JPH01269052A - ポリオキシアルキレン化合物の分離方法 - Google Patents
ポリオキシアルキレン化合物の分離方法Info
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- JPH01269052A JPH01269052A JP63097953A JP9795388A JPH01269052A JP H01269052 A JPH01269052 A JP H01269052A JP 63097953 A JP63097953 A JP 63097953A JP 9795388 A JP9795388 A JP 9795388A JP H01269052 A JPH01269052 A JP H01269052A
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- Signal Processing For Digital Recording And Reproducing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電気めっき浴中に含まれる非イオン性界面活
性剤、特にポリオキシアルキレン化合物の定量分析のた
めの前処理としての同化合物の分離方法に関する。
性剤、特にポリオキシアルキレン化合物の定量分析のた
めの前処理としての同化合物の分離方法に関する。
電気めっきにおける非イオン性界面活性剤の役割は極め
て大きく、一般に均一な電着性の付与、レベリング効果
、光沢増大効果等の各種効果を発渾する。かかる非イオ
ン性界面活性剤のうち、とりわけ、ポリオキシアルキレ
ン化合物は、電気めっき浴の添加剤として大いに利用さ
れているものであるが、その添加量（浴中濃度）により
めっき皮膜の特性が太き（変化するため、ポリオキシア
ルキレン化合物の浴中濃度の管理が重要課題となる。
て大きく、一般に均一な電着性の付与、レベリング効果
、光沢増大効果等の各種効果を発渾する。かかる非イオ
ン性界面活性剤のうち、とりわけ、ポリオキシアルキレ
ン化合物は、電気めっき浴の添加剤として大いに利用さ
れているものであるが、その添加量（浴中濃度）により
めっき皮膜の特性が太き（変化するため、ポリオキシア
ルキレン化合物の浴中濃度の管理が重要課題となる。
従来、非イオン性界面活性剤の分析方法として、溶媒抽
出後、吸光光度法により定量する方法、金属イオンと錯
形成させ、生じた錯体中の金属イオン量を原子吸光分析
法等を用いて定量する方法、あるいは高速液体クロマト
グラフィー等の各種クロマトグラフ的手法、テンサメト
リー等の各種ポーラログラフ的手法が検討されている。
出後、吸光光度法により定量する方法、金属イオンと錯
形成させ、生じた錯体中の金属イオン量を原子吸光分析
法等を用いて定量する方法、あるいは高速液体クロマト
グラフィー等の各種クロマトグラフ的手法、テンサメト
リー等の各種ポーラログラフ的手法が検討されている。
ところで上記の分析法のうち、めっき浴の管理分析に対
しては、感度および精度、操作の簡便さ等の点から、吸
光光度法およびポーラログラフ的手法が有効であると考
えられる。しかしこれらの分析法では共存イオンの影響
が大きいため、ポリオキシアルキレン化合物を共存イオ
ンから分離する必要がある。
しては、感度および精度、操作の簡便さ等の点から、吸
光光度法およびポーラログラフ的手法が有効であると考
えられる。しかしこれらの分析法では共存イオンの影響
が大きいため、ポリオキシアルキレン化合物を共存イオ
ンから分離する必要がある。
従来の非イオン性界面活性剤の分離方法としては、イオ
ン交換分離法、溶媒抽出法、各種クロマトグラフィー等
、数多く報告されているが、めっき液試料に適用した例
はほとんどなく、そのまま適用するには問題が多い、し
かしこれら方法のうち、有機合成樹脂を用いて、環境水
中の非イオン性界面活性剤をバッチ法により分離回収し
た例（分析化学工、 ３１９ （１９８１））等は、本
発明の対象である電気めっき浴中のポリオキシアルキレ
ン化合物の分析の前処理方法として適用できそうにも思
える。
ン交換分離法、溶媒抽出法、各種クロマトグラフィー等
、数多く報告されているが、めっき液試料に適用した例
はほとんどなく、そのまま適用するには問題が多い、し
かしこれら方法のうち、有機合成樹脂を用いて、環境水
中の非イオン性界面活性剤をバッチ法により分離回収し
た例（分析化学工、 ３１９ （１９８１））等は、本
発明の対象である電気めっき浴中のポリオキシアルキレ
ン化合物の分析の前処理方法として適用できそうにも思
える。
しかしながら、上記バッチ式の分離法をそのまま適用し
たのでは、その吸着分離効率が低いため、ポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルに適用した例では、吸着
に長時間（４時間）を要し、回収率も９０％程度と低い
。
たのでは、その吸着分離効率が低いため、ポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルに適用した例では、吸着
に長時間（４時間）を要し、回収率も９０％程度と低い
。
そこで本発明の目的は、上述したバッチ式の分離法にお
いて、ポリアルキレン化合物の分離・回収を効率的に行
い得る分離方法を提供することにある。
いて、ポリアルキレン化合物の分離・回収を効率的に行
い得る分離方法を提供することにある。
上記課題を解決するための本発明は、ポリオキシアルキ
レン化合物を含む電気めっき液をスチレン−ジビニルベ
ンゼン系樹脂を充填したカラムに通し、ポリオキシアル
キレン化合物を該樹脂に吸着させた後、この化合物をメ
タノールにより溶離することを特徴とするものである。
レン化合物を含む電気めっき液をスチレン−ジビニルベ
ンゼン系樹脂を充填したカラムに通し、ポリオキシアル
キレン化合物を該樹脂に吸着させた後、この化合物をメ
タノールにより溶離することを特徴とするものである。
なお、上記ポリオキシアルキレン化合物としては次式の
化合物の全てを対象にし得る。
化合物の全てを対象にし得る。
ＲＯ−（−（ＣＨ２）−５−ＯｋＨ
ただしｍ−１〜５０
ｎ−１〜２０００
Ｒ＝ＨまたはＣ＊Ｈｚｔ、＋（１＝１〜５０）〔作 用
〕 本発明では、スチレン−ジビニルベンゼン系樹脂を充填
剤として使用して：いるから、めっき浴中の共存イオン
種の吸着を阻害して、ポリオキシアルキレン化合物のみ
を効率的に吸着できる。しかも、上記樹脂に吸着したポ
リオキシアルキレン化合物はメタノールによる溶出速度
が速い。
〕 本発明では、スチレン−ジビニルベンゼン系樹脂を充填
剤として使用して：いるから、めっき浴中の共存イオン
種の吸着を阻害して、ポリオキシアルキレン化合物のみ
を効率的に吸着できる。しかも、上記樹脂に吸着したポ
リオキシアルキレン化合物はメタノールによる溶出速度
が速い。
さらに、本発明では溶離液としてメタノールを使用する
ものであるから、ポリオキシアルキレン化合物の溶出が
容易となる。加えて、メタノールは沸点が比較的低い（
Ｂ、Ｐ、 ６４．６℃）ため、分離抽出後メタノールを
容易に蒸発させることが可能であり、各分析方法に適し
た試料溶液を調整することが容易となる。
ものであるから、ポリオキシアルキレン化合物の溶出が
容易となる。加えて、メタノールは沸点が比較的低い（
Ｂ、Ｐ、 ６４．６℃）ため、分離抽出後メタノールを
容易に蒸発させることが可能であり、各分析方法に適し
た試料溶液を調整することが容易となる。
以下図面等により本発明をさらに具体的に説明する。第
１図は本発明で使用するカラムの構成図である。その準
備方法は、まず分離管１の底部に脱脂綿２を詰めた後、
メタノールにより含有有機物を洗浄・除去しておいたス
チレン−ジビニルベンゼン系樹脂３を分離管１の６０〜
７０％の高さまで充填する。この樹脂３が沈積した後、
脱脂綿４をこの樹脂３の上部に詰める。ここで脱脂綿２
の使用目的は上記樹脂３を流出させないようにするため
であり、脱脂綿４は上記樹脂４が浮き上がらないように
するためである。
１図は本発明で使用するカラムの構成図である。その準
備方法は、まず分離管１の底部に脱脂綿２を詰めた後、
メタノールにより含有有機物を洗浄・除去しておいたス
チレン−ジビニルベンゼン系樹脂３を分離管１の６０〜
７０％の高さまで充填する。この樹脂３が沈積した後、
脱脂綿４をこの樹脂３の上部に詰める。ここで脱脂綿２
の使用目的は上記樹脂３を流出させないようにするため
であり、脱脂綿４は上記樹脂４が浮き上がらないように
するためである。
スチレン−ジビニルベンゼン系樹脂３として好適に使用
し得るものの一例としては第１表に示すようなものがあ
る。
し得るものの一例としては第１表に示すようなものがあ
る。
第１表
次に、第２図により、本発明に係る分離方法を説明する
と、酸性状ｇ ＜ｐＨ″４１）に保ったカラム５に、ポ
リオキシアルキレン化合物を含むめっき液６をチューブ
７を通じて定量ポンプ８を用いて１．５〜２．５ ｍｊ
！／ｗｉｎの流速で流入し、ポリオキシアルキレン化合
物をスチレン−ジビニルベンゼン系樹脂３に吸着させる
０次いで、酸性水溶液（ｐＨ！＝１１）８０ 端ｌと蒸
留水３０ｍＡを用いて、前記樹脂３を洗浄する。そ“の
後、１００ａ＋Ｊのメタノール溶離液をカラム５内に定
量ポンプ８を用いて１．５〜２．５ｍβ／＋ｍｉｎの流
速で流入することにより、ポリオキシアルキレン化合物
を溶出させる。
と、酸性状ｇ ＜ｐＨ″４１）に保ったカラム５に、ポ
リオキシアルキレン化合物を含むめっき液６をチューブ
７を通じて定量ポンプ８を用いて１．５〜２．５ ｍｊ
！／ｗｉｎの流速で流入し、ポリオキシアルキレン化合
物をスチレン−ジビニルベンゼン系樹脂３に吸着させる
０次いで、酸性水溶液（ｐＨ！＝１１）８０ 端ｌと蒸
留水３０ｍＡを用いて、前記樹脂３を洗浄する。そ“の
後、１００ａ＋Ｊのメタノール溶離液をカラム５内に定
量ポンプ８を用いて１．５〜２．５ｍβ／＋ｍｉｎの流
速で流入することにより、ポリオキシアルキレン化合物
を溶出させる。
本発明で使用する分離管１とチューブ７の材質は、耐酸
性、耐メタノール性のものであればよい。
性、耐メタノール性のものであればよい。
また、カラム５の頂部は液があふれないようにシリコン
ゴム等の栓９をし、カラム５の使用中、前記樹脂３内に
溜った空気を排出させるためコック１０を栓９に取付け
るのが好ましい。
ゴム等の栓９をし、カラム５の使用中、前記樹脂３内に
溜った空気を排出させるためコック１０を栓９に取付け
るのが好ましい。
なお、メタノールによる溶離は比較的速やかに進行し、
溶離率も高いため、必ずしもカラム内で行う必要はない
。ポリオキシアルキレン樹脂を吸着させた樹脂をカラム
から取り出し、メタノール中で攪拌する方法なども採用
できる。
溶離率も高いため、必ずしもカラム内で行う必要はない
。ポリオキシアルキレン樹脂を吸着させた樹脂をカラム
から取り出し、メタノール中で攪拌する方法なども採用
できる。
次に実施例により本発明の効果を明らかにする。
第２図に示した装置を用いて、電気めっき浴中のポリオ
キシアルキレン化合物を分離抽出し、その回収率（％）
を算出した（３回実施）、ポリオキシアルキレン化合物
の回収量は、溶離したポリオキシアルキレン化合物を含
むメタノールを蒸発させた後、水を添加し、水溶液中の
ポリオキシアルキレン化合物をチオシアン酸鉄吸光光度
法によって定量して求めた。
キシアルキレン化合物を分離抽出し、その回収率（％）
を算出した（３回実施）、ポリオキシアルキレン化合物
の回収量は、溶離したポリオキシアルキレン化合物を含
むメタノールを蒸発させた後、水を添加し、水溶液中の
ポリオキシアルキレン化合物をチオシアン酸鉄吸光光度
法によって定量して求めた。
結果を第２表に示す。
第２表
第２表から判るように、本発明法によれば、ポリオキシ
アルキレン化合物はほぼ完全に回収できた。また、回収
に要した時間は２時間以内であり、回収時間もバッチ分
離法と比較して大幅に短縮された。
アルキレン化合物はほぼ完全に回収できた。また、回収
に要した時間は２時間以内であり、回収時間もバッチ分
離法と比較して大幅に短縮された。
次に、第３図は、ポリオキシアルキレン樹脂を溶解させ
た濃度の分かっている電気めっき液から、本発明方法部
よって分離して得たポリオキシアルキレン化合物水溶液
およびポリオキシアルキレン樹脂を溶解させた水溶液に
対して、チオシアン酸鉄吸光光度法を適用し吸光度を求
めた結果を比較して示したものである。
た濃度の分かっている電気めっき液から、本発明方法部
よって分離して得たポリオキシアルキレン化合物水溶液
およびポリオキシアルキレン樹脂を溶解させた水溶液に
対して、チオシアン酸鉄吸光光度法を適用し吸光度を求
めた結果を比較して示したものである。
第３図から明らかなように、水溶液中およびめっき浴中
のポリオキシアルキレン化合物に対する吸光度直線はほ
とんど一致している。したがって、本発明法は、電気め
っき浴中のポリオキシアルキレン化合物をほぼ完全に分
離でき、定量分析のための前処理方法として有効である
ことを知見した。
のポリオキシアルキレン化合物に対する吸光度直線はほ
とんど一致している。したがって、本発明法は、電気め
っき浴中のポリオキシアルキレン化合物をほぼ完全に分
離でき、定量分析のための前処理方法として有効である
ことを知見した。
以上の通り、本発明によれば、電気めっき浴中のポリオ
キシアルキレン化合物をほぼ完全にかつ迅速に分離・回
収することができ、同化合物の濃度管理等に有効である
。
キシアルキレン化合物をほぼ完全にかつ迅速に分離・回
収することができ、同化合物の濃度管理等に有効である
。
第１図は、本発明に使用するカラムの構成例を示す図、
第２図は本発明法の一実施例を示した図、第３図は、電
気めっき浴中のポリオキシアルキレン化合物を本発明法
に従って分離して求めた吸光度を、水溶液中での同化合
物の吸光度と比較対照して示した図である。 ｌ・・・分離管、２．４・・・脱脂綿、３・・・スチレ
ン−ジビニルベンゼン系樹脂、５・・・カラム、６・・
・７４％めっき浴、８・・・定量ポンプ。
第２図は本発明法の一実施例を示した図、第３図は、電
気めっき浴中のポリオキシアルキレン化合物を本発明法
に従って分離して求めた吸光度を、水溶液中での同化合
物の吸光度と比較対照して示した図である。 ｌ・・・分離管、２．４・・・脱脂綿、３・・・スチレ
ン−ジビニルベンゼン系樹脂、５・・・カラム、６・・
・７４％めっき浴、８・・・定量ポンプ。
Claims (1)
- （１）ポリオキシアルキレン化合物を含む電気めっき液
をスチレン−ジビニルベンゼン系樹脂を充填したカラム
に通し、ポリオキシアルキレン化合物を該樹脂に吸着さ
せた後、この化合物をメタノールにより溶離することを
特徴とするポリオキシアルキレン化合物の分離方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63097953A JPH01269052A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | ポリオキシアルキレン化合物の分離方法 |
| KR1019890702397A KR970008647B1 (ko) | 1988-04-20 | 1989-04-19 | 광디스크 장치 및 그 클럭 신호 재생 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63097953A JPH01269052A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | ポリオキシアルキレン化合物の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01269052A true JPH01269052A (ja) | 1989-10-26 |
Family
ID=14206036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63097953A Pending JPH01269052A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | ポリオキシアルキレン化合物の分離方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01269052A (ja) |
| KR (1) | KR970008647B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005208050A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-08-04 | Nof Corp | ポリオキシアルキレン誘導体の末端活性化率分析方法 |
| JP2010512504A (ja) * | 2006-12-11 | 2010-04-22 | アトテック・ドイチュラント・ゲーエムベーハー | 固相抽出による電解質浴の分析を伴う電気的析出方法 |
| CN104707359A (zh) * | 2013-12-11 | 2015-06-17 | 北京思践通科技发展有限公司 | 一种自动固相萃取装置 |
-
1988
- 1988-04-20 JP JP63097953A patent/JPH01269052A/ja active Pending
-
1989
- 1989-04-19 KR KR1019890702397A patent/KR970008647B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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