JP7492371B2 - 低屈折率bステージ塗膜、積層フィルム、三次元成形体、及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
[1].
低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜の製造方法であって、
(1)フィルム基材の面の上に、(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、(B)低屈折率粒子、及び(C)光重合開始剤を含む塗料を用いてウェット塗膜を形成する工程;及び、
(2)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にする工程;を含み、
ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度の1/2以上の吸光度となる波長を含まないように単色化されている;上記製造方法。
[2].
上記活性エネルギー線が、フィルターを使用して、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度の1/10~1/100の吸光度となる波長を含むように単色化されている;[1]項に記載の製造方法。
[3].
上記フィルターが365フィルターであり;上記成分(C)光重合開始剤が、ピークトップ値が最大吸光度である吸光ピークを波長220~280nmの範囲に有し;該吸光ピークのピークトップよりも長波長側で吸光度が最大吸光度の1/2となる波長が290nm以下であり;波長290~400nmの範囲の何れの波長においても吸光度が最大吸光度の1/2以下である;[1]項又は[2]項に記載の製造方法。
[4].
上記フィルターが365フィルターであり;上記成分(C)光重合開始剤が、波長300nmにおいて、最大吸光度の1/10~1/100の吸光度を有する;[1]~[3]項の何れか1項に記載の製造方法。
[5].
上記フィルターが365フィルターであり;上記成分(C)光重合開始剤が、1‐ヒドロキシ‐シクロヘキシル‐フェニル‐ケトン、2‐ヒロドキシ‐1‐{4‐[4‐(2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐プロピオニル)‐ベンジル]フェニル}‐2‐メチル‐プロパン‐1‐オン、2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐フェニル‐プロパン‐1‐オン、1‐[4‐(2‐ヒドロキシエトキシ)‐フェニル]‐2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐プロパン‐1‐オン、2‐メチル‐1‐[4‐(メチルチオ)フェニル]‐2‐モルフォリノプロパン‐1‐オン、及び1‐ヒドロキシシクロヘキシル‐フェニルケトンとベンゾフェノンとの100:0~45:55(質量比)混合物からなる群から選択される1種以上である;[1]~[4]項の何れか1項に記載の製造方法。
[6].
上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂が(A1)ウレタン(メタ)アクリレートを含む;[1]~[5]項の何れか1項に記載の製造方法。
[7].
上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が1000以上である;[1]~[6]項の何れか1項に記載の製造方法。
[8].
上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートの有する(メタ)アクリロイル基の数が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)1000当たり、2~20個である;[1]~[7]項の何れか1項に記載の製造方法。
[9].
積層フィルムの製造方法であって、フィルム基材の少なくとも片面の上に[1]~[8]項の何れか1項に記載の製造方法により低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜を形成する工程;を含む、上記製造方法。
[10].
積層フィルムの製造方法であって、フィルム基材の少なくとも片面の上に三次元成形性を有する塗膜を形成する工程;及び、上記工程で形成された三次元成形性を有する塗膜の面の上に[1]~[8]項の何れか1項に記載の製造方法により低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜を形成する工程;を含む、上記製造方法。
本発明の製造方法は、低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜の製造方法であって、(1)フィルム基材の面の上に、(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、(B)低屈折率粒子、及び(C)光重合開始剤を含む塗料を用いてウェット塗膜を形成する工程;及び、(2)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にする工程;を含み、ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度の通常1/2以上、好ましくは1/3以上、より好ましくは1/4以上、更に好ましくは1/5以上、より更に好ましくは1/6以上、更に更に好ましくは1/7以上、最も好ましくは1/8以上の吸光度となる波長を含まないように単色化されている;上記製造方法である。
本発明の低屈折率Bステージ塗膜は、(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、(B)低屈折率粒子、及び(C)光重合開始剤を含む塗料を用い、本発明の低屈折率Bステージ塗膜製造方法により形成される。
上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂は、紫外線や電子線等の活性エネルギー線により重合・硬化して、塗膜を形成する働きをする。
上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートは、ウレタン構造(-NH-CO-O-)を有する化合物、又はその誘導体であって1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物である。上記成分(A1)は、特に限定されないが、典型的には、1分子中に2個以上のイソシアネート基(-N=C=O)を有する化合物、ポリオール化合物、及び水酸基含有(メタ)アクリレートを用いて製造されるもの、即ちこれらの化合物に由来する構成単位を含むものであってよい。
上記成分(B)低屈折率粒子は、低屈折率層形成用塗料を用いて形成される塗膜(Cステージ(完全硬化)塗膜)の屈折率を低くする働きをする粒子である。上記成分(B)としては、例えば、シリカ、フッ化マグネシウム、弗素樹脂、及びシリコーン樹脂などの低屈折率材料の粒子(中実粒子);並びに中空粒子;などをあげることができる。
上記成分(C)光重合開始剤は、活性エネルギー線の照射によりラジカルなどの活性種を発生する化合物である。上記成分(C)はラジカルなどの活性種を発生することにより、上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂を重合、硬化させる働きをする。
本発明の積層フィルムは、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を有する。本発明の積層フィルムは、通常は、フィルム基材の少なくとも片面の上に本発明の低屈折率Bステージ塗膜を有し、該低屈折率Bステージ塗膜は表面を形成する。
上記フィルム基材は、その少なくとも片面の上に本発明の低屈折率Bステージ塗膜を形成するための基材となるフィルムである。
本発明の積層フィルムは、実施形態の1つにおいて、上記フィルム基材の少なくとも片面の上に、三次元成形性を有する塗膜を有し、該三次元成形性を有する塗膜の面の上に、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を有するものであってよい。上記三次元成形性を有する塗膜を形成することにより、所望の機能、特性を付与すること、例えば、表面硬度を高めたり、反射防止機能を高めたりすることができる。
上記Bステージ塗膜は、硬化性樹脂の硬化中間状態にある塗膜であり、活性エネルギー線を照射して本発明の低屈折率Bステージ塗膜を完全硬化(Cステージに)する際に、同時に完全硬化(Cステージに)される塗膜である。上記Bステージ塗膜は、典型的な実施形態の1つにおいて、活性エネルギー線硬化性樹脂と光重合開始剤を含む塗料を用いて形成される。上記活性エネルギー線硬化性樹脂としては、例えば、上記低屈折率層形成用塗料の説明において例示したものをあげることができる。上記活性エネルギー線硬化性樹脂としては、これらの1種又は2種以上の混合物を用いることができる。
上記三次元成形性を有する塗膜としてのBステージ塗膜の製造方法は、好ましい実施形態の1つにおいて、(1)フィルム基材の面の上に、(a)活性エネルギー線硬化性樹脂と(b)光重合開始剤を含む塗料を用いてウェット塗膜を形成する工程;及び、(2)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にする工程;を含み、ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(b)光重合開始剤の最大吸光度の通常1/2以上、好ましくは1/3以上、より好ましくは1/4以上、更に好ましくは1/5以上、より更に好ましくは1/6以上、更に更に好ましくは1/7以上、最も好ましくは1/8以上の吸光度となる波長を含まないように単色化されている;Bステージ塗膜の製造方法をあげることができる。
上記三次元成形性を有する塗膜としてのBステージ塗膜の製造方法は、好ましい実施形態の他の1つにおいて、(1)フィルム基材の面の上に、通常は、フィルム基材の一方の面の上に、Bステージ塗膜形成用塗料を用いて、ウェット塗膜を形成する工程;(2)上記工程(1)で形成したウェット塗膜を、温度80~160℃、好ましくは90~150℃、より好ましくは100~140℃において時間1~20分、好ましくは3~15分、より好ましくは4~10分処理することにより、乾燥するとともに、Bステージ状態に硬化する工程;及び、(3)上記工程(2)で処理した塗膜の温度を、通常60℃以下、好ましくは50℃以下、より好ましくは40℃以下に冷却する工程;を含み、ここで上記Bステージ塗膜形成用塗料が(a)活性エネルギー線硬化性樹脂、(b)光重合開始剤、及び(c)熱重合開始剤を含む、Bステージ塗膜の製造方法であってよい。
上記ウレタン系硬化性樹脂塗膜は、ポリオール化合物、水酸基を有するアクリル系硬化性樹脂などの水酸基を有する硬化性樹脂と1分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化合物とを含む硬化性樹脂組成物を用いて形成される塗膜である。上記ウレタン系硬化性樹脂塗膜は、完全硬化(Cステージに)した後も一定の柔軟性を保持しており、三次元成形性を有する。
上記三次元成形性を有する塗膜は、実施形態の1つにおいて、高屈折率粒子を含むものであってよい。上記三次元成形性を有する塗膜が高屈折率粒子を含み、高屈折率層として機能することにより、反射防止機能を高めることができる。上記三次元成形性を有する塗膜が高屈折率粒子を含む実施形態において、上記三次元成形性を有する塗膜の屈折率(RH)は、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を用いて形成される低屈折率層の屈折率(RL)との屈折率差を大きくし、良好な反射防止機能を発現させる観点から、好ましくは1.55以上、より好ましくは1.6以上であってよい。一方、反射光の色の観点から、通常2.0以下、好ましくは1.9以下、より好ましくは1.8以下、更に好ましくは1.7以下、最も好ましくは1.65以下であってよい。
本発明の成形体は、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を用いて形成される低屈折率層(Cステージ(完全硬化)塗膜)を有する。該低屈折率層は、通常は、本発明の成形体の表面の一部又は全部を構成する。本発明の成形体の表面であって、太陽光の直射を受ける箇所には、典型的な実施形態の1つにおいて、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を用いて形成される低屈折率層(Cステージ(完全硬化)塗膜)が形成されている。
(イ)三次元成形性:
積層フィルム(塗膜はBステージ)を、赤外線ヒーターを使用して予熱した後、130℃に予熱した成形型(図7参照。図7(a)正面図、高さ(h)10mm、周囲の曲線部の曲率半径(R)16.25mm。図7(b)平面図、外周の直径(φ)90mm。)の上に、上記積層フィルムを、該積層フィルムの塗膜面とは反対側の面が上記成形型側となるように広げて覆うように重ね、30秒間待機した後、上記積層フィルムと上記成形型との間の空間を圧力1.0×10-3KPaに減圧し、上記成形型の形状を上記積層フィルムに転写し、成形体(塗膜はをBステージ)を得た。上記成形体のBステージ塗膜を、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置を使用し、積算光量600mJ/cm2の条件で照射して、完全硬化(Cステージに)することにより、成形体(塗膜はCステージ)を得た。該成形体(塗膜はCステージ)の外観を目視観察し、以下の基準で評価した。
A:ヒビ、割れ、及び外観不良は認められなかった。
B:ヒビ、及び割れは認められなかった。しかし、間近に光を透かし見ると、僅かな曇感のある箇所があった。
C:周囲の曲線部において、僅かなヒビや割れが認められた。
D:全体的にヒビ、及び割れが認められた。
積層フィルム(塗膜はBステージ)を80℃で6分間予熱した後、該積層フィルムの低屈折率Bステージ塗膜面の上に、ラテックス手袋(オカモト株式会社の「ラテックスディスポ・NEO GT1351M(商品名)」)を置き、更にその上に、500gの錘を載せた後、直ちに、上記ラテックス手袋と上記錘を、上記積層フィルムの低屈折率Bステージ塗膜面の上から除去した。上記積層フィルムの低屈折率Bステージ塗膜面を、蛍光灯の光の入射角をいろいろと変えて当てながら目視観察し、以下の基準で評価した。
A:ラテックス手袋を接触させた痕跡を何ら認めなかった。
B:ラテックス手袋を接触させた箇所は間近に光を透かし見ると僅かに曇感があり、何とか判別できた。
C:ラテックス手袋を接触させた箇所は透明性が明確に低下しており、容易に判別できた。
D:ラテックス手袋の接触により、塗膜の表面に荒れが生じているのを認めた。
JIS K7361‐1:1997に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を使用して、積層フィルム(塗膜はCステージ)の全光線透過率(単位:%)を測定した。
JIS K7136:2000に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を使用して、積層フィルム(塗膜はCステージ)のヘーズ(単位:%)を測定した。
株式会社島津製作所の分光光度計「SolidSpec‐3700(商品名)」及び反射ユニット「絶対反射率測定装置 入射角5°(商品名)」を使用し、上記分光光度計の説明書に従い、5度正反射(積分球前に反射ユニットを設置する。)の条件で、積層フィルム(塗膜はCステージ)の低屈折率層側の面とは反対側の面の上に黒色粘着シートを貼合したものを試験片として測定した可視光線(波長380~780nm)の反射率のスペクトルを、多項式近似法によりスムージング処理して得たスペクトルから、最も低い反射率を、最低反射率(単位:%)として読み取った。上記黒色粘着シートは、東洋紡株式会社の厚さ25μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系樹脂フィルム「E5431(商品名)」の片面の上に、レジノカラー工業株式会社の黒色アクリル系粘着マスターバッチ「ブラック‐OT‐1338(商品名)」20質量部と藤倉化成株式会社の粘着剤「LKU‐01(商品名)」100質量部を混合し、アプリケーターを使用して、乾燥後の厚みが35μmになるように塗工して得た。上記黒色粘着シートの、粘着層の面から測色して求めたL*値は3.13であった。L*値は、JIS Z 8722:2009に従い、コニタミノルタジャパン株式会社の分光測色計「CM600d」を使用し、標準の光D65照明下、幾何条件c、鏡面反射となる成分を含む条件でXYZ座標を測定し、これをL*a*b*座標に換算することにより求めた。
JIS K5600‐5‐6:1999に従い、積層フィルム(塗膜はCステージ)の低屈折率層側から碁盤目の切れ込みを100マス(1マス=1mm×1mm)入れた後、密着試験用テープを碁盤目へ貼り付けて指でしごいた後、剥がした。評価基準はJISの上記規格の表1に従った。
分類0:カットの縁が完全に滑らかで、どの格子の目にも剥れがない。
分類1:カットの交差点における塗膜の小さな剥れ。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に5%を上回ることはない。
分類2:塗膜がカットの縁に沿って、及び/又は交差点において剥れている。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に5%を超えるが15%を上回ることはない。
分類3:塗膜がカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大剥れを生じており、及び/又は目のいろいろな部分が、部分的又は全面的に剥れている。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に15%を超えるが35%を上回ることはない。
分類4:塗膜がカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大剥れを生じており、及び/又は数箇所の目が、部分的又は全面的に剥れている。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に35%を超えるが65%を上回ることはない。
分類5:剥れの程度が分類4を超える場合。
水滴の幅と高さとから算出する方法(JIS R 3257:1999を参照。)により、KRUSS社の自動接触角計「DSA20(商品名)」を使用し、積層フィルム(塗膜はCステージ)の低屈折率層表面の水接触角(単位:度)を測定した。
JIS K5600‐5‐4:1999に従い、試験長さ25mm、及び荷重750gの条件で、三菱鉛筆株式会社の鉛筆「ユニ(商品名)」を用い、積層フィルム(塗膜はCステージ)の低屈折率層表面について測定した。傷跡が生じたか否かの判定は、蛍光灯下、蛍光灯から50cm離れた位置において、サンプル表面を目視観察することにより行った。
縦150mm、横50mmの大きさで、積層フィルム(塗膜はCステージ)のマシン方向が試験片の縦方向となるように採取した試験片を、積層フィルム(塗膜はCステージ)の低屈折率層が表面になるようにJIS L0849:2013のクロックメータ形試験機(摩擦試験機1形)に置き、該試験機の摩擦端子を4枚重ねのガーゼ(川本産業株式会社の医療用タイプ1ガーゼ)で覆い、試験片と接触するようにセットし、500g荷重を載せ、試験片の塗膜面を、摩擦端子の移動距離60mm、速度1往復/秒の条件で往復250回擦った後、蛍光灯下、蛍光灯から50cm離れた位置において、試験片の摩擦箇所を目視観察することにより傷の有無を判定した。傷の認められないときは、更に試験片の同じ個所を往復250回擦った後目視観察する作業を繰り返した。以下の基準で評価した。
A:往復1000回後でも傷は認められない。
B:往復750回後では傷は認められないが、往復1000回後には傷を認めることができる。
C:往復500回後では傷は認められないが、往復750回後には傷を認めることができる。
D:往復250回後では傷は認められないが、往復500回後には傷を認めることができる。
E:往復250回後で傷を認めることができる。
ジョンソン・エンド・ジョンソン社の日焼け止め「ニュートロジーナ ウルトラシアー ドライタッチサンブロック(商品名)」20mlに対し、株式会社パイロットの赤色インキ「パイロットインキレッド(商品名)」を10滴の割合で混合し試験液とした。積層フィルム(塗膜はCステージ)から100mm×100mmの大きさの試験片を採取し、該試験片の低屈折率層表面に30mm×40mmの大きさにカットした紙ワイパー(日本製紙クレシア株式会社の「キムワイプ(商品名)」。)を広げて置き、スポイトを使用して、上記試験液10滴を上記紙ワイパーの上に均一に滴下した。滴下後、ピンセットを使用して、上記紙ワイパーと上記試験片との間の気泡を抜き、上記紙ワイパーと上記試験片とを密着させた後、温度80℃(湿度コントロールはしなかった)の環境下で4時間保管した後、上記試験片上の上記試験液を含んだ上記紙ワイパーを除去し、上記試験片を、水を染み込ませた紙ワイパーで水拭きし、更に乾いた紙ワイパーで乾拭きし、上記試験片の表面に付着した上記試験液を取除いた。その後、上記試験片を矯正視力1.0の者が肉眼で又はルーペ(10倍)を使用して目視観察し、以下の基準で評価した。
A:ルーペを使用しても、クラックは認められなかった。上記積層フィルムの低屈折率層表面の上記試験液に接触した箇所と接触していない箇所とで、色調に差は認められなかった。
B:ルーペを使用しても、クラックは認められなかった。しかし、上記積層フィルムの低屈折率層表面の上記試験液に接触した箇所と接触していない箇所とで、色調に差があった(接触箇所は、非接触箇所と比較して赤みがあった。)。
C:肉眼ではクラックは認められなかった。しかし、ルーペを使用すると、クラックが認められた。
D:肉眼でもクラックが認められた。
(A)活性エネルギー線硬化性樹脂:
(A1)ウレタン(メタ)アクリレート:
(A1‐1)根上工業株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「アートレジンUN‐953(商品名)」。固形分40質量%、官能基数(1分子当たりの(メタ)アクリロイル基の数。以下、同じ。)20、数平均分子量2000、質量平均分子量26000、Z平均分子量110000。
(A1‐2)根上工業株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「アートレジンUN‐952(商品名)」、固形分60質量%、官能基数10、数平均分子量2500、質量平均分子量9100、Z平均分子量23000。
(A1‐3)根上工業株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「アートレジンUN‐954(商品名)」、固形分60質量%、官能基数6、数平均分子量2000、質量平均分子量4800、Z平均分子量9600。
(A1‐4)根上工業株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「アートレジンUN‐909(商品名)」、固形分70質量%、官能基数9、数平均分子量1500、質量平均分子量13000、Z平均分子量60000。
(A1‐5)ダイセル・オルネクス株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「KRM8452(商品名)」。固形分100質量%、官能基数10、数平均分子量900、質量平均分子量2400、Z平均分子量4700。
(A1‐6)共栄社化学株式会社の多官能ウレタン(メタ)アクリレート「UF‐C051(商品名)」。固形分100質量%、官能基数2、数平均分子量1600、質量平均分子量34000、Z平均分子量57000。
(A2‐1)大阪有機化学工業株式会社の「SIRIUS501(商品名)」。ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートと4官能チオールとのデンドリマー構造を有する共重合体。固形分50質量%、質量平均分子量1万2千、数平均分子量940、Z平均分子量7万3千、硫黄含有量2.2質量%。
(A2‐2)四国化成工業株式会社の1,3,4,6‐テトラキス(2‐メルカプトエチル)グリコールウリル「TS‐G(商品名)」。
(B‐1)日揮触媒化成株式会社の中空シリカの分散液「THRULYA4320(商品名)」。分散液中の中空シリカの量は20質量%。中空シリカの平均粒子径は60nm。
(C‐1)IGM Resins社のα‐ヒドロキシアルキルフェノン系光重合開始剤(1‐ヒドロキシシクロヘキシル‐フェニルケトン)「Omnirad 184(商品名)」。
(C‐2)IGM Resins社のアセトフェノン系光重合開始剤(2‐ヒロドキシ‐1‐{4‐[4‐(2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐プロピオニル)‐ベンジル]フェニル}‐2‐メチル‐プロパン‐1‐オン)「Omnirad127(商品名)」。
(C‐3)IGM Resins社のアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(ビス(2,4,6‐トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド)「Omnirad 819(商品名)」。
(D‐1)信越化学工業株式会社のアクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「KY‐1203(商品名)」。固形分20質量%。
(D‐2)楠本化成株式会社のアクリルシリコーン系レベリング「NSH8430HF(商品名)」。固形分10質量%。
(D‐3)富士フイルム和光純薬株式会社のアゾ化合物系熱重合開始剤「VE‐073(商品名)」、ジメチル1,1‐アゾビス(1‐シクロヘキサンカルボキシレート)。
(D‐4)日産化学株式会社のシリカ微粒子のプロピレングリコールモノメチルエーテル分散液「PGM‐AC‐2140Y(商品名)」。固形分42質量%、平均粒子径15nm。
(D‐5))CIKナノテック株式会社の酸化ジルコニウムのメチルイソブチルケトン分散液「ZRMIBK15WT%‐P01(商品名)」。分散液中の酸化ジルコニウムの量は15質量%。酸化ジルコニウムの平均粒子径は30nm。
(E‐1)1‐メトキシ‐2‐プロパノール(表には「PGM」と記載した)
(E‐2)メチルイソブチルケトン(表には「MIBK」と記載した)
(L‐1)上記(A1‐1)250質量部(固形分換算100質量部)、上記(B‐1)500質量部(固形分(中空シリカ)換算100質量部)、上記(C‐2)7質量部、上記(D‐1)36質量部(固形分換算7.2質量部)、及び上記(E‐1)7600質量部を混合攪拌し、低屈折率層形成用塗料(L‐1)を得た。なお表には、溶剤(上記(E‐1)1‐メトキシ‐2‐プロパノール)を除き、全て固形分換算の値を記載した。
(P‐1)2種3層マルチマニホールド方式の共押出Tダイ、及び第一鏡面ロール(溶融フィルムを抱いて次の移送ロールへと送り出す側のロール。)と第二鏡面ロールとで溶融フィルムを押圧する機構を備えた引巻取機を備えた装置を使用し、2種3層多層樹脂フィルムの両外層(α1層とα2層)としてエボニック社のポリ(メタ)アクリルイミド「PLEXIMID TT50(商品名)」を、中間層(β層)として住化スタイロンポリカーボネート株式会社の芳香族ポリカーボネート「カリバー301‐4(商品名)」を、共押出Tダイから連続的に共押出し、α1層が第一鏡面ロール側となるように、回転する第一鏡面ロールと第二鏡面ロールとの間に供給投入し、押圧して、全厚み170μm、α1層の層厚み50μm、β層の層厚み70μm、α2層の層厚み50μmの透明樹脂フィルムを得た。このとき設定条件は、Tダイの設定温度300℃、第一鏡面ロールの設定温度130℃;第二鏡面ロールの設定温度120℃、引取速度9.5m/分であった。
(1)上記(P‐1)の両面にコロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。
(2)次に、上記(P‐1)のα1層側の面の上に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用し、上記(L‐1)を硬化後厚み100nmとなるように塗布し、ウェット塗膜を形成した後、炉内温度60℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が1分間となるライン速度でパスさせて、上記ウェット塗膜を予備乾燥した。
(3)続いて、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置6と直径25.4cmの鏡面金属ロール7とが対置され、365フィルター(アイグラフィック株式会社の「365フィルター(商品名)」)8を備えた硬化装置(図8)を使用し、鏡面金属ロール7の温度60℃、ランプ出力80W/cm、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した積算光量60mJ/cm2の条件で、上記(P‐1)のα1層側の面の上に予備乾燥された上記ウェット塗膜を有する積層体(ウェブ9)を、該積層体(ウェブ9)の上記ウェット塗膜側の面が紫外線照射装置6側となるようにして処理し、積層フィルム(塗膜はBステージ)を得た。なお表中の「積算光量」は、低屈折率Bステージ塗膜形成工程における紫外線の積算光量を、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した値である。
(4)上記試験(イ)~(ト)を行った。結果を表1に示す。
低屈折率Bステージ塗膜を形成する際の紫外線照射工程において、365フィルターを使用しなかったこと以外は、例1と同様に行った。結果を表1に示す。
低屈折率層形成用塗料として、上記(L‐1)に替えて、表1に示す塗料を用いたこと以外は、例1と同様に行った。結果を表1に示す。
次に、フィルム基材の片面の上に、三次元成形性を有する塗膜を有し、該三次元成形性を有する塗膜の面の上に、本発明の低屈折率Bステージ塗膜を有する実施形態の実施例を開示する。
(H‐1)上記(A1‐3)117質量部(固形分換算70質量部)、上記(A2‐1)60質量部(固形分換算30質量部)、上記(C‐2)1.5質量部、上記(D‐2)2質量部(固形分換算0.2質量部)、及び上記(E‐2)80質量部を混合攪拌し、三次元成形性を有する塗膜形成用塗料(H‐1)を得た。なお表には、溶剤(上記(E‐2)メチルイソブチルケトン)を除き、全て固形分換算の値を記載した。
(1)上記(P‐1)の両面にコロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。
(2)次に、上記(P‐1)のα1層側の面の上に、ダイ方式の塗工装置を使用して、上記(H‐1)を硬化後厚み18μmとなるように塗布し、ウェット塗膜を形成した後、炉内温度90℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が2分間となるライン速度でパスさせて、上記ウェット塗膜を予備乾燥した。
(3)続いて、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置6と直径25.4cmの鏡面金属ロール7とが対置され、365フィルター(アイグラフィック株式会社の「365フィルター(商品名)」)8を備えた硬化装置(図8)を使用し、鏡面金属ロール7の温度60℃、ランプ出力160W/cm、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した積算光量400mJ/cm2の条件で、上記(P‐1)のα1層側の面の上に予備乾燥された上記ウェット塗膜を有する積層体(ウェブ9)を、該積層体(ウェブ9)の上記ウェット塗膜側の面が紫外線照射装置6側となるようにして処理し、Bステージ状態に硬化した。
(4)続いて、上記(P‐1)のα1層側の面の上に形成された三次元成形性を有する塗膜(Bステージ塗膜)の面の上に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用し、上記(L‐1)を硬化後厚み100nmとなるように塗布し、ウェット塗膜を形成した後、炉内温度60℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が1分間となるライン速度でパスさせて、上記ウェット塗膜を予備乾燥した。
(5)次に、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置6と直径25.4cmの鏡面金属ロール7とが対置され、365フィルター(アイグラフィック株式会社の「365フィルター(商品名)」)8を備えた硬化装置(図8)を使用し、鏡面金属ロール7の温度60℃、ランプ出力80W/cm、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した積算光量150mJ/cm2の条件で、予備乾燥された上記ウェット塗膜を、積層体(ウェブ9)の該ウェット塗膜側の面が紫外線照射装置6側となるようにして処理し、積層フィルム(塗膜はBステージ)を得た。なお表中の「積算光量」は、低屈折率Bステージ塗膜形成工程における紫外線の積算光量を、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した値である。
(6)上記試験(イ)~(ヌ)を行った。結果を表2に示す。
低屈折率層形成用塗料として、上記(L‐1)に替えて、上記(L‐9)を用いたこと以外は、例10と同様に行った。結果を表2に示す。
(1)上記(P‐1)の両面にコロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。
(2)次に、上記(P‐1)のα1層側の面の上に、ダイ方式の塗工装置を使用して、上記(H‐2)を完全硬化(Cステージにした)後の厚みが18μmとなるように塗布し、ウェット塗膜を形成した。
(3)次に、炉内温度130℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が6分間となるライン速度でパスさせて、上記ウェット塗膜を乾燥するとともに、Bステージ状態に硬化した。
(4)上記乾燥炉から出てきたウェブは、温度25℃に設定したチルロールに抱かせながらハンドリングした後、巻取った。
(5)続いて、厚み50μmの片面易剥離処理された二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムの易剥離処理面の上に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用し、上記(L‐1)を硬化後厚み100nmとなるように塗布し、ウェット塗膜を形成した後、炉内温度60℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が1分間となるライン速度でパスさせて、上記ウェット塗膜を予備乾燥した。
(6)次に、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置6と直径25.4cmの鏡面金属ロール7とが対置され、365フィルター(アイグラフィック株式会社の「365フィルター(商品名)」)8を備えた硬化装置(図8)を使用し、鏡面金属ロール7の温度60℃、ランプ出力80W/cm、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した積算光量150mJ/cm2の条件で、予備乾燥された上記ウェット塗膜を、積層体(ウェブ9)の該ウェット塗膜側の面が紫外線照射装置6側となるようにして処理し、低屈折率Bステージ塗膜を形成した。なお表中の「積算光量」は、低屈折率Bステージ塗膜形成工程における紫外線の積算光量を、365フィルター8を使用していないと仮定して算出した値である。
(7)続いて、上記(P‐1)のα1層側の面の上に形成された三次元成形性を有する塗膜(Bステージ塗膜)の面の上に、上記工程(6)で形成した低屈折率Bステージ塗膜を熱ラミネート方式により転写し、積層フィルム(塗膜はBステージ)を得た。
(8)上記試験(イ)~(ヌ)を行った。結果を表2に示す。
三次元成形性を有する塗膜形成用塗料として、上記(H‐2)に替えて、上記(H‐3)を用いたこと以外は、例12と同様に行った。結果を表2に示す。
[1].
低屈折率層形成用Bステージ塗膜であって、
(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、
(B)低屈折率粒子、及び
(C)光重合開始剤を含む塗料を用いて形成され、
ここで上記成分(C)光重合開始剤が、ピークトップ値が最大吸光度である吸光ピークを波長220~280nmの範囲に有し;該吸光ピークのピークトップよりも長波長側で吸光度が最大吸光度の1/2となる波長が290nm以下であり;波長290~400nmの範囲の何れの波長においても吸光度が最大吸光度の1/2以下である;
上記低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[2].
上記成分(C)光重合開始剤が、波長300nmにおいて、最大吸光度の1/10~1/100の吸光度を有する;[1]項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[3].
上記成分(C)光重合開始剤が、1‐ヒドロキシ‐シクロヘキシル‐フェニル‐ケトン、2‐ヒロドキシ‐1‐{4‐[4‐(2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐プロピオニル)‐ベンジル]フェニル}‐2‐メチル‐プロパン‐1‐オン、2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐フェニル‐プロパン‐1‐オン、1‐[4‐(2‐ヒドロキシエトキシ)‐フェニル]‐2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐プロパン‐1‐オン、2‐メチル‐1‐[4‐(メチルチオ)フェニル]‐2‐モルフォリノプロパン‐1‐オン、及び1‐ヒドロキシシクロヘキシル‐フェニルケトンとベンゾフェノンとの100:0~45:55(質量比)混合物からなる群から選択される1種以上である;[1]項又は[2]項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[4].
上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂が(A1)ウレタン(メタ)アクリレートを含む;[1]~[3]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[5].
上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が1000以上である;[1]~[4]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[6].
上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートの有する(メタ)アクリロイル基の数が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)1000当たり、2~20個である;[1]~[5]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜。
[7].
積層フィルムであって、フィルム基材の少なくとも片面の上に[1]~[6]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜を有し、該Bステージ塗膜が表面を形成する上記積層フィルム。
[8].
積層フィルムであって、フィルム基材の少なくとも片面の上に三次元成形性を有する塗膜の層、及び[1]~[6]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜をこの順に有し、該Bステージ塗膜が表面を形成する上記積層フィルム。
[9].
[1]~[6]項の何れか1項に記載の低屈折率層形成用Bステージ塗膜を用いて形成される低屈折率層を有する成形体。
[10].
[7]項又は[8]項に記載の積層フィルムを用いて成形される成形体。
[11].
[9]項又は[10]項に記載の成形体を含む物品。
2:加熱装置
3:成形型
4:積層フィルムと成形型との間の空間
5:成形体
6:紫外線照射装置
7:鏡面金属ロール
8:365フィルター
9:ウェブ
Claims (15)
- 低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜の製造方法であって、
(1)フィルム基材の面の上に、
(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、
(B)低屈折率粒子、及び
(C)光重合開始剤を含む塗料(但し、互いに異なる紫外線波長の光を吸収してラジカルを発生する2種類以上の光重合開始剤を含むものを除く)を用いてウェット塗膜を形成する工程;及び、
(2)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にする工程;を含み、
ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度の1/2以上の吸光度となる波長を含まないように単色化されており;
上記フィルターは365フィルターであり;
上記成分(C)光重合開始剤は、波長300nmにおいて、最大吸光度の1/10~1/100の吸光度を有する;
上記製造方法:
ここで、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度は、上記成分(C)光重合開始剤の波長-吸光度曲線の波長220~400nmの範囲における、最大の吸光度を意味する。
- 低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜の製造方法であって、
(1)フィルム基材の面の上に、
(A)活性エネルギー線硬化性樹脂、
(B)低屈折率粒子、及び
(C)光重合開始剤を含む塗料を用いてウェット塗膜を形成する工程;及び、
(2)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にする工程;を含み、
ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度の1/2以上の吸光度となる波長を含まないように単色化されており;
上記フィルターは365フィルターであり;
上記成分(C)光重合開始剤は、
ピークトップ値が最大吸光度である吸光ピークを波長220~280nmの範囲に有し;
該吸光ピークのピークトップよりも長波長側で吸光度が最大吸光度の1/2となる波長が290nm以下であり;
波長290~400nmの範囲の何れの波長においても吸光度が最大吸光度の1/2以下である;
上記製造方法:
ここで、上記成分(C)光重合開始剤の最大吸光度は、上記成分(C)光重合開始剤の波長-吸光度曲線の波長220~400nmの範囲における、最大の吸光度を意味する。
- 上記フィルターが365フィルターであり;
上記成分(C)光重合開始剤が、波長300nmにおいて、最大吸光度の1/10~1/100の吸光度を有する;
請求項2に記載の製造方法。
- 上記フィルターが365フィルターであり;
上記成分(C)光重合開始剤が、1‐ヒドロキシ‐シクロヘキシル‐フェニル‐ケトン、及び2‐ヒロドキシ‐1‐{4‐[4‐(2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐プロピオニル)‐ベンジル]フェニル}‐2‐メチル‐プロパン‐1‐オンからなる群から選択される1種以上である;
請求項1~3の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記塗料が、上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂 100質量部、
上記成分(B)低屈折率粒子 10~300質量部、及び
上記成分(C)光重合開始剤 1~20質量部を含む、請求項1~4の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記成分(A)活性エネルギー線硬化性樹脂が(A1)ウレタン(メタ)アクリレートを含む;請求項1~5の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が1000以上である;請求項6に記載の製造方法。
- 上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートの有する(メタ)アクリロイル基の数が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した微分分子量分布曲線から求めたポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)1000当たり、2~20個である;請求項6又は7に記載の製造方法。
- 上記成分(A1)ウレタン(メタ)アクリレートが多官能ウレタン(メタ)アクリレートを含む、請求項6~8の何れか1項に記載の製造方法。
- 積層フィルムの製造方法であって、
フィルム基材の少なくとも片面の上に請求項1~9の何れか1項に記載の製造方法により低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜を形成する工程;
を含む、上記製造方法。
- 積層フィルムの製造方法であって、
フィルム基材の少なくとも片面の上に三次元成形性を有する塗膜を形成する工程;及び、
上記工程で形成された三次元成形性を有する塗膜の面の上に請求項1~9の何れか1項に記載の製造方法により低屈折率層を形成することのできるBステージ塗膜を形成する工程;
を含む、上記製造方法:
ここで、上記三次元成形性を有する塗膜はBステージ塗膜、又はウレタン系硬化性樹脂塗膜であり、
上記ウレタン系硬化性樹脂塗膜は、ポリオール化合物、水酸基を有する硬化性樹脂、及び1分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化合物を含む硬化性樹脂組成物を用いて形成される塗膜である。
- 請求項11に記載の積層フィルムの製造方法であって、
上記三次元成形性を有する塗膜を形成する工程が、
(11)上記フィルム基材の面の上に、(a1)活性エネルギー線硬化性樹脂と(b1)光重合開始剤を含む塗料を用いてウェット塗膜を形成するサブ工程;及び、
(12)上記ウェット塗膜に、活性エネルギー線を照射し、Bステージ状態にするサブ工程;を含み、
ここで上記活性エネルギー線は、フィルターを使用して、上記成分(b1)光重合開始剤の最大吸光度の1/2以上となる波長を含まないように単色化されている;
上記三次元成形性を有する塗膜としてのBステージ塗膜を製造する工程である、
上記積層フィルムの製造方法。
- 上記活性エネルギー線が、フィルターを使用して、上記成分(b1)光重合開始剤の最大吸光度の1/10 ~1/100の吸光度となる波長を含むように単色化されている、請求項12に記載の積層フィルムの製造方法。
- 請求項11に記載の積層フィルムの製造方法であって、
上記三次元成形性を有する塗膜を形成する工程が、
(21)上記フィルム基材の面の上に、Bステージ塗膜形成用塗料を用いて、ウェット塗膜を形成するサブ工程;
(22)上記工程(21)で形成したウェット塗膜を、温度80~160℃において時間1~20分処理することにより、乾燥するとともに、Bステージ状態に硬化するサブ工程;及び、
(23)上記工程(22)で処理した塗膜の温度を、60℃以下に冷却するサブ工程;を含み、
ここで上記Bステージ塗膜形成用塗料が(a2)活性エネルギー線硬化性樹脂、(b2)光重合開始剤、及び(c2)熱重合開始剤を含む、
上記三次元成形性を有する塗膜としてのBステージ塗膜を製造する工程である、
上記積層フィルムの製造方法。
- 上記Bステージ塗膜形成用塗料が、
上記成分(a2)活性エネルギー線硬化性樹脂 100質量部、
上記成分(b2)光重合開始剤 0.01~20質量部;及び、
上記成分(c2)熱重合開始剤 0.001~1質量部;を含む、
請求項14に記載の積層フィルムの製造方法。
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