JP7506150B2 - Electromagnetic wave shielding film - Google Patents
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Description
本開示は、電磁波シールドフィルムに関する。 This disclosure relates to an electromagnetic wave shielding film.
従来から、スマートフォンやタブレット端末を始めとした携帯機器などには、内部から発生する電磁波や外部から侵入する電磁波を遮断するために、電磁波シールドフィルムを貼り付けたフレキシブルプリント配線板（ＦＰＣ）が用いられている。 Traditionally, mobile devices such as smartphones and tablet terminals have used flexible printed circuit boards (FPCs) with an electromagnetic wave shielding film attached to them to block electromagnetic waves generated from within or entering from the outside.
電磁波シールドフィルムとしては、例えば、金属薄膜等の電磁波シールド層と、導電性粒子を含む導電性接着剤層とを備えるものが知られている。電磁波シールドフィルムの導電性接着剤層を、プリント配線板の、回路パターンを被覆する絶縁層に重ね合わせた状態で加熱プレスすることにより、電磁波シールドフィルムはプリント配線板に接着されてシールドプリント配線板が作製される。 One known example of an electromagnetic wave shielding film is one that comprises an electromagnetic wave shielding layer such as a thin metal film and a conductive adhesive layer containing conductive particles. The conductive adhesive layer of the electromagnetic wave shielding film is superimposed on an insulating layer that covers the circuit pattern of a printed wiring board, and then hot-pressed, whereby the electromagnetic wave shielding film is adhered to the printed wiring board to produce a shielded printed wiring board.
絶縁層にはグランド回路を露出する開口部が設けられており、電磁波シールドフィルムをプリント配線板上に裁置した状態で加熱プレスすることで、上記導電性接着剤層が流動して上記開口部が導電性接着剤により充填される。これにより、電磁波シールド層とプリント配線板の回路パターンに含まれるグランド回路とが、導電性接着剤を介して電気的に接続され、電磁波シールドフィルムはシールド性能を発揮することができる。The insulating layer has an opening that exposes the ground circuit, and by hot pressing the electromagnetic shielding film while it is placed on the printed wiring board, the conductive adhesive layer flows and the opening is filled with the conductive adhesive. This electrically connects the electromagnetic shielding layer and the ground circuit included in the circuit pattern of the printed wiring board via the conductive adhesive, allowing the electromagnetic shielding film to demonstrate its shielding performance.
その後シールドプリント配線板には、はんだリフロー工程を経ることによって部品が実装される。はんだリフロー工程では、例えば２７０℃程度の高温に曝される。Components are then mounted on the shielded printed circuit board through a solder reflow process, during which the board is exposed to high temperatures, for example around 270°C.
また、近年、上記電磁波シールドフィルムとしては、コスト削減の観点から、電磁波シールド層としてアルミニウムを用いたものが知られている（例えば、特許文献１および２参照）。In recent years, electromagnetic wave shielding films that use aluminum as the electromagnetic wave shielding layer have become known from the standpoint of cost reduction (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
しかしながら、特許文献１に記載の電磁波シールドフィルムにおける、アルミニウムを用いた電磁波シールド層と導電性粒子の組み合わせでは、上記はんだリフロー工程を通過した後において、電磁波シールド層とグランド回路の導通抵抗が上昇し、本来のシールド性能を発揮できないという問題があった。また、特許文献２に記載の電磁波シールドフィルムにおける、アルミニウムを用いた電磁波シールド層と導電性粒子の組み合わせでは、プリント配線板との接着性が劣る、上記はんだリフロー工程を通過した後において、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性が得られないという問題があった。このため、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れる電磁波シールドフィルムが求められている。However, in the electromagnetic shielding film described in Patent Document 1, the combination of an aluminum-based electromagnetic shielding layer and conductive particles increases the conduction resistance between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit after the solder reflow process, and the original shielding performance cannot be exhibited. In addition, in the electromagnetic shielding film described in Patent Document 2, the combination of an aluminum-based electromagnetic shielding layer and conductive particles has a problem of poor adhesion to a printed wiring board, and after the solder reflow process, the connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit cannot be obtained. For this reason, there is a demand for an electromagnetic shielding film that has excellent adhesion to a printed wiring board, can exhibit excellent shielding performance after being exposed to a high-heat environment, and has excellent connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit.
従って、本開示の目的は、経済的に優れながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れる電磁波シールドフィルムを提供することにある。 Therefore, the object of the present disclosure is to provide an electromagnetic wave shielding film that is economically excellent, has excellent adhesion to printed wiring boards, can exhibit excellent shielding performance even after exposure to high-temperature environments, and has excellent connection stability between the electromagnetic wave shielding layer and the ground circuit.
本開示の発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、電磁波シールド層にアルミニウムを用い、且つ導電性接着剤層中の導電性粒子として特定のニッケル粒子を用いた電磁波シールドフィルムによれば、経済的に優れながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れることを見出した。本開示はこれらの知見に基づいて完成させたものである。 As a result of intensive research into achieving the above object, the inventors of the present disclosure have discovered that an electromagnetic shielding film using aluminum for the electromagnetic shielding layer and specific nickel particles as the conductive particles in the conductive adhesive layer is economically excellent, has excellent adhesion to printed wiring boards, can exhibit excellent shielding performance after exposure to high-temperature environments, and has excellent connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit. The present disclosure has been completed based on these findings.
本開示は、電磁波シールド層と、上記電磁波シールド層の一方の面に設けられた導電性接着剤層とを備え、
上記電磁波シールド層は構成材料としてアルミニウムを含み、
上記電性接着剤層は導電性粒子としてニッケル粒子を含み、上記ニッケル粒子の円形度の平均値が０．８５以下であり、上記円形度の１０％累積値が０．６５以下である、電磁波シールドフィルムを提供する。
The present disclosure provides a heat sink comprising an electromagnetic wave shielding layer and a conductive adhesive layer provided on one surface of the electromagnetic wave shielding layer,
The electromagnetic wave shielding layer contains aluminum as a constituent material,
The conductive adhesive layer contains nickel particles as conductive particles, and the nickel particles have an average circularity of 0.85 or less and a 10% cumulative value of the circularity of 0.65 or less.
上記電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層の構成材料として、銀や銅と比較して安価なアルミニウムを用いることで経済的に優れる。そして、導電性接着剤層中の導電性粒子として、円形度の平均値が０．８５以下であり、円形度の１０％累積値が０．６５以下であるニッケル粒子を用いる。上記円形度は、ニッケル粒子の二次元形状について円との近さを示す指標であり、高いほど二次元形状は円に近づき、円形度が１．０であるとその形状は真円であることを示す。すなわち、ニッケル粒子の円形度の平均値が０．８５以下であることは、ニッケル粒子の二次元形状が真円とはある程度かけ離れていることを示し、ニッケル粒子の円形度の１０％累積値が０．６５以下であることは、円形度が小さいニッケル粒子の割合がある程度多いことを示す。このようなニッケル粒子を導電性粒子として用いることにより、上記電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層の構成材料としてアルミニウムを用いながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れる。The electromagnetic shielding film is economically superior because it uses aluminum, which is cheaper than silver and copper, as the constituent material of the electromagnetic shielding layer. Nickel particles having an average circularity of 0.85 or less and a 10% cumulative value of the circularity of 0.65 or less are used as the conductive particles in the conductive adhesive layer. The circularity is an index showing the closeness of the two-dimensional shape of the nickel particles to a circle, and the higher the circularity, the closer the two-dimensional shape is to a circle, and a circularity of 1.0 indicates that the shape is a perfect circle. In other words, an average circularity of the nickel particles of 0.85 or less indicates that the two-dimensional shape of the nickel particles is somewhat far from a perfect circle, and a 10% cumulative value of the circularity of the nickel particles of 0.65 or less indicates that the proportion of nickel particles with a small circularity is somewhat high. By using such nickel particles as conductive particles, the electromagnetic shielding film uses aluminum as the constituent material of the electromagnetic shielding layer, has excellent adhesion to the printed wiring board, can exhibit excellent shielding performance after being subjected to a high heat environment, and has excellent connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit.
上記ニッケル粒子の形状はフィラメント状であることが好ましい。 It is preferable that the nickel particles have a filamentary shape.
上記ニッケル粒子の平均アスペクト比は０．７０以下であることが好ましい。 It is preferable that the average aspect ratio of the above nickel particles is 0.70 or less.
上記ニッケル粒子のアスペクト比の１０％累積値は０．５０以下であることが好ましい。It is preferable that the 10% cumulative value of the aspect ratio of the above nickel particles is 0.50 or less.
上記ニッケル粒子のメディアン径は１～３０μｍであることが好ましい。 It is preferable that the median diameter of the above nickel particles is 1 to 30 μm.
上記導電性接着剤層中の上記ニッケル粒子の含有割合は２～８０質量％であることが好ましい。It is preferable that the content of the nickel particles in the conductive adhesive layer is 2 to 80 mass %.
本開示の電磁波シールドフィルムは、経済的に優れながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れる。The electromagnetic wave shielding film disclosed herein is economically advantageous, has excellent adhesion to printed wiring boards, exhibits excellent shielding performance even after exposure to high-temperature environments, and has excellent connection stability between the electromagnetic wave shielding layer and the ground circuit.
［電磁波シールドフィルム］
本開示の電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層と、上記電磁波シールド層の少なくとも一方の面に設けられた導電性接着剤層とを少なくとも備える。上記電磁波シールドフィルムは、上記電磁波シールド層および上記導電性接着剤層以外の他の層を備えていてもよい。上記他の層としては、上記電磁波シールド層の、上記導電性接着剤層とは反対側に、絶縁層を備えていてもよい。
[Electromagnetic wave shielding film]
The electromagnetic shielding film of the present disclosure includes at least an electromagnetic shielding layer and a conductive adhesive layer provided on at least one surface of the electromagnetic shielding layer. The electromagnetic shielding film may include layers other than the electromagnetic shielding layer and the conductive adhesive layer. The other layers may include an insulating layer on the opposite side of the electromagnetic shielding layer to the conductive adhesive layer.
上記電磁波シールドフィルムの一実施形態について、以下に説明する。図１は、上記電磁波シールドフィルムの一実施形態を示す断面模式図である。One embodiment of the electromagnetic wave shielding film is described below. Figure 1 is a schematic cross-sectional view showing one embodiment of the electromagnetic wave shielding film.
図１に示す電磁波シールドフィルム１は、電磁波シールド層２と、電磁波シールド層２の一方の面に隣接して設けられた導電性接着剤層３と、電磁波シールド層２の他方の面に隣接して設けられた絶縁層４とを備える。言い換えると、電磁波シールドフィルム１は、導電性接着剤層３、電磁波シールド層２、および絶縁層４をこの順に備える。
The electromagnetic wave shielding film 1 shown in Figure 1 comprises an electromagnetic wave shielding layer 2, a conductive adhesive layer 3 provided adjacent to one surface of the electromagnetic wave shielding layer 2, and an
（電磁波シールド層）
上記電磁波シールド層は構成材料としてアルミニウムを含む。構成材料としてアルミニウムを含む上記電磁波シールド層としては、アルミニウム層（アルミニウムからなる層）やアルミニウムと他の金属との合金からなる合金層等の金属からなる金属層、これらの層が他の層（フィルムや他の金属層等）の表面に形成されたもの（金属メッキが施された層）などが挙げられる。また、上記アルミニウム層や上記合金層等の金属層を形成する方法は、特に限定されず、例えば、電解、蒸着（例えば真空蒸着）、スパッタリング、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法、有機金属成長（ＭＯ）法、メッキ、圧延加工などが挙げられる。上記電磁波シールド層は、単層、複層（例えば、金属めっきが施された層）のいずれであってもよい。
(Electromagnetic wave shielding layer)
The electromagnetic shielding layer includes aluminum as a constituent material. Examples of the electromagnetic shielding layer including aluminum as a constituent material include metal layers including metals such as an aluminum layer (a layer made of aluminum) and an alloy layer made of an alloy of aluminum and other metals, and layers formed on the surface of other layers (films, other metal layers, etc.) (metal-plated layers). The method for forming the aluminum layer or the alloy layer is not particularly limited, and examples of the method include electrolysis, deposition (e.g., vacuum deposition), sputtering, chemical vapor deposition (CVD), metal-organic deposition (MO), plating, rolling, etc. The electromagnetic shielding layer may be either a single layer or a multilayer (e.g., a metal-plated layer).
上記電磁波シールド層の厚さは、特に限定されないが、０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上である。上記厚さが０．０１μｍ以上であると、シールド性能がより良好となる。上記厚さは、柔軟性に優れる観点および１０ＭＨｚ以上の高周波信号の伝送特性に優れ電磁波のシールド性能により優れる観点から、１２μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは３μｍ以下である。また、アルミニウム層の厚さが上記範囲内であることが好ましい。The thickness of the electromagnetic wave shielding layer is not particularly limited, but is preferably 0.01 μm or more, more preferably 0.1 μm or more. When the thickness is 0.01 μm or more, the shielding performance is better. From the viewpoint of excellent flexibility and excellent transmission characteristics of high-frequency signals of 10 MHz or more and excellent electromagnetic wave shielding performance, the thickness is preferably 12 μm or less, more preferably 10 μm or less, and even more preferably 3 μm or less. In addition, it is preferable that the thickness of the aluminum layer is within the above range.
（導電性接着剤層）
上記導電性接着剤層は、例えば上記電磁波シールドフィルムをプリント配線板に接着するための接着性と導電性を有する。導電性接着剤層は、電磁波シールド層と隣接して形成されていることが好ましい。導電性接着剤層は、単層、複層のいずれであってもよい。
(Conductive adhesive layer)
The conductive adhesive layer has adhesiveness and electrical conductivity for adhering the electromagnetic wave shielding film to a printed wiring board, for example. The conductive adhesive layer is preferably formed adjacent to the electromagnetic wave shielding layer. The conductive adhesive layer may be a single layer or multiple layers.
上記導電性接着剤層は導電性粒子としてニッケル粒子を含む。電磁波シールド層に用いられるアルミニウムは酸化して表面に酸化膜を形成しやすいが、ニッケル粒子はその硬度等の効果により、上記酸化膜を突き破ることができ、安定して良好な電気的接続を維持することが可能となる。なお、他の柔らかい金属粒子の場合には、突起等を有する形状であっても酸化膜を突き破ることが困難であり、良好な電気的接続を得ることが困難である。上記ニッケル粒子は、一種のみを使用してもよいし、本開示の目的を損なわない範囲内において、二種以上を使用してもよい。The conductive adhesive layer contains nickel particles as conductive particles. Aluminum used in the electromagnetic shielding layer is prone to oxidization and form an oxide film on the surface, but nickel particles can break through the oxide film due to their hardness, etc., making it possible to maintain a stable and good electrical connection. In the case of other soft metal particles, it is difficult to break through the oxide film even if they have a shape with protrusions, etc., and it is difficult to obtain a good electrical connection. Only one type of nickel particle may be used, or two or more types may be used within a range that does not impair the purpose of this disclosure.
上記ニッケル粒子の円形度の平均値は０．８５以下であり、好ましくは０．８４以下、より好ましくは０．８３以下である。上記円形度の平均値は、小さい方が好ましいが、導電性接着剤層の厚さ方向および面方向でより良好な導電性が得られるという観点から、例えば０．６０以上、好ましくは０．７０以上、より好ましくは０．７５以上である。The average circularity of the nickel particles is 0.85 or less, preferably 0.84 or less, and more preferably 0.83 or less. The smaller the average circularity, the better, but from the viewpoint of obtaining better conductivity in the thickness direction and surface direction of the conductive adhesive layer, it is, for example, 0.60 or more, preferably 0.70 or more, and more preferably 0.75 or more.
上記ニッケル粒子の円形度の１０％累積値は、０．６５以下であり、好ましくは０．６４以下、より好ましくは０．６３以下である。上記円形度の１０％累積値は、小さい方が好ましいが、導電性接着剤層の厚さ方向および面方向でより良好な導電性が得られるという観点から、例えば０．４０以上、好ましくは０．４５以上、より好ましくは０．５０以上である。The 10% cumulative value of the circularity of the nickel particles is 0.65 or less, preferably 0.64 or less, and more preferably 0.63 or less. The smaller the 10% cumulative value of the circularity, the better the electrical conductivity in the thickness direction and surface direction of the conductive adhesive layer. However, from the viewpoint of obtaining better electrical conductivity in the thickness direction and surface direction of the conductive adhesive layer, the 10% cumulative value of the circularity is, for example, 0.40 or more, preferably 0.45 or more, and more preferably 0.50 or more.
円形度は、粒子の投影像と面積が等しい円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値である。また、円形度の１０％累積値は、頻度累積を１００％とした場合の１０％累積に相当する値である。上記円形度に関する各種値は実施例において説明する方法により測定することができる。Circularity is the perimeter of a circle with the same area as the projected image of a particle divided by the perimeter of the projected image of the particle. The 10% cumulative value of circularity is the value equivalent to 10% cumulative when the cumulative frequency is 100%. The various values related to circularity can be measured by the methods described in the examples.
上記電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層の構成材料として、銀や銅と比較して安価なアルミニウムを用いることで経済的に優れる。そして、導電性接着剤層中の導電性粒子として、円形度の平均値が０．８５以下であり、上記円形度の１０％累積値が０．６５以下であるニッケル粒子を用いる。上記円形度は、ニッケル粒子の投影像（二次元形状）について円との近さを示す指標であり、高いほど二次元形状は円に近づき、円形度が１．０であるとその形状は真円であることを示す。すなわち、ニッケル粒子の円形度の平均値が０．８５以下であることは、ニッケル粒子の二次元形状が真円とはある程度かけ離れていることを示し、ニッケル粒子の円形度の１０％累積値が０．６５以下であることは、円形度が小さいニッケル粒子の割合がある程度多いことを示す。このようなニッケル粒子を導電性粒子として用いることにより、上記電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層の構成材料としてアルミニウムを用いながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れる。The electromagnetic shielding film is economically superior because it uses aluminum, which is cheaper than silver and copper, as the constituent material of the electromagnetic shielding layer. Nickel particles having an average circularity of 0.85 or less and a 10% cumulative value of the circularity of 0.65 or less are used as the conductive particles in the conductive adhesive layer. The circularity is an index showing the closeness of the projected image (two-dimensional shape) of the nickel particles to a circle, and the higher the circularity, the closer the two-dimensional shape is to a circle, and a circularity of 1.0 indicates that the shape is a perfect circle. In other words, an average circularity of the nickel particles of 0.85 or less indicates that the two-dimensional shape of the nickel particles is somewhat far from a perfect circle, and a 10% cumulative value of the circularity of the nickel particles of 0.65 or less indicates that the proportion of nickel particles with a small circularity is somewhat high. By using such nickel particles as the conductive particles, the electromagnetic wave shielding film has excellent adhesion to printed wiring boards, while using aluminum as a constituent material of the electromagnetic wave shielding layer, and can exhibit excellent shielding performance even after exposure to a high-temperature environment, and has excellent connection stability between the electromagnetic wave shielding layer and the ground circuit.
上記ニッケル粒子の平均アスペクト比は、０．７０以下であることが好ましく、より好ましくは０．６９以下である。上記平均アスペクト比は、例えば０．６０以上、好ましくは０．６５以上である。The average aspect ratio of the nickel particles is preferably 0.70 or less, more preferably 0.69 or less. The average aspect ratio is, for example, 0.60 or more, preferably 0.65 or more.
上記ニッケル粒子のアスペクト比の１０％累積値は、０．５０以下であることが好ましく、より好ましくは０．４９以下である。上記アスペクト比の１０％累積値は、例えば０．３５以上、好ましくは０．４０以上である。The 10% cumulative value of the aspect ratio of the nickel particles is preferably 0.50 or less, more preferably 0.49 or less. The 10% cumulative value of the aspect ratio is, for example, 0.35 or more, preferably 0.40 or more.
アスペクト比は、投影像におけるニッケル粒子の粒子図形を長方形で囲んだ時の最小長方形を外接長方形とした場合の当該外接長方形の長さと幅の比（縦横比）である。上記平均アスペクト比が０．７０以下であることは、上記最小長方形において、長さが幅に対してある程度長いことを示し、上記アスペクト比の１０％累積値が０．５０以下であることは、アスペクト比が小さいニッケル粒子の割合がある程度多いことを示す。このようなニッケル粒子を導電性粒子として用いた場合、導電性接着剤層中において厚さ方向に延びた導電性粒子同士が接触することで厚さ方向の導電性がより優れることとなる。さらに、導電性接着剤層中において、上記ニッケル粒子が面方向にも配置された結果、電磁波シールド層とグランド回路の接続箇所が増えることで、高熱環境下を経た後において優れたシールド性能を発揮でき、抵抗値を安定させることができることによるものと推測される。上記アスペクト比に関する各種値は、実施例において説明する方法により測定することができる。The aspect ratio is the ratio of the length to the width of the circumscribing rectangle when the smallest rectangle is the circumscribing rectangle when the particle figure of the nickel particle in the projected image is surrounded by a rectangle. The average aspect ratio of 0.70 or less indicates that the length is somewhat longer than the width in the smallest rectangle, and the 10% cumulative value of the aspect ratio of 0.50 or less indicates that the proportion of nickel particles with a small aspect ratio is somewhat high. When such nickel particles are used as conductive particles, the conductive particles extending in the thickness direction in the conductive adhesive layer contact each other, resulting in better conductivity in the thickness direction. Furthermore, it is presumed that the nickel particles are also arranged in the surface direction in the conductive adhesive layer, and as a result, the number of connection points between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit increases, which allows the device to exhibit excellent shielding performance after being exposed to a high heat environment and stabilize the resistance value. Various values related to the aspect ratio can be measured by the method described in the examples.
上記ニッケル粒子の形状はフィラメント状であることが好ましい。フィラメント状のニッケル粒子は、例えば、一次粒子が１０個～１０００個程度鎖状に連なりフィラメント状の二次粒子を形成している、ニッケルを主成分とする粒子である。上記ニッケル粒子がフィラメント状であると、その形状による効果として、上記酸化膜を突き破ることがより容易となり、高熱環境下を経た後の接続安定性がよりいっそう優れる。The nickel particles are preferably filament-shaped. Filament-shaped nickel particles are particles mainly composed of nickel, in which, for example, 10 to 1,000 primary particles are linked in a chain to form filament-shaped secondary particles. When the nickel particles are filament-shaped, the effect of this shape is that they can more easily break through the oxide film, and the connection stability after exposure to a high-temperature environment is even better.
上記ニッケル粒子のメディアン径（Ｄ５０）は、１～３０μｍであることが好ましく、より好ましくは２～２０μｍ、さらに好ましくは３～１３μｍである。メディアン径が１μｍ以上であると、後述する抵抗値が低くなり、シールド性能がより良好となる。メディアン径が３０μｍ以下（特に、１３μｍ以下）であると、導電性接着剤層中において上記ニッケル粒子がより分散し、プリント配線板との接着性がより優れ、高熱環境下を経た後において、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性がより優れる。上記メディアン径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置により測定された円相当径である。The median diameter (D50) of the nickel particles is preferably 1 to 30 μm, more preferably 2 to 20 μm, and even more preferably 3 to 13 μm. When the median diameter is 1 μm or more, the resistance value described below is lowered and the shielding performance is improved. When the median diameter is 30 μm or less (particularly, 13 μm or less), the nickel particles are more dispersed in the conductive adhesive layer, the adhesion to the printed wiring board is better, and the connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit is better after exposure to a high-heat environment. The median diameter is the circle-equivalent diameter measured by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
上記導電性接着剤層におけるニッケル粒子の含有割合は、特に限定されないが、導電性接着剤層の総量１００質量％に対して、２～６０質量％が好ましく、より好ましくは３～５０質量％、さらに好ましくは４～４０質量％、さらに好ましくは４．５～３０質量％、特に好ましくは５～２５質量％である。上記含有割合が２質量％以上であると、導電性がより良好となる。また、上記含有割合が３０質量％以上と多量に配合した場合であっても、上記電磁波シールドフィルムは、高熱環境下を経た後においてプリント配線板との接着性を発揮し得る。上記含有割合が６０質量％以下であると、バインダー成分を充分に含有させることができ、プリント配線板に対する接着性がより良好となる。また、上記含有割合が２５質量％以下と比較的少量の配合量であっても、上記電磁波シールドフィルムは、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能および電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性を発揮し得る。The content of nickel particles in the conductive adhesive layer is not particularly limited, but is preferably 2 to 60% by mass, more preferably 3 to 50% by mass, even more preferably 4 to 40% by mass, even more preferably 4.5 to 30% by mass, and particularly preferably 5 to 25% by mass, relative to the total amount of the conductive adhesive layer (100% by mass). When the content is 2% by mass or more, the conductivity is better. Even if the content is 30% by mass or more, the electromagnetic shielding film can exhibit adhesion to the printed wiring board after being exposed to a high-temperature environment. When the content is 60% by mass or less, the binder component can be sufficiently contained, and the adhesion to the printed wiring board is better. Even if the content is 25% by mass or less, which is a relatively small amount, the electromagnetic shielding film can exhibit excellent shielding performance and connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit after being exposed to a high-temperature environment.
上記導電性接着剤層は、接着剤として機能を発揮し得るバインダー成分を含有することが好ましい。上記バインダー成分としては、熱可塑性樹脂、熱硬化型樹脂、活性エネルギー線硬化型化合物などが挙げられる。上記バインダー成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。The conductive adhesive layer preferably contains a binder component capable of functioning as an adhesive. Examples of the binder component include thermoplastic resins, thermosetting resins, and active energy ray-curable compounds. Only one type of binder component may be used, or two or more types may be used.
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリスチレン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂組成物等）、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂などが挙げられる。上記熱可塑性樹脂は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。Examples of the thermoplastic resin include polystyrene resin, vinyl acetate resin, polyester resin, polyolefin resin (e.g., polyethylene resin, polypropylene resin composition, etc.), polyimide resin, acrylic resin, etc. Only one type of the thermoplastic resin may be used, or two or more types may be used.
上記熱硬化型樹脂としては、熱硬化性を有する樹脂（熱硬化性樹脂）および上記熱硬化性樹脂を硬化して得られる樹脂の両方が挙げられる。上記熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、アルキド系樹脂などが挙げられる。上記熱硬化型樹脂は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。The thermosetting resin includes both a resin having thermosetting properties (thermosetting resin) and a resin obtained by curing the thermosetting resin. Examples of the thermosetting resin include phenolic resin, epoxy resin, urethane resin, melamine resin, alkyd resin, etc. The thermosetting resin may be used alone or in combination of two or more kinds.
上記エポキシ系樹脂としては、例えば、ビスフェノール型エポキシ系樹脂、スピロ環型エポキシ系樹脂、ナフタレン型エポキシ系樹脂、ビフェニル型エポキシ系樹脂、テルペン型エポキシ系樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ系樹脂、グリシジルアミン型エポキシ系樹脂、ノボラック型エポキシ系樹脂などが挙げられる。Examples of the epoxy resins include bisphenol type epoxy resins, spirocyclic type epoxy resins, naphthalene type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, terpene type epoxy resins, glycidyl ether type epoxy resins, glycidyl amine type epoxy resins, and novolac type epoxy resins.
上記ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、テトラブロムビスフェノールＡ型エポキシ樹脂などが挙げられる。上記グリシジルエーテル型エポキシ樹脂としては、例えば、トリス（グリシジルオキシフェニル）メタン、テトラキス（グリシジルオキシフェニル）エタンなどが挙げられる。上記グリシジルアミン型エポキシ樹脂としては、例えばテトラグリシジルジアミノジフェニルメタンなどが挙げられる。上記ノボラック型エポキシ樹脂としては、例えば、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、α－ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂などが挙げられる。Examples of the bisphenol type epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, and tetrabromobisphenol A type epoxy resin. Examples of the glycidyl ether type epoxy resin include tris(glycidyloxyphenyl)methane and tetrakis(glycidyloxyphenyl)ethane. Examples of the glycidylamine type epoxy resin include tetraglycidyldiaminodiphenylmethane. Examples of the novolac type epoxy resin include cresol novolac type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, α-naphthol novolac type epoxy resin, and brominated phenol novolac type epoxy resin.
上記活性エネルギー線硬化型化合物は、活性エネルギー線照射により硬化し得る化合物（活性エネルギー線硬化性化合物）および上記活性エネルギー線硬化性化合物を硬化して得られる化合物の両方が挙げられる。活性エネルギー線硬化性化合物としては、特に限定されないが、例えば、分子中に１個以上（好ましくは２個以上）のラジカル反応性基（例えば、（メタ）アクリロイル基）を有する重合性化合物などが挙げられる。上記活性エネルギー線硬化型化合物は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。The active energy ray curable compound includes both a compound that can be cured by irradiation with active energy rays (active energy ray curable compound) and a compound obtained by curing the active energy ray curable compound. The active energy ray curable compound is not particularly limited, but examples thereof include polymerizable compounds having one or more (preferably two or more) radical reactive groups (e.g., (meth)acryloyl groups) in the molecule. Only one type of the active energy ray curable compound may be used, or two or more types may be used.
上記バインダー成分としては、中でも、熱硬化型樹脂が好ましい。この場合、電磁波シールドフィルムをプリント配線板上に配置した後、加圧および加熱によりバインダー成分を硬化させることができ、接着性がより良好となる。Of the above binder components, thermosetting resins are preferred. In this case, after the electromagnetic shielding film is placed on the printed wiring board, the binder components can be cured by applying pressure and heat, resulting in better adhesion.
上記バインダー成分が熱硬化型樹脂を含む場合、上記バインダー成分を構成する成分として、熱硬化反応を促進するための硬化剤を含んでいてもよい。上記硬化剤は、上記熱硬化性樹脂の種類に応じて適宜選択することができる。上記硬化剤は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。When the binder component contains a thermosetting resin, the binder component may contain a curing agent for accelerating the thermosetting reaction. The curing agent may be appropriately selected depending on the type of the thermosetting resin. Only one type of curing agent may be used, or two or more types may be used.
上記導電性接着剤層におけるバインダー成分の含有割合は、特に限定されないが、導電性接着剤層の総量１００質量％に対して、４０～９８質量％が好ましく、より好ましくは５０～９７質量％、さらに好ましくは６０～９６質量％、さらに好ましくは７０～９５．５質量％、特に好ましくは７５～９５質量％である。上記含有割合が４０質量％以上であると、プリント配線板に対する接着性により優れる。上記含有割合が９８質量％以下であると、導電性粒子を充分に含有させることができる。The content ratio of the binder component in the conductive adhesive layer is not particularly limited, but is preferably 40 to 98 mass%, more preferably 50 to 97 mass%, even more preferably 60 to 96 mass%, even more preferably 70 to 95.5 mass%, and particularly preferably 75 to 95 mass%, relative to 100 mass% of the total amount of the conductive adhesive layer. If the content ratio is 40 mass% or more, the adhesion to the printed wiring board is superior. If the content ratio is 98 mass% or less, the conductive particles can be sufficiently contained.
上記導電性接着剤層は、必要に応じて等方導電性または異方導電性を有する層とすることができる。上記導電性接着剤層は、中でも、プリント配線板の信号回路で伝送される高周波信号の伝送特性が向上する観点から、異方導電性を有することが好ましい。The conductive adhesive layer may be a layer having isotropic or anisotropic conductivity as required. In particular, it is preferable that the conductive adhesive layer has anisotropic conductivity from the viewpoint of improving the transmission characteristics of high-frequency signals transmitted through the signal circuit of the printed wiring board.
上記導電性接着剤層は、本開示の効果を損なわない範囲内において、上記の各成分以外のその他の成分を含有していてもよい。上記その他の成分としては、公知乃至慣用の接着剤層に含まれる成分が挙げられる。上記その他の成分としては、例えば、硬化促進剤、可塑剤、難燃剤、消泡剤、粘度調整剤、酸化防止剤、希釈剤、沈降防止剤、充填剤、着色剤、レベリング剤、カップリング剤、紫外線吸収剤、粘着付与樹脂、ブロッキング防止剤などが挙げられる。上記その他の成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。なお、導電性接着剤層に含まれる全導電性粒子のうち、円形度の平均値および１０％累積値が上述の範囲内であるニッケル粒子の割合は、９０質量％以上が好ましく、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９８質量％以上である。The conductive adhesive layer may contain other components other than the above components within a range that does not impair the effects of the present disclosure. Examples of the other components include components contained in publicly known or conventional adhesive layers. Examples of the other components include curing accelerators, plasticizers, flame retardants, defoamers, viscosity modifiers, antioxidants, diluents, antisettling agents, fillers, colorants, leveling agents, coupling agents, UV absorbers, tackifier resins, and antiblocking agents. Only one type of the other components may be used, or two or more types may be used. In addition, the proportion of nickel particles having the average circularity and 10% cumulative value within the above-mentioned ranges among all the conductive particles contained in the conductive adhesive layer is preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, and even more preferably 98% by mass or more.
上記導電性接着剤層の厚さは、３～２０μｍであることが好ましく、より好ましくは５～１５μｍである。なお、導電性接着剤層に異方性を持たせるためには、導電性接着剤層の厚さは、上記ニッケル粒子のメディアン径以下とすることが好ましい。この場合、電磁波シールドフィルムとプリント配線板との電気的接続が良好となる。The thickness of the conductive adhesive layer is preferably 3 to 20 μm, and more preferably 5 to 15 μm. In order to impart anisotropy to the conductive adhesive layer, the thickness of the conductive adhesive layer is preferably equal to or less than the median diameter of the nickel particles. In this case, good electrical connection is achieved between the electromagnetic shielding film and the printed wiring board.
（絶縁層）
上記絶縁層は、上記電磁波シールドフィルムにおいて、上記導電性接着剤層および／または上記電磁波シールド層を保護する機能を有する。
(Insulating layer)
The insulating layer has a function of protecting the conductive adhesive layer and/or the electromagnetic shielding layer in the electromagnetic shielding film.
上記絶縁層はバインダー成分を含むことが好ましい。上記バインダー成分としては、熱可塑性樹脂、熱硬化型樹脂、活性エネルギー線硬化型化合物などが挙げられる。上記熱可塑性樹脂、熱硬化型樹脂、および活性エネルギー線硬化型化合物としては、それぞれ、上述の導電性接着剤層が含み得るバインダー成分として例示されたものが挙げられる。上記バインダー成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。The insulating layer preferably contains a binder component. Examples of the binder component include a thermoplastic resin, a thermosetting resin, and an active energy ray curable compound. Examples of the thermoplastic resin, the thermosetting resin, and the active energy ray curable compound include those exemplified as the binder components that may be contained in the conductive adhesive layer described above. Only one type of the binder component may be used, or two or more types may be used.
上記絶縁層は、本開示の効果を損なわない範囲内において、上記バインダー成分以外のその他の成分を含有していてもよい。上記その他の成分としては、例えば、硬化剤、硬化促進剤、可塑剤、難燃剤、消泡剤、粘度調整剤、酸化防止剤、希釈剤、沈降防止剤、充填剤、着色剤、レベリング剤、カップリング剤、紫外線吸収剤、粘着付与樹脂、ブロッキング防止剤などが挙げられる。上記その他の成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。The insulating layer may contain other components in addition to the binder component, within the scope of the present disclosure. Examples of the other components include a curing agent, a curing accelerator, a plasticizer, a flame retardant, an antifoaming agent, a viscosity modifier, an antioxidant, a diluent, an antisettling agent, a filler, a colorant, a leveling agent, a coupling agent, an ultraviolet absorber, a tackifier resin, and an antiblocking agent. Only one type of the other components may be used, or two or more types may be used.
上記絶縁層は、単層であってもよいし複層であってもよい。上記絶縁層が複層である場合、例えば、材質または硬度もしくは弾性率等の物性が異なる２層以上の積層体であってもよい。例えば、硬度が低い外層と、硬度が高い内層との積層体は、外層がクッション効果を有するため、電磁波シールドフィルムをプリント配線板に加熱加圧する工程において電磁波シールド層に加わる圧力を緩和できる。このため、プリント配線板に設けられた段差によって電磁波シールド層が破壊されることを抑制することができる。The insulating layer may be a single layer or multiple layers. When the insulating layer is multiple layers, it may be, for example, a laminate of two or more layers having different materials or physical properties such as hardness or elastic modulus. For example, in a laminate of an outer layer with low hardness and an inner layer with high hardness, the outer layer has a cushioning effect, so that the pressure applied to the electromagnetic shielding layer in the process of heating and pressurizing the electromagnetic shielding film to the printed wiring board can be reduced. Therefore, it is possible to prevent the electromagnetic shielding layer from being destroyed by steps provided on the printed wiring board.
上記絶縁層の厚さは、特に限定されず、必要に応じて適宜設定することができるが、１～２０μｍであることが好ましく、より好ましくは２～１５μｍ、さらに好ましくは３～１０μｍである。上記厚さが１μｍ以上であると、より充分に電磁波シールド層および導電性接着剤層を保護することができる。上記厚さが２０μｍ以下であると、柔軟性および屈曲性に優れ、また経済的にも有利である。The thickness of the insulating layer is not particularly limited and can be set appropriately as needed, but is preferably 1 to 20 μm, more preferably 2 to 15 μm, and even more preferably 3 to 10 μm. If the thickness is 1 μm or more, the electromagnetic shielding layer and the conductive adhesive layer can be more adequately protected. If the thickness is 20 μm or less, the flexibility and bendability are excellent, and it is also economically advantageous.
上記電磁波シールドフィルムは、絶縁層側および／または導電性接着剤層側にセパレータ（剥離フィルム）を備えていてもよい。セパレータは、上記電磁波シールドフィルムから剥離可能なように積層される。セパレータは、絶縁層や導電性接着剤層を被覆して保護するための要素であり、電磁波シールドフィルムを使用する際には剥がされる。The electromagnetic shielding film may have a separator (peeling film) on the insulating layer side and/or the conductive adhesive layer side. The separator is laminated so as to be peelable from the electromagnetic shielding film. The separator is an element for covering and protecting the insulating layer and the conductive adhesive layer, and is peeled off when the electromagnetic shielding film is used.
上記セパレータとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、フッ素系剥離剤や長鎖アルキルアクリレート系剥離剤等の剥離剤により表面コートされたプラスチックフィルムや紙類などが挙げられる。Examples of the separator include polyethylene terephthalate (PET) film, polyethylene film, polypropylene film, plastic films and papers whose surfaces are coated with a release agent such as a fluorine-based release agent or a long-chain alkyl acrylate release agent.
上記セパレータの厚さは、１０～２００μｍであることが好ましく、より好ましくは１５～１５０μｍである。上記厚さが１０μｍ以上であると、保護性能により優れる。上記厚さが２００μｍ以下であると、使用時にセパレータを剥離しやすい。The thickness of the separator is preferably 10 to 200 μm, and more preferably 15 to 150 μm. If the thickness is 10 μm or more, the protective performance is superior. If the thickness is 200 μm or less, the separator is easily peeled off during use.
上記電磁波シールドフィルムは、さらに、絶縁層と電磁波シールド層の間に、アンカーコート層が形成されていてもよい。このような構成を有する場合、電磁波シールド層と絶縁層の接着性がより良好となる。The electromagnetic shielding film may further include an anchor coat layer formed between the insulating layer and the electromagnetic shielding layer. With such a configuration, the adhesion between the electromagnetic shielding layer and the insulating layer is improved.
上記アンカーコート層を形成する材料としては、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂をシェルとしアクリル系樹脂をコアとするコア・シェル型複合樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系樹脂、尿素ホルムアルデヒド系樹脂、ポリイソシアネートにフェノール等のブロック化剤を反応させて得られたブロックイソシアネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどが挙げられる。上記材料は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。 Materials for forming the anchor coat layer include urethane resins, acrylic resins, core-shell composite resins with urethane resin as the shell and acrylic resin as the core, epoxy resins, polyimide resins, polyamide resins, melamine resins, phenolic resins, urea-formaldehyde resins, blocked isocyanates obtained by reacting polyisocyanates with blocking agents such as phenol, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, etc. Only one of the above materials may be used, or two or more may be used.
上記電磁波シールドフィルムの、下記導電性試験により求められる抵抗値（初期抵抗値）は、特に限定されないが、５００ｍΩ以下であることが好ましく、より好ましくは４００ｍΩ以下、さらに好ましくは３００ｍΩ未満である。上記初期抵抗値が５００ｍΩ以下であると、電磁波シールドフィルムとグランド回路との導通が良好となる。
［導電性試験］
プリント配線板として、ポリイミドフィルムからなるベース部材の上に、グランド回路を疑似した２本の銅箔パターンが形成され、その上に絶縁性の接着剤層および厚さ２５μｍのポリイミドフィルムからなるカバーレイが形成されたプリント配線板を用いる。カバーレイには、直径１ｍｍのグランド接続部を模擬した円形開口部が形成されている。そして、電磁波シールドフィルムとプリント配線板とを、プレス機を用いて温度：１７０℃、圧力：３．０ＭＰａの条件で６０秒間真空引きした後、さらに１８０秒間加熱加圧して接着し、オーブンで１５０℃６０分の条件で加熱して、２本の銅箔パターン間の電気抵抗値を抵抗計で測定して抵抗値とする。
The resistance value (initial resistance value) of the electromagnetic wave shielding film determined by the following electrical conductivity test is not particularly limited, but is preferably 500 mΩ or less, more preferably 400 mΩ or less, and even more preferably less than 300 mΩ. When the initial resistance value is 500 mΩ or less, the electrical continuity between the electromagnetic wave shielding film and the ground circuit is good.
[Conductivity test]
The printed wiring board used is a printed wiring board in which two copper foil patterns simulating a ground circuit are formed on a base member made of a polyimide film, and a coverlay made of an insulating adhesive layer and a polyimide film having a thickness of 25 μm is formed on the copper foil patterns. A circular opening simulating a ground connection part having a diameter of 1 mm is formed in the coverlay. The electromagnetic shielding film and the printed wiring board are then vacuumed for 60 seconds using a press under conditions of a temperature of 170° C. and a pressure of 3.0 MPa, and then heated and pressed for another 180 seconds to bond them together, and heated in an oven under conditions of 150° C. for 60 minutes. The electrical resistance between the two copper foil patterns is measured with a resistance meter to obtain the resistance value.
上記電磁波シールドフィルムの、２６５℃の熱風に５秒間曝されるような温度プロファイルに設定したリフロー工程を３サイクル通過させた後の、導電性試験により求められる抵抗値（リフロー後抵抗値）は、特に限定されないが、１０００ｍΩ以下であることが好ましく、より好ましくは７００ｍΩ以下、さらに好ましくは５００ｍΩ未満である。上記抵抗値が１０００ｍΩ以下であると、高温環境下を経た後の電磁波シールドフィルムとグランド回路との導通が良好となる。なお、上記リフロー後抵抗値は、上記リフロー工程を３サイクル通過させた後の電磁波シールドフィルムについて、上記初期抵抗値の導電性試験と同様にして測定される。The resistance value (post-reflow resistance value) determined by a conductivity test after the electromagnetic shielding film has been subjected to three cycles of a reflow process set to a temperature profile in which the film is exposed to hot air at 265°C for five seconds is not particularly limited, but is preferably 1000 mΩ or less, more preferably 700 mΩ or less, and even more preferably less than 500 mΩ. If the resistance value is 1000 mΩ or less, the conductivity between the electromagnetic shielding film and the ground circuit after exposure to a high-temperature environment is good. The post-reflow resistance value is measured in the same manner as the conductivity test for the initial resistance value for the electromagnetic shielding film after three cycles of the reflow process.
上記電磁波シールドフィルムの、下記接着性試験により求められる接着力は、特に限定されないが、３．０Ｎ／１０ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは３．５Ｎ／１０ｍｍ以上、さらに好ましくは４．０Ｎ／１０ｍｍ超である。上記接着力が３．０Ｎ／１０ｍｍ以上であると、高温環境下を経た後のプリント配線板との接着性に優れる。
［接着性試験］
電磁波シールドフィルムの導電性接着剤層面に、厚さ２５μｍのポリイミドフィルムを貼り合わせ、プレス機を用いて温度：１７０℃、圧力：３．０ＭＰａの条件で６０秒間真空引きした後、さらに１８０秒間加熱加圧して接着する。その後１５０℃、６０分の条件で加熱処理して、測定サンプルを作製する。次いで測定サンプルを１０ｍｍ幅にカットし、引張試験機を使用して剥離速度５０ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０°で、導電性接着剤層とポリイミドフィルムとの界面を剥離することで接着強度を測定して接着力とする。
The adhesive strength of the electromagnetic wave shielding film as determined by the following adhesion test is not particularly limited, but is preferably 3.0 N/10 mm or more, more preferably 3.5 N/10 mm or more, and even more preferably more than 4.0 N/10 mm. When the adhesive strength is 3.0 N/10 mm or more, the film has excellent adhesion to a printed wiring board after exposure to a high-temperature environment.
[Adhesion test]
A polyimide film having a thickness of 25 μm is laminated to the conductive adhesive layer surface of the electromagnetic wave shielding film, and the film is vacuumed for 60 seconds using a press under conditions of temperature: 170° C. and pressure: 3.0 MPa, and then heated and pressurized for another 180 seconds to bond the film. The film is then heat-treated under conditions of 150° C. and 60 minutes to prepare a measurement sample. The measurement sample is then cut to a width of 10 mm, and the interface between the conductive adhesive layer and the polyimide film is peeled off using a tensile tester at a peel speed of 50 mm/min and a peel angle of 180° to measure the adhesive strength, which is the adhesive force.
上記電磁波シールドフィルムは、プリント配線板用途であることが好ましく、フレキシブルプリント配線板（ＦＰＣ）用途であることが特に好ましい。The above electromagnetic wave shielding film is preferably used for printed wiring boards, and particularly preferably for flexible printed wiring boards (FPCs).
（電磁波シールドフィルムの製造方法）
上記電磁波シールドフィルムの製造方法の一実施形態について説明する。図１に示す電磁波シールドフィルム１の作製においては、まず、絶縁層４および電磁波シールド層２の積層体と、導電性接着剤層３とを個別に作製する。その後、個別に作製された積層体と導電性接着剤層３とを貼り合わせる（ラミネート法）。
(Method of manufacturing electromagnetic wave shielding film)
An embodiment of a method for producing the electromagnetic shielding film will be described below. In producing the electromagnetic shielding film 1 shown in Fig. 1, first, a laminate of an insulating
上記積層体の作製にあたり、絶縁層４は、例えば、絶縁層４形成用の樹脂組成物を、セパレートフィルムなどの仮基材または基材上に塗布（塗工）し、必要に応じて、脱溶媒および／または一部硬化させて形成することができる。In producing the above laminate, the insulating
上記樹脂組成物は、例えば、上述の絶縁層に含まれる各成分に加え、溶剤（溶媒）を含む。溶剤としては、例えば、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、プロパノール、ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。樹脂組成物の固形分濃度は、形成する絶縁層の厚さなどに応じて適宜設定される。The resin composition contains, for example, a solvent in addition to the components contained in the insulating layer described above. Examples of the solvent include toluene, acetone, methyl ethyl ketone, methanol, ethanol, propanol, and dimethylformamide. The solid content concentration of the resin composition is appropriately set according to the thickness of the insulating layer to be formed.
上記樹脂組成物の塗布には、公知のコーティング法が用いられてもよい。例えば、グラビアロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、リップコーターディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーター、コンマコーター、ダイレクトコーター、スロットダイコーターなどのコーターが用いられてもよい。A known coating method may be used to apply the resin composition. For example, a coater such as a gravure roll coater, reverse roll coater, kiss roll coater, lip coater, dip roll coater, bar coater, knife coater, spray coater, comma coater, direct coater, or slot die coater may be used.
次に、セパレータ上に形成された絶縁層４表面に、電磁波シールド層２を形成する。電磁波シールド層２の形成は、蒸着法またはスパッタリング法により行うことが好ましい。上記蒸着法およびスパッタリング法は、公知乃至慣用の方法が採用できる。このようにして、絶縁層４／電磁波シールド層２の積層体が作製される。Next, the electromagnetic shielding layer 2 is formed on the surface of the insulating
一方、導電性接着剤３の作製にあたり、導電性接着剤層３は、例えば、導電性接着剤層３形成用の接着剤組成物を、セパレートフィルムなどの仮基材または基材上に塗布（塗工）し、必要に応じて、脱溶媒および／または一部硬化させて形成することができる。On the other hand, when preparing the conductive adhesive 3, the conductive adhesive layer 3 can be formed, for example, by applying (spraying) the adhesive composition for forming the conductive adhesive layer 3 onto a temporary substrate or substrate such as a separate film, and, if necessary, removing the solvent and/or partially curing the same.
上記接着剤組成物は、例えば、上述の導電性接着剤層に含まれる各成分に加え、溶剤（溶媒）を含む。溶剤としては、上述の樹脂組成物が含み得る溶剤として例示されたものが挙げられる。上記接着剤組成物の固形分濃度は、形成する導電性接着剤層の厚さなどに応じて適宜設定される。The adhesive composition contains, for example, a solvent in addition to the components contained in the conductive adhesive layer described above. Examples of the solvent include those exemplified as solvents that may be contained in the resin composition described above. The solid content concentration of the adhesive composition is appropriately set according to the thickness of the conductive adhesive layer to be formed, etc.
上記接着剤組成物の塗布には、公知のコーティング法が用いられてもよい。例えば、上述の樹脂組成物の塗布に用いられるコーターとして例示されたものが挙げられる。A known coating method may be used to apply the adhesive composition. For example, the coater exemplified above for applying the resin composition may be used.
次いで、それぞれ作製された積層体の露出面（電磁波シールド層２側）と導電性接着剤層３を貼り合わせ、電磁波シールドフィルム１が作製される。Next, the exposed surface (electromagnetic wave shielding layer 2 side) of each of the laminates produced is bonded to a conductive adhesive layer 3 to produce the electromagnetic wave shielding film 1.
電磁波シールドフィルム１は、上記ラミネート法以外の他の態様として、各層を順次積層する方法で製造してもよい（ダイレクトコート法）。例えば、図１に示す電磁波シールドフィルム１は、上述の積層体の電磁波シールド層２表面に、導電性接着剤層３形成用の接着剤組成物を塗布（塗工）し、必要に応じて脱溶媒および／または一部硬化させて導電性接着剤層３を形成することで製造することができる。The electromagnetic shielding film 1 may be produced by a method of sequentially stacking each layer (direct coating method) in addition to the above-mentioned lamination method. For example, the electromagnetic shielding film 1 shown in FIG. 1 can be produced by applying (coating) an adhesive composition for forming the conductive adhesive layer 3 to the surface of the electromagnetic shielding layer 2 of the above-mentioned laminate, and removing the solvent and/or partially curing the adhesive composition as necessary to form the conductive adhesive layer 3.
上記電磁波シールドフィルムを用いてシールドプリント配線板を作製することができる。例えば、上記電磁波シールドフィルムの導電性接着剤層をプリント配線板（例えば、カバーレイ）に貼り合わせることで、プリント配線板に上記電磁波シールドフィルムが貼り合わされたシールドプリント配線板を得ることができる。上記シールドプリント配線板において、例えばその後の加熱加圧処理によって、上記導電性接着剤層は熱硬化していてもよい。The electromagnetic wave shielding film can be used to produce a shielded printed wiring board. For example, by bonding the conductive adhesive layer of the electromagnetic wave shielding film to a printed wiring board (e.g., a coverlay), a shielded printed wiring board in which the electromagnetic wave shielding film is bonded to a printed wiring board can be obtained. In the shielded printed wiring board, the conductive adhesive layer may be thermally cured, for example, by a subsequent heating and pressure treatment.
以下に、実施例に基づいて本開示の電磁波シールドフィルムの一実施形態についてより詳細に説明するが、本開示の電磁波シールドフィルムはこれらの実施例にのみ限定されるものではない。 Below, one embodiment of the electromagnetic shielding film of the present disclosure is described in more detail based on examples, but the electromagnetic shielding film of the present disclosure is not limited to these examples.
実施例１
（絶縁層の形成）
固形分量が２０質量％となるように、トルエンにビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂（商品名「ｊＥＲ１２５６」、三菱ケミカル株式会社製）を１００質量部、硬化剤（商品名「ＳＴ１４」、三菱ケミカル株式会社製）を０．１質量部配合し、撹拌混合して樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を、表面を離型処理したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムの離型処理面に塗布し、加熱により脱溶媒することで、絶縁層（厚さ６μｍ）を形成した。
Example 1
(Formation of insulating layer)
A resin composition was prepared by mixing 100 parts by mass of bisphenol A type epoxy resin (trade name "jER1256", manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) and 0.1 parts by mass of a curing agent (trade name "ST14", manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) in toluene so that the solid content was 20% by mass, and stirring and mixing. The obtained resin composition was applied to the release-treated surface of a polyethylene terephthalate (PET) film whose surface had been subjected to a release treatment, and the solvent was removed by heating to form an insulating layer (thickness 6 μm).
（電磁波シールド層の形成）
得られた絶縁層の表面に、蒸着法により厚さが０．１μｍのアルミニウム層を形成し、絶縁層と電磁波シールド層との積層体を得た。具体的には、バッチ式真空蒸着装置（商品名「ＥＢＨ－８００」、株式会社アルバック製）内に、絶縁層を形成したＰＥＴフィルムを裁置し、アルゴンガス雰囲気中で、真空到達度５×１０-1Ｐａ以下に調整して、マグネトロンスパッタリング法（ＤＣ電源出力：３．０ｋＷ）により、アルミニウムを０．１μｍの厚さとなるように蒸着させた。
(Formation of electromagnetic wave shielding layer)
An aluminum layer having a thickness of 0.1 μm was formed on the surface of the obtained insulating layer by a vapor deposition method, to obtain a laminate of an insulating layer and an electromagnetic wave shielding layer. Specifically, the PET film on which the insulating layer was formed was placed in a batch-type vacuum deposition apparatus (product name "EBH-800", manufactured by ULVAC, Inc.), and in an argon gas atmosphere, the vacuum level was adjusted to 5×10 −1 Pa or less, and aluminum was vapor-deposited to a thickness of 0.1 μm by magnetron sputtering (DC power output: 3.0 kW).
（導電性接着剤層の形成）
固形分量が２０質量％となるように、トルエンにビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂（商品名「ｊＥＲ１２５６」、三菱ケミカル株式会社株製）を９５質量部、硬化剤（商品名「ＳＴ１４」、三菱ケミカル株式会社製）を０．１質量部、およびフィラメント状のニッケル粒子（Ｎｏ．１）からなる導電性粒子を５質量部配合し、撹拌混合して接着剤組成物を調製した。なお、使用した導電性粒子の性質は表２に示す通りである。得られた接着剤組成物を、表面を離型処理したＰＥＴフィルムの離型処理面に塗布し、加熱により脱溶媒することで、導電性接着剤層（厚さ１２μｍ）を形成した。
(Formation of conductive adhesive layer)
95 parts by mass of bisphenol A type epoxy resin (trade name "jER1256", manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), 0.1 parts by mass of a curing agent (trade name "ST14", manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), and 5 parts by mass of conductive particles consisting of filamentous nickel particles (No. 1) were mixed in toluene and stirred to prepare an adhesive composition, so that the solid content was 20% by mass. The properties of the conductive particles used are as shown in Table 2. The obtained adhesive composition was applied to the release-treated surface of a PET film whose surface had been subjected to a release treatment, and the solvent was removed by heating to form a conductive adhesive layer (thickness 12 μm).
（電磁波シールドフィルムの作製）
得られた上記導電性接着剤層を、絶縁層および電磁波シールド層からなる上記積層体の電磁波シールド層面と貼り合わせ、導電性接着剤層／電磁波シールド層／絶縁層の構成からなる実施例１の電磁波シールドフィルムを作製した。
(Preparation of electromagnetic wave shielding film)
The obtained conductive adhesive layer was bonded to the electromagnetic wave shielding layer surface of the laminate consisting of an insulating layer and an electromagnetic wave shielding layer to produce the electromagnetic wave shielding film of Example 1 consisting of a conductive adhesive layer/electromagnetic wave shielding layer/insulating layer structure.
実施例２～４および比較例１～８
導電性接着剤層におけるニッケル粒子の種類および含有割合を表１に示すように変更したこと以外は実施例１と同様にして電磁波シールドフィルムを作製した。なお、各例において使用した導電性粒子の性質は表２に示す通りである。
Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 to 8
Electromagnetic wave shielding films were produced in the same manner as in Example 1, except that the type and content of nickel particles in the conductive adhesive layer were changed as shown in Table 1. The properties of the conductive particles used in each example are as shown in Table 2.
（評価）
実施例および比較例で得られた各電磁波シールドフィルムについて以下の通り評価した。評価結果は表１に記載した。
(evaluation)
The electromagnetic wave shielding films obtained in the Examples and Comparative Examples were evaluated as follows. The evaluation results are shown in Table 1.
（１）円形度、アスペクト比、およびメディアン径
導電性粒子の円形度、アスペクト比、およびメディアン径について、フロー式粒子像分析装置（商品名「ＦＰＩＡ－３０００」、シスメックス株式会社製）を用いて測定した。具体的には、対物レンズ１０倍を用い、明視野の光学システムで、ＬＰＦ測定モードにて４０００～２００００個／μｌの濃度に調整した導電性粒子分散液で計測した。上記導電性粒子分散液は、０．２質量％に調整したヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に界面活性剤を０．１～０．５ｍｌ加え、測定試料である導電性粒子を０．１±０．０１ｇ加えて調製した。導電性粒子が分散した懸濁液は超音波分散器にて１～３分の分散処理を行い測定に供した。測定により得られた導電性粒子の、円形度の平均値、円形度の１０％累積値、平均アスペクト比、アスペクト比の１０％累積値、およびメディアン径をそれぞれ表２に示した。
(1) Circularity, aspect ratio, and median diameter The circularity, aspect ratio, and median diameter of the conductive particles were measured using a flow-type particle image analyzer (product name "FPIA-3000", manufactured by Sysmex Corporation). Specifically, a 10x objective lens was used, and measurements were performed using a conductive particle dispersion adjusted to a concentration of 4000 to 20000 particles/μl in an LPF measurement mode using a bright-field optical system. The conductive particle dispersion was prepared by adding 0.1 to 0.5 ml of a surfactant to an aqueous solution of sodium hexametaphosphate adjusted to 0.2 mass%, and adding 0.1±0.01 g of conductive particles as a measurement sample. The suspension in which the conductive particles were dispersed was subjected to a dispersion treatment for 1 to 3 minutes using an ultrasonic disperser and subjected to measurement. The average circularity, 10% cumulative value of circularity, average aspect ratio, 10% cumulative value of aspect ratio, and median diameter of the conductive particles obtained by the measurement are shown in Table 2.
（２）導電性試験
実施例および比較例で作製した電磁波シールドフィルムを評価用のプリント配線板上に積層し、その後プレス機を用いて、温度：１７０℃、圧力：３．０ＭＰａの条件で６０秒間真空引きした後、さらに１８０秒間加熱加圧して接着した。その後絶縁層上のＰＥＴフィルムを剥離し、オーブンで１５０℃６０分の条件で加熱して、評価用基板を作製した。なお、上記プリント配線板は、互いに間隔をおいて平行に延びる２本の銅箔パターンと、上記銅箔パターンを覆うとともに、ポリイミドからなる絶縁保護層（厚さ：２５μｍ）を有しており、上記絶縁保護層には、各銅箔パターンを露出する開口部（直径：１ｍｍ）が設けられている。電磁波シールドフィルムの導電性接着剤層とプリント配線板とを重ね合わせる際に、この開口部が電磁波シールドフィルムにより完全に覆われるようにした。そして、得られた評価用基板の２本の銅箔パターン間の電気抵抗値を、抵抗計を用いて測定し、リフロー前のプリント配線板と電磁波シールド層との間の抵抗値（初期抵抗値）とした。
(2) Conductivity Test The electromagnetic shielding films prepared in the examples and comparative examples were laminated on a printed wiring board for evaluation, and then a press was used to evacuate for 60 seconds at a temperature of 170°C and a pressure of 3.0 MPa, and then heated and pressed for another 180 seconds to bond. The PET film on the insulating layer was then peeled off, and the board was heated in an oven at 150°C for 60 minutes to prepare a board for evaluation. The printed wiring board had two copper foil patterns extending in parallel at a distance from each other, and an insulating protective layer (thickness: 25 μm) made of polyimide that covered the copper foil patterns, and the insulating protective layer had openings (diameter: 1 mm) that exposed each copper foil pattern. When the conductive adhesive layer of the electromagnetic shielding film and the printed wiring board were overlapped, the openings were completely covered by the electromagnetic shielding film. The electrical resistance between the two copper foil patterns of the obtained board for evaluation was measured using a resistance meter, and was taken as the resistance (initial resistance) between the printed wiring board and the electromagnetic shielding layer before reflow.
次に、リフロー処理を想定した熱処理を行い、リフロー後の電気抵抗値を測定した（リフロー後抵抗値）。この熱処理および電気抵抗値の測定を３回繰り返した。熱処理は鉛フリーハンダの使用を想定し、評価用基板における電磁波シールドフィルムが２６５℃に５秒間曝されるような温度プロファイルを設定した。そして、初期抵抗値およびリフロー後抵抗値についてそれぞれ下記の評価基準に基づいて評価した。
（初期抵抗値）
○（良好）：３００ｍΩ未満
△（可）：３００ｍΩ以上５００ｍΩ以下
×（不良）：５００ｍΩ超
（リフロー後抵抗値）
○（良好）：５００ｍΩ未満
△（可）：５００ｍΩ以上１０００ｍΩ以下
×（不良）：１０００ｍΩ超
Next, a heat treatment was performed to simulate a reflow treatment, and the electrical resistance value after the reflow was measured (resistance value after reflow). This heat treatment and measurement of the electrical resistance value were repeated three times. The heat treatment was performed assuming the use of lead-free solder, and a temperature profile was set such that the electromagnetic shielding film on the evaluation board was exposed to 265°C for 5 seconds. The initial resistance value and the resistance value after the reflow were evaluated based on the following evaluation criteria.
(Initial resistance value)
○ (Good): Less than 300 mΩ △ (Acceptable): 300 mΩ to 500 mΩ × (Poor): Over 500 mΩ (resistance value after reflow)
○ (Good): Less than 500 mΩ △ (Acceptable): 500 mΩ to 1000 mΩ × (Poor): Over 1000 mΩ
（３）接着性
実施例および比較例で作製した電磁波シールドフィルムの導電性接着剤層面に、厚さ２５μｍのポリイミドフィルム（商品名「カプトン１００ＥＮ」、東レデュポン株式会社製）を貼り合わせ、プレス機を用いて温度：１７０℃、圧力：３．０ＭＰａの条件で６０秒間真空引きした後、さらに１８０秒間加熱加圧して接着した。その後オーブンで１５０℃、６０分の条件で加熱処理して、測定サンプルを作製した。次いで接着強度測定のため、この測定サンプルを１０ｍｍ幅にカットし、引張試験機（商品名「ＡＧＳ－Ｘ５０Ｎ」、株式会社島津製作所製）を使用して剥離速度５０ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０°の条件で、導電性接着剤層とポリイミドフィルムとの界面を剥離することで接着強度を測定した。
○（良好）：４．０Ｎ／１０ｍｍ超
△（可）：３．０Ｎ／１０ｍｍ以上４．０Ｎ／１０ｍｍ以下
×（不良）：３．０Ｎ／１０ｍｍ未満
(3) Adhesion A 25 μm thick polyimide film (trade name "Kapton 100EN", manufactured by Toray DuPont Co., Ltd.) was attached to the conductive adhesive layer surface of the electromagnetic shielding film produced in the examples and comparative examples, and then vacuumed for 60 seconds using a press under conditions of temperature: 170 ° C. and pressure: 3.0 MPa, and then heated and pressed for another 180 seconds to bond. Then, the film was heated in an oven at 150 ° C. for 60 minutes to prepare a measurement sample. Next, in order to measure the adhesive strength, the measurement sample was cut to a width of 10 mm, and the adhesive strength was measured by peeling the interface between the conductive adhesive layer and the polyimide film using a tensile tester (trade name "AGS-X50N", manufactured by Shimadzu Corporation) at a peel speed of 50 mm / min and a peel angle of 180 °.
○ (Good): Over 4.0N/10mm △ (Acceptable): 3.0N/10mm or more and 4.0N/10mm or less × (Poor): Less than 3.0N/10mm
実施例の電磁波シールドフィルムは、電磁波シールド層としてアルミニウム層を用いた場合において、接着性に優れており、初期抵抗値が低く、そしてリフロー処理後では抵抗値が低かった。このため、実施例の電磁波シールドフィルムは、経済的に優れながら、プリント配線板との接着性に優れ、高熱環境下を経た後において、優れたシールド性能を発揮でき、電磁波シールド層とグランド回路の接続安定性に優れるものと判断された。一方、導電性接着剤層における導電性粒子として、円形度の平均値および１０％累積値が特定の値を超えるニッケル粒子を用いた場合（比較例）、導電性粒子の含有割合を変更しても、接着性およびリフロー処理後における抵抗値が両立できるものは得られなかった。 The electromagnetic shielding film of the embodiment, when an aluminum layer was used as the electromagnetic shielding layer, had excellent adhesion, a low initial resistance, and a low resistance after reflow treatment. Therefore, the electromagnetic shielding film of the embodiment was judged to be economically excellent, have excellent adhesion to the printed wiring board, exhibit excellent shielding performance after exposure to a high heat environment, and have excellent connection stability between the electromagnetic shielding layer and the ground circuit. On the other hand, when nickel particles with an average circularity and a 10% cumulative value exceeding a specific value were used as the conductive particles in the conductive adhesive layer (comparative example), even if the content ratio of the conductive particles was changed, it was not possible to obtain both adhesion and resistance after reflow treatment.
１ 電磁波シールドフィルム
２ 電磁波シールド層
３ 導電性接着剤層
４ 絶縁層
1 Electromagnetic wave shielding film 2 Electromagnetic wave shielding layer 3 Conductive
Claims (6)
前記電磁波シールド層は構成材料としてアルミニウムを含み、
前記導電性接着剤層は導電性粒子としてニッケル粒子を含み、前記ニッケル粒子の円形度の平均値が０．６０以上０．８３以下であり、前記円形度の１０％累積値が０．６５以下である、電磁波シールドフィルム。 An electromagnetic wave shielding layer and a conductive adhesive layer provided on one surface of the electromagnetic wave shielding layer,
the electromagnetic wave shielding layer contains aluminum as a constituent material,
An electromagnetic wave shielding film, wherein the conductive adhesive layer contains nickel particles as conductive particles, the nickel particles have an average circularity of 0.60 or more and 0.83 or less , and a 10% cumulative value of the circularity is 0.65 or less.
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