JPH01306617A - 耐熱性複合繊維およびその製造方法 - Google Patents
耐熱性複合繊維およびその製造方法Info
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- JPH01306617A JPH01306617A JP13016488A JP13016488A JPH01306617A JP H01306617 A JPH01306617 A JP H01306617A JP 13016488 A JP13016488 A JP 13016488A JP 13016488 A JP13016488 A JP 13016488A JP H01306617 A JPH01306617 A JP H01306617A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、#熱性を改良したポリ弗化ビニリデン系複合
繊維に関し、より詳しくは、ポリ弗化ビニリデン系樹脂
(以下、rPVDF系樹脂」と略称する)を鞘層(表層
)に配し、芯層(内層)にポリアリーレンスルフィド樹
脂(以下、rPAs樹脂」と略称する)を配した鞘芯型
複合繊維とその製造方法に関する。
繊維に関し、より詳しくは、ポリ弗化ビニリデン系樹脂
(以下、rPVDF系樹脂」と略称する)を鞘層(表層
)に配し、芯層(内層)にポリアリーレンスルフィド樹
脂(以下、rPAs樹脂」と略称する)を配した鞘芯型
複合繊維とその製造方法に関する。
PVDF系樹脂全樹脂造された繊維(以下、rPVDF
系繊維」という)は、優れた耐候性、耐薬品性、耐水性
、引張強きなどの機械的特性、耐屈曲疲労性を有すると
ともに、高い結節強度を有し、魚網、フィルター、メツ
シュ、ホース、補強用織布なと各種の化学工業用資材や
水産業用資材用の繊維として使用されている。
系繊維」という)は、優れた耐候性、耐薬品性、耐水性
、引張強きなどの機械的特性、耐屈曲疲労性を有すると
ともに、高い結節強度を有し、魚網、フィルター、メツ
シュ、ホース、補強用織布なと各種の化学工業用資材や
水産業用資材用の繊維として使用されている。
ところで、PVDF系樹脂全樹脂は、分子量や共重合成
分の種類等によって異なり、低融点のものから高融点の
ものまであるが、高融点のものでも、通常、165〜1
85℃程度の一囲にあり、耐熱性が不足している。そこ
で、PVDF系繊維全繊維条件下で使用する場合、連続
使用し得る温度範囲は、120〜130℃程度まででし
かなく、また、150℃以上の高温雰囲気中では強度が
低下し、使用に耐えなくなる。
分の種類等によって異なり、低融点のものから高融点の
ものまであるが、高融点のものでも、通常、165〜1
85℃程度の一囲にあり、耐熱性が不足している。そこ
で、PVDF系繊維全繊維条件下で使用する場合、連続
使用し得る温度範囲は、120〜130℃程度まででし
かなく、また、150℃以上の高温雰囲気中では強度が
低下し、使用に耐えなくなる。
ここで、連続使用し得る温度範囲とは、繊維を1000
時間加熱したあとの引張強度が、初期値(加熱する前の
引張強度)の50%以上である温度範囲をいう、PVD
FH&雄の高強度性能からみて、引張強度の50%保持
レベルがあれば、通常の用途において使用可能である。
時間加熱したあとの引張強度が、初期値(加熱する前の
引張強度)の50%以上である温度範囲をいう、PVD
FH&雄の高強度性能からみて、引張強度の50%保持
レベルがあれば、通常の用途において使用可能である。
従来、PVDF系繊維全繊維を改良するために、PVD
F系樹脂全樹脂て鞘芯型複合R雄とすることは知られて
いる0例えば、特公昭60−24846号公報には、鞘
部をPVDF系樹脂全樹脂をポリアミドとすることによ
り、優れた結節強度を有する複合FI&雄の得られるこ
とが記載されている。また、特開昭59−144614
号公報には、鞘芯ともにPVD F系樹脂からなり、芯
部の対数粘度が1.10d文/g以上であり、鞘部の見
掛は粘度が芯部のそれよりも小さい複合糸であって、結
節強度の高いPVDF系複合糸について記載されている
。しかしながら、これらのPVDF系複合ta維では、
耐熱性の改善という点では不充分である。
F系樹脂全樹脂て鞘芯型複合R雄とすることは知られて
いる0例えば、特公昭60−24846号公報には、鞘
部をPVDF系樹脂全樹脂をポリアミドとすることによ
り、優れた結節強度を有する複合FI&雄の得られるこ
とが記載されている。また、特開昭59−144614
号公報には、鞘芯ともにPVD F系樹脂からなり、芯
部の対数粘度が1.10d文/g以上であり、鞘部の見
掛は粘度が芯部のそれよりも小さい複合糸であって、結
節強度の高いPVDF系複合糸について記載されている
。しかしながら、これらのPVDF系複合ta維では、
耐熱性の改善という点では不充分である。
一方、ポリフェニレンスルフィド樹脂(以下。
rpps樹脂」という)を代表とするPAS樹脂は、融
点が約280℃程度と高く、耐熱性に優れており、PA
S樹脂から製造した繊維は、連続使用し得る温度範囲が
180〜190℃程度までと高い、また、PAS繊維は
、耐薬品性に優れ、酸やアルカリに対して潰れた耐性を
持っている。ところが、PAS繊維は、結節強度が弱く
、結び目より切断し易いため製網することが困難である
。
点が約280℃程度と高く、耐熱性に優れており、PA
S樹脂から製造した繊維は、連続使用し得る温度範囲が
180〜190℃程度までと高い、また、PAS繊維は
、耐薬品性に優れ、酸やアルカリに対して潰れた耐性を
持っている。ところが、PAS繊維は、結節強度が弱く
、結び目より切断し易いため製網することが困難である
。
本発明の目的は、PVDF系繊維全繊維る儂れた耐薬品
性1強度特性、結節強度などの特性を保持しつつ、耐熱
性を向上させた複合繊維を得ることにある。特に、結節
伸度が10%を下回るものは、脆く製網が難しい。
性1強度特性、結節強度などの特性を保持しつつ、耐熱
性を向上させた複合繊維を得ることにある。特に、結節
伸度が10%を下回るものは、脆く製網が難しい。
さらに、本発明の目的は、鞘層にPVD F系樹脂を配
し、芯層に耐熱性に憬れた樹脂を配することにより、高
い結節強度などPVDF系繊維全繊維る優れた特性を保
持しつつ、耐熱性を向上させた複合繊維を得ることにあ
る。
し、芯層に耐熱性に憬れた樹脂を配することにより、高
い結節強度などPVDF系繊維全繊維る優れた特性を保
持しつつ、耐熱性を向上させた複合繊維を得ることにあ
る。
本発明者らは、前記従来技術の有する問題点を克服すべ
く鋭意研究した結果、鞘層と芯層を有する鞘芯型複合R
&Iにおいて、鞘層にPVD F系樹脂を配し、芯層に
PAS樹脂を配することにより前記PVDF系繊維全繊
維た特性を保持しつつ製網性が良く、かつ耐熱性を向上
させることができることを見い出し、その知見に基づい
て未発明を完成するに至った。
く鋭意研究した結果、鞘層と芯層を有する鞘芯型複合R
&Iにおいて、鞘層にPVD F系樹脂を配し、芯層に
PAS樹脂を配することにより前記PVDF系繊維全繊
維た特性を保持しつつ製網性が良く、かつ耐熱性を向上
させることができることを見い出し、その知見に基づい
て未発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は、
(1) 鞘層が対数粘度(ηinh ) 0 、6−
1 、6のポリ弗化ビニリデン系樹脂、芯層が溶融粘度
800ポイズ以上(310℃、せん断速度1200/秒
で測定した値である)のポリアリーレンスルフィド樹脂
からなることを特徴とする耐熱性複合繊維、および (2) 溶融粘度800ポイズ以上(310℃、せん
断速度1200/秒で測定した値である)のポリアリー
レンスルフィド樹脂の周囲に、対数粘度(ηinh )
0 、6〜1.6のポリ弗化ビニリデン系樹脂を溶融
押出しして被覆複合させた後、この複合繊維を80−1
80℃の雰囲気中で、延伸倍率3〜8倍に延伸し、15
0〜270℃で熱固定することを特徴とする鞘層がポリ
弗化ビニリデン系樹脂、芯層がポリアリーレンスルフィ
ド樹脂からなる耐熱性複合繊維の製造方法、にある。
1 、6のポリ弗化ビニリデン系樹脂、芯層が溶融粘度
800ポイズ以上(310℃、せん断速度1200/秒
で測定した値である)のポリアリーレンスルフィド樹脂
からなることを特徴とする耐熱性複合繊維、および (2) 溶融粘度800ポイズ以上(310℃、せん
断速度1200/秒で測定した値である)のポリアリー
レンスルフィド樹脂の周囲に、対数粘度(ηinh )
0 、6〜1.6のポリ弗化ビニリデン系樹脂を溶融
押出しして被覆複合させた後、この複合繊維を80−1
80℃の雰囲気中で、延伸倍率3〜8倍に延伸し、15
0〜270℃で熱固定することを特徴とする鞘層がポリ
弗化ビニリデン系樹脂、芯層がポリアリーレンスルフィ
ド樹脂からなる耐熱性複合繊維の製造方法、にある。
かくして、本発明によれば、各種の化学工業分野でのス
クリーン、メツシュ等へ製網するのに適した結節強度な
どの繊維性能、耐薬品性などを有し、かつ耐熱性を向上
させた複合繊維を提供することができる。
クリーン、メツシュ等へ製網するのに適した結節強度な
どの繊維性能、耐薬品性などを有し、かつ耐熱性を向上
させた複合繊維を提供することができる。
以下、本発明の構成要素について詳述する。
(PvDF系樹脂)
本発明で用いるPVDF系樹脂は、ポリ弗化ビニリデン
ホモポリマーまたは弗化ビニリデンを主体とする共重合
体、あるいはこれらのいずれかを主体とするブレンド物
である。ここで、共重合体としては、弗化ビニリデンモ
ノマー70モル%以上と、弗化ビニリデンと共重合可能
な七ツマ−1例えば、三弗化エチレン、四弗化エチレン
、−塩化三弗化エチレン、六弗化プロピレン、弗化ビニ
ル等のハロゲン化ビニル系七ツマー30モル%以下との
共重合体であって、特に、共重合モノマーを10モル%
まで、さらに好ましくは、5モル%まで含有した共重合
体が好ましく用いられる。
ホモポリマーまたは弗化ビニリデンを主体とする共重合
体、あるいはこれらのいずれかを主体とするブレンド物
である。ここで、共重合体としては、弗化ビニリデンモ
ノマー70モル%以上と、弗化ビニリデンと共重合可能
な七ツマ−1例えば、三弗化エチレン、四弗化エチレン
、−塩化三弗化エチレン、六弗化プロピレン、弗化ビニ
ル等のハロゲン化ビニル系七ツマー30モル%以下との
共重合体であって、特に、共重合モノマーを10モル%
まで、さらに好ましくは、5モル%まで含有した共重合
体が好ましく用いられる。
PVDF系樹脂の中でも、特に好ましくは、ポリ弗化ビ
ニリデンホモポリマー単独またはポリ弗化ビニリデンホ
モポリマーを95重量%以上含有する組成物が用いられ
る。ポリ弗化ビニリデンとしては、結晶化度の高いもの
が好ましく、弗化ビニリデンを60℃以下、好ましくは
弗化ビニリデンの臨界温度である30.5℃以下の温度
で重合させたものが好ましい。
ニリデンホモポリマー単独またはポリ弗化ビニリデンホ
モポリマーを95重量%以上含有する組成物が用いられ
る。ポリ弗化ビニリデンとしては、結晶化度の高いもの
が好ましく、弗化ビニリデンを60℃以下、好ましくは
弗化ビニリデンの臨界温度である30.5℃以下の温度
で重合させたものが好ましい。
組成物を構成するものとしては、安定剤、紫外線吸収剤
、顔料、結晶核剤、加工助剤等の添加物が用いられる。
、顔料、結晶核剤、加工助剤等の添加物が用いられる。
本発明で使用するPVDF系樹脂は、対数粘度(η1n
h)が0.6〜1.6dl/g、好ましくは0.7〜1
.4dJ1/gの範囲にあるものである。
h)が0.6〜1.6dl/g、好ましくは0.7〜1
.4dJ1/gの範囲にあるものである。
対数粘度(ηinh )は、溶剤としてジメチルホルム
アミドを使用し、PVDF系樹脂の溶液濃度を0.4g
/dJl、温度30℃の条件下で測定した値である。
アミドを使用し、PVDF系樹脂の溶液濃度を0.4g
/dJl、温度30℃の条件下で測定した値である。
本発明において、対数粘度が0.6〜1.6のPVDF
系樹脂を使用する理由は、押出性、紡糸性、延伸性など
の成形加工性が優れているとともに、機械的強度に優れ
た複合繊維を得ることができるからである。
系樹脂を使用する理由は、押出性、紡糸性、延伸性など
の成形加工性が優れているとともに、機械的強度に優れ
た複合繊維を得ることができるからである。
PVDF系樹脂の対数粘度が0.6未満であると、得ら
れる複合繊維の機械的強度、特に結節強度が低くなり、
製網性が悪くなる。そして、このような低粘度のPVD
F系樹脂は、低結節強度であるというPAS樹脂の欠点
を複合構造とすることにより克服するには不充分である
。逆に、PVDF系樹脂の対数粘度が1.6を越えるよ
うな高粘度であると、比較的低粘度のPAS樹脂との粘
度差が大きくなり、複合紡糸時、内層部(芯層)をPA
S樹脂が安定して流れることが困難であって、紡糸性に
劣る。
れる複合繊維の機械的強度、特に結節強度が低くなり、
製網性が悪くなる。そして、このような低粘度のPVD
F系樹脂は、低結節強度であるというPAS樹脂の欠点
を複合構造とすることにより克服するには不充分である
。逆に、PVDF系樹脂の対数粘度が1.6を越えるよ
うな高粘度であると、比較的低粘度のPAS樹脂との粘
度差が大きくなり、複合紡糸時、内層部(芯層)をPA
S樹脂が安定して流れることが困難であって、紡糸性に
劣る。
本発明で用いるPVDF系樹脂の融点(Tm)には特に
制限はないが、融点が165〜185℃の高融点のもの
であることが、耐熱性や機械的強度の観点からみて好ま
しい、PVDF系樹脂は。
制限はないが、融点が165〜185℃の高融点のもの
であることが、耐熱性や機械的強度の観点からみて好ま
しい、PVDF系樹脂は。
2種以上をブレンドして用いてもよいが、そのブレンド
物の対数粘度も0.6〜1.6の範囲にあることが必要
である。
物の対数粘度も0.6〜1.6の範囲にあることが必要
である。
(PAS樹脂)
本発明で使用するPAS樹脂は、ポリマーの主構成単位
としてp−フェニレンスルフィドの繰返しくは70重量
%以上、さらに好ましくは90重量%以上を含むポリア
リーレンスルフィドである。その中でも、実質的に線状
構造を有するポリアリーレンスルフィドは、紡糸性や延
伸性などが良好であるから、より好ましい、ここで、実
質的に線状構造とは、酸化架橋による溶融粘度の増大処
理(キュアー)で得られるようなポリマーではなく、実
質的に二官能性上ツマ−を主体とするモノマーから得ら
れたポリマーをいう、ただし、安定な紡糸性や延伸性が
損なわれない限り、部分的に架橋構造を含むもの、ある
いはキュアーされたものであってもよい。
としてp−フェニレンスルフィドの繰返しくは70重量
%以上、さらに好ましくは90重量%以上を含むポリア
リーレンスルフィドである。その中でも、実質的に線状
構造を有するポリアリーレンスルフィドは、紡糸性や延
伸性などが良好であるから、より好ましい、ここで、実
質的に線状構造とは、酸化架橋による溶融粘度の増大処
理(キュアー)で得られるようなポリマーではなく、実
質的に二官能性上ツマ−を主体とするモノマーから得ら
れたポリマーをいう、ただし、安定な紡糸性や延伸性が
損なわれない限り、部分的に架橋構造を含むもの、ある
いはキュアーされたものであってもよい。
p−フェニレンスルフィドe1位が50ii%以上であ
ることに対応して、このPAS樹脂は、50重量%未歯
の他の共重合構成単位を含んでいてもよい、このような
構成単位としては、例えば。
ることに対応して、このPAS樹脂は、50重量%未歯
の他の共重合構成単位を含んでいてもよい、このような
構成単位としては、例えば。
ジフェニルエーテルスルフィト単位
上記PAS樹脂で、i&述する高溶融粘度のポリマーは
、例えば、特開昭61−7332号公報に記載されてい
るような公知の方法により製造することができる。
、例えば、特開昭61−7332号公報に記載されてい
るような公知の方法により製造することができる。
また、P−フェニレンスルフィド繰返し単位を主成分と
するブロック共重合体1例えば。
するブロック共重合体1例えば。
÷−0−5十繰替し単位70〜95モル%とメタ重合体
も、物性のみならず紡糸、延伸の加工性の点から好まし
く用いることができる。このようなブロック共重合体で
高溶融粘度のポリマーは、例えば、特開昭61−142
28号公報に記載されている公知の方法により製造する
ことができる。
も、物性のみならず紡糸、延伸の加工性の点から好まし
く用いることができる。このようなブロック共重合体で
高溶融粘度のポリマーは、例えば、特開昭61−142
28号公報に記載されている公知の方法により製造する
ことができる。
本発明で使用するPAS樹脂は、比較的高い粘度を持つ
ものが良く、310℃、せん断速度1200/秒で測定
した溶融粘度が800ポイズ以上、好ましくは1000
ポイズ以上、さらに好ましくは2000ポイズ以上のも
のである。 PAS樹脂の溶融粘度の上限については、
特に制限されないが、鞘層を構成するPVD F系樹脂
の粘度に近いものであることが望ましい0通常、1OO
OOポイズ程度までのものがより望ましい、あまり高粘
度だと、紡出糸の表面にメルトフラクチュア等の外観不
良現象が生じやすく、望ましくない。
ものが良く、310℃、せん断速度1200/秒で測定
した溶融粘度が800ポイズ以上、好ましくは1000
ポイズ以上、さらに好ましくは2000ポイズ以上のも
のである。 PAS樹脂の溶融粘度の上限については、
特に制限されないが、鞘層を構成するPVD F系樹脂
の粘度に近いものであることが望ましい0通常、1OO
OOポイズ程度までのものがより望ましい、あまり高粘
度だと、紡出糸の表面にメルトフラクチュア等の外観不
良現象が生じやすく、望ましくない。
PAS樹脂の溶融粘度が800ポイズより低いとPVD
F系樹脂との複合紡糸時、両者の粘度差が大きく、安
定した紡糸が難しい、また、10000ポイズを越える
と、PAS樹脂に架橋部分がかなりの割合で含まれ、異
物除去用のフィルターの目詰り現象および紡出糸の紡糸
性を低下させる現象等から、安定な紡糸に支障をきたす
恐れがある。
F系樹脂との複合紡糸時、両者の粘度差が大きく、安
定した紡糸が難しい、また、10000ポイズを越える
と、PAS樹脂に架橋部分がかなりの割合で含まれ、異
物除去用のフィルターの目詰り現象および紡出糸の紡糸
性を低下させる現象等から、安定な紡糸に支障をきたす
恐れがある。
溶融粘度の測定は、東洋精機型「キャビログラフ」 (
IB型)を用い、孔径1.O繊維φ(D) X長さ10
.0繊維φ(L)、流入角90° (材質タングステン
カーバイド)の寸法のノズルを用いて行なう、測定方法
は、原料パウダーを320℃、60 k g / c
rn’ テ40秒間プl/スレテシートを造り、そのシ
ートを細かく切り裂き小切片にする。これを150℃で
1時間乾燥後、前記キャビログラフのシリンダーに充填
する。加圧充填、脱気操作を含めた予熱時間を5分間と
った後、一定圧力でプランジャーを降下させて溶融樹脂
をノズルから押出す。
IB型)を用い、孔径1.O繊維φ(D) X長さ10
.0繊維φ(L)、流入角90° (材質タングステン
カーバイド)の寸法のノズルを用いて行なう、測定方法
は、原料パウダーを320℃、60 k g / c
rn’ テ40秒間プl/スレテシートを造り、そのシ
ートを細かく切り裂き小切片にする。これを150℃で
1時間乾燥後、前記キャビログラフのシリンダーに充填
する。加圧充填、脱気操作を含めた予熱時間を5分間と
った後、一定圧力でプランジャーを降下させて溶融樹脂
をノズルから押出す。
プランジャーの圧力ΔP k g / c rrr’
、 プランジャーの降下速度から求めた吐出量Q c
m’ 7秒を用い、次式から溶融粘度ηaを求める。
、 プランジャーの降下速度から求めた吐出量Q c
m’ 7秒を用い、次式から溶融粘度ηaを求める。
*g :重力加速度(980cm/5ee2)(複合繊
維) 本発明の複合繊維は、鞘層にPVDF系樹脂全樹脂、芯
層にPAS樹脂を配した複合構造を持つ繊維である。内
層のPAS樹脂の断面積の割合は、好ましくは複合繊維
全体の20〜60%である。PAS樹脂の断面積割合が
20%未満では。
維) 本発明の複合繊維は、鞘層にPVDF系樹脂全樹脂、芯
層にPAS樹脂を配した複合構造を持つ繊維である。内
層のPAS樹脂の断面積の割合は、好ましくは複合繊維
全体の20〜60%である。PAS樹脂の断面積割合が
20%未満では。
PVDF系樹脂単独使用の場合と比較して耐熱性の向上
が僅かであり、逆に、60%を越えると鞘層のPVD
F系樹脂が有する結節強度などの機械的特性が発現され
ず、製網性などの加工性が劣る。
が僅かであり、逆に、60%を越えると鞘層のPVD
F系樹脂が有する結節強度などの機械的特性が発現され
ず、製網性などの加工性が劣る。
本発明の複合繊維における複合構造は、鞘と芯の少なく
とも2R構造からなり、鞘層がPVD F系樹脂で、芯
層がPAS樹脂である限り特に限定されない、具体例と
しては、複合繊維の水平断面が、鞘層と芯層が同心円状
の構造を有する同心鞘芯型、芯層部分が三角形、四角形
、星型など円形以外の形状を有する芯層異形型、鞘層の
中に多数の芯層を有する多芯型などがある。これらの鞘
層と芯層の形状は、溶融紡糸の際に使用する鞘芯複合糸
ノズルの形状を変化させることにより、所望の形状に調
整することができる。また、連続的に鞘層と芯層との間
の形状が変化する構造体等が任意に採用できる。ただし
、加工の容易性からは、鞘と芯の2層構造が好ましく用
いられる。
とも2R構造からなり、鞘層がPVD F系樹脂で、芯
層がPAS樹脂である限り特に限定されない、具体例と
しては、複合繊維の水平断面が、鞘層と芯層が同心円状
の構造を有する同心鞘芯型、芯層部分が三角形、四角形
、星型など円形以外の形状を有する芯層異形型、鞘層の
中に多数の芯層を有する多芯型などがある。これらの鞘
層と芯層の形状は、溶融紡糸の際に使用する鞘芯複合糸
ノズルの形状を変化させることにより、所望の形状に調
整することができる。また、連続的に鞘層と芯層との間
の形状が変化する構造体等が任意に採用できる。ただし
、加工の容易性からは、鞘と芯の2層構造が好ましく用
いられる。
鞘層のPVDF系樹脂と芯層のPAS樹脂との界面に接
着剤層を設けることは特に必要ではないが、所望により
設けてもよい。
着剤層を設けることは特に必要ではないが、所望により
設けてもよい。
複合繊維の径の大きさ(糸径)には、特に制限はなく、
使用目的に応じて適宜定め得るが1通常、logm N
2繊維である。
使用目的に応じて適宜定め得るが1通常、logm N
2繊維である。
(複合繊維の製造方法)
本発明の複合繊維の製造方法としては1通常の複合紡糸
方法を採用することができる0例えば、前記様々な鞘と
芯の複合構造に対応する構造を持つ複合糸ノズルを用い
、PVDF系樹脂とPAS樹脂とを共押出法により、P
VDF系樹脂が鞘層を、PAS樹脂が芯層を構成するよ
うに複合紡糸する。
方法を採用することができる0例えば、前記様々な鞘と
芯の複合構造に対応する構造を持つ複合糸ノズルを用い
、PVDF系樹脂とPAS樹脂とを共押出法により、P
VDF系樹脂が鞘層を、PAS樹脂が芯層を構成するよ
うに複合紡糸する。
共押出は、各樹脂を押出機により溶融押出しして行なう
が、その場合の溶融押出温度は、PVDF系樹脂につい
ては250〜320℃、PAS樹脂については290〜
350℃である。
が、その場合の溶融押出温度は、PVDF系樹脂につい
ては250〜320℃、PAS樹脂については290〜
350℃である。
紡出した糸は、10〜80℃の水中に導き冷却する。こ
の冷却温度の条件は、希望する糸の径により適宜選ぶ必
要がある。糸径か細いものは低温にし、太いものは高温
に設定するのが良い、冷媒として、水に、例えば、グリ
セリン、アルコール等を入れたものを用いてもよい、こ
れらを添加することにより、冷媒の沸点を上げたり、ま
た、ぬれを良くして冷却効果を上げたりすることができ
る。マルチフィラメントの如き細糸の場合は、空冷も可
能である。
の冷却温度の条件は、希望する糸の径により適宜選ぶ必
要がある。糸径か細いものは低温にし、太いものは高温
に設定するのが良い、冷媒として、水に、例えば、グリ
セリン、アルコール等を入れたものを用いてもよい、こ
れらを添加することにより、冷媒の沸点を上げたり、ま
た、ぬれを良くして冷却効果を上げたりすることができ
る。マルチフィラメントの如き細糸の場合は、空冷も可
能である。
冷却後、連続して、複合糸を80〜180℃の雰囲気中
(乾熱または湿熱中)で、3〜8倍の延伸倍率で延伸す
る。その後、150〜270℃、好ましくは160〜2
30℃の雰囲気中(乾熱または湿熱中)で0.8〜2倍
程度に延伸、定長または緩和して、熱固定する。
(乾熱または湿熱中)で、3〜8倍の延伸倍率で延伸す
る。その後、150〜270℃、好ましくは160〜2
30℃の雰囲気中(乾熱または湿熱中)で0.8〜2倍
程度に延伸、定長または緩和して、熱固定する。
乾熱雰囲気としては、熱風や熱板などがあり、湿熱雰囲
気としては、沸水浴、グリセリン浴などがある。
気としては、沸水浴、グリセリン浴などがある。
延伸温度を80〜180℃とする理由は、80°C未満
であるとPVD F層がフィブリル化しやすくなり、1
80℃を越えるとPVDF層の配向の度合が低下し、強
度が低くなるからである。
であるとPVD F層がフィブリル化しやすくなり、1
80℃を越えるとPVDF層の配向の度合が低下し、強
度が低くなるからである。
延伸倍率をトータル3〜8倍とする理由は、3倍より下
だと、PVDF層にくびれ部が発生し。
だと、PVDF層にくびれ部が発生し。
外観を損ない、8倍より上だと、延伸切れ、層間剥gI
等を起こし実用上問題があるからである。 2150
〜270℃で熱固定する理由は、150℃未満であると
150℃以上での耐熱強度保持率が低下し、270℃を
越えると溶断し易くなり、延伸糸が得難いからである。
等を起こし実用上問題があるからである。 2150
〜270℃で熱固定する理由は、150℃未満であると
150℃以上での耐熱強度保持率が低下し、270℃を
越えると溶断し易くなり、延伸糸が得難いからである。
また、好ましい熱固定温度は、PVDF系樹脂とPAS
樹脂の比率で異なるが、PVDF系樹脂が多い場合は、
150℃に近い温度を選ぶことが望ましい。
樹脂の比率で異なるが、PVDF系樹脂が多い場合は、
150℃に近い温度を選ぶことが望ましい。
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説
明するが1本発明はこれら実施例のみに限定されるわけ
ではない。
明するが1本発明はこれら実施例のみに限定されるわけ
ではない。
実施例1
(1)鞘層のPVDF系樹脂
対数粘度(η1nh)1.lOd文/gty>ポリ弗化
ビニリデンホモポリマーを230℃で押出してベレット
を得た。このポリマーの融点は178℃であった(DS
C:10℃/分の昇温条件で測定)。
ビニリデンホモポリマーを230℃で押出してベレット
を得た。このポリマーの融点は178℃であった(DS
C:10℃/分の昇温条件で測定)。
(2)芯層のPAS樹脂
PPS樹脂の合成
20リツトルのす一トクレープにN−メチル−2−ピロ
リドン(以下、NMPと略記する)11.0kgと含水
硫化ソーダ(純度46重量%、長屋ソーダ社製)4.2
39kgを仕込み、窒素雰囲気下に約2時間かけて攪拌
しながら徐々に203℃まで昇温して、水1.585K
g、NMPl、96Kgおよび0.58モルの硫化水素
を留出させた。
リドン(以下、NMPと略記する)11.0kgと含水
硫化ソーダ(純度46重量%、長屋ソーダ社製)4.2
39kgを仕込み、窒素雰囲気下に約2時間かけて攪拌
しながら徐々に203℃まで昇温して、水1.585K
g、NMPl、96Kgおよび0.58モルの硫化水素
を留出させた。
130℃まで冷却したのち、p−ジクロルベンゼン(以
下、p−DCBと略記する)3.59kgとNMP3.
17kgとを加え、215℃で8時間加熱して重合させ
た0次いで、水1 、275kgを添加し、窒素雰囲気
下に265℃に昇温して、4時間重合させた。冷却後、
得られたポリマーをオリゴマー等から濾別し、次いで脱
イオン水でくり返し洗浄したのち、100℃で減圧乾燥
した。
下、p−DCBと略記する)3.59kgとNMP3.
17kgとを加え、215℃で8時間加熱して重合させ
た0次いで、水1 、275kgを添加し、窒素雰囲気
下に265℃に昇温して、4時間重合させた。冷却後、
得られたポリマーをオリゴマー等から濾別し、次いで脱
イオン水でくり返し洗浄したのち、100℃で減圧乾燥
した。
得られたポリマーは、ポリp−7エニレンスルフイド(
PPS樹脂)であって、溶融粘度は3000ポイズ(3
10℃、せん断速度1200/秒)1結晶融点Tmが2
82℃の高結晶性のものであった。このポリマーを33
0℃で溶融押出ししてペレットを得た。
PPS樹脂)であって、溶融粘度は3000ポイズ(3
10℃、せん断速度1200/秒)1結晶融点Tmが2
82℃の高結晶性のものであった。このポリマーを33
0℃で溶融押出ししてペレットを得た。
上記、2つの樹脂のペレットを各々の(35繊維φ)押
出機から前者を280℃で、後者を340℃で押出し、
同心鞘芯型複合糸ノズルに導き、鞘層をポリ弗化ビニリ
デン、芯層をPPS樹脂とし、0.8繊維φのノズル孔
から複合紡糸した。これを空冷し、Loom/分でボビ
ンに引き取った。
出機から前者を280℃で、後者を340℃で押出し、
同心鞘芯型複合糸ノズルに導き、鞘層をポリ弗化ビニリ
デン、芯層をPPS樹脂とし、0.8繊維φのノズル孔
から複合紡糸した。これを空冷し、Loom/分でボビ
ンに引き取った。
この糸を熱板(表面温度110℃)上で3.5倍延伸し
、次いで熱板(表面温度240℃)上で1倍の足長下に
熱固定処理をした。得られた糸の径は30JLmであり
、鞘層と芯層の断面積比が鞘層50%、芯層50%の構
造を持った複合繊維であった。
、次いで熱板(表面温度240℃)上で1倍の足長下に
熱固定処理をした。得られた糸の径は30JLmであり
、鞘層と芯層の断面積比が鞘層50%、芯層50%の構
造を持った複合繊維であった。
この複合繊維の引張強度は、51kg/繊維″(伸度3
1%)、結節強度は、31.5kg/mば(結節伸度1
2%)であった。
1%)、結節強度は、31.5kg/mば(結節伸度1
2%)であった。
この複合繊維を160℃のギアオープン中、1000時
間放置した後の引張強度は、35.8kg/mrn’(
保持率70.2%)、結節強度は14.5kg/繊維″
(保持率46.0%)であった。
間放置した後の引張強度は、35.8kg/mrn’(
保持率70.2%)、結節強度は14.5kg/繊維″
(保持率46.0%)であった。
測定方法
結節強度の測定は、東洋ボールドウィン社製テンシロン
UTM−111I型を用い、試長の中心に結節点を有す
る試長300 m mのフィラメントを引張速度300
m、m7分で引張ったときの常温での破断強度である。
UTM−111I型を用い、試長の中心に結節点を有す
る試長300 m mのフィラメントを引張速度300
m、m7分で引張ったときの常温での破断強度である。
引張強度および伸度の測定条件は、結節点を設けない点
景外は、結節強度の測定条件と同一である。
景外は、結節強度の測定条件と同一である。
上記、測定環境条件は、JIS L−1013に準じ
、23℃、65%RHの条件であった。
、23℃、65%RHの条件であった。
比較例1
実施例1で用いたポリ弗化ビニリデンホモポリマーのペ
レットを280℃で押出シ、0.8繊維φノズルより紡
糸、空冷し、100m/分で引取った。
レットを280℃で押出シ、0.8繊維φノズルより紡
糸、空冷し、100m/分で引取った。
これを実施例1と同様の条件で延伸および熱固定を行な
い延伸糸を製造した。
い延伸糸を製造した。
この糸径は30gm、引張強度50kg/mrrr’(
伸度38%)、結節強度43kg/mrrr’(結節伸
度31%)であった。
伸度38%)、結節強度43kg/mrrr’(結節伸
度31%)であった。
これを第1表に示す各温度のギアオーブン中で1000
時間放M後、引張強度と結節強度を測定した。
時間放M後、引張強度と結節強度を測定した。
第1表から明らかなように、PVDF織雄の連続使用し
得る温度範囲は、130℃までであり。
得る温度範囲は、130℃までであり。
それを越える温度範囲では、引張強度および結節強度は
急速に低下する。
急速に低下する。
(以下余白)
第 1 表
比較例2
実施例1で用いたPPS樹脂を実施例1と同様な設備で
吐出量を変えて押出し、100m7分で引き取った。こ
れを同様の条件で延伸および熱固定し延伸糸を得た。
吐出量を変えて押出し、100m7分で引き取った。こ
れを同様の条件で延伸および熱固定し延伸糸を得た。
この延伸糸の径は30gm、この単糸の物性は引張強度
54kg/mrrr’(伸度23%)、結節強度22k
g/mrrr’(結節伸度4%)であった。
54kg/mrrr’(伸度23%)、結節強度22k
g/mrrr’(結節伸度4%)であった。
これを160℃ギアオープン中で1000時間放置後1
強度を測定した。その引張強度は53.8kg/mrn
’(保持率99.6%)(伸度21%)、結節強度18
kg/mrn’(保持率81.2%)(結節伸度3%)
であった。
強度を測定した。その引張強度は53.8kg/mrn
’(保持率99.6%)(伸度21%)、結節強度18
kg/mrn’(保持率81.2%)(結節伸度3%)
であった。
実施例2〜6、比較例3〜8
実施例1で用いたPVDFおよびPPS樹脂を使用し、
同様の製造方法を用い、各々の樹脂の吐出量を変化させ
て、100m7分で未延伸糸を引取った。
同様の製造方法を用い、各々の樹脂の吐出量を変化させ
て、100m7分で未延伸糸を引取った。
これを実施例1と同様の条件で延伸、熱固定して、各々
30pmの糸を得た。その単糸の引張強度と160℃で
1000時間加熱後の引張強度、結節強度および伸度を
測定した。IN4定結果は、第2表の通りである。
30pmの糸を得た。その単糸の引張強度と160℃で
1000時間加熱後の引張強度、結節強度および伸度を
測定した。IN4定結果は、第2表の通りである。
(以下余白)
第2表から明らかなように、耐熱性(160℃で100
0時間後)の点では、内層にPPS樹脂を10%以上含
むことで改良が認められる。
0時間後)の点では、内層にPPS樹脂を10%以上含
むことで改良が認められる。
ただし、70%以上含むと結節伸度が小さくなりすぎて
、網の彼れが多少認められる。
、網の彼れが多少認められる。
実施例3
(1)鞘層のPVD F系樹脂
対数粘度(η1nh)1.15dJl/gのポリ弗化ビ
ニリデンホモポリマーを230℃で押出してペレットを
得た。このポリマーの融点は178℃であった(DSC
:10℃/分の昇温条件で測定)。
ニリデンホモポリマーを230℃で押出してペレットを
得た。このポリマーの融点は178℃であった(DSC
:10℃/分の昇温条件で測定)。
(2)芯層のPAS樹脂
実施例!で用いたPPS樹脂ペレットを使用した。
上記、2つの樹脂ペレットを各々35繊維φ押出機から
前者を290℃で、後者を320℃で押出し、同心鞘芯
型複合糸ノズルに導き、鞘層をポリ弗化ビニリデン、芯
層をPPS樹脂とし、3.0繊維φのノズル穴からモノ
フィラメントを紡糸した。
前者を290℃で、後者を320℃で押出し、同心鞘芯
型複合糸ノズルに導き、鞘層をポリ弗化ビニリデン、芯
層をPPS樹脂とし、3.0繊維φのノズル穴からモノ
フィラメントを紡糸した。
これを50℃の水中で冷却後、連続して140℃のグリ
セリン浴中で4倍延伸し、続いて210℃熱風中を1倍
で足長下に熱固定処理を行なった。得られた糸の径は2
50 gmで、鞘層と芯層の断面積比は、鞘層40%、
芯層60%の構造を持つ複合繊維であった。
セリン浴中で4倍延伸し、続いて210℃熱風中を1倍
で足長下に熱固定処理を行なった。得られた糸の径は2
50 gmで、鞘層と芯層の断面積比は、鞘層40%、
芯層60%の構造を持つ複合繊維であった。
この複合繊維の引張強度は56.5kg/mrrr’(
伸度25%)、結節強度は37kg/繊維’(結節伸度
17%)であった、この複合繊維を160℃のギアオー
ブン中、tooo時間放置した後の引張強度は51kg
/繊維’(保持率90%)、結節強度は31kg/繊維
’(保持率84%)であった。
伸度25%)、結節強度は37kg/繊維’(結節伸度
17%)であった、この複合繊維を160℃のギアオー
ブン中、tooo時間放置した後の引張強度は51kg
/繊維’(保持率90%)、結節強度は31kg/繊維
’(保持率84%)であった。
本発明により、PVDF系繊維の有する優れた耐薬品性
、強度特性、結節強度などの特性を保持しつつ、耐熱性
を向上させた複合繊維を得ることができる0本発明の複
合繊維は、各種の化学工業用資材の織雄として広範な分
野で用いることができる。
、強度特性、結節強度などの特性を保持しつつ、耐熱性
を向上させた複合繊維を得ることができる0本発明の複
合繊維は、各種の化学工業用資材の織雄として広範な分
野で用いることができる。
Claims (6)
- (1)鞘層が対数粘度(ηinh)0.6〜1.6のポ
リ弗化ビニリデン系樹脂、芯層が溶融粘度800ポイズ
以上(310℃、せん断速度1200/秒で測定した値
である)のポリアリーレンスルフィド樹脂からなること
を特徴とする耐熱性複合繊維。 - (2)ポリアリーレンスルフィド樹脂の断面積比率が2
0〜60%である請求項1記載の耐熱性複合繊維。 - (3)ポリアリーレンスルフィド樹脂が実質的に直鎖状
のポリマーである請求項1記載の耐熱性複合繊維。 - (4)溶融粘度800ポイズ以上(310℃、せん断速
度1200/秒で測定した値である)のポリアリーレン
スルフィド樹脂の周囲に、対数粘度(ηinh)0.6
〜1.6のポリ弗化ビニリデン系樹脂を溶融押出しして
被覆複合させた後、この複合繊維を80〜180℃の雰
囲気中で、延伸倍率3〜8倍に延伸し、150〜270
℃で熱固定することを特徴とする鞘層がポリ弗化ビニリ
デン系樹脂、芯層がポリアリーレンスルフィド樹脂から
なる耐熱性複合繊維の製造方法。 - (5)ポリアリーレンスルフィド樹脂の断面積比率が2
0〜60%である請求項4記載の耐熱性複合繊維の製造
方法。 - (6)ポリアリーレンスルフィド樹脂が実質的に直鎖状
のポリマーである請求項4記載の耐熱性複合繊維の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63130164A JP2562350B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | 耐熱性複合繊維およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63130164A JP2562350B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | 耐熱性複合繊維およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01306617A true JPH01306617A (ja) | 1989-12-11 |
JP2562350B2 JP2562350B2 (ja) | 1996-12-11 |
Family
ID=15027541
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63130164A Expired - Lifetime JP2562350B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | 耐熱性複合繊維およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2562350B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011506790A (ja) * | 2007-12-13 | 2011-03-03 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアリーレンスルフィド成分を有する多成分繊維 |
EP3377539A4 (en) * | 2015-11-19 | 2019-07-10 | Arkema, Inc. | FLUOROPOLYMER FIBER BONDING AGENTS AND ITEMS PRODUCED THEREFOR |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5938042A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-03-01 | フイリツプス・ペトロリユ−ム・コンパニ− | 押出しグレ−ドのポリマ−物質を製造する方法および装置 |
JPS60240731A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-29 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 新規樹脂材料、その製造法およびその用途 |
JPS6175812A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-04-18 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ポリアリ−レンスルフイドの繊維及びフイラメント |
JPS63112717A (ja) * | 1987-08-17 | 1988-05-17 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 弗化ビニリデン系樹脂モノフィラメント |
-
1988
- 1988-05-30 JP JP63130164A patent/JP2562350B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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JP2562350B2 (ja) | 1996-12-11 |
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