉ）ｐｍ，鉄分０． ８１）ｐｍテあった。
いでこの塩酸を実施例１と同様の強塩基性陰イオン交換
樹脂充填力ラムに空間速度（ＳＶ）１０ｈｒ″″１で下
向流で通過させたところ樹脂筒出口の塩酸中の遊離塩素
０． ｌｉ）ｐｍ，鉄分０． ８１）ｐｍテあった。
実施例３
遊！Ｉｉ塩素１ｏａｐｐｍ．鉄分３０ｐｐｍを含む濃度
３５％の塩酸りに、１５℃にて濃度１％の尿素水溶液５
ｄを添加し同温度にて１５分間放置した。この塩酸中の
遊離塩素は１３ｐｐｍとなった。次いであらかじめ塩薗
で洗浄した低賦活活性炭（比表面積２７０ｍ／０，粒度
１２Ｘ４０メッシュ）１５０威を充填した第１塔，及び
実施例１と同じ第２塔を空間速度（ＳＶ）７ｈｒ″″１
で下向流で通過させたところ、第２塔出口の塩酸中の遊
離塩素０．１ｐｐｌｎ，鉄分０．５ｐｐｍでおった。
３５％の塩酸りに、１５℃にて濃度１％の尿素水溶液５
ｄを添加し同温度にて１５分間放置した。この塩酸中の
遊離塩素は１３ｐｐｍとなった。次いであらかじめ塩薗
で洗浄した低賦活活性炭（比表面積２７０ｍ／０，粒度
１２Ｘ４０メッシュ）１５０威を充填した第１塔，及び
実施例１と同じ第２塔を空間速度（ＳＶ）７ｈｒ″″１
で下向流で通過させたところ、第２塔出口の塩酸中の遊
離塩素０．１ｐｐｌｎ，鉄分０．５ｐｐｍでおった。
［発明の効果］
本発明方法によれば、塩酸中の遊離塩素及び鉄分を除去
する際、従来の活性炭にかえて、還元剤又は低試活活性
炭を使用し又はこれらを併用して脱塩素処理を行うこと
により、塩酸中の鉄分を第一鉄塩にまで還元することな
く強塩基性陰イオン交換樹脂による効率のよい脱鉄を行
うことができるので工業的に有用である。
する際、従来の活性炭にかえて、還元剤又は低試活活性
炭を使用し又はこれらを併用して脱塩素処理を行うこと
により、塩酸中の鉄分を第一鉄塩にまで還元することな
く強塩基性陰イオン交換樹脂による効率のよい脱鉄を行
うことができるので工業的に有用である。
Claims (3)
- （１）遊離塩素及び鉄分を含有する塩酸に、還元剤を添
加するか又は比表面積５００ｍ＾２／ｇ以下の低賦活活
性炭を接触させて脱塩素処理を行つた後、強塩基性陰イ
オン交換樹脂と接触させることを特徴とする塩酸の精製
方法。 - （２）遊離塩素及び鉄分を含有する塩酸に還元剤を添加
後、比表面積５００ｍ＾２／ｇ以下の低賦活活性炭と接
触させて脱塩素処理を行った後、強塩基性陰イオン交換
樹脂と接触させることを特徴とする塩酸の精製方法。 - （３）還元剤がヒドラジン、塩酸ヒドロキシルアミン、
尿素、過酸化水素より選ばれた少なくとも１種である請
求項１もしくは請求項２に記載の塩酸の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5444689A JPH02233503A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 塩酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5444689A JPH02233503A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 塩酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233503A true JPH02233503A (ja) | 1990-09-17 |
| JPH0569761B2 JPH0569761B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=12970929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5444689A Granted JPH02233503A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 塩酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02233503A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330735A (en) * | 1993-01-21 | 1994-07-19 | Dow Corning Corporation | Purification of hydrochloric acid |
| EP0618170A1 (en) * | 1993-03-31 | 1994-10-05 | Basf Corporation | Process for producing reagent grade hydrochloric acid from the manufacture of organic isocyanates |
| US5426944A (en) * | 1993-08-31 | 1995-06-27 | American Air Liquide, Inc. | Chemical purification for semiconductor processing by partial condensation |
| US6290927B1 (en) * | 1994-06-03 | 2001-09-18 | Norsk Hydro A/S | Method for the removal of unwanted color from hydrochloric acid |
| CN109553070A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-04-02 | 江苏诺斯特拉环保科技有限公司 | 废盐酸回收利用处置方法 |
| CN110436416A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-12 | 四川金山制药有限公司 | 一种除游离氯制备电子级盐酸的工艺 |
| CN110562922A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-12-13 | 四川金山制药有限公司 | 气化法生产原子荧光级盐酸的工艺 |
| CN111960384A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-20 | 浙江凯圣氟化学有限公司 | 一种除去盐酸中游离氯的方法 |
| CN114180525A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-15 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种4-氯乙酰乙酸乙酯合成中的氯化氢/二氯甲烷的分离方法 |
-
1989
- 1989-03-06 JP JP5444689A patent/JPH02233503A/ja active Granted
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