JPH02141224A - 表面保護フィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、表面保護フィルムに関し、特に透明性及び防
湿性に優れた表面保護フィルムに関する。

〔従来の技術〕

従来、防湿性の高いフィルムとして、三フッ化塩化エチ
レンの単独重合体又は三フッ化塩化エチレンを主体とす
る共重合体からなる樹脂（以下、「三フフ化塩化エチレ
ン系樹脂」という）のフィルムがある。ところで、最近
、表示パネル、照明、薄型テレビ等に利用する発光素子
としてエレクトロルミネッセンス素子（以下、ｒＥＬ素
子」という）の実用化が進められているが、このＥＬ素
子は、ガラス、ポリエステルフィルム等の透明基板上に
透明電極を設け、その上にＺｎＳ等の蛍光体粉末を高誘
電率を有するバインダー中に分散してなる蛍光体層を設
け、さらにその上に上部電極を設けてなるものである。

このＥＬ素子に使用する蛍光体は湿気によって変質し易
く、ＥＬ素子の性能が著しく低下する原因となる。そこ
で、防湿性フィルムでＥＬ素子を被覆し、湿気の進入を
防止することがおこなわれており、この防湿性フィルム
として前記三フッ化塩化エチレン系樹脂からなるフィル
ムがそのまま又は接着剤によって接着されて使用されて
いる。このフィルムは、三フッ化塩化エチレン系樹脂を
押出機等を用いて高温で押し出し急冷することにより結
晶化による白濁を防止して透明なフィルムとしている 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、上記従来の三フッ化塩化エチレン系樹脂からな
る防湿性フィルムは、高温における透湿性が大きく、使
用可能な温度の上限が５０℃程度であるため、用途が制
限される。またこのフィルムを用いてＥＬ素子を封止す
る場合、加熱加圧処理によって三フッ化塩化エチレン系
樹脂が結晶化し、透明性が低下したり、抗折性が低下す
る等の問題があった。

そこで本発明の目的は、高温においても透湿性が小さく
、加熱加圧処理によっても透明性及び抗折性が低下しな
い表面保護フィルムを提供することにある。

〔課題を解決するための手段］ 本発明は、上記課題を解決するものとして、三フッ化塩
化エチレン系樹脂をシート状に加熱成形し、結晶化温度
以下に象、冷した後、１００　’Ｃ以上で融点より７０
℃以上は高くない延伸温度で２軸延伸してフィルムに成
形し、さらに延伸温度より高い温度でヒートセットして
なる表面保護フィルムを提供するものである。

本発明で用いられる三フッ化塩化エチレン系樹脂は、三
フッ化塩化エチレンの単独重合体、又は三フフ化塩化エ
チレンを主体としこれと三フフ化塩化エチレンと共重合
可能な単量体との共重合体である。三フッ化塩化エチレ
ンと共重合可能な単量体としては、例えば、テトラフロ
ロエチレン、ヘキサフロロプロピレン、フッ化ビニリデ
ン等の含フツ素単量体；エチレン、プロピレン等のオレ
フィン類等が挙げられる。三フフ化塩化エチレン系樹脂
として前記共重合体を使用する場合、樹脂中の三フッ化
塩化エチレンの含有量は、通常、８０重量％以上である
。

この三フッ化塩化エチレン系樹脂は、結晶化度及び重合
度が大きいものが好ましく、例えば、結晶化度及び重合
度の目安としてＡＳＴＭ　　１４３０に規定されたＺ、
　　Ｓ、　Ｔ、　　（Ｚｅｒｏ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｔ
ｉｍｅ）が２００秒以上のものが好ましく、特に３００
秒以上のものが好ましい。また、融点は、通常１７０〜
２２０℃である。

本発明の表面保護フィルムの製造は、以下の工程にした
がって行われる。

まず、上記三フッ化塩化エチレン系樹脂をシート状に加
熱成形する。使用される三フフ化塩化エチレン系樹脂は
、粉末状又は粒状のものでよく、これを例えば、押出機
に供給し、融点より好ましくは７０″Ｃ以上高い温度に
加熱溶融して、通常、３００〜３４０℃に加熱されたＴ
−グイから押出してシート状に成形する。

押出機からシート状に押出された三フッ化塩化エチレン
系樹脂は、結晶化温度以下の温度に象、冷されながら、
例えば、ロールで引き取って巻き取る。結晶化温度以下
の温度に急冷しないと、三フッ化塩化エチレン系樹脂の
結晶化による白濁が生じ、透明性が低下する。結晶化温
度以下に急冷する方法としては、例えば、引き取り用の
ロールを適当な温度、例えば、２０℃に水等により冷却
しておく方法が挙げられる。

結晶化温度以下に急冷された後、シート状の三フッ化塩
化エチレン系樹脂は、１００℃以上で融点より７０’Ｃ
以上は高くない温度、好ましくは１００　’Ｃ〜２７０
　”Ｃの延伸温度で、２軸延伸されてフィルムに成形さ
れる。延伸温度が１００℃未満であると、延伸が困難で
延伸倍率が制限され延伸速度もきわめて遅くなるなど実
用上不利であり、融点より７０℃以上高い温度であると
、延伸による効果が小さく、無延伸フィルムとの差が小
さくて本発明の効果がほとんど得られない。この延伸に
よってシート状の三フッ化塩化エチレン系樹脂は、通常
、縦横それぞれ１．５倍以上、好ましくは縦方向に２〜
３倍、横方向に１．５〜３倍に２軸延伸されて、通常、
５００６ｍ以下、好ましくは１５０〜２００　ｔｔｍの
厚さのフィルムに成形される。延伸の倍率が低すぎると
、本発明の効果が得られず、また延伸が不均一になるこ
とが多い。また、延伸によって得られるフィルムが厚す
ぎる場合には、結晶化が進み、透明性が低下するおそれ
がある。延伸によって得られたフィルムは、延伸状態の
まま延伸温度より高い温度、好ましくは延伸温度より５
℃以上高い温度でヒートセント（熱固定）される。この
ヒートセットは、後段の工程における加熱処理による弊
害、例えば、本発明の表面保護フィルムをＥＬ素子本体
の封止に使用する場合に、加熱・加圧処理して熱融着性
接着剤を融着させることが行われるが、この加熱・加圧
処理によって、製品の歪みを生じたり、シール不良を起
こす原因となる大きな熱収縮が生じるおそれがあるため
、この熱収縮を一定の範囲以下にすることを目的として
行われる。ヒートセットを延伸温度未満の温度で行った
場合には、ヒートセットの効果がなく使用時に熱収縮が
生じるおそれが残る。また、ヒートセットの温度が余り
高すぎると、三フッ化塩化エチレン系樹脂の結晶化が進
行し、透明性が低下するおそれがある。

以上の工程にしたがって製造された本発明の表面保護フ
ィルムは、低温ではそのまま接着することは困難であり
、またその表面は不活性であるため接着剤で接着するこ
とも困難であるため、表面の接着性を向上させるための
処理が施される。この接着性向上のための処理として、
コロナ放電処理、化学的処理、低温プラズマ処理等が挙
げられるが、表面活性化効果が大きく、低温で行うこと
ができるため、処理されるフィルムの物性が変化するこ
となく、また透明性を低下させることもない点で、低温
プラズマ処理が好ましい。この低温プラズマ処理は、例
えば、アルゴンガス雰囲気中で圧力Ｑ、４Ｔｏｒｒ　、
電極間尖頭電圧５０００　Ｖ、放電電力密度８．８　Ｗ
／ｃｔ、放電処理総電力３２Ｗ・秒／　ｃｆｆｌの条件
で行われる。

低温プラズマ処理されて表面の接着性が向上したフィル
ムは、その表面に接着剤を、塗布ないし積層して他の物
体に接着させることができる。使用される接着剤として
、例えば、熱融着性接着剤などが挙げられる。熱融着性
接着剤としては、透明性を有し、無色で吸湿性及び透湿
性が小さいものが好ましく、また、低温プラズマ処理さ
れた三フッ化塩化エチレン系樹脂の延伸フィルムに熱融
着性接着剤層を接着するための温度は、フィルムの透明
性を低下させない点で、１５０　’Ｃ以下が好ましい。

これらの理由から本発明の表面保護フィルムの表面に積
層される熱融着性接着剤としては、例えば、エチレン−
酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレン−エチルアク
リレート共重合体（ＥＥＡ）樹脂等が挙げられる。

〔実施例〕

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の詳細な説明す
る。

実施例１ 三フッ化塩化エチレン樹脂（ダイキン工業社製、ネオフ
ロン　ＣＴＦＥ　　Ｍ−３００）を単軸押出機を用いて
２８０〜３４０℃で加熱溶融押出して３４０℃に加熱し
たＴ−ダイを通し、厚さｌａｉ、幅５００　ｔａｒｓの
シート状に成形し、このシートを５℃の冷水を循環して
冷却したロール上に引き取りながら常温に急冷して巻き
取った。

得られたシートを縦延伸機にかけシート温度２２０℃で
２．５倍に延伸し、そのまま横延伸機にかけてシート温
度２００℃で２．５倍に延伸させてフィルムを成形した
。

延伸されたフィルムをテンタークリップに挟持したまま
、熱固定室に通して２５０″Ｃでヒートセットし、冷却
した後、フィルムをテンタークリップから取り外し、ト
リミングして巻き取った。得られたフィルムの厚さは０
．１６ｍｍであった。

以上のようにして得られた２軸延伸フイルムを連続低温
プラズマ処理装置の円筒状陰極上に張り付け、装置内を
０．０ＯＩＴｏｒｒに減圧した後、アルゴンガスを５Ｏ
Ｎ　−ｒｎｌ／分、酸素ガスを５ＯＮ−ｄ／分の流量で
装置内に導入し、装置内の圧力を０．ＩＴｏｒｒとし、
下記の低温プラズマ処理条件： プラズマ処理放電周波数　　　　　２００　ＫＨｚ電極
間尖頭電圧　　　　　　　　　４０００　Ｖ入力電力　
　　　　　　　　　　　１．９ＫＷ放電電力密度　３．
８　Ｗ／ｃ艷（放電面積：５００ｃ艷）放電処理総電力
　　　　　　　２０Ｗ・秒／　ｃ＋ｆｌ電極間距離　　
　　　　　　　　　　　５ｃｍで低温プラズマ処理を行
い、表面が低温プラズマ処理された厚さ０．１６ｍｍの
２軸延伸フイルムを得た。

この２軸延伸フイルムの水蒸気透過率を温度３８℃１相
対湿度９０％で測定し、透湿性の指標とした。

結果を表−１に示す。

一方、エチレン−エチルアクリレート共重合体樹脂（日
本ユニカー■製、Ｎ　Ｕ　Ｃ６５７０）をＴ−ダイを用
いて押出成形し、厚さ５０μｍのフィルムを作製した。

次に、表面が低温プラズマ処理された２軸延伸フイルム
と、エチレン−エチルアクリレート共重合体樹脂からな
るフィルムとを重ねて、１３０℃１圧力５ｋｇ／ｃｄで
熱ロールプレスして２種のフィルムを熱融着させて積層
し、エチレン−エチルアクリレート共重合体樹脂からな
る熱融着性接着剤層を有する表面保護フィルムを作製し
た。

この表面保護フィルムの接着力、透明性、加熱処理後の
透明性、抗張力及び引張り弾性率を下記の方法により測
定した。結果を表−１に示す。

１■力 ２枚の表面保護フィルムを接着剤層を相互に内側に向け
て重ね、温度１５０℃１圧力５ｋｇ／Ｃｌ１ｌで３分間
加熱加圧処理して接着させた後、１８０°剥離試験に供
して剥離力を測定した。

２皿血 透明性の指標として曇価を測定した。

また、加熱後の透明性は、１５０″Ｃで１０分間加熱し
、徐冷した後の曇価を測定した。

び　　　　　　　シ 縦、横の両方向について抗張力及び引張り弾性率を測定
し、いずれか小さい方の抗張力及び引張り弾性率を求め
た。

次に、厚さ約２ｍｍのエレクトロルミネッセンス素子本
体を、エチレン−エチルアクリレート共重合体樹脂から
なる接着剤層を内側に向けた２枚の表面保護フィルムの
間に挟み、１５０℃で３分間熱プレスし、第１図に示す
ように、エレクトロルミネ・ノセンス素子本体ｌが、エ
チレン−エチルアクリレート共重合体樹脂からなる熱融
着性接着剤層２を介して２軸延伸三フツ化塩化エチレン
フイルム３で封止されたＥＬ素子４を得た。

得られたＥＬ素子は、外観及び機能の上で従来のＥＬ素
子と変わる所がなく、また長期保存性に優れていた。

比較例１ 三フッ化塩化エチレン樹脂（ダイキン工業社製、ネオフ
ロン　ＣＴＦＥ　　Ｍ−４００）を、実施例１と同様に
して厚さ０．１６ｍｍ、幅５００　ｍｍのフィルム状に
成形し、５℃の冷水を循環して冷却したロール上に引き
取りながら急冷してフィルムを得た。このフィルムの透
湿性の指標として水蒸気透過率を測定した。結果を表−
１に示す。

このフィルムに実施例１と同様に低温プラズマ処理を施
し、及び接着剤層を積層して表面保護フィルムを得、接
着力、透明性、加熱処理後の透明性、抗張力及び引張り
弾性率を測定した。結果を表−１に示す。

比較例２ 実施例１で得られた２軸延伸フイルムに、低温プラズマ
処理を施さずにそのままエチレン−エチルアクリレート
共重合体樹脂からなるフィルムを積層し、表面保護フィ
ルムを得た。

得られたフィルムの接着力、透明性、加熱処理後の透明
性、抗張力及び引張り弾性率を実施例１と同様にして測
定した。結果を表−１に示す。

実施例２ 実施例１と同様にして三フッ化塩化エチレン樹脂（ダイ
キン工業社製、ネオフロン　ＣＴＦＥＭ−３００）から
なる厚さ０．９５ｍｍのシートを作製した。

このシートを２００℃で縦方向に３倍に延伸し、さらに
１８０℃で横方向に２倍に延伸させ、厚さ０．１６鵬の
無色透明な延伸フィルムを得、実施例１と同様にしてヒ
ートセット処理を施した後、この延伸フィルムの透湿性
の指標として水蒸気透過率を測定した。結果を表−１に
示す。

この延伸フィルムに実施例１と同様にして低温プラズマ
処理を施し、さらに熱融着性接着剤層を積層して表面保
護フィルムを得、接着力、透明性、加熱処理後の透明性
、抗張力及び引張り弾性率を測定した。結果を表−１に
示す。

次に、得られた表面保護フィルムを使用して実施例１と
同様にしてＥＬ素子本体を封止したところ、得られたＥ
Ｌ素子は、外観及び機能の点で従来のＥＬ素子と変わる
所がな（、また防湿性及び物理的強度が共に従来のもの
より優れていた。

比較例３ 三フッ化塩化エチレン樹脂として実施例２で使用したも
のと同じものを使用し、押出機で厚さ０．１６ｍｍ、幅
５００　＋ｎｍのフィルム状に押出し、冷却ロール上に
引き取り、透明フィルムを得た。得られたフィルムの水
蒸気透過率を実施例１と同様にして測定した。結果を表
−１に示す。

この透明フィルムに実施例１と同様にして低温プラズマ
処理を施し、さらに接着剤層を積層して表面保護フィル
ムを得、接着力、透明性、加熱処理後の透明性、抗張力
及び引張り弾性率を測定した。結果を表−１に示す。

比較例４ 実施例１において、２軸延伸したフィルムをヒートセッ
トせずに冷却して、厚さ０．１６ｍｍのフィルムとした
。このフィルムに低温プラズマ処理を施したところ、は
とんど収縮しなかった。次に、エチレン−エチルアクリ
レート共重合体樹脂からなるフィルムを積層したところ
、縦及び横方向にそれぞれ１％熱収縮した。さらに、こ
のフィルムを用いて実施例１と同様にしてＥＬ素子本体
を封止したところ、１５０℃で熱プレスした際に約２％
の収縮を生じ、得られたＥＬ素子に反りを生じた。

〔発明の効果〕

本発明の表面保護フィルムは、高温においても透湿性が
小さく、加熱加圧処理によっても透明性及び抗折性が低
下しないものであり、例えば、ＥＬ素子の防湿用封止フ
ィルムとして好適なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で製造された表面保護フィルムで封止
されてなるＥＬ素子の断面図である。 １−−−−−・−Ｅ　Ｌ素子本体、 ２−・−・−・−熱融着性接着剤層、 ３−・−・−２軸延伸三フツ化塩化エチレンフイルム、 ４・・−−−−−・−・ＥＬ素子。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）三フッ化塩化エチレン系樹脂をシート状に加熱成
   形し、結晶化温度以下に急冷した後、１００℃以上で融
   点より７０℃以上は高くない延伸温度で２軸延伸してフ
   ィルムに成形し、さらに延伸温度より高い温度でヒート
   セットしてなる表面保護フィルム。
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の表面保護フィルムの
   表面を低温プラズマ処理してなる表面保護フィルム。
3. （３）特許請求の範囲第２項に記載の表面保護フィルム
   の低温プラズマ処理された表面に、熱融着性接着剤層を
   形成してなる表面保護フィルム。
4. （４）特許請求の範囲第２項に記載の表面保護フィルム
   でエレクトロルミネッセンス素子本体を封止してなるエ
   レクトロルミネッセンス素子。