JPS63267402A - 真空乾燥方法および装置 - Google Patents
真空乾燥方法および装置Info
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- JPS63267402A JPS63267402A JP10380387A JP10380387A JPS63267402A JP S63267402 A JPS63267402 A JP S63267402A JP 10380387 A JP10380387 A JP 10380387A JP 10380387 A JP10380387 A JP 10380387A JP S63267402 A JPS63267402 A JP S63267402A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
- B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、真空乾燥方法および装置、特に、溶剤残留量
か微少で、平均粒子径か５００ｐ−ｍ以下の球形粉体粒
子を得ることかできる真空乾燥方法および装置に関する
。
か微少で、平均粒子径か５００ｐ−ｍ以下の球形粉体粒
子を得ることかできる真空乾燥方法および装置に関する
。
（従来の技術）
従来、ポリマー等の固形成分を含む溶液状またはスラリ
ー状原液から連続的に揮発成分を除去し、製品粉体な得
る真空乾燥装置として、例えば第３図に示す装置が知ら
れている。（実公ＩＩＩ′４５２−２８８６２号、実公
昭５６−１６１６１号および特公昭５２−３８２７２号
公報など参照。）この装置においては、原液タンクｌ内
の原液２をポンプ３で連続的に長管状加熱器４に送入し
て加熱後真空槽５の側部より槽内に導入し、そこで真空
蒸発させることにより粉体を製造している。
ー状原液から連続的に揮発成分を除去し、製品粉体な得
る真空乾燥装置として、例えば第３図に示す装置が知ら
れている。（実公ＩＩＩ′４５２−２８８６２号、実公
昭５６−１６１６１号および特公昭５２−３８２７２号
公報など参照。）この装置においては、原液タンクｌ内
の原液２をポンプ３で連続的に長管状加熱器４に送入し
て加熱後真空槽５の側部より槽内に導入し、そこで真空
蒸発させることにより粉体を製造している。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしなから、上記の装置にあっては、適切な温度、流
量、真空度等の条件を選ぶことにより、残留溶媒を微少
（例えば、１重量％以下）とすることはできたが、製品
粒子は１例えばポリマー等を含む溶液状のものでは、塊
状のものが得られ、またスラリー状のものでは砕石状の
形状をした塊状物の他、種々の形状をしたものが得られ
ている。そして、従来の装置で原液な噴霧ノズルから噴
霧した場合は、得られる粉体製品は例えば厚さ５ｐ、ｍ
、幅２０ ｇｍ、長さ２００ｐｍという鱗片状のものし
か得られず、粉末塗料などに好適に使用されるための製
品条件である平均粒子径が５００ｇｍ以下で残留溶剤量
が１重量％以下の球形粒子を得ることができなかった。
量、真空度等の条件を選ぶことにより、残留溶媒を微少
（例えば、１重量％以下）とすることはできたが、製品
粒子は１例えばポリマー等を含む溶液状のものでは、塊
状のものが得られ、またスラリー状のものでは砕石状の
形状をした塊状物の他、種々の形状をしたものが得られ
ている。そして、従来の装置で原液な噴霧ノズルから噴
霧した場合は、得られる粉体製品は例えば厚さ５ｐ、ｍ
、幅２０ ｇｍ、長さ２００ｐｍという鱗片状のものし
か得られず、粉末塗料などに好適に使用されるための製
品条件である平均粒子径が５００ｇｍ以下で残留溶剤量
が１重量％以下の球形粒子を得ることができなかった。
そこで本発明者らは上記した従来技術の問題点に鑑み、
鋭意研究した結果、得られる微粉体の残留溶剤量を微少
、例えば１重量％以下にするとともに、平均粒子径が５
００ルｍ以下の球形粉体粒子を得ることができる真空乾
燥力υ、および装置を見出し、本発明に到達したもので
ある。
鋭意研究した結果、得られる微粉体の残留溶剤量を微少
、例えば１重量％以下にするとともに、平均粒子径が５
００ルｍ以下の球形粉体粒子を得ることができる真空乾
燥力υ、および装置を見出し、本発明に到達したもので
ある。
即ち、本発明によれば、主剤と溶剤からなる原液を加熱
した後真空槽で真空蒸発することにより粉体な製造する
真空乾燥方法において、該原液な該真空槽に導入する前
に、溶剤を過熱ガス化してなるガスゾーン中に原液をス
プレーすることにより、溶剤残留量が微少である球形粉
体粒子を得ることを特徴とする真空乾燥方法、および、
加熱原液を過熱溶剤ガスゾーンに噴霧した後真空槽に導
いて原液の揮発成分、即ち溶剤分を真空蒸発することに
より粉体な製造する真空乾燥装置であって、該真空槽の
−Ｅ流側に原液の噴霧ノズルとそれを取り囲んでなる溶
剤供給管を設けたことを特徴とする真空乾燥装置、が提
供される。
した後真空槽で真空蒸発することにより粉体な製造する
真空乾燥方法において、該原液な該真空槽に導入する前
に、溶剤を過熱ガス化してなるガスゾーン中に原液をス
プレーすることにより、溶剤残留量が微少である球形粉
体粒子を得ることを特徴とする真空乾燥方法、および、
加熱原液を過熱溶剤ガスゾーンに噴霧した後真空槽に導
いて原液の揮発成分、即ち溶剤分を真空蒸発することに
より粉体な製造する真空乾燥装置であって、該真空槽の
−Ｅ流側に原液の噴霧ノズルとそれを取り囲んでなる溶
剤供給管を設けたことを特徴とする真空乾燥装置、が提
供される。
（実施例）
以下、本発明を図示の実施例に基いて詳細に説明する。
第１図は本発明の真空乾燥装置の一実施例を示す概略説
明図であり、第２図は第１図の一部拡大図である。
明図であり、第２図は第１図の一部拡大図である。
図において、原液２はポンプ３により、また溶剤６はポ
ンプ７により、それぞれ長管状加熱器４または８に送入
され、そこで溶剤６は過熱蒸気状態まで過熱され、高温
かつ高速のガスゾーンを形成し、また原液２は所定の温
度まで加熱されて真空槽５に噴霧されるのであるが、第
２図に示すように長管状加熱器８から真空槽５までの溶
剤ガスゾーン１１の真空槽５に近い個所に、原液２の導
入配管９の先端ｉ’ｌｌ（噴霧微粒化ノズル）１０を挿
。
ンプ７により、それぞれ長管状加熱器４または８に送入
され、そこで溶剤６は過熱蒸気状態まで過熱され、高温
かつ高速のガスゾーンを形成し、また原液２は所定の温
度まで加熱されて真空槽５に噴霧されるのであるが、第
２図に示すように長管状加熱器８から真空槽５までの溶
剤ガスゾーン１１の真空槽５に近い個所に、原液２の導
入配管９の先端ｉ’ｌｌ（噴霧微粒化ノズル）１０を挿
。
入し、そこより原液２を溶剤６のガスゾーン１１中に噴
出させ、真空槽５に入る際には原液２および溶剤６のガ
スはともに１００ｍ／秒程度の速度としているものであ
る。そして、真空槽５に入った原液はそこで揮発成分を
真空蒸発することにより所望の粉体製品が得られること
になる。
出させ、真空槽５に入る際には原液２および溶剤６のガ
スはともに１００ｍ／秒程度の速度としているものであ
る。そして、真空槽５に入った原液はそこで揮発成分を
真空蒸発することにより所望の粉体製品が得られること
になる。
真空槽５において真空蒸発により生成したガスは、真空
ＪＰＪＳ内に設けられたバグフィルタ−１２により同伴
粒子を除去した後真空槽５を出、次いで凝縮器１３で随
伴溶剤か回収され後、外部に排気される。なお、１４は
真空ポンプである。
ＪＰＪＳ内に設けられたバグフィルタ−１２により同伴
粒子を除去した後真空槽５を出、次いで凝縮器１３で随
伴溶剤か回収され後、外部に排気される。なお、１４は
真空ポンプである。
本実施例では以上のように、長管状加熱器８から真空槽
５までの溶剤ガスゾーンｔｉの真空槽５に近い個所に、
原液２の導入配管９のノズルｌＯを挿入し、そこより１
５０℃程度に加熱された微粒化された原液２を溶剤ガス
６（ガスゾーン１１）中に噴出させて球状微粒子とし、
真空槽５に入ってから揮発成分を真空蒸発させるため、
真空蒸発されて得られる粉体は、従来のような鱗片状の
ものでなく、また塊状でもない粒子径が５００μｍ以下
で溶剤残留量が微少の球形粒子の粉体製品を得ることが
できる。
５までの溶剤ガスゾーンｔｉの真空槽５に近い個所に、
原液２の導入配管９のノズルｌＯを挿入し、そこより１
５０℃程度に加熱された微粒化された原液２を溶剤ガス
６（ガスゾーン１１）中に噴出させて球状微粒子とし、
真空槽５に入ってから揮発成分を真空蒸発させるため、
真空蒸発されて得られる粉体は、従来のような鱗片状の
ものでなく、また塊状でもない粒子径が５００μｍ以下
で溶剤残留量が微少の球形粒子の粉体製品を得ることが
できる。
また、原液としては、固形分または非揮発性ないし難揮
発性成分（主剤）と揮発性成分（溶剤）を含んだ液体を
用いることができるか１例えば塗料成分を含む液体を用
いることは、本発明では製品粉体の残留溶剤量が１重量
％以下で粒子径が５００’Ｂｍ以下の球形粒子とでき、
そのまま粉体塗料の最終製品とすることができることか
ら好ましいものである。
発性成分（主剤）と揮発性成分（溶剤）を含んだ液体を
用いることができるか１例えば塗料成分を含む液体を用
いることは、本発明では製品粉体の残留溶剤量が１重量
％以下で粒子径が５００’Ｂｍ以下の球形粒子とでき、
そのまま粉体塗料の最終製品とすることができることか
ら好ましいものである。
さらに、種々検討を重ねた結果、原液と溶剤の真空槽に
入る直前の温度及び量の関係に関しては、溶剤温度は真
空槽内圧力における情意より１０°Ｃ以上高く、また溶
剤６の量は原液中の溶剤量の０．５倍〜５倍、好ましく
は０．７倍〜３倍とすることか良いことが判明した。
入る直前の温度及び量の関係に関しては、溶剤温度は真
空槽内圧力における情意より１０°Ｃ以上高く、また溶
剤６の量は原液中の溶剤量の０．５倍〜５倍、好ましく
は０．７倍〜３倍とすることか良いことが判明した。
溶剤温度が真空槽内圧力における灯点＋１０℃より低い
場合、また溶剤６の量が原液中の溶剤量の０．５倍より
少ない場合には、製品の残留溶剤量が多くなる。一方、
溶剤６の量が原液中の溶剤量の５倍を超える場合には、
製品は不定形物が多くなり、球状物が少なくなる。
場合、また溶剤６の量が原液中の溶剤量の０．５倍より
少ない場合には、製品の残留溶剤量が多くなる。一方、
溶剤６の量が原液中の溶剤量の５倍を超える場合には、
製品は不定形物が多くなり、球状物が少なくなる。
次に、原液および溶剤から粉体製品を製造する場合の具
体的な実施例について説ＩＪ１する。
体的な実施例について説ＩＪ１する。
（実施例）
第１図に示す形式の真空槽（上方部分のｘ−ｘ断面形状
か２０００ ｍ ｍ ｘ １０００ ｍ ｍの長方形で
、上方部高さが２０００ｍｍ）を用い、原液の真空乾燥
運転を行なった。
か２０００ ｍ ｍ ｘ １０００ ｍ ｍの長方形で
、上方部高さが２０００ｍｍ）を用い、原液の真空乾燥
運転を行なった。
運転条件は下記の通りである。
原液：エポキシ樹脂 ２０％（溶剤にｊｉ（溶）無機系
顔料 １３％（溶剤に不溶） 溶剤（メチルエチルケトン（ＭＥＫ））（灯点 ７９．
６６Ｃ） ６７％ 軟化点：エポキシ樹脂の軟化点 約９０’Ｃ原液処理量
ニアｋｇ／Ｈｒ （原液中の溶剤 ４．７ｋｇ／Ｈｒ） 原液温度：１５０℃ 溶剤供給量：５ｋｇ／Ｈｒ （原液中の溶剤の、０６倍） 溶剤温度：１５０°Ｃ 真空槽内圧力における情意ニー３°Ｃ 真空槽の真空度＋２０Ｔｏｒｒ なお、真空槽５の壁面はジャケット（図示せず）により
加温した。
顔料 １３％（溶剤に不溶） 溶剤（メチルエチルケトン（ＭＥＫ））（灯点 ７９．
６６Ｃ） ６７％ 軟化点：エポキシ樹脂の軟化点 約９０’Ｃ原液処理量
ニアｋｇ／Ｈｒ （原液中の溶剤 ４．７ｋｇ／Ｈｒ） 原液温度：１５０℃ 溶剤供給量：５ｋｇ／Ｈｒ （原液中の溶剤の、０６倍） 溶剤温度：１５０°Ｃ 真空槽内圧力における情意ニー３°Ｃ 真空槽の真空度＋２０Ｔｏｒｒ なお、真空槽５の壁面はジャケット（図示せず）により
加温した。
以上の条件で操作を行なったところ、製品溶剤残留、Ｉ
ｔｓ：は０．７重量％で、モ均粒子径が５０ＪＬｍの球
形粒子か得られた。
ｔｓ：は０．７重量％で、モ均粒子径が５０ＪＬｍの球
形粒子か得られた。
（発明の効果）
以上説明した通り、本発明の真空乾燥方法および装置は
、原液を真空槽に導入する前に、原液を溶剤ガス中にス
プレーしているので、粒径５００ｇｍ以下の球形粉体粒
子を製造することができるとともに、製品粉体の残留溶
剤量を微少、例えば１重量％以下とすることかできるの
で、特に粉体塗料などの製造にとって極めて有益なもの
である。
、原液を真空槽に導入する前に、原液を溶剤ガス中にス
プレーしているので、粒径５００ｇｍ以下の球形粉体粒
子を製造することができるとともに、製品粉体の残留溶
剤量を微少、例えば１重量％以下とすることかできるの
で、特に粉体塗料などの製造にとって極めて有益なもの
である。
第１図は本発明の真空乾燥装置の一実施例を示す概略説
明図であり、第２図は第１図の一部拡大図、第３図は従
来の真空乾燥装置を示す説明図である。 ｌ・・・タンク、２・・・原液、３・・・ポンプ、４・
・・原液の長管状加熱器、５・・・真空槽、６・・・溶
剤、７・・・ポンプ、８・・・溶剤の長管状加熱器、９
・・・原液の導入配管、ｌＯ・・・ノズル、１１・・・
溶剤ガスゾーン。 １２・・・ハゲフィルター、１３・・・凝縮器、１４・
・・真空ポンプ。
明図であり、第２図は第１図の一部拡大図、第３図は従
来の真空乾燥装置を示す説明図である。 ｌ・・・タンク、２・・・原液、３・・・ポンプ、４・
・・原液の長管状加熱器、５・・・真空槽、６・・・溶
剤、７・・・ポンプ、８・・・溶剤の長管状加熱器、９
・・・原液の導入配管、ｌＯ・・・ノズル、１１・・・
溶剤ガスゾーン。 １２・・・ハゲフィルター、１３・・・凝縮器、１４・
・・真空ポンプ。
Claims (4)
- （１）主剤と溶剤からなる原液を加熱した後真空槽で真
空蒸発することにより粉体を製造する真空乾燥方法にお
いて、該原液を該真空槽に導入する前に、溶剤ガスゾー
ンに原液をスプレーすることにより、溶剤残留量が微少
である球形粉体粒子を得ることを特徴とする真空乾燥方
法。 - （２）溶剤ガスの真空槽への導入を、その温度が真空槽
内圧力における沸点より１０℃以上高い過熱蒸気状態で
行なう特許請求の範囲第１項記載の真空乾燥方法。 - （３）原液が、塗料成分を含んだ液体である特許請求の
範囲第１項又は第２項記載の真空乾燥方法。 - （４）加熱原液を過熱溶剤ガスゾーンに噴霧した後真空
槽に導いて原液を真空蒸発することにより粉体を製造す
る真空乾燥装置であって、該真空槽の、上流側に原液の
噴霧ノズルとそれを取り囲んでなる溶剤供給管を設けた
ことを特徴とする真空乾燥装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10380387A JPS63267402A (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 真空乾燥方法および装置 |
| PCT/JP1988/000414 WO1988008322A1 (en) | 1987-04-27 | 1988-04-27 | Vacuum drying method and apparatus |
| DE8888903930T DE3876593T2 (de) | 1987-04-27 | 1988-04-27 | Vakuumtrocknungsverfahren und -vorrichtung. |
| EP19880903930 EP0312610B1 (en) | 1987-04-27 | 1988-04-27 | Vacuum drying method and apparatus |
| US07/765,491 US5232550A (en) | 1987-04-27 | 1991-09-26 | Vacuum drying method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10380387A JPS63267402A (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 真空乾燥方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63267402A true JPS63267402A (ja) | 1988-11-04 |
| JPS645921B2 JPS645921B2 (ja) | 1989-02-01 |
Family
ID=14363559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10380387A Granted JPS63267402A (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | 真空乾燥方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0312610B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63267402A (ja) |
| DE (1) | DE3876593T2 (ja) |
| WO (1) | WO1988008322A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH03115334A (ja) * | 1989-09-28 | 1991-05-16 | Morikawa Sangyo Kk | 合成樹脂の回収方法及び回収装置 |
| US6914087B2 (en) | 2000-03-29 | 2005-07-05 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Process for producing powder coating composition, powder coating composition, and method of coating film formation |
| WO2012014923A1 (ja) * | 2010-07-29 | 2012-02-02 | 田辺工業株式会社 | 減圧噴霧乾燥方法及び減圧噴霧乾燥装置 |
| JP2012213747A (ja) * | 2011-04-01 | 2012-11-08 | Powrex Corp | 微粒子製造装置及び微粒子製造方法 |
| JP5170304B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2013-03-27 | 株式会社島津製作所 | 分取精製装置 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2571890B2 (ja) * | 1992-06-09 | 1997-01-16 | 株式会社 佐藤鉄工所 | ニートソープの真空乾燥方法とその装置 |
| EP0915149A1 (de) * | 1997-10-22 | 1999-05-12 | GEA Wiegand GmbH | Verfahren zur Konzentrierung von zähflüssigen Produkten durch Zumischen von heisser Trägerflüssigkeit |
| US6515046B2 (en) | 2001-04-09 | 2003-02-04 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Method of manufacturing powder coating |
| US7008644B2 (en) | 2002-03-20 | 2006-03-07 | Advanced Inhalation Research, Inc. | Method and apparatus for producing dry particles |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2572857A (en) * | 1948-08-04 | 1951-10-30 | Drying & Concentrating Company | Method and apparatus for spray drying |
| FR991832A (fr) * | 1949-05-19 | 1951-10-10 | Procédé et appareillage pour la concentration ou le séchage de produits en solution ou en suspension | |
| NL112337C (ja) * | 1958-10-01 | |||
| FR1557996A (ja) * | 1968-03-22 | 1969-02-21 | ||
| US4568258A (en) * | 1983-11-29 | 1986-02-04 | Phillips Petroleum Company | Apparatus for particulating materials |
-
1987
- 1987-04-27 JP JP10380387A patent/JPS63267402A/ja active Granted
-
1988
- 1988-04-27 EP EP19880903930 patent/EP0312610B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-04-27 WO PCT/JP1988/000414 patent/WO1988008322A1/ja active IP Right Grant
- 1988-04-27 DE DE8888903930T patent/DE3876593T2/de not_active Expired - Fee Related
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