JPH01184801A - 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法 - Google Patents
磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法Info
- Publication number
- JPH01184801A JPH01184801A JP63005386A JP538688A JPH01184801A JP H01184801 A JPH01184801 A JP H01184801A JP 63005386 A JP63005386 A JP 63005386A JP 538688 A JP538688 A JP 538688A JP H01184801 A JPH01184801 A JP H01184801A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- cobalt
- magnetic
- salt
- oxide particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 34
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 159000000008 strontium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 18
- 239000011575 calcium Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 4
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 abstract description 2
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 abstract 2
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 abstract 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 5
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000029052 metamorphosis Effects 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 4
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- AHBGXTDRMVNFER-UHFFFAOYSA-L strontium dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sr+2] AHBGXTDRMVNFER-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 3
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 3
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001631 strontium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241001197925 Theila Species 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)iron;iron Chemical compound [Fe].O[Fe]=O.O[Fe]=O UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
本発明は磁気記録用磁性粉末の製造に係り、より詳細に
は、高密度記録が可能なコバルト変成磁性酸化鉄粉の製
造方法に関する。 （従来の技術） 磁気記録用磁性粉としては、形状異方性により高保磁力
を有する磁性酸化鉄粒子（γ−酸化鉄粒子）が用いられ
ており、また高歯度記録が可能な高保磁力の磁気記録用
磁性粉として、コバルト若しくはコバルトと他の元素で
変成したコバルト変成磁性酸化鉄粒子が用いられている
。 このうち、後者のコバルト変成磁性酸化鉄粒子の製造方
法としてほこ些までに種々提案されてきているが、その
中でも有用な方法の一つとして、アルカリ溶液中に磁性
酸化鉄粒子を分散させ、コバルト塩若しくはコバルト塩
と第１鉄塩等の他の成分を加え、コバルト変成磁性酸化
鉄粒子とする方法がある。この方法により、磁性酸化鉄
粒子表面にコバルトを含有する層が形成され、保磁力や
単位重量当りの飽和磁化が増加するなど、磁気特性が向
上する。このようにして得られたコバルト変成酸化鉄粒
子は磁気記録用磁性粉末として非常に適したものとなる
。 （発明が解決しようとする問題点） しかし乍ら、上記方法では、γ−酸化鉄粒子の保磁力は
用いるコバルト量の増加と共に増大するが、保磁力を６
０００ｓ以上に高めるためは、コバルトの添加量を極端
に多くすると共に反応時間も長くする必要があり、また
コバルトの添加量の増加は経時変化を惹き起こすという
問題があった。 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、γ−酸
化鉄に対し多量のコバルト添加並びに長時間のコバルト
変成処理を要することなく、高い保磁力を得ると共に、
経時変化を惹き起こさない磁気記録用磁性酸化鉄粉を得
る方法を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するため、本発明者は、コバルト変成及
びそのスラリーの処理に関し、種々検討した結果、コバ
ルト変成処理後のスラリーを水洗する際にＩｌａ族元素
を特定の態様で添加することにより、最終洗浄品のγ−
酸化鉄の保磁力を高めることが可能であると同時にその
経時変化を効果的に防止し得ることを見い出し１本発明
をなすに至ったものである。 すなわち、本発明に係る磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造
法は、γ−酸化鉄粒子をアルカリ性水溶液中においてコ
バルト変成処理して得られたコバルト変成γ−酸化鉄を
含むアルカリ性スラリーを水を用いて洗浄するに際し、
このアルカリ性スラリー若しくは洗浄水の少なくとも一
方に、予めマグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチ
ウム塩及びバリウム塩の少なくとも１種を添加すること
を特徴とするものである。 以下に本発明を更に詳細に説明する。 本発明においては、コバルト変成γ−酸化鉄を得るまで
の工程は従来と同様であり、γ−酸化鉄粒子をアルカリ
性水溶液中においてコバルト変成処理して得る。しかし
、このコバルト変成処理により得られたコバルト変成γ
−酸化鉄を含むアルカリ性スラリーを水にて洗浄するに
際しては、水に可溶な特定のＩｌａ族金属塩を添加する
必要がある。 ここで、使用可能な塩としては、Ｉｌａ族元素のうちで
も、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバ
リウムのうちの少なくとも１種の塩化物、硫酸塩、硝酸
塩などで、水に可溶なものなら如何なる塩でも良い。 添加態様としては、このような■ａ族金属塩を、コバル
ト変成処理後得られるアルカリ性スラリー中に添加する
態様、或いは洗浄水に添加する態様のいずれでも良い、
また添加時期は、コバルト変成処理後得られるスラリー
に添加する場合は、コバルト変成処理後のどの時点に添
加しても良く、また洗浄水に加える場合は、洗浄中の該
洗浄水にこれら塩を添加することは勿論のことであるが
、いずれの場合でも゛スラリーのｐＨ値が９以下になる
と、これらｎａ族金属塩の添加の効果はなくなるので、
留意すべきである。 また、これらＩＩａ族金属塩の添加量は、コバルト処理
γ−酸化鉄に対し、０．１〜２．０重量％が好ましい、
添加量が０．１重量％より少なくなると、保磁力を高め
る効果が小さくなると共に経時変化も大きくなり、一方
、２．０重量％よりも多く添加しても、それ以上の添加
効果は得られず、却って、特にマグネシウム塩やカルシ
ウム塩を使用した場合には、これらの塩が水酸化物とし
て粒子表面に付着し、飽和磁化の値を低下させたり。 更にテープ化の際のバインダーとの濡れ性を低下させる
等の悪影響を与えるので、好ましくない。 なお、バリウム塩を使用する場合は、コバルト変成処理
時に使用するコバルト塩等に硫酸塩を用いない方が本発
明の効果を発揮し易くなる。これは、バリウムの硫酸塩
が難溶性のためと考えられる。 （作用） 本発明におけるＵｐ族金属塩の添加の作用は必ずしも明
らかではないが、本発明者の元素分析の結果によれば、
添加した■ａ族金属塩の種類に応じて、最終洗浄品のγ
−酸化鉄にマグネシウム。 カルシウム、ストロンチウム又はバリウムが検出された
ことから、コバルト変成処理したγ−酸化鉄粒子表面に
これらの金属イオンがアルカリ条件下で何らかの形で付
着し、これがコバルト変成磁性粒子の磁気的性質に何ら
かの作用があるものと考えられる。 更に、経時的な保磁力の低下が少なくなることから、コ
バルト変成処理したγ−酸化鉄粒子表面にこれらの金属
イオンがアルカリ性条件下で何らかの形で付着し、コバ
ルト変成処理により高まった保磁力を安定化させる働き
もあるものと考えられる。 （実施例） 以下に本発明の実施例を示す。 寒産桝工 常法により製造したγ−酸化鉄粉末（保磁カニ３５００
ｅ、飽和磁化： ７４ｅｍｕ／ｇ） ４００ｇを２．４
Ｑの２．５Ｎ苛性ソーダ水溶液に加え、充分に分散させ
た後、この分散液の温度を１００℃まで昇温しで塩化コ
バルト溶液を加え、７時間反応させ、その後、塩化第１
鉄溶液を添加して１時間反応させて、γ−酸化鉄粒子表
面にＣｏ（ｎ）及びＦｅ（ＩＩ）を被着させた。被着量
はγ−酸化鉄に対してコバルト原子として２．５重量％
、鉄原子として５．０重量％である。 コバルト変成処理終了後、アルカリ性スラリーに、γ−
酸化鉄に対しカルシウムとして０．５ｖｔ％を含む塩化
カルシウム溶液を５０ｍＱ添加した。 このスラリーを水で希釈し、デカンテーション後。 この上澄を捨て、更に同様な操作を繰り返し、スラリー
のｐＨ値が８．５以下になるまで水洗した。 次いでこれを濾過し、６０℃で１２時間乾燥して磁性酸
化鉄粉を得た。 叉凰叢ス 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化バリウ
ムを用い、塩化バリウム量はγ−酸化鉄に対しバリウム
として０．５％＋１％とした以外は、実施例１の場合と
同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 去１１１ジ 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化マグネ
シウムを用い、塩化マグネシウム量はγ−酸化鉄に対し
マグネシウムとして０．５ｗｔ％として以外は、実施例
１の場合と同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 失襄爽土 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化ストロ
ンチウムを用いシ塩化ストロンチウム量はγ−酸化鉄に
対しストロンチウムとして０．５ｗｔ％とした以外は、
実施例１の場合と同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 裏施剪旦二旦 実施例１〜４では、ｎａ族金属塩として塩化物溶液をア
ルカリ性スラリーへ添加したが、実施例５〜８では、洗
浄液にそれぞれの塩化物溶液を添加した。すなわち、ア
ルカリ性スラリーをデカンテーションしながら洗浄する
際の第１回目のデカンテーション時の洗浄水に、それぞ
れ塩化カルシウム（実施例５）、塩化バリウム（実施例
６）、塩化マグネシウム（実施例７）、塩化ストロンチ
ウム（実施例８）をγ−酸化鉄に対し０．５ｗｔ％、２
．０ｗｔ％の２水準の添加量となるように溶かして洗浄
した。 ル」１粍 実施例１において、コバルト変成処理により塩化コバル
ト及び塩化第１鉄を被着後、塩化カルシウムを用いるこ
となく洗浄し、他は実施例１の場合と同様にして、磁性
酸化鉄粉を得た。洗浄にはイオン交換水（比較例１）と
工業用濾過水（比較例２）を用いた。 以上の各実施例及び比較例のそれぞれにおいて得られた
磁性酸化鉄粉について、洗浄乾燥直後、洗浄乾燥２０日
後の磁気特性を調べた。その結果を第１表に示す。 第１表より明らかなとおり、同じコバルト被着量及びコ
バルト変成処理時間の場合、比較例では磁性酸化鉄粉の
保磁力が低く且つ経時変化が生じている。一方１本発明
の各実施例では、高い保磁力の磁性酸化鉄粉が得られる
と共にその経時変化が殆どなく、また飽和磁化も確保さ
れている。 なお、上記実施例ではコバルト変成処理としてコバルト
と鉄を被着したが、コバルトのみを被着する変成処理の
場合にも同様に適用できることは云うまでもない。
は、高密度記録が可能なコバルト変成磁性酸化鉄粉の製
造方法に関する。 （従来の技術） 磁気記録用磁性粉としては、形状異方性により高保磁力
を有する磁性酸化鉄粒子（γ−酸化鉄粒子）が用いられ
ており、また高歯度記録が可能な高保磁力の磁気記録用
磁性粉として、コバルト若しくはコバルトと他の元素で
変成したコバルト変成磁性酸化鉄粒子が用いられている
。 このうち、後者のコバルト変成磁性酸化鉄粒子の製造方
法としてほこ些までに種々提案されてきているが、その
中でも有用な方法の一つとして、アルカリ溶液中に磁性
酸化鉄粒子を分散させ、コバルト塩若しくはコバルト塩
と第１鉄塩等の他の成分を加え、コバルト変成磁性酸化
鉄粒子とする方法がある。この方法により、磁性酸化鉄
粒子表面にコバルトを含有する層が形成され、保磁力や
単位重量当りの飽和磁化が増加するなど、磁気特性が向
上する。このようにして得られたコバルト変成酸化鉄粒
子は磁気記録用磁性粉末として非常に適したものとなる
。 （発明が解決しようとする問題点） しかし乍ら、上記方法では、γ−酸化鉄粒子の保磁力は
用いるコバルト量の増加と共に増大するが、保磁力を６
０００ｓ以上に高めるためは、コバルトの添加量を極端
に多くすると共に反応時間も長くする必要があり、また
コバルトの添加量の増加は経時変化を惹き起こすという
問題があった。 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、γ−酸
化鉄に対し多量のコバルト添加並びに長時間のコバルト
変成処理を要することなく、高い保磁力を得ると共に、
経時変化を惹き起こさない磁気記録用磁性酸化鉄粉を得
る方法を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するため、本発明者は、コバルト変成及
びそのスラリーの処理に関し、種々検討した結果、コバ
ルト変成処理後のスラリーを水洗する際にＩｌａ族元素
を特定の態様で添加することにより、最終洗浄品のγ−
酸化鉄の保磁力を高めることが可能であると同時にその
経時変化を効果的に防止し得ることを見い出し１本発明
をなすに至ったものである。 すなわち、本発明に係る磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造
法は、γ−酸化鉄粒子をアルカリ性水溶液中においてコ
バルト変成処理して得られたコバルト変成γ−酸化鉄を
含むアルカリ性スラリーを水を用いて洗浄するに際し、
このアルカリ性スラリー若しくは洗浄水の少なくとも一
方に、予めマグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチ
ウム塩及びバリウム塩の少なくとも１種を添加すること
を特徴とするものである。 以下に本発明を更に詳細に説明する。 本発明においては、コバルト変成γ−酸化鉄を得るまで
の工程は従来と同様であり、γ−酸化鉄粒子をアルカリ
性水溶液中においてコバルト変成処理して得る。しかし
、このコバルト変成処理により得られたコバルト変成γ
−酸化鉄を含むアルカリ性スラリーを水にて洗浄するに
際しては、水に可溶な特定のＩｌａ族金属塩を添加する
必要がある。 ここで、使用可能な塩としては、Ｉｌａ族元素のうちで
も、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバ
リウムのうちの少なくとも１種の塩化物、硫酸塩、硝酸
塩などで、水に可溶なものなら如何なる塩でも良い。 添加態様としては、このような■ａ族金属塩を、コバル
ト変成処理後得られるアルカリ性スラリー中に添加する
態様、或いは洗浄水に添加する態様のいずれでも良い、
また添加時期は、コバルト変成処理後得られるスラリー
に添加する場合は、コバルト変成処理後のどの時点に添
加しても良く、また洗浄水に加える場合は、洗浄中の該
洗浄水にこれら塩を添加することは勿論のことであるが
、いずれの場合でも゛スラリーのｐＨ値が９以下になる
と、これらｎａ族金属塩の添加の効果はなくなるので、
留意すべきである。 また、これらＩＩａ族金属塩の添加量は、コバルト処理
γ−酸化鉄に対し、０．１〜２．０重量％が好ましい、
添加量が０．１重量％より少なくなると、保磁力を高め
る効果が小さくなると共に経時変化も大きくなり、一方
、２．０重量％よりも多く添加しても、それ以上の添加
効果は得られず、却って、特にマグネシウム塩やカルシ
ウム塩を使用した場合には、これらの塩が水酸化物とし
て粒子表面に付着し、飽和磁化の値を低下させたり。 更にテープ化の際のバインダーとの濡れ性を低下させる
等の悪影響を与えるので、好ましくない。 なお、バリウム塩を使用する場合は、コバルト変成処理
時に使用するコバルト塩等に硫酸塩を用いない方が本発
明の効果を発揮し易くなる。これは、バリウムの硫酸塩
が難溶性のためと考えられる。 （作用） 本発明におけるＵｐ族金属塩の添加の作用は必ずしも明
らかではないが、本発明者の元素分析の結果によれば、
添加した■ａ族金属塩の種類に応じて、最終洗浄品のγ
−酸化鉄にマグネシウム。 カルシウム、ストロンチウム又はバリウムが検出された
ことから、コバルト変成処理したγ−酸化鉄粒子表面に
これらの金属イオンがアルカリ条件下で何らかの形で付
着し、これがコバルト変成磁性粒子の磁気的性質に何ら
かの作用があるものと考えられる。 更に、経時的な保磁力の低下が少なくなることから、コ
バルト変成処理したγ−酸化鉄粒子表面にこれらの金属
イオンがアルカリ性条件下で何らかの形で付着し、コバ
ルト変成処理により高まった保磁力を安定化させる働き
もあるものと考えられる。 （実施例） 以下に本発明の実施例を示す。 寒産桝工 常法により製造したγ−酸化鉄粉末（保磁カニ３５００
ｅ、飽和磁化： ７４ｅｍｕ／ｇ） ４００ｇを２．４
Ｑの２．５Ｎ苛性ソーダ水溶液に加え、充分に分散させ
た後、この分散液の温度を１００℃まで昇温しで塩化コ
バルト溶液を加え、７時間反応させ、その後、塩化第１
鉄溶液を添加して１時間反応させて、γ−酸化鉄粒子表
面にＣｏ（ｎ）及びＦｅ（ＩＩ）を被着させた。被着量
はγ−酸化鉄に対してコバルト原子として２．５重量％
、鉄原子として５．０重量％である。 コバルト変成処理終了後、アルカリ性スラリーに、γ−
酸化鉄に対しカルシウムとして０．５ｖｔ％を含む塩化
カルシウム溶液を５０ｍＱ添加した。 このスラリーを水で希釈し、デカンテーション後。 この上澄を捨て、更に同様な操作を繰り返し、スラリー
のｐＨ値が８．５以下になるまで水洗した。 次いでこれを濾過し、６０℃で１２時間乾燥して磁性酸
化鉄粉を得た。 叉凰叢ス 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化バリウ
ムを用い、塩化バリウム量はγ−酸化鉄に対しバリウム
として０．５％＋１％とした以外は、実施例１の場合と
同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 去１１１ジ 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化マグネ
シウムを用い、塩化マグネシウム量はγ−酸化鉄に対し
マグネシウムとして０．５ｗｔ％として以外は、実施例
１の場合と同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 失襄爽土 実施例１において、塩化カルシウムに代えて塩化ストロ
ンチウムを用いシ塩化ストロンチウム量はγ−酸化鉄に
対しストロンチウムとして０．５ｗｔ％とした以外は、
実施例１の場合と同様にして、磁性酸化鉄粉を得た。 裏施剪旦二旦 実施例１〜４では、ｎａ族金属塩として塩化物溶液をア
ルカリ性スラリーへ添加したが、実施例５〜８では、洗
浄液にそれぞれの塩化物溶液を添加した。すなわち、ア
ルカリ性スラリーをデカンテーションしながら洗浄する
際の第１回目のデカンテーション時の洗浄水に、それぞ
れ塩化カルシウム（実施例５）、塩化バリウム（実施例
６）、塩化マグネシウム（実施例７）、塩化ストロンチ
ウム（実施例８）をγ−酸化鉄に対し０．５ｗｔ％、２
．０ｗｔ％の２水準の添加量となるように溶かして洗浄
した。 ル」１粍 実施例１において、コバルト変成処理により塩化コバル
ト及び塩化第１鉄を被着後、塩化カルシウムを用いるこ
となく洗浄し、他は実施例１の場合と同様にして、磁性
酸化鉄粉を得た。洗浄にはイオン交換水（比較例１）と
工業用濾過水（比較例２）を用いた。 以上の各実施例及び比較例のそれぞれにおいて得られた
磁性酸化鉄粉について、洗浄乾燥直後、洗浄乾燥２０日
後の磁気特性を調べた。その結果を第１表に示す。 第１表より明らかなとおり、同じコバルト被着量及びコ
バルト変成処理時間の場合、比較例では磁性酸化鉄粉の
保磁力が低く且つ経時変化が生じている。一方１本発明
の各実施例では、高い保磁力の磁性酸化鉄粉が得られる
と共にその経時変化が殆どなく、また飽和磁化も確保さ
れている。 なお、上記実施例ではコバルト変成処理としてコバルト
と鉄を被着したが、コバルトのみを被着する変成処理の
場合にも同様に適用できることは云うまでもない。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、γ−酸化鉄粒子
をコバルト変成処理した後の洗浄に際し。 ■ａ族金属塩として、マグネシラ１１塩、カルシウム塩
、ストロンチウム塩又はバリウム塩を用いて処理するの
で、高い保磁力を有し、かつ、保磁力の経時的な低下の
ない磁気特性に優れた磁気記録用磁性酸化鉄粉を得るこ
とができる。したがって。 コバルト変成処理におけるコバルト量を少なくすること
ができると共に変成処理時間を長くする必要がなく、生
産性よく安価に製造することが可能である。 特許出願人 昭和電工株式会社
をコバルト変成処理した後の洗浄に際し。 ■ａ族金属塩として、マグネシラ１１塩、カルシウム塩
、ストロンチウム塩又はバリウム塩を用いて処理するの
で、高い保磁力を有し、かつ、保磁力の経時的な低下の
ない磁気特性に優れた磁気記録用磁性酸化鉄粉を得るこ
とができる。したがって。 コバルト変成処理におけるコバルト量を少なくすること
ができると共に変成処理時間を長くする必要がなく、生
産性よく安価に製造することが可能である。 特許出願人 昭和電工株式会社
Claims (1)
- γ−酸化鉄粒子をアルカリ性水溶液中においてコバル
ト変成処理して得られたコバルト変成γ−酸化鉄を含む
アルカリ性スラリーを水にて洗浄するに際し、このアル
カリ性スラリー若しくは洗浄水の少なくとも一方に、予
めマグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチウム塩及
びバリウム塩の少なくとも１種を添加することを特徴と
する磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005386A JPH01184801A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005386A JPH01184801A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01184801A true JPH01184801A (ja) | 1989-07-24 |
Family
ID=11609729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63005386A Pending JPH01184801A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01184801A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5626962A (en) * | 1994-03-04 | 1997-05-06 | Toda Kogyo Corporation | Co-coated acicular magnetite particles and process for producing the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5819733A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-04 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JPS5998503A (ja) * | 1982-11-26 | 1984-06-06 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP63005386A patent/JPH01184801A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5819733A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-04 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JPS5998503A (ja) * | 1982-11-26 | 1984-06-06 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5626962A (en) * | 1994-03-04 | 1997-05-06 | Toda Kogyo Corporation | Co-coated acicular magnetite particles and process for producing the same |
| US5650194A (en) * | 1994-03-04 | 1997-07-22 | Toda Kogyo Corporation | Process for producing co-coated acicular magnetite particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH01184801A (ja) | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の製造法 | |
| JPS59107924A (ja) | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| US4686142A (en) | Process for the production of iron oxides epitaxially coated with cobalt the coated oxides and their cue | |
| JPS6135135B2 (ja) | ||
| JPH0633116A (ja) | 磁気記録媒体用強磁性金属粉末及びその製造方法 | |
| JP2677278B2 (ja) | 磁気記録用磁性酸化鉄粉及びその製造法 | |
| JPS61141625A (ja) | バリウムフエライト粉末の製造法 | |
| JPH0755832B2 (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPS59155106A (ja) | 金属磁性粉末の製造法 | |
| JP2958370B2 (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPS6132259B2 (ja) | ||
| JPS59153810A (ja) | 強磁性金属微粒子の製造法 | |
| JPH0417897B2 (ja) | ||
| JPH0323224A (ja) | 複合型フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPS6161405A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH029723A (ja) | 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 | |
| JP2958369B2 (ja) | 複合フェライト磁性粉の製造方法 | |
| JPS63159224A (ja) | 磁気記録用Ｂａフエライト微粒子の製造方法 | |
| JP2660714B2 (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPS6261537B2 (ja) | ||
| JPH04362020A (ja) | フェライト磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS61117122A (ja) | バリウムフエライト微粉末の製造方法 | |
| JPH07223822A (ja) | 針状α−酸化第二鉄及びその製造方法 | |
| JPS6323139B2 (ja) | ||
| JPH02133323A (ja) | マグネトプランバイト型フェライト磁性粉の製造方法 |