JPH0146161B2 - - Google Patents
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- JPH0146161B2 JPH0146161B2 JP13680287A JP13680287A JPH0146161B2 JP H0146161 B2 JPH0146161 B2 JP H0146161B2 JP 13680287 A JP13680287 A JP 13680287A JP 13680287 A JP13680287 A JP 13680287A JP H0146161 B2 JPH0146161 B2 JP H0146161B2
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- water slurry
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Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミツクスを始めとして、磁性材
料、誘電体材料等の微粉末原料を含む水スラリー
（以下、原スラリーという。）を乾燥して、凝集の
少ない微粉末状乾燥粉体を最も効率よく製造する
方法に関する。
料、誘電体材料等の微粉末原料を含む水スラリー
（以下、原スラリーという。）を乾燥して、凝集の
少ない微粉末状乾燥粉体を最も効率よく製造する
方法に関する。
一般にセラミツクス等の微粉末状乾燥粉体を製
造する場合、ホールミル、サンドミル等により原
料を液中粉砕して希望粒度としたのち、乾燥して
粉体製品とすることが多い。
造する場合、ホールミル、サンドミル等により原
料を液中粉砕して希望粒度としたのち、乾燥して
粉体製品とすることが多い。
この液中粉砕では媒液の種類によつて粉砕速度
が粉砕粒度が変化するので、種々の媒液が用いら
れるが、価格、安全性等より水が用いられる場合
が一番多い。
が粉砕粒度が変化するので、種々の媒液が用いら
れるが、価格、安全性等より水が用いられる場合
が一番多い。
また金属塩水溶液にアンモニア等を反応させて
金属水酸化物を超微粉末として沈降させ、このス
ラリーを乾燥して製品とすることも、良く行われ
る方法である。
金属水酸化物を超微粉末として沈降させ、このス
ラリーを乾燥して製品とすることも、良く行われ
る方法である。
上述の如き原スラリーを普通に乾燥すると、媒
液の水の高い表面張力や極性によつて、一般的に
は強い凝集が生じ、乾燥後に再度粉砕しないと製
品にならない場合が多い。しかも一般的には再度
粉砕しても原スラリー中の粒度分布には戻らな
い。
液の水の高い表面張力や極性によつて、一般的に
は強い凝集が生じ、乾燥後に再度粉砕しないと製
品にならない場合が多い。しかも一般的には再度
粉砕しても原スラリー中の粒度分布には戻らな
い。
最近、固形成分含有のスラリーを、口径と長さ
の比が300以上の長管状加熱管の一端開口部に送
入し、該原液の長管状加熱管内流送過程におい
て、原液中の揮発成分を数十秒間乃至数分間の短
時間で完全に蒸発させ、過熱蒸気となし、一方原
液中のセラミツクスその他の微粒子状固形分は、
殆ど凝集する暇もなく乾燥され、かくして、過熱
蒸気と微粒子状固形分は、前記長管状加熱管他端
開口より減圧蒸発室に移送せられて、茲に送入物
質の断熱膨張により、瞬間的に微粉状製品が得ら
れる方法・装置（以下、瞬間乾燥方法・装置）が
開示され、本願出願人の出願に係る実公昭52−
28862（実用新案登録第1222088号），（実公昭56−
16161（実用新案登録第1412802号），特公昭55−
38588（特許第1046699号）及び特公昭58−35736
（特許第1203099号）は、如上の瞬間乾燥方法・装
置に関するものであるが、該方法・装置を以てし
ても、原スラリーを処理すると熱交換器にスケー
ル付着を生じる場合が多く、好結果を得られない
場合が多い。
の比が300以上の長管状加熱管の一端開口部に送
入し、該原液の長管状加熱管内流送過程におい
て、原液中の揮発成分を数十秒間乃至数分間の短
時間で完全に蒸発させ、過熱蒸気となし、一方原
液中のセラミツクスその他の微粒子状固形分は、
殆ど凝集する暇もなく乾燥され、かくして、過熱
蒸気と微粒子状固形分は、前記長管状加熱管他端
開口より減圧蒸発室に移送せられて、茲に送入物
質の断熱膨張により、瞬間的に微粉状製品が得ら
れる方法・装置（以下、瞬間乾燥方法・装置）が
開示され、本願出願人の出願に係る実公昭52−
28862（実用新案登録第1222088号），（実公昭56−
16161（実用新案登録第1412802号），特公昭55−
38588（特許第1046699号）及び特公昭58−35736
（特許第1203099号）は、如上の瞬間乾燥方法・装
置に関するものであるが、該方法・装置を以てし
ても、原スラリーを処理すると熱交換器にスケー
ル付着を生じる場合が多く、好結果を得られない
場合が多い。
本発明は、前記瞬間真空乾燥方法により原スラ
リーを乾燥して微粉末製品を得る場合において、
水より沸点の高い有機溶剤を混合すれば、格段に
凝集の少ない製品が得られ、加熱管でのスケール
付着が少ないという、極めて注目すべき新和見に
基き、従来の前記微粉末水スラリーの乾燥方法の
欠点を根本的に除去し、以て斯界の懸案を解決せ
んとするものである。
リーを乾燥して微粉末製品を得る場合において、
水より沸点の高い有機溶剤を混合すれば、格段に
凝集の少ない製品が得られ、加熱管でのスケール
付着が少ないという、極めて注目すべき新和見に
基き、従来の前記微粉末水スラリーの乾燥方法の
欠点を根本的に除去し、以て斯界の懸案を解決せ
んとするものである。
本発明方法は、一端に定量的に固形成分含有の
原液を導入する開口部を有するところの、口径と
長さの比が300以上の長管状加熱管の他端を、減
圧蒸発室に開口する如くした乾燥装置を用いてセ
ラミツクス等の微粉末（超微粉末を含む。）を含
有する水スラリーを乾燥する方法において、微粉
末水スラリーに、水より沸点が高い有機溶剤の１
種又は２種以上を混合することを特徴とする、微
粉末水スラリーの乾燥方法である。
原液を導入する開口部を有するところの、口径と
長さの比が300以上の長管状加熱管の他端を、減
圧蒸発室に開口する如くした乾燥装置を用いてセ
ラミツクス等の微粉末（超微粉末を含む。）を含
有する水スラリーを乾燥する方法において、微粉
末水スラリーに、水より沸点が高い有機溶剤の１
種又は２種以上を混合することを特徴とする、微
粉末水スラリーの乾燥方法である。
本発明方法において、高沸点溶剤の添加が何故
好結果を生むかは明かではないが、蓋し、水は極
性が高く、表面張力も大きいため、微粉末を凝集
させ、又は加熱管伝熱面にスケールとして付着さ
せる力が強くて、水スラリーから乾燥すると一般
に強い凝集や強いスケール付着が生じるのに対し
て、原スラリーに高沸点溶剤を添加しておくと、
加熱蒸発により先ず沸点の低い水が蒸発して、水
が媒液の大部分を占めるスラリーから有機溶剤が
大部分のスラリーに変化し、これが乾燥されて行
くことにより好結果が得られるものと推定され
る。
好結果を生むかは明かではないが、蓋し、水は極
性が高く、表面張力も大きいため、微粉末を凝集
させ、又は加熱管伝熱面にスケールとして付着さ
せる力が強くて、水スラリーから乾燥すると一般
に強い凝集や強いスケール付着が生じるのに対し
て、原スラリーに高沸点溶剤を添加しておくと、
加熱蒸発により先ず沸点の低い水が蒸発して、水
が媒液の大部分を占めるスラリーから有機溶剤が
大部分のスラリーに変化し、これが乾燥されて行
くことにより好結果が得られるものと推定され
る。
この場合において、添加する溶剤の沸点が水の
沸点より低いか又は若干高い程度の場合には、加
熱蒸発によつて、溶剤の蒸発が水の蒸発より早く
又はほぼ同時に生じるので、先に述べたような効
果が出ないものと思われる。勿論添加する溶剤の
沸点が低くても大量に添加すれば効果があるもの
の、経済性に問題が生じることは、云うまでもな
い。
沸点より低いか又は若干高い程度の場合には、加
熱蒸発によつて、溶剤の蒸発が水の蒸発より早く
又はほぼ同時に生じるので、先に述べたような効
果が出ないものと思われる。勿論添加する溶剤の
沸点が低くても大量に添加すれば効果があるもの
の、経済性に問題が生じることは、云うまでもな
い。
これに反し、好ましくは、沸点130℃以上、特
に好ましくは、150℃以上の高沸点溶剤を添加す
る場合は、比較的少量でも効果があることを、本
発明者等は実験により確認した。
に好ましくは、150℃以上の高沸点溶剤を添加す
る場合は、比較的少量でも効果があることを、本
発明者等は実験により確認した。
また、本発明者等は、有機溶剤の添加量が、微
粉末水スラリーに対して0.5〜50重量％の場合に
おいて、特に好結果をもたらすことを、実験によ
り確認した。
粉末水スラリーに対して0.5〜50重量％の場合に
おいて、特に好結果をもたらすことを、実験によ
り確認した。
溶剤例としては、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、エチレングリコール−モノブ
チルエーテル、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチ
ルピロリドン、シクロヘキサノール、ベンジルア
ルコール等が挙げられ、これらの単独、又はこれ
らの混合物を用いることが出来る。
レングリコール、トリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、エチレングリコール−モノブ
チルエーテル、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチ
ルピロリドン、シクロヘキサノール、ベンジルア
ルコール等が挙げられ、これらの単独、又はこれ
らの混合物を用いることが出来る。
以下、本発明の具体的実施例及び比較例につい
て、詳細に説明する。
て、詳細に説明する。
実施例 １
アルミナ（昭和電工社製、商品名AL160）200
重量部を水720重量部と混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
重量部を水720重量部と混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーに、エチレングリコール（沸点
198℃）80重量部を添加混合して原液とし、この
原液を、瞬間乾燥方法を実施する設備としてオリ
エント化学工業社製CRUX（商品名）８型瞬間真
空乾燥システム（内径８mm、長さ６ｍの長管状加
熱管を有し、原液５〜30／hrの処理能力を有
す。以下、CRUX8B型という。）を用いて、原液
供給速度200ml／min、熱交換器加熱温度206℃、
操作真空度200torrの条件で乾燥を試みたところ、
運転開始30分後でも熱交換器のスケール付着によ
ると判断される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見
られず、安定な運転が出来た。
198℃）80重量部を添加混合して原液とし、この
原液を、瞬間乾燥方法を実施する設備としてオリ
エント化学工業社製CRUX（商品名）８型瞬間真
空乾燥システム（内径８mm、長さ６ｍの長管状加
熱管を有し、原液５〜30／hrの処理能力を有
す。以下、CRUX8B型という。）を用いて、原液
供給速度200ml／min、熱交換器加熱温度206℃、
操作真空度200torrの条件で乾燥を試みたところ、
運転開始30分後でも熱交換器のスケール付着によ
ると判断される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見
られず、安定な運転が出来た。
得られた乾燥製品は、平均粒径1.07μｍの微粒
子であつた。
子であつた。
実施例 ２
アルミナ（昭和電工社製、商品名AL160）200
重量部を水700重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
重量部を水700重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーに、ジメチルホルムアミド（沸
点150℃）100重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られず、
安定な運転が出来た。
点150℃）100重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られず、
安定な運転が出来た。
得られた乾燥製品は、平均粒径1.11μｍの微粒
子であつた。
子であつた。
実施例 ３
アルミナ（昭和電工社製、商品名AL160）200
重量部を水700重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
重量部を水700重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーに、ジメチルホルムアミド（沸
点150℃）50重量部、エチレングリコール（沸点
198℃）50重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られず、
安定な運転が出来た。
点150℃）50重量部、エチレングリコール（沸点
198℃）50重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
される原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られず、
安定な運転が出来た。
得られた乾燥製品は、平均粒径1.11μｍの微粒
子であつた。
子であつた。
比較例 １
アルミナ（昭和電工社製、商品名AL160）200
重量部を水800重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
重量部を水800重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーをCRUX8B型を用いて、原液
供給速度3000ml／min、熱交換器加熱温度165℃、
操作真空度33torrの条件で乾燥を試みたところ、
運転開始１分後より熱交換器のスケール付着によ
ると判断される原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始
まり、運転開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、
運転不能となつた。
供給速度3000ml／min、熱交換器加熱温度165℃、
操作真空度33torrの条件で乾燥を試みたところ、
運転開始１分後より熱交換器のスケール付着によ
ると判断される原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始
まり、運転開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、
運転不能となつた。
次に、乾燥条件を原液供給速度200ml／min、
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
比較例 ２
アルミナ（昭和電工社製、商品名AL160）200
重量部を水720重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
重量部を水720重量部に混合し、デゾルバーを用
いて良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーに、メチルアルコール（沸点65
℃）80重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度300ml／
min、熱交換器加熱温度165℃、操作真空度
33torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始１
分後より熱交換器のスケール付着によると判断さ
れる原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始まり、運転
開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、運転不能と
なつた。
℃）80重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度300ml／
min、熱交換器加熱温度165℃、操作真空度
33torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始１
分後より熱交換器のスケール付着によると判断さ
れる原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始まり、運転
開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、運転不能と
なつた。
次に、乾燥条件を原液供給速度200ml／min、
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
比較例 ３
アルミナ（昭和電工社製商品名AL160）200重
量部を水740重量部に混合し、デゾルバーを用い
て良く分散させ、原スラリーとした。
量部を水740重量部に混合し、デゾルバーを用い
て良く分散させ、原スラリーとした。
この原スラリーに、イソブチルアルコール（沸
点108℃）60重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度300ml／
min、熱交換器加熱温度165℃、操作真空度
33torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始１
分後より熱交換器のスケール付着によると判断さ
れる原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始まり、運転
開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、運転不能と
なつた。
点108℃）60重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度300ml／
min、熱交換器加熱温度165℃、操作真空度
33torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始１
分後より熱交換器のスケール付着によると判断さ
れる原液定量ポンプ吐出圧の上昇が始まり、運転
開始後３分で熱交換器の閉塞が生じ、運転不能と
なつた。
次に、乾燥条件を原液供給速度200ml／min、
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
実施例 ４
水酸化第二鉄の10％水スラリー100重量部をデ
ゾルバーを用いて良く分散させ、原スラリーとし
た。
ゾルバーを用いて良く分散させ、原スラリーとし
た。
この原スラリーに、エチレングリコール（沸点
198℃）５重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
にされる原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られ
ず、安定な運転が出来た。
198℃）５重量部を添加混合して原液とし、
CRUX8B型を用いて、原液供給速度200ml／
min、熱交換器加熱温度206℃、操作真空度
200torrの条件で乾燥を試みたところ、運転開始
30分後でも熱交換器のスケール付着によると判断
にされる原液定量ポンプ吐出圧の上昇は見られ
ず、安定な運転が出来た。
得られた乾燥製品は、平均粒径1.7μｍの微粒子
であつた。
であつた。
比較例 ４
水酸化第二鉄の10％水スラリーをCRUX8B型
を用いて原液供給速度300ml／min、熱交換器加
熱温度165℃、操作真空度33torrの条件で乾燥を
試みたところ、運転開始１分後より熱交換器のス
ケール付着によると判断される原液定量ポンプ吐
出圧の上昇が始まり、運転開始後２分で熱交換器
の閉塞が生じ、運転不能となつた。
を用いて原液供給速度300ml／min、熱交換器加
熱温度165℃、操作真空度33torrの条件で乾燥を
試みたところ、運転開始１分後より熱交換器のス
ケール付着によると判断される原液定量ポンプ吐
出圧の上昇が始まり、運転開始後２分で熱交換器
の閉塞が生じ、運転不能となつた。
次に、乾燥条件を原液供給速度200ml／min、
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
熱交換器加熱温度206℃、操作真空度200torrに変
更して乾燥を試みたが、やはり運転開始後３分で
熱交換器の閉塞が生じ、運転不能となつた。
本発明方法が、従来にその比を見ないところ
の、特段に凝集の少ない製品を得ることが出来る
という効果を有することは、前述の具体的実施例
及び比較例に明かなところであり、更にその構成
よりして、極めて低廉なコストで以て処理し得る
点と相まつて、本発明方法は、その産業利用性が
実に多大である。
の、特段に凝集の少ない製品を得ることが出来る
という効果を有することは、前述の具体的実施例
及び比較例に明かなところであり、更にその構成
よりして、極めて低廉なコストで以て処理し得る
点と相まつて、本発明方法は、その産業利用性が
実に多大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一端に定量的に固形成分含有の原液を導入す
る開口部を有するところの、口径と長さの比が
300以上の長管状加熱管の他端を、減圧蒸発室に
開口する如くした乾燥装置を用いてセラミツクス
等の微粉末を含有する水スラリーを乾燥する方法
において、微粉末水スラリーに、水より沸点が高
い有機溶剤の１種又は２種以上を混合することを
特徴とする、微粉末水スラリーの乾燥方法。 ２ 有機溶剤が沸点130℃以上である、特許請求
の範囲第１項記載の微粉末水スラリーの乾燥方
法。 ３ 有機溶剤の添加量が微粉末水スラリーに対し
て0.5〜50重量％である、特許請求の範囲第１項
記載の微粉末水スラリーの乾燥方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13680287A JPS63315101A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 微粉末水スラリ−の乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13680287A JPS63315101A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 微粉末水スラリ−の乾燥方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315101A JPS63315101A (ja) | 1988-12-22 |
| JPH0146161B2 true JPH0146161B2 (ja) | 1989-10-06 |
Family
ID=15183858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13680287A Granted JPS63315101A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 微粉末水スラリ−の乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63315101A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03288538A (ja) * | 1989-04-07 | 1991-12-18 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無機質微粒子粉体の製造方法 |
| US6058623A (en) * | 1993-09-24 | 2000-05-09 | The Chemithon Corporation | Apparatus and process for removing volatile components from a composition |
| US5723433A (en) * | 1993-09-24 | 1998-03-03 | The Chemithon Corporation | Sovent removal process |
| JP2011062672A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-31 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粉体の製造方法 |
-
1987
- 1987-05-29 JP JP13680287A patent/JPS63315101A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63315101A (ja) | 1988-12-22 |
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Legal Events
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