JPS60204672A - セラミツクス粉末材料の製造方法 - Google Patents
セラミツクス粉末材料の製造方法Info
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- JPS60204672A JPS60204672A JP59061820A JP6182084A JPS60204672A JP S60204672 A JPS60204672 A JP S60204672A JP 59061820 A JP59061820 A JP 59061820A JP 6182084 A JP6182084 A JP 6182084A JP S60204672 A JPS60204672 A JP S60204672A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は高温強度の侵れＩこ窒化ケイ素焼結体を得られ
るレノミックス粉末月別の製造方法に関する。
るレノミックス粉末月別の製造方法に関する。
［発明の技術的費用とその問題点」
窒化ケイ素を主成分と（るセラミックス焼結体は、１９
００℃程度まＣ耐える優れた耐熱性を右し、かつ熱膨張
係数が低く耐熱衝撃性にも優れくいるところから、カス
タービンＷ、ノスル等の高温高強度の要求される構造部
品に応用が検問されでいる。
００℃程度まＣ耐える優れた耐熱性を右し、かつ熱膨張
係数が低く耐熱衝撃性にも優れくいるところから、カス
タービンＷ、ノスル等の高温高強度の要求される構造部
品に応用が検問されでいる。
また、窒化ケイ永粉末中独では焼結↑４が悪いため、酸
化イソ１〜リウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウ
ム、酸化ヂタン、醸化ジル′、−１ニウ八等の焼結助剤
の少量を配合して焼結性を向上さけることも行われてい
る。
化イソ１〜リウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウ
ム、酸化ヂタン、醸化ジル′、−１ニウ八等の焼結助剤
の少量を配合して焼結性を向上さけることも行われてい
る。
しかしながら、窒化ケイ素は焼結ン品度か高く、窒化ケ
イ素の粒成長の制御の点でなｄ−３改善の余地を残しＣ
いる。
イ素の粒成長の制御の点でなｄ−３改善の余地を残しＣ
いる。
本発明者らは先にこの点を改良づるために、これらのｊ
京料粉末とともに、少量の炭素粉末を）捏合しＣ原石窒
化ケイ素粉束中に含まれる不純物を脱酸して高温強度に
優れた窒化ケイ素焼結イホを得る方法を案出し、特Ｂｒ
［出願したく特願昭５２−１５６３８９号）。
京料粉末とともに、少量の炭素粉末を）捏合しＣ原石窒
化ケイ素粉束中に含まれる不純物を脱酸して高温強度に
優れた窒化ケイ素焼結イホを得る方法を案出し、特Ｂｒ
［出願したく特願昭５２−１５６３８９号）。
この方法によれば、窒化ケイ素粉末を少量の炭素粉末と
ともに非酸化性雰囲気中Ｃ熱処理することにより、原オ
゛≧ｌ窒化りイ素粉末に含まれる不純物が除去されて高
温強度に優れた窒化ケイ素焼結体が得られる。
ともに非酸化性雰囲気中Ｃ熱処理することにより、原オ
゛≧ｌ窒化りイ素粉末に含まれる不純物が除去されて高
温強度に優れた窒化ケイ素焼結体が得られる。
しかしながら、この方法（゛は、原お１１４合中に少量
の炭素′Ｉ５）末を況合づるための１程が必要Ｃあるた
め、この点に改善の余地があった。
の炭素′Ｉ５）末を況合づるための１程が必要Ｃあるた
め、この点に改善の余地があった。
「発明の１」的ｊ
本発明はかかる従来のｆ１点に対処しＣなされた６のＣ
′、格別に炭素粉末）捏合のための操作を行なうことな
く、原料窒化クイ素粉束中に１１１２酸に必要な炭素わ
）末を含イｉさけ得るＣラミックス粉末月料の製造り法
を提供することを目的とする、。
′、格別に炭素粉末）捏合のための操作を行なうことな
く、原料窒化クイ素粉束中に１１１２酸に必要な炭素わ
）末を含イｉさけ得るＣラミックス粉末月料の製造り法
を提供することを目的とする、。
［発明の概要］
づなわら本発明のセラミックス粉末材わ１の製造方法は
、二酸化クイ素粉末ど炭素粉末とを窒素雰囲気中で加熱
反応さぜるシリカ還元法により１ｑられた５〜１５重ω
％の炭素粉末を含む窒化ケイ素粉末を、酸素含有雰囲気
中で焙焼しＣ炭素粉末含 。
、二酸化クイ素粉末ど炭素粉末とを窒素雰囲気中で加熱
反応さぜるシリカ還元法により１ｑられた５〜１５重ω
％の炭素粉末を含む窒化ケイ素粉末を、酸素含有雰囲気
中で焙焼しＣ炭素粉末含 。
ｈ量を０．１〜３重量％に調整づることを特徴としＣい
る。
る。
本発明におけるシリカ還元法は、二酸化ケイ素粉末と反
応当量に；／Ｊ Ｌ Ｕ過剰最の炭素粉末とを、反応触
媒の少量の窒化ケイ素粉末とともに況合し、窒素雰囲気
中ひ約１５００℃の温度ひ焙焼り゛る方法ＣあつＣ１こ
の方法（゛は次の反応により炭素粉末を含有する窒化グ
イ素粉末が得られる。
応当量に；／Ｊ Ｌ Ｕ過剰最の炭素粉末とを、反応触
媒の少量の窒化ケイ素粉末とともに況合し、窒素雰囲気
中ひ約１５００℃の温度ひ焙焼り゛る方法ＣあつＣ１こ
の方法（゛は次の反応により炭素粉末を含有する窒化グ
イ素粉末が得られる。
３ＳｉＯ２十〇（過剰） ＋２Ｎ２＋Ｓ！ ３ Ｎ４（
少量）→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋３ＣＯ２−トＣ（約５〜１
５重量％〉 ここで、炭素粉末を過剰に用いるのは次の叩出によるも
のである。
少量）→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋３ＣＯ２−トＣ（約５〜１
５重量％〉 ここで、炭素粉末を過剰に用いるのは次の叩出によるも
のである。
すなわち、ｐ：Ａ累粉末の使用聞が少ないと反応が完全
に進行せず二酸化ケイ素が一部未反応のまま残り（の分
１イ（を困ｊ！１１にするうえに、１叉紀、ｒ１１１製
物が強ＩＩ、１に凝・結しく粉砕が困ｔ１［になるから
による。
に進行せず二酸化ケイ素が一部未反応のまま残り（の分
１イ（を困ｊ！１１にするうえに、１叉紀、ｒ１１１製
物が強ＩＩ、１に凝・結しく粉砕が困ｔ１［になるから
による。
上記の反応にａ３いＣは、通常３ｉ ０２６０〜７（）
ｉｌ’ｉ ｉ７１％、炭素粉末２５〜３３５用昂％、
が用いられ、ざらに５１３Ｎ４粉末２〜１０重早％を針
台したものが用いられる１゜ また、反応／ｉ品爪は１６００℃まＣが好Ｊ：シク、こ
の温１σを越えると、ＳｉＣが住成りるようになる。
ｉｌ’ｉ ｉ７１％、炭素粉末２５〜３３５用昂％、
が用いられ、ざらに５１３Ｎ４粉末２〜１０重早％を針
台したものが用いられる１゜ また、反応／ｉ品爪は１６００℃まＣが好Ｊ：シク、こ
の温１σを越えると、ＳｉＣが住成りるようになる。
また、焙焼工程にお１）る炭素粉末の残存量の調整は、
焙ハ１１時間を調節りることに−こり容易に行な゛）（
二とか（さる。
焙ハ１１時間を調節りることに−こり容易に行な゛）（
二とか（さる。
本発明に、１３い（、反応後の炭素含イ１ｈ１を」−記
のＪ、う（６二限定したのは、０．１重Φ％末ｉ箇Ｃ゛
は脱酸効果か４１＜、逆に３重ｌＱ％を越えると窒化ケ
イ素の焼結時に、例えｔｉｃ二酸化ケイ素のような焼結
助剤まで運フｉ４されＣ焼結すノ１か名−［（１，（’
Ｆηることがある。なお、０．５〜２壬ω％がより効果
的Ｃ゛ある。
のＪ、う（６二限定したのは、０．１重Φ％末ｉ箇Ｃ゛
は脱酸効果か４１＜、逆に３重ｌＱ％を越えると窒化ケ
イ素の焼結時に、例えｔｉｃ二酸化ケイ素のような焼結
助剤まで運フｉ４されＣ焼結すノ１か名−［（１，（’
Ｆηることがある。なお、０．５〜２壬ω％がより効果
的Ｃ゛ある。
このようにしくｔ］られた菫化グイ素粉末は、これを用
い（′畠法により所定形状に成形し、１ ／Ｉ ０Ｏ〜
１６００℃の温度Ｃ仮焼づる工程で１；２酸が行なわれ
Ｃ不純物が除去される。この仮焼体を非酸化性雰囲気中
−ＣＩ ６００〜１８００″Ｇの温度でポットプレス焼
結あるいは常圧焼結覆れば高温強度が優れた窒化ケイ素
焼結体を得ることができる。
い（′畠法により所定形状に成形し、１ ／Ｉ ０Ｏ〜
１６００℃の温度Ｃ仮焼づる工程で１；２酸が行なわれ
Ｃ不純物が除去される。この仮焼体を非酸化性雰囲気中
−ＣＩ ６００〜１８００″Ｇの温度でポットプレス焼
結あるいは常圧焼結覆れば高温強度が優れた窒化ケイ素
焼結体を得ることができる。
し発明の実施例１
以下本発明の実施例について説明りる。
実施例１
平均粒度約０．０５μｍの二酸化ケイ素粉末６３重四％
と、平均粒瓜約０．０３μｍのカーボン粉末３−１車Φ
％と、平均粒度約０．６μｍの窒化ケイ素粉末（（Ｘ型
３ｉ ３Ｎ４）６手早％とをプラスチック製ボッ１−ど
プラスデック製ボールを用い゛Ｃ混合し、これを窒素気
流上て約１５００℃ひ約３時間加熱還元さけた。
と、平均粒瓜約０．０３μｍのカーボン粉末３−１車Φ
％と、平均粒度約０．６μｍの窒化ケイ素粉末（（Ｘ型
３ｉ ３Ｎ４）６手早％とをプラスチック製ボッ１−ど
プラスデック製ボールを用い゛Ｃ混合し、これを窒素気
流上て約１５００℃ひ約３時間加熱還元さけた。
得られた反応生成物は炭素粉末を含有りる平均粒度約０
．８μｎ１の窒化グイ素粉末ζ−・ある。この混合物中
の炭素粉末の含有量は１０市開％゛Ｃあった。この混合
物を酸素含有雰囲気中７ （’Ｊ ０℃で１時間加熱し
て、含有炭素を１．７５重柑％に調整を行なった。
．８μｎ１の窒化グイ素粉末ζ−・ある。この混合物中
の炭素粉末の含有量は１０市開％゛Ｃあった。この混合
物を酸素含有雰囲気中７ （’Ｊ ０℃で１時間加熱し
て、含有炭素を１．７５重柑％に調整を行なった。
次にこの混合粉末に酸化イソ１−リウムと酸化アルミニ
ウムとを、窒化クイ素９１重早％、酸化イン１〜リウム
５市重％、酸化アルミニウム２手ｍ％、窒化アルミニウ
ム２重金％となる。にうに添加し、充分に泥合した後、
これに粘結剤としζパラツインを約１０％加えＣ４００
ｋｇ ／ （＋イのｊ［力ぐ金型成形して４０ Ｘ １
０ Ｘ ８ ｍｍの板を作り、この板を窒素カス中Ｃ１
５！３０ ℃で約１時間仮焼きした後、窒素カス中ｒ’
１ ／ ５０ ’に ｌ約２１ｔ；’Ｔ間炉焼結を行
なつｌ〔。
ウムとを、窒化クイ素９１重早％、酸化イン１〜リウム
５市重％、酸化アルミニウム２手ｍ％、窒化アルミニウ
ム２重金％となる。にうに添加し、充分に泥合した後、
これに粘結剤としζパラツインを約１０％加えＣ４００
ｋｇ ／ （＋イのｊ［力ぐ金型成形して４０ Ｘ １
０ Ｘ ８ ｍｍの板を作り、この板を窒素カス中Ｃ１
５！３０ ℃で約１時間仮焼きした後、窒素カス中ｒ’
１ ／ ５０ ’に ｌ約２１ｔ；’Ｔ間炉焼結を行
なつｌ〔。
このよ−）にしｔ ｑｒｌられだ窒化ケイ素焼結体を３
３Ｘ ３ Ｘ ３５ ＋ｕ＋の角棒に加工しＣ抗折試験
を行ない、抗折強度を測定した。試験条イ！１はりに１
スヘットスご一１ミ０．５ｍｍ／分、スパン２０關、温
度は常温、１０００ ℃、１２００”Ｃｒある。抗折強
Ｉ１１（ｋｇ／なお上表中の比較例は、炭素粉末を含有
しない原料粉末を用いた点を除いＣ実施例１と同様にし
て得られた窒化ケイ素焼結体の抗折強瓜であっＣ比較の
ために示したものである。
３Ｘ ３ Ｘ ３５ ＋ｕ＋の角棒に加工しＣ抗折試験
を行ない、抗折強度を測定した。試験条イ！１はりに１
スヘットスご一１ミ０．５ｍｍ／分、スパン２０關、温
度は常温、１０００ ℃、１２００”Ｃｒある。抗折強
Ｉ１１（ｋｇ／なお上表中の比較例は、炭素粉末を含有
しない原料粉末を用いた点を除いＣ実施例１と同様にし
て得られた窒化ケイ素焼結体の抗折強瓜であっＣ比較の
ために示したものである。
［発明の効果」
以上の実施例からも明らかなように、本発明により得ら
れた窒化ケイ素粉末を用いＣ成形しｃｊｑられた窒化ク
イ素焼結体は、高温抗折強度に優れ”Ｃいる。
れた窒化ケイ素粉末を用いＣ成形しｃｊｑられた窒化ク
イ素焼結体は、高温抗折強度に優れ”Ｃいる。
代理人弁坤士 須 山 １／Ｅ −
手 続 補 止 ｌ（（内苑）
昭和６０４：１重１月 ７７「１
、発明の名称
レラミックス粉末オΔ利の製造方法
ご３．補正をりる者
事１′１どの関係・Ｑｂ Ｈ′１出願人神奈川県用崎用
幸区堀川町用２番地 （３０７＞株式会社 東芝 ４ 、 代 理 人 〒 １０１ 東京都千代１１１メ神Ｆｌｌ多町２丁目′１番地５ 、
ン市 正 の 対 象 訂 ｊ■ 明 細 舟 １、発明の名称 セラミックスＶ）末材料の製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）二酸化ケイ素紙）末と炭素粉末とを窒素雰Ｕ１１
気中で加熱反応さけるシリカ還元法により１ｑられた過
剰の炭素を含む窒化ケイ素粉末を、１％１２素含右雰囲
気中で焙焼して炭素粉末含イ１用を０．１〜３重量％に
調整することを特徴とするレラミックス粉末材料の製造
り法。
幸区堀川町用２番地 （３０７＞株式会社 東芝 ４ 、 代 理 人 〒 １０１ 東京都千代１１１メ神Ｆｌｌ多町２丁目′１番地５ 、
ン市 正 の 対 象 訂 ｊ■ 明 細 舟 １、発明の名称 セラミックスＶ）末材料の製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）二酸化ケイ素紙）末と炭素粉末とを窒素雰Ｕ１１
気中で加熱反応さけるシリカ還元法により１ｑられた過
剰の炭素を含む窒化ケイ素粉末を、１％１２素含右雰囲
気中で焙焼して炭素粉末含イ１用を０．１〜３重量％に
調整することを特徴とするレラミックス粉末材料の製造
り法。
（２）二酸化ケイ素粉末と炭素粉末とを不活１１ガス雰
囲気中で加熱反応さけるシリノＪ 還元法にｄ３いて、
前記各粉末中に窒化ケイ素粉末を２〜１０巾吊％混合し
て加熱反応さ已る特許請求の範ｎ第１項記載のセラミッ
クス粉末材料の！ｉ８Ｉ造方法。
囲気中で加熱反応さけるシリノＪ 還元法にｄ３いて、
前記各粉末中に窒化ケイ素粉末を２〜１０巾吊％混合し
て加熱反応さ已る特許請求の範ｎ第１項記載のセラミッ
クス粉末材料の！ｉ８Ｉ造方法。
（３）炭素を含む窒化ケイ素粉末の焙焼は、６００〜８
００℃の温度で行なわれる特許請求の範囲第１項または
第２項記載のセラミックス粉末材料の製造方法。
００℃の温度で行なわれる特許請求の範囲第１項または
第２項記載のセラミックス粉末材料の製造方法。
３、発明の詳細な説明
１発明の技１４・ｉ分野」
本発明は高温強葭の優れた窒化ケイ素焼結体を得られる
レラミックス粉末祠利の製造方法に関する。
レラミックス粉末祠利の製造方法に関する。
［発明の技術的背理とその問題点」
窒化ケイ素を主成分どするセラミックス焼結体は、１９
００℃程度まで耐える優れた卦１熱１（１を有し、かつ
熱膨張係数が低く耐熱挿ｌ撃性にも浸れているところか
ら、ガスターヒン翼、ノズル等の高調高強１σの要求さ
れる構造部品に応用が検ト１されている１゜ また、窒化ケイ素粉末単独Ｃは焼結１！Ｉが悪いため、
酸化イツトリウム、酸化ｊフルミニラム、窒化アルミニ
・りｌ＼、酸化ブタン、酸化ジルニ１ニウｌＸ等の焼結
助剤の少量を配合して焼結性を向１させることし？“ｊ
われζいる。
００℃程度まで耐える優れた卦１熱１（１を有し、かつ
熱膨張係数が低く耐熱挿ｌ撃性にも浸れているところか
ら、ガスターヒン翼、ノズル等の高調高強１σの要求さ
れる構造部品に応用が検ト１されている１゜ また、窒化ケイ素粉末単独Ｃは焼結１！Ｉが悪いため、
酸化イツトリウム、酸化ｊフルミニラム、窒化アルミニ
・りｌ＼、酸化ブタン、酸化ジルニ１ニウｌＸ等の焼結
助剤の少量を配合して焼結性を向１させることし？“ｊ
われζいる。
しかしながら、窒化ケイ素【５Ｌ焼結温１良が０１＜、
窒化９イ索の粒成長の制御の魚で’、ｊ ｉｆ；改善の
余地を残している。
窒化９イ索の粒成長の制御の魚で’、ｊ ｉｆ；改善の
余地を残している。
本発明者らは先にこの点を改良りるために、これらの原
ｆ３＋粉末とともに、少量の炭素粉末を混合して原料窒
化ケイ素粉末中に含まれる不純物を脱酸して高温強度に
ｆｓれた窒化グイ累焼結体を１ｑる方法を案出し、特ｇ
ｌＪ出願したく特願昭５２−１５６３８９号）。
ｆ３＋粉末とともに、少量の炭素粉末を混合して原料窒
化ケイ素粉末中に含まれる不純物を脱酸して高温強度に
ｆｓれた窒化グイ累焼結体を１ｑる方法を案出し、特ｇ
ｌＪ出願したく特願昭５２−１５６３８９号）。
この方法にＪ：れば、窒化ケイ素粉末を少量の炭素粉末
とともに非酸化性雰囲気中で熱処理づることにより、原
石窒化ケイ素粉末に含まれる不純物が除去されて高温強
度に優れた窒化ケイ素焼結体が得られる。
とともに非酸化性雰囲気中で熱処理づることにより、原
石窒化ケイ素粉末に含まれる不純物が除去されて高温強
度に優れた窒化ケイ素焼結体が得られる。
しかしながら、この方法では、原オ′：１調合中に少量
の炭素粉末を混合づるための工程が必要Ｃあるため、こ
の点に改善の余地があった。
の炭素粉末を混合づるための工程が必要Ｃあるため、こ
の点に改善の余地があった。
［発明の目的１
本発明はかかる従来のｔｉ点にλ・ｊ処してなされたも
ので、格別に炭素粉末混合のための操作を行）、憶うこ
となく、原わ１窒化グイ累粉末中にｍ２ Ｍに必要な炭
素粉末を含有させ得るレラミックス粉末祠１１の製造方
法を提供することを目的どする。
ので、格別に炭素粉末混合のための操作を行）、憶うこ
となく、原わ１窒化グイ累粉末中にｍ２ Ｍに必要な炭
素粉末を含有させ得るレラミックス粉末祠１１の製造方
法を提供することを目的どする。
［発明の概要］
ηなわら本発明のセラミックス粉末材料の製造方法は、
二酸化ケイ素粉末と炭素粉末どを窒素雰囲気中で加熱反
応さぜるシリカ還元法ににり得られた過剰の炭素を含む
窒化ケイ素粉末を、酸素含有雰囲気中で焙焼して炭素粉
末含有量を０．１〜３重量％に調整づることを特徴とし
ている。
二酸化ケイ素粉末と炭素粉末どを窒素雰囲気中で加熱反
応さぜるシリカ還元法ににり得られた過剰の炭素を含む
窒化ケイ素粉末を、酸素含有雰囲気中で焙焼して炭素粉
末含有量を０．１〜３重量％に調整づることを特徴とし
ている。
本発明に、１５【プるシリカ還元法は、二酸化ケイ素粉
末と反応当（１ｍに対して過剰用の炭素粉末とを、反応
触媒の少量の窒化ケイ素粉末ととｂに混合し、窒素雰囲
気中で約１５００’Ｃの温■良（・焙焼りる方法（゛あ
って、この方法で゛は次の反応にＪ、り炭素粉末を含有
りる窒化ケイ素粉末が（ｑられる、。
末と反応当（１ｍに対して過剰用の炭素粉末とを、反応
触媒の少量の窒化ケイ素粉末ととｂに混合し、窒素雰囲
気中で約１５００’Ｃの温■良（・焙焼りる方法（゛あ
って、この方法で゛は次の反応にＪ、り炭素粉末を含有
りる窒化ケイ素粉末が（ｑられる、。
３ＳｉＯ２−Ｉ Ｃ（過 ｆ！ｌｌ ＞ −ト ２Ｎ２
−ト ５ｉａＮ＜（少量）→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋３Ｃ
Ｏ２＋Ｃ（約５〜′１５巾ｍ％） ここＣ，炭素粉末を過剰【こ用いるのｌよ次の理由によ
るもの（ある。
−ト ５ｉａＮ＜（少量）→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋３Ｃ
Ｏ２＋Ｃ（約５〜′１５巾ｍ％） ここＣ，炭素粉末を過剰【こ用いるのｌよ次の理由によ
るもの（ある。
ＴＪなわら、炭素粉末の使用量が少ないど反応か完全に
進行せず二酸化ケイ素が一部未反応のまま残りその分離
を回動に１−るうえに、反応精製物が強固に凝結して粉
砕が困テ１１になるからによる。
進行せず二酸化ケイ素が一部未反応のまま残りその分離
を回動に１−るうえに、反応精製物が強固に凝結して粉
砕が困テ１１になるからによる。
上記の反応においては、通’ｌ’？’ｌ Ｓ ｌ０２６
０〜７０重量％、炭素粉末２５〜３５ ＴＴＬ…％、が
用いられ、さらに５１３Ｎ４粉末２へ一１０重量％を混
合したものが用いられる。
０〜７０重量％、炭素粉末２５〜３５ ＴＴＬ…％、が
用いられ、さらに５１３Ｎ４粉末２へ一１０重量％を混
合したものが用いられる。
また、反応温度は１６００℃まＣが好ましく、この温度
を越えると、ＳＩＣが生成覆るようになる。
を越えると、ＳＩＣが生成覆るようになる。
このようにしてｊｑられた窒化ケイ素は、従来は脱炭素
化処理を行なって炭素粉末を全く含有しくいない窒化ケ
イ素Ｍ １′５）未月利としＣいた。
化処理を行なって炭素粉末を全く含有しくいない窒化ケ
イ素Ｍ １′５）未月利としＣいた。
本発明におい−Ｃは焙焼１稈にＪ３い（焙焼時間Ｊ３Ｊ
こび加熱温度を調整りることによ−）−（炭素粉末の残
存量を０．１−．３小量％に調整し／ｊ窒化クイ素質粉
末月利を得んとりるものである。
こび加熱温度を調整りることによ−）−（炭素粉末の残
存量を０．１−．３小量％に調整し／ｊ窒化クイ素質粉
末月利を得んとりるものである。
本発明において、反応後の炭素含有Φを上記のように限
定したのは、０．１重量％未１ｉ１ではＩＩｔ２酸効果
がなく、逆に３型組％を越えると窒化ケイ素の焼結時に
、例えば二酸化ケイ素のような焼結助剤まで還元されて
焼結性が若干低Ｆ’Ｊることかある。なＪ５．０．５〜
２重ω％がより効果的Ｃある。
定したのは、０．１重量％未１ｉ１ではＩＩｔ２酸効果
がなく、逆に３型組％を越えると窒化ケイ素の焼結時に
、例えば二酸化ケイ素のような焼結助剤まで還元されて
焼結性が若干低Ｆ’Ｊることかある。なＪ５．０．５〜
２重ω％がより効果的Ｃある。
上記の範囲の炭素含有量をもつ窒化り−ｒ素質粉末材料
を得るためには焙焼を例えば空気中のような酸素含有雰
囲気中で温度６００〜８００ ’Ｃ１時間約０．５〜１
０時間行なうのが適当Ｃある。温度が６００°Ｃ以Ｆの
場合は焙焼が行なわれにくく、８００℃を越えると窒化
ケイ素が酸化される恐れがある。なお、上記の窒化クイ
素質粉末祠わ１を容易に１ワるには、焙焼前の過剰の炭
素は５・〜１５重量％が望ましい。
を得るためには焙焼を例えば空気中のような酸素含有雰
囲気中で温度６００〜８００ ’Ｃ１時間約０．５〜１
０時間行なうのが適当Ｃある。温度が６００°Ｃ以Ｆの
場合は焙焼が行なわれにくく、８００℃を越えると窒化
ケイ素が酸化される恐れがある。なお、上記の窒化クイ
素質粉末祠わ１を容易に１ワるには、焙焼前の過剰の炭
素は５・〜１５重量％が望ましい。
このようにし−（゛得られた窒化ケイ素粉末は必要に応
じて適当な粒度に解砕後、焼結助剤を加え、これを用い
て常法により所定形状に成形し、１４００〜１６００°
Ｃの温度で仮焼する二［程で１ｌＩ２酸が行なわれて不
純物が除去される。この仮焼体を非酸化性雰囲気中で１
６００〜１８００°Ｃの温度で゛ホラ１へプレス焼結あ
るいは常珪焼結ＪれＧＪ高湿強度が（のれた窒化ケイ素
焼結体を１ｑることがてきる。
じて適当な粒度に解砕後、焼結助剤を加え、これを用い
て常法により所定形状に成形し、１４００〜１６００°
Ｃの温度で仮焼する二［程で１ｌＩ２酸が行なわれて不
純物が除去される。この仮焼体を非酸化性雰囲気中で１
６００〜１８００°Ｃの温度で゛ホラ１へプレス焼結あ
るいは常珪焼結ＪれＧＪ高湿強度が（のれた窒化ケイ素
焼結体を１ｑることがてきる。
［発明の実施例］
以下本発明の実施例について説明する。
実施例１
平均粒度約０．０！５μｎ１の二酸化クイ素粉末６３Ｍ
量％と、平均粒度約０．０３μｍのカーボン粉末３１重
量％と、平均粒度約０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α型
３ｉ ３Ｎ＜）６重間％とをプラスデック製ボッ１−と
プラスナック製ボールを用いて混合し、これを窒素気流
下で約１５００’Ｃで約３時間加熱還゛元さけた。
量％と、平均粒度約０．０３μｍのカーボン粉末３１重
量％と、平均粒度約０．６μｍの窒化ケイ素粉末（α型
３ｉ ３Ｎ＜）６重間％とをプラスデック製ボッ１−と
プラスナック製ボールを用いて混合し、これを窒素気流
下で約１５００’Ｃで約３時間加熱還゛元さけた。
得られた反応生成物は炭素粉末を含有づる平均粒度約０
．８μｍの窒化ケイ素粉末ぐある。この混合物中の炭素
粉末の含有量は１０Φｍ％て゛あった。この混合物を酸
素含有雰囲気中７００℃で１時間加熱して、含有炭素を
１．７５重量％に調整を行なった。
．８μｍの窒化ケイ素粉末ぐある。この混合物中の炭素
粉末の含有量は１０Φｍ％て゛あった。この混合物を酸
素含有雰囲気中７００℃で１時間加熱して、含有炭素を
１．７５重量％に調整を行なった。
次にこの混合粉末に酸化イソ１〜リウムと酸化ノフルミ
ニウムとさらに窒化アルミニウムとを、窒化ケイ素９１
重量％、酸化イソ１〜リウム５重量％、酸化アルミニウ
ム２重間％、窒化アルミニラｌ＞ ２重量％となるＪζ
うに添加し、充分に混合した後、これに粘結剤としてパ
ラフィンを約１０％加えＣ４００ｋｇ ／ ｃ＋Ｊの圧
力で金型成形して４０ Ｘ ／Ｉ Ｏｘ８龍の板を作り
、この板を窒素カス中で’Ｉ Ｅｉ ５０℃で約１時間
仮焼きした後、窒素カス中で１７５０℃ｒ約２時間炉９
３２結を？’Ｊな・〕ノこ。
ニウムとさらに窒化アルミニウムとを、窒化ケイ素９１
重量％、酸化イソ１〜リウム５重量％、酸化アルミニウ
ム２重間％、窒化アルミニラｌ＞ ２重量％となるＪζ
うに添加し、充分に混合した後、これに粘結剤としてパ
ラフィンを約１０％加えＣ４００ｋｇ ／ ｃ＋Ｊの圧
力で金型成形して４０ Ｘ ／Ｉ Ｏｘ８龍の板を作り
、この板を窒素カス中で’Ｉ Ｅｉ ５０℃で約１時間
仮焼きした後、窒素カス中で１７５０℃ｒ約２時間炉９
３２結を？’Ｊな・〕ノこ。
このようにして冑られた窒化グイ素焼結体を３Ｘ ３
Ｘ ３５ ｍｍの角棒に加二にして抗折試験を行ない、
抗折強度を測定した。試験条件はクロスヘッドスピード
０．５１１１ＩＺ分、スパン２０ ｍｍ 、 ｆＱ Ｉ
Ｉは常温、１０００’Ｃ１１２００°Ｃである。抗析強
１．ｉ（ｋｇ／和イ）は、次の通り（゛あった。
Ｘ ３５ ｍｍの角棒に加二にして抗折試験を行ない、
抗折強度を測定した。試験条件はクロスヘッドスピード
０．５１１１ＩＺ分、スパン２０ ｍｍ 、 ｆＱ Ｉ
Ｉは常温、１０００’Ｃ１１２００°Ｃである。抗析強
１．ｉ（ｋｇ／和イ）は、次の通り（゛あった。
イＴお−に表中の比較例は、炭素わ）末を含イｊしない
ＩＪ只１１Ｍ粉末を用いた点を除いて実施例１と同様に
し−Ｃ１りられた窒化グイ索力２結体の抗折強ｐｇ”あ
って比較の！こめに示したしのＣある。
ＩＪ只１１Ｍ粉末を用いた点を除いて実施例１と同様に
し−Ｃ１りられた窒化グイ索力２結体の抗折強ｐｇ”あ
って比較の！こめに示したしのＣある。
１光明の効果」
以上の実施例からし明らかなＪ：うに、本発明により臂
１うれた窒化グイ素粉末を用いて成形して行られた窒化
ケイ素焼結体は、高温抗折強度に優れている。
１うれた窒化グイ素粉末を用いて成形して行られた窒化
ケイ素焼結体は、高温抗折強度に優れている。
代理人弁理士 須 山 佐 −
Claims (3)
- （１）二酸化ケイ素粉末と炭素粉末とを窒素雰囲気中で
加熱反応させるシリカ還元法により得られた５〜１５重
量％の炭素粉末を含む窒化ケイ素粉末を、酸素含有雰囲
気中で焙焼して炭素粉末含有量を０．１〜３重量％に調
整することを特徴とするセラミックス粉末材料の製造方
法。 - （２）二酸化ケイ素粉末と炭素粉末とを不活性ガス雰囲
気中で加熱反応させるシリカ還元法において、前記各粉
末中に窒化ケイ素粉末を２〜１０重量％混合して加熱反
応させる特許請求の範囲第１項記載のセラミックス粉末
材料の製造方法。 - （３）炭素粉末を含む窒化ケイ素粉末の焙焼は、範囲第
１項または第２項記載のセラミックス粉末材料の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59061820A JPS60204672A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | セラミツクス粉末材料の製造方法 |
| GB08507709A GB2159506B (en) | 1984-03-29 | 1985-03-25 | Method for production of ceramic powder silicon nitride material |
| DE19853511709 DE3511709A1 (de) | 1984-03-29 | 1985-03-29 | Verfahren zum herstellen eines keramikpulvermaterials |
| US06/916,935 US4911870A (en) | 1984-03-29 | 1986-10-07 | Method for production of sintered silicon nitride article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59061820A JPS60204672A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | セラミツクス粉末材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204672A true JPS60204672A (ja) | 1985-10-16 |
Family
ID=13182099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59061820A Pending JPS60204672A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | セラミツクス粉末材料の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4911870A (ja) |
| JP (1) | JPS60204672A (ja) |
| DE (1) | DE3511709A1 (ja) |
| GB (1) | GB2159506B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219537A (en) * | 1990-04-03 | 1993-06-15 | Phillips Petroleum Company | Production of nitride products |
| JP2829229B2 (ja) * | 1993-10-25 | 1998-11-25 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素系セラミックス焼結体 |
| JP3689730B2 (ja) * | 2001-11-14 | 2005-08-31 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 窒化ケイ素セラミックス及びサイアロンセラミックスの研磨材料 |
| US20040220679A1 (en) * | 2003-05-01 | 2004-11-04 | Diaz Robert L. | Hybrid ceramic composite implants |
| EP1666434B1 (en) * | 2004-05-20 | 2012-04-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Highly heat conductive silicon nitride sintered body and silicon nitride structural member |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53133600A (en) * | 1977-04-28 | 1978-11-21 | Onoda Cement Co Ltd | Production of silicon nitride |
| JPS6033787B2 (ja) * | 1977-10-03 | 1985-08-05 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS55113603A (en) * | 1979-02-19 | 1980-09-02 | Toshiba Corp | Manufacture of alpha silicon nitride powder |
| JPS5623537A (en) * | 1979-08-02 | 1981-03-05 | Toshiba Corp | Cylinder for internal combustion engine |
| JPS5673603A (en) * | 1979-11-14 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPS5673604A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPS5891005A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Toshiba Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-03-29 JP JP59061820A patent/JPS60204672A/ja active Pending
-
1985
- 1985-03-25 GB GB08507709A patent/GB2159506B/en not_active Expired
- 1985-03-29 DE DE19853511709 patent/DE3511709A1/de active Granted
-
1986
- 1986-10-07 US US06/916,935 patent/US4911870A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3511709C2 (ja) | 1989-03-16 |
| GB8507709D0 (en) | 1985-05-01 |
| GB2159506B (en) | 1987-12-23 |
| US4911870A (en) | 1990-03-27 |
| DE3511709A1 (de) | 1985-10-10 |
| GB2159506A (en) | 1985-12-04 |
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