JPH0160595B2 - - Google Patents
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- JPH0160595B2 JPH0160595B2 JP58057548A JP5754883A JPH0160595B2 JP H0160595 B2 JPH0160595 B2 JP H0160595B2 JP 58057548 A JP58057548 A JP 58057548A JP 5754883 A JP5754883 A JP 5754883A JP H0160595 B2 JPH0160595 B2 JP H0160595B2
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Description
本発明は炭素繊維原糸(以下、プレカーサと云
う)用処理剤、より詳しくは、ポリオキシアルキ
レン変性アミノポリシロキサンを含有するプレカ
ーサ処理剤に関する。 従来、炭素繊維は、プレカーサ(アクリロニト
リル重合体繊維、レーヨン、ピツチ糸繊維等)を
種々の温度に加熱して製造される。一般に、炭素
繊維は炭素分の非常に多い高度に結晶化した耐熱
性、耐薬品性および耐食性の極めて優れた繊維で
あり、その用途は広い。 しかしながら、その製造工程において生じる静
電気およびその他の物理的な力による毛羽立ち、
糸切れ等により、炭素繊維の特徴である強度、弾
性等の性能を著しく劣化させている。 この欠点を補うためにプレカーサを種々の繊維
処理剤により処理することが行なわれている。 しかし、炭素繊維製造における過酷な条件下
で、処理剤が充分な機能を発揮しない場合が多
い。例えば、特公昭52−24136号公報には、アミ
ノポリシロキサンから成る処理剤が開示されてい
るが、アミノポリシロキサンは加熱により皮膜を
形成し、それが乾燥ローラー等にスカムとなつて
蓄積する。これが新たな毛羽、断糸等の原因とな
り、連続操業を阻止し、生産性の向上が充分に図
れない。 また、従来の処理剤は均一な付着が難しく、プ
レカーサの緻密化が不十分になり、得られた炭素
繊維に微細なボイドが残存し、外力を受けた場合
にボイドを中心にクラツクが発生し、炭素繊維と
しての性能が充分に発揮されない等の欠点を有す
る。 本発明者らは、高温処理に強く、均一な付着性
を有し、高品質の炭素繊維を得るプレカーサ処理
剤について鋭意研究の結果、本発明をなすに至つ
た。 即ち、本発明は 式 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数1〜6の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または
う)用処理剤、より詳しくは、ポリオキシアルキ
レン変性アミノポリシロキサンを含有するプレカ
ーサ処理剤に関する。 従来、炭素繊維は、プレカーサ(アクリロニト
リル重合体繊維、レーヨン、ピツチ糸繊維等)を
種々の温度に加熱して製造される。一般に、炭素
繊維は炭素分の非常に多い高度に結晶化した耐熱
性、耐薬品性および耐食性の極めて優れた繊維で
あり、その用途は広い。 しかしながら、その製造工程において生じる静
電気およびその他の物理的な力による毛羽立ち、
糸切れ等により、炭素繊維の特徴である強度、弾
性等の性能を著しく劣化させている。 この欠点を補うためにプレカーサを種々の繊維
処理剤により処理することが行なわれている。 しかし、炭素繊維製造における過酷な条件下
で、処理剤が充分な機能を発揮しない場合が多
い。例えば、特公昭52−24136号公報には、アミ
ノポリシロキサンから成る処理剤が開示されてい
るが、アミノポリシロキサンは加熱により皮膜を
形成し、それが乾燥ローラー等にスカムとなつて
蓄積する。これが新たな毛羽、断糸等の原因とな
り、連続操業を阻止し、生産性の向上が充分に図
れない。 また、従来の処理剤は均一な付着が難しく、プ
レカーサの緻密化が不十分になり、得られた炭素
繊維に微細なボイドが残存し、外力を受けた場合
にボイドを中心にクラツクが発生し、炭素繊維と
しての性能が充分に発揮されない等の欠点を有す
る。 本発明者らは、高温処理に強く、均一な付着性
を有し、高品質の炭素繊維を得るプレカーサ処理
剤について鋭意研究の結果、本発明をなすに至つ
た。 即ち、本発明は 式 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数1〜6の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または
【式】(基中、R6、R7は炭素
数1〜6のアルキル基、R8は水素または低級ア
ルキル基)を有する基、Aは炭素数1〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Qはポリオキシアル
キレン基およびX、Y、Zはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とするプレカーサ処理剤を提
供する。 本発明によるポリオキシアルキレン変性アミノ
ポリシロキサンは、ポリオキシアルキレンシロキ
シル残基とアミノシロキシル残基を有する共重合
体である。 分子量は約1000〜10万以下の液状のものが好ま
しい。より好ましくは約1000〜30000の範囲内で
ある。式中のX、YおよびZは分子量を上記範囲
にする正の整数である。XとYの比は1:1〜
1:5の範囲が好ましい。 上記式中R1〜R3、R5〜R8として選ばれる低級
アルキル基とは一般に炭素数1〜6を有する。好
ましくは炭素数1〜4のアルキル基である。Qは
ポリオキシアルキレン基であつて、分子量が100
〜2000のものが好ましい。例えば、エチレンオキ
シド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等
の単独または共重合体である。好ましくはエチレ
ングリコール(EO)とプロピレングリコール
(PO)の共重合体であつて、EO/POの比は
100/0〜25/75である。 ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキサ
ンはプレカーサに対し、少くとも0.01%(繊維重
量に対して)導入するのが好ましい。0.01%未満
の導入量では本発明の効果を充分発揮することが
困難である。また、多量のポリオキシアルキレン
変性アミノポリシロキサンを導入してもより以上
の効果は期待できず得策とはならないから、ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンの導
入量の上限は繊維重量に対して約2%程度である
ことが望ましい。 本発明のポリオキシアルキレン変性アミノポリ
シロキサンは水に容易に乳化する。従つて、アミ
ノシロキサンのように乳化剤または溶媒は必要は
なく、作業性の向上が図られる。 本発明に使用するプレカーサとしては、アクリ
ロニトリル重合体繊維、レーヨン系繊維、ピツチ
系繊維、ポリビニルアルコール系繊維である。本
発明に従つて特定のポリオキシアルキレン変性ア
ミノポリシロキサンをプレカーサ中に含浸もしく
は含有する方法としては、紡糸原液中に前記ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンを添
加した後紡糸する方法、または紡糸して得られた
状態にある繊維に前記ポリオキシアルキレン変性
アミノポリシロキサンを含浸導入する方法、ある
いは紡糸延伸後緻密化された繊維に付着させる方
法等それぞれの工程に応じて好適に製造すること
ができる。 上記処理を施したプレカーサは、常套の方法に
より炭素繊維にする。例えば、酸化性雰囲気中で
200〜400℃に加熱する耐炎化工程とN2ガス雰囲
気中で800〜1500℃の炭素化工程(黒鉛化工程の
場合にあつては2000℃以上の温度が採用される)
から成る焼成方法が採用される。本発明処理剤に
は必要により制電剤または集束剤等を適時加えて
もよい。 本発明処理剤のポリオキシアルキレン鎖は、脱
水反応を起こし、繊維の劣化分解を防止するとと
もに繊維表面に均一に付着する。従つて、プレカ
ーサが緻密になりボイドの発生が避けられ、炭素
繊維としての性能が充分に保持される。 また、ポリオキシアルキレン鎖の導入により、
処理剤は耐熱性が高くなり、ローラー上にスカム
として蓄積しない。従つて、連続操業が可能にな
り、生産性が向上する。同時にポリオキシアルキ
レン鎖は制電作用を有し静電気の発生が抑制さ
れ、毛羽立ち、ひろがり等が一層避けられる。 さらに、処理剤の均一付着によつて蓄熱による
発熱反応を効果的に抑止して繊維同士間の膠着を
防止する。 本発明を実施例により詳細に説明する。実施例
中%は特に指示しない限り重量%を表わす。 実施例 1 式: 〔式中、a+b=5000〕 で表わされるポリオキシアルキレン変性アミノポ
リシロキサンを、乾燥、緻密化の工程を経た1000
フイラメントのプレカーサに濃度30g/で施す
ことにより0.4%付着したプレカーサを得た。 得られたプレカーサを200〜300℃で空気雰囲気
中で耐炎化処理を施した後、800〜1200℃でN2ガ
ス雰囲気中で炭素化した。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表1に
示す。 比較例 1 実施例1に記載のプレカーサにアミノシロキサ
ン系処理剤を同一の条件で付着し、次いで実施例
1と同様に炭化を行なつた。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表1に
示す。
ルキル基)を有する基、Aは炭素数1〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Qはポリオキシアル
キレン基およびX、Y、Zはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とするプレカーサ処理剤を提
供する。 本発明によるポリオキシアルキレン変性アミノ
ポリシロキサンは、ポリオキシアルキレンシロキ
シル残基とアミノシロキシル残基を有する共重合
体である。 分子量は約1000〜10万以下の液状のものが好ま
しい。より好ましくは約1000〜30000の範囲内で
ある。式中のX、YおよびZは分子量を上記範囲
にする正の整数である。XとYの比は1:1〜
1:5の範囲が好ましい。 上記式中R1〜R3、R5〜R8として選ばれる低級
アルキル基とは一般に炭素数1〜6を有する。好
ましくは炭素数1〜4のアルキル基である。Qは
ポリオキシアルキレン基であつて、分子量が100
〜2000のものが好ましい。例えば、エチレンオキ
シド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等
の単独または共重合体である。好ましくはエチレ
ングリコール(EO)とプロピレングリコール
(PO)の共重合体であつて、EO/POの比は
100/0〜25/75である。 ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキサ
ンはプレカーサに対し、少くとも0.01%(繊維重
量に対して)導入するのが好ましい。0.01%未満
の導入量では本発明の効果を充分発揮することが
困難である。また、多量のポリオキシアルキレン
変性アミノポリシロキサンを導入してもより以上
の効果は期待できず得策とはならないから、ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンの導
入量の上限は繊維重量に対して約2%程度である
ことが望ましい。 本発明のポリオキシアルキレン変性アミノポリ
シロキサンは水に容易に乳化する。従つて、アミ
ノシロキサンのように乳化剤または溶媒は必要は
なく、作業性の向上が図られる。 本発明に使用するプレカーサとしては、アクリ
ロニトリル重合体繊維、レーヨン系繊維、ピツチ
系繊維、ポリビニルアルコール系繊維である。本
発明に従つて特定のポリオキシアルキレン変性ア
ミノポリシロキサンをプレカーサ中に含浸もしく
は含有する方法としては、紡糸原液中に前記ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンを添
加した後紡糸する方法、または紡糸して得られた
状態にある繊維に前記ポリオキシアルキレン変性
アミノポリシロキサンを含浸導入する方法、ある
いは紡糸延伸後緻密化された繊維に付着させる方
法等それぞれの工程に応じて好適に製造すること
ができる。 上記処理を施したプレカーサは、常套の方法に
より炭素繊維にする。例えば、酸化性雰囲気中で
200〜400℃に加熱する耐炎化工程とN2ガス雰囲
気中で800〜1500℃の炭素化工程(黒鉛化工程の
場合にあつては2000℃以上の温度が採用される)
から成る焼成方法が採用される。本発明処理剤に
は必要により制電剤または集束剤等を適時加えて
もよい。 本発明処理剤のポリオキシアルキレン鎖は、脱
水反応を起こし、繊維の劣化分解を防止するとと
もに繊維表面に均一に付着する。従つて、プレカ
ーサが緻密になりボイドの発生が避けられ、炭素
繊維としての性能が充分に保持される。 また、ポリオキシアルキレン鎖の導入により、
処理剤は耐熱性が高くなり、ローラー上にスカム
として蓄積しない。従つて、連続操業が可能にな
り、生産性が向上する。同時にポリオキシアルキ
レン鎖は制電作用を有し静電気の発生が抑制さ
れ、毛羽立ち、ひろがり等が一層避けられる。 さらに、処理剤の均一付着によつて蓄熱による
発熱反応を効果的に抑止して繊維同士間の膠着を
防止する。 本発明を実施例により詳細に説明する。実施例
中%は特に指示しない限り重量%を表わす。 実施例 1 式: 〔式中、a+b=5000〕 で表わされるポリオキシアルキレン変性アミノポ
リシロキサンを、乾燥、緻密化の工程を経た1000
フイラメントのプレカーサに濃度30g/で施す
ことにより0.4%付着したプレカーサを得た。 得られたプレカーサを200〜300℃で空気雰囲気
中で耐炎化処理を施した後、800〜1200℃でN2ガ
ス雰囲気中で炭素化した。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表1に
示す。 比較例 1 実施例1に記載のプレカーサにアミノシロキサ
ン系処理剤を同一の条件で付着し、次いで実施例
1と同様に炭化を行なつた。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表1に
示す。
【表】
【表】
実施例2および比較例2
実施例1で使用したプレカーサを、以下のA〜
Dと比較例2の処方の処理液に浸漬した後、実施
例1と同様の付着量のプレカーサを得た。 このプレカーサを実施例1と同様に炭素化し
た。
Dと比較例2の処方の処理液に浸漬した後、実施
例1と同様の付着量のプレカーサを得た。 このプレカーサを実施例1と同様に炭素化し
た。
【表】
得られた炭素繊維の物性を表2に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 式: 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数1〜6の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または【式】(基中、R6、R7は炭素 数1〜6のアルキル基、R8は水素または低級ア
ルキル基)を有する基、Aは炭素数1〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Qはポリオキシアル
キレン基およびX、Y、Zはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数。〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とする炭素繊維原糸用処理
剤。 2 炭素繊維原糸に該繊維重量の0.01〜2重量%
付着される第1項記載の処理剤。 3 Qがエチレンオキシドとプロピレンオキシド
の共重合体である第1項記載の処理剤。 4 ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキ
サンの分子量が1000〜30000の範囲内である第1
項記載の処理剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5754883A JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5754883A JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59179885A JPS59179885A (ja) | 1984-10-12 |
JPH0160595B2 true JPH0160595B2 (ja) | 1989-12-25 |
Family
ID=13058835
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5754883A Granted JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59179885A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6197477A (ja) * | 1984-10-19 | 1986-05-15 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維製造用原糸 |
JP2000017177A (ja) | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 保存安定性に優れたオルガノポリシロキサン組成物 |
ATE361383T1 (de) * | 2004-12-07 | 2007-05-15 | Snecma Propulsion Solide | Verfahren zur herstellung von garnen oder faserblättern aus kohlenstoff ausgehend von einem cellulosematerial |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54131032A (en) * | 1978-03-27 | 1979-10-11 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Production of carbon fibers from acrylic fibers |
JPS5649022A (en) * | 1979-09-25 | 1981-05-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber tow |
JPS57171768A (en) * | 1981-04-15 | 1982-10-22 | Shinetsu Chem Ind Co | Fiber treating agent |
JPS581749A (ja) * | 1981-06-26 | 1983-01-07 | Toray Silicone Co Ltd | 繊維処理用オルガノポリシロキサン組成物 |
JPS584876A (ja) * | 1981-06-29 | 1983-01-12 | ト−レ・シリコ−ン株式会社 | 繊維用処理剤 |
-
1983
- 1983-03-31 JP JP5754883A patent/JPS59179885A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5649022A (en) * | 1979-09-25 | 1981-05-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber tow |
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JPS59179885A (ja) | 1984-10-12 |
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