JPH01252520A - ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法 - Google Patents
ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法Info
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- JPH01252520A JPH01252520A JP63079090A JP7909088A JPH01252520A JP H01252520 A JPH01252520 A JP H01252520A JP 63079090 A JP63079090 A JP 63079090A JP 7909088 A JP7909088 A JP 7909088A JP H01252520 A JPH01252520 A JP H01252520A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製
造法に関し、耐熱性、化学的安定性、耐熱衝撃性等に優
れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性、高導
電性等の物性を併わせ持つ繊維に関するものであり、高
温耐食材料、導電性耐食材料等の各種複合材料用として
有用なものである。
造法に関し、耐熱性、化学的安定性、耐熱衝撃性等に優
れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性、高導
電性等の物性を併わせ持つ繊維に関するものであり、高
温耐食材料、導電性耐食材料等の各種複合材料用として
有用なものである。
［従来技術］
従来より各種基材マトリクスと繊維材料を混合して強化
、あるいは複合機能を付与した材料は種々知られており
、この繊維材料として、ガラス繊維、炭素繊維、各種セ
ラミクス繊維等がある。このうちセラミクス繊維として
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が知られているが、ホウ
素、炭素、窒素からなる繊維を得た例はない、ホウ素、
炭素、窒素からなる材料については、Ａ、Ｒ，Ｂａｄｚ
ｉｎら（Ｐｒｏｃ、Ｉｎｔ、ｃｏｎｆ、ｃｌ＋ｅｍ、
Ｖａｐ、Ｄｅｐ、３ｒｄ、１９７２．７４７−７５３）
がＢＣｌ３、ＣＣｌ３ 、Ｎ２ 、Ｈ２を用い、化学気
相析出法（以下ＣＶＤ法という）により得ているが、生
成物は粉状で得られる。
、あるいは複合機能を付与した材料は種々知られており
、この繊維材料として、ガラス繊維、炭素繊維、各種セ
ラミクス繊維等がある。このうちセラミクス繊維として
は、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が知られているが、ホウ
素、炭素、窒素からなる繊維を得た例はない、ホウ素、
炭素、窒素からなる材料については、Ａ、Ｒ，Ｂａｄｚ
ｉｎら（Ｐｒｏｃ、Ｉｎｔ、ｃｏｎｆ、ｃｌ＋ｅｍ、
Ｖａｐ、Ｄｅｐ、３ｒｄ、１９７２．７４７−７５３）
がＢＣｌ３、ＣＣｌ３ 、Ｎ２ 、Ｈ２を用い、化学気
相析出法（以下ＣＶＤ法という）により得ているが、生
成物は粉状で得られる。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは、かかる従来の問題点に鑑み、鋭意検討の
結果、ＣＶＤ法において、基体として特定の材料を選び
、反応を減圧下でおこなうことにより、本質的にホウ素
、炭素、窒素からなる繊維を得ることに成功し、本発明
に至ったものである。
結果、ＣＶＤ法において、基体として特定の材料を選び
、反応を減圧下でおこなうことにより、本質的にホウ素
、炭素、窒素からなる繊維を得ることに成功し、本発明
に至ったものである。
本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫａ線によ
るＸ線回折測定による２θが２３〜２７゜の範囲に回折
ピークを有し、アスペクト比が１０以上であることを特
徴とする繊維であり、製造法はホウ素源ガス、炭素源ガ
スおよび窒素源ガスからなる混合ガスを金属基体を保持
した反応容器内に導入し、５００ｍ５＋Ｈｇ以下の圧力
で化学気相析出法により該基体上に本質的にホウ素、炭
素、窒素からなり、ＣｕＫａ線によるＸ線回折測定によ
る２θが２３〜２７°の範囲に回折ピークを有し、アス
ペクト比が１０以上である繊維を形成することを特徴と
する繊維の製造法である。
るＸ線回折測定による２θが２３〜２７゜の範囲に回折
ピークを有し、アスペクト比が１０以上であることを特
徴とする繊維であり、製造法はホウ素源ガス、炭素源ガ
スおよび窒素源ガスからなる混合ガスを金属基体を保持
した反応容器内に導入し、５００ｍ５＋Ｈｇ以下の圧力
で化学気相析出法により該基体上に本質的にホウ素、炭
素、窒素からなり、ＣｕＫａ線によるＸ線回折測定によ
る２θが２３〜２７°の範囲に回折ピークを有し、アス
ペクト比が１０以上である繊維を形成することを特徴と
する繊維の製造法である。
本発明の繊維は窒化ホウ素と炭素の固溶体であるのか、
窒化ホウ素マトリックス中に炭素が均一に分散した連続
相からなるものかは定かでないところであるが、いずれ
にしても連続相からなるものであるのが特徴である０本
発明の繊維は本質的にホウ素、炭素、窒素からなるもの
であるが、原料ガスに由来する水素が含まれるものであ
る。
窒化ホウ素マトリックス中に炭素が均一に分散した連続
相からなるものかは定かでないところであるが、いずれ
にしても連続相からなるものであるのが特徴である０本
発明の繊維は本質的にホウ素、炭素、窒素からなるもの
であるが、原料ガスに由来する水素が含まれるものであ
る。
ホウ素、炭素、窒素の比は原子比でホウ素、窒素はほぼ
１；１であり、残部が炭素である。炭素量は８０重量％
以上となる。
１；１であり、残部が炭素である。炭素量は８０重量％
以上となる。
かかる本発明の繊維はＣＶＤ法において特定の基体を選
び、５００ｍａＨｇ以下の減圧下にすることによりはじ
めて得られるものであり、基体としては金属、特に遷移
金属が好ましく、ニッケル、鉄等およびこれらの合金が
挙げられる。
び、５００ｍａＨｇ以下の減圧下にすることによりはじ
めて得られるものであり、基体としては金属、特に遷移
金属が好ましく、ニッケル、鉄等およびこれらの合金が
挙げられる。
本発明によれば、直径１μｍ以下、アスペクト比１０以
上の繊維状物が容易に得られるものである。金属、特に
ニッケルあるいは鉄系の材料が本発明において特異的に
優れている理由は必ずしも定かではないが、これらの材
料が触媒的な作用をし、繊維化が進行するものと考えら
れる６本発明においては５００＋ａｍＨｇ以下の減圧下
での反応が好ましく、これ以上では繊維状とはならず、
膜あるいは粉として得られる。また、１０ｔｓＨｇ以下
では繊維径、長さのバラツキが大きくなり、好ましくな
い。
上の繊維状物が容易に得られるものである。金属、特に
ニッケルあるいは鉄系の材料が本発明において特異的に
優れている理由は必ずしも定かではないが、これらの材
料が触媒的な作用をし、繊維化が進行するものと考えら
れる６本発明においては５００＋ａｍＨｇ以下の減圧下
での反応が好ましく、これ以上では繊維状とはならず、
膜あるいは粉として得られる。また、１０ｔｓＨｇ以下
では繊維径、長さのバラツキが大きくなり、好ましくな
い。
また、圧力を低くするほど他の条件が同一であれば繊維
中の炭素量は小さくなる。
中の炭素量は小さくなる。
本発明で用いる原料ガスとしては、特に限定されないが
、ホウ素源としてＢＣ１３等のハロゲン化ホウ素、窒素
源としてはＮＨ３等の反応性の高いガスが好ましく、炭
素源としては、炭化水素、特に不飽和結合を有するガス
が好ましく、反応性等からアセチレンが最も好ましい、
また、これら原料ガスの量的関係については特に制限さ
れないがホウ素源ガスと窒素源ガスは少なくとも原子比
で、１：２以上が好ましい、炭素源ガスに対してホウ素
源ガスと窒素源ガスを増加すれば繊維中のＢＮ含有量は
２０重量％までは増加するが、これ以上ガス比を増大さ
せてもＢＮ含有量は増加せず、ＢＮ粉末あるいは膜とし
て分離してしまう。
、ホウ素源としてＢＣ１３等のハロゲン化ホウ素、窒素
源としてはＮＨ３等の反応性の高いガスが好ましく、炭
素源としては、炭化水素、特に不飽和結合を有するガス
が好ましく、反応性等からアセチレンが最も好ましい、
また、これら原料ガスの量的関係については特に制限さ
れないがホウ素源ガスと窒素源ガスは少なくとも原子比
で、１：２以上が好ましい、炭素源ガスに対してホウ素
源ガスと窒素源ガスを増加すれば繊維中のＢＮ含有量は
２０重量％までは増加するが、これ以上ガス比を増大さ
せてもＢＮ含有量は増加せず、ＢＮ粉末あるいは膜とし
て分離してしまう。
反応温度は特に限定的ではないが、６００℃以上が好ま
しい、これ以下では反応速度が極端に小さくなる０反応
速度の面からは反応温度は高い方が好ましいが、本発明
においては、基体として金属を用いており、この金属の
耐熱温度に依存し、１２００℃程度以下での反応が推奨
される。また、温度を高くすると他の条件が同一の場合
、得られる繊維中の炭素量は小さくなる傾向がある。
しい、これ以下では反応速度が極端に小さくなる０反応
速度の面からは反応温度は高い方が好ましいが、本発明
においては、基体として金属を用いており、この金属の
耐熱温度に依存し、１２００℃程度以下での反応が推奨
される。また、温度を高くすると他の条件が同一の場合
、得られる繊維中の炭素量は小さくなる傾向がある。
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
実施ｒＩＡ１
内径４０ｍｍ長さ１０００ｍｍの石英管からなる熱ＣＶ
Ｄ装置の中央に５００ｍｍ Ｘ ２０ｍｍＸ ３ｍｍの
ニッケル基板を設置し、ＢＣ１３、Ｃ２Ｈ２およびＮＨ
Ｉを原料とし、反応管中央を８００℃に加熱した炉内に
導入した。それぞれのガス流量は次のとおりである。
Ｄ装置の中央に５００ｍｍ Ｘ ２０ｍｍＸ ３ｍｍの
ニッケル基板を設置し、ＢＣ１３、Ｃ２Ｈ２およびＮＨ
Ｉを原料とし、反応管中央を８００℃に加熱した炉内に
導入した。それぞれのガス流量は次のとおりである。
Ｂ Ｃｌ ３ １５ｃｃ／ ｌ１ｉｎＮ Ｈ２３０ｃ
ｃ／ ｗｉｎ Ｃ２Ｈ２８ｃｃ／ ｗｉｎ 炉内圧力は２０ｍｍＨｇに保持した。
ｃ／ ｗｉｎ Ｃ２Ｈ２８ｃｃ／ ｗｉｎ 炉内圧力は２０ｍｍＨｇに保持した。
以上の条件で６時間反応をおこなったのち、ガス導入と
基板加熱をやめ、炉内を真空排気、冷却した、基板上に
は黒色で長さ１〜５ｍｍ、径５０〜５００μｍの針状物
質が２．８ｇ生成した。これは炭素基準で約８０％の収
率である。このものは直径０．１〜０゜３μｍ、長さ１
〜ｌＯの繊維から構成されていた。このＳＥＭ写真を第
１図に示した。この繊維（生成繊維）の元素分析の結果
を第１表に示した。
基板加熱をやめ、炉内を真空排気、冷却した、基板上に
は黒色で長さ１〜５ｍｍ、径５０〜５００μｍの針状物
質が２．８ｇ生成した。これは炭素基準で約８０％の収
率である。このものは直径０．１〜０゜３μｍ、長さ１
〜ｌＯの繊維から構成されていた。このＳＥＭ写真を第
１図に示した。この繊維（生成繊維）の元素分析の結果
を第１表に示した。
また、この生成繊維を窒素ガス中２０００℃で、１時間
熱処理しく焼成繊維）なところ形状の変化はなかった。
熱処理しく焼成繊維）なところ形状の変化はなかった。
また、元素分析をおこない結果を第１表に示した。生成
繊維と焼成繊維とをＣｕＫａ線によるＸ線回折測定をお
こない、この解析パターンを第３図（生成繊維）、第４
図（焼成繊維）に示した。第３図において、２θが２０
〜３０°においてブロードなピークを有し、無定形ＢＮ
と無定形Ｃの００２の回折ピークが重なりあったもので
ある。この生成繊維は、結晶化度が低く、ブロードなパ
ターンとなることが特徴である。生成繊維を焼成して得
た繊維はこの熱処理により水素は除去され、Ｘ線回折線
はよりシャープになり、結晶性が向上したが、第４図に
示したとおり、２θが２６°においてＢＮとＣの００２
の回折ピークが重なりあったピークとなるが、これはｈ
−ＢＮ、ｈ−Ｃの００２の回折ピーク（２θが２６，５
°）よりも低角度であることが特徴であり、焼成によっ
ても回折ピークが顕著には鋭くならないものである。
繊維と焼成繊維とをＣｕＫａ線によるＸ線回折測定をお
こない、この解析パターンを第３図（生成繊維）、第４
図（焼成繊維）に示した。第３図において、２θが２０
〜３０°においてブロードなピークを有し、無定形ＢＮ
と無定形Ｃの００２の回折ピークが重なりあったもので
ある。この生成繊維は、結晶化度が低く、ブロードなパ
ターンとなることが特徴である。生成繊維を焼成して得
た繊維はこの熱処理により水素は除去され、Ｘ線回折線
はよりシャープになり、結晶性が向上したが、第４図に
示したとおり、２θが２６°においてＢＮとＣの００２
の回折ピークが重なりあったピークとなるが、これはｈ
−ＢＮ、ｈ−Ｃの００２の回折ピーク（２θが２６，５
°）よりも低角度であることが特徴であり、焼成によっ
ても回折ピークが顕著には鋭くならないものである。
なお、元素分析において、Ｃ，Ｈ，Ｎは燃焼法により、
Ｂはアルカリ分解させたのちＩＣＰにより定量分析をお
こなった。
Ｂはアルカリ分解させたのちＩＣＰにより定量分析をお
こなった。
実施例２
炉内圧力を３０ ｍｍ１１ｇとする以外は実施例１と同
様にして、反応をおこなった。この結果径０．１〜１μ
ｍで１０μｍ以下の種々の形状の繊維が０゜３ｇ得られ
た。繊維の収率は約１０％であった。
様にして、反応をおこなった。この結果径０．１〜１μ
ｍで１０μｍ以下の種々の形状の繊維が０゜３ｇ得られ
た。繊維の収率は約１０％であった。
実施ＰＡ１と同様にして生成繊維、焼成繊維の元素分析
をおこなった。この結果を第１表に示した。
をおこなった。この結果を第１表に示した。
実施例３
炉内圧力を４００ ＋ｕ＋ＩＩｇとする以外は実施例１
と同様にして、反応をおこなった。この結果、径０．０
５〜０．３μｍ、長さ１〜１０μｍの繊維が１．１ｇ、
収率約３０％であった０元素分析の結果を第１表に示し
た。また、ＳＥＭ写真を第２図に示した。
と同様にして、反応をおこなった。この結果、径０．０
５〜０．３μｍ、長さ１〜１０μｍの繊維が１．１ｇ、
収率約３０％であった０元素分析の結果を第１表に示し
た。また、ＳＥＭ写真を第２図に示した。
比較例１
炉内圧力を７００５ｍ１−１ｇに保持した以外は実施例
１と同じ条件で反応を行ったが繊維は得られず、ホウ素
、炭素、窒素から成る膜、および粉、炭素粉、ＢＮ粉し
か得られなかった。
１と同じ条件で反応を行ったが繊維は得られず、ホウ素
、炭素、窒素から成る膜、および粉、炭素粉、ＢＮ粉し
か得られなかった。
第１表
（以下余白）
［発明の効果］
本発明の繊維は、耐熱性、化学的安定性、耐熱衝撃性等
に優れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性、
高導電性等の物性を併わせ持つものであり各種の材料と
複合させ、高温耐食材料、導電性耐食材料等あるいはｆ
、ｔｉｌｔ波シールド材等として各種用途に供すことの
できるものであり、ＣＶＤ法により容易に得ることがで
きるものである。
に優れた窒化ホウ素の物性とグラファイトの耐薬品性、
高導電性等の物性を併わせ持つものであり各種の材料と
複合させ、高温耐食材料、導電性耐食材料等あるいはｆ
、ｔｉｌｔ波シールド材等として各種用途に供すことの
できるものであり、ＣＶＤ法により容易に得ることがで
きるものである。
第１図、第２図、第３図および第４図は、それぞれ実施
例１、実施例３の繊維構造のＳＥＭ写真実施例１の生成
繊維、焼成繊維のＸ線回折パターンを示すものである。 手続補正書（方式） 昭和６３年７月Ｓ日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、 事件の表示 昭和６３年特許願第７９０９０号 ２、発明の名称 ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 代表者 和 １）角 平 ４、代理人 住所 東京都千代田区神田錦町三丁目７番地１（興和−
橋ビル） ５、補正命令の日付 昭和６３年６月８日 （発送口；昭和６３年６月２８日） ６、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書の第１０頁第１Ｏ行〜第１３行の「第１図、−−
一−−−示すものである。」なる記載を［第１図は実施
例１の繊維の形状の３２Ｍ写真、第２図は実施例３の繊
維の形状の３２Ｍ写真、第３図は実施例１の生成繊維の
Ｘ線回折パターン、第４図は実施例１の焼成繊維のＸ線
回折パターンを示すものである。］と補正する。
例１、実施例３の繊維構造のＳＥＭ写真実施例１の生成
繊維、焼成繊維のＸ線回折パターンを示すものである。 手続補正書（方式） 昭和６３年７月Ｓ日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、 事件の表示 昭和６３年特許願第７９０９０号 ２、発明の名称 ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 代表者 和 １）角 平 ４、代理人 住所 東京都千代田区神田錦町三丁目７番地１（興和−
橋ビル） ５、補正命令の日付 昭和６３年６月８日 （発送口；昭和６３年６月２８日） ６、補正の対象 明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書の第１０頁第１Ｏ行〜第１３行の「第１図、−−
一−−−示すものである。」なる記載を［第１図は実施
例１の繊維の形状の３２Ｍ写真、第２図は実施例３の繊
維の形状の３２Ｍ写真、第３図は実施例１の生成繊維の
Ｘ線回折パターン、第４図は実施例１の焼成繊維のＸ線
回折パターンを示すものである。］と補正する。
Claims (2)
- （１）本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫα
線によるＸ線回折測定による２θが２３〜２７°の範囲
に回折ピークを有し、アスペクト比が１０以上であるこ
とを特徴とする繊維。 - （２）ホウ素源ガス、炭素源ガスおよび窒素源ガスから
なる混合ガスを金属基体を保持した反応容器内に導入し
、５００ｍｍＨｇ以下の圧力で化学気相析出法により該
基体上に本質的にホウ素、炭素、窒素からなり、ＣｕＫ
α線によるＸ線回折測定による２θが２３〜２７°の範
囲に回折ピークを有し、アスペクト比が１０以上である
繊維を形成することを特徴とする繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079090A JPH0699145B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079090A JPH0699145B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252520A true JPH01252520A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0699145B2 JPH0699145B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=13680185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63079090A Expired - Fee Related JPH0699145B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素、炭素、窒素からなる繊維およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699145B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5866059A (en) * | 1992-11-06 | 1999-02-02 | Central Glass Company, Limited | Polycrystalline BCN substance and method of producing same |
| CN110589832A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-20 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种SiC纳米线及其制备方法和应用 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63079090A patent/JPH0699145B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5866059A (en) * | 1992-11-06 | 1999-02-02 | Central Glass Company, Limited | Polycrystalline BCN substance and method of producing same |
| CN110589832A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-20 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种SiC纳米线及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0699145B2 (ja) | 1994-12-07 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |