JPH01232710A - Manufacture of vertically magnetized film - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体に使用
される垂直磁化膜の製造方法に関゛する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetization film used in a perpendicular magnetic recording medium suitable for high-density recording.
従来の垂直磁気記録用の媒体として使用される薄膜は、
Ｃｏ−Ｃｒ系合金をスパッタリング法、真空蒸着法、化
学メツキ法等の表面処理技術によって製造されている。The thin film used as a medium for conventional perpendicular magnetic recording is
Co--Cr alloys are manufactured using surface treatment techniques such as sputtering, vacuum evaporation, and chemical plating.
しかし、蒸着源であるＣｒ は人体に有害であることか
ら好ましい材料とはいえない。However, Cr, which is a vapor deposition source, is not a preferable material because it is harmful to the human body.
そこで、本発明者等は、ネオジウムＮｄ、 鉄Ｆｅ。Therefore, the present inventors developed neodymium Nd and iron Fe.
硼素Ｂの元素からなる合金薄膜を２極スパツタリングに
よって形成することにより、飽和磁化Ｂｓが６０００ガ
ウス以上で、保磁力Ｈｃが約６００エルステツドの磁気
記録媒体として実用的な特性を備えた垂直磁化膜を得る
ことを開発し、これを特願昭６１−２２９１３０号とし
て出願した。By forming an alloy thin film made of the element boron B by bipolar sputtering, a perpendicular magnetization film with saturation magnetization Bs of 6000 Gauss or more and coercive force Hc of about 600 Oersteds, which has practical properties as a magnetic recording medium, has been created. He developed a method to obtain the same and filed it as Japanese Patent Application No. 61-229130.
ところが、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金薄膜を２極スパツタリ
ングするとき、プラズマの不均一等によってスパッタリ
ングのたびに生成した薄膜の特性が変わり易い。たとえ
ば、スパッタリングを重ねるうちにプラズマの不均一に
よりターゲットの表面に凹凸が生じ、ターゲットに対す
るイオンの入射角が変わり、垂直磁化膜が得られなくな
る。その結果、安定して垂直磁化膜を得ることが困難で
あった。However, when bipolar sputtering is performed on a Nd-Fe-B alloy thin film, the characteristics of the thin film produced each time the sputtering process tends to change due to non-uniformity of the plasma. For example, as sputtering is repeated, unevenness occurs on the surface of the target due to non-uniform plasma, and the incident angle of ions to the target changes, making it impossible to obtain a perpendicularly magnetized film. As a result, it has been difficult to stably obtain a perpendicularly magnetized film.
そこで、本発明の目的は、スパッタリング法を特定する
ことによりプラズマの不均一をなくし、またスパッタリ
ング時の条件を特定することにより目的とする垂直磁化
膜を再現性良く製造することにある。Therefore, an object of the present invention is to eliminate plasma non-uniformity by specifying a sputtering method, and to manufacture a perpendicularly magnetized film with good reproducibility by specifying sputtering conditions.
本発明の垂直磁化膜の製造方法は、その目的を達成する
ために、Ｎｄ １３〜２７原子％、Ｂ３〜１７原子％、
残部が２８原子％以上のＦｅを含むＦｅ、 Ｃｏ。In order to achieve the objective, the method for manufacturing a perpendicularly magnetized film of the present invention includes 13 to 27 atomic % of Nd, 3 to 17 atomic % of B,
Fe, Co, the balance of which is 28 atomic % or more of Fe.
Ｍの一種以上よりなる合金薄膜を不活性ガス雰囲気下で
、ターゲット電流及びターゲット電圧を独立的に変える
ことができるスパッタリング法によってスパッタリング
する際、ターゲット電流Ｉを０．３〜１．３アンペアと
し、ターゲット電圧Ｖを−７０〜−６００ボルトにする
と共に、基板温度Ｔを５０〜４５０ ℃の範囲で、ター
ゲット電流■との関係において
Ｔ＝−２５０ＸＩ＋Ｋ
（ただし、Ｋは３７５〜５２５の定数）に制御すること
を特徴とする。When sputtering an alloy thin film consisting of one or more types of M in an inert gas atmosphere by a sputtering method in which the target current and target voltage can be independently changed, the target current I is set to 0.3 to 1.3 amperes, The target voltage V is set to -70 to -600 volts, and the substrate temperature T is controlled within the range of 50 to 450 °C to T = -250 It is characterized by
従来のスパッタリング法で垂直磁化膜が安定して得られ
ない原因は、２極スパツタリングの場合プラズマ収束用
のマグネットによりプラズマが局部（例えばリング状）
に集中するため、ターゲットの表面が均一にスパッタリ
ングされず、スパッタリングを繰り返すうちにターゲッ
ト表面に凹凸が生じ、ターゲットに対するイオンの入射
角が変化するためであると考えられる。The reason why a perpendicularly magnetized film cannot be stably obtained using the conventional sputtering method is that in the case of bipolar sputtering, the plasma is localized (for example, in a ring shape) by the magnet for plasma convergence.
It is thought that this is because the surface of the target is not sputtered uniformly because the ions are concentrated on the target, and as sputtering is repeated, irregularities occur on the target surface and the incident angle of the ions to the target changes.
そこで、本発明者等は、ターゲット電流Ｉが大きいほど
膜表面の温度が上がり易いことから、スパッタリングの
際の基板温度Ｔとターゲット電流Ｉとの間に一定の関係
を持たせ、スパッタリング中に膜の表面温度が上昇しな
いような条件を見出した。このようにして、基板温度Ｔ
をターゲット電流Ｉとの関係において制御するとき、均
一なプラズマの下で垂直磁化膜が再現性良く得られる。Therefore, since the temperature of the film surface increases more easily as the target current I becomes larger, the present inventors established a certain relationship between the substrate temperature T and the target current I during sputtering, and created a film during sputtering. We have found conditions under which the surface temperature of the material will not rise. In this way, the substrate temperature T
When I is controlled in relation to the target current I, a perpendicularly magnetized film can be obtained with good reproducibility under uniform plasma.
なお、ターゲット電流Ｉ及びターゲット電圧Ｖをそれぞ
れ独立的に変えることもできる。これにより、プラズマ
生成条件を自由に調整することが可能となり、製品の品
質が安定化する。Note that the target current I and the target voltage V can also be changed independently. This makes it possible to freely adjust the plasma generation conditions and stabilizes the quality of the product.
以下、図面を参照しながら、実施例により本発明の特徴
を具体的に説明する。Hereinafter, the features of the present invention will be specifically explained using examples with reference to the drawings.
第２図は、垂直磁化膜を生成するための３極マグネトロ
ンスパツタリング装置の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a three-pole magnetron sputtering apparatus for producing perpendicularly magnetized films.
真空容器ｌの中にターゲット２が設けられており、この
ターゲット２に対向させて４０叩の間隔を置き基板３を
基板取付は台４に配置している。A target 2 is provided in a vacuum container 1, and a substrate 3 is placed on a base 4 facing the target 2 at an interval of 40 mm.
基板３は、ヒータ５により加熱される。また、基板３の
加熱温度は、ヒータ電源６でコントロールされる。スパ
ッタリング初期に飛散する粒子が基板３に付着すること
を防止するため、シャッタ７がターゲット２と基板３と
の間に設けられている。ターゲット２には、ターゲット
電源８によって直流電圧又は高周波電圧が印加される。The substrate 3 is heated by the heater 5. Further, the heating temperature of the substrate 3 is controlled by a heater power source 6. A shutter 7 is provided between the target 2 and the substrate 3 in order to prevent particles scattered during the initial stage of sputtering from adhering to the substrate 3. A DC voltage or a high frequency voltage is applied to the target 2 by a target power supply 8 .
このターゲット２の近傍にフィラメント９及びアノード
電極ｌＯを配置し、フィラメント電源１１でフィラメン
ト９を加熱し、熱電子を発生させて、アノード電極１０
に集める。ここで、フィラメント電源１１及びアノード
電源１２によってターゲット電流■をターゲット電圧Ｖ
から独立して自由に変えることができる。A filament 9 and an anode electrode lO are arranged near this target 2, and the filament 9 is heated by a filament power source 11 to generate thermoelectrons.
to collect. Here, the target current ■ is changed to the target voltage V by the filament power supply 11 and the anode power supply 12.
can be changed freely and independently from
この装置を使用して、垂直磁化膜を次のようにして製造
した。Using this apparatus, a perpendicularly magnetized film was manufactured as follows.
ターゲット２として、薄膜中のＮｄが１３原子％。As target 2, the Nd content in the thin film was 13 atomic %.
Ｂが９原子％、 Ｃｏが２４原子％、Ａｌが６原子％と
なるように、Ｎｄ粉末、Ｂ粉末、 Ｃｏ粉末、Ａｉ２
粉末及びＦｅ粉末を混合し、真空焼結したものを使用し
た。このターゲット２をスパッタリング電極に取り付け
、基板３をターゲット２に対向させて基板取付は台４に
取り付けた。そして、排気系１３を介して真空容器１を
２ Ｘｌ０−’ ）−ル以下に排気した。この状態で、
ヒータ電源６を調整しながら、基板３を３００℃に加熱
しておいた。Nd powder, B powder, Co powder, Ai2 so that B is 9 at%, Co is 24 at%, and Al is 6 at%.
A mixture of powder and Fe powder and vacuum sintering was used. This target 2 was attached to a sputtering electrode, and the substrate 3 was mounted on a stand 4 with the substrate 3 facing the target 2. Then, the vacuum container 1 was evacuated to below 2 Xl0-')-L via the exhaust system 13. In this state,
The substrate 3 was heated to 300° C. while adjusting the heater power source 6.
そして、フィラメント電源１１を調整してフィラメント
９を加熱した後、不活性ガス導入バルブ１４を開きアル
ゴンガスを真空容器ｌ内に導入し、雰囲気圧が８ Ｘｌ
０−３）−ルとなるように調節した。Then, after adjusting the filament power supply 11 and heating the filament 9, the inert gas introduction valve 14 is opened and argon gas is introduced into the vacuum vessel l, so that the atmospheric pressure reaches 8Xl.
It was adjusted so that it was 0-3)-.
ターゲット電流■は、アノード電源１２を調整して０．
５ アンペアに維持した。そして、シャッタ７を閉じた
ままで、ターゲット電源８によって負の直流電圧３００
Ｖを印加し、１５分間予備スパッタリングを行うことに
より、ターゲット２表面の酸化物等を除去した。The target current ■ is set to 0.0 by adjusting the anode power supply 12.
It was maintained at 5 amps. Then, while the shutter 7 remains closed, a negative DC voltage of 300 is applied by the target power supply 8.
By applying V and performing preliminary sputtering for 15 minutes, oxides and the like on the surface of the target 2 were removed.
次いで、シャッタ７を開いてスパッタリングを２０分間
行い、約２μｍの厚さの薄膜を形成した。Next, the shutter 7 was opened and sputtering was performed for 20 minutes to form a thin film with a thickness of about 2 μm.
この後、真空容器１内を再び２ Ｘｌ０−’ ）−ル以
下に排気し、基板温度Ｔが室温になるまで基板３を冷却
した。このように薄膜が形成された基板３を取り出し、
その磁気特性を測定したところ、第３図に示す磁化曲線
が得られた。Thereafter, the inside of the vacuum container 1 was again evacuated to below 2 Xl0-')-rel, and the substrate 3 was cooled until the substrate temperature T reached room temperature. Take out the substrate 3 on which the thin film has been formed in this way,
When its magnetic properties were measured, the magnetization curve shown in FIG. 3 was obtained.
第３図の曲線２０は、膜面に垂直に磁界を印加したとき
の磁化曲線を示す。他方、曲線２１は、面内に平行に磁
界を印加したときの磁化曲線を示す。A curve 20 in FIG. 3 shows a magnetization curve when a magnetic field is applied perpendicular to the film surface. On the other hand, a curve 21 shows a magnetization curve when a magnetic field is applied in parallel in the plane.
なお、曲線２０では、反磁界補正を行っていない。Note that in curve 20, demagnetizing field correction is not performed.
この第３図は、基板３表面に形成された薄膜の垂直方向
が磁化容易軸であることを示している。This FIG. 3 shows that the perpendicular direction of the thin film formed on the surface of the substrate 3 is the axis of easy magnetization.
以下、同様な方法によって、ターゲット電流■及び基板
温度Ｔを変えながら薄膜を形成し、ターゲット電流Ｉと
基板温度Ｔとの関係を調べた。その結果、垂直磁化膜を
得るためには、ターゲット電流■と基板温度Ｔとの間に
、第１図に示す関係を維持することが必要であった。Hereinafter, thin films were formed using the same method while changing the target current (2) and the substrate temperature T, and the relationship between the target current I and the substrate temperature T was investigated. As a result, in order to obtain a perpendicularly magnetized film, it was necessary to maintain the relationship shown in FIG. 1 between the target current (2) and the substrate temperature T.
スパッタリング時における薄膜の温度は、ターゲット電
流に比例して大きくなり、第１図における斜線部の上辺
又は下辺でほぼ一定となる。そして、下辺より下にある
領域では、薄膜の結晶構造が非晶質となり、保磁力Ｈｃ
が低下するため、磁気記録媒体として使用できない。逆
に、斜線部の上辺を超える領域では、結晶粒が粗大化し
て、垂直方向の配向性が失われた。The temperature of the thin film during sputtering increases in proportion to the target current, and becomes approximately constant at the upper or lower side of the shaded area in FIG. In the region below the bottom edge, the crystal structure of the thin film becomes amorphous, and the coercive force Hc
Because of this, it cannot be used as a magnetic recording medium. On the other hand, in the region beyond the upper side of the shaded area, the crystal grains become coarser and the vertical orientation is lost.
ターゲット電流Ｉが０．３アンペア未満の場合に、プラ
ズマが安定せず、満足な磁気特性が得られなかった。他
方、ターゲット電流■が１．３アンペアを超えると、異
常放電が頻繁に発生し、薄膜の組織が乱れた。When the target current I was less than 0.3 amperes, the plasma was unstable and satisfactory magnetic properties could not be obtained. On the other hand, when the target current (■) exceeded 1.3 amperes, abnormal discharge occurred frequently and the structure of the thin film was disturbed.
また、スパッタリングの際に、膜表面近傍の温度上昇は
、ターゲット電流Ｉが大きいほど増加する。そして、基
板温度Ｔが比較的高い場合、膜表面の温度が上昇しすぎ
ると、前述した理由によって垂直磁化膜が得られない。Furthermore, during sputtering, the temperature rise near the film surface increases as the target current I increases. When the substrate temperature T is relatively high, if the temperature of the film surface rises too much, a perpendicularly magnetized film cannot be obtained for the reasons described above.
他方、基板温度Ｔが比較的低い場合、逆にスパッタリン
グによる膜表面の温度がある程度上昇しないと、垂直磁
化膜が得られない。このように、基板温度Ｔとターゲッ
ト電流Ｉとの間には、必要とする垂直磁化膜を得る上で
一定の関係がある。本発明者等の実験の結果、その関係
は、第１図の斜線で示した領域であることが判った。On the other hand, when the substrate temperature T is relatively low, a perpendicularly magnetized film cannot be obtained unless the temperature of the film surface due to sputtering increases to some extent. In this way, there is a certain relationship between the substrate temperature T and the target current I in order to obtain the required perpendicular magnetization film. As a result of experiments conducted by the present inventors, it was found that the relationship lies in the area shown by diagonal lines in FIG.
更に、負のターゲット電圧Ｖが７０ボルト未満の場合、
薄膜がほとんど形成されなかった。逆に、負のターゲッ
ト電圧Ｖが６００ ボルトを超えると、ターゲット２が
赤熱し、偏析、蒸発等によって薄膜の組成が不安定にな
った。なお、ターゲット電圧Ｖは、−６０〜−６００ボ
ルトまでの範囲で変化させても、膜表面近傍の温度を上
昇させることはない。Furthermore, if the negative target voltage V is less than 70 volts,
Almost no thin film was formed. Conversely, when the negative target voltage V exceeded 600 volts, the target 2 became red hot and the composition of the thin film became unstable due to segregation, evaporation, etc. Note that even if the target voltage V is varied within the range of -60 to -600 volts, the temperature near the film surface will not increase.
第１図におけるＯ印の条件で形成した薄膜は、飽和磁化
Ｂｓが６０００ガウス以上と大きく、保磁力Ｈｃは、約
６００〜１５００エルステツドであった。これは、磁気
記録媒体として、実用上充分な特性をもつものである。The thin film formed under the conditions marked O in FIG. 1 had a large saturation magnetization Bs of 6,000 Gauss or more, and a coercive force Hc of about 600 to 1,500 Oersteds. This has practically sufficient characteristics as a magnetic recording medium.
第４図は、以上に説明したスパッタリングにより得られ
た垂直磁化膜が安定した品質をもつものであることを表
したグラフである。同図にふける曲線ら）は本発明によ
る場合を示し、曲線（ａ）は２極スパツタリング法によ
る例を示す。FIG. 4 is a graph showing that the perpendicularly magnetized film obtained by the sputtering described above has stable quality. The curves shown in FIG. 2) show the case according to the present invention, and the curve (a) shows an example using the bipolar sputtering method.
次いで、ターゲットの組成を種々変えてスパッタリング
を行ったところ、第１表に示す組成で垂直磁化膜となり
、前述の磁気特性が得られた。この第１表から、薄膜の
組成は、Ｎｄを１３〜２７原子％、Ｂを３〜１７原子％
、 Ｆｅを少なくとも２８原子％以上含むことが必要
であることが判る。Next, when sputtering was performed with various target compositions, perpendicularly magnetized films with the compositions shown in Table 1 were obtained, and the magnetic properties described above were obtained. From this Table 1, the composition of the thin film is 13 to 27 at% Nd and 3 to 17 at% B.
, it is found that it is necessary to contain at least 28 atomic % or more of Fe.
（以下、このページ余白）
第 １ 表
〔発明の効果〕
以上に説明したように、本発明にふいては、特定含有量
のネオジウムＮｄ、 硼素Ｂ及び鉄Ｆｅを含む材料を
スパッタリングするとき、特にターゲット電流と基板温
度との間に特定の関係を持たせることによって、高い再
現性で垂直磁化膜を製造することを可能にしている。そ
して、得られた垂直磁化膜は、安定した品質をもち、高
密度の磁気記録媒体として使用される。(Hereinafter, the margins of this page) Table 1 [Effects of the invention] As explained above, in the present invention, when sputtering a material containing specific contents of neodymium Nd, boron B, and iron Fe, By creating a specific relationship between target current and substrate temperature, it is possible to manufacture perpendicularly magnetized films with high reproducibility. The obtained perpendicularly magnetized film has stable quality and is used as a high-density magnetic recording medium.
第１図は本発明のスパッタリング条件を表したグラフで
あり、第２図はスパッタリング装置を示し、第３図は得
られた薄膜の配向性を説明するグラフであり、第４図は
本発明の詳細な説明するグラフである。
ｌ：真空容器 ２：ターゲット３：基板
４：基板取付は台５：ヒータ ６
：ヒータ電源７：シャッタ ８：ターゲット
電源９：フィラメント ｌＯニアノード電極１１
：フィラメント電源 １２ニアノード電源１３：排気系
１４：不活性ガス導入バルブ特許出顆人
株式会社 安用電機製作所代 理 人 小 堀
益 （ほか２名）第１図
タープ１．ト電、糺ｆＡｌ
第２図
第３図
第４図
スパッタ回数FIG. 1 is a graph showing the sputtering conditions of the present invention, FIG. 2 is a sputtering apparatus, FIG. 3 is a graph explaining the orientation of the obtained thin film, and FIG. 4 is a graph showing the sputtering conditions of the present invention. This is a graph for detailed explanation. l: Vacuum container 2: Target 3: Substrate
4: Base for board mounting 5: Heater 6
: Heater power supply 7: Shutter 8: Target power supply 9: Filament IO near node electrode 11
: Filament power supply 12 Near node power supply 13: Exhaust system 14: Inert gas introduction valve patent author
Yasuyo Electric Manufacturing Co., Ltd. Director Kobori
Masu (and 2 others) Figure 1 Tarp 1. Figure 2 Figure 3 Figure 4 Number of sputtering
Claims (1)
部が２８原子％以上のＦｅを含むＦｅ，Ｃｏ，Ａｌの一
種以上よりなる合金薄膜を不活性ガス雰囲気下で、ター
ゲット電流及びターゲット電圧を独立的に変えることが
できるスパッタリング法によってスパッタリングする際
、ターゲット電流Ｉを０．３〜１．３アンペアとし、タ
ーゲット電圧Ｖを−７０〜−６００ボルトにすると共に
、基板温度Ｔを５０〜４５０℃の範囲で、ターゲット電
流Ｉとの関係において Ｔ＝−２５０×Ｉ＋Ｋ （ただし、Ｋは３７５〜５２５の定数） に制御することを特徴とする垂直磁化膜の製造方法。1. An alloy thin film made of one or more of Fe, Co, and Al containing 13 to 27 at% Nd, 3 to 17 at% B, and the balance 28 at% or more is heated under an inert gas atmosphere at a target current and target voltage. When sputtering by an independently variable sputtering method, the target current I is 0.3 to 1.3 amperes, the target voltage V is -70 to -600 volts, and the substrate temperature T is 50 to 450°C. A method for producing a perpendicularly magnetized film, characterized in that the relationship with the target current I is controlled to be T=-250×I+K (where K is a constant of 375 to 525) within the range of .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5868588A JPH01232710A (en) | 1988-03-12 | 1988-03-12 | Manufacture of vertically magnetized film |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP5868588A JPH01232710A (en) | 1988-03-12 | 1988-03-12 | Manufacture of vertically magnetized film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH01232710A true JPH01232710A (en) | 1989-09-18 |
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| JP5868588A Pending JPH01232710A (en) | 1988-03-12 | 1988-03-12 | Manufacture of vertically magnetized film |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01232710A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH05135946A (en) * | 1991-11-14 | 1993-06-01 | Victor Co Of Japan Ltd | Vertical magnetic recording medium and its manufacture |
| WO2001040534A3 (en) * | 1999-12-06 | 2001-11-15 | Fraunhofer Ges Forschung | Device and method for coating objects at a high temperature |
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1988
- 1988-03-12 JP JP5868588A patent/JPH01232710A/en active Pending
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