JP7499414B2 - 熱伝導性組成物、熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
熱伝導性組成物、熱伝導性シート及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7499414B2 JP7499414B2 JP2023530708A JP2023530708A JP7499414B2 JP 7499414 B2 JP7499414 B2 JP 7499414B2 JP 2023530708 A JP2023530708 A JP 2023530708A JP 2023530708 A JP2023530708 A JP 2023530708A JP 7499414 B2 JP7499414 B2 JP 7499414B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thermally conductive
- mass
- parts
- less
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 41
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims description 30
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims description 23
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 23
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 19
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 18
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 18
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 18
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 18
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 claims description 13
- -1 silane compound Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 9
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229920006136 organohydrogenpolysiloxane Polymers 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000013006 addition curing Methods 0.000 claims 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 17
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 11
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 3
- 125000001731 2-cyanoethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C#N 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000005998 bromoethyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004369 butenyl group Chemical group C(=CCC)* 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000596 cyclohexenyl group Chemical group C1(=CCCCC1)* 0.000 description 2
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 2
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical group [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 2
- 125000006038 hexenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 2
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 125000000555 isopropenyl group Chemical group [H]\C([H])=C(\*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 2
- 125000000286 phenylethyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 125000004344 phenylpropyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000725 trifluoropropyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C(F)(F)F 0.000 description 2
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 2
- 125000005023 xylyl group Chemical group 0.000 description 2
- QYXVDGZUXHFXTO-UHFFFAOYSA-L 3-oxobutanoate;platinum(2+) Chemical compound [Pt+2].CC(=O)CC([O-])=O.CC(=O)CC([O-])=O QYXVDGZUXHFXTO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N butyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OC)(OC)OC SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- BAAAEEDPKUHLID-UHFFFAOYSA-N decyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC BAAAEEDPKUHLID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N decyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N dodecyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N dodecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N hexadecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N hexyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OC)(OC)OC CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N octadecyltrimethoxysilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004365 octenyl group Chemical group C(=CCCCCCC)* 0.000 description 1
- MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N octyltriethoxysilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003493 octyltriethoxysilane Drugs 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- OYGYKEULCAINCL-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC OYGYKEULCAINCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FZMJEGJVKFTGMU-UHFFFAOYSA-N triethoxy(octadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC FZMJEGJVKFTGMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(octyl)silane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HILHCDFHSDUYNX-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(pentyl)silane Chemical compound CCCCC[Si](OC)(OC)OC HILHCDFHSDUYNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
(A1)ベースポリマー:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン。
(A2)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、A2成分中のSiH基がA1成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、0.1モル以上3モル未満の量。
(B)熱伝導性無機フィラー(B):硬化性ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して500~5000質量部であり、好ましくは500~4000質量部であり、より好ましくは500~3000質量部である。これにより、熱伝導性シートの熱伝導率は2.0W/m・K以上となり、TIM(Thermal Interface Material)として好適となる。
(C)触媒成分:A1成分に対して金属原子重量で0.01~1000ppm。触媒は白金系触媒が好ましい。
硬化性ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して、平均粒子径0.01μm以上1μm未満の破砕状アルミナ(B2)は0質量部を超え1000質量部以下であり、好ましくは0質量部を超え800質量部以下、より好ましくは0質量部を超え700質量部以下である。
(A1)ベースポリマー:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン。
(A2)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、A2成分中のSiH基がA1成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、0.1モル以上3モル未満の量。
(B)熱伝導性無機フィラー:硬化性ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して500~5000質量部であり、好ましくは500~4000質量部であり、より好ましくは500~3000質量部である。これにより熱伝導性シートの熱伝導率は2.0W/m・K以上となる。
(C)触媒成分:A1成分に対して金属原子重量で0.01~1000ppm。触媒は白金系触媒が好ましい。
(1)ベースポリマー(A1成分)
ベースポリマーは、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンは本発明の熱伝導性組成物における主剤である。このオルガノポリシロキサンは、ビニル基、アリル基等の炭素原子数2~8、好ましくは2~6の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に2個以上有する。ベースポリマーの粘度は25℃で10~100,000mPa・s、特に100~10,000mPa・sであることが作業性、硬化性などの観点から望ましい。
式中、R1は互いに同一又は異種の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換一価炭化水素基であり、R2はアルケニル基であり、kは0又は正の整数である。ここで、R1の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えば、炭素原子数1~10、特に1~6のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、並びに、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基、シアノエチル基等が挙げられる。R2のアルケニル基としては、例えば炭素原子数2~6、特に2~3のものが好ましく、具体的にはビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられ、好ましくはビニル基である。一般式(1)において、kは、一般的には0≦k≦10000を満足する0又は正の整数であり、好ましくは5≦k≦2000、より好ましくは10≦k≦1200を満足する整数である。
式中、R3は互いに同一又は異種の非置換又は置換一価炭化水素基であって、少なくとも1個がアルケニル基である。R4は互いに同一又は異種の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換一価炭化水素基であり、R5はアルケニル基であり、l,mは0又は正の整数である。ここで、R3の一価炭化水素基としては、炭素原子数1~10、特に1~6のものが好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基やシアノエチル基等が挙げられる。
本発明のA2成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、この成分中のSiH基とA1成分中のアルケニル基とが付加反応(ヒドロシリル化)することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を2個以上有するものであればいずれのものでもよく、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中のケイ素原子の数(即ち、重合度)は2~1000、特に2~300程度のものを使用することができる。
C成分の触媒成分は、本組成物の一段階目の硬化を促進させる成分である。C成分としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第2白金酸、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。C成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。A1成分に対して金属原子重量で0.01~1000ppm添加するのが好ましい。
B成分の熱伝導性無機フィラーは前記したとおりである。なお、アルミナは、純度99.5%以上のα-アルミナが好ましい。平均粒子径は、レーザー回折光散乱法により測定される、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)である。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式無機フィラー分布測定装置LA-950S2がある。
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラなどの無機顔料、フィラーの表面処理等の目的でアルキルトリアルコキシシランなどを添加してもよい。フィラーの表面処理などの目的で添加する材料として、アルコキシ基含有シリコーンを添加しても良い。
<圧縮荷重>
圧縮荷重の測定方法はASTM D575-91:2012に従った。図4は本発明の一実施形態で使用する圧縮荷重測定装置の模式的側面断面図である。この圧縮荷重測定装置1は、試料台2とロードセル6を備え、アルミプレート3と5の間に熱伝導性シート試料4を挟持し、図4のように取り付け、ロードセル6により規定の厚みまで熱伝導性シート試料4を圧縮する。試料の厚みの50%圧縮時における荷重値の最大荷重値(瞬間荷重値)と、その圧縮を1分間保持後の荷重値(定常荷重値)を記録する。
測定条件
試料:円形(直径28.6mm、厚さ2mm)
圧縮率:50%
アルミプレートサイズ:円形(直径28.6mm)(圧縮面)
圧縮速度:5mm/min
圧縮方式:TRIGGER方式(荷重2Nを感知した点を測定開始位置とする方式)
測定装置:アイコーエンジニアリング製、MODEL-1310NW(ロードセル 200kgf)
<熱伝導率>
熱伝導性シートの熱伝導率は、ホットディスク(ISO 22007-2:2008準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置11は図5Aに示すように、ポリイミドフィルム製センサ12を2個の熱伝導性シート試料13a,13bで挟み、センサ12に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ12の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ12は先端14が直径7mmであり、図5Bに示すように、電極の2重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極15と抵抗値用電極(温度測定用電極)16が配置されている。熱伝導率は以下の式(数1)で算出した。
<加工性>
未硬化コンパウンドが粘土状の固形物であるため、加工性の可否をシート成形時のロール圧延成形性で判断した。評価基準は下記のとおりである。
A:良好な圧延成形性を有する。
B:圧延加工は困難であるが成形は可能である。
C;圧延成形不可である。
<硬さ>
硬化シートの硬さは、ASTM D2240:2021に規定されているShore 00に準拠して測定した。
(1)マトリックス樹脂成分
マトリックス樹脂成分として市販の二液室温硬化シリコーンポリマーを使用した。この二液室温硬化シリコーンポリマーのA液にはベースポリマーと白金系金属触媒が予め添加されており、B液にはベースポリマーと架橋成分が予め添加されている。使用した市販の二液室温硬化シリコーンポリマーは、付加反応シリコーンポリマーである。
(2)熱伝導性無機フィラー
付加反応シリコーンポリマー100gに対し、熱伝導性無機フィラーを1890gとした。
付加反応シリコーンポリマー100gに対する熱伝導性無機フィラーの内訳は次のとおりである。
(i)破砕状アルミナ(B2)、平均粒子径0.4μmを290g
(ii)球状アルミナ(B1)、平均粒子径4μmを330g
(iii)球状アルミナ(B3)、平均粒子径75μmを1200g
(iv)破砕状窒化アルミニウム(B4)、平均粒子径14μmを70g
(3)熱伝導性シート成形
前記未硬化の二液室温硬化シリコーンポリマーと熱伝導性無機フィラーを均一に混合しコンパウンドとし、このコンパウンドは-0.1MPaの圧力下(減圧状態)で5分間脱泡した。次に、2枚のポリエステル(PET)フィルムに挟んで厚み2mmにロール圧延し、100℃で120分間硬化処理した。
得られた熱伝導性シートの物性は表1に示すとおりである。
表1及び表2に示す以外は実施例1と同様に実施した。実施例2、3、5、6の球状アルミナは図2の写真に示す形状である。比較例7、9の丸み状アルミナは図3の写真に示す形状である。
以上の条件と結果を表1及び表2にまとめて示す。
これに対して、比較例8は平均粒子径が1μm未満の破砕状アルミナを含まない場合であり、フィラー合計重量を合わせるため、割合が変わらないように他のフィラーを増やした。その結果、うまくまとまらず加工性(成形性)が大きく低下した。
また、比較例9は平均粒子径が1~10μmの丸み状アルミナと平均粒子径が1μm未満の破砕状アルミナのみであったので、50%圧縮荷重値(瞬間及び定常)は高かった。比較例10は平均粒子径が1~10μmの破砕状アルミナと平均粒子径が1μm未満の破砕状アルミナのみであったので、加工性は良くなく、50%圧縮荷重値(瞬間及び定常)は高く、好ましくなかった。
2 試料台
3,5 アルミプレート
4 熱伝導性シート試料
6 ロードセル
11 熱伝導率測定装置
12 センサ
13a,13b 熱伝導性シート試料
14 センサの先端
15 印加電流用電極
16 抵抗値用電極(温度測定用電極)
30 放熱構造体
31a,31b 熱伝導性シート
32 ヒートスプレッダ
32b ヒートスプレッダ側壁
33 電子部品
34 配線基板
35 ヒートシンク
Claims (10)
- 付加硬化型ポリオルガノシロキサン(A)及び熱伝導性無機フィラー(B)を含む熱伝導性組成物であって、
前記付加硬化型ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して、前記熱伝導性無機フィラー(B)を500~5000質量部含み、
前記付加硬化型ポリオルガノシロキサン(A)は、下記ベースポリマー(A1)と下記架橋成分(A2)と下記触媒成分(C)とからなり、
前記熱伝導性無機フィラー(B)は、平均粒子径1μm以上10μm未満の球状アルミナ(B1)と、平均粒子径0.01μm以上1μm未満の破砕状アルミナ(B2)を含み、
前記付加硬化型ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して、前記平均粒子径1μm以上10μm未満の球状アルミナ(B1)の割合は0質量部を超え1500質量部以下、前記平均粒子径0.01μm以上1μm未満の破砕状アルミナ(B2)の割合は0質量部を超え1000質量部以下であり、
平均粒子径1μm以上10μm未満の非球状かつ破砕状アルミナは含まない、ことを特徴とする熱伝導性組成物。
(A1)ベースポリマー:1分子中に平均2個以上かつ分子鎖両末端のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)架橋成分:1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、A2成分中のSiH基がA1成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対して、0.1モル以上3モル未満の量
(C)触媒成分:白金系触媒が前記A1成分に対して金属原子重量で0.01~1000ppm - 前記熱伝導性無機フィラー(B)は、さらに平均粒子径10μm以上150μm以下の球状アルミナ(B3)を、0質量部を超え3500質量部以下含む請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記熱伝導性無機フィラー(B)は、さらに平均粒子径10μm以上100μm以下の破砕状窒化アルミニウム(B4)を、0質量部を超え500質量部以下含む請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記熱伝導性無機フィラー(B)は、さらに、平均粒子径10μm以上150μm以下の球状アルミナ(B3)と、平均粒子径10μm以上100μm以下の破砕状窒化アルミニウム(B4)とを含み、
前記付加硬化型ポリオルガノシロキサン(A)100質量部に対して、
前記(B2)は0質量部を超え800質量部以下、
前記(B3)は0質量部を超え3000質量部以下、
前記(B4)は0質量部を超え300質量部以下である請求項1に記載の熱伝導性組成物。 - 前記熱伝導性無機フィラーは、シラン化合物、チタネート化合物、アルミネート化合物、もしくはその部分加水分解物により表面処理されている請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の前記熱伝導性組成物がシート状に成形され、硬化された、熱伝導性シート。
- ASTM D575-91:2012に従った圧縮荷重の測定方法による、直径28.6mm、初期厚み2mmの前記熱伝導性シートの50%圧縮時の瞬間荷重値が300N以下である、請求項6に記載の熱伝導性シート。
- ASTM D575-91:2012に従った圧縮荷重の測定方法による、直径28.6mm、初期厚み2mmの前記熱伝導性シートの50%圧縮時の定常荷重値が80N以下である請求項6に記載の熱伝導性シート。
- 請求項6に記載の熱伝導性シートの製造方法であって、請求項1~5のいずれか1項に記載の前記熱伝導性組成物のコンパウンドをシート状に成形し、加熱硬化することを含む、熱伝導性シートの製造方法。
- 前記加熱硬化の条件は、温度90~120℃、時間5~180分である請求項9に記載の熱伝導性シートの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2022025596 | 2022-02-22 | ||
JP2022025596 | 2022-02-22 | ||
PCT/JP2022/037639 WO2023162323A1 (ja) | 2022-02-22 | 2022-10-07 | 熱伝導性組成物、熱伝導性シート及びその製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2023162323A1 JPWO2023162323A1 (ja) | 2023-08-31 |
JPWO2023162323A5 JPWO2023162323A5 (ja) | 2024-01-31 |
JP7499414B2 true JP7499414B2 (ja) | 2024-06-13 |
Family
ID=87765366
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2023530708A Active JP7499414B2 (ja) | 2022-02-22 | 2022-10-07 | 熱伝導性組成物、熱伝導性シート及びその製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7499414B2 (ja) |
TW (1) | TW202334320A (ja) |
WO (1) | WO2023162323A1 (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010168558A (ja) | 2008-12-24 | 2010-08-05 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物並びにプリプレグ及び積層板 |
JP2013147600A (ja) | 2012-01-23 | 2013-08-01 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
JP2017210518A (ja) | 2016-05-24 | 2017-11-30 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
JP6246986B1 (ja) | 2016-07-22 | 2017-12-13 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性ポリシロキサン組成物 |
WO2018131486A1 (ja) | 2017-01-13 | 2018-07-19 | デンカ株式会社 | 熱伝導性樹脂組成物、放熱シート、放熱部材及びその製造方法 |
WO2018190233A1 (ja) | 2017-04-12 | 2018-10-18 | デンカ株式会社 | 熱伝導性シート及びその製造方法 |
WO2020179115A1 (ja) | 2019-03-07 | 2020-09-10 | 富士高分子工業株式会社 | 熱伝導性シート及びその製造方法 |
-
2022
- 2022-10-07 JP JP2023530708A patent/JP7499414B2/ja active Active
- 2022-10-07 WO PCT/JP2022/037639 patent/WO2023162323A1/ja active Application Filing
- 2022-10-12 TW TW111138616A patent/TW202334320A/zh unknown
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010168558A (ja) | 2008-12-24 | 2010-08-05 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物並びにプリプレグ及び積層板 |
JP2013147600A (ja) | 2012-01-23 | 2013-08-01 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
JP2017210518A (ja) | 2016-05-24 | 2017-11-30 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
JP6246986B1 (ja) | 2016-07-22 | 2017-12-13 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性ポリシロキサン組成物 |
WO2018131486A1 (ja) | 2017-01-13 | 2018-07-19 | デンカ株式会社 | 熱伝導性樹脂組成物、放熱シート、放熱部材及びその製造方法 |
WO2018190233A1 (ja) | 2017-04-12 | 2018-10-18 | デンカ株式会社 | 熱伝導性シート及びその製造方法 |
WO2020179115A1 (ja) | 2019-03-07 | 2020-09-10 | 富士高分子工業株式会社 | 熱伝導性シート及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW202334320A (zh) | 2023-09-01 |
JPWO2023162323A1 (ja) | 2023-08-31 |
WO2023162323A1 (ja) | 2023-08-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20100140538A1 (en) | Silicone elastomer composition and silicone elastomer | |
KR102408879B1 (ko) | 열전도성 시트 | |
CN110546208A (zh) | 二阶段固化型导热性有机硅组合物及其制造方法 | |
KR102660031B1 (ko) | 열전도성 조성물 및 그 제조 방법 | |
CN111148793A (zh) | 包含填料的有机硅组合物 | |
JP6987210B2 (ja) | 熱伝導性シート | |
EP4169978A1 (en) | Silicone composition and thermally conductive silicone cured product having high thermal conductivity | |
TWI698519B (zh) | 導熱性片及其製造方法 | |
WO2018020862A1 (ja) | 熱伝導性シート | |
JP7289023B1 (ja) | 熱伝導性組成物、熱伝導性グリース及び熱伝導性シート | |
CN114466904A (zh) | 导热性有机硅组合物及其制造方法 | |
JP7499414B2 (ja) | 熱伝導性組成物、熱伝導性シート及びその製造方法 | |
JP6705067B1 (ja) | 熱伝導性シート及びその製造方法 | |
WO2023053760A1 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物および該組成物を使用するギャップフィラーの製造方法 | |
US20210189188A1 (en) | Thermally conductive composition, thermally conductive sheet and method for producing the same | |
WO2023188491A1 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性シリコーンシート及びその製造方法 | |
JP7503224B1 (ja) | 熱伝導性組成物及びこれを用いた熱伝導性シートとその製造方法 | |
JP7217079B1 (ja) | 熱伝導性組成物及びこれを用いた熱伝導性シートとその製造方法 | |
WO2023135857A1 (ja) | 熱伝導性組成物及びこれを用いた熱伝導性シートとその製造方法 | |
TWI757112B (zh) | 熱傳導性組成物及其製造方法 | |
WO2022004086A1 (ja) | シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲルシート | |
TW202400706A (zh) | 導熱性組成物、導熱性潤滑脂及導熱性片 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A529 | Written submission of copy of amendment under article 34 pct |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A5211 Effective date: 20230519 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230526 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230526 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20230526 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230822 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231005 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231121 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231218 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240220 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240329 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240530 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240603 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7499414 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |