JPH02221159A - 炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法 - Google Patents

炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法

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JPH02221159A JP1041662A JP4166289A JPH02221159A JP H02221159 A JPH02221159 A JP H02221159A JP 1041662 A JP1041662 A JP 1041662A JP 4166289 A JP4166289 A JP 4166289A JP H02221159 A JPH02221159 A JP H02221159A
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    • F16D69/023—Composite materials containing carbon and carbon fibres or fibres made of carbonizable material

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭素繊維で複合強化された高性能の炭素繊維
複合強化炭素材料（以下ｒＣＦ　ＲＣＪと記載する）の
製造方法に関する。
（従来の技術） ＣＦＲＣは、軽量で、耐熱性に優れ高温下での強度が大
きく、耐摩耗性に優れているので、高温に曝される部分
や厳しい摩擦が発生する部分に用いる材料として、例え
ば高速航空機のリーディングエツジ、ロケットのノズル
やノーズコーン、ブレーキ用のディスクローターと摩擦
用パッド等に用いられている。
従来、ＣＦＲＣは、主に、液相含浸法及び気相化学蒸着
法（以下ｒＣＶＤ法」と記載する）によって製造されて
いる。液相含浸法は、炭素繊維の織布にマＩ・リソクス
としてフェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、尿
素樹脂等の樹脂を含浸させたプリプレグを積層させ、加
圧加熱成形し、これを炭素化させ、更に３０００℃近い
温度に加熱して黒鉛化処理を施していた。しかしながら
、この炭素化及び黒鉛化処理の過程で樹脂の加熱分解に
よるガスが発生して成形体の組織が疎になる欠点があっ
た。この為、黒鉛化処理を終えた成形体にピッチを加圧
含浸させ、再度炭素化、黒鉛化処理を行う工程を、製品
が目的とする密度に達するまで多数回繰り返すことによ
って完成品を得ていた。この繰り返しは、多大の労力、
エネルギ及び時間を要するものであった。更に、このよ
うな液相含浸法においては、炭素繊維に樹脂を含浸させ
たプリプレグ成形体の炭素化の過程で、前記した樹脂の
加熱分解によるガス発生にともなう欠点の外に、樹脂の
炭素化に伴う体積収縮と炭素繊維の熱膨脹率の相違によ
って成形体内部に発生ずる熱応力歪に起因するクラック
や層間剥離が発生して、剪断強度を低下させたり、甚だ
しくは製品を破損したりするので、製造歩留を著しく悪
化させていた。
また、溶媒に溶けないほどに高分子量化したメソフェー
ズピッチでは、この液相含浸法は原理的に使用できない
。
ＣＶＤ法は、高温に熱した炭素繊維基材上に、減圧下で
有機物のガスを接触させ、炭素原子を基材上に堆積させ
る方法であり、炭素繊維基材の熱伝導のムラによって炭
素の堆積状態が不均一になったり、肉厚のある成形体で
は、内部と表面で組織が異なる欠点がある。更に、液相
含浸法、ＣＶＤ法のいずれも複雑かつ長期の工程を要し
、このことがＣＦＲＣを高価格にする原因の一つとなっ
ている。
ところで、液状マトリックスを用いないで、予め熱処理
を行って炭素の残査収率を高めた生コークスの微粉末や
バルクメソフェースをマトリックスとして用いれば、炭
素化に際して揮発する成分が少ないので、短時間で焼成
することが可能であり、体積収縮も少ないので、成形体
内部の応力歪も少なくなってクラックや眉間剥離等の欠
陥も解消され、理想的なＣＦＲＣが製造出来ることは誰
もが想到し得るところである。しかしながら、実際には
、炭素繊維基材表面に生コークスの微粉末やバルクメソ
フェースを均一に、かつ密着性良く被覆させることは非
常に困難であって、未だに良好なＣＦＲＣが出来ていな
い。
（発明が解決しようとする問題点） 本願発明は、上記の欠点に鑑みて成されたものであり、
炭素繊維で強化された炭素質材料、即ちＣＦＲＣの製造
過程において、炭素繊維基材の繊維間で生ずるクラック
や基材積層間の眉間剥離を防止して、理想的な複合効果
を発揮させることを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本願発明の目的は、炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊
維を基材として用い、基材の単繊維表面まで均一かつ完
全にドーマントメソフェーズピッチ、及び／又は等方性
ピッチで被覆し、この基材を成形した後、不活性雰囲気
中で炭素化処理、もしくは黒鉛化処理を施すようにした
ことを特徴とする炭素繊維複合強化炭素材料を提供する
ことにあるが、はんがん発明者は、本願発明の方法の要
点である基材の単繊維表面まで、均一かつ完全にドーマ
ントメソフェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチで被
覆する方法を鋭意研究した。
本願発明者等は、室温溶−融塩中における有機イオン機
構による低温炭素化を研究する過程において、通常の炭
素化反応よりも遥かに低温で生成するドーマントメソフ
ェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチが、反応系内に
既に存在する粒子を核として、その表面上に均一に析出
する現象を発見した。そこで、溶融塩液中に基材として
の炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊維を共存させた状
態で、低分子量有機化合物を重合反応させて、ドーマン
トメソフェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチ化し、
該炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊維の単繊維表面ま
で、均一かつ完全に、メソフェーズ状態のピッチ、及び
／又は等方性ピッチが付着するかを試み、結果として、
良好な被覆が成されていることを確認した。
更に、このドーマントメソフェーズピッチ、及び／又は
等方性ピッチ被覆基材を用いて、これに粘結材を加える
ことなく、常法に従い加圧成形した後、焼成した結果、
極めて均質で機械的強度が高く、緻密な、材質の設計が
可能で、寸法精度に優れた新炭素成形体であるＣＦＲＣ
を自由に製造することが可能であった。
ここで、本発明に用いる室温、もしくは１００℃以下の
低温度下で液状を呈する一種の溶融塩について説明する
。まず、室温下で液状である有機カチオン性溶融塩とし
ては、アルキルピリジニウムハライドやジアルキルイミ
ダゾリウムハライド１当量とルイス酸触媒として、例え
ば塩化アルミニウム等を１当量以上加え混合し、必要な
らば、１００℃程度に加熱して溶解せしめることで得ら
れる。
Ｒ，Ｒ”二低級アルキル、又はアラルキルＸ　　：ハロ
ゲン ｎ　≧　１ ＋　　ｎ−ｌＡｌＣ１ｚ この溶液組成は、右辺に示すように、その大部分がイオ
ンであることと、塩化アルミニウムを多量に溶存してい
ることが特徴である。この溶融塩中に、アルゴンに混ぜ
てジクロロエタンやトリクロロエタンを吹き込んだとこ
ろ、いずれも１００〜３００℃で脱ＭＣＩ反応を起こし
、多くの場合Ｂｌ成分（ベンゼン不溶成分）を８０％以
上含むメソフェーズピッチが得られた。
また、無機溶融塩としては、次式にその組成を示すよう
な塩化アルミニウム、塩化すトリウム、塩化カリウムの
三元系溶融塩（融点が９５℃）が−例として挙げられる
。
０．６ＯＡＩＣ１ｓ　　＋　０．２６ＮａＣＩ　＋　０
．１４ＫＣＩ　　−０，２６Ｎａ”　　＋　０．１４　
　Ｋ”　　＋　０．４０　ＡＩＣｌｇ−＋　０．２０Ａ
ＩＣＩ３この溶融塩の中では、芳香族炭化水素が容易に
脱水素重縮合して、２００〜３００℃において、高収率
で、タール、ビッヂ、又はコーク（ｒｏｗｃｏｋｅ　　
）を生じる。
例えば、ナフタレンからは、３００℃１０時間の処理で
黒色フレーク状の炭化物が析出したが、そのＢＴ含有率
は、９２％でＢｌ成分のＨ／Ｃ原子比は０．４２であっ
た。この場合、生成物は反応温度と時間を制御すること
でコークス状態からドーマントメソフェーズピッチ状態
、等方性ピッチ状態、タール状態と、その状態を変えて
得ることができる。
芳香族炭化水素の反応性序列は、 アン１−ラセン〉ナフタレン〉フエナンＩ・レン〉スチ
ルベン〉ビフエニル〉ベンゼン〉キノリンの順であった
。
次に、本発明を実施例を挙げて説明する。
大施１ 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、エチルブロマイド
とピリジンから合成したエチルピリジニウムブロマイド
１モル中に、塩化アルミニウム２モルを加え、１００℃
迄加熱して完全に溶解させた後、室温まで冷却すること
により、室温下で液状の溶融塩を得た。この反応溶液中
に、−辺の長さ５０１ｎｍの四角形に切った炭素繊維織
物（ＰＡＮ系東し■製トレカクロス平織り１６３４３　
）　　１５　ｇを攪拌しながら添加し、２３０℃まで緩
やかに昇温させ、この温度で５時間保持後、加熱を停止
させ冷却してから氷水中に反応物を注入し、水洗した後
濾別した。次に、これを乾燥させて、目的とするＣＦＲ
Ｃ用材料である炭素繊維の表面にドーマントメソフ、ヱ
ースピソチが均一に被覆された成形用シーｉ−を得た。
次に、この成形用シー１−を積層し、上下両面から直径
６０ｍｍの黒鉛円板で挟み、ホットプレスのダイ中にセ
ットして、５　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒの減圧下、室温で
上下から２０ＭＰａを負荷させ（５℃／ｗｉｎ）同温度
で１０分間保持した後、放冷し、冷却後成形物を取り出
した。得られたＣＦＲＣの機械的特性は、応力−歪曲線
の観察において、脆性破壊を起こし、炭素繊維の引き抜
けは見られなかった。
これは、炭素繊維とマトリックスとの界面での接着強度
が炭素繊維やマトリックス自身の強度よりも高いことを
示している。このＣＦＲＣの破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、７１−リックス成分は炭素繊維と良
く接合しており、繊維の一本一本の表面にまで行き渡っ
ていた。また、繊維間で応力によるマトリックスの黒鉛
化が進んでいる様子が観察された。
犬施ＩＪ　　２ 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、塩化アルミニウム
２．４０モル、塩化カリウム０．５６モル、塩化ナトリ
ウム１．０４モルの混合物を溶融（融点９５℃）させた
、この溶融塩中に、長さ約６１ＩＩｍのチヲップドスト
ランド（ＫＣＰ−５００２クレハ化学■製）５０ｇ１及
びナフタレン５０ｇを投入し、１００℃に保ち全体が均
質になるまで攪拌した。更に、２３０℃になるまで昇温
させ、この温度を５時間保持して、反応を継続させた９
反応終了後、加熱を停止し、冷却してから反応物を取り
出し、氷水中に注入して、洗浄した後濾別した。次に、
これを乾燥させて、目的とする炭素繊維の全表面がドマ
ントメソフエーズピッチで均一に被覆された成形用材料
９８ｇを得た。これを、実施例１と同様に、ホラ（〜プ
レスのダイ中にセットして、５　Ｘ　１０−３Ｔｏｒｒ
の減圧下、室温で、上下から２０ＭＰａを負荷させて成
形し、次いで、窒素雰囲気中で同じ力を掛けながら、１
５００℃まで昇温させ（５℃／ｌ１ｌｉｎ）、同温度で
１０分間保持した後、放冷し、冷却後成形物を取り出し
た。
得られたＣＦＲＣの断面を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、７トリフクス成分は炭素繊維と良く接合してお
り、繊維の一本一本の表面にまで行き渡っていた。
裏施■−主 反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、実施例１で用いた
有機系溶融塩を使用して、この反応容器中に、ＰＡＮ系
の炭素繊維を作る際の中間処理品である酸化繊維（Ｏｘ
ｉｄｉｚｅｄ　ｆｉｂｅｒ、　１２＋０００フイラメン
トのトウ）５０ｇを浸漬し、次に、ナフタレン（東京化
学社製）５０ｇを攪拌しながら、添加し２３０℃まで緩
やかに昇温させ、この温度で、５時間保持した後、加熱
を停止させ、冷却してから氷水中に反応物を注入し、水
洗した後、濾別した。次に、これを乾燥させて目的とす
る新炭素成形用材料である酸化繊維の表面にドーマント
メソフェーズピッチが均一に被覆された粉末９０ｇを得
た。ドーマントメソフェースが被覆された酸化繊維を繊
維軸方向に引き延ばし、繊維のたるみ。
絡み合い、乱れ等がないように注意して、揃え上下型板
の間にトウを平行に並べ、ホットプレス中にセットした
＊　５　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒの減圧下、室温で上下か
ら２ＱＭＰａを負荷させて成形し、次いで、窒素雰囲気
中で、同じ力を掛けながら１０００℃まで昇温させ（５
℃／ｌｌｌ１ｎ）、同温度で１０分間保持した後、放冷
し、冷却後成形物を取り出した。
得られたＣＦＲＣ板の破断面は、繊維とマトリックスが
完全に接合して一体化していて、偏向顕微鏡で観察して
も、偏向子を回転させてもはっきりとした明暗は見られ
なかった。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭素繊維で複合強化された高性能炭素・炭素複合
    強化材料を製造するに際し、ルイス酸触媒を多量に含む
    混合溶融塩を溶媒兼触媒とした液中に、炭素繊維、又は
    炭素繊維の原材料繊維から成る基材及びピッチ原料とし
    ての低分子量有機化合物とを投入し、攪拌下加熱処理を
    施すことによって、該基材繊維の全表面にｉｎｓｉｔｕ
    で低分子量有機化合物から生成する粘結材としてのドー
    マントメソフェーズピッチ（潜在的異方性ピッチ）、及
    び／又は等方性ピッチを析出堆積させて表面を均一に被
    覆し、この表面被覆処理された基材を成形した後、不活
    性雰囲気中で炭素化処理、もしくは黒鉛化処理を施すこ
    とを特徴とする炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法。
  2. （２）該溶融塩は、ルイス酸を多量に溶存している有機
    カチオン性溶融塩、或いはルイス酸を多量に溶存してい
    る無機溶融塩である第１項に記載の炭素繊維複合強化炭
    素材料の製造方法。
  3. （３）基材として、炭素繊維、又は炭素繊維の原材料繊
    維から成るトウ、フィラメント等の１次元配向材料を用
    い、該基材繊維の全表面に粘結材としてのドーマントメ
    ソフェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチを被覆し、
    これを金型中に平行に並べ上部より押し棒で加圧しつつ
    加熱成形を行った後、不活性雰囲気中で炭素化処理、も
    しくは黒鉛化処理を施すことを特徴とする第１項に記載
    の炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法。
  4. （４）基材として、炭素繊維、または、炭素繊維の原材
    料繊維で成る織布、ペーパー、等の二次元配向材料を用
    い、該基材繊維の全表面に粘結材としてのドーマントメ
    ソフェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチを析出堆積
    させてその空隙を充填した後、これを多数枚積層して加
    熱、加圧成形を行った後、不活性雰囲気中で炭素化処理
    、もしくは黒鉛化処理を施すことを特徴とする第１項に
    記載の炭素繊維複合強化炭素材料の製造方法。
  5. （５）基材として、炭素繊維、または、炭素繊維の原材
    料繊維から成るマット、フェルト、三次元織物等の多次
    元交織成形体を用い、該基材繊維の全表面に粘結材とし
    てのドーマントメソフェーズピッチ、及び／又は等方性
    ピッチを析出堆積させて、その空隙を充填した後、不活
    性雰囲気中で炭素化処理、もしくは黒鉛化処理を施すこ
    とを特徴とする第１項に記載の炭素繊維複合強化炭素材
    料の製造方法。
  6. （６）該炭素繊維、または炭素繊維の原材料繊維の表面
    にメソフェーズピッチ、及び／又は等方性ピッチを被覆
    させる際の加熱処理温度（反応温度）は、３００℃以下
    であることを特徴とする第１項記載の炭素繊維複合強化
    炭素材料の製造方法。
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