JPH02167868A - 多孔質セラミックス及びその製造用乾燥体並びにそれらの製造方法 - Google Patents
多孔質セラミックス及びその製造用乾燥体並びにそれらの製造方法Info
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- JPH02167868A JPH02167868A JP24310589A JP24310589A JPH02167868A JP H02167868 A JPH02167868 A JP H02167868A JP 24310589 A JP24310589 A JP 24310589A JP 24310589 A JP24310589 A JP 24310589A JP H02167868 A JPH02167868 A JP H02167868A
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「利用分野」
本発明は、多孔質セラミックス及び該多孔質セラミック
スの製造用乾燥体並びにそれらの製造方法に関する。
スの製造用乾燥体並びにそれらの製造方法に関する。
「従来技術及びその問題点」
湿式法で多孔質セラミックスを製造する方法としては、
従来、発泡法及び熱分解性ビーズを添加する方法が知ら
れている。これらのうち、発泡法は、セラミックス原料
粉体のスラリーに過酸化水素水等の発泡剤を加えて乾燥
・発泡させて多孔質化する方法であるが、気孔径及び気
孔率の制御が困難であるという問題点があった。他方、
熱分解性ビーズを添加する方法は、スラリーと有機高分
子物質のビーズを混練し、底形した後、加熱により高分
子物質を焼失させ、多孔質化させる方法である。しかし
ながら、乾燥の際、ビーズは収縮しないため、歪みが発
生する他、多量にビーズを使用するため、脱脂が困難で
あるという問題点があった。
従来、発泡法及び熱分解性ビーズを添加する方法が知ら
れている。これらのうち、発泡法は、セラミックス原料
粉体のスラリーに過酸化水素水等の発泡剤を加えて乾燥
・発泡させて多孔質化する方法であるが、気孔径及び気
孔率の制御が困難であるという問題点があった。他方、
熱分解性ビーズを添加する方法は、スラリーと有機高分
子物質のビーズを混練し、底形した後、加熱により高分
子物質を焼失させ、多孔質化させる方法である。しかし
ながら、乾燥の際、ビーズは収縮しないため、歪みが発
生する他、多量にビーズを使用するため、脱脂が困難で
あるという問題点があった。
「発明の目的」
本発明は、均一なマクロポアと３次元に連通したマイク
ロポアを持ち、優れた強度及び切削性を有する多孔質セ
ラミックス及びこのような多孔質セラミックスを乾燥工
程において割れ等を生じることなく製造しうる方法を提
供することを目的とする。
ロポアを持ち、優れた強度及び切削性を有する多孔質セ
ラミックス及びこのような多孔質セラミックスを乾燥工
程において割れ等を生じることなく製造しうる方法を提
供することを目的とする。
「発明の構成」
本発明に係る多孔質セラミックスは、孔径２０〜２００
０μｍのマクロポアと粒子間隙から成る３次元連通孔と
を有するものである。
０μｍのマクロポアと粒子間隙から成る３次元連通孔と
を有するものである。
本発明による多孔質セラ旦ツクスの製造用乾燥体は、セ
ラミックス原料粉体と高分子物質と気泡とを含むスラリ
ー又は流動性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して気泡を
保持させ、乾燥させて得られたことを特徴とする。
ラミックス原料粉体と高分子物質と気泡とを含むスラリ
ー又は流動性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して気泡を
保持させ、乾燥させて得られたことを特徴とする。
また、本発明による乾燥体の製造方法は、セラミックス
原料粉体と高分子物質と気泡とを含むスラリー又は流動
性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して気泡を保持させ、
乾燥させることを特徴とする。
原料粉体と高分子物質と気泡とを含むスラリー又は流動
性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して気泡を保持させ、
乾燥させることを特徴とする。
本発明によれば、上記の乾燥体を、必要に応じて成形加
工した後、焼成することによって本発明の多孔質セラミ
ックスを製造することができる。
工した後、焼成することによって本発明の多孔質セラミ
ックスを製造することができる。
本発明の方法において、噴霧熱乾燥により得られた平均
粒径約１０〜１００μｍの球状二次粒子をさらにジェッ
トミル等、適当な手段により表面を削る程度、すなわち
、粒径０．１〜２μｍ程度の不定形微粉体が１〜１０重
景％、好ましくは３〜７重景％発生する程度に粉砕して
用いるか又は微粉体状態の原料粉体を添加して用いるこ
とが好ましい、この場合には、微粉体が造粒二次粒子同
士の結合剤として作用するため、より強度の高いセラミ
ックスが得られる。微粉体を添加する場合には、その添
加量は、−ａに１〜１０重景％で充分であり、好ましく
は３〜７重量％とする。
粒径約１０〜１００μｍの球状二次粒子をさらにジェッ
トミル等、適当な手段により表面を削る程度、すなわち
、粒径０．１〜２μｍ程度の不定形微粉体が１〜１０重
景％、好ましくは３〜７重景％発生する程度に粉砕して
用いるか又は微粉体状態の原料粉体を添加して用いるこ
とが好ましい、この場合には、微粉体が造粒二次粒子同
士の結合剤として作用するため、より強度の高いセラミ
ックスが得られる。微粉体を添加する場合には、その添
加量は、−ａに１〜１０重景％で充分であり、好ましく
は３〜７重量％とする。
本発明の方法においては、このようにして調製したセラ
ミックス原料の粒状粉を高分子物質の分散液又は流動性
ゲルと混合する。
ミックス原料の粒状粉を高分子物質の分散液又は流動性
ゲルと混合する。
本明細書において、高分子物質の「分散液」とは、高分
子物質の真の溶液、コロイド溶液及び懸濁液を包括して
意味するものとする。
子物質の真の溶液、コロイド溶液及び懸濁液を包括して
意味するものとする。
メチルセルロースのようなある種の高分子物質の分散液
を加熱すると、温度上昇に伴って増粘し、ある温度で可
逆的にゲル化する。また、ポリビニルアルコールのよう
に、硼酸あるいは硼砂を添加するなど、何らかの添加物
を加えたときに、可逆的にゲル化するものもある。いず
れにしても、本発明の方法においては、ゲル化する前の
分散液又は完全にゲル化して固化する前の流動性を保有
する流動性ゲルの状態でセラミックス原料の゛粒状粉と
の混合を行う。
を加熱すると、温度上昇に伴って増粘し、ある温度で可
逆的にゲル化する。また、ポリビニルアルコールのよう
に、硼酸あるいは硼砂を添加するなど、何らかの添加物
を加えたときに、可逆的にゲル化するものもある。いず
れにしても、本発明の方法においては、ゲル化する前の
分散液又は完全にゲル化して固化する前の流動性を保有
する流動性ゲルの状態でセラミックス原料の゛粒状粉と
の混合を行う。
このような高分子物質の分散液又は流動性ゲルにセラミ
ックス原料の粒状粉を混合し、攪拌して空気を抱き込ま
せると、球形の気泡を含んだスラリーとなる。これを型
に流し込み、ゲル化して気泡を保持させ、乾燥させると
、はぼ等方的に収縮するため、割れ等を生ずることなく
、球形のマクロポアを有する強度の高い乾燥体となる。
ックス原料の粒状粉を混合し、攪拌して空気を抱き込ま
せると、球形の気泡を含んだスラリーとなる。これを型
に流し込み、ゲル化して気泡を保持させ、乾燥させると
、はぼ等方的に収縮するため、割れ等を生ずることなく
、球形のマクロポアを有する強度の高い乾燥体となる。
また、ゲルを生じない高分子物質の場合は、その分散液
とセラミックス原料の粒状粉とを混合し、撹拌によって
その分散液内に気泡を抱き込ませ、これを型に流し込み
、増粘した後、乾燥すると、上記と同様の乾燥体を得る
ことができる。
とセラミックス原料の粒状粉とを混合し、撹拌によって
その分散液内に気泡を抱き込ませ、これを型に流し込み
、増粘した後、乾燥すると、上記と同様の乾燥体を得る
ことができる。
さらに、本発明の方法においては、高分子物質の分散液
又は流動性ゲルを予め攪拌して、空気を抱き込ませた後
に、セラミックス原料の粒状粉と混合してもよく、また
、粉状の高分子物質とセラミックス原料の粒状粉とを混
合した後に分散媒を加えてスラリーとし、攪拌して空気
を抱き込ませてもよい。
又は流動性ゲルを予め攪拌して、空気を抱き込ませた後
に、セラミックス原料の粒状粉と混合してもよく、また
、粉状の高分子物質とセラミックス原料の粒状粉とを混
合した後に分散媒を加えてスラリーとし、攪拌して空気
を抱き込ませてもよい。
本発明の方法に使用する高分子物質は、−ｉには、セラ
ミックス原料の粒状粉の分散媒として、水が使用される
ので、水溶性であることが好ましいが、他の分散媒を用
いる場合には、その分散媒に溶解するものであってもよ
い。使用しうる高分子物質としては、例えばメチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘
導体、カードラン等の多ＩＪ！ Ｉ、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルピロリドン等の合成重合体などが挙げられる。
ミックス原料の粒状粉の分散媒として、水が使用される
ので、水溶性であることが好ましいが、他の分散媒を用
いる場合には、その分散媒に溶解するものであってもよ
い。使用しうる高分子物質としては、例えばメチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘
導体、カードラン等の多ＩＪ！ Ｉ、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルピロリドン等の合成重合体などが挙げられる。
高分子物質の配合量は、使用する高分子物質の種類によ
って変動するが、通常、スラリー又は流動性ゲル中に０
．１〜１０重星％含むように配合するのが好ましい。さ
らに具体的には、メチルセルロースの場合には、０．２
〜２重旦％、好ましくは０．５〜１重量％とし、ポリビ
ニルアルコールの場合には、５〜１０ｍ１％が好ましい
。高分子物質が多すぎると、焼成の前に脱脂工程が必要
となるし、焼結性も低下する。また、少なすぎると、ス
ラリー中の気泡が保持されない。
って変動するが、通常、スラリー又は流動性ゲル中に０
．１〜１０重星％含むように配合するのが好ましい。さ
らに具体的には、メチルセルロースの場合には、０．２
〜２重旦％、好ましくは０．５〜１重量％とし、ポリビ
ニルアルコールの場合には、５〜１０ｍ１％が好ましい
。高分子物質が多すぎると、焼成の前に脱脂工程が必要
となるし、焼結性も低下する。また、少なすぎると、ス
ラリー中の気泡が保持されない。
本発明の方法によって作成された多孔質の乾燥体は、セ
ラミックスの粒子同士を高分子物質が糊付けした状態で
あるため、切削加工に耐える強度を有する。したがって
、本発明の方法おいては、仮焼成を行うことなく、乾燥
体のまま切削加工することができる。
ラミックスの粒子同士を高分子物質が糊付けした状態で
あるため、切削加工に耐える強度を有する。したがって
、本発明の方法おいては、仮焼成を行うことなく、乾燥
体のまま切削加工することができる。
本発明の方法を実施するに場合に、殊に、内壁に可撓性
耐水性膜を張った型を用いて注型を行うと、乾燥時のセ
ラミックスの収縮に伴って膜が型から剥離するので、型
と接する面でのセラミックスの崩れや内部での割れを起
こさず、優れた乾燥体が得られる。
耐水性膜を張った型を用いて注型を行うと、乾燥時のセ
ラミックスの収縮に伴って膜が型から剥離するので、型
と接する面でのセラミックスの崩れや内部での割れを起
こさず、優れた乾燥体が得られる。
また、流動性ゲル又はスラリー中に包含される気泡の大
きさ及び量は、撹拌によってコントロールすることがで
き、容易に３ ｎｕｎ以下の気孔径のものに揃えること
もできる。
きさ及び量は、撹拌によってコントロールすることがで
き、容易に３ ｎｕｎ以下の気孔径のものに揃えること
もできる。
乾燥体を加工した成形棒は、そのまま焼成することがで
きる。焼結体は、上記の気泡による球形のマクロポアの
他に、原料粒子の粒子間隙による３次元に連通したマイ
クロポアを含むものとなる。
きる。焼結体は、上記の気泡による球形のマクロポアの
他に、原料粒子の粒子間隙による３次元に連通したマイ
クロポアを含むものとなる。
また、気泡（封入空気）によるマクロポアは４０％未満
の気孔率では独立気孔であり、連通性を有しないが、マ
イクロポアは連通孔であるから、粘性の低い液体はゆっ
くりと通過することができる。
の気孔率では独立気孔であり、連通性を有しないが、マ
イクロポアは連通孔であるから、粘性の低い液体はゆっ
くりと通過することができる。
気孔率が４０％以上であると、マクロポアは連通孔とな
る。
る。
本発明の方法は、リン酸カルシウム系、アルミナ系、シ
リカ系、ジルコニア系など、各種のセラ旦ツクスに適用
することができ、人工生体材料、液体クロマトグラフィ
ー用充填剤、触媒１旦体、各種の電気・電子材料、原子
炉材料、セラミック発熱体など様々な製品の製造に適用
することができる。
リカ系、ジルコニア系など、各種のセラ旦ツクスに適用
することができ、人工生体材料、液体クロマトグラフィ
ー用充填剤、触媒１旦体、各種の電気・電子材料、原子
炉材料、セラミック発熱体など様々な製品の製造に適用
することができる。
「発明の実施例」
次に、実施例により本発明、をさらに詳しく説明するが
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
５００ ｍｌのビーカーに水１５０ｇを入れ、メチルセ
ルロース（以下ＭＣと記す、和光純薬工業■製、分子量
：２％水溶液として２０’Ｃで測定した粘度４０００ｃ
ｐｓ）２．７ ｇを添加し、ハントミキサーで３分間撹
拌してメチルセルロースの水溶液を調製した。このビー
カーを６０″Ｃの恒温槽に入れて撹拌しながら、４０°
Ｃまで昇温し、さらに３０秒間撹拌し、気泡を含む流動
性ゲルとした。
ルロース（以下ＭＣと記す、和光純薬工業■製、分子量
：２％水溶液として２０’Ｃで測定した粘度４０００ｃ
ｐｓ）２．７ ｇを添加し、ハントミキサーで３分間撹
拌してメチルセルロースの水溶液を調製した。このビー
カーを６０″Ｃの恒温槽に入れて撹拌しながら、４０°
Ｃまで昇温し、さらに３０秒間撹拌し、気泡を含む流動
性ゲルとした。
他方、公知の湿式合成法により製造したハイドロキシア
パタイトスラリーを噴霧乾燥することにより、平均粒径
１２μｍに造粒し、さらにジェットミルで粉砕して、平
均粒径１０μｍの球状粉と平均粒径１μｍの微粉とから
なるハイドロキシアパタイト粉体を調製した。
パタイトスラリーを噴霧乾燥することにより、平均粒径
１２μｍに造粒し、さらにジェットミルで粉砕して、平
均粒径１０μｍの球状粉と平均粒径１μｍの微粉とから
なるハイドロキシアパタイト粉体を調製した。
上記ビーカーを恒温槽の外に取り出し、調製した粒状ハ
イドロキシアバタイｌ−５０ｇを少量ずつ徐々に混合し
、粘度を測定した後、２００ ｍｌのガラスビーカーに
流し入れた。このビーカーを９０°Ｃの乾燥機に２４時
間入れてゲル化及び乾燥させ、ハンドソーで４１．９Ｘ
３０Ｘ１０．４ｍｍの直方体に切り出し、これを下記の
焼成パターンで焼成した。
イドロキシアバタイｌ−５０ｇを少量ずつ徐々に混合し
、粘度を測定した後、２００ ｍｌのガラスビーカーに
流し入れた。このビーカーを９０°Ｃの乾燥機に２４時
間入れてゲル化及び乾燥させ、ハンドソーで４１．９Ｘ
３０Ｘ１０．４ｍｍの直方体に切り出し、これを下記の
焼成パターンで焼成した。
室温から５０’Ｃ／時の昇温速度で６００ ’Ｃまで昇
温し、次に１００″Ｃ／時の昇温速度で１２００°Ｃま
で昇温し、この温度で４時間焼成した後、５０°Ｃ／時
の降温速度で６００℃まで冷まし、この温度に４時間保
持した後、１００℃／時の降温速度で室温まで冷ました
。得られた焼結体の寸法は２８．５ Ｘ ２０．５ Ｘ
７．１ ｍｔａであった。
温し、次に１００″Ｃ／時の昇温速度で１２００°Ｃま
で昇温し、この温度で４時間焼成した後、５０°Ｃ／時
の降温速度で６００℃まで冷まし、この温度に４時間保
持した後、１００℃／時の降温速度で室温まで冷ました
。得られた焼結体の寸法は２８．５ Ｘ ２０．５ Ｘ
７．１ ｍｔａであった。
この実験で、別途、メチルセルロース水溶液を４５°Ｃ
まで昇温したもの及び５０°Ｃまで昇温したものを用い
て、他は全く同様にして乾燥及び焼成を行い、それぞれ
焼結体を製造した。メチルセルロース水溶液を４５°Ｃ
まで昇温して用いた場合に得られた乾燥直方体の寸法は
、４４．７ Ｘ ２９．３ Ｘ１０．７ｍｍ、焼結体の
寸法は３０．５ Ｘ ２０．５ Ｘ ７．２飾であった
。メチルセルロース水溶液を５０°Ｃまで昇温して用い
た場合に得られた乾燥直方体の寸法は、４４．７ Ｘ
３０．３ Ｘ １０．４備、焼結体の寸法は３０． Ｉ
Ｘ ２０．９ Ｘ ７．２ ｗｍであった。
まで昇温したもの及び５０°Ｃまで昇温したものを用い
て、他は全く同様にして乾燥及び焼成を行い、それぞれ
焼結体を製造した。メチルセルロース水溶液を４５°Ｃ
まで昇温して用いた場合に得られた乾燥直方体の寸法は
、４４．７ Ｘ ２９．３ Ｘ１０．７ｍｍ、焼結体の
寸法は３０．５ Ｘ ２０．５ Ｘ ７．２飾であった
。メチルセルロース水溶液を５０°Ｃまで昇温して用い
た場合に得られた乾燥直方体の寸法は、４４．７ Ｘ
３０．３ Ｘ １０．４備、焼結体の寸法は３０． Ｉ
Ｘ ２０．９ Ｘ ７．２ ｗｍであった。
得られた焼結体の気孔率及び３点曲げ強度を測定し、結
果を下記の第１表に示す。
果を下記の第１表に示す。
第１表
実施例２
１０００Ｉｄのビーカーに水４５０ｇと実施例１に使用
したのと同じＭＣ８，１ｇを入れ、ハンドミキサーで攪
拌してＭＣを充分に溶解させると共に起泡させた。メレ
ンゲ状になったところで、実施例１で調製したハイドロ
キシアパタイト粉体を５０ｇ加えてよく混合し、均一な
スラリーとして、２００ｍ１のビーカー４個に流し入れ
、９０°Ｃの乾燥機に３時間穴れてスラリーをゲル化さ
せた。さらに、乾燥機に４８時時間穴て乾燥した。乾燥
後、実施例１と同様の操作を加えて、４４．６ Ｘ ２
９．８Ｘ１０．３ａｎの乾燥直方体から３０． Ｉ Ｘ
２０． Ｉ Ｘ７、２ ａｍの焼結体が得られた。こ
の焼結体の気孔率と３点曲げ強度を測定した。
したのと同じＭＣ８，１ｇを入れ、ハンドミキサーで攪
拌してＭＣを充分に溶解させると共に起泡させた。メレ
ンゲ状になったところで、実施例１で調製したハイドロ
キシアパタイト粉体を５０ｇ加えてよく混合し、均一な
スラリーとして、２００ｍ１のビーカー４個に流し入れ
、９０°Ｃの乾燥機に３時間穴れてスラリーをゲル化さ
せた。さらに、乾燥機に４８時時間穴て乾燥した。乾燥
後、実施例１と同様の操作を加えて、４４．６ Ｘ ２
９．８Ｘ１０．３ａｎの乾燥直方体から３０． Ｉ Ｘ
２０． Ｉ Ｘ７、２ ａｍの焼結体が得られた。こ
の焼結体の気孔率と３点曲げ強度を測定した。
平均気孔率は５７．２％、平均曲げ強度は４４．２ｋｇ
／ ｃＩａであった。
／ ｃＩａであった。
実施例３
カルボキシメチルセルロース（Ｓｅｒｖａ Ｐｅｉｎｂ
ｉｏ−ｃｈｅｍｉｃａ ＧｍｂＨ＆ Ｃｏ、製、以下Ｃ
ＭＣと記す）２ｇとイツトリア３モル％固溶部分安定化
ジルコニアの球状粉末１００ｇをよく混ぜ合わせ、水１
００ｇを加えてハンドくキサ−で良く攪拌して気泡を含
んだジルコニアセラ５ツクスのスラリーを作り、３００
成のビーカーに流し込み、９０°Ｃの乾燥機に２４時時
間穴て増粘・乾燥した。乾燥体をハンドソーを用いて４
４．６ Ｘ ３０．６ Ｘ ８．７ ｍｍの直方体に切
り出し、昇温速度３００″Ｃ／分で１５５０°Ｃまで温
度を上げ、２時間保持した後、２００℃／分の速度で室
温まで下げる方法で焼威し、気孔率と３点曲げ強度を測
定した。
ｉｏ−ｃｈｅｍｉｃａ ＧｍｂＨ＆ Ｃｏ、製、以下Ｃ
ＭＣと記す）２ｇとイツトリア３モル％固溶部分安定化
ジルコニアの球状粉末１００ｇをよく混ぜ合わせ、水１
００ｇを加えてハンドくキサ−で良く攪拌して気泡を含
んだジルコニアセラ５ツクスのスラリーを作り、３００
成のビーカーに流し込み、９０°Ｃの乾燥機に２４時時
間穴て増粘・乾燥した。乾燥体をハンドソーを用いて４
４．６ Ｘ ３０．６ Ｘ ８．７ ｍｍの直方体に切
り出し、昇温速度３００″Ｃ／分で１５５０°Ｃまで温
度を上げ、２時間保持した後、２００℃／分の速度で室
温まで下げる方法で焼威し、気孔率と３点曲げ強度を測
定した。
得られたセラミックスは連通性のある多孔体であり、そ
の平均気孔率は４３．８．％、平均曲げ強度は６８８
ｋｇ／ｃｊであった。焼結体の寸法は３０．６Ｘ２１Ｘ
６．１ｍであった。
の平均気孔率は４３．８．％、平均曲げ強度は６８８
ｋｇ／ｃｊであった。焼結体の寸法は３０．６Ｘ２１Ｘ
６．１ｍであった。
実施例４
ポリビニルアルコール（和光純薬工業■製、重合度２０
００、以下、ＰＶＡと記す）の７％水溶液１５０ｇと硼
酸の５％水溶液１００ｇを別々の容器に入れて８０℃の
水浴で加熱し、両者が７０℃以上の温度に達したら、攪
拌しながら混合し、攪拌しながら冷ました。溶液が気泡
を含んだ流動性ゲルとなり、やや白濁した時点で攪拌を
やめて実施例１で調製したハイドロキシアパタイト粉体
１２０ｇと混合した後、３００ ｍｌのビーカーに入れ
、５０°Ｃの乾燥機に２４時時間穴て乾燥してゲル化し
た後、９０℃の乾燥機にさらに２４時時間穴て乾燥し、
４６． Ｉ Ｘ ３１．５ Ｘ １１．７ ｍの乾燥直
方体を作製し、加工・脱脂・焼成を実施例１と同様に行
い、平均気孔率５４．１％、平均曲げ強度４１ｋｇ／ａ
の球形気孔を有する多孔体を得た。この焼結体の寸法は
３２．２ Ｘ ２２．７ Ｘ ７．８ ｍ１Ｉｌであっ
た。
００、以下、ＰＶＡと記す）の７％水溶液１５０ｇと硼
酸の５％水溶液１００ｇを別々の容器に入れて８０℃の
水浴で加熱し、両者が７０℃以上の温度に達したら、攪
拌しながら混合し、攪拌しながら冷ました。溶液が気泡
を含んだ流動性ゲルとなり、やや白濁した時点で攪拌を
やめて実施例１で調製したハイドロキシアパタイト粉体
１２０ｇと混合した後、３００ ｍｌのビーカーに入れ
、５０°Ｃの乾燥機に２４時時間穴て乾燥してゲル化し
た後、９０℃の乾燥機にさらに２４時時間穴て乾燥し、
４６． Ｉ Ｘ ３１．５ Ｘ １１．７ ｍの乾燥直
方体を作製し、加工・脱脂・焼成を実施例１と同様に行
い、平均気孔率５４．１％、平均曲げ強度４１ｋｇ／ａ
の球形気孔を有する多孔体を得た。この焼結体の寸法は
３２．２ Ｘ ２２．７ Ｘ ７．８ ｍ１Ｉｌであっ
た。
実施例５
湿式法によって合成されたハイドロキシアパタイトスラ
リーを噴霧乾燥することにより平均粒径１２μｍに造粒
した。このようにしζ得た球状のハイドロキシアパタイ
ト粉末の一部をボールミルで粉砕して平均粒径１μｍの
微粉を作った。
リーを噴霧乾燥することにより平均粒径１２μｍに造粒
した。このようにしζ得た球状のハイドロキシアパタイ
ト粉末の一部をボールミルで粉砕して平均粒径１μｍの
微粉を作った。
水１５０ｇに対してＭＣ２ｇを加えて攪拌し、溶解させ
ると共に気泡を含んだ水溶液とした。これに上記の平均
粒径１２μｍの粉末４５ｇと微粉５ｇを加えてよく混合
した。
ると共に気泡を含んだ水溶液とした。これに上記の平均
粒径１２μｍの粉末４５ｇと微粉５ｇを加えてよく混合
した。
３００ ｍｌのビーカーに流し込んでゲル化させ、さら
に８０°Ｃの乾燥機に３６時間入れてゲル化・乾燥した
。得られた４ ４．８ Ｘ ２９．９ Ｘ １０．３
ｍｍの乾燥直方体から実施例１と同様に操作して３０．
５Ｘ ２０．４ Ｘ ７．３ ｍの焼結体を得た。
に８０°Ｃの乾燥機に３６時間入れてゲル化・乾燥した
。得られた４ ４．８ Ｘ ２９．９ Ｘ １０．３
ｍｍの乾燥直方体から実施例１と同様に操作して３０．
５Ｘ ２０．４ Ｘ ７．３ ｍの焼結体を得た。
この焼結体の平均気孔率は５７．２％、平均曲げ強度は
４８．２ ｋｇ／ｃ４であった。
４８．２ ｋｇ／ｃ４であった。
実施例６
メチルセルロース１．５ｇを水１００ｇ中に溶解させ、
ハンドミキサーで泡立て、共沈法により作製したイツト
リア３モル％固溶部分安定化ジルコニアを９別し、乾燥
して得た粉体を５０ｇ加えてさらに攪拌し、２００ ｍ
ｆｔのガラスビーカーに流し入れ、８０″Ｃの乾燥機に
２４時間入れてゲル化・乾燥後、実施例３と同、し条件
で加工、焼威し、気孔率５８．２％、平均曲げ強度３２
１．７ ｋｇ／ ｃ＋ｆｌの多孔質ジルコニアセラミッ
クスを得た。
ハンドミキサーで泡立て、共沈法により作製したイツト
リア３モル％固溶部分安定化ジルコニアを９別し、乾燥
して得た粉体を５０ｇ加えてさらに攪拌し、２００ ｍ
ｆｔのガラスビーカーに流し入れ、８０″Ｃの乾燥機に
２４時間入れてゲル化・乾燥後、実施例３と同、し条件
で加工、焼威し、気孔率５８．２％、平均曲げ強度３２
１．７ ｋｇ／ ｃ＋ｆｌの多孔質ジルコニアセラミッ
クスを得た。
「発明の効果」
本発明による多孔質セラミックスは、均一なマクロポア
と３次元連通孔とを持ち、優れた強度及び切削性を有し
、人工生体材料、液体クロマトグラフィー用充填剤、触
媒担体、各種の電気・電子材料、原子炉材料、セラミッ
ク発熱体など様々な製品の材料として有用である。
と３次元連通孔とを持ち、優れた強度及び切削性を有し
、人工生体材料、液体クロマトグラフィー用充填剤、触
媒担体、各種の電気・電子材料、原子炉材料、セラミッ
ク発熱体など様々な製品の材料として有用である。
本発明の方法によれば、乾燥の際の収縮がほぼ等方的に
進行するため、乾燥工程で割れ等を生じることなく、容
易に多孔質セラミックスを製造することができる。
進行するため、乾燥工程で割れ等を生じることなく、容
易に多孔質セラミックスを製造することができる。
また、本発明の方法において、流動性ゲル又はスラリー
中に包含される気泡の大きさ及び量は、撹拌によってコ
ントロールすることができ、容易に３ｍｍ以下の気孔径
のマクロポアに揃えることができ、例えば１ｍｍ以下の
気孔径のマクロポアを有する比較的？！１雑な形状のも
のを作成することができる。
中に包含される気泡の大きさ及び量は、撹拌によってコ
ントロールすることができ、容易に３ｍｍ以下の気孔径
のマクロポアに揃えることができ、例えば１ｍｍ以下の
気孔径のマクロポアを有する比較的？！１雑な形状のも
のを作成することができる。
さらに、乾燥体は、セラミックスの粒子同士を高分子物
質が糊付けした状態であるため、切削加工に耐える強度
を有し、仮焼成を行うことなく、乾燥体のまま切削加工
することができる。
質が糊付けした状態であるため、切削加工に耐える強度
を有し、仮焼成を行うことなく、乾燥体のまま切削加工
することができる。
本発明において、セラミックス原料粉体の二次粒子とと
もにその微粉体を存在させることによって、強度の一層
高いセラミックスが得られる。
もにその微粉体を存在させることによって、強度の一層
高いセラミックスが得られる。
特許出願人 旭光学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、孔径２０〜２０００μｍのマクロポアと粒子間隙か
ら成る３次元連通孔とを有する多孔質セラミックス。 ２、セラミックス原料粉体と高分子物質と気泡とを含む
スラリー又は流動性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して
気泡を保持させ、乾燥させて得られたことを特徴とする
多孔質セラミックス製造用乾燥体。 ３、高分子物質がメチルセルロース等のセルロース誘導
体、カードラン等の多糖類、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリ
ドン等の合成重合体などである請求項２記載の多孔質セ
ラミックス製造用乾燥体。 ４、高分子物質がスラリー又は流動性ゲル中に０．１〜
１０重量％含むように配合された請求項２又は３記載の
多孔質セラミックス製造用乾燥体。 ５、セラミックス原料粉体と高分子物質と気泡とを含む
スラリー又は流動性ゲルを注型し、増粘又はゲル化して
気泡を保持させ、乾燥させることを特徴とする多孔質セ
ラミックス製造用乾燥体の製造方法。 ６、請求項２、３又は４記載の多孔質セラミックス製造
用乾燥体を、必要に応じて成形加工した後、焼成するこ
とを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1243105A JP3058174B2 (ja) | 1988-09-20 | 1989-09-19 | 多孔質セラミックス及びその製造用乾燥体並びにそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23552088 | 1988-09-20 | ||
| JP63-235520 | 1988-09-20 | ||
| JP1243105A JP3058174B2 (ja) | 1988-09-20 | 1989-09-19 | 多孔質セラミックス及びその製造用乾燥体並びにそれらの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167868A true JPH02167868A (ja) | 1990-06-28 |
| JP3058174B2 JP3058174B2 (ja) | 2000-07-04 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100430477B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 이중 에멀전법을 이용한 다공성 세라믹 펠렛의 제조방법 |
| KR100430478B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 집진용 다공성 세라믹 여과재의 제조방법 |
| WO2004103422A1 (ja) | 2003-05-26 | 2004-12-02 | Pentax Corporation | リン酸カルシウム含有複合多孔体及びその製造方法 |
| KR100460452B1 (ko) * | 2002-08-23 | 2004-12-08 | 한국화학연구원 | 순간 겔화법을 이용한 다공성 유·무기 복합체의 제조방법 |
| JP2005154373A (ja) * | 2003-11-27 | 2005-06-16 | Pentax Corp | リン酸カルシウムセラミックス多孔体及びその製造方法 |
| US7056968B2 (en) | 2002-07-09 | 2006-06-06 | Pentax Corporation | Calcium phosphate-synthetic resin composite body containing calcium phosphate block and method for production thereof |
| US7128967B2 (en) | 2002-07-19 | 2006-10-31 | Pentax Corporation | Calcium phosphate-synthetic resin-metal composite body and method for production thereof |
| WO2008123671A3 (en) * | 2007-04-04 | 2008-12-04 | Min-Hwa Park | Ceramic foam and method for manufacturing it |
| JP2009101174A (ja) * | 2001-03-02 | 2009-05-14 | Stryker Corp | 多孔性β−リン酸三カルシウム顆粒および同一のものを生成する方法 |
| JP2012197203A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Meiji Univ | リン酸カルシウム多孔体およびその製造方法 |
| WO2013191221A1 (ja) | 2012-06-20 | 2013-12-27 | Jnc株式会社 | リン酸カルシウム多孔体の製造方法、および当該製造方法で得られたリン酸カルシウム多孔体 |
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-
1989
- 1989-09-19 JP JP1243105A patent/JP3058174B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| KR100460452B1 (ko) * | 2002-08-23 | 2004-12-08 | 한국화학연구원 | 순간 겔화법을 이용한 다공성 유·무기 복합체의 제조방법 |
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