JPH02198824A - 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １産業上の利用分野１ 本発明は、縦力向（長手方向）の機械的強度が＾くかつ
低収縮のポリエチレンテレフタレートフィルムを安定し
て製造する方法に関するものである。

［従来の技術および発明が解決しようとする！１１１１
１ 従来、縦力向の機械的強度が高いフィルムを製造する方
法としては、縦−横２輪方向に延伸した二輪延伸フィル
ムを再度縦延伸する方法が知られている。

しかし、かかる従来の方法で製造されたフィルムの機械
的強度、すなわち、Ｆ−５値は、通常２０ｆｕｒ／−一
２程度であり、それ以上のＦ−５値を有するフィルムを
安定製造することは困りであった。

例えば、特開昭５８−１１８２２０号公報において、特
定の延伸条件を採用した高強度フィルムを製造する方法
が提案されているが、本発明者らのＸ１試によれば、該
方法を採用しても極めて破断が多く、商品化するのはま
だ困難な状況であった。

１課題を解決するための手ｔ！ｉｊ 度フィルムを容易に製造で終ることを見出し、本発明を
完成するに至った。

すなわち本発明の１！旨は、ポリエチレンテレフタレー
トを主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、フ
ィルムの複ｇｉ率が１．０Ｘ１０−’〜２．５Ｘ１０−
”　となるよろに縦力向に１．２〜４．０倍で１段また
は多段で販伸し、フィルム温度を〃ラス転移点以下に冷
却することなく、フィルムの複屈折率が３．０Ｘ１０−
”〜８．０Ｘ１０−２となるように１．１〜３．５倍で
１段または多段で縦延伸し、フィルム温度を（９５−２
５０・Δｎ＋）へ、（１３０−２５０・Δｎ＋）’ｃの
範囲（但し、Δｎは縦力向の延伸後、横方向の延伸前に
おけるフィルムの複屈折率を示す）でΔｆｌ＋が０，０
６０〜０．１５０となるよう！Ｉ延伸し、次いで２．５
〜４．５倍で横延伸した後、各縦およＶＯＷ、伸倍率の
積が１８倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴と
する高強度ポリエステルフィルムの製造方法に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において使用されるポリエチレンテレフタレート
（以下、ＰＥＴと略す）は、酸成分としてテレフタル酸
残基を８０重量％以ヒ含み、グリコール成分としてエチ
レングリコール残基を８０鳴竜％以ト含むポリエステル
であるが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマ
ーとの共ｍ合体あるいはブレンド物であってもよい、ま
た、使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ
、カオリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸
化チタンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマ
ーに無機粒子などがブレンドされていてもよい。

次にフィルムの製造方法を説明する。まず上記のＰＥＴ
ポリマーを十分乾燥後、例えば２８０〜２９０℃の温度
ｌ＠囲にコントロールした押出機、フィルターおよび口
金を通じてシート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム
上にキャストして急冷固化したフィルムを得る。この急
冷固化したフィルムは実質的に非晶状！！！（以下Ａフ
ィルムと称する）である、このＡフィルムは共押出によ
り積層されたフィルムでもよい。

次にＡフィルムを通常１００℃以りに十分予熱後、複屈
折率Δｎが１．０Ｘ１０−’へＪ２．５Ｘ１０−２とな
るような延伸倍率で第１延伸を行なう（以下、このフィ
ルムをＢ−１フイルムと称する）、Δｎが上記範囲内に
入る第１１ｔ伸倍率は、予熱温度にもよるが、１．２〜
４．０倍の範囲であり、予備試験により容易に決定でき
る。Ｂ−１ｙイルムのΔｎが、１，０×１０”’未満で
は、後の工程を最適化しても、厚み均一性に劣る上、Ｉ
ｌ延伸倍率の向上が望めない、＊た、２．５Ｘ１０−”
　を越えると、後の工程の結晶化の進行が着しく、横延
伸時の破れが多発して、安定製造条件が得られないので
好マしくない、Ｂ−１フイルムのΔ１１は、好ましくは
１，０×１０−３〜１．０Ｘ１０−”の範囲である。

第１ｆｆｉ伸の延伸段数は、１段でもよいが、もらろん
２段以上の多段延伸でもよい。第ｆｉｇ、伸を何段で行
なうかは、目的とする第１延伸倍率にもよるが、通常は
１〜４Ｐｉ、好ましくは１〜３段である。！５１延伸の
各延伸開始点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニッ
プミールで構成されることか好ましく、第１１１．仲の
間でフィルムは〃ラス転移温度以下にならないようにす
ることが好ましい。

以りのようにして得られた、Ｂ−１フイルムをグラス転
移点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、３．Ｏ
ＸＩ　Ｏ−”ｓ、８．ＯＸＩ　Ｏ−”　となるように延
伸倍率を１．〆〜３．５の範囲で調節し、１段又は多段
で第２［伸する（以下、このフィルムをＢ−２フイルム
と称する）、このと外、フィルムの温度は通常、１００
〜１３０℃の範囲である。

フィルムの温度が１００℃未満では、延伸フィルムの厚
み斑が改良されない、一方、１３０℃を超えると、フィ
ルムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり
、横延伸性が悪化するため不適当である。また、Ｂ−２
フイルムの複屈折率が３，０×１０−”未満では、延伸
フィルムの厚さ斑が良化しないため不適当であり、Ｂ−
２フイルムの複屈折率が８，０×１０−”を超える場合
には、Ｂ−２フイルムの結晶化が進行し過ぎるため、か
えって厚み均一性の改良効果が弱く、かつ横延伸性が悪
化するので好ましくない、好ましくは、３．０×１０−
２〜ｅ、ｏｘｉｏ−”、更に好ましくは、４．０×１０
′″２〜ｓ、５ｘｉｏ−”のａｔ囲である。

かくして得られたフィルムの平均屈折率（ｉ）は１．５
７０〜１．６００の範囲であることが好ましい、１．５
７０未満では、次の工程でＪＩＷＬ伸しても厚さの均一
性が得られず好ましくない、一方、１．６００を超える
と、横延伸性が櫃端に悪化するため好ましくない。

かくして得られたＢ−２フイルムは、次にフィルム温度
を（９５−２５０−Δｉｔ）〜（１３０−２５０−Δｎ
、）’Ｃの範囲、好ましくは（１０５−２５０・Δ１．
）へ、（１２０−２５０−Δｎ、　）℃の範囲（ここで
Δ１１．とはフィルムの縦力向の延伸後、横方向の延伸
前における複重４Ｒ率を示す）とし、Δ。、がｏ、ｏ　
ａ　Ｏ＝、０．１５０となる倍率で縦力向にｆｊ％３￥
Ｌ伸する（以下、このフィルムをＢ−３フイルムと称す
る）。

かかろΔｎ１がｏ、ｏ　ａ　ｏ未満では、横延伸時、破
断が多発する。一方、Δｎｌが０．１５０を超えると再
度縦延伸時、破断し易くなり、製品採取が困難となる。

＊た、第３延伸の延伸温度が萌記温度範囲外では、厚さ
斑が悪化し、好、中しくない。

以ヒの条件で縦延伸されたＢ−３フイルムを横方向に２
．５〜４．５倍延伸することに上り二軸蓋伸フィルム（
以下、このフィルムをＣフィルムと称する）が得られる
。ｍ延伸時の温度は、通常、９０＾−１５０℃の範囲で
あり、好ましくは１００・１７１３０℃の範囲である。

得られたＣフィルムに必要に応ヒ１１０−＝。

２２０℃で熱処理を施し、各縦および横延伸倍率の積力
弓８倍以上となるよう再度縦延伸して本発明の高強度ポ
リエステルフィルムを得ることができる。本発明におけ
る再ａＸ伸は、１１０〜２００℃のフィルム温度で、１
．０５へ７２．０倍延伸することが好ましい、延伸倍率
が１．０５未満では、高強度フィルムが得られず、２．
０倍を超えると、フィルムの破断が頻発し好ましくない
。

得られたフィルムは１３０〜２５０℃で熱処理してもよ
いが、必要に応じ、熱処理前に再横鴬伸を行なってもよ
い。

かくして得られる高強度フィルムの、生産性は高く、厚
み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フィルム物性
にも優れ、現在知られでいる各種フィルム用途に適用可
能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録媒体用ベ
ースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用ベー
スフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても好適
である。

本発明の方法は、特に好ましくは、０１．５μ−〜５０
μ−の厚さのフィルムの製造に適用される。

また、必要に応じ本方法の工程内で各種表面処理を施し
て、フィルム特性を改良することも好まし［実施例１ 以下、実施例にて、本発明を更に具体的に説明するが、
本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。

なお、フィルムの特性＋ＰＦ価方法は次の通りである。

＜１）　Ｆ、値 （株）インテスコ製、引張試験機インデスコモデル２０
０１型を用いて、温度２３℃、湿度５０％ＲＨにｒｆ！
４節された室内においてフィルムの縦力向に切り出した
長さ５０１１幅１５ｍ−の試料フィルムを長手方向に５
０　ｔａｕ／　ｗｉｎ　ｆ）速度で引張り、５％伸張時
の強度をＦ、値とした。

（２）　熱収縮率（％） 無張力状態で１００℃雰囲気中３０分＋１１１、熱処理
しその前後のサンプルの長さを測定することにより次式
にて計算した。

熱収縮率（％） （３）厚さ斑Ｒ％　　（％） 安Ｖ電気社製連続フィルム厚さ測定器（電子マイクロメ
ーター使用）により、二輪延伸フィルムの縦力向に沿っ
て測定し、（５輪長さについて）次式より算出した。

（４）　複屈折率Δ１１、　平均屈折率６アタゴ光学社
製７ツベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大
値＋１７−１それに直角の方向の屈折率１１６、及びフ
ィルムの厚さ方向の屈折率口、を測定し、次式より複屈
折率及び平均屈折率を求めた。

ΔＩＩ　＝ｎ（−〜 実−施例１ ポリエチレンテレフタレートチップ（固有粘度０．６０
、平均粒径０．０２１１ｍ　〕Ａｌ２Ｏ＊　０．３ｉｍ
ｔｉｔ％と平均粒径０．７μ−の炭酸カルシウム０．３
重量％とを重合時添加したもの）を１８０℃で５時開乾
燥後、２８５°Ｃ′ｃｈＴグイからシート状にて押出し
、４５℃に保たれた回転ドラムにで冷却固化して幅３５
０Ｉの未鴬伸非晶貿フィルムを得た。その際、公知の静
電密着法を用いた。得られた非晶質フィルムを多段のニ
ップロール周速差を利用して、まず縦力向に第１段目と
してフィルム温度１１２℃で１．６倍延伸後、連続して
縦力向に第２段口としてフィルム温度１１０℃で３．１
倍延伸した。

なお、第１Ｐｉ口の蒐伸後のフィルムの複屈折率は３，
０×１０−３であり、第２段目の延伸後のフィルムの複
屈折率は５，２Ｘ１０−”であった。かくして得られた
フィルムを〃ラス転移温度以下に冷却することなく、フ
ィルム温度７８℃とし、１．５３倍？第３Ｐｉ目の縦延
伸を行なった。得られた縦延伸フィルムの複屈折率は０
．１２０であった。

次にテンター内で１０２℃で横方向に３．８倍延伸し、
１３０℃で熱固定した後、さらに１２５℃で１．２倍、
ｌ１１１Ｅ伸し、２００℃で緊張熱固定を施し、８μ麟
のフィルムを得た。

実施例２ 実施例１において、再Ｒ１１，伸倍率を１．５倍とする
他は、実施例１と同様にして８μ論のフィルムを得た。

実施例３ 実施例１において再縦延伸倍率を１．７倍とする他は実
施例１と同様にして８μ−のフィルムを得た。

実施例４ 実施例１の再縦延伸後のフィルムを１８０℃で再度１．
１４倍横延伸し、２００℃で緊張熱固定を施し７μ齢の
フィルムを得た。

以−し、得られたフィルムの特性をまとめて表−１に示
す。

表　−１ １発明の効果１ 本発明によれば、厚み均一性および寸法安定性に優れｔ
こ高強度ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。

特許出願人　ダイアホイル株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリエチレンテレフタレートを主成分とする、実
   質的に非晶状態のフィルムを、フィルムの複屈折率が１
   ．０×１０＾−＾３〜２．５×１０＾−＾２となるよう
   に縦力向に１．２〜４．０倍で１段または多段で延伸し
   、フィルム温度をガラス転移点以下に冷却することなく
   、フィルムの複屈折率が３．０×１０＾−＾２〜８．０
   ×１０＾−＾２となるように１．１〜３．５倍で１段ま
   たは多段で縦延伸し、フィルム温度を（９５−２５０・
   Δｎ＿１）〜（１３０−２５０・Δｎ＿１）℃の範囲（
   但し、Δｎ＿１は縦力向の延伸後、横方向の延伸前にお
   けるフィルムの複屈折率を示す）でΔｎ＿１が０．０６
   ０〜０．１５０となるよう縦延伸し、次いで２．５〜４
   ．５倍で横延伸した後、各縦および横延伸倍率の積が１
   ８倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴とする高
   強度ポリエステルフィルムの製造方法。