JPH02108955A - 濃度測定方法およびその装置 - Google Patents
濃度測定方法およびその装置Info
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- JPH02108955A JPH02108955A JP26161288A JP26161288A JPH02108955A JP H02108955 A JPH02108955 A JP H02108955A JP 26161288 A JP26161288 A JP 26161288A JP 26161288 A JP26161288 A JP 26161288A JP H02108955 A JPH02108955 A JP H02108955A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は濃度測定方法、特に溶液中のイオン及びガス濃
度の測定に用いられる濃度測定方法及びその装置に関す
るものである。
度の測定に用いられる濃度測定方法及びその装置に関す
るものである。
［従来の技術］
従来、イオン濃度測定法としてはポーラログラフイ、又
はポルタンメトリが知られている。
はポルタンメトリが知られている。
これらの方法では、電位を掃引して拡散限界電流を測定
することにより、イオン濃度を測定していた。しかしな
がら、拡散限界電流値からイオン濃度を算出するには、
拡散係数を求める必要があり、予め既知濃度の溶液で較
正する必要があつた。また、拡散係数は温度の関数でも
あるため、温度変化のある系では測定することが不可能
であった。
することにより、イオン濃度を測定していた。しかしな
がら、拡散限界電流値からイオン濃度を算出するには、
拡散係数を求める必要があり、予め既知濃度の溶液で較
正する必要があつた。また、拡散係数は温度の関数でも
あるため、温度変化のある系では測定することが不可能
であった。
近年、従来の水銀滴電極に替って炭素材料。
金、白金などの小型の固体電極を用いる測定方法が、微
量分析、臨床分析、生体成分分析、 １ｎ−ｖｉｖ。
量分析、臨床分析、生体成分分析、 １ｎ−ｖｉｖ。
分析として研究されてきており、特に１ｎ−ｖｉｖｏ等
の濃度モニタリングにおいては、汚染等によるドリフト
や劣化による再較正をする必要があるため、較正の必要
のない測定方法とその装置が望まれている。
の濃度モニタリングにおいては、汚染等によるドリフト
や劣化による再較正をする必要があるため、較正の必要
のない測定方法とその装置が望まれている。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、前記従来の濃度測定方法の問題点に鑑みてな
されたものであって、較正を必要とせず、連続測定及び
全くの未知資料の濃度測定ができるようにした濃度測定
方法及びその装置を提供する。
されたものであって、較正を必要とせず、連続測定及び
全くの未知資料の濃度測定ができるようにした濃度測定
方法及びその装置を提供する。
［課題を解決するための手段及び作用］この課題を解決
するための手段として、本発明の濃度測定方法は、超微
小電極を用いた電流測定法による濃度測定方法であって
、 前記超微小電極と参照電極と対極とを被測定溶液中に浸
漬して、パルス電解により拡散限界電流を測定し、該拡
散限界電流を拡散電流部と定常電流部とに分離し、該拡
散電流部と定常電流部とに基づいて、被測定溶液の拡散
係数と濃度とを求める。
するための手段として、本発明の濃度測定方法は、超微
小電極を用いた電流測定法による濃度測定方法であって
、 前記超微小電極と参照電極と対極とを被測定溶液中に浸
漬して、パルス電解により拡散限界電流を測定し、該拡
散限界電流を拡散電流部と定常電流部とに分離し、該拡
散電流部と定常電流部とに基づいて、被測定溶液の拡散
係数と濃度とを求める。
又、本発明の濃度測定装置は、超微小電極から成り被測
定溶液中でパルス電解を行う電解手段と、該電解手段に
よるパルス電解中の電解電流を測定する電流測定手段と
、所定期間に亘って該電解電流値を記憶する記憶手段と
、記憶された前記電解電流値と電解時間との関係に基づ
いて、被測定溶液の拡散係数と濃度とを演算する演算手
段と、該演算結果を出力する出力手段とを備える。
定溶液中でパルス電解を行う電解手段と、該電解手段に
よるパルス電解中の電解電流を測定する電流測定手段と
、所定期間に亘って該電解電流値を記憶する記憶手段と
、記憶された前記電解電流値と電解時間との関係に基づ
いて、被測定溶液の拡散係数と濃度とを演算する演算手
段と、該演算結果を出力する出力手段とを備える。
［実施例］
まず、本発明の濃度測定方法の説明を行う。
通常の微小電極での限界電流は、Ｃｏｔｔｒｅｌ、１式
％式％ しかしながら、直径０．１ｍｍ以下の超微小円板電橋を
用いて、電極反応ｏ×＋ｎ８〜φＲｅｄの酸化あるいは
還元反応を行ったときの拡散限界電流ｉｄは、Ｃｏｔｔ
ｒｅｌｌの拡散電流と定常電流との和で与えられる。
％式％ しかしながら、直径０．１ｍｍ以下の超微小円板電橋を
用いて、電極反応ｏ×＋ｎ８〜φＲｅｄの酸化あるいは
還元反応を行ったときの拡散限界電流ｉｄは、Ｃｏｔｔ
ｒｅｌｌの拡散電流と定常電流との和で与えられる。
ここに、
ｎは電荷移動反応に関与する電子数
Ｆはファラデ定数
Ｃは酸化体（Ｏｘ）又は還元体（Ｒｅｄ ）ｒは円板電
極の半径 りはＯｘ、又はＲｅｄの拡散係数 ｔは電解時間を示す。
極の半径 りはＯｘ、又はＲｅｄの拡散係数 ｔは電解時間を示す。
（参考文献：に、Ａｏｋｉ ａｎｄ Ｊ、Ｏｓｔｅｒｙ
ｏｕｎｇ、 Ｊ、 Ｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌ、 Ｃｈｅ
ｍ、、１６０．３３５−３３９ （１９８４））従って
、拡散限界電流（ｉ、）を電解時間の平方根の逆数（ｔ
−１７２）に対してプロットすると、第３図に示すよう
に直線関係を示し、 その直線の傾きａ ＝ π””ｎＦｃｒ”Ｄ””・＊■
、切片ｂ＝πｎＦＣＤｒ・・・■ であるので、■と■の連立方程式を解くと拡散係数りと
濃度Ｃとを求めることができる。
ｏｕｎｇ、 Ｊ、 Ｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌ、 Ｃｈｅ
ｍ、、１６０．３３５−３３９ （１９８４））従って
、拡散限界電流（ｉ、）を電解時間の平方根の逆数（ｔ
−１７２）に対してプロットすると、第３図に示すよう
に直線関係を示し、 その直線の傾きａ ＝ π””ｎＦｃｒ”Ｄ””・＊■
、切片ｂ＝πｎＦＣＤｒ・・・■ であるので、■と■の連立方程式を解くと拡散係数りと
濃度Ｃとを求めることができる。
Ｄ ＝ ｂ”ｒ”／ πａ” −■
Ｃ＝ ａ２／ ｎＦｂ ｒ３・・・■
又、第２図に示すように、超微小電極でのサイクリック
ポルタモグラムでは、電位掃引速度が２０ ｍＶ／ｓで
もピーク電流は観測されず、アノ−デイック掃引とカソ
ーデイック掃引とでほぼ同じ曲線を得ている。これは、
超微小電極の典型的特徴でもあり、前記測定が安定して
行われることを示している。
ポルタモグラムでは、電位掃引速度が２０ ｍＶ／ｓで
もピーク電流は観測されず、アノ−デイック掃引とカソ
ーデイック掃引とでほぼ同じ曲線を得ている。これは、
超微小電極の典型的特徴でもあり、前記測定が安定して
行われることを示している。
次に溶液の温度を５〜４５℃まで変化して同様の測定を
した結果、前述と同様に拡散係数と濃度とを同時に求め
ることができた。また、流動による影響も受けないこと
が分った。
した結果、前述と同様に拡散係数と濃度とを同時に求め
ることができた。また、流動による影響も受けないこと
が分った。
次に、以上説明した濃度測定方法を適用した濃度測定装
置について説明する。
置について説明する。
第１図に本実施例の濃度測定装置のブロック図を示した
。超微小電極１０と参照電極１１と対極１２とは、三電
極式パルス電解装置１３に接続し、パルス発生器１４か
ら与えられる電圧パルス３０で、容器２４中の被測定溶
液２３の電解な行う、このときの電解電流３１は、Ａ／
Ｄ変換器１５で２進化コード３２に変換され、ＲＡＭ１
６に記憶される。
。超微小電極１０と参照電極１１と対極１２とは、三電
極式パルス電解装置１３に接続し、パルス発生器１４か
ら与えられる電圧パルス３０で、容器２４中の被測定溶
液２３の電解な行う、このときの電解電流３１は、Ａ／
Ｄ変換器１５で２進化コード３２に変換され、ＲＡＭ１
６に記憶される。
パルス発生、Ａ／Ｄ変換、ＲＡＭへの書込み。
アドレス設定のタイミングは、タイミング回路２ｏから
の信号３５，３６，３７．３８でコントロールされてい
る。又、ＲＡＭ１６への書き込み／読み出しは、アドレ
ス設定回路１９からのアドレス設定信号３８で制御され
、書き込みはタイミング回路２０よりのクロック３７．
読み出しはＣＰＵ １７よりのクロック３９で行われる
。
の信号３５，３６，３７．３８でコントロールされてい
る。又、ＲＡＭ１６への書き込み／読み出しは、アドレ
ス設定回路１９からのアドレス設定信号３８で制御され
、書き込みはタイミング回路２０よりのクロック３７．
読み出しはＣＰＵ １７よりのクロック３９で行われる
。
ＲＡＭ １６に記憶された電解電流データは、ＣＰＵ１
７でＲＯＭ１８に書込まれているプログラムに従って補
助用Ｒ，１４２５を使用して計算処理され、その結果を
デイスプレィ２１及びプリンタ２２等に出力する。また
、タイミング回路２０は、アドレス設定回路１９よりの
ストップ信号４２で停止すると共に、計算処理中にＲＡ
Ｍ１６の内容が書き換えられるのを防ぐため、ホールド
信号４１でタイミング回路２０を一時停止することがで
きる。
７でＲＯＭ１８に書込まれているプログラムに従って補
助用Ｒ，１４２５を使用して計算処理され、その結果を
デイスプレィ２１及びプリンタ２２等に出力する。また
、タイミング回路２０は、アドレス設定回路１９よりの
ストップ信号４２で停止すると共に、計算処理中にＲＡ
Ｍ１６の内容が書き換えられるのを防ぐため、ホールド
信号４１でタイミング回路２０を一時停止することがで
きる。
Ａ／Ｄ変換器１５により、時間に対して等間隔にサンプ
リングする場合と七３″に比例するようにサンプリング
する場合とを、タイミング回路２０で選択設定すること
ができる。ｔ−１／２に比例してサンプリングする場合
は、ＲＡＭ１Ｓ内への電解電流データの記憶状態は、第
３図に示すようなマツプ状態で記憶することが出来るた
め、直線の傾きや切片・をより容易に算出できる。
リングする場合と七３″に比例するようにサンプリング
する場合とを、タイミング回路２０で選択設定すること
ができる。ｔ−１／２に比例してサンプリングする場合
は、ＲＡＭ１Ｓ内への電解電流データの記憶状態は、第
３図に示すようなマツプ状態で記憶することが出来るた
め、直線の傾きや切片・をより容易に算出できる。
ＲＯＭ１８内には、ＲＡＭ］６から電流値と時間を読出
すプログラムと、その電流値と時間の平方根の逆数との
最小二乗性直線回帰解析から得られる直線の傾きと切片
を用いて式■及び■に従って計算して、濃度及び拡散係
数を求めるプログラムが書込んである。
すプログラムと、その電流値と時間の平方根の逆数との
最小二乗性直線回帰解析から得られる直線の傾きと切片
を用いて式■及び■に従って計算して、濃度及び拡散係
数を求めるプログラムが書込んである。
第４図は本実施例で使用された超微小電極の構成を示す
模式図である。
模式図である。
図中、ｌはガラスキャピラリ、２はカーボンファイバ、
３は導電性接着剤、４はリード線。
３は導電性接着剤、４はリード線。
５は絶縁材であり、ガラスキャピラリ１内に、導電性接
着剤３でリートｔ、！ｉ１４と接続されたカーボンファ
イバ２が絶縁材５により固定されている０本図には示し
ていないが、この電極の先端には、測定する物質に対応
して選択性膜等が被覆される。
着剤３でリートｔ、！ｉ１４と接続されたカーボンファ
イバ２が絶縁材５により固定されている０本図には示し
ていないが、この電極の先端には、測定する物質に対応
して選択性膜等が被覆される。
第５Ａ図は本実施例の濃度測定装置の動作を示すフロー
チャートである。
チャートである。
ステップＳＩＯでタイミング回路２０からのタイミング
信号に従ってパルス電解をし、ステップＳ２０で電解電
流を測定して、ステップＳ３０でＲＡＭ１６に電解電流
を記憶する。ステップＳ４０では電解電流の測定を終了
するか否か判定し、まだならばステップＳＩＯに戻り、
ステップＳＩＯ〜Ｓ４０を繰り返す。測定終了と判定す
ると、ステップＳ５０でタイミング回路２０を止めて測
定を停止する。次に、測定結果の演算に移り、ステップ
Ｓ６０で拡散係数りと濃度Ｃの算出を行い、ステップＳ
７０でデイスプレィ２１あるいはプリンタ２２に出力す
る。
信号に従ってパルス電解をし、ステップＳ２０で電解電
流を測定して、ステップＳ３０でＲＡＭ１６に電解電流
を記憶する。ステップＳ４０では電解電流の測定を終了
するか否か判定し、まだならばステップＳＩＯに戻り、
ステップＳＩＯ〜Ｓ４０を繰り返す。測定終了と判定す
ると、ステップＳ５０でタイミング回路２０を止めて測
定を停止する。次に、測定結果の演算に移り、ステップ
Ｓ６０で拡散係数りと濃度Ｃの算出を行い、ステップＳ
７０でデイスプレィ２１あるいはプリンタ２２に出力す
る。
第５Ｂ図はステップＳ６０の拡散係数りと濃度りとの算
出のサブルーチンを示すフローチャートである。
出のサブルーチンを示すフローチャートである。
ステップＳ６１で電解時間ｔ−１／２に対する電解電流
の値を求め、ステップＳ６２で傾き＝ａ。
の値を求め、ステップＳ６２で傾き＝ａ。
ステップＳ６３で切片＝ｂを見付け、ステップＳ６４で
Ｄ ＝ ｂ ” ｒ ” ／ Ｔｃａ ”より拡散係数
を算出する。又、ステップＳ６５ではＣ＝ａ”／ｎＦｂ
ｒ’より濃度Ｃを算出してリターンする。
Ｄ ＝ ｂ ” ｒ ” ／ Ｔｃａ ”より拡散係数
を算出する。又、ステップＳ６５ではＣ＝ａ”／ｎＦｂ
ｒ’より濃度Ｃを算出してリターンする。
本実施例の濃度測定装置の動作のタイミングの一例を第
５図のタイミングチャートに示す。
５図のタイミングチャートに示す。
以上説明したように、本実施例により、超微小電極を用
いるため微量分析や全体組織内の濃度を測定することが
可能である。又、拡散係数と濃度を同時に測定すること
ができるため特に較正を必要とせず測定が簡便である。
いるため微量分析や全体組織内の濃度を測定することが
可能である。又、拡散係数と濃度を同時に測定すること
ができるため特に較正を必要とせず測定が簡便である。
又、温度変化や流動の影響を受けない方法であるため高
精度のモニタリングが可能である。そして、応答速度が
非常に早い。又、パルス電解を用いているため電解生成
物の影響が少ない。
精度のモニタリングが可能である。そして、応答速度が
非常に早い。又、パルス電解を用いているため電解生成
物の影響が少ない。
［発明の効果コ
本発明により、較正を必要とせず、連続測定及び全くの
未知資料の濃度測定ができるようにした濃度測定方法及
びその装置を提供できる。
未知資料の濃度測定ができるようにした濃度測定方法及
びその装置を提供できる。
第１図は本実施例の濃度測定の装置のブロック図を示す
図、 第２図は本実施例の超微小力・−ボンファイバ電極によ
るＦｅ （ＣＮ） ａ３−の酸化還元のサイクリックポ
ルタモグラムを示す図、 第３図は本実施例の超微小電極のパルス電解による電流
値とパルス時間の平方根の逆数とのプロットを示す図、 第４図は本実施例の超微小電極の構成を示す図、 第５Ａ図、第５Ｂ図は本実施例の濃度測定装置の動作を
示すフローチャーｉ・、 第６図は本実施例の濃度測定装置の動作を示すタイミン
グチャートである。 図中、ｌＯ・・・超微小電極、１１・・・参照電極、１
２・・・対極、１３・・・パルス電解装置、１４・・・
パルス発生器、１５・・・Ａ／Ｄ変換器、１６・・・Ｒ
ＡＭ、１７・・・ＣＰＵ、１８・・・ＲＯＭ、１９・・
・アドレス設定回路、２０・・・タイミング回路、２１
・・・デイスプレィ、２２・・・プリンタ、２５・・・
補助用ＲＡＭである。 Ｅ（Ｖ ｖｓ、 ５ＳＣＥ） 第２図 第 図 第５Ａ図 第５Ｂ図
図、 第２図は本実施例の超微小力・−ボンファイバ電極によ
るＦｅ （ＣＮ） ａ３−の酸化還元のサイクリックポ
ルタモグラムを示す図、 第３図は本実施例の超微小電極のパルス電解による電流
値とパルス時間の平方根の逆数とのプロットを示す図、 第４図は本実施例の超微小電極の構成を示す図、 第５Ａ図、第５Ｂ図は本実施例の濃度測定装置の動作を
示すフローチャーｉ・、 第６図は本実施例の濃度測定装置の動作を示すタイミン
グチャートである。 図中、ｌＯ・・・超微小電極、１１・・・参照電極、１
２・・・対極、１３・・・パルス電解装置、１４・・・
パルス発生器、１５・・・Ａ／Ｄ変換器、１６・・・Ｒ
ＡＭ、１７・・・ＣＰＵ、１８・・・ＲＯＭ、１９・・
・アドレス設定回路、２０・・・タイミング回路、２１
・・・デイスプレィ、２２・・・プリンタ、２５・・・
補助用ＲＡＭである。 Ｅ（Ｖ ｖｓ、 ５ＳＣＥ） 第２図 第 図 第５Ａ図 第５Ｂ図
Claims (2)
- （１）超微小電極を用いた電流測定法による濃度測定方
法であつて、 前記超微小電極と参照電極と対極とを被測定溶液中に浸
漬して、パルス電解により拡散限界電流を測定し、 該拡散限界電流を拡散電流部と定常電流部とに分離し、 該拡散電流部と定常電流部とに基づいて、 被測定溶液の拡散係数と濃度とを求めることを特徴とす
る濃度測定方法。 - （２）超微小電極から成り被測定溶液中でパルス電解を
行う電解手段と、 該電解手段によるパルス電解中の電解電流を測定する電
流測定手段と、 所定期間に亘つて該電解電流値を記憶する記憶手段と、 記憶された前記電解電流値と電解時間との関係に基づい
て、被測定溶液の拡散係数と濃度とを演算する演算手段
と、 該演算結果を出力する出力手段とを備えることを特徴と
する濃度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26161288A JPH02108955A (ja) | 1988-10-19 | 1988-10-19 | 濃度測定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26161288A JPH02108955A (ja) | 1988-10-19 | 1988-10-19 | 濃度測定方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02108955A true JPH02108955A (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=17364324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26161288A Pending JPH02108955A (ja) | 1988-10-19 | 1988-10-19 | 濃度測定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02108955A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103884762B (zh) * | 2012-12-23 | 2017-07-28 | 台欣生物科技研发股份有限公司 | 侦测样本中待测物浓度和扩散因子的方法及测试片 |
-
1988
- 1988-10-19 JP JP26161288A patent/JPH02108955A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103884762B (zh) * | 2012-12-23 | 2017-07-28 | 台欣生物科技研发股份有限公司 | 侦测样本中待测物浓度和扩散因子的方法及测试片 |
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