JPH01178960A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/392—Additives
- G03C7/39208—Organic compounds
- G03C7/3924—Heterocyclic
- G03C7/39244—Heterocyclic the nucleus containing only nitrogen as hetero atoms
- G03C7/39252—Heterocyclic the nucleus containing only nitrogen as hetero atoms two nitrogen atoms
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は迅速作用硬膜剤を含み、かつカブリが少なく保
存性のすぐれたハロゲン化銀カラー写真感光材料に関す
るものである。
存性のすぐれたハロゲン化銀カラー写真感光材料に関す
るものである。
(従来の技術)
近年ハロゲン化銀カラー写真感光材料は高感度化のため
にハロゲン化銀粒子の大サイズ化、用いるカプラーの高
活性化などが行なわれると共に、高画質化のために種々
の高機能性カプラーが使用されている。
にハロゲン化銀粒子の大サイズ化、用いるカプラーの高
活性化などが行なわれると共に、高画質化のために種々
の高機能性カプラーが使用されている。
例えば特開昭57−151944号、および同58−2
17932号等の公報で開示された現像液失活型DIR
カプラー、米国特許第4.248.962号および特開
昭57−154234号等の公報で開示されたタイミン
グ型D1、Rカプラー、特開昭60−184248号お
よび同60−185950号等の公報で開示された反応
型DIRカプラー等が画像の鮮鋭変向上等の目的で使用
されている。
17932号等の公報で開示された現像液失活型DIR
カプラー、米国特許第4.248.962号および特開
昭57−154234号等の公報で開示されたタイミン
グ型D1、Rカプラー、特開昭60−184248号お
よび同60−185950号等の公報で開示された反応
型DIRカプラー等が画像の鮮鋭変向上等の目的で使用
されている。
これらの機能性カプラーは目的とする時期(例えば現像
処理時)に素速く化学反応をおこし、所定の効果〈例え
ば現像抑制効果)を引きおこす目的で設計されている。
処理時)に素速く化学反応をおこし、所定の効果〈例え
ば現像抑制効果)を引きおこす目的で設計されている。
このため、分子中に必然的に化学反応性の高い構造部分
を持ち、これによって特に湿気などにより加水分解等を
受は易いものであった。
を持ち、これによって特に湿気などにより加水分解等を
受は易いものであった。
一役にハロゲン化銀カラー写真感光材料にはバインダー
として吸湿し易いゼラチンが用いられているため、前記
の機能性カプラーを使用したノ\ロゲン化銀カラー写真
感光材料を高湿度雰囲気下で保存すると、機能性カプラ
ーが加水分解を受けるためか、所定の画質向上効果を示
さないだけではなく、最高濃度の低下あるいは感度の低
下といったハロゲン化銀カラー写真感光材料にとって致
命的な悪作用を及ぼすことすらあった。このため高画質
を維持するため、ハロゲン化銀カラー写真感光材料は低
湿度雰囲気のもとで保存する必要があった。
として吸湿し易いゼラチンが用いられているため、前記
の機能性カプラーを使用したノ\ロゲン化銀カラー写真
感光材料を高湿度雰囲気下で保存すると、機能性カプラ
ーが加水分解を受けるためか、所定の画質向上効果を示
さないだけではなく、最高濃度の低下あるいは感度の低
下といったハロゲン化銀カラー写真感光材料にとって致
命的な悪作用を及ぼすことすらあった。このため高画質
を維持するため、ハロゲン化銀カラー写真感光材料は低
湿度雰囲気のもとで保存する必要があった。
一方、一般に写真感光材料のバインダーとしては、多く
の場合層状になったゼラチンが使用され、そのゼラチン
層の耐水性および機械的強度を高めるために、硬膜剤と
呼ばれる種々の化合物が使用されることは良く知られて
いる。硬膜剤としては例えばホルムアルデヒドの如きア
ルデヒド系化合物類、米国特許第3.288.775号
その他に記載されている反応性のハロゲ〉゛を有する化
合物類、特公昭56−48860号、特公昭49−i3
563号その他に記載されている反応性のエチレン不飽
和結合を持つ化合物類、米国特許第3.017.280
号等に記載されているアジリジン系化合物類、米国特許
第3.091.537号等に記載されているエポキシ系
化合物類、ムコクロル酸のようなハロゲンカルボキシル
アルデヒド頚、ジヒドロキシジオキサン、ジクロロジオ
キサン等のジオキサン頚、等が良く知られている。
の場合層状になったゼラチンが使用され、そのゼラチン
層の耐水性および機械的強度を高めるために、硬膜剤と
呼ばれる種々の化合物が使用されることは良く知られて
いる。硬膜剤としては例えばホルムアルデヒドの如きア
ルデヒド系化合物類、米国特許第3.288.775号
その他に記載されている反応性のハロゲ〉゛を有する化
合物類、特公昭56−48860号、特公昭49−i3
563号その他に記載されている反応性のエチレン不飽
和結合を持つ化合物類、米国特許第3.017.280
号等に記載されているアジリジン系化合物類、米国特許
第3.091.537号等に記載されているエポキシ系
化合物類、ムコクロル酸のようなハロゲンカルボキシル
アルデヒド頚、ジヒドロキシジオキサン、ジクロロジオ
キサン等のジオキサン頚、等が良く知られている。
しかしながらこれらの硬膜剤ではいずれも低湿度雰囲気
下では硬膜作用が遅く、当業界で「後硬膜」と称される
長期の経時による写真性の変化が避けられなかった。
下では硬膜作用が遅く、当業界で「後硬膜」と称される
長期の経時による写真性の変化が避けられなかった。
極めて興味深い硬膜剤は、特公昭44−29622号、
同47−24259号、同47−25373号に記載さ
れている。
同47−24259号、同47−25373号に記載さ
れている。
これらの公報で開示された化合物の中で、エーテル結合
を含む化合物は低湿度雰囲気下でも比較的速い硬膜速度
を示した。
を含む化合物は低湿度雰囲気下でも比較的速い硬膜速度
を示した。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、これらの硬膜剤を適用した高感度、高画
質のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、低湿度条件で
長期保存された場合に、画像の最低濃度すなわちカブリ
が上昇するという重大な問題が生じた。ハロゲン化銀感
光材料は、還元性の物質、塩基性の物質等の存在あるい
は種々の化学物質によって、保存中にカブリが増加する
ことがしばしば観測される。通常、これらの化学物質に
よるカブリは高湿度π囲気下でより促進すると考えられ
ており、前記の低湿度雰囲気下でのカブリの増加現象の
原因としては物理的な要因も考えられるが、詳細は未だ
明らかではない。
質のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、低湿度条件で
長期保存された場合に、画像の最低濃度すなわちカブリ
が上昇するという重大な問題が生じた。ハロゲン化銀感
光材料は、還元性の物質、塩基性の物質等の存在あるい
は種々の化学物質によって、保存中にカブリが増加する
ことがしばしば観測される。通常、これらの化学物質に
よるカブリは高湿度π囲気下でより促進すると考えられ
ており、前記の低湿度雰囲気下でのカブリの増加現象の
原因としては物理的な要因も考えられるが、詳細は未だ
明らかではない。
一般にカブリの問題を解決する手段の1つとして、ハロ
ゲン化銀カラー写真感光材料にカブリ防止剤を添加する
という方法が当業界で良く知られている。
ゲン化銀カラー写真感光材料にカブリ防止剤を添加する
という方法が当業界で良く知られている。
すなわちアゾール類たとえばベンゾチアゾリウム塩、ニ
トロインダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾ
ール類、ベンズイミダゾール類、複素環メルカプト化合
物類たとえばメルカプトチアゾール類、メルカプトベン
ゾチアゾール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メ
ルカプトチアジアゾール頚、メルカプトテトラゾール頚
、メルカプトピリミジン類、チオケト化合物たとえばオ
キサゾリンチオン、アザインデン化合物たとえばテトラ
アザインデン頚などのカブリ防止剤または安定剤として
知られた多くの化合物を加えることができる。
トロインダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾ
ール類、ベンズイミダゾール類、複素環メルカプト化合
物類たとえばメルカプトチアゾール類、メルカプトベン
ゾチアゾール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メ
ルカプトチアジアゾール頚、メルカプトテトラゾール頚
、メルカプトピリミジン類、チオケト化合物たとえばオ
キサゾリンチオン、アザインデン化合物たとえばテトラ
アザインデン頚などのカブリ防止剤または安定剤として
知られた多くの化合物を加えることができる。
これらのさらに詳しい具体例およびその使用方法につい
ては、たとえば米国特許第3.954.474号、同第
3.982.947号、同第4.021.248号各明
細書、または特公昭52−28660号公報の記載を参
考にできる。
ては、たとえば米国特許第3.954.474号、同第
3.982.947号、同第4.021.248号各明
細書、または特公昭52−28660号公報の記載を参
考にできる。
しかし上記カブリ防止剤をハロゲン化銀カラー写真感光
材料に適用しても種々の副作用を伴うのでその添加量な
どが制限を受け、そのカブリ防止作用を十分に発揮させ
ることは困難であった。
材料に適用しても種々の副作用を伴うのでその添加量な
どが制限を受け、そのカブリ防止作用を十分に発揮させ
ることは困難であった。
(発明の目的)
すなわち本発明の第1の目的は、カブリが少なく、生保
存性のすぐれた高感度、高画質のハロゲン化銀カラー写
真感光材料を提供することにある。
存性のすぐれた高感度、高画質のハロゲン化銀カラー写
真感光材料を提供することにある。
本発明の第2の目的は、経時中に安定した性能を持ち、
後硬膜による写真性能変化の少ない高感度、高画質のハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料を提供することにある。
後硬膜による写真性能変化の少ない高感度、高画質のハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料を提供することにある。
(発明の目的を達成するための手段)
本発明者らは、種々の研究を重ねた結果、上記本発明の
目的は支持体上に感光性ハロゲン化銀乳剤層を有したハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料において、下記一般式(
1)で表わされる環状化合物の少なくとも一種を含有し
、さらに一般式〔2)で表わされるビニルスルホン化合
物の少なくとも一種によって硬膜されていることを特徴
とするハロゲン化銀カラー写真感光材料によって達成さ
れることを見いだした。
目的は支持体上に感光性ハロゲン化銀乳剤層を有したハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料において、下記一般式(
1)で表わされる環状化合物の少なくとも一種を含有し
、さらに一般式〔2)で表わされるビニルスルホン化合
物の少なくとも一種によって硬膜されていることを特徴
とするハロゲン化銀カラー写真感光材料によって達成さ
れることを見いだした。
一般式(1)
式中、Xは酸素原子または=NH基を表わす。R1およ
びR2は各々水素原子、アシル基、炭化水素基、または
カルバモイル基を表わす。ただし、Xが酸素原子の時、
R1、R2の少なくとも1つは水素原子である。Llは
一般式(1)の化合物が環状構造を形成するために必要
な2価の有機基を表わす。
びR2は各々水素原子、アシル基、炭化水素基、または
カルバモイル基を表わす。ただし、Xが酸素原子の時、
R1、R2の少なくとも1つは水素原子である。Llは
一般式(1)の化合物が環状構造を形成するために必要
な2価の有機基を表わす。
一般式(2)
%式%
式中、し2は2価の有機基を表わす。m、nは正の整数
を表わし、pは0または1を表わす。
を表わし、pは0または1を表わす。
本発明に用いる一般式(1)であられされる環状化合物
について更に詳しく説明すると、R1、R2で示される
基としては水素原子、炭素数1〜10の置換もしくは無
置換のアシル基(例えば、アセチル、プロピオニル)、
炭素数1〜10の置換もしくは無置換のアルキル基(例
えば、メチノペエチル、プロピル)、炭素数6〜10の
置換もしくは無置換のアリール基(例えば、フェニル、
ナフチル)、または置換もしくは無置換のカルバモイル
基(例えハ、カルバモイル基N、 N−ジメチルカル
バモイル)が好ましく、水素原子、炭素数1〜3のアル
キル基、またはカルバモイル基が特に好ましい。
について更に詳しく説明すると、R1、R2で示される
基としては水素原子、炭素数1〜10の置換もしくは無
置換のアシル基(例えば、アセチル、プロピオニル)、
炭素数1〜10の置換もしくは無置換のアルキル基(例
えば、メチノペエチル、プロピル)、炭素数6〜10の
置換もしくは無置換のアリール基(例えば、フェニル、
ナフチル)、または置換もしくは無置換のカルバモイル
基(例えハ、カルバモイル基N、 N−ジメチルカル
バモイル)が好ましく、水素原子、炭素数1〜3のアル
キル基、またはカルバモイル基が特に好ましい。
し1で表わされる2価の基は含窒素複素環構造を形成す
るのに必要な非金属原子群であり、Llの内部にも環構
造を有してR’−N−C−N−R’で示される部分と共
に縮合環を形成しても良い。L’としては例えば、エチ
レン、トリメチレン、−CH,−C−1以下に本発明に
用いる一般式(1)で表わされる環状化合物の例をあげ
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
るのに必要な非金属原子群であり、Llの内部にも環構
造を有してR’−N−C−N−R’で示される部分と共
に縮合環を形成しても良い。L’としては例えば、エチ
レン、トリメチレン、−CH,−C−1以下に本発明に
用いる一般式(1)で表わされる環状化合物の例をあげ
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
(s−,1) (s−2)11
I1(S−3)
(S−4)(S−5)
(S−6)l I
Io 0 (S−7) (S−8)(S−9)
(S−10)(S−11) (S−12) (S −13) (S −1
4)(S −15) (S −16
)ilN、、ジ1 (S−17) (S−18) H ■ (S−19) H I ■ (S−20) (S −21) (S −22)
(S −23) (S −24)これ
らの環状化合物は当業界では、ホルムアルデヒドガスに
よる写真性能劣化の防止剤として知られている。そのよ
うな化合物が高感度、高画質のハロゲン化銀カラー写真
感光材料における低湿度条件での保存カブリ防止に顕著
な効果を示したことはきわめて興味深い。この−群の化
合物の具体的な例は特開昭61−73150号、同58
−10738号、同50−87028号などの公報に記
載されている化合物群に含まれる。
I1(S−3)
(S−4)(S−5)
(S−6)l I
Io 0 (S−7) (S−8)(S−9)
(S−10)(S−11) (S−12) (S −13) (S −1
4)(S −15) (S −16
)ilN、、ジ1 (S−17) (S−18) H ■ (S−19) H I ■ (S−20) (S −21) (S −22)
(S −23) (S −24)これ
らの環状化合物は当業界では、ホルムアルデヒドガスに
よる写真性能劣化の防止剤として知られている。そのよ
うな化合物が高感度、高画質のハロゲン化銀カラー写真
感光材料における低湿度条件での保存カブリ防止に顕著
な効果を示したことはきわめて興味深い。この−群の化
合物の具体的な例は特開昭61−73150号、同58
−10738号、同50−87028号などの公報に記
載されている化合物群に含まれる。
またこれらの化合物は市販されているほか例えば英国特
許第717.287号、米国特許第2.731.472
号、同3.187.004号、特開昭58−79248
号等に記載の方法で合成することができる。またこれら
の化合物を2種以上組み合わせて使用しても良い。
許第717.287号、米国特許第2.731.472
号、同3.187.004号、特開昭58−79248
号等に記載の方法で合成することができる。またこれら
の化合物を2種以上組み合わせて使用しても良い。
本発明で用いられるこの環状化合物はハロゲン化銀カラ
ー写真感光材料の保護層、ハロゲン化銀乳剤層、中間層
、フィルター層、下塗層、アンチハレーション層、その
他の補助層の少なくとも1屡に含有させて使用すること
ができる。
ー写真感光材料の保護層、ハロゲン化銀乳剤層、中間層
、フィルター層、下塗層、アンチハレーション層、その
他の補助層の少なくとも1屡に含有させて使用すること
ができる。
本発明で用いられるこの環状化合物をこれらの層中に添
加するには、塗布液中にそのまま、あるいは水、アルコ
ール等の溶剤に溶解して添加することができる。またこ
の環状化合物の添加量は、ハロゲン化銀カラー写真感光
材料1 m+につき、0.01gないしLogが適当で
あり、0.05 gないし5gが特に好ましい。
加するには、塗布液中にそのまま、あるいは水、アルコ
ール等の溶剤に溶解して添加することができる。またこ
の環状化合物の添加量は、ハロゲン化銀カラー写真感光
材料1 m+につき、0.01gないしLogが適当で
あり、0.05 gないし5gが特に好ましい。
次に本発明に用いる一般式(2)の硬膜剤について更に
詳しく説明すると、一般式(2)のL2で表わされる2
価の基は、好ましくは、炭素数1〜10のアルキレン基
(例えば、エチレン、トリメチレンなど)、炭素数6〜
10のアリーレン基(例えば、1.4−フェニレン、1
.3−フェニレン?Cト)、−0−1−S−、−5O−
1−SO2−、−C−で表わされる2価の基、あるいは
これらの2価の基を複数組みあわせCH,− が好ましい。また、L2で示される2価基の両端(酸素
原子と結合する部分)は炭素原子であることが好ましい
。L2は置換されていても良い。n1mは1〜6の整数
が好ましく、1が特に好ましい。
詳しく説明すると、一般式(2)のL2で表わされる2
価の基は、好ましくは、炭素数1〜10のアルキレン基
(例えば、エチレン、トリメチレンなど)、炭素数6〜
10のアリーレン基(例えば、1.4−フェニレン、1
.3−フェニレン?Cト)、−0−1−S−、−5O−
1−SO2−、−C−で表わされる2価の基、あるいは
これらの2価の基を複数組みあわせCH,− が好ましい。また、L2で示される2価基の両端(酸素
原子と結合する部分)は炭素原子であることが好ましい
。L2は置換されていても良い。n1mは1〜6の整数
が好ましく、1が特に好ましい。
以下に本発明に使用される一般式〔2)で表わされる硬
膜剤の例をあげるが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
膜剤の例をあげるが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
(l(−1)
CH,=CH5OiCHzOC’H2SO2CH=CH
2(H−2) CH2=C11302+1:H20C)12C11,0
CII2SO□CH=CH2(II−3) C)12=CH3O,CH,OCH,C112C)1.
0CR2SO2C)I=CH2(H−4) CH,=CH302CH,0C)1.C)1.OCH,
CIl、OCH,SO,CH=CII2(II−5) これらの硬膜剤は特公昭44−29622号、同47−
24259号、同47−25373号などの公報に記載
されている化合物群の一部であり、合成法も上記公報に
記述がある。
2(H−2) CH2=C11302+1:H20C)12C11,0
CII2SO□CH=CH2(II−3) C)12=CH3O,CH,OCH,C112C)1.
0CR2SO2C)I=CH2(H−4) CH,=CH302CH,0C)1.C)1.OCH,
CIl、OCH,SO,CH=CII2(II−5) これらの硬膜剤は特公昭44−29622号、同47−
24259号、同47−25373号などの公報に記載
されている化合物群の一部であり、合成法も上記公報に
記述がある。
本発明に使用する硬膜剤の使用量は、目的に応じて任意
にえらぶことができる。通常は乾燥ゼラチンに対して0
.01から20重量パーセントまでの範囲の割合で使用
できる。とくに好ましくは0.05から15重量パーセ
ントまでの範囲の割合で使用する。
にえらぶことができる。通常は乾燥ゼラチンに対して0
.01から20重量パーセントまでの範囲の割合で使用
できる。とくに好ましくは0.05から15重量パーセ
ントまでの範囲の割合で使用する。
本発明の硬膜剤を用いる写真層に特に限定はな(、ハロ
ゲン化銀乳剤層はもとより非感光性層、例えば下塗り層
、バック層、フィルター層、中間層、オーバーコート層
等のいかなるゼラチン含有写真層にも用いることができ
る。
ゲン化銀乳剤層はもとより非感光性層、例えば下塗り層
、バック層、フィルター層、中間層、オーバーコート層
等のいかなるゼラチン含有写真層にも用いることができ
る。
本発明の硬膜剤は単独で用いてもよく、本発明の硬膜剤
を2種以上混合して用いてもよい。またこれまでに知ら
れている他の硬膜剤と併用して用いてもさしつかえない
。公知の硬膜剤としては、たとえば、ホルムアルデヒド
、グルタルアルデヒドの如きアルデヒド系化合物類、ジ
アセチル、シクロペンタンジオンの如きケトン化合物類
、ビス(2−クロロエチル尿素)、2−ヒドロキシ−4
,6−ジクロロ−1,3,5−)’Jアジン、そのほか
米国特許第3、288.775号、同2.732.30
3号、英国特許第974゜723号、同1.167、2
07号などに記載されている反応性のハロゲンを有する
化合物類、ジビニルスルホン、5−アセチル−1,3−
ジアクリロイルへキサヒドロ−1,3,5−)IJアジ
ン、そのほか米国特許第3゜635、718号、同3.
232.763号、英国特許第994.869号などに
記載されている反応性のオレフィンを持つ化合物類、N
−ヒドロキシメチルフクルイミド、その他米国特許第2
.732.316号、同2.586.168号などに記
載されているN−メチロール化合物、米国特許第3.1
03.437号等に記載されでいるインシアナート類、
米国特許第3.017.280号、同2.983.61
1号等に記載されているアジリジン化合物類、米国特許
第2.725.294号、同2.725.295号等に
記載されている酸誘導体類、米国特許第3.091.5
37号などに記載されているエポキシ化合物類、ムコク
ロル酸のようなハロゲンカルボキシアルデヒド類をあげ
ることができる。あるいは無機化合物の硬膜剤としてク
ロム明パン、硫酸ジルコニウム等がある。また、上記化
合物の代りにプレカーサーの形をとっているもの、たと
えば、アルカリ金属ビサルファイトアルデヒド付加物、
ヒダントインのメチロール誘導体、第−級脂肪族二トロ
アルコール、メシルオキシエチルスルホニル系化合物、
クロルエチルスルホニル系化合物などと併用してもよい
。本発明の硬膜剤と他の硬膜剤を併用して用いる場合、
本発明の硬膜剤の使用割合は目的や効果に応じて任意の
割合を選ぶことができるが本発明の硬膜剤が50モル%
以上であることが好ましい。
を2種以上混合して用いてもよい。またこれまでに知ら
れている他の硬膜剤と併用して用いてもさしつかえない
。公知の硬膜剤としては、たとえば、ホルムアルデヒド
、グルタルアルデヒドの如きアルデヒド系化合物類、ジ
アセチル、シクロペンタンジオンの如きケトン化合物類
、ビス(2−クロロエチル尿素)、2−ヒドロキシ−4
,6−ジクロロ−1,3,5−)’Jアジン、そのほか
米国特許第3、288.775号、同2.732.30
3号、英国特許第974゜723号、同1.167、2
07号などに記載されている反応性のハロゲンを有する
化合物類、ジビニルスルホン、5−アセチル−1,3−
ジアクリロイルへキサヒドロ−1,3,5−)IJアジ
ン、そのほか米国特許第3゜635、718号、同3.
232.763号、英国特許第994.869号などに
記載されている反応性のオレフィンを持つ化合物類、N
−ヒドロキシメチルフクルイミド、その他米国特許第2
.732.316号、同2.586.168号などに記
載されているN−メチロール化合物、米国特許第3.1
03.437号等に記載されでいるインシアナート類、
米国特許第3.017.280号、同2.983.61
1号等に記載されているアジリジン化合物類、米国特許
第2.725.294号、同2.725.295号等に
記載されている酸誘導体類、米国特許第3.091.5
37号などに記載されているエポキシ化合物類、ムコク
ロル酸のようなハロゲンカルボキシアルデヒド類をあげ
ることができる。あるいは無機化合物の硬膜剤としてク
ロム明パン、硫酸ジルコニウム等がある。また、上記化
合物の代りにプレカーサーの形をとっているもの、たと
えば、アルカリ金属ビサルファイトアルデヒド付加物、
ヒダントインのメチロール誘導体、第−級脂肪族二トロ
アルコール、メシルオキシエチルスルホニル系化合物、
クロルエチルスルホニル系化合物などと併用してもよい
。本発明の硬膜剤と他の硬膜剤を併用して用いる場合、
本発明の硬膜剤の使用割合は目的や効果に応じて任意の
割合を選ぶことができるが本発明の硬膜剤が50モル%
以上であることが好ましい。
本発明の硬膜剤とともに、ゼラチンの硬化を促進する化
合物を併用することもできる。例えば、本発明の硬膜剤
に、特開昭56−4141号に記載のスルフィン酸基を
含有するポリマーを硬膜促進剤とし°C併用する等であ
る。
合物を併用することもできる。例えば、本発明の硬膜剤
に、特開昭56−4141号に記載のスルフィン酸基を
含有するポリマーを硬膜促進剤とし°C併用する等であ
る。
本発明の硬膜剤を適用するゼラチンは、その製造過程に
おいて、ゼラチン抽出前、アルカリ浴に浸漬される所謂
アルカリ処理(石灰処理)ゼラチン、酸浴に浸漬される
酸処理ゼラチンおよびその両方の処理を経た二重浸漬ゼ
ラチン、酵嬬処理ゼラチンのいずれでもよい。さらに本
硬膜剤はこれ等のゼラチンを水浴中で加温ないしは蛋白
質分解酵素を作用させ、一部加水分解した低分子量のゼ
ラチンにも適用出来る。
おいて、ゼラチン抽出前、アルカリ浴に浸漬される所謂
アルカリ処理(石灰処理)ゼラチン、酸浴に浸漬される
酸処理ゼラチンおよびその両方の処理を経た二重浸漬ゼ
ラチン、酵嬬処理ゼラチンのいずれでもよい。さらに本
硬膜剤はこれ等のゼラチンを水浴中で加温ないしは蛋白
質分解酵素を作用させ、一部加水分解した低分子量のゼ
ラチンにも適用出来る。
本発明によるハロゲン化銀カラー写真感光材料は25℃
における相対湿度60%以下の条件で保存されるのが好
ましく、25℃における相対湿度30ないし55%の条
件で保存されるのが特に好ましい。
における相対湿度60%以下の条件で保存されるのが好
ましく、25℃における相対湿度30ないし55%の条
件で保存されるのが特に好ましい。
本発明に用いられる写真感光材料の写真乳剤層に含有さ
れる好ましいハロゲン化銀は約30モル%以下のヨウ化
銀を含む、ヨウ臭化銀、ヨウ塩化銀、もしくはヨウ塩臭
化銀である。特に好ましいのは約2モル%から約25モ
ル%までのヨウ化銀を含むヨウ臭化銀である。
れる好ましいハロゲン化銀は約30モル%以下のヨウ化
銀を含む、ヨウ臭化銀、ヨウ塩化銀、もしくはヨウ塩臭
化銀である。特に好ましいのは約2モル%から約25モ
ル%までのヨウ化銀を含むヨウ臭化銀である。
写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十
四面体のような規則的な結晶を有するもの、球状、板状
のような変則的な結晶形を有するもの、双晶面などの結
晶欠陥を有するもの、あるいはそれらの複合形でもよい
。
四面体のような規則的な結晶を有するもの、球状、板状
のような変則的な結晶形を有するもの、双晶面などの結
晶欠陥を有するもの、あるいはそれらの複合形でもよい
。
ハロゲン化銀の粒径は、約0.2ミクロン以下の微粒子
でも投影面積直径が約10ミクロンに至るまでの大サイ
ズ粒子でもよく、多分散乳剤でも単分散乳剤でもよい。
でも投影面積直径が約10ミクロンに至るまでの大サイ
ズ粒子でもよく、多分散乳剤でも単分散乳剤でもよい。
本発明に使用できるハロゲン化銀写真乳剤は、例えばリ
サーチ・ディスクロージャー(RD)、隘17643
(1978年12月)、22〜23頁S’1.乳剤製造
(Emulsion preparation and
types)”、および同点18716 (1979年
11月)、64B頁、グラフキデ著「写真の物理と化学
」、ポールモンテル社刊(P、Glafkides。
サーチ・ディスクロージャー(RD)、隘17643
(1978年12月)、22〜23頁S’1.乳剤製造
(Emulsion preparation and
types)”、および同点18716 (1979年
11月)、64B頁、グラフキデ著「写真の物理と化学
」、ポールモンテル社刊(P、Glafkides。
Chemic et Ph1sique Photog
raphtque Paul Montel。
raphtque Paul Montel。
1967)、ダフィン著「写真乳剤化学」、フォーカル
プレス社刊(G、F、 Duffin、 Photog
raphicEmulsion Chemistry
(Focal Press+ 1966 ) )、ゼリ
クマンら著「写真乳剤の製造と塗布」、フォーカルプレ
ス社刊(V、L、 Zeltkman et al、M
akingand Coating Photogra
phic Emulsion、 Focal Pres
s。
プレス社刊(G、F、 Duffin、 Photog
raphicEmulsion Chemistry
(Focal Press+ 1966 ) )、ゼリ
クマンら著「写真乳剤の製造と塗布」、フォーカルプレ
ス社刊(V、L、 Zeltkman et al、M
akingand Coating Photogra
phic Emulsion、 Focal Pres
s。
1964)などに記載された方法を用いて調製すること
ができる。
ができる。
米国特許第3,574,628号、同3,655.39
4号および英国特許第1.413,748号などに記載
された単分散乳剤も好ましい。
4号および英国特許第1.413,748号などに記載
された単分散乳剤も好ましい。
また、アスペクト比が約5以上であるような平板状粒子
も本発明に使用できる。平板状粒子は、ガツト著、フォ
トグラフインク・サイエンス・アンド・エンジニアリン
グ(Cutoff、 PhotographicSci
ence and Engineering)、第14
巻、248+++257頁(1970年):米国特許第
4.434゜226号、同4.4]、4.310号、同
4,433,048号、同4,439,520号および
英国特許第2,112,157号などに記載の方法によ
り簡単に調製することができる。
も本発明に使用できる。平板状粒子は、ガツト著、フォ
トグラフインク・サイエンス・アンド・エンジニアリン
グ(Cutoff、 PhotographicSci
ence and Engineering)、第14
巻、248+++257頁(1970年):米国特許第
4.434゜226号、同4.4]、4.310号、同
4,433,048号、同4,439,520号および
英国特許第2,112,157号などに記載の方法によ
り簡単に調製することができる。
結晶構造は−様なものでも、内部と外部とが異質なハロ
ゲン組成からなるものでもよく、層状構造をなしていて
もよい、また、エピタキシャル接合によって組成の異な
るハ1:jゲン化銀が接合されていてもよく、また例え
ばログン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と
接合されていてもよい。
ゲン組成からなるものでもよく、層状構造をなしていて
もよい、また、エピタキシャル接合によって組成の異な
るハ1:jゲン化銀が接合されていてもよく、また例え
ばログン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と
接合されていてもよい。
また種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよい。
ハロゲン化銀乳剤は、通常、物理熟成、化学熟成および
分光増感を行ったものを使用する。このような工程で使
用される添加剤はリサーチ・ディスクロージャー嵐17
643および同N11118716に記載されており、
その該当箇所を後掲の表にまとめた。
分光増感を行ったものを使用する。このような工程で使
用される添加剤はリサーチ・ディスクロージャー嵐17
643および同N11118716に記載されており、
その該当箇所を後掲の表にまとめた。
本発明に使用できる公知の写真用添加剤も上記の2つの
リサーチ・ディスクロー・ジャーに記載すれており、下
記の表に関連する記載箇所を示した2、添加剤種類
RD17643 RD187161 化学増感剤
23頁 648頁右欄z−′感度上昇剤 同
上 4 増 白 剤 24頁右欄 8 色素画像安定剤 25頁 9 硬 膜 剤 26頁 651頁左欄10
バインダー 26頁 同上 11 可塑剤、潤滑剤 27頁 650頁右欄本
発明には種々のカラーカプラーを使用することができ、
その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(R
D)患176 j3、■−C−Gに記載された特許に記
載されている。
リサーチ・ディスクロー・ジャーに記載すれており、下
記の表に関連する記載箇所を示した2、添加剤種類
RD17643 RD187161 化学増感剤
23頁 648頁右欄z−′感度上昇剤 同
上 4 増 白 剤 24頁右欄 8 色素画像安定剤 25頁 9 硬 膜 剤 26頁 651頁左欄10
バインダー 26頁 同上 11 可塑剤、潤滑剤 27頁 650頁右欄本
発明には種々のカラーカプラーを使用することができ、
その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(R
D)患176 j3、■−C−Gに記載された特許に記
載されている。
イエローカプラーとしては、例えば米国特許第3.93
3,501号、同第4,022,620号、同第4,3
26.024号、同第4.401゜752号、特公昭5
8−10739号、英国特許第1,425.020号、
同第1.476.760号、等に記載のものが好ましい
。
3,501号、同第4,022,620号、同第4,3
26.024号、同第4.401゜752号、特公昭5
8−10739号、英国特許第1,425.020号、
同第1.476.760号、等に記載のものが好ましい
。
マゼンタカプラーとしては5−ピラゾロン系及びピラゾ
ロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第、i、3
10,619号、同第4.351゜897号、欧州特許
第73,636号、米国特許第3.061,432号、
同第3,725,067号、リサーチ・ディスクロージ
ャーNn 24220 (1984年6月)、特開昭6
0−33552号、リサーチ・ディスクロージャーTh
24230(1984年6月)、特開昭60−4365
9号、米国特許第4.500,630号、同第4.54
0.654号等に記載のものが特に好ましい。
ロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第、i、3
10,619号、同第4.351゜897号、欧州特許
第73,636号、米国特許第3.061,432号、
同第3,725,067号、リサーチ・ディスクロージ
ャーNn 24220 (1984年6月)、特開昭6
0−33552号、リサーチ・ディスクロージャーTh
24230(1984年6月)、特開昭60−4365
9号、米国特許第4.500,630号、同第4.54
0.654号等に記載のものが特に好ましい。
シアンカプラーとしては、フェノール系及びナフトール
系カプラーが挙げられ、米国特許第4゜052.212
号、同第4..146. 396号、同第4,228,
233号、同第4. 296. 200号、同第2,3
69.929号、同第2.801.171号、同第2,
772,162号、同第2,895,826号、同第3
. 772. o。
系カプラーが挙げられ、米国特許第4゜052.212
号、同第4..146. 396号、同第4,228,
233号、同第4. 296. 200号、同第2,3
69.929号、同第2.801.171号、同第2,
772,162号、同第2,895,826号、同第3
. 772. o。
2号、同第3,758,308号、同第4,334.0
11号、同第4,327,173号、***特許公開第3
,329,729号、欧州特許第121.365A号、
米国特許第3,446.622号、同第4,333,9
99号、同第4,451.559号、同第4.427.
767号、欧州特許第161.62’6A号等に記載の
ものが好ましい。
11号、同第4,327,173号、***特許公開第3
,329,729号、欧州特許第121.365A号、
米国特許第3,446.622号、同第4,333,9
99号、同第4,451.559号、同第4.427.
767号、欧州特許第161.62’6A号等に記載の
ものが好ましい。
発色色素の不要吸収を補正するだめのカラード・カプラ
ーは、リサーチ・ディスクロージャー患17643の■
−G項、米国特許第4,163゜670号、特公昭57
−39413号、米国特許第4.004,929号、同
第4,138,258号、英国特許第1.146.36
8号に記載のものが好ましい。
ーは、リサーチ・ディスクロージャー患17643の■
−G項、米国特許第4,163゜670号、特公昭57
−39413号、米国特許第4.004,929号、同
第4,138,258号、英国特許第1.146.36
8号に記載のものが好ましい。
発色色素が適度な拡散性を有するカプラーとしては、米
国特許第4,366.237号、英国怜許第2,125
.570号、欧州特許第96.570号、***特許(公
開)第3.234,533号に艷載のものが好ましい。
国特許第4,366.237号、英国怜許第2,125
.570号、欧州特許第96.570号、***特許(公
開)第3.234,533号に艷載のものが好ましい。
ポリマー化された色素形成カプラーの典型例は、米国特
許第3.451,82゛O号、同第4,080.211
号、同第4,367.282号、英国特許第2,102
.173号等に記載されている。
許第3.451,82゛O号、同第4,080.211
号、同第4,367.282号、英国特許第2,102
.173号等に記載されている。
カンプリングに伴って写真的に有用な残基を放出するカ
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4゜248.962号に記載されたものが
好ましい。
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、
■〜F項に記載された特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許第4゜248.962号に記載されたものが
好ましい。
i像時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出する
カプラーとしては、英国特許第2,097.140号、
同第2,131,188号、特開昭59−157638
号、同59−170840号に記載のものが好ましい。
カプラーとしては、英国特許第2,097.140号、
同第2,131,188号、特開昭59−157638
号、同59−170840号に記載のものが好ましい。
その他、本発明の感光材料に用いることのできるカプラ
ーとしては、米国特許第4,130,427号等に記載
の競争カプラー、米国特許第4゜283.472号、同
第4,338,393号、同第4,310,618号等
に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950、
特開昭62−24252等に記載のDIRレドンクス化
合物もしくはDIRカプラーを放出するカプラー又はD
IRレドックス化合物もしくはDIRカプラーを放出す
るレドックス化合物、欧州特許第173゜302A号に
記載の離脱後復色する色素を放出するカプラー、R,D
、 Nα11449、同24241、特開昭61−20
1247等に記載の漂白促進剤放出カプラー、米国特許
第4.553,477号等に記載のリガンド放出カプラ
ー等が挙げられる。
ーとしては、米国特許第4,130,427号等に記載
の競争カプラー、米国特許第4゜283.472号、同
第4,338,393号、同第4,310,618号等
に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950、
特開昭62−24252等に記載のDIRレドンクス化
合物もしくはDIRカプラーを放出するカプラー又はD
IRレドックス化合物もしくはDIRカプラーを放出す
るレドックス化合物、欧州特許第173゜302A号に
記載の離脱後復色する色素を放出するカプラー、R,D
、 Nα11449、同24241、特開昭61−20
1247等に記載の漂白促進剤放出カプラー、米国特許
第4.553,477号等に記載のリガンド放出カプラ
ー等が挙げられる。
以下に、本発明に使用できるカラーカプラーの具体例を
挙げるが、これらに限定されるものではない。
挙げるが、これらに限定されるものではない。
C−+21
C−(31
C−(41
C−+5+
y
C−(61
J
分子量 約40.000
C−+71
C−(81
C−00
■
I
C−叩
H
CsH+t(t)
C−03)
H
C−αす
H
C−αつ
H
(i)CJqCしUNll
c −061
H3
+C1h−Cすr−÷CH2−CH+τ3−−−I
C−αη
H
5C)IzCHzCOzH
C−α鴫
H
Cl1ll+7(t)
C−α勢
H
03Na
C−(24)
C−(25)
C−(26)
(J
C−(27)
C−(28)
H
C−(29)
II
C−(30)
C−(31)
C−(32)
OH
■
0CHzCHzCONHCHtCHzOCHsC−(3
3) N −= 71 C−(34) 0■ OH C−(35) C−(36) OH 盲 C−(38) CIJ!+ C−(39) ■ I C−(40) I CE C−(41) OH C−(44) C−(45) Cβ C−(46) OH C−(47) C! c−(48) OH C−(49) C−(50) c −(51) 冒 C−(53) (n)自Jz、C0NH c −(54) CH5 C−(57) r ρ C−(5B) rρ し+13 C−(59) C−(60) 本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料に導入できる。
3) N −= 71 C−(34) 0■ OH C−(35) C−(36) OH 盲 C−(38) CIJ!+ C−(39) ■ I C−(40) I CE C−(41) OH C−(44) C−(45) Cβ C−(46) OH C−(47) C! c−(48) OH C−(49) C−(50) c −(51) 冒 C−(53) (n)自Jz、C0NH c −(54) CH5 C−(57) r ρ C−(5B) rρ し+13 C−(59) C−(60) 本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料に導入できる。
水中油滴分散法に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許
第2.322.027号などに記載されている。
第2.322.027号などに記載されている。
水中油滴分散法に用いられる常圧での沸点が175℃以
上の高沸点有8!溶剤の具体例としては、フタル酸エス
テル類(ジブチルフタレート、ジシクロへキシルフタレ
ート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デシルフタ
レート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)フタ
レート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)イソ
フタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フタレ
ートなど)、リン酸またはホスホン酸のエステル類(ト
リフエルホスフェート、トリクレジルホスフェート、2
−エチルへキシルジフェニルホスフェート、トリシクロ
へキシルホスフェート、トリー2−エチルへキシルホス
フェート、トリドデシルホスフェート、トリプトキシエ
チルホスフェート、トリクロロプロピルホスフェート、
ジ−2−エチルへキシルフェニルホスホネートなど)、
安息香酸エステル類(2−エチルへキシルベンゾエート
、ドデシルベンゾエート、2−エチルへキシル−p−ヒ
ドロキシベンゾエートなど)、アミド類(N、N−ジエ
チルドデカンアミド、N、N−ジエチルラウリルアミド
、N−テトラデシルピロリドンなど)、アルコール類ま
たはフェノール類(イソステアリルアルコール、2,4
−ジーtert−アミルフェノールなど)、脂肪族カル
ボン酸エステル類(ビス(2−エチルヘキシル)セバケ
ート、ジオクチルアゼレート、グリセロールトリブチレ
ート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシトレ
ートなど)、アニリン誘導体(N、 N−ジブチル−2
−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリンなど)、
炭化水素′R(パラフィン、ドデシルベンゼン、ジイソ
プロピルナフタレンなど)などが挙げられる。また補助
溶剤としては、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃
以上約160℃以下の有機溶剤などが使用でき、典型例
としては酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル
、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキ
シエチルアセテート、ジメチルホルムアミドなどが挙げ
られる。
上の高沸点有8!溶剤の具体例としては、フタル酸エス
テル類(ジブチルフタレート、ジシクロへキシルフタレ
ート、ジー2−エチルへキシルフタレート、デシルフタ
レート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)フタ
レート、ビス(2,4−ジ−t−アミルフェニル)イソ
フタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フタレ
ートなど)、リン酸またはホスホン酸のエステル類(ト
リフエルホスフェート、トリクレジルホスフェート、2
−エチルへキシルジフェニルホスフェート、トリシクロ
へキシルホスフェート、トリー2−エチルへキシルホス
フェート、トリドデシルホスフェート、トリプトキシエ
チルホスフェート、トリクロロプロピルホスフェート、
ジ−2−エチルへキシルフェニルホスホネートなど)、
安息香酸エステル類(2−エチルへキシルベンゾエート
、ドデシルベンゾエート、2−エチルへキシル−p−ヒ
ドロキシベンゾエートなど)、アミド類(N、N−ジエ
チルドデカンアミド、N、N−ジエチルラウリルアミド
、N−テトラデシルピロリドンなど)、アルコール類ま
たはフェノール類(イソステアリルアルコール、2,4
−ジーtert−アミルフェノールなど)、脂肪族カル
ボン酸エステル類(ビス(2−エチルヘキシル)セバケ
ート、ジオクチルアゼレート、グリセロールトリブチレ
ート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシトレ
ートなど)、アニリン誘導体(N、 N−ジブチル−2
−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリンなど)、
炭化水素′R(パラフィン、ドデシルベンゼン、ジイソ
プロピルナフタレンなど)などが挙げられる。また補助
溶剤としては、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃
以上約160℃以下の有機溶剤などが使用でき、典型例
としては酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル
、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキ
シエチルアセテート、ジメチルホルムアミドなどが挙げ
られる。
ラテックス分散法の工程、効果および含浸用のラテック
スの具体例は、米国特許第4.199゜363号、***
特許出1Ni(OLS)第2,541゜274号および
同第2,541,230号などに記載されている。
スの具体例は、米国特許第4.199゜363号、***
特許出1Ni(OLS)第2,541゜274号および
同第2,541,230号などに記載されている。
本発明は種々のカラー感光材料に適用することができる
。一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、スライ
ド用もしくはテレビ用のカラー反転フィルム、カラーペ
ーパー、カラーポジフィルムおよびカラー反転ペーパー
などを代表例として挙げることができる。
。一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、スライ
ド用もしくはテレビ用のカラー反転フィルム、カラーペ
ーパー、カラーポジフィルムおよびカラー反転ペーパー
などを代表例として挙げることができる。
本発明に使用できる適当な支持体は、例えば、前述のR
D、−17643の28頁、および回正18716の6
47頁右欄から648頁左欄に記載されている。
D、−17643の28頁、および回正18716の6
47頁右欄から648頁左欄に記載されている。
本発明に従ったカラー写真感光材料は、前述のRD、阻
17643の28〜29頁、および回磁18716の6
51左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現像処
理することができる。
17643の28〜29頁、および回磁18716の6
51左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現像処
理することができる。
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル−4−ア
ミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩
酸塩もしくはp−1−ルエンスルホン酸塩などが挙げら
れる。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用するこ
ともできる。
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチル−4−アミノ−N、N−ジエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル−4−ア
ミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホンアミドエチ
ルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチル−N
−β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩
酸塩もしくはp−1−ルエンスルホン酸塩などが挙げら
れる。これらの化合物は目的に応じ2種以上併用するこ
ともできる。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpHi衝剤、臭化物塩、沃化物塩、
ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくはメ
ルカプト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤
などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒド
ロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸
塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエタ
ノールアミン、カテコールスルホン酸類、トリエチレン
ジアミン(l、4−ジアザビシクロ〔2゜2.2〕オク
タン)類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエ
チレングリコールのような有機溶剤、ベンジルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、ア
ミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争カ
プラー、ナトリウムポロンハイドライドのようなカブラ
セ剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助現
像主薬、粘性(1与剤、アミノポリカルボン酸、アミノ
ポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボ
ン酸に代表されるような各種牛レート剤、例えば、エチ
レンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリ
アミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロ
キシエチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエチリデン−
1,1−ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−)リメ
チレンホスホン酸、エチレンジアミン−N、 N。
はリン酸塩のようなpHi衝剤、臭化物塩、沃化物塩、
ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくはメ
ルカプト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤
などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒド
ロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸
塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエタ
ノールアミン、カテコールスルホン酸類、トリエチレン
ジアミン(l、4−ジアザビシクロ〔2゜2.2〕オク
タン)類の如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエ
チレングリコールのような有機溶剤、ベンジルアルコー
ル、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩、ア
ミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競争カ
プラー、ナトリウムポロンハイドライドのようなカブラ
セ剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助現
像主薬、粘性(1与剤、アミノポリカルボン酸、アミノ
ポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボ
ン酸に代表されるような各種牛レート剤、例えば、エチ
レンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリ
アミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロ
キシエチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエチリデン−
1,1−ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−)リメ
チレンホスホン酸、エチレンジアミン−N、 N。
N’、N″−テトラメチレンホスホン酸、エチレングリ
コ−ル(0−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩
を代表例として上げることができる。
コ−ル(0−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩
を代表例として上げることができる。
また反転処理を実施する場合は通常黒白現像を行ってか
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、l−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−メチル
−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現12であることが一般的である。またこれ
らの現像液の補充量は、処理するカラー写真感光材料に
もよるが、一般に感光材料1平方メートル当たり32以
下であり、補充液中の臭化物イオン濃度を低減させてお
(ことにより50〇−以下にすることもできる。補充量
を低減する場合には処理槽の空気との接触面積を小さく
することによって液の蒸発、空気酸化を防止することが
好ましい、また現像液中の臭化物イオンの蓄積を抑える
手段を用いることにより補充量を低減することもできる
。
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、l−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またはN−メチル
−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現12であることが一般的である。またこれ
らの現像液の補充量は、処理するカラー写真感光材料に
もよるが、一般に感光材料1平方メートル当たり32以
下であり、補充液中の臭化物イオン濃度を低減させてお
(ことにより50〇−以下にすることもできる。補充量
を低減する場合には処理槽の空気との接触面積を小さく
することによって液の蒸発、空気酸化を防止することが
好ましい、また現像液中の臭化物イオンの蓄積を抑える
手段を用いることにより補充量を低減することもできる
。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。
漂白処理は定着処理と岡崎に行なわれてもよいしく漂白
定着処理)、個別に行なわれてもよい、更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処!する処理方法で
もよい、さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、潔白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施でき
る。漂白剤としては、例えば鉄(■)、コバル)、(I
ff)、クロム(Vt) 、銅(11)などの多価金属
の化合物、過Hq、キノン類、ニトロ化合物等が用いら
れる。
定着処理)、個別に行なわれてもよい、更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処!する処理方法で
もよい、さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、潔白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施でき
る。漂白剤としては、例えば鉄(■)、コバル)、(I
ff)、クロム(Vt) 、銅(11)などの多価金属
の化合物、過Hq、キノン類、ニトロ化合物等が用いら
れる。
代表的漂白剤としてはフェリシアン化物:重クロム酸塩
;鉄(Iff)もしくはコバルト(I[[)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩;
過g酸塩;臭素酸塩;過マンガン酸塩;ニトロベンゼン
類などを用いることができる。これらのうちエチレンジ
アミン四酢酸鉄(III)錯塩を始めとするアミノポリ
カルボン酸鉄(■)錯塩及び過硫酸塩は迅速処理と環境
汚染防止の観点から好ましい。さらにアミノポリカルボ
ン酸鉄(III)tiF塩は漂白液においても、漂白定
着液においても特に有用である。
;鉄(Iff)もしくはコバルト(I[[)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩;
過g酸塩;臭素酸塩;過マンガン酸塩;ニトロベンゼン
類などを用いることができる。これらのうちエチレンジ
アミン四酢酸鉄(III)錯塩を始めとするアミノポリ
カルボン酸鉄(■)錯塩及び過硫酸塩は迅速処理と環境
汚染防止の観点から好ましい。さらにアミノポリカルボ
ン酸鉄(III)tiF塩は漂白液においても、漂白定
着液においても特に有用である。
これらのアミノポリカルボン酸鉄(I[[)錯塩を用い
た漂白液又は漂白定着液のp)lは通常5.5〜8であ
るが、処理の迅速化のために、さらに低いp)(で処理
することもできる。
た漂白液又は漂白定着液のp)lは通常5.5〜8であ
るが、処理の迅速化のために、さらに低いp)(で処理
することもできる。
漂白液、漂白定着液及びそれらの前浴には、必要に応じ
て漂白促進剤を使用することができる。
て漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる二米国特許第3,893,858号、***特許第1
.290.812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32.736号、同53−57,831号、同5
3−37,418号、同53−72.623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
10.4232号、同53−124,424号、同53
−141.623号、同53−28,426号、リサー
チ・ディスクロージャーNa12,129号(1978
年7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド
基を有する化合物;特開昭50−1’40.129号に
記載のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8,506号
、特開昭52−20,832号、同53−32,735
号、米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素
誘導体;***特許第1,127,715号、特開昭58
−16゜235号に記載の沃化物塩;***特許第966
゜410号、同2,748.430号に記載のポリオキ
シエチレン化合物頚;特公昭45−8836号記載のポ
リアミン化合物;その他特開昭49−42.434号、
同49−59.644号、同53−94,927号、同
54−35,727号、同55−26.506号同58
−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が使
用できる。
いる二米国特許第3,893,858号、***特許第1
.290.812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32.736号、同53−57,831号、同5
3−37,418号、同53−72.623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
10.4232号、同53−124,424号、同53
−141.623号、同53−28,426号、リサー
チ・ディスクロージャーNa12,129号(1978
年7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド
基を有する化合物;特開昭50−1’40.129号に
記載のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8,506号
、特開昭52−20,832号、同53−32,735
号、米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素
誘導体;***特許第1,127,715号、特開昭58
−16゜235号に記載の沃化物塩;***特許第966
゜410号、同2,748.430号に記載のポリオキ
シエチレン化合物頚;特公昭45−8836号記載のポ
リアミン化合物;その他特開昭49−42.434号、
同49−59.644号、同53−94,927号、同
54−35,727号、同55−26.506号同58
−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が使
用できる。
なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有する化
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特
許第3,893.858号、西特許第1,290.81
2号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好
ましい。更に、米国特許第4,552.834号に記載
の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に添
加してもよい、撮影用のカラー感光材料を漂白定着する
ときにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特
許第3,893.858号、西特許第1,290.81
2号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好
ましい。更に、米国特許第4,552.834号に記載
の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に添
加してもよい、撮影用のカラー感光材料を漂白定着する
ときにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
本発明のハロゲン化銀カラー写真怒光材月は、脱銀処理
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性(例えばカプ
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture and Televtsi
onEngineers第64巻、P、248−253
(1955年5月号)に記載の方法で、求めることが
できる。
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture and Televtsi
onEngineers第64巻、P、248−253
(1955年5月号)に記載の方法で、求めることが
できる。
前記文献に記載の多段向流方式によれば、水洗水量を大
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー恣光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8.542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
剤、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術会編「微生物の減面、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学会編「防菌防黴剤事典」に記載
の殺菌剤を用いることもできる。
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー恣光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8.542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
剤、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術会編「微生物の減面、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学会編「防菌防黴剤事典」に記載
の殺菌剤を用いることもできる。
本発明の感光材料の処理における水洗水のpHは、4−
9であり、好ましくは5−8である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45℃で20秒−10分、好ましくは2
5−40℃で30秒−5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。このような安定化処理にお
いては、特開昭57−8.543号、同58−14.8
34号、同60−220.345号に記載の公知の方法
はすべて用いることができる。
9であり、好ましくは5−8である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45℃で20秒−10分、好ましくは2
5−40℃で30秒−5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。このような安定化処理にお
いては、特開昭57−8.543号、同58−14.8
34号、同60−220.345号に記載の公知の方法
はすべて用いることができる。
又、前記水洗処理に続いて、更に安定化処理する場合も
あり、その例として、撮影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
あり、その例として、撮影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
この安定浴にも各種キレート剤や防黴剤を加えることも
できる。
できる。
上記水洗及び/又は安定液の補充に伴うオーバーフロー
液は脱銀工程等信の工程において再利用することもでき
る。
液は脱銀工程等信の工程において再利用することもでき
る。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い、内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい0例えば米国特許第3.342.59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14.850
号及び同15,159号記載のシッフ塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
,719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35.628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い、内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい0例えば米国特許第3.342.59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14.850
号及び同15,159号記載のシッフ塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
,719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35.628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて
、発色現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3
−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物は
特開昭56−64,339号、同57−144.547
号、および同58−115.438号等記載されている
。
、発色現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3
−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物は
特開昭56−64,339号、同57−144.547
号、および同58−115.438号等記載されている
。
本発明における各種処理液は10℃〜50℃において使
用される0通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。また、感光材料の節銀のた
め***特許第2.226,770号または米国特許第3
,674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸
化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
用される0通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。また、感光材料の節銀のた
め***特許第2.226,770号または米国特許第3
,674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸
化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
また、本発明のハロゲン化銀窓光材料は米国特許第4.
500,626号、特開昭60−133449号、同5
9−218443号、同61−238056号、欧州特
許210.66OA2号などに記載されている熱現像感
光材料にも適用できる。
500,626号、特開昭60−133449号、同5
9−218443号、同61−238056号、欧州特
許210.66OA2号などに記載されている熱現像感
光材料にも適用できる。
以下に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが
、これに限定されるものではない。
、これに限定されるものではない。
実施例
下塗りを施した三酢酸セルロースフィルム支持体上に、
下記に示すような組成の各層よりなる多層カラー感光材
料である試料1を作製した。
下記に示すような組成の各層よりなる多層カラー感光材
料である試料1を作製した。
(感光層の組成)
塗布量はハロゲン化銀およびコロイド銀については銀の
g/m′単位で表した量を、またカプラー、添加剤およ
びゼラチンについてはg/ mI単位で表した量を、ま
た増感色素については同一層内のハロゲン化銀1モルあ
たりのモル数で示した。
g/m′単位で表した量を、またカプラー、添加剤およ
びゼラチンについてはg/ mI単位で表した量を、ま
た増感色素については同一層内のハロゲン化銀1モルあ
たりのモル数で示した。
箪1層(ハレーション防止層)
黒色コロイド銀 ・・・0.2ゼラチン
・・・1.3ExM−9・・・0.
06 UV−1・・・0,03 UV−2・・・0.06 UV−3・−−0,06 Solv−1・・・0. 15 Solv−2・ ・ ・0. 15 So1.v−3・ ・ ・0. 05 第2層(中間層) ゼラチン ・・・1.0UV−1・
・・0. 03 ExC−4・・・0. 02 ExF−1・・・0.004 SoIv−1・・・0.l 5O1v−2・・・0.1 第3層(低感度赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(Ag14モル%、均− Agl型、球相当径0.5μm1球相当径の変動係数2
0%、板状粒子、直径/厚み比3.0) 塗布量銀 ・・・1.2 沃臭化銀乳剤(AgI3モル%、均− AgI型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数1
5%、球形粒子、直径/厚み比1.0) 塗布銀量 ・・・0.6 ゼラチン ・・・1,0ExS−1
・・・4X10−’ ExS−2・・・5X10−’ ExC−1−・・0.05 ExC−2・・・0,50 ExC−3−・−0,03 ExC−4・・・0.12 ExC−5・・・0. 01 第4層(高感度赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI6モル%、コアシェル比1:1の
内部高Agl型、球相当径0.7μm1球相当径の変動
係数15%、板状粒子、直径/厚み比5.0) 塗布銀量 ・・・0.7 ゼラチン ・・・1.0ExS−1
・・・3X10−4 ExS−2・・・2. 3X10−’ ExC−6−・−0,11 ExC−7・・・0. 05 ExC−4−・−0,05 SO1v−1・ ・ ・0.05 So1v−3・ ・ ・0.05 第5層(中間層) ゼラチン ・・・0.5cpd−1
・・・0.l 5O1v−1・・・0.05 第6層(低感度緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI4モル%、コアシェル比1:1の
表面高AgI型、球相当径0.5μm1球相当径の変動
係数15%、板状粒子、直径/厚み比4.0) 塗布銀量 ・・・0.35 沃臭化銀乳剤(AgI3モル%、均− AgI型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数2
5%、球形粒子、直径/厚み比1.0) 塗布銀量 ・・・0,20 ゼラチン ・・・1.0−ExS−
3・・・5×1O−4 ExS−4・・・3X10−4 ExS−5・ ・ ・ I X 10−’ExM−8・
・ ・ 0,4 ExM−9・ ・ ・ 0.07 ExM−10・ ・ ・0.02 ExY−11・ ・ ・0.03 Solv−1・ ・ ・0. 3 SO1v−4・ ・ ・0.05 第7層(高感度緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI4モル%、コアシェル比1:3の
内部高AgI型、球相当径0.7μm、球相当径の変動
係数20%、板状粒子、直径/厚み比5.0) 塗布銀量 ・・・0.8 ゼラチン ・・・0.5ExS−3
・・・5xto−’ ExS−4・・・3x10−4 EXS−5・・・1x10−4 ExM−8・・・0.I ExM−9・・・0.02 ExY−11・・・0. 03 ExC−2・ ・ ・0.03 ExM−14・ ・ ・0. 01 SOIv−1・ ・ ・0.2 Solv−4・ ・ ・0. 01 第8層(中間層) ゼラチン ・・・0.5Cpd−1
・・・0.05 So1v−1・・・0.02 第9層(赤感層に対する重層効果のドナー層)沃臭化銀
乳剤(Ag12モル%、コアシェル比2:1の内部高A
gI型、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数15
%、板状粒子、直径/厚み比6.0) 塗布銀量 ・・・0.35 沃臭化銀乳剤(AgI2モル%、コアシェル比1:lの
内部高AgI型、球相当径0.4μm1球相当径の変動
係数20%、板状粒子、直径/厚み比6.0) 塗布銀量 ・・・0,20 ゼラチン ・・・0.5ExS−3
・ ・ ・8X10−4 ExY−13・ ・ ・0.11 ExM−12=0.03 ExM−14・ ・ ・0.10 501v−1・ ・ ・0.20 第10層(イエローフィルター層) 黄色コロイド銀−・・・0.05 ゼラチン ・・・0.5Cpd−2
・・・0.13 Solv−1・・・0. 13 Cpd−1・・・0.10 第11層(低感度青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI 4.5モル%、均−Agl型
、球相当径0.7μm1球相当径の変動係数15%、板
状粒子、直径/厚み比7.0) 塗布銀量 ・・・0.3 沃臭化銀乳剤(Ag13モル%、均− Agl型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数2
5%、板状粒子、直径/厚み比7.0) 塗布銀量 ・・・0.15 ゼラチン ・・・1. 6ExS−
6・・・2x10−4 ExC−16・・・0.05 ExC−2・・・0.10 ExC−3・・・0.02 ExY−13・・・0. 07 ExY−15・・・1.0 8O1v−1・・・0.20 第12層(高感度青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI 10モル%、内部高AgI型
、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数25%、多
重双晶板状粒子、直径/厚み比2.0) 塗布銀量 ・・・0.5 ゼラチン ・・・0.5ExS−6
・・・IXI O−’ ExY−15・・・0. 20 ExY−13・・・0.01 5olv−1、、,0,10 第13層(第1保護層) ゼラチン ・・・0.8UV−4・
・・0.l UV−5・・・0.15 Solv−1・・・0.01 Solv−2・・・0. Of 第14層(第2保護層) ゼラチン ・・・0.45ポリメチ
ルメタクリレ一ト粒子 (直径1.5μm) ・・・0. 28−1
・・・0.3各層には上記の
成分の他に乳剤の安定化剤Cpd3 (0,04g/m
’) 、界面活性剤cpa−4(0,02g/m″)を
塗布助剤として添加した。
・・・1.3ExM−9・・・0.
06 UV−1・・・0,03 UV−2・・・0.06 UV−3・−−0,06 Solv−1・・・0. 15 Solv−2・ ・ ・0. 15 So1.v−3・ ・ ・0. 05 第2層(中間層) ゼラチン ・・・1.0UV−1・
・・0. 03 ExC−4・・・0. 02 ExF−1・・・0.004 SoIv−1・・・0.l 5O1v−2・・・0.1 第3層(低感度赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(Ag14モル%、均− Agl型、球相当径0.5μm1球相当径の変動係数2
0%、板状粒子、直径/厚み比3.0) 塗布量銀 ・・・1.2 沃臭化銀乳剤(AgI3モル%、均− AgI型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数1
5%、球形粒子、直径/厚み比1.0) 塗布銀量 ・・・0.6 ゼラチン ・・・1,0ExS−1
・・・4X10−’ ExS−2・・・5X10−’ ExC−1−・・0.05 ExC−2・・・0,50 ExC−3−・−0,03 ExC−4・・・0.12 ExC−5・・・0. 01 第4層(高感度赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI6モル%、コアシェル比1:1の
内部高Agl型、球相当径0.7μm1球相当径の変動
係数15%、板状粒子、直径/厚み比5.0) 塗布銀量 ・・・0.7 ゼラチン ・・・1.0ExS−1
・・・3X10−4 ExS−2・・・2. 3X10−’ ExC−6−・−0,11 ExC−7・・・0. 05 ExC−4−・−0,05 SO1v−1・ ・ ・0.05 So1v−3・ ・ ・0.05 第5層(中間層) ゼラチン ・・・0.5cpd−1
・・・0.l 5O1v−1・・・0.05 第6層(低感度緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI4モル%、コアシェル比1:1の
表面高AgI型、球相当径0.5μm1球相当径の変動
係数15%、板状粒子、直径/厚み比4.0) 塗布銀量 ・・・0.35 沃臭化銀乳剤(AgI3モル%、均− AgI型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数2
5%、球形粒子、直径/厚み比1.0) 塗布銀量 ・・・0,20 ゼラチン ・・・1.0−ExS−
3・・・5×1O−4 ExS−4・・・3X10−4 ExS−5・ ・ ・ I X 10−’ExM−8・
・ ・ 0,4 ExM−9・ ・ ・ 0.07 ExM−10・ ・ ・0.02 ExY−11・ ・ ・0.03 Solv−1・ ・ ・0. 3 SO1v−4・ ・ ・0.05 第7層(高感度緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI4モル%、コアシェル比1:3の
内部高AgI型、球相当径0.7μm、球相当径の変動
係数20%、板状粒子、直径/厚み比5.0) 塗布銀量 ・・・0.8 ゼラチン ・・・0.5ExS−3
・・・5xto−’ ExS−4・・・3x10−4 EXS−5・・・1x10−4 ExM−8・・・0.I ExM−9・・・0.02 ExY−11・・・0. 03 ExC−2・ ・ ・0.03 ExM−14・ ・ ・0. 01 SOIv−1・ ・ ・0.2 Solv−4・ ・ ・0. 01 第8層(中間層) ゼラチン ・・・0.5Cpd−1
・・・0.05 So1v−1・・・0.02 第9層(赤感層に対する重層効果のドナー層)沃臭化銀
乳剤(Ag12モル%、コアシェル比2:1の内部高A
gI型、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数15
%、板状粒子、直径/厚み比6.0) 塗布銀量 ・・・0.35 沃臭化銀乳剤(AgI2モル%、コアシェル比1:lの
内部高AgI型、球相当径0.4μm1球相当径の変動
係数20%、板状粒子、直径/厚み比6.0) 塗布銀量 ・・・0,20 ゼラチン ・・・0.5ExS−3
・ ・ ・8X10−4 ExY−13・ ・ ・0.11 ExM−12=0.03 ExM−14・ ・ ・0.10 501v−1・ ・ ・0.20 第10層(イエローフィルター層) 黄色コロイド銀−・・・0.05 ゼラチン ・・・0.5Cpd−2
・・・0.13 Solv−1・・・0. 13 Cpd−1・・・0.10 第11層(低感度青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI 4.5モル%、均−Agl型
、球相当径0.7μm1球相当径の変動係数15%、板
状粒子、直径/厚み比7.0) 塗布銀量 ・・・0.3 沃臭化銀乳剤(Ag13モル%、均− Agl型、球相当径0.3μm1球相当径の変動係数2
5%、板状粒子、直径/厚み比7.0) 塗布銀量 ・・・0.15 ゼラチン ・・・1. 6ExS−
6・・・2x10−4 ExC−16・・・0.05 ExC−2・・・0.10 ExC−3・・・0.02 ExY−13・・・0. 07 ExY−15・・・1.0 8O1v−1・・・0.20 第12層(高感度青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤(AgI 10モル%、内部高AgI型
、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数25%、多
重双晶板状粒子、直径/厚み比2.0) 塗布銀量 ・・・0.5 ゼラチン ・・・0.5ExS−6
・・・IXI O−’ ExY−15・・・0. 20 ExY−13・・・0.01 5olv−1、、,0,10 第13層(第1保護層) ゼラチン ・・・0.8UV−4・
・・0.l UV−5・・・0.15 Solv−1・・・0.01 Solv−2・・・0. Of 第14層(第2保護層) ゼラチン ・・・0.45ポリメチ
ルメタクリレ一ト粒子 (直径1.5μm) ・・・0. 28−1
・・・0.3各層には上記の
成分の他に乳剤の安定化剤Cpd3 (0,04g/m
’) 、界面活性剤cpa−4(0,02g/m″)を
塗布助剤として添加した。
UV−5
Solv−1リン酸トリクレジル
3o1v−27タル酸ジブチル
olv−3
Solv−4
pd−1
[’aHI3
pd−2
pd−3
cpa−4
ExC−1
ExC−2
CH
(i)C4H#口CNH
ExC−3
CH
ExC−4
CH
CH。
H,C−C−CH。
CH3
C(CL)3
ExC−7
CH
(i)C,1(soocNH0CH2CH2SC)+2
cOO)IxM−8 CIl xM−10 xY−11 ■ CHs XY−13 CHs C
HりI xM−14 xC−16 H ExS−1 ExS−3 ExS−4 (CHz) tsO3Na ExS−5 xF−1 CJsO3OaO 次に試料2〜7を下記のようにして作成した。
cOO)IxM−8 CIl xM−10 xY−11 ■ CHs XY−13 CHs C
HりI xM−14 xC−16 H ExS−1 ExS−3 ExS−4 (CHz) tsO3Na ExS−5 xF−1 CJsO3OaO 次に試料2〜7を下記のようにして作成した。
(試料2)・・・本発明
試料1の第14層に、本発明の化合物S−1およびS−
3をそれぞれ0.5g/m’の塗布量になるように添加
した以外は試料1と同様に試料2を作成した。
3をそれぞれ0.5g/m’の塗布量になるように添加
した以外は試料1と同様に試料2を作成した。
(試料3)・・・本発明
試料1の第14層に、本発明の化合物5−21および5
−22をそれぞれ0.5g/m゛の塗布量になるように
添加した以外は試料1と同様に試料3を作成した。
−22をそれぞれ0.5g/m゛の塗布量になるように
添加した以外は試料1と同様に試料3を作成した。
(試料4)・・・本発明
試料1の第14層に本発明の化合物5−16を1.0g
/m″の塗布量になるように添加した以外は試料1と同
様に試料4を作成した。
/m″の塗布量になるように添加した以外は試料1と同
様に試料4を作成した。
(試料5)
試料1の硬膜剤H−1のかわりに下記硬膜剤Cpd−5
を0.4g/m″の塗布量になるようにおきかえた以外
は試料1と同様にして試料5を作成した。
を0.4g/m″の塗布量になるようにおきかえた以外
は試料1と同様にして試料5を作成した。
pd−5
C)1a=CH302C)1zCONHC)laCH*
NHCOCH*5OzCH=C)Is(試料6) 試料5の第14層にS−1およびS−3をそれぞれ0.
5g/m″の塗布量になるように添加した以外は、試料
5と同様に試料6を作成した。
NHCOCH*5OzCH=C)Is(試料6) 試料5の第14層にS−1およびS−3をそれぞれ0.
5g/m″の塗布量になるように添加した以外は、試料
5と同様に試料6を作成した。
(試料7)
試料1の第4層、第7層、第12層に下記化学構造を持
つカブリ防止剤Cpd−6のメタノール溶液をそれぞれ
5.0 ×10−’ g / m’s 3.6 ×10
−’ g / m’、2.0XIQ−’g/m’の塗布
量になるように添加した以外は試料1と同様にして試料
7を作成した。
つカブリ防止剤Cpd−6のメタノール溶液をそれぞれ
5.0 ×10−’ g / m’s 3.6 ×10
−’ g / m’、2.0XIQ−’g/m’の塗布
量になるように添加した以外は試料1と同様にして試料
7を作成した。
pd−6
(硬膜度の経時変化テスト)
作成した試料を25℃、40%R)Iの雰囲気中で保存
し、塗布後、7日および30日経過した時点でサンプル
をとり出し、25℃の水に3分間浸漬した際の膨潤膜厚
量を測定した。測定した結果について以下の式に従って
膨潤度を計算すると第1表の様になった。
し、塗布後、7日および30日経過した時点でサンプル
をとり出し、25℃の水に3分間浸漬した際の膨潤膜厚
量を測定した。測定した結果について以下の式に従って
膨潤度を計算すると第1表の様になった。
第1表の結果より、試料1〜4および試料7では経時7
日日の試料と経時30日口の試料で膨潤度の変化がきわ
めて小さいのに対し、試料5および試料6では硬膜反応
が遅く、後硬膜が大きい。
日日の試料と経時30日口の試料で膨潤度の変化がきわ
めて小さいのに対し、試料5および試料6では硬膜反応
が遅く、後硬膜が大きい。
(カブリ、保存性テスト)
後硬膜の殆んど見られなかった試料1〜4および試料7
について、25℃、40%RHの雰囲気中で10日保存
したサンプルおよびさらに60℃、30%RHの雰囲気
中で5日間保存したサンプルにセンシトメトリー用の露
光を与え、下記に示す現像処理を行ない、センシトメト
リーをした。結果を第2表にまとめた。
について、25℃、40%RHの雰囲気中で10日保存
したサンプルおよびさらに60℃、30%RHの雰囲気
中で5日間保存したサンプルにセンシトメトリー用の露
光を与え、下記に示す現像処理を行ない、センシトメト
リーをした。結果を第2表にまとめた。
(現像処理方法)
工 程 処理時間 処理温度
発色現像 3分15秒 38℃
漂 白 6分30秒 38℃水 洗
2分10秒 24℃定 着 4分20
秒 38℃水 洗(1)1分05秒 24℃ 水 洗(2)2分10秒 24℃ 安 定 1分05秒 38℃乾 燥
4分20秒 55℃次に、処理液の組成を記す
。
2分10秒 24℃定 着 4分20
秒 38℃水 洗(1)1分05秒 24℃ 水 洗(2)2分10秒 24℃ 安 定 1分05秒 38℃乾 燥
4分20秒 55℃次に、処理液の組成を記す
。
(発色現像液)
(単位g)
ジエチレントリアミン五酢酸 1.Ol−ヒドロ
キシエチリデン−3,0 1,1−ジホスホン酸 亜硫酸ナトリウム 4.0炭酸カリウ
ム 30.0臭化カリウム
1.4ヨウ化カリウム
1.5mgヒドロキシルアミン硫!塩2.4 4−(N−エチル−N−β−4,5 ヒドロキシエチルアミノ) −2−メチルアニリン硫酸塩 水を加えて 1,0lpH’
10.05(漂白液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸第二鉄100.0ナトリウム三
水塩 エチレンジアミン四酢酸二す) 10.0ナトリ
ウム塩 臭化アンモニウム 140.0硝酸ア
ンモニウム 30.0アンモニア水(
27%) 6.5m l水を加えて
1.01pH6,0 (定着液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸 0.5二ナトリ
ウム塩 亜硫酸ナトリウム 7.0重亜硫酸
ナトリウム 5.0チオ硫酸アンモニ
ウム水溶液 170.0m 1(70%) 水を加えて 1.Oj!pH
6,7 (安定液) (単位g) ホルマリン(37%) 2.0
1111ポリオキシエチレン−p−0,3 モノノニルフエニルエーテル (平均重合度10) エチレンジアミン四酢酸 0.05二ナト
リウム塩 水を加えて 1.01pH5
,0〜8.0 第2表 とした相対値 第2表の結果から、試料1では60℃、30%RH,5
日間経時することによって、大きくカブリが上昇するの
に対し、本発明の試料2.3.4ではカブリの上昇が小
さいことがわかる。また試料7では大幅な感度の低下が
見られた。
キシエチリデン−3,0 1,1−ジホスホン酸 亜硫酸ナトリウム 4.0炭酸カリウ
ム 30.0臭化カリウム
1.4ヨウ化カリウム
1.5mgヒドロキシルアミン硫!塩2.4 4−(N−エチル−N−β−4,5 ヒドロキシエチルアミノ) −2−メチルアニリン硫酸塩 水を加えて 1,0lpH’
10.05(漂白液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸第二鉄100.0ナトリウム三
水塩 エチレンジアミン四酢酸二す) 10.0ナトリ
ウム塩 臭化アンモニウム 140.0硝酸ア
ンモニウム 30.0アンモニア水(
27%) 6.5m l水を加えて
1.01pH6,0 (定着液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸 0.5二ナトリ
ウム塩 亜硫酸ナトリウム 7.0重亜硫酸
ナトリウム 5.0チオ硫酸アンモニ
ウム水溶液 170.0m 1(70%) 水を加えて 1.Oj!pH
6,7 (安定液) (単位g) ホルマリン(37%) 2.0
1111ポリオキシエチレン−p−0,3 モノノニルフエニルエーテル (平均重合度10) エチレンジアミン四酢酸 0.05二ナト
リウム塩 水を加えて 1.01pH5
,0〜8.0 第2表 とした相対値 第2表の結果から、試料1では60℃、30%RH,5
日間経時することによって、大きくカブリが上昇するの
に対し、本発明の試料2.3.4ではカブリの上昇が小
さいことがわかる。また試料7では大幅な感度の低下が
見られた。
第1表および第2表の結果から明らかなように、本発明
によるハロゲン化銀カラー写真感光材料である試料2.
3.4では、後硬膜も見られず、生感材の経時保存カブ
リの増大を抑制することができた。
によるハロゲン化銀カラー写真感光材料である試料2.
3.4では、後硬膜も見られず、生感材の経時保存カブ
リの増大を抑制することができた。
さらに本発明の試料2.3.4を35市フイルムの形に
加工し、パトローネに装着し、円筒形のプラスチック製
パトローネケース中で、25℃、50%RHの雰囲気で
6ケ月保存しても実質的な写真性能劣化はなかった。
加工し、パトローネに装着し、円筒形のプラスチック製
パトローネケース中で、25℃、50%RHの雰囲気で
6ケ月保存しても実質的な写真性能劣化はなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 支持体上に感光性ハロゲン化銀乳剤層を有したハロゲン
化銀カラー写真感光材料において、下記一般式(1)で
表わされる環状化合物の少なくとも一種を含有し、さら
に一般式(2)で表わされるビニルスルホン化合物の少
なくとも一種によって硬膜されていることを特徴とする
ハロゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式(1) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Xは酸素原子または=NH基を表わす。R^1お
よびR^2は各々水素原子、アシル基、炭化水素基、ま
たはカルバモイル基を表わす。ただし、Xが酸素原子の
時、R^1、R^2の少なくとも1つは水素原子である
。L^1は一般式(1)の化合物が環状構造を形成する
ために必要な2価の有機基を表わす。 一般式(2) CH_2=CHSO_2(CH_2)_mO−(L^2
−O)_p−(CH_2)_nSO_2CH=CH_2
式中、L^2は2価の有機基を表わす。m、nは正の整
数を表わし、pは0または1を表わす。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33560787A JPH01178960A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33560787A JPH01178960A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01178960A true JPH01178960A (ja) | 1989-07-17 |
Family
ID=18290475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33560787A Pending JPH01178960A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01178960A (ja) |
-
1987
- 1987-12-29 JP JP33560787A patent/JPH01178960A/ja active Pending
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