JPH02191624A - コンデンサー封止用一液性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
コンデンサー封止用一液性エポキシ樹脂組成物Info
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- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
物に関する。
トライフが長く、コンデンサーを含浸加熱した時に、短
時間で硬化して優れたコンデンサー特性を与えるコンデ
ンサー封止用−液性エポキシ樹脂組成物に関するもので
ある。
、熱的特性、耐薬品性、接着性等の緒特性に優れている
ために、電気、電子用絶縁材料、接着剤、塗料等の分野
において広く使用されている。
印加することで電荷が蓄積するコンデンサーは、電子部
品として必須であり、セラミックコンデンサー、タンタ
ル電解コンデンサー、フィルムコンデンサー等各種ある
が(例えば「総合電子部品年間、1988年、中日社発
行)、これらを実用に供するためには、外的衝撃から保
護する必要があり、そのために電気的特性と信頼性に優
れている各種封止方法が提案されている。
6612号公報、同62−16613号公報で金属化プ
ラスチックフィルムを巻回したコンデンサー素子を樹脂
ケース内に置いて、コンデンサー素子と樹脂ケース内壁
との間を可撓性樹脂で封止することを、また、実開昭6
2−138432号公報では、セラミックよりなる外装
ケースに収納し、充填材で封止したケース外装型コンデ
ンサーが開示されている。
配合物が用いられているが、その代表例の一つとして、
例えば特開昭51−144119号公報に開示されてい
る。
フィルムコンデンサーの特性上は、実用化のレベルに達
しているが、これらの組成物は常温においての貯蔵安定
性が充分でなく、長期にわたって使用可能とするために
は、低温で保存することが必要であり、望ましくは主剤
と硬化剤の二液を調製後、短時間内で使用しなければな
らなかった。また、二液混合の場合、運転開始の際の機
器調整中、あるいは運転中の組成物のロスが多く、非経
済的であり、さらには、二液のフィードがばらつき、組
成が最適値から外れた封止材で封止した時には、コンデ
ンサー特性の信頼性に問題が生じた。これらの課題を解
決するために、コンデンサー特性に悪影響しない安定性
に優れたー液型組成物の出現が強く望まれていた。
優れたー液性ユボキシ樹脂組成物を提供するものである
。
化剤5とからなる一液性エボキシ樹脂組成物に関し、詳
しくは; (1)エポキシ樹脂と、(2)エボキ樹脂l当量に対し
て0,5〜1.5当量の酸無水物と、(3)エボキ樹脂
100重量部に対して2〜60重量部の、1分子中に少
なくとも1個の3級アミノ基を有するが1級および2級
アミノ基を有さず、波数1630〜1680c++−’
の赤外線を吸収する結合基(X)と波数1680〜11
25cm−’の赤外線を吸収する結合基(Y)を少なく
ともその表面に有する粉末状アミン化合物(^)をコア
とし、 上記アミン化合物(A)とエポキシ樹脂の反応生成物を
シェルとしてなる硬化剤(1)と、上記硬化剤(+ >
100重量部に対して10〜50.000重量部のエ
ポキシ樹脂(B)とからなる−液性エポキシ樹脂配合物
用マスターバッチ型硬化剤とからなることを特徴とする
、コンデンサー封土用−液性エボキシ樹脂組成物に関す
るものである。
ば、下記の効果が得られる; ■誘電率、誘電正接および体積抵抗率等のコンデンサー
特性が従来からの二液系と同しく良好であり、長期信頼
性に優れる。
ため、封止する時の作業性が格段に優れ、かつ作業ロス
が少ない。
ではなく、平均して1分子当たり2個以上のエポキシ基
を有するものであればよい0例えば、ビスフェノール^
、ビスフェノールF、カテコール、レゾルシン等の多価
フェノール、またはグリセリンやポリエチレングリコー
ルのような多価アルコールとエピクロルヒドリンを反応
させて得られるポリグリシジルエーテル:あるいはp−
オキシ安患香酸、β−オキシナフトエ酸のようなヒドロ
キシカルボン酸とエピクロルヒドリンを反応させて得ら
れるグリシジルエーテルエステル;あるいはフタル酸、
テレフタル酸のようなポリカルボン酸とエピクロルヒド
リンを反応させて得られるポリグリシジルエステル;あ
るいは4.4゛−=ジアミノジフェニルメタンやm−ア
ミノフェノールなどとエピクロルヒドリンを反応させて
得られるグリシジルアミン化合物;さらにはエポキシ化
ノボラック樹脂、エポキシ化クレゾールノボラック樹脂
、エポキシ化ポリオレフィン、その他ウレタン変性エポ
キシ樹脂などが挙げられるが、これらに限定されるもの
ではない。
なく、代表的な例として以下に示す。
メリット酸、無水へキサヒドロフタル酸、無水テトラヒ
ドロフタル酸、無水−3−クロロフタル酸、無水−4−
クロロフタル酸、無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸
、無水コノ八り酸、無水メヂルコハク酸、無水ジメチル
コハク酸、無水ジクロルコハク酸、メチルナジンク酸、
ドデシルコハク酸、無水クロレンデック酸、無水マレイ
ン酸等の酸無水物であり、その添加量は、エポキシ樹脂
1当量に対して0.5〜1.5当量である。
用マスターバンチ型硬化剤を構成する成分について詳細
に説明する。
(1)とエポキシ樹脂(B)が一定の比率で混合されて
なるものである。
末状アミン化合物(A)からなるコアと、このアミン化
合物(A)とエポキシ樹脂(B)の反応生成物からなる
シェルから構成されている。
基を有する粉末状アミン化合物(a)を処理して得られ
るものである。この3級アミノ基を有する粉末状アミン
化合物(alとして、以下のものを挙げることができる
。
および/または2級アミノ基を有する化合物と、カルボ
ン酸化合物、スルホン酸化合物、イソシアネート化合物
またはエポキシ化合物との反応生成物(a−1); ただし、反応生成物の分子中に、1級アミン基または2
級アミノ基を有しているものは除外する。
ては、脂肪族第一アミン、脂環式第一アミン、芳香族第
一アミンのいずれを用いてもよい。
チルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、エチレン
ジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、
メタノールアミン、エタノールアミン、プロパツールア
ミン、ジエチルアミノプロビルアミンなどを挙げること
ができる。
ミン、イソホロンジアミン、アミノエチルピペラジン等
を挙げることができる。
アミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン
等を挙げることができる。
ては、脂肪族第二アミン、脂環式第二アミン、芳香族第
一アミン、イミダゾール化合物、イミダシリン化合物の
いずれを用いてもよい。
ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、
ジベンチルアミン、ジエチルアミン、ジメタツールアミ
ン、ジェタノールアミン、ジブロバノールアミン等を挙
げることができる。
アミン、N−メチルビペラジン等を挙げることができる
。
、フェニルメチルアミン、フェニルエチルアミン等を挙
げることができる。
ルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−イソプ
ロピルイミダゾール、2−ドデシルイミダゾール、2−
ウンデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、
2−ヘプタデシルイミダゾール、2−ニチル4−メチル
イミダゾール及びここに挙げたイミダゾール化合物のカ
ルボン酸塩等を挙げることができる。
、2−フェニルイミダシリン、2−ウンデシルイミダシ
リン、2−ヘプタデシルイミダシリン等を挙げることが
できる。
バシン酸、フタル酸、タリマー酸等。
ルエンスルホン酸など。
ネート、4.4°−ジフェニルメタンジイソシアネート
、ヘキサメチレンジイソシアネート等。
物、多価エポキシ化合物のいずれ又はそれらの混合物を
用いてもよい。
ル、ヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジル
エーテル、アリルグリシジルエーテル、バラ−1−ブチ
ルフェニルグリシジルエーテル、エチレンオキシド、プ
ロピレンオキシド、バラキシリルグリシジルエーテル、
グリシジルアセテ・−ト、グリシジルブチレート、グリ
シジル−5キソエート、グリシジルベンゾエート、エポ
キシ樹脂等を挙げることができる、 ジェポキシ化合物としでは、ビスフェノールA。
のフェノール化合物、またはエチレングリコール、プロ
ピlノングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、■、4ブタンジオール、ネオペン
チルグリコールなどの二価アルコール化合物、p−オキ
シ安息香酸、β−十キシナフトエ酸などのヒドロキパノ
カルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、ヘキサヒドロフ
タル酸などのジカルボン酸とエピクロルヒドリンを反応
させて得られるジグリシジル化合物;3,4−エポキシ
−6−メチルシクロヘキシルメチル−34−エポキシ−
6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、34−エ
ポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシシクロ
ヘキサン)カルボキシし・−トなどの脂環式エポキシ化
合物を挙げることができる。
ジンあるいはジエチルアミノプロビルアミンとエポキシ
化合物の反応生成物であり、第二アミンの活性水素原子
1当量に、エポキシ化合物のエポキシ基1当量を反応さ
せて得られるものである。
チル〜2−ウンデシル−イミダゾール−トリメリテート
、イミダゾリルコハク酸、2−メチルイミダゾールコハ
ク酸、2−エチルイミダゾールコハク酸、l−シアノエ
チル、2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2
−ウンデシルイミダゾール、l−シアノエチル−2−フ
ェニルイミダゾール等を挙げることができる。
ミンとエポキシ含有化合物を、アミン化合物の活性水素
原子1当看に対しエポキシ化合物のエポキシ基0.8〜
1.2当景の割合で反応させて得られる生成物が挙げら
れる。
蔵安定性が特に優れたものを得るためには、1分子中に
ヒドロキシル基を1個以上有するイミダゾール誘導体が
好ましい。
ル化合物と分子中に少なくとも2個のエポキシ基を有す
る化合物との反応により生成する、分子中に少なくとも
2個のヒドロキシル基を有する化合物である。
ゾール化合物あるいはイミダゾール化合物のカルボン酸
塩と、1分子中に1個以上のエポキシ基を有する化合物
の付加化合物が挙げられる。
、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、
2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−イソプロピ
ルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−フ
ヱニルイミダゾール等とそのカルボン酸塩が挙げられる
。
酸、アジピン酸、フタル酸、クエン酸、酒石酸、マレイ
ン酸、トリメリント酸等が挙げられる。
する化合物としζは、ブチルグリシジルエーテル、ヘキ
シルグリンジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル
、p−(シリルグリシジルエーテル、グリシジルアセテ
ート、グリシジルブチレート、グリシジルヘキソエート
、グリシジルベンゾエート、アリルグリシジルエーテル
、p−tブチルフェニルグリシジルエーテル、エチレン
オキサイド、プロピレンオキサイド等のモノエポキシ化
合物、あるいはエポキシ樹脂が挙げられる。
ル化合物として、2−メチルイミダゾールあるいは2−
エチル−4−メチルイミダゾールから選ばれた一つもし
くはその混合物が好ましく、また、エポキシ化合物とし
ては、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンを反応し
て得られるエポキシ樹脂が最も好ましい。
1〜5モルのイミダゾールと1〜5モルのエポキシ化合
物を反応させ、従来公知の一般的方法で行うことができ
る。
粒径は、特別に制限するものではないが、平均粒径が大
きすぎる場合、硬化性を低下させたり、硬化物の機械的
な物性をINなうことがある。
れ以上平均粒径が大きくなると硬化物の物性において、
耐薬品性、機械的強度の低下を招く、最適には10μを
越えないものである。
工学J (昭和57年発行)の表−4,4中に示される
遠心沈降法または沈降法で測定されるストークス径を指
すものである。また、平均粒径は、モード径を指すもの
である。
2級アミノ基を有しているものを除外する目的は、これ
らの基を有する化合物をエポキシ樹脂、とりわけ液状エ
ポキシ樹脂に配合する時に、配合品の粘度が掻端に高く
なるのを避けるためである。
m −’及び1680〜1725C11−’の赤外線を
吸収する結合基は、赤外分光光度計を用いて測定するこ
とができるが、フーリエ変換式赤外分光光度計を用いる
ことにより、より詳細に解析できる。
1(X) ノうち、特に有用なものとして、ウレア結合
を挙げることができる。
)のうち、特に有用なものとして、ビニレフト結合を挙
げることができる。
合物と水または1分子中に1個以上の1級アミノ基を有
するアミン化合物との反応により生成される。
代表であるビユレット結合を生成するために用いられる
イソシアネート化合物としては、1分子中に1個以上の
イソシアネート基を有する化合物であればよいが、好ま
しくは1分子中に2個以上のイソシアネート基を有する
化合物を用いることである。
シアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシ
アネート、脂肪族トリイソシアネートを挙げることがで
きる。
シアネート、プロピレンジイソシアネート、ブチレンジ
イソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等を
挙げることができる。
ソシアネート、4.4°−ジシクロヘキシルメタンジイ
ソシアネート等を挙げることができる。
シアネート、4.4’−ジフェニルメタンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネートおよびポリメチレン
ポリフェニルポリイソシアネート等を挙げることができ
る。
トリイソシアネートメチルヘキサン等を挙げることがで
きる。
を有する化合物とのアダクト、例えば、イソシアネート
化合物とα、ω−ジヒドロキシアルカン類との反応生成
物、イソシアネート化合物とビスフェノール類との反応
生成物も用いることができる。イソシアネート化合物と
水との予備反応生成物も使用することができる。
たはビユレット結合を生成させるための1分子中に1個
以上の1級アミノ基を有するアミン化合物としては、脂
肪族アミン、脂環族アミン、芳香族アミンを使用するこ
とができる。
ン、プロピルアミン1、ブチルアミン等のアルキルアミ
ン:エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレン
ジアミン、ヘキサメチレンジアミン等のアルキレンジア
ミン2ジエチレントリアミン、トリエチレンテ)・ラミ
ン、テトラエチレンペンタミン等のポリアルキレンポリ
アミンを挙げることができる。
クロブチルアミン、シクロペンチルアミン、シクロヘキ
シルアミン、イソホロンジアミン等を挙げることができ
る。
ルアミン、ナフチルアミン、ジアミノジフェニルメタン
、ジアミノジフェニルスルホン等を挙げることができる
。
び結合基(Y)は、それぞれ1〜100100O/にg
および1〜100100O/にgの範囲の濃度を存して
いることが好ましい、結合基(X)の濃度が1meq/
にgより低い場合には化合物(^)の機械的な強さが充
分でないため、配合品の可使時間が短い。
は、硬化剤の製造に当たり、ロールあるいはその他の装
置の機械的剪断力により、エポキシ樹脂中に硬化剤やア
ミン化合物(^)等を均一に分散させるが、その機械的
剪断強さにより該化合物が破壊されない強さを意味して
いる。
(なり、高温硬化が必要になるため実用的でない。
saq/にgである。
、化合物(A)の機械的強さが充分でないため配合品の
可使時間が短い、また、100100O/にgより高く
なると硬化性が悪く、高温硬化が必要になるため実用的
でない、さらに好ましい結合基(Y)の範囲は10〜2
00 msq/にgである。
、結合基(X)および結合基mの他に、波数が1730
=1755cm−’の赤外線を吸収する結合基くZ)を
有することである。
結合等のカルボニル基である。このウレタン結合は、イ
ソシアネート化合物と1分子中に1個以上の水酸基を有
する化合物との反応により生成される。
に用いられる1分子中に1個以上の水酸基を有する化合
物としては、脂肪族飽和アルコール、脂肪族不飽和アル
コール、脂環式アルコール、芳香族アルコール等のアル
コール化合物7フエノール化合物などを用いることがで
きる。
アルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、
アミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアル
コール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシ
ルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコ
ール、ドデシルアルコール、ステアリルアルコール、エ
イコシルアルコール等のモノアルコール類;エチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノ
エチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテ
ル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル等のエチ
レングリコールモノアルキルエーテル類を挙げることが
できる。その他エチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール、113、ブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ル等の二価アルコール類;グリセリン、トリメチロール
プロパン等の三価アルコール頓;ペンタエリスリトール
等の四価アルコール類を挙げることができる。
クロチルアルコール、プロパルギルアルコール等を挙げ
ることができる。。
ロヘキサノール等を挙げることができる。
ンナミルアルコール等のモノアルコール類を挙げること
ができる。
アルコールのいずれでもよい、また、1分子中に1個以
上のエポキシ基を有する化合物と、1分子中に1個以上
の水酸基、カルボキシル基、1級または2級アミノ基、
メルカプト基を有する化合物との反応により得られる2
級水酸基を1分子中に1個以上有する化合物もアルコー
ル化合物として用いることができる。
レノール、カルバクロール、チモール、ナフトール等の
一個フエノール;カテコール、レゾルシン、ヒドロキノ
ン、ビスフェノール^、ビスフェノールF等の二価フェ
ノール:ピロガロール、フロログルシン等の三価フェノ
ールヲ挙ケることができる。
て好ましいのは、二価以上の水酸基を有するアルコール
化合物またはフェノール化合物である。
濃度範囲は、1〜200meq/Kgである。結合基(
Z)の濃度が1 seq/Kgより低い場合には、配合
品の可使時間が短い、また、200 meq/Kgより
高い場合は硬化性が悪く、高温での硬化条件が必要とな
るため、実用的ではない、さらに好ましい結合基(Z)
の濃度範囲は、5〜100 seq/Kgである。
する結合基(Z)の濃度比: 結合基(Z) 結合基(χ)子結合基(Y) が0,05〜1.0の範囲が好ましい、濃度比が0.0
5より小さい場合には、化合物(^)の凝集力が強くな
り、硬化温度を実用範囲より高めに設定する必要があり
、1.0より大きい場合には逆に化合物(^)の凝集力
が弱(、配合品の貯蔵安定性に欠け、機械的剪断力への
抵抗性も低下する。
ぞれの結合基を有する式(1)および(2)に示すモデ
ル化合物と、結合基(X)および結合基(Y)を有せず
、かつ特異な波長の赤外線を吸収する官能基を有する標
準物質を用いて、検量線を作成した後に、標準物質と粉
末状アミン化合物(A)を一定の比率で混合して、その
混合物の赤外線の吸収強度、すなわち、1630〜16
80C11伺および1680〜1725C11′□′の
吸収強度を測定し、検量線から濃度を算出すればよい、
標準物質の例として、2.3−ジメチル−2゜3−ジ
シアノブタンを挙げることができ、この物質の2220
〜2250cm−’に存在するシアノ基に基づく吸収強
度を利用できる。
基(Y)と同様に、式(3)に示すモデル化合物と2.
3−ジメチル−2,3−ジシアノブタンを用いて行うこ
とができる。
方法として、例えばエポキシ樹脂(B)中に第三アミノ
基を有する粉末状化合物(a)を予め分散させておき、
これにイソシアネート化合物を添加し、水の存在下で反
応を行わしめる方法を挙げることができる。この反応に
よってコアの表面にシェルを形成させることができる。
、(Y) 、(Z) (7)1度im1節は、■第三
アミノ基を有する化合# (a)に対する水分量、■第
三アミノ基を有する化合物(a)に対するイソシアネー
ト化合物置及びイソシアネートの種類を変えることによ
って行うことができる。
合物(a)を予め分散させるには、三本ロール等の機械
的剪断力を加えながら混合することが好ましい。
ら選ばれるものである。
ェルの厚みは、平均層厚で50〜10,000人が好ま
しい、50Å以下では可使時間が十分でなく、io、o
ooÅ以上では硬化温度が高くなりすぎるため実用的で
ない。ここでいう層の厚みは、透過型電子顕@鏡により
観察される。特に好ましいシェルの厚みは、平均層厚で
100〜1 、000人である。
分であるエポキシ樹脂(B)は、第三アミノ基を有する
化合物(a)を水の存在下でイソシアネート化合物と反
応させるための媒体としての役割を有しているが、さら
に、エポキシ樹脂(B)の一部が粉末状アミン化合物(
A)と反応してシェルを形成することによって硬化剤と
しての貯蔵安定性を向上させうるという積極的な役割を
も有している。
量比率は110.1〜11500の範囲である。 Il
o。
ポキシ樹脂(R)中に分散できない。
発揮しない、好ましくは171〜115である。
液状又はペースト状である。
シ樹脂100重量部に対して2〜60重量部であること
が好ましい。
組成物の製造については、特に制限はないが、組成物の
貯蔵安定性の観点から、マスターバッチ型硬化剤を最後
に添加して攪拌時間をできるだけ短時間にするのが好ま
しい。
剤、顔料その他の添加剤を併用できるし、必要な場合に
は溶剤の使用も可能である。
よって本発明の範囲を制限されるものではない。
) ビスフェノールA型エポキシ樹脂AER−330(旭化
成工業■製、エポキシ当量185) 1モルと2−メチ
ルイミダゾール1.5モルを、メタノールとトルエン中
、80°Cで反応させた後、溶媒を減圧で留去すること
によって、固体状化合物を得た。
−1を得た。
のへキサメチレンジアミンを予め60°Cで2時間反応
させておき、これにビスフェノールA0゜75モルを加
えて、さらに反応を行うことによってポリマーPを得た
。
タンを用い、これとモデル化合物(Ml)とから、実際
の重量比とモデル化合物(Ml)の1630〜1660
cm−’の吸収帯の面積と、標準物質の2220〜22
50C11−’の吸収帯の面積比とを関係づける検′N
tIを作成した。その結果を第1図に示す。
デル化の1730〜1755cm−’の吸収帯面積と標
準物質の2220〜2250cm−’の吸収帯の面積比
と、実際の重量比を関係づける検JlklAを作成した
。その結果を同じく第1図に示す。
質の重量比を、横軸にはモデル化合物(Ml)の163
0〜1660cm−’の吸収帯の面積と標準物質の面積
比をとり、実測値をプロットすることによって、重量比
と面積比の間に直線関係(y−by)があることを示し
ている。
いても同様にして、重量比と面積比の間の関係を第1図
に併せて示す。
求めるのは、以下の方法のとおりである。
IRチャートから1630〜1660cm−’、168
0〜1725cm−’、1730〜1755cm−’及
び2220〜2250CI−’のピーク面積を求める。
660cm−’と2220〜2250cm−’のピーク
面積比、1680〜1725cm−’と2220〜22
50CI+1のピーク面積比及び1730〜1755(
J−’と2220〜2250cm−’のピーク面積比を
求め、第1図からそれぞれのピークに対応する直線、例
えば1630〜1660c11の場合にはモデル化合物
(M、)に関する直線を用いてモデル化合物(M I
) /標準物質の重量比を求める。
標準物質重量に換夏することによって、測定サンプルの
1630〜1660cm−’の吸収を有する結合基当量
を求める。得られた結合基当量を測定サンプルの重量で
割ることによって、測定サンプル重量当たりの結合基濃
度が得られる。その他の吸収においても同様の方法を用
いればよい。
いている。) なお、■スペクトルの測定には、日本電子■製FT−I
R(JIR−100)を用いた。
得られたポリマーPigを、99gのキシレン/メタノ
ール(1/1)の混合溶剤に溶解した。この溶液中に、
予め平均5μに粉砕した1−シアノエチル−2−フェニ
ルイミダヅール(2PZ−CN)50gを加えて、25
℃で5分間攪拌した後、すみやかに濾過を行って、ケー
キを濾別し、そのケーキを50℃で5〜lOmmHgの
減圧下に混合溶剤を揮散させた。その際、濾液中の不揮
発分を測定したところ、0.3重量%であり、残りの0
.7重量%は2PZ−CNに付着したものである。
ER〜331(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、旭化
成■製、エポキシ当量189)20gを加えて三本ロー
ルを用いて均一に混合して、マスターバッチ型硬化剤H
−1,30gを得た。
万cps(25℃)であった、また、40℃の雰囲気に
1週間放置した後の粘度は、25万Cpsであり、はと
んど粘度の変化はなかった。
器、温度検出器を備えた1ffiのセパラブルフラスコ
中で、AER−331,400gに粉末アミン化合物X
−1,200g、さらに水5gを加えて均一に混合した
のち、トリレンジイソシアネート(TDI)18gを加
えて、40℃で攪拌しながら2時間反応を続けたところ
、残存するTDIは0.1.g以下となり、マスターバ
ッチ型硬化剤H−2を得た。
ッチ型硬化剤H−2,15gをキシレン100gと混合
してl昼夜放置したところ、キシレンに不溶の成分が沈
澱してきた。この沈澱物を濾別したところ、5.6gの
沈澱物が得られた。
、IR分析、KI−HCI!、方法によるエポキシ当量
の測定によりAER−331と同定された。一方、沈澱
物を40℃で減圧、乾燥させて分析用サンプルを得た。
ジメチル、23−ジシアノブタン10mgを加え、乳鉢
で粉砕混合後、その混合品2mgを50mgのK B
rと共に粉砕して、錠剤成型機を用いて、直径8mmφ
の錠剤を作成した。
FT−I R測定装置により赤外スペクトル図を得た。
線の波長領域におけるスベク)・ル図から予め作成した
検量線を用いて、結合基(X)の濃度を求めたところ、
55meq/kg−粉末アミン化合物であった。
0〜1755cii−’の波長gB域の吸収も全く同様
にして、結合M(Y) 、結合基(Z)を求めたところ
、それぞれ25meq/kg、15meq/kgであっ
た。
よびエボメートB−002(油化シェル社製硬化剤)4
0gを加えて、25℃で硬化させて、電子顕微鏡用の試
料を作成した。その試料をスライスして、透過型電子顕
微鏡により断面を11影し、第2図に示した。第2図か
らシェルが形成されていることが分かる。
てメチルテトラヒドロ無水フタル酸(日立化成−%1H
N−2200)85.3g及びマスターバッチ型硬化剤
H−2を12g計量し、充分に混合して均一な組成物を
作成した。
600センチボイズ、25℃に1ケ月放置後の粘度は1
030センチボイズで、粘度の増加は殆ど認められなか
った。
3h「の硬化条件で硬化し、そのフィルムをレオパイブ
ロンm型を用いてガラス転移温度を測定した結果、14
8℃であった。
に1週間放置した後の、吸水率は1.2%であった。そ
の他、硬化物の電気的特性、およびこの配合品をポリエ
ステル系フィルムコンデンサーに含浸硬化させて、コン
デンサーの容量変化を測定した結果は表−1に示すとお
りであった。
たは20g、またはH−1を9g配合した時の配合品の
特性、硬化物特性およびコンデンサーの容量変化を測定
した結果は表−1に示すとおりであった。
−1及びH−2の代わりに、第3級アミンのジメチルベ
ンジルアミン(BDMAと略記)、またはイミダゾール
系の2−エチル−4−メチルイミダゾール(2g4MZ
と略記)を0.5gと1.0g夫夫々台し、実施例と同
様の方法で評価した結果を表−1に示す、得られた硬化
剤の電子類V&鏡用の試料を参考例6と同様に作成し、
その透過型電子顕微鏡による粒子構造(断面)を第3図
に示した。
イミダゾールを配合した場合には、保存安定性が悪く一
液型組成物を得ることができなかった。
し、実施例と同様の特性を評価した結果は表−1のとお
りであった。
用の硬化促進剤として第3級アミン類やイミゾール類を
用いた場合に比較して、配合物の貯蔵安定性が格段に改
良され、かつこの配合物の硬化物電気的特性およびコン
デンサーを封止した場合のコンデンサー特性は、従来か
らの酸無水物/硬化促進剤系となんら遜色なく、この工
業的意味は非常に大である。
よる封止材によれば、下記の効果が得られる。
特性が従来からの二液系と同じく良好であり、長朋信頷
性に優れる。
、封止する時の作業性が格段に優れ、かつ作業ロスが少
ない。
の粒子構造(断面) 鋺写真である。
チャートの面積比の関係を示すグラフである。 第2図は参考例6によって得られた硬化網(H2))の
粒子構造(図面)を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- (1)エポキシ樹脂と、(2)エポキシ樹脂1当量に対
して0.5〜1.5当量の酸無水物と、(3)エポキシ
樹脂100重量部に対して2〜60重量部の、1分子中
に少なくとも1個の3級アミノ基を有するが1級および
2級アミノ基を有さず、波数1630〜1680cm^
−^1の赤外線を吸収する結合基(X)と波数1680
〜1725cm^−^1の赤外線を吸収する結合基(Y
)を少なくともその表面に有する粉末状アミン化合物(
A)をコアとし、 上記アミン化合物(A)とエポキシ樹脂の反応生成物を
シェルとしてなる硬化剤(I)と、 上記硬化剤(I)100重量部に対して10〜50,0
00重量部のエポキシ樹脂(B)とからなる一液性エポ
キシ樹脂配合物用マスターバッチ型硬化剤とからなるこ
とを特徴とする、コンデンサー封止用一液性エポキシ樹
脂組成物。
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---|---|---|---|
JP1009996A JP2688694B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | コンデンサー封止用一液性エポキシ樹脂組成物 |
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