JP7364985B1 - 共重合体、成形体および射出成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
官能基数が多すぎると、薬液低透過性、230℃耐引張クリープ特性に劣る。
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
食品包装用フィルム、食品製造工程で使用する流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の食品製造装置用流体移送部材;
薬品用の薬栓、包装フィルム、薬品製造工程で使用される流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の薬液移送部材;
化学プラントや半導体工場の薬液タンクや配管の内面ライニング部材;
自動車の燃料系統並びに周辺装置に用いられるO(角)リング・チューブ・パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材等、自動車のAT装置に用いられるホース、シール材等の燃料移送部材;
自動車のエンジン並びに周辺装置に用いられるキャブレターのフランジガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材、ホース等、自動車のブレーキホース、エアコンホース、ラジエーターホース、電線被覆材等のその他の自動車部材;
半導体製造装置のO(角)リング、チューブ、パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材、ロール、ガスケット、ダイヤフラム、継手等の半導体装置用薬液移送部材;
塗装設備用の塗装ロール、ホース、チューブ、インク用容器等の塗装・インク用部材;
飲食物用のチューブ又は飲食物用ホース等のチューブ、ホース、ベルト、パッキン、継手等の飲食物移送部材、食品包装材、ガラス調理機器;
廃液輸送用のチューブ、ホース等の廃液輸送用部材;
高温液体輸送用のチューブ、ホース等の高温液体輸送用部材;
スチーム配管用のチューブ、ホース等のスチーム配管用部材;
船舶のデッキ等の配管に巻き付けるテープ等の配管用防食テープ;
電線被覆材、光ファイバー被覆材、太陽電池の光起電素子の光入射側表面に設ける透明な表面被覆材および裏面剤等の各種被覆材;
ダイヤフラムポンプのダイヤフラムや各種パッキン類等の摺動部材;
農業用フィルム、各種屋根材・側壁等の耐侯性カバー;
建築分野で使用される内装材、不燃性防火安全ガラス等のガラス類の被覆材;
家電分野等で使用されるラミネート鋼板等のライニング材;
テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.6~6.3質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、17.1~23.0g/10分であり、
官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、50個以下である
共重合体が提供される。
<2> 本開示の第2の観点によれば、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.6~6.2質量%である第1の観点による共重合体が提供される。
<3> 本開示の第3の観点によれば、
372℃におけるメルトフローレートが、18.0~22.6g/10分である第1または第2の観点による共重合体が提供される。
<4> 本開示の第4の観点によれば、
第1~第3のいずれかの観点による共重合体を含有する射出成形体が提供される。
<5> 本開示の第5の観点によれば、
第1~第3のいずれかの観点による共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、マイクロチューブ、タンク、フィルターケージ、ボルト、ナット、フィルムまたは電線被覆である成形体が提供される。
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
174L容積の撹拌機付きオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)2.24kg、メタノール0.31kgとを仕込み、系内の温度を35℃に保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.103kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.049kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して42.9kgの粉末を得た。
174L容積の撹拌機付きオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)3.47kg、メタノール1.34kgとを仕込み、系内の温度を35℃に保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.051kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.071kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して43.8kgの粉末を得た。
PPVEを3.60kg、メタノールを1.79kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.073kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.9kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを2.81kg、メタノールを3.99kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.059kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.3kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.20kg、メタノールを1.46kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.066kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.6kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.20kg、メタノールを3.10kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.066kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.6kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。
PPVEを2.81kg、メタノールを2.88kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.059kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.3kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.01kg、メタノールを2.78kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.063kg追加投入に変更し、乾燥粉末43.5kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PPVEを3.20kg、メタノールを2.82kg、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.066kg追加投入、真空振動式反応装置の昇温温度を180℃、反応を180℃の温度下で10時間に変更し、乾燥粉末43.6kgを得た以外は、比較例2と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製し、これから10cm×10cmの試験片を切り出した。テーバー摩耗試験機(No.101 特型テーバー式アブレーションテスター、安田精機製作所社製)の試験台に作製した試験片を固定し、試験片表面温度45℃、荷重500g、摩耗輪CS-10(研磨紙#240で20回転研磨したもの)、回転速度60rpmの条件で、テーバー摩耗試験機を用いて摩耗試験を行った。1000回転後の試験片重量を計量し、同じ試験片でさらに8200回転試験後に試験片重量を計量した。次式により、摩耗量を求めた。
摩耗量(mg)=M1-M2
M1:1000回転後の試験片重量(mg)
M2:8200回転後の試験片重量(mg)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内にジメチルカーボネート(DMC)を10g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片とDMCが接するようにして、温度60℃で40日間保持した後取出し、室温で1時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、DMC透過度(g・cm/m2)を求めた。
DMC透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
島津製作所社製疲労試験機MMT-250NV-10を用いて5千回サイクル後引張強度を測定した。ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約2.4mmのシートを作製し、ASTM D1708マイクロダンベル用いて、ダンベル形状(厚み2.4mm、幅5.0mm、測定部長さ22mm)のサンプルを作製した。サンプルを測定治具に装着し、サンプルを装着した状態で測定治具を150℃の恒温槽中に設置した。ストローク0.2mm、周波数100Hzで、一軸方向への引張りを繰り返し、引張り毎の引張強度(ストロークが+0.2mmの時の引張強度)を測定した。以下の式に従って測定値から5千回サイクル後引張強度を算出した。本実施例では、サンプルの断面積は12.0mm2である。
5千回サイクル後引張強度(mN/mm2)=引張強度(5千回)(mN)/サンプルの断面積(mm2)
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約3.4mmのシート状試験片を作製し、これから80×10mmの試験片を切り出し、電気炉にて100℃で20時間加熱した。得られた試験片を用いた以外は、JIS K-K 7191-1に記載の方法に準じて、ヒートディストーションテスター(安田精機製作所社製)にて、試験温度30~150℃、昇温速度120℃/時間、曲げ応力1.8MPa、フラットワイズ法の条件にて試験を行った。次式により荷重たわみ率を求めた。105℃での荷重たわみ率が小さいシートは、高温時剛性に優れている。
荷重たわみ率(%)=a2/a1×100
a1:試験前の試験片厚み(mm)
a2:105℃でのたわみ量(mm)
日立ハイテクサイエンス社製TMA-7100を用いて引張クリープ歪を測定した。ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシートを作製し、シートから幅2mm、長さ22mmのサンプルを作製した。サンプルを治具間距離10mmで測定治具に装着した。サンプルに対して、断面荷重が2.63N/mm2になるように荷重を負荷し、230℃に放置し、試験開始後90分の時点から試験開始後555分の時点までのサンプルの長さの変位(mm)を測定し、初期のサンプル長(10mm)に対する長さの変位(mm)の割合(引張クリープ歪(%))を算出した。230℃、555分間の条件で測定する引張クリープ歪(%)が小さいシートは、非常に高温の環境中で引張荷重が負荷されても伸びにくく、高温耐引張クリープ特性に優れている。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、厚み約2mmの成形体を作製した。13.5mm×38mmの長方形ダンベルを用いて、得られたシートを打ち抜くことにより、3個の試験片を得た。得られた各試験片の長辺の中心に、ASTM D1693に準じて、19mm×0.45mmの刃でノッチを入れた。100mlポータブルリアクタ(TVS1型、耐圧ガラス工業社製)に、ノッチ試験片3個とジメチルホルムアミド(DMF)25gを入れ、電気炉にて150℃で20時間加熱後、ノッチ試験片を取り出した。得られたノッチ試験片3個をASTM D1693に準じた応力亀裂試験治具に取り付け、電気炉にて200℃で24時間加熱した後、ノッチおよびその周辺を目視で観察し、亀裂の数を数えた。亀裂が生じないシートは、薬液に浸漬された後でも耐ソルベントクラック性が優れている。
○:亀裂の数が0個である
×:亀裂の数が1個以上である
・条件
射出成形機(住友重機械工業社製、SE50EV-A)を使用し、シリンダ温度を390℃、金型温度を180℃、射出速度10mm/sとして、共重合体を射出成形した。金型として、HPM38にCrめっきを施した金型(100mm×100mm×2.0mmt)を用いた。得られた射出成形体を観察し、以下の基準により評価した。表面の荒れの有無は、射出成形体の表面を触ることにより、確認した。
3:射出成形体の表面全体が平滑である
2:金型のゲートが位置していた箇所から1cmの範囲内の表面に荒れが確認される
1:射出成形体の表面全体に荒れが確認される
0:金型のキャビティー全体に共重合体が充填されず、射出成形体が所望の形状を有していない
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、2.0mm厚の試験片(圧縮成形)を得た。上記試験片から、ASTM V型ダンベルを用いてダンベル状試験片を切り抜き、得られたダンベル状試験片を用いて、オートグラフ(島津製作所社製 AG―I 300kN)を使用して、ASTM D638に準じて、50mm/分の条件下で、225℃で引張強度を測定した。
225℃引張強度が高い成形体は、高温で引張力が加わった場合でも破損しにくい。
30mmφ電線被覆成形機(田辺プラスチック機械社製)により、導体径0.50mmの銅導体上に、下記被覆厚みで押出被覆し、被覆電線を得た。電線被覆押出成形条件は以下の通りである。
a)芯導体:導体径0.50mm
b)被覆厚み:0.20mm
c)被覆電線径:0.90mm
d)電線引取速度:50m/分
e)押出条件:
・シリンダー軸径=30mm,L/D=22の単軸押出成形機
・ダイ(内径)/チップ(外形)=8.0mm/5.0mm
押出機の設定温度:バレル部C-1(330℃)、バレル部C-2(360℃)、バレル部C-3(375℃)、ヘッド部H(390℃)、ダイ部D-1(405℃)、ダイ部D-2(395℃)。芯線予備加熱は80℃に設定した。
得られた電線を、目視で確認し、外観に問題がないことを確認した。
Claims (5)
- テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.6~6.3質量%であり、
テトラフルオロエチレン単位の含有量が、全単量体単位に対して、93.7~94.4質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、17.1~23.0g/10分であり、
-CF=CF 2 、-CF 2 H、-COF、-COOH、-COOCH 3 、-CONH 2 および-CH 2 OHの官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、50個以下である
共重合体。 - パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.6~6.2質量%である請求項1に記載の共重合体。
- 372℃におけるメルトフローレートが、18.0~22.6g/10分である請求項1または2に記載の共重合体。
- 請求項1または2に記載の共重合体を含有する射出成形体。
- 請求項1または2に記載の共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、マイクロチューブ、タンク、フィルターケージ、ボルト、ナット、フィルムまたは電線被覆である成形体。
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