JP7364989B1 - 共重合体、成形体、押出成形体およびトランスファー成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
ジノルマルプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジsec-ブチルパーオキシジカーボネート、ジ-2-エトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのジアルキルパーオキシカーボネート類;
t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエステル類;
ジt-ブチルパーオキサイドなどのジアルキルパーオキサイド類;
ジ[フルオロ(またはフルオロクロロ)アシル]パーオキサイド類;
などが代表的なものとしてあげられる。
食品包装用フィルム、食品製造工程で使用する流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の食品製造装置用流体移送部材;
薬品用の薬栓、包装フィルム、薬品製造工程で使用される流体移送ラインのライニング材、パッキン、シール材、シート等の薬液移送部材;
化学プラントや半導体工場の薬液タンクや配管の内面ライニング部材;
自動車の燃料系統並びに周辺装置に用いられるO(角)リング・チューブ・パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材等、自動車のAT装置に用いられるホース、シール材等の燃料移送部材;
自動車のエンジン並びに周辺装置に用いられるキャブレターのフランジガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材、ホース等、自動車のブレーキホース、エアコンホース、ラジエーターホース、電線被覆材等のその他の自動車部材;
半導体製造装置のO(角)リング、チューブ、パッキン、バルブ芯材、ホース、シール材、ロール、ガスケット、ダイヤフラム、継手等の半導体装置用薬液移送部材;
塗装設備用の塗装ロール、ホース、チューブ、インク用容器等の塗装・インク用部材;
飲食物用のチューブ又は飲食物用ホース等のチューブ、ホース、ベルト、パッキン、継手等の飲食物移送部材、食品包装材、ガラス調理機器;
廃液輸送用のチューブ、ホース等の廃液輸送用部材;
高温液体輸送用のチューブ、ホース等の高温液体輸送用部材;
スチーム配管用のチューブ、ホース等のスチーム配管用部材;
船舶のデッキ等の配管に巻き付けるテープ等の配管用防食テープ;
電線被覆材、光ファイバー被覆材、太陽電池の光起電素子の光入射側表面に設ける透明な表面被覆材および裏面剤等の各種被覆材;
ダイヤフラムポンプのダイヤフラムや各種パッキン類等の摺動部材;
農業用フィルム、各種屋根材・側壁等の耐侯性カバー;
建築分野で使用される内装材、不燃性防火安全ガラス等のガラス類の被覆材;
家電分野等で使用されるラミネート鋼板等のライニング材;
テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、4.5~6.2質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、0.8~4.0g/10分であり、
官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、20個以下である
共重合体が提供される。
<2> 本開示の第2の観点によれば、
パーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.0~6.0質量%である第1の観点による共重合体が提供される。
<3> 本開示の第3の観点によれば、
372℃におけるメルトフローレートが、1.0~3.0g/10分である第1または第2の観点による共重合体が提供される。
<4> 本開示の第4の観点によれば、
第1~第3のいずれかの観点による共重合体を含有する押出成形体が提供される。
<5> 本開示の第5の観点によれば、
第1~第3のいずれかの観点による共重合体を含有するトランスファー成形体が提供される。
<6> 本開示の第6の観点によれば、
第1~第3のいずれかの観点による共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、熱プレス加工用シート、保護フィルム、離型フィルムまたは培養器用部材である成形体が提供される。
各単量体単位の含有量は、NMR分析装置(たとえば、ブルカーバイオスピン社製、AVANCE300 高温プローブ)により測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーG-01(東洋精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2.1mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
共重合体のペレットを、コールドプレスにより成形して、厚さ0.25~0.30mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR(Spectrum One、パーキンエルマー社製)〕により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出した。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、本開示における官能基について、吸収周波数、モル吸光係数および補正係数を表2に示す。モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
示差走査熱量計(商品名:X-DSC7000、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの1度目の昇温を行い、続けて、冷却速度10℃/分で350℃から200℃まで冷却し、再度、昇温速度10℃/分で200℃から350℃までの2度目の昇温を行い、2度目の昇温過程で生ずる溶融曲線ピークから融点を求めた。
5.88L容積の撹拌機付きオートクレーブに純水1.752Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン1.383kgとパーフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)118g、メタノール35gとを仕込み、系内の温度を35℃に保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.5gを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PEVEをTFEの供給15g毎に1.0g追加投入した。TFEの追加投入量が553gに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して591gの粉末を得た。
PEVEを105g、メタノールを102g、PEVEをTFEの供給15g毎に0.9g追加投入に変更し、乾燥粉末588gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化していないペレットを得た。
174L容積の撹拌機付きオートクレーブに純水51.8Lを投入し、充分に窒素置換を行った後、パーフルオロシクロブタン40.9kgとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)2.75kg、メタノール3.73kgとを仕込み、系内の温度を35℃に保った。次いで、テトラフルオロエチレン(TFE)を0.64MPaまで圧入した後、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液0.013kgを投入して重合を開始した。重合の進行とともに系内圧力が低下するので、TFEを連続供給して圧力を一定にし、PPVEをTFEの供給1kg毎に0.058kg追加投入した。TFEの追加投入量が40.9kgに達したところで重合を終了させた。未反応のTFEを放出して、オートクレーブ内を大気圧に戻した後、得られた反応生成物を水洗、乾燥して43.3kgの粉末を得た。
PEVEを37g、メタノールを95g、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.9g、PEVEをTFEの供給15g毎に0.4g追加投入に変更し、乾燥粉末568gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PEVEを77g、メタノールを180g、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネートの50%メタノール溶液を0.9g、PEVEをTFEの供給15g毎に0.7g追加投入に変更し、乾燥粉末580gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PEVEを97g、メタノールを加えず、PEVEをTFEの供給15g毎に0.9g追加投入に変更し、乾燥粉末585gを得た以外は、比較例1と同様にして、乾燥粉末を得た。得られた粉末を用いて上記した方法によりPEVE含有量を測定した。
PEVEを86g、メタノールを19g、PEVEをTFEの供給15g毎に0.8g追加投入に変更し、乾燥粉末582gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PEVEを97g、メタノールを67g、PEVEをTFEの供給15g毎に0.9g追加投入に変更し、乾燥粉末585gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
PEVEを108g、メタノールを85g、PEVEをTFEの供給15g毎に1.0g追加投入に変更し、乾燥粉末588gを得た以外は、比較例1と同様にして、フッ素化したペレットを得た。
ペレットまたは粉末およびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約2.7mmのシート状試験片を作製し、これから80×10mmの試験片を切り出し、電気炉にて100℃で20時間加熱した。得られた試験片を用いた以外は、JIS K-K 7191-1に記載の方法に準じて、ヒートディストーションテスター(安田精機製作所社製)にて、試験温度30~150℃、昇温速度120℃/時間、曲げ応力1.8MPa、フラットワイズ法の条件にて試験を行った。次式により荷重たわみ率を求めた。90℃での荷重たわみ率が大きいシートは、金型追従性に優れている。
荷重たわみ率(%)=a2/a1×100
a1:試験前の試験片厚み(mm)
a2:90℃でのたわみ量(mm)
ペレットまたは粉末およびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.2mmのシート状試験片を作製した。試験カップ(透過面積12.56cm2)内に水を18g入れ、シート状試験片で覆い、PTFEガスケットを挟んで締め付け、密閉した。シート状試験片と水が接するようにして、温度95℃で45日間保持した後取出し、室温で2時間放置後に質量減少量を測定した。次式により、水蒸気透過度(g・cm/m2)を測定した。
水蒸気透過度(g・cm/m2)=質量減少量(g)×シート状試験片の厚さ(cm)/透過面積(m2)
ペレットまたは粉末およびヒートプレス成形機を用いて、厚さ約0.1mmのシート状試験片を作製した。得られた試験片を用い、JIS K7126-1:2006に記載の方法に従って、差圧式ガス透過度計(L100-5000型ガス透過度計、Systech illinois社製)を用いて、酸素透過度の測定を行った。透過面積50.24cm2、試験温度70℃、試験湿度0%RHでの酸素透過度の数値を得た。得られた酸素透過度と試験片厚みを用いて、次式より酸素透過係数を算出した。
酸素透過係数(cm3・mm/(m2・24h・atm))=GTR×d
GTR:酸素透過度(cm3/(m2・24h・atm))
d:試験片厚み(mm)
耐クリープ性の測定は、ASTM D395またはJIS K6262:2013に記載の方法に準じた。ペレットまたは粉末およびヒートプレス成形機を用いて、外径13mm、高さ8mmの成形体を作製した。得られた成形体を切削することにより、外径13mm、高さ6mmの試験片を作製した。作製した試験片を、圧縮装置を用いて、常温で圧縮変形率25%まで圧縮した。圧縮した試験片を圧縮装置に固定したまま、電気炉内に静置し、80℃、72時間放置した。電気炉から圧縮装置を取り出し、室温まで冷却後、試験片を取り外した。回収した試験片を室温で30分放置した後、回収した試験片の高さを測定し、次式により復元割合を求めた。
復元割合(%)=(t2-t1)/t3×100
t1:スペーサーの高さ(mm)
t2:圧縮装置から取り外した試験片の高さ(mm)
t3:圧縮変形させた高さ(mm)
上記の試験においては、t1=4.5mm、t3=1.5mmである。
ペレットおよびヒートプレス成形機を用いて、2.0mm厚の試験片(圧縮成形)を得た。上記試験片から、ASTM V型ダンベルを用いてダンベル状試験片を切り抜き、得られたダンベル状試験片を用いて、オートグラフ(島津製作所社製 AG―I 300kN)を使用して、ASTM D638に準じて、50mm/分の条件下で、120℃で引張強度を測定した。
120℃引張強度が高い成形体は、高温で引張力が加わった場合でも破損しにくい。
Claims (6)
- テトラフルオロエチレン単位およびパーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位を含有し、
パーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、4.5~6.2質量%であり、
テトラフルオロエチレン単位の含有量が、全単量体単位に対して、93.8~95.5質量%であり、
372℃におけるメルトフローレートが、0.8~4.0g/10分であり、
-CF=CF 2 、-CF 2 H、-COF、-COOH、-COOCH 3 、-CONH 2 および-CH 2 OHの官能基数が、主鎖炭素数106個あたり、20個以下である
共重合体。 - パーフルオロ(エチルビニルエーテル)単位の含有量が、全単量体単位に対して、5.0~6.0質量%である請求項1に記載の共重合体。
- 372℃におけるメルトフローレートが、1.0~3.0g/10分である請求項1または2に記載の共重合体。
- 請求項1または2に記載の共重合体を含有する押出成形体。
- 請求項1または2に記載の共重合体を含有するトランスファー成形体。
- 請求項1または2に記載の共重合体を含有する成形体であって、前記成形体が、熱プレス加工用シート、保護フィルム、離型フィルムまたは培養器用部材である成形体。
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