JPH0135444B2 - - Google Patents
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Description
本発明は初期導電性が良好で且つ高湿度下で十
分な導電耐久性を有する導電用組成物に関する。 本発明者は金属銅粉を用いて導電性の良好な硬
化樹脂を得るべく研究した結果、(a)金属銅粉、(b)
銅化合物、(c)銅化合物中の銅を還元することによ
り金属銅を生成させうる還元性部分(以下、還元
性部分と略記する。)、(d)樹脂部分を含む組成物が
導電性の良好な硬化樹脂を与えうることを見出し
た。 この場合、還元性部分として、例えば亜リン酸
のモノ又はジエステルのような、有機又は無機の
亜リン酸系化合物を用いるときは、特に初期の導
電性が優れた硬化樹脂を得ることが可能である。 しかし、この硬化樹脂を高温、高湿度下に長時
間保存すると緑青様の物質が硬化樹脂の表面に生
成し、且つ経時的に次第に導電性が減少していく
ことが判明した。 一般に電気関係の用途では、高温、高湿度下に
保存しても抵抗値が殆ど増加せず、もし若干増加
したとしても、或る抵抗値に達すると以後実質的
に変化しなくなることが強く望まれ、又緑青様の
物質も電気的性質と外観を損ずるため好まれな
い。このため、このような硬化樹脂は高度な要求
を有する用途に実用することがむずかしかつた。 このため本発明者は初期の導電性が良好で且つ
高温高湿度下に保存しても緑青様の物質が実質上
生成せず、導電性の低下が少なく、しかも或る抵
抗値に達すると、その後、実質的に変化しない如
き導電性の硬化樹脂を得る組成物を探究した結
果、この目標を達成した本発明を完成した。 本発明は(a)金属銅粉、(b)銅化合物、(c)還元性部
分として
分な導電耐久性を有する導電用組成物に関する。 本発明者は金属銅粉を用いて導電性の良好な硬
化樹脂を得るべく研究した結果、(a)金属銅粉、(b)
銅化合物、(c)銅化合物中の銅を還元することによ
り金属銅を生成させうる還元性部分(以下、還元
性部分と略記する。)、(d)樹脂部分を含む組成物が
導電性の良好な硬化樹脂を与えうることを見出し
た。 この場合、還元性部分として、例えば亜リン酸
のモノ又はジエステルのような、有機又は無機の
亜リン酸系化合物を用いるときは、特に初期の導
電性が優れた硬化樹脂を得ることが可能である。 しかし、この硬化樹脂を高温、高湿度下に長時
間保存すると緑青様の物質が硬化樹脂の表面に生
成し、且つ経時的に次第に導電性が減少していく
ことが判明した。 一般に電気関係の用途では、高温、高湿度下に
保存しても抵抗値が殆ど増加せず、もし若干増加
したとしても、或る抵抗値に達すると以後実質的
に変化しなくなることが強く望まれ、又緑青様の
物質も電気的性質と外観を損ずるため好まれな
い。このため、このような硬化樹脂は高度な要求
を有する用途に実用することがむずかしかつた。 このため本発明者は初期の導電性が良好で且つ
高温高湿度下に保存しても緑青様の物質が実質上
生成せず、導電性の低下が少なく、しかも或る抵
抗値に達すると、その後、実質的に変化しない如
き導電性の硬化樹脂を得る組成物を探究した結
果、この目標を達成した本発明を完成した。 本発明は(a)金属銅粉、(b)銅化合物、(c)還元性部
分として
【式】と
【式】とからなる群
から選ばれた構造の部分(以下、ジヒドロキシベ
ンゼン環部分と略記する。但しウルシオールから
のものは除く。)、及び(d)樹脂部分を有するか又は
更にこれと(e)キレート形成物質部分を含有し、前
記(c)部分の配合量として、前記銅化合物中の銅を
すべて還元するに足る量を基準として、80重量%
以上を配合することを特徴とする導電用組成物で
ある。 本発明において(e)の部分を含まない組成物の場
合には、機構は不明であるが、組成物としての貯
蔵性が劣つており、貯蔵時間の経過にしたがつ
て、空気と接触している組成物表面を硬化して品
質が損なわれ、やがて使用不能となる現象(以
後、皮ばり現象と略記する。)を起す傾向がある。 この皮ばり現象問題が解決できないと、本発明
の組成物を実用しようとする場合、調合後、すみ
やかに使用する必要があり、長い貯蔵性を必要と
する用途においては不便であるので、この解決を
鋭意検討した結果、(e)を加えることによつて、こ
れも機構は不明であるが、実質上皮ばり現象を防
ぎ得ることを見出した。 本発明で用いる金属銅粉はその形状に特に限定
はなく、例えばフレーク状、樹枝状、球状、不定
形などの如きものがある。 また、金属銅(箔状のものを含む。)を粉砕し
たもの、酸化第二銅や酸化第一銅などの還元によ
つて得る還元銅粉、熔融した銅を飛散凝固せしめ
た銅粉、電解析出銅粉及びこれらの方法を2〜3
種類組み合わせて得た銅粉等が使用可能である。
その粒径は通常100μ以下が用いられるが、用途
によつては100μ〜1mmのものも使用可能である。 なお、金属銅粉としては、後に記載する銅化合
物の例である酸化第一銅や酸化第二銅の如きが表
面に例えば皮膜として存在する通常の市販の銅粉
でもよく、又、存在しないものも使用可能であ
る。又、勿論、金属銅粉の形状や粒径の異なるも
のも混合使用してもよい。 なお、本願において「樹脂部分」の表現を用い
ているが、樹脂とは、次のような意味である。 即ち、最終的に硬化する以前に既に高分子とな
つているもの、又は硬化時の反応によつて高分子
物質となるものであつて、且つ本発明の組成物を
硬化した際、導電性の硬化物を得るような物質を
意味する。 本発明の組成物は(a)の他に(b)、(c)及び(d)の部分
又は更にこれに(e)を含むことが必要であるが、
(a)、(b)、(c)、(d)、(e)に対応する別個の4種類又は
5種類の物質を用いることは必らずしも必要でな
く、例えば(c)と(d)を兼ねたジヒドロキシベンゼン
環部を持つ樹脂を用いるなど(a)、(b)、(c)、(d)、(e)
のいくつかを兼ねた物質を用いることにより、4
種類、3種類或いは2種類の物質を混合するだけ
で目的を達することも可能である。以下、本発明
に用いる各種の物質について例を挙げて説明す
る。 (1) 銅化合物で(b)としての性質のみを有する物質 塩化第一銅、酸化第一銅、酸化第二銅、酢酸
銅、サリチル酸銅、ステアリン酸銅。 (2) ジヒドロキシベンゼン環部を持つ(c)としての
性質のみを有する物質 ハイドロキノン、カテコール、2−メチル−
ハイドロキノン、ビニルハイドロキノン、ター
シヤリブチルハイドロキノン、クロルハイドロ
キノン、フエニルハイドロキノンその他、次の
ような構造の物質。
ンゼン環部分と略記する。但しウルシオールから
のものは除く。)、及び(d)樹脂部分を有するか又は
更にこれと(e)キレート形成物質部分を含有し、前
記(c)部分の配合量として、前記銅化合物中の銅を
すべて還元するに足る量を基準として、80重量%
以上を配合することを特徴とする導電用組成物で
ある。 本発明において(e)の部分を含まない組成物の場
合には、機構は不明であるが、組成物としての貯
蔵性が劣つており、貯蔵時間の経過にしたがつ
て、空気と接触している組成物表面を硬化して品
質が損なわれ、やがて使用不能となる現象(以
後、皮ばり現象と略記する。)を起す傾向がある。 この皮ばり現象問題が解決できないと、本発明
の組成物を実用しようとする場合、調合後、すみ
やかに使用する必要があり、長い貯蔵性を必要と
する用途においては不便であるので、この解決を
鋭意検討した結果、(e)を加えることによつて、こ
れも機構は不明であるが、実質上皮ばり現象を防
ぎ得ることを見出した。 本発明で用いる金属銅粉はその形状に特に限定
はなく、例えばフレーク状、樹枝状、球状、不定
形などの如きものがある。 また、金属銅(箔状のものを含む。)を粉砕し
たもの、酸化第二銅や酸化第一銅などの還元によ
つて得る還元銅粉、熔融した銅を飛散凝固せしめ
た銅粉、電解析出銅粉及びこれらの方法を2〜3
種類組み合わせて得た銅粉等が使用可能である。
その粒径は通常100μ以下が用いられるが、用途
によつては100μ〜1mmのものも使用可能である。 なお、金属銅粉としては、後に記載する銅化合
物の例である酸化第一銅や酸化第二銅の如きが表
面に例えば皮膜として存在する通常の市販の銅粉
でもよく、又、存在しないものも使用可能であ
る。又、勿論、金属銅粉の形状や粒径の異なるも
のも混合使用してもよい。 なお、本願において「樹脂部分」の表現を用い
ているが、樹脂とは、次のような意味である。 即ち、最終的に硬化する以前に既に高分子とな
つているもの、又は硬化時の反応によつて高分子
物質となるものであつて、且つ本発明の組成物を
硬化した際、導電性の硬化物を得るような物質を
意味する。 本発明の組成物は(a)の他に(b)、(c)及び(d)の部分
又は更にこれに(e)を含むことが必要であるが、
(a)、(b)、(c)、(d)、(e)に対応する別個の4種類又は
5種類の物質を用いることは必らずしも必要でな
く、例えば(c)と(d)を兼ねたジヒドロキシベンゼン
環部を持つ樹脂を用いるなど(a)、(b)、(c)、(d)、(e)
のいくつかを兼ねた物質を用いることにより、4
種類、3種類或いは2種類の物質を混合するだけ
で目的を達することも可能である。以下、本発明
に用いる各種の物質について例を挙げて説明す
る。 (1) 銅化合物で(b)としての性質のみを有する物質 塩化第一銅、酸化第一銅、酸化第二銅、酢酸
銅、サリチル酸銅、ステアリン酸銅。 (2) ジヒドロキシベンゼン環部を持つ(c)としての
性質のみを有する物質 ハイドロキノン、カテコール、2−メチル−
ハイドロキノン、ビニルハイドロキノン、ター
シヤリブチルハイドロキノン、クロルハイドロ
キノン、フエニルハイドロキノンその他、次の
ような構造の物質。
【式】
【式】
【式】
【式】
(3) 樹脂即ち(d)としての性質のみを有する物質
ユリア−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−
ホルムアルデヒド樹脂、フエノール−ホルムア
ルデヒド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬
化性飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリフエニレンオキサイド樹脂、ポリフ
エニレンサルフアイド樹脂、脂肪酸系アルキツ
ド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、エ
ポキシアクリレート樹脂、アリール樹脂(ジア
リルフタレート樹脂など)、エポキシ樹脂、ウ
レタン樹脂、ポリオキシメチレン樹脂、スピロ
アセタール樹脂、シリコーン樹脂、ポリサルフ
アイドゴム、アクリル樹脂、スチレン樹脂、オ
レフイン樹脂、ビニルアルカノエート樹脂、ブ
タジエン系ゴム、イソブチレン系ゴム、エチレ
ン−プロピレン系ゴム、クロロプレンゴム、エ
プクロルヒドリンゴム、セルロース系樹脂、ロ
ジン系樹脂、フツ素系樹脂、ホスホニトリルク
ロライド系樹脂、エチルシリケートポリマー。 (4) ジヒドロキシベンゼン環を有する銅化合物、
即ち(b)と(c)を兼ねる物質 前記(2)項の物質の銅塩、
ホルムアルデヒド樹脂、フエノール−ホルムア
ルデヒド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、熱硬
化性飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリフエニレンオキサイド樹脂、ポリフ
エニレンサルフアイド樹脂、脂肪酸系アルキツ
ド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、エ
ポキシアクリレート樹脂、アリール樹脂(ジア
リルフタレート樹脂など)、エポキシ樹脂、ウ
レタン樹脂、ポリオキシメチレン樹脂、スピロ
アセタール樹脂、シリコーン樹脂、ポリサルフ
アイドゴム、アクリル樹脂、スチレン樹脂、オ
レフイン樹脂、ビニルアルカノエート樹脂、ブ
タジエン系ゴム、イソブチレン系ゴム、エチレ
ン−プロピレン系ゴム、クロロプレンゴム、エ
プクロルヒドリンゴム、セルロース系樹脂、ロ
ジン系樹脂、フツ素系樹脂、ホスホニトリルク
ロライド系樹脂、エチルシリケートポリマー。 (4) ジヒドロキシベンゼン環を有する銅化合物、
即ち(b)と(c)を兼ねる物質 前記(2)項の物質の銅塩、
【式】の銅塩。
(5) 樹脂状の銅化合物即ち(b)と(d)を兼ねる物質
飽和又は不飽和ポリエステル樹脂の銅塩、ビ
ニルクロライド−ビニルアセテート−マレイン
酸コポリマーの銅塩、スルホエチルメタアクリ
レート−エチルアクリレートの銅塩、ロジン系
樹脂の銅塩。 (6) ジヒドロキシベンゼン環を有する樹脂、即ち
(c)と(d)を兼ねる物質 ビニルハイドロキノンのポリマーやコポリマ
ー系樹脂、ハイドロキノン−ホルムアルデヒド
系フエノール樹脂、ハイドロキノン−フエノー
ル−ホルムアルデヒド系フエノール樹脂、カテ
コール−ホルムアルドヒド系フエノール樹脂、
1、4−ジヒドロキシナフタレン−ホルムアル
デヒド樹脂。 (7) ジヒドロキシベンゼン環を有する樹脂状銅化
合物即ち(b)、(c)及び(d)を兼ねる物質 ビニルハイドロキノン−メタアクリル酸コポ
リマーの銅塩、前記(6)項の銅塩。 (8) キレート形成物質、即ち(e)としての性質を示
す物質 本発明に適するキレート形成物質としては、
2価の銅イオンについての安定度定数Kmaの
対数値が、25℃、イオン強度0.1に於て3以上、
好ましくは5以上のものを用いる。これらの物
質としては以下のようなものがある。 8−1 脂肪族アミン及びその誘導体 エチレンジアミン、N−(2−ヒドロキシ
エチル)エチレンジアミン、トリメチレンジ
アミン、1、2−ジアミノシクロヘキサン、
トリエチレンテトラミン、2−アミノメチル
ピリジン。 8−2 芳香族ポリアミン プリン、アデニン、2−アミノメチルピリ
ジン、ヒスタミン。 8−3 β−ジケトン アセチルアセトン、トリフルオルアセチル
アセトン、4、4、4−トルフルオル−1−
フエニル−1、3−ブタンジオン、ヘキサフ
ルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセト
ン、ジベンゾイルメタン、5、5−ジメチル
−1、3−シクロヘキサンジオン。 8−4 フエノール性化合物 オキシン、2−メチルオキシン、オキシン
−5−スルホン酸、ジメチルグリオキシム、
1−ニトロソ−2−ナフトール、2−ニトロ
ソ−1−ナフトール、サリチルアルデヒド。 8−5 その他 2、2′−ジピリジル、1、10−フエナント
ロリン。 前記したキレート形成物質のなかで、臭気及び
皮ばり現象防止効果の点から、上記8−3、8−
4、8−5に例示した物質が好ましく、なかでも
アセチルアセトン、4、4、4−トリフルオル−
1−フエニル−1、3−ブタンジオン、ベンゾイ
ルアセトン、ジベンゾイルメタン、5、5−ジメ
チル−1、3−シクロヘキサンジオン、オキシ
ン、オキシン−5−スルホン酸、ジメチルグリオ
キシム、1−ニトロソ−2−ナフトール、サリチ
ルアルデヒド、2、2′−ジピリジル、1、10−フ
エナントロリンが特に好ましい。 尚、(e)としての性質と他の(b)、(c)、(d)などの性
質を兼ねた物質でも勿論使用できる。 本発明における銅化合物の使用割合は金属銅粉
に対する銅化合物の銅分として0.1〜30重量%、
好ましくは0.2〜10重量%となるようにする。 本発明に於けるジヒドロキシベンゼン環部の使
用割合は、銅化合物中の銅をすべて還元するに足
る量を基準として、80重量%以上が好ましく、特
に95重量%以上が好ましい。その上限値は特に制
約はないが、一般的には本発明に用いる金属銅粉
を除く非揮発性成分の中に占める割合が95重量%
以下である。 本発明に於ける樹脂部分の使用割合は、本発明
に用いる組成物の全不揮発分に対する割合で5〜
60重量%、好ましくは8〜45重量%である。 なお、上記した本発明に適する(c)および(c)を兼
ねる物質、すなわち、前記(2)、(4)、(6)、(7)のごと
き物質のなかで、(d)に結合された形で(c)を用いる
上記(6)や(7)のごとき物質が特に好ましく、そうで
ない形の、たとえば、(2)や(4)のごとき物質を用い
ると、本発明の導電性の組成物を硬化した後、実
際の応用において、ハンダ処理を行う場合、260
℃のハンダ槽に10秒程度の浸漬では異常は観察さ
れないが、たとえば、300℃のハンダ槽に10秒浸
漬するような苛酷な条件においては、フクレ等の
異常が発生することがある。 本発明に於て樹脂部分として用いる樹脂は、そ
れ自体は固体であつてもよいが硬化の際、それ自
身で又は有機溶剤や水或いは可塑剤等の存在で実
質或いはみかけ上液状になるものであればよい。
樹脂の使用形態としては、有機溶剤に溶かした溶
剤型タイプ、水溶性タイプ、水乳化タイプ、溶剤
乳化タイプ、100%液状樹脂タイプ、100%固体樹
脂で硬化の際の温度で液状となるタイプの如きい
ずれでもよく、特に制限はない。これら各樹脂を
硬化させるには以下に示す方法を用いるとよい。 即ち、これらが、常温乾燥型樹脂(ラツカータ
イプ)の如き乾燥により揮発性物質を蒸発させな
がら硬化させるとか、又、これらが(a)熱硬化性を
有する場合は、その種類に応じ、適宜、(1)熱で硬
化させるか、(2)不飽和ポリエステル樹脂、アクリ
レート樹脂の如き、ビニル重合で硬化する樹脂の
場合は、アゾビスイソブチロニトリル、ジ−t−
ブチルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイ
ドなどの如き、公知の重合開始剤や電子線によ
り、エポキシ樹脂の場合はトリエチレンテトラミ
ン、ポリアミドポリアミン、ジアミノジシクロヘ
キシルメタン、ジアミノジフエニルメタン、アジ
ピン酸ジヒドラジド、イミダゾール誘導体、ジシ
アンジアミド、三弗化硼素・エチルアミン錯体、
ポリメルカプト化合物、多価カルボン酸やその無
水物などの如き、公知の硬化剤を用いて、フエノ
ール樹脂の場合にはヘキサメチレンテトラミン、
パラホルムアルデヒド、P−トルエンスルホン酸
などの如き硬化剤又は硬化促進剤により、又、酸
化硬化型の樹脂の場合にはナフテン酸鉛、オクチ
ル酸コバルトなどの如き公知のドライヤーなどを
用いることにより、又、(b)熱可塑性の場合には、
加熱後冷却することにより、それぞれ公知の手段
で硬化させればよい。要は、樹脂の種類性質に応
じ、それらを硬化させる公知の手段により硬化さ
せればよい。 なお、本発明における還元作用は前記樹脂が硬
化する段階で発揮されるのがよく、この還元反応
が前記硬化に比し、早すぎたり、或いは遅すぎた
りすると、本発明の方法で得られる目的物の導電
性の耐久性に影響するので、この硬化条件や実用
の場合の作業性等から、等に還元の温度は通常
250℃以下、好ましくは常温から200℃、特に好ま
しくは50℃から180℃である。従つて、このよう
な条件を満足するようにジヒドロキシベンゼン環
部分を含む物質、金属銅粉、銅化合物、樹脂、塩
基性物質などの選定を行なえばよい。尚、本発明
の組成物にはアミノ基を含む物質等の塩基性物質
を存在させるのが好ましい。 又、本発明に於て還元作用を生じさせる際の雰
囲気は、窒素、炭酸ガスの如き不活性ガス、或い
は空気中の如く、いずれの雰囲気下に於てもよ
く、特に雰囲気の制限はない。 本発明の方法いおいて樹脂を硬化させる際に、
あらかじめ以下の如き公知の各種添加剤を配合さ
せてもよい。 例えば、メルカプトプロピオン酸、四臭化炭素
の如き分子量調節剤、P−ベンゾキノン、フエノ
チアジンの如き安定剤、ブチルグリシジルエーテ
ル、フエニルグリシジルエーテルの如き反応性希
釈剤、ジブチルフタレート、トリクレジルホスフ
エートの如き可塑剤、金、銀、パラジウムの如き
周期律表b族及び族に属する貴金属及びこれ
らの化合物、水酸化リチウム、水酸化カリウムの
如き無機塩基、ジメチルベンジルアミン、エタノ
ールアミン、トリス(N、N−ジメチルアミノメ
チル)フエノール、N、N−ジメチルアニリンな
どの如きアミノ化合物、酢酸、蓚酸、安息香酸の
如き酸類、正リン酸ソーダ、硼砂、酢酸カリの如
きPH調節剤、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドンの如き粘度調節剤、オレイン酸カリ、
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル、クタデシルピリジニ
ウムクロライドの如き界面活性剤、水、トルエ
ン、メチルエチルケトン、エチレングリコールモ
ノエチルエーテルの如き溶剤やその他、パラフイ
ンワツクス、カーボンブラツク、メチルエチルケ
トオキシム、滑剤、難燃剤、着色剤、発泡剤、揺
変剤などがある。 本発明の組成物を硬化するに際しては、各種基
材例えば、ポリスルホン樹脂のシート、フエノー
ル樹脂積層板、エポキシ樹脂積層板、ポリイミド
フイルム、不織布の如き有機物、ガラス、アルミ
ナ等の無機物、塗装鉄板、塗布アルミ板等に塗布
或いは印刷して硬化させてもよく、又、型の中に
入れて形成してもよい。 本発明の組成物を硬化させて得た導電性硬化物
については用途、使用環境、信頼性高揚などに留
意した場合、以下の如き公知の各種保護処理をし
てもよい。 即ち、このような処理としては、ニツケル、銅
などによる電気又は化学メツキ処理、エポキシ樹
脂、フエノール樹脂、ロジン系物質、ポリエチレ
ンフイルム等による被覆、イミダゾール系処理
剤、シリコーン系処理剤などによる表面処理など
がある。 本発明の組成物の使用方法には、塗料、接着
剤、印刷インキ、成形品などがあり、電気、電子
の各工業分野では導電回路、クロスオーバー回
路、高周波防護回路、放熱回路、スルーホール部
分の充填、部品の接着などの如き用途、自動車工
業分野では、窓に於ける露結防止回路、住宅の分
野ではヒーター等実用上広い応用分野を有し、工
業的に非常に有用である。 本発明の組成物の応用例の1つとしてスクリー
ン印刷によりプリント回路板があるが、この場
合、従来の銀系の印刷インキに比し、いわゆるシ
ルバーマイグレーシヨンによる回路間の短絡がな
いことも、本発明の実用価値を高める。 以下に実施例を記載するが、以下に記載する部
及び%はそれぞれ重量部及び重量%を意味し、ま
た例中に記載する濃度は、全成分中の該成分の割
合を重量%で表わす。 以下に記載する実施例中の「スクリーン印刷法
による印刷体」は下記の如き方法で形成したもの
である。被印刷物面に、全長200mm、幅0.5mmの線
の間隔が0.5mmでS字形の線状の印刷体を次の方
法で形成した。即ち180メツシユのテトロン製ス
クリーンの上に写真的製版法を用いてスクリーン
全体の膜厚が145μとなる様に直線法により版膜
を作り、且つ必要な画線以外の目を塞いだ構造に
したスクリーン印刷用スクリーンを作成して、そ
れぞれの実験で用いる導電用組成物をゴム硬度No.
70のウレタンゴムを用いたスクイジーで、被印刷
物面上に手刷りで印刷した後、それぞれの実験の
硬化条件で硬化させて印刷体を形体した。 また導電性の目安として記載した抵抗値、比抵
抗値はそれぞれテスター(横河電機社製、Type
−3201)、ホイトストンブリツジ(横河電機社製、
Type−2755)を用いて印刷体の硬化物の両端に
接触させ抵抗値を測定し、上記硬化物の厚み、長
さ及び幅を測定して比抵抗値を算出した。 以下に記載する実施例中の耐久試験は、恒温恒
湿試験器(ETAC社製卓上型温湿度試験器JLH
−400−40型)を用いて50℃、RH95%、1000時
間の条件下で促進試験を行ない、各時間ごとに印
刷体を取り出し、室温下に1時間放置した後、抵
抗値及び外観の変化を測定した。 実施例 1 片側表面を酢酸エチルで清浄にした6枚のそれ
ぞれのガラス板(厚み1.7mm)の面上に、下記実
験番号1〜2で得た各液状組成物を上記「スクリ
ーン印刷法による印刷体」の形成方法により、厚
さ約60μとなるように印刷し、この様にして得た
それぞれの印刷体を空気雰囲気下の恒温装置中に
て100℃で20分間予備乾燥した後、実験番号−1
の印刷体については、150℃で60分加熱硬化させ、
実験番号−2、3、4、5、6の印刷体について
は165℃で90分加熱硬化して得た硬化塗膜を、室
温下に放置冷却後、それぞれの抵抗値、比抵抗値
を測定し、ひき続いて同試験体を耐久試験に供
し、その結果を表−1に示した。 実験番号−1(比較例) (イ)工業用銅粉(不定形、平均15μ、酸化銅約2.0
%含有)を110部、(ロ)硬化後不揮発分80%である
アルコール可溶性レゾール型フエノール樹脂(フ
エノール1モルとホルマリン3モルとから得られ
たレゾール型フエノール樹脂)23部、(ハ)2−ヒド
ロキシ−3−フエノキシプロピルホスフアイト20
部、(ニ)ジメチルアミノエタノール4部、(ホ)ジアセ
トンアルコールとエチレングリコールモノメチル
エーテル(1:1)からなる混合媒体29部、(ヘ)酢
酸2部を混合してなる液状組成物。 実験番号−2(本発明の例) (イ)工業用銅粉(不定形、平均粒径15μ、酸化銅
約2.0%含有)110部、(ロ)エチレングリコールモノ
ブチルエーテルに溶解した樹脂分80%のハイドロ
キノン変性レゾール型フエノール樹脂(ハイドロ
キノン2モルとフエノール0.5モルとホルマリン
6モルをアンモニア触媒の存在下で反応させて得
た。)を42部、(ハ)トリス(NN′−ジメチルアミノ
メチル)フエノール0.2部、(ニ)アセト酢酸エチル
12部を混合してなる液状組成物。 実験番号−3(本発明の例) 上記実験番号−2の(イ)、(ロ)は同じで(ハ)として
N、N′−ジメチルアニリンを0.5部、(ニ)として4、
4、4−トリフルオル−1−フエニル−1、3−
ブタンジオン8部、(ホ)ジエチレングリコールモノ
メチルエーテル5部からなる液状組成物。 実験番号−4(本発明の例) 上記実験番号−3において(ニ)として2、2′−ジ
ピリジル5部、その他同組成からなる液状組成
物。 実験番号−5(本発明の例) (イ)工業用フレーク状銅粉(平均粒径20μ、酸化
銅含量約3.5%)を25部と工業用電解銅粉(平均
粒径15μ、酸化銅含量約0.5%)を100部、(ロ)メチ
ル化メチロールメラミン樹脂10部、(ハ)カテコール
7部、(ニ)2−メチルハイドロキノン18部、(ホ)ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル15部、(ヘ)ヘ
キサメチレンテトラミン2部、(ト)工業用銀粉(樹
ニルクロライド−ビニルアセテート−マレイン
酸コポリマーの銅塩、スルホエチルメタアクリ
レート−エチルアクリレートの銅塩、ロジン系
樹脂の銅塩。 (6) ジヒドロキシベンゼン環を有する樹脂、即ち
(c)と(d)を兼ねる物質 ビニルハイドロキノンのポリマーやコポリマ
ー系樹脂、ハイドロキノン−ホルムアルデヒド
系フエノール樹脂、ハイドロキノン−フエノー
ル−ホルムアルデヒド系フエノール樹脂、カテ
コール−ホルムアルドヒド系フエノール樹脂、
1、4−ジヒドロキシナフタレン−ホルムアル
デヒド樹脂。 (7) ジヒドロキシベンゼン環を有する樹脂状銅化
合物即ち(b)、(c)及び(d)を兼ねる物質 ビニルハイドロキノン−メタアクリル酸コポ
リマーの銅塩、前記(6)項の銅塩。 (8) キレート形成物質、即ち(e)としての性質を示
す物質 本発明に適するキレート形成物質としては、
2価の銅イオンについての安定度定数Kmaの
対数値が、25℃、イオン強度0.1に於て3以上、
好ましくは5以上のものを用いる。これらの物
質としては以下のようなものがある。 8−1 脂肪族アミン及びその誘導体 エチレンジアミン、N−(2−ヒドロキシ
エチル)エチレンジアミン、トリメチレンジ
アミン、1、2−ジアミノシクロヘキサン、
トリエチレンテトラミン、2−アミノメチル
ピリジン。 8−2 芳香族ポリアミン プリン、アデニン、2−アミノメチルピリ
ジン、ヒスタミン。 8−3 β−ジケトン アセチルアセトン、トリフルオルアセチル
アセトン、4、4、4−トルフルオル−1−
フエニル−1、3−ブタンジオン、ヘキサフ
ルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセト
ン、ジベンゾイルメタン、5、5−ジメチル
−1、3−シクロヘキサンジオン。 8−4 フエノール性化合物 オキシン、2−メチルオキシン、オキシン
−5−スルホン酸、ジメチルグリオキシム、
1−ニトロソ−2−ナフトール、2−ニトロ
ソ−1−ナフトール、サリチルアルデヒド。 8−5 その他 2、2′−ジピリジル、1、10−フエナント
ロリン。 前記したキレート形成物質のなかで、臭気及び
皮ばり現象防止効果の点から、上記8−3、8−
4、8−5に例示した物質が好ましく、なかでも
アセチルアセトン、4、4、4−トリフルオル−
1−フエニル−1、3−ブタンジオン、ベンゾイ
ルアセトン、ジベンゾイルメタン、5、5−ジメ
チル−1、3−シクロヘキサンジオン、オキシ
ン、オキシン−5−スルホン酸、ジメチルグリオ
キシム、1−ニトロソ−2−ナフトール、サリチ
ルアルデヒド、2、2′−ジピリジル、1、10−フ
エナントロリンが特に好ましい。 尚、(e)としての性質と他の(b)、(c)、(d)などの性
質を兼ねた物質でも勿論使用できる。 本発明における銅化合物の使用割合は金属銅粉
に対する銅化合物の銅分として0.1〜30重量%、
好ましくは0.2〜10重量%となるようにする。 本発明に於けるジヒドロキシベンゼン環部の使
用割合は、銅化合物中の銅をすべて還元するに足
る量を基準として、80重量%以上が好ましく、特
に95重量%以上が好ましい。その上限値は特に制
約はないが、一般的には本発明に用いる金属銅粉
を除く非揮発性成分の中に占める割合が95重量%
以下である。 本発明に於ける樹脂部分の使用割合は、本発明
に用いる組成物の全不揮発分に対する割合で5〜
60重量%、好ましくは8〜45重量%である。 なお、上記した本発明に適する(c)および(c)を兼
ねる物質、すなわち、前記(2)、(4)、(6)、(7)のごと
き物質のなかで、(d)に結合された形で(c)を用いる
上記(6)や(7)のごとき物質が特に好ましく、そうで
ない形の、たとえば、(2)や(4)のごとき物質を用い
ると、本発明の導電性の組成物を硬化した後、実
際の応用において、ハンダ処理を行う場合、260
℃のハンダ槽に10秒程度の浸漬では異常は観察さ
れないが、たとえば、300℃のハンダ槽に10秒浸
漬するような苛酷な条件においては、フクレ等の
異常が発生することがある。 本発明に於て樹脂部分として用いる樹脂は、そ
れ自体は固体であつてもよいが硬化の際、それ自
身で又は有機溶剤や水或いは可塑剤等の存在で実
質或いはみかけ上液状になるものであればよい。
樹脂の使用形態としては、有機溶剤に溶かした溶
剤型タイプ、水溶性タイプ、水乳化タイプ、溶剤
乳化タイプ、100%液状樹脂タイプ、100%固体樹
脂で硬化の際の温度で液状となるタイプの如きい
ずれでもよく、特に制限はない。これら各樹脂を
硬化させるには以下に示す方法を用いるとよい。 即ち、これらが、常温乾燥型樹脂(ラツカータ
イプ)の如き乾燥により揮発性物質を蒸発させな
がら硬化させるとか、又、これらが(a)熱硬化性を
有する場合は、その種類に応じ、適宜、(1)熱で硬
化させるか、(2)不飽和ポリエステル樹脂、アクリ
レート樹脂の如き、ビニル重合で硬化する樹脂の
場合は、アゾビスイソブチロニトリル、ジ−t−
ブチルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイ
ドなどの如き、公知の重合開始剤や電子線によ
り、エポキシ樹脂の場合はトリエチレンテトラミ
ン、ポリアミドポリアミン、ジアミノジシクロヘ
キシルメタン、ジアミノジフエニルメタン、アジ
ピン酸ジヒドラジド、イミダゾール誘導体、ジシ
アンジアミド、三弗化硼素・エチルアミン錯体、
ポリメルカプト化合物、多価カルボン酸やその無
水物などの如き、公知の硬化剤を用いて、フエノ
ール樹脂の場合にはヘキサメチレンテトラミン、
パラホルムアルデヒド、P−トルエンスルホン酸
などの如き硬化剤又は硬化促進剤により、又、酸
化硬化型の樹脂の場合にはナフテン酸鉛、オクチ
ル酸コバルトなどの如き公知のドライヤーなどを
用いることにより、又、(b)熱可塑性の場合には、
加熱後冷却することにより、それぞれ公知の手段
で硬化させればよい。要は、樹脂の種類性質に応
じ、それらを硬化させる公知の手段により硬化さ
せればよい。 なお、本発明における還元作用は前記樹脂が硬
化する段階で発揮されるのがよく、この還元反応
が前記硬化に比し、早すぎたり、或いは遅すぎた
りすると、本発明の方法で得られる目的物の導電
性の耐久性に影響するので、この硬化条件や実用
の場合の作業性等から、等に還元の温度は通常
250℃以下、好ましくは常温から200℃、特に好ま
しくは50℃から180℃である。従つて、このよう
な条件を満足するようにジヒドロキシベンゼン環
部分を含む物質、金属銅粉、銅化合物、樹脂、塩
基性物質などの選定を行なえばよい。尚、本発明
の組成物にはアミノ基を含む物質等の塩基性物質
を存在させるのが好ましい。 又、本発明に於て還元作用を生じさせる際の雰
囲気は、窒素、炭酸ガスの如き不活性ガス、或い
は空気中の如く、いずれの雰囲気下に於てもよ
く、特に雰囲気の制限はない。 本発明の方法いおいて樹脂を硬化させる際に、
あらかじめ以下の如き公知の各種添加剤を配合さ
せてもよい。 例えば、メルカプトプロピオン酸、四臭化炭素
の如き分子量調節剤、P−ベンゾキノン、フエノ
チアジンの如き安定剤、ブチルグリシジルエーテ
ル、フエニルグリシジルエーテルの如き反応性希
釈剤、ジブチルフタレート、トリクレジルホスフ
エートの如き可塑剤、金、銀、パラジウムの如き
周期律表b族及び族に属する貴金属及びこれ
らの化合物、水酸化リチウム、水酸化カリウムの
如き無機塩基、ジメチルベンジルアミン、エタノ
ールアミン、トリス(N、N−ジメチルアミノメ
チル)フエノール、N、N−ジメチルアニリンな
どの如きアミノ化合物、酢酸、蓚酸、安息香酸の
如き酸類、正リン酸ソーダ、硼砂、酢酸カリの如
きPH調節剤、ポリビニルアルコール、ポリビニル
ピロリドンの如き粘度調節剤、オレイン酸カリ、
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、ポリオキシ
エチレンラウリルエーテル、クタデシルピリジニ
ウムクロライドの如き界面活性剤、水、トルエ
ン、メチルエチルケトン、エチレングリコールモ
ノエチルエーテルの如き溶剤やその他、パラフイ
ンワツクス、カーボンブラツク、メチルエチルケ
トオキシム、滑剤、難燃剤、着色剤、発泡剤、揺
変剤などがある。 本発明の組成物を硬化するに際しては、各種基
材例えば、ポリスルホン樹脂のシート、フエノー
ル樹脂積層板、エポキシ樹脂積層板、ポリイミド
フイルム、不織布の如き有機物、ガラス、アルミ
ナ等の無機物、塗装鉄板、塗布アルミ板等に塗布
或いは印刷して硬化させてもよく、又、型の中に
入れて形成してもよい。 本発明の組成物を硬化させて得た導電性硬化物
については用途、使用環境、信頼性高揚などに留
意した場合、以下の如き公知の各種保護処理をし
てもよい。 即ち、このような処理としては、ニツケル、銅
などによる電気又は化学メツキ処理、エポキシ樹
脂、フエノール樹脂、ロジン系物質、ポリエチレ
ンフイルム等による被覆、イミダゾール系処理
剤、シリコーン系処理剤などによる表面処理など
がある。 本発明の組成物の使用方法には、塗料、接着
剤、印刷インキ、成形品などがあり、電気、電子
の各工業分野では導電回路、クロスオーバー回
路、高周波防護回路、放熱回路、スルーホール部
分の充填、部品の接着などの如き用途、自動車工
業分野では、窓に於ける露結防止回路、住宅の分
野ではヒーター等実用上広い応用分野を有し、工
業的に非常に有用である。 本発明の組成物の応用例の1つとしてスクリー
ン印刷によりプリント回路板があるが、この場
合、従来の銀系の印刷インキに比し、いわゆるシ
ルバーマイグレーシヨンによる回路間の短絡がな
いことも、本発明の実用価値を高める。 以下に実施例を記載するが、以下に記載する部
及び%はそれぞれ重量部及び重量%を意味し、ま
た例中に記載する濃度は、全成分中の該成分の割
合を重量%で表わす。 以下に記載する実施例中の「スクリーン印刷法
による印刷体」は下記の如き方法で形成したもの
である。被印刷物面に、全長200mm、幅0.5mmの線
の間隔が0.5mmでS字形の線状の印刷体を次の方
法で形成した。即ち180メツシユのテトロン製ス
クリーンの上に写真的製版法を用いてスクリーン
全体の膜厚が145μとなる様に直線法により版膜
を作り、且つ必要な画線以外の目を塞いだ構造に
したスクリーン印刷用スクリーンを作成して、そ
れぞれの実験で用いる導電用組成物をゴム硬度No.
70のウレタンゴムを用いたスクイジーで、被印刷
物面上に手刷りで印刷した後、それぞれの実験の
硬化条件で硬化させて印刷体を形体した。 また導電性の目安として記載した抵抗値、比抵
抗値はそれぞれテスター(横河電機社製、Type
−3201)、ホイトストンブリツジ(横河電機社製、
Type−2755)を用いて印刷体の硬化物の両端に
接触させ抵抗値を測定し、上記硬化物の厚み、長
さ及び幅を測定して比抵抗値を算出した。 以下に記載する実施例中の耐久試験は、恒温恒
湿試験器(ETAC社製卓上型温湿度試験器JLH
−400−40型)を用いて50℃、RH95%、1000時
間の条件下で促進試験を行ない、各時間ごとに印
刷体を取り出し、室温下に1時間放置した後、抵
抗値及び外観の変化を測定した。 実施例 1 片側表面を酢酸エチルで清浄にした6枚のそれ
ぞれのガラス板(厚み1.7mm)の面上に、下記実
験番号1〜2で得た各液状組成物を上記「スクリ
ーン印刷法による印刷体」の形成方法により、厚
さ約60μとなるように印刷し、この様にして得た
それぞれの印刷体を空気雰囲気下の恒温装置中に
て100℃で20分間予備乾燥した後、実験番号−1
の印刷体については、150℃で60分加熱硬化させ、
実験番号−2、3、4、5、6の印刷体について
は165℃で90分加熱硬化して得た硬化塗膜を、室
温下に放置冷却後、それぞれの抵抗値、比抵抗値
を測定し、ひき続いて同試験体を耐久試験に供
し、その結果を表−1に示した。 実験番号−1(比較例) (イ)工業用銅粉(不定形、平均15μ、酸化銅約2.0
%含有)を110部、(ロ)硬化後不揮発分80%である
アルコール可溶性レゾール型フエノール樹脂(フ
エノール1モルとホルマリン3モルとから得られ
たレゾール型フエノール樹脂)23部、(ハ)2−ヒド
ロキシ−3−フエノキシプロピルホスフアイト20
部、(ニ)ジメチルアミノエタノール4部、(ホ)ジアセ
トンアルコールとエチレングリコールモノメチル
エーテル(1:1)からなる混合媒体29部、(ヘ)酢
酸2部を混合してなる液状組成物。 実験番号−2(本発明の例) (イ)工業用銅粉(不定形、平均粒径15μ、酸化銅
約2.0%含有)110部、(ロ)エチレングリコールモノ
ブチルエーテルに溶解した樹脂分80%のハイドロ
キノン変性レゾール型フエノール樹脂(ハイドロ
キノン2モルとフエノール0.5モルとホルマリン
6モルをアンモニア触媒の存在下で反応させて得
た。)を42部、(ハ)トリス(NN′−ジメチルアミノ
メチル)フエノール0.2部、(ニ)アセト酢酸エチル
12部を混合してなる液状組成物。 実験番号−3(本発明の例) 上記実験番号−2の(イ)、(ロ)は同じで(ハ)として
N、N′−ジメチルアニリンを0.5部、(ニ)として4、
4、4−トリフルオル−1−フエニル−1、3−
ブタンジオン8部、(ホ)ジエチレングリコールモノ
メチルエーテル5部からなる液状組成物。 実験番号−4(本発明の例) 上記実験番号−3において(ニ)として2、2′−ジ
ピリジル5部、その他同組成からなる液状組成
物。 実験番号−5(本発明の例) (イ)工業用フレーク状銅粉(平均粒径20μ、酸化
銅含量約3.5%)を25部と工業用電解銅粉(平均
粒径15μ、酸化銅含量約0.5%)を100部、(ロ)メチ
ル化メチロールメラミン樹脂10部、(ハ)カテコール
7部、(ニ)2−メチルハイドロキノン18部、(ホ)ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル15部、(ヘ)ヘ
キサメチレンテトラミン2部、(ト)工業用銀粉(樹
【表】
枝状、平均粒径1μ)10部を混合してなる液状組
成物。 実験番号−6(本発明の例) 上記実験番号−5の組成物にさらにアセチルア
セトンを10部添加してなる液状組成物。 実験番号−7(比較例) 実験番号−5においてカテコール7部と2−メ
チルハイドロキノン18部の代わりに0.01部のカテ
コール(メチロール化メラミン樹脂に対し
1000ppm*)を用いる以外は実験番号−5と同様
にして液状組成物を得たのち実験番号−5と同じ
方法でスクリーン印刷で印刷し加熱硬化した。初
期抵抗値(Ω)を測定したところ∞であり導電性
は全く認められなかつた。その理由は還元剤であ
るカテコールの添加量が少いために銅粉表面の酸
化銅が還元されなかつたためと考えられる。( *
用いた銅化物中の銅を還元する還元剤量に対し約
0.5重量%に相当) なお、表−1中、液状組成物の皮ばり現象の有
無とは、各実験番号で得た液状組成物100部を内
容積100mlの広口ガラス瓶に入れ密栓をして放置
したのちの経時変化を観察した結果である。 さらに、実施例1において、実験番号−2およ
び−5の液状組成物を、ガラス板の代りに厚さ
1.5mmのエポキシ樹脂積層板の面上に、前記した
方法で、スクリーン印刷および加熱硬化させた
後、260℃のハンダ浴に10秒間浸漬したところ、
実験番号−2および−5から得られた導電性硬化
物は、両者共にフクレ等の異常は発生しなかつた
が、別途、300℃のハンダ浴に10秒浸漬した際は、
実験番号−2の組成物から得られた導電性硬化物
には異常は発生しなかつたのに対し、実験番号−
5の組成物から得られた導電性硬化物には僅かな
がらフクレが発生した。 実施例 2 実施例1の実験番号−2の組成物に於いて(ニ)ア
セト酢酸エチル12部の代りに表−2に示す種類と
添加量のキレート形成物質を混合してなる液状組
成物を用いて、加熱硬化条件を除いては実施例1
と同じ方法で、硬化塗膜を作り、実施例1と同じ
テストをした。尚、テスト結果及び硬化塗膜を作
る際の加熱硬化条件を表−3に示した。尚、表−
12の実験番号14及び15の液状組成物に於いてはエ
チレングリコールモノブチルエーテルは添加しな
かつた。
成物。 実験番号−6(本発明の例) 上記実験番号−5の組成物にさらにアセチルア
セトンを10部添加してなる液状組成物。 実験番号−7(比較例) 実験番号−5においてカテコール7部と2−メ
チルハイドロキノン18部の代わりに0.01部のカテ
コール(メチロール化メラミン樹脂に対し
1000ppm*)を用いる以外は実験番号−5と同様
にして液状組成物を得たのち実験番号−5と同じ
方法でスクリーン印刷で印刷し加熱硬化した。初
期抵抗値(Ω)を測定したところ∞であり導電性
は全く認められなかつた。その理由は還元剤であ
るカテコールの添加量が少いために銅粉表面の酸
化銅が還元されなかつたためと考えられる。( *
用いた銅化物中の銅を還元する還元剤量に対し約
0.5重量%に相当) なお、表−1中、液状組成物の皮ばり現象の有
無とは、各実験番号で得た液状組成物100部を内
容積100mlの広口ガラス瓶に入れ密栓をして放置
したのちの経時変化を観察した結果である。 さらに、実施例1において、実験番号−2およ
び−5の液状組成物を、ガラス板の代りに厚さ
1.5mmのエポキシ樹脂積層板の面上に、前記した
方法で、スクリーン印刷および加熱硬化させた
後、260℃のハンダ浴に10秒間浸漬したところ、
実験番号−2および−5から得られた導電性硬化
物は、両者共にフクレ等の異常は発生しなかつた
が、別途、300℃のハンダ浴に10秒浸漬した際は、
実験番号−2の組成物から得られた導電性硬化物
には異常は発生しなかつたのに対し、実験番号−
5の組成物から得られた導電性硬化物には僅かな
がらフクレが発生した。 実施例 2 実施例1の実験番号−2の組成物に於いて(ニ)ア
セト酢酸エチル12部の代りに表−2に示す種類と
添加量のキレート形成物質を混合してなる液状組
成物を用いて、加熱硬化条件を除いては実施例1
と同じ方法で、硬化塗膜を作り、実施例1と同じ
テストをした。尚、テスト結果及び硬化塗膜を作
る際の加熱硬化条件を表−3に示した。尚、表−
12の実験番号14及び15の液状組成物に於いてはエ
チレングリコールモノブチルエーテルは添加しな
かつた。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a)金属銅粉、(b)銅化合物、(c)
【式】とからなる群より選ばれた 構造の部分(但しウルシオールからのものを除
く。)、(d)樹脂部分を含有し、前記(c)部分の配合量
として、前記銅化合物中の銅をすべて還元するに
足る量を基準として、80重量%以上を配合するこ
とを特徴とする導電用組成物。 2 (a)金属銅分、(b)銅化合物、(c)
【式】とからなる群より選ばれた 構造の部分(但しウルシオールからのものを除
く。)、(d)樹脂部分、(e)キレート形成物質部分を含
有し、前記(c)部分の配合量として、前記銅化合物
中の銅をすべて還元するに足る量を基準として、
80重量%以上を配合することを特徴とする導電用
組成物。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10973780A JPS5734606A (en) | 1980-08-08 | 1980-08-08 | Conductive composition |
US06/289,887 US4387115A (en) | 1980-08-08 | 1981-08-04 | Composition for conductive cured product |
DE3131364A DE3131364C2 (de) | 1980-08-08 | 1981-08-07 | Zusammensetzung für die Herstellung leitfähiger gehärteter Produkte und deren Verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10973780A JPS5734606A (en) | 1980-08-08 | 1980-08-08 | Conductive composition |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5734606A JPS5734606A (en) | 1982-02-25 |
JPH0135444B2 true JPH0135444B2 (ja) | 1989-07-25 |
Family
ID=14517964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10973780A Granted JPS5734606A (en) | 1980-08-08 | 1980-08-08 | Conductive composition |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5734606A (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57158905A (en) * | 1981-03-25 | 1982-09-30 | Mitsui Toatsu Chemicals | Conductive composition |
JPS6167702A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粉末及びこれを用いた導電性組成物 |
GB8913512D0 (en) * | 1989-06-13 | 1989-08-02 | Cookson Group Plc | Coated particulate metallic materials |
US6329475B1 (en) | 1992-08-12 | 2001-12-11 | The Dow Chemical Company | Curable epoxy vinylester composition having a low peak exotherm during cure |
JP2000273317A (ja) * | 1999-02-12 | 2000-10-03 | Natl Starch & Chem Investment Holding Corp | エレクトロニクスデバイス用の電気的安定性をもつ導電性および抵抗性材料 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5161545A (ja) * | 1974-11-27 | 1976-05-28 | Mitsui Toatsu Chemicals | |
JPS5193394A (ja) * | 1975-02-13 | 1976-08-16 | Dodenyososeibutsu |
-
1980
- 1980-08-08 JP JP10973780A patent/JPS5734606A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5161545A (ja) * | 1974-11-27 | 1976-05-28 | Mitsui Toatsu Chemicals | |
JPS5193394A (ja) * | 1975-02-13 | 1976-08-16 | Dodenyososeibutsu |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5734606A (en) | 1982-02-25 |
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