JPH01318069A - シリコーン樹脂を耐焔剤として使用する方法 - Google Patents
シリコーン樹脂を耐焔剤として使用する方法Info
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/18—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to alkoxy or aryloxy groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
部分的に交叉結合した粒状のシリコーン・ゴムと少なく
きも]1の熱可塑性有機重合体との粉末状重合体混合物
はヨーロッパ特許明細書第87116839.9号に記
載されている。これらの粉末状重合体混合物はグラフト
重合体を含む重合体の分散物を部分的に交叉結合した/
リコーン・ゴムの乳化物または分散物と混合し、次いで
得られた混合物を凝固させ乾燥させることによりつくら
れる。
きも]1の熱可塑性有機重合体との粉末状重合体混合物
はヨーロッパ特許明細書第87116839.9号に記
載されている。これらの粉末状重合体混合物はグラフト
重合体を含む重合体の分散物を部分的に交叉結合した/
リコーン・ゴムの乳化物または分散物と混合し、次いで
得られた混合物を凝固させ乾燥させることによりつくら
れる。
上記ヨーロッパ特許明細書第87116839.9号I
こよれば、粉末状重合体混合物を熱可塑性成形用配合物
の添加物として使用し、特に耐爆性を含む特性スベク]
・ルを改善する。
こよれば、粉末状重合体混合物を熱可塑性成形用配合物
の添加物として使用し、特に耐爆性を含む特性スベク]
・ルを改善する。
本発明によれは驚くべきことには、上記ヨーロ7バ特許
明細書第87116839.9号のノリコーン・ゴムの
代りに特殊なシリコーン樹脂を用いると、耐爆性がさら
に改善され、特に70°Cで7日間貯蔵した後にも顕著
であることが見出だされた。
明細書第87116839.9号のノリコーン・ゴムの
代りに特殊なシリコーン樹脂を用いると、耐爆性がさら
に改善され、特に70°Cで7日間貯蔵した後にも顕著
であることが見出だされた。
従って本発明は経験式
%式%()
但し式中Rは置換基を有し得る一官能性の炭化水素基、
特にメチル及び/又はフェニル基、R′はアルキル基ま
たは水素原子であり、Xは0.75〜1.75の値を有
し、yは帆0001−0.5の値を有するものとする、 に相当し、式5i04/2、R5103/2、R25i
02/2及び/又はR25i03Aに対応する単位から
つくられたシリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A
)とから成り、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体
(A)の重量比が0.1:99.9重量%〜50:50
重量%、好ましくは5〜95 : 40〜60重量%、
さらに好ましくは8〜92:20〜80重量%であるこ
とを特徴とする粉末状重合体混合物に関する。
特にメチル及び/又はフェニル基、R′はアルキル基ま
たは水素原子であり、Xは0.75〜1.75の値を有
し、yは帆0001−0.5の値を有するものとする、 に相当し、式5i04/2、R5103/2、R25i
02/2及び/又はR25i03Aに対応する単位から
つくられたシリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A
)とから成り、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体
(A)の重量比が0.1:99.9重量%〜50:50
重量%、好ましくは5〜95 : 40〜60重量%、
さらに好ましくは8〜92:20〜80重量%であるこ
とを特徴とする粉末状重合体混合物に関する。
従って該粉末状混合物中におけるシリコーン樹脂(B)
の割合はノリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A)
の全量に関し0.1〜50重量%、好ましくは5〜40
重量%、さらに好ましくは8〜20重量%である。
の割合はノリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A)
の全量に関し0.1〜50重量%、好ましくは5〜40
重量%、さらに好ましくは8〜20重量%である。
式(1)に対応する好適なシリコーン樹脂(B)はすべ
ての置換基Rの少なくとも80重量%がメチルまたはフ
ェニル基であるものである。
ての置換基Rの少なくとも80重量%がメチルまたはフ
ェニル基であるものである。
粉末状混合物は
1、平均粒径(dso)が0.05−30μm 、好ま
しくは0.05〜5μmで固体分含量が成分(A)の分
散物のM量に関し20〜60重量%の有機熱可塑性重合
体(A)の分散物を、平均粒径(aS。)が0.05〜
3μm、好ましくは0.1−1 pmで固体分含量が成
分(B)の乳化物の重量に関し最高60重量%、好まし
くは30〜50重量%の式(1)に対応するシリコーン
樹脂(B)の乳化物と十分に且つ粒子がほとんど凝集し
ないような量で混合し、シリコーン樹脂(B)及び熱可
塑性重合体(A)の全量に関し帆1〜50重量%、好ま
しくは5〜40重量%、さらに好ましくは8〜20重量
%のノリコーン樹脂(B)と99.9〜50重量%、好
ましくは95〜60重量%、さらに好ましくは92〜8
0重量%の熱可塑性重合体(A)との混合物をつくハ ++、このようにして得られた混合物を20〜1200
CにおいてpH7〜2、好ましくは5〜3で公知方法に
より凝固させて成分(A)及び(B)の微粉末混合物を
つくり、 111、@置物を分離しl;後公知方法で温度50〜1
50°C1特に80〜120°Cにおいて乾燥すること
によりつくられる。
しくは0.05〜5μmで固体分含量が成分(A)の分
散物のM量に関し20〜60重量%の有機熱可塑性重合
体(A)の分散物を、平均粒径(aS。)が0.05〜
3μm、好ましくは0.1−1 pmで固体分含量が成
分(B)の乳化物の重量に関し最高60重量%、好まし
くは30〜50重量%の式(1)に対応するシリコーン
樹脂(B)の乳化物と十分に且つ粒子がほとんど凝集し
ないような量で混合し、シリコーン樹脂(B)及び熱可
塑性重合体(A)の全量に関し帆1〜50重量%、好ま
しくは5〜40重量%、さらに好ましくは8〜20重量
%のノリコーン樹脂(B)と99.9〜50重量%、好
ましくは95〜60重量%、さらに好ましくは92〜8
0重量%の熱可塑性重合体(A)との混合物をつくハ ++、このようにして得られた混合物を20〜1200
CにおいてpH7〜2、好ましくは5〜3で公知方法に
より凝固させて成分(A)及び(B)の微粉末混合物を
つくり、 111、@置物を分離しl;後公知方法で温度50〜1
50°C1特に80〜120°Cにおいて乾燥すること
によりつくられる。
従って本発明はまた上記工程1、II及びIIIにより
混合物をつくることを特徴とする粉末状重合体混合物の
製造法に関する。
混合物をつくることを特徴とする粉末状重合体混合物の
製造法に関する。
本発明方法の一好適な具体化例においては、成分(A)
の水性分散物が使用される。
の水性分散物が使用される。
20〜80重量%の微粉末重合体(平均粒径dSO−0
,05〜0.15μm)と80〜20重量%の粗い粉末
重合体(平均粒径d、。=0.20〜0.8μ11特に
0.25〜帆5μm)とを含む成分(A)の分散物の混
合物を使用することが特に好適である。
,05〜0.15μm)と80〜20重量%の粗い粉末
重合体(平均粒径d、。=0.20〜0.8μ11特に
0.25〜帆5μm)とを含む成分(A)の分散物の混
合物を使用することが特に好適である。
成分(A)の分散物は重合体粒子を交叉結合しない形、
部分的に交叉結合した形または高度に交叉結合した形で
含んでいる。使用する分散媒質は水または有機溶媒、例
えばエステル、炭化水素、ノ・ロゲン化炭化水素、アル
コールまたはそれらの混合物であることができる。好適
な媒質は水である。
部分的に交叉結合した形または高度に交叉結合した形で
含んでいる。使用する分散媒質は水または有機溶媒、例
えばエステル、炭化水素、ノ・ロゲン化炭化水素、アル
コールまたはそれらの混合物であることができる。好適
な媒質は水である。
このような分散物は公知であり、例えばヨーロッパ特許
明細書第28344号及びドイツ特許公告明細書第20
47427号に記載されている。これらは乳化重合また
は重合体の分散物により得られる型の標準的な重合体分
散物である。
明細書第28344号及びドイツ特許公告明細書第20
47427号に記載されている。これらは乳化重合また
は重合体の分散物により得られる型の標準的な重合体分
散物である。
本発明に使用するのに適した成分(A)の分散物は好ま
しくは才しフィン型不飽和性をもった単量体の熱可塑性
均質重合体または共重合体、例えばスチレン、α−メチ
ルスチレン、p−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン
、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸
アルキル、メタクリル酸アルキル、マレイン酸無水物、
N−置換マレイン酸イミド、酢酸ビニル、塩化ビニル、
塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、及び/又はガラス
転移温度が0°Cより、好ましくは一1O℃より低いゴ
ム上に上記単量体がグラフト化した熱可塑性グラフト重
合体を含んでいる。グラフト重合体の場合には8〜80
重量%のゴムを含んでいる。
しくは才しフィン型不飽和性をもった単量体の熱可塑性
均質重合体または共重合体、例えばスチレン、α−メチ
ルスチレン、p−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン
、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸
アルキル、メタクリル酸アルキル、マレイン酸無水物、
N−置換マレイン酸イミド、酢酸ビニル、塩化ビニル、
塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、及び/又はガラス
転移温度が0°Cより、好ましくは一1O℃より低いゴ
ム上に上記単量体がグラフト化した熱可塑性グラフト重
合体を含んでいる。グラフト重合体の場合には8〜80
重量%のゴムを含んでいる。
成分(A)の分散物に特に適した重合体はスチレン、メ
タクリル酸メチル及び塩化ビニルの均質重合体、これら
単量体と少なくとも一種の単量体、例えばアクリロニト
リル、メタクリロニトリル、N−置換マレイン酸イミド
(特にN−フェニルマレン酸イミドまたはN−シクロへ
キシルマレイン酸イミド)、メタクリル酸アルキルまた
はアクリル酸アルキルとの共重合体、及びグラフト重合
体、例えばポリブタジェン、ポリクロロプレンまたはス
チレン/ブタジェンのグラフト重合体、またはゲル含量
が30重量%より多い(20°Cで測定)アクリロニト
リル/ブタジェン共重合体ゴム、EPDMゴム(エチレ
ン/プロピレン/ジエン/単量体ゴム)、或いはシリコ
ーン・ゴムにスチレン、α−メチルスチレン、アクリロ
ニトリル、メタクリル酸メチル、塩化ビニル、酢酸ビニ
ルまたはこれらの混合物がグラフト重合したグラフト重
合体である。
タクリル酸メチル及び塩化ビニルの均質重合体、これら
単量体と少なくとも一種の単量体、例えばアクリロニト
リル、メタクリロニトリル、N−置換マレイン酸イミド
(特にN−フェニルマレン酸イミドまたはN−シクロへ
キシルマレイン酸イミド)、メタクリル酸アルキルまた
はアクリル酸アルキルとの共重合体、及びグラフト重合
体、例えばポリブタジェン、ポリクロロプレンまたはス
チレン/ブタジェンのグラフト重合体、またはゲル含量
が30重量%より多い(20°Cで測定)アクリロニト
リル/ブタジェン共重合体ゴム、EPDMゴム(エチレ
ン/プロピレン/ジエン/単量体ゴム)、或いはシリコ
ーン・ゴムにスチレン、α−メチルスチレン、アクリロ
ニトリル、メタクリル酸メチル、塩化ビニル、酢酸ビニ
ルまたはこれらの混合物がグラフト重合したグラフト重
合体である。
本発明に使用するのに適したシリコーン樹脂(B)の乳
化物は好ましくは分散媒質として水を含んでいる。
化物は好ましくは分散媒質として水を含んでいる。
式(1)に対応するシリコーン樹脂の製造法は公知であ
る。次いで処理を行い乳化物にするには、これらのシリ
コーン樹脂をそのまま、或いは適当な有機溶媒の溶液の
形で使用することができる。
る。次いで処理を行い乳化物にするには、これらのシリ
コーン樹脂をそのまま、或いは適当な有機溶媒の溶液の
形で使用することができる。
ノリコーン樹脂の溶液は60%より多くの溶媒を含んで
はいけない。何故ならば後で溶媒を再び蒸発させなけれ
はならないからである。
はいけない。何故ならば後で溶媒を再び蒸発させなけれ
はならないからである。
ノリコン樹脂乳化物の製造法を公知であり、たとえばド
イツ公告公報第3,200,709号に記載されている
。ノリコン樹脂乳化物は粒状物であり、既述のように、
平均粒径(dS。)が0.05〜3nm、特に0.11
−1nである。
イツ公告公報第3,200,709号に記載されている
。ノリコン樹脂乳化物は粒状物であり、既述のように、
平均粒径(dS。)が0.05〜3nm、特に0.11
−1nである。
成分(A)の分散物を成分(B)の乳化物と十分に混合
して凝集が起らないようにするには、成分(A)の分散
物と成分(B)の乳化物の両方を、本発明による所望の
定量的割合で激しく撹拌し、次いで随時乳化機の中で混
合する。十分に分散させた後重合体の固体針に関し1.
8重量%のフェノール性酸化防止剤を水性分散物の形で
添加し、混合物中に混入する。
して凝集が起らないようにするには、成分(A)の分散
物と成分(B)の乳化物の両方を、本発明による所望の
定量的割合で激しく撹拌し、次いで随時乳化機の中で混
合する。十分に分散させた後重合体の固体針に関し1.
8重量%のフェノール性酸化防止剤を水性分散物の形で
添加し、混合物中に混入する。
成分(A)の分散物と成分(B)の乳化物とを凝固させ
るには、例えば成分(A)の分散物と成分(B)の乳化
物との混合物を撹拌しながら細い流れとして硫酸マグネ
シウム及び酢酸を夫々1%含む水溶液に導入する。沈澱
溶液の温度は80〜90°Cの範囲にある。
るには、例えば成分(A)の分散物と成分(B)の乳化
物との混合物を撹拌しながら細い流れとして硫酸マグネ
シウム及び酢酸を夫々1%含む水溶液に導入する。沈澱
溶液の温度は80〜90°Cの範囲にある。
凝固した混合物は例えば濾過または遠心分離により分子
し、洗浄水が電解質を含まなくなるまで蒸留水で繰返し
洗浄する。
し、洗浄水が電解質を含まなくなるまで蒸留水で繰返し
洗浄する。
凝固した混合物は粉末が得られるまで真空乾燥基中で例
えば100°Cにおいて定量になるまで乾燥する。
えば100°Cにおいて定量になるまで乾燥する。
本発明の粉末状の重合体混合物は熱可塑性材料に対する
耐焔剤として適している。このためには耐爆性をもった
熱可塑性成形用配合物中のシリコーン樹脂(B)の含量
が耐爆性熱可塑性成形用配合物の全重量に関し最高5重
量%、好ましくは4〜0.25重量%、さらに好ましく
は2.5〜0゜5重量%になるような量で使用する。
耐焔剤として適している。このためには耐爆性をもった
熱可塑性成形用配合物中のシリコーン樹脂(B)の含量
が耐爆性熱可塑性成形用配合物の全重量に関し最高5重
量%、好ましくは4〜0.25重量%、さらに好ましく
は2.5〜0゜5重量%になるような量で使用する。
従って本発明はまた耐爆性熱可塑性成形用配合物の全重
量に関しシリコーン樹脂(B)を最高5重量%、好まし
くは4〜0.25重量%、さらに好ましくは2.5〜0
.5重量%になるような量で本発明の粉末状重合体混合
物を熱可塑性材料の耐焔剤として使用する方法に関する
。
量に関しシリコーン樹脂(B)を最高5重量%、好まし
くは4〜0.25重量%、さらに好ましくは2.5〜0
.5重量%になるような量で本発明の粉末状重合体混合
物を熱可塑性材料の耐焔剤として使用する方法に関する
。
本発明の粉末状重合体混合物を用いて耐爆性をもたせる
ことができる適当な熱可塑性材料は、−方では本発明に
よる粉末状重合体混合物を製造するのに適した上記熱可
塑性重合体、特にABS 、ポリスチレン、高衝撃性ポ
リスチレン及びPVCである。
ことができる適当な熱可塑性材料は、−方では本発明に
よる粉末状重合体混合物を製造するのに適した上記熱可
塑性重合体、特にABS 、ポリスチレン、高衝撃性ポ
リスチレン及びPVCである。
また他方では熱可塑性ポリカーボネート、熱可塑性ポリ
アミド、熱可塑性脂肪族ポリエステル、例えばポリアル
キレンテレフタレート、熱可ffl性芳香族ポリエステ
ル、例えばビスフェノール−A−テレ7タレート、芳香
族熱可塑性ポリアリーレンスルフォン、熱可塑性ポリフ
ェニレネーテル及び熱可塑性ポリフェニレンスルフィド
が耐爆性をもたせる熱可塑性材料として適してる。
アミド、熱可塑性脂肪族ポリエステル、例えばポリアル
キレンテレフタレート、熱可ffl性芳香族ポリエステ
ル、例えばビスフェノール−A−テレ7タレート、芳香
族熱可塑性ポリアリーレンスルフォン、熱可塑性ポリフ
ェニレネーテル及び熱可塑性ポリフェニレンスルフィド
が耐爆性をもたせる熱可塑性材料として適してる。
これらの熱可塑性材料は、本発明の粉末状重合体混合物
を個別的にまたは異った熱可塑性材料の混合物の形、即
ち配合物の形で使用して耐爆性をもたせることができる
。
を個別的にまたは異った熱可塑性材料の混合物の形、即
ち配合物の形で使用して耐爆性をもたせることができる
。
本発明方法により耐爆性を賦与するのに特に適した熱可
塑性材料はABS 、熱可塑性ビスフェノール−A−ポ
リカーボネート、熱可塑性ポリカプロン酸アミド、ポリ
へキサメチレンジアミノアジピン酸アミド、ポリエチレ
ンテレフタレート及びポリブチレンテレフタレート、並
びにこれらの特に適した熱可塑性材料の混合物である。
塑性材料はABS 、熱可塑性ビスフェノール−A−ポ
リカーボネート、熱可塑性ポリカプロン酸アミド、ポリ
へキサメチレンジアミノアジピン酸アミド、ポリエチレ
ンテレフタレート及びポリブチレンテレフタレート、並
びにこれらの特に適した熱可塑性材料の混合物である。
本発明の粉末状重合体混合物は熱可塑性材料を粒状物ま
たは粉末の形で本発明の粉末状重合体混合物と、標準的
な混合機、例えばニーダ−1押出機、ロール及びスクリ
ュー中において300°Cで熔融配合することにより熱
可塑性材料中に混入される。
たは粉末の形で本発明の粉末状重合体混合物と、標準的
な混合機、例えばニーダ−1押出機、ロール及びスクリ
ュー中において300°Cで熔融配合することにより熱
可塑性材料中に混入される。
従って本発明はまた標準的な混合機中において温度20
0〜300℃の範囲で熱可塑性材料を本発明の重合体混
合物と熔融配合する本発明の重合体混合物を熱可塑性材
料中に混入する方法に関する。
0〜300℃の範囲で熱可塑性材料を本発明の重合体混
合物と熔融配合する本発明の重合体混合物を熱可塑性材
料中に混入する方法に関する。
さらに本発明は熱可塑性材料と本発明の粉末状重合体混
合物との混合物に関する。
合物との混合物に関する。
本発明の粉末状重合体混合物を熱可塑性材料に対する添
加物として使用すると、熱可塑性材料の耐爆性が改善さ
れるばかりでなく、衝撃強さ、耐熱性及び型抜き性を含
む熱可塑性材料の他の種々の性質も改善される。
加物として使用すると、熱可塑性材料の耐爆性が改善さ
れるばかりでなく、衝撃強さ、耐熱性及び型抜き性を含
む熱可塑性材料の他の種々の性質も改善される。
他方本発明の粉末状重合体混合物を熱可塑性材料に添加
しても熱可塑性材料の表面特性に悪影響は及ぼされず、
また本発明の粉末状重合体混合物を混入しても熱可塑性
材料の成形品のラッカー親和性は悪影響を受けない。
しても熱可塑性材料の表面特性に悪影響は及ぼされず、
また本発明の粉末状重合体混合物を混入しても熱可塑性
材料の成形品のラッカー親和性は悪影響を受けない。
ポリシロキサンは耐爆性のポリカーボネート(ドイツ特
許公開明細書画2535261号)及び耐爆性のポリカ
ーボネート配合物(ドイツ特許公開明細書画29188
82号及びヨーロッパ特許公開明細書簡0019127
号)が析離する傾向を減少させるために使用されること
は公知であるが、本発明の目的、即ち本発明の粉末状重
合体混合物及びこれを耐焔剤として使用することはこれ
らの公知事実から類推されるものではない。
許公開明細書画2535261号)及び耐爆性のポリカ
ーボネート配合物(ドイツ特許公開明細書画29188
82号及びヨーロッパ特許公開明細書簡0019127
号)が析離する傾向を減少させるために使用されること
は公知であるが、本発明の目的、即ち本発明の粉末状重
合体混合物及びこれを耐焔剤として使用することはこれ
らの公知事実から類推されるものではない。
特定の熱可塑性材料に対する標準的な添加剤、例えば安
定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又
は他の耐焔剤を、本発明方法により本発明の粉末状重合
体混合物を混入する航、混入する際及び混入した後に付
加的に添加することができる。
定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又
は他の耐焔剤を、本発明方法により本発明の粉末状重合
体混合物を混入する航、混入する際及び混入した後に付
加的に添加することができる。
本発明方法において使用するのに適した本発明の粉末状
重合体混合物以外の耐焔剤は特定の熱可塑性材料に通常
使用されるもの、即ち例えば金属塩、ハロゲン化合物ま
たは燐化合物である。このような他の耐焔剤は熱可塑性
材料に添加剤として加えることができるはかりでなく、
例えばハロゲンのような場合には適当なハロゲン含有反
応原料を使用してその特定の熱可塑性材料を合成する際
に混入することもできる。
重合体混合物以外の耐焔剤は特定の熱可塑性材料に通常
使用されるもの、即ち例えば金属塩、ハロゲン化合物ま
たは燐化合物である。このような他の耐焔剤は熱可塑性
材料に添加剤として加えることができるはかりでなく、
例えばハロゲンのような場合には適当なハロゲン含有反
応原料を使用してその特定の熱可塑性材料を合成する際
に混入することもできる。
本発明の粉末状重合体混合物を添加すると、該熱可塑性
材料の型抜き特性が改善されるが、特定の熱可塑性材料
に対する典型的な型抜き剤を加えて型抜き特性を補強す
ることもできる。
材料の型抜き特性が改善されるが、特定の熱可塑性材料
に対する典型的な型抜き剤を加えて型抜き特性を補強す
ることもできる。
このような型抜き剤は例えば長鎖モノアルコール、例え
ばステアリルアルコール、トリヒドロキノアルコール、
例えばグリセリンまたはl・リメチロールプロパン、テ
トラヒドロキシアルコール、例えばペンタエリスリトー
ル、或いはへキサヒドロキノアルコール、例えばソルビ
トールの脂肪酸エステルである。
ばステアリルアルコール、トリヒドロキノアルコール、
例えばグリセリンまたはl・リメチロールプロパン、テ
トラヒドロキシアルコール、例えばペンタエリスリトー
ル、或いはへキサヒドロキノアルコール、例えばソルビ
トールの脂肪酸エステルである。
従って本発明はまた本発明の粉末状重合体混合物を混入
する前、混入する際または混入した後に安定剤、顔料、
流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤
を熱可塑性材料に添加し混合することを特徴とする熱可
塑性材料に安定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜
き剤及び/又は他の耐焔剤を付加的に添加する方法に関
する。
する前、混入する際または混入した後に安定剤、顔料、
流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤
を熱可塑性材料に添加し混合することを特徴とする熱可
塑性材料に安定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜
き剤及び/又は他の耐焔剤を付加的に添加する方法に関
する。
さらに本発明は本発明の粉末状重合体混合物、並びに安
定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又
は他の耐焔剤と熱可塑性材料との混合物に関する。
定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又
は他の耐焔剤と熱可塑性材料との混合物に関する。
本発明の粉末状重合体混合物、並びに安定剤、顔料、流
動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤が
混入された熱可塑性材料は熱可塑性材料を加工するのに
通常使用される任意の方法、例えば粒状化、射出成形、
押出し、カレンダー掛け、プレス及び吹込み成形により
加工して成形品にすることができる。
動助剤、帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤が
混入された熱可塑性材料は熱可塑性材料を加工するのに
通常使用される任意の方法、例えば粒状化、射出成形、
押出し、カレンダー掛け、プレス及び吹込み成形により
加工して成形品にすることができる。
このような成形品は例えば自動車工業、建築工業及び電
気工業、並びに家庭用器具におけるプラスチックス部材
として使用することができる。
気工業、並びに家庭用器具におけるプラスチックス部材
として使用することができる。
実施例
(A)成分(A)の重合体分散物の製造50重量%の粒
状ポリブタジェンの上に50重量%のスチレン/アクリ
ロニトリル混合物(比72.28)がグラフト重合した
平均粒径(dso) 0.4μmのABSグラフト重合
体の分散物を乳化重合によりつくる。この分散物の固体
分含量は30重量%であった。
状ポリブタジェンの上に50重量%のスチレン/アクリ
ロニトリル混合物(比72.28)がグラフト重合した
平均粒径(dso) 0.4μmのABSグラフト重合
体の分散物を乳化重合によりつくる。この分散物の固体
分含量は30重量%であった。
(B)経験式(+)においてXが1.25に相当する成
分(B)のシリコーン樹脂乳化物の製造ノリコーン樹脂
が70モル%のMeSi03/2.15モル%のMe、
5i02/2.10モル%のPh5i03/2及び5モ
ル%のMe、Si0%から成りヒドロキンル基含量が1
%のノリコーン樹脂を等量のトルエンで稀釈しシリコー
ン樹脂乳化物をつくる。
分(B)のシリコーン樹脂乳化物の製造ノリコーン樹脂
が70モル%のMeSi03/2.15モル%のMe、
5i02/2.10モル%のPh5i03/2及び5モ
ル%のMe、Si0%から成りヒドロキンル基含量が1
%のノリコーン樹脂を等量のトルエンで稀釈しシリコー
ン樹脂乳化物をつくる。
このために38.8kgの脱イオンした水を撹拌容器に
導入し60°Cに加熱する。HLB値が約15の乳化剤
混合物(2個のエチレンオキンド単位とポリオキ/エチ
レントリグリセリドとを含むオレイルアルコール) 1
.2kgを次に撹拌しながら加える。10分間撹拌した
後、上記樹脂溶液60kgを2時間に互って加え、次い
でさらに30分間撹拌する。次に高圧乳化機中において
3回均一化する。得られた乳化物は平均粒径が0.8μ
mであり、3ケ月以上貯蔵しても安定であり、固体分含
量は30.5重量%であっlこ 。
導入し60°Cに加熱する。HLB値が約15の乳化剤
混合物(2個のエチレンオキンド単位とポリオキ/エチ
レントリグリセリドとを含むオレイルアルコール) 1
.2kgを次に撹拌しながら加える。10分間撹拌した
後、上記樹脂溶液60kgを2時間に互って加え、次い
でさらに30分間撹拌する。次に高圧乳化機中において
3回均一化する。得られた乳化物は平均粒径が0.8μ
mであり、3ケ月以上貯蔵しても安定であり、固体分含
量は30.5重量%であっlこ 。
(C)ヨーロッパ特許明細書簡87116839.9実
施例1のシリコーン・ゴムの乳化物の製造、これは比較
のためのものである。
施例1のシリコーン・ゴムの乳化物の製造、これは比較
のためのものである。
38.4重量部のオクタメチルシクロテトラシロキサン
、1.2重量部のテトラメチルテトラビニルシクロテト
ランロキサン及び1重量部のγ−メルカプトプロピルメ
チルジメトキシシランを一緒にして撹拌する。0.5重
量部のドデシルベンゼンスルフォン酸を58.4重量部
の水中に含む溶液を激しく撹拌しながら1時間に互って
添加する。この予備乳化物を200バールにおいて高圧
乳化機中で2回均一化する。さらに0.5重量部のドデ
シルベンゼンスルフォン酸を加え6゜ この乳化物を85℃において2時間撹拌した後、室温で
36時間撹拌し、次いで5NのNaOHで中和する。
、1.2重量部のテトラメチルテトラビニルシクロテト
ランロキサン及び1重量部のγ−メルカプトプロピルメ
チルジメトキシシランを一緒にして撹拌する。0.5重
量部のドデシルベンゼンスルフォン酸を58.4重量部
の水中に含む溶液を激しく撹拌しながら1時間に互って
添加する。この予備乳化物を200バールにおいて高圧
乳化機中で2回均一化する。さらに0.5重量部のドデ
シルベンゼンスルフォン酸を加え6゜ この乳化物を85℃において2時間撹拌した後、室温で
36時間撹拌し、次いで5NのNaOHで中和する。
固体分含量が約36%の安定な乳化物が得られた。
この重合体のゲル含量はトルエン中で測定して82重量
%であり、平均粒径(aS。)は帆3μmであっIこ
。
%であり、平均粒径(aS。)は帆3μmであっIこ
。
この乳化物のノリコーン・ゴムは経験式(1)における
Xの値が2である。
Xの値が2である。
実施例1
実施例(B)のシリコーン樹脂乳化物と実施例(A)の
熱可塑性重合体分散物とから成る本発明の粉末状重合体
混合物の製造 実施例(A)の重合体分散物を実施例(B)のシリコー
ン樹脂乳化物と、混合物が固体分に関し90重量%の(
A)と10重量%の(B)とを含むように混合する。こ
の混合物を重合体の固体分に関し1.8重量%のフェノ
ール性酸化防止剤で安定化し、十分に撹拌する。温度8
5〜95℃、pH4においてMg56゜(ニブツム(E
psom)塩)の水溶液及び酢酸を用いてこの混合物を
凝固させ、濾過し電解質を含まなくなるまで洗浄し、1
00°Cで乾燥して粉末の形にする。
熱可塑性重合体分散物とから成る本発明の粉末状重合体
混合物の製造 実施例(A)の重合体分散物を実施例(B)のシリコー
ン樹脂乳化物と、混合物が固体分に関し90重量%の(
A)と10重量%の(B)とを含むように混合する。こ
の混合物を重合体の固体分に関し1.8重量%のフェノ
ール性酸化防止剤で安定化し、十分に撹拌する。温度8
5〜95℃、pH4においてMg56゜(ニブツム(E
psom)塩)の水溶液及び酢酸を用いてこの混合物を
凝固させ、濾過し電解質を含まなくなるまで洗浄し、1
00°Cで乾燥して粉末の形にする。
この粉末は他の熱可塑性材料と配合することができる。
対照例
(ヨーロッパ特許第87116839.9実施例2に相
当〕 上記実施例1と同様にして粉末状の重合体混合物をつく
ったが、実施例(B)のシリコーン樹脂乳化物の代りに
実施例(C)のシリコーン・ゴム乳化物を用い、シリコ
ーンの含量を10重量%とした。
当〕 上記実施例1と同様にして粉末状の重合体混合物をつく
ったが、実施例(B)のシリコーン樹脂乳化物の代りに
実施例(C)のシリコーン・ゴム乳化物を用い、シリコ
ーンの含量を10重量%とした。
得られた粉末は他の熱可塑性材料と配合することができ
る。
る。
実施例2及び対照試験l及び2
成形用配合物の成分、製法及び試験
使用材料
1、テトラブロモビスフェノールA 10重量%及びビ
スフェノールA 90重量%から成り、25°Cにおい
てCH,C1!中で測定した相対粘度が1.284
(0,5重量%溶液)の芳香族ポリカーボネート。
スフェノールA 90重量%から成り、25°Cにおい
てCH,C1!中で測定した相対粘度が1.284
(0,5重量%溶液)の芳香族ポリカーボネート。
++、スチレンとアクリロニトリルから成り、アクリロ
ニトリル含量が23重量%で平均分子量が60゜000
の熱可塑性重合体 111.50重量%のスチレン/アクリロニトリル混合
物(重量比72:28)が50重量%の粒状ポリブタジ
ェンにグラフト重合した乳化重合により得られる平均粒
径(dS。)が0.4μmのABSグラフト重合体。
ニトリル含量が23重量%で平均分子量が60゜000
の熱可塑性重合体 111.50重量%のスチレン/アクリロニトリル混合
物(重量比72:28)が50重量%の粒状ポリブタジ
ェンにグラフト重合した乳化重合により得られる平均粒
径(dS。)が0.4μmのABSグラフト重合体。
IV、実施例1のシリコーン樹脂含有重合体。
IVa、対照例のシリコーン・ゴム含有重合体V、燐酸
トリフェニル(TPP) Vl、ペンタエリスリトールテトラステアレート(PE
TS) 成形用配合物の製造及び試験 下記第1表記載の成分をBr型(1,2Q)または0O
CW (3Q)のバンバリー・インターナル・ニーター
(Banbury 1nternal kneader
) [ポミニ・7アレル(Pomini−Farell
) ]中において温度230−240°Cで直接配合し
た後粒状化することにより成形用配合物をつくった。
トリフェニル(TPP) Vl、ペンタエリスリトールテトラステアレート(PE
TS) 成形用配合物の製造及び試験 下記第1表記載の成分をBr型(1,2Q)または0O
CW (3Q)のバンバリー・インターナル・ニーター
(Banbury 1nternal kneader
) [ポミニ・7アレル(Pomini−Farell
) ]中において温度230−240°Cで直接配合し
た後粒状化することにより成形用配合物をつくった。
第1表
1 It III IV IVa V Vl
成分 量(重量%) 対照試験1 58.0 17.5 13.7 − −
9.9 0.9実施例2 58.0 17.5 3.
7 10 − 9.9 0.9対照試験2 58.0
17.5 3.7 − 10 9.9 0.9対照試験
2はヨーロッパ特許明細書87116839゜9号の実
施例4と同等。
成分 量(重量%) 対照試験1 58.0 17.5 13.7 − −
9.9 0.9実施例2 58.0 17.5 3.
7 10 − 9.9 0.9対照試験2 58.0
17.5 3.7 − 10 9.9 0.9対照試験
2はヨーロッパ特許明細書87116839゜9号の実
施例4と同等。
得られた成形用配合物を260°Cで射出成形し[装置
:ウニルナ−・ラント・ブライプラー(Werneru
nd Pfleiderer)社製スクリュー、固定力
275MP 。
:ウニルナ−・ラント・ブライプラー(Werneru
nd Pfleiderer)社製スクリュー、固定力
275MP 。
スクリューの直径56111111.長さt、 /D−
23/l]、下記の試験を行った。
23/l]、下記の試験を行った。
−DIN 53543号による衝撃強さ(a、)−DI
N 53543号によるノツチ付き衝撃強さ(a、)−
アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwr
iters’ Laboratories)の耐爆試験
UL94.94頁得られた試験結果を第2表に示す。
N 53543号によるノツチ付き衝撃強さ(a、)−
アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwr
iters’ Laboratories)の耐爆試験
UL94.94頁得られた試験結果を第2表に示す。
第2表
試料の貯蔵試験
a、 aK LIL94/1.6mmバ
ール対照試験l 試料は破断せず 14 V−2
V−2実施例2 試料は破断せず 14 V−
OV−0対照試験2 試料は破断せず 13 V
−OV−1本発明の主な特徴及び態様は次の通りである
。
ール対照試験l 試料は破断せず 14 V−2
V−2実施例2 試料は破断せず 14 V−
OV−0対照試験2 試料は破断せず 13 V
−OV−1本発明の主な特徴及び態様は次の通りである
。
1、経験式
%式%()
但し式中Rは置換基を有し得る一官能性の炭化水素基、
R゛はアルキル基または水素原子であり、Xは0.75
〜1.75の値を有し、yは帆0001−0.5の値を
有するものとする、 に相当し、式5i04/2、R3103/2、R,5i
02/2及び/又はR,540%に対応する単位からつ
くられたシリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A)
とから成り、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体(
A)の重量比が0.1:99.9重量%〜50 : 5
0重量%である粉末状重合体混合物。
R゛はアルキル基または水素原子であり、Xは0.75
〜1.75の値を有し、yは帆0001−0.5の値を
有するものとする、 に相当し、式5i04/2、R3103/2、R,5i
02/2及び/又はR,540%に対応する単位からつ
くられたシリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体(A)
とから成り、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体(
A)の重量比が0.1:99.9重量%〜50 : 5
0重量%である粉末状重合体混合物。
2、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体(A)の重
量比が5=95〜40:60重量%である上記第1項記
載の重合体混合物。
量比が5=95〜40:60重量%である上記第1項記
載の重合体混合物。
3、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重合体(A)の重
量比が8:92〜20:80 fr量%である上記第1
項記載の重合体混合物。
量比が8:92〜20:80 fr量%である上記第1
項記載の重合体混合物。
4.1.平均粒径(aSO)が0.05−30μmで固
体分含量が成分(A)の分散物の重量に関し20〜60
重量%の有機熱可塑性重合体(A)の分散物を、平均粒
径(aSO)が0.05−3 prnで固体分含量が成
分(B)の乳化物の重量に関し最高60重量%の上記第
1項記載の式(+)に対応するシリコーン樹脂(B)の
乳化物と、十分に且つ粒子がほとんど凝集を起さず、シ
リコーン樹脂(B)及び熱可塑性重合体(A)の全量に
関しシリコーン樹脂(B)が0.1〜50重量%、熱可
塑性重合体(A)が99.9〜50重量%存在するよう
な混合物が生じるような量で混合し、!1.このように
して得られた混合物を温度20〜150°c、pu7〜
2において公知方法で凝固させて成分(A)及び(B)
の微粉末混合物をつくり、Ill、分離した後この凝固
物を温度50〜150℃で公知方法により乾燥させる工
程から成る上記第1項記載の粉末状重合体混合物の製造
法。
体分含量が成分(A)の分散物の重量に関し20〜60
重量%の有機熱可塑性重合体(A)の分散物を、平均粒
径(aSO)が0.05−3 prnで固体分含量が成
分(B)の乳化物の重量に関し最高60重量%の上記第
1項記載の式(+)に対応するシリコーン樹脂(B)の
乳化物と、十分に且つ粒子がほとんど凝集を起さず、シ
リコーン樹脂(B)及び熱可塑性重合体(A)の全量に
関しシリコーン樹脂(B)が0.1〜50重量%、熱可
塑性重合体(A)が99.9〜50重量%存在するよう
な混合物が生じるような量で混合し、!1.このように
して得られた混合物を温度20〜150°c、pu7〜
2において公知方法で凝固させて成分(A)及び(B)
の微粉末混合物をつくり、Ill、分離した後この凝固
物を温度50〜150℃で公知方法により乾燥させる工
程から成る上記第1項記載の粉末状重合体混合物の製造
法。
5、耐爆性熱可塑性成形用配合物の全重量に関しシリコ
ーン樹脂(B)が最高5重量%含まれる量で上記第1項
記載の粉末状重合体混合物を熱可塑性材料の耐焔剤とし
て使用する方法。
ーン樹脂(B)が最高5重量%含まれる量で上記第1項
記載の粉末状重合体混合物を熱可塑性材料の耐焔剤とし
て使用する方法。
6、標準的な混合機中において温度200〜300°C
の範囲で熱可塑性材料を上記第1項記載の重合体混合物
と熔融配合する上記第1項記載の重合体混合物を熱可塑
性材料中に混入する方法。
の範囲で熱可塑性材料を上記第1項記載の重合体混合物
と熔融配合する上記第1項記載の重合体混合物を熱可塑
性材料中に混入する方法。
7、上記第1項記載の重合体混合物を混入する前、混入
する際または混入した後に、安定剤、顔料、流動助剤、
帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤を熱可塑性
材料に付加的に混入する上記第6項記載の方法。
する際または混入した後に、安定剤、顔料、流動助剤、
帯電防止剤、型抜き剤及び/又は他の耐焔剤を熱可塑性
材料に付加的に混入する上記第6項記載の方法。
8、熱可塑性材料と上記第1項記載の重合体混合物との
混合物。
混合物。
9、さらに安定剤、顔料、流動助剤、帯電防止剤、型抜
き剤及び/又は他の耐焔剤を含有している上記第8項記
載の混合物。
き剤及び/又は他の耐焔剤を含有している上記第8項記
載の混合物。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、経験式 RxSi(OR′)yO(_4_−_x_−_y)_/
_2( I ) 但し式中Rは置換基を有し得る一官能性の炭化水素基、
R′はアルキル基または水素原子であり、xは0.75
〜1.75の値を有し、yは0.0001〜0.5の値
を有するものとする、 に相当し、式SiO4/2、RSiO3/2、R3Si
O2/2及び/又はR_3SiO1/2に対応する単位
からつくられたシリコーン樹脂(B)と熱可塑性重合体
(A)とから成り、シリコーン樹脂(B)対熱可塑性重
合体(A)の重量比が0.1:99.9重量%〜50:
50重量%であることを特徴とする粉末状重合体混合物
。 2、 I 、平均粒径(d_5_0)が0.05〜30μ
mで固体分含量が成分(A)の分散物の重量に関し20
〜60重量%の有機熱可塑性重合体(A)の分散物を、
平均粒径(d_5_0)が0.05〜3μmで固体分含
量が成分(B)の乳化物の重量に関し最高60重量%の
請求項1記載の式( I )に対応するシリコーン樹脂(
B)の乳化物と、十分に且つ粒子がほとんど凝集を起さ
ず、シリコーン樹脂(B)及び熱可塑性重合体(A)の
全量に関しシリコーン樹脂(B)が0.1〜50重量%
、熱可塑性重合体(A)が99.9〜50重量%存在す
るような混合物が生じるような量で混合し、 II、このようにして得られた混合物を温度20〜150
℃、pH7〜2において公知方法で凝固させて成分(A
)及び(B)の微粉末混合物をつくり、III、分離した
後この凝固物を温度50〜150℃で公知方法により乾
燥させる工程から成ることを特徴とする請求項1記載の
粉末状重合体混合物の製造法。 3、耐焔性熱可塑性成形用配合物の全重量に関しシリコ
ーン樹脂(B)が最高5重量%含まれる量で用いること
を特徴とする請求項1記載の粉末状重合体混合物を熱可
塑性材料の耐焔剤として使用する方法。 4、熱可塑性材料と請求項1記載の重合体混合物とから
成ることを特徴とするの混合物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3815124A DE3815124A1 (de) | 1988-05-04 | 1988-05-04 | Verwendung von siliconharzen als flammschutzmittel |
DE3815124.3 | 1988-05-04 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01318069A true JPH01318069A (ja) | 1989-12-22 |
Family
ID=6353576
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1109251A Pending JPH01318069A (ja) | 1988-05-04 | 1989-05-01 | シリコーン樹脂を耐焔剤として使用する方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5100958A (ja) |
EP (1) | EP0340580A3 (ja) |
JP (1) | JPH01318069A (ja) |
DE (1) | DE3815124A1 (ja) |
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WO2020013127A1 (ja) | 2018-07-11 | 2020-01-16 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物および成形品 |
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