JPH01224775A - カプセルトナーの製造方法 - Google Patents
カプセルトナーの製造方法Info
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
良亙立1
本発明は、電子写真法、静電印刷法、磁気記録法などに
用いられるトナーの製造方法に関し、特に圧力定着法に
適した磁性マイクロカプセルトナーの製造方法に関する
。
用いられるトナーの製造方法に関し、特に圧力定着法に
適した磁性マイクロカプセルトナーの製造方法に関する
。
il亘韮
上記したごとき電子写真法をはじめとする各種の方法で
得られた電気的潜像もしくは磁気的潜像を現像する方法
としては、従来からパウダークラウド法、磁気ブラシ現
像法、ファーブラシ現像法、カスケード現像法等が知ら
れているが、なかでも磁気ブラシ現像法は、一般に広く
用いられている。また、この磁気ブラシ法に用いる現像
剤としては、鉄粉等の磁性体からなるキャリアと、着色
剤を分散させた樹脂微粉末からなるトナーとを混合して
なる二成分系現像剤と、トナー自体にマグネタイト等の
磁性粉を分散含有させた磁性トナーからなる一成分系現
像剤とが知られているが、二成分系現像剤には、連続使
用した際のキャリア汚染、トナー濃度変動に対処しなく
てはならないという難点があるため、現在では、−成分
系現像剤、すなわち磁性トナーが広く実用化されている
。
得られた電気的潜像もしくは磁気的潜像を現像する方法
としては、従来からパウダークラウド法、磁気ブラシ現
像法、ファーブラシ現像法、カスケード現像法等が知ら
れているが、なかでも磁気ブラシ現像法は、一般に広く
用いられている。また、この磁気ブラシ法に用いる現像
剤としては、鉄粉等の磁性体からなるキャリアと、着色
剤を分散させた樹脂微粉末からなるトナーとを混合して
なる二成分系現像剤と、トナー自体にマグネタイト等の
磁性粉を分散含有させた磁性トナーからなる一成分系現
像剤とが知られているが、二成分系現像剤には、連続使
用した際のキャリア汚染、トナー濃度変動に対処しなく
てはならないという難点があるため、現在では、−成分
系現像剤、すなわち磁性トナーが広く実用化されている
。
このような磁性トナーは、一般に、樹脂、EH磁性粉末
顔料等の原料混合物を溶融混練し、固化後、ジェットミ
ル等の粉砕装置により粉砕微粒子化した後、必要に応じ
て分級工程を加え適正な粒度分布に調整することにより
得られている。
顔料等の原料混合物を溶融混練し、固化後、ジェットミ
ル等の粉砕装置により粉砕微粒子化した後、必要に応じ
て分級工程を加え適正な粒度分布に調整することにより
得られている。
また、このようなトナーにより潜像を現像して形成され
たトナー画像を保持させるためには、いわゆる「定着」
と呼ばれる操作が行われるが、そのような定着の方法と
しては一般には、記録媒体としての紙等に転写させたト
ナー画像を、ヒートチャンバーで加熱溶融させて定着す
る方法や、熱ローラーで溶融付着させる方法等がある。
たトナー画像を保持させるためには、いわゆる「定着」
と呼ばれる操作が行われるが、そのような定着の方法と
しては一般には、記録媒体としての紙等に転写させたト
ナー画像を、ヒートチャンバーで加熱溶融させて定着す
る方法や、熱ローラーで溶融付着させる方法等がある。
これらの加熱による定着の方法は、大容量の熱源を必要
とし、また十分な定着が得られる温度まで予熱するため
にかなりの時間を必要とする。
とし、また十分な定着が得られる温度まで予熱するため
にかなりの時間を必要とする。
このように従来から広く用いられてきた熱定着法に対し
、省エネルギー、待ち時間ゼロという観点から、剛体ロ
ーラーにより加圧のみで定着を行なう、いわゆる圧力定
着法が盛んに開発されているが、それに伴なって圧力定
着性を有するトナーの開発がm要なテーマになってきて
いる。
、省エネルギー、待ち時間ゼロという観点から、剛体ロ
ーラーにより加圧のみで定着を行なう、いわゆる圧力定
着法が盛んに開発されているが、それに伴なって圧力定
着性を有するトナーの開発がm要なテーマになってきて
いる。
しかしながら、現状のトナーにおいては加圧ローラー間
に30 Kg/cta程度の高い圧力を付与しなければ
良好な定着画像が得られず、このような高い圧力を付与
することにより、記録媒体のカール、光沢化、シワなど
のトラブルが生ずること、及び橋械的に強固な定着装置
が必要となるため、その大型化及びコストアップをもた
らす。このような意味からして、可能な限り低い圧力で
定着可能なトナーの開発が望まれている。このような問
題を解決する手段として、軽圧定着用の軟質芯材を硬質
の殻材樹脂で被覆したマイクロカプセル型のトナーが従
来より提案されている。また磁性カプセルトナーを得る
ためには、一般に、芯材中に磁性粉末を含ませる。
に30 Kg/cta程度の高い圧力を付与しなければ
良好な定着画像が得られず、このような高い圧力を付与
することにより、記録媒体のカール、光沢化、シワなど
のトラブルが生ずること、及び橋械的に強固な定着装置
が必要となるため、その大型化及びコストアップをもた
らす。このような意味からして、可能な限り低い圧力で
定着可能なトナーの開発が望まれている。このような問
題を解決する手段として、軽圧定着用の軟質芯材を硬質
の殻材樹脂で被覆したマイクロカプセル型のトナーが従
来より提案されている。また磁性カプセルトナーを得る
ためには、一般に、芯材中に磁性粉末を含ませる。
このような圧力定着型トナー、特に磁性カプセルトナー
の芯材を、上記したような粉砕法により製造することは
、いくつかの点で不都合がある。
の芯材を、上記したような粉砕法により製造することは
、いくつかの点で不都合がある。
例えば、圧力定着トナーにおいては結着用の樹脂として
圧力定着性の良好な樹脂を用いるが、これらの樹脂は、
軟質であるために非常に粉砕されにくく、且つ生産装置
に材料が付着する、いわゆる融着現象を起こして生産が
中断されてしまうという問題を引き起こす、したがって
、これらの軟質材料を微粒子化するためには、原料を冷
やして脆化させ且つ温度雰囲気を低めて行なういわゆる
冷凍粉砕を用いることが必要となり、非常なコスト高に
なってしまう。
圧力定着性の良好な樹脂を用いるが、これらの樹脂は、
軟質であるために非常に粉砕されにくく、且つ生産装置
に材料が付着する、いわゆる融着現象を起こして生産が
中断されてしまうという問題を引き起こす、したがって
、これらの軟質材料を微粒子化するためには、原料を冷
やして脆化させ且つ温度雰囲気を低めて行なういわゆる
冷凍粉砕を用いることが必要となり、非常なコスト高に
なってしまう。
また−成分系磁性トナーにおいては、トナーキャリアと
なる磁性体がトナー粒子内部に含まれるために、微粒子
化した際の磁性体粒子の各トナー粒子中の含有量や分布
、偏在などがトナー性能に係わフてくる。例えば、各ト
ナー粒子中に含まれる磁性体粒子の含有量がまちまちで
あると、各トナー粒子の現像特性が違ってくるため画像
にカブリなどの現象が生じやすく、連続的に現像あるい
は複写を行なった際の画像濃度変化が大きくなり、画質
的にも劣化が著しくなる。またこれに伴って定着性も一
定でなくなり、また現像用のスリーブローラー上へのト
ナーのコーティングがムラになりやすくなり、更には樹
脂分の多いトナー粒子や少ないトナー粒子があるために
、定着性やオフセット性が悪くなる。また磁性体粒子が
トナー粒子中に均一に分散していないと、トナー粒子の
濃度が低下し、トナーが現像器のスリーブローラーや感
光体またはクリーナーなどへの癒着を生じやすくなり、
またトナーのブロッキング現象が起こりやすくなる。
なる磁性体がトナー粒子内部に含まれるために、微粒子
化した際の磁性体粒子の各トナー粒子中の含有量や分布
、偏在などがトナー性能に係わフてくる。例えば、各ト
ナー粒子中に含まれる磁性体粒子の含有量がまちまちで
あると、各トナー粒子の現像特性が違ってくるため画像
にカブリなどの現象が生じやすく、連続的に現像あるい
は複写を行なった際の画像濃度変化が大きくなり、画質
的にも劣化が著しくなる。またこれに伴って定着性も一
定でなくなり、また現像用のスリーブローラー上へのト
ナーのコーティングがムラになりやすくなり、更には樹
脂分の多いトナー粒子や少ないトナー粒子があるために
、定着性やオフセット性が悪くなる。また磁性体粒子が
トナー粒子中に均一に分散していないと、トナー粒子の
濃度が低下し、トナーが現像器のスリーブローラーや感
光体またはクリーナーなどへの癒着を生じやすくなり、
またトナーのブロッキング現象が起こりやすくなる。
更に、上記のような方法により得られた磁性トナーを芯
材粒子として、硬質の樹脂によりカプセル化するに際し
ては、磁性体粒子が数多く芯材粒子表面に存在すると、
芯材粒子表面の平滑性がそこなわれたり、場合によって
は磁性体と殻材との相溶性の低下等の理由でカプセル化
が難しくなりやすい、また硬い殻材をつけても凹凸があ
って殻がけずれやすかったり、また芯材の強度が低いた
め、耐癒着性を高めるためには通常以上の殻材膜厚が要
求されることとなる。
材粒子として、硬質の樹脂によりカプセル化するに際し
ては、磁性体粒子が数多く芯材粒子表面に存在すると、
芯材粒子表面の平滑性がそこなわれたり、場合によって
は磁性体と殻材との相溶性の低下等の理由でカプセル化
が難しくなりやすい、また硬い殻材をつけても凹凸があ
って殻がけずれやすかったり、また芯材の強度が低いた
め、耐癒着性を高めるためには通常以上の殻材膜厚が要
求されることとなる。
この様な磁性体微粉末の含有量や分布の不均一性、偏在
等を改善する方法としては、特開昭61−83549号
公報、同61−83550号公報等に記載されている様
なトナー製造方法も提案されている。この製造方法は、
カプセルトナーの芯材料の製造に用いるには確かに優れ
た方法ではあるが、予め疎水化処理した磁性微粉末を用
いる必要があるため、製造工程の簡略化の点からは改良
が求められている。
等を改善する方法としては、特開昭61−83549号
公報、同61−83550号公報等に記載されている様
なトナー製造方法も提案されている。この製造方法は、
カプセルトナーの芯材料の製造に用いるには確かに優れ
た方法ではあるが、予め疎水化処理した磁性微粉末を用
いる必要があるため、製造工程の簡略化の点からは改良
が求められている。
及aB aと胆飾
本発明の目的は、上述の問題点を解決した磁性マイクロ
カプセルトナーの製造方法を提供することにある。
カプセルトナーの製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、予め疎水化処理をした磁性体微粉
末を用いなくとも、各トナー粒子内における含有量や分
布の変動が少ないカプセルトナーの製造方法を提供する
ことにある。
末を用いなくとも、各トナー粒子内における含有量や分
布の変動が少ないカプセルトナーの製造方法を提供する
ことにある。
本発明の他の目的は、良好な定着性を有し、圧力に対す
る定着性の変化の少ない磁性マイクロカプセルトナーの
製造方法を提供することにある。
る定着性の変化の少ない磁性マイクロカプセルトナーの
製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的はくり返し使用に際し、定着性の変化
の少ない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提供
することである。
の少ない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提供
することである。
本発明の他の目的は、加圧ローラーへのオフセット現象
がなく、現像器の金属スリーブや感光体表面等への癒着
を生じない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提
供することである。
がなく、現像器の金属スリーブや感光体表面等への癒着
を生じない磁性マイクロカプセルトナーの製造方法を提
供することである。
本発明の他の目的は、くり返し使用に際して現像性能が
安定し、濃度低下や画質低下の起こらない磁性マイクロ
カプセルトナーの製造方法を提供することである。
安定し、濃度低下や画質低下の起こらない磁性マイクロ
カプセルトナーの製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は保存中あるいは現像器中において凝
集やケーキングを起こさない磁性マイクロカプセルトナ
ーの製造方法を提供することである。
集やケーキングを起こさない磁性マイクロカプセルトナ
ーの製造方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、上述したような特性を有する
磁性マイクロカプセルトナーを無理なく製造し得る方法
を提供することにある。
磁性マイクロカプセルトナーを無理なく製造し得る方法
を提供することにある。
1亙旦且1
本発明者らは鋭意研究の結果、特定の脂肪酸組成物から
誘導されたN−アルキルトリメチレンジアミン組成物が
、特定の芯材材料中における磁性体微粉末との相互作用
に基づき該微粉末の分散性を著しく向上させ、しかもカ
プセルトナーとしての圧力定着性を著しく高めることを
見出した。
誘導されたN−アルキルトリメチレンジアミン組成物が
、特定の芯材材料中における磁性体微粉末との相互作用
に基づき該微粉末の分散性を著しく向上させ、しかもカ
プセルトナーとしての圧力定着性を著しく高めることを
見出した。
本発明のカプセルトナー製造方法は上記知見に基づくも
のであり、より詳しくは、炭化水素鎖を有する化合物と
、カチオン性物質と、磁性体微粉末とを溶融混合する工
程と、上記工程で得られた溶融混合物を、前記カチオン
性物質と反対荷電性の分散剤の存在下に、水性媒体中に
懸濁、造粒して芯材粒子を形成する工程と、上記芯材粒
子を殻材で被覆する工程とを包含し:且っ、前記カチオ
ン性物質として、ヤシ油、オレイル油、大豆油または牛
脂に含有される脂肪酸組成物から誘導された一級アミン
組、成物とアクリロニトリルとを反応゛1゜ させ、次いで水素で還元して得られた一NCH2CH2
CH2NH2構造を有するN−アルキル・トリメチレン
・ジアミン組成物を用いることを特徴とするものである
。
のであり、より詳しくは、炭化水素鎖を有する化合物と
、カチオン性物質と、磁性体微粉末とを溶融混合する工
程と、上記工程で得られた溶融混合物を、前記カチオン
性物質と反対荷電性の分散剤の存在下に、水性媒体中に
懸濁、造粒して芯材粒子を形成する工程と、上記芯材粒
子を殻材で被覆する工程とを包含し:且っ、前記カチオ
ン性物質として、ヤシ油、オレイル油、大豆油または牛
脂に含有される脂肪酸組成物から誘導された一級アミン
組、成物とアクリロニトリルとを反応゛1゜ させ、次いで水素で還元して得られた一NCH2CH2
CH2NH2構造を有するN−アルキル・トリメチレン
・ジアミン組成物を用いることを特徴とするものである
。
上記構成を有する本発明のカプセルトナー製造方法によ
れば、予め疎水化処理さ□れていない磁性体微粉末を用
いた場合にも、該磁性体微粉末の芯材粒子の表面近傍へ
の偏在、あるいは該表面への突出は全く見られない。
れば、予め疎水化処理さ□れていない磁性体微粉末を用
いた場合にも、該磁性体微粉末の芯材粒子の表面近傍へ
の偏在、あるいは該表面への突出は全く見られない。
本発明においてこのような効果が達成される理由は必ず
しも明確ではないが、本発明者らの知見によれば、炭化
水素鎖を有する上記N−アルキルトリメチレンジアミン
の組成物が、芯材材料の溶融混合時に、その組成物とし
ての低温且つ比較的ブロードな融解特性、およびバイン
ダーたる炭化水素鎖化合物との親和性ないし相溶性に基
づき、該バインダー中に速やかに拡散するのみならず、
更にはそのジアミン官能基と磁性体粒子表面の官能基と
の親和性に基づき、磁性体粒子表面に選択的且つ均一に
作用するため、該磁性体粒子の上記バインダーに対する
分散性が著しく向上し、しかもこのような芯材粒子中の
分散状態の改善により、カプセルトナーとしての他の特
性を害することなく、圧力定着性が高められるものと推
定される。
しも明確ではないが、本発明者らの知見によれば、炭化
水素鎖を有する上記N−アルキルトリメチレンジアミン
の組成物が、芯材材料の溶融混合時に、その組成物とし
ての低温且つ比較的ブロードな融解特性、およびバイン
ダーたる炭化水素鎖化合物との親和性ないし相溶性に基
づき、該バインダー中に速やかに拡散するのみならず、
更にはそのジアミン官能基と磁性体粒子表面の官能基と
の親和性に基づき、磁性体粒子表面に選択的且つ均一に
作用するため、該磁性体粒子の上記バインダーに対する
分散性が著しく向上し、しかもこのような芯材粒子中の
分散状態の改善により、カプセルトナーとしての他の特
性を害することなく、圧力定着性が高められるものと推
定される。
更には、本発明においては上記したような天然物から誘
導された上記ジアミン組成物を用いているため、製造コ
ストの面で有利である。
導された上記ジアミン組成物を用いているため、製造コ
ストの面で有利である。
以下、本発明を更に詳細に説明する。以下の記載におい
て、量比を表わす「%」及び「部」は特に断わらない限
り重量基準とする。
て、量比を表わす「%」及び「部」は特に断わらない限
り重量基準とする。
の具体約言
本発明に用いられるカチオン性物質たるN−アルキルト
リメチレンジアミン組成物は、下記−服代(I)で示さ
れるジアミン化合物からなる。
リメチレンジアミン組成物は、下記−服代(I)で示さ
れるジアミン化合物からなる。
R−NH(C)12 ) s NH2・・・ CI)上
記式中、Rは炭素数が好ましくは4〜3oのアルキル基
を示し、該アルキル基Rは直鎮であっても分岐していて
もよい、また、このアルキル基Rは飽和であっても不飽
和でありてもよい。
記式中、Rは炭素数が好ましくは4〜3oのアルキル基
を示し、該アルキル基Rは直鎮であっても分岐していて
もよい、また、このアルキル基Rは飽和であっても不飽
和でありてもよい。
本発明においては、2f!以上のジアミン化合物(1)
からなる組成物が用いられる。この組成物においては、
最大構成成分たる1種のジアミン化合物(1)の含有量
が90%以下、更には70%以下であることが好ましい
。この組成物は、炭素数の異なる2種以上のジアミン化
合物(1)の混合物であってもよい。
からなる組成物が用いられる。この組成物においては、
最大構成成分たる1種のジアミン化合物(1)の含有量
が90%以下、更には70%以下であることが好ましい
。この組成物は、炭素数の異なる2種以上のジアミン化
合物(1)の混合物であってもよい。
本発明に用いる上記ジアミン組成物には、その製造上の
制約から種々の副生成物が混入する可能性もあるが、上
記した(1)式で表わされる化合物が該ジアミン組成物
中に主成分として含まれていれば充分に効果を示すもの
である。ここで、r主成分として含まれる」とは、本発
明に用いる上記ジアミン組成物10′0部中に、式(I
)で表わされる2種以上のジアミン化合物が、その合計
量で70部以上(好ましくは80部以上)含まれている
ことをいう。
制約から種々の副生成物が混入する可能性もあるが、上
記した(1)式で表わされる化合物が該ジアミン組成物
中に主成分として含まれていれば充分に効果を示すもの
である。ここで、r主成分として含まれる」とは、本発
明に用いる上記ジアミン組成物10′0部中に、式(I
)で表わされる2種以上のジアミン化合物が、その合計
量で70部以上(好ましくは80部以上)含まれている
ことをいう。
本発明に用いられるN−アルキルトリメチレンジアミン
組成物は、ヤシ油、オレイル油、大豆油または牛脂に含
有される脂肪酸組成物から誘導された一級アミン(RN
H2)組成物と、アクリロニトリルとを反応させ、更に
水素を添加して得られる。
組成物は、ヤシ油、オレイル油、大豆油または牛脂に含
有される脂肪酸組成物から誘導された一級アミン(RN
H2)組成物と、アクリロニトリルとを反応させ、更に
水素を添加して得られる。
RNCH2CH2CH2NH2
本発明においては、上記ジアミン組成物として、市販の
ものをそのまま利用することも可能であり、具体的には
例えばデュオミンCC融解温度18〜26℃)、デュオ
ミンO(融解温度20〜26℃)、デュオミンS(融解
温度32〜40℃)、デュオミンT(融解温度35〜4
2℃)(以上ライオン・アクゾ社製)が、必要に応じて
2種以上組合せて、好ましく用いられる。
ものをそのまま利用することも可能であり、具体的には
例えばデュオミンCC融解温度18〜26℃)、デュオ
ミンO(融解温度20〜26℃)、デュオミンS(融解
温度32〜40℃)、デュオミンT(融解温度35〜4
2℃)(以上ライオン・アクゾ社製)が、必要に応じて
2種以上組合せて、好ましく用いられる。
上述したカチオン性物質たるN−アルキルトリメチレン
ジアミン組成物は、バインダーたる炭化水素鎖を有する
化合物ioog量部に対して、0.1〜10ii量部混
合することが好ましく、1〜5重量部混合することがよ
り好ましい。
ジアミン組成物は、バインダーたる炭化水素鎖を有する
化合物ioog量部に対して、0.1〜10ii量部混
合することが好ましく、1〜5重量部混合することがよ
り好ましい。
更には、上記カチオン性物質は、2f!以上を混合して
用いることもできる。
用いることもできる。
本発明で用いられる芯材樹脂(バインダー)たる炭化水
素鎖を有する化合物としては、例えば、特開昭61−6
5259号公報、同61−65260号公報、又は特公
昭54−8104号公報等に記載されているような化合
物を用いることができる。
素鎖を有する化合物としては、例えば、特開昭61−6
5259号公報、同61−65260号公報、又は特公
昭54−8104号公報等に記載されているような化合
物を用いることができる。
具体的には、例えば、ポリエチレンワックス、酸化ポリ
エチレン、パラフィン、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪
酸アミド、脂肪酸金属塩、高級アルコールなどのワック
ス類、エチレン−酢酸ビニル樹脂、環化ゴムなどが好適
に使用できるほか、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ンのごとく炭化水素連鎖を構造中に含む重合体、共重合
体も好ましく用いられる。その他、炭化水素鎖を有する
化合物としては、一般にパラフィンワックス、ミクロリ
スタリンワックス、モンタンワックス、セレシンワック
ス、オシケライト、カルナバヮックス、ライスワックス
、シェラツクワックス、サゾールワックス、金属石鹸、
アミドワックス、滑剤等として市販されている単独ある
いは混合状態の化合物も用いられる。
エチレン、パラフィン、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪
酸アミド、脂肪酸金属塩、高級アルコールなどのワック
ス類、エチレン−酢酸ビニル樹脂、環化ゴムなどが好適
に使用できるほか、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ンのごとく炭化水素連鎖を構造中に含む重合体、共重合
体も好ましく用いられる。その他、炭化水素鎖を有する
化合物としては、一般にパラフィンワックス、ミクロリ
スタリンワックス、モンタンワックス、セレシンワック
ス、オシケライト、カルナバヮックス、ライスワックス
、シェラツクワックス、サゾールワックス、金属石鹸、
アミドワックス、滑剤等として市販されている単独ある
いは混合状態の化合物も用いられる。
上記芯材樹脂とともに用いられる磁性粉末としては、各
種フェライト、ヘマタイト、マグネタイト等の微粉末が
用いられる。特にo、oi〜2μmの範囲の粒径を有す
るものが好ましい。これらの磁性体微粉末は、上述した
芯材樹脂100部に対して、20〜140部、更には5
0〜120部用いることが好ましいが、チタンカップリ
ング剤、シランカップリング剤、脂肪酸等でその表面を
疎水化処理されている必要はない。
種フェライト、ヘマタイト、マグネタイト等の微粉末が
用いられる。特にo、oi〜2μmの範囲の粒径を有す
るものが好ましい。これらの磁性体微粉末は、上述した
芯材樹脂100部に対して、20〜140部、更には5
0〜120部用いることが好ましいが、チタンカップリ
ング剤、シランカップリング剤、脂肪酸等でその表面を
疎水化処理されている必要はない。
本発明によるカプセルトナーには、芯材もしくは後述す
る殻材に含める形態で、あるいは最終的にカプセルトナ
ーと混合する形態で、上記した磁性粉末以外にも、荷電
制御、流動性付与、着色等の目的で、カーボンブラック
、各種染顔料、疎水性コロイド状シリカ等を添加または
混合することができる。
る殻材に含める形態で、あるいは最終的にカプセルトナ
ーと混合する形態で、上記した磁性粉末以外にも、荷電
制御、流動性付与、着色等の目的で、カーボンブラック
、各種染顔料、疎水性コロイド状シリカ等を添加または
混合することができる。
本発明において、上述した炭化水素鎖化合物と、カチオ
ン性物質と、磁性体微粉末とからなる溶融混合物を水性
媒体中に懸濁造粒する際には、特開昭58−3031号
等に記載された方法に従って、上記溶融混合物を前記カ
チオン性化合物と反対荷電性の分散剤の存在下に分散さ
せればよい、この場合には、水性媒体を85〜99℃に
加温することが好ましい。
ン性物質と、磁性体微粉末とからなる溶融混合物を水性
媒体中に懸濁造粒する際には、特開昭58−3031号
等に記載された方法に従って、上記溶融混合物を前記カ
チオン性化合物と反対荷電性の分散剤の存在下に分散さ
せればよい、この場合には、水性媒体を85〜99℃に
加温することが好ましい。
懸濁造粒の際に用いる分散剤としては、コロイダルシリ
カ、ベントナイト等のアニオン性分散剤が好ましく用い
られ、その市販品の例としては、日本エアロシール社製
エアロシール#200.#300.380.HDK
V15、HDK、N20等がある。
カ、ベントナイト等のアニオン性分散剤が好ましく用い
られ、その市販品の例としては、日本エアロシール社製
エアロシール#200.#300.380.HDK
V15、HDK、N20等がある。
上記分散剤は、水性媒体100部に対して0゜01〜1
0部、更には0.1〜5部用いることが好ましい。
0部、更には0.1〜5部用いることが好ましい。
これら水性媒体中での芯材の分散を促進するために、T
Kホモミキサー、TKバイブラインポモミキサー(特殊
機化工業製)、ミクロアジター(島崎製作所製)等の高
剪断力攪拌装置を使用して攪拌を行なうことが好ましい
。
Kホモミキサー、TKバイブラインポモミキサー(特殊
機化工業製)、ミクロアジター(島崎製作所製)等の高
剪断力攪拌装置を使用して攪拌を行なうことが好ましい
。
このようにして、体積平均粒径がt〜30μI程度の芯
材粒子を分散した分散液が得られる。この分散液中の芯
材粒子は、必要に応じて冷却した後、水洗、固液分離等
により回収した後、あるいは該分散液中において引続き
殻材樹脂により被覆することによりカプセルトナーが得
られる。
材粒子を分散した分散液が得られる。この分散液中の芯
材粒子は、必要に応じて冷却した後、水洗、固液分離等
により回収した後、あるいは該分散液中において引続き
殻材樹脂により被覆することによりカプセルトナーが得
られる。
このカプセル化のためには、種々の公知のカプセル化技
術を利用することができる。例えば、スプレードライ法
、界面重合法、コアセルベーション法、相分離法、1n
−situ重合法、米国特許第3.338.991号明
細書、同第3,326゜848号明細書、同第3,50
2.!582号明細書などに記載されている方法などが
使用できる。
術を利用することができる。例えば、スプレードライ法
、界面重合法、コアセルベーション法、相分離法、1n
−situ重合法、米国特許第3.338.991号明
細書、同第3,326゜848号明細書、同第3,50
2.!582号明細書などに記載されている方法などが
使用できる。
殻材樹脂としては、公知の樹脂が使用可能であり、例え
ば、次の様なモノマー類から成る樹脂がある。すなわち
、例えば、スチレン、P−クロルスチレン、P−ジメチ
ルアミノ−スチレンなどのスチレン及びその置換体;ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル
、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリ
ル酸ブチル、メタクリル酸N、N−ジメチルアミノエチ
ルエステルなどのアクリル酸あるいはメタクリル酸のエ
ステル;無水マレイン酸あるいは無水マレイン酸のハー
フエステル、ハーフアミドあるいはジエステルイミド、
ビニルピリジン、N−ビニルイミダゾールなどの含窒素
ビニルモノマー;ビニルホルマール、ビニルブチラール
などのビニルアセタール;塩化ビニル、アクリロニトリ
ル、酢酸ビニルなどのビニルモノマー;塩化ビニリデン
、フッ化ビニリデンなどのビニリデンモノマー;エチレ
ン、プロピレンなとのオレフィンモノマーである。また
、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホネート
、ポリアミド、ポリウレタン、ポリウレア、エポキシ樹
脂、ロジン、変成ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹
脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂
、メラミン樹脂、ポリフェニレンオキサイドのようなボ
リエーテル樹脂あるいはチオエーテル樹脂などの樹脂を
殻材樹脂として用いてもよい。
ば、次の様なモノマー類から成る樹脂がある。すなわち
、例えば、スチレン、P−クロルスチレン、P−ジメチ
ルアミノ−スチレンなどのスチレン及びその置換体;ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル
、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリ
ル酸ブチル、メタクリル酸N、N−ジメチルアミノエチ
ルエステルなどのアクリル酸あるいはメタクリル酸のエ
ステル;無水マレイン酸あるいは無水マレイン酸のハー
フエステル、ハーフアミドあるいはジエステルイミド、
ビニルピリジン、N−ビニルイミダゾールなどの含窒素
ビニルモノマー;ビニルホルマール、ビニルブチラール
などのビニルアセタール;塩化ビニル、アクリロニトリ
ル、酢酸ビニルなどのビニルモノマー;塩化ビニリデン
、フッ化ビニリデンなどのビニリデンモノマー;エチレ
ン、プロピレンなとのオレフィンモノマーである。また
、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホネート
、ポリアミド、ポリウレタン、ポリウレア、エポキシ樹
脂、ロジン、変成ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹
脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂
、メラミン樹脂、ポリフェニレンオキサイドのようなボ
リエーテル樹脂あるいはチオエーテル樹脂などの樹脂を
殻材樹脂として用いてもよい。
上記した単独重合体、あるいは共重合体等からなる樹脂
は、必要に応じて2種以上混合して使用できる。
は、必要に応じて2種以上混合して使用できる。
このようにして、殻材厚さが0.01〜30μ11好ま
しくは0,1〜0.5μmであり、重量平均粒径が1〜
30μm1好ましくは10〜20μmであるマイクロカ
プセルトナーが得られる。
しくは0,1〜0.5μmであり、重量平均粒径が1〜
30μm1好ましくは10〜20μmであるマイクロカ
プセルトナーが得られる。
得られたカプセルトナーは、磁気ブラシ法をはじめとし
て、磁性現像剤を使用する公知の現像方法に特に制限な
く通用できる。
て、磁性現像剤を使用する公知の現像方法に特に制限な
く通用できる。
l豆二皇遇
上述した様に本発明のカプセルトナー製造方法によれば
、特定の芯材樹脂中で、特定の脂肪酸組成物から誘導さ
れたN−アルキルトリメチレンジアミン組成物と磁性体
粒子とを溶融混合することにより、従来から知られてい
るチタンカップリング剤、シランカップリング剤等を用
いて予め磁性体粒子の疎水化処理を行うことなく、磁性
体粒子の芯材内部における分散状態を制御して、優れた
特性を有するカプセルトナーを得ることができる。
、特定の芯材樹脂中で、特定の脂肪酸組成物から誘導さ
れたN−アルキルトリメチレンジアミン組成物と磁性体
粒子とを溶融混合することにより、従来から知られてい
るチタンカップリング剤、シランカップリング剤等を用
いて予め磁性体粒子の疎水化処理を行うことなく、磁性
体粒子の芯材内部における分散状態を制御して、優れた
特性を有するカプセルトナーを得ることができる。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
製)により混合溶融した後に、100℃に加熱したアト
ライター(三井三池製作所製)に没入し、200 rp
mで、1時間分散を行なって溶融混合物を得た。
ライター(三井三池製作所製)に没入し、200 rp
mで、1時間分散を行なって溶融混合物を得た。
他方、20J2アジホモミキサー(特殊機化製)に水2
CIIL及びアニオン製分散剤たるシリカ(エアロシー
ル#200、日本エアロシール社製)40gを入れ、加
熱ジャケットにより95℃に加熱して分散媒体とした。
CIIL及びアニオン製分散剤たるシリカ(エアロシー
ル#200、日本エアロシール社製)40gを入れ、加
熱ジャケットにより95℃に加熱して分散媒体とした。
この分散媒体中に前記で得た溶融混合物2Kgを投入し
、周速20 m/secの攪拌により造粒を行なったと
ころ、約30分にて数平均粒子径7.6μ■、重量平均
粒子径10.9μ園の微粒子を含む分散液が得られた。
、周速20 m/secの攪拌により造粒を行なったと
ころ、約30分にて数平均粒子径7.6μ■、重量平均
粒子径10.9μ園の微粒子を含む分散液が得られた。
この分散液を氷30Kgを入れた容器中に投入して急冷
させ、更にこの分散液中に苛性ソーダ400gを投入し
、24時間攪拌後、遠心分離機を用いて上記微粒子の濾
過、水洗をくり返し、上記分散液中の残存シリカおよび
苛性ソーダを除去した。
させ、更にこの分散液中に苛性ソーダ400gを投入し
、24時間攪拌後、遠心分離機を用いて上記微粒子の濾
過、水洗をくり返し、上記分散液中の残存シリカおよび
苛性ソーダを除去した。
次いでこの微粒子を40℃の通風乾燥機により乾燥させ
て、芯材粒子を得た。
て、芯材粒子を得た。
この芯材粒子の表面及び切片を走査型および透過型電子
顕微鏡によ)観察したところ、表面上に磁性体はなく、
内部には磁性体が充分に分散された微粒子であることが
確認された。
顕微鏡によ)観察したところ、表面上に磁性体はなく、
内部には磁性体が充分に分散された微粒子であることが
確認された。
殻材樹脂としてのスチレン−ジエチルアミノエチルメタ
アクリレート共重合体共重合モル比87:13)120
gを、4に8のDMF (N、N−ジメチルホルムアミ
ド)に溶解させた溶液中に、上記で得られた芯材粒子I
Kgを投入し、−20℃に冷却した後ホモミキサー(特
殊機化製)を用い6000 rp霞で10分間充分に攪
拌して分散液とした。この分散液中に、上記ホモミキサ
ーで攪拌しながら、ゆっくりと冷水を滴下していき、マ
イクロカプセル化を行った。
アクリレート共重合体共重合モル比87:13)120
gを、4に8のDMF (N、N−ジメチルホルムアミ
ド)に溶解させた溶液中に、上記で得られた芯材粒子I
Kgを投入し、−20℃に冷却した後ホモミキサー(特
殊機化製)を用い6000 rp霞で10分間充分に攪
拌して分散液とした。この分散液中に、上記ホモミキサ
ーで攪拌しながら、ゆっくりと冷水を滴下していき、マ
イクロカプセル化を行った。
殻材の析出が終ったところで、この分散液に遠心濾過機
を用いて濾過、水洗をくり返し、40℃で十分に乾燥し
てマイク−カプセルを得た。このマイクロカプセルを電
子顕微鏡により観察したところ、殻材により芯材が均一
に覆われたマイクロカプセルトナーであることが確認さ
れた。
を用いて濾過、水洗をくり返し、40℃で十分に乾燥し
てマイク−カプセルを得た。このマイクロカプセルを電
子顕微鏡により観察したところ、殻材により芯材が均一
に覆われたマイクロカプセルトナーであることが確認さ
れた。
このようにして得られたカプセルトナー粉末100gに
対して疎水性コロイダルシリカ0.5gを加えて攪拌し
、100メツシユのふるいにかけた後に、キャノン社製
PC−30複写機(圧力定着装置を具備)により画出し
く画像形成テスト)を行なったところ、良質な画像が得
られた。
対して疎水性コロイダルシリカ0.5gを加えて攪拌し
、100メツシユのふるいにかけた後に、キャノン社製
PC−30複写機(圧力定着装置を具備)により画出し
く画像形成テスト)を行なったところ、良質な画像が得
られた。
の方法により溶融混合、水性媒体中への懸濁・造粒を行
って、数平均粒子径7.8μ11,7重量平均粒子径1
1.2μ■の芯材微粒子を得た。
って、数平均粒子径7.8μ11,7重量平均粒子径1
1.2μ■の芯材微粒子を得た。
この芯材粒子を乾燥した後、実施例1と同様の方法によ
りカプセル化を行ない、マイクロカプセルトナーを得た
。
りカプセル化を行ない、マイクロカプセルトナーを得た
。
大111互
実施例2において用いたカチオン性組成物(デュオミン
0)に代えて、デエオミンS(ライオン・アクゾ社製)
を5重量部用いた以外は、実施例1と同様にして芯材粒
子を得た。
0)に代えて、デエオミンS(ライオン・アクゾ社製)
を5重量部用いた以外は、実施例1と同様にして芯材粒
子を得た。
この芯材粒子を実施例1と同様に観察したところ、磁性
体粒子は芯材粒子表面には存在せず、芯材粒子中に良好
に分散していた。
体粒子は芯材粒子表面には存在せず、芯材粒子中に良好
に分散していた。
この芯材粒子を実施例1に示すのと同様な方法によりカ
プセル化した後、後処理をほどこし、乾燥してマイクロ
カプセルトナー微粉末を得た。これを電子顕微鏡により
観察したところ、表面が均一に被覆されたマイクロカプ
セルトナーであることが確認された。
プセル化した後、後処理をほどこし、乾燥してマイクロ
カプセルトナー微粉末を得た。これを電子顕微鏡により
観察したところ、表面が均一に被覆されたマイクロカプ
セルトナーであることが確認された。
1笠j
上記の実施例1で用いたカチオン性組成物(デュオミン
T)に代えて、n−ドデシルジメチルアミン5重量部を
用いた以外は実施例1と同様にして溶融混合、造粒を行
い数平均粒子径6.9μm、重量平均粒子径10.1μ
−の芯材粒子を得た。
T)に代えて、n−ドデシルジメチルアミン5重量部を
用いた以外は実施例1と同様にして溶融混合、造粒を行
い数平均粒子径6.9μm、重量平均粒子径10.1μ
−の芯材粒子を得た。
この粒子を実施例1と同様に電子顕微鏡により観察した
ところ、実施例1.2の芯材粒子とは異なり、磁性体粒
子が芯材粒子表面上のほとんどの部分に見られた。また
芯材粒子内部でも、磁性体微粒子は表面近傍に存在し、
内部にある数は少なかった。また芯材強度が安定してい
ない為か、芯材粒子に変形しているものが数多く見られ
た。
ところ、実施例1.2の芯材粒子とは異なり、磁性体粒
子が芯材粒子表面上のほとんどの部分に見られた。また
芯材粒子内部でも、磁性体微粒子は表面近傍に存在し、
内部にある数は少なかった。また芯材強度が安定してい
ない為か、芯材粒子に変形しているものが数多く見られ
た。
この芯材微粒子を実施例1と同様の方法でマイクロカプ
セル化したところ、芯材粒子の表面は均一にカプセル化
されていなかった。
セル化したところ、芯材粒子の表面は均一にカプセル化
されていなかった。
比較のために、実施例2及び比較例のカプセルトナー微
粒子それぞれ100gに対して、疎水性コロイダルシリ
カを各々0.6g添加し攪拌した後に100メツシユの
篩いをかけ、キャノン社製PC−30により画出しを行
なったところ、23℃、55%RHの環境下で、実施例
2のカプセルトナーは初期において1.46の画像濃度
(マクベス反射濃度計による)があったのに対して、比
較例のカプセルトナーではO,aOの画像濃度しか得ら
れなかりた。
粒子それぞれ100gに対して、疎水性コロイダルシリ
カを各々0.6g添加し攪拌した後に100メツシユの
篩いをかけ、キャノン社製PC−30により画出しを行
なったところ、23℃、55%RHの環境下で、実施例
2のカプセルトナーは初期において1.46の画像濃度
(マクベス反射濃度計による)があったのに対して、比
較例のカプセルトナーではO,aOの画像濃度しか得ら
れなかりた。
また両方のトナーについて連続的な画出しを行なったと
ころ、比較例のカプセルトナーでは250枚目あたりか
ら感光体表面への融着が発生し、更にこの融着が増加す
る傾向が見られた。しかしながら実施例2のカプセルト
ナーでは、2000枚目においても感光体表面への融着
は見られなかった。また実施例2のトナーは1000枚
の連続画出し中も1.45〜1.65の画像濃度を保持
したのに対して、比較例のトナーは最高でも1゜25の
画像濃度しか与えなかった。更に、比較例のトナーでは
、実施例2のトナーと比べて連続画出し中のカブリが目
立った。
ころ、比較例のカプセルトナーでは250枚目あたりか
ら感光体表面への融着が発生し、更にこの融着が増加す
る傾向が見られた。しかしながら実施例2のカプセルト
ナーでは、2000枚目においても感光体表面への融着
は見られなかった。また実施例2のトナーは1000枚
の連続画出し中も1.45〜1.65の画像濃度を保持
したのに対して、比較例のトナーは最高でも1゜25の
画像濃度しか与えなかった。更に、比較例のトナーでは
、実施例2のトナーと比べて連続画出し中のカブリが目
立った。
更に、実施例1〜3のマイクロカプセルトナー及び比較
例のマイクロカプセルトナーの画像試料を用いて、荷重
200g、画像試料との接触面にフェルトをはり、該画
像面を5往復する擦り試験による定着性の評価を行い、
下記表に示す結果を得た。
例のマイクロカプセルトナーの画像試料を用いて、荷重
200g、画像試料との接触面にフェルトをはり、該画
像面を5往復する擦り試験による定着性の評価を行い、
下記表に示す結果を得た。
擦りによる定着性試験
これらの結果から、本発明の製造方法により得られたマ
イクロカプセルトナーは、画像濃度、耐久性および定着
性ともに優れたものであることが容易に理解できよう。
イクロカプセルトナーは、画像濃度、耐久性および定着
性ともに優れたものであることが容易に理解できよう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 炭化水素鎖を有する化合物と、カチオン性物質と、磁性
体微粉末とを溶融混合する工程と、上記工程で得られた
溶融混合物を、前記カチオン性物質と反対荷電性の分散
剤の存在下に、水性媒体中に懸濁、造粒して芯材粒子を
形成する工程と、 上記芯材粒子を殻材で被覆する工程とを包含し、且つ、 前記カチオン性物質として、ヤシ油、オレイル油、大豆
油または牛脂に含有される脂肪酸組成物から誘導された
一級アミン組成物とアクリロニトリルとを反応させ、次
いで水素で還元して得られた−NCH_2CH_2CH
_2NH_2構造を有するN−アルキル・トリメチレン
・ジアミン組成物を用いることを特徴とするカプセルト
ナーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63049603A JPH01224775A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | カプセルトナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63049603A JPH01224775A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | カプセルトナーの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01224775A true JPH01224775A (ja) | 1989-09-07 |
Family
ID=12835812
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63049603A Pending JPH01224775A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | カプセルトナーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01224775A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507335A (ja) * | 1992-05-08 | 1995-08-10 | ヴィデオジェット システムズ インターナショナル インコーポレイテッド | 封入磁性粒子,顔料及びカーボンブラック,それに関連した組成物及び方法 |
JP2005024780A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、その製造方法、画像形成方法、画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63049603A patent/JPH01224775A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507335A (ja) * | 1992-05-08 | 1995-08-10 | ヴィデオジェット システムズ インターナショナル インコーポレイテッド | 封入磁性粒子,顔料及びカーボンブラック,それに関連した組成物及び方法 |
JP2005024780A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、その製造方法、画像形成方法、画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
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