JP7507544B2 - 粘着剤層付偏光板 - Google Patents
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Description
偏光板は、粘着剤層を介して画像表示素子(液晶セルや有機EL表示素子等)に貼合して用いられることが多い〔例えば、特開2010-229321号公報(特許文献1)参照〕。このため、偏光板は、その一方の面に予め粘着剤層が設けられた粘着剤層付偏光板の形態で市場流通されることがある。
積層光学部材の反りは、上記製造工程の作業性を低下させたり、積層光学部材をフレームに格納して出荷する際に積層光学部材の一部がフレームに押し当てられることで応力が掛かり、積層光学部材の破損等の不具合を生じさせたりすることがある。
[1] 80℃における最大カール力が500mN以上である偏光板と、
前記偏光板の上に積層される粘着剤層と、
を含み、
前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)〔%〕と23℃におけるゲル分率(G23)〔%〕との差の絶対値が5ポイントより大きい、粘着剤層付偏光板。
[2] 前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)が60%以上である、[1]に記載の粘着剤層付偏光板。
[3] 前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)が95%以下である、[1]又は[2]に記載の粘着剤層付偏光板。
[4] 前記偏光板は、10μm以上の厚みを有する偏光子を含む、[1]~[3]のいずれかに記載の粘着剤層付偏光板。
[5] 前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系樹脂を含む粘着剤組成物から形成される、[1]~[4]のいずれかに記載の粘着剤層付偏光板。
[6] 前記(メタ)アクリル系樹脂は、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位と、アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位とを含む、[5]に記載の粘着剤層付偏光板。
[7] 前記粘着剤組成物は、架橋剤の含有量が(メタ)アクリル系樹脂100質量部に対して0質量部以上2質量部以下である、[5]又は[6]に記載の粘着剤層付偏光板。
[8] [1]~[7]のいずれかに記載の粘着剤層付偏光板と、該粘着剤層付偏光板以外の光学部材との積層体である、積層光学部材。
〔1〕粘着剤層付偏光板の構成
粘着剤層付偏光板は、偏光板とその上に積層される粘着剤層とを含む。図1~図4に、粘着剤層付偏光板の層構成の例を示す。
図3に示される粘着剤層付偏光板25は、偏光板10が偏光子1の他面に第2粘着剤層8を介して貼着される位相差フィルム7をさらに含むこと以外は図1と同じである。
図4に示される粘着剤層付偏光板25は、偏光板10が第2保護フィルム4の外面に第2粘着剤層8を介して貼着される位相差フィルム7をさらに含むこと以外は図2と同じである。図3及び図4に示される例において第1粘着剤層20は、位相差フィルム7に貼着されている。
粘着剤層付偏光板25を構成する偏光板10は、少なくとも偏光子1を含み、通常は偏光子1と、その少なくとも片面に積層貼合される、保護フィルム等としての熱可塑性樹脂フィルムとを含む。
偏光子1は、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過する機能を有するフィルムである。例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素としてのヨウ素を吸着・配向させたヨウ素系偏光子、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素としての二色性染料を吸着・配向させた染料系偏光子、及びリオトロピック液晶状態の二色性染料をコーティングし、配向・固定化した塗布型偏光子等が挙げられる。これらの偏光子は、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過し、もう一方向の直線偏光を吸収するため吸収型偏光子と呼ばれている。
一方、二色性有機染料による染色処理方法としては、二色性有機染料を含有する水溶液に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬する方法等が挙げられる。二色性有機染料を含有する水溶液は、硫酸ナトリウム等の無機塩を染色助剤として含有していてもよい。この水溶液における二色性有機染料の含有量は、水100質量部あたり1×10-4質量部以上10質量部以下であることができる。この水溶液の温度は、20℃以上80℃以下であることができる。
乾燥処理は、熱風乾燥機や遠赤外線ヒーターを用いて行うことができる。この偏光子1の片面又は両面に保護フィルム等としての熱可塑性樹脂フィルムを、接着剤を用いて貼合することにより、偏光板10を得ることができる。
偏光子1の片面又は両面に貼合される熱可塑性樹脂フィルムは、透光性を有する(好ましくは光学的に透明な)熱可塑性樹脂、例えば、鎖状ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂等)、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂等)等のポリオレフィン系樹脂;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース等のセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物等からなるフィルムであることができる。
偏光子1の片面又は両面に貼合される熱可塑性樹脂フィルムは、図1~図4に示される第1、第2保護フィルム3,4のように、偏光子1を保護する役割を担う保護フィルムであってもよいし、位相差フィルム等の光学機能を併せ持つ保護フィルムであることもできる。
位相差フィルムは、画像表示素子である液晶セルによる位相差の補償等を目的として使用される光学機能性フィルムである。例えば、上記熱可塑性樹脂からなるフィルムを延伸(一軸延伸又は二軸延伸等)したり、該熱可塑性樹脂フィルム上に液晶層等を形成したりすることにより、任意の位相差値が付与された位相差フィルムとすることができる。
中でも、環状オレフィンとしてノルボルネンや多環ノルボルネン系単量体等のノルボルネン系単量体を用いたノルボルネン系樹脂が好ましく用いられる。
アセチルセルロース系樹脂としては、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等が挙げられる。
ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリシクロへキサンジメチルテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチルナフタレート等が挙げられる。
中でも、機械的性質、耐溶剤性、耐スクラッチ性、コスト等の観点からポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。ポリエチレンテレフタレートとは、繰返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレートで構成される樹脂をいい、他の共重合成分に由来する構成単位を含んでいてもよい。
ジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、4,4’-ジカルボキシジフェニル、4,4’-ジカルボキシベンゾフェノン、ビス(4-カルボキシフェニル)エタン、アジピン酸、セバシン酸、5-ナトリウムスルホイソフタル酸、1,4-ジカルボキシシクロヘキサン等が挙げられる。
ジオール成分としては、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジオール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。
ジカルボン酸成分やジオール成分は、必要に応じてそれぞれ2種類以上を組み合わせて用いることもできる。
また、上記ジカルボン酸成分やジオール成分とともに、p-ヒドロキシ安息香酸、p-ヒドロキシエトキシ安息香酸、β-ヒドロキシエトキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸を併用することも可能である。
他の共重合成分として、アミド結合、ウレタン結合、エーテル結合、カーボネート結合等を有するジカルボン酸成分及び/又はジオール成分が少量用いられてもよい。
ポリカーボネートとしては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(別名ビスフェノールA)、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)イソブタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタン等のビスフェノールから誘導されるポリカーボネートが挙げられる。
1つの好ましい実施形態において(メタ)アクリル系樹脂は、共重合成分としてメタクリル酸メチルを含むか、又はメタクリル酸メチルとアクリル酸メチルとを含む。
アクリル酸エチル、アクリル酸n-、i-又はt-ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸2-ヒドロキシエチル等のアクリル酸エステル類;
2-(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル、2-(1-ヒドロキシエチル)アクリル酸メチル、2-(ヒドロキシメチル)アクリル酸エチル、2-(ヒドロキシメチル)アクリル酸n-、i-又はt-ブチル等のヒドロキシアルキルアクリル酸エステル類;
メタクリル酸、アクリル酸等の不飽和酸類;
クロロスチレン、ブロモスチレン等のハロゲン化スチレン類;
ビニルトルエン、α-メチルスチレン等の置換スチレン類;
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル類;
無水マレイン酸、無水シトラコン酸等の不飽和酸無水物類;
フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド等の不飽和イミド類;
等の単官能単量体が挙げられる。
上記他の単官能単量体は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
多官能単量体としては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラデカエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等のエチレングリコール又はそのオリゴマーの両末端ヒドロキシル基を(メタ)アクリル酸でエステル化したもの;
プロピレングリコール又はそのオリゴマーの両末端ヒドロキシル基を(メタ)アクリル酸でエステル化したもの;
ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート等の2価アルコールのヒドロキシル基を(メタ)アクリル酸でエステル化したもの;
ビスフェノールA、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、又はこれらのハロゲン置換体の両末端ヒドロキシル基を(メタ)アクリル酸でエステル化したもの;
トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールを(メタ)アクリル酸でエステル化したもの、並びにこれら末端ヒドロキシル基にグリシジル(メタ)アクリレートのエポキシ基を開環付加させたもの;
コハク酸、アジピン酸、テレフタル酸、フタル酸、これらのハロゲン置換体等の二塩基酸、又はこれらのアルキレンオキサイド付加物等にグリシジル(メタ)アクリレートのエポキシ基を開環付加させたもの;
アリール(メタ)アクリレート;ジビニルベンゼン等の芳香族ジビニル化合物;
等が挙げられる。
中でも、エチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレートが好ましく用いられる。
主鎖中の環構造の含有量を大きくするほど(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度を高くすることができる傾向にある。
環状酸無水物構造、環状イミド構造は、無水マレイン酸、マレイミド等の環状構造を有する単量体を共重合させることによって導入する方法;重合後脱水・脱メタノール縮合反応により環状酸無水物構造を導入する方法;アミノ化合物を反応させて環状イミド構造を導入する方法等によって導入することができる。
ラクトン環構造を有する樹脂(重合体)は、高分子鎖にヒドロキシル基とエステル基とを有する重合体を調製した後、得られた重合体におけるヒドロキシル基とエステル基とを、加熱により、必要に応じて有機リン化合物等の触媒の存在下に環化縮合させてラクトン環構造を形成する方法によって得ることができる。
これらの添加剤は、熱可塑性樹脂フィルムを構成する熱可塑性樹脂として、(メタ)アクリル系樹脂以外の他の熱可塑性樹脂を用いる場合にも使用することができる。
上記弾性重合体の例として、アクリル酸アルキルを主成分とし、これに共重合可能な他のビニル系単量体及び架橋性単量体を共重合させた架橋弾性共重合体が挙げられる。
弾性重合体の主成分となるアクリル酸アルキルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルへキシル等、アルキル基の炭素数が1以上8以下程度のものが挙げられ、炭素数4以上のアルキル基を有するアクリル酸アルキルが好ましく用いられる。
上記アクリル酸アルキルに共重合可能な他のビニル系単量体としては、分子内に重合性炭素-炭素二重結合を1個有する化合物を挙げることができ、より具体的には、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸エステル;スチレン等の芳香族ビニル化合物;アクリロニトリル等のビニルシアン化合物等が挙げられる。
上記架橋性単量体としては、分子内に重合性炭素-炭素二重結合を少なくとも2個有する架橋性の化合物を挙げることができ、より具体的には、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリレート類;アリル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸のアルケニルエステル;ジビニルベンゼン等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等が挙げられる。
熱可塑性樹脂フィルムが酢酸セルロース系樹脂フィルムの場合は、密着性向上の観点から、ケン化処理を行うことが好ましい。ケン化処理としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリの水溶液に浸漬する方法が挙げられる。
熱可塑性樹脂フィルムを偏光子1に貼合するための接着剤としては、水系接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。
水系接着剤としては、例えば、主成分としてポリビニルアルコール系樹脂又はウレタン樹脂を用いた従来公知の接着剤組成物が挙げられる。
ポリビニルアルコール系樹脂は、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルをケン化処理して得られるビニルアルコールホモポリマーのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体をケン化処理して得られるポリビニルアルコール系共重合体であってもよい。
活性エネルギー線硬化性接着剤は、(メタ)アクリル系化合物等のラジカル重合性成分を含む場合、光ラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン系開始剤、ベンゾフェノン系開始剤、ベンゾインエーテル系開始剤、チオキサントン系開始剤、キサントン、フルオレノン、カンファーキノン、ベンズアルデヒド、アントラキノン等を挙げることができる。
活性エネルギー線を照射するために用いる光源は、紫外線、電子線、X線等を発生できるものであればよい。特に波長400nm以下に発光分布を有する、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ等が好適に用いられる。
活性エネルギー線硬化性接着剤から形成される接着剤層の厚みは、例えば10nm以上20μm以下、好ましくは100nm以上10μm以下、より好ましくは500nm以上5μm以下である。
偏光子1の両面に熱可塑性樹脂フィルムが貼合される場合において、2つの接着剤層は、厚みが同じであってもよいし異なっていてもよい。
偏光板10は、所望の光学機能を付与するための、偏光子30以外の他の光学機能性フィルムを備えることができ、その好適な一例は、図3及び図4に示される位相差フィルム7のような位相差フィルムである。
上述のように、保護フィルムである熱可塑性樹脂フィルムが位相差フィルムを兼ねることもできるが、熱可塑性樹脂フィルムとは別途に位相差フィルムを積層することもできる。後者の場合、位相差フィルムは、粘着剤層や接着剤層を介して熱可塑性樹脂フィルムの外面に積層することができる。
また、熱可塑性樹脂フィルムの代わりに位相差フィルムを積層することもできる(図3参照)。この場合、位相差フィルムは、粘着剤層又は接着剤層を介して偏光子1の表面に積層することができる。
基材フィルムは通常、熱可塑性樹脂からなるフィルムであり、熱可塑性樹脂の一例は、トリアセチルセルロース等のセルロースエステル系樹脂である。
複屈折性フィルムを形成する熱可塑性樹脂としては、熱可塑性樹脂フィルムについて記述したものを使用することができる。
基材フィルムを構成する樹脂は、例えば、ポリエチレンのようなポリエチレン系樹脂、ポリプロピレンのようなポリプロピレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートのようなポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等の熱可塑性樹脂であることができる。好ましくは、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂である。
本発明は、積層光学部材の耐カール性の改善に有利であることから、偏光板10がカールしやすい場合にとりわけ有効である。
偏光板10のカールのしやすさは、例えば、80℃における最大カール力によって評価することができる。80℃における最大カール力は、後述する[実施例]の項に記載の方法に従って測定される。
粘着剤層付偏光板25が有する偏光板10の80℃における最大カール力は、500mN以上であってもよい。この場合であっても本発明によれば、耐反り性の良好な積層光学部材を提供することが可能である。
粘着剤層付偏光板25が有する偏光板10の80℃における最大カール力は、700mN以上であってもよく、1000mN以上であってもよく、1200mN以上であってもよく、1500mN以上であってもよい。粘着剤層付偏光板25が有する偏光板10の80℃における最大カール力は、通常10000mN以下であり、5000mN以下であってもよく、3000mN以下であってもよく、2000mN以下であってもよい。
カールを生じやすい偏光板10の構成の例としては、例えば以下の(a)~(h)のいずれかの構成が挙げられる。
(a)偏光子1が厚い構成、
(b)熱可塑性樹脂フィルムが薄い構成、
(c)偏光子1と熱可塑性樹脂フィルムとの間に介在する接着剤層が活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化物層である構成、
(d)偏光子1の片面にのみ熱可塑性樹脂フィルムが貼合されている構成、
(e)偏光子1の両面に貼合される熱可塑性樹脂フィルムの構成(樹脂種、厚み、表面処理層の有無等)が互いに異なる構成、
(f)偏光子1の両面に熱可塑性樹脂フィルムを貼合するための接着剤層が互いに異種の接着剤から形成される構成、
(g)偏光子1の両面に熱可塑性樹脂フィルムが貼合されており、かつ一方の熱可塑性樹脂フィルム上に他の光学機能性フィルムが貼合されている構成、
(h)その他、偏光子1を基準に、一方側におけるフィルム及び層の合計数と、他方側におけるフィルム及び層の合計数とが異なる構成。
粘着剤層付偏光板25を構成する粘着剤層(第1粘着剤層20)は、粘着剤組成物から形成される。
粘着剤組成物は、粘着剤層付偏光板の光学特性(透明性、偏光特性等)、粘着剤層付偏光板と他の光学部材との積層体である積層光学部材の耐反り性や耐熱耐久性、積層光学部材における粘着剤層(第1粘着剤層20)と他の光学部材との密着性等の観点から、(メタ)アクリル系樹脂を含むことが好ましい。粘着剤組成物は、1種又は2種以上の(メタ)アクリル系樹脂を含むことができる。
本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味し、(メタ)アクリレートなどというときの「(メタ)」も同様である。
上記耐熱耐久性は、積層光学部材が高温下に置かれたり、高温と低温とが繰り返される環境下に置かれたりしたときに生じ得る、粘着剤層と他の光学部材との界面での浮きや剥がれ、粘着剤層の発泡等の不具合に対する耐性を意味する。
R2は、炭素数1以上10以下のアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数1以上14以下のアルキル基であることが好ましく、該アルコキシ基で置換されていない炭素数1以上14以下のアルキル基であることがより好ましい。
R2が炭素数7以上21以下のアラルキル基である場合における式(I)で表される(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸ベンジル等が挙げられる。
(メタ)アクリル系樹脂は、これを構成する全構成単位中、アクリル酸n-ブチル由来の構成単位を、好ましくは50質量%以上含み、より好ましくは55質量%以上含む。アクリル酸n-ブチル由来の構成単位の含有量は、(メタ)アクリル系樹脂を構成する全構成単位中、通常90質量%以下であり、好ましくは85質量%以下であり、より好ましくは80質量%以下であり、さらに好ましくは75質量%以下である。
アクリル酸n-ブチルに加えて、それ以外の式(I)で表される(メタ)アクリル酸エステルを併用することもできる。例えば、(メタ)アクリル系樹脂は、アクリル酸n-ブチル由来の構成単位及びアクリル酸メチル由来の構成単位を含むことが好ましい。(メタ)アクリル系樹脂は、アクリル酸n-ブチル由来の構成単位及びアクリル酸メチル由来の構成単位を含む場合、アクリル酸n-ブチル由来の構成単位の含有量は上記のとおりであり、アクリル酸メチル由来の構成単位の含有量は、(メタ)アクリル系樹脂を構成する全構成単位中、通常1質量%以上50質量%以下であり、好ましくは5質量%以上45質量%以下であり、より好ましくは10質量%以上40質量%以下である。
水酸基を有する(メタ)アクリル系単量体としては、水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。
水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2-(2-ヒドロキシエトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2-又は3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
他の極性官能基を有する単量体が有する極性官能基としては、カルボキシル基(遊離カルボキシル基)、アミノ基、複素環基(例えばエポキシ基)、アミド基等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸、β-カルボキシエチル(メタ)アクリレート等のカルボキシル基を有する単量体(カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体);
(メタ)アクリロイルモルホリン、ビニルカプロラクタム、N-ビニル-2-ピロリドン、ビニルピリジン、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、2,5-ジヒドロフラン等の複素環基を有する単量体;
アミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等の複素環とは異なるアミノ基を有する単量体
等が挙げられる。
他の極性官能基を有する単量体は、1種のみを単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
分子内に1個のオレフィン性二重結合と少なくとも1個の芳香環を有する単量体由来の構成単位を含有させることは、積層光学部材における白ヌケや色ムラの発生を効果的に抑制する観点において有利となり得る。
芳香環を有する(メタ)アクリル系単量体としては、ネオペンチルグリコールベンゾエート(メタ)アクリレートのほか、下記式(II):
フェノキシエチル基含有(メタ)アクリル酸エステルは、1種のみを単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
中でも、フェノキシエチル基含有(メタ)アクリル酸エステルは、(メタ)アクリル酸2-フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸2-(o-フェニルフェノキシ)エチル及び(メタ)アクリル酸2-(2-フェノキシエトキシ)エチルからなる群より選択される1種又は2種以上を含むことが好ましく、(メタ)アクリル酸2-(o-フェニルフェノキシ)エチル及び(メタ)アクリル酸2-(2-フェノキシエトキシ)エチルからなる群より選択される1種又は2種を含むことがより好ましい。
その他の単量体としては、分子内に脂環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する構成単位、スチレン系単量体に由来する構成単位、ビニル系単量体に由来する構成単位、分子内に複数の(メタ)アクリロイル基を有する単量体に由来する構成単位、(メタ)アクリルアミド単量体に由来する構造単位等を挙げることができる。
その他の単量体は、1種のみを単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。
その他の単量体由来の構成単位、とりわけ(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位を含有させることは、積層光学部材の耐反り性や耐熱耐久性、及び/又は積層光学部材における粘着剤層と他の光学部材との密着性等を高めるうえで有利となり得る。
脂環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸シクロドデシル、(メタ)アクリル酸メチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸トリメチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸t-ブチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシルフェニル、α-エトキシアクリル酸シクロヘキシル等が挙げられる。
アルコキシ基で置換されていてもよいアルキル(メタ)アクリルアミド単量体において、アルコキシ基の炭素数は好ましくは1以上10以下であり、アルキル基の炭素数は好ましくは1以上14以下である。アルキル基がアルコキシ基で置換されている場合のアルキル基の炭素数は、アルコキシ基の炭素原子を除いた炭素数である。
アルコキシ基で置換されていてもよいアルキル(メタ)アクリルアミド単量体としては、下記式(III):
式(III)において、R5は水素原子又はメチル基を表し、R6は炭素数1以上14以下のアルキル基を表す。nは1以上8以下の整数を表す。
アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基等が挙げられる。
nは、好ましくは1以上6以下である。
カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位及びアルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位の合計含有量は、積層光学部材の耐反り性や耐熱耐久性、及び/又は積層光学部材における粘着剤層と他の光学部材との密着性等の観点から、(メタ)アクリル系樹脂を構成する全構成単位中、好ましくは0.1質量%以上15質量%以下であり、より好ましくは0.2質量%以上10質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以上4質量部以下である。
重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)で表される分子量分布は、通常2以上10以下程度であり、好ましくは3以上8以下である。
光重合開始剤としては、例えば、4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル(2-ヒドロキシ-2-プロピル)ケトン等が挙げられる。
熱重合開始剤としては、例えば、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチル-4-メトキシバレロニトリル)、ジメチル-2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオネート)、2,2’-アゾビス(2-ヒドロキシメチルプロピオニトリル)等のアゾ系化合物;ラウリルパーオキサイド、tert-ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化ベンゾイル、tert-ブチルパーオキシベンゾエート、クメンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジプロピルパーオキシジカーボネート、tert-ブチルパーオキシネオデカノエート、tert-ブチルパーオキシピバレート、(3,5,5-トリメチルヘキサノイル)パーオキサイド等の有機過酸化物;過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等の無機過酸化物等が挙げられる。
また、過酸化物と還元剤を併用したレドックス系開始剤等も、重合開始剤として使用し得る。
有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の脂肪族アルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類等が挙げられる。
粘着剤組成物は、架橋剤をさらに含有していてもよい。架橋剤は、(メタ)アクリル系樹脂中の極性官能基等と反応し、(メタ)アクリル系樹脂を架橋させる化合物である。
架橋剤としては、イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物、アジリジン系化合物、金属キレート系化合物等から選択される架橋剤が挙げられる。
これらのうち、イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物及びアジリジン系化合物は、(メタ)アクリル樹脂中の極性官能基等と反応し得る官能基を分子内に少なくとも2個有する。
架橋剤は、1種のみを単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
イソシアネート系化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等が挙げられる。また、これらのイソシアネート化合物に、グリセロールやトリメチロールプロパン等のポリオールを反応させたアダクト体や、イソシアネート化合物を二量体、三量体等にしたものも、架橋剤となり得る。
2種以上のイソシアネート系化合物を混合して用いることもできる。
エポキシ系化合物としては、例えば、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、N,N-ジグリシジルアニリン、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシレンジアミン、1,3-ビス(N,N’-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン等が挙げられる。
2種以上のエポキシ系化合物を混合して用いることもできる。
アジリジン系化合物として、例えば、ジフェニルメタン-4,4’-ビス(1-アジリジンカルボキサミド)、トルエン-2,4-ビス(1-アジリジンカルボキサミド)、トリエチレンメラミン、イソフタロイルビス-1-(2-メチルアジリジン)、トリス-1-アジリジニルホスフィンオキサイド、ヘキサメチレン-1,6-ビス(1-アジリジンカルボキサミド)、トリメチロールプロパン-トリス-β-アジリジニルプロピオネート、テトラメチロールメタン-トリス-β-アジリジニルプロピオネート等が挙げられる。
2種以上のアジリジン系化合物を混合して用いることもできる。
2種以上の金属キレート化合物を混合して用いることもできる。
イソシアネート系化合物の中でも、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート若しくはヘキサメチレンジイソシアネート;これらのイソシアネート化合物にグリセロールやトリメチロールプロパン等のポリオールを反応させたアダクト体;これらのイソシアネート化合物を二量体、三量体等にしたもの又はそれらの混合物;以上に掲げたイソシアネート系化合物の2種以上の混合物等が、好ましく用いられる。
好適なイソシアネート系化合物として、トリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネートにポリオールを反応させたアダクト体、トリレンジイソシアネートの二量体、及びトリレンジイソシアネートの三量体、また、ヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートにポリオールを反応させたアダクト体、ヘキサメチレンジイソシアネートの二量体、及びヘキサメチレンジイソシアネートの三量体が挙げられる。
粘着剤組成物は、粘着剤層(第1粘着剤層20)に帯電防止性を付与するための帯電防止剤としてイオン性化合物をさらに含有していてもよい。イオン性化合物は、無機カチオン又は有機カチオンと、無機アニオン又は有機アニオンとを有する化合物である。
2種以上のイオン性化合物を使用してもよい。
N-ヘキシルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N-オクチルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N-オクチル-4-メチルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N-ブチル-4-メチルルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N-デシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ドデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-テトラデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ヘキサデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ドデシル-4-メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-テトラデシル-4-メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ヘキサデシル-4-メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ベンジル-2-メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ベンジル-4-メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ヘキシルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N-オクチルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N-オクチル-4-メチルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N-ブチル-4-メチルルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド。
1-エチル-3-メチルイミダゾリウム ヘキサフルオロホスフェート、
1-エチル-3-メチルイミダゾリウム p-トルエンスルホネート、
1-エチル-3-メチルイミダゾリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
1-エチル-3-メチルイミダゾリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム メタンスルホネート、
1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド。
N-ブチル-N-メチルピロリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N-ブチル-N-メチルピロリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N-ブチル-N-メチルピロリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド。
テトラブチルアンモニウム ヘキサフルオロホスフェート、
テトラブチルアンモニウム p-トルエンスルホネート、
(2-ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
(2-ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウム ジメチルホスフィネート。
リチウム ヨーダイド、
リチウム テトラフルオロボレート、
リチウム ヘキサフルオロホスフェート、
リチウム チオシアネート、
リチウム パークロレート、
リチウム トリフルオロメタンスルホネート、
リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
リチウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
リチウム ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、
リチウム トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタニド、
リチウム p-トルエンスルホネート、
ナトリウム ヘキサフルオロホスフェート、
ナトリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
ナトリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
ナトリウム p-トルエンスルホネート、
カリウム ヘキサフルオロホスフェート、
カリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
カリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
カリウム p-トルエンスルホネート。
粘着剤組成物は、シラン化合物をさらに含有することができる。これにより粘着剤層(第1粘着剤層20)とガラス基板等の光学部材との密着性を高め得る。
2種以上のシラン化合物を使用してもよい。
3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のメルカプトプロピル基含有のコポリマー;
メルカプトメチルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のメルカプトメチル基含有のコポリマー;
3-グリジドキシプロピルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-グリジドキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー等の3-グリジドキシプロピル基含有のコポリマー;
3-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のメタクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
3-アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のアクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
ビニルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のビニル基含有のコポリマー;
3-アミノプロピルトリメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルトリメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルトリエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルトリエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン-テトラメトキシシランコポリマー、
3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン-テトラエトキシシランコポリマー
等のアミノ基含有のコポリマーなど。
粘着剤組成物は、架橋触媒、耐候安定剤、タッキファイヤー、可塑剤、軟化剤、染料、顔料、無機フィラー、光散乱性微粒子、(メタ)アクリル系樹脂以外の樹脂等の添加剤を含有することができる。そのほか、粘着剤組成物に紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させ、より硬い粘着剤層とすることもできる。
架橋触媒としては、例えば、ヘキサメチレンジアミン、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、ヘキサメチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、イソホロンジアミン、トリメチレンジアミン、ポリアミノ樹脂、メラミン樹脂等のアミン系化合物を挙げることができる。
本発明に係る粘着剤層付偏光板において、積層光学部材の良好な耐反り性と良好な耐熱耐久性とを両立させる観点から、粘着剤層(第1粘着剤層20)は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(以下、「G80」と称することがある。)〔%〕と23℃におけるゲル分率(以下、「G23」と称する場合がある。)〔%〕との差の絶対値が5ポイントより大きい。
G80〔%〕とG23〔%〕との差の絶対値は、とりわけ耐反り性向上の観点から、10ポイント以上であることが好ましく、15ポイント以上であることがより好ましく、20ポイント以上であることがさらに好ましく、50ポイント以上であることが特に好ましい。
(A)G23が80%以下である。
(B)G80が60%以上である。
また、積層光学部材の耐反り性の観点から、G23は80%以下であることが好ましい。G23の下限値は特に制限されないが、5%以上であることが好ましい。
一般的には、G80はG23よりも大きい。G23及びG80は、後述する[実施例]の項に記載の方法に従って測定される。
また、粘着剤組成物が、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位と、上記式(III)で表わされるアルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体のようなアルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位とを含む(メタ)アクリル系樹脂を含むことは、G80を高めるうえで有利である。
G80を高める観点から、該(メタ)アクリル系樹脂は、上記式(I)で表わされる(メタ)アクリル酸エステルに由来する構成単位と、水酸基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位と、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位と、上記式(II)で表わされるフェノキシエチル基含有(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位と、上記式(III)で表わされるアルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体のようなアルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位とを含むことが好ましい。
粘着剤層(第1粘着剤層20)は、上記粘着剤組成物を構成する各成分を溶剤に溶解又は分散して溶剤含有の粘着剤組成物とし、次いで、基材フィルム又は偏光板10上に塗布し、乾燥させることによって得ることができる。
例えば、セパレートフィルムの離型処理面に粘着剤組成物を直接塗布して粘着剤層を形成し、このセパレートフィルム付粘着剤層を偏光板10に積層することにより粘着剤層付偏光板を得ることができる。
偏光板10の表面に粘着剤組成物を直接塗布して粘着剤層を形成し、必要に応じて粘着剤層の外面にセパレートフィルムを積層して粘着剤層付偏光板としてもよい。
粘着剤層を偏光板10の表面に設ける際には、偏光板10の貼合面及び/又は粘着剤層の貼合面に表面活性化処理、例えばプラズマ処理、コロナ処理等を施すことが好ましく、コロナ処理を施すことがより好ましい。
図1~図4に示されるように積層光学部材は、粘着剤層付偏光板25と、粘着剤層付偏光板25以外の光学部材30との積層体である。通常、積層光学部材は、光学部材30と、その上に第1粘着剤層20を介して積層される粘着剤層付偏光板25とを含む。
本発明に係る粘着剤層付偏光板25によれば、耐反り性及び耐熱耐久性の良好な積層光学部材を提供することが可能である。
光学部材30は、上記画像表示素子を構成する部材、例えば基板であってもよい。
基板としては、熱可塑性樹脂フィルムや、ガラス基板等が挙げられる。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、表1に示されるモノマー組成(モノマー全量を100質量%としたときの質量%)を有し、酢酸エチルで希釈したモノマー混合物を仕込み、窒素ガスで装置内の空気を置換して酸素不含としながら内温を55℃に上げた。その後、アゾビスイソブチロニトリル(重合開始剤)を酢酸エチルに溶かした溶液を全量添加した。重合開始剤を添加した後1時間この温度で保持し、次いで内温を54~56℃に保ちながら酢酸エチルを反応容器内へ連続的に加え、(メタ)アクリル系樹脂の濃度が35質量%となった時点で酢酸エチルの添加を止め、さらに酢酸エチルの添加開始から12時間経過するまでこの温度で保温した。最後に酢酸エチルを加えて(メタ)アクリル系樹脂の濃度が20質量%となるように調節し、(メタ)アクリル系樹脂の酢酸エチル溶液を調製した。
Mw及びMnは、GPC装置にカラムとして、東ソー(株)製の「TSKgel XL」を4本、及び昭和電工(株)製で昭光通商(株)が販売する「Shodex GPC KF-802」を1本の計5本を直列につないで配置し、溶出液としてテトラヒドロフランを用い、試料濃度5mg/mL、試料導入量100μL、温度40℃、流速1mL/分の条件で、標準ポリスチレン換算により測定した。
用いたモノマー混合物のモノマー組成(質量%)、並びに得られた(メタ)アクリル系樹脂のMw及び分子量分布(Mw/Mn)を表1にまとめた。
BA :アクリル酸ブチル
MA :アクリル酸メチル
PEA :アクリル酸2-フェノキシエチル
PEA2:アクリル酸2-(2-フェノキシエトキシ)エチル
HEA :アクリル酸2-ヒドロキシエチル
BMAA:N-ブトキシメチルアクリルアミド
MEA :アクリル酸メトキシエチル
AA :アクリル酸
(1)粘着剤組成物の調製
上記製造例で得られた(メタ)アクリル系樹脂の固形分100質量部に対し、架橋剤及びシラン化合物を表2に示す量(質量部)混合し(架橋剤を混合しない例あり)、さらに固形分濃度が28質量%となるように酢酸エチルを添加して粘着剤組成物の溶液を調製した。表2において、架橋剤及びシラン化合物の配合量(質量部)は固形分換算量である。
上記(1)で調製した粘着剤組成物を、離型処理が施されたポリエチレンテレフタレートフィルムからなるセパレートフィルム〔リンテック(株)から入手した「PLR-382190」〕の離型処理面に、アプリケーターを用いて乾燥後の厚みが20μmとなるように塗布し、100℃で1分間乾燥して粘着剤層(粘着剤シート)を作製した。
〔a〕約8cm×約8cmの面積の粘着剤層と、約10cm×約10cmのSUS304からなる金属メッシュ(その質量をWmとする)とを貼合する。
〔b〕上記〔a〕で得られた貼合物を秤量して、その質量をWsとし、次に粘着剤層を包み込むように4回折りたたんでホッチキス(ステープラー)で留めた後に秤量して、その質量をWbとする。
〔c〕上記〔b〕でホッチキス留めしたメッシュをガラス容器に入れ、酢酸エチル60mLを加えて浸漬した後、このガラス容器を室温で3日間保管する。
〔d〕ガラス容器からメッシュを取り出し、120℃で4時間乾燥した後に秤量して、その質量をWaとし、下記式:
ゲル分率(質量%)=〔{Wa-(Wb-Ws)-Wm}/(Ws-Wm)〕×100に基づいてゲル分率を計算する。
一軸延伸ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向された厚み23μmの偏光子の片面に(メタ)アクリル系樹脂からなる厚み75μmの保護フィルムを、他方の面に環状ポリオレフィン系樹脂からなる厚み50μmの位相差フィルムを、活性エネルギー線硬化性接着剤を介して貼合することにより偏光板を作製した。
得られた偏光板について、次の手順に従って80℃における最大カール力を測定した。
対向する一対の辺が偏光子の吸収軸と平行になるように、偏光板からサイズ40mm×40mmのサンプルを切り出した。サンプルを位相差フィルム側が上になるように粘弾性測定装置〔Anton Paar社製の「Physica MCR301」〕の本体プレート上に各辺を固定せずに置き、その中央部に測定冶具(PP25)を配置した。測定冶具にかかる応力が約3Nとなるように測定冶具のギャップ調整をし、そこから0.02mm上昇させた位置を基準高さとした。
続いて、測定冶具にかかる応力をモニタリングしながら本体プレートを2℃/minで23℃から80℃まで昇温し、80℃で240min保持した後、2℃/minで23℃まで降温させた。この際に記録されたサンプルの加温収縮に伴って測定冶具にかかった応力の最大値を80℃における最大カール力[mN]とした。80℃における最大カール力は、1716mNであった。
偏光板の位相差フィルムの外面に、上記(2)で作製した粘着剤層におけるセパレートフィルムとは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で5日間養生して、粘着剤層付偏光板を得た。
偏光子の吸収軸が長辺となるように、上記(4)で得られた粘着剤付偏光板をサイズ150mm×40mmに裁断した。裁断した粘着剤付偏光板からセパレートフィルムを剥がし、露出した粘着剤層を、縦160mm、横50mm、厚さ0.5mmの無アルカリガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕の中央部に貼り合わせて、これをサンプルとした。このサンプルを80℃の乾燥雰囲気下で24時間放置した。その後、温度23℃、相対湿度55%の環境下に取り出し、取り出し後30分以内に二次元寸法測定装置〔(株)ニコン社製の「NEXIV 型番:VMZ-R4540」〕を用いて、サンプルの偏光板中央部と偏光板各角(4点)の基台からの高さの差を測定した。得られた4値の平均値を該サンプルの反り量[mm]とした。結果を表3に示す。反り量が2.0mm以下であれば、耐反り性は良好であると評価できる。
(6-1)界面での浮き・剥がれ、発泡の有無
上記(4)で作製した粘着剤層付偏光板からセパレーターを剥がした後、その粘着剤層面を無アルカリガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕の両面にクロスニコルになるように貼着して評価用サンプルを作製した。このサンプルを用いて次の2種の耐熱耐久性試験を実施した。
〔耐熱耐久性試験〕
・温度80℃の乾燥条件下で500時間保持する耐熱性試験
・温度70℃の乾燥条件下で30分保持し、次いで温度-40℃の乾燥条件下で30分保持する操作を1サイクルとし、これを200サイクル繰り返す耐ヒートショック(HS)性試験
A:浮き、剥れ、発泡等の外観変化が認められない
B:浮き、剥れ、発泡等の外観変化が少し認められる
C:浮き、剥れ、発泡等の外観変化が大きく認められる
上記(4)で作製した粘着剤層付偏光板からセパレーターを剥がした後、その粘着剤層面を無アルカリガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕の両面にクロスニコルになるように貼着して評価用サンプルを作製した。このサンプルを用いて次の2種の耐熱耐久性試験を実施した。
〔耐熱耐久性試験〕
・温度80℃の乾燥条件下で500時間保持する耐熱性試験
・温度70℃の乾燥条件下で30分保持し、次いで温度-40℃の乾燥条件下で30分保持する操作を1サイクルとし、これを200サイクル繰り返す耐ヒートショック(HS)性試験
A:スジ状の発泡が認められない
B:スジ状の発泡が少し認められる
C:スジ状の発泡が大きく認められる
偏光子の吸収軸が長辺となるように、上記(4)で得られた粘着剤付偏光板をサイズ150mm×25mmに裁断した。裁断した粘着剤付偏光板からセパレートフィルムを剥がし、露出した粘着剤層を、縦160mm、横50mm、厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕の中央部に貼り合わせ、次いで得られたガラス基板が貼り付けられた試験片(ガラス基板が貼り付けられた粘着剤付偏光板)を、オートクレーブ中、温度50℃、圧力5kgf/cm2(490.3kPa)で、20分間加圧して、これをサンプルとした。その後、温度23℃、相対湿度55%の環境下に24時間保管した。
次いで、ガラス基板と粘着剤層との間にカッターの刃を入れ、長さ方向に端から30mm剥離し、その剥離部分を万能引張試験機〔(株)島津製作所製の商品名「AGS-50NX」〕のつかみ部でつかんだ。この状態の試験片を、温度23℃相対湿度55%の雰囲気中にて、JIS K 6854-2:1999「接着剤-はく離接着強さ試験方法-第2部:180度はく離」に準じて、つかみ移動速度300mm/分で180度はく離試験を行い、つかみ部の30mmを除く120mmの長さにわたる平均剥離力を求めて、これを温度23℃における密着力とした。結果を表3に示す。
また、上記サンプルを50℃の乾燥雰囲気下で48時間放置したこと、及びこのサンプルについて温度23℃、相対湿度55%の雰囲気中にて測定を実施したこと以外は上と同様にして密着力を測定し、これを50℃における密着力とした。結果を表3に示す。
Claims (6)
- 80℃における最大カール力が500mN以上である偏光板と、
前記偏光板の上に積層される粘着剤層と、
を含み、
前記偏光板と前記粘着剤層とが直接接しており、
前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)〔%〕と23℃におけるゲル分率(G23)〔%〕との差の絶対値が5ポイントより大きく、
前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系樹脂を含む粘着剤組成物から形成され、
前記(メタ)アクリル系樹脂は、アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位を含む、粘着剤層付偏光板。 - 前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)が60%以上である、請求項1に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記粘着剤層は、80℃で24時間加熱した後のゲル分率(G80)が95%以下である、請求項1又は2に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記偏光板は、10μm以上の厚みを有する偏光子を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂は、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位と、アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド単量体由来の構成単位とを含む、請求項1に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記粘着剤組成物は、架橋剤の含有量が(メタ)アクリル系樹脂100質量部に対して0質量部以上2質量部以下である、請求項1に記載の粘着剤層付偏光板。
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