JPH02198824A - 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
高強度ポリエステルフィルムの製造方法Info
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- JPH02198824A JPH02198824A JP1932289A JP1932289A JPH02198824A JP H02198824 A JPH02198824 A JP H02198824A JP 1932289 A JP1932289 A JP 1932289A JP 1932289 A JP1932289 A JP 1932289A JP H02198824 A JPH02198824 A JP H02198824A
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
1産業上の利用分野1
本発明は、縦力向(長手方向)の機械的強度が^くかつ
低収縮のポリエチレンテレフタレートフィルムを安定し
て製造する方法に関するものである。
低収縮のポリエチレンテレフタレートフィルムを安定し
て製造する方法に関するものである。
[従来の技術および発明が解決しようとする!1111
1 従来、縦力向の機械的強度が高いフィルムを製造する方
法としては、縦−横2輪方向に延伸した二輪延伸フィル
ムを再度縦延伸する方法が知られている。
1 従来、縦力向の機械的強度が高いフィルムを製造する方
法としては、縦−横2輪方向に延伸した二輪延伸フィル
ムを再度縦延伸する方法が知られている。
しかし、かかる従来の方法で製造されたフィルムの機械
的強度、すなわち、F−5値は、通常20fur/−一
2程度であり、それ以上のF−5値を有するフィルムを
安定製造することは困りであった。
的強度、すなわち、F−5値は、通常20fur/−一
2程度であり、それ以上のF−5値を有するフィルムを
安定製造することは困りであった。
例えば、特開昭58−118220号公報において、特
定の延伸条件を採用した高強度フィルムを製造する方法
が提案されているが、本発明者らのX1試によれば、該
方法を採用しても極めて破断が多く、商品化するのはま
だ困難な状況であった。
定の延伸条件を採用した高強度フィルムを製造する方法
が提案されているが、本発明者らのX1試によれば、該
方法を採用しても極めて破断が多く、商品化するのはま
だ困難な状況であった。
1課題を解決するための手t!ij
度フィルムを容易に製造で終ることを見出し、本発明を
完成するに至った。
完成するに至った。
すなわち本発明の1!旨は、ポリエチレンテレフタレー
トを主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、フ
ィルムの複gi率が1.0X10−’〜2.5X10−
” となるよろに縦力向に1.2〜4.0倍で1段また
は多段で販伸し、フィルム温度を〃ラス転移点以下に冷
却することなく、フィルムの複屈折率が3.0X10−
”〜8.0X10−2となるように1.1〜3.5倍で
1段または多段で縦延伸し、フィルム温度を(95−2
50・Δn+)へ、(130−250・Δn+)’cの
範囲(但し、Δnは縦力向の延伸後、横方向の延伸前に
おけるフィルムの複屈折率を示す)でΔfl+が0,0
60〜0.150となるよう!I延伸し、次いで2.5
〜4.5倍で横延伸した後、各縦およVOW、伸倍率の
積が18倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴と
する高強度ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
トを主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、フ
ィルムの複gi率が1.0X10−’〜2.5X10−
” となるよろに縦力向に1.2〜4.0倍で1段また
は多段で販伸し、フィルム温度を〃ラス転移点以下に冷
却することなく、フィルムの複屈折率が3.0X10−
”〜8.0X10−2となるように1.1〜3.5倍で
1段または多段で縦延伸し、フィルム温度を(95−2
50・Δn+)へ、(130−250・Δn+)’cの
範囲(但し、Δnは縦力向の延伸後、横方向の延伸前に
おけるフィルムの複屈折率を示す)でΔfl+が0,0
60〜0.150となるよう!I延伸し、次いで2.5
〜4.5倍で横延伸した後、各縦およVOW、伸倍率の
積が18倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴と
する高強度ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において使用されるポリエチレンテレフタレート
(以下、PETと略す)は、酸成分としてテレフタル酸
残基を80重量%以ヒ含み、グリコール成分としてエチ
レングリコール残基を80鳴竜%以ト含むポリエステル
であるが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマ
ーとの共m合体あるいはブレンド物であってもよい、ま
た、使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステルならびに無機粒子(シリカ
、カオリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸
化チタンなど)が含まれていてもよいし、重合後ポリマ
ーに無機粒子などがブレンドされていてもよい。
(以下、PETと略す)は、酸成分としてテレフタル酸
残基を80重量%以ヒ含み、グリコール成分としてエチ
レングリコール残基を80鳴竜%以ト含むポリエステル
であるが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマ
ーとの共m合体あるいはブレンド物であってもよい、ま
た、使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステルならびに無機粒子(シリカ
、カオリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸
化チタンなど)が含まれていてもよいし、重合後ポリマ
ーに無機粒子などがブレンドされていてもよい。
次にフィルムの製造方法を説明する。まず上記のPET
ポリマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度
l@囲にコントロールした押出機、フィルターおよび口
金を通じてシート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム
上にキャストして急冷固化したフィルムを得る。この急
冷固化したフィルムは実質的に非晶状!!!(以下Aフ
ィルムと称する)である、このAフィルムは共押出によ
り積層されたフィルムでもよい。
ポリマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度
l@囲にコントロールした押出機、フィルターおよび口
金を通じてシート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム
上にキャストして急冷固化したフィルムを得る。この急
冷固化したフィルムは実質的に非晶状!!!(以下Aフ
ィルムと称する)である、このAフィルムは共押出によ
り積層されたフィルムでもよい。
次にAフィルムを通常100℃以りに十分予熱後、複屈
折率Δnが1.0X10−’へJ2.5X10−2とな
るような延伸倍率で第1延伸を行なう(以下、このフィ
ルムをB−1フイルムと称する)、Δnが上記範囲内に
入る第11t伸倍率は、予熱温度にもよるが、1.2〜
4.0倍の範囲であり、予備試験により容易に決定でき
る。B−1yイルムのΔnが、1,0×10”’未満で
は、後の工程を最適化しても、厚み均一性に劣る上、I
l延伸倍率の向上が望めない、*た、2.5X10−”
を越えると、後の工程の結晶化の進行が着しく、横延
伸時の破れが多発して、安定製造条件が得られないので
好マしくない、B−1フイルムのΔ11は、好ましくは
1,0×10−3〜1.0X10−”の範囲である。
折率Δnが1.0X10−’へJ2.5X10−2とな
るような延伸倍率で第1延伸を行なう(以下、このフィ
ルムをB−1フイルムと称する)、Δnが上記範囲内に
入る第11t伸倍率は、予熱温度にもよるが、1.2〜
4.0倍の範囲であり、予備試験により容易に決定でき
る。B−1yイルムのΔnが、1,0×10”’未満で
は、後の工程を最適化しても、厚み均一性に劣る上、I
l延伸倍率の向上が望めない、*た、2.5X10−”
を越えると、後の工程の結晶化の進行が着しく、横延
伸時の破れが多発して、安定製造条件が得られないので
好マしくない、B−1フイルムのΔ11は、好ましくは
1,0×10−3〜1.0X10−”の範囲である。
第1ffi伸の延伸段数は、1段でもよいが、もらろん
2段以上の多段延伸でもよい。第fig、伸を何段で行
なうかは、目的とする第1延伸倍率にもよるが、通常は
1〜4Pi、好ましくは1〜3段である。!51延伸の
各延伸開始点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニッ
プミールで構成されることか好ましく、第111.仲の
間でフィルムは〃ラス転移温度以下にならないようにす
ることが好ましい。
2段以上の多段延伸でもよい。第fig、伸を何段で行
なうかは、目的とする第1延伸倍率にもよるが、通常は
1〜4Pi、好ましくは1〜3段である。!51延伸の
各延伸開始点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニッ
プミールで構成されることか好ましく、第111.仲の
間でフィルムは〃ラス転移温度以下にならないようにす
ることが好ましい。
以りのようにして得られた、B−1フイルムをグラス転
移点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.O
XI O−”s、8.OXI O−” となるように延
伸倍率を1.〆〜3.5の範囲で調節し、1段又は多段
で第2[伸する(以下、このフィルムをB−2フイルム
と称する)、このと外、フィルムの温度は通常、100
〜130℃の範囲である。
移点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.O
XI O−”s、8.OXI O−” となるように延
伸倍率を1.〆〜3.5の範囲で調節し、1段又は多段
で第2[伸する(以下、このフィルムをB−2フイルム
と称する)、このと外、フィルムの温度は通常、100
〜130℃の範囲である。
フィルムの温度が100℃未満では、延伸フィルムの厚
み斑が改良されない、一方、130℃を超えると、フィ
ルムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり
、横延伸性が悪化するため不適当である。また、B−2
フイルムの複屈折率が3,0×10−”未満では、延伸
フィルムの厚さ斑が良化しないため不適当であり、B−
2フイルムの複屈折率が8,0×10−”を超える場合
には、B−2フイルムの結晶化が進行し過ぎるため、か
えって厚み均一性の改良効果が弱く、かつ横延伸性が悪
化するので好ましくない、好ましくは、3.0×10−
2〜e、oxio−”、更に好ましくは、4.0×10
′″2〜s、5xio−”のat囲である。
み斑が改良されない、一方、130℃を超えると、フィ
ルムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり
、横延伸性が悪化するため不適当である。また、B−2
フイルムの複屈折率が3,0×10−”未満では、延伸
フィルムの厚さ斑が良化しないため不適当であり、B−
2フイルムの複屈折率が8,0×10−”を超える場合
には、B−2フイルムの結晶化が進行し過ぎるため、か
えって厚み均一性の改良効果が弱く、かつ横延伸性が悪
化するので好ましくない、好ましくは、3.0×10−
2〜e、oxio−”、更に好ましくは、4.0×10
′″2〜s、5xio−”のat囲である。
かくして得られたフィルムの平均屈折率(i)は1.5
70〜1.600の範囲であることが好ましい、1.5
70未満では、次の工程でJIWL伸しても厚さの均一
性が得られず好ましくない、一方、1.600を超える
と、横延伸性が櫃端に悪化するため好ましくない。
70〜1.600の範囲であることが好ましい、1.5
70未満では、次の工程でJIWL伸しても厚さの均一
性が得られず好ましくない、一方、1.600を超える
と、横延伸性が櫃端に悪化するため好ましくない。
かくして得られたB−2フイルムは、次にフィルム温度
を(95−250−Δit)〜(130−250−Δn
、)’Cの範囲、好ましくは(105−250・Δ1.
)へ、(120−250−Δn、 )℃の範囲(ここで
Δ11.とはフィルムの縦力向の延伸後、横方向の延伸
前における複重4R率を示す)とし、Δ。、がo、o
a O=、0.150となる倍率で縦力向にfj%3¥
L伸する(以下、このフィルムをB−3フイルムと称す
る)。
を(95−250−Δit)〜(130−250−Δn
、)’Cの範囲、好ましくは(105−250・Δ1.
)へ、(120−250−Δn、 )℃の範囲(ここで
Δ11.とはフィルムの縦力向の延伸後、横方向の延伸
前における複重4R率を示す)とし、Δ。、がo、o
a O=、0.150となる倍率で縦力向にfj%3¥
L伸する(以下、このフィルムをB−3フイルムと称す
る)。
かかろΔn1がo、o a o未満では、横延伸時、破
断が多発する。一方、Δnlが0.150を超えると再
度縦延伸時、破断し易くなり、製品採取が困難となる。
断が多発する。一方、Δnlが0.150を超えると再
度縦延伸時、破断し易くなり、製品採取が困難となる。
*た、第3延伸の延伸温度が萌記温度範囲外では、厚さ
斑が悪化し、好、中しくない。
斑が悪化し、好、中しくない。
以ヒの条件で縦延伸されたB−3フイルムを横方向に2
.5〜4.5倍延伸することに上り二軸蓋伸フィルム(
以下、このフィルムをCフィルムと称する)が得られる
。m延伸時の温度は、通常、90^−150℃の範囲で
あり、好ましくは100・17130℃の範囲である。
.5〜4.5倍延伸することに上り二軸蓋伸フィルム(
以下、このフィルムをCフィルムと称する)が得られる
。m延伸時の温度は、通常、90^−150℃の範囲で
あり、好ましくは100・17130℃の範囲である。
得られたCフィルムに必要に応ヒ110−=。
220℃で熱処理を施し、各縦および横延伸倍率の積力
弓8倍以上となるよう再度縦延伸して本発明の高強度ポ
リエステルフィルムを得ることができる。本発明におけ
る再aX伸は、110〜200℃のフィルム温度で、1
.05へ72.0倍延伸することが好ましい、延伸倍率
が1.05未満では、高強度フィルムが得られず、2.
0倍を超えると、フィルムの破断が頻発し好ましくない
。
弓8倍以上となるよう再度縦延伸して本発明の高強度ポ
リエステルフィルムを得ることができる。本発明におけ
る再aX伸は、110〜200℃のフィルム温度で、1
.05へ72.0倍延伸することが好ましい、延伸倍率
が1.05未満では、高強度フィルムが得られず、2.
0倍を超えると、フィルムの破断が頻発し好ましくない
。
得られたフィルムは130〜250℃で熱処理してもよ
いが、必要に応じ、熱処理前に再横鴬伸を行なってもよ
い。
いが、必要に応じ、熱処理前に再横鴬伸を行なってもよ
い。
かくして得られる高強度フィルムの、生産性は高く、厚
み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フィルム物性
にも優れ、現在知られでいる各種フィルム用途に適用可
能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録媒体用ベ
ースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用ベー
スフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても好適
である。
み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フィルム物性
にも優れ、現在知られでいる各種フィルム用途に適用可
能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録媒体用ベ
ースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用ベー
スフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても好適
である。
本発明の方法は、特に好ましくは、01.5μ−〜50
μ−の厚さのフィルムの製造に適用される。
μ−の厚さのフィルムの製造に適用される。
また、必要に応じ本方法の工程内で各種表面処理を施し
て、フィルム特性を改良することも好まし[実施例1 以下、実施例にて、本発明を更に具体的に説明するが、
本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
て、フィルム特性を改良することも好まし[実施例1 以下、実施例にて、本発明を更に具体的に説明するが、
本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
なお、フィルムの特性+PF価方法は次の通りである。
<1) F、値
(株)インテスコ製、引張試験機インデスコモデル20
01型を用いて、温度23℃、湿度50%RHにrf!
4節された室内においてフィルムの縦力向に切り出した
長さ5011幅15m−の試料フィルムを長手方向に5
0 tau/ win f)速度で引張り、5%伸張時
の強度をF、値とした。
01型を用いて、温度23℃、湿度50%RHにrf!
4節された室内においてフィルムの縦力向に切り出した
長さ5011幅15m−の試料フィルムを長手方向に5
0 tau/ win f)速度で引張り、5%伸張時
の強度をF、値とした。
(2) 熱収縮率(%)
無張力状態で100℃雰囲気中30分+111、熱処理
しその前後のサンプルの長さを測定することにより次式
にて計算した。
しその前後のサンプルの長さを測定することにより次式
にて計算した。
熱収縮率(%)
(3)厚さ斑R% (%)
安V電気社製連続フィルム厚さ測定器(電子マイクロメ
ーター使用)により、二輪延伸フィルムの縦力向に沿っ
て測定し、(5輪長さについて)次式より算出した。
ーター使用)により、二輪延伸フィルムの縦力向に沿っ
て測定し、(5輪長さについて)次式より算出した。
(4) 複屈折率Δ11、 平均屈折率6アタゴ光学社
製7ツベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大
値+17−1それに直角の方向の屈折率116、及びフ
ィルムの厚さ方向の屈折率口、を測定し、次式より複屈
折率及び平均屈折率を求めた。
製7ツベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大
値+17−1それに直角の方向の屈折率116、及びフ
ィルムの厚さ方向の屈折率口、を測定し、次式より複屈
折率及び平均屈折率を求めた。
ΔII =n(−〜
実−施例1
ポリエチレンテレフタレートチップ(固有粘度0.60
、平均粒径0.0211m 〕Al2O* 0.3im
tit%と平均粒径0.7μ−の炭酸カルシウム0.3
重量%とを重合時添加したもの)を180℃で5時開乾
燥後、285°C′chTグイからシート状にて押出し
、45℃に保たれた回転ドラムにで冷却固化して幅35
0Iの未鴬伸非晶貿フィルムを得た。その際、公知の静
電密着法を用いた。得られた非晶質フィルムを多段のニ
ップロール周速差を利用して、まず縦力向に第1段目と
してフィルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して
縦力向に第2段口としてフィルム温度110℃で3.1
倍延伸した。
、平均粒径0.0211m 〕Al2O* 0.3im
tit%と平均粒径0.7μ−の炭酸カルシウム0.3
重量%とを重合時添加したもの)を180℃で5時開乾
燥後、285°C′chTグイからシート状にて押出し
、45℃に保たれた回転ドラムにで冷却固化して幅35
0Iの未鴬伸非晶貿フィルムを得た。その際、公知の静
電密着法を用いた。得られた非晶質フィルムを多段のニ
ップロール周速差を利用して、まず縦力向に第1段目と
してフィルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して
縦力向に第2段口としてフィルム温度110℃で3.1
倍延伸した。
なお、第1Pi口の蒐伸後のフィルムの複屈折率は3,
0×10−3であり、第2段目の延伸後のフィルムの複
屈折率は5,2X10−”であった。かくして得られた
フィルムを〃ラス転移温度以下に冷却することなく、フ
ィルム温度78℃とし、1.53倍?第3Pi目の縦延
伸を行なった。得られた縦延伸フィルムの複屈折率は0
.120であった。
0×10−3であり、第2段目の延伸後のフィルムの複
屈折率は5,2X10−”であった。かくして得られた
フィルムを〃ラス転移温度以下に冷却することなく、フ
ィルム温度78℃とし、1.53倍?第3Pi目の縦延
伸を行なった。得られた縦延伸フィルムの複屈折率は0
.120であった。
次にテンター内で102℃で横方向に3.8倍延伸し、
130℃で熱固定した後、さらに125℃で1.2倍、
l111E伸し、200℃で緊張熱固定を施し、8μ麟
のフィルムを得た。
130℃で熱固定した後、さらに125℃で1.2倍、
l111E伸し、200℃で緊張熱固定を施し、8μ麟
のフィルムを得た。
実施例2
実施例1において、再R11,伸倍率を1.5倍とする
他は、実施例1と同様にして8μ論のフィルムを得た。
他は、実施例1と同様にして8μ論のフィルムを得た。
実施例3
実施例1において再縦延伸倍率を1.7倍とする他は実
施例1と同様にして8μ−のフィルムを得た。
施例1と同様にして8μ−のフィルムを得た。
実施例4
実施例1の再縦延伸後のフィルムを180℃で再度1.
14倍横延伸し、200℃で緊張熱固定を施し7μ齢の
フィルムを得た。
14倍横延伸し、200℃で緊張熱固定を施し7μ齢の
フィルムを得た。
以−し、得られたフィルムの特性をまとめて表−1に示
す。
す。
表 −1
1発明の効果1
本発明によれば、厚み均一性および寸法安定性に優れt
こ高強度ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
こ高強度ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
特許出願人 ダイアホイル株式会社
Claims (1)
- (1)ポリエチレンテレフタレートを主成分とする、実
質的に非晶状態のフィルムを、フィルムの複屈折率が1
.0×10^−^3〜2.5×10^−^2となるよう
に縦力向に1.2〜4.0倍で1段または多段で延伸し
、フィルム温度をガラス転移点以下に冷却することなく
、フィルムの複屈折率が3.0×10^−^2〜8.0
×10^−^2となるように1.1〜3.5倍で1段ま
たは多段で縦延伸し、フィルム温度を(95−250・
Δn_1)〜(130−250・Δn_1)℃の範囲(
但し、Δn_1は縦力向の延伸後、横方向の延伸前にお
けるフィルムの複屈折率を示す)でΔn_1が0.06
0〜0.150となるよう縦延伸し、次いで2.5〜4
.5倍で横延伸した後、各縦および横延伸倍率の積が1
8倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴とする高
強度ポリエステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1932289A JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1932289A JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02198824A true JPH02198824A (ja) | 1990-08-07 |
JP2611413B2 JP2611413B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=11996171
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1932289A Expired - Lifetime JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2611413B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0592406A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-04-16 | Murata Mfg Co Ltd | 積層電子部品の製造方法 |
-
1989
- 1989-01-27 JP JP1932289A patent/JP2611413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0592406A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-04-16 | Murata Mfg Co Ltd | 積層電子部品の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2611413B2 (ja) | 1997-05-21 |
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