JPH01167359A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH01167359A JPH01167359A JP62325502A JP32550287A JPH01167359A JP H01167359 A JPH01167359 A JP H01167359A JP 62325502 A JP62325502 A JP 62325502A JP 32550287 A JP32550287 A JP 32550287A JP H01167359 A JPH01167359 A JP H01167359A
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Links
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐湿性と耐候性に優れた硬化物を与えるエポキ
シ樹脂組成物に関し、更に詳しくは直接屋外で使用され
る発光ダイオド−など光学素子を樹脂封止するためのエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
シ樹脂組成物に関し、更に詳しくは直接屋外で使用され
る発光ダイオド−など光学素子を樹脂封止するためのエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
近年、オプトエレクトロニクス関連技術の発展で光学素
子として各種発光素子、受光素子、光電変換素子、光フ
アイバー関連部品などに光透過性良好な透明エポキシ樹
脂が使用されている。特に発光素子としてLEDは寿命
が長く低消費電力であり、いわゆるメンテナンスフリー
、省エネルギーである。従来LEDは屋外の標示用発光
素子としては揮度が不十分であったが、近時高揮度化が
進み、高揮度LEDとして5000ミリj金ううになっ
た。
子として各種発光素子、受光素子、光電変換素子、光フ
アイバー関連部品などに光透過性良好な透明エポキシ樹
脂が使用されている。特に発光素子としてLEDは寿命
が長く低消費電力であり、いわゆるメンテナンスフリー
、省エネルギーである。従来LEDは屋外の標示用発光
素子としては揮度が不十分であったが、近時高揮度化が
進み、高揮度LEDとして5000ミリj金ううになっ
た。
従来のエポキシ樹脂封止LFDをはじめ各種の発光素子
、受光素子は耐湿性と耐候性に関して信頼性が十分とは
いえなかった。このためLEDや近接スイッチなど各種
の発光素子、受光素子を屋外で使用する場合には、これ
ら素子をガラス窓付きの金属ケースなどに収納し二重に
保護しなければならなかった。
、受光素子は耐湿性と耐候性に関して信頼性が十分とは
いえなかった。このためLEDや近接スイッチなど各種
の発光素子、受光素子を屋外で使用する場合には、これ
ら素子をガラス窓付きの金属ケースなどに収納し二重に
保護しなければならなかった。
この様な状況を考慮して本発明者は屋外使用光学素子封
止材用エポキシ樹脂組成物を開発するために種々研究し
て、特定の樹脂の組合せの場合は耐湿性と耐候性が共に
良好となるとの知見を得、耐湿性と耐候性とが著しく優
れた屋外使用光学素子封止用樹脂組成物を見出し、本発
明を完成した。
止材用エポキシ樹脂組成物を開発するために種々研究し
て、特定の樹脂の組合せの場合は耐湿性と耐候性が共に
良好となるとの知見を得、耐湿性と耐候性とが著しく優
れた屋外使用光学素子封止用樹脂組成物を見出し、本発
明を完成した。
本発明は、ビスフェノール型エポキシ樹脂、脂環型エポ
キシ樹脂および酸無水物より成り、ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂と脂環型エポキシ樹脂との混合比(重量比)
が85:15〜5o:50であり、更に紫外線吸収剤を
含有することを特徴とする屋外使用光学素子封止用エポ
キシ樹脂組成物である。
キシ樹脂および酸無水物より成り、ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂と脂環型エポキシ樹脂との混合比(重量比)
が85:15〜5o:50であり、更に紫外線吸収剤を
含有することを特徴とする屋外使用光学素子封止用エポ
キシ樹脂組成物である。
本発明においてビスフェノール型エポキシ樹脂とは、フ
ェノール、クレゾール、キシレノールなどのモノフェノ
ールをホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン
などのアルデヒド又はケトンと反応させてjqられる三
核体化したジフェノ−゛ル化合物(所謂ビスフェノール
化合物である)を更にグリシジルエーテル化したもので
ある。これらビスフェノール型エポキシ樹脂の中でビス
フェノールA型及びビスフェノールF型のエポキシ樹脂
が好ましい。脂環型エポキシ樹脂とは、シクロヘキザン
オキサイド、トリシクロデセンオキサイド、シクロペン
テンオキサイド構造を有するものである。これらの脂環
型エポキシ樹脂の中で3°、4°−エボキシーシクロヘ
キシルメチル−3,4−舎エボキシーシクロヘキ]ナン
カルボキシレート及び3°。
ェノール、クレゾール、キシレノールなどのモノフェノ
ールをホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン
などのアルデヒド又はケトンと反応させてjqられる三
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化合物である)を更にグリシジルエーテル化したもので
ある。これらビスフェノール型エポキシ樹脂の中でビス
フェノールA型及びビスフェノールF型のエポキシ樹脂
が好ましい。脂環型エポキシ樹脂とは、シクロヘキザン
オキサイド、トリシクロデセンオキサイド、シクロペン
テンオキサイド構造を有するものである。これらの脂環
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キシルメチル−3,4−舎エボキシーシクロヘキ]ナン
カルボキシレート及び3°。
4゛−エポキシ8=−6ニメチルーシクロヘキシルメチ
ルー ンカル小キシレートが好ましい。
ルー ンカル小キシレートが好ましい。
ビスフェノール型エポキシ樹脂及び脂環型エポキシ樹脂
は低粘度で、反応性、硬化物性に優れている。
は低粘度で、反応性、硬化物性に優れている。
ビスフェノール型エポキシ樹脂は吸湿処理において吸水
率は小さいが、樹脂硬化物に対し水分の相溶性が低いた
め、失透し透明性が低下する。又、芳香環を有するため
耐候性が十分でない。
率は小さいが、樹脂硬化物に対し水分の相溶性が低いた
め、失透し透明性が低下する。又、芳香環を有するため
耐候性が十分でない。
脂環型エポキシ樹脂は吸湿処理において、吸水率は大き
いが樹脂硬化物に対し水分の相溶性が高いため、透明性
が良好である。また、芳香環を含まないため耐候性、耐
光性にも優れている。
いが樹脂硬化物に対し水分の相溶性が高いため、透明性
が良好である。また、芳香環を含まないため耐候性、耐
光性にも優れている。
ビスフェノール型エポキシ樹脂と脂環型エポキシ樹脂と
の混合比率は85:15〜50 : 50(重量%)で
あり脂環型エポキシ樹脂が多い場合には耐湿処理におい
て吸湿率の増加が大きく、光学素子の耐湿性が低下する
。ビスフェノール型エポキシ樹脂が多い場合には吸湿処
理において失透し透明性の低下が大ぎく、更に耐候性、
耐光性の劣化も大きくなる。
の混合比率は85:15〜50 : 50(重量%)で
あり脂環型エポキシ樹脂が多い場合には耐湿処理におい
て吸湿率の増加が大きく、光学素子の耐湿性が低下する
。ビスフェノール型エポキシ樹脂が多い場合には吸湿処
理において失透し透明性の低下が大ぎく、更に耐候性、
耐光性の劣化も大きくなる。
エポキシ樹脂硬化剤としての酸無水物は、ヘキサヒドロ
フタル酸無水物、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、
テトラヒドロフタル酸無水物、メチルテトラヒドロフタ
ル酸無水物、メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル
酸無水物、メチルエンドメチレンへキサヒドロフタル酸
無水物などの常温で液状か又は比較的融点の低い脂環型
酸無水物が好ましく用いられる。特にヘキサヒドロフタ
ル酸無水物及び/又はメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物が良好である。これら酸無水物はシクロヘキサン環を
持つためにこれに基づく耐候性、変色安定性を発揮する
。
フタル酸無水物、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、
テトラヒドロフタル酸無水物、メチルテトラヒドロフタ
ル酸無水物、メチルエンドメチレンテトラヒドロフタル
酸無水物、メチルエンドメチレンへキサヒドロフタル酸
無水物などの常温で液状か又は比較的融点の低い脂環型
酸無水物が好ましく用いられる。特にヘキサヒドロフタ
ル酸無水物及び/又はメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物が良好である。これら酸無水物はシクロヘキサン環を
持つためにこれに基づく耐候性、変色安定性を発揮する
。
エポキシ樹脂と酸無水物との当量比はエポキシ樹脂に対
し0.9〜1.0が好ましい。当量比0。
し0.9〜1.0が好ましい。当量比0。
9以下では、硬化時の着色が著しく、本来の目的である
透明性に悪影響を及ぼす。また当量比1。
透明性に悪影響を及ぼす。また当量比1。
0以上の場合は吸水率が大ぎく耐湿性が低下する。
更にエポキシ樹脂及び酸無水物の他に硬化促進剤を添加
することが出来る。硬化促進剤として、などを用いるこ
とができる。硬化促進剤の添加量はエポキシ樹脂に対し
て通常0.1〜3%である。
することが出来る。硬化促進剤として、などを用いるこ
とができる。硬化促進剤の添加量はエポキシ樹脂に対し
て通常0.1〜3%である。
エポキシ樹脂及び酸無水物の他に紫外線吸収剤を添加す
る。特に屋外使用光学素子の場合直射日光中に含まれる
短波長紫外光線による樹脂硬化物の劣化防止の必要があ
る。
る。特に屋外使用光学素子の場合直射日光中に含まれる
短波長紫外光線による樹脂硬化物の劣化防止の必要があ
る。
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、ベンゾトリ
アゾール系、オキザリックアッシドアニリド系、P−ヒ
ドロキシベンゾエート系及びヒンダードアミン系等があ
げられるが、ベンゾフェノン系とベンゾトリアゾール系
の併用が特に良好である。
アゾール系、オキザリックアッシドアニリド系、P−ヒ
ドロキシベンゾエート系及びヒンダードアミン系等があ
げられるが、ベンゾフェノン系とベンゾトリアゾール系
の併用が特に良好である。
これらの紫外線吸収剤の例としては、ベンゾフェノン系
として、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノンなど
があり、ベンゾトリアゾール系として、2−(2°−ヒ
ドロキシ−3°、5°−を−アミルフェニル)−ベンゾ
トリアゾール、2−(2“−ヒドロキシ−3゛−t−ブ
チル−5゛〜メチルフエニル)−5−クロロベンゾトノ
アゾール、2−(2゛−ヒドロキシ−3°、5°−t−
ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2”−
ヒドロキシ−5°−1−オクチルフェニルヒベンゾトリ
アゾールなどがある。
として、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノンなど
があり、ベンゾトリアゾール系として、2−(2°−ヒ
ドロキシ−3°、5°−を−アミルフェニル)−ベンゾ
トリアゾール、2−(2“−ヒドロキシ−3゛−t−ブ
チル−5゛〜メチルフエニル)−5−クロロベンゾトノ
アゾール、2−(2゛−ヒドロキシ−3°、5°−t−
ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2”−
ヒドロキシ−5°−1−オクチルフェニルヒベンゾトリ
アゾールなどがある。
好ましくはベンゾフェノン系紫外線吸収剤とベンゾトリ
アゾール系紫外線吸収剤と併用する。ベンゾフェノン系
紫外線吸収剤は300nm以下の短波長領域に吸収のピ
ークがあり、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は30
0止以上の長波長領域に吸収のピークを持つため、これ
らの組合せにより紫外線を広範囲に吸収する事ができる
ものである。紫外線吸収剤は粉末状であるが、エポキシ
樹脂及び酸無水物に対する溶解性、相溶性の良好なこと
、組成物との混合の際着色がないことが重要である。
アゾール系紫外線吸収剤と併用する。ベンゾフェノン系
紫外線吸収剤は300nm以下の短波長領域に吸収のピ
ークがあり、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は30
0止以上の長波長領域に吸収のピークを持つため、これ
らの組合せにより紫外線を広範囲に吸収する事ができる
ものである。紫外線吸収剤は粉末状であるが、エポキシ
樹脂及び酸無水物に対する溶解性、相溶性の良好なこと
、組成物との混合の際着色がないことが重要である。
これら紫外線吸収剤の添加量はエポキシ樹脂に対してそ
れぞれ0.1〜2.0%である。本発明の樹脂組成物を
製造する方法はエポキシ樹脂に粉末状である紫外線吸収
剤を添加し、80〜120℃で10〜20分間加熱攪拌
して溶解する。次いで60℃以下の適当な温度まで樹脂
を冷却し、この中へ硬化剤成分を混合してエポキシ樹脂
組成物を得る。
れぞれ0.1〜2.0%である。本発明の樹脂組成物を
製造する方法はエポキシ樹脂に粉末状である紫外線吸収
剤を添加し、80〜120℃で10〜20分間加熱攪拌
して溶解する。次いで60℃以下の適当な温度まで樹脂
を冷却し、この中へ硬化剤成分を混合してエポキシ樹脂
組成物を得る。
耐湿性及び耐候性に優れており、屋外使用に適した光学
素子用エポキシ樹脂組成物が提供できる。
素子用エポキシ樹脂組成物が提供できる。
以下実施例、比較例により本発明を更に詳しく説明する
。実施例、比較例中における「部」は重量部を意味する
。
。実施例、比較例中における「部」は重量部を意味する
。
実施例1
ビスフェノールF型エポキシ樹脂
(油化シェルエポキシ■製エピコート807、エポキシ
当量186) 85部 15部 無水へキサヒドロフタル酸 (酸無水物当jii154) 92部
2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン0.3
部 2−(2−ヒドロキシ−3”、5’−t−アミルフェニ
ル)−ベンゾトリアゾール 0、3部 酸化防止剤 小母 2−エチル−4メチルイミダゾール 0.3部 u−catSA102 (サンアプロ製) 0.8部 上記化合物を120℃まで加温溶解混合し樹脂組成物を
得た。厚さ3Mの金型に注型して、100℃2時間更に
130℃3時間硬化させ樹脂硬化物を得た。
当量186) 85部 15部 無水へキサヒドロフタル酸 (酸無水物当jii154) 92部
2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン0.3
部 2−(2−ヒドロキシ−3”、5’−t−アミルフェニ
ル)−ベンゾトリアゾール 0、3部 酸化防止剤 小母 2−エチル−4メチルイミダゾール 0.3部 u−catSA102 (サンアプロ製) 0.8部 上記化合物を120℃まで加温溶解混合し樹脂組成物を
得た。厚さ3Mの金型に注型して、100℃2時間更に
130℃3時間硬化させ樹脂硬化物を得た。
実施例2〜4
実施例1と同様にして第1表の配合に従い樹脂組成物を
製造し、次いで樹脂硬化物を得た。
製造し、次いで樹脂硬化物を得た。
比較例1〜4
実施例1と同様にして第1表の配合に従い樹脂組成物を
製造し、次いで樹脂硬化物を得た。
製造し、次いで樹脂硬化物を得た。
耐湿性をみるための煮沸吸水試験方法は、JISK−6
911に基づき実施し、吸水率により判定を行ない、ま
たその時の外観劣化状態を観察しJISD−0205+
に基づき実施した。即ち、カーボンアークウェザ−メー
タ(降雨周期60分、降雨時間12分サイクル)を用い
て1000時間の耐候試験を行ない、更に試験後の黄変
度を観察した。
911に基づき実施し、吸水率により判定を行ない、ま
たその時の外観劣化状態を観察しJISD−0205+
に基づき実施した。即ち、カーボンアークウェザ−メー
タ(降雨周期60分、降雨時間12分サイクル)を用い
て1000時間の耐候試験を行ない、更に試験後の黄変
度を観察した。
その結果を第2表に示す。
上記実施例、比較例により本発明のエポキシ樹脂組成物
は耐湿性及び耐候製に優れていることが明らかになった
。
は耐湿性及び耐候製に優れていることが明らかになった
。
Claims (2)
- (1)ビスフェノール型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ
樹脂および酸無水物とより成り、ビスフェノール型エポ
キシ樹脂と脂環型エポキシ樹脂との混合比(重量比)が
85:15〜50:50であり、更に紫外線吸収剤を含
有することを特徴とする屋外使用光学素子封止用エポキ
シ樹脂組成物。 - (2)酸無水物がヘキサヒドロフタル酸無水物及び/又
はメチルヘキサヒドロフタル酸無水物であり、エポキシ
樹脂と酸無水物との当量比が0.9〜1.0であること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載のエポキシ樹脂
組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62325502A JPH01167359A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62325502A JPH01167359A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01167359A true JPH01167359A (ja) | 1989-07-03 |
Family
ID=18177593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62325502A Pending JPH01167359A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01167359A (ja) |
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-
1987
- 1987-12-24 JP JP62325502A patent/JPH01167359A/ja active Pending
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