JP7512020B2 - FPGA Array - Google Patents
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Description
本発明は、スモールセルなどに使用することが可能なFPGAアレイに関する。 The present invention relates to an FPGA array that can be used in small cells, etc.
移動通信システムは年々進化しており、2020年頃からは次世代通信規格(5G)がワールドワイドに採用される予定である。5Gでは現状の通信規格(4G)に対し、高速化、大容量化、及び低遅延化を目指している。そのため、4Gでは数GHz程度であった周波数帯に対して、5Gでは3.5GHz以上の高い周波数帯の電波が使用される。5Gで用いられる周波数帯域は、従来使用されていた周波数帯よりも短い範囲でしか電波が届かない。また、ビームフォーミング(beam forming)と呼ばれる技術が用いられることから直進性が高められると共に、受信側に向けて発信側が電波を送信する必要が生じる。 Mobile communication systems are evolving year by year, and the next-generation communication standard (5G) is scheduled to be adopted worldwide from around 2020. 5G aims to achieve faster speeds, larger capacity, and lower latency than the current communication standard (4G). Therefore, compared to the frequency band of a few GHz used in 4G, 5G uses radio waves in a high frequency band of 3.5 GHz or more. The frequency band used in 5G has a shorter range than the frequency bands used previously. In addition, a technology called beam forming is used, which increases the directivity of the signal and requires the transmitter to transmit radio waves toward the receiver.
5Gではスモールセルと呼ばれる小さな通信基地局を数十m~数百mおきに設置する必要があるため、スモールセルの設置数が莫大になることが予想される。5Gにおいては、スモールセル・通信端末(エッジ)を管理するのにFPGAを用いることが検討されている。FPGAでは、大容量のデータを各端末にクラウド経由などで送信して、OSやプログラム等を容易に更新することができる。
そのため、上記更新のためのデータをビームとしてスモールセル―エッジ間で当て続ける必要が有るが、エッジは人間、自動車、電車等と共に移動するためそのビーム角度は常々変化させる必要が有る。
In 5G, small communication base stations called small cells will need to be installed every tens to hundreds of meters, so the number of small cells is expected to be enormous. In 5G, the use of FPGAs to manage small cells and communication terminals (edge) is being considered. With FPGAs, large volumes of data can be sent to each terminal via the cloud, making it easy to update the OS and programs.
Therefore, the data for the above updates needs to be continuously directed as a beam between the small cell and the edge, but since the edge moves along with people, cars, trains, etc., the beam angle needs to be constantly changed.
一方で、電子機器においては、集積された電子部品が熱を発生し、故障の原因となるため、電子部品から発生する熱を機器外部に放熱するために放熱グリースや放熱シートが使用されることがある。放熱シートは、樹脂やエラストマーに、熱伝導性フィラーを配合したものが一般的である。例えば、特許文献1には、シリコーン樹脂に、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムなどの熱伝導性フィラーが配合された熱伝導性シリコーンゴム組成物が開示される。 On the other hand, in electronic devices, integrated electronic components generate heat, which can cause breakdowns, so thermal greases and thermal sheets are sometimes used to dissipate the heat generated by the electronic components to the outside of the device. Thermal sheets are generally made by compounding a thermally conductive filler with a resin or elastomer. For example, Patent Document 1 discloses a thermally conductive silicone rubber composition in which a thermally conductive filler such as aluminum oxide or magnesium oxide is compounded with a silicone resin.
FPGAを含むスモールセルでは、5Gに対応した情報を処理するために処理量が増大し、それに合わせて発熱量も多くなる。したがって、放熱性の確保のために、放熱シートの適用が検討されている。放熱シートでは、熱伝導性フィラーとして酸化アルミニウム、酸化マグネシウムなどの酸化物系のものが多く使用されるが、そのような熱伝導性フィラーは吸水性を有し含水率が高くなる。スモールセルから送受信される電波は、水分により進行が阻害されるから、含水率の高い放熱シートは、5G通信のスモールセルにおいて使用することが難しい。 In small cells including FPGAs, the amount of processing increases in order to process information compatible with 5G, and the amount of heat generated also increases accordingly. Therefore, the use of heat dissipation sheets is being considered to ensure heat dissipation. Heat dissipation sheets often use oxide-based materials such as aluminum oxide and magnesium oxide as thermally conductive fillers, but such thermally conductive fillers are water-absorbent and have a high moisture content. The radio waves transmitted and received from small cells are hindered by moisture, so heat dissipation sheets with a high moisture content are difficult to use in small cells for 5G communication.
そこで、本発明は、吸水性が低く、5G通信などに使用されても、電波の進行を阻害することなく、高い放熱性を有するFPGAアレイを提供することを課題とする。 Therefore, the objective of the present invention is to provide an FPGA array that has low water absorption and high heat dissipation properties without impeding the propagation of radio waves, even when used in 5G communications.
本発明者らは、鋭意検討の結果、FPGAアレイにダイヤモンド粒子を含有させることで上記課題を解決できることを見出し、以下の本発明を完成させた。本発明は、以下の[1]~[11]を提供する。
[1]ダイヤモンド粒子を含有するFPGAアレイ。
[2]ダイヤモンド粒子の粒子径が0.1μm以上250μm以下である上記[1]に記載のFPGAアレイ。
[3]前記ダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンド粒子層を備える上記[1]又は[2]に記載のFPGAアレイ。
[4]前記ダイヤモンド粒子層におけるダイヤモンド粒子の充填率が30体積%以上90体積%以下である上記[3]に記載のFPGAアレイ。
[5]前記ダイヤモンド粒子層が、前記ダイヤモンド粒子と、高分子マトリクスとを含有するダイヤモンド組成物から形成される、上記[3]又は[4]に記載のFPGAアレイ。
[6]前記高分子マトリクスが、シリコーンである上記[5]に記載のFPGAアレイ。
[7]前記ダイヤモンド組成物が、さらに硬化触媒を含有する上記[6]に記載のFPGAアレイ。
[8]前記FPGAアレイが、FPGAと、アンテナを備える上記[1]~[7]のいずれか1項に記載のFPGAアレイ。
[9]前記ダイヤモンド粒子が前記FPGAで発生した熱を伝熱させ、かつ放熱するように配置される上記[8]に記載のFPGAアレイ。
[10]前記ダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンド粒子層を備え、前記ダイヤモンド粒子層が、前記FPGAの上に配置される上記[8]又は[9]に記載のFPGAアレイ。
[11]一方の面側に前記FPGAが取り付けられる基板と、
前記基板の他方の面側の前記FPGAに対応する位置に配置され、かつ、前記ダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンド粒子層とをさらに備え、
前記基板の前記FPGAが設けられた位置に前記基板を貫通するようにビアが設けられる上記[8]~[10]のいずれか1項に記載のFPGAアレイ。
As a result of intensive research, the inventors have found that the above problems can be solved by incorporating diamond particles into an FPGA array, and have completed the present invention. The present invention provides the following [1] to [11].
[1] FPGA arrays containing diamond particles.
[2] The FPGA array according to the above [1], wherein the particle diameter of the diamond particles is 0.1 μm or more and 250 μm or less.
[3] The FPGA array according to [1] or [2] above, comprising a diamond particle layer containing the diamond particles.
[4] The FPGA array according to the above [3], wherein the filling rate of the diamond particles in the diamond particle layer is 30 volume % or more and 90 volume % or less.
[5] The FPGA array according to the above [3] or [4], wherein the diamond particle layer is formed from a diamond composition containing the diamond particles and a polymer matrix.
[6] The FPGA array according to the above [5], wherein the polymer matrix is silicone.
[7] The FPGA array according to [6] above, wherein the diamond composition further contains a curing catalyst.
[8] The FPGA array according to any one of [1] to [7] above, comprising an FPGA and an antenna.
[9] The FPGA array according to [8] above, wherein the diamond particles are arranged so as to transfer and dissipate heat generated in the FPGA.
[10] The FPGA array according to [8] or [9] above, further comprising a diamond particle layer containing the diamond particles, the diamond particle layer being disposed on the FPGA.
[11] A substrate on one side of which the FPGA is mounted;
a diamond particle layer that is disposed on the other surface of the substrate at a position corresponding to the FPGA and that contains the diamond particles;
11. The FPGA array according to any one of claims 8 to 10, wherein a via is provided so as to penetrate the substrate at a position where the FPGA is provided on the substrate.
本発明によれば、高い放熱性を維持しつつ、吸水性が低いことで電波の進行を阻害しにくいFPGAアレイを提供できる。 The present invention provides an FPGA array that maintains high heat dissipation while having low water absorption, making it less likely to impede the propagation of radio waves.
以下、本発明について実施形態を用いて詳細に説明する。
[FPGAアレイ]
本発明のFPGAアレイは、FPGAと、アンテナとを有する。FPGAとは、field-programmable gate arrayの略称であり、製造後に購入者や設計者が構成を設定できる集積回路であり、PLD(programmable logic Device)の一種である。FPGAは、現場でプログラム可能なゲートアレイであることからこのように呼ばれている。アンテナは、外部と無線通信を行い、FPGAは、アンテナにより受信した、又はアンテナから送信するための信号を処理する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments.
[FPGA Array]
The FPGA array of the present invention includes an FPGA and an antenna. FPGA is an abbreviation of field-programmable gate array, and is an integrated circuit whose configuration can be set by a purchaser or designer after manufacture, and is a type of PLD (programmable logic device). FPGA is so named because it is a gate array that can be programmed on the field. The antenna performs wireless communication with the outside, and the FPGA processes signals received by the antenna or to be transmitted from the antenna.
FPGAアレイは、例えば、5G通信などにおいて使用される基地局の一つであるスモールセルに使用される。FPGAアレイは、3.5GHz以上の周波数の電波をアンテナより送受信可能である。周波数の上限は、特に限定されないが、実用的には100GHzである。3.5GHz以上の周波数の電波としては、3.5~3.8GHzの周波数の電波や、4.4~4.9GHzの周波数の電波や、25~30GHzの周波数の電波や、70GHz付近の周波数の電波などの実用化が検討されている。 The FPGA array is used, for example, in small cells, which are one of the base stations used in 5G communications. The FPGA array can transmit and receive radio waves with frequencies of 3.5 GHz or higher from an antenna. There is no particular upper limit to the frequency, but in practice it is 100 GHz. As radio waves with frequencies of 3.5 GHz or higher, radio waves with frequencies of 3.5 to 3.8 GHz, 4.4 to 4.9 GHz, 25 to 30 GHz, and radio waves with frequencies around 70 GHz are being considered for practical use.
本発明のFPGAアレイは、ダイヤモンド粒子を有する。ダイヤモンド粒子は、FPGAアレイにおいて発生した熱を伝導させて放熱するように配置され、具体的には、ダイヤモンド粒子層(放熱層)として配置される。ダイヤモンド粒子層は、高分子マトリクスと、ダイヤモンド粒子とを有し、ダイヤモンド粒子が高分子マトリクスによって結着され、それにより、一定の形状(すなわち、層状)に保持される。なお、高分子マトリクスの詳細は、後述するとおりである。 The FPGA array of the present invention has diamond particles. The diamond particles are arranged so as to conduct and dissipate heat generated in the FPGA array, specifically, arranged as a diamond particle layer (heat dissipation layer). The diamond particle layer has a polymer matrix and diamond particles, and the diamond particles are bound by the polymer matrix, thereby maintaining a certain shape (i.e., layered). Details of the polymer matrix are described below.
ダイヤモンド粒子は、熱伝導性の高い材料であるため、FPGAアレイは、放熱性が優れたものとなり、FPGAなどで発生した熱が、FPGAアレイから適切に放熱される。
また、FPGAアレイにおいて送受信される電波は、水分により進行が妨げられるが、本発明では、熱伝導性フィラーとして吸水性の低いダイヤモンド粒子が使用されることで、水分により上記電波の進行が妨げられにくくなる。特に、5G通信で用いられるような3.5GHz以上の高い周波数帯の電波は、水分により上記電波の進行が妨げられやすいため、5G通信で使用するようなFPGAアレイにおいてダイヤモンド粒子を用いることで、5G通信が安定する。
さらに、ダイヤモンド粒子は、体積抵抗率が高いので、ダイヤモンド粒子の存在により短絡が生じたりすることも防止できる。
Since diamond particles are a material with high thermal conductivity, the FPGA array has excellent heat dissipation properties, and heat generated in an FPGA or the like is appropriately dissipated from the FPGA array.
In addition, the radio waves transmitted and received in the FPGA array are hindered by moisture, but in the present invention, diamond particles with low water absorption are used as the thermal conductive filler, so that the radio waves are not easily hindered by moisture.In particular, the radio waves of high frequency bands of 3.5 GHz or more used in 5G communication are easily hindered by moisture, so by using diamond particles in the FPGA array used in 5G communication, 5G communication is stabilized.
Furthermore, since diamond particles have a high volume resistivity, the presence of diamond particles can prevent short circuits from occurring.
以下、図面を参照しながら、FPGAアレイの具体例を第1及び第2の実施形態を参照しつつさらに詳細に説明する。
(第1の実施形態)
図1は、FPGAアレイの第1の実施形態を示す模式的な平面図である。FPGAアレイ10は、図1に示すように、FPGA11と、アンテナ12とを備える。また、FPGAアレイ10は、FPGA11、アンテナ12以外にも様々なデバイスを有し、例えば、コンバータ13、アンテナインターフェース14などを備える。
Hereinafter, specific examples of the FPGA array will be described in more detail with reference to the drawings and with reference to first and second embodiments.
(First embodiment)
Fig. 1 is a schematic plan view showing a first embodiment of an FPGA array. As shown in Fig. 1, the FPGA array 10 includes an FPGA 11 and an antenna 12. The FPGA array 10 also includes various devices other than the FPGA 11 and the antenna 12, such as a converter 13 and an antenna interface 14.
アンテナインターフェース14は、受信側インターフェース14A及び送信側インターフェース14Bを有する。また、FPGAアレイ10は、基板20を有し、基板20の表面(一方の面)20A上に、FPGA11、コンバータ13、アンテナインターフェース14などのデバイスが取り付けられる。アンテナ12は、アンテナインターフェース14に接続される。なお、アンテナ12は、例えば、後述する筐体22(図2参照)の外部に配置されてもよいが、基板20上に設けられてもよい。 The antenna interface 14 has a receiving interface 14A and a transmitting interface 14B. The FPGA array 10 also has a substrate 20, and devices such as the FPGA 11, converter 13, and antenna interface 14 are attached to a surface (one side) 20A of the substrate 20. The antenna 12 is connected to the antenna interface 14. The antenna 12 may be disposed, for example, outside a housing 22 (see FIG. 2) described below, or may be provided on the substrate 20.
アンテナ12が例えば基板20上に設けられると、アンテナ12とFPGA11は、近接した位置に配置されやすい。近接した位置に配置されると、アンテナ12で送受信される電波は、FPGA11を放熱するために使用する放熱層の影響を受けて進行が妨げられるおそれがあるが、本実施形態では、放熱層がダイヤモンド粒子層21(図2参照)によって構成されるため、後述するように電波の進行が妨げられにくくなる。 When the antenna 12 is provided on the substrate 20, for example, the antenna 12 and the FPGA 11 are likely to be located in close proximity. If they are located in close proximity, there is a risk that the radio waves transmitted and received by the antenna 12 may be hindered from traveling due to the influence of the heat dissipation layer used to dissipate heat from the FPGA 11. However, in this embodiment, the heat dissipation layer is composed of the diamond particle layer 21 (see FIG. 2), so that the radio wave propagation is less likely to be hindered, as described below.
また、アンテナ12とFPGA11との距離は、小型化の観点及びエネルギーロスを少なくする観点から短いほうがよい。これら距離が短くなると、FPGA11のための放熱層もアンテナ12に近接するが、本発明では放熱層にダイヤモンド粒子を使用することで、アンテナ12で送受信される電波の進行は、近接する放熱層によっても阻害されにくくなる。具体的なアンテナ12とFPGA11の距離は、例えば、100mm以下、好ましくは50mm以下である。また、距離の下限は特に限定されないが、例えば、0.1mm、好ましくは0.5mmである。なお、アンテナとFPGAの距離とは、これらそれぞれを構成する回路又は回路が組み込まれた半導体間の最短距離を意味し、これらを封止したり、保護したりする封止材、保護部材などは考慮しない。 The distance between the antenna 12 and the FPGA 11 should be short from the viewpoint of miniaturization and reducing energy loss. If these distances are short, the heat dissipation layer for the FPGA 11 will also be close to the antenna 12, but in the present invention, by using diamond particles in the heat dissipation layer, the progression of radio waves transmitted and received by the antenna 12 is less likely to be hindered by the nearby heat dissipation layer. A specific distance between the antenna 12 and the FPGA 11 is, for example, 100 mm or less, preferably 50 mm or less. In addition, the lower limit of the distance is not particularly limited, but is, for example, 0.1 mm, preferably 0.5 mm. Note that the distance between the antenna and the FPGA means the shortest distance between the circuits constituting each of them or the semiconductor in which the circuit is incorporated, and does not take into account the sealing material, protective material, etc. that seals or protects them.
FPGA11では、他の基地局などから送られてきた信号が、信号処理され、その後、信号はコンバータ13によりアナログ信号に変換され、送信側インターフェース14Bを介してアンテナ12より送信させる。また、アンテナ12で受信した信号は、受信側インターフェース14Aを介して、コンバータ13に送られてデジタル信号に変換され、FPGA11にて信号処理が行われる。FPGA11にて信号処理された信号は、他の基地局などに送信される。FPGA11にて行われる信号処理としては、周波数変換、増幅処理、信号校正処理などが挙げられる。また、FPGA11は、FPGAアレイ全体の動作を制御するためのプログラムを格納しており、格納されたプログラムは、外部から入力された信号により適宜書き変えられる。プログラムを書き変えるための信号は、例えば、他の基地局から入力されてもよいし、他の端末からアンテナを介して入力されてもよい。 In FPGA 11, signals sent from other base stations etc. are processed, then the signals are converted to analog signals by converter 13 and transmitted from antenna 12 via transmission side interface 14B. In addition, signals received by antenna 12 are sent to converter 13 via reception side interface 14A and converted to digital signals, and signal processing is performed in FPGA 11. The signals processed by FPGA 11 are transmitted to other base stations etc. Examples of signal processing performed by FPGA 11 include frequency conversion, amplification processing, and signal calibration processing. In addition, FPGA 11 stores a program for controlling the operation of the entire FPGA array, and the stored program is appropriately rewritten by a signal input from outside. The signal for rewriting the program may be input, for example, from another base station, or may be input from another terminal via an antenna.
図2は、本発明の第1の実施形態に係るFPGAアレイ10の断面図である。図2に示すように、本実施形態のFPGAアレイ10は、放熱層を構成するダイヤモンド粒子層21を備える。ダイヤモンド粒子層21は、図2に示すように、FPGA11の上に配置される。FPGA11は、例えば、集積回路が組み込まれた半導体11Aと、半導体11Aを封止する封止部材11Bを備え、ダイヤモンド粒子層21は封止部材11Bの上に配置される。
ダイヤモンド粒子層21は、予めシート状に成形されたものをFPGA11上に配置することで形成させてもよいし、後述するダイヤモンド組成物をFPGA11上に塗布などすることにより形成させてもよい。また、ダイヤモンド粒子層21は、ダイヤモンド組成物が熱硬化性などの硬化性を有する場合には、硬化させてからFPGA11上に配置させてよいし、FPGA11上に配置してから硬化させてもよい。
Fig. 2 is a cross-sectional view of the FPGA array 10 according to the first embodiment of the present invention. As shown in Fig. 2, the FPGA array 10 of this embodiment includes a diamond particle layer 21 that constitutes a heat dissipation layer. As shown in Fig. 2, the diamond particle layer 21 is disposed on the FPGA 11. The FPGA 11 includes, for example, a semiconductor 11A incorporating an integrated circuit and a sealing member 11B that seals the semiconductor 11A, and the diamond particle layer 21 is disposed on the sealing member 11B.
The diamond particle layer 21 may be formed by placing a preformed sheet on the FPGA 11, or by applying a diamond composition, which will be described later, onto the FPGA 11. In addition, when the diamond composition has a hardening property such as thermosetting property, the diamond particle layer 21 may be hardened before being placed on the FPGA 11, or may be placed on the FPGA 11 and then hardened.
FPGAアレイ10は、FPGA11などを内部に収納する筐体22を備え、筐体22の内部には、FPGA11などが取り付けられる基板20が配置される。筐体22の内面には、スプレッダ(第1のスプレッダ23)が設けられる。第1のスプレッダ23は、FPGA11などが取り付けられる基板20の表面20Aに対向する位置に配置される。第1のスプレッダ23は、銅、アルミニウムなどの高い熱伝導率を有する金属などから形成される。FPGA11の上に配置されたダイヤモンド粒子層21は、第1のスプレッダ23に接するように配置されるので、FPGA11で発生した熱は、ダイヤモンド粒子層21を介して第1のスプレッダ23に伝導され、第1のスプレッダ23及び筐体22から放熱される。 The FPGA array 10 includes a housing 22 that houses the FPGA 11 and other components, and a substrate 20 on which the FPGA 11 and other components are attached is disposed inside the housing 22. A spreader (first spreader 23) is provided on the inner surface of the housing 22. The first spreader 23 is disposed in a position facing the surface 20A of the substrate 20 on which the FPGA 11 and other components are attached. The first spreader 23 is formed of a metal having high thermal conductivity, such as copper or aluminum. The diamond particle layer 21 disposed on the FPGA 11 is disposed so as to be in contact with the first spreader 23, so that heat generated in the FPGA 11 is conducted to the first spreader 23 via the diamond particle layer 21 and dissipated from the first spreader 23 and the housing 22.
以上のように本実施形態では、ダイヤモンド粒子層21が設けられることで、FPGA11で発生した熱は、高い熱伝導率で第1のスプレッダ23に伝熱されて放熱される。また、放熱層を構成するダイヤモンド粒子層21は、吸水性が低いので、放熱層が吸水した水分によりアンテナ12から送受信される電波の進行が妨げられにくくなる。さらに、ダイヤモンド粒子は、体積抵抗率が高く、ダイヤモンド粒子層21の絶縁性が高くなるので、放熱層により短絡が生じたりすることも防止できる。また、ダイヤモンド粒子層21は、高分子マトリクスを有し一定の柔軟性が付与されるので、FPGA11とスプレッダ23の間を隙間なく埋めることが可能になる。 As described above, in this embodiment, by providing the diamond particle layer 21, the heat generated in the FPGA 11 is transferred to the first spreader 23 with high thermal conductivity and dissipated. In addition, since the diamond particle layer 21 constituting the heat dissipation layer has low water absorption, the moisture absorbed by the heat dissipation layer is less likely to impede the progress of radio waves transmitted and received from the antenna 12. Furthermore, since the diamond particles have a high volume resistivity and the insulating properties of the diamond particle layer 21 are high, it is possible to prevent short circuits caused by the heat dissipation layer. In addition, since the diamond particle layer 21 has a polymer matrix and is given a certain degree of flexibility, it is possible to fill the gap between the FPGA 11 and the spreader 23 without any gaps.
(第2の実施形態)
図3は、本発明の第2の実施形態に係るFPGAアレイを示す。第1の実施形態において、ダイヤモンド粒子層は、FPGAが設けられる基板の表面(一方の面)側に配置されるが、本実施形態では、他方の面(裏面)側に配置される。以下、第2の実施形態について第1の実施形態との相違点を説明する。
Second Embodiment
3 shows an FPGA array according to a second embodiment of the present invention. In the first embodiment, the diamond particle layer is disposed on the front surface (one side) of the substrate on which the FPGA is provided, but in this embodiment, the diamond particle layer is disposed on the other surface (back side). The following describes the differences between the first embodiment and the second embodiment.
第2の実施形態におけるFPGAアレイ30は、第1の実施形態と同様に、基板20の表面20A上に様々なデバイスを有し、FPGA11に加えて、コンバータ13、アンテナインターフェース14などが設けられる。 The FPGA array 30 in the second embodiment has various devices on the surface 20A of the substrate 20, similar to the first embodiment, and in addition to the FPGA 11, a converter 13, an antenna interface 14, etc. are provided.
基板20上には、第2のスプレッダ24が設けられており、第2のスプレッダ24の上にFPGA11が実装される。第2のスプレッダ24は、銅、アルミニウムなどの高い熱伝導率を有する金属などから形成される。また、基板20には、複数のビア25が設けられる。各ビア25は、基板20の表面20Aから裏面20Bに貫通する貫通孔である。ビア25としては、貫通孔の内周面に銅箔、アルミニウムなどの金属で被膜され、内部が中空になったものなどが挙げられる。ビア25は、基板20のFPGA11が設けられた位置に対応して設けられる。したがって、ビア25の表面側の端部は、第2のスプレッダ24に接続される。 A second spreader 24 is provided on the substrate 20, and the FPGA 11 is mounted on the second spreader 24. The second spreader 24 is made of a metal having high thermal conductivity, such as copper or aluminum. In addition, a plurality of vias 25 are provided on the substrate 20. Each via 25 is a through hole penetrating from the front surface 20A to the back surface 20B of the substrate 20. Examples of the via 25 include a through hole whose inner surface is coated with a metal such as copper foil or aluminum, making the inside hollow. The via 25 is provided at a position corresponding to the position where the FPGA 11 is provided on the substrate 20. Therefore, the end of the via 25 on the front surface side is connected to the second spreader 24.
一方で、基板20の裏面20B側には、ダイヤモンド粒子層21が設けられる。ダイヤモンド粒子層21は、FPGA11が設けられた位置に対応して配置される。すなわち、ダイヤモンド粒子層21は、ビア25の裏面10B側の端部に接続されるように配置される。ダイヤモンド粒子層21は、第1の実施形態と同様に形成される。 On the other hand, a diamond particle layer 21 is provided on the rear surface 20B side of the substrate 20. The diamond particle layer 21 is disposed in a position corresponding to the position where the FPGA 11 is provided. In other words, the diamond particle layer 21 is disposed so as to be connected to the end of the via 25 on the rear surface 10B side. The diamond particle layer 21 is formed in the same manner as in the first embodiment.
筐体22の内面には第1のスプレッダ23が設けられる。本実施形態の第1のスプレッダ23は、基板20の裏面20Bに対向する位置に配置される。第1のスプレッダ23は、第1の実施形態と同様に、高い熱伝導率を有する金属などから形成される。本実施形態でも、基板20の裏面20B上に配置されたダイヤモンド粒子層21は、第1のスプレッダ23に接するように配置される。したがって、FPGA11で発生した熱は、第2のスプレッダ24、ビア25、ダイヤモンド粒子層21を介して第1のスプレッダ23に熱伝導され、第1のスプレッダ23及び筐体22から放熱される。 A first spreader 23 is provided on the inner surface of the housing 22. The first spreader 23 in this embodiment is disposed in a position facing the rear surface 20B of the substrate 20. The first spreader 23 is formed of a metal having high thermal conductivity, as in the first embodiment. In this embodiment, the diamond particle layer 21 disposed on the rear surface 20B of the substrate 20 is also disposed so as to be in contact with the first spreader 23. Therefore, the heat generated in the FPGA 11 is thermally conducted to the first spreader 23 via the second spreader 24, the vias 25, and the diamond particle layer 21, and is dissipated from the first spreader 23 and the housing 22.
本実施形態でも、ダイヤモンド粒子層21が設けられることで、FPGA11で発生した熱は、高い伝導率でスプレッダ23に伝熱されて放熱される。また、放熱層を構成するダイヤモンド粒子層21は、吸水性が低いので、放熱層が吸水した水分によりアンテナ12(図1参照)から送受信される電波の進行が妨げられにくくなる。さらに、ダイヤモンド粒子は、体積抵抗率が高く、ダイヤモンド粒子層の絶縁性が高くなるので、放熱層により短絡が生じたりすることも防止される。また、ダイヤモンド粒子層21は、高分子マトリクスを有して一定の柔軟性が付与されるので、基板20とスプレッダ23の間を隙間なく埋めることが可能になる。 In this embodiment, the diamond particle layer 21 is provided, so that the heat generated in the FPGA 11 is transferred to the spreader 23 with high conductivity and dissipated. In addition, the diamond particle layer 21 constituting the heat dissipation layer has low water absorption, so that the moisture absorbed by the heat dissipation layer is less likely to impede the progress of radio waves transmitted and received from the antenna 12 (see FIG. 1). Furthermore, diamond particles have a high volume resistivity, and the insulating properties of the diamond particle layer are high, so that the heat dissipation layer prevents short circuits from occurring. In addition, the diamond particle layer 21 has a polymer matrix that gives it a certain degree of flexibility, so that it is possible to fill the gap between the substrate 20 and the spreader 23 without any gaps.
なお、以上の第1及び第2の実施形態におけるFPGAアレイ10、30は、本発明のFPGAアレイの一例であって、これらに限定されず、様々な改良、変更が可能である。例えば、筐体22の内面に設けられた第1のスプレッダ23が省略され、ダイヤモンド粒子層21は、筐体22内面に直接接触してもよい。このような構成でも、筐体22が金属などの熱伝導性が高い材料で形成されることで、FPGA11で発生した熱が筐体22より効率よく放熱される。また、第2の実施形態では、基板上に設けられる第2のスプレッダ24も省略されてもよい。
また、ダイヤモンド粒子層は、基板の表面側、又は基板の裏面側の一方に配置される構成を示したが、基板の表面側及び基板の裏面側の両方に配置されてもよい。
The FPGA arrays 10 and 30 in the first and second embodiments are examples of the FPGA array of the present invention, and are not limited thereto, and various improvements and modifications are possible. For example, the first spreader 23 provided on the inner surface of the housing 22 may be omitted, and the diamond particle layer 21 may directly contact the inner surface of the housing 22. Even in such a configuration, the housing 22 is made of a material with high thermal conductivity such as metal, so that the heat generated by the FPGA 11 is efficiently dissipated from the housing 22. In addition, in the second embodiment, the second spreader 24 provided on the substrate may also be omitted.
Further, although the diamond particle layer is disposed on either the front surface side or the rear surface side of the substrate in the above embodiment, the diamond particle layer may be disposed on both the front surface side and the rear surface side of the substrate.
さらに、以上の第1及び第2の実施形態では、FPGA11で発生した熱を放熱する例を示すが、FPGA11以外のデバイスで発生した熱を放熱させる構成であってもよい。そのような場合には、ダイヤモンド粒子層は、その放熱させる対象の回路に対応した位置に配置するとよい。例えば、コンバータ13を放熱させるためには、コンバータ13の上や、コンバータ13の位置に対応した基板20の裏面20B上にダイヤモンド粒子層が設けられるとよく、その他の構成も上記で説明した通りである。
勿論、放熱対象のデバイスは、2つ以上であってもよく、例えば、FPGA11と、コンバータ13などの他のデバイスで発生した熱を放熱させる構成を有してもよい。この場合、ダイヤモンド粒子層21は、1つ設けられ、1つのダイヤモンド粒子層21でFPGA11及び他のデバイスで発生した熱を放熱させる構成を有してもよい。
例えば、ダイヤモンド粒子層21が、表面20A上に設けられる場合には、ダイヤモンド粒子層21は、2つのデバイス(FPGAと他のデバイス)の両方に跨るように設けられるとよい。このような構成でも、ダイヤモンド粒子層21は、一定の柔軟性を有するので、デバイスとスプレッダ23の間を隙間なく埋めることが可能になる。
また、ダイヤモンド粒子層が2つ以上設けられ、各ダイヤモンド粒子層が、各デバイスで発生した熱を放熱させる構成を有してもよい。
Furthermore, in the above first and second embodiments, the example of dissipating heat generated by the FPGA 11 is shown, but the configuration may be such that heat generated by a device other than the FPGA 11 is dissipated. In such a case, the diamond particle layer may be disposed at a position corresponding to the circuit to be dissipated. For example, in order to dissipate heat from the converter 13, the diamond particle layer may be disposed on the converter 13 or on the back surface 20B of the substrate 20 corresponding to the position of the converter 13, and other configurations are as described above.
Of course, the number of devices to be dissipated may be two or more, and for example, the configuration may be such that heat generated by the FPGA 11 and other devices such as the converter 13 is dissipated. In this case, one diamond particle layer 21 may be provided, and the configuration may be such that one diamond particle layer 21 dissipates heat generated by the FPGA 11 and other devices.
For example, when the diamond particle layer 21 is provided on the surface 20A, the diamond particle layer 21 may be provided so as to straddle both of the two devices (the FPGA and the other device). Even in such a configuration, the diamond particle layer 21 has a certain degree of flexibility, so that it is possible to fill the gap between the device and the spreader 23 without any gaps.
Furthermore, two or more diamond particle layers may be provided, and each diamond particle layer may have a configuration for dissipating heat generated in each device.
<ダイヤモンド粒子層>
次に、本発明のFPGAアレイに含まれるダイヤモンド粒子について、ダイヤモンド粒子層として使用される場合を例に説明する。ダイヤモンド粒子層は、高分子マトリクスと、ダイヤモンドとを含有するダイヤモンド組成物から形成される。
<Diamond particle layer>
Next, the diamond particles contained in the FPGA array of the present invention will be described using the case where the diamond particle layer is used as an example. The diamond particle layer is formed from a diamond composition containing a polymer matrix and diamond.
本発明のダイヤモンド組成物は、厚み変化に対する熱抵抗値変化の傾き(ΔW/ΔD(単位:K・cm2/W・mm))が、好ましくは1.8以下となるものである。ここで、ΔW/ΔD(単位:K・cm2/W・mm)とは、後述する実施例で説明するとおり、ダイヤモンド組成物を異なる厚さ(D1、D2)としたときの厚さ方向の熱抵抗値(W1、W2)をそれぞれ測定して、ΔW(単位:K・cm2/W)/ΔD(単位:mm)=(W2-W1)/(D2-D1)の式により算出される値である。傾き(ΔW/ΔD)を1.8以下とすることで、放熱性が良好となり、例えば、デバイスの厚みムラによって発生するヒートスポットなどを十分に抑制できるようになる。 The diamond composition of the present invention preferably has a gradient (ΔW/ΔD (unit: K·cm 2 /W·mm)) of thermal resistance change with thickness change of 1.8 or less. Here, ΔW/ΔD (unit: K·cm 2 /W·mm) is a value calculated by measuring thermal resistance values (W1, W2) in the thickness direction when diamond composition has different thicknesses (D1, D2), respectively, and using the formula ΔW (unit: K·cm 2 /W)/ΔD (unit: mm)=(W2-W1)/(D2-D1), as will be explained in the examples described later. By keeping the gradient (ΔW/ΔD) at 1.8 or less, heat dissipation is improved, and, for example, heat spots caused by uneven thickness of a device can be sufficiently suppressed.
また、放熱性をより良好にする観点から、傾き(ΔW/ΔD)は、より好ましくは1.6以下、さらに好ましくは1.4以下、より更に好ましくは1.1以下である。また、傾き(ΔW/ΔD)は、放熱性の観点からは低ければ低いほどよいが、実用的には例えば、0.1以上、好ましくは0.3以上である。
傾き(ΔW/ΔD)は、例えば、ダイヤモンドの形状、大きさ、配合量、表面処理方法などを適宜変更し、また、後述するようにダイヤモンド以外の熱伝導性フィラーを配合し、その熱伝導性フィラーの形状、大きさ、配合量、表面処理方法などを適宜変更することで、上記した所望の範囲内に調整できる。
From the viewpoint of improving heat dissipation, the slope (ΔW/ΔD) is more preferably 1.6 or less, even more preferably 1.4 or less, and even more preferably 1.1 or less. From the viewpoint of heat dissipation, the lower the slope (ΔW/ΔD) is, the better, but for practical purposes, it is, for example, 0.1 or more, preferably 0.3 or more.
The slope (ΔW/ΔD) can be adjusted to within the desired range described above, for example, by appropriately changing the shape, size, amount, surface treatment method, etc. of diamond, or by adding a thermally conductive filler other than diamond as described below and appropriately changing the shape, size, amount, surface treatment method, etc. of the thermally conductive filler.
また、ダイヤモンド組成物は、体積抵抗値が1.0×1013(Ω・m)以上であり、かつ絶縁破壊電圧強度が10kV/mm以上であることが好ましく、絶縁破壊電圧強度は20kV/mm以上がより好ましい。本発明のダイヤモンド組成物は、このように体積抵抗値及び絶縁破壊電圧強度の両方が所定値以上であることで、絶縁性が良好となり、異常動作などの原因となることが防止される。 The diamond composition preferably has a volume resistivity of 1.0×10 13 (Ω·m) or more and a dielectric breakdown voltage strength of 10 kV/mm or more, and more preferably has a dielectric breakdown voltage strength of 20 kV/mm or more. By having both the volume resistivity and dielectric breakdown voltage strength of the diamond composition of the present invention being equal to or greater than the predetermined values, the diamond composition has good insulation properties and is prevented from causing abnormal operation.
(高分子マトリクス)
本発明における高分子マトリクスは、樹脂、液状高分子成分などが挙げられる。
樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂等の硬化性樹脂が挙げられる。硬化性樹脂は、湿気硬化型、熱硬化型、光硬化型のいずれでもよいが、熱硬化型が好ましい。
また、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1-)ブテン樹脂、及びポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)等の熱可塑性樹脂などでもよい。
(polymer matrix)
The polymer matrix in the present invention may be a resin, a liquid polymer component, or the like.
Examples of the resin include curable resins such as silicone resin, epoxy resin, urethane resin, phenol resin, unsaturated polyester resin, polyimide resin, etc. The curable resin may be any of a moisture curable type, a heat curable type, and a light curable type, but a heat curable type is preferable.
In addition, polyolefin resins such as polypropylene resin, polyethylene resin, poly(1-)butene resin, and polypentene resin, polyester resins such as polyethylene terephthalate, polystyrene resin, acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) resin, ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA), (meth)acrylic resin, polyamide resin, and thermoplastic resins such as polyvinyl chloride resin (PVC) may also be used.
また、アクリロニトリルブタジエンゴム、エチレン-プロピレン-ジエンゴム、エチレン-プロピレンゴム、天然ゴム、ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム等のエラストマー樹脂などが挙げられる。これらエラストマー樹脂は、室温(23℃)、常圧(1気圧)で液状となる液状エラストマーであってもよいし、固体状のものであってもよいし、これらの混合物であってもよい。
また、エラストマー樹脂としては、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーも使用できる。
Other examples include elastomer resins such as acrylonitrile butadiene rubber, ethylene-propylene-diene rubber, ethylene-propylene rubber, natural rubber, polybutadiene rubber, polyisoprene rubber, etc. These elastomer resins may be liquid elastomers that are liquid at room temperature (23° C.) and normal pressure (1 atm), or may be solid elastomers, or may be mixtures of these.
As the elastomer resin, thermoplastic elastomers such as polyester-based thermoplastic elastomers, polyurethane-based thermoplastic elastomers, and styrene-based thermoplastic elastomers can also be used.
高分子マトリクスは、液状高分子成分として、シリコーンオイルなどを使用してもよい。これら液状高分子成分は、単独で使用してもよいが、樹脂と併用してもよい。
液状高分子成分は、配合時に室温かつ常圧下に液状であり、かつ使用時においても液状ないしゲル状の成分である。すなわち、液状高分子成分は、硬化剤などにより硬化されず、また、硬化されても硬化後も液状ないしゲル状となるものである。したがって、液状高分子成分を単独で、又は比較的高い配合割合で使用すると、ダイヤモンド組成物から形成されるダイヤモンド粒子層をペースト状にできる。
The polymer matrix may use silicone oil as a liquid polymer component. These liquid polymer components may be used alone or in combination with a resin.
The liquid polymer component is a component that is liquid at room temperature and normal pressure when mixed, and is liquid or gel-like when used. That is, the liquid polymer component is not hardened by a hardener or the like, and remains liquid or gel-like even after hardening. Therefore, when the liquid polymer component is used alone or at a relatively high mixing ratio, the diamond particle layer formed from the diamond composition can be made into a paste-like state.
高分子マトリクスとしては、上記した中では、電気特性に優れる点から、シリコーン樹脂、シリコーンオイルなどのシリコーンが好ましく、シリコーン樹脂がより好ましい。シリコーン樹脂は、縮合硬化型シリコーン樹脂、付加反応硬化型シリコーン樹脂のいずれでもよいが、付加反応硬化型シリコーン樹脂が好ましい。 As the polymer matrix, among the above, silicones such as silicone resins and silicone oils are preferred because of their excellent electrical properties, and silicone resins are more preferred. The silicone resin may be either a condensation curing type silicone resin or an addition reaction curing type silicone resin, with addition reaction curing type silicone resin being preferred.
付加反応硬化型シリコーン樹脂は、主剤となるシリコーン化合物と、主剤を硬化させる硬化剤とからなることが好ましい。主剤として使用されるシリコーン化合物は、アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンが好ましく、具体的には、ビニル両末端ポリジメチルシロキサン、ビニル両末端ポリフェニルメチルシロキサン、ビニル両末端ジメチルシロキサン-ジフェニルシロキサンコポリマー、ビニル両末端ジメチルシロキサン-フェニルメチルシロキサンコポリマー、ビニル両末端ジメチルシロキサン-ジエチルシロキサンコポリマーなどのビニル両末端オルガノポリシロキサンが挙げられる。
主剤として使用されるシリコーン化合物は、25℃における粘度が、好ましくは5mPa・s以上1000mPa・s以下、より好ましくは30mPa・s以上700mPa・s以下、さらに好ましくは150mPa・s以上600mPa・s以下である。
なお、本明細書において粘度は、粘度計(BROOKFIELD回転粘度計DV-E)でスピンドルNo.14の回転子を用い、回転速度5rpm、測定温度25℃で測定するとよい。
The addition reaction curing type silicone resin preferably comprises a silicone compound as a main component and a curing agent for curing the main component. The silicone compound used as the main component is preferably an organopolysiloxane having an alkenyl group, and specifically includes organopolysiloxanes at both vinyl ends, such as polydimethylsiloxane at both vinyl ends, polyphenylmethylsiloxane at both vinyl ends, dimethylsiloxane at both vinyl ends-diphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane at both vinyl ends-phenylmethylsiloxane copolymer, and dimethylsiloxane at both vinyl ends-diethylsiloxane copolymer.
The silicone compound used as the base agent preferably has a viscosity at 25°C of 5 mPa·s or more and 1000 mPa·s or less, more preferably 30 mPa·s or more and 700 mPa·s or less, and even more preferably 150 mPa·s or more and 600 mPa·s or less.
In this specification, the viscosity is preferably measured using a viscometer (BROOKFIELD rotational viscometer DV-E) with a rotor of spindle No. 14 at a rotation speed of 5 rpm and a measurement temperature of 25°C.
付加反応硬化型シリコーン樹脂に使用される硬化剤としては、上記した主剤であるシリコーン化合物を硬化できるものであれば、特に限定されないが、ヒドロシリル基(SiH)を2つ以上有するオルガノポリシロキサンである、オルガノハイドロジェンポリシロキサンが好ましい。シリコーン化合物のビニル基に対するヒドロシリル基の比(モル比)は、好ましくは0.3以上5以下、より好ましくは0.4以上4以下、さらに好ましくは0.6以上4以下である。ダイヤモンド粒子を使用したダイヤモンド組成物では、ダイヤモンド粒子に起因して主剤と硬化剤の反応が進行しないことがあるが、モル比が0.6以上であると、反応が十分に進行して、十分に硬化されたダイヤモンド粒子層を得ることが可能になる。 The curing agent used in the addition reaction curing silicone resin is not particularly limited as long as it can cure the silicone compound, which is the main agent described above, but organohydrogenpolysiloxane, which is an organopolysiloxane having two or more hydrosilyl groups (SiH), is preferred. The ratio (molar ratio) of hydrosilyl groups to vinyl groups of the silicone compound is preferably 0.3 to 5, more preferably 0.4 to 4, and even more preferably 0.6 to 4. In diamond compositions using diamond particles, the reaction between the main agent and the curing agent may not proceed due to the diamond particles, but if the molar ratio is 0.6 or more, the reaction proceeds sufficiently, making it possible to obtain a sufficiently cured diamond particle layer.
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、メチルヒドロシロキサン-ジメチルシロキサンコポリマー、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリエチルヒドロシロキサン、メチルヒドロシロキサン-フェニルメチルシロキサンコポリマーなどが挙げられる。これらは、末端にヒドロシリル基を含有していてもよいが、含有していなくてもよい。
硬化剤の25℃における粘度は、好ましくは5mPa・s以上1000mPa・s以下、より好ましくは30mPa・s以上700mPa・s以下、さらに好ましくは150mPa・s以上600mPa・s以下である。
上記した主剤や硬化剤の粘度範囲を上記範囲内とすると、ダイヤモンド組成物を例えばペースト状で一定の形状に保つことができるため、FPGAや基板の上などに容易に配置できるようになる。また、ダイヤモンドなどの絶縁性熱伝導性フィラーを適切に分散させたうえで多量に配合しやすくなる。
Examples of organohydrogenpolysiloxanes include methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymers, polymethylhydrosiloxanes, polyethylhydrosiloxanes, methylhydrosiloxane-phenylmethylsiloxane copolymers, etc. These may or may not contain hydrosilyl groups at the ends.
The viscosity of the curing agent at 25° C. is preferably 5 mPa·s or more and 1000 mPa·s or less, more preferably 30 mPa·s or more and 700 mPa·s or less, and further preferably 150 mPa·s or more and 600 mPa·s or less.
If the viscosity range of the base agent and the hardener is within the above range, the diamond composition can be maintained in a constant shape, for example in a paste form, so that it can be easily arranged on an FPGA or a substrate, etc. Also, it becomes easy to mix a large amount of insulating thermally conductive filler such as diamond after dispersing it appropriately.
高分子マトリクスとしてシリコーン樹脂が使用される場合、ダイヤモンド組成物には通常、硬化触媒が含有される。硬化触媒としては、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などが挙げられる。これらの中では、白金系触媒が好ましい。硬化触媒は、シリコーン樹脂の原料となるシリコーン化合物と硬化剤とを硬化させるための触媒である。硬化触媒の配合量は、シリコーン化合物及び硬化剤の合計質量に対して、通常0.1~200ppm、好ましくは0.5~100ppmである。 When a silicone resin is used as the polymer matrix, the diamond composition usually contains a curing catalyst. Examples of the curing catalyst include platinum-based catalysts, palladium-based catalysts, and rhodium-based catalysts. Of these, platinum-based catalysts are preferred. The curing catalyst is a catalyst for curing the silicone compound and curing agent that are the raw materials for the silicone resin. The amount of the curing catalyst is usually 0.1 to 200 ppm, preferably 0.5 to 100 ppm, based on the total mass of the silicone compound and curing agent.
エポキシ樹脂としては、エポキシ基を少なくとも1つ、好ましくは2つ以上有するエポキシ化合物を使用するとよい。エポキシ化合物としては、例えばビスフェノール型、ノボラック型、ナフタレン型、トリフェノールアルカン型、ビフェニル型、環状脂肪族型、これらのハロゲン化物、これらの水素添加物等が挙げられる。
また、エポキシ樹脂としては、エポキシ化合物単独で使用されてもよいが、一般的には、上記エポキシ化合物を主剤とし、さらに硬化剤が加えられたものが使用される。硬化剤としては、重付加型又は触媒型のものが用いられる。重付加型の硬化剤としては、例えば、ポリアミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、ポリフェノール系硬化剤、ポリメルカプタン、ジシアンジアミド等が挙げられる。また、上記触媒型の硬化剤としては、例えば、3級アミン、イミダゾール類、ルイス酸錯体等が例示される。これは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
The epoxy resin to be used is an epoxy compound having at least one epoxy group, preferably two or more epoxy groups. Examples of the epoxy compound include bisphenol type, novolac type, naphthalene type, triphenolalkane type, biphenyl type, cyclic aliphatic type, halides thereof, and hydrogenated products thereof.
In addition, as the epoxy resin, an epoxy compound may be used alone, but generally, a compound in which the epoxy compound is used as the main agent and a curing agent is further added is used. As the curing agent, a polyaddition type or a catalyst type is used. Examples of the polyaddition type curing agent include polyamine-based curing agents, acid anhydride-based curing agents, polyphenol-based curing agents, polymercaptan, dicyandiamide, etc. In addition, examples of the catalyst type curing agent include tertiary amines, imidazoles, Lewis acid complexes, etc. These may be used alone or in combination of two or more types.
熱硬化性樹脂は、1液硬化型、2液硬化型のいずれでもよいが、好ましくは2液硬化型である。2液硬化型では、上記した主剤を含む1液と、硬化剤を含む2液とを混合して、ダイヤモンド組成物を調製するとよい。
なお、2液硬化型の場合、ダイヤモンド粒子は、1液及び2液の一方に配合されていてもよいし、両方に配合されていてもよい。後述するその他の熱伝導性フィラーも同様である。
The thermosetting resin may be either one-component curing type or two-component curing type, but is preferably two-component curing type. In the two-component curing type, the diamond composition is prepared by mixing the first component containing the base agent and the second component containing the curing agent.
In the case of a two-component curing type, the diamond particles may be blended into either or both of the first and second components. The same applies to other thermally conductive fillers described below.
高分子マトリクスに使用されるシリコーンオイルとしては、メチルフェニルシリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。シリコーンオイルは、例えば25℃における粘度が、好ましくは5mPa・s以上1000mPa・s以下、より好ましくは30mPa・s以上700mPa・s以下、さらに好ましくは150mPa・s以上600mPa・s以下である。 Examples of silicone oils used in the polymer matrix include methylphenyl silicone oil, dimethyl silicone oil, and modified silicone oil. The viscosity of the silicone oil at 25°C is preferably 5 mPa·s or more and 1000 mPa·s or less, more preferably 30 mPa·s or more and 700 mPa·s or less, and even more preferably 150 mPa·s or more and 600 mPa·s or less.
高分子マトリクスの体積割合は、ダイヤモンド組成物全量に対して、好ましくは10体積%以上50体積%以下、より好ましくは11体積%以上40体積%以下、さらに好ましくは12体積%以上35体積%以下である。高分子マトリクスの体積割合がこれら下限値以上であると、高分子マトリクスに分散されたタイヤモンド粒子などの熱伝導性フィラーを、高分子マトリクスにより保持でき、ダイヤモンド組成物が一定の形状を維持できるようになる。また、これら上限値以下とすることで、タイヤモンド粒子などの熱伝導性フィラーを一定量以上ダイヤモンド組成物に配合できる。 The volume fraction of the polymer matrix is preferably 10% by volume or more and 50% by volume or less, more preferably 11% by volume or more and 40% by volume or less, and even more preferably 12% by volume or more and 35% by volume or less, relative to the total volume of the diamond composition. When the volume fraction of the polymer matrix is above these lower limits, the thermally conductive filler such as diamond particles dispersed in the polymer matrix can be held by the polymer matrix, and the diamond composition can maintain a constant shape. Furthermore, by setting it below these upper limits, a certain amount or more of thermally conductive filler such as diamond particles can be incorporated into the diamond composition.
(ダイヤモンド粒子)
本発明で使用されるダイヤモンド粒子は、その球形度が例えば0.5以上、好ましくは0.55以上、さらに好ましくは0.6以上である。球形度は1に近いほど球形に近いことを示す指標となるものであり、球形度を高くすることで、ダイヤモンド粒子を高分子マトリクスに分散させやすくなり、さらに充填率も高めやすくなる。球形度の上限は、特に限定されず、1である。
なお、各フィラーの球形度は、各フィラーの電子顕微鏡写真を確認し、得られた像における粒子300個について、(粒子の投影面積に等しい円の直径/粒子の投影像に外接する最小円の直径)を算出し、その平均値により求めることができる。
(Diamond particles)
The diamond particles used in the present invention have a sphericity of, for example, 0.5 or more, preferably 0.55 or more, and more preferably 0.6 or more.The sphericity is an index that indicates that the closer to 1 the sphericity is, and by increasing the sphericity, the diamond particles can be easily dispersed in the polymer matrix, and the packing rate can also be easily increased.The upper limit of the sphericity is not particularly limited, and is 1.
The sphericity of each filler can be determined by examining an electron microscope photograph of each filler, calculating for 300 particles in the obtained image (diameter of a circle equal to the projected area of the particle/diameter of the smallest circle circumscribing the projected image of the particle), and averaging the calculated values.
ダイヤモンド粒子の具体例な形状は、特に限定されず、例えば、球状であってもよいし、破砕形状、多角形状であってもよいし、その他の形状でもよい。球状とは、球形又は球形に近似する形状を意味し、本明細書では、球形度が、0.8以上のものを球状とする。また、破砕形状とは、破砕によって微細化された形状をいい、一般的に角ばった形状を有する。破砕形状及び多角形状は、例えば0.5以上0.8未満の球形度を有し、好ましくは0.55以上0.8未満、より好ましくは0.6以上0.8未満の球形度を有する。ダイヤモンド粒子は、球状、破砕形状、又は多角形状とすることでダイヤモンド粒子の充填率を高めやすくなる。 Specific shapes of diamond particles are not particularly limited, and may be, for example, spherical, crushed, polygonal, or other shapes. Spherical means a shape that is spherical or approximates a sphere, and in this specification, a shape with a sphericity of 0.8 or more is considered spherical. Crushed shapes refer to shapes that are refined by crushing, and generally have angular shapes. Crushed shapes and polygonal shapes have a sphericity of, for example, 0.5 or more and less than 0.8, preferably 0.55 or more and less than 0.8, and more preferably 0.6 or more and less than 0.8. Diamond particles can be made spherical, crushed, or polygonal to increase the packing rate of diamond particles.
ダイヤモンド粒子の平均粒子径は、例えば、0.1μm以上250μm以下である。0.1μm以上とすることで、ダイヤモンド組成物の熱抵抗が低くなりやすく、上記した傾き(ΔW/ΔD)も低くしやすくなり、さらに吸水率も低くしやすくなる。250μm以下とすることで、高分子マトリクスに適切に分散させつつ、高い充填率でダイヤモンド粒子を含有させることが可能になる。これら観点から、ダイヤモンド粒子の平均粒子径は、好ましくは1μm以上150μm以下である。
なお、平均粒子径は、体積基準での粒子径を平均した平均粒子径であり、例えば、堀場製作所社製「レーザー回折式粒度分布測定装置」を用いて測定することができる。平均粒子径の算出方法については、累積体積が50%であるときの粒子径(d50)を平均粒子径とすればよい。
The average particle size of diamond particles is, for example, 0.1 μm or more and 250 μm or less. By making it 0.1 μm or more, the thermal resistance of diamond composition is easily reduced, the above-mentioned slope (ΔW/ΔD) is easily reduced, and the water absorption rate is also easily reduced. By making it 250 μm or less, it is possible to include diamond particles at a high filling rate while dispersing them appropriately in the polymer matrix. From these points of view, the average particle size of diamond particles is preferably 1 μm or more and 150 μm or less.
The average particle size is an average particle size obtained by averaging particle sizes on a volume basis, and can be measured, for example, using a "laser diffraction particle size distribution analyzer" manufactured by Horiba, Ltd. Regarding the method for calculating the average particle size, the particle size (d50) at which the cumulative volume is 50% may be taken as the average particle size.
ダイヤモンド粒子は、上記したように、一般的に吸水率が低い。ダイヤモンド粒子の吸水率は、例えば、0.15質量%以下であるが、0.10質量%以下が好ましく、0.05質量%以下がさらに好ましい。このように、ダイヤモンド粒子は、吸水率が低くなることで、FPGAアレイにおいてアンテナから送受信される電波の進行をより阻害しにくくなる。吸収率の下限は、低ければ低いほうがよく、0質量%である。
ダイヤモンド粒子は、その材料特性から吸水率が低くなるが、粒径を大きくするなどして単位質量あたりの表面積を小さくすると低くなりやすくなる。
なお、吸水率は、フィラーを温度85℃、相対湿度85%の環境試験機に投入し48時間放置し、放置後の重量変化率(質量%)を測定して求めることができる。
As mentioned above, diamond particles generally have low water absorption. The water absorption of diamond particles is, for example, 0.15% by mass or less, preferably 0.10% by mass or less, and more preferably 0.05% by mass or less. In this way, diamond particles have low water absorption, so that they are less likely to obstruct the progress of radio waves transmitted and received from antennas in FPGA arrays. The lower the lower limit of the absorption rate, the better, and it is 0% by mass.
Diamond particles have a low water absorption rate due to their material properties, but this can be easily reduced by decreasing the surface area per unit mass, for example by increasing the particle size.
The water absorption rate can be determined by placing the filler in an environmental tester at a temperature of 85° C. and a relative humidity of 85%, leaving it for 48 hours, and measuring the rate of weight change (mass %) after leaving it.
本発明において、ダイヤモンド組成物に含有されるダイヤモンド粒子は、互いに平均粒子径が異なる2種類以上のダイヤモンドを含むことが好ましい。平均粒子径が異なる2種類以上のダイヤモンドを使用すると、平均粒子径が小さいほうのダイヤモンド粒子が、平均粒子径が大きいほうのダイヤモンドの間に入り込み、高分子マトリクスにダイヤモンド粒子を適切に分散させつつ、ダイヤモンドの充填率を高めやすくなる。
なお、ダイヤモンド組成物は、ダイヤモンド粒子の粒度分布において、ピークが2つ以上現れることで平均粒子径が異なる2種類以上のダイヤモンドを有すると判断できる。
In the present invention, the diamond particles contained in the diamond composition preferably contain two or more kinds of diamonds with different average particle diameters.When two or more kinds of diamonds with different average particle diameters are used, the diamond particles with smaller average particle diameters enter between the diamond particles with larger average particle diameters, and the diamond particles are appropriately dispersed in the polymer matrix, and the diamond packing rate is easily increased.
A diamond composition can be determined to contain two or more types of diamond having different average particle sizes when two or more peaks appear in the particle size distribution of the diamond particles.
平均粒子径が異なる2種以上のダイヤモンドを含む場合、ダイヤモンド粒子は、平均粒子径が10μm以上250μm以下のダイヤモンド(以下、「大粒径ダイヤモンド」ともいう)と、平均粒子径が0.1μm以上10μm未満のダイヤモンド(以下、「小粒径ダイヤモンド」ともいう)の混合物であることが好ましい。
このように、大粒径ダイヤモンドと、小粒径ダイヤモンドの両方を使用することで、高分子マトリクスにダイヤモンド粒子を適切に分散させつつ、ダイヤモンドの充填率を高めて、熱抵抗値、及び傾き(ΔW/ΔD)を低くしやすくなる。
When two or more types of diamond having different average particle sizes are included, it is preferable that the diamond particles are a mixture of diamond having an average particle size of 10 μm or more and 250 μm or less (hereinafter also referred to as "large particle size diamond") and diamond having an average particle size of 0.1 μm or more and less than 10 μm (hereinafter also referred to as "small particle size diamond").
In this way, by using both large and small diamond particles, it is possible to properly disperse the diamond particles in the polymer matrix while increasing the diamond filling rate, making it easier to lower the thermal resistance value and slope (ΔW/ΔD).
ダイヤモンド粒子が小粒径ダイヤモンド及び大粒径ダイヤモンドの両方を含有する場合、小粒径ダイヤモンドに対する大粒径ダイヤモンドの体積比(大粒径/小粒径)は、例えば、0.1以上10以下、好ましくは0.2以上8以下、より好ましくは0.3より大きく6以下である。体積比を大きくすると、放熱性を良好にしつつ吸水率も低くしやすくなる。
大粒径ダイヤモンドは、その平均粒子径が15μm以上200μm以下であることより好ましく、18μm以上150μm以下であることがさらに好ましい。
大粒径ダイヤモンドの形状は、いかなるものでもよいが、上記した破砕状、多角形状、又は球状が好ましい。
When the diamond particles contain both small and large diamonds, the volume ratio of the large diamonds to the small diamonds (large/small) is, for example, 0.1 or more and 10 or less, preferably 0.2 or more and 8 or less, and more preferably 0.3 or more and 6 or less. If the volume ratio is increased, it becomes easier to lower the water absorption rate while improving the heat dissipation property.
The large grain diamond preferably has an average grain size of 15 μm or more and 200 μm or less, and more preferably has an average grain size of 18 μm or more and 150 μm or less.
The large diamond particles may have any shape, but the above-mentioned crushed, polygonal or spherical shapes are preferred.
大粒径ダイヤモンドは、互いに平均粒子径が異なる2種のダイヤモンドが併用されてもよい。例えば、平均粒子径が10μm以上40μm未満のダイヤモンド(以下、「第1の大粒径ダイヤモンド」ともいう)と、平均粒子径が40μm以上250μm以下のダイヤモンド((以下、「第2の大粒径ダイヤモンド」ともいう)が併用されてもよい。第1及び第2の大粒径ダイヤモンドを併用とすると、ダイヤモンド粒子の充填率をより高めやすくなる。
ここで、第1の大粒径ダイヤモンドは、平均粒子径が12μm以上35μm以下であることが好ましく、14μm以上30μm以下であることがより好ましい。一方で、第2の大粒径ダイヤモンドは、平均粒子径が40μm以上150μm以下であることがより好ましく、40μm以上125μm以下であることがより好ましい。
勿論、大粒径ダイヤモンドとして、第1及び第2の大粒径ダイヤモンドのいずれか一方のみが使用されてもよい。
The large-grained diamond may be a combination of two types of diamond with different average particle sizes. For example, a diamond with an average particle size of 10 μm or more and less than 40 μm (hereinafter also referred to as a "first large-grained diamond") and a diamond with an average particle size of 40 μm or more and 250 μm or less (hereinafter also referred to as a "second large-grained diamond") may be used in combination. The combination of the first and second large-grained diamonds makes it easier to increase the packing rate of diamond particles.
Here, the first large-grain diamond has an average grain size preferably of 12 μm or more and 35 μm or less, more preferably of 14 μm or more and 30 μm or less, while the second large-grain diamond has an average grain size preferably of 40 μm or more and 150 μm or less, more preferably of 40 μm or more and 125 μm or less.
Of course, as the large grain diamond, only one of the first and second large grain diamonds may be used.
大粒径ダイヤモンドとしては、第2の大粒径ダイヤモンドの充填率が第1の大粒径ダイヤモンドの充填率より高いほうが好ましい。具体的には、第2の大粒径ダイヤモンドの充填率は、第1の大粒径ダイヤモンドの充填率の1.5倍以上5倍以下が好ましく、2倍以上4倍以下が好ましい。粒径の大きい第2の大粒径ダイヤモンドを多量に含有することで、傾き(ΔW/ΔD)をより小さくしやすくなる。 As for the large-grained diamonds, it is preferable that the packing rate of the second large-grained diamonds is higher than that of the first large-grained diamonds. Specifically, the packing rate of the second large-grained diamonds is preferably 1.5 to 5 times the packing rate of the first large-grained diamonds, and more preferably 2 to 4 times. By including a large amount of the second large-grained diamonds, which have a larger grain size, it becomes easier to make the slope (ΔW/ΔD) smaller.
小粒径ダイヤモンドは、その平均粒子径が0.5μm以上8μm以下であることがより好ましく、1μm以上7μm以下であることがさらに好ましい。小粒径ダイヤモンドの形状は、いかなるものでもよいが、破砕状が好ましい。破砕状の小粒径ダイヤモンドは、合成ダイヤモンドを破砕することで容易に製造できる。 The small-sized diamond preferably has an average particle size of 0.5 μm to 8 μm, and more preferably 1 μm to 7 μm. The small-sized diamond may be in any shape, but crushed shape is preferred. Crushed small-sized diamond can be easily produced by crushing synthetic diamond.
小粒径ダイヤモンドも、互いに平均粒子径が異なる2種のダイヤモンドが併用されてもよい。例えば、平均粒子径が0.5μm以上2.5μm未満のダイヤモンド(以下、「第1の小粒径ダイヤモンド」ともいう)と、平均粒子径が2.5μm以上10μm未満のダイヤモンド(以下、「第2の小粒径ダイヤモンド」ともいう)が併用されてもよい。
この場合、第1の小粒径ダイヤモンドは、平均粒子径が0.5μm以上2μm以下であることが好ましい。一方で、第2の小粒径ダイヤモンドは、平均粒子径が3μm以上7μm以下であることが好ましい。
小粒径ダイヤモンドとして、第1及び第2の小粒径ダイヤモンドを併用とすると、ダイヤモンド粒子の充填率をより高めやすくなる。
勿論、小粒径ダイヤモンドとして、第1及び第2の小粒径ダイヤモンドのいずれか一方のみが使用されてもよい。
The small-grain diamond may also be used in combination with two types of diamond having different average grain sizes. For example, a diamond having an average grain size of 0.5 μm or more and less than 2.5 μm (hereinafter also referred to as a "first small-grain diamond") and a diamond having an average grain size of 2.5 μm or more and less than 10 μm (hereinafter also referred to as a "second small-grain diamond") may be used in combination.
In this case, the first small grain diamond preferably has an average grain size of 0.5 μm or more and 2 μm or less, while the second small grain diamond preferably has an average grain size of 3 μm or more and 7 μm or less.
When the first and second small particle diameter diamonds are used in combination as the small particle diameter diamonds, it becomes easier to increase the packing rate of the diamond particles.
Of course, only one of the first and second small grain size diamonds may be used as the small grain size diamond.
また、平均粒子が異なる2種以上のダイヤモンドを含む場合、ダイヤモンド粒子は、小粒径ダイヤモンド及び大粒径ダイヤモンドの両方を含む必要はなく、例えば、小粒径ダイヤモンドのみであってもよい。この場合、小粒径ダイヤモンド粒子は、上記のように、第1及び第2の小粒径ダイヤモンド粒子を含有するとよい。
同様に、ダイヤモンド粒子は、大粒径ダイヤモンドのみであってもよく、その場合には、大粒径ダイヤモンド粒子は、上記のように、第1及び第2の大粒径ダイヤモンド粒子を含有するとよい。
Also, when two or more types of diamond with different average grain sizes are included, the diamond grains do not need to include both small grain diamonds and large grain diamonds, but may, for example, only include small grain diamonds. In this case, the small grain diamond grains may contain the first and second small grain diamond grains as described above.
Similarly, the diamond particles may be only large grain diamond, in which case the large grain diamond particles may contain first and second large grain diamond particles as described above.
本発明において、ダイヤモンド粒子の充填率は、30体積%以上90体積%以下であることが好ましく、35体積%以上85体積%以下であることがより好ましく、40体積%以上80体積%以下がさらに好ましい。本発明では、ダイヤモンド粒子の充填率をこれら下限値以上とすることで、吸水率を低いまま熱抵抗値を低くでき、かつ傾き(ΔW/ΔD)を所望の範囲に調整しやすくなる。また、上限値以下とすることで、高分子マトリクス中に、ダイヤモンド粒子を適切に分散させることができる。 In the present invention, the filling rate of diamond particles is preferably 30% by volume or more and 90% by volume or less, more preferably 35% by volume or more and 85% by volume or less, and even more preferably 40% by volume or more and 80% by volume or less. In the present invention, by setting the filling rate of diamond particles to these lower limit values or more, it is possible to reduce the thermal resistance value while maintaining a low water absorption rate, and it is easy to adjust the slope (ΔW/ΔD) to the desired range. In addition, by setting it to the upper limit value or less, the diamond particles can be appropriately dispersed in the polymer matrix.
ダイヤモンド粒子を熱伝導フィラーとして単独で使用する場合(すなわち、ダイヤモンド粒子以外の熱伝導フィラーを使用しない場合)、傾き(ΔW/ΔD)を所望の範囲に調整するためには、ダイヤモンド粒子の充填率を高くする必要がある。したがって、ダイヤモンド粒子を熱伝導フィラーとして単独で使用する場合、ダイヤモンド粒子の充填率は、50体積%以上90体積%以下が好ましく、60体積%以上85体積%以下がより好ましく、65体積%以上80体積%以下がさらに好ましい。このように、ダイヤモンド粒子を熱伝導フィラーとして単独で使用すると吸水率を低くしつつ、熱伝導性を高めることができる。
一方で、ダイヤモンド粒子を、後述するダイヤモンド粒子以外の熱伝導性フィラーと併用する場合、ダイヤモンド粒子の充填率はそれほど高くする必要はない。したがって、そのような場合、ダイヤモンド粒子の充填率は、30体積%以上80体積%以下が好ましく、35体積%以上75体積%以下がより好ましい。
なお、本明細書において「充填率」とは、ダイヤモンド組成物(すなわち、ダイヤモンド粒子層)の全体積に対する、体積%を意味し、例えば、ダイヤモンド粒子の充填率は、ダイヤモンド組成物(すなわち、ダイヤモンド粒子層)の全体積に対する、ダイヤモンド粒子が占める体積%を意味する。各成分の体積は、各成分の重量と、比重により算出可能である。
When diamond particles are used alone as heat conductive filler (i.e., when no heat conductive filler other than diamond particles is used), in order to adjust the slope (ΔW/ΔD) to a desired range, it is necessary to increase the filling rate of diamond particles.Therefore, when diamond particles are used alone as heat conductive filler, the filling rate of diamond particles is preferably 50% by volume or more and 90% by volume or less, more preferably 60% by volume or more and 85% by volume or less, and even more preferably 65% by volume or more and 80% by volume or less.In this way, when diamond particles are used alone as heat conductive filler, it can reduce water absorption rate and increase thermal conductivity.
On the other hand, when diamond particles are used in combination with heat conductive fillers other than diamond particles, which will be described later, the filling rate of diamond particles does not need to be so high.Therefore, in such a case, the filling rate of diamond particles is preferably 30 volume % or more and 80 volume % or less, more preferably 35 volume % or more and 75 volume % or less.
In this specification, the term "packing ratio" refers to the volume percentage relative to the total volume of the diamond composition (i.e., the diamond particle layer), and for example, the packing ratio of diamond particles refers to the volume percentage of diamond particles relative to the total volume of the diamond composition (i.e., the diamond particle layer). The volume of each component can be calculated from the weight and specific gravity of each component.
ダイヤモンド粒子は、通常、合成ダイヤモンドであり、黒鉛などの炭素原料を、鉄などの金属触媒存在下、高温高圧下で結晶化して合成できる。そのように合成されたダイヤモンドは、一般的に多角形状となる。また、高温高圧下で結晶化して合成されたダイヤモンドを、必要に応じて適宜破砕などすることで破砕形状のダイヤモンド粒子とするとよい。
合成されたダイヤモンド粒子は、必要に応じて、酸洗浄、または、水素ガスを使用した還元処理などが行われる。ダイヤモンド粒子は、酸洗浄し、その後未処理とすると、ダイヤモンド粒子表面に水酸基などの官能基が僅かに存在する。水酸基などの官能基が表面に存在するダイヤモンド粒子は、後述するシラン化合物などの表面処理剤により表面処理されると、その表面処理剤がダイヤモンド粒子に結合ないし付着しやすくなる。
Diamond particles are usually synthetic diamonds, and can be synthesized by crystallizing carbon raw materials such as graphite under high temperature and high pressure in the presence of metal catalysts such as iron. The diamonds synthesized in this way are generally polygonal. Also, the diamonds synthesized by crystallization under high temperature and high pressure can be crushed as necessary to produce crushed diamond particles.
The synthesized diamond particles are washed with acid or reduced with hydrogen gas as necessary. If the diamond particles are washed with acid and then left untreated, a small amount of functional groups such as hydroxyl groups are present on the diamond particle surface. If the diamond particles having functional groups such as hydroxyl groups on the surface are surface-treated with a surface treatment agent such as a silane compound described later, the surface treatment agent is easily bonded or attached to the diamond particles.
(ダイヤモンド粒子の表面処理)
本発明で使用するダイヤモンド粒子は、表面処理がされることが好ましい。ダイヤモンド粒子は、表面処理がされることで、高分子マトリクスになじみやすくなり、高分子マトリクス中に大量のダイヤモンド粒子を均一に分散させやすくなる。また、ダイヤモンド組成物にシラン化合物などのダイヤモンド粒子を分散させるための化合物を配合する必要がないので、ダイヤモンド組成物の粘度、チキソ性、濡れ性、熱伝導率などの低下を抑えつつ、ダイヤモンド粒子を分散させることが可能になる。
ダイヤモンド粒子は、シラン化合物、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、リン酸化合物などの表面処理剤などで表面処理され、好ましくはシラン化合物により表面処理される。
表面処理剤のダイヤモンド粒子への付着量は、ダイヤモンド粒子に対して、例えば、0.01質量%以上3質量%以下、好ましくは0.02質量%以上2.5質量%以下である。
(Surface treatment of diamond particles)
The diamond particles used in the present invention are preferably surface-treated.By surface-treating the diamond particles, they become more compatible with the polymer matrix, and a large amount of diamond particles can be easily dispersed uniformly in the polymer matrix.In addition, since it is not necessary to mix a compound such as a silane compound for dispersing diamond particles in the diamond composition, it is possible to disperse diamond particles while suppressing the decrease in the viscosity, thixotropy, wettability, thermal conductivity, etc. of the diamond composition.
The diamond particles are surface-treated with a surface treatment agent such as a silane compound, an organic titanium compound, an organic aluminum compound, or a phosphoric acid compound, and are preferably surface-treated with a silane compound.
The amount of the surface treatment agent attached to the diamond particles is, for example, 0.01% by mass or more and 3% by mass or less, and preferably 0.02% by mass or more and 2.5% by mass or less, relative to the diamond particles.
表面処理に用いられるシラン化合物としては特に制限はなく、例えば、アルコキシシラン類、クロロシラン類が挙げられ、アルコキシシラン類が好ましい。また、シラン化合物で表面処理されたダイヤモンド粒子は、高分子マトリクスに上記したシリコーン樹脂、シリコーンオイルを使用すると、高分子マトリクスに特になじみやすくなり、ダイヤモンド組成物におけるダイヤモンド粒子の配合量を増加させやすくなる。また、シラン化合物、特に後述するように、高分子シラン化合物を使用することで、フィラー、樹脂間の水素結合によりチキソ指数が低下するなどの不具合も生じにくくなる。 There are no particular limitations on the silane compound used for the surface treatment, and examples include alkoxysilanes and chlorosilanes, with alkoxysilanes being preferred. Furthermore, diamond particles that have been surface-treated with a silane compound are particularly compatible with the polymer matrix when the silicone resin or silicone oil described above is used in the polymer matrix, making it easier to increase the amount of diamond particles incorporated in the diamond composition. Furthermore, by using a silane compound, particularly a polymeric silane compound as described below, problems such as a decrease in the thixotropic index due to hydrogen bonding between the filler and the resin are less likely to occur.
アルコキシシラン類としては、反応性基を有するアルコキシシラン、及び反応性基を有しないアルコキシシランが挙げられる。反応性基を有するアルコキシシランにおける反応性基は、例えば、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、アミノ基、ビニル基、ウレイド基、メルカプト基、及びイソシアネート基から選ばれる。
エポキシ基を有するアルコキシシランとしては、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
(メタ)アクリロイル基を有するアルコキシシランとしては、3-(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
アミノ基を有するシラン化合物としては、N-2(アミノエチル)3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-2(アミノエチル)3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2(アミノエチル)3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアルコキシシランが挙げられる。
ビニル基を有するシラン化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
メルカプト基を有するアルコキシシランとしては、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
ウレイド基を有するアルコキシシランとしては、3-ウレイドプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
イソシアネート基を有するアルコキシシランとしては、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。
The alkoxysilanes include alkoxysilanes having a reactive group and alkoxysilanes having no reactive group. The reactive group in the alkoxysilane having a reactive group is selected from, for example, an epoxy group, a (meth)acryloyl group, an amino group, a vinyl group, a ureido group, a mercapto group, and an isocyanate group.
Examples of alkoxysilanes having an epoxy group include 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and 3-glycidoxypropyltriethoxysilane.
Examples of alkoxysilanes having a (meth)acryloyl group include 3-(meth)acryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-(meth)acryloxypropyltrimethoxysilane, 3-(meth)acryloxypropylmethyldiethoxysilane, and 3-(meth)acryloxypropyltriethoxysilane.
Examples of silane compounds having an amino group include alkoxysilanes such as N-2(aminoethyl)3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2(aminoethyl)3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2(aminoethyl)3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, and N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane.
Examples of the silane compound having a vinyl group include vinyltrimethoxysilane and vinyltriethoxysilane.
Examples of alkoxysilanes having a mercapto group include 3-mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane.
An example of an alkoxysilane having a ureido group is 3-ureidopropyltrimethoxysilane.
An example of an alkoxysilane having an isocyanate group is 3-isocyanatepropyltriethoxysilane.
また反応性基を有しないアルコキシシランとしては、アリールトリアルコキシシラン、アルキルトリアルコキシシランなどのトリアルコキシシラン、ジアルキルジアルコキシシラン、ジアリールジアルコキシシランなどのジアルコキシシランが挙げられ、これらの中では、アルキルトリアルコキシシランなどのトリアルコキシシランが好ましい。
アルキルトリアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリエトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、n-デシルトリメトキシシランなど、アルキル基の炭素数が1~10程度のアルキルトリアルコキシシランが挙げられる。また、アリールトリメトキシシランとしては、フェニルトリメトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラン、トリルトリメトキシシランなどのアリール基の炭素数が6~10程度のアリールトリアルコキシシランが挙げられる。また、ジアルコキシシランとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシランなどが挙げられる。
Examples of alkoxysilanes having no reactive group include trialkoxysilanes such as aryltrialkoxysilanes and alkyltrialkoxysilanes, and dialkoxysilanes such as dialkyldialkoxysilanes and diaryldialkoxysilanes. Of these, trialkoxysilanes such as alkyltrialkoxysilanes are preferred.
Examples of the alkyltrialkoxysilane include alkyltrialkoxysilanes having an alkyl group with about 1 to 10 carbon atoms, such as methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, n-hexyltrimethoxysilane, n-hexyltriethoxysilane, n-octyltriethoxysilane, and n-decyltrimethoxysilane. Examples of the aryltrimethoxysilane include aryltrialkoxysilanes having an aryl group with about 6 to 10 carbon atoms, such as phenyltrimethoxysilane, benzyltrimethoxysilane, and tolyltrimethoxysilane. Examples of the dialkoxysilane include dimethyldimethoxysilane and dimethyldiethoxysilane.
また、シラン化合物の好ましい一態様としては、反応性基を有するアルコキシシランと、その反応性基と反応可能な官能基を有するポリオルガノシロキサンとの反応生成物である高分子シラン化合物が使用される。高分子シラン化合物を使用すると、ダイヤモンド粒子が、高分子マトリクス、特にシリコーン樹脂、シリコーンオイルなどのシリコーンとより一層なじみやすくなり、充填率を高めやすくなる。
高分子シラン化合物は、例えば、反応性基を有するアルコキシシランと、ポリオルガノシロキサンとを混合して、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの触媒存在下加熱などすることで反応させて得るとよい。
反応性基を有するアルコキシシランとしては、上記で列挙したものが使用できるが、上記したもののうち、トリアルコキシシランを使用することが好ましい。反応性基を有するアルコキシシランとしては、(メタ)アクリロイル基又はビニル基を有するシラン化合物が好ましく、(メタ)アクリロイル基を有するトリアルコキシシランがより好ましい。(メタ)アクリロイル基又はビニル基を有するシラン化合物を使用すると、後述するヒドロシリル基(SiH)を有するオルガノポリシロキサンと容易に反応するので、簡単な方法で高分子シラン化合物を得ることができる。
In addition, as a preferred embodiment of silane compound, polymeric silane compound is used, which is the reaction product of alkoxysilane having reactive group and polyorganosiloxane having functional group capable of reacting with this reactive group.By using polymeric silane compound, diamond particles can be more easily compatible with polymer matrix, especially silicone such as silicone resin and silicone oil, and can easily increase the filling rate.
The polymeric silane compound may be obtained, for example, by mixing an alkoxysilane having a reactive group with a polyorganosiloxane and reacting the mixture by heating in the presence of a catalyst such as a platinum-based catalyst, a palladium-based catalyst, or a rhodium-based catalyst.
As the alkoxysilane having reactive group, those listed above can be used, but among the above, it is preferable to use trialkoxysilane.As the alkoxysilane having reactive group, it is preferable to use silane compound having (meth)acryloyl group or vinyl group, and more preferable to use trialkoxysilane having (meth)acryloyl group.When using silane compound having (meth)acryloyl group or vinyl group, it easily reacts with organopolysiloxane having hydrosilyl group (SiH) described later, so that polymeric silane compound can be obtained by a simple method.
高分子シラン化合物に使用される、官能基を有するポリオルガノシロキサンは、官能基は1つであってもよいが、2つ以上であってもよい。2つ以上の官能基を有する場合、このポリオルガノシロキサン1分子に対して、反応性基を有するアルコキシシランが2分子以上結合されてもよい。
官能基を有するポリオルガノシロキサンは、ヒドロシリル基(SiH)を有するオルガノポリシロキサンが好ましい。ヒドロシリル基(SiH)を有するオルガノポリシロキサンとしては、メチルヒドロシロキサン-ジメチルシロキサンコポリマー、メチルヒドロシロキサン-フェニルメチルシロキサンコポリマーなどが挙げられる。これらは、末端にヒドロシリル基を含有していてもよいが、含有していなくてもよい。
官能基を有するポリオルガノシロキサンの重量平均分子量は、好ましくは800~5000、より好ましくは1500~4000である。なお、重量平均分子量は、GPCにより測定してポリスチレン換算の値である。
The polyorganosiloxane having a functional group used in the polymeric silane compound may have one functional group or may have two or more functional groups. When the polyorganosiloxane has two or more functional groups, two or more molecules of alkoxysilane having a reactive group may be bonded to one molecule of the polyorganosiloxane.
The polyorganosiloxane having a functional group is preferably an organopolysiloxane having a hydrosilyl group (SiH). Examples of organopolysiloxane having a hydrosilyl group (SiH) include methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer, methylhydrosiloxane-phenylmethylsiloxane copolymer, etc. These may or may not contain a hydrosilyl group at the end.
The weight average molecular weight of the functional group-containing polyorganosiloxane is preferably 800 to 5000, more preferably 1500 to 4000. The weight average molecular weight is a value measured by GPC and converted into polystyrene equivalent.
シラン化合物を用いて表面処理をする方法は、特に制限はなく、公知の方法で行えばよく、例えば、湿式処理法、乾式処理法を用いることができる。本発明では、これらの中では、湿式処理法が好ましい。
湿式処理法では、例えば、シラン化合物を分散又は溶解した溶液中に、ダイヤモンド粒子を加えて混合し、その後、加熱処理することで、ダイヤモンド粒子の表面にシラン化合物を結合ないし付着させるとよい。
乾式処理法は、溶液を使用せずに表面処理する方法であり、具体的には、ダイヤモンド粒子にシラン化合物を混合しミキサー等で攪拌し、その後、加熱処理することで、ダイヤモンド粒子の表面にシラン化合物を結合ないし付着させる方法である。
The method for performing the surface treatment using the silane compound is not particularly limited and may be a known method, for example, a wet treatment method or a dry treatment method. Among these, the wet treatment method is preferred in the present invention.
In the wet processing method, for example, diamond particles are added to a solution in which a silane compound is dispersed or dissolved, and then mixed, followed by heat treatment to bond or adhere the silane compound to the surface of the diamond particles.
The dry treatment method is a surface treatment method without using a solution. Specifically, the method involves mixing a silane compound with diamond particles and stirring them in a mixer or the like, and then heat treating the mixture to bond or adhere the silane compound to the surface of the diamond particles.
なお、ダイヤモンド粒子を2種類以上使用する場合、全てのダイヤモンド粒子が表面処理されていてもよいし、一部のダイヤモンド粒子のみが表面処理されていてもよいが、全てのダイヤモンド粒子が表面処理されることが好ましい。2種以上のダイヤモンド粒子が表面処理される場合、その2種以上のダイヤモンド粒子は、混合されて同時に表面処理されてもよいが、別々に表面処理されてもよい。 When two or more types of diamond particles are used, all of the diamond particles may be surface-treated, or only some of the diamond particles may be surface-treated, but it is preferable that all of the diamond particles are surface-treated. When two or more types of diamond particles are surface-treated, the two or more types of diamond particles may be mixed and surface-treated simultaneously, or may be surface-treated separately.
(その他の熱伝導性フィラー)
本発明のダイヤモンド組成物は、熱伝導性フィラーとして、ダイヤモンド粒子以外の熱伝導性フィラー(以下、「その他の熱伝導性フィラー」ともいう)をさらに含有してもよい。その他の熱伝導性フィラーを含有すると、フィラー全体としての吸水率が高くなるが、熱伝導性フィラー全体の充填率を向上させて、傾き(ΔW/ΔD)を低くして、放熱性を向上させやすくなる。
その他の熱伝導性フィラーとしては、絶縁性の観点から電気伝導率の低い材料が使用され、例えば、炭化物、窒化物、酸化物、水酸化物、ダイヤモンド以外の炭素系材料などが挙げられる。
炭化物としては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化タングステンなどが挙げられる。窒化物としては、例えば、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化クロム、窒化タングステン、窒化マグネシウム、窒化モリブデン、窒化リチウムなどが挙げられる。酸化物としては、例えば、酸化鉄、酸化ケイ素(シリカ)、アルミナ、ベーマイトなどの酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどが挙げられる。炭素系材料としては、例えば、カーボンブラック、黒鉛、グラフェン、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーなどが挙げられる。また、ケイ酸塩鉱物であるタルクなども使用できる。
これらその他の熱伝導性フィラーは、単独で使用してもよいが、2種類以上併用してもよい。
その他の熱伝導性フィラーの熱伝導率は、熱伝導性を向上させる観点から、好ましくは8W/m・K以上であり、より好ましくは20W/m・K以上である。
(Other thermally conductive fillers)
The diamond composition of the present invention may further contain a thermally conductive filler other than diamond particles (hereinafter also referred to as "other thermally conductive filler") as a thermally conductive filler. When the other thermally conductive filler is contained, the water absorption rate of the filler as a whole increases, but the filling rate of the thermally conductive filler as a whole is improved, the slope (ΔW/ΔD) is lowered, and heat dissipation is easily improved.
As other thermally conductive fillers, materials having low electrical conductivity are used from the viewpoint of insulating properties, and examples thereof include carbides, nitrides, oxides, hydroxides, and carbon-based materials other than diamond.
Examples of carbides include silicon carbide, boron carbide, aluminum carbide, titanium carbide, and tungsten carbide. Examples of nitrides include silicon nitride, boron nitride, aluminum nitride, gallium nitride, chromium nitride, tungsten nitride, magnesium nitride, molybdenum nitride, and lithium nitride. Examples of oxides include iron oxide, silicon oxide (silica), alumina, aluminum oxide such as boehmite, magnesium oxide, titanium oxide, cerium oxide, and zirconium oxide. Examples of hydroxides include aluminum hydroxide, calcium hydroxide, and magnesium hydroxide. Examples of carbon-based materials include carbon black, graphite, graphene, fullerene, carbon nanotubes, and carbon nanofibers. In addition, talc, which is a silicate mineral, can also be used.
These other thermally conductive fillers may be used alone or in combination of two or more kinds.
The thermal conductivity of the other thermally conductive fillers is preferably 8 W/m·K or more, and more preferably 20 W/m·K or more, from the viewpoint of improving thermal conductivity.
その他の熱伝導性フィラーの吸水率は、低ければ低いほどよく、例えば、10質量%以下、好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下である。その他の熱伝導性フィラーとして吸水率が低いものを使用すると、その他の熱伝導性フィラーによって、周波数3.5GHz以上の電波の進行が阻害されるのをできる限り抑制できる。その他の熱伝導性フィラーの吸水率は、通常、上記したダイヤモンド粒子の吸水率よりも高くなり、例えば、0.15質量%より大きい。
その他の熱伝導性フィラーの吸水率は、フィラーの種類を適宜選択することが調整できる。また、同じ種類のフィラーであっても、粒径を大きくするなどして単位質量あたりの表面積を小さくすると、吸水率は低くなりやすくなる。
The water absorption rate of other thermally conductive filler is preferably as low as possible, for example, 10% by mass or less, preferably 5% by mass or less, more preferably 1% by mass or less.If a filler with low water absorption rate is used as other thermally conductive filler, the other thermally conductive filler can prevent the propagation of radio waves with a frequency of 3.5 GHz or more from being hindered as much as possible.The water absorption rate of other thermally conductive filler is usually higher than the water absorption rate of the diamond particles described above, for example, greater than 0.15% by mass.
The water absorption rate of other thermally conductive fillers can be adjusted by appropriately selecting the type of filler. In addition, even with the same type of filler, the water absorption rate tends to be lower when the surface area per unit mass is reduced by increasing the particle size, etc.
その他の熱伝導性フィラーは、熱伝導性及び絶縁性の観点から、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、タルク、窒化アルミニウム、グラフェンから選択される1種以上が好ましく、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、及び窒化アルミニウムから選択される1種以上がより好ましく、酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムから選択される1種以上がさらに好ましい。酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムは、耐水性が高く、例えば後述するインテグラルブレンド法を用いた場合でも、表面が傷つきそこから分解が生じたりすることを防止する。
また、その他の熱伝導性フィラーとしては、上記した中でも、吸水性の観点からは、酸化アルミニウム好ましい。
From the viewpoint of thermal conductivity and insulation, the other thermally conductive filler is preferably one or more selected from aluminum oxide, magnesium oxide, boron nitride, talc, aluminum nitride, and graphene, more preferably one or more selected from aluminum oxide, magnesium oxide, and aluminum nitride, and even more preferably one or more selected from aluminum oxide and magnesium oxide. Aluminum oxide and magnesium oxide have high water resistance, and prevent the surface from being scratched and decomposition from occurring, even when, for example, an integral blending method described later is used.
Among the other thermally conductive fillers mentioned above, aluminum oxide is preferred from the viewpoint of water absorption.
その他の熱伝導性フィラーは、表面処理されてもよい。その他の熱伝導性フィラーは、表面処理がされることで、高分子マトリクスになじみやすくなり、高分子マトリクス中の大量のダイヤモンド粒子とともに、均一に分散されやすくなる。
その他の熱伝導性フィラーは、シラン化合物、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、リン酸化合物などの表面処理剤で表面処理され、好ましくはシラン化合物により表面処理される。なお、表面処理の詳細及び処理方法は、ダイヤモンド粒子に対して行われる表面処理と同様であるからその説明は省略する。
なお、その他の熱伝導性フィラーは、2種類以上使用する場合、全てのフィラーが表面処理されていてもよいし、一部のみが表面処理されていてもよい。
その他の熱伝導性フィラーは、表面処理がされる場合、ダイヤモンド粒子と混合されて、ダイヤモンド粒子と同時に表面処理されることが好ましいが、タイヤモンド粒子とは別に表面処理されてもよい。
The other thermally conductive fillers may be surface-treated, which makes them more compatible with the polymer matrix and more likely to be uniformly dispersed together with the large amount of diamond particles in the polymer matrix.
Other thermally conductive fillers are surface-treated with a surface treatment agent such as a silane compound, an organic titanium compound, an organic aluminum compound, a phosphoric acid compound, etc., and preferably with a silane compound. Note that the details and method of the surface treatment are the same as those of the surface treatment performed on diamond particles, and therefore the explanation thereof is omitted.
When two or more types of other thermally conductive fillers are used, all of the fillers may be surface-treated, or only a portion of the fillers may be surface-treated.
When the other thermally conductive filler is surface-treated, it is preferable that it is mixed with the diamond particles and surface-treated at the same time as the diamond particles, but it may be surface-treated separately from the diamond particles.
その他の熱伝導性フィラーは、その球形度が例えば0.5以上、好ましくは0.55以上、さらに好ましくは0.6以上である。球形度は1に近いほど球形に近くなるものであり、球形度を高くすることで、その他の熱伝導性フィラーの充填率を高めやすくなる。また、球形度の上限は、特に限定されず、1である。
また、本発明では、その他の熱伝導性フィラーに加えて、上記したようにダイヤモンド粒子の球形度も高くすることで、ダイヤモンド粒子及びその他の熱伝導性フィラーの合計充填量を高めやすくなる。
The other thermally conductive filler has a sphericity of, for example, 0.5 or more, preferably 0.55 or more, and more preferably 0.6 or more. The closer the sphericity is to 1, the closer the shape is to sphere, and by increasing the sphericity, it becomes easier to increase the filling rate of the other thermally conductive filler. The upper limit of the sphericity is not particularly limited and is 1.
Furthermore, in the present invention, by increasing the sphericity of the diamond particles as described above in addition to the other thermally conductive fillers, it becomes easier to increase the total filling amount of the diamond particles and the other thermally conductive fillers.
その他の熱伝導性フィラーの形状は特に限定されず、板状、鱗片状、針状、繊維状、チューブ状、球状、破砕形状、多角形状などのいずれでもよいが、球状、破砕形状、多角形状のいずれかが好ましく、球状がより好ましい。なお、球状とは、上記したように球形又は球形に近似する形状を意味し、球形度が、0.8以上である。また、破砕形状及び多角形状は、例えば、0.5以上0.8未満の球形度を有し、好ましくは0.55以上0.8未満、より好ましくは0.6以上0.8未満の球形度を有する。 The shape of the other thermally conductive fillers is not particularly limited, and may be any of plate-like, scaly, needle-like, fibrous, tubular, spherical, crushed, polygonal, etc., but any of spherical, crushed, and polygonal shapes is preferred, with spherical being more preferred. As described above, spherical means a spherical shape or a shape that approximates a sphere, and has a sphericity of 0.8 or more. The crushed shape and polygonal shape have a sphericity of, for example, 0.5 or more and less than 0.8, preferably 0.55 or more and less than 0.8, and more preferably 0.6 or more and less than 0.8.
その他の熱伝導性フィラーの平均粒子径は、例えば、0.1μm以上250μm以下である。0.1μm以上であると、ダイヤモンド粒子と併用することで、厚さ方向の熱抵抗を低くしやすくなり、また、傾き(ΔW/ΔD)も低くしやすくなり、上記した所望の範囲内に調整しやすくなる。また、250μm以下とすることで、ダイヤモンド粒子に加えて、その他の熱伝導性フィラーを高充填としても、フィラーが均一に分散しないなどの不具合が生じにくくなる。これら観点から、その他の熱伝導製フィラーの平均粒子径は、好ましくは、0.2μm以上150μm以下、より好ましくは0.4μm以上125μm以下である。 The average particle diameter of the other thermally conductive filler is, for example, 0.1 μm or more and 250 μm or less. If it is 0.1 μm or more, by using it in combination with diamond particles, it becomes easier to lower the thermal resistance in the thickness direction, and also to lower the slope (ΔW/ΔD), making it easier to adjust it within the desired range described above. In addition, by making it 250 μm or less, even if other thermally conductive fillers are highly filled in addition to diamond particles, problems such as the filler not being uniformly dispersed are less likely to occur. From these points of view, the average particle diameter of the other thermally conductive filler is preferably 0.2 μm or more and 150 μm or less, more preferably 0.4 μm or more and 125 μm or less.
その他の熱伝導性フィラーの充填率は、フィラー合計充填率が後述する範囲となるように適宜調整すればよいが、好ましくは75体積%以下、より好ましくは70体積%以下である。これら上限値以下とすることで、ダイヤモンド組成物に一定量以上のダイヤモンド粒子を配合できるので、傾き(ΔW/ΔD)を所望の範囲内に調整しやすくなる。また、吸収率の観点から、その他の熱伝導性フィラーの充填率は、50体積%以下が好ましく、30体積%以下がさらに好ましい。
また、その他の熱伝導性フィラーの充填率は、好ましくは10体積%以上、より好ましくは20体積%以上である。これら下限値以上とすると、その他の熱伝導性フィラーを配合した効果を発揮させやすくなる。また、吸水率の観点からは、その他の熱伝導性フィラーの充填率は、0質量%でもよい。
また、その他の熱伝導性フィラーの充填率は、絶縁性及び放熱性の観点から、ダイヤモンド粒子の充填率に対して、0.1以上5以下が好ましく、0.2以上4以下がより好ましく、絶縁性をさらに高める観点から0.3以上2以下がさらに好ましい。また、吸水性の観点からは、その他の熱伝導性フィラーの充填率は少なければ少ないほどよく、ダイヤモンド粒子の充填率に対して、1以下がよりさらに好ましく、0.5以下が特に好ましい。
なお、上記したとおり、吸水性の観点などから、その他の熱伝導性フィラーを使用しなくてもよく、すなわち、その他の熱伝導性フィラーの充填率は、ダイヤモンド粒子の充填率に対して0であってもよい。
The filling rate of other thermally conductive fillers can be adjusted appropriately so that the total filling rate of fillers falls within the range described below, but is preferably 75% by volume or less, more preferably 70% by volume or less.By making it below these upper limit values, diamond particles of a certain amount or more can be mixed into the diamond composition, so that the slope (ΔW/ΔD) can be easily adjusted within a desired range.In addition, from the viewpoint of absorptivity, the filling rate of other thermally conductive fillers is preferably 50% by volume or less, more preferably 30% by volume or less.
The filling rate of the other thermally conductive filler is preferably 10% by volume or more, more preferably 20% by volume or more. If the filling rate is set to be equal to or more than these lower limits, the effect of blending the other thermally conductive filler is easily exhibited. From the viewpoint of water absorption, the filling rate of the other thermally conductive filler may be 0% by mass.
From the viewpoint of insulation and heat dissipation, the filling rate of the other thermally conductive filler is preferably 0.1 to 5, more preferably 0.2 to 4, relative to the filling rate of the diamond particles, and from the viewpoint of further improving insulation, more preferably 0.3 to 2. From the viewpoint of water absorption, the filling rate of the other thermally conductive filler is the lower the better, and more preferably 1 or less, particularly preferably 0.5 or less, relative to the filling rate of the diamond particles.
As described above, from the viewpoint of water absorption, etc., it is not necessary to use other thermally conductive fillers, that is, the filling rate of other thermally conductive fillers may be 0 relative to the filling rate of diamond particles.
その他の熱伝導性フィラーは、例えば、平均粒子径が10μm以上250μm以下の熱伝導性フィラー(以下、「大粒径熱伝導性フィラー」ともいう)であってもよいし、平均粒子径が0.1μm以上10μm未満の熱伝導性フィラー((以下、「小粒径熱伝導性フィラー」ともいう)であってもよい。また、その他の熱伝導性フィラーは、大粒径熱伝導性フィラー及び小粒径熱伝導性フィラーの両方が使用されてもよい。 The other thermally conductive filler may be, for example, a thermally conductive filler having an average particle size of 10 μm or more and 250 μm or less (hereinafter also referred to as a "large particle size thermally conductive filler"), or a thermally conductive filler having an average particle size of 0.1 μm or more and less than 10 μm (hereinafter also referred to as a "small particle size thermally conductive filler"). In addition, the other thermally conductive filler may be both a large particle size thermally conductive filler and a small particle size thermally conductive filler.
大粒径熱伝導性フィラーは、平均粒子径が15μm以上150μm以下であることが好ましく、18μm以上135μm以下であることがより好ましく、20μm以上125μm以下であることが好ましい。大粒径熱伝導性フィラーは、1種を単独で使用してもよいが、互いに平均粒子径が異なる2種以上を併用してもよい。 The large-particle-size thermally conductive filler preferably has an average particle size of 15 μm or more and 150 μm or less, more preferably 18 μm or more and 135 μm or less, and more preferably 20 μm or more and 125 μm or less. The large-particle-size thermally conductive filler may be used alone or in combination with two or more types having different average particle sizes.
小粒径熱伝導性フィラーは、その平均粒子径が0.2μm以上8m以下であることより好ましく、0.3μm以上7μm以下であることがさらに好ましい。
小粒径熱伝導性フィラーは、1種を単独で使用してもよいが、互いに平均粒子径が異なる2種以上を併用してもよい。例えば、平均粒子径が0.1μm以上2.5μm未満の小粒径熱伝導性フィラー(以下、「第1の小粒径熱伝導性フィラー」ともいう)と、平均粒子径が2.5μm以上10μm未満の小粒径熱伝導性フィラー(以下、「第2の小粒径熱伝導性フィラー」ともいう)が併用されてもよい。
この場合、第1の小粒径熱伝導性フィラーは、平均粒子径が0.3μm以上2μm以下であることが好ましい。一方で、第2の小粒径熱伝導性フィラーは、平均粒子径が3μm以上7μm以下であることが好ましい。
小粒径熱伝導性フィラーとして、第1及び第2の小粒径熱伝導性フィラーを併用とすると、小粒径熱伝導性フィラーの充填率をより高めやすくなる。
勿論、小粒径熱伝導性フィラーとして、第1及び第2の小粒径熱伝導性フィラーのいずれか一方のみが使用されてもよい。
The small particle size thermally conductive filler preferably has an average particle size of 0.2 μm or more and 8 μm or less, and more preferably 0.3 μm or more and 7 μm or less.
The small-diameter thermally conductive filler may be used alone, or two or more types having different average particle sizes may be used in combination. For example, a small-diameter thermally conductive filler having an average particle size of 0.1 μm or more and less than 2.5 μm (hereinafter also referred to as a "first small-diameter thermally conductive filler") and a small-diameter thermally conductive filler having an average particle size of 2.5 μm or more and less than 10 μm (hereinafter also referred to as a "second small-diameter thermally conductive filler") may be used in combination.
In this case, the first small particle diameter thermally conductive filler preferably has an average particle diameter of 0.3 μm or more and 2 μm or less, while the second small particle diameter thermally conductive filler preferably has an average particle diameter of 3 μm or more and 7 μm or less.
When the first and second small particle diameter thermally conductive fillers are used in combination as the small particle diameter thermally conductive filler, the filling rate of the small particle diameter thermally conductive filler can be more easily increased.
Of course, only one of the first and second small particle diameter thermally conductive fillers may be used as the small particle diameter thermally conductive filler.
本発明において、その他の熱伝導性フィラーは、ダイヤモンド粒子に対して、補完的に組み合わされて使用されることが好ましい。具体的には、熱伝導性フィラー(タイヤモンド粒子、及びその他の熱伝導性フィラー)は、傾き(ΔW/ΔD)を低くするためには、大粒径のフィラーと、小粒径のフィラーを組み合わせて、大粒径及び小粒径のフィラーをいずれも所定量以上に配合することが好ましい。
したがって、ダイヤモンド粒子が大粒径ダイヤモンドを含有しない場合や、含有しても少ない場合には、その他の熱伝導性フィラーとして少なくとも大粒径熱伝導性フィラーを配合すればよい。
同様に、ダイヤモンド粒子が小粒径ダイヤモンドを含有しない場合や、含有しても少ない場合には、熱伝導性フィラーとして少なくとも小粒径のその他の熱伝導性フィラーを配合すればよい。
また、ダイヤモンド粒子が、大粒径ダイヤモンドと、小粒径ダイヤモンドの両方をそれぞれ適度な量含有する場合には、熱伝導性フィラーも、小粒径熱伝導性フィラー及び大粒径熱伝導性フィラーの両方をそれぞれ適度に配合するとよい。
In the present invention, other heat conductive fillers are preferably used in a complementary combination with diamond particles. Specifically, in order to lower the slope (ΔW/ΔD), it is preferable that the heat conductive fillers (diamond particles and other heat conductive fillers) are combined with large particle size fillers and small particle size fillers, and both large particle size and small particle size fillers are mixed in a predetermined amount or more.
Therefore, when the diamond particles do not contain large-diameter diamonds or contain only a small amount of large-diameter diamonds, it is sufficient to compound at least a large-diameter thermally conductive filler as the other thermally conductive filler.
Similarly, when the diamond particles do not contain small diamond particles or contain only a small amount of small diamond particles, at least other thermally conductive fillers having small particle sizes may be blended as the thermally conductive filler.
Furthermore, when the diamond particles contain appropriate amounts of both large-sized diamond and small-sized diamond, the thermally conductive filler may also contain appropriate amounts of both small-sized thermally conductive filler and large-sized thermally conductive filler.
熱伝導性フィラー全体(すなわち、ダイヤモンド粒子とその他の熱伝導性フィラーの合計)における、小粒径フィラーに対する、大粒径フィラーの体積比(大粒径/小粒径)は、例えば、0.2以上5以下である。この体積比は、好ましくは0.5以上2以下、より好ましくは1.0以上1.8以下である。なお、大粒径フィラーとは、平均粒子径が10μm以上250μm以下の熱伝導性フィラーを意味し、その体積は、上記大粒径ダイヤモンド粒子と大粒径熱伝導性フィラーの合計体積である。また、小粒径フィラーとは、平均粒子径が0.1μm以上10μm未満の熱伝導性フィラーを意味し、その体積は、上記小粒径ダイヤモンド粒子と小粒径熱伝導性フィラーの合計体積である。
熱伝導性フィラー全体における体積比(大粒径/小粒径)を上記範囲内にすると、熱伝導性フィラーの含有量を大量にしても熱伝導性フィラーを高分子マトリクスに均一に分散させることが可能である。また、ダイヤモンド組成物の熱抵抗値を低くし、さらには、傾き(ΔW/ΔD)も低くできる。
The volume ratio (large particle size/small particle size) of the large particle size filler to the small particle size filler in the entire thermally conductive filler (i.e., the total of diamond particles and other thermally conductive fillers) is, for example, 0.2 or more and 5 or less. This volume ratio is preferably 0.5 or more and 2 or less, more preferably 1.0 or more and 1.8 or less. The large particle size filler means a thermally conductive filler with an average particle size of 10 μm or more and 250 μm or less, and its volume is the total volume of the large particle size diamond particles and the large particle size thermally conductive filler. The small particle size filler means a thermally conductive filler with an average particle size of 0.1 μm or more and less than 10 μm, and its volume is the total volume of the small particle size diamond particles and the small particle size thermally conductive filler.
By setting the volume ratio (large particle size/small particle size) of the entire thermally conductive filler within the above range, the thermally conductive filler can be uniformly dispersed in the polymer matrix even if the content of the thermally conductive filler is large. In addition, the thermal resistance value of the diamond composition can be reduced, and the slope (ΔW/ΔD) can also be reduced.
また、熱伝導性フィラーの合計充填率(すなわち、ダイヤモンド粒子の充填率とその他の熱伝導性フィラーの充填率の合計)は、好ましくは40体積%以上92体積%以下、より好ましくは50体積%以上90体積%以下、さらに好ましくは65体積%以上85体積%以下である。これら下限値以上とすることで、熱抵抗値を低くでき、さらには、傾き(ΔW/ΔD)を低くできる。また、上限値以下とすることで、熱伝導性フィラーを適切に高分子マトリクス中に分散させることが可能になる。 The total filling rate of the thermally conductive filler (i.e., the sum of the filling rate of the diamond particles and the filling rate of the other thermally conductive fillers) is preferably 40 vol.% or more and 92 vol.% or less, more preferably 50 vol.% or more and 90 vol.% or less, and even more preferably 65 vol.% or more and 85 vol.% or less. By making it above these lower limits, the thermal resistance value can be reduced, and furthermore, the slope (ΔW/ΔD) can be reduced. By making it below the upper limits, it becomes possible to properly disperse the thermally conductive filler in the polymer matrix.
また、熱伝導性フィラー全体の吸水率は、例えば、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.15質量%以下がさらに好ましく、0.10質量%以下が特に好ましい。このように、熱伝導性フィラー全体の吸水率を低くすることで、FPGAアレイにおいてアンテナから送受信される電波の進行をより阻害しにくくなる。吸収率の下限は、低ければ低いほうがよく、0質量%である。
なお、熱伝導性フィラー全体の吸水率は、ダイヤモンド組成物に含まれるフィラー全部を上記したとおりに環境試験機に投入して測定するとよい。
The water absorption rate of the entire thermally conductive filler is, for example, preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, even more preferably 0.15% by mass or less, and particularly preferably 0.10% by mass or less. In this way, by lowering the water absorption rate of the entire thermally conductive filler, the propagation of radio waves transmitted and received from the antenna in the FPGA array is less likely to be hindered. The lower limit of the absorption rate is preferably 0% by mass.
The water absorption rate of the entire thermally conductive filler may be measured by placing all of the fillers contained in the diamond composition in the environmental tester as described above.
(分散剤)
本発明のダイヤモンド組成物は、分散剤を含有してもよい。分散剤を含有することで、ダイヤモンド粒子などの熱導電性フィラーをダイヤモンド組成物に分散させやすくなり、ダイヤモンド粒子などを大量にダイヤモンド組成物に配合できる。
分散剤としては、例えば高分子系分散剤が使用できる。使用される高分子系分散剤としては、官能基を有する高分子化合物が挙げられる。高分子化合物としては、例えば、アクリル系、ビニル系、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリエーテル系、エポキシ系、ポリスチレン系、アミノ系等が挙げられる。また、官能基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基、カルボン酸エステル基、リン酸エステル基、スルホン酸エステル基、ヒドロキシル基、アミノ基、四級アンモニウム塩基、アミド基等が挙げられ、リン酸エステル基が好ましい。分散剤は、高分子マトリクスが例えばエポキシ樹脂を含むときに使用されることが好ましい。
分散剤の含有量は、ダイヤモンド組成物全量基準で、0.1質量%以上5質量%以下が好ましく、0.4質量%以上2.5質量%以上がより好ましい。含有量をこれら下限値以上とすると、ダイヤモンド粒子などの熱伝導性フィラーをダイヤモンド組成物に適切に分散させやすくなる。また、上限値以下とすることで、含有量に見合った分散性を付与できる。
(Dispersant)
The diamond composition of the present invention may contain a dispersant. By containing a dispersant, it becomes easier to disperse thermally conductive fillers such as diamond particles in the diamond composition, and a large amount of diamond particles can be incorporated into the diamond composition.
As the dispersant, for example, a polymer dispersant can be used. As the polymer dispersant used, a polymer compound having a functional group can be mentioned. As the polymer compound, for example, an acrylic, vinyl, polyester, polyurethane, polyether, epoxy, polystyrene, amino, etc. can be mentioned. In addition, as the functional group, a carboxyl group, a phosphoric acid group, a sulfonic acid group, a carboxylate group, a phosphoric acid ester group, a sulfonic acid ester group, a hydroxyl group, an amino group, a quaternary ammonium base, an amide group, etc. can be mentioned, and a phosphoric acid ester group is preferable. The dispersant is preferably used when the polymer matrix contains, for example, an epoxy resin.
The content of the dispersant is preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass or less, more preferably 0.4% by mass or more and 2.5% by mass or more, based on the total amount of the diamond composition. If the content is set to be equal to or more than these lower limit values, it becomes easier to properly disperse the heat conductive filler such as diamond particles in the diamond composition. Also, if the content is set to be equal to or less than the upper limit value, it is possible to impart dispersibility that is commensurate with the content.
(その他の添加剤)
本発明のダイヤモンド組成物は、必要に応じて、酸化防止剤、熱安定剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤等の放熱層に一般的に使用する添加剤を含有してもよい。また、ダイヤモンド組成物に、熱硬化性樹脂を使用する場合には、反応遅延剤を含有させてもよい。
(Other additives)
The diamond composition of the present invention may contain, as necessary, additives generally used in heat dissipation layers, such as antioxidants, heat stabilizers, colorants, flame retardants, antistatic agents, etc. Furthermore, when a thermosetting resin is used in the diamond composition, a reaction retarder may be contained.
(ダイヤモンド組成物の調製)
本発明のダイヤモンド組成物は、高分子マトリクス及びダイヤモンド粒子、さらには、必要に応じて配合されるその他の熱伝導性フィラー、分散剤などの添加剤などを混合して調製するとよい。これら成分を混合する方法は、特に限定されないが、例えば、高分子マトリクスに、ダイヤモンド粒子、さらには、必要に応じて配合されるその他の熱伝導性フィラー、添加剤など添加し、その後攪拌ないし混練などすることで調整するとよい。また、2液硬化型の熱硬化性樹脂の場合には、上記したように、予め用意した1液と、2液とを混合することで調製するとよい。1液、2液それぞれを用意する際も同様に各種成分を混合して調製するとよい。
ここで、各成分を混合するときのダイヤモンド組成物の温度は、特に限定されないが、ダイヤモンド粒子や熱伝導性フィラーが分散剤により分散され、かつ高分子マトリクスがエポキシ樹脂である場合には、例えば、20℃以上150℃以下であればよい。各成分を混合するときのダイヤモンド組成物の温度が150℃以下であると、分散剤により分散された各種フィラーの分散性が維持される。また、同様の理由で、ダイヤモンド粒子や熱伝導性フィラーが分散剤により分散され、かつ高分子マトリクスがエポキシ樹脂である場合には、後述するようにダイヤモンド組成物を所定の形状にし、その後硬化するときのダイヤモンド組成物の温度も150℃以下にするとよい。
Preparation of Diamond Composition
The diamond composition of the present invention may be prepared by mixing a polymer matrix and diamond particles, and further, other heat conductive fillers and additives such as dispersants that are blended as necessary. The method of mixing these components is not particularly limited, but for example, diamond particles and further, other heat conductive fillers and additives that are blended as necessary are added to the polymer matrix, and then the mixture is adjusted by stirring or kneading. In addition, in the case of a two-liquid curing type thermosetting resin, as described above, it may be prepared by mixing the first liquid and the second liquid that are prepared in advance. When preparing each of the first liquid and the second liquid, it may be prepared by mixing various components in the same manner.
Here, the temperature of the diamond composition when mixing each component is not particularly limited, but when the diamond particles and the thermally conductive filler are dispersed by a dispersant and the polymer matrix is an epoxy resin, it may be, for example, 20°C or more and 150°C or less. When the temperature of the diamond composition when mixing each component is 150°C or less, the dispersibility of the various fillers dispersed by the dispersant is maintained. For the same reason, when the diamond particles and the thermally conductive filler are dispersed by a dispersant and the polymer matrix is an epoxy resin, the diamond composition is formed into a predetermined shape as described later, and the temperature of the diamond composition when curing thereafter is also 150°C or less.
また、熱伝導性フィラー、ダイヤモンドは、上記のようにシラン化合物によって表面処理された上で、高分子マトリクスに配合するとよいが、インテグラルブレンド法を用いてもよい。すなわち、熱伝導性フィラー、ダイヤモンドは、上記した表面処理をせずに、高分子マトリクスに上記したシラン化合物などを加えて混合してもよい。
本発明のダイヤモンド組成物は、例えば、高分子マトリクスが硬化性樹脂を含む場合には、所定の形状にした後、適宜加熱などして硬化させることで所定の形状に成形されたダイヤモンド粒子層にすることができる。ダイヤモンド組成物をダイヤモンド粒子層にする方法としては、特に限定されず、塗布、キャスティング、ポッティング、押出成形などにより、薄膜状、シート状などにするとよい。
The thermally conductive filler and diamond may be surface-treated with a silane compound as described above before being mixed into the polymer matrix, but an integral blending method may also be used. That is, the thermally conductive filler and diamond may be mixed by adding the above-mentioned silane compound to the polymer matrix without the above-mentioned surface treatment.
For example, when the polymer matrix contains a hardenable resin, the diamond composition of the present invention can be formed into a diamond particle layer in a predetermined shape by forming it into a predetermined shape and then hardening it by heating etc. The method of forming the diamond composition into a diamond particle layer is not particularly limited, and it is preferable to form a thin film or sheet by coating, casting, potting, extrusion molding etc.
以下に本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 The following describes examples of the present invention. However, the present invention is not limited to the following examples.
本発明の評価方法は以下の通りである。
[傾き(ΔW/ΔD)]
各実施例、比較例で得られたダイヤモンド組成物を直ちに測定装置の測定部分上に厚み500μm(D2)となるように塗布して、そのときのダイヤモンド組成物の熱抵抗値(W2)を、メンターグラフィックス社製の装置「DynTIM」を用いてASTM D5470に準拠して測定した。その後、ダイヤモンド組成物の厚みを調整して厚み300μm(D1)のときの熱抵抗値(W1)を同様に測定した。得られた熱抵抗値を用いて、式:ΔW(単位:K・cm2/W)/ΔD(単位:mm)=(W2-W1)/(D2-D1)より傾き(ΔW/ΔD、単位:K・cm2/W・mm)を算出した。
The evaluation method of the present invention is as follows.
[Slope (ΔW/ΔD)]
The diamond composition obtained in each Example and Comparative Example was immediately applied to the measurement portion of the measuring device to a thickness of 500 μm (D2), and the thermal resistance value (W2) of the diamond composition at that time was measured in accordance with ASTM D5470 using a Mentor Graphics "DynTIM" device. The thickness of the diamond composition was then adjusted to a thickness of 300 μm (D1), and the thermal resistance value (W1) was similarly measured. Using the obtained thermal resistance value, the slope (ΔW/ΔD, unit: K·cm 2 /W·mm) was calculated from the formula: ΔW (unit: K·cm 2 /W)/ΔD (unit: mm)=(W2-W1)/(D2-D1).
[絶縁性評価]
(体積抵抗値)
各実施例、比較例のダイヤモンド組成物を平板試料用電極 SME-8310(日置電機社製)により体積抵抗値を測定して、以下の基準により評価した。
○:1.0×1013(Ω・cm)以上
×:1.0×1013(Ω・cm)未満
(絶縁破壊電圧強度)
各実施例、比較例のダイヤモンド組成物を耐電圧試験機(ETECH Electronics社製「MODEL7473」)を用いて、テストサンプル間に0.33kV/秒の速度で電圧が上昇するように、温度25℃にて交流電圧を印加した。テストサンプルに10mAの電流が流れた電圧を絶縁破壊電圧とした。絶縁破壊電圧をテストサンプルの厚みで除算することで規格化し、絶縁破壊強度を算出した。絶縁破壊強度を以下の基準で評価した。
◎:20kV/mm以上
○:10kV/mm以上20kV/mm未満
△:5kV/mm以上10kV/mm未満
×:5kV/mm未満
[Insulation evaluation]
(Volume Resistivity)
The volume resistivity of the diamond compositions of the respective Examples and Comparative Examples was measured using a flat sample electrode SME-8310 (manufactured by Hioki E.E. Corp.) and evaluated according to the following criteria.
○: 1.0×10 13 (Ω·cm) or more ×: Less than 1.0×10 13 (Ω·cm) (breakdown voltage strength)
The diamond compositions of the examples and comparative examples were subjected to an AC voltage at 25°C using a voltage endurance tester (Model 7473, manufactured by ETECH Electronics) so that the voltage rose between the test samples at a rate of 0.33 kV/sec. The voltage at which a current of 10 mA flowed through the test sample was taken as the dielectric breakdown voltage. The dielectric breakdown voltage was normalized by dividing it by the thickness of the test sample to calculate the dielectric breakdown strength. The dielectric breakdown strength was evaluated according to the following criteria.
◎: 20 kV/mm or more ○: 10 kV/mm or more and less than 20 kV/mm △: 5 kV/mm or more and less than 10 kV/mm ×: Less than 5 kV/mm
[吸水率]
明細書記載の方法に従って、ダイヤモンド組成物に配合される熱伝導性フィラー全体の吸水率を求めた。
[Water absorption rate]
According to the method described in the specification, the water absorption rate of the entire thermally conductive filler blended in the diamond composition was determined.
[電磁波特性評価]
基板上にFPGA及びアンテナが1cm離れた形で搭載されたテストサーキット基板を電源に接続し、実施例、比較例で作製したダイヤモンド組成物をFPGA上に2mmの厚みで塗布した上でアルミ製ヒートシンクを接続した。一方で温度85℃、相対湿度85%の環境試験機に投入し120時間放置した、ダイヤモンド組成物を同様に配置したテストサーキット基板を用意した。これらを用いてアンテナより20GHzの信号を発信した際における信号強度を、キーサイト社製スペクトルアナライザ(N9344C)を用いて測定を行い、環境試験機に投入の有無による強度変化を以下の基準で評価した。
◎:1%未満
○:1%以上5%未満
△:5%以上10%未満
×:10%以上
[Electromagnetic wave characteristics evaluation]
A test circuit board with FPGA and antenna mounted on the board with 1 cm apart is connected to a power source, and the diamond composition made in the embodiment and comparative example is applied to FPGA with a thickness of 2 mm, and then an aluminum heat sink is connected.On the other hand, a test circuit board with diamond composition arranged in the same manner is prepared, which is put into an environmental tester at a temperature of 85°C and a relative humidity of 85% and left for 120 hours.The signal strength when a 20 GHz signal is transmitted from the antenna using these is measured using a spectrum analyzer (N9344C) made by Keysight, and the change in strength due to whether or not it is put into the environmental tester is evaluated according to the following criteria.
◎: Less than 1% ○: 1% to less than 5% △: 5% to less than 10% ×: 10% or more
実施例、比較例で使用したダイヤモンド粒子、その他の熱伝導性フィラーは、以下の通りである。
<ダイヤモンド粒子>
ダイヤ1:第2の小粒径ダイヤモンド、未処理、トーメイダイヤ社製、商品名CMM4-8、平均粒子径4μm、球形度0.6、破砕品、吸水率0.07質量%
ダイヤ2:第1の小粒径ダイヤモンド、未処理、トーメイダイヤ社製、商品名MD-1000、平均粒子径1μm、球形度0.6、破砕品、吸水率0.11質量%
ダイヤ3:第2の大粒径ダイヤモンド、未処理、平均粒子径50μm、サンゴバン社製MBグレード 球形度0.6、破砕品、吸水率0.01質量%
ダイヤ4:第1の大粒径ダイヤモンド、未処理、トーメイダイヤ社製、商品名CMM20-40、平均粒子径20μm、球形度0.6、破砕品、吸水率0.03質量%
The diamond particles and other thermally conductive fillers used in the examples and comparative examples are as follows.
<Diamond particles>
Diamond 1: second small particle size diamond, untreated, manufactured by Tomei Diamond Co., Ltd., product name CMM4-8, average particle size 4 μm, sphericity 0.6, crushed product, water absorption rate 0.07% by mass
Diamond 2: First small particle size diamond, untreated, manufactured by Tomei Diamond Co., Ltd., product name MD-1000, average particle size 1 μm, sphericity 0.6, crushed product, water absorption rate 0.11% by mass
Diamond 3: second large grain diamond, untreated, average grain size 50 μm, Saint-Gobain MB grade, sphericity 0.6, crushed product, water absorption rate 0.01% by mass
Diamond 4: First large grain diamond, untreated, manufactured by Tomei Diamond Co., Ltd., product name CMM20-40, average grain size 20 μm, sphericity 0.6, crushed product, water absorption rate 0.03% by mass
<その他の熱伝導性フィラー>
(アルミナ)
アルミナ1:第2の小粒径熱伝導性フィラー、マイクロン社製、商品名「AL3」、平均粒子径4μm、球形度1、球形フィラー、吸水率0.79質量%
アルミナ2:第1の小粒径熱伝導性フィラー、株式会社アドマテックス製、商品名「AO502」、平均粒子径0.5μm、球形度1、球形フィラー、吸水率1.67質量%
アルミナ3:大粒径熱伝導性フィラー、マイクロン社製、商品名「AL35」、平均粒子径35μm、球形度1、球形フィラー、吸水率0.35質量%
(酸化マグネシウム)
MgO1:第2の小粒径熱伝導性フィラー、協和化学工業株式会社製、商品名「パイロキスマ5301」、平均粒子径2μm、球形度0.6、粉砕品、吸水率9.01質量%
MgO2:大粒径熱伝導性フィラー、宇部マテリアルズ株式会社製、商品名RF-98、平均粒子径50μm、球形度:0.6、粉砕品、吸水率5.03質量%
<Other thermally conductive fillers>
(alumina)
Alumina 1: second small particle size thermally conductive filler, manufactured by Micron Corporation, product name "AL3", average particle size 4 μm, sphericity 1, spherical filler, water absorption rate 0.79 mass%
Alumina 2: First small particle size thermally conductive filler, manufactured by Admatechs Co., Ltd., product name "AO502", average particle size 0.5 μm, sphericity 1, spherical filler, water absorption rate 1.67 mass%
Alumina 3: Large particle size thermally conductive filler, manufactured by Micron Corporation, product name "AL35", average particle size 35 μm, sphericity 1, spherical filler, water absorption rate 0.35 mass%
(Magnesium oxide)
MgO1: second small particle size thermally conductive filler, manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., product name "Pyroxuma 5301", average particle size 2 μm, sphericity 0.6, crushed product, water absorption rate 9.01 mass%
MgO2: large particle size thermally conductive filler, manufactured by Ube Material Industries, Ltd., product name RF-98, average particle size 50 μm, sphericity: 0.6, crushed product, water absorption rate 5.03 mass%
<表面処理剤>
(表面処理剤1)
3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名「KBM5103」)1gと、両末端トリメチルシリル基封鎖メチルヒドロシロキサン-ジメチルシロキサンコポリマー(商品名「HMS031」、Gelest社製、重量平均分子量:1900~2000)8gと白金触媒0.01gとを混合した。その混合物を150℃のオーブンで2時間加熱して表面処理剤1を得た。
<Surface treatment agent>
(Surface treatment agent 1)
1 g of 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., product name "KBM5103"), 8 g of methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer capped with trimethylsilyl groups at both ends (product name "HMS031", manufactured by Gelest, weight average molecular weight: 1900 to 2000), and 0.01 g of platinum catalyst were mixed. The mixture was heated in an oven at 150°C for 2 hours to obtain surface treatment agent 1.
[実施例1]
(表面処理)
まず、表面処理剤1を溶媒としてのエタノールで濃度1質量%に希釈した表面処理液を作製した。次に、その表面処理液に、ダイヤモンド1を7.5質量部、ダイヤモンド2を2.5質量部、ダイヤモンド3を4.2質量部、ダイヤモンド4を3.5質量部となるように混合したフィラー混合物を加えた。その後、フィラーが配合された表面処理液を30分間、30℃で攪拌した後、70℃で、12時間加熱して、溶媒を除去して、表面処理剤1により表面処理されたダイヤモンド1~4の混合物を得た。ダイヤモンド1~4の混合物に対する、表面処理剤の付着量は、表1に示すとおりであった。
[Example 1]
(surface treatment)
First, a surface treatment liquid was prepared by diluting the surface treatment agent 1 with ethanol as a solvent to a concentration of 1% by mass. Next, a filler mixture was added to the surface treatment liquid, which was mixed so that 7.5 parts by mass of diamond 1, 2.5 parts by mass of diamond 2, 4.2 parts by mass of diamond 3, and 3.5 parts by mass of diamond 4 were mixed. Thereafter, the surface treatment liquid containing the filler was stirred at 30°C for 30 minutes, and then heated at 70°C for 12 hours to remove the solvent, thereby obtaining a mixture of diamonds 1 to 4 surface-treated with the surface treatment agent 1. The amount of the surface treatment agent attached to the mixture of diamonds 1 to 4 was as shown in Table 1.
(ダイヤモンド組成物の調製)
高分子マトリクスとして、付加反応型シリコーン樹脂の主剤を構成するビニル両末端オルガノポリシロキサン(25℃での粘度が300mPa・s)1.5質量部に対して、表面処理されたダイヤモンド1~4を表1に示す配合部数で加え、さらに反応遅延剤0.015質量部、白金触媒を触媒量添加して、ダイヤモンド組成物の1液を調製した。
また、付加反応型シリコーン樹脂の硬化剤を構成するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(25℃での粘度が400mPa・s)1.5質量部に対して、表面処理されたダイヤモンド1~4を表1に示す配合部数で加え、ダイヤモンド組成物の2液を調製した。
1液と、2液を質量比(1液/2液)1:1で混合して、ダイヤモンド組成物を作製し、評価した。その結果を表1に示す。
Preparation of Diamond Composition
Surface-treated diamonds 1 to 4 were added in the amounts shown in Table 1 to 1.5 parts by mass of organopolysiloxane having vinyl at both ends (viscosity of 300 mPa·s at 25°C) which constitutes the main component of the addition reaction type silicone resin as the polymer matrix, and 0.015 parts by mass of a reaction retarder and a catalytic amount of a platinum catalyst were further added to prepare one liquid of the diamond composition.
In addition, surface-treated diamonds 1 to 4 were added in the amounts shown in Table 1 to 1.5 parts by mass of organohydrogenpolysiloxane (viscosity at 25°C: 400 mPa·s) constituting the curing agent for the addition reaction type silicone resin, to prepare the second liquid of the diamond composition.
The first liquid and the second liquid were mixed at a mass ratio (first liquid/second liquid) of 1:1 to prepare a diamond composition, which was then evaluated. The results are shown in Table 1.
[実施例2]
表面処理液で処理する熱伝導性フィラーを表1の通りに変更し、表面処理された熱伝導性フィラーの配合部数を表1に示すとおりに調整して、ダイヤモンド組成物の1液及び2液を作製した以外は、実施例1と同様に実施した。
[Example 2]
The same procedure as in Example 1 was carried out, except that the thermally conductive filler to be treated with the surface treatment liquid was changed as shown in Table 1, and the number of parts of the surface-treated thermally conductive filler was adjusted as shown in Table 1 to prepare the first and second liquids of the diamond composition.
[実施例3]
高分子マトリクスとして、ジメチルポリシロキサン(シリコーンオイル、商品名「SH200CV」、東レ・ダウコーニング株式会社製、粘度:110cS)1.4質量部に対して、表1で示されている配合部数で、実施例1と同様に表面処理された熱伝導性フィラーを加えた。遊星式攪拌機を用いて25℃、500rpmで25分間攪拌することにより、ダイヤモンド組成物を得た。
[Example 3]
As the polymer matrix, 1.4 parts by mass of dimethylpolysiloxane (silicone oil, product name "SH200CV", manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd., viscosity: 110 cS) was added with the thermally conductive filler that had been surface-treated in the same manner as in Example 1 in the blending parts shown in Table 1. A diamond composition was obtained by stirring for 25 minutes at 25°C and 500 rpm using a planetary stirrer.
[比較例1]
ダイヤモンド粒子を使用せずに、ダイヤモンド組成物の配合を表1に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様に実施した。
[Comparative Example 1]
The same procedure as in Example 1 was carried out, except that diamond particles were not used and the formulation of the diamond composition was changed as shown in Table 1.
表1の結果から明らかなように、各実施例によれば、熱伝導性フィラーとしてダイヤモンド粒子を使用することで、熱伝導率が高く、放熱性を良好にすることができた。また、熱伝導性フィラーの吸水率が低くなりフィラーによる吸水が抑えられることで、電波の進行が放熱層の水分により阻害されにくくなり、電磁波特性評価における信号強度の低下が少なかった。特に、3.5GHz以上の電波の進行はより水分に影響を受けやすいため、本発明のFPGAアレイは5G通信のスモールセルに好適に使用できると考えられる。
それに対して、熱伝導性フィラーとしてダイヤモンド粒子を使用しない比較例では、熱伝導性を十分に良好にすることができなかった。また、熱伝導性フィラーの吸水率が高くなり、電波の進行が放熱層の水分により阻害されやすくなり、電磁波特性評価における信号強度の低下が大きくなった。特に、3.5GHz以上の電波の進行はより水分に影響を受けやすいため、5G通信のスモールセルに使用すると信号を送受信しにくくなると考えられる。
As is clear from the results in Table 1, according to each example, by using diamond particles as a thermally conductive filler, the thermal conductivity was high and the heat dissipation was good. In addition, the water absorption rate of the thermally conductive filler was low, and the water absorption by the filler was suppressed, so that the progress of radio waves was less likely to be hindered by moisture in the heat dissipation layer, and the decrease in signal strength in the electromagnetic wave characteristic evaluation was small. In particular, since the progress of radio waves of 3.5 GHz or more is more susceptible to moisture, it is considered that the FPGA array of the present invention can be suitably used for small cells of 5G communication.
In contrast, in the comparative example in which diamond particles were not used as the thermally conductive filler, the thermal conductivity could not be sufficiently improved. In addition, the water absorption rate of the thermally conductive filler was high, and the progress of radio waves was easily hindered by the moisture in the heat dissipation layer, and the signal strength in the electromagnetic wave characteristic evaluation was greatly reduced. In particular, the progress of radio waves of 3.5 GHz or more is more easily affected by moisture, so it is thought that it will be difficult to send and receive signals if used in a small cell for 5G communication.
10,30 FPGAアレイ
11 FPGA
12 アンテナ
13 コンバータ
14 アンテナインターフェース
20 基板
20A 表面
20B 裏面
21 ダイヤモンド粒子層
22 筐体
23 第1のスプレッダ
24 第2のスプレッダ
10, 30 FPGA array 11 FPGA
12 Antenna 13 Converter 14 Antenna interface 20 Substrate 20A Front surface 20B Back surface 21 Diamond particle layer 22 Housing 23 First spreader 24 Second spreader
Claims (14)
前記ダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンド粒子層を備え、
前記ダイヤモンド粒子層が、熱伝導性フィラーと、高分子マトリクスとを含有するダイヤモンド組成物から形成され、
前記ダイヤモンド組成物に含有される前記熱伝導性フィラーが、前記ダイヤモンド粒子を含み、
前記熱伝導性フィラー全体の吸水率が1.09質量%以下であるFPGAアレイ。 Contains diamond particles, the sphericity of the diamond particles being 0.5 or more;
A diamond particle layer containing the diamond particles is provided,
the diamond particle layer is formed from a diamond composition containing a thermally conductive filler and a polymer matrix;
the thermally conductive filler contained in the diamond composition comprises the diamond particles;
The FPGA array , wherein the thermally conductive filler as a whole has a water absorption rate of 1.09 mass % or less .
前記基板の他方の面側の前記FPGAに対応する位置に配置され、かつ、前記ダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンド粒子層とをさらに備え、
前記基板の前記FPGAが設けられた位置に前記基板を貫通するようにビアが設けられる請求項7~9のいずれか1項に記載のFPGAアレイ。 A substrate on one side of which the FPGA is mounted;
a diamond particle layer that is disposed on the other surface of the substrate at a position corresponding to the FPGA and that contains the diamond particles;
10. The FPGA array according to claim 7 , wherein a via is provided so as to penetrate through the substrate at a position on the substrate where the FPGA is provided.
前記ダイヤモンド粒子以外の熱伝導性フィラーが、炭化物、窒化物、水酸化物、ダイヤモンド以外の炭素系材料、酸化鉄、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化セリウム、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択される請求項1~11のいずれか1項に記載のFPGAアレイ。 the thermally conductive filler contained in the diamond composition is composed of the diamond particles, or is composed of the diamond particles and a thermally conductive filler other than diamond particles;
12. The FPGA array of any one of claims 1 to 11, wherein the thermally conductive filler other than diamond particles is selected from the group consisting of carbides, nitrides, hydroxides, carbon-based materials other than diamond, iron oxide, silicon oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, titanium oxide, cerium oxide, and zirconium oxide.
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