JPH02155903A - 重合体スケールの付着防止方法 - Google Patents
重合体スケールの付着防止方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/002—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
- C08F2/004—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts by a prior coating on the reactor walls
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エチレン性二重結合を有する単量体の重合に
おける重合器内壁面などに対する重合体スケールの付着
防止方法に関する。
おける重合器内壁面などに対する重合体スケールの付着
防止方法に関する。
[従来の技術]
重合器内で単量体を重合して重合体を製造する方法にお
いては、重合体が重合器内壁面などにスケールとして付
着する問題が知られている。重合体スケールが重合器内
壁面などに付着すると、重合体の収率、重合器の冷却能
力の低下や付着した重合体スケールが剥離して製品に混
入することによって製品重合体の品質低下を招き、さら
に重合体スケールの除去に多大な労力と時間が必要とな
るなどの不利が生じる。また、重合体スケール中には、
未反応の単量体が吸着されているので、除去作業におい
て、近年重大な問題となっている単量体(例えば、アク
リロニトリル、塩化ビニル等)による人体障害の危険が
伴うという問題もある。
いては、重合体が重合器内壁面などにスケールとして付
着する問題が知られている。重合体スケールが重合器内
壁面などに付着すると、重合体の収率、重合器の冷却能
力の低下や付着した重合体スケールが剥離して製品に混
入することによって製品重合体の品質低下を招き、さら
に重合体スケールの除去に多大な労力と時間が必要とな
るなどの不利が生じる。また、重合体スケール中には、
未反応の単量体が吸着されているので、除去作業におい
て、近年重大な問題となっている単量体(例えば、アク
リロニトリル、塩化ビニル等)による人体障害の危険が
伴うという問題もある。
従来、重合器内壁面などへの重合体スケールの付着を防
止する方法として、例えば、極性有機化合物や染料、顔
料などを内壁面等に塗布する方法(特公昭45−303
43号、同45−30835号)、極性有機化合物ある
いは染料を金属塩で処理したものを塗布する方法(特公
昭52−24953号)、電子供与性化合物と電子受容
性化合物との混合物を塗布する方法(特公昭53−28
347号)、無機塩あるいは無機錯体を塗布する方法(
特公昭52−24070号)等が提案されている。
止する方法として、例えば、極性有機化合物や染料、顔
料などを内壁面等に塗布する方法(特公昭45−303
43号、同45−30835号)、極性有機化合物ある
いは染料を金属塩で処理したものを塗布する方法(特公
昭52−24953号)、電子供与性化合物と電子受容
性化合物との混合物を塗布する方法(特公昭53−28
347号)、無機塩あるいは無機錯体を塗布する方法(
特公昭52−24070号)等が提案されている。
しかし、上記従来の方法は、使用される単量体の種類、
使用する各成分の混合比、重合触媒の種類、重合形式、
重合器の内壁の材質等の重合条件によってスケール防止
効果が異なり、あらゆる場合に有効かつ確実にスケール
の付着を防止することが困難であった。重合条件によっ
ては、通常のステンレス製重合器ではなく、ガラスライ
ニングされた重合器によらなければ実施できない重合も
あった。
使用する各成分の混合比、重合触媒の種類、重合形式、
重合器の内壁の材質等の重合条件によってスケール防止
効果が異なり、あらゆる場合に有効かつ確実にスケール
の付着を防止することが困難であった。重合条件によっ
ては、通常のステンレス製重合器ではなく、ガラスライ
ニングされた重合器によらなければ実施できない重合も
あった。
そこで本発明の目的は使用される単量体の種類等の重合
条件にかかわらず常に効果的にスケールの付着を防止す
ることができる方法を提供することにある。
条件にかかわらず常に効果的にスケールの付着を防止す
ることができる方法を提供することにある。
本発明者らは、重合器の内壁面などに、3種の特定化合
物を含む塗布液を塗布することによって、上記目的を達
成し得ることを見出した。
物を含む塗布液を塗布することによって、上記目的を達
成し得ることを見出した。
即ち、本発明は、前記課題を解決するものとして、
重合器内におけるエチレン性二重結合を有する単量体の
重合において重合体スケールの付着を防止する方法であ
って、 重合器内壁面および重合中に前記単量体が接触する他の
部分に、予め、 (イ)フェノール性水酸基含有化合物の縮合体、(ロ)
金属塩および無機コロイドから選ばれる少なくとも1種 並びに (ハ)染料および顔料から選ばれる少なくとも1種 を含有する塗布液が塗布されてなる重合器内で、前記重
合を行なうことからなる重合体スケールの付着防止方法
を提供するものである。
重合において重合体スケールの付着を防止する方法であ
って、 重合器内壁面および重合中に前記単量体が接触する他の
部分に、予め、 (イ)フェノール性水酸基含有化合物の縮合体、(ロ)
金属塩および無機コロイドから選ばれる少なくとも1種 並びに (ハ)染料および顔料から選ばれる少なくとも1種 を含有する塗布液が塗布されてなる重合器内で、前記重
合を行なうことからなる重合体スケールの付着防止方法
を提供するものである。
本発明に用いられる塗布液の(イ)成分であるフェノー
ル性水酸基含有化合物の縮合体としては、例えば、特公
昭57−11561号に記載された下記式:記載された
分子内に下記一般式で示される単位を含む、ピロガロー
ルとアルデヒドの反応生成物(式中、Rはハロゲン又は
工ないし4の炭素原子を有するアルキル基であり、R′
はHlOH,ハロゲンおよびlないし4の炭素原子を有
するアルキル基からなる群から選ばれ、R#はHおよび
−CH20Hからなる群から選ばれ、更に式中、nは1
ないし20の整数である) で表される化合物;特公昭62−3841号公報に記載
された(1)2価もしくは3価の多価フェノールの自己
縮合生成物、(2)2もしくはそれ以上の2価もしくは
3価の多価フェノールの自己縮合生成物および(3)多
価ナフトールの自己縮合生成物の群から選定された縮合
生成物:特公昭60−59246号公報に(式中、Rは
2価の炭化水素基、p、qは0又はl) i 特開昭57−192413号公報に記載された下記一般
式で示されるピロガロール又はヒドロキシヒドロキノン
と芳香族アルデヒドとの縮合体 (式中、nはO又は1以上の整数を示し、Rは水素又は
01〜C1゜のアルキル基を示す)などが挙げられる。
ル性水酸基含有化合物の縮合体としては、例えば、特公
昭57−11561号に記載された下記式:記載された
分子内に下記一般式で示される単位を含む、ピロガロー
ルとアルデヒドの反応生成物(式中、Rはハロゲン又は
工ないし4の炭素原子を有するアルキル基であり、R′
はHlOH,ハロゲンおよびlないし4の炭素原子を有
するアルキル基からなる群から選ばれ、R#はHおよび
−CH20Hからなる群から選ばれ、更に式中、nは1
ないし20の整数である) で表される化合物;特公昭62−3841号公報に記載
された(1)2価もしくは3価の多価フェノールの自己
縮合生成物、(2)2もしくはそれ以上の2価もしくは
3価の多価フェノールの自己縮合生成物および(3)多
価ナフトールの自己縮合生成物の群から選定された縮合
生成物:特公昭60−59246号公報に(式中、Rは
2価の炭化水素基、p、qは0又はl) i 特開昭57−192413号公報に記載された下記一般
式で示されるピロガロール又はヒドロキシヒドロキノン
と芳香族アルデヒドとの縮合体 (式中、nはO又は1以上の整数を示し、Rは水素又は
01〜C1゜のアルキル基を示す)などが挙げられる。
これらは1種単独でも2種以上を組合わせても用いられ
る。
る。
本発明で用いられる塗布液の(ロ)成分である金属塩と
しては、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金
属;マグネシウム、カルシウム、バリウム等のアルカリ
土類金属;亜鉛等の亜鉛族金属;アルミニウム等のアル
ミニウム族金属;チタン、スズ等のスズ族金属;鉄、ニ
ッケル等の鉄族金属;クロム、モリブデン等のクロム族
金属;マンガン等のマンガン族金属;銅、銀等の銅族金
属;白金等の白金族金属などの金属のケイ酸塩、炭酸塩
、リン酸塩、硫酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、酢酸塩、水酸
化物、酸化物、ハロゲン化物等が挙げられる。さらに、
塗布液に用いられる無機コロイドとしては、例えば、金
コロイド、銀コロイド、イオウコロイド、水酸化第二鉄
コロイド、スズ酸のコロイド、ケイ酸コロイド、二酸化
マンガンのコロイド、酸化モリブデンのコロイド、硫酸
バリウムのコロイド、五酸化バナジウムのコロイド、[
2化アルミニウムのコロイド、リチウムシリケートのコ
ロイド等の機械的粉砕、超音波ハ(射、電気的分散、化
学的処理等によって調製されるコロイドを挙げることが
できる。
しては、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金
属;マグネシウム、カルシウム、バリウム等のアルカリ
土類金属;亜鉛等の亜鉛族金属;アルミニウム等のアル
ミニウム族金属;チタン、スズ等のスズ族金属;鉄、ニ
ッケル等の鉄族金属;クロム、モリブデン等のクロム族
金属;マンガン等のマンガン族金属;銅、銀等の銅族金
属;白金等の白金族金属などの金属のケイ酸塩、炭酸塩
、リン酸塩、硫酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、酢酸塩、水酸
化物、酸化物、ハロゲン化物等が挙げられる。さらに、
塗布液に用いられる無機コロイドとしては、例えば、金
コロイド、銀コロイド、イオウコロイド、水酸化第二鉄
コロイド、スズ酸のコロイド、ケイ酸コロイド、二酸化
マンガンのコロイド、酸化モリブデンのコロイド、硫酸
バリウムのコロイド、五酸化バナジウムのコロイド、[
2化アルミニウムのコロイド、リチウムシリケートのコ
ロイド等の機械的粉砕、超音波ハ(射、電気的分散、化
学的処理等によって調製されるコロイドを挙げることが
できる。
これらの金属塩および無機コロイドは1種単独でも2種
以上を組合わせても用いられる。
以上を組合わせても用いられる。
本発明で用いられる塗布液の(ハ)成分である染料およ
び顔料としては、例えば、モノアゾおよびポリアゾ染料
・顔料、金属錯塩アゾ染料・顔料、スチルベンアゾ染料
、チアゾールアゾ染料等のアゾ系染料・顔料; アントラキノン誘導体、アントロン誘導体等のアントラ
キノン染料・顔料; インジゴ誘導体、チオインジゴ誘導体等のインジゴイド
染料・顔料; フタロシアニン染料・顔料; ジフェニルメタン染料、1−ジフェニルメタン染料・顔
料、キサンチン染料、アクリジン染料等のカルボニウム
染料・顔料; アジン染料、オ先すジン染料、チアジン染料等のキノン
イミン染料; ポリメチンまたはシアニン染料等のメチン染料;キノリ
ン染料; ニトロ染料; ベンゾキノンおよびナフトキノン染料:ナフタルイミド
染料・顔料; ペリノン染料; 硫化染料; 蛍光染料; アゾイック染料; および反応染料を挙げることができ、これらは1種単独
でも2種以上の組合わせでも使用できる。
び顔料としては、例えば、モノアゾおよびポリアゾ染料
・顔料、金属錯塩アゾ染料・顔料、スチルベンアゾ染料
、チアゾールアゾ染料等のアゾ系染料・顔料; アントラキノン誘導体、アントロン誘導体等のアントラ
キノン染料・顔料; インジゴ誘導体、チオインジゴ誘導体等のインジゴイド
染料・顔料; フタロシアニン染料・顔料; ジフェニルメタン染料、1−ジフェニルメタン染料・顔
料、キサンチン染料、アクリジン染料等のカルボニウム
染料・顔料; アジン染料、オ先すジン染料、チアジン染料等のキノン
イミン染料; ポリメチンまたはシアニン染料等のメチン染料;キノリ
ン染料; ニトロ染料; ベンゾキノンおよびナフトキノン染料:ナフタルイミド
染料・顔料; ペリノン染料; 硫化染料; 蛍光染料; アゾイック染料; および反応染料を挙げることができ、これらは1種単独
でも2種以上の組合わせでも使用できる。
これら例示した染料・顔料の中でも特にアジン系染料が
好ましい。これらの染料・顔料をさらに具体的に例示す
ると次のとおりである。
好ましい。これらの染料・顔料をさらに具体的に例示す
ると次のとおりである。
アゾ系染料および顔料としては、次のものが挙げられる
。
。
モノアゾおよびポリアゾ染料として、例えば、ベイシッ
クイエロー32.34および36;ベイシックオレンジ
2,32.33および34;ベイシックレッド17.1
B、22,23,24,32.34,38.39および
40:ベイシックバイオレット26および28;ベイシ
ックブルー58.59,64,65,66.67および
68;ベイシックブラウン1,4.11および12;ベ
イシックブラック8;アゾイックジアゾコンポーネント
4,21.27および38;ディスバーズイエロー3,
4,5,7,8,23,50,60゜64.66.71
,72,76.78および79;ディスバーズオレンジ
1,3,5,13,20.21,30,32,41,4
3,45,46゜49.50および51iデイスバーズ
レツド1゜5.7,12,13,17,43,52,5
4゜56.58,60,72,73,74,75,76
.80,82,84.8B、90.97,99゜101
.103,113,117,122,125.126.
128および129;ディスバーズバイオレット10,
24.33.3B、4.1.43および96;デイスパ
ーズブルー85.92゜94および106;デイスパー
ズブラウン3および5;デイスパーズブラック1,2,
10,26゜27.28,29.30および31:ソル
ベントイエロー2,6,14,15,16,19.21
および56;ソルベントオレンジ1,2,5,6゜14
および45;ソルベントレッドl、3.23゜24.2
5.27および30;ソルベントブラウン3.5および
20;ソルベントブランク3;ピグメントイエロー1.
2,3,4,5,6,7゜10.11,12,13,1
4,15,16,17.23,65.73および83:
ピグメントオレンジ!、2,5,13,14,15,1
6,17.24および31;ピグメントレッド1,2゜
3.4,5,6,7,8,9,10,11,12゜13
.14,15,16,17,18,19.21.22,
23,30,31,32,37,38゜39.40,4
1,48,49,50,51,52.53,54,55
,57.5B、60,63゜64.68.112□ 1
14および163;ピグメントブルー25;ピグメント
グリーン10;ピグメントブラウンlおよび2;ピグメ
ントブラックl;ダイレクトイエロー1.8,11,1
2゜24.26.27.2B、33,44,50.58
、 85. 86. 87. 8B、 89. 98
. 100および110;ダイレクトオレンジ1,6,
810.26,29,39.41,49,51,57.
102および107;ダイレクトレッド1゜2.4,1
3,17,20,23,24,28゜31.33,37
,39,44,46,62,63.75,79,80,
81,83.84,89゜95.99,113,197
.201 218゜220.224,225,226,
227,228.229,230および231;ダイレ
クトバイオレット1,7,9,12,22,35,51
゜63.90.94および98;ダイレクトブルー1.
2,6,8,15,22,25,71,7677.78
,80,120,123,158,160.163,1
65,168,192,193゜194.195,19
6,203,207,225.236,237,246
,248および249:ダイレクトグリーン1,6,8
,28,3031.33,37,59,63.64およ
び74;ダイレクトブラウンIA、2,6,25 27
.44.5B、59. 101. 106. 173゜
194.195,209,210および211;ダイレ
クトブラック17,19,22,32,38.51,5
6,71,74,75.7?、94゜105.106,
107,108,112,113.117,118,1
32,133および146;アシッドイエロー11.1
7,19,23゜25.29,36,38,40,42
,44,49.61,70,72,75,76.7B、
79゜110.127,131,135,141,14
2.164および165;アシッドオレンジl。
クイエロー32.34および36;ベイシックオレンジ
2,32.33および34;ベイシックレッド17.1
B、22,23,24,32.34,38.39および
40:ベイシックバイオレット26および28;ベイシ
ックブルー58.59,64,65,66.67および
68;ベイシックブラウン1,4.11および12;ベ
イシックブラック8;アゾイックジアゾコンポーネント
4,21.27および38;ディスバーズイエロー3,
4,5,7,8,23,50,60゜64.66.71
,72,76.78および79;ディスバーズオレンジ
1,3,5,13,20.21,30,32,41,4
3,45,46゜49.50および51iデイスバーズ
レツド1゜5.7,12,13,17,43,52,5
4゜56.58,60,72,73,74,75,76
.80,82,84.8B、90.97,99゜101
.103,113,117,122,125.126.
128および129;ディスバーズバイオレット10,
24.33.3B、4.1.43および96;デイスパ
ーズブルー85.92゜94および106;デイスパー
ズブラウン3および5;デイスパーズブラック1,2,
10,26゜27.28,29.30および31:ソル
ベントイエロー2,6,14,15,16,19.21
および56;ソルベントオレンジ1,2,5,6゜14
および45;ソルベントレッドl、3.23゜24.2
5.27および30;ソルベントブラウン3.5および
20;ソルベントブランク3;ピグメントイエロー1.
2,3,4,5,6,7゜10.11,12,13,1
4,15,16,17.23,65.73および83:
ピグメントオレンジ!、2,5,13,14,15,1
6,17.24および31;ピグメントレッド1,2゜
3.4,5,6,7,8,9,10,11,12゜13
.14,15,16,17,18,19.21.22,
23,30,31,32,37,38゜39.40,4
1,48,49,50,51,52.53,54,55
,57.5B、60,63゜64.68.112□ 1
14および163;ピグメントブルー25;ピグメント
グリーン10;ピグメントブラウンlおよび2;ピグメ
ントブラックl;ダイレクトイエロー1.8,11,1
2゜24.26.27.2B、33,44,50.58
、 85. 86. 87. 8B、 89. 98
. 100および110;ダイレクトオレンジ1,6,
810.26,29,39.41,49,51,57.
102および107;ダイレクトレッド1゜2.4,1
3,17,20,23,24,28゜31.33,37
,39,44,46,62,63.75,79,80,
81,83.84,89゜95.99,113,197
.201 218゜220.224,225,226,
227,228.229,230および231;ダイレ
クトバイオレット1,7,9,12,22,35,51
゜63.90.94および98;ダイレクトブルー1.
2,6,8,15,22,25,71,7677.78
,80,120,123,158,160.163,1
65,168,192,193゜194.195,19
6,203,207,225.236,237,246
,248および249:ダイレクトグリーン1,6,8
,28,3031.33,37,59,63.64およ
び74;ダイレクトブラウンIA、2,6,25 27
.44.5B、59. 101. 106. 173゜
194.195,209,210および211;ダイレ
クトブラック17,19,22,32,38.51,5
6,71,74,75.7?、94゜105.106,
107,108,112,113.117,118,1
32,133および146;アシッドイエロー11.1
7,19,23゜25.29,36,38,40,42
,44,49.61,70,72,75,76.7B、
79゜110.127,131,135,141,14
2.164および165;アシッドオレンジl。
7.8,10,19,20.24.2B、33゜41.
43.45,51,56,63,64,65.67およ
び95;アシッドレッド1,6,8゜9.13,14.
1B、26.27,32,35゜37.42,57,7
7.85.8B、89,97.106,111,114
,115,117゜118.119,129,130,
131,133.134,138,143,145,1
54゜155.158,168,249,252.25
4、 257. 262. 265. 266、 27
4゜276.282,283および303;アシッドバ
イオレット7、、.11.97および106;アシッド
ブルー29.60,92,113,117および120
;アシッドグリーン19.20および48ニアジッドブ
ラウン2,4,13,14,20.53,92,100
,101,236,247.266.268,276.
277.282゜289.301および302;アシッ
ドブラック1.7.24,26,29,31,44,7
6゜77.94,109および110;モーダントイエ
ロー1.3,5,23,26,30.38および59;
モーダントイエロー1,4,5,6,8゜29および3
7;モーダントレッド7.9,17゜19.21,26
,30.63および89;モーダントバイオレット5お
よび44;モーダントフル−7,13,44,75およ
び76;モーダントゲリーン11,15.17および4
7;モーダンドブラウン1,14,15,19,21,
33゜38.40.52および87;モーダントブラソ
りl、 3.7.9.11. IT、 26.32.3
B、 43,44,51. 54,65,75,77
゜84.85.86および87;フードイエロー3およ
び4;フードレッド7および9; 金属錯塩アゾ染料として、例えば、 ソルベントイエロー61および80;ソルベントオレン
ジ37.40および44;ソルベントレッド8.21,
83.84,100,109および121 ;ソルベン
トブラウン37;ソルベントブラック23;アシッドブ
ラック51,52.5B。
43.45,51,56,63,64,65.67およ
び95;アシッドレッド1,6,8゜9.13,14.
1B、26.27,32,35゜37.42,57,7
7.85.8B、89,97.106,111,114
,115,117゜118.119,129,130,
131,133.134,138,143,145,1
54゜155.158,168,249,252.25
4、 257. 262. 265. 266、 27
4゜276.282,283および303;アシッドバ
イオレット7、、.11.97および106;アシッド
ブルー29.60,92,113,117および120
;アシッドグリーン19.20および48ニアジッドブ
ラウン2,4,13,14,20.53,92,100
,101,236,247.266.268,276.
277.282゜289.301および302;アシッ
ドブラック1.7.24,26,29,31,44,7
6゜77.94,109および110;モーダントイエ
ロー1.3,5,23,26,30.38および59;
モーダントイエロー1,4,5,6,8゜29および3
7;モーダントレッド7.9,17゜19.21,26
,30.63および89;モーダントバイオレット5お
よび44;モーダントフル−7,13,44,75およ
び76;モーダントゲリーン11,15.17および4
7;モーダンドブラウン1,14,15,19,21,
33゜38.40.52および87;モーダントブラソ
りl、 3.7.9.11. IT、 26.32.3
B、 43,44,51. 54,65,75,77
゜84.85.86および87;フードイエロー3およ
び4;フードレッド7および9; 金属錯塩アゾ染料として、例えば、 ソルベントイエロー61および80;ソルベントオレン
ジ37.40および44;ソルベントレッド8.21,
83.84,100,109および121 ;ソルベン
トブラウン37;ソルベントブラック23;アシッドブ
ラック51,52.5B。
60.62,63,64,67.72,107゜108
.112,115,118.119,121.122,
123,131,132,139゜140.155,1
56,157,158,159および191;アシッド
イエロー59.98゜99.111,112,114,
116,118゜119.128,161,162およ
び163;アシッドオレンジ74,80,82,85,
86゜87.88,122.123および124;アシ
ッドレッド180,183,184,186.194、
198. 199. 209. 211. 215゜
216、 217. 219. 256. 317.
318.320,321および322;アシッドバイオ
レット75および78;アシッドブルー151゜154
.158,161,166.167.168.170,
171,175,184,187゜192.199,2
29,234および236:アシッドグリーン7.12
,35,43,56゜57.60,61,65,73.
75,76.78および79;アシッドブラウン19.
2B、30.31,39,44,45,46.48,2
24.225,226,231,256,257゜29
4.295,296,297,299および300:ダ
イレクトイエロ−39;ダイレクトバイオレット47お
よび48;ダイレクトブルー90.98,200,20
1,202および226;ダイレクトブラウン95,1
00,112および170ニ スチルベンアゾ染料として、例えば、 ダイレクトブラック62; チアゾールアヅ染料として、例えば、 ダイレクトレッド9および11が挙げられる。
.112,115,118.119,121.122,
123,131,132,139゜140.155,1
56,157,158,159および191;アシッド
イエロー59.98゜99.111,112,114,
116,118゜119.128,161,162およ
び163;アシッドオレンジ74,80,82,85,
86゜87.88,122.123および124;アシ
ッドレッド180,183,184,186.194、
198. 199. 209. 211. 215゜
216、 217. 219. 256. 317.
318.320,321および322;アシッドバイオ
レット75および78;アシッドブルー151゜154
.158,161,166.167.168.170,
171,175,184,187゜192.199,2
29,234および236:アシッドグリーン7.12
,35,43,56゜57.60,61,65,73.
75,76.78および79;アシッドブラウン19.
2B、30.31,39,44,45,46.48,2
24.225,226,231,256,257゜29
4.295,296,297,299および300:ダ
イレクトイエロ−39;ダイレクトバイオレット47お
よび48;ダイレクトブルー90.98,200,20
1,202および226;ダイレクトブラウン95,1
00,112および170ニ スチルベンアゾ染料として、例えば、 ダイレクトブラック62; チアゾールアヅ染料として、例えば、 ダイレクトレッド9および11が挙げられる。
アントラキノン染料・顔料としては、次のものが挙げら
れる。
れる。
アントラキノン誘導体として、例えば、ペイシックバイ
オレット25;ベイシックブルー21.22,44,4
5,47.54および60ニアシイツクジアゾコンポー
ネント36;バットイエロー2.3,10,20.22
および33;バットオレンジ13および15;バットレ
ッド10,13,16,31.35および52;バット
バイオレット13および21;バットブルー4.6,8
,12,14,64,66.67および72;バットグ
リーン8.13.43.44および45;バットブラウ
ン1,3,22,25゜39.41,44,46,57
.68.72および73;バットブラック8.14.2
0,25゜27.36,56.59および60;ディス
バーズオレンジ11;ディスバーズレッド4,9,11
.15,53,55,65,91,92.100.10
4,116および127;ディスバーズバイオレット1
,4,8,23,26.28.30および371デイス
パーズブルー1.3.5゜6.7.20,26,27,
54,55,56゜60.61,62,64,72,7
3,75,79.81.87,90,91,97.9B
、99゜103.104および105;ディスバーズイ
エロー51;ソルベントバイオレット13および14;
ソルベントブルー11.12.35および36;ソルベ
ントグリーン3;ピグメントレッド83および89;ピ
グメントブルー22;アシッドバイオレット31,34
,35,41,43,47.4B、51,54.66お
よび68;アシッドブルー23.25,27,40,4
1,43゜45.54,62,72.7B、80,82
,112.126,127,129,130,131゜
138.140,142,143,182,183.2
03,204および205;アシッドグリーン25,2
7.2B、36,40.41および44;アシッドブラ
ウン27;アシッドブラック48および50iモーダン
トレツド3および11;モーダンドブルー8および48
;モーダンドブラック13;ピグメントバイオレット5
;アントロン誘導体として、例えば、 バットイエロー1および4;バットオレンジl。
オレット25;ベイシックブルー21.22,44,4
5,47.54および60ニアシイツクジアゾコンポー
ネント36;バットイエロー2.3,10,20.22
および33;バットオレンジ13および15;バットレ
ッド10,13,16,31.35および52;バット
バイオレット13および21;バットブルー4.6,8
,12,14,64,66.67および72;バットグ
リーン8.13.43.44および45;バットブラウ
ン1,3,22,25゜39.41,44,46,57
.68.72および73;バットブラック8.14.2
0,25゜27.36,56.59および60;ディス
バーズオレンジ11;ディスバーズレッド4,9,11
.15,53,55,65,91,92.100.10
4,116および127;ディスバーズバイオレット1
,4,8,23,26.28.30および371デイス
パーズブルー1.3.5゜6.7.20,26,27,
54,55,56゜60.61,62,64,72,7
3,75,79.81.87,90,91,97.9B
、99゜103.104および105;ディスバーズイ
エロー51;ソルベントバイオレット13および14;
ソルベントブルー11.12.35および36;ソルベ
ントグリーン3;ピグメントレッド83および89;ピ
グメントブルー22;アシッドバイオレット31,34
,35,41,43,47.4B、51,54.66お
よび68;アシッドブルー23.25,27,40,4
1,43゜45.54,62,72.7B、80,82
,112.126,127,129,130,131゜
138.140,142,143,182,183.2
03,204および205;アシッドグリーン25,2
7.2B、36,40.41および44;アシッドブラ
ウン27;アシッドブラック48および50iモーダン
トレツド3および11;モーダンドブルー8および48
;モーダンドブラック13;ピグメントバイオレット5
;アントロン誘導体として、例えば、 バットイエロー1および4;バットオレンジl。
2.3.4および9;バットバイオレット1,9および
lO;バットブルー18.19および20;バットグリ
ーン1,2.3および9;バットブラック9,13.2
9および57;バットレッド13;アシッドレッド80
.82および83が挙げられる。
lO;バットブルー18.19および20;バットグリ
ーン1,2.3および9;バットブラック9,13.2
9および57;バットレッド13;アシッドレッド80
.82および83が挙げられる。
インジゴイド染料・顔料としては、次のものが挙げられ
る。
る。
インジゴ誘導体として、例えば、
バットブルー1.3,5.35および41;レデュース
ド・バットブルーl;ピグメントバイオレット19およ
び122;アシッドブルーフ4および102;ソリュー
ビライズド・バットブルー5および41:ソリュービラ
イズド・バットブラックl;フードブルーl; チオインジゴ誘導体として、例えば、 バットオレンジ5;バットレッド1,2および61:バ
ットバイオレット2および3;ピグメントレッド87お
よび88;バットブラウン3が挙げられる。
ド・バットブルーl;ピグメントバイオレット19およ
び122;アシッドブルーフ4および102;ソリュー
ビライズド・バットブルー5および41:ソリュービラ
イズド・バットブラックl;フードブルーl; チオインジゴ誘導体として、例えば、 バットオレンジ5;バットレッド1,2および61:バ
ットバイオレット2および3;ピグメントレッド87お
よび88;バットブラウン3が挙げられる。
フタロシアニン染料・顔料として、例えば、ソルベント
ブルー55;ピグメントブルー15.16および17;
ピグメントグリーン36.37および38;ダイレクト
ブルー86および199;モーダンドブルー58が挙げ
られる。
ブルー55;ピグメントブルー15.16および17;
ピグメントグリーン36.37および38;ダイレクト
ブルー86および199;モーダンドブルー58が挙げ
られる。
カルボニウム染料・顔料としては、次のものが挙げられ
る。
る。
ジフェニルメタン染料として、例えば、ペイシックレッ
ド9;ベイシックバイオレットl。
ド9;ベイシックバイオレットl。
3および14:ペイシックブルー1. 5. 7. 1
9.26.2B、29.40および41;ベイシックグ
リーンlおよび4;ソルベントバイオレット8;ソルベ
ントブルー2および73;ピグメントバイオレット3;
ピグメントブルー1.2および3;ピグメントグリーン
1,2および7;ダイレクトブルー41;アシッドバイ
オレット15および49;アシッドブルー1.7.’J
、15.22.83,90,93,100,103およ
び104;アシッドグリーン3.9および16;モープ
ントバイオレットl;モーダンドブルー1. 29およ
び47;フードバイオレット2;フードブルー2;フー
ドグリーン2; キサンチン染料として、例えば、 ペイシックレッドl;ソルベントレッド49;ピグメン
トレッド81および90;ピグメントバイオレット1.
2および23;アシッドレッド51゜52.87.92
および94;モーダントレッド15および27;フード
レッド14; アクリジン染料として、例えば、 ペイシックオレンジ14および15が挙げられる。
9.26.2B、29.40および41;ベイシックグ
リーンlおよび4;ソルベントバイオレット8;ソルベ
ントブルー2および73;ピグメントバイオレット3;
ピグメントブルー1.2および3;ピグメントグリーン
1,2および7;ダイレクトブルー41;アシッドバイ
オレット15および49;アシッドブルー1.7.’J
、15.22.83,90,93,100,103およ
び104;アシッドグリーン3.9および16;モープ
ントバイオレットl;モーダンドブルー1. 29およ
び47;フードバイオレット2;フードブルー2;フー
ドグリーン2; キサンチン染料として、例えば、 ペイシックレッドl;ソルベントレッド49;ピグメン
トレッド81および90;ピグメントバイオレット1.
2および23;アシッドレッド51゜52.87.92
および94;モーダントレッド15および27;フード
レッド14; アクリジン染料として、例えば、 ペイシックオレンジ14および15が挙げられる。
キノンイミン染料としては、次のものが挙げられる。
アジン染料として、例えば、
ペイシックレッド2;ベイシックブラック2;ソルベン
トブラック5および7;アシッドブルー59;アシッド
ブラック2; オキサジン染料として、例えば、 ペイシックブルー3;ダイレクトブルー106および1
08; チアジン染料として、例えば、 ペイシックイエロー1;ペイシックブルー9.24およ
び25が挙げられる。
トブラック5および7;アシッドブルー59;アシッド
ブラック2; オキサジン染料として、例えば、 ペイシックブルー3;ダイレクトブルー106および1
08; チアジン染料として、例えば、 ペイシックイエロー1;ペイシックブルー9.24およ
び25が挙げられる。
メチン染料としては、次のものが挙げられる。
ポリメチン(またはシアニン)染料として、例えば、
ペイシックイエロー11,13,14,19,21.2
5.28.33および35;ベイシックオレンジ21お
よび22;ペイシックレッド12゜13.14,15,
27,29,35.36および37;ベイシックバイオ
レット7.15.21および27が挙げられる。
5.28.33および35;ベイシックオレンジ21お
よび22;ペイシックレッド12゜13.14,15,
27,29,35.36および37;ベイシックバイオ
レット7.15.21および27が挙げられる。
キノリン染料としては、例えば、
ペイシックグリーン6;ディスバーズイエロー54およ
び56;ソルベントイエロー33;アシッドイエロー3
が挙げられる。
び56;ソルベントイエロー33;アシッドイエロー3
が挙げられる。
ニトロ染料としては、例えば、
ディスバーズイエロー1,33.39,42.49およ
び54;アシッドイエロー1が挙げられる。
び54;アシッドイエロー1が挙げられる。
ベンゾキノンおよびナフトキノン染料としては、例えば
、 デイスパーズブルー58および108;アシッドブラウ
ン103,104,106,160,161.165お
よび18Bが挙げられる。
、 デイスパーズブルー58および108;アシッドブラウ
ン103,104,106,160,161.165お
よび18Bが挙げられる。
ナフタルイミド染料・顔料としては、例えば、ピグメン
トレッド123;バットバイオレット23および29;
アシッドイエロー7が挙げられる。
トレッド123;バットバイオレット23および29;
アシッドイエロー7が挙げられる。
硫化染料としては、例えば、
ソリュービライズド・サルファーイエロー2;サルファ
ーイエロー4;サルファーオレンジ3:サルファレッド
2,3.5および7;ソリュービライズド・サルファー
ブルー15;サルファーブルー2.3,4,6,7.9
および13iサルファーグリーン2,3,6.14およ
び27;ソリュービライズド・サルファーブラウンlお
よび51;サルファーブラウン7.12.15および3
1;サルファーブラック1,2,5,6,10゜11お
よび15iバットイエロー35.42および43:バッ
トブルー43および56が挙げられる。
ーイエロー4;サルファーオレンジ3:サルファレッド
2,3.5および7;ソリュービライズド・サルファー
ブルー15;サルファーブルー2.3,4,6,7.9
および13iサルファーグリーン2,3,6.14およ
び27;ソリュービライズド・サルファーブラウンlお
よび51;サルファーブラウン7.12.15および3
1;サルファーブラック1,2,5,6,10゜11お
よび15iバットイエロー35.42および43:バッ
トブルー43および56が挙げられる。
蛍光染料としては、例えば、
フルオレセント・ブライトニング・エイジェント14.
22,24,30,32,37,45,52.54,5
5,56,84,85.86,87゜90.91,10
4,112,121,134゜135.153,162
,163,164,166.167.168,169,
170,171゜172.1−73,174,175,
176および177が挙げられる。
22,24,30,32,37,45,52.54,5
5,56,84,85.86,87゜90.91,10
4,112,121,134゜135.153,162
,163,164,166.167.168,169,
170,171゜172.1−73,174,175,
176および177が挙げられる。
アゾイック染料としては、例えば、
アゾイックジアゾコンポーネント17,20,22.2
4,26,31,35,41,47.48゜109およ
び121;アゾイックカップリングコンポーネント2,
3,4,5,7,8,10,11.12,14,15,
16,17,18,19゜20.23,26,28.2
9,35,36.37.41および108;アゾイック
ブラウン2゜7.11および15;アゾイックブラック
1および5;アゾイックイエロー1および2;アゾイッ
クオレンジ2.3および7;アゾイックレッドl。
4,26,31,35,41,47.48゜109およ
び121;アゾイックカップリングコンポーネント2,
3,4,5,7,8,10,11.12,14,15,
16,17,18,19゜20.23,26,28.2
9,35,36.37.41および108;アゾイック
ブラウン2゜7.11および15;アゾイックブラック
1および5;アゾイックイエロー1および2;アゾイッ
クオレンジ2.3および7;アゾイックレッドl。
2.6,9.16および24;アゾイックバイオレット
1,2,6,7.9および10;アゾイックグリーンl
が挙げられる。
1,2,6,7.9および10;アゾイックグリーンl
が挙げられる。
反応染料としては、例えば、
リアクティブイエロー1,2,3,4,6,7゜11.
12,13,14,15,16.17.1B、22,2
3,24,25,26,27.37および42;リアク
ティブオレンジ1.2,4゜5.7.13,14,15
,16.1B、20゜23および24;リアクティブレ
ッド1,2,3゜4.5,6,7,8,11,12.1
3,15゜16.17.19,20,21.22,23
,24.2B、29,31,32,33,34,35゜
36.37.38.39,40.41,42,43.4
5,46,49,50,58,59.63および64;
リアクティブバイオレット1.2゜4.5,8.9およ
びlO;リアクティブブルー1.2,3,4,5.7.
8,9,13,14゜15.1?、18,19,20,
21,25,26.27,28,29,31,32.3
3.34゜37.3B、39.40,41,43.44
および46;リアクティブグリーン5,6.7および8
:リアクティブブラウン1,2.5,7,8゜9.10
.11.14および16.リアクティブブラック1,3
,4,5,6,8,9.to、12.13.14および
18が挙げられる。 さらに顔料としては、クロム黄、
亜鉛黄、ZTO型ジンククロメート、鉛丹、酸化鉄粉、
亜鉛華、アルミニウム粉および亜鉛末のごとき無機顔料
などが挙げられる。
12,13,14,15,16.17.1B、22,2
3,24,25,26,27.37および42;リアク
ティブオレンジ1.2,4゜5.7.13,14,15
,16.1B、20゜23および24;リアクティブレ
ッド1,2,3゜4.5,6,7,8,11,12.1
3,15゜16.17.19,20,21.22,23
,24.2B、29,31,32,33,34,35゜
36.37.38.39,40.41,42,43.4
5,46,49,50,58,59.63および64;
リアクティブバイオレット1.2゜4.5,8.9およ
びlO;リアクティブブルー1.2,3,4,5.7.
8,9,13,14゜15.1?、18,19,20,
21,25,26.27,28,29,31,32.3
3.34゜37.3B、39.40,41,43.44
および46;リアクティブグリーン5,6.7および8
:リアクティブブラウン1,2.5,7,8゜9.10
.11.14および16.リアクティブブラック1,3
,4,5,6,8,9.to、12.13.14および
18が挙げられる。 さらに顔料としては、クロム黄、
亜鉛黄、ZTO型ジンククロメート、鉛丹、酸化鉄粉、
亜鉛華、アルミニウム粉および亜鉛末のごとき無機顔料
などが挙げられる。
本発明の方法に用いられる塗布液は、前記(イ)成分、
(ロ)成分および(ハ)成分を適当な溶媒に溶解又は分
散させて調製される。塗布液中の(イ)成分、(ロ)成
分および(ハ)成分の合計の濃度は、通常、0.01〜
5重量%、好ましくは0.05〜2重量%程度である。
(ロ)成分および(ハ)成分を適当な溶媒に溶解又は分
散させて調製される。塗布液中の(イ)成分、(ロ)成
分および(ハ)成分の合計の濃度は、通常、0.01〜
5重量%、好ましくは0.05〜2重量%程度である。
また、塗布液中の各成分の含有割合は、通常、(イ)成
分100重量部に対して(ロ)成分は1〜500重量部
、好ましくは5〜300重量部であり、また(ハ)成分
は5〜40重量部、好ましくは15〜250重量部であ
る。
分100重量部に対して(ロ)成分は1〜500重量部
、好ましくは5〜300重量部であり、また(ハ)成分
は5〜40重量部、好ましくは15〜250重量部であ
る。
(ロ)成分が(イ)成分に比して、多すぎたり、少なす
ぎると(イ)成分と(ハ)成分を併用して得られる重合
体スケールの付着防止効果が得られなくなくおそれがあ
る。また(ハ)成分が(イ)成分に比して多すぎたり、
少なすぎると十分な耐久性を有する塗膜が得られないこ
とがある。
ぎると(イ)成分と(ハ)成分を併用して得られる重合
体スケールの付着防止効果が得られなくなくおそれがあ
る。また(ハ)成分が(イ)成分に比して多すぎたり、
少なすぎると十分な耐久性を有する塗膜が得られないこ
とがある。
本発明の方法で用いられる塗布液の調製において、前記
(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を溶媒に溶解
又は分散させる順序は、特に制限されず、3成分を同時
、あるいは順次、溶媒に添加する等のいずれの順序によ
ってもよい。
(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を溶媒に溶解
又は分散させる順序は、特に制限されず、3成分を同時
、あるいは順次、溶媒に添加する等のいずれの順序によ
ってもよい。
塗布液の調製に用いられる溶媒としては、例えば、水;
メタノール、エタノール、プロパツール、1−ブタノー
ル、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパツール、
2−メチル−2−プロパツール、3−メチル−1−ブタ
ノール、2−メチル−2−ブタノール、2−ペンタノー
ル等のアルコール系溶剤;n−ヘキサン、n−へブタン
等の脂肪族炭化水素系溶剤;ベンゼン、トルエン、キシ
レン等の芳香族炭化水素系溶剤:塩化メチレン、1−ク
ロロブタン、塩化アミル、二塩化エチレン、1.1.1
4リクロロエタン等のハロゲン化炭化水素系溶剤:アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等
のケトン系溶剤;ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル
、アセト酢酸メチル等のエステル系溶剤;4−メチルジ
オキソラン、エチレングリコールジエチルエーテル等の
エーテル系溶剤;フラン類;ジメチルホルムアミド、ジ
メチルスルホキシド、アセトニトリル等の非プロトン性
溶剤などが例示され、これらは適宜単独でまたは2種以
上の混合溶媒として使用される。
メタノール、エタノール、プロパツール、1−ブタノー
ル、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパツール、
2−メチル−2−プロパツール、3−メチル−1−ブタ
ノール、2−メチル−2−ブタノール、2−ペンタノー
ル等のアルコール系溶剤;n−ヘキサン、n−へブタン
等の脂肪族炭化水素系溶剤;ベンゼン、トルエン、キシ
レン等の芳香族炭化水素系溶剤:塩化メチレン、1−ク
ロロブタン、塩化アミル、二塩化エチレン、1.1.1
4リクロロエタン等のハロゲン化炭化水素系溶剤:アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等
のケトン系溶剤;ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル
、アセト酢酸メチル等のエステル系溶剤;4−メチルジ
オキソラン、エチレングリコールジエチルエーテル等の
エーテル系溶剤;フラン類;ジメチルホルムアミド、ジ
メチルスルホキシド、アセトニトリル等の非プロトン性
溶剤などが例示され、これらは適宜単独でまたは2種以
上の混合溶媒として使用される。
本発明の方法では、重合器内壁面などに重合体スケール
の付着を防止する塗膜を形成するために、上記(イ)成
分、(ロ)成分および(ハ)成分を含有する塗布液を重
合器内壁面および重合中に単量体が接触する他の部分、
例えば攪拌軸、攪拌翼などに塗布する。この塗布作業は
、上記(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を溶媒
に溶解又は分散して塗布液を調製し、この塗布液を重合
器内壁などに塗布し、ついで室温ないし100°C程度
の温度で十分に乾燥すればよい。または、重合器内壁お
よびその他の単量体が接触する部分を予め(30〜80
°C程度に)加熱しておいて、塗布液を塗布してもよい
。どちらの場合でも、塗布面が十分に乾燥してから必要
に応じて水洗して塗膜が得られる 以上のようにして得られた塗膜は、(イ)成分、(ロ)
成分および(ハ)成分の総塗布量が、通常、0.001
g/ポ以上、特に0.05〜2g/ボであることが好
ましい。
の付着を防止する塗膜を形成するために、上記(イ)成
分、(ロ)成分および(ハ)成分を含有する塗布液を重
合器内壁面および重合中に単量体が接触する他の部分、
例えば攪拌軸、攪拌翼などに塗布する。この塗布作業は
、上記(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を溶媒
に溶解又は分散して塗布液を調製し、この塗布液を重合
器内壁などに塗布し、ついで室温ないし100°C程度
の温度で十分に乾燥すればよい。または、重合器内壁お
よびその他の単量体が接触する部分を予め(30〜80
°C程度に)加熱しておいて、塗布液を塗布してもよい
。どちらの場合でも、塗布面が十分に乾燥してから必要
に応じて水洗して塗膜が得られる 以上のようにして得られた塗膜は、(イ)成分、(ロ)
成分および(ハ)成分の総塗布量が、通常、0.001
g/ポ以上、特に0.05〜2g/ボであることが好
ましい。
本発明において、以上の塗布作業は1バツチの重合ごと
に行ってもよいが、形成された塗膜はかなりの耐久性を
有し、スケール防止作用が持続するので、必ずしも1バ
ツチごとに行う必要はなく、通常、1〜10数回バッチ
ごとに行えばよい。
に行ってもよいが、形成された塗膜はかなりの耐久性を
有し、スケール防止作用が持続するので、必ずしも1バ
ツチごとに行う必要はなく、通常、1〜10数回バッチ
ごとに行えばよい。
このようにして、重合器内壁その他重合中に単量体が接
触する部分に塗布処理が終了した後は、この重合器に常
法にしたがって、エチレン性二重結合を有する単量体、
重合開始剤、その他必要とされる重合媒体、添加剤、た
とえば単量体の分散助剤を仕込んで重合させればよい。
触する部分に塗布処理が終了した後は、この重合器に常
法にしたがって、エチレン性二重結合を有する単量体、
重合開始剤、その他必要とされる重合媒体、添加剤、た
とえば単量体の分散助剤を仕込んで重合させればよい。
本発明の方法が適用されるエチレン性二重結合を有する
単量体としては、例えば、塩化ビニルなどのハロゲン化
ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニル
エステル、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの
エステルまたは塩、マレイン酸またはフマル酸、および
それらのエステルまたは無水物、ブタジェン、クロロプ
レン、イソプレンのようなジエン系単量体、さらにスチ
レン、アクリロニトリル、ハロゲン化ビニリデン、ビニ
ルエーテルなどがあげられる。
単量体としては、例えば、塩化ビニルなどのハロゲン化
ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニル
エステル、アクリル酸、メタクリル酸あるいはそれらの
エステルまたは塩、マレイン酸またはフマル酸、および
それらのエステルまたは無水物、ブタジェン、クロロプ
レン、イソプレンのようなジエン系単量体、さらにスチ
レン、アクリロニトリル、ハロゲン化ビニリデン、ビニ
ルエーテルなどがあげられる。
また、本発明の方法が適用される重合の形式は特に限定
されず、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、気相重合等の
いずれの重合形式においても有効である。
されず、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、気相重合等の
いずれの重合形式においても有効である。
したがって、重合系に添加される添加物質も通常用いら
れるものは何ら制約なく使用することができる。即ち、
例えば、L−ブチルパーオキシネオデカネート、ジー2
−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、3,5.
5−)リメチルヘキサノエルパーオキサイド、α−クミ
ルパーオキシネオデカノエート、クメンハイドロパーオ
キサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、t−ブチ
ルパーオキシピバレート、ジー2−エトキシエチルパー
オキシジカーボネート、ベンゾイルパーオキサイド、ラ
ウロイルパーオキサイド、2,4−ジクロルベンゾイル
パーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネ
ート、アセチルシクロへキシルパーオキサイド、α、α
′−アゾビスイソブチロニトリル、α、α′−アゾビス
ー2.4ジメチルバレロニトリル、過硫酸カリウム、過
硫酸アンモニウムのような重合触媒;ポリ酢酸ビニルの
部分酸化物、ポリアクリル酸、酢酸ビニルと無水マレイ
ン酸の共重合体、ヒドロキシプロピルメチルセルロース
等のセルロース誘導体、ゼラチン等の天然又は合成高分
子化合物などの懸濁剤;ソルビタンモノラウレート、ソ
ルビタントリオレートなどのノニオン性乳化剤;ラウリ
ル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムなどのアニオン性乳化剤:炭酸カルシウム、酸化チ
タン等の充てん剤−三塩基性硫酸鉛、ステアリン酸カル
シウム、ジプチルすずジラウレート、ジオクチルすずメ
ルカプチド等の安定剤;ライスワックス、ステアリン酸
、セチルアルコール等の滑剤、DOP、DBP等の可塑
剤;トリクロロエチレン、メルカプタン類等の連鎖移動
剤;pH調節剤などが存在する重合系においても、本発
明の方法は重合体スケールの付着を効果的に防止するこ
とができる。
れるものは何ら制約なく使用することができる。即ち、
例えば、L−ブチルパーオキシネオデカネート、ジー2
−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、3,5.
5−)リメチルヘキサノエルパーオキサイド、α−クミ
ルパーオキシネオデカノエート、クメンハイドロパーオ
キサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、t−ブチ
ルパーオキシピバレート、ジー2−エトキシエチルパー
オキシジカーボネート、ベンゾイルパーオキサイド、ラ
ウロイルパーオキサイド、2,4−ジクロルベンゾイル
パーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネ
ート、アセチルシクロへキシルパーオキサイド、α、α
′−アゾビスイソブチロニトリル、α、α′−アゾビス
ー2.4ジメチルバレロニトリル、過硫酸カリウム、過
硫酸アンモニウムのような重合触媒;ポリ酢酸ビニルの
部分酸化物、ポリアクリル酸、酢酸ビニルと無水マレイ
ン酸の共重合体、ヒドロキシプロピルメチルセルロース
等のセルロース誘導体、ゼラチン等の天然又は合成高分
子化合物などの懸濁剤;ソルビタンモノラウレート、ソ
ルビタントリオレートなどのノニオン性乳化剤;ラウリ
ル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムなどのアニオン性乳化剤:炭酸カルシウム、酸化チ
タン等の充てん剤−三塩基性硫酸鉛、ステアリン酸カル
シウム、ジプチルすずジラウレート、ジオクチルすずメ
ルカプチド等の安定剤;ライスワックス、ステアリン酸
、セチルアルコール等の滑剤、DOP、DBP等の可塑
剤;トリクロロエチレン、メルカプタン類等の連鎖移動
剤;pH調節剤などが存在する重合系においても、本発
明の方法は重合体スケールの付着を効果的に防止するこ
とができる。
[実施例]
次に、本発明の方法を実施例および比較例により説明す
る。なお、以下の各表において*印を付した実験No、
は比較例であり、それ以外の実験Nαは本発明の実施例
である。
る。なお、以下の各表において*印を付した実験No、
は比較例であり、それ以外の実験Nαは本発明の実施例
である。
フェール 4 人の人の
(1)七牡剛■
ピロガロール3モルを、水21に溶解し、ベンズアルデ
ヒド2モルおよびリン酸6モルを添加して100°Cで
4時間反応させた。
ヒド2モルおよびリン酸6モルを添加して100°Cで
4時間反応させた。
得られた反応混合物を濾過し、熱水で5.6回洗浄して
過剰のリン酸を除去した後、乾燥して縮合体を得た。
過剰のリン酸を除去した後、乾燥して縮合体を得た。
(2)■金生丸叉■袈遣
レゾルシノール440gを反応容器に仕込み、窒素雰囲
気下、300°Cで8時間反応させて縮合体を得た。
気下、300°Cで8時間反応させて縮合体を得た。
実施例1
内容積10001の攪拌機付ステンレス製重合器を用い
てつぎのようにして重合を行った。
てつぎのようにして重合を行った。
各実験において、まず、第1表に示すとおりに、溶媒に
(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を合計で濃度
0.5重量%に溶解して塗布液を調製し、これを重合器
内壁その他重合中に単量体が接触する部分に塗布し、5
0″Cで15分間加熱、乾燥後、水洗した。各実験で用
いた縮合体、金属塩もしくは無機コロイド、染料もしく
は顔料、並びに(イ)成分/(ロ)成分/(ハ)成分の
重量比、使用した溶媒を第1表に示す。ただし、実験N
α1〜7は塗布液を塗布しないか、又は(イ)成分、(
ロ)成分及び(ハ)成分から選ばれた1種又は2種の成
分のみを含有する塗布液を塗布した比較例である。
(イ)成分、(ロ)成分および(ハ)成分を合計で濃度
0.5重量%に溶解して塗布液を調製し、これを重合器
内壁その他重合中に単量体が接触する部分に塗布し、5
0″Cで15分間加熱、乾燥後、水洗した。各実験で用
いた縮合体、金属塩もしくは無機コロイド、染料もしく
は顔料、並びに(イ)成分/(ロ)成分/(ハ)成分の
重量比、使用した溶媒を第1表に示す。ただし、実験N
α1〜7は塗布液を塗布しないか、又は(イ)成分、(
ロ)成分及び(ハ)成分から選ばれた1種又は2種の成
分のみを含有する塗布液を塗布した比較例である。
その後、このように塗布処理された重合器中に水400
kg、塩化ビニル200kg、ソルビタンモノステアレ
ート200 g 、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス200 gおよびジイソプロピルパーオキシジカーボ
ネート75gを仕込み、攪拌しなから57°Cで6時間
重合し、生成重合体を取り出して重合器内を水洗した。
kg、塩化ビニル200kg、ソルビタンモノステアレ
ート200 g 、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス200 gおよびジイソプロピルパーオキシジカーボ
ネート75gを仕込み、攪拌しなから57°Cで6時間
重合し、生成重合体を取り出して重合器内を水洗した。
この塗布液の塗布から仕込み、重合および水洗までの操
作を繰り返し、重合体スケールの付着量がIg/rrr
を超えるまでの重合回数をスケール付着防止回数として
測定した。結果を第1表に示す。
作を繰り返し、重合体スケールの付着量がIg/rrr
を超えるまでの重合回数をスケール付着防止回数として
測定した。結果を第1表に示す。
実施例2
内容積too zの攪拌機付ステンレス製重合器に、実
施例1と同様の方法で塗布液を塗布した。各実験で用い
られた縮合体、染料もしくは顔料、並びに(イ)成分/
(ロ)成分の重量比、使用した溶媒を第2表に示す。た
だし、実験Nα21〜27は、塗布液を塗布しないか、
又は(イ)成分、(ロ)成分もしくは(ハ)成分の1種
の成分又は2種の成分のみを含有する塗布液を塗布した
比較例である。
施例1と同様の方法で塗布液を塗布した。各実験で用い
られた縮合体、染料もしくは顔料、並びに(イ)成分/
(ロ)成分の重量比、使用した溶媒を第2表に示す。た
だし、実験Nα21〜27は、塗布液を塗布しないか、
又は(イ)成分、(ロ)成分もしくは(ハ)成分の1種
の成分又は2種の成分のみを含有する塗布液を塗布した
比較例である。
次に、このように塗布処理した重合器中に、水40kg
、塩化ビニル17kg、酢酸ビニル4 kg、部分けん
化ポリビニルアルコール12g、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース4g1 トリクロロエチレン200g、
および重合触媒としてα、α′−ジメチルバレロニトリ
ル0.5 kgを仕込み、攪拌しながら昇温しで、58
°Cで6時間重合し、生成重合体を取り出して重合器内
を水洗した。この塗布液の塗布から仕込み、重合および
水洗までの操作を繰り返し、重合体スケールの付着量が
Ig/rdを超えるまでの重合回数をスケール付着防止
回数として測定した。
、塩化ビニル17kg、酢酸ビニル4 kg、部分けん
化ポリビニルアルコール12g、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース4g1 トリクロロエチレン200g、
および重合触媒としてα、α′−ジメチルバレロニトリ
ル0.5 kgを仕込み、攪拌しながら昇温しで、58
°Cで6時間重合し、生成重合体を取り出して重合器内
を水洗した。この塗布液の塗布から仕込み、重合および
水洗までの操作を繰り返し、重合体スケールの付着量が
Ig/rdを超えるまでの重合回数をスケール付着防止
回数として測定した。
結果を第2表に示す。
本発明の方法によれば、エチレン性二重結合を有する単
量体の重合における重合体スケールの重合器内壁面など
への付着を重合条件等にかかわらず常に効果的に防止す
ることができる。特に従来、ガラスライニングされた重
合器によらなければ実施できなかった重合も通常のステ
ンレス製重合器によって行うことができ、工業上の利点
が大である。また、塗布液の塗布を毎バッチあるいは十
数パッチに1回の割合で行うことにより、重合器内壁面
などに重合体スケールを付着させることなく、重合器を
くり返し使用できる。
量体の重合における重合体スケールの重合器内壁面など
への付着を重合条件等にかかわらず常に効果的に防止す
ることができる。特に従来、ガラスライニングされた重
合器によらなければ実施できなかった重合も通常のステ
ンレス製重合器によって行うことができ、工業上の利点
が大である。また、塗布液の塗布を毎バッチあるいは十
数パッチに1回の割合で行うことにより、重合器内壁面
などに重合体スケールを付着させることなく、重合器を
くり返し使用できる。
代理人 弁理士 岩見谷 同志
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重合器内におけるエチレン性二重結合を有する単量体
の重合において重合体スケールの付着を防止する方法で
あって、 重合器内壁面および重合中に前記単量体が接触する他の
部分に、予め、 (イ)フェノール性水酸基含有化合物の縮合体、(ロ)
金属塩および無機コロイドから選ばれる少なくとも1種 並びに (ハ)染料および顔料から選ばれる少なくとも1種 を含有する塗布液が塗布されてなる重合器内で、前記重
合を行なうことからなる重合体スケールの付着防止方法
。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63309416A JPH0739445B2 (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 重合体スケールの付着防止方法 |
US07/446,699 US5034478A (en) | 1988-12-07 | 1989-12-06 | Method of preventing polymer scale formation |
EP89312779A EP0372968B1 (en) | 1988-12-07 | 1989-12-07 | Method of preventing polymer scale formation |
DE68919193T DE68919193T2 (de) | 1988-12-07 | 1989-12-07 | Verfahren zur Unterdrückung der Bildung von Polymerkrusten. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63309416A JPH0739445B2 (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 重合体スケールの付着防止方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02155903A true JPH02155903A (ja) | 1990-06-15 |
JPH0739445B2 JPH0739445B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=17992740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63309416A Expired - Lifetime JPH0739445B2 (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 重合体スケールの付着防止方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5034478A (ja) |
EP (1) | EP0372968B1 (ja) |
JP (1) | JPH0739445B2 (ja) |
DE (1) | DE68919193T2 (ja) |
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JPWO2009093502A1 (ja) * | 2008-01-22 | 2011-05-26 | 信越化学工業株式会社 | 重合体スケール付着防止剤及びそれを使用する重合体の製造方法 |
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JP2678715B2 (ja) * | 1992-11-10 | 1997-11-17 | 信越化学工業株式会社 | 重合体スケール付着防止剤及びそれを使用する重合体製造方法 |
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JPH08109201A (ja) * | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 重合体スケール付着防止剤及びそれを使用する重合体製造方法 |
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1988
- 1988-12-07 JP JP63309416A patent/JPH0739445B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-12-06 US US07/446,699 patent/US5034478A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-07 DE DE68919193T patent/DE68919193T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-07 EP EP89312779A patent/EP0372968B1/en not_active Expired - Lifetime
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JPH0739445B2 (ja) | 1995-05-01 |
EP0372968A2 (en) | 1990-06-13 |
EP0372968A3 (en) | 1991-10-23 |
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