JP7520151B2 - キャパシタに使用するboppフィルム - Google Patents
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Description
チタンに対するアルミニウムの重量比は、0.8~3.0、好ましくは1.0~2.5または1.2~2.0の範囲であってよい。
絶縁破壊電界強度は、3.8~4.2μmの厚さのフィルム上で250V/sのDC電圧ランプ率を用いて2.84cm2の活性電極面積で測定した、50の結果に基づいてフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして求められた。
フィルムは、MD方向とTD方向に同時に延伸されてよい。
その後、キャパシタフィルム、すなわち二軸延伸フィルム(BOPP)は、表面上で、空気、窒素、炭酸ガスまたはその任意の混合物中でコロナ放電により処理され、金属化され得り、堆積される金属への接着強度が向上され、巻取機に巻き取られ得る。
同様に好ましい実施形態において、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、3.0~10.0μmの範囲、例えば4.0~8.0μmまたは5.0~7.0μmの範囲の厚さを有して良い。
(1)93.0~98.0%のアイソタクチックペンタッド分率の含有量、および0.4~10.0g/10.0分のメルトフローレートMFR2を有し、0.0ppmより多く、任意で最大1.50ppmのアルミニウム含有量、および0.0ppmより多く、任意で最大1.00ppmのチタン含有量、ならびに、0.0~50.0ppmの灰分含有量、全てポリプロピレン組成物の総量に基づく、を有するポリプロピレンホモポリマー(A)
を含むポリプロピレン組成物を提供する工程、
ここで、前記灰分は、前記灰分含有量の総量に基づいて、0.0超~最大25.0重量%、好ましくは1.0~20.0重量%または3.0~15.0重量%の、周期表のIUPAC第4族から第13族までの元素から選択される金属(合計)を含み、該金属は好ましくはアルミニウムおよびチタンであることを特徴とする、
(2)前記ポリプロピレン組成物をフラットフィルムまたはシートに押出する工程、
(3)前記フラットフィルムをMD方向とTD方向に同時に配向させ、前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得る工程、および
(4)前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを回収する工程、該フィルムは、厚さ3.8~4.2μmのフィルム上で250V/sのDC電圧ランプ率を用いて活性電極面積2.84cm2ので測定した50の結果に基づきフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして得られる、550kV/mmと630kV/mmとの間の絶縁破壊電界強度Eb63.2を任意に有する。
本発明はさらに、0.0~3.5重量%の範囲、好ましくは1.0~3.0重量%の範囲、より好ましくは1.3~2.5重量%の範囲のデカリン可溶成分量を有するポリプロピレンホモポリマー(A)を調製するためのスラリー重合方法であり、ここで触媒系が、以下:
a) チーグラー・ナッタ触媒、
b) 有機アルミニウム共触媒、
c) 式(I):
R1およびR2は、独立してHまたはC1-C3飽和または不飽和ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R3およびR4は、独立してHまたはC1-C4ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R5は、HまたはC1-C12ヒドロカルビルであり、
ただし、R3~R5の少なくとも1つの基は水素ではない]
で示される外部供与体、
を含む、重合方法に関する。
好ましい一実施形態において、R1およびR2ならびにR3の各々は、互いに独立して、Hまたはメチルであってよく、R4およびR5は、互いに独立して、C1-C4ヒドロカルビル、特にC1-C2ヒドロカルビルから選択されてよい。
<MFR2(230℃)>
メルトフローレートMFR2は、ISO1133(230℃、2.16kg荷重)に準拠して測定される。
キシレン冷可溶性成分量(XCS)は、ISO6427に準拠し23℃で測定される。
2gのポリマー試料を100mlの安定化デカヒドロナフタレン(=デカリン)中、160℃に加熱して1時間撹拌して溶解させる。この溶液を室温で1時間冷却した後、25℃のウォーターバスに1時間放置する。この溶液をろ過する。20mlのろ液をタールド(tarred)アルミニウムパンに定量的に移す。該パンを195℃のホットプレート上に置き、窒素のゆるやかなストリームで覆う。該パン中の残渣がほとんど乾燥したら、該パンを140℃の真空オーブンに2時間置く。ろ液の全固形濃度を可溶成分量の量とする。
示差走査熱量測定(DSC)分析、融解温度(Tm)および融解エンタルピー(Hm)、結晶化温度(Tc)、ならびに結晶化熱(Hc、HCR)は、TA Instrument Q200示差走査熱量測定(DSC)を用いて5~7mgの試料で測定する。DSCは、ISO11357/part3/methodC2に準拠し、-30℃~+225℃の温度範囲内において、10℃/分のスキャン速度で、加熱/冷却/加熱サイクルにおいて走査される。結晶化温度(Tc)および結晶化熱(Hc)は冷却工程から測定し、一方融解温度(Tm)および融解エンタルピー(Hm)は第2加熱工程から測定した。
分子量平均値(Mw、Mn)、および分子量分布(MWD)、すなわちMw/Mnの比(ここで、Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量である)は、ISO16014-4:2003およびASTM D6474-99に準拠した、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定した。赤外線(IR)検出器を備えるPolymerChar GPC装置は、Polymer Laboratories社製の3x Olexisおよびlx Olexis Guard カラム、並びに溶媒として1,2,4-トリクロロベンゼン(250mg/Lの2,6-ジtertブチル-4-メチル-フェノールで安定化されたTCB)を160℃、1mL/分の一定流量を用いて使用した。分析ごとに200μLの試料溶液を注入した。カラムセットは、0.5kg/モル~11500kg/モルの範囲内で、少なくとも15の狭いMWDポリスチレン(PS)標準試料を用いて(ISO16014-2:2003に準拠した)国際校正を用いて校正した。使用したPS、PEおよびPPのマークホウウィンク定数は、ASTM D6474-99に記載された通りである。全ての試料は、GPC装置のオートサンプラー内で連続的に穏やかな振とうの下、最大160℃で、PPは2.5時間、またはPEは3時間で、5.0~9.0mgのポリマーを(160℃で)8mLの(移動相と同じ)安定化TCB中に、溶解させることにより調製した。
ポリマーの灰分は、元のポリマーの燃焼残分の相対重量百万分の一を測定することにより、重量測定で決定した。
燃焼残分は、白金るつぼ内のポリマー試料の2段階燃焼プロセスで得られた。
まず、空のるつぼをマッフル炉内で15分間1000℃に加熱し、その後、デシケーター内で3時間冷却する。
その後、該るつぼの重量を、検出限界0.0001gの分析秤で測定する(結果A)。
次いで、100gのポリマー試料を、検出限界0.0001gの分析秤を用いて、該るつぼ内に秤量する(結果B)。
試料を入れた該るつぼをブンゼンバーナーの炎で加熱し、ポリマーを灰残分へとゆっくりと酸化させる。
その後、灰残分を含む該るつぼをマッフル炉で15分間1000℃に加熱し、デシケーター内で3時間冷却する。
検出限界0.0001gの分析秤上でるつぼを秤量することにより灰分を測定する(結果C)。
灰分(ppm)は、[(C-A)/B]*1000000であり、即ちポリマー試料の重量で割った残分の重量である。
上記で測定された灰分は繰返し測定し、その平均値を報告する。
測定値間の差が7ppmを超える場合は、3回目の測定を行う。
チタン(Ti)およびアルミニウム(Al)は、ICP-OES、発光分光分析法(Optima 2000DV)を用いる誘導結合プラズマを用い、前記残分の酸分解物と酸標準物質から測定する。Ti含有量およびAl含有量はppmで報告する。酸分解物の調製:硫酸-酢酸混合液(400mlの酢酸中に10mlのH2SO4)10mlで湿潤させた25gのポリマーから残分を得る。湿潤させた試料を石英皿の上で直接点火により燃焼する。その後、得られた残分を、625℃に保持したマッフル炉でさらに30分間加熱する。該残分を冷却後、20mlの塩酸水溶液(500ml 塩酸37%/500脱塩水)に溶解し、Whatmann41フィルターでろ過する。液相を脱塩水で100mlに希釈する。この分解物をICP-OESで分析する。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、ポリマーのアイソタクチシティおよびコモノマー含有量を定量した。
定量的13C{1H}NMRスペクトルは、1Hおよび13Cについてそれぞれ400.15MHzおよび100.62MHzで作動させたBruker Advance III 400 NMR spectrometerを用いて、溶液状態で記録した。全てのスペクトルは、13C最適化10mm拡張温度プローブヘッドを用い、全ての空気圧に窒素ガスを用いて125℃で記録した。
ポリプロピレンホモポリマーについては、約200mgの材料を1,2-テトラクロロエタン-d2(TCE-d2)に溶解させた。均質な溶液を確保するために、ヒートブロックでの最初の試料調製の後、NMRチューブを回転式オーブンで少なくとも1時間さらに加熱した。磁石内への挿入後、該チューブを10Hzで回転させた。この設定は、主にタクチシティ分布の定量に必要な高分解能のために選択された(Busico,V.,Cipullo,R.,Prog.Polym.Sci.26(2001)443;Busico,V.;Cipullo,R.,Monaco,G.,Vacatello,M.,Segre,A.L.,Macromoleucles30(1997)6251)。NOEおよび2レベルWALTZ16デカップリングスキームを利用した、標準単パルス励起を採用した(Zhou,Z.,Kuemmerle,R.,Qiu,X.,Redwine,D.,Cong,R.,Taha,A.,Baugh,D.Winniford,B.,J.Mag.Reson.187(2007)225;Busico,V.,Carbonniere,P.,Cipullo,R.,Pellecchia,R.,Severn,J.,Talarico,G.,Macromol.Rapid Commun.2007,28,11289)。1スペクトルあたり合計8192(8k)のトランジェントを取得した。
レジオ欠陥(Resconi,L.,Cavallo,L.,Fait,A.,Piemontesi,F.,Chem.Rev.2000,100,1253;;Wang,W-J.,Zhu,S.,Macromolecules 33(2000),1157;Cheng,H.N.,Macromolecules 17(1984),1950)またはコモノマーに対応する特徴的なシグナルを観察した。
23.6-19.7ppmの間のメチル領域を積分し、目的の立体配列に関連しない任意の部位を補正して、タクチシティ分布を定量した(Busico,V.,Cipullo,R.,Prog.Polym.Sci.26(2001)443;Busico,V.,Cipullo,R.,Monaco,G.,Vacatello,M.,Segre,A.L.,Macromoleucles 30(1997)6251)。
特に、レジオ欠陥およびコモノマーがタクチシティ分布の定量に与える影響は、立体配置の特定の積分領域から代表的なレジオ欠陥およびコモノマー積分を差し引くことによって補正した。
アイソタクチシティはペンタッドレベルで測定し、全ペンタッド配列に対するアイソタクチックペンタッド(mmmm)配列の割合として報告した。
絶縁破壊試験および電極設計:
絶縁破壊強度は、DIN IEC 60243-2と概して一致して、直流(DC)、250V/sの電圧ランプ速度、および、活性電極面積2.84cm2(これは、円筒形電極直径(2.5cm)が、エッジ半径が0.3cmであるために0.6cm減少したことによる)(IEC 60243-1および-2のシリンダー/プレートセットアップ)を用いて、測定した。
IEC 60243-2の標準電極設計を、上部円筒電極と接地電極上に置かれたアルミナ箔で包まれたパッド発泡エラストマー(例えばマウスパッド)との間にBOPPフィルムを配置する修正をして、使用した。
絶縁破壊電界強度は、IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation(2013),Vol.20(3),pp.937-946に詳細に記載された方法に従い評価した。
絶縁破壊電界強度は、3.8~4.2μmの厚さのフィルムに250V/sの直流電圧ランプ速度を用いて活性電極面積2.84cm2で測定した50の結果に基づいてフィットさせた、2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして求めた。
この測定計画を達成するために、BOPPフィルム試験片を50個のグリッド位置から切り出し、上記のような電極設計で個別に破壊した。冷却ロールの反対のフィルム面を上部電極に向けた。スパークによる活性電極領域外の破壊は捨てた。破壊発生後、破壊穴の周囲で膜厚を3回測定し平均した。絶縁破壊(電界)強度Eb(kV/mm)は、平均化した試料厚さd(mm)で除された絶縁破壊時の電圧(kV)である。
破壊分布(DBD)を評価するために、IEC 62539は、2パラメータワイブル分布(2-Weibull)、3パラメータワイブル分布(3-Weibull)、対数正規分布、および第1漸近極値分布(1AEV)などの極値分布を推奨する。一般に、破壊メカニズムが不明な場合、統計分布は主にフィッティングの質によって選択される。しかし、多くの著者はワイブル分布を使用し、その累積密度分布関数は、3パラメータ変形について、式1で示される:
式1:3つのパラメータα(スケール)、β(シェイプ)およびδ(ロケーション)を有するワイブル分布の累積密度関数
式2:2つのパラメータα(スケール)、β(シェイプ)を有するワイブル分布の累積密度関数
原料:
メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレート、イソブチルメタクリレートおよびtert-ブチルメタクリレートはSigma-Aldrich社から提供され、重合における外部供与体としての使用前にアルゴンで追加的にスパージされた。ジエチルアルミニウムクロリド(DEAC)共触媒は、Chemtura社から提供され、デカン中の10%溶液として使用した。
Lynx900触媒はGrace社から提供され、受入れ時の状態で使用した。
重合手順は、並列圧力反応器(PPR)を使用して、以下の手順で実施した。ドデカン中の触媒スラリーを、目標量のアルミニウム活性剤(DEAC、デカン中の溶液として)およびデカン中の溶液としての外部ドナーを加えることによって、一晩(~18時間)予備活性化した。このスラリー混合物をよく振り、グローブボックス内で一晩放置した。実際の重合方法は、翌日に、反応器セルをガス状のプロピレンで10回排気およびパージすることにより開始した。これに続いて、溶媒(デカン)および捕捉剤(DEAC)を合計4.1mlの体積となるように添加した。次に、該系を2段階にわたりプロピレンで40psi(2.8bar)に加圧した。これに続いて、H2/N2混合物の形態で、適切な割合の水素を添加した。H2添加後、反応器を70℃まで加熱し、温度および圧力を安定させた。予備活性化された触媒スラリーを1500rpmで振とうしている撹拌プレート上で均一化した。スラリー液を、針を備えたロボットアームで一度にセル内に移した。追加のデカンをチェイサーとして同時に投入し、反応器内の液体の総体積を5mlにした。各触媒の添加に続いて、針洗浄工程を行った。溶媒の追加によりセル内の圧力がわずかに低下した;そのため、圧力を追加のガス状C3で89psiに戻し、重合中はそのレベルを維持した。重合を120分間続け、その後、CO2を用いて200psi(13.8bar)に圧力を上げることによりクエンチした。反応器を放置して冷却し、ゆっくりと排気させ窒素でパージした。48個の全てのバイアルを取り出し、次にGenevac、加熱排気型遠心分離機に移し、そこで溶媒を一晩蒸発させた。翌日、バイアルを秤量し、元の値と比較して収率を求めた。
Lynx900触媒を、外部供与体としてイソブチルメタクリレート(iBMA)を用いて重合した、供与体:Tiの比は、0.4モル/モル、DEAC:Tiの比は、6モル/モルであった。6セルからの平均触媒活性は0.27g PP/mg cath、Mw543000g/モルであった。収集されたポリマーは、165℃の融点を特徴とし、NMRペンタッドアイソタクチシティは96.49%mmmmであった。このように、高いMwおよびアイソタクチシティ(C2)とC1のような高い活性との組み合わせは、この本発明の供与体を用いて得られた。
実施例IE1aはラボスケールで製造され、それに従い表2の実施例IE1bはより大きなスケールで製造された。
Lynx900触媒を、外部供与体として2-エチルヘキシルメタクリレート(EHMA)を用いて、供与体:Ti比が0.4モル/モル、DEAC:Ti比が6モル/モルで重合した。
6セルからの平均触媒活性は0.28g PP/mg cath、Mw553000g/モルであった。収集されたポリマーは、164.8℃の融点(Mp)を特徴とした。高いMwおよびアイソタクチシティ(C2)と高い活性(C1)との組み合わせは、この本発明の供与体を用いて再び得られた。
Lynx900触媒を、外部供与体を用いずに、ジエチルアルミニウムクロリド(DEAC):Tiの比が6モル/モルで重合した。
6セルからの平均触媒活性は、0.20g PP/g cath、Mw403000であった。収集されたポリマーは、161℃の融点(Mp)を特徴とし、NMRペンタッドアイソタクチシティは92.73%であった。
Lynx900触媒を、外部供与体としてメチルメタクリレート(MMA)を用いて、供与体:Tiの比が0.4モル/モル、DEAC:Tiの比が6モル/モルで重合した。
6セルからの平均触媒活性は0.135g PP/mg cath、Mw507000g/モルであった。収集されたポリマーは、164.1℃の融点(Mp)を特徴とし、NMRペンタッドアイソタクチシティは96.77%であった。
比較例CE2aはラボスケールで製造され、それに従い表2の比較例CE2bはより大きなスケールで製造された。
Lynx900触媒を、外部供与体としてエチルメタクリレート(EMA)を用いて供与体:Tiの比が0.4モル/モル、DEAC:Tiの比が6モル/モルで重合した。
6セルからの平均触媒活性は0.177g PP/mg cath、Mw493000g/モルであった。収集されたポリマーは、163.7℃の融点(Mp)を特徴とした。C3としてEMAを用いて製造されたポリマーは、C2としてMMAを用いて製造されたポリマーと同様の低活性/高Mwバランスを示した。
Lynx900触媒を、外部供与体として、高度に立体障害されたter-ブチルメタクリレート(TBMA)を用いて、供与体:Tiの比が0.4モル/モル、DEAC:Ti比が6モル/モルで重合した。
6セルからの平均触媒活性は0.34g PP/mg cath、Mw430000g/molであった。収集されたポリマーは、161.1 ℃の融点(Mp)を特徴とした。したがって、この結果は、低いMwおよび低いアイソタクチシティ材料が製造された、供与体を用いない比較例C1と同様であった。
参照の樹脂例CE2bは、欧州特許出願公開第2543684号明細書の比較例CE2の記載に従って製造された。
本発明の実施例IE1およびIE2は参照例として製造されたが、触媒調製においてMMAの代わりにイソブチルメタクリレートが使用された。
ポリプロピレン組成物を、Brueckner Maschinenbau GmbHが所有し運営するパイロットスケールの二軸延伸ラインを使用し押し出した。フィルムを、90℃に保持された冷却ロール上に、約30kg/hの速度で、冷却ロール/フィルム速度10m/分で180μmの厚さのシートに押し出した。フィルムを10m/分で12本のロールからなるMDOユニットに供給し、そのうち最初の6本はフィルムを予熱するために95~130℃に加熱し、その後の2本は延伸のために140℃に保持し、最後の4本はアニールのために110~124℃の間に保持した。機械方向(MD)延伸工程を、8番目と9番目のロールの間で達成し、ロール9~12を50m/分で運転し、それによりMDOまたはMD延伸フィルムを製造した。MDOフィルムを、予熱に180~175℃、延伸に175~165℃、弛緩に165~170℃を用いてテンターフレーム内に連続的に供給した。テンター操作では、MDクリップ間距離は一定とし、テンターの分岐延伸ゾーンでは、MDOフィルムを横方向(TD)にのみ延伸した。MDとTDの工学的延伸比は5.0×9.0であった。
製造されたフィルムは3.9±0.1μmの厚さを有した。
本明細書の好ましい態様は、少なくとも下記を包含する。
[1]ポリプロピレン組成物を含む二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、ここで、前記ポリプロピレン組成物が以下:
93.0~99.6%のアイソタクチックペンタッド分率の含有量
0.4~10.0g/10分のISO1133に準拠するメルトフローレートMFR 2 、
0.0ppmより多いアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多いチタン含有量、ならびに
0.0より多く~50.0ppmの灰分含有量、全てポリプロピレン組成物の総量に基づく、
を有するプロピレンホモポリマー(A)を含み、
前記灰分が、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0より多く最大で25.0重量%の、周期表のIUPAC第4族から第13族までの元素から選択される金属を含むことを特徴とする、二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[2]前記金属は第4族の元素および/または第13族の元素、好ましくはアルミニウムおよび/またはチタンであり、任意に前記灰分含有量の総量に基づいて(合計)1.0~20.0重量%または3.0~15.0重量%の範囲内で存在する、[1]に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[3]前記ポリプロピレンは、0.0超~1.50ppmの間、好ましくは0.30~1.30ppm、または0.50~1.25ppmの範囲のアルミニウム含有量、および/または0.0超~1.00ppmの間、好ましくは0.20~0.75ppmまたは0.30~0.70ppmの範囲のチタン含有量を有する、[1]または[2]に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[4]前記灰分中のチタンに対するアルミニウムの比率は、0.8~3.0、好ましくは1.0~2.5または1.2~2.0の範囲内である、および/または、
前記ポリプロピレン組成物は、1.0~40.0ppmまたは4.0~30.0ppmの灰分含有量を有する、
[1]~[3]のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[5]前記ポリプロピレン組成物は、前記プロピレンホモポリマー(A)をポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、95.0~99.9重量%含む、および/または、前記プロピレンホモポリマー(A)は96.0~98.5%のペンタッドアイソタクチシティを有する、[1]~[4]のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[6][1]~[5]のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、前記フィルムは、
任意で金属層を含む、前記ポリプロピレン組成物からなる層を含む、および/または、
MD方向およびTD方向に同時に延伸される、
二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[7]DIN IEC 60243-2に準拠し測定され、厚さ3.8~4.2μmのフィルム上で、250V/sのDC電圧ランプ率を用いて2.84cm 2 の活性電極面積で測定された、50の結果に基づいてフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして得られる、550kV/mmと630kV/mmとの間、好ましくは570kV/mmと620kV/mmとの間、または580kV/mmと610kV/mmとの間の絶縁破壊電界強度E b 63.2を有する、[1]~[6]のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
[8][1]~[7]のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの層を含む絶縁フィルムを含むキャパシタ。
[9]93.0~99.6%のアイソタクチックペンタッド分率、
0.4~10.0g/10分のISO1133に準拠するメルトフローレートMFR 2 、
0.0ppmより多いアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多いチタン含有量、ならびに
0.0~50.0ppmの灰分含有量、全て前記ポリプロピレン組成物の総量に基づく、
を有し、
前記灰分は、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0超~最大25.0重量%、好ましくは1.0~20.0重量%または3.0~15.0重量%の、周期表のIUPAC第4族から第13族までの元素から選択される金属(合計)を含み、前記金属は好ましくはアルミニウムおよびチタンであることを特徴とする、ポリプロピレンホモポリマー。
[10]0.0超~1.50ppm、好ましくは0.30~1.30ppm、または0.50~1.25ppmの範囲のアルミニウム含有量、および/または
0.0超~1.00ppmの間、好ましくは0.20~0.75ppmまたは0.30~0.70ppmの範囲のチタン含有量、および/または
前記灰分中のチタンに対するアルミニウムの比率は、0.8~3.0、好ましくは1.0~2.5または1.2~2.0の範囲である、[9]に記載のポリプロピレンホモポリマー。
[11]以下の工程:
(A)以下を含むポリプロピレン組成物を提供する工程:
93.0~98.0%のアイソタクチックペンタッド分率含有量、および0.4~10.0g/10.0分のメルトフローレートMFR 2 を有し、
0.0ppmより多く、任意で最大1.50ppmのアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多く、任意で最大1.00ppmのチタン含有量、ならびに
0.0~50.0ppmの灰分含有量、全て前記ポリプロピレン組成物の総量に基づく、
を有する、プロピレンホモポリマー(A)であり、
前記灰分は、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0超~最大25.0重量%、好ましくは1.0~20.0重量%または3.0~15.0重量%の、周期表のIUPAC第4族から第13族までの元素から選択される金属(合計)を含み、前記金属は好ましくはアルミニウムおよびチタンであることを特徴とする、プロピレンホモポリマー(A)、
(B)前記ポリプロピレン組成物をフラットフィルムに押出する工程、
(C)前記フラットフィルムをMD方向とTD方向に同時に配向させ、前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得る工程、および
(D)厚さ3.8~4.2μmのフィルム上で250V/sのDC電圧ランプ率を用いて活性電極面積2.84cm 2 で測定した、50の結果に基づきフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして得られる、550kV/mmと630kV/mmとの間の絶縁破壊電界強度E b 63.2を有する、前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを回収する工程
を含む、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法。
[12]前記ポリプロピレン組成物は、前記ポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、99.0重量%以上の前記プロピレンのホモポリマー、および/または、前記ポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、0.01~1.0重量%以下の添加剤をさらに含む、[11]に記載の方法。
[13]前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得るための、前記フラットフィルムのMD方向とTD方向への同時配向が連続的方法で行われる、および/または前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムが請求項1~9のいずれかに記載のフィルムである、[11]または[12]のいずれかに記載の方法。
[14]0.0~3.5重量%の範囲、好ましくは1.0~3.0重量%の範囲、より好ましくは1.3~2.5重量%の範囲のデカリン可溶成分量を有するポリプロピレンホモポリマーを調製するためのスラリー重合方法であり、ここで触媒系が以下:
a)チーグラー・ナッタ触媒、
b)有機アルミニウム共触媒、
c)式(I):
[式中、
R1およびR2は、独立してHまたはC 1 -C 3 飽和または不飽和ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R3およびR4は、独立してHまたはC 1 -C 4 ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R5は、HまたはC 1 -C 12 ヒドロカルビルであり、
ただし、R3~R5の少なくとも1つの基は水素ではない]
で示される外部供与体、
を含む、重合方法。
[15][14]に記載の方法によって得られる、[9]または[10]に記載のポリプロピレンホモポリマー。
Claims (14)
- ポリプロピレン組成物を含む二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、ここで、前記ポリプロピレン組成物が以下:
93.0~99.6%のアイソタクチックペンタッド分率の含有量
0.4~10.0g/10分のISO1133に準拠するメルトフローレートMFR2、
0.0超~1.50ppmのアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多いチタン含有量、ならびに
0.0より多く~50.0ppmの灰分含有量、全てポリプロピレン組成物の総量に基づく、
を有するプロピレンホモポリマー(A)を含み、
前記灰分が、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0より多く最大で25.0重量%の、アルミニウムおよびチタンを含むことを特徴とする、二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 前記アルミニウムおよびチタンは、前記灰分含有量の総量に基づいて(合計)1.0~20.0重量%の範囲内で存在する、請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記ポリプロピレンは、0.30~1.30ppmの範囲のアルミニウム含有量、および/または0.0超~1.00ppmの範囲のチタン含有量を有する、請求項1または2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記灰分中のチタンに対するアルミニウムの比率は、0.8~3.0の範囲内である、および/または、
前記ポリプロピレン組成物は、1.0~40.0ppmの灰分含有量を有する、
請求項1~3のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 前記ポリプロピレン組成物は、前記プロピレンホモポリマー(A)をポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、95.0~99.9重量%含む、および/または、前記プロピレンホモポリマー(A)は96.0~98.5%のペンタッドアイソタクチシティを有する、請求項1~4のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1~5のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、前記フィルムは、
任意で金属層を含む、前記ポリプロピレン組成物からなる層を含む、
二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - DIN IEC 60243-2に準拠し測定され、厚さ3.8~4.2μmのフィルム上で、250V/sのDC電圧ランプ率を用いて2.84cm2の活性電極面積で測定された、50の結果に基づいてフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして得られる、550kV/mmと630kV/mmとの間の絶縁破壊電界強度Eb63.2を有する、請求項1~6のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1~7のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの層を含む絶縁フィルムを含むキャパシタ。
- 93.0~99.6%のアイソタクチックペンタッド分率、
0.4~10.0g/10分のISO1133に準拠するメルトフローレートMFR2、
0.0超~1.50ppmのアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多いチタン含有量、ならびに
0.0~50.0ppmの灰分含有量、全てポリプロピレンホモポリマーの総量に基づく、
を有し、
前記灰分は、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0超~最大25.0重量%の、アルミニウムおよびチタン(合計)を含むことを特徴とする、ポリプロピレンホモポリマー。 - 0.30~1.30ppmの範囲のアルミニウム含有量を有する、および/または
0.0超~1.00ppmの範囲のチタン含有量を有する、および/または
前記灰分中のチタンに対するアルミニウムの比率は、0.8~3.0の範囲である、請求項9に記載のポリプロピレンホモポリマー。 - 以下の工程:
(A)以下を含むポリプロピレン組成物を提供する工程:
93.0~98.0%のアイソタクチックペンタッド分率含有量、および0.4~10.0g/10.0分のメルトフローレートMFR2を有し、
0.0ppmより多く、最大1.50ppmのアルミニウム含有量、および
0.0ppmより多く、最大1.00ppmのチタン含有量、ならびに
0.0~50.0ppmの灰分含有量、全て前記ポリプロピレン組成物の総量に基づく、
を有する、プロピレンホモポリマー(A)であり、
前記灰分は、前記灰分含有量の総量に基づいて0.0超~最大25.0重量%のアルミニウムおよびチタン(合計)を含むことを特徴とする、プロピレンホモポリマー(A)、
(B)前記ポリプロピレン組成物をフラットフィルムに押出する工程、
(C)前記フラットフィルムをMD方向とTD方向に同時に配向させ、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得る工程、および
(D)厚さ3.8~4.2μmのフィルム上で250V/sのDC電圧ランプ率を用いて活性電極面積2.84cm2で測定した、50の結果に基づきフィットさせた2パラメータワイブル分布のスケールパラメータαとして得られる、550kV/mmと630kV/mmとの間の絶縁破壊電界強度Eb63.2を有する、前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを回収する工程
を含む、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法。 - 前記ポリプロピレン組成物は、前記ポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、99.0重量%以上の前記プロピレンホモポリマー、および/または、前記ポリプロピレン組成物の総重量に基づいて、0.01~1.0重量%以下の添加剤をさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得るための、前記フラットフィルムのMD方向とTD方向への同時配向が連続的方法で行われる、および/または前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムが請求項1~9のいずれかに記載のフィルムである、請求項11または12のいずれかに記載の方法。
- 0.0~3.5重量%の範囲のデカリン可溶成分量を有する請求項9または10に記載のポリプロピレンホモポリマーを調製するためのスラリー重合方法であり、ここで触媒系が以下:
a)チーグラー・ナッタ触媒、
b)有機アルミニウム共触媒、
c)式(I):
R1およびR2は、独立してHまたはC1-C3飽和または不飽和ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R3およびR4は、独立してHまたはC1-C4ヒドロカルビルであり、場合により共に連結して1つ以上の環状構造を与え;
R5は、HまたはC1-C12ヒドロカルビルであり、
ただし、R3~R5の少なくとも1つの基は水素ではない]
で示される外部供与体、
を含む、重合方法。
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