JPH01115811A - Method and apparatus for continuous production of liquid silicon - Google Patents
Method and apparatus for continuous production of liquid siliconInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱エネルギーを加えて炭素とシリカとから液
体のケイ素を連続的に製造する方法に関する。本発明は
また、この方法を実施するための装置にも関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for continuously producing liquid silicon from carbon and silica by applying thermal energy. The invention also relates to a device for carrying out this method.
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕シリカ
からケイ素を製造するための従来の電熱法においては、
気体の形態の酸化ケイ素Ｓｉ（ｇ）が生成し、そしてそ
れを液体ケイ素５ｉ（１）に還元しうる以前にそれが反
応帯域及び炉を離れてゆくため、そしてまたＳｉＣが炉
の冷却器部分に廃生成物として集まるので、回収ケイ素
の量は約８０％に制限される。これらの現象を説明する
機構及び理論は、ミューラ−（Ｍ、Ｂ、Ｍｔｉｌｌｅｒ
） 、オルセン（Ｓ、Ｈ，０１ｓｅｎ）及びツセント
（Ｊ、に、Ｔｕｓｅｔ）、「フェロシリコン法における
熱及び物質移動Ｊ 、ＴｈｅＳｃａｎｄｉｎａｖｉａｎ
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ、 １
＋ ｐｐ−１４５−１５５（１９７２）で検討されてい
る。[Prior art and problems to be solved by the invention] In the conventional electrothermal method for producing silicon from silica,
Because silicon oxide Si(g) in gaseous form is formed and leaves the reaction zone and furnace before it can be reduced to liquid silicon 5i(1), and also because SiC is present in the cooler part of the furnace. The amount of silicon recovered is limited to about 80% since it is collected as a waste product. Mechanisms and theories explaining these phenomena have been proposed by M.B.
), Olsen (S, H, 01sen) and Tsent
(J., Tuset), “Heat and Mass Transfer in Ferrosilicon Processes J,” The Scandinavian
Journal of Metallurgy, 1
+ pp-145-155 (1972).
かくして本発明の目的は、ケイ素の回収率を向上させ、
そうして原料及びエネルギーの消費を低減することであ
る。Thus, the purpose of the present invention is to improve the recovery rate of silicon,
Thus, the consumption of raw materials and energy is reduced.
〔課題を解決するための手段及び作用効果〕この目的は
、本発明に従い、炭素とシリカとから液体のケイ素を連
続的に製造する方法でもって達成され、そしてこの方法
においては、第一の、工程で第一の量のシリカを炭素を
用いて転化させて炭化ケイ素を生じさせ、そして引き続
く第二〇工程で残りの第二の量のシリカを第一の工程で
作られた炭化ケイ素で転化させて液体のケイ素を生成さ
せ、またこの方法の両方の工程を実施する間熱エネルギ
ーを供給する。シリカの第一の量は、全体のおよそ部分
の二となるように選ばれ、かくして第二の量は全体のお
よそ部分の−である。第一の工程を実施する間の温度は
好ましくは少なくとも１９００℃であり、また第二の工
程を行なう間の温度もまた好ましくは少なくとも１９０
０℃である。[Means and effects for solving the problem] This object is achieved according to the present invention by a method for continuously producing liquid silicon from carbon and silica, and in this method, a first step is carried out. In a step, a first amount of silica is converted with carbon to form silicon carbide, and in a subsequent twenty step, a remaining second amount of silica is converted with the silicon carbide produced in the first step. to produce liquid silicon and provide thermal energy during the performance of both steps of the process. The first amount of silica is selected to be approximately two parts of the total, and thus the second amount is approximately two parts of the total. The temperature during carrying out the first step is preferably at least 1900°C and the temperature during carrying out the second step is also preferably at least 1900°C.
It is 0°C.
こうして本発明による方法は、上述のＳｉＯ（ｇ）の損
失を低下させあるいはな（し、且つ、製品に残留するＳ
ｉＣの割合を最小限度にするプロセスを提供する。The method according to the invention thus reduces or eliminates the above-mentioned loss of SiO(g) and reduces the amount of S remaining in the product.
A process is provided to minimize the proportion of iC.
本発明による方法は、次のように説明することができる
。The method according to the invention can be explained as follows.
第一の工程では、過剰の炭素を含有している第一の帯域
でＳｉｎｇの炭素による熱還元を行なう。こうしてＳｉ
Ｃが次のようにして生成する。The first step involves Sing's carbon thermal reduction in the first zone containing excess carbon. In this way, Si
C is generated as follows.
２ｓｉｏ□→−２Ｃ−−→２ＳｉＯ（ｇ） ＋２ＣＯ（
１）ＺＳｉＯ軸） ＋４Ｃ２ＳｉＣ（ｓ）＋２ＣＯ（
２）あるいは全体として、
２ＳｉＯｚ ＋ ６Ｃ２ＳｉＣ（ｓ） ＋ ４ＣＯ（３
）第二の工程では、第一の工程で生じたＳｉＣを利用し
て次のように追加のＳｉＯ□を還元する。2sio□→-2C--→2SiO(g) +2CO(
1) ZSiO axis) +4C2SiC(s)+2CO(
2) Or as a whole, 2SiOz + 6C2SiC(s) + 4CO(3
) In the second step, additional SiO□ is reduced using the SiC produced in the first step as follows.
５ｉＯｔ＋５ｉＣ（ｓ） ５ｉ（１） ＋ＳｉＯ
（ｇ） ＋ＣＯ（４）ＳｉＯ（ｇ） ＋５ｉＣ（ｓ）→
２Ｓｉ（１） ＋ＣＯ（５）あるいは全体として、
５ｉＯｚ＋ ２ＳｉＣ（ｓ） ３Ｓｉ（１）
＋２ＣＯ（６）二つの工程を組み合わせた全体の反応（
式（３）と式（６）とを加え合わせたもの）は、次のと
おりである。5iOt+5iC(s) 5i(1)+SiO
(g) +CO(4)SiO(g) +5iC(s)→
2Si(1) +CO(5) or as a whole, 5iOz+ 2SiC(s) 3Si(1)
+2CO (6) Overall reaction combining two steps (
The sum of equation (3) and equation (6)) is as follows.
３ＳｉＯ□＋６Ｃ−−→３Ｓｉ（１） ＋６ＣＯ（７
）本発明による方法は、塊の形態をした炭素質物質を詰
めた高炉（ｓｈａｆｔ ｆｕｒｎａｃｅ）で有利に実行
される。この反応容器は、塊の形態の炭素質物質を供給
する手段と生成したガスを抜き出しそして系へ持ち込む
ための管とを都合よく備えてなる。第一の反応帯域にシ
リカを供給するための手段及び熱エネルギーを供給する
ための手段を、反応容器の上方のレベルに用意する。そ
れよりも低い反応容器の二番目のレベルに、第二の反応
工程を実行するためシリカを供給する手段及び熱エネル
ギーを供給する手段を用意する。それより下方の反応容
器の部分は、生成したケイ素を取り出すのを可能にする
よう通常の様式で設計される。有利には、液体ケイ素を
一時的に集め、そしてそれを反応容器よりその後に回分
式に取り出すのを可能とするように設計してもよい。3SiO□+6C--→3Si(1) +6CO(7
) The method according to the invention is advantageously carried out in a shaft furnace packed with carbonaceous material in the form of lumps. The reaction vessel is conveniently equipped with means for supplying the carbonaceous material in the form of bulk and with tubes for extracting the gas produced and introducing it into the system. Means for supplying silica and means for supplying thermal energy to the first reaction zone are provided at a level above the reaction vessel. A lower second level of the reaction vessel is provided with means for supplying silica and for supplying thermal energy for carrying out the second reaction step. The lower part of the reaction vessel is designed in the usual manner to make it possible to remove the silicon produced. Advantageously, it may be designed to temporarily collect liquid silicon and make it possible to subsequently remove it from the reaction vessel in batches.
熱エネルギーを供給するための手段は、好ましくは、燃
焼に依存せずにエネルギーを供給する例えばプラズマ発
生器のような手段でよく、粒子形態のＳｉＯ□は当該手
段のレベルから導入される。The means for supplying thermal energy may preferably be means for supplying energy without relying on combustion, such as a plasma generator, and the SiO□ in particulate form is introduced from the level of the means.
次に、本発明による方法を、先に示した理論式に従い、
本発明による方法を実施するための装置を模式的に示す
第１図を参照して一層詳細に説明する。Next, the method according to the present invention is carried out according to the theoretical formula shown above,
A more detailed explanation will be given with reference to FIG. 1, which schematically shows an apparatus for carrying out the method according to the invention.
第１図に模式的に示した装置は、上方のレベルに少なく
とも１基のプラズマ発生器２を備え且つ下方のレベルに
少なくとも１基のプラズマ発生器３を備えた高炉１を含
んでなる。更にこの炉はその上部９に、塊の形態の炭素
を供給するための慣用的な仕切り弁４と、発生したガス
を取り出しそして炉へ導入するための管７とを備えてい
る。粒子の形態のＳｉＯ□を各プラズマ発生器のレベル
から注入するための注入手段５及び６も、それぞれ示さ
れている。製品すなわち液体ケイ素を定期的に抜き出す
ための取り出し手段８も、炉の底部に示されている。The apparatus shown schematically in FIG. 1 comprises a blast furnace 1 with at least one plasma generator 2 at the upper level and at least one plasma generator 3 at the lower level. Furthermore, the furnace is equipped in its upper part 9 with a conventional gate valve 4 for supplying carbon in the form of lumps and a pipe 7 for removing the generated gas and introducing it into the furnace. Also shown are injection means 5 and 6, respectively, for injecting SiO□ in the form of particles from the level of each plasma generator. Removal means 8 for periodically withdrawing the product, ie liquid silicon, are also shown at the bottom of the furnace.
この発明の方法の第一の工程は、上方レベルのプラズマ
発生器２とこの上方レベルより上の高炉ｌの容積とを含
んでなる高炉１の上部で実施される。この炉の容積は、
シャフトの上部９を通して供給される塊の形態の炭素で
満たされる。プラズマガスは、このプラズマガスに粒子
の形態で注入されたＳｉｎ、と共にこの炭素床に入り、
そして式（１）及び式（２）に従って反応してＳｉＣと
ｃｏとを生ずる。このプラズマガスは、再循環排気ガス
あるいは何らかの他の適当なガスでよい、転化が実質的
に完了した後のこの反応帯域の温度は、少なくとも１９
００℃、好ましくはそれよりも高く、そしてこの温度は
、塊の形態で供給された炭素が下方に移動して上昇ガス
により反応温度まで加熱される時には高炉のてっぺんで
約１３００℃に低下する。The first step of the method of the invention is carried out in the upper part of a blast furnace 1 comprising an upper level plasma generator 2 and a volume of the blast furnace I above this upper level. The volume of this furnace is
It is filled with carbon in the form of lumps fed through the upper part 9 of the shaft. A plasma gas enters the carbon bed with Sin injected into the plasma gas in the form of particles;
Then, reactions occur according to formulas (1) and (2) to produce SiC and co. The plasma gas may be recycled exhaust gas or some other suitable gas, and the temperature of the reaction zone after conversion is substantially complete is at least 19
00° C., preferably higher, and this temperature drops to about 1300° C. at the top of the blast furnace when the carbon fed in lump form moves downward and is heated by the rising gas to the reaction temperature.
この炭素の予熱のかなりの部分は反応器の容積の上方部
分で果されるので、上方のプラズマ発生器２のレベルよ
り高い所の容積の大部分が反応帯域の温度になり又はそ
れに接近する、ということは明白である。これは、式（
２）の反応に従って全てのＳｉＯ（ｇ）の還元を完了す
るための有利な条件を提供する。この第一の工程で生じ
たＳｉＣは、あらゆる未転化の炭素と共に下向きに高炉
１の下部へ移動し、そしてこの高炉１の下部には下方の
レベルのプラズマ発生器３があり、またＳｉ （１）を
集めて抜き出すための手段があり、且つこの下部を利用
して本発明の方法の第二の工程を実施する。第二の工程
ではここに、追加のＳｉＯ□が下方レベルのプラズマ発
生器からのプラズマガスと共に供給され、下方に移動し
てゆ（ＳｉＣ及び未転化の炭素と反応して、反応式（４
）、 （５） 、そして恐らくは次の反応式、すなわち
、
ＳｉＯ（ｇ） ＋Ｃ−−→５ｉ（１）＋ＣＯ（８）に
従ってＳｉ （１）とＣＯとを生成する。生成したＳｉ
（１）は、炉の底部に集められ、そして慣用的なやり
方で取り出すことにより定期的に抜き出される。本発明
の好ましい態様では、炉は、その下部に塊の形態のＳｉ
Ｃを詰めそしてその上部に塊の形態の炭素を詰めて運転
を開始する。この塊の形態の炭素は、黒鉛又はコークス
でよい。上方レベルのプラズマ発生器２及び下方レベル
のプラズマ発生器３は、適当な不活性プラズマガスで運
転して系を反応温度まで加熱する。次いで、先に説明し
た反応を達成するためプラズマ発生器２及び３のレベル
からＳｉｎ、を注入して、５ｉ（１）の連続式製造を開
始することができる。A significant part of this carbon preheating is accomplished in the upper part of the reactor volume, so that most of the volume above the level of the upper plasma generator 2 is at or approaching the temperature of the reaction zone. That is clear. This is the formula (
Provide favorable conditions to complete the reduction of all SiO(g) according to reaction 2). The SiC produced in this first step, together with any unconverted carbon, moves downwards into the lower part of the blast furnace 1, where there is a lower level plasma generator 3 and where the Si (1 ), and this lower part is used to carry out the second step of the method of the invention. In the second step, additional SiO
), (5) and possibly produce Si(1) and CO according to the following reaction equation: SiO(g) +C--→5i(1)+CO(8). Generated Si
(1) is collected at the bottom of the furnace and is periodically withdrawn by withdrawal in a conventional manner. In a preferred embodiment of the invention, the furnace has Si in the form of a lump in its lower part.
C is packed and the top is filled with carbon in the form of lumps and operation is started. This carbon in lump form may be graphite or coke. The upper level plasma generator 2 and the lower level plasma generator 3 are operated with a suitable inert plasma gas to heat the system to reaction temperature. Continuous production of 5i(1) can then be started by injecting Sin from the level of plasma generators 2 and 3 to achieve the reactions described above.
本発明の方法による比較的純粋な反応物を使用する例を
、ケイ素の生産流ｆｉｔｌ ｔ／ｈについて下記の第１
表に示す、この表は、ケイ素の生産流量１ ｔ／ｈでの
運転のケイ素１トン当りの例である。An example of using relatively pure reactants according to the process of the invention is given below for a silicon production stream fitl t/h.
This table is an example per ton of silicon for operation at a silicon production flow rate of 1 t/h.
この例では、反応帯域の温度を約１９００℃に維持した
。In this example, the reaction zone temperature was maintained at approximately 1900°C.
第１表
炭素消費量（ｋｇ） ８５５ ８５５
シリカ（ｋｇ） ２１３９ ２１３９
第−工程用 １４２６ １４２６第二工
程用 ７１３ ７１３電力消費量（ｋＷ
ｈ） ７９２４ １２９１５第−工程用
４５４６ ７５９０第二工程用
３３７８ ５３２５プラズマガス” （ｋｍｏ
ｌ） ４９ ５８第−工程用
３４３４
第二工程用 １５２４
排ガス（ｋｍｏｌ） １２５ １
３４ＣＯ−１： 小分率 ０．９３８ ０
．９３８Ｎ２モル分率 ０．０６２ ０．
０６２排ガス温度（”Ｃ） 〜１２５０ 〜
１３１０＊これらの運転例におけるプラズマガスは、再
循環させた排ガスである。Table 1 Carbon consumption (kg) 855 855
Silica (kg) 2139 2139
For the -th process 1426 1426 For the second process 713 713 Power consumption (kW
h) 7924 12915 for the second process
4546 7590 For second process
3378 5325 Plasma gas” (kmo
l) 49 58th process
3434 For second process 1524 Exhaust gas (kmol) 125 1
34CO-1: Small fraction 0.938 0
．． 938N2 mole fraction 0.062 0.
062 Exhaust gas temperature ("C) ~1250 ~
1310*The plasma gas in these operating examples is recycled exhaust gas.
以下金白Below is kinpaku
第１図は、本発明による方法を実施するための装置を模
式的に示す図である
この図において、■は炉、２．３はプラズマ発生器、５
，６は注入手段、８は取り出し手段である。FIG. 1 is a diagram schematically showing an apparatus for carrying out the method according to the present invention. In this figure, ■ is a furnace, 2.3 is a plasma generator, and 5
, 6 is an injection means, and 8 is an extraction means.
Claims (1)
させて炭化ケイ素を生じさせ、そして引き続く第二の工
程で第一の工程において生成された炭化ケイ素を用いて
第二の量のシリカを転化させて液体ケイ素を生じさせ、
両方の工程を実施する間熱エネルギーを供給して行なう
、炭素とシリカとから液体ケイ素を連続的に製造する方
法。 ２、前記シリカの第一の量を全体のシリカ量のおよそ三
分の二となるように選び、かくして前記シリカの第二の
量が全体のシリカ量のおよそ三分の一となるように選ば
れる、請求項１記載の方法。 ３、前記第一の工程を実施する間の温度を少なくとも１
９００℃に維持して行なう、請求項１又は２記載の方法
。 ４、前記第二の工程を実施する間の温度を少なくとも１
９００℃に維持して行なう、請求項１から３までのいず
れか一つに記載の方法。 ５、前記第一の工程を、プラズマガスをこれに注入され
たＳｉＯ＿２と共に、第一の反応帯域であってこの反応
帯域で生成された炭化ケイ素を主として含有している反
応容器の第二の反応帯域よりも高いレベルに位置するも
のを形成する床に導入して実施し、前記第二の工程を上
記第二の反応帯域で、この第二の反応帯域へプラズマガ
スをこれに注入されたシリカと共に同時に導入して行な
う、請求項１から４までのいずれか一つに記載の方法。 ６、熱を加えて炭素とシリカとから液体ケイ素を連続的
に製造するために請求項１記載の方法を実施するための
装置であって、塊の形態をした炭素が入る反応容器（１
）、この反応容器（１）に取り付けられた、塊の形態の
炭素を供給するための手段（４）、上記反応容器に接続
された、それより排気ガスを取り除くための管（７）、
上記反応容器の上方の部分に配置された、この反応容器
の上部の炭素床へプラズマガスを導入してこの床におい
て第一の反応帯域を形成させるためのプラズマ発生器（
２）、そしてまたこの第一の反応帯域へシリカを注入す
るための手段を含んでなり、また、上記反応容器の下方
レベルに位置するプラズマ発生器（３）を、主として上
記第一の反応帯域で生成された炭化ケイ素の床において
上記下方レベルの該プラズマ発生器（３）によって形成
される第二の反応帯域へシリカを導入するためそれに接
続された手段（６）と共に含み、且つまた、上記反応容
器の下部に生成したケイ素を取り出すための出口を含ん
でなる、上記の装置。[Claims] 1. In a first step, a first amount of silica is converted with carbon to form silicon carbide, and in a subsequent second step, the silicon carbide produced in the first step is converted. converting a second amount of silica to form liquid silicon using
A method for continuously producing liquid silicon from carbon and silica, in which thermal energy is supplied during both steps. 2. The first amount of silica is selected to be approximately two-thirds of the total amount of silica, and the second amount of silica is selected to be approximately one-third of the total amount of silica. 2. The method of claim 1, wherein: 3. The temperature during carrying out the first step is at least 1
The method according to claim 1 or 2, which is carried out while maintaining the temperature at 900°C. 4. The temperature during the second step is at least 1
The method according to any one of claims 1 to 3, which is carried out while maintaining the temperature at 900°C. 5. The first step is carried out in a second reaction in a reaction vessel which is a first reaction zone and mainly contains silicon carbide produced in this reaction zone, with plasma gas injected into it and SiO_2. The second step is carried out in the second reaction zone by introducing the plasma gas into the bed forming the silica gas injected into the second reaction zone. 5. The method according to claim 1, wherein the method is carried out by simultaneously introducing the method. 6. An apparatus for carrying out the method according to claim 1 for continuously producing liquid silicon from carbon and silica by applying heat, comprising a reaction vessel (1) containing carbon in the form of lumps.
), means (4) attached to said reaction vessel (1) for supplying carbon in the form of lumps, pipes (7) connected to said reaction vessel for removing exhaust gases therefrom;
A plasma generator (
2), and also comprising means for injecting silica into this first reaction zone, and a plasma generator (3) located at a lower level of said reaction vessel, primarily in said first reaction zone. with means (6) connected thereto for introducing silica into a second reaction zone formed by said plasma generator (3) at said lower level in a bed of silicon carbide produced in said The device as described above, comprising an outlet for removing the silicon produced in the lower part of the reaction vessel.
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