JP7496844B2 - 共重合体、成形体、押出成形体、ブロー成形体、トランスファー成形体および被覆電線 - Google Patents
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Description
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
食品包装用フィルム、食品製造工程で使用する流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の食品製造装置用流体移送部材;
薬品用の薬栓、包装フィルム、薬品製造工程で使用される流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の薬液移送部材;
化学プラントや半導体工場の薬液タンクや配管の内面ライニング部材;
自動車の燃料系統並びに周辺装置に用いられるO(角)リング・チューブ・パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材等、自動車のAT装置に用いられるホース、シール材等の燃料移送部材;
自動車のエンジン並びに周辺装置に用いられるキャブレターのフランジガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材、ホース等、自動車のブレーキホース、エアコンホース、ラジエーターホース、電線被覆材等のその他の自動車部材;
半導体製造装置のO(角)リング、チューブ、パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材、ロール、ガスケット、ダイヤフラム、継手等の半導体装置用薬液移送部材;
塗装設備用の塗装ロール、ホース、チューブ、インク用容器等の塗装・インク用部材;
飲食物用のチューブ又は飲食物用ホース等のチューブ、ホース、ベルト、パッキン、継手等の飲食物移送部材、食品包装材、ガラス調理機器;
廃液輸送用のチューブ、ホース等の廃液輸送用部材;
高温液体輸送用のチューブ、ホース等の高温液体輸送用部材;
スチーム配管用のチューブ、ホース等のスチーム配管用部材;
船舶のデッキ等の配管に巻き付けるテープ等の配管用防食テープ;
電線被覆材、光ファイバー被覆材、太陽電池の光起電素子の光入射側表面に設ける透明な表面被覆材および裏面剤等の各種被覆材;
ダイヤフラムポンプのダイヤフラムや各種パッキン類等の摺動部材;
農業用フィルム、各種屋根材・側壁等の耐侯性カバー;
建築分野で使用される内装材、不燃性防火安全ガラス等のガラス類の被覆材;
家電分野等で使用されるラミネート鋼板等のライニング材;
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
174L容積のオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)3.34kg、メタノール2.95kgとを仕込み、系内の温度を35℃、攪拌速度を200rpmに保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.013kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.068kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して43.7kgの粉末を得た。
PPVEを3.47kg、メタノールを0.37kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.071kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.8kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。
PPVEを3.07kg、メタノールを2.10kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.064kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.5kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.43kg、メタノールを2.63kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.053kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.1kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.94kg、メタノールを4.81kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.062kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.4kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.21kg、メタノールを0.62kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.066kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.6kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.47kg、メタノールを0.28kg、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.026kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.071kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.8kgを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製し、これから10cm×10cmの試験片を切り出した。テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、試験片表面温度150℃、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに5000回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:5000回転後の試験片重量(mg)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシート状試験片を作製した。得られた試験片を用い、JIS K7126-1:2006に記載の方法に従って、差圧式ガス透過度計(L100-5000型ガス透過度計、Systech illinois社製)を用いて、窒素透過度の測定を行った。透過面積50.24cm2、試験温度70℃、試験湿度0%RHでの窒素透過度の数値を得た。得られた窒素透過度と試験片厚みを用いて、次式より窒素透過係数を算出した。
窒素透過係数(cm3・mm/(m2・24h・atm))=GTR×d
GTR:窒素透過度(cm3/(m2・24h・atm))
d:試験片厚み(mm)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内に酢酸エチルを10g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片と酢酸エチルが接するようにして、温度60℃で45日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、酢酸エチル透過度(g・cm/m2)を求めた。
酢酸エチル(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約3mmのシート状試験片を作製し、これから80×10mmの試験片を切り出し、電気炉にて100℃で20時間加熱した。得られた試験片を用いた以外は、JIS K-K 7191-1に記載の方法に準じて、ヒートディストーションテスター(安田精機製作所社製)にて、試験温度30~150℃、昇温速度120℃/時間、曲げ応力1.8MPa、フラットワイズ法の条件にて試験を行った。次式により荷重たわみ率を求めた。95℃での荷重たわみ率が小さいシートは、高温時剛性に優れている。
荷重たわみ率(%)=a2/a1×100
a1:試験前の試験片厚み(mm)
a2:95℃でのたわみ量(mm)
日立ハイテクサイエンス社製TMA-7100を用いて引張クリープ歪を測定した。ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシートを作製し、シートから幅2mm、長さ22mmのサンプルを作製した。サンプルを治具間距離10mmで測定治具に装着した。サンプルに対して、断面荷重が2.41N/mm2になるように荷重を負荷し、240℃に放置し、試験開始後90分の時点から試験開始後300分の時点までのサンプルの長さの変位(mm)を測定し、初期のサンプル長(10mm)に対する長さの変位(mm)の割合(引張クリープ歪(%))を算出した。240℃、300分間の条件で測定する引張クリープ歪(%)が小さいシートは、非常に高温の環境中で引張荷重が負荷されても伸びにくく、高温引張クリープ特性に優れている。
押出圧力は、ツインキャピラリーレオメーターRHEOGRAPH 25(Goettfert社製)を用いて測定した。メインダイス内径1mm、L/D=16、サブダイス内径1mm、L/D<1、を用いて、測定温度390℃、ペレット投入後余熱時間10分、せん断速度20sec-1で10分間押出した後のシリンダー内圧力値をバーグレー補正することによって押出圧力とした。押出圧力が低い共重合体は、押出成形性、射出成形性などの成形性に優れている。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、直径13mm、高さ約6.5mmの成形体を作製した。得られた成形体を切削して、高さ6.3mmの試験片を作製した。作製した試験片をSUS製シャーレに入れ、電気炉にて330℃で30分間加熱後、試験片を入れたシャーレごと水冷した。取り出した試験片のシャーレに接していた面(底面)の直径をノギスで計測し、次式により、底面積増加率を算出した。
底面積増加率(%)={加熱後試験片底面積(mm2)―加熱前試験片底面積(mm2)}/加熱前試験片底面積(mm2)×100
底面積増加率が低いほど、成形体が溶融時に自重により変形しにくいことを意味する。底面積増加率が低い成形体を与える共重合体は、押出成形法によって共重合体を成形して、厚いシートや大型のパイプを作製する場合であっても、溶融状態の成形体が変形しにくく、冷却固化した後に所望の形状の成形体が得られる点で優れている。
ペレット25gを3重量%過酸化水素水溶液50gに浸漬し、電気炉にて90℃、20時間加熱し、さらに滅菌機で121℃、1時間加熱後、室温まで冷却した。水溶液からペレットを取り出し、残った水溶液にTISAB溶液(10)(関東化学社製)を添加し、得られた水溶液中のフッ素イオン濃度をフッ素イオンメーターにて測定した。得られた測定値から、下記式に従って、ペレット重量当たりのフッ素イオン濃度(溶出フッ素イオン量)を算出した。
溶出フッ素イオン量(質量ppm)=測定値(質量ppm)×水溶液量(g)/ペレット重量(g)
φ14mm押出機(井元製作所製)およびTダイを用いて、ペレットを成形し、フィルムを作製した。押出成形条件は以下の通りである。
a)巻き取り速度:0.4m/分
b)ロール温度:120℃
c)フィルム幅:70mm
d)厚み:0.25mm
e)押出条件:
・シリンダー軸径=14mm,L/D=20の単軸押出成形機
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(350℃)、バレル部C-3(370℃)、Tダイ部(380℃)
30mmφ電線被覆成形機(田辺プラスチック機械社製)を用いて、導体径1.00mmの銅導体上に、下記被覆厚みで共重合体を押出被覆し、被覆電線を得た。電線被覆押出成形条件は以下の通りである。
a)心導体:導体径1.00mm
b)被覆厚み:0.50mm
c)被覆電線径:2.00mm
d)電線引取速度:7m/分
e)押出条件:
・シリンダー軸径=20mm,L/D=22の単軸押出成形機
・ダイ(内径)/チップ(外径)=30.0mm/10.0mm
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(360℃)、バレル部C-3(375℃)、ヘッド部H(390℃)、ダイ部D-1(405℃)、ダイ部D-2(395℃)。心線予備加熱は80℃に設定した。
外径測定器(Zumbach社製ODAC18XY)を用いて、得られた被覆電線の外径を1時間連続で測定した。測定された外径値のうち、所定の外径値(2.00mm)よりも最も大きく乖離した外径値の小数点3桁目を四捨五入することにより、外径の変動値を求めた。所定の外径(2.00mm)に対する、所定の外径と、外径の変動値との差の絶対値の割合(外径の変動率)を算出し、以下の基準により評価した。
(外径の変動率(%))=|(外径の変動値)-(所定の外径)|/(所定の外径)×100
±1%:外径の変動率が1%以下である
±2%:外径の変動率が1%超2%以下である
×:外径の変動率が2%超である
φ30mm押出機(田辺プラスチックス機械製)を用いて、ペレットを押出成形し、外径10.0mm、肉厚1.0mmのチューブを得た。押出成形条件は以下の通りである。
a)ダイ内径:25mm
b)マンドレル外径:13mm
c)サイジングダイ内径:10.5mm
d)引取り速度:0.4m/分
e)外径:10.0mm
f)肉厚:1.0mm
g)押出条件:
・シリンダー軸径=30mm,L/D=22の単軸押出成形機
押出機の設定温度:バレル部C-1(350℃)、バレル部C-2(370℃)、バレル部C-3(380℃)、ヘッド部H-1(390℃)、ダイ部D-1(390℃)、ダイ部D-2(390℃)
得られたチューブを観察し、以下の基準により評価した。チューブの外観は、目視により確認した。
○:外観が良好である
×:断面が円形になっておらず、扁平していたり偏肉が観られるなど、外観が不良である
ペレットを、溶融成形することにより、直径2mmの円柱状の試験片を作製した。作製した試験片を、関東電子応用開発社製6GHz用空洞共振器にセットし、アジレントテクノロジー社製ネットワークアナライザで測定した。測定結果を、ネットワークアナライザに接続されたPC上の関東電子応用開発社製解析ソフト「CPMA」で解析することにより、20℃、6GHzでの誘電正接(tanδ)を求めた。
Claims (6)
- テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、2.14~2.75モル%であり、
テトラフルオロエチレン単位の含有量が、全単量体単位に対して、97.25~97.86モル%であり、
テトラフルオロエチレンおよびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)と共重合可能な単量体単位の含有量が、全単量体単位に対して、0~0.30モル%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、3.0~4.2g/10分であり、
-CF=CF 2 、-CF 2 H、-COF、-COOH、-COOCH 3 、-CONH 2 および-CH 2 OHの官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、20個以下である
共重合体。
ただし、メルトフローレートは、ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として得られる値である。 - 請求項1に記載の共重合体を含有する押出成形体。
- 請求項1に記載の共重合体を含有するブロー成形体。
- 請求項1に記載の共重合体を含有するトランスファー成形体。
- 請求項1に記載の共重合体を含有する被覆層を備える被覆電線。
- 請求項1に記載の共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、配管部材、電線被覆、チューブ、フィルムまたは被圧縮部材である成形体。
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