JP7492109B2 - Grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents
Grain-oriented electrical steel sheet Download PDFInfo
- Publication number
- JP7492109B2 JP7492109B2 JP2020018266A JP2020018266A JP7492109B2 JP 7492109 B2 JP7492109 B2 JP 7492109B2 JP 2020018266 A JP2020018266 A JP 2020018266A JP 2020018266 A JP2020018266 A JP 2020018266A JP 7492109 B2 JP7492109 B2 JP 7492109B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- grain
- steel sheet
- oriented electrical
- electrical steel
- boundary condition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001224 Grain-oriented electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims description 302
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 200
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 188
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 188
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 183
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 180
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 165
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 65
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 61
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 60
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 49
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 26
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 16
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 135
- 238000000034 method Methods 0.000 description 121
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 105
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 103
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 84
- 230000008569 process Effects 0.000 description 77
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 72
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 61
- 230000008859 change Effects 0.000 description 47
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 42
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 38
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 36
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 description 27
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 23
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 20
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 20
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 20
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 20
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 19
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 16
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 15
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 14
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 14
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000006870 function Effects 0.000 description 12
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 11
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 9
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 9
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 9
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 9
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 9
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 8
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 7
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 6
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 6
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010960 cold rolled steel Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 3
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 3
- -1 made of phosphide Chemical compound 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000001973 Ficus microcarpa Species 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000009036 growth inhibition Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、方向性電磁鋼板に関する。 The present invention relates to grain-oriented electrical steel sheets.
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを７質量％以下含有し、｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）に集積した二次再結晶集合組織を有する。なお、｛１１０｝＜００１＞方位とは、結晶の｛１１０｝面が圧延面と平行に配し、且つ結晶の＜００１＞軸が圧延方向と平行に配することを意味する。 Grain-oriented electrical steel sheet contains 7% or less by mass of Si and has a secondary recrystallization texture concentrated in the {110}<001> orientation (Goss orientation). Note that the {110}<001> orientation means that the {110} plane of the crystal is parallel to the rolling surface and the <001> axis of the crystal is parallel to the rolling direction.
方向性電磁鋼板の磁気特性は、｛１１０｝＜００１＞方位への集積度に大きく影響される。特に、鋼板の使用時に主たる磁化方向となる鋼板の圧延方向と、磁化容易方向である結晶の＜００１＞方向との関係が重要と考えられている。そのため、近年の実用の方向性電磁鋼板では、結晶の＜００１＞方向と圧延方向とがなす角が５゜程度の範囲内に入るように、制御されている。 The magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets are greatly affected by the degree of concentration in the {110}<001> orientation. In particular, the relationship between the rolling direction of the steel sheet, which is the main magnetization direction when the steel sheet is in use, and the crystal's <001> direction, which is the direction of easy magnetization, is considered to be important. For this reason, in recent years, in practical grain-oriented electrical steel sheets, the angle between the crystal's <001> direction and the rolling direction is controlled to be within a range of about 5°.
方向性電磁鋼板の実際の結晶方位と理想的な｛１１０｝＜００１＞方位とのずれは、圧延面法線方向Ｚ周りにおけるずれ角α、圧延直角方向Ｃ周りにおけるずれ角β、および圧延方向Ｌ周りにおけるずれ角γの３成分により表すことができる。 The deviation between the actual crystal orientation of grain-oriented electrical steel sheet and the ideal {110}<001> orientation can be expressed by three components: deviation angle α around the normal direction Z of the rolling surface, deviation angle β around the direction perpendicular to the rolling direction C, and deviation angle γ around the rolling direction L.
図１は、ずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γを例示する模式図である。図１に示すように、ずれ角αとは、圧延面法線方向Ｚから見たときに圧延面に射影した結晶の＜００１＞方向と圧延方向Ｌとがなす角である。ずれ角βは、圧延直角方向Ｃ（板幅方向）から見たときにＬ断面（圧延直角方向を法線とする断面）に射影した結晶の＜００１＞方向と圧延方向Ｌとがなす角である。ずれ角γは、圧延方向Ｌから見たときにＣ断面（圧延方向を法線とする断面）に射影した結晶の＜１１０＞方向と圧延面法線方向Ｚとがなす角である。 Figure 1 is a schematic diagram illustrating the deviation angles α, β, and γ. As shown in Figure 1, the deviation angle α is the angle between the <001> direction of the crystal projected onto the rolling surface when viewed from the normal direction Z of the rolling surface and the rolling direction L. The deviation angle β is the angle between the <001> direction of the crystal projected onto the L cross section (cross section with the normal line perpendicular to the rolling direction) when viewed from the rolling perpendicular direction C (sheet width direction) and the rolling direction L. The deviation angle γ is the angle between the <110> direction of the crystal projected onto the C cross section (cross section with the normal line in the rolling direction) when viewed from the rolling direction L and the normal direction Z of the rolling surface.
ずれ角α、β、γのうち、ずれ角βは、磁歪に影響を与えることが知られている。なお、磁歪とは、磁性体が磁場印加によって形状変化する現象である。変圧器のトランスなどに用いられる方向性電磁鋼板では、磁歪が振動・騒音の原因となるため、磁歪が小さいことが求められている。 Of the misalignment angles α, β, and γ, it is known that the misalignment angle β affects magnetostriction. Magnetostriction is a phenomenon in which a magnetic material changes shape when a magnetic field is applied. Grain-oriented electrical steel sheets used in transformers and other components are required to have low magnetostriction because magnetostriction can cause vibration and noise.
例えば、特許文献１～３には、ずれ角βを制御することが開示されている。また、ずれ角βに加えて、ずれ角αを制御することが、特許文献４および５に開示されている。さらに、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γを指標として用い、結晶方位の集積度をさらに詳細に分類して鉄損特性を向上する技術が特許文献６に開示されている。 For example, Patent Documents 1 to 3 disclose controlling the misalignment angle β. Patent Documents 4 and 5 disclose controlling the misalignment angle α in addition to the misalignment angle β. Patent Document 6 further discloses a technique for improving iron loss characteristics by classifying the degree of integration of crystal orientations in more detail using the misalignment angles α, β, and γ as indices.
また、ずれ角α、β、γの絶対値の大きさ及び平均値を単に制御するだけでなく、変動（偏差）を含めて制御することが、例えば特許文献７～９に開示されている。さらに、特許文献１０～１２には、方向性電磁鋼板にＮｂやＶなどを添加することが開示されている。 In addition, Patent Documents 7 to 9, for example, disclose that the magnitude and average value of the deviation angles α, β, and γ are not simply controlled, but that the fluctuations (deviations) are also controlled. Furthermore, Patent Documents 10 to 12 disclose the addition of Nb, V, etc. to grain-oriented electrical steel sheets.
また、方向性電磁鋼板は、磁歪に加えて磁束密度にも優れることが求められている。これまで、二次再結晶における結晶粒の成長を制御して磁束密度の高い鋼板を得る方法などが提案されている。例えば、特許文献１３および１４には、仕上げ焼鈍工程にて、一次再結晶粒を蚕食しつつある二次再結晶粒の先端領域で、鋼板に温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させる方法が開示されている。 Grain-oriented electrical steel sheets are also required to have excellent magnetic flux density in addition to magnetostriction. Methods have been proposed to obtain steel sheets with high magnetic flux density by controlling the growth of crystal grains in secondary recrystallization. For example, Patent Documents 13 and 14 disclose a method of advancing secondary recrystallization while applying a temperature gradient to the steel sheet in the tip region of the secondary recrystallized grains that are encroaching on the primary recrystallized grains during the finish annealing process.
ただ、温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、粒成長は安定するものの、結晶粒が過度に大きくなりすぎることがある。結晶粒が過度に大きくなれば、コイルによる曲率の影響で磁束密度の向上効果が阻まれてしまうことがある。例えば、特許文献１５には、温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させる際に、二次再結晶の初期に発生した二次再結晶の自由な成長を抑制する処理（例えば鋼板の幅方向の端部に機械的な歪みを加える処理）が開示されている。 However, when secondary recrystallization grains are grown using a temperature gradient, although grain growth is stable, the crystal grains may become excessively large. If the crystal grains become excessively large, the effect of improving the magnetic flux density may be hindered by the influence of the curvature of the coil. For example, Patent Document 15 discloses a process for suppressing the free growth of secondary recrystallization that occurs in the early stages of secondary recrystallization when secondary recrystallization is advanced while applying a temperature gradient (e.g., a process of applying mechanical strain to the ends of the steel sheet in the width direction).
また、方向性電磁鋼板は、鉄損特性にも優れることが求められている。例えば、母材である珪素鋼板の表面が平滑化されれば、方向性電磁鋼板が磁化される際の磁壁移動が容易となり、鉄損が低減することが知られている。特許文献１６には、フォルステライト被膜を酸洗等の手段で除去し、鋼板表面を化学研磨又は電解研磨で平滑にする製造方法が開示されている。特許文献１７には、仕上げ焼鈍時にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を含む焼鈍分離剤を用いて、フォルステライト被膜の形成自体を抑制して、鋼板表面を平滑化する製造方法が開示されている。 In addition, grain-oriented electrical steel sheets are also required to have excellent iron loss properties. For example, it is known that if the surface of the base material, a silicon steel sheet, is smoothed, the magnetic domain wall movement during magnetization of the grain-oriented electrical steel sheet becomes easier, and iron loss is reduced. Patent Document 16 discloses a manufacturing method in which the forsterite film is removed by means of pickling or the like, and the steel sheet surface is smoothed by chemical polishing or electrolytic polishing. Patent Document 17 discloses a manufacturing method in which an annealing separator containing alumina (Al 2 O 3 ) is used during final annealing to suppress the formation of the forsterite film itself and smooth the steel sheet surface.
ただ、珪素鋼板の表面を平滑にした場合、鉄損は低減するものの、アンカー効果を有するグラス被膜（フォルステライト被膜）を形成させないため、被膜密着性が低下することが知られている。被膜密着性が低下すると、鋼板への張力付与が困難となり、方向性電磁鋼板として要求される鉄損特性を満足しにくくなる。例えば、特許文献１８および１９では、平滑となった鋼板表面と絶縁被膜との間にＳｉＯ２を主体とした酸化膜（中間層）を形成することにより、絶縁被膜と珪素鋼板とが良好に密着されることが開示されている。 However, it is known that when the surface of a silicon steel sheet is smoothed, although the iron loss is reduced, the coating adhesion is reduced because a glass coating (forsterite coating) having an anchor effect is not formed. When the coating adhesion is reduced, it becomes difficult to apply tension to the steel sheet, and it becomes difficult to satisfy the iron loss characteristics required for a grain-oriented electrical steel sheet. For example, Patent Documents 18 and 19 disclose that the insulating coating and the silicon steel sheet are well adhered to each other by forming an oxide film (intermediate layer) mainly composed of SiO2 between the smoothed steel sheet surface and the insulating coating.
本発明者らが検討した結果、特許文献１～９により開示された従来の技術は、結晶方位を制御しているにも関わらず、特に、磁歪の低減が十分とは言えない。 As a result of the inventors' investigations, it was found that the conventional techniques disclosed in Patent Documents 1 to 9 do not sufficiently reduce magnetostriction, even though they control the crystal orientation.
また、特許文献１０～１２により開示された従来の技術は、単にＮｂ及びＶを含有させただけであるため、磁歪の低減は十分とは言えない。さらに、特許文献１３～１５により開示された従来の技術は、生産性の観点で問題があるばかりでなく、磁歪の低減が十分とは言えない。
In addition, the conventional techniques disclosed in
また、特許文献１６および１７により開示された従来の技術は、鋼板表面の平滑化に起因する被膜密着性の低下について十分に検討していない。 In addition, the conventional techniques disclosed in Patent Documents 16 and 17 do not fully address the reduction in coating adhesion caused by smoothing the steel sheet surface.
また、特許文献１８および１９により開示された従来の技術では、中間層の形成熱処理にて精緻な雰囲気制御が必要となり、コスト増加が避けられない。このため、さらなる被膜密着性の改善手法が求められている。 In addition, the conventional techniques disclosed in Patent Documents 18 and 19 require precise atmospheric control during the heat treatment for forming the intermediate layer, which inevitably increases costs. For this reason, there is a demand for methods to further improve coating adhesion.
また、鋼板表面を平滑にした方向性電磁鋼板では、グラス被膜が存在しないため応力感受性が高くなり、トランス鉄心として用いた際の外力の作用により、騒音が悪化する傾向がある。このため、騒音特性（磁歪）の改善要望も大きくなっている。 In addition, grain-oriented electrical steel sheets with a smooth surface have a high stress sensitivity due to the absence of a glass coating, and when used as a transformer core, the action of external forces tends to worsen noise. For this reason, there is also a growing demand for improvements in noise characteristics (magnetostriction).
本発明は、上記の課題に鑑みてなされた。本発明は、磁歪の低減が方向性電磁鋼板に求められている現状を踏まえ、磁歪を改善した方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。特に、低磁場領域（１．５Ｔ程度の磁場）での磁歪を改善した方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。 The present invention was made in consideration of the above problems. In light of the current situation in which reduced magnetostriction is required for grain-oriented electrical steel sheets, the present invention aims to provide a grain-oriented electrical steel sheet with improved magnetostriction. In particular, the present invention aims to provide a grain-oriented electrical steel sheet with improved magnetostriction in the low magnetic field region (magnetic field of about 1.5 T).
さらに、本発明は、低磁場領域での磁歪を改善した上で、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。 Furthermore, the present invention aims to provide a grain-oriented electrical steel sheet that has improved magnetostriction in low magnetic field regions and has excellent coating adhesion even when the steel sheet surface is smooth.
本発明の要旨は、次のとおりである。 The gist of the present invention is as follows:
（１）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、
Ｓｉ：２．０～７．０％、
Ｎｂ：０～０．０３０％、
Ｖ：０～０．０３０％、
Ｍｏ：０～０．０３０％、
Ｔａ：０～０．０３０％、
Ｗ：０～０．０３０％、
Ｃ：０～０．００５０％、
Ｍｎ：０～１．０％、
Ｓ：０～０．０１５０％、
Ｓｅ：０～０．０１５０％、
Ａｌ：０～０．０６５０％、
Ｎ：０～０．００５０％、
Ｃｕ：０～０．４０％、
Ｂｉ：０～０．０１０％、
Ｂ：０～０．０８０％、
Ｐ：０～０．５０％、
Ｔｉ：０～０．０１５０％、
Ｓｎ：０～０．１０％、
Ｓｂ：０～０．１０％、
Ｃｒ：０～０．３０％、
Ｎｉ：０～１．０％、
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（α１ β１ γ１）および（α２ β２ γ２）と表し、
境界条件ＢＡを｜β２－β１｜≧０．５°と定義し、
境界条件ＢＢを［（α２－α１）２＋（β２－β１）２＋（γ２－γ１）２］１／２≧２．０°と定義するとき、
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡ
Ｌ
と定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢ
Ｌ
と定義するとき、
前記粒径ＲＡ
Ｌ
と前記粒径ＲＢ
Ｌ
とが、１．３０≦ＲＢ
Ｌ
÷ＲＡ
Ｌ
を満たし、
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である。
（２）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、
Ｓｉ：２．０～７．０％、
Ｎｂ：０～０．０３０％、
Ｖ：０～０．０３０％、
Ｍｏ：０～０．０３０％、
Ｔａ：０～０．０３０％、
Ｗ：０～０．０３０％、
Ｃ：０～０．００５０％、
Ｍｎ：０～１．０％、
Ｓ：０～０．０１５０％、
Ｓｅ：０～０．０１５０％、
Ａｌ：０～０．０６５０％、
Ｎ：０～０．００５０％、
Ｃｕ：０～０．４０％、
Ｂｉ：０～０．０１０％、
Ｂ：０～０．０８０％、
Ｐ：０～０．５０％、
Ｔｉ：０～０．０１５０％、
Ｓｎ：０～０．１０％、
Ｓｂ：０～０．１０％、
Ｃｒ：０～０．３０％、
Ｎｉ：０～１．０％、
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（α
１
β
１
γ
１
）および（α
２
β
２
γ
２
）と表し、
境界条件ＢＡを｜β
２
－β
１
｜≧０．５°と定義し、
境界条件ＢＢを［（α
２
－α
１
）
２
＋（β
２
－β
１
）
２
＋（γ
２
－γ
１
）
２
］
１／２
≧２．０°と定義するとき、
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡ
Ｃ
と定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢ
Ｃ
と定義するとき、
前記粒径ＲＡ
Ｃ
と前記粒径ＲＢ
Ｃ
とが、１．３０≦ＲＢ
Ｃ
÷ＲＡ
Ｃ
を満たし、
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である。
（３）本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、
Ｓｉ：２．０～７．０％、
Ｎｂ：０～０．０３０％、
Ｖ：０～０．０３０％、
Ｍｏ：０～０．０３０％、
Ｔａ：０～０．０３０％、
Ｗ：０～０．０３０％、
Ｃ：０～０．００５０％、
Ｍｎ：０～１．０％、
Ｓ：０～０．０１５０％、
Ｓｅ：０～０．０１５０％、
Ａｌ：０～０．０６５０％、
Ｎ：０～０．００５０％、
Ｃｕ：０～０．４０％、
Ｂｉ：０～０．０１０％、
Ｂ：０～０．０８０％、
Ｐ：０～０．５０％、
Ｔｉ：０～０．０１５０％、
Ｓｎ：０～０．１０％、
Ｓｂ：０～０．１０％、
Ｃｒ：０～０．３０％、
Ｎｉ：０～１．０％、
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（α
１
β
１
γ
１
）および（α
２
β
２
γ
２
）と表し、
境界条件ＢＡを｜β
２
－β
１
｜≧０．５°と定義し、
境界条件ＢＢを［（α
２
－α
１
）
２
＋（β
２
－β
１
）
２
＋（γ
２
－γ
１
）
２
］
１／２
≧２．０°と定義するとき、
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡ
Ｌ
と定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢ
Ｌ
と定義するとき、
前記粒径ＲＡ
Ｌ
と前記粒径ＲＢ
Ｌ
とが、１．３０≦ＲＢ
Ｌ
÷ＲＡ
Ｌ
を満たし、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡ
Ｃ
と定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢ
Ｃ
と定義するとき、
前記粒径ＲＡ
Ｃ
と前記粒径ＲＢ
Ｃ
とが、１．３０≦ＲＢ
Ｃ
÷ＲＡ
Ｃ
を満たし、
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である。
（４）上記（１）～（３）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記方向性電磁鋼板上に接して配された中間層と、前記中間層上に接して配された絶縁被膜とを有し、直径２０ｍｍの丸棒に巻き付けて曲げ戻した時の被膜残存面積率が９０～１００％であってもよい。
（５）上記（１）～（４）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記中間層が平均厚さ２～５００ｎｍの酸化膜であってもよい。
（６）上記（１）～（５）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記中間層が平均厚さ２～５００ｎｍのセラミック膜であってもよい。
（７）上記（１）～（６）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記化学組成として、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷからなる群から選択される少なくとも１種を合計で０．００３０～０．０３０質量％含有してもよい。
（８）上記（１）～（７）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義するとき、
前記粒径ＲＡＬと前記粒径ＲＡＣとが、１．１５≦ＲＡＣ÷ＲＡＬを満たしてもよい。
（９）上記（１）～（８）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
前記粒径ＲＢＬと前記粒径ＲＢＣとが、１．５０≦ＲＢＣ÷ＲＢＬを満たしてもよい。
（１０）上記（１）～（９）のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
前記粒径ＲＡＬと前記粒径ＲＡＣと前記粒径ＲＢＬと前記粒径ＲＢＣとが、
（ＲＢＣ×ＲＡＬ）÷（ＲＢＬ×ＲＡＣ）＜１．０を満たしてもよい。
(1) A grain-oriented electrical steel sheet according to one aspect of the present invention is a grain-oriented electrical steel sheet having a texture oriented in the Goss orientation,
The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Si: 2.0 to 7.0%,
Nb: 0 to 0.030%,
V: 0 to 0.030%,
Mo: 0 to 0.030%,
Ta: 0 to 0.030%,
W: 0 to 0.030%,
C: 0 to 0.0050%,
Mn: 0 to 1.0%,
S: 0 to 0.0150%,
Se: 0 to 0.0150%,
Al: 0 to 0.0650%,
N: 0 to 0.0050%,
Cu: 0 to 0.40%,
Bi: 0 to 0.010%,
B: 0 to 0.080%,
P: 0 to 0.50%,
Ti: 0 to 0.0150%,
Sn: 0 to 0.10%,
Sb: 0 to 0.10%,
Cr: 0 to 0.30%,
Ni: 0 to 1.0%,
and the balance being Fe and impurities,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points spaced 1 mm apart on the plate surface are represented as (α 1 β 1 γ 1 ) and (α 2 β 2 γ 2 ),
Define the boundary condition BA as |β 2 -β 1 |≧0.5°,
When the boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≧2.0°,
a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
When the average crystal grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RB L ,
The particle size RA L and the particle size RB L satisfy 1.30≦RB L ÷ RA L ,
The grain-oriented electrical steel sheet has a surface roughness Ra of 0.5 μm or less.
(2) A grain-oriented electrical steel sheet according to one aspect of the present invention is a grain-oriented electrical steel sheet having a texture oriented in the Goss orientation,
The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Si: 2.0 to 7.0%,
Nb: 0 to 0.030%,
V: 0 to 0.030%,
Mo: 0 to 0.030%,
Ta: 0 to 0.030%,
W: 0 to 0.030%,
C: 0 to 0.0050%,
Mn: 0 to 1.0%,
S: 0 to 0.0150%,
Se: 0 to 0.0150%,
Al: 0 to 0.0650%,
N: 0 to 0.0050%,
Cu: 0 to 0.40%,
Bi: 0 to 0.010%,
B: 0 to 0.080%,
P: 0 to 0.50%,
Ti: 0 to 0.0150%,
Sn: 0 to 0.10%,
Sb: 0 to 0.10%,
Cr: 0 to 0.30%,
Ni: 0 to 1.0%,
and the balance being Fe and impurities,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points spaced 1 mm apart on the plate surface are represented as (α 1 β 1 γ 1 ) and (α 2 β 2 γ 2 ),
Define the boundary condition BA as |β 2 -β 1 |≧0.5°,
When the boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≧2.0°,
a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
The average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as grain size RA C ;
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RAC and the particle size RB C satisfy 1.30≦RB C ÷ RAC ,
The grain-oriented electrical steel sheet has a surface roughness Ra of 0.5 μm or less.
(3) A grain-oriented electrical steel sheet according to one aspect of the present invention is a grain-oriented electrical steel sheet having a texture oriented in the Goss orientation,
The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Si: 2.0 to 7.0%,
Nb: 0 to 0.030%,
V: 0 to 0.030%,
Mo: 0 to 0.030%,
Ta: 0 to 0.030%,
W: 0 to 0.030%,
C: 0 to 0.0050%,
Mn: 0 to 1.0%,
S: 0 to 0.0150%,
Se: 0 to 0.0150%,
Al: 0 to 0.0650%,
N: 0 to 0.0050%,
Cu: 0 to 0.40%,
Bi: 0 to 0.010%,
B: 0 to 0.080%,
P: 0 to 0.50%,
Ti: 0 to 0.0150%,
Sn: 0 to 0.10%,
Sb: 0 to 0.10%,
Cr: 0 to 0.30%,
Ni: 0 to 1.0%,
and the balance being Fe and impurities,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points on the plate surface, spaced 1 mm apart, are represented as (α 1 β 1 γ 1 ) and (α 2 β 2 γ 2 ),
Define the boundary condition BA as |β 2 -β 1 |≧0.5°,
When the boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≧2.0°,
a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
When the average crystal grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RB L ,
The particle size RA L and the particle size RB L satisfy 1.30≦RB L ÷ RA L ,
The average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as grain size RA C ;
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RAC and the particle size RB C satisfy 1.30≦RB C ÷ RAC ,
The grain-oriented electrical steel sheet has a surface roughness Ra of 0.5 μm or less.
( 4 ) The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (3) above may have an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet, and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer, and may have a coating remaining area ratio of 90 to 100% when wrapped around a round bar having a diameter of 20 mm and bent back.
( 5 ) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (4) above, the intermediate layer may be an oxide film having an average thickness of 2 to 500 nm.
( 6 ) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (5) above, the intermediate layer may be a ceramic film having an average thickness of 2 to 500 nm.
( 7 ) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (6) above, the chemical composition may contain 0.0030 to 0.030 mass% in total of at least one selected from the group consisting of Nb, V, Mo, Ta, and W.
(8) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (7) above, an average grain size in the rolling direction L determined based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RAC ,
The particle size RA L and the particle size RAC C may satisfy 1.15≦RAC C ÷RA L.
(9) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (8), an average grain size in the rolling direction L determined based on the boundary condition BB is defined as a grain size RB -L ,
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RB L and the particle size RB C may satisfy 1.50≦RB C ÷RB L.
(10) In the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (9), the average grain size in the rolling direction L determined based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB L ;
The average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as grain size RA C ;
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RA L , the particle size RA C , the particle size RB L , and the particle size RB C ,
The condition (RB C × RA L )÷(RB L × RA C )<1.0 may be satisfied.
本発明の上記態様によれば、低磁場領域（特に１．５Ｔ程度の磁場）での磁歪を改善した方向性電磁鋼板が提供される。 According to the above aspect of the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet is provided that has improved magnetostriction in low magnetic field regions (particularly magnetic fields of about 1.5 T).
特に、本発明の上記態様によれば、低磁場領域での磁歪を改善した上で、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる方向性電磁鋼板が提供される。 In particular, the above aspect of the present invention provides a grain-oriented electrical steel sheet that has improved magnetostriction in low magnetic field regions and has excellent coating adhesion even when the steel sheet surface is smooth.
本発明の好ましい一実施形態を詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。また、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。 A preferred embodiment of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the configuration disclosed in this embodiment, and various modifications are possible without departing from the spirit of the present invention. In addition, the numerical ranges described below include lower and upper limits. Numerical values indicated as "greater than" or "less than" are not included in the numerical range. In addition, "%" in relation to chemical composition means "mass %" unless otherwise specified.
一般的に、磁歪を小さくするには、ずれ角βが小さくなるように（具体的には、ずれ角βの絶対値｜β｜の最大値および平均値が小さくなるように）、結晶方位が制御される。実際に、これまで、磁化する際の磁界の強さが、一般的に磁気特性を測定する際の磁界の強さである１．７Ｔ近傍の磁場領域（以降、単に「中磁場領域」と記述することがある）では、ずれ角βと磁歪との相関は比較的高いことが確認されている。 In general, to reduce magnetostriction, the crystal orientation is controlled so that the deviation angle β is reduced (specifically, so that the maximum and average values of the absolute value of the deviation angle β, |β|, are reduced). In fact, it has been confirmed that the correlation between the deviation angle β and magnetostriction is relatively high in the magnetic field region where the magnetic field strength during magnetization is around 1.7 T (hereinafter sometimes simply referred to as the "medium magnetic field region"), which is the magnetic field strength generally used when measuring magnetic properties.
一方、実用の方向性電磁鋼板での二次再結晶は、コイルに巻かれた状態で進行する。つまり、二次再結晶粒は、鋼板が曲率を有している状態で成長する。このため、二次再結晶の初期段階でずれ角βが小さい結晶粒でも、結晶粒が成長するに伴ってずれ角βが不可避的に大きくなる。 On the other hand, secondary recrystallization in practical grain-oriented electrical steel sheets progresses while the sheet is wound into a coil. In other words, the secondary recrystallized grains grow while the steel sheet has a curvature. For this reason, even if the grains have a small misalignment angle β in the early stages of secondary recrystallization, the misalignment angle β inevitably increases as the grains grow.
もちろん、二次再結晶粒の発生段階で、ずれ角βが小さい結晶粒のみを多数生成させておくことができれば、それら個々の結晶粒がそれほど大きく成長しなくとも、ほぼ理想的な｛１１０｝＜００１＞方位の二次再結晶粒で鋼板の全領域を埋め尽くすことも可能である。しかし、実際には、そのように方位が揃った結晶粒だけを多数生成させることはできない。 Of course, if it were possible to generate a large number of crystal grains with a small misalignment angle β at the secondary recrystallized grain generation stage, it would be possible to fill the entire area of the steel plate with secondary recrystallized grains with a nearly ideal {110}<001> orientation, even if the individual crystal grains do not grow very large. However, in reality, it is not possible to generate a large number of crystal grains with such a uniform orientation.
本発明者らは、実用鉄心に使用されている素材鋼板の結晶方位と騒音との関係を調査するうち、一部の材料では、ずれ角βと騒音との相関が弱くなる場合があることを知見した。すなわち、ずれ角βを従来のように制御した磁歪の小さな方向性電磁鋼板を使用しても、実使用環境での騒音は十分に小さくならない状況が認められた。 While investigating the relationship between noise and the crystal orientation of steel sheets used in practical iron cores, the inventors discovered that for some materials, the correlation between the misalignment angle β and noise can be weak. In other words, they found that even if grain-oriented electrical steel sheets with small magnetostriction in which the misalignment angle β is controlled as in the past are used, noise in practical usage environments cannot be sufficiently reduced.
本発明者らは、この原因を次のように推定した。まず、実使用環境では磁束は鋼板内を均一には流れず、局所的に磁束が集中する箇所が発生する。それに伴い磁束密度が弱まる領域も存在し、その面積は磁束が弱まる領域の方が広い。このため、実使用環境での騒音は、一般的な１．７Ｔ程度の励磁条件での磁歪だけでなく、より低い励磁領域での磁歪が強く影響を及ぼしていると考えられる。 The inventors have hypothesized the cause of this as follows. First, in an actual usage environment, magnetic flux does not flow uniformly inside the steel plate, and there are areas where the magnetic flux concentrates locally. This creates areas where the magnetic flux density is weaker, and the area of these areas where the magnetic flux is weaker is larger. For this reason, it is believed that noise in an actual usage environment is strongly influenced not only by magnetostriction under typical excitation conditions of around 1.7 T, but also by magnetostriction in lower excitation regions.
この推定に従い、ずれ角βと騒音との相関性が低くなる状況を調査したところ、その挙動が１．５Ｔでの磁歪速度レベル（Ｌｖａ）で評価できることを知見した（磁歪速度レベルについては詳しく後述する）。そして、この挙動を最適に制御できれば、変圧器の騒音のさらなる低減が可能であると考えた。 Following this assumption, we investigated the conditions in which the correlation between the misalignment angle β and noise becomes low, and found that this behavior can be evaluated using the magnetostriction rate level (Lva) at 1.5 T (the magnetostriction rate level will be described in detail later). We then thought that if this behavior could be optimally controlled, it would be possible to further reduce transformer noise.
そこで、本発明者らは、二次再結晶粒の成長の段階で結晶方位を保ったまま成長させるのではなく、方位変化を伴いながら結晶を成長させることを検討した。その結果、二次再結晶粒の成長の途中で、従来は粒界と認識されなかったほどの局所的で小傾角な方位変化を多数発生させ、一つの二次再結晶粒をずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割した状態が、低磁場領域での磁歪低減に有利となることを知見した。 The inventors therefore investigated growing the crystals with orientation changes, rather than growing the secondary recrystallized grains while maintaining their crystal orientation. As a result, they discovered that generating numerous localized orientation changes with small inclination angles during the growth of the secondary recrystallized grains that were not previously recognized as grain boundaries, and dividing one secondary recrystallized grain into small regions with slightly different misalignment angles β, is advantageous for reducing magnetostriction in low magnetic field regions.
また、上記の方位変化の制御には、方位変化自体を発生し易くする要因と、方位変化が一つの結晶粒の中で継続的に発生するようにする要因との考慮が重要であることを知見した。そして、方位変化自体を発生し易くさせるためには、二次再結晶をより低温から開始させることが有効で、例えば、一次再結晶粒径を制御し、Ｎｂ等の元素を活用できることを確認した。さらに、従来から用いられるインヒビターであるＡｌＮなどを適切な温度および雰囲気中で利用することによって、方位変化を二次再結晶中の一つの結晶粒の中で高温領域まで継続的に発生させることができることを確認した。 In addition, it was found that in controlling the above-mentioned orientation change, it is important to consider factors that make the orientation change itself more likely to occur, and factors that allow the orientation change to occur continuously within a single crystal grain. It was also confirmed that in order to make the orientation change itself more likely to occur, it is effective to start the secondary recrystallization at a lower temperature, and for example, it is possible to control the primary recrystallized grain size and utilize elements such as Nb. Furthermore, it was confirmed that by using a conventionally used inhibitor such as AlN at an appropriate temperature and atmosphere, it is possible to cause the orientation change to occur continuously up to the high temperature region within a single crystal grain during secondary recrystallization.
さらに、本発明者らは、上記した方位制御による低磁場磁歪の低減に加えて、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性を向上させることを検討した。従来知見によれば、鋼板表面を平滑にすれば鉄損が低減することが期待されるが、一方、鋼板表面を平滑にすれば被膜密着性が低下することが懸念される。 Furthermore, in addition to reducing low-field magnetostriction through orientation control as described above, the inventors have also investigated how to improve coating adhesion even when the steel sheet surface is smooth. According to conventional knowledge, it is expected that iron loss will be reduced if the steel sheet surface is made smooth, but on the other hand, there is concern that making the steel sheet surface smooth will reduce coating adhesion.
ただ、本発明者らは、上記した方位変化の制御を行った場合には、これまで粒界と認識されなかったほどの局所的で小傾角な方位変化が一つの二次再結晶粒内で多数発生した状態となるので（すなわち、従来とは異なる材料構造となるので）、表面平滑化に起因する被膜密着性の低下に対して、従来知見が当てはまらないと考えた。具体的には、鋼板に応力が作用しても、二次再結晶粒内の多数の小傾角粒界によって応力が集中することなく分散されて、被膜剥離が抑制されるのではないかと考えた。そこで、本発明者らは、上記した方位変化の制御を行った上で、鋼板表面を平滑にしたときの被膜密着性を詳細に検討した。 However, the inventors thought that when the above-mentioned orientation change control was performed, a large number of localized small-angle orientation changes that were not previously recognized as grain boundaries would occur within a single secondary recrystallized grain (i.e., the material structure would be different from that of the past), and therefore the conventional knowledge would not apply to the decrease in coating adhesion caused by surface smoothing. Specifically, they thought that even if stress acts on the steel sheet, the stress would be dispersed without being concentrated by the large number of small-angle grain boundaries within the secondary recrystallized grains, and coating peeling would be suppressed. Therefore, the inventors carried out the above-mentioned orientation change control and then conducted a detailed study of the coating adhesion when the steel sheet surface was smoothed.
その結果、上記した方位変化の制御を行った場合には、従来知見とは異なって、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる場合があることを知見した。具体的には、上記した方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒をさらに小さな領域に分割すれば、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性を向上できることを知見した。 As a result, it was found that, contrary to conventional knowledge, when the above-mentioned orientation change control is performed, excellent coating adhesion can be achieved even if the steel sheet surface is smooth. Specifically, it was found that, after performing the above-mentioned orientation change control, the secondary recrystallized grains are divided into even smaller regions, and coating adhesion can be improved even if the steel sheet surface is smooth.
すなわち、本発明者らは、方位変化の制御を行うことで低磁場領域での磁歪を改善し、二次再結晶粒をさらに小さな領域に分割することで鋼板表面が平滑であっても被膜密着性を向上できることを知見した。 In other words, the inventors discovered that by controlling the orientation change, magnetostriction in low magnetic field regions can be improved, and by dividing the secondary recrystallized grains into even smaller regions, coating adhesion can be improved even if the steel sheet surface is smooth.
［第１実施形態］
本発明の第１実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒が、ずれ角βがわずかに異なる複数の領域に分割されている。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の粒界に相当する比較的に角度差が大きい粒界に加えて、二次再結晶粒内を分割している局所的で小傾角な粒界を有する。
[First embodiment]
In the grain-oriented electrical steel sheet according to the first embodiment of the present invention, the secondary recrystallized grains are divided into a plurality of regions with slightly different deviation angles β. That is, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has localized small-angle grain boundaries dividing the interiors of the secondary recrystallized grains, in addition to grain boundaries with a relatively large angle difference that correspond to the grain boundaries of the secondary recrystallized grains.
加えて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒の粒界に相当する比較的に角度差が大きい粒界数と、二次再結晶粒内を分割している局所的で小傾角な粒界数とを、特定範囲内に制御する。また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、表面が平滑である。 In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the number of grain boundaries with a relatively large angle difference that correspond to the grain boundaries of secondary recrystallized grains, and the number of localized grain boundaries with small angles that divide the secondary recrystallized grains, are controlled within a specific range. In addition, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a smooth surface.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
質量％で、Ｓｉ：２．０～７．０％、Ｎｂ：０～０．０３０％、Ｖ：０～０．０３０％、Ｍｏ：０～０．０３０％、Ｔａ：０～０．０３０％、Ｗ：０～０．０３０％、Ｃ：０～０．００５０％、Ｍｎ：０～１．０％、Ｓ：０～０．０１５０％、Ｓｅ：０～０．０１５０％、Ａｌ：０～０．０６５０％、Ｎ：０～０．００５０％、Ｃｕ：０～０．４０％、Ｂｉ：０～０．０１０％、Ｂ：０～０．０８０％、Ｐ：０～０．５０％、Ｔｉ：０～０．０１５０％、Ｓｎ：０～０．１０％、Ｓｂ：０～０．１０％、Ｃｒ：０～０．３０％、Ｎｉ：０～１．０％、を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する。
また、圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、圧延直角方向（板幅方向）Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、並びに、
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角をそれぞれ（α１ β１ γ１）および（α２ β２ γ２）と表し、境界条件ＢＡを｜β２－β１｜≧０．５°と定義し、境界条件ＢＢを［（α２－α１）２＋（β２－β１）２＋（γ２－γ１）２］１／２≧２．０°と定義するとき、
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記境界条件ＢＢを満足する粒界（二次再結晶粒界に相当する粒界）に加えて、上記境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界（二次再結晶粒を分割する粒界）を有し、且つ境界条件ＢＡを満足する境界数を、境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上となる。
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、表面粗さＲａが０．５μｍ以下である。
Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is a grain-oriented electrical steel sheet having a texture oriented in the Goss orientation,
In mass%, Si: 2.0-7.0%, Nb: 0-0.030%, V: 0-0.030%, Mo: 0-0.030%, Ta: 0-0.030%, W: 0-0.030%, C: 0-0.0050%, Mn: 0-1.0%, S: 0-0.0150%, Se: 0-0.0150%, Al: 0-0.0650%, N: 0 The chemical composition is: Cr: 0-0.0050%, Cu: 0-0.40%, Bi: 0-0.010%, B: 0-0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0-0.0150%, Sn: 0-0.10%, Sb: 0-0.10%, Cr: 0-0.30%, Ni: 0-1.0%, and the balance being Fe and impurities.
In addition, the deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α, the deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling (sheet width direction) C as the rotation axis is defined as β, and the deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ, and
When the deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points on the plate surface separated by a distance of 1 mm are expressed as (α 1 β 1 γ 1 ) and (α 2 β 2 γ 2 ), respectively, and the boundary condition BA is defined as |β 2 - β 1 | ≧ 0.5°, and the boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≧ 2.0°,
The grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has, in addition to grain boundaries that satisfy the above-mentioned boundary condition BB (grain boundaries corresponding to secondary recrystallized grain boundaries), grain boundaries that satisfy the above-mentioned boundary condition BA but do not satisfy the above-mentioned boundary condition BB (grain boundaries dividing secondary recrystallized grains), and the value obtained by dividing the number of boundaries that satisfy boundary condition BA by the number of boundaries that satisfy boundary condition BB is 1.3 or more.
Moreover, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a surface roughness Ra of 0.5 μm or less.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板（珪素鋼板）は、珪素鋼板上に接して配された中間層と、中間層上に接して配された絶縁被膜とを有してもよい。 In addition, the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) according to this embodiment may have an intermediate layer disposed in contact with the silicon steel sheet, and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer.
境界条件ＢＢを満足する粒界は、従来の方向性電磁鋼板をマクロエッチングしたときに観察される二次再結晶粒界に実質的に対応する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記の境界条件ＢＢを満足する粒界に加えて、境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界を比較的高い頻度で有する。この境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界は、二次再結晶粒内を分割している局所的で小傾角な粒界に対応する。すなわち、本実施形態では、二次再結晶粒が、ずれ角βがわずかに異なる小さな領域により細かく分割された状態となる。 The grain boundaries that satisfy boundary condition BB correspond substantially to the secondary recrystallized grain boundaries observed when a conventional grain-oriented electrical steel sheet is macro-etched. In addition to the grain boundaries that satisfy boundary condition BB, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB at a relatively high frequency. The grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB correspond to localized small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains. That is, in this embodiment, the secondary recrystallized grains are finely divided into small regions with slightly different deviation angles β.
従来の方向性電磁鋼板は、境界条件ＢＢを満足する二次再結晶粒界を有するかもしれない。また、従来の方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の粒内でずれ角βの変位を有しているかもしれない。ただ、従来の方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒内でずれ角βが連続的に変位する傾向が強いため、従来の方向性電磁鋼板に存在するずれ角βの変位は、上記の境界条件ＢＡを満足しにくい。 A conventional grain-oriented electrical steel sheet may have secondary recrystallized grain boundaries that satisfy boundary condition BB. Also, a conventional grain-oriented electrical steel sheet may have a displacement of the slip angle β within the secondary recrystallized grains. However, in a conventional grain-oriented electrical steel sheet, there is a strong tendency for the slip angle β to displace continuously within the secondary recrystallized grains, so the displacement of the slip angle β present in a conventional grain-oriented electrical steel sheet is unlikely to satisfy the above boundary condition BA.
例えば、従来の方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒内の長範囲領域でずれ角βの変位を識別できるかもしれないが、二次再結晶粒内の短範囲領域ではずれ角βの変位が微小なために識別しにくい（境界条件ＢＡを満足しにくい）。一方、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ずれ角βが短範囲領域で局所的に変位して粒界として識別できる。具体的には、二次再結晶粒内で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点の間に、｜β２－β１｜の値が０．５°以上となる変位が比較的高い頻度で存在する。 For example, in a conventional grain-oriented electrical steel sheet, the displacement of the slip angle β may be identifiable in the long-range region within the secondary recrystallized grain, but in the short-range region within the secondary recrystallized grain, the displacement of the slip angle β is small and difficult to identify (it is difficult to satisfy the boundary condition BA). On the other hand, in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the slip angle β displaces locally in the short-range region and can be identified as a grain boundary. Specifically, between two measurement points that are adjacent to each other and spaced 1 mm apart within the secondary recrystallized grain, displacements where the value of |β 2 -β 1 | is 0.5° or more exist with a relatively high frequency.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、後述するように製造条件を緻密に制御することによって、境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界（二次再結晶粒を分割する粒界）を意図的に作り込む。本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒がずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割された状態となり、低磁場領域での磁歪が低減される。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, by precisely controlling the manufacturing conditions as described below, grain boundaries (grain boundaries that divide secondary recrystallized grains) that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB are intentionally created. In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the secondary recrystallized grains are divided into small regions with slightly different shift angles β, reducing magnetostriction in low magnetic field regions.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡを満足する境界数を、境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が１．３以上となるように制御する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記したように材料構造が従来とは異なるので、表面平滑化に関する従来知見も当てはまらず、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性が向上する。 In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the number of boundaries that satisfy boundary condition BA divided by the number of boundaries that satisfy boundary condition BB is controlled to be 1.3 or more. As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a material structure that differs from conventional ones, so conventional knowledge regarding surface smoothing does not apply, and coating adhesion is improved even if the steel sheet surface is smooth.
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼板表面が平滑である。具体的には、表面粗さＲａが０．５μｍ以下である。 In addition, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a smooth steel sheet surface. Specifically, the surface roughness Ra is 0.5 μm or less.
以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を詳しく説明する。 The grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is described in detail below.
１．結晶方位
まず、本実施形態における結晶方位の記載を説明する。
本実施形態では、「実際の結晶の｛１１０｝＜００１＞方位」と「理想的な｛１１０｝＜００１＞方位」との２つの｛１１０｝＜００１＞方位を区別する。この理由は、本実施形態では、実用鋼板の結晶方位を表示する際の｛１１０｝＜００１＞方位と、学術的な結晶方位としての｛１１０｝＜００１＞方位とを区別して扱う必要があるためである。
1. Crystal Orientation First, the description of the crystal orientation in this embodiment will be explained.
In this embodiment, a distinction is made between two {110}<001> orientations, namely, "actual crystal {110}<001>orientation" and "ideal {110}<001>orientation." The reason for this is that in this embodiment, it is necessary to distinguish between the {110}<001> orientation when expressing the crystal orientation of a practical steel sheet and the {110}<001> orientation as an academic crystal orientation.
一般的に再結晶した実用鋼板の結晶方位の測定では、±２．５°程度の角度差は厳密に区別せずに結晶方位を規定する。従来の方向性電磁鋼板であれば、幾何学的に厳密な｛１１０｝＜００１＞方位を中心とする±２．５°程度の角度範囲域を、「｛１１０｝＜００１＞方位」とする。しかし、本実施形態では、±２．５°以下の角度差も明確に区別する必要がある。 In general, when measuring the crystal orientation of recrystallized practical steel sheets, the crystal orientation is specified without strictly distinguishing between angle differences of about ±2.5°. For conventional grain-oriented electrical steel sheets, the angular range of about ±2.5° centered on the geometrically strict {110}<001> orientation is defined as the "{110}<001> orientation." However, in this embodiment, it is necessary to clearly distinguish between angle differences of ±2.5° or less.
このため、本実施形態では、実用的な意味で方向性電磁鋼板の方位を意味する場合には、従来通り、単に「｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）」と記載する。一方、幾何学的に厳密な結晶方位としての｛１１０｝＜００１＞方位を意味する場合には、従来の公知文献などで用いられる｛１１０｝＜００１＞方位との混同を回避するため、「理想｛１１０｝＜００１＞方位（理想Ｇｏｓｓ方位）」と記載する。 For this reason, in this embodiment, when the orientation of the grain-oriented electrical steel sheet is meant in a practical sense, it is simply described as "{110}<001> orientation (Goss orientation)" as in the past. On the other hand, when the {110}<001> orientation as a geometrically strict crystal orientation is meant, it is described as "ideal {110}<001> orientation (ideal Goss orientation)" to avoid confusion with the {110}<001> orientation used in conventional public literature.
したがって、本実施形態では、例えば、「本実施形態に係る方向性電磁鋼板の｛１１０｝＜００１＞方位は、理想｛１１０｝＜００１＞方位から２°ずれている」との記載が存在することがある。 Therefore, in this embodiment, for example, there may be a statement that "the {110}<001> orientation of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is shifted by 2° from the ideal {110}<001> orientation."
また、本実施形態では、方向性電磁鋼板で観測される結晶方位に関連する以下の４つの角度α、β、γ、φを使用する。 In addition, in this embodiment, the following four angles α, β, γ, and φ are used, which are related to the crystal orientation observed in grain-oriented electrical steel sheets.
ずれ角α：方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延面法線方向Ｚ周りにおける理想｛１１０｝＜００１＞方位からのずれ角。
ずれ角β：方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延直角方向Ｃ周りにおける理想｛１１０｝＜００１＞方位からのずれ角。
ずれ角γ：方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延方向Ｌ周りにおける理想｛１１０｝＜００１＞方位からのずれ角。
上記のずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γの模式図を、図１に示す。
Deviation angle α: the deviation angle of the crystal orientation observed in a grain-oriented electrical steel sheet from the ideal {110}<001> orientation around the normal direction Z of the rolling surface.
Deviation angle β: the deviation angle of the crystal orientation observed in a grain-oriented electrical steel sheet from the ideal {110}<001> orientation around the direction C perpendicular to the rolling.
Deviation angle γ: deviation angle of the crystal orientation observed in the grain-oriented electrical steel sheet from the ideal {110}<001> orientation around the rolling direction L.
FIG. 1 shows a schematic diagram of the above-mentioned deviation angles α, β, and γ.
角度φ：方向性電磁鋼板の圧延面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位の上記ずれ角を、それぞれ（α１、β１、γ１）および（α２、β２、γ２）と表したとき、φ＝［（α２－α１）２＋（β２－β１）２＋（γ２－γ１）２］１／２により得られる角度。
この角度φを、「空間３次元的な方位差」と記述することがある。
Angle φ: When the above-mentioned deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points spaced 1 mm apart on the rolled surface of the grain-oriented electrical steel sheet are expressed as (α 1 , β 1 , γ 1 ) and (α 2 , β 2 , γ 2 ), respectively, the angle is calculated by φ = [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 .
This angle φ is sometimes described as the "three-dimensional spatial orientation difference."
２．方向性電磁鋼板の結晶粒界
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、ずれ角βを制御するために、特に、二次再結晶粒の成長中に起こる、従来では、粒界とは認識されなかった程度の局所的な結晶方位の変化を利用する。以降の説明では、一つの二次再結晶粒内をずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割するように生じる上記の方位変化を「切り替え」と記述することがある。
さらに、ずれ角βの角度差を考慮した結晶粒界（境界条件ＢＡを満足する粒界）を「β粒界」、β粒界を境界として区別した結晶粒を「β結晶粒」と記述することがある。
2. Grain Boundaries of Grain-Oriented Electrical Steel Sheet In order to control the shift angle β, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment utilizes local changes in crystal orientation that occur during the growth of secondary recrystallized grains, and which were not previously recognized as grain boundaries. In the following explanation, the above-mentioned orientation change that occurs so as to divide one secondary recrystallized grain into small regions with slightly different shift angles β may be referred to as "switching."
Furthermore, a grain boundary taking into account the angular difference of the deviation angle β (a grain boundary that satisfies the boundary condition BA) may be described as a "β grain boundary," and a grain distinguished by a β grain boundary may be described as a "β grain."
また、本実施形態に関連する特性である１．５Ｔで励磁した際の磁歪速度レベル（Ｌｖａ）に関して、以降の説明では、単に「低磁場（での）磁歪」と記述することがある。 Furthermore, in the following explanation, the magnetostriction rate level (Lva) when excited at 1.5 T, which is a characteristic related to this embodiment, may be simply referred to as "magnetostriction (in) a low magnetic field."
上記の切り替えは、結晶方位の変化が１°程度（２°未満）であり、二次再結晶粒の成長が継続する過程で発生すると考えられる。詳細は、製造法との関連で後述するが、切り替えが発生し易い状況で二次再結晶粒を成長させることが重要である。例えば、一次再結晶粒径を制御することで二次再結晶を比較的低温で開始させ、インヒビターの種類と量とを制御することで二次再結晶を高温まで継続させることが重要である。 The above switching is a change in crystal orientation of about 1° (less than 2°), and is thought to occur as the growth of secondary recrystallized grains continues. Details will be described later in relation to the manufacturing method, but it is important to grow secondary recrystallized grains in a situation where switching is likely to occur. For example, it is important to start secondary recrystallization at a relatively low temperature by controlling the primary recrystallized grain size, and to continue secondary recrystallization up to high temperatures by controlling the type and amount of inhibitor.
ずれ角βの制御が低磁場磁歪に影響を及ぼす理由は必ずしも明確ではないが、以下のように推定される。 The reason why controlling the misalignment angle β affects low-field magnetostriction is not entirely clear, but it is presumed to be as follows.
一般的に低磁場での磁化挙動は、１８０°磁区の移動により起きる。この磁区移動は、特に粒界近傍にて隣接する結晶粒との磁区の連続性に影響を受け、隣接粒との方位差が磁化挙動の障害の大小に結びつくのではないかと考えられる。前述のように、実用の方向性電磁鋼板での二次再結晶は、コイルに巻かれた状態で進行するため、粒界における隣接結晶粒間のずれ角βの差異が大きくなる状況が考えられる。本実施形態にて制御する切り替えは、一つの二次再結晶粒内で切り替え（局所的な方位変化）が高い頻度で生じることで、隣接粒との相対的な方位差を小さくし、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性を高めるように作用していると考えられる。 In general, magnetization behavior in a low magnetic field occurs due to a 180° magnetic domain shift. This magnetic domain shift is affected by the continuity of the magnetic domains with adjacent crystal grains, particularly near the grain boundaries, and it is believed that the orientation difference with adjacent grains is linked to the magnitude of the disturbance in the magnetization behavior. As mentioned above, secondary recrystallization in practical grain-oriented electrical steel sheets progresses while wound around a coil, so there is a possibility that the difference in the misalignment angle β between adjacent grains at the grain boundaries will become large. The switching controlled in this embodiment is thought to act to reduce the relative orientation difference with adjacent grains and increase the continuity of the crystal orientation throughout the grain-oriented electrical steel sheet by switching (local orientation change) occurring frequently within one secondary recrystallized grain.
本実施形態では、切り替えを含めた結晶方位の変化に関して、２種類の境界条件を規定する。本実施形態では、これらの境界条件に基づく「粒界」の定義が重要である。 In this embodiment, two types of boundary conditions are defined for changes in crystal orientation, including switching. In this embodiment, the definition of "grain boundary" based on these boundary conditions is important.
現在、実用的に製造されている方向性電磁鋼板の結晶方位は、圧延方向と＜００１＞方向とのずれ角が、概ね５°以下となるよう制御されている。この制御は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板でも同様である。このため、方向性電磁鋼板の「粒界」を定義するとき、一般的な粒界（大傾角粒界）の定義である「隣接する領域の方位差が１５°以上となる境界」を適用することができない。例えば、従来の方向性電磁鋼板では、鋼板面のマクロエッチングにより粒界を顕出するが、この粒界の両側領域の結晶方位差は通常、２～３°程度である。 The crystal orientation of grain-oriented electrical steel sheets currently being manufactured for practical use is controlled so that the deviation angle between the rolling direction and the <001> direction is approximately 5° or less. This control is also the case with the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment. For this reason, when defining the "grain boundary" of grain-oriented electrical steel sheets, the general definition of a grain boundary (high-angle grain boundary) as "a boundary where the orientation difference between adjacent regions is 15° or more" cannot be applied. For example, in conventional grain-oriented electrical steel sheets, the grain boundary is revealed by macro-etching the steel sheet surface, but the crystal orientation difference between the regions on both sides of this grain boundary is usually around 2 to 3°.
本実施形態では、後述するように、結晶と結晶との境界を厳密に規定する必要がある。このため、粒界の特定法として、マクロエッチングのような目視をベースとする方法は採用しない。 In this embodiment, as described below, it is necessary to precisely define the boundaries between crystals. For this reason, visual inspection-based methods such as macroetching are not used to identify grain boundaries.
本実施形態では、粒界を特定するために、圧延面上に１ｍｍ間隔で少なくとも５００点の測定点を含む測定線を設定して結晶方位を測定する。例えば、結晶方位は、Ｘ線回折法（ラウエ法）により測定すればよい。ラウエ法とは、鋼板にＸ線ビームを照射して、透過または反射した回折斑点を解析する方法である。回折斑点を解析することによって、Ｘ線ビームを照射した場所の結晶方位を同定することができる。照射位置を変えて複数箇所で回折斑点の解析を行えば、各照射位置の結晶方位分布を測定することができる。ラウエ法は、粗大な結晶粒を有する金属組織の結晶方位を測定するのに適した手法である。 In this embodiment, in order to identify the grain boundaries, a measurement line including at least 500 measurement points spaced 1 mm apart is set on the rolled surface to measure the crystal orientation. For example, the crystal orientation may be measured by X-ray diffraction (Laue method). The Laue method is a method in which an X-ray beam is irradiated onto a steel sheet and the transmitted or reflected diffraction spots are analyzed. By analyzing the diffraction spots, the crystal orientation at the location where the X-ray beam is irradiated can be identified. By changing the irradiation position and analyzing the diffraction spots at multiple locations, the crystal orientation distribution at each irradiation position can be measured. The Laue method is a method suitable for measuring the crystal orientation of a metal structure having coarse crystal grains.
なお、結晶方位の測定点は少なくとも５００点であればよいが、二次再結晶粒の大きさに応じて、測定点を適切に増やすことが好ましい。例えば、結晶方位を測定する測定点を５００点としたときに測定線内に含まれる二次再結晶粒が１０個未満となる場合、測定線内に二次再結晶粒が１０個以上含まれるように１ｍｍ間隔の測定点を増やして上記の測定線を延長することが好ましい。 It is sufficient that there are at least 500 measurement points for the crystal orientation, but it is preferable to increase the number of measurement points appropriately depending on the size of the secondary recrystallized grains. For example, if there are less than 10 secondary recrystallized grains within the measurement line when there are 500 measurement points for measuring the crystal orientation, it is preferable to extend the measurement line by increasing the number of measurement points spaced 1 mm apart so that there are 10 or more secondary recrystallized grains within the measurement line.
圧延面上にて１ｍｍ間隔で結晶方位を測定し、その上で、各測定点に関して、上記したずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γを特定する。特定した各測定点でのずれ角に基づいて、隣接する２つの測定点間に粒界が存在するか否かを判断する。具体的には、隣接する２つの測定点が、上記の境界条件ＢＡおよび／または境界条件ＢＢを満足するか否かを判断する。 The crystal orientation is measured at 1 mm intervals on the rolled surface, and then the above-mentioned deviation angle α, deviation angle β, and deviation angle γ are identified for each measurement point. Based on the deviation angle at each identified measurement point, it is determined whether or not a grain boundary exists between two adjacent measurement points. Specifically, it is determined whether or not two adjacent measurement points satisfy the above-mentioned boundary condition BA and/or boundary condition BB.
具体的には、隣接する２つの測定点で測定した結晶方位のずれ角をそれぞれ（α１、β１、γ１）および（α２、β２、γ２）と表したとき、境界条件ＢＡを｜β２－β１｜≧０．５°と定義し、境界条件ＢＢを［（α２－α１）２＋（β２－β１）２＋（γ２－γ１）２］１／２≧２．０°と定義する。隣接する２つの測定点間に、境界条件ＢＡおよび／または境界条件ＢＢを満足する粒界が存在するか否かを判断する。 Specifically, when the deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points are expressed as (α 1 , β 1 , γ 1 ) and (α 2 , β 2 , γ 2 ), respectively, boundary condition BA is defined as |β 2 - β 1 | ≥ 0.5°, and boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≥ 2.0°. It is determined whether or not a grain boundary that satisfies boundary condition BA and/or boundary condition BB exists between two adjacent measurement points.
境界条件ＢＢを満足する粒界は、粒界を挟む２点間の空間３次元的な方位差（角度φ）が２．０°以上であり、この粒界は、マクロエッチングで認識されていた従来の二次再結晶粒の粒界とほぼ同じであると言える。 A grain boundary that satisfies boundary condition BB has a spatial three-dimensional orientation difference (angle φ) between two points on either side of the grain boundary of 2.0° or more, and this grain boundary can be said to be almost the same as the grain boundary of conventional secondary recrystallized grains recognized by macro-etching.
上記の境界条件ＢＢを満足する粒界とは別に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板には、「切り替え」に強く関連する粒界、具体的には、境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界が比較的高い頻度で存在する。このように定義される粒界は、一つの二次再結晶粒内をずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割する粒界に対応する。 In addition to the grain boundaries that satisfy the above-mentioned boundary condition BB, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a relatively high frequency of grain boundaries that are strongly related to "switching", specifically, grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB. The grain boundaries defined in this way correspond to grain boundaries that divide a single secondary recrystallized grain into small regions with slightly different deviation angles β.
上記した２つの粒界は、別の測定データを使用して求めることも可能である。ただ、測定の手間及びデータが異なることによる実態とのずれを考慮すれば、同じ測定線（圧延面上にて１ｍｍ間隔で少なくとも５００点の測定点）から得られた結晶方位のずれ角を用いて、上記２つの粒界を求めることが好ましい。 The two grain boundaries mentioned above can also be determined using different measurement data. However, taking into consideration the effort required for measurement and the possibility of discrepancies from the actual situation due to different data, it is preferable to determine the two grain boundaries using the deviation angles of the crystal orientations obtained from the same measurement line (at least 500 measurement points at 1 mm intervals on the rolled surface).
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、境界条件ＢＢを満足する粒界に加えて、境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界を比較的高い頻度で有するので、二次再結晶粒内がずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割された状態となり、その結果、低磁場領域での磁歪が低減される。具体的には、１．５Ｔで励磁した際の磁歪速度レベル（Ｌｖａ）が低減される。 The grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a relatively high frequency of grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB, in addition to grain boundaries that satisfy boundary condition BA. This means that the secondary recrystallized grains are divided into small regions with slightly different shift angles β, resulting in reduced magnetostriction in low magnetic field regions. Specifically, the magnetostriction rate level (Lva) when excited at 1.5 T is reduced.
ここで、磁歪速度レベル（Ｌｖａ）とは、交流励磁時の磁歪波形を時間微分し速度に変換して人の聴覚の周波数特性であるＡ特性聴感補正を適用した値のことである。人間が知覚できる音の特性は必ずしも全ての周波数で一定ではなく、Ａ特性と呼ばれる聴感特性で表現できる。実際の磁歪波形は、正弦波ではなく、様々な周波数成分が重なった波形となる。このため、磁歪波形をフーリエ変換し、それぞれの周波数ごとの振幅を求め、且つＡ特性を乗じることによって、実際の人間の聴感特性に近い指標となる磁歪速度レベル（Ｌｖａ）を得ることができる。この磁歪速度レベル（Ｌｖａ）を低減すれば、変圧器騒音のうちで人間が知覚する周波数に起因する鉄心振動を抑制でき、その結果、変圧器騒音を有効的に低減できると考えられる。 Here, the magnetostrictive velocity level (Lva) is the value obtained by time-differentiating the magnetostrictive waveform during AC excitation, converting it to velocity, and applying A-weighted auditory correction, which is the frequency characteristic of human hearing. The characteristics of sound that humans can perceive are not necessarily constant at all frequencies, and can be expressed by an auditory characteristic called A-weighting. The actual magnetostrictive waveform is not a sine wave, but a waveform in which various frequency components overlap. For this reason, by Fourier transforming the magnetostrictive waveform, determining the amplitude for each frequency, and multiplying it by the A-weighting, it is possible to obtain the magnetostrictive velocity level (Lva), which is an index close to the actual auditory characteristic of humans. By reducing this magnetostrictive velocity level (Lva), it is possible to suppress the core vibration caused by the frequency of transformer noise that humans perceive, and as a result, it is thought that the transformer noise can be effectively reduced.
上記したように、低磁場領域（１．５Ｔ程度の磁場）の磁歪を低減するために、本実施形態では、鋼板中に「境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界」が存在すればよい。ただ、実質的には、低磁場領域の磁歪を低減するために、境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界が比較的高い頻度で存在することが好ましい。 As described above, in this embodiment, in order to reduce magnetostriction in the low magnetic field region (magnetic field of about 1.5 T), it is sufficient that "grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB" exist in the steel sheet. However, in practice, in order to reduce magnetostriction in the low magnetic field region, it is preferable that grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB exist with a relatively high frequency.
例えば、本実施形態では、二次再結晶粒内をずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割することを特徴とするので、β粒界が、従来の二次再結晶粒界よりも比較的高い頻度で存在することが好ましい。 For example, in this embodiment, the secondary recrystallized grains are divided into small regions with slightly different deviation angles β, so it is preferable that β grain boundaries exist at a relatively higher frequency than conventional secondary recrystallized grain boundaries.
具体的には、圧延面上にて１ｍｍ間隔で少なくとも５００点の測定点で結晶方位を測定し、各測定点でずれ角を特定し、隣接する２つの測定点で境界条件を判定したとき、「境界条件ＢＡを満足する粒界」が、「境界条件ＢＢを満足する粒界」よりも１．１倍以上の割合で存在すればよい。すなわち、上記のように境界条件を判定したとき、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値が、１．１以上となればよい。本実施形態では、上記の値が１．１以上である場合、方向性電磁鋼板に「境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界」が存在すると判断する。 Specifically, when the crystal orientation is measured at at least 500 measurement points spaced 1 mm apart on the rolled surface, the deviation angle is identified at each measurement point, and the boundary conditions are determined at two adjacent measurement points, the number of "grain boundaries satisfying boundary condition BA" should be 1.1 times or more greater than the number of "grain boundaries satisfying boundary condition BB." In other words, when the boundary conditions are determined as described above, the value obtained by dividing the "number of boundaries satisfying boundary condition BA" by the "number of boundaries satisfying boundary condition BB" should be 1.1 or greater. In this embodiment, if the above value is 1.1 or greater, it is determined that the grain-oriented electrical steel sheet contains "grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB."
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、「境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界」が存在するときに、例えば「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値が１．１以上であるときに、低磁場領域での磁歪が低減される。このように、低磁場領域での磁歪の低減を目的とする場合には、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値が１．１以上であればよい。 As described above, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when a "grain boundary that satisfies boundary condition BA but does not satisfy boundary condition BB" is present, for example, when the value obtained by dividing the "number of boundaries that satisfy boundary condition BA" by the "number of boundaries that satisfy boundary condition BB" is 1.1 or more, magnetostriction is reduced in the low magnetic field region. In this way, when the objective is to reduce magnetostriction in the low magnetic field region, it is sufficient that the value obtained by dividing the "number of boundaries that satisfy boundary condition BA" by the "number of boundaries that satisfy boundary condition BB" is 1.1 or more.
ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、被膜密着性の向上を目的として、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値を１．３以上に制御する。この値が１．３以上であるとき、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性が向上する。 However, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the value obtained by dividing the "number of boundaries that satisfy boundary condition BA" by the "number of boundaries that satisfy boundary condition BB" is controlled to 1.3 or more in order to improve coating adhesion. When this value is 1.3 or more, coating adhesion is improved even if the steel sheet surface is smooth.
例えば、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、鋼板表面が平滑であるが、従来知見とは異なって、被膜密着性が向上する。 For example, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a surface roughness Ra of 0.5 μm or less, and the steel sheet surface is smooth, but unlike conventional knowledge, the coating adhesion is improved.
従来知見とは異なる上記の効果が得られるメカニズムの詳細は、現時点では明確ではない。ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に作り込むので従来とは材料構造が異なり、そのため従来知見とは異なる効果が得られると考えられる。例えば、本発明者らは、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むことによって、たとえ鋼板に応力が作用しても、二次再結晶粒内の多数の小傾角な粒界によって応力が集中することなく分散され、被膜の剥離が抑制され、その結果、被膜密着性が向上すると考えている。 The details of the mechanism by which the above-mentioned effects, which differ from conventional knowledge, are obtained are not clear at this time. However, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a different material structure from conventional ones because it intentionally creates small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains, and it is therefore believed that it can obtain effects that differ from conventional knowledge. For example, the inventors believe that by intentionally creating many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains, even if stress acts on the steel sheet, the stress is dispersed without being concentrated by the many small-angle grain boundaries within the secondary recrystallized grains, preventing peeling of the coating, and as a result improving the adhesion of the coating.
例えば、従来の方向性電磁鋼板にて珪素鋼板の表面を単に平滑にすれば、この方向性電磁鋼板を曲げ試験などに供した場合には、曲げ応力が鋼板表面の二次再結晶粒界に集中し、この部分から絶縁被膜に向かって亀裂が発生しやすくなる。一方、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒界に加えて、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界が数多く形成されるので、たとえ曲げ試験などに供されても、曲げ応力が鋼板表面の局所に集中することなく均一に分散されて、その結果、絶縁被膜に亀裂が発生しにくくなると考えられる。 For example, if the surface of the silicon steel sheet is simply smoothed in a conventional grain-oriented electrical steel sheet, when this grain-oriented electrical steel sheet is subjected to a bending test or the like, the bending stress is concentrated at the secondary recrystallized grain boundaries on the steel sheet surface, and cracks are likely to occur from these areas toward the insulating coating. On the other hand, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, in addition to the secondary recrystallized grain boundaries, many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains are formed, so that even if the sheet is subjected to a bending test or the like, the bending stress is uniformly distributed without concentrating locally on the steel sheet surface, and as a result, it is thought that cracks are less likely to occur in the insulating coating.
具体的には、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値が１．３以上であるとき、応力が局所的に集中することなく均一に分散される。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値を１．３以上とする。この値は、１．５以上であることが好ましい。 Specifically, when the value obtained by dividing the "number of boundaries satisfying boundary condition BA" by the "number of boundaries satisfying boundary condition BB" is 1.3 or more, the stress is uniformly distributed without being locally concentrated. Therefore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the value obtained by dividing the "number of boundaries satisfying boundary condition BA" by the "number of boundaries satisfying boundary condition BB" is set to 1.3 or more. This value is preferably 1.5 or more.
なお、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値の上限は、特に限定されない。例えば、この値は、８０以下であればよく、４０以下であればよく、３０以下であればよい。 The upper limit of the value obtained by dividing the "number of boundaries that satisfy boundary condition BA" by the "number of boundaries that satisfy boundary condition BB" is not particularly limited. For example, this value may be 80 or less, 40 or less, or 30 or less.
３．化学組成
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の化学組成は詳しく後述する。ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板（珪素鋼板）は、必要に応じて、Ｎｂ等の元素を含有してもよい。Ｎｂ等の元素が含有されるとき、被膜密着性がさらに好ましく向上する。
3. Chemical composition The chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be described in detail later. However, the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) according to this embodiment may contain elements such as Nb as necessary. When elements such as Nb are contained, the coating adhesion is further improved.
具体的には、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷからなる群（Ｎｂ群元素）から選択される少なくとも１種を合計で０．００３０～０．０３０質量％含有すれば、被膜密着性をさらに好ましく向上できる。以降の説明では、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷのうちの一種または二種以上の元素をまとめて、「Ｎｂ群元素」と記述することがある。 Specifically, if at least one element selected from the group consisting of Nb, V, Mo, Ta, and W (Nb group elements) is contained in a total amount of 0.0030 to 0.030 mass %, the coating adhesion can be further improved. In the following explanation, one or more elements selected from Nb, V, Mo, Ta, and W may be collectively referred to as "Nb group elements."
例えば、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造時にスラブにＮｂ群元素が含有されれば、二次再結晶の駆動力が大きくなり、二次再結晶が従来よりも低温で開始し、一つの二次再結晶粒内で切り替え（局所的な方位変化）が高い頻度で生じる。この際、Ｎｂ群元素が、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界の形成状態に影響を与えると考えられる。例えば、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界における、原子空孔や転位密度などの格子欠陥、またＮｂ群元素の粒界偏析に影響を与えると考えられる。すなわち、Ｎｂ群元素が含有されれば、鋼板表面に表出する粒界のミクロな形態が複雑化して、鋼板のＦｅと被膜の酸化物との原子レベルでの結合力を向上させると考えられる。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、Ｎｂ群元素から選択される少なくとも１種を合計で０．００３０～０．０３０質量％に制御することが好ましい。 For example, if Nb group elements are contained in the slab during the manufacture of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the driving force of secondary recrystallization will be large, secondary recrystallization will start at a lower temperature than before, and switching (local orientation change) will occur frequently within one secondary recrystallized grain. At this time, it is thought that the Nb group elements affect the formation state of the small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains. For example, it is thought that they affect lattice defects such as atomic vacancies and dislocation density at the small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains, as well as the grain boundary segregation of the Nb group elements. In other words, if Nb group elements are contained, the microscopic shape of the grain boundaries that appear on the steel sheet surface will become more complex, and it is thought that the bonding strength at the atomic level between the Fe of the steel sheet and the oxide of the coating will be improved. Therefore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, it is preferable to control at least one type selected from the Nb group elements to a total of 0.0030 to 0.030 mass%.
４．平滑表面
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼板表面が平滑である。鋼板表面が平滑でない場合、例えば、鋼板表面にフォルステライト被膜が配されれば、フォルステライト被膜が鋼板に嵌入してアンカー効果を発揮するので、そもそも被膜密着性の低下を懸念する必要がない。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。
4. Smooth surface The grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a smooth steel sheet surface. If the steel sheet surface is not smooth, for example, if a forsterite coating is provided on the steel sheet surface, the forsterite coating will embed into the steel sheet and exert an anchor effect, so there is no need to worry about a decrease in coating adhesion in the first place. The grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、表面粗さＲａ（算術平均粗さＲａ）が０．５μｍ以下である。この表面粗さＲａは、０．４μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以下であることがさらに好ましい。表面粗さＲａの下限は、特に制限されないが、例えば０．１μｍとすればよい。 Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a surface roughness Ra (arithmetic mean roughness Ra) of 0.5 μm or less. This surface roughness Ra is preferably 0.4 μm or less, and more preferably 0.3 μm or less. There is no particular limit to the lower limit of the surface roughness Ra, but it may be, for example, 0.1 μm.
この表面粗さＲａは、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の板面にて測定すればよい。方向性電磁鋼板（珪素鋼板）が、表面に中間層や絶縁被膜を有している場合には、次の方法によってこれらの被膜を除去してから表面粗さＲａを測定すればよい。 This surface roughness Ra can be measured on the sheet surface of the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet). If the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) has an intermediate layer or insulating coating on its surface, these coatings can be removed using the following method before measuring the surface roughness Ra.
まず、４８％苛性ソーダ（水酸化ナトリウム水溶液、比重１．５）と水とを体積比６対４で混合して、３３％苛性ソーダ水溶液（水酸化ナトリウム水溶液）を作成する。この３３％苛性ソーダ水溶液の温度を８５℃以上とする。そして、この苛性ソーダ水溶液中に、絶縁被膜付の方向性電磁鋼板を２０分浸漬させる。その後、方向性電磁鋼板を水洗、乾燥させることで、方向性電磁鋼板上の絶縁被膜が除去できる。また、絶縁被膜の厚さによってはこの浸漬、水洗、乾燥作業を繰り返して、絶縁被膜を除去する。このアルカリ洗浄後の鋼板表面にて表面粗さＲａを測定すればよい。 First, 48% caustic soda (sodium hydroxide solution, specific gravity 1.5) and water are mixed in a volume ratio of 6:4 to create a 33% caustic soda solution (sodium hydroxide solution). The temperature of this 33% caustic soda solution is set to 85°C or higher. Then, the grain-oriented electrical steel sheet with the insulating coating is immersed in this caustic soda solution for 20 minutes. The grain-oriented electrical steel sheet is then washed with water and dried, thereby removing the insulating coating from the grain-oriented electrical steel sheet. Depending on the thickness of the insulating coating, this immersion, washing, and drying process may be repeated to remove the insulating coating. The surface roughness Ra of the steel sheet surface after this alkaline washing may be measured.
なお、中間層や絶縁被膜を形成する前の方向性電磁鋼板（珪素鋼板）にて表面粗さＲａを測定した場合と、中間層や絶縁被膜を形成した後に上記のアルカリ洗浄によって露出させた鋼板表面にて表面粗さＲａを測定した場合とでは、同等の結果が得られる。 The same results are obtained when measuring the surface roughness Ra of a grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) before the formation of the intermediate layer or insulating coating, and when measuring the surface roughness Ra of the steel sheet surface exposed by the above-mentioned alkaline cleaning after the formation of the intermediate layer or insulating coating.
ただ、中間層や絶縁被膜の除去が容易でない場合には、方向性電磁鋼板の板厚方向に沿った切断面を観察して、この断面に現れる方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の輪郭曲線に基づいて表面粗さＲａを求めればよい。例えば、上記断面を反射電子組成像（ＣＯＭＰ像）で観察すれば、珪素鋼板は淡色で観察されるので、当業者ならばコントラストから珪素鋼板の輪郭を十分に特定できる。 However, if it is not easy to remove the intermediate layer or insulating coating, the surface roughness Ra can be obtained by observing a cut surface along the thickness direction of the grain-oriented electrical steel sheet and based on the contour curve of the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) that appears on this cross section. For example, if the above cross section is observed using a backscattered electron composition image (COMP image), the silicon steel sheet will be observed as a light color, and a person skilled in the art will be able to adequately identify the contour of the silicon steel sheet from the contrast.
表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６６０：１９９８に則して、公知の方法により測定すればよい。本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板表面の５箇所にて表面粗さＲａの測定を圧延方向及び圧延直角方向それぞれに対して実施すればよい。これらの測定結果から平均値を求めればよい。 Surface roughness Ra may be measured by a known method in accordance with JIS B 0660:1998. For the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, surface roughness Ra may be measured at five locations on the steel sheet surface in both the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction. The average value may be calculated from these measurement results.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板表面が平滑であっても、十分な被膜密着性が得られる。具体的には、鋼板表面が平滑であっても、方向性電磁鋼板を直径２０ｍｍの丸棒に巻き付けて曲げ戻した時の被膜残存面積率が、好ましく９０～１００％となる。この被膜残存面積率は、被膜密着性の良し悪しを表す指標となる。被膜残存面積率の下限は、９５％であることが好ましい。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, sufficient coating adhesion can be obtained even if the steel sheet surface is smooth. Specifically, even if the steel sheet surface is smooth, the coating remaining area ratio when the grain-oriented electrical steel sheet is wrapped around a round bar with a diameter of 20 mm and bent back is preferably 90 to 100%. This coating remaining area ratio is an index that indicates the quality of coating adhesion. The lower limit of the coating remaining area ratio is preferably 95%.
被膜残存面積率は、曲げ密着性試験を行って評価する。被膜付きの方向性電磁鋼板から採取した８０ｍｍ×８０ｍｍの平板状の試験片を、直径２０ｍｍの丸棒に巻き付けた後、平らに伸ばし、この電磁鋼板から剥離していない被膜（絶縁被膜及び又は中間層）の面積を測定し、剥離していない面積を鋼板の面積で割った値を被膜残存面積率（％）と定義する。例えば、１ｍｍ方眼目盛付きの透明フィルムを試験片の上に載せて、被膜が剥離していない面積を測定すればよい。 The remaining coating area rate is evaluated by performing a bending adhesion test. A flat test piece measuring 80 mm x 80 mm taken from a coated grain-oriented electrical steel sheet is wrapped around a round bar with a diameter of 20 mm and then flattened out. The area of the coating (insulating coating and/or intermediate layer) that has not peeled off from the electrical steel sheet is measured, and the value obtained by dividing the unpeeled area by the area of the steel sheet is defined as the remaining coating area rate (%). For example, a transparent film with a 1 mm grid can be placed on the test piece to measure the area where the coating has not peeled off.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板表面が平滑であればよく、中間層の種類は特に限定されない。 In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the type of intermediate layer is not particularly limited as long as the steel sheet surface is smooth.
例えば、上記の中間層は、酸化物を主体とする層、炭化物を主体とする層、窒化物を主体とする層、硼化物を主体とする層、珪化物を主体とする層、りん化物を主体とする層、硫化物を主体とする層、金属間化合物を主体とする層などであればよい。これらの中間層は、酸化還元性を制御した雰囲気中での熱処理、化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）などによって形成できる。 For example, the intermediate layer may be a layer mainly made of oxide, a layer mainly made of carbide, a layer mainly made of nitride, a layer mainly made of boride, a layer mainly made of silicide, a layer mainly made of phosphide, a layer mainly made of sulfide, a layer mainly made of intermetallic compound, etc. These intermediate layers can be formed by heat treatment in an atmosphere with controlled redox, chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), etc.
上記の中間層は、平均厚さ２～５００ｎｍの酸化膜であってもよい。なお、この酸化膜は、ＳｉＯ２を主体とする被膜である。 The intermediate layer may be an oxide film having an average thickness of 2 to 500 nm. This oxide film is a coating mainly made of SiO2 .
上記の中間層は、平均厚さ２～５００ｎｍのセラミック膜であってもよい。なお、このセラミック膜は、ＴｉＮやＴｉＣなどを主体とする被膜である。 The intermediate layer may be a ceramic film having an average thickness of 2 to 500 nm. This ceramic film is a coating mainly made of TiN or TiC.
なお、上記の中間層は、フォルステライト被膜でないことが好ましい。中間層がフォルステライト被膜である場合、平滑な鋼板表面が得られにくい。中間層がフォルステライト被膜でないことは、Ｘ線回折によって確認すればよい。例えば、方向性電磁鋼板から上記方法で絶縁被膜などを除去した表面に対してＸ線回折を行い、得られたＸ線回折スペクトルをＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ）と照合すればよい。例えば、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）の同定には、ＪＣＰＤＳ番号：３４－１８９を用いればよい。本実施形態では、上記Ｘ線回折スペクトルの主な構成がフォルステライトでない場合に、中間層がフォルステライト被膜でないと判断する。なお、通常、絶縁被膜などはアルカリ溶液によって除去され、フォルステライト被膜などは塩酸によって除去される。そのため、上記のアルカリ洗浄を行っても、フォルステライト被膜が存在する場合には、上記のＸ線回折によってフォルステライト被膜が検出される。また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記方法でフォルステライト被膜が検出される場合には、鋼板表面が平滑ではないとみなす。 It is preferable that the intermediate layer is not a forsterite coating. If the intermediate layer is a forsterite coating, it is difficult to obtain a smooth steel sheet surface. It is possible to confirm that the intermediate layer is not a forsterite coating by X-ray diffraction. For example, X-ray diffraction is performed on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet from which the insulating coating and the like have been removed by the above method, and the obtained X-ray diffraction spectrum is collated with a PDF (Powder Diffraction File). For example, JCPDS number: 34-189 may be used to identify forsterite (Mg 2 SiO 4 ). In this embodiment, if the main component of the X-ray diffraction spectrum is not forsterite, it is determined that the intermediate layer is not a forsterite coating. It is usually the case that an insulating coating and the like are removed by an alkaline solution, and a forsterite coating and the like are removed by hydrochloric acid. Therefore, even if the above alkaline cleaning is performed, if a forsterite coating is present, the forsterite coating is detected by the above X-ray diffraction. Furthermore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, if a forsterite film is detected by the above method, the steel sheet surface is deemed not to be smooth.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、絶縁被膜の種類は特に限定されない。例えば、絶縁被膜は、りん酸塩とコロイド状シリカとを主体とし平均厚さが０．１～１０μｍの絶縁被膜や、アルミナゾルと硼酸とを主体とし平均厚さが０．５～８μｍの絶縁被膜であればよい。 In addition, the type of insulating coating in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not particularly limited. For example, the insulating coating may be an insulating coating mainly made of phosphate and colloidal silica and having an average thickness of 0.1 to 10 μm, or an insulating coating mainly made of alumina sol and boric acid and having an average thickness of 0.5 to 8 μm.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains after controlling the orientation change, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
［第２実施形態］
続いて、本発明の第２実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。また、以下で説明する各実施形態では、上記第１実施形態との相違点を中心に説明し、その他の特徴については上記第１実施形態と同様であるとして重複する説明を省略する。
[Second embodiment]
Next, a grain-oriented electrical steel sheet according to a second embodiment of the present invention will be described below. In each embodiment described below, the differences from the first embodiment will be mainly described, and other features will be the same as those of the first embodiment, and therefore redundant description will be omitted.
本発明の第２実施形態に係る方向性電磁鋼板では、β結晶粒の圧延方向の粒径が、二次再結晶粒の圧延方向の粒径よりも小さい。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、圧延方向に対して粒径が制御されているβ結晶粒および二次再結晶粒を有する。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to the second embodiment of the present invention, the grain size of the β crystal grains in the rolling direction is smaller than the grain size of the secondary recrystallized grains in the rolling direction. In other words, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has β crystal grains and secondary recrystallized grains whose grain sizes are controlled in the rolling direction.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義するとき、
粒径ＲＡＬと粒径ＲＢＬとが、１．１０≦ＲＢＬ÷ＲＡを満たす。また、ＲＢＬ÷ＲＡＬ≦８０であることが好ましい。
Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as the grain size RA -L , and the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB- L ,
The particle size RA L and the particle size RB L satisfy 1.10≦RB L ÷ RA .
この規定は、圧延方向に対する、上述の「切り替え」の状況を表す。つまり、角度φが２°以上となる境界を結晶粒界とする二次再結晶粒の中に、｜β２－β１｜が０．５°以上で且つ角度φが２°未満となる境界を少なくとも一つ含む結晶粒が、圧延方向に対して相応の頻度で存在することを意味している。本実施形態では、この切り替えの状況を、圧延方向の粒径ＲＡＬ及び粒径ＲＢＬにより評価し規定する。 This definition represents the above-mentioned "switching" state with respect to the rolling direction. In other words, it means that, among secondary recrystallized grains having grain boundaries with an angle φ of 2° or more, crystal grains including at least one boundary with |β 2 -β 1 | of 0.5° or more and an angle φ of less than 2° exist with a reasonable frequency with respect to the rolling direction. In this embodiment, this switching state is evaluated and defined by the grain size RA L and grain size RB L in the rolling direction.
図２は、方向性電磁鋼板の二次再結晶粒の粒界および二次再結晶粒内で生じる切り替えの状況を示す模式図である。図２中で、仕上げ焼鈍直後（二次再結晶直後）の鋼板はコイルに巻かれて曲率を有している状態を示し、平坦化後（使用時）の鋼板はコイルから巻き戻された状態を示している。 Figure 2 is a schematic diagram showing the switching that occurs at the grain boundaries and within secondary recrystallized grains of a grain-oriented electrical steel sheet. In Figure 2, the steel sheet immediately after finish annealing (immediately after secondary recrystallization) is shown wound into a coil and has a curvature, while the steel sheet after flattening (when in use) is shown unwound from the coil.
図２に示すように、鋼板がコイルに巻かれた状態の場合、鋼板の圧延方向（鋼板の長手方向）は、空間内で鋼板の曲率に応じて湾曲する。一方、一般的に、二次再結晶時に成長する結晶は空間内で方位を変えない。このため、一つの結晶粒内では、空間内での位置に応じて、圧延方向と結晶方向とがなす角が変化することになる。この変化は結晶粒の成長にともない大きくなる。すなわち、粒成長の最終段階で他の二次再結晶粒に到達するほど粗大化した二次再結晶粒の粒界近傍では、鋼板曲率に起因する方位変化が特に大きくなる。 As shown in Figure 2, when a steel sheet is wound into a coil, the rolling direction of the steel sheet (the longitudinal direction of the steel sheet) curves in space according to the curvature of the steel sheet. On the other hand, generally, the crystals that grow during secondary recrystallization do not change their orientation in space. Therefore, within a single crystal grain, the angle between the rolling direction and the crystal direction changes depending on the position in space. This change becomes larger as the crystal grain grows. In other words, the change in orientation caused by the curvature of the steel sheet becomes particularly large near the grain boundaries of secondary recrystallized grains that have coarsened to the point of reaching other secondary recrystallized grains in the final stage of grain growth.
そして、このような二次再結晶粒同士が隣接すると、隣接する結晶粒間の方位差（結晶粒界の方位差）は、それぞれの結晶粒が生成した時点で有していた方位差よりも大きくなる。つまり、それぞれの結晶粒自体（再結晶核）はＧｏｓｓ方位に近くて且つ方位差の比較的小さい結晶粒として生成していたとしても、粒成長して隣接した時点での結晶粒界における方位差はより大きなものとなってしまう。 When such secondary recrystallized grains are adjacent to each other, the misorientation between the adjacent grains (misorientation of the grain boundaries) becomes larger than the misorientation that each grain had when it was formed. In other words, even if each grain (recrystallized nucleus) was formed as a grain close to the Goss orientation and with a relatively small misorientation, the misorientation at the grain boundaries becomes larger when the grains grow and become adjacent.
例えば、鋼板が直径１０００ｍｍ程度のコイルとして巻かれた状態で二次再結晶が進行する場合を考える。この鋼板を仕上げ焼鈍後にコイルから巻き戻して平坦化すると、鋼板が有していた曲率に起因して、圧延方向１ｍｍ当たり０．１°程度の方位変化が生じる。方向性電磁鋼板の二次再結晶粒は粗大であり、例えば圧延方向の結晶粒径が５０ｍｍであれば、圧延方向に隣接する結晶粒の結晶粒界における方位差は５°にもなる。 For example, consider the case where secondary recrystallization progresses when a steel sheet is wound into a coil with a diameter of about 1000 mm. When this steel sheet is uncoiled and flattened after finish annealing, an orientation change of about 0.1° occurs per mm in the rolling direction due to the curvature of the steel sheet. The secondary recrystallized grains of grain-oriented electrical steel sheet are coarse, and for example, if the grain size in the rolling direction is 50 mm, the orientation difference at the grain boundaries between adjacent grains in the rolling direction will be as much as 5°.
一般的な二次再結晶、すなわち従来の方向性電磁鋼板における二次再結晶では、二次再結晶粒の粒成長中には切り替え（局所的な結晶方位の変化）は起きない。このため、圧延方向の粒径が５０ｍｍ程度であれば、二次再結晶時の鋼板曲率に起因して生じる圧延方向に隣接する結晶粒の結晶粒界における方位差は５°程度になる。 In typical secondary recrystallization, i.e., in conventional grain-oriented electrical steel sheets, switching (local change in crystal orientation) does not occur during grain growth of the secondary recrystallized grains. Therefore, if the grain size in the rolling direction is about 50 mm, the orientation difference at the grain boundaries of adjacent grains in the rolling direction caused by the curvature of the steel sheet during secondary recrystallization is about 5°.
一方、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶の進行中に局所的な方位変化（切り替え）が生じる。この方位変化は、後述するように、結晶の粒界エネルギーや表面エネルギーの増加を抑制するように作用し、結晶の対称性が高い方位に近づくように生じる。本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、結晶方位はＧｏｓｓ方位の近傍に制御されており、上記の切り替えは、基本的には結晶の対称性が高い方位、すなわちＧｏｓｓ方位に近づくように生じる。すなわち、切り替えは、個々の二次再結晶粒について、鋼板曲率が原因となって生じている方位変化を解消してＧｏｓｓ方位に戻すように作用する。結果として、圧延方向に隣接する結晶粒の結晶粒界における方位差は、切り替えが起きない場合より小さくなる。 On the other hand, in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, a local orientation change (switching) occurs during the progress of secondary recrystallization. As described below, this orientation change acts to suppress an increase in the grain boundary energy and surface energy of the crystal, and occurs so as to approach an orientation with high crystal symmetry. In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the crystal orientation is controlled to be close to the Goss orientation, and the above switching basically occurs so as to approach an orientation with high crystal symmetry, i.e., the Goss orientation. In other words, the switching acts to eliminate the orientation change caused by the steel sheet curvature for each secondary recrystallized grain and return it to the Goss orientation. As a result, the orientation difference at the grain boundaries of grains adjacent in the rolling direction becomes smaller than when switching does not occur.
後述するように、上記の切り替えは、二次再結晶中に二次再結晶粒内に残存する転位の再配置により生じると考えられる。この再配置に際して、転位は局所的な配置をとり、切り替えに対応する方位変化は局所的な境界、すなわち上記した粒界として識別できる。本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒内で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点の間に、｜β２－β１｜≧０．５°となる方位変化が識別できる。 As described later, the above-mentioned switching is considered to occur due to rearrangement of dislocations remaining in the secondary recrystallized grains during secondary recrystallization. During this rearrangement, the dislocations are arranged locally, and the orientation change corresponding to the switching can be identified as a local boundary, i.e., the above-mentioned grain boundary. In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, an orientation change where |β 2 -β 1 | ≧ 0.5° can be identified between two measurement points that are adjacent to each other and spaced 1 mm apart in the secondary recrystallized grain.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記した「切り替え」を制御することで、β結晶粒の圧延方向の粒径を、二次再結晶粒の圧延方向の粒径よりも小さくする。具体的には、β結晶粒の粒径ＲＡＬと、二次再結晶粒の粒径ＲＢＬとが、１．１０≦ＲＢＬ÷ＲＡＬを満たす。粒径ＲＡＬと粒径ＲＢＬとが、上記条件を満たすことによって、低磁場領域での磁歪が好ましく低減される。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the grain size of the β grains in the rolling direction is made smaller than the grain size of the secondary recrystallized grains in the rolling direction by controlling the above-mentioned "switching." Specifically, the grain size RA L of the β grains and the grain size RB L of the secondary recrystallized grains satisfy 1.10≦RB L ÷ RA L. When the grain size RA L and the grain size RB L satisfy the above condition, magnetostriction in a low magnetic field region is preferably reduced.
粒径ＲＢＬが小さいために、または粒径ＲＢＬは大きくても切り替えが少なく粒径ＲＡＬが大きいために、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．１０未満になると、切り替え頻度が十分でなくなり、低磁場磁歪が十分に改善できないことがある。ＲＢＬ／ＲＡＬ値は、好ましくは１．３０以上、より好ましくは１．５０以上、さらに好ましくは２．０以上、さらに好ましくは３．０以上、さらに好ましくは５．０以上である。 When the RBL / RAL value is less than 1.10 because the grain size RBL is small, or because the grain size RBL is large but switching is infrequent and the grain size RA L is large, the switching frequency becomes insufficient and low magnetic field magnetostriction may not be sufficiently improved. The RBL / RAL value is preferably 1.30 or more, more preferably 1.50 or more, even more preferably 2.0 or more, even more preferably 3.0 or more, and even more preferably 5.0 or more.
ＲＢＬ／ＲＡＬ値の上限については特に限定されない。切り替えの発生頻度が高くＲＢＬ／ＲＡＬ値が大きくなれば、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性が高くなるため、磁歪の改善にとっては好ましい。一方で、切り替えは結晶粒内での格子欠陥の残存でもあるため、あまりに発生頻度が高いと、特に鉄損への改善効果が低下する可能性が懸念される。そのため、ＲＢＬ／ＲＡＬ値の実用的な最大値としては８０が挙げられる。特に鉄損についての配慮が必要であれば、ＲＢＬ／ＲＡＬ値の最大値として好ましくは４０、より好ましくは３０が挙げられる。 There is no particular limit to the upper limit of the RBL / RAL value. If the switching occurs frequently and the RBL / RAL value is large, the continuity of the crystal orientation in the entire grain-oriented electrical steel sheet is high, which is favorable for improving magnetostriction. On the other hand, since the switching also means the remaining lattice defects in the crystal grains, if the switching occurs too frequently, there is a concern that the improvement effect on iron loss in particular may decrease. Therefore, a practical maximum value of the RBL / RAL value is 80. If particular consideration is required for iron loss, the maximum value of the RBL / RAL value is preferably 40, more preferably 30.
なお、ＲＢＬ／ＲＡＬ値は、１．０未満になる場合がある。ＲＢＬは角度φが２°以上となる粒界に基づいて規定された圧延方向の平均粒径である。一方で、ＲＡＬは｜β２－β１｜が０．５°以上となる粒界に基づいて規定された圧延方向の平均粒径である。単純に考えると、角度差の下限が小さい粒界の方が検出される頻度が高いように思われる。つまり、ＲＢＬは常にＲＡＬよりも大きくなり、ＲＢＬ／ＲＡＬ値は常に１．０以上になるように思われる。 The RB L /RA L value may be less than 1.0. RB L is the average grain size in the rolling direction defined based on the grain boundaries where the angle φ is 2° or more. On the other hand, RA L is the average grain size in the rolling direction defined based on the grain boundaries where |β 2 -β 1 | is 0.5° or more. Simply put, it seems that grain boundaries with a smaller lower limit of the angle difference are detected more frequently. In other words, it seems that RB L is always larger than RA L , and the RB L /RA L value is always 1.0 or more.
しかしながら、ＲＢＬは角度φに基づく粒界によって求められる粒径であり、ＲＡＬはずれ角βに基づく粒界によって求められる粒径であって、ＲＢＬおよびＲＡＬでは粒径を求めるための粒界の定義が異なる。そのため、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．０未満になる場合がある。 However, RBL is a grain size determined by a grain boundary based on the angle φ, and RA L is a grain size determined by a grain boundary based on the deviation angle β, and the definitions of the grain boundary for determining the grain size are different between RBL and RA L. Therefore, the RBL /RA L value may be less than 1.0.
例えば、｜β２－β１｜が０．５°未満（例えば、０°）であっても、ずれ角αおよび／またはずれ角γが大きければ、角度φは十分に大きくなる。すなわち、境界条件ＢＡを満たさないが、境界条件ＢＢを満たす粒界が存在することになる。このような粒界が増えれば、粒径ＲＢＬの値が小さくなり、結果として、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．０未満になりえる。本実施形態では、ずれ角βによる切り替えが起きる頻度が高くなるように各条件を制御する。切り替えの制御が十分でなく、本実施形態からのかい離が大きい場合には、ずれ角βの変化が起きなくなり、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．０未満になる。なお、本実施形態ではβ粒界の発生頻度を十分に高め、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．１０以上であることが好ましいことは、既に説明した通りである。 For example, even if |β 2 -β 1 | is less than 0.5° (for example, 0°), if the deviation angle α and/or deviation angle γ are large, the angle φ becomes sufficiently large. That is, there is a grain boundary that does not satisfy the boundary condition BA but satisfies the boundary condition BB. If such grain boundaries increase, the value of the grain size RB L becomes small, and as a result, the RB L /RA L value may become less than 1.0. In this embodiment, each condition is controlled so that the frequency of switching due to the deviation angle β increases. If the control of the switching is insufficient and there is a large deviation from this embodiment, the deviation angle β does not change and the RB L /RA L value becomes less than 1.0. As already explained, in this embodiment, it is preferable to sufficiently increase the frequency of occurrence of β grain boundaries and to set the RB L /RA L value to 1.10 or more.
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板に関して、圧延面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点間の境界は、表１のケース１からケース４に分類される。上記の粒径ＲＢＬは、表１のケース１および／またはケース２を満足する粒界に基づいて求め、粒径ＲＡＬは、表１のケース１および／またはケース３を満足する粒界に基づいて求める。例えば、圧延方向に沿って少なくとも５００測定点を含む測定線上で結晶方位のずれ角を測定し、この測定線上でケース１および／またはケース２の粒界に挟まれる線分長さの平均値を粒径ＲＢＬとする。同様に、上記の測定線上で、ケース１および／またはケース３の粒界に挟まれる線分長さの平均値を粒径ＲＡＬとする。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the boundary between two adjacent measurement points on the rolled surface and spaced 1 mm apart is classified into Case 1 to Case 4 in Table 1. The above grain size RB L is determined based on a grain boundary that satisfies Case 1 and/or Case 2 in Table 1, and the grain size RA L is determined based on a grain boundary that satisfies Case 1 and/or Case 3 in Table 1. For example, the deviation angle of the crystal orientation is measured on a measurement line including at least 500 measurement points along the rolling direction, and the average value of the length of the line segment sandwiched between the grain boundaries of Case 1 and/or Case 2 on this measurement line is taken as the grain size RB L. Similarly, the average value of the length of the line segment sandwiched between the grain boundaries of Case 1 and/or Case 3 on the above measurement line is taken as the grain size RA L.
ＲＢＬ／ＲＡＬ値の制御が低磁場磁歪に影響を及ぼす理由は必ずしも明確ではないが、図２で模式的に説明したように、一つの二次再結晶粒内で切り替え（局所的な方位変化）が生じることで、隣接粒との相対的な方位差を小さくし（結晶粒界近傍での結晶方位変化が緩やかになり）、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性を高めるように作用していると考えられる。 The reason why control of the RBL / RAL value affects low-field magnetostriction is not entirely clear, but as illustrated diagrammatically in FIG. 2, it is believed that switching (local orientation change) occurs within one secondary recrystallized grain, thereby reducing the relative orientation difference with adjacent grains (the crystal orientation change in the vicinity of the grain boundary becomes gradual), thereby acting to enhance the continuity of the crystal orientation throughout the grain-oriented electrical steel sheet.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、低磁場領域での磁歪の低減を目的とする場合には、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．１０以上であればよい。 As described above, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the objective is to reduce magnetostriction in a low magnetic field region, it is sufficient that the RBL / RAL value is 1.10 or more.
ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、被膜密着性の向上を目的として、ＲＢＬ／ＲＡＬ値を１．３０以上に制御してもよい。この値が１．３０以上であるとき、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性が好ましく向上する。 However, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the RBL / RAL value may be controlled to 1.30 or more for the purpose of improving coating adhesion. When this value is 1.30 or more, coating adhesion is preferably improved even if the steel sheet surface is smooth.
ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．３０以上であるとき、鋼板がたとえ曲げ試験などに供されても、曲げ応力が局所的に集中することなく均一に分散されて、その結果、絶縁被膜に亀裂が発生しにくくなる。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ＲＢＬ／ＲＡＬ値が１．３０以上であることが好ましく、１．５０以上であることがさらに好ましい。 When the RBL / RAL value is 1.30 or more, even if the steel sheet is subjected to a bending test, etc., bending stress is uniformly distributed without being locally concentrated, and as a result, cracks are less likely to occur in the insulating coating. Therefore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the RBL / RAL value is preferably 1.30 or more, and more preferably 1.50 or more.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains after controlling the orientation change, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
［第３実施形態］
続いて、本発明の第３実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。以下では、上記の実施形態との相違点を中心に説明し、重複する説明を省略する。
[Third embodiment]
Next, a grain-oriented electrical steel sheet according to a third embodiment of the present invention will be described below. The following description will focus on the differences from the above-described embodiment, and overlapping descriptions will be omitted.
本発明の第３実施形態に係る方向性電磁鋼板では、β結晶粒の圧延直角方向の粒径が、二次再結晶粒の圧延直角方向の粒径よりも小さい。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、圧延直角方向に対して粒径が制御されているβ結晶粒および二次再結晶粒を有する。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to the third embodiment of the present invention, the grain size of the β crystal grains in the direction perpendicular to the rolling direction is smaller than the grain size of the secondary recrystallized grains in the direction perpendicular to the rolling direction. In other words, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has β crystal grains and secondary recrystallized grains whose grain size is controlled in the direction perpendicular to the rolling direction.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
粒径ＲＡＣと粒径ＲＢＣとが、１．１０≦ＲＢＣ÷ＲＡＣを満たす。また、ＲＢＣ÷ＲＡＣ≦８０であることが好ましい。
Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as grain size RAC , and the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB C ,
The particle size RAC and the particle size RBC satisfy 1.10≦ RBC ÷ RAC . It is also preferable that RBC ÷ RAC ≦80.
この規定は、圧延直角方向に対する、上述の「切り替え」の状況を表す。つまり、角度φが２°以上となる境界を結晶粒界とする二次再結晶粒の中に、｜β２－β１｜が０．５°以上で且つ角度φが２°未満となる境界を少なくとも一つ含む結晶粒が、圧延直角方向に対して相応の頻度で存在することを意味している。本実施形態では、この切り替えの状況を、圧延直角方向の粒径ＲＡＣ及び粒径ＲＢＣにより評価し規定する。 This definition represents the above-mentioned "switching" state in the direction perpendicular to the rolling direction. In other words, it means that, among secondary recrystallized grains having a grain boundary at an angle φ of 2° or more, crystal grains including at least one boundary where |β 2 -β 1 | is 0.5° or more and the angle φ is less than 2° exist with a reasonable frequency in the direction perpendicular to the rolling direction. In this embodiment, the switching state is evaluated and defined by the grain size RAC and grain size RB C in the direction perpendicular to the rolling direction.
粒径ＲＢＣが小さいために、または粒径ＲＢＣは大きくても切り替えが少なく粒径ＲＡＣが大きいために、ＲＢＣ／ＲＡＣ値が１．１０未満になると、切り替え頻度が十分でなくなり、低磁場磁歪が十分に改善できないことがある。ＲＢＣ／ＲＡＣ値は、好ましくは１．３０以上、より好ましくは１．５０以上、さらに好ましくは２．０以上、さらに好ましくは３．０以上、さらに好ましくは５．０以上である。 When the RBC / RAC value is less than 1.10 because the particle size RBC is small, or because the RBC is large but the switching is infrequent and the RAC is large, the switching frequency becomes insufficient and the low magnetic field magnetostriction may not be sufficiently improved. The RBC / RAC value is preferably 1.30 or more, more preferably 1.50 or more, even more preferably 2.0 or more, even more preferably 3.0 or more, and even more preferably 5.0 or more.
ＲＢＣ／ＲＡＣ値の上限については特に限定されない。切り替えの発生頻度が高くＲＢＣ／ＲＡＣ値が大きくなれば、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性が高くなるため、磁歪の改善にとっては好ましい。一方で、切り替えは結晶粒内での格子欠陥の残存でもあるため、あまりに発生頻度が高いと、特に鉄損への改善効果が低下する可能性が懸念される。そのため、ＲＢＣ／ＲＡＣ値の実用的な最大値としては８０が挙げられる。特に鉄損についての配慮が必要であれば、ＲＢＣ／ＲＡＣ値の最大値として、好ましくは４０、より好ましくは３０が挙げられる。 There is no particular limit to the upper limit of the RBC / RAC value. If the switching occurs frequently and the RBC / RAC value is large, the continuity of the crystal orientation in the entire grain-oriented electrical steel sheet is high, which is favorable for improving magnetostriction. On the other hand, since the switching also means the remaining lattice defects in the crystal grains, if the switching occurs too frequently, there is a concern that the improvement effect on iron loss in particular may decrease. Therefore, a practical maximum value of the RBC / RAC value is 80. If consideration is particularly required for iron loss, the maximum value of the RBC / RAC value is preferably 40, more preferably 30.
なお、ＲＢＣは角度φに基づく粒界によって求められる粒径であり、ＲＡＣはずれ角βに基づく粒界によって求められる粒径である。ＲＢＣおよびＲＡＣでは粒径を求めるための粒界の定義が異なるため、ＲＢＣ／ＲＡＣ値が１．０未満になる場合がある。 Note that RBC is a grain size determined from a grain boundary based on the angle φ, and RAC is a grain size determined from a grain boundary based on the deviation angle β. Since the definitions of the grain boundary for determining grain size are different between RBC and RAC , the RBC / RAC value may be less than 1.0.
上記の粒径ＲＢＣは、表１のケース１および／またはケース２を満足する粒界に基づいて求め、粒径ＲＡＣは、表１のケース１および／またはケース３を満足する粒界に基づいて求める。例えば、圧延直角方向に沿って少なくとも５００測定点を含む測定線上で結晶方位のずれ角を測定し、この測定線上でケース１および／またはケース２の粒界に挟まれる線分長さの平均値を粒径ＲＢＣとする。同様に、上記の測定線上で、ケース１および／またはケース３の粒界に挟まれる線分長さの平均値を粒径ＲＡＣとする。 The grain size RBC is determined based on grain boundaries satisfying Case 1 and/or Case 2 in Table 1, and the grain size RAC is determined based on grain boundaries satisfying Case 1 and/or Case 3 in Table 1. For example, the deviation angle of the crystal orientation is measured on a measurement line including at least 500 measurement points along the direction perpendicular to the rolling direction, and the average value of the length of the line segment sandwiched between the grain boundaries of Case 1 and/or Case 2 on this measurement line is taken as the grain size RBC . Similarly, the average value of the length of the line segment sandwiched between the grain boundaries of Case 1 and/or Case 3 on the above measurement line is taken as the grain size RAC .
ＲＢＣ／ＲＡＣ値の制御が低磁場磁歪に影響を及ぼす理由は必ずしも明確ではないが、一つの二次再結晶粒内で切り替え（局所的な方位変化）が生じることで、隣接粒との相対的な方位差を小さくし、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性を高めるように作用していると考えられる。 The reason why control of the RBC / RAC value affects low-field magnetostriction is not entirely clear, but it is thought that a switch (local change in orientation) occurs within one secondary recrystallized grain, which reduces the relative orientation difference with adjacent grains and acts to increase the continuity of the crystal orientation throughout the entire grain-oriented electrical steel sheet.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、低磁場領域での磁歪の低減を目的とする場合には、ＲＢＣ／ＲＡＣ値が１．１０以上であればよい。 As described above, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the objective is to reduce magnetostriction in a low magnetic field region, it is sufficient that the RBC / RAC value is 1.10 or more.
ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、被膜密着性の向上を目的として、ＲＢＣ／ＲＡＣ値を１．３０以上に制御してもよい。この値が１．３０以上であるとき、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性が好ましく向上する。 However, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the RBC / RAC value may be controlled to 1.30 or more for the purpose of improving coating adhesion. When this value is 1.30 or more, coating adhesion is preferably improved even if the steel sheet surface is smooth.
ＲＢＣ／ＲＡＣ値が１．３０以上であるとき、鋼板がたとえ曲げ試験などに供されても、曲げ応力が局所的に集中することなく均一に分散されて、その結果、絶縁被膜に亀裂が発生しにくくなる。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ＲＢＣ／ＲＡＣ値が１．３０以上であることが好ましく、１．５０以上であることがさらに好ましい。 When the RBC / RAC value is 1.30 or more, even if the steel sheet is subjected to a bending test, bending stress is uniformly distributed without being locally concentrated, and as a result, cracks are less likely to occur in the insulating coating. Therefore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the RBC / RAC value is preferably 1.30 or more, and more preferably 1.50 or more.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains after controlling the orientation change, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
［第４実施形態］
続いて、本発明の第４実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。以下では、上記の実施形態との相違点を中心に説明し、重複する説明を省略する。
[Fourth embodiment]
Next, a grain-oriented electrical steel sheet according to a fourth embodiment of the present invention will be described below. The following description will focus on the differences from the above-described embodiment, and overlapping descriptions will be omitted.
本発明の第４実施形態に係る方向性電磁鋼板では、β結晶粒の圧延方向の粒径が、β結晶粒の圧延直角方向の粒径よりも小さい。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、圧延方向および圧延直角方向に対して粒径が制御されているβ結晶粒を有する。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to the fourth embodiment of the present invention, the grain size of the β crystal grains in the rolling direction is smaller than the grain size of the β crystal grains in the direction perpendicular to the rolling direction. In other words, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has β crystal grains whose grain size is controlled in the rolling direction and in the direction perpendicular to the rolling direction.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義するとき、
粒径ＲＡＬと粒径ＲＡＣとが、１．１５≦ＲＡＣ÷ＲＡＬを満たす。また、ＲＡＣ÷ＲＡＬ≦１０であることが好ましい。
Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA_L , and the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA_C ,
The particle size RA L and the particle size RAC satisfy 1.15≦RA C ÷ RA L. It is also preferable that RAC ÷ RA L ≦10.
以後の説明で、結晶粒の形状について「（面内）異方性」又は「扁平（形状）」と記述することがある。これらの結晶粒の形状は、鋼板の表面（圧延面）から観察した際の形状について記述している。つまり、結晶粒の形状は、板厚方向の大きさ（板厚断面での観察形状）について考慮していない。ちなみに、方向性電磁鋼板では、ほぼすべての結晶粒が板厚方向に鋼板板厚と同じサイズを有している。つまり方向性電磁鋼板では、結晶粒界近傍など特異な領域を除いて鋼板板厚がひとつの結晶粒で占められることが多い。 In the following explanation, the shape of the crystal grains may be described as "(in-plane) anisotropic" or "flat (shape)". These crystal grain shapes are described as the shape when observed from the surface (rolled surface) of the steel plate. In other words, the shape of the crystal grains does not take into account the size in the plate thickness direction (shape observed at the plate thickness cross section). Incidentally, in grain-oriented electrical steel sheets, almost all the crystal grains have the same size in the plate thickness direction as the steel plate thickness. In other words, in grain-oriented electrical steel sheets, the thickness of the steel plate is often occupied by a single crystal grain, except for unique areas such as near the grain boundaries.
上記したＲＡＣ／ＲＡＬ値の規定は、圧延方向および圧延直角方向に対する、上述の「切り替え」の状況を表す。つまり、切り替えと認識される程度の局所的な結晶方位の変化が起きる頻度が、鋼板の面内方向により異なることを意味している。本実施形態では、この切り替えの状況を、鋼板面内で直交する２つの方向の粒径ＲＡＣ及び粒径ＲＡＬにより評価し規定する。 The above-mentioned definition of the RAC / RAL value represents the above-mentioned "switching" state with respect to the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction. In other words, it means that the frequency of local crystal orientation changes recognized as switching varies depending on the in-plane direction of the steel sheet. In this embodiment, the switching state is evaluated and defined by the grain size RAC and grain size RA in two directions perpendicular to each other in the steel sheet plane.
ＲＡＣ／ＲＡＬ値が１超であるということは、切り替えで規定されるβ結晶粒は平均的にみると、圧延直角方向に延伸し、圧延方向につぶれた扁平形態を有することを示している。つまり、β粒界により規定される結晶粒の形態が異方性を有することを示す。 An RAC / RAL value of more than 1 indicates that the β crystal grains defined by the switching have, on average, an elongated shape in the direction perpendicular to the rolling direction and a flat shape crushed in the rolling direction, i.e., the shape of the crystal grains defined by the β grain boundaries has anisotropy.
β結晶粒の形状が面内異方性を持つことにより、低磁場磁歪が向上する理由は明確ではないが、以下のように考えられる。低磁場では、１８０°磁区が移動する際、隣接する結晶粒との「連続性」が重要であることは前述の通りである。例えば、一つの二次再結晶粒を切り替えによって小領域に分割した場合、この小領域の数が同じ（小領域の面積が同じ）であれば、小領域の形状は等方性であるよりも、異方性であるほうが、切り替えによる境界（β粒界）の存在比率は大きくなる。つまり、ＲＡＣ／ＲＡＬ値の制御によって局所的な方位変化である切り替えの存在頻度が増加することになり、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性を高めると考えられる。 The reason why the low magnetic field magnetostriction is improved by the in-plane anisotropy of the β crystal grain shape is not clear, but it is thought to be as follows. As mentioned above, in a low magnetic field, when the 180° magnetic domain moves, the "continuity" between adjacent crystal grains is important. For example, when one secondary recrystallized grain is divided into small regions by switching, if the number of these small regions is the same (the area of the small regions is the same), the presence ratio of boundaries (β grain boundaries) due to switching is higher when the shape of the small regions is anisotropic than when it is isotropic. In other words, it is thought that the frequency of switching, which is a local orientation change, is increased by controlling the RAC / RAL value, and the continuity of the crystal orientation in the entire grain-oriented electrical steel sheet is improved.
このような切り替え発生の異方性は、二次再結晶前の鋼板に存在する何らかの異方性：例えば、一次再結晶粒の形状の異方性；熱延板結晶粒の形状の異方性を起因とする一次再結晶粒の結晶方位分布の異方性（コロニー的な分布）；熱延で延伸した析出物及び破砕されて圧延方向に列状となった析出物の配置；コイル幅方向や長手方向の熱履歴の変動に起因する析出物分布；結晶粒径分布の異方性；などにより生ずると考えられる。しかしながら、発生メカニズムの詳細は不明である。ただし、二次再結晶中の鋼板が温度勾配を有すれば、結晶粒の成長（転位の消失および粒界の形成）に直接的な異方性を与える。すなわち、二次再結晶での温度勾配は、本実施形態で規定する上記異方性を制御する非常に有効な制御条件となる。詳細は製造法と関連して説明する。 Such anisotropy of switching is thought to be caused by some anisotropy present in the steel sheet before secondary recrystallization: for example, anisotropy of the shape of the primary recrystallized grains; anisotropy of the crystal orientation distribution of the primary recrystallized grains due to the anisotropy of the shape of the hot-rolled sheet crystal grains (colony-like distribution); the arrangement of precipitates stretched by hot rolling and precipitates crushed and arranged in rows in the rolling direction; precipitate distribution due to fluctuations in the thermal history in the coil width direction and longitudinal direction; anisotropy of the crystal grain size distribution; etc. However, the details of the mechanism of occurrence are unknown. However, if the steel sheet during secondary recrystallization has a temperature gradient, it gives a direct anisotropy to the growth of the crystal grains (disappearance of dislocations and formation of grain boundaries). In other words, the temperature gradient during secondary recrystallization is a very effective control condition for controlling the above-mentioned anisotropy defined in this embodiment. Details will be explained in relation to the manufacturing method.
また、上述の二次再結晶時の温度勾配により異方性を与えるプロセスとも関連するが、本実施形態でβ結晶粒を延伸させる方向は、圧延直角方向であることが現状の一般的な製造法も考慮すると好ましい。この場合、圧延方向の粒径ＲＡＬが、圧延直角方向の粒径ＲＡＣよりも小さな値となる。圧延方向および圧延直角方向の関係については、製造法と関連して説明する。なお、β結晶粒を延伸させる方向は、温度勾配ではなく、あくまでも、β粒界の発生頻度により決定される。 Also, although it is related to the process of imparting anisotropy by the temperature gradient during secondary recrystallization described above, it is preferable that the direction in which the β crystal grains are stretched in this embodiment is the direction perpendicular to the rolling direction, taking into consideration the current general manufacturing method. In this case, the grain size RA L in the rolling direction is smaller than the grain size RA C in the direction perpendicular to the rolling direction. The relationship between the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction will be explained in connection with the manufacturing method. Note that the direction in which the β crystal grains are stretched is determined not by the temperature gradient but by the frequency of occurrence of β grain boundaries.
粒径ＲＡＣが小さいために、または粒径ＲＡＣは大きくても粒径ＲＡＬが大きいために、ＲＡＣ／ＲＡＬ値が１．１５未満になると、切り替え頻度が十分でなくなり、低磁場磁歪が十分に改善できないことがある。ＲＡＣ／ＲＡＬ値は、好ましくは１．５０以上、より好ましくは１．８０以上、さらに好ましくは２．１０以上である。 When the RAC/ RAL value is less than 1.15 because the particle size RAC is small, or because the particle size RA is large even if the particle size RAC is large, the switching frequency becomes insufficient, and the low magnetic field magnetostriction may not be sufficiently improved. The RAC / RAL value is preferably 1.50 or more, more preferably 1.80 or more, and even more preferably 2.10 or more.
ＲＡＣ／ＲＡＬ値の上限については特に限定されない。切り替えの発生頻度および延伸方向が特定の方向に制限され、ＲＡＣ／ＲＡＬ値が大きくなれば、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性が高くなるため、磁歪の改善にとっては好ましい。一方で切り替えは結晶粒内での格子欠陥の残存でもあるため、あまりに発生頻度が高いと、特に鉄損への改善効果が低下する可能性が懸念される。そのため、ＲＡＣ／ＲＡＬ値の実用的な最大値としては１０が挙げられる。特に鉄損についての配慮が必要であれば、ＲＡＣ／ＲＡＬ値の最大値として、好ましくは６、より好ましくは４が挙げられる。 There is no particular limit to the upper limit of the RAC / RA L value. If the frequency of switching and the stretching direction are limited to a specific direction and the RAC / RA L value is large, the continuity of the crystal orientation throughout the grain-oriented electrical steel sheet is high, which is favorable for improving magnetostriction. On the other hand, since switching also means the remaining of lattice defects in the crystal grains, if the frequency of occurrence is too high, there is a concern that the improvement effect on iron loss in particular may decrease. Therefore, a practical maximum value of the RAC / RA L value is 10. If particular consideration is required regarding iron loss, the maximum value of the RAC / RA L value is preferably 6, more preferably 4.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記したＲＡＣ／ＲＡＬ値の制御に加えて、第２実施形態と同様に、粒径ＲＡＬと粒径ＲＢＬとが、１．１０≦ＲＢＬ÷ＲＡＬを満たすことが好ましい。 Furthermore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, in addition to controlling the RAC / RAL value as described above, it is preferable that the grain size RA L and the grain size RB L satisfy 1.10≦RB L ÷RA L , as in the second embodiment.
この規定は、「切り替え」が発生していることを明確にする。例えば、粒径ＲＡＣおよびＲＡＬは、隣接する２つの測定点間で｜β２－β１｜が０．５°以上となる粒界に基づく粒径であるが、「切り替え」がまったく発生しておらず、すべての粒界の角度φが２．０°以上であったとしても、上記したＲＡＣ／ＲＡＬ値が満足されることがある。たとえＲＡＣ／ＲＡＬ値が満足されても、すべての粒界の角度φが２．０°以上であれば、一般的に認識されている二次再結晶粒が単に扁平形状になっただけであるので、本実施形態の上記効果は好ましく得られない。本実施形態では、境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界（二次再結晶粒を分割する粒界）を有することを前提とするため、すべての粒界の角度φが２．０°以上であるという状況は生じにくいが、上記したＲＡＣ／ＲＡＬ値を満足することに加えて、ＲＢＬ／ＲＡＬ値を満足することが好ましい。 This provision clarifies that "switching" has occurred. For example, the grain sizes RAC and RA L are grain sizes based on grain boundaries where |β 2 -β 1 | is 0.5° or more between two adjacent measurement points, but even if "switching" has not occurred at all and the angle φ of all grain boundaries is 2.0° or more, the above-mentioned RAC /RA L value may be satisfied. Even if the RAC / RA L value is satisfied, if the angle φ of all grain boundaries is 2.0° or more, the generally recognized secondary recrystallized grains simply become flattened, so the above-mentioned effect of this embodiment cannot be preferably obtained. In this embodiment, since it is assumed that there is a grain boundary (grain boundary that divides secondary recrystallized grains) that satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, a situation in which the angle φ of all grain boundaries is 2.0° or more is unlikely to occur, but in addition to satisfying the above-mentioned RAC /RA L value, it is preferable to satisfy the RB L /RA L value.
また、本実施形態では、圧延方向に関してＲＢＬ／ＲＡＬ値を制御することに加えて、圧延直角方向についても、第３実施形態と同様に、粒径ＲＡＣと粒径ＲＢＣとが１．１０≦ＲＢＣ／ＲＡＣを満たすことは何ら問題とならず、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性を高める観点ではむしろ好ましい。 Furthermore, in this embodiment, in addition to controlling the RBL / RAL value in the rolling direction, it is not a problem if the grain size RAC and the grain size RB C also satisfy 1.10≦RB C /RA C in the direction perpendicular to the rolling direction, as in the third embodiment, and this is even preferable from the viewpoint of improving the continuity of the crystal orientation in the entire grain-oriented electrical steel sheet.
さらに、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒の圧延方向および圧延直角方向の粒径が制御されていることが好ましい。 Furthermore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, it is preferable that the grain size of the secondary recrystallized grains in the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction be controlled.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
粒径ＲＢＬと粒径ＲＢＣとが、１．５０≦ＲＢＣ÷ＲＢＬを満たすことが好ましい。また、ＲＢＣ÷ＲＢＬ≦２０であることが好ましい。
Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB L , and the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB C ,
It is preferable that the particle size RB L and the particle size RB C satisfy 1.50≦RB C ÷RB L. It is also preferable that RB C ÷RB L ≦20.
この規定は、上述の「切り替え」とは無関係であり、二次再結晶粒が圧延直角方向に延伸していることを表す。従って、この特徴それ自体は特別ではない。ただし、本実施形態では、ＲＡＣ／ＲＡＬ値を制御した上で、ＲＢＣ／ＲＢＬ値が上記の数値範囲を満たすことが好ましい。 This definition is unrelated to the above-mentioned "switching" and indicates that the secondary recrystallized grains extend in the direction perpendicular to the rolling direction. Therefore, this characteristic itself is not special. However, in this embodiment, it is preferable that the RAC / RAL value is controlled and the RB / RB value satisfies the above-mentioned numerical range.
本実施形態では、上記の切り替えに関係して、β結晶粒のＲＡＣ／ＲＡＬ値が制御される場合、二次再結晶粒の形態も面内異方性が大きくなる傾向がある。逆の見方をすると、本実施形態のようにずれ角βの切り替えを発生させる場合、二次再結晶粒の形状が面内異方性を持つように制御することで、β結晶粒の形状も面内異方性を持つ傾向がある。 In this embodiment, when the RAC / RAL value of the β crystal grains is controlled in relation to the above switching, the shape of the secondary recrystallized grains also tends to have large in-plane anisotropy. From the opposite perspective, when the shift angle β is switched as in this embodiment, the shape of the secondary recrystallized grains is controlled to have in-plane anisotropy, so that the shape of the β crystal grains also tends to have in-plane anisotropy.
ＲＢＣ／ＲＢＬ値は、好ましくは１．８０以上、より好ましくは２．００以上、さらに好ましくは２．５０以上である。ＲＢＣ／ＲＢＬ値の上限については特に限定されない。 The RBC /RB L value is preferably 1.80 or more, more preferably 2.00 or more, and further preferably 2.50 or more. There is no particular upper limit to the RBC /RB L value.
ＲＢＣ／ＲＢＬ値を制御する実用的な方法として、例えば、仕上げ焼鈍時にコイル幅の端部からの優先的な加熱を行い、コイル幅方向（コイル軸方向）への温度勾配を付与して二次再結晶粒を成長させるプロセスが挙げられる。このとき、二次再結晶粒のコイル周方向（例えば圧延方向）の粒径を５０ｍｍ程度に維持したまま、二次再結晶粒のコイル幅方向（例えば圧延直角方向）の粒径をコイル幅と同じに制御することも可能である。例えば、幅１０００ｍｍのコイルの全幅を一つの結晶粒で占めることができる。この場合、ＲＢＣ／ＲＢＬ値の上限値として、２０が挙げられる。 As a practical method for controlling the RB C /RB L value, for example, a process in which heating is preferentially performed from the ends of the coil width during the finish annealing, and a temperature gradient is applied in the coil width direction (coil axial direction) to grow secondary recrystallized grains. At this time, it is also possible to control the grain size of the secondary recrystallized grains in the coil width direction (e.g., transverse to rolling direction) to be the same as the coil width while maintaining the grain size of the secondary recrystallized grains in the coil circumferential direction (e.g., rolling direction) at about 50 mm. For example, one crystal grain can occupy the entire width of a coil with a width of 1000 mm. In this case, 20 can be cited as the upper limit of the RB C /RB L value.
なお、圧延直角方向ではなく圧延方向に温度勾配を持たせるように連続焼鈍プロセスによって二次再結晶を進行させれば、二次再結晶粒の粒径の最大値はコイル幅に制限されず、さらに大きな値とすることも可能である。この場合であっても、本実施形態によれば、切り替えによるβ粒界により結晶粒が適度に分割されることで、本実施形態の上記効果を得ることが可能である。 If secondary recrystallization is allowed to proceed by a continuous annealing process so that a temperature gradient is created in the rolling direction rather than in the direction perpendicular to the rolling direction, the maximum grain size of the secondary recrystallized grains is not limited by the coil width and can be made even larger. Even in this case, according to this embodiment, the crystal grains are appropriately divided by the β grain boundaries caused by switching, making it possible to obtain the above-mentioned effect of this embodiment.
さらに、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ずれ角βに関する切り替えの発生頻度が圧延方向および圧延直角方向に対して制御されていることが好ましい。 Furthermore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, it is preferable that the frequency of switching regarding the misalignment angle β is controlled in the rolling direction and in the direction perpendicular to the rolling direction.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
粒径ＲＡＬと粒径ＲＡＣと粒径ＲＢＬと粒径ＲＢＣとが、（ＲＢＣ×ＲＡＬ）÷（ＲＢＬ×ＲＡＣ）＜１．０を満たすことが好ましい。また、下限は特に限定しないが、現状の技術を前提にすれば、０．２＜（ＲＢＣ×ＲＡＬ）÷（ＲＢＬ×ＲＡＣ）であればよい。
Specifically, in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on boundary condition BA is defined as grain size RA L , the average grain size in the rolling direction L obtained based on boundary condition BB is defined as grain size RB L , the average grain size in the direction transverse to rolling C obtained based on boundary condition BA is defined as grain size RA C , and the average grain size in the direction transverse to rolling C obtained based on boundary condition BB is defined as grain size RB C ,
It is preferable that particle sizes RA L , RAC , RB L , and RB C satisfy (RB C × RA L )÷(RB L × RAC )<1.0. There is no particular lower limit, but based on current technology, 0.2<(RB C × RA L )÷(RB L × RAC ) will suffice.
この規定は、上述の「切り替え」の発生頻度の面内異方性を表す。つまり、上記の（ＲＢＣ・ＲＡＬ）／（ＲＢＬ・ＲＡＣ）は、「二次再結晶粒を圧延直角方向に分割する切り替えの発生程度：ＲＢＣ／ＲＡＣ」と、「二次再結晶粒を圧延方向に分割する切り替えの発生程度：ＲＢＬ／ＲＡＬ」との比になっている。この値が１未満であるということは、一つの二次再結晶粒が、切り替え（β粒界）により、圧延方向に数多く分割されていることを示している。 This regulation represents the in-plane anisotropy of the occurrence frequency of the above-mentioned "switching". In other words, the above (RB C ·RA L )/(RB L ·RA C ) is the ratio between "the degree of switching that splits secondary recrystallized grains in the direction perpendicular to the rolling: RB C /RA C " and "the degree of switching that splits secondary recrystallized grains in the rolling direction: RB L /RA L ". The fact that this value is less than 1 indicates that one secondary recrystallized grain is split into many parts in the rolling direction by switching (β grain boundaries).
また、見方を変えると、上記の（ＲＢＣ・ＲＡＬ）／（ＲＢＬ・ＲＡＣ）は、「二次再結晶粒の扁平の程度：ＲＢＣ／ＲＢＬ」と、「β結晶粒の扁平の程度：ＲＡＣ／ＲＡＬ」との比になっている。この値が１未満であるということは、一つの二次再結晶粒を分割するβ結晶粒は、二次再結晶粒よりも扁平な形状になることを示している。 Also, from another perspective, the above (RB C ·RA L )/(RB L ·RA C ) is the ratio between the "degree of flattening of secondary recrystallized grains: RB C /RB L " and the "degree of flattening of β grains: RAC /RA L ". The fact that this value is less than 1 indicates that the β grains dividing one secondary recrystallized grain have a flatter shape than the secondary recrystallized grain.
すなわち、β粒界は二次再結晶粒を圧延直角方向に分断するよりも圧延方向に分断する傾向がある。つまり、β粒界は二次再結晶粒が延伸する方向に延伸する傾向がある。β粒界のこの傾向は、二次再結晶粒が延伸する際に、切り替えが特定方位の結晶の占有面積を増大させるように作用していると考えられる。 In other words, β grain boundaries tend to divide secondary recrystallized grains in the rolling direction rather than in the direction perpendicular to the rolling direction. In other words, β grain boundaries tend to extend in the direction in which the secondary recrystallized grains extend. This tendency of β grain boundaries is thought to be due to the fact that when secondary recrystallized grains extend, the switching acts to increase the area occupied by crystals of a specific orientation.
（ＲＢＣ・ＲＡＬ）／（ＲＢＬ・ＲＡＣ）の値は、好ましくは０．９以下、より好ましくは０．８以下、より好ましくは０．５以下である。上記のように、（ＲＢＣ・ＲＡＬ）／（ＲＢＬ・ＲＡＣ）の下限は、特に制限されないが、工業的な実現性も考慮すると、０．２超であればよい。 The value of (RB C ·RA L )/(RB L · RAC ) is preferably 0.9 or less, more preferably 0.8 or less, and more preferably 0.5 or less. As described above, the lower limit of (RB C ·RA L )/(RB L · RAC ) is not particularly limited, but in consideration of industrial feasibility, it is sufficient if it is more than 0.2.
上記の粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣは、表１のケース１および／またはケース２を満足する粒界に基づいて求める。上記の粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＡＣは、表１のケース１および／またはケース３を満足する粒界に基づいて求める。例えば、圧延直角方向に沿って少なくとも５００測定点を含む測定線上で結晶方位のずれ角を測定し、この測定線上でケース１および／またはケース３の粒界に挟まれる線分長さの平均値を粒径ＲＡＣとする。粒径ＲＡＬ、粒径ＲＢＬ、粒径ＲＢＣも同様に求めればよい。 The above grain size RB L and grain size RB C are determined based on grain boundaries that satisfy Case 1 and/or Case 2 in Table 1. The above grain size RA L and grain size RA C are determined based on grain boundaries that satisfy Case 1 and/or Case 3 in Table 1. For example, the deviation angle of the crystal orientation is measured on a measurement line including at least 500 measurement points along the direction perpendicular to the rolling direction, and the average value of the length of the line segment sandwiched between the grain boundaries of Case 1 and/or Case 3 on this measurement line is taken as the grain size RAC . The grain size RA L , grain size RB L , and grain size RBC may be determined in a similar manner.
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 In addition, the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains after controlling the orientation change, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ＲＢＬ／ＲＡＬ値を１．３０以上に制御し、且つＲＢＣ／ＲＡＣ値を１．３０以上に制御してもよい。これらの値が共に１．３０以上であるとき、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性がさらに好ましく向上する。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the RBL / RAL value may be controlled to 1.30 or more, and the RBC / RAC value may be controlled to 1.30 or more. When these values are both 1.30 or more, the coating adhesion is further improved even if the steel sheet surface is smooth.
［各実施形態に共通する技術特徴］
続いて、上記した各実施形態に係る方向性電磁鋼板について、共通する技術特徴を以下に説明する。
[Technical features common to each embodiment]
Next, common technical features of the grain-oriented electrical steel sheets according to the above-described embodiments will be described below.
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、境界条件ＢＢに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣが、２２ｍｍ以上であることが好ましい。
In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB L , and the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB C ,
It is preferable that the particle size RB L and the particle size RB C are 22 mm or more.
切り替えは、二次再結晶粒の成長の過程で蓄積する転位により生じると考えられる。すなわち、一度切り替えが起きた後、次の切り替えが起きるまでには、二次再結晶粒が相当程度にまで成長することが必要となる。このため、粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣが１５ｍｍ未満であると、切り替えが発生しにくく、切り替えによる低磁場磁歪の十分な改善が困難になるおそれがある。粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣは、１５ｍｍ以上であることが好ましい。粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣは、好ましくは２２ｍｍ以上であり、より好ましくは３０ｍｍ以上であり、さらに好ましくは４０ｍｍ以上である。 The switching is considered to occur due to dislocations accumulated during the growth of secondary recrystallized grains. In other words, after one switching occurs, the secondary recrystallized grains need to grow to a considerable extent before the next switching occurs. For this reason, if the grain size RBL and the grain size RBC are less than 15 mm, switching is unlikely to occur, and there is a risk that it may be difficult to sufficiently improve low magnetic field magnetostriction by switching. The grain size RBL and the grain size RBC are preferably 15 mm or more. The grain size RBL and the grain size RBC are preferably 22 mm or more, more preferably 30 mm or more, and even more preferably 40 mm or more.
粒径ＲＢＬおよび粒径ＲＢＣの上限は特に限定しない。一般的な方向性電磁鋼板の製造では、一次再結晶が完了した鋼板をコイルに巻き、圧延方向に曲率を有した状態で二次再結晶により｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を生成・成長させるので、一つの結晶粒内で圧延方向における位置によりずれ角βが連続的に変化する。そのため、粒径ＲＢＬが増大すれば、ずれ角βが増加し、磁歪が増大することにもなりかねない。このため、粒径ＲＢＬを無制限に大きくすることは避けることが好ましい。工業的な実現性も考慮すると、粒径ＲＢＬについて、好ましい上限として４００ｍｍ、さらに好ましい上限として２００ｍｍ、さらに好ましい上限として１００ｍｍを挙げることができる。 The upper limits of the grain size RB L and grain size RB C are not particularly limited. In the general production of grain-oriented electrical steel sheets, a steel sheet after primary recrystallization is wound into a coil, and crystal grains of the {110}<001> orientation are generated and grown by secondary recrystallization in a state of curvature in the rolling direction, so that the deviation angle β changes continuously depending on the position in the rolling direction within one crystal grain. Therefore, if the grain size RB L increases, the deviation angle β increases, which may increase magnetostriction. For this reason, it is preferable to avoid increasing the grain size RB L without limit. Considering industrial feasibility, the grain size RB L can be preferably set to an upper limit of 400 mm, more preferably 200 mm, and even more preferably 100 mm.
また、一般的な方向性電磁鋼板の製造では、一次再結晶が完了した鋼板をコイルに巻いた状態で加熱し、二次再結晶により｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を生成・成長させるので、二次再結晶粒は温度上昇が先行するコイル端部側から温度上昇が遅延するコイル中心側に向かって成長する。このような製造法では、例えばコイル幅を１０００ｍｍとすれば、コイル幅の半分程度となる５００ｍｍを粒径ＲＢＣの上限として挙げることができる。もちろん各実施形態では、コイルの全幅が粒径ＲＢＣとなることを除外しない。 In general, in the manufacture of grain-oriented electrical steel sheets, a steel sheet after primary recrystallization is heated in a coil, and grains of {110}<001> orientation are generated and grown by secondary recrystallization, so that the secondary recrystallized grains grow from the coil end side, where the temperature rise occurs first, toward the coil center side, where the temperature rise occurs later. In such a manufacturing method, for example, if the coil width is 1000 mm, the upper limit of the grain size RBC can be set to 500 mm, which is about half the coil width. Of course, each embodiment does not exclude the case where the entire width of the coil is RBC .
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡＬと定義し、境界条件ＢＡに基づいて求める圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義するとき、
粒径ＲＡＬが３０ｍｍ以下であり、粒径ＲＡＣが４００ｍｍ以下であることが好ましい。
In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention, when the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA L , and the average grain size in the direction transverse to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA C ,
It is preferred that the particle size RA L is 30 mm or less and the particle size RAC is 400 mm or less.
粒径ＲＡＬの値が小さいほど、圧延方向で切り替えの発生頻度が高いことを意味する。粒径ＲＡＬは、４０ｍｍ以下であればよいが、３０ｍｍ以下であることがより好ましく、２０ｍｍ以下であることがより好ましい。 The smaller the value of the grain size RA L , the higher the frequency of occurrence of switching in the rolling direction. The grain size RA L may be 40 mm or less, more preferably 30 mm or less, and even more preferably 20 mm or less.
また、十分な切り替えが起きない状況で粒径ＲＡＣが増大すれば、ずれ角βが増加し、磁歪が増大することにもなりかねない。このため、粒径ＲＡＣを無制限に大きくすることは避けることが好ましい。工業的な実現性も考慮すると、粒径ＲＡＣについて、好ましい上限として４００ｍｍ、さらに好ましい上限として２００ｍｍ、さらに好ましい上限として１００ｍｍ、さらに好ましい上限として４０ｍｍ、さらに好ましい上限として３０ｍｍを挙げることができる。 Moreover, if the grain size RAC increases without sufficient switching, the deviation angle β increases, which may lead to an increase in magnetostriction. For this reason, it is preferable to avoid increasing the grain size RAC unlimitedly. Considering industrial feasibility, the grain size RAC is preferably set to an upper limit of 400 mm, more preferably set to 200 mm, even more preferably set to 100 mm, even more preferably set to 40 mm, and even more preferably set to 30 mm.
粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＡＣの下限は特に限定しない。各実施形態では、結晶方位の測定間隔を１ｍｍとしていることから、粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＡＣの最低値は１ｍｍとなる。しかし、各実施形態では、例えば測定間隔を１ｍｍ未満とすることにより、粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＡＣが１ｍｍ未満となるような鋼板を除外しない。ただし、切り替えは、僅かとはいえ結晶中の格子欠陥の存在を伴うので、切り替えの頻度があまりに高い場合には、磁気特性への悪影響も懸念される。また、工業的な実現性も考慮すると、粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＡＣについて、好ましい下限として５ｍｍを挙げることができる。 The lower limit of the grain size RA L and the grain size RAC is not particularly limited. In each embodiment, since the measurement interval of the crystal orientation is 1 mm, the minimum value of the grain size RA L and the grain size RAC is 1 mm. However, in each embodiment, for example, by setting the measurement interval to less than 1 mm, steel sheets in which the grain size RA L and the grain size RAC are less than 1 mm are not excluded. However, since the switching is accompanied by the presence of lattice defects in the crystal, even if they are slight, there is a concern that if the switching frequency is too high, there is a negative effect on the magnetic properties. In addition, considering industrial feasibility, a preferable lower limit of the grain size RA L and the grain size RAC can be 5 mm.
なお、各実施形態に係る方向性電磁鋼板における結晶粒径の測定では、結晶粒一つについて、粒径が最大で２ｍｍの不明確さを含む。そのため、粒径測定（圧延面上にて１ｍｍ間隔で少なくとも５００点の方位測定）は、粒径を規定する方向と鋼板面内で直交する方向に十分離れた位置、つまり異なる結晶粒の測定となるような位置について、計５箇所以上で実施することが好ましい。その上で、計５箇所以上の測定によって得られる全ての粒径を平均することにより、上記の不明確さを解消できる。例えば、粒径ＲＡＣおよび粒径ＲＢＣについては圧延方向に十分離れた５箇所以上で、粒径ＲＡＬおよび粒径ＲＢＬについては圧延直角方向に十分離れた５箇所以上で測定を実施し、計２５００点以上の測定点で方位測定を行って平均粒径を求めればよい。 In the measurement of the grain size in the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment, the grain size of each grain includes an uncertainty of up to 2 mm. Therefore, it is preferable to perform the grain size measurement (at least 500 orientation measurements at 1 mm intervals on the rolled surface) at positions that are sufficiently separated from the direction that defines the grain size in the direction perpendicular to the steel sheet surface, that is, positions at which different grains are measured. Then, the above uncertainty can be eliminated by averaging all the grain sizes obtained by the measurements at a total of 5 or more positions. For example, the grain size RA C and the grain size RB C are measured at 5 or more positions that are sufficiently separated from each other in the rolling direction, and the grain size RA L and the grain size RB L are measured at 5 or more positions that are sufficiently separated from each other in the direction perpendicular to the rolling direction, and the average grain size can be obtained by performing orientation measurements at a total of 2500 or more measurement points.
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、ずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）が、０°以上１．７０°以下であることが好ましい。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention, it is preferable that the standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the misalignment angle β is 0° or more and 1.70° or less.
切り替えがあまり起きない場合、低磁場磁歪は十分に低減しない。このことは、低磁場磁歪の低減が、ずれ角が特定方向に揃うことを示していると考えられる。すなわち、低磁場磁歪の低減は、二次再結晶の核生成を含めた発生初期または成長段階での蚕食による方位選択に起因していないと考えられる。つまり、上記実施形態の効果を得るために、従来の方位制御のように結晶方位を特定の方向に近づける、例えば、ずれ角の絶対値及び標準偏差を小さくすることは、特に必要な条件ではない。ただ、上述のような切り替えが十分に起きている鋼板では、「ずれ角」についても特徴的な範囲に制御されやすい。例えば、ずれ角βに関する切り替えにより少しずつ結晶方位が変化する場合、ずれ角の絶対値がゼロに近づくことは上記実施形態の支障とはならない。また、例えば、ずれ角βに関する切り替えにより少しずつ結晶方位が変化する場合、結晶方位自体が特定の方位に収斂することで、結果として、ずれ角の標準偏差がゼロに近づくことは、上記実施形態の支障とはならない。 When switching does not occur much, the low-field magnetostriction is not sufficiently reduced. This is thought to indicate that the reduction in low-field magnetostriction is due to the alignment of the deviation angle in a specific direction. In other words, it is thought that the reduction in low-field magnetostriction is not due to orientation selection due to erosion in the early stage of development or growth, including nucleation of secondary recrystallization. In other words, in order to obtain the effect of the above embodiment, it is not particularly necessary to bring the crystal orientation closer to a specific direction, as in conventional orientation control, for example, to reduce the absolute value and standard deviation of the deviation angle. However, in steel sheets in which switching as described above has occurred sufficiently, the "deviation angle" is also likely to be controlled to a characteristic range. For example, when the crystal orientation changes little by little due to switching regarding the deviation angle β, the absolute value of the deviation angle approaching zero does not interfere with the above embodiment. Also, for example, when the crystal orientation changes little by little due to switching regarding the deviation angle β, the crystal orientation itself converges to a specific orientation, and as a result, the standard deviation of the deviation angle approaches zero, which does not interfere with the above embodiment.
そのため、各実施形態では、ずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）が、０°以上１．７０°以下であってもよい。 Therefore, in each embodiment, the standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the deviation angle β may be greater than or equal to 0° and less than or equal to 1.70°.
ずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）は、以下のように求める。
方向性電磁鋼板は、数ｃｍ程度の大きさに成長した結晶粒が形成される二次再結晶により｛１１０｝＜００１＞方位への集積度を高めている。各実施形態では、このような方向性電磁鋼板にて結晶方位の変動を認識する必要がある。このため、少なくとも二次再結晶粒を２０個含む領域について、５００点以上の結晶方位を測定する。
The standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the deviation angle β is calculated as follows.
In grain-oriented electrical steel sheets, the degree of concentration in the {110}<001> orientation is increased by secondary recrystallization, in which crystal grains that grow to a size of about several centimeters are formed. In each embodiment, it is necessary to recognize the variation in crystal orientation in such grain-oriented electrical steel sheets. For this reason, the crystal orientations of 500 or more points are measured in an area that includes at least 20 secondary recrystallized grains.
なお、各実施形態では、「一つの二次再結晶粒を単結晶と捉え、二次再結晶粒内は厳密に同じ結晶方位を有する」と考えるべきではない。つまり、各実施形態では、一つの粗大な二次再結晶粒内に従来は粒界として認識しない程度の局所的な方位変化が存在し、この方位変化を検出することが必要になる。 Note that in each embodiment, it should not be considered that "one secondary recrystallized grain is regarded as a single crystal, and that the inside of the secondary recrystallized grain has the same crystal orientation in a strict sense." In other words, in each embodiment, there is a local orientation change within one coarse secondary recrystallized grain that is not recognized as a grain boundary in the past, and it is necessary to detect this orientation change.
このため、例えば、結晶方位の測定点を、結晶粒の境界（結晶粒界）とは無関係に設定した一定面積内に等間隔で分布させることが好ましい。具体的には、鋼板面にて、少なくとも２０個以上の結晶粒を含むように、Ｌｍｍ×Ｍｍｍ（ただしＬ、Ｍ＞１００）の面積内に、縦横５ｍｍ間隔で等間隔に測定点を分布させ、各測定点での結晶方位を測定し、計５００点以上のデータを得ることが好ましい。測定点が結晶粒界及び何らかの特異点である場合には、そのデータは用いない。また、対象となる鋼板の磁気特性を決定するために必要な領域（例えば、実機のコイルであれば、ミルシートに記載する磁気特性を測定する範囲）に応じて、上記の測定範囲を広げる必要がある。 For this reason, for example, it is preferable to distribute the measurement points of the crystal orientation at equal intervals within a set area that is independent of the boundaries of crystal grains (crystal grain boundaries). Specifically, it is preferable to distribute the measurement points at equal intervals of 5 mm vertically and horizontally within an area of L mm x M mm (where L and M>100) on the steel sheet surface so as to include at least 20 crystal grains, measure the crystal orientation at each measurement point, and obtain a total of 500 or more points of data. If the measurement points are crystal grain boundaries or some other singular point, the data will not be used. In addition, the above measurement range needs to be expanded depending on the area required to determine the magnetic properties of the target steel sheet (for example, in the case of a coil of an actual machine, the range in which the magnetic properties listed on the mill sheet are measured).
そして、各測定点について、ずれ角βを決定し、さらにずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）を計算する。各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、σ（｜β｜）が、上記した数値範囲内であることが好ましい。 Then, for each measurement point, the deviation angle β is determined, and the standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the deviation angle β is calculated. In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment, it is preferable that σ (|β|) is within the above-mentioned numerical range.
なお、σ（｜β｜）は、一般的に、１．７Ｔ程度の中磁場での磁気特性または磁歪を改善するために小さくすべきと考えられている因子である。ただ、σ（｜β｜）だけの制御では到達する特性に限界があった。上記した各実施形態では、上記の技術特徴に加えて、σ（｜β｜）を合わせて制御することで、方向性電磁鋼板全体での結晶方位の連続性に好ましく影響を及ぼす。 In addition, σ(|β|) is a factor that is generally considered to be small in order to improve magnetic properties or magnetostriction in a medium magnetic field of about 1.7 T. However, there is a limit to the properties that can be achieved by controlling σ(|β|) alone. In each of the above-mentioned embodiments, in addition to the above technical features, σ(|β|) is also controlled, which has a favorable effect on the continuity of the crystal orientation throughout the grain-oriented electrical steel sheet.
ずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）は、より好ましくは１．５０以下であり、さらに好ましくは１．３０以下であり、さらに好ましくは１．１０以下である。σ（｜β｜）は、もちろん０であっても構わない。 The standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the deviation angle β is more preferably 1.50 or less, even more preferably 1.30 or less, and even more preferably 1.10 or less. Of course, σ (|β|) may be 0.
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼板上に中間層や絶縁被膜などを有してもよいが、上記の結晶方位、粒界、平均結晶粒径などは、被膜等を有さない鋼板に基づいて特定してもよい。すなわち、測定試料となる方向性電磁鋼板が、表面に絶縁被膜等を有している場合は、被膜等を除去してから結晶方位などを測定してもよい。 Note that the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may have an intermediate layer or an insulating coating on the steel sheet, but the above crystal orientation, grain boundaries, average grain size, etc. may be determined based on a steel sheet that does not have a coating, etc. In other words, if the grain-oriented electrical steel sheet to be measured has an insulating coating, etc. on its surface, the coating, etc. may be removed before measuring the crystal orientation, etc.
例えば、絶縁被膜の除去方法として、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、ＮａＯＨ：３０～５０質量％＋Ｈ２Ｏ：５０～７０質量％の水酸化ナトリウム水溶液に、８０～９０℃で５～２０分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板から絶縁被膜を除去できる。なお、絶縁被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。 For example, the insulating coating can be removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the coating in a high-temperature alkaline solution. Specifically, the insulating coating can be removed from the grain-oriented electrical steel sheet by immersing the sheet in an aqueous sodium hydroxide solution containing 30 to 50 mass % NaOH and 50 to 70 mass % H 2 O at 80 to 90° C. for 5 to 20 minutes, followed by rinsing with water and drying. The time for immersion in the aqueous sodium hydroxide solution can be changed depending on the thickness of the insulating coating.
また、必要に応じて、次の方法によって中間層を除去してもよい。絶縁被膜を除去した電磁鋼板を、高温の塩酸に浸漬すればよい。具体的には、溶解したい中間層を除去するために好ましい塩酸の濃度を予め調べ、この濃度の塩酸に、例えば３０～４０質量％塩酸に、８０～９０℃で１～５分間、浸漬した後に、水洗して乾燥させることで、中間層が除去できる。特に、フォルステライト被膜などは、この方法によって除去できる。 If necessary, the intermediate layer may be removed by the following method. The electrical steel sheet from which the insulating coating has been removed may be immersed in hot hydrochloric acid. Specifically, the preferred concentration of hydrochloric acid for removing the desired intermediate layer is determined in advance, and the sheet is immersed in hydrochloric acid of this concentration, for example 30-40% by mass hydrochloric acid, at 80-90°C for 1-5 minutes, and then rinsed with water and dried to remove the intermediate layer. In particular, forsterite coatings and the like can be removed by this method.
また、上記の方法で中間層および絶縁被膜を除去することが難しい場合には、方向性電磁鋼板を機械的に研磨すればよい。例えば、方向性電磁鋼板の板厚方向に沿った切断面から予め中間層および絶縁被膜の厚みを確認しておき、その上で、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）が露出するように方向性電磁鋼板の表面を機械的に平行研磨して減厚すればよい。 In addition, if it is difficult to remove the intermediate layer and insulating coating using the above method, the grain-oriented electromagnetic steel sheet may be mechanically polished. For example, the thickness of the intermediate layer and insulating coating may be confirmed in advance from a cut surface along the thickness direction of the grain-oriented electromagnetic steel sheet, and then the surface of the grain-oriented electromagnetic steel sheet may be mechanically polished in parallel to reduce the thickness so that the grain-oriented electromagnetic steel sheet (silicon steel sheet) is exposed.
必要に応じて、上記の方法を組み合わせて、方向性電磁鋼板上の中間層や絶縁被膜などを除去すればよい。 If necessary, the above methods can be combined to remove intermediate layers and insulating coatings on the grain-oriented electrical steel sheets.
次いで、各実施形態に係る方向性電磁鋼板の化学組成を説明する。各実施形態の方向性電磁鋼板は、化学組成として、基本元素を含み、必要に応じて選択元素を含み、残部がＦｅ及び不純物からなる。 Next, the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment will be described. The grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment has a chemical composition that includes basic elements, optional elements as necessary, and the balance being Fe and impurities.
各実施形態に係る方向性電磁鋼板は、基本元素（主要な合金元素）として、質量分率で、Ｓｉ（シリコン）：２．０～７．０％を含有する。 The grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment contains, as a base element (major alloying element), 2.0 to 7.0% Si (silicon) by mass fraction.
Ｓｉは、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位に集積させるために、含有量が２．０～７．０％であることが好ましい。 The Si content is preferably 2.0-7.0% to concentrate the crystal orientation in the {110}<001> direction.
各実施形態では、化学組成として、不純物を含有してもよい。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入する元素を指す。不純物の合計含有量の上限は、例えば、５％であればよい。 In each embodiment, the chemical composition may contain impurities. Note that "impurities" refer to elements that are mixed in from raw materials such as ore or scrap when industrially producing steel, or from the production environment, etc. The upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
また、各実施形態では、上記した基本元素および不純物に加えて、選択元素を含有してもよい。例えば、上記した残部であるＦｅの一部に代えて、選択元素として、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｃ、Ｍｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ａｌ、Ｎ、Ｃｕ、Ｂｉ、Ｂ、Ｐ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｎｉなどを含有してもよい。これらの選択元素は、その目的に応じて含有させればよい。よって、これらの選択元素の下限値を限定する必要がなく、下限値が０％でもよい。また、これらの選択元素が不純物として含有されても、上記効果は損なわれない。 In addition, in each embodiment, selective elements may be contained in addition to the basic elements and impurities described above. For example, instead of a portion of the remaining Fe, selective elements such as Nb, V, Mo, Ta, W, C, Mn, S, Se, Al, N, Cu, Bi, B, P, Ti, Sn, Sb, Cr, and Ni may be contained. These selective elements may be contained according to the purpose. Therefore, there is no need to limit the lower limit of these selective elements, and the lower limit may be 0%. Furthermore, even if these selective elements are contained as impurities, the above effects are not impaired.
Ｎｂ（ニオブ）：０～０．０３０％
Ｖ（バナジウム）：０～０．０３０％
Ｍｏ（モリブデン）：０～０．０３０％
Ｔａ（タンタル）：０～０．０３０％
Ｗ（タングステン）：０～０．０３０％
Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷは、各実施形態で特徴的な効果を有する元素として活用することができる。
Nb (niobium): 0-0.030%
V (vanadium): 0 to 0.030%
Mo (molybdenum): 0 to 0.030%
Ta (tantalum): 0 to 0.030%
W (tungsten): 0-0.030%
Nb, V, Mo, Ta, and W can be utilized as elements having characteristic effects in each embodiment.
Ｎｂ群元素は、各実施形態に係る方向性電磁鋼板の特徴である切り替えの形成に好ましく作用する。ただし、Ｎｂ群元素が切り替え発生に作用するのは製造過程であるので、Ｎｂ群元素が各実施形態に係る方向性電磁鋼板に最終的に含有される必要はない。例えば、Ｎｂ群元素は、後述する仕上げ焼鈍における純化により系外に排出される傾向が少なからず存在している。そのため、スラブにＮｂ群元素を含有させ、製造過程でＮｂ群元素を活用して切り替えの頻度を高めた場合でも、その後の純化焼鈍によりＮｂ群元素が系外に排出されることがある。そのため、最終製品の化学組成として、Ｎｂ群元素が検出できない場合がある。 Nb group elements act favorably on the formation of switching, which is a feature of the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment. However, since the Nb group elements act on the occurrence of switching during the manufacturing process, it is not necessary for the Nb group elements to be ultimately contained in the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment. For example, there is a considerable tendency for Nb group elements to be discharged outside the system due to purification in the finish annealing described below. Therefore, even if Nb group elements are contained in the slab and the frequency of switching is increased by utilizing the Nb group elements during the manufacturing process, the Nb group elements may be discharged outside the system due to the subsequent purification annealing. Therefore, Nb group elements may not be detectable in the chemical composition of the final product.
そのため、各実施形態では、最終製品である方向性電磁鋼板の化学組成として、Ｎｂ群元素の含有量の上限についてのみ規定する。Ｎｂ群元素の上限は、それぞれ０．０３０％であればよい。一方、上述の通り、製造過程でＮｂ群元素を活用したとしても、最終製品ではＮｂ群元素の含有量がゼロになることがある。そのため、Ｎｂ群元素の含有量の下限は特に限定されず、下限がそれぞれ０％であってもよい。 Therefore, in each embodiment, only the upper limit of the content of Nb group elements is specified as the chemical composition of the final product, the grain-oriented electrical steel sheet. The upper limit of each Nb group element may be 0.030%. On the other hand, as described above, even if Nb group elements are used in the manufacturing process, the content of Nb group elements in the final product may be zero. Therefore, the lower limit of the content of Nb group elements is not particularly limited, and the lower limit may be 0%.
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、化学組成として、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷからなる群から選択される少なくとも１種を合計で０．００３０～０．０３０質量％含有することが好ましい。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention, the chemical composition preferably contains at least one element selected from the group consisting of Nb, V, Mo, Ta, and W in a total amount of 0.0030 to 0.030 mass%.
Ｎｂ群元素の含有量が製造途中で増加することは考えにくいので、最終製品の化学組成としてＮｂ群元素が検出されれば、製造過程でＮｂ群元素による切り替え制御が行われたことが示唆される。製造過程で切り替えを好ましく制御するには、最終製品のＮｂ群元素の合計含有量が、０．００３０％以上であることが好ましく、０．００５０％以上であることがさらに好ましい。一方、最終製品のＮｂ群元素の合計含有量が０．０３０％を超えると、切り替えの発生頻度を維持できるが磁気特性が低下することがある。そのため、最終製品のＮｂ群元素の合計含有量が、０．０３０％以下であることが好ましい。なお、Ｎｂ群元素の作用は製造法と関連して後述する。 Since it is unlikely that the content of Nb group elements will increase during manufacturing, if Nb group elements are detected in the chemical composition of the final product, it suggests that switching control by Nb group elements was performed during the manufacturing process. In order to favorably control switching during the manufacturing process, the total content of Nb group elements in the final product is preferably 0.0030% or more, and more preferably 0.0050% or more. On the other hand, if the total content of Nb group elements in the final product exceeds 0.030%, the frequency of switching can be maintained, but the magnetic properties may deteriorate. Therefore, it is preferable that the total content of Nb group elements in the final product is 0.030% or less. The action of Nb group elements will be described later in relation to the manufacturing method.
Ｃ（炭素）：０～０．００５０％
Ｍｎ（マンガン）：０～１．０％
Ｓ（硫黄）：０～０．０１５０％
Ｓｅ（セレン）：０～０．０１５０％
Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）：０～０．０６５０％
Ｎ（窒素）：０～０．００５０％
Ｃｕ（銅）：０～０．４０％
Ｂｉ（ビスマス）：０～０．０１０％
Ｂ（ボロン）：０～０．０８０％
Ｐ（燐）：０～０．５０％
Ｔｉ（チタン）：０～０．０１５０％
Ｓｎ（スズ）：０～０．１０％
Ｓｂ（アンチモン）：０～０．１０％
Ｃｒ（クロム）：０～０．３０％
Ｎｉ（ニッケル）：０～１．０％
これらの選択元素は、公知の目的に応じて含有させればよい。これらの選択元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が０％でもよい。なお、Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０～０．０１５０％であることが好ましい。Ｓ及びＳｅの合計とは、Ｓ及びＳｅの少なくとも一方を含み、その合計含有量であることを意味する。
C (carbon): 0 to 0.0050%
Mn (manganese): 0-1.0%
S (sulfur): 0-0.0150%
Se (selenium): 0 to 0.0150%
Al (acid-soluble aluminum): 0 to 0.0650%
N (nitrogen): 0 to 0.0050%
Cu (copper): 0-0.40%
Bi (Bismuth): 0 to 0.010%
B (boron): 0 to 0.080%
P (phosphorus): 0-0.50%
Ti (titanium): 0 to 0.0150%
Sn (tin): 0 to 0.10%
Sb (antimony): 0 to 0.10%
Cr (chromium): 0-0.30%
Ni (nickel): 0-1.0%
These optional elements may be contained according to known purposes. There is no need to set a lower limit for the content of these optional elements, and the lower limit may be 0%. The total content of S and Se is preferably 0 to 0.0150%. The total of S and Se means that at least one of S and Se is included, and the total content thereof is the total content.
なお、方向性電磁鋼板では、脱炭焼鈍および二次再結晶時の純化焼鈍を経ることで、比較的大きな化学組成の変化（含有量の低下）が起きる。元素によっては純化焼鈍によって、一般的な分析手法では検出できない程度（１ｐｐｍ以下）にまで含有量が低減することもある。各実施形態に係る方向性電磁鋼板の上記化学組成は、最終製品における化学組成である。一般に、最終製品の化学組成と、出発素材であるスラブの化学組成とは異なる。 In addition, in grain-oriented electrical steel sheets, a relatively large change in chemical composition (reduction in content) occurs due to decarburization annealing and purification annealing during secondary recrystallization. Depending on the element, the content may be reduced by purification annealing to a level that cannot be detected by general analytical methods (1 ppm or less). The above-mentioned chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheets according to each embodiment is the chemical composition of the final product. In general, the chemical composition of the final product differs from the chemical composition of the starting material, the slab.
各実施形態に係る方向性電磁鋼板の化学組成は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、方向性電磁鋼板の化学組成は、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。具体的には、方向性電磁鋼板から採取した３５ｍｍ角の試験片を、島津製作所製ＩＣＰＳ－８１００等（測定装置）により、予め作成した検量線に基づいた条件で測定することにより、化学組成が特定される。なお、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用いて測定し、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定すればよい。 The chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment may be measured by a general analysis method for steel. For example, the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Specifically, the chemical composition is determined by measuring a 35 mm square test piece taken from the grain-oriented electrical steel sheet using a Shimadzu ICPS-8100 or other measuring device under conditions based on a calibration curve created in advance. C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method, and N may be measured using the inert gas fusion-thermal conductivity method.
なお、上記の化学組成は、方向性電磁鋼板の成分である。測定試料となる方向性電磁鋼板が、表面に絶縁被膜等を有している場合は、被膜等を上記の方法で除去してから化学組成を測定する。 The above chemical composition is the composition of grain-oriented electrical steel sheet. If the grain-oriented electrical steel sheet to be measured has an insulating coating on its surface, the coating is removed using the method described above before measuring the chemical composition.
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒がずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割されていることを特徴とし、この特徴によって低磁場領域での磁歪が低減される。そのため、各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板上の被膜構成や、磁区細分化処理の有無などは特に制限されない。各実施形態では、目的に応じて任意の被膜を鋼板上に形成し、必要に応じて磁区細分化処理を施せばよい。 The grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention is characterized in that the secondary recrystallized grains are divided into small regions with slightly different deviation angles β, and this characteristic reduces magnetostriction in low magnetic field regions. Therefore, in the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment, there are no particular limitations on the coating configuration on the steel sheet or the presence or absence of magnetic domain refinement treatment. In each embodiment, any coating can be formed on the steel sheet according to the purpose, and magnetic domain refinement treatment can be performed as necessary.
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、中間層上に接して配された絶縁被膜とを有してもよい。 The grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention may have an intermediate layer arranged in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating arranged in contact with the intermediate layer.
図３は、本発明の好適な実施形態に係る方向性電磁鋼板の断面模式図である。図３に示すように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０（珪素鋼板）は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板１０（珪素鋼板）上に接して配された中間層２０と、中間層２０上に接して配された絶縁被膜３０とを有してもよい。
Figure 3 is a schematic cross-sectional view of a grain-oriented electrical steel sheet according to a preferred embodiment of the present invention. As shown in Figure 3, the grain-oriented electrical steel sheet 10 (silicon steel sheet) according to this embodiment may have an
本発明の各実施形態に係る方向性電磁鋼板では、局所的な微小歪の付与または局所的な溝の形成の少なくとも１つによって磁区が細分化されていてもよい。なお、局所的な微小歪や局所的な溝は、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチング、その他の手法によって付与または形成すればよい。例えば、局所的な微小歪または局所的な溝は、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状または点状に、且つ圧延方向の間隔が２ｍｍ～１０ｍｍになるように付与または形成すればよい。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to each embodiment of the present invention, the magnetic domains may be subdivided by at least one of the imparting of localized microstrains or the formation of localized grooves. The localized microstrains or localized grooves may be imparted or formed by a laser, plasma, mechanical method, etching, or other method. For example, the localized microstrains or localized grooves may be imparted or formed in a line or dot shape extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, and spaced apart in the rolling direction at intervals of 2 mm to 10 mm.
［方向性電磁鋼板の製造方法］
次に、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を説明する。
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
[Method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheet]
Next, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention will be described.
The method for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is not limited to the method described below. The method described below is one example for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
図４は、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を例示する流れ図である。図４に示すように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の製造方法は、鋳造工程と、熱間圧延工程と、熱延板焼鈍工程と、冷間圧延工程と、脱炭焼鈍工程と、焼鈍分離剤塗布工程と、仕上げ焼鈍工程とを備える。また、必要に応じて、脱炭焼鈍工程から仕上げ焼鈍工程までの任意のタイミングで窒化処理を行ってもよく、仕上げ焼鈍工程後に絶縁被膜形成工程や磁区制御工程をさらに有してもよい。 Figure 4 is a flow diagram illustrating a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention. As shown in Figure 4, the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) according to this embodiment includes a casting process, a hot rolling process, a hot-rolled sheet annealing process, a cold rolling process, a decarburization annealing process, an annealing separator application process, and a finish annealing process. In addition, if necessary, a nitriding treatment may be performed at any timing between the decarburization annealing process and the finish annealing process, and an insulating film formation process or a magnetic domain control process may be further included after the finish annealing process.
具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の製造方法は、
鋳造工程で、化学組成として、質量％で、Ｓｉ：２．０～７．０％、Ｎｂ：０～０．０３０％、Ｖ：０～０．０３０％、Ｍｏ：０～０．０３０％、Ｔａ：０～０．０３０％、Ｗ：０～０．０３０％、Ｃ：０～０．０８５０％、Ｍｎ：０～１．０％、Ｓ：０～０．０３５０％、Ｓｅ：０～０．０３５０％、Ａｌ：０～０．０６５０％、Ｎ：０～０．０１２０％、Ｃｕ：０～０．４０％、Ｂｉ：０～０．０１０％、Ｂ：０～０．０８０％、Ｐ：０～０．５０％、Ｔｉ：０～０．０１５０％、Ｓｎ：０～０．１０％、Ｓｂ：０～０．１０％、Ｃｒ：０～０．３０％、Ｎｉ：０～１．０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなるスラブを鋳造し、
脱炭焼鈍工程で、一次再結晶粒径を２４μｍ以下に制御し、
仕上げ焼鈍工程で、
上記スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％であるとき、加熱過程にて、７００～８００℃でのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１０～１．０とするか、又は９５０～１０００℃でのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０１０～０．０７０とするか、のうちの少なくとも一方を制御し、且つ８５０～９５０℃での保持時間を１２０～６００分とし、
上記スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％でないとき、加熱過程にて、７００～８００℃でのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１０～１．０とし、９５０～１０００℃でのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０１０～０．０７０とし、且つ８５０～９５０℃での保持時間を１２０～６００分とする。
Specifically, the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) according to this embodiment includes the following steps:
In the casting process, the chemical composition is, in mass%, Si: 2.0 to 7.0%, Nb: 0 to 0.030%, V: 0 to 0.030%, Mo: 0 to 0.030%, Ta: 0 to 0.030%, W: 0 to 0.030%, C: 0 to 0.0850%, Mn: 0 to 1.0%, S: 0 to 0.0350%, Se: 0 to 0.0350%, Al: 0 to 0.0 casting a slab containing 650%, N: 0-0.0120%, Cu: 0-0.40%, Bi: 0-0.010%, B: 0-0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0-0.0150%, Sn: 0-0.10%, Sb: 0-0.10%, Cr: 0-0.30%, Ni: 0-1.0%, and the balance being Fe and impurities;
In the decarburization annealing process, the primary recrystallized grain size is controlled to 24 μm or less.
In the final annealing process,
When the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is 0.0030 to 0.030%, in the heating process, at least one of PH 2 O/PH 2 at 700 to 800 ° C. is controlled to be 0.10 to 1.0, or PH 2 O/PH 2 at 950 to 1000 ° C. is controlled to be 0.010 to 0.070, and the holding time at 850 to 950 ° C. is set to 120 to 600 minutes;
When the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is not 0.0030-0.030%, in the heating process, PH 2 O/PH 2 at 700-800°C is 0.10-1.0, PH 2 O/PH 2 at 950-1000°C is 0.010-0.070, and the holding time at 850-950°C is 120-600 minutes.
上記のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、酸素ポテンシャルと呼ばれ、雰囲気ガスの水蒸気分圧ＰＨ２Ｏと水素分圧ＰＨ２との比である。 The above PH 2 O/PH 2 is called the oxygen potential, and is the ratio of the water vapor partial pressure PH 2 O to the hydrogen partial pressure PH 2 of the atmospheric gas.
本実施形態の「切り替え」は、主として、方位変化（切り替え）自体を発生し易くする要因と、方位変化（切り替え）が一つの二次再結晶粒の中で継続的に発生するようにする要因との二つによって制御される。 The "switching" in this embodiment is primarily controlled by two factors: factors that make the orientation change (switching) itself more likely to occur, and factors that ensure that the orientation change (switching) occurs continuously within a single secondary recrystallized grain.
切り替え自体を発生し易くさせるためには、二次再結晶をより低温から開始させることが有効である。例えば、一次再結晶粒径を制御し、Ｎｂ群元素を活用することによって、二次再結晶の開始をより低温に制御できる。 To facilitate this switching, it is effective to start secondary recrystallization at a lower temperature. For example, by controlling the primary recrystallized grain size and utilizing Nb group elements, the start of secondary recrystallization can be controlled to a lower temperature.
切り替えを一つの二次再結晶粒の中で継続的に発生させるためには、二次再結晶粒を低温から高温まで継続的に成長させることが有効である。例えば、従来から用いられるインヒビターであるＡｌＮなどを適切な温度および雰囲気中で利用することによって、低温で二次再結晶粒を発生させ、インヒビター効果を高温まで継続して作用させ、切り替えを一つの二次再結晶粒の中で高温まで継続的に発生させることができる。 In order to cause the switching to occur continuously within one secondary recrystallized grain, it is effective to allow the secondary recrystallized grain to grow continuously from low to high temperatures. For example, by using a conventionally used inhibitor such as AlN at an appropriate temperature and atmosphere, it is possible to generate secondary recrystallized grains at a low temperature, allow the inhibitor effect to continue to act up to high temperatures, and cause the switching to occur continuously up to high temperatures within one secondary recrystallized grain.
すなわち、切り替えを好ましく発生させるためには、高温での二次再結晶粒の発生を抑制したまま、低温で発生した二次再結晶粒を高温まで優先的に成長させることが有効となる。 In other words, in order to favorably cause the switching to occur, it is effective to suppress the generation of secondary recrystallized grains at high temperatures while allowing the secondary recrystallized grains that occur at low temperatures to grow preferentially to high temperatures.
また、本実施形態では、上記の二つの要因に加え、β結晶粒の形状に面内異方性を付与するため、最終的な二次再結晶過程で、二次再結晶粒の成長に異方性を持たせる方法を採用してもよい。 In addition to the above two factors, this embodiment may also employ a method of imparting anisotropy to the growth of secondary recrystallized grains in the final secondary recrystallization process in order to impart in-plane anisotropy to the shape of the β crystal grains.
本実施形態の特徴である切り替えを制御するには、上記の要因が重要である。その他の製造条件は、従来の公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。例えば、高温スラブ加熱によって形成するＭｎＳやＡｌＮをインヒビターとして利用する製造方法や、低温スラブ加熱とその後の窒化処理によって形成するＡｌＮをインヒビターとして利用する製造方法などがある。本実施形態の特徴である切り替えは、何れの製造方法でも適用が可能であり、特定の製造方法に限定されない。以下では、窒化処理を適用する製造方法にて切り替えを制御する方法を一例として説明する。 The above factors are important for controlling the switching, which is a feature of this embodiment. As for other manufacturing conditions, conventional known manufacturing methods for grain-oriented electrical steel sheets can be applied. For example, there are manufacturing methods that use MnS or AlN formed by high-temperature slab heating as an inhibitor, and manufacturing methods that use AlN formed by low-temperature slab heating and subsequent nitriding treatment as an inhibitor. The switching, which is a feature of this embodiment, can be applied to any manufacturing method and is not limited to a specific manufacturing method. Below, a method for controlling the switching in a manufacturing method that applies nitriding treatment will be described as an example.
（鋳造工程）
鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、たとえば、１５０～３５０ｍｍである。スラブの厚さは、好ましくは、２２０～２８０ｍｍである。スラブとして、厚さが１０～７０ｍｍの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程にて、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。
(Casting process)
In the casting process, a slab is prepared. An example of a method for producing a slab is as follows. Molten steel is produced (smelted). A slab is produced using the molten steel. The slab may be produced by a continuous casting method. An ingot may be produced using the molten steel, and the slab may be produced by blooming the ingot. The thickness of the slab is not particularly limited. The thickness of the slab is, for example, 150 to 350 mm. The thickness of the slab is preferably 220 to 280 mm. As the slab, a so-called thin slab having a thickness of 10 to 70 mm may be used. When a thin slab is used, rough rolling before finish rolling can be omitted in the hot rolling process.
スラブの化学組成は、一般的な方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブの化学組成を用いることができる。スラブの化学組成はたとえば、次の元素を含有する。 The chemical composition of the slab can be the same as that used in the manufacture of general grain-oriented electrical steel sheets. For example, the chemical composition of the slab contains the following elements:
Ｃ：０～０．０８５０％
炭素（Ｃ）は、製造過程では一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品のＣ含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、スラブのＣ含有量は０～０．０８５０％であればよい。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０７５０％である。Ｃは後述の脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には０．００５０％以下となる。Ｃを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、Ｃ含有量の下限は０％超であってもよく、０．００１０％であってもよい。
C: 0 to 0.0850%
Although carbon (C) is an effective element for controlling the primary recrystallization structure during the manufacturing process, excessive C content in the final product adversely affects the magnetic properties. Therefore, the C content of the slab may be 0 to 0.0850%. The preferred upper limit of the C content is 0.0750%. C is purified in the decarburization annealing process and the finish annealing process described below, and becomes 0.0050% or less after the finish annealing process. When C is contained, the lower limit of the C content may be more than 0% or may be 0.0010%, taking into account the productivity in industrial production.
Ｓｉ：２．０～７．０％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Ｓｉ含有量が２．０％未満であれば、仕上げ焼鈍時にオーステナイト変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Ｓｉ含有量が７．０％を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Ｓｉ含有量の好ましい下限は２．５０％であり、さらに好ましくは３．０％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は４．５０％であり、さらに好ましくは４．０％である。
Si: 2.0 to 7.0%
Silicon (Si) increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.0%, austenite transformation occurs during finish annealing, damaging the crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheets. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, cold workability decreases and cracks tend to occur during cold rolling. The preferred lower limit of the Si content is 2.50%, more preferably 3.0%. The preferred upper limit of the Si content is 4.50%, more preferably 4.0%.
Ｍｎ：０～１．０％
マンガン（Ｍｎ）は、Ｓ又はＳｅと結合して、ＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅを生成し、インヒビターとして機能する。Ｍｎ含有量は０～１．０％であればよい。Ｍｎを含有させる場合、Ｍｎ含有量が０．０５～１．０％の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定するので好ましい。本実施形態では、インヒビターの機能の一部をＮｂ群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅ強度は弱めに制御する。このため、Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．５０％であり、さらに好ましくは０．２０％である。
Mn: 0 to 1.0%
Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor. The Mn content may be 0 to 1.0%. When Mn is contained, it is preferable that the Mn content is in the range of 0.05 to 1.0%, since secondary recrystallization is stable. In this embodiment, it is possible for part of the inhibitor function to be borne by nitrides of Nb group elements. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, the preferred upper limit of the Mn content is 0.50%, and more preferably 0.20%.
Ｓ：０～０．０３５０％
Ｓｅ：０～０．０３５０％
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、Ｍｎと結合して、ＭｎＳ又はＭｎＳｅを生成し、インヒビターとして機能する。Ｓ含有量は０～０．０３５０％であればよく、Ｓｅ含有量は０～０．０３５０％であればよい。Ｓ及びＳｅの少なくとも一方を含有させる場合、Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３０～０．０３５０％であれば、二次再結晶が安定するので好ましい。本実施形態では、インヒビターの機能の一部をＮｂ群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅ強度は弱めに制御する。このため、Ｓ及びＳｅ含有量の合計の好ましい上限は０．０２５０％であり、さらに好ましくは０．０１０％である。Ｓ及びＳｅは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、Ｓ及びＳｅをできるだけ少なくすることが好ましい。
S: 0 to 0.0350%
Se: 0 to 0.0350%
Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor. The S content may be 0 to 0.0350%, and the Se content may be 0 to 0.0350%. When at least one of S and Se is contained, it is preferable that the total content of S and Se is 0.0030 to 0.0350%, since secondary recrystallization is stable. In this embodiment, it is possible for part of the inhibitor function to be borne by nitrides of Nb group elements. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, the preferred upper limit of the total content of S and Se is 0.0250%, and more preferably 0.010%. If S and Se remain after the final annealing, they form compounds and deteriorate the iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during the final annealing.
ここで、「Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３０～０．０３５０％」であるとは、スラブの化学組成がＳ又はＳｅのいずれか一方のみを含有し、Ｓ又はＳｅのいずれか一方の含有量が０．００３０～０．０３５０％であってもよいし、スラブがＳ及びＳｅの両方を含有し、Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３０～０．０３５０％であってもよい。 Here, "the total content of S and Se is 0.0030-0.0350%" means that the chemical composition of the slab contains only one of S or Se, and the total content of either S or Se is 0.0030-0.0350%, or that the slab contains both S and Se, and the total content of S and Se is 0.0030-0.0350%.
Ａｌ：０～０．０６５０％
アルミニウム（Ａｌ）は、Ｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして析出し、インヒビターとして機能する。Ａｌ含有量は０～０．０６５０％であればよい。Ａｌを含有させる場合、Ａｌの含有量が０．０１０～０．０６５％の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのＡｌＮは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定するので好ましい。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０２５０％である。二次再結晶の安定性の観点から、Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。
Al: 0 to 0.0650%
Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al,Si)N, and functions as an inhibitor. The Al content may be 0 to 0.0650%. When Al is contained, it is preferable that the Al content is within the range of 0.010 to 0.065%, since AlN formed as an inhibitor by nitriding described later expands the secondary recrystallization temperature range, and secondary recrystallization is particularly stable in the high temperature range. The preferred lower limit of the Al content is 0.020%, and more preferably 0.0250%. From the viewpoint of secondary recrystallization stability, the preferred upper limit of the Al content is 0.040%, and more preferably 0.030%.
Ｎ：０～０．０１２０％
窒素（Ｎ）は、Ａｌと結合してインヒビターとして機能する。Ｎ含有量は０～０．０１２０％であればよい。Ｎは製造過程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限が０％でもよい。一方、Ｎを含有させる場合、Ｎ含有量が０．０１２０％を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．００９０％である。Ｎは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には０．００５０％以下となる。
N: 0 to 0.0120%
Nitrogen (N) combines with Al and functions as an inhibitor. The N content may be 0 to 0.0120%. N can be added by nitriding during the manufacturing process, so the lower limit may be 0%. On the other hand, when N is added, if the N content exceeds 0.0120%, blisters, a type of defect, tend to occur in the steel sheet. The preferred upper limit of the N content is 0.010%, and more preferably 0.0090%. N is purified in the final annealing process, and the N content is 0.0050% or less after the final annealing process.
Ｎｂ：０～０．０３０％
Ｖ：０～０．０３０％
Ｍｏ：０～０．０３０％
Ｔａ：０～０．０３０％
Ｗ：０～０．０３０％
Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷは、Ｎｂ群元素である。Ｎｂ含有量は０～０．０３０％であればよく、Ｖ含有量は０～０．０３０％であればよく、Ｍｏ含有量は０～０．０３０％であればよく、Ｔａ含有量は０～０．０３０％であればよく、Ｗ含有量は０～０．０３０％であればよい。
Nb: 0 to 0.030%
V: 0 to 0.030%
Mo: 0 to 0.030%
Ta: 0 to 0.030%
W: 0 to 0.030%
Nb, V, Mo, Ta, and W are Nb group elements. The Nb content may be 0 to 0.030%, the V content may be 0 to 0.030%, the Mo content may be 0 to 0.030%, the Ta content may be 0 to 0.030%, and the W content may be 0 to 0.030%.
また、Ｎｂ群元素として、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷからなる群から選択される少なくとも１種を合計で０．００３０～０．０３０質量％含有することが好ましい。 In addition, it is preferable that the Nb group element contains at least one element selected from the group consisting of Nb, V, Mo, Ta, and W in a total amount of 0.0030 to 0.030 mass%.
Ｎｂ群元素を切り替えの制御に活用する場合、スラブでのＮｂ群元素の合計含有量が０．０３０％以下（好ましくは０．００３０％以上０．０３０％以下）であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させる。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、その後の成長過程で、本実施形態が特徴とする切り替えが起きやすくなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。 When Nb group elements are used to control the switching, if the total content of Nb group elements in the slab is 0.030% or less (preferably 0.0030% or more and 0.030% or less), secondary recrystallization will begin at the appropriate time. In addition, the orientation of the secondary recrystallized grains that occurs will be very favorable, making it easier for the switching that is a feature of this embodiment to occur during the subsequent growth process, and ultimately allowing control to a structure that is favorable for magnetic properties.
Ｎｂ群元素を含有することにより、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒径は、Ｎｂ群元素を含有しない場合に比べて好ましく小径化する。この一次再結晶粒の微細化は、炭化物、炭窒化物、窒化物等の析出物によるピン止め効果、および固溶元素としてのドラッグ効果などにより得られると考えられる。特に、Ｎｂ及びＴａはその効果が好ましく得られる。 By including Nb group elements, the primary recrystallized grain size after decarburization annealing is preferably smaller than when Nb group elements are not included. This refinement of the primary recrystallized grains is thought to be achieved by the pinning effect of precipitates such as carbides, carbonitrides, and nitrides, and the drag effect of solid solution elements. In particular, Nb and Ta provide this effect.
Ｎｂ群元素による一次再結晶粒径の小径化によって、二次再結晶の駆動力が大きくなり、二次再結晶が従来よりも低温で開始する。また、Ｎｂ群元素の析出物は、ＡｌＮなどの従来インヒビターよりも比較的低温で分解するため、仕上げ焼鈍の昇温過程にて、二次再結晶が従来よりも低温で開始する。これらのメカニズムについては後述するが、低温で二次再結晶が開始することで、本実施形態の特徴である切り替えが起き易くなる。 The reduction in the primary recrystallized grain size by Nb group elements increases the driving force for secondary recrystallization, and secondary recrystallization begins at a lower temperature than in the past. In addition, since precipitates of Nb group elements decompose at a relatively lower temperature than conventional inhibitors such as AlN, secondary recrystallization begins at a lower temperature during the temperature rise process of finish annealing. The mechanism behind this will be described later, but by starting secondary recrystallization at a low temperature, it becomes easier for the switching that is a feature of this embodiment to occur.
なお、二次再結晶のインヒビターとしてＮｂ群元素の析出物を活用する場合、Ｎｂ群元素の炭化物及び炭窒化物は、二次再結晶が可能な温度域よりも低い温度域で不安定となるため、二次再結晶開始温度を低温にシフトさせる効果が小さいと考えられる。このため、二次再結晶開始温度を好ましく低温にシフトさせるためには、二次再結晶が可能な温度域まで安定であるＮｂ群元素の窒化物を活用することが好ましい。 When using precipitates of Nb group elements as inhibitors of secondary recrystallization, it is believed that the effect of shifting the secondary recrystallization start temperature to a lower temperature is small, since carbides and carbonitrides of Nb group elements become unstable in a temperature range lower than the temperature range in which secondary recrystallization is possible. Therefore, in order to preferably shift the secondary recrystallization start temperature to a lower temperature, it is preferable to use nitrides of Nb group elements, which are stable up to the temperature range in which secondary recrystallization is possible.
二次再結晶開始温度を好ましく低温シフトさせるＮｂ群元素の析出物（好ましくは窒化物）と、二次再結晶開始後も高温まで安定なＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎなどの従来インヒビターとを併用することにより、二次再結晶粒である｛１１０｝＜００１＞方位粒の優先成長温度域を従来よりも拡大することができる。そのため、低温から高温までの幅広い温度域で切り替えが発生し、方位選択が広い温度域で継続する。その結果、最終的なβ粒界の存在頻度が高まるとともに、方向性電磁鋼板を構成する二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞方位集積度を効果的に高めることができる。 By using precipitates (preferably nitrides) of Nb group elements, which favorably shift the secondary recrystallization start temperature to a lower temperature, in combination with conventional inhibitors such as AlN and (Al,Si)N, which are stable up to high temperatures even after the start of secondary recrystallization, the preferential growth temperature range of the {110}<001> orientation grains, which are secondary recrystallized grains, can be expanded more than ever before. Therefore, switching occurs over a wide temperature range from low to high temperatures, and orientation selection continues over a wide temperature range. As a result, the frequency of the final β grain boundaries increases, and the {110}<001> orientation concentration of the secondary recrystallized grains that make up the grain-oriented electrical steel sheet can be effectively increased.
なお、Ｎｂ群元素の炭化物や炭窒化物などのピン止め効果により、一次再結晶粒の微細化を指向する場合は、鋳造時点でスラブのＣ含有量を５０ｐｐｍ以上としておくことが好ましい。ただし、二次再結晶におけるインヒビターとしては、炭化物もしくは炭窒化物よりも、窒化物が好ましいことから、一次再結晶完了後は、脱炭焼鈍によりＣ含有量を３０ｐｐｍ以下、好ましくは２０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下にして、鋼中のＮｂ群元素の炭化物や炭窒化物を十分に分解しておくことが好ましい。脱炭焼鈍にて、Ｎｂ群元素の大部分を固溶状態にしておくことで、その後の窒化処理にて、Ｎｂ群元素の窒化物（インヒビター）を、本実施形態にとって好ましい形態（二次再結晶が進行しやすい形態）に調整することができる。 When the pinning effect of carbides and carbonitrides of Nb group elements is used to refine the primary recrystallized grains, it is preferable to set the C content of the slab to 50 ppm or more at the time of casting. However, since nitrides are more preferable than carbides or carbonitrides as inhibitors in secondary recrystallization, it is preferable to reduce the C content to 30 ppm or less, preferably 20 ppm or less, and more preferably 10 ppm or less by decarburization annealing after the completion of primary recrystallization, so that the carbides and carbonitrides of Nb group elements in the steel are sufficiently decomposed. By leaving most of the Nb group elements in a solid solution state by decarburization annealing, the nitrides of Nb group elements (inhibitors) can be adjusted to a form preferred for this embodiment (a form in which secondary recrystallization is likely to proceed) in the subsequent nitriding treatment.
Ｎｂ群元素の合計含有量は、０．００４０％以上であることが好ましく、０．００５０％以上であることがより好ましい。また、Ｎｂ群元素の合計含有量は、０．０２０％以下であることが好ましく、０．０１０％であることがより好ましい。 The total content of Nb group elements is preferably 0.0040% or more, and more preferably 0.0050% or more. The total content of Nb group elements is preferably 0.020% or less, and more preferably 0.010%.
スラブの化学組成の残部はＦｅ及び不純物からなる。なお、ここでいう「不純物」は、スラブを工業的に製造する際に、原材料に含まれる成分、又は製造の過程で混入する成分から不可避的に混入し、本実施形態の効果に実質的に影響を与えない元素を意味する。 The remainder of the chemical composition of the slab consists of Fe and impurities. Note that "impurities" here refer to elements that are inevitably mixed in from components contained in the raw materials or components mixed in during the manufacturing process when the slab is industrially manufactured, and that do not substantially affect the effects of this embodiment.
また、スラブは、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、上記Ｆｅの一部に代えて、公知の選択元素を含有してもよい。選択元素として、たとえば、次の元素が挙げられる。 The slab may contain known selective elements in place of part of the Fe, taking into consideration not only solving manufacturing problems, but also strengthening the inhibitor function through compound formation and the effect on magnetic properties. Examples of selective elements include the following elements:
Ｃｕ：０～０．４０％
Ｂｉ：０～０．０１０％
Ｂ：０～０．０８０％
Ｐ：０～０．５０％
Ｔｉ：０～０．０１５０％
Ｓｎ：０～０．１０％
Ｓｂ：０～０．１０％
Ｃｒ：０～０．３０％
Ｎｉ：０～１．０％
これらの選択元素は、公知の目的に応じて含有させればよい。これらの選択元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が０％でもよい。
Cu: 0 to 0.40%
Bi: 0 to 0.010%
B: 0 to 0.080%
P: 0 to 0.50%
Ti: 0 to 0.0150%
Sn: 0 to 0.10%
Sb: 0 to 0.10%
Cr: 0 to 0.30%
Ni: 0 to 1.0%
These optional elements may be contained according to known purposes. There is no need to set a lower limit for the content of these optional elements, and the lower limit may be 0%.
（熱間圧延工程）
熱間圧延工程は、所定の温度（例えば１１００～１４００℃）に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、鋳造工程後に加熱された珪素鋼素材（スラブ）の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、１．８～３．５ｍｍの熱間圧延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱間圧延鋼板を所定の温度で巻き取る。
(Hot rolling process)
The hot rolling process is a process in which a slab heated to a predetermined temperature (e.g., 1100 to 1400°C) is hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet. In the hot rolling process, for example, a silicon steel material (slab) heated after a casting process is roughly rolled, and then finish-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a predetermined thickness, for example, 1.8 to 3.5 mm. After the finish rolling is completed, the hot-rolled steel sheet is coiled at a predetermined temperature.
インヒビターとしてのＭｎＳ強度はそれほど必要でないため、生産性を考慮すれば、スラブ加熱温度は１１００℃～１２８０℃とすることが好ましい。 Since MnS strength as an inhibitor is not particularly necessary, taking productivity into consideration, it is preferable to set the slab heating temperature to 1100°C to 1280°C.
なお、熱延工程にて、鋼帯の幅または長手方向に上記範囲内で温度勾配を設けることにより、結晶組織、結晶方位、及び析出物について、鋼板面内位置での不均一性を生じさせてもよい。これにより、最終的な二次再結晶過程での二次再結晶粒の成長に異方性を持たせ、本実施形態にとって必要なβ結晶粒の形状に面内異方性を好ましく付与することが可能である。例えば、スラブ加熱にて、板幅方向に温度勾配を設けて高温部の析出物を微細化し、高温部のインヒビター機能を高めることで、二次再結晶時に低温部から高温部に向けた優先的な粒成長を誘起することが可能である。 In the hot rolling process, a temperature gradient within the above range may be provided in the width or length direction of the steel strip to cause non-uniformity in the crystal structure, crystal orientation, and precipitates at the in-plane position of the steel sheet. This allows the growth of secondary recrystallized grains in the final secondary recrystallization process to be anisotropic, and it is possible to preferably impart in-plane anisotropy to the shape of the β crystal grains required for this embodiment. For example, in slab heating, a temperature gradient is provided in the sheet width direction to refine the precipitates in the high temperature area and increase the inhibitor function of the high temperature area, thereby inducing preferential grain growth from the low temperature area to the high temperature area during secondary recrystallization.
（熱延板焼鈍工程）
熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱間圧延鋼板を所定の温度条件（例えば７５０～１２００℃で３０秒間～１０分間）で焼鈍して、熱延焼鈍板を得る工程である。
(Hot-rolled sheet annealing process)
The hot-rolled sheet annealing process is a process in which the hot-rolled steel sheet obtained in the hot rolling process is annealed under predetermined temperature conditions (for example, at 750 to 1200° C. for 30 seconds to 10 minutes) to obtain a hot-rolled annealed sheet.
なお、熱延板焼鈍工程にて、鋼帯の幅または長手方向に上記範囲内で温度勾配を設けることにより、結晶組織、結晶方位、及び析出物について、鋼板面内位置での不均一性を生じさせてもよい。これにより、最終的な二次再結晶過程での二次再結晶粒の成長に異方性を持たせ、本実施形態にとって必要なβ結晶粒の形状に面内異方性を好ましく付与することが可能である。例えば、熱延板焼鈍にて、板幅方向に温度勾配を設けて高温部の析出物を微細化し、高温部のインヒビター機能を高めることで、二次再結晶時に低温部から高温部に向けた優先的な粒成長を誘起することが可能である。 In addition, in the hot-rolled sheet annealing process, a temperature gradient within the above range may be provided in the width or length direction of the steel strip to cause non-uniformity in the crystal structure, crystal orientation, and precipitates at the in-plane position of the steel sheet. This allows the growth of secondary recrystallized grains in the final secondary recrystallization process to be anisotropic, and it is possible to preferably impart in-plane anisotropy to the shape of the β crystal grains required for this embodiment. For example, in hot-rolled sheet annealing, a temperature gradient is provided in the sheet width direction to refine the precipitates in the high-temperature parts and increase the inhibitor function of the high-temperature parts, thereby inducing preferential grain growth from the low-temperature parts to the high-temperature parts during secondary recrystallization.
（冷間圧延工程）
冷間圧延工程は、熱延板焼鈍工程で得た熱延焼鈍板を、１回の冷間圧延、又は焼鈍（中間焼鈍）を介して複数回（２回以上）の冷間圧延（例えば総冷延率で８０～９５％）により、例えば、０．１０～０．５０ｍｍの厚さを有する冷間圧延鋼板を得る工程である。
(Cold rolling process)
The cold rolling process is a process in which the hot-rolled annealed sheet obtained in the hot-rolled sheet annealing process is subjected to one cold rolling or multiple (two or more) cold rolling (for example, a total cold rolling rate of 80 to 95%) via annealing (intermediate annealing) to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of, for example, 0.10 to 0.50 mm.
（脱炭焼鈍工程）
脱炭焼鈍工程は、冷間圧延工程で得た冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍（例えば７００～９００℃で１～３分間）を行い、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程である。冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷間圧延鋼板中に含まれるＣが除去される。脱炭焼鈍は、冷間圧延鋼板中に含まれる「Ｃ」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。
(Decarburization annealing process)
The decarburization annealing step is a step in which the cold-rolled steel sheet obtained in the cold rolling step is subjected to decarburization annealing (for example, at 700 to 900°C for 1 to 3 minutes) to obtain a decarburization annealed steel sheet in which primary recrystallization has occurred. By subjecting the cold-rolled steel sheet to decarburization annealing, C contained in the cold-rolled steel sheet is removed. The decarburization annealing is preferably performed in a moist atmosphere in order to remove "C" contained in the cold-rolled steel sheet.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、脱炭焼鈍鋼板の一次再結晶粒径を２４μｍ以下に制御することが好ましい。一次再結晶粒径を微細化することによって、二次再結晶開始温度を好ましく低温にシフトさせることができる。 In the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, it is preferable to control the primary recrystallized grain size of the decarburized annealed steel sheet to 24 μm or less. By refining the primary recrystallized grain size, the secondary recrystallization start temperature can be preferably shifted to a lower temperature.
例えば、前述の熱間圧延および熱延板焼鈍の条件を制御したり、脱炭焼鈍温度を必要に応じて低温化したりすることによって、一次再結晶粒径を小さくすることができる。または、スラブにＮｂ群元素を含有させ、Ｎｂ群元素の炭化物や炭窒化物などのピン止め効果によって、一次再結晶粒を小さくすることができる。 For example, the primary recrystallized grain size can be reduced by controlling the conditions of the hot rolling and hot-rolled sheet annealing described above, or by lowering the decarburization annealing temperature as necessary. Alternatively, the primary recrystallized grain size can be reduced by including Nb group elements in the slab and using the pinning effect of carbides and carbonitrides of Nb group elements.
なお、脱炭焼鈍に起因する脱炭酸化量及び表面酸化層の状態は、中間層（グラス被膜）の形成に影響を及ぼすため、本実施形態の効果を発現するために従来の方法を使って適宜調整してもよい。 The amount of decarbonation and the state of the surface oxide layer resulting from decarburization annealing affect the formation of the intermediate layer (glass coating), so they may be appropriately adjusted using conventional methods to achieve the effects of this embodiment.
切り替えを起きやすくする元素として含有させてもよいＮｂ群元素は、この時点では、炭化物や炭窒化物や固溶元素などとして存在し、一次再結晶粒径を微細化するように影響を及ぼす。一次再結晶粒径は、２３μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましく、１８μｍ以下であることがより好ましい。また、一次再結晶粒径は、８μｍ以上であればよく、１２μｍ以上であってもよい。 The Nb group elements that may be included as elements that facilitate switching exist as carbides, carbonitrides, solid solution elements, etc. at this point, and have an effect of refining the primary recrystallized grain size. The primary recrystallized grain size is preferably 23 μm or less, more preferably 20 μm or less, and even more preferably 18 μm or less. The primary recrystallized grain size may be 8 μm or more, or may be 12 μm or more.
なお、脱炭焼鈍工程にて、鋼帯の幅または長手方向に上記範囲内での温度勾配や脱炭挙動差を設けることにより、結晶組織、結晶方位、及び析出物について、鋼板面内位置での不均一性を生じさせてもよい。これにより、最終的な二次再結晶過程での二次再結晶粒の成長に異方性を持たせ、本実施形態にとって必要なβ結晶粒の形状に面内異方性を好ましく付与することが可能である。例えば、スラブ加熱にて、板幅方向に温度勾配を設けて低温部の一次再結晶粒径を微細化して二次再結晶開始の駆動力を高め、低温部での二次再結晶を早期に開始させることで、二次再結晶粒の成長時に低温部から高温部に向けた優先的な粒成長を誘起することが可能である。 In addition, in the decarburization annealing process, by providing a temperature gradient or decarburization behavior difference within the above range in the width or length direction of the steel strip, non-uniformity may be generated in the crystal structure, crystal orientation, and precipitates at the in-plane position of the steel sheet. This makes it possible to impart anisotropy to the growth of secondary recrystallized grains in the final secondary recrystallization process, and to preferably impart in-plane anisotropy to the shape of the β crystal grains required for this embodiment. For example, in slab heating, a temperature gradient is provided in the sheet width direction to refine the primary recrystallized grain size in the low temperature part, increasing the driving force for the initiation of secondary recrystallization, and initiating secondary recrystallization in the low temperature part early, thereby inducing preferential grain growth from the low temperature part to the high temperature part during the growth of secondary recrystallized grains.
（窒化処理）
窒化処理は、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するために実施する。窒化処理では、上述の脱炭焼鈍の開始から、後述する仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間の任意のタイミングで、鋼板の窒素量を４０～３００ｐｐｍ程度に増加させればよい。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で鋼板を焼鈍する処理や、ＭｎＮ等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。
(Nitriding treatment)
The nitriding treatment is carried out in order to adjust the strength of the inhibitor in the secondary recrystallization. In the nitriding treatment, the nitrogen content of the steel sheet may be increased to about 40 to 300 ppm at any timing between the start of the above-mentioned decarburization annealing and the start of the secondary recrystallization in the finish annealing described below. Examples of the nitriding treatment include a treatment of annealing a steel sheet in an atmosphere containing a gas having a nitriding ability such as ammonia, and a treatment of finish annealing a decarburization annealed steel sheet coated with an annealing separator containing a powder having a nitriding ability such as MnN.
スラブがＮｂ群元素を上記の数値範囲で含有する場合は、窒化処理によって形成されるＮｂ群元素の窒化物が比較的低温で粒成長抑止機能が消失するインヒビターとして機能するので、二次再結晶が従来よりも低温から開始する。この窒化物は、二次再結晶粒の核発生の選択性に関しても有利に作用し、高磁束密度化を実現している可能性も考えられる。また、窒化処理ではＡｌＮも形成され、このＡｌＮが比較的高温まで粒成長抑止機能が継続するインヒビターとして機能する。これらの効果を得るためには、窒化処理後の窒化量を１３０～２５０ｐｐｍとすることが好ましく、さらには１５０～２００ｐｐｍとすることが好ましい。 When the slab contains Nb group elements in the above numerical range, the nitrides of Nb group elements formed by the nitriding process function as inhibitors that lose their grain growth inhibition function at relatively low temperatures, so secondary recrystallization begins at a lower temperature than before. These nitrides also have an advantageous effect on the selectivity of the nucleation of secondary recrystallized grains, and may possibly contribute to achieving high magnetic flux density. In addition, AlN is formed during the nitriding process, and this AlN functions as an inhibitor that continues to inhibit grain growth up to relatively high temperatures. To obtain these effects, it is preferable to set the amount of nitride after the nitriding process to 130 to 250 ppm, and more preferably 150 to 200 ppm.
なお、窒化処理にて、鋼帯の幅または長手方向に上記範囲内で窒化量に差を設けることにより、インヒビター強度について、鋼板面内位置での不均一性を生じさせてもよい。これにより、最終的な二次再結晶過程での二次再結晶粒の成長に異方性を持たせ、本実施形態にとって必要なβ結晶粒の形状に面内異方性を好ましく付与することが可能である。例えば、板幅方向に窒化量の差を設けて高窒化部のインヒビター機能を高めることで、二次再結晶時に低窒化部から高窒化部に向けた優先的な粒成長を誘起することが可能である。 In addition, by providing a difference in the amount of nitriding within the above range in the width or length direction of the steel strip during the nitriding process, non-uniformity in the inhibitor strength at the in-plane position of the steel sheet may be generated. This makes it possible to impart anisotropy to the growth of secondary recrystallized grains in the final secondary recrystallization process, and to preferably impart in-plane anisotropy to the shape of the β crystal grains required for this embodiment. For example, by providing a difference in the amount of nitriding in the sheet width direction to enhance the inhibitor function of the high nitrided parts, it is possible to induce preferential grain growth from the low nitrided parts to the high nitrided parts during secondary recrystallization.
（焼鈍分離剤塗布工程）
焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤や、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。
(Annealing separator application process)
The annealing separator application step is a step of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet. As the annealing separator, for example, an annealing separator mainly composed of MgO or an annealing separator mainly composed of alumina can be used.
なお、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合には、仕上げ焼鈍によって中間層としてフォルステライト被膜（Ｍｇ２ＳｉＯ４を主体とする被膜）が形成されやすく、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合には、仕上げ焼鈍によって中間層として酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）が形成されやすい。 When an annealing separator containing MgO as the main component is used, a forsterite coating ( a coating mainly containing Mg2SiO4 ) is likely to be formed as an intermediate layer by final annealing, whereas when an annealing separator containing alumina as the main component is used, an oxide film (a coating mainly containing SiO2 ) is likely to be formed as an intermediate layer by final annealing.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、鋼板表面を平滑に制御する。例えば、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合には、仕上げ焼鈍によって形成されたフォルステライト被膜を、酸洗または研削によって除去すればよい。また、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合には、仕上げ焼鈍時にフォルステライト被膜の形成が抑制されて鋼板表面が平滑になりやすい。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合、またはアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いた場合の何れでも、仕上げ焼鈍後に、鋼板表面を化学研磨又は電解研磨して平滑にしてもよい。 In the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the steel sheet surface is controlled to be smooth. For example, when an annealing separator mainly composed of MgO is used, the forsterite film formed by the final annealing can be removed by pickling or grinding. When an annealing separator mainly composed of alumina is used, the formation of the forsterite film during the final annealing is suppressed, and the steel sheet surface tends to be smooth. In either case where an annealing separator mainly composed of MgO or an annealing separator mainly composed of alumina is used, the steel sheet surface may be chemically polished or electrolytically polished to make it smooth after the final annealing.
焼鈍分離剤を塗布後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程で仕上げ焼鈍される。 After the annealing separator is applied, the decarburized annealed steel sheet is wound into a coil and finish annealed in the next finish annealing process.
（仕上げ焼鈍工程）
仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、｛１００｝＜００１＞方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
(Finish annealing process)
The final annealing process is a process in which the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator is subjected to final annealing to cause secondary recrystallization. In this process, the growth of the primary recrystallized grains is suppressed by an inhibitor, and the secondary recrystallization is allowed to proceed, thereby preferentially growing {100}<001> oriented grains and dramatically improving the magnetic flux density.
仕上げ焼鈍は、本実施形態の特徴である切り替えを制御するために重要な工程である。本実施形態では、仕上げ焼鈍にて、以下の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）の３つの条件を基本として、ずれ角βを制御する。 Finish annealing is an important process for controlling the switching, which is a feature of this embodiment. In this embodiment, the shift angle β is controlled during finish annealing based on the following three conditions (A), (B), and (D).
なお、仕上げ焼鈍工程の説明における「Ｎｂ群元素の合計含有量」は、仕上げ焼鈍直前の鋼板（脱炭焼鈍鋼板）のＮｂ群元素の合計含有量を意味する。つまり、仕上げ焼鈍条件に影響するのは、仕上げ焼鈍直前の鋼板の化学組成であり、仕上げ焼鈍および純化が起きた後の化学組成（例えば方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の化学組成）とは無関係である。 In addition, the "total content of Nb group elements" in the explanation of the final annealing process means the total content of Nb group elements in the steel sheet (decarburized annealed steel sheet) immediately before final annealing. In other words, what affects the final annealing conditions is the chemical composition of the steel sheet immediately before final annealing, and is unrelated to the chemical composition after final annealing and purification (for example, the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet (finish annealed steel sheet)).
（Ａ）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、７００～８００℃の温度域での雰囲気についてのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２をＰＡとしたとき、
ＰＡ：０．１０～１．０
（Ｂ）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、９５０～１０００℃の温度域での雰囲気についてのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２をＰＢとしたとき、
ＰＢ：０．０１０～０．０７０
（Ｄ）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、８５０～９５０℃の温度域での保持時間をＴＤとしたとき、
ＴＤ：１２０～６００分
(A) In the heating process of the final annealing, when PH 2 O/PH 2 in the atmosphere in the temperature range of 700 to 800 ° C. is PA,
PA: 0.10 to 1.0
(B) In the heating process of the final annealing, when PH 2 O/PH 2 in the atmosphere in the temperature range of 950 to 1000 ° C. is PB,
PB: 0.010 to 0.070
(D) In the heating process of the final annealing, when the holding time in the temperature range of 850 to 950 ° C. is TD,
TD: 120-600 minutes
なお、Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合は、条件（Ａ）、（Ｂ）のうちの少なくとも一つ、かつ条件（Ｄ）を満足すればよい。 When the total content of Nb group elements is 0.0030-0.030%, at least one of conditions (A) and (B) and condition (D) must be satisfied.
Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％でない場合は、条件（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）の３つを満足すればよい。 If the total content of Nb group elements is not 0.0030-0.030%, it is sufficient to satisfy the three conditions (A), (B), and (D).
条件（Ａ）および（Ｂ）に関して、Ｎｂ群元素を上記範囲で含有する場合、Ｎｂ群元素が持つ回復再結晶抑制効果のため、「低温域での二次再結晶の開始」と「高温域までの二次再結晶の継続」の二つ要因が強く作用する。その結果、本実施形態の効果を得るための制御条件が緩和する。 Regarding conditions (A) and (B), when Nb group elements are contained within the above ranges, the two factors of "start of secondary recrystallization in the low temperature range" and "continuation of secondary recrystallization up to the high temperature range" have a strong effect due to the Nb group elements' effect of inhibiting recovery and recrystallization. As a result, the control conditions for obtaining the effects of this embodiment are relaxed.
ＰＡは、０．３０以上であることが好ましく、０．６０以下であることが好ましい。
ＰＢは、０．０２０以上であることが好ましく、０．０５０以下であることが好ましい。
ＴＤは、１８０分以上であることが好ましく、２４０分以上であることがより好ましく、４８０分以下であることが好ましく、３６０分以下であることがより好ましい。
The PA is preferably 0.30 or more and 0.60 or less.
PB is preferably 0.020 or more and 0.050 or less.
TD is preferably 180 minutes or more, more preferably 240 minutes or more, and is preferably 480 minutes or less, more preferably 360 minutes or less.
切り替えが発生するメカニズムの詳細は、現時点では明確ではない。ただし、二次再結晶過程の観察結果および切り替えを好ましく制御できる製造条件を考慮し、「低温域での二次再結晶の開始」と「高温域までの二次再結晶の継続」との二つの要因が重要であると推察している。 The details of the mechanism by which the switching occurs are not clear at present. However, taking into consideration the results of observations of the secondary recrystallization process and the manufacturing conditions under which the switching can be favorably controlled, it is speculated that two factors are important: "the start of secondary recrystallization in the low temperature range" and "the continuation of secondary recrystallization up to the high temperature range."
この二つの要因を念頭に、上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）の限定理由について説明する。なお、以下の説明で、メカニズムについての記述は推測を含む。 With these two factors in mind, we will explain the reasons for the limitations (A), (B), and (D) above. Note that in the following explanation, the description of the mechanism includes speculation.
条件（Ａ）は、二次再結晶が起きる温度よりも十分に低い温度域での条件であり、この条件は二次再結晶と認識される現象に直接的には影響しない。ただし、この温度域は、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤が持ち込む水分等で鋼板表層が酸化する温度域であり、すなわち、一次被膜（中間層）の形成に影響を及ぼす温度域である。条件（Ａ）は、この一次被膜の形成を制御することを介して、その後の「高温域までの二次再結晶の継続」を可能とするために重要となる。この温度域を上記雰囲気とすることで、一次被膜は緻密な構造となり、二次再結晶が生じる段階にてインヒビターの構成元素（例えば、Ａｌ、Ｎなど）が系外に排出されるのを阻害するバリアとして作用する。これにより二次再結晶が高温まで継続し、切り替えを十分に起こすことが可能になる。 Condition (A) is a condition in a temperature range sufficiently lower than the temperature at which secondary recrystallization occurs, and this condition does not directly affect the phenomenon recognized as secondary recrystallization. However, this temperature range is a temperature range in which the surface layer of the steel sheet is oxidized by moisture, etc. brought in by the annealing separator applied to the steel sheet surface, that is, a temperature range that affects the formation of the primary coating (intermediate layer). Condition (A) is important for enabling the subsequent "continuation of secondary recrystallization up to the high temperature range" by controlling the formation of this primary coating. By setting this temperature range as the above atmosphere, the primary coating has a dense structure and acts as a barrier that prevents the constituent elements of the inhibitor (e.g., Al, N, etc.) from being discharged out of the system at the stage where secondary recrystallization occurs. This allows secondary recrystallization to continue up to high temperatures, making it possible to fully cause switching.
条件（Ｂ）は、二次再結晶の粒成長の中期段階に相当する温度域での条件であり、この条件は二次再結晶粒が成長する過程でのインヒビター強度の調整に影響する。この温度領域を上記雰囲気とすることで、粒成長の中期段階にて、二次再結晶粒の成長がインヒビター分解に律速されて進行するようになる。詳細は後述するが、条件（Ｂ）によって、二次再結晶粒の成長方向前面の粒界に転位が効率的に蓄積するので、切り替えの発生頻度が高まり且つ切り替えが継続的に発生する。 Condition (B) is a condition in a temperature range corresponding to the middle stage of grain growth of secondary recrystallization, and this condition affects the adjustment of inhibitor strength during the growth of secondary recrystallized grains. By making this temperature range the above atmosphere, in the middle stage of grain growth, the growth of secondary recrystallized grains progresses at a rate limited by inhibitor decomposition. Details will be described later, but condition (B) efficiently accumulates dislocations at the grain boundaries in front of the growth direction of the secondary recrystallized grains, so that the frequency of switching increases and the switching occurs continuously.
条件（Ｄ）は、二次再結晶の核形成から粒成長の初期段階に相当する温度域での条件である。この温度域での保持は良好な二次再結晶を起こすために重要であるが、保持時間が長くなると、一次再結晶粒の成長も起きやすくなる。例えば、一次再結晶粒の粒径が大きくなると、切り替え発生の駆動力となる転位の蓄積（二次再結晶粒の成長方向前面の粒界への転位蓄積）が起きにくくなってしまう。この温度域での保持時間を６００分以下とすれば、一次再結晶粒の粗大化を抑制した状態で二次再結晶粒の初期段階の成長を進行させることができるので、特定のずれ角の選択性を高めることとなる。本実施形態では、一次再結晶粒の微細化やＮｂ群元素の活用などにより二次再結晶開始温度を低温にシフトさせることを背景とし、ずれ角βの切り替えを多く発生させ且つ継続させる。 Condition (D) is a condition in a temperature range corresponding to the nucleation to early stage of grain growth of secondary recrystallization. Holding in this temperature range is important for good secondary recrystallization, but if the holding time is long, the growth of primary recrystallized grains also becomes more likely. For example, if the grain size of the primary recrystallized grains becomes large, the accumulation of dislocations (dislocation accumulation at the grain boundary in front of the growth direction of the secondary recrystallized grains), which is the driving force for the occurrence of switching, becomes difficult to occur. If the holding time in this temperature range is 600 minutes or less, the growth of the initial stage of secondary recrystallized grains can be promoted while suppressing the coarsening of primary recrystallized grains, thereby increasing the selectivity of a specific slip angle. In this embodiment, against the background of shifting the secondary recrystallization start temperature to a lower temperature by refining the primary recrystallized grains and utilizing Nb group elements, many switching of the slip angle β occurs and continues.
本実施形態の製造方法では、Ｎｂ群元素を活用する場合、条件（Ａ）および（Ｂ）の両方を満足しなくても一方を選択的に満足すれば、本実施形態の切り替え条件を満たす方向性電磁鋼板を得ることが可能である。すなわち、二次再結晶初期に特定のずれ角（本実施形態の場合はずれ角β）での切り替え頻度を高めるように制御すれば、切り替えによる方位差を保ったままで二次再結晶粒が成長し、その影響は後期まで継続して最終的な切り替え頻度も高くなる。さらにその影響は後期まで継続して新たな切り替えが発生するとしても、ずれ角βの変化が大きい切り替えが発生し、最終的なずれ角βの切り替え頻度も高くなる。もちろん、Ｎｂ群元素を活用したとしても、条件（Ａ）および（Ｂ）の両方を満たすことが最適である。 In the manufacturing method of this embodiment, when Nb group elements are used, it is possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet that satisfies the switching conditions of this embodiment, even if both conditions (A) and (B) are not satisfied, as long as one of them is selectively satisfied. In other words, if the switching frequency at a specific misalignment angle (misalignment angle β in this embodiment) is increased in the early stage of secondary recrystallization, the secondary recrystallized grains grow while maintaining the orientation difference due to the switching, and the effect continues until the later stage, and the final switching frequency also increases. Furthermore, even if the effect continues until the later stage and a new switching occurs, a switching with a large change in the misalignment angle β occurs, and the final switching frequency of the misalignment angle β also increases. Of course, even when Nb group elements are used, it is optimal to satisfy both conditions (A) and (B).
上記した本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を基本として、二次再結晶粒をずれ角βがわずかに異なる小さな領域に分割された状態に制御すればよい。具体的には、上記方法を基本として、第１実施形態として記述したように、方向性電磁鋼板中に、境界条件ＢＢを満足する粒界に加えて、境界条件ＢＡを満足し且つ上記境界条件ＢＢを満足しない粒界を作り込めばよい。 Based on the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment described above, the secondary recrystallized grains can be controlled to be divided into small regions with slightly different deviation angles β. Specifically, based on the above method, as described as the first embodiment, in addition to grain boundaries that satisfy boundary condition BB, grain boundaries that satisfy boundary condition BA but do not satisfy boundary condition BB can be created in the grain-oriented electrical steel sheet.
次に、本実施形態に係る製造方法に関する好ましい製造条件を説明する。 Next, we will explain the preferred manufacturing conditions for the manufacturing method according to this embodiment.
本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍工程で、スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％でないとき、加熱過程にて、１０００～１０５０℃での保持時間を３００～１５００分とすることが好ましい。 In the manufacturing method according to this embodiment, when the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is not 0.0030-0.030% in the final annealing process, it is preferable to set the holding time at 1000-1050°C during the heating process to 300-1500 minutes.
同様に、本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍工程で、スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％であるとき、加熱過程にて、１０００～１０５０℃での保持時間を１５０～９００分とすることが好ましい。 Similarly, in the manufacturing method according to this embodiment, when the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is 0.0030-0.030% in the final annealing process, it is preferable to set the holding time at 1000-1050°C during the heating process to 150-900 minutes.
以下では、上記の製造条件を、条件（Ｅ－１）とする。
（Ｅ－１）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、１０００～１０５０℃の温度域での保持時間（総滞留時間）をＴＥ１としたとき、
Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合、
ＴＥ１：１５０分以上
Ｎｂ群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、
ＴＥ１：３００分以上
Hereinafter, the above manufacturing conditions will be referred to as conditions (E-1).
(E-1) In the heating process of the final annealing, when the holding time (total residence time) in the temperature range of 1000 to 1050 ° C. is TE1,
When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%,
TE1: 150 minutes or more When the total content of Nb group elements is outside the above range,
TE1: 300 minutes or more
Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合、ＴＥ１は、２００分以上であることが好ましく、３００分以上であることがさらに好ましく、９００分以下であることが好ましく、６００分以下であることがさらに好ましい。
Ｎｂ群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、ＴＥ１は、３６０分以上であることが好ましく、６００分以上であることがより好ましく、１５００分以下であることが好ましく、９００分以下であることがより好ましい。
When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%, TE1 is preferably 200 minutes or more, more preferably 300 minutes or more, and is preferably 900 minutes or less, and more preferably 600 minutes or less.
When the total content of the Nb group elements is outside the above range, TE1 is preferably 360 minutes or more, more preferably 600 minutes or more, and is preferably 1500 minutes or less, more preferably 900 minutes or less.
条件（Ｅ－１）は、切り替えが起きているβ粒界の鋼板面内の延伸方向を制御する因子となる。１０００～１０５０℃で、十分な保持を行うことで、圧延方向での切り替え頻度を高めることが可能となる。上記温度域での保持中に、インヒビターを含む鋼中析出物の形態（例えば、配列及び形状）が変化することに起因して、圧延方向での切り替え頻度が高まると考えられる。 Condition (E-1) is a factor that controls the extension direction in the steel sheet plane of the β grain boundary where switching is occurring. By holding at 1000 to 1050°C for a sufficient period of time, it is possible to increase the frequency of switching in the rolling direction. It is believed that the frequency of switching in the rolling direction increases due to changes in the morphology (e.g., arrangement and shape) of the precipitates in the steel, including the inhibitor, during holding in the above temperature range.
仕上げ焼鈍に供される鋼板は、熱間圧延および冷間圧延を経ているので、鋼中の析出物（特にＭｎＳ）の配列及び形状は、鋼板面内で異方性を有し、圧延方向に偏向する傾向を有すると考えられる。詳細は不明であるが、上記の温度域での保持は、このような析出物の形態の圧延方向への偏向程度を変化させ、二次再結晶粒の成長時にβ粒界が鋼板面内のどの方向に延伸しやすいかに影響を及ぼしていると考えられる。具体的には、１０００～１０５０℃という比較的高温で鋼板を保持すると、鋼中で析出物の形態の圧延方向への偏向が消失し、このためβ粒界が圧延方向に延伸する割合が低下して圧延直角方向に延伸する傾向が強くなる。その結果として、圧延方向で計測するβ粒界の頻度が高くなると考えられる。 Since the steel sheet subjected to the finish annealing has been through hot rolling and cold rolling, it is believed that the arrangement and shape of the precipitates (especially MnS) in the steel have anisotropy in the steel sheet plane and tend to be biased in the rolling direction. Although the details are unclear, it is believed that holding the steel sheet in the above temperature range changes the degree of bias of the precipitate morphology in the rolling direction, and affects in which direction the β grain boundaries tend to extend in the steel sheet plane during the growth of secondary recrystallized grains. Specifically, when the steel sheet is held at a relatively high temperature of 1000 to 1050°C, the bias of the precipitate morphology in the steel in the rolling direction disappears, and as a result, the proportion of the β grain boundaries that extend in the rolling direction decreases, and they tend to extend in the direction perpendicular to the rolling direction. As a result, it is believed that the frequency of β grain boundaries measured in the rolling direction increases.
なお、Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合は、β粒界の存在頻度自体が高いため、条件（Ｅ－１）の保持時間が短くても本実施形態の効果を得ることが可能である。 When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%, the frequency of β grain boundaries is high, so the effect of this embodiment can be obtained even if the holding time of condition (E-1) is short.
上記した条件（Ｅ－１）を含む製造方法によって、β結晶粒の圧延方向の粒径を、二次再結晶粒の圧延方向の粒径よりも小さく制御できる。具体的には、上記した条件（Ｅ－１）を合わせて制御することによって、第２実施形態として記述したように、方向性電磁鋼板にて、粒径ＲＡＬと粒径ＲＢＬとが、１．１０≦ＲＢＬ÷ＲＡＬを満たすように制御できる。 By the manufacturing method including the above-mentioned condition (E-1), the grain size of the β crystal grains in the rolling direction can be controlled to be smaller than the grain size of the secondary recrystallized grains in the rolling direction. Specifically, by controlling the above-mentioned condition (E-1) in combination, as described as the second embodiment, the grain size RA L and the grain size RB L in the grain-oriented electrical steel sheet can be controlled to satisfy 1.10≦RB L ÷ RA L.
また、本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍工程で、スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％でないとき、加熱過程にて、９５０～１０００℃での保持時間を３００～１５００分とすることが好ましい。 In addition, in the manufacturing method according to this embodiment, when the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is not 0.0030-0.030% in the final annealing process, it is preferable to set the holding time at 950-1000°C during the heating process to 300-1500 minutes.
同様に、本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍工程で、スラブの化学組成のＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、およびＷの合計含有量が０．００３０～０．０３０％であるとき、加熱過程にて、９５０～１０００℃での保持時間を１５０～９００分とすることが好ましい。 Similarly, in the manufacturing method according to this embodiment, when the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the chemical composition of the slab is 0.0030-0.030% in the final annealing process, it is preferable to set the holding time at 950-1000°C during the heating process to 150-900 minutes.
以下では、上記の製造条件を、条件（Ｅ－２）とする。
（Ｅ－２）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、９５０～１０００℃の温度域での保持時間（総滞留時間）をＴＥ２としたとき、
Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合、
ＴＥ２：１５０分以上
Ｎｂ群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、
ＴＥ２：３００分以上
Hereinafter, the above manufacturing conditions will be referred to as conditions (E-2).
(E-2) In the heating process of the final annealing, when the holding time (total residence time) in the temperature range of 950 to 1000 ° C. is TE2,
When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%,
TE2: 150 minutes or more When the total content of Nb group elements is outside the above range,
TE2: 300 minutes or more
Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合、ＴＥ２は、２００分以上であることが好ましく、３００分以上であることがより好ましく、９００分以下であることが好ましく、６００分以下であることがより好ましい。
Ｎｂ群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、ＴＥ２は、３６０分以上であることが好ましく、６００分以上であることがより好ましく、１５００分以下であることが好ましく、９００分以下であることがより好ましい。
When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%, TE2 is preferably 200 minutes or more, more preferably 300 minutes or more, and is preferably 900 minutes or less, and more preferably 600 minutes or less.
When the total content of the Nb group elements is outside the above range, TE2 is preferably 360 minutes or more, more preferably 600 minutes or more, and is preferably 1500 minutes or less, more preferably 900 minutes or less.
条件（Ｅ－２）は、切り替えが起きているβ粒界の鋼板面内の延伸方向を制御する因子となる。９５０～１０００℃で、十分な保持を行うことで、圧延直角方向での切り替え頻度を高めることが可能となる。上記温度域での保持中に、インヒビターを含む鋼中析出物の形態（例えば、配列及び形状）が変化することに起因して、圧延直角方向での切り替え頻度が高まると考えられる。 Condition (E-2) is a factor that controls the extension direction in the steel sheet plane of the β grain boundaries where switching is occurring. By holding at 950-1000°C for a sufficient period of time, it is possible to increase the frequency of switching in the direction perpendicular to the rolling direction. It is believed that the frequency of switching in the direction perpendicular to the rolling direction increases due to changes in the morphology (e.g., arrangement and shape) of the precipitates in the steel, including inhibitors, during holding in the above temperature range.
仕上げ焼鈍に供される鋼板は、熱間圧延および冷間圧延を経ているので、鋼中の析出物（特にＭｎＳ）の配列及び形状は、鋼板面内で異方性を有し、圧延方向に偏向する傾向を有すると考えられる。詳細は不明であるが、上記の温度域での保持は、このような析出物の形態の圧延方向への偏向程度を変化させ、二次再結晶粒の成長時にβ粒界が鋼板面内のどの方向に延伸しやすいかに影響を及ぼしていると考えられる。具体的には、９５０～１０００℃という比較的低温で鋼板を保持すると、鋼中で析出物の形態の圧延方向への偏向が増長し、このためβ粒界が圧延直角方向に延伸する割合が低下して圧延方向に延伸する傾向が強くなる。その結果として、圧延直角方向で計測するβ粒界の頻度が高くなるものと考えられる。 Since the steel sheet subjected to the finish annealing has been through hot rolling and cold rolling, it is believed that the arrangement and shape of the precipitates (especially MnS) in the steel have anisotropy in the steel sheet plane and tend to be biased in the rolling direction. Although the details are unclear, it is believed that holding the steel sheet in the above temperature range changes the degree of bias of the precipitate morphology in the rolling direction, and affects in which direction the β grain boundaries tend to extend in the steel sheet plane during the growth of secondary recrystallized grains. Specifically, when the steel sheet is held at a relatively low temperature of 950 to 1000°C, the bias of the precipitate morphology in the steel in the rolling direction increases, and as a result, the proportion of the β grain boundaries that extend in the direction perpendicular to the rolling direction decreases, and they tend to extend in the rolling direction. As a result, it is believed that the frequency of β grain boundaries measured in the direction perpendicular to the rolling direction increases.
なお、Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３０～０．０３０％の場合は、β粒界の存在頻度自体が高いため、条件（Ｅ－２）の保持時間が短くても本実施形態の効果を得ることが可能である。 When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%, the frequency of β grain boundaries is high, so the effect of this embodiment can be obtained even if the holding time of condition (E-2) is short.
上記した条件（Ｅ－２）を含む製造方法によって、β結晶粒の圧延直角方向の粒径を、二次再結晶粒の圧延直角方向の粒径よりも小さく制御できる。具体的には、上記した条件（Ｅ－２）を合わせて制御することによって、第３実施形態として記述したように、方向性電磁鋼板にて、粒径ＲＡＣと粒径ＲＢＣとが、１．１０≦ＲＢＣ÷ＲＡＣを満たすように制御できる。 By the manufacturing method including the above-mentioned condition (E-2), the grain size of the β grains in the direction perpendicular to the rolling direction can be controlled to be smaller than the grain size of the secondary recrystallized grains in the direction perpendicular to the rolling direction. Specifically, by controlling the above-mentioned condition (E-2) in combination, it is possible to control the grain size RAC and grain size RB C in the grain-oriented electrical steel sheet so as to satisfy 1.10≦RB C ÷ RAC , as described as the third embodiment.
また、本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍の加熱過程にて、鋼板中の一次再結晶領域と二次再結晶領域との境界部位に０．５℃／ｃｍ超の温度勾配を与えながら二次再結晶を生じさせることが好ましい。例えば、仕上げ焼鈍の加熱過程の８００℃から１１５０℃の温度範囲内で二次再結晶粒が成長中に上記の温度勾配を鋼板に与えることが好ましい。 In addition, in the manufacturing method according to this embodiment, it is preferable to cause secondary recrystallization by applying a temperature gradient of more than 0.5°C/cm to the boundary between the primary recrystallized region and the secondary recrystallized region in the steel sheet during the heating process of the final annealing. For example, it is preferable to apply the above-mentioned temperature gradient to the steel sheet while the secondary recrystallized grains are growing within the temperature range of 800°C to 1150°C during the heating process of the final annealing.
また、上記温度勾配を与える方向が圧延直角方向Ｃであることが好ましい。 It is also preferable that the direction in which the temperature gradient is applied is perpendicular to the rolling direction C.
仕上げ焼鈍工程は、β結晶粒の形状に面内異方性を付与する工程として有効に活用できる。例えば、箱型の焼鈍炉を用い、コイル状の鋼板を炉内に設置して加熱する際に、コイルの外部と内部とに十分な温度差が生じるように、加熱装置の位置や配置、焼鈍炉内の温度分布を制御すればよい。または、誘導加熱、高周波加熱、通電加熱装置などを配置してコイルの一部のみを積極的に加熱することで、焼鈍されるコイル内に温度分布を形成してもよい。 The final annealing process can be effectively used as a process for imparting in-plane anisotropy to the shape of β crystal grains. For example, when a coiled steel sheet is placed in a box-shaped annealing furnace and heated, the position and arrangement of the heating device and the temperature distribution in the annealing furnace can be controlled so that a sufficient temperature difference occurs between the outside and inside of the coil. Alternatively, a temperature distribution can be formed in the coil being annealed by actively heating only a portion of the coil using induction heating, high-frequency heating, or electric current heating devices.
温度勾配を付与する方法は、特に限定されず、公知の方法を適用すればよい。鋼板に温度勾配を付与すれば、早期に二次再結晶開始状態に到達したコイル内の部位から尖鋭な方位を持つ二次再結晶粒が生成し、この二次再結晶粒が温度勾配に起因して異方性を示して成長する。例えば、二次再結晶粒をコイルの全体にわたり成長させることもできる。そのため、β結晶粒の形状の面内異方性を好ましく制御することが可能となる。 The method of applying the temperature gradient is not particularly limited, and any known method may be applied. By applying a temperature gradient to the steel sheet, secondary recrystallized grains with sharp orientations are generated from the parts of the coil that reach the secondary recrystallization start state early, and these secondary recrystallized grains grow with anisotropy due to the temperature gradient. For example, the secondary recrystallized grains can be grown throughout the entire coil. This makes it possible to favorably control the in-plane anisotropy of the shape of the β crystal grains.
コイル状の鋼板を加熱する場合、コイルエッジ部が加熱されやすいことから、幅方向（鋼板の板幅方向）の一端側から他端側に向けて温度勾配を付与して二次再結晶粒を成長させることが好ましい。 When heating a coiled steel sheet, the coil edges tend to heat up easily, so it is preferable to apply a temperature gradient from one end to the other end in the width direction (width direction of the steel sheet) to grow secondary recrystallized grains.
なお、Ｇｏｓｓ方位へ制御して目的の磁気特性を得ることを考慮すれば、さらには工業的な生産性も考慮すれば、０．５℃／ｃｍ超（好ましくは０．７℃／ｃｍ以上）の温度勾配を与えながら仕上げ焼鈍を施して二次再結晶粒を成長させればよい。温度勾配を与える方向は、圧延直角方向Ｃであることが好ましい。温度勾配の上限は特に限定されないが、温度勾配を維持した状態で二次再結晶粒を継続的に成長させることが好ましい。鋼板の熱伝導と二次再結晶粒の成長速度とを考慮すると、一般的な製造プロセスであれば、例えば温度勾配の上限は１０℃／ｃｍであればよい。 In addition, when considering the need to control the Goss orientation to obtain the desired magnetic properties, and also considering industrial productivity, the secondary recrystallized grains may be grown by performing finish annealing while applying a temperature gradient of more than 0.5°C/cm (preferably 0.7°C/cm or more). The direction in which the temperature gradient is applied is preferably the direction C perpendicular to the rolling direction. There is no particular limit to the upper limit of the temperature gradient, but it is preferable to allow the secondary recrystallized grains to grow continuously while maintaining the temperature gradient. Considering the thermal conductivity of the steel sheet and the growth rate of the secondary recrystallized grains, for example, the upper limit of the temperature gradient may be 10°C/cm in a typical manufacturing process.
上記した条件の温度勾配を含む製造方法によって、β結晶粒の圧延方向の粒径を、β結晶粒の圧延直角方向の粒径よりも小さく制御できる。具体的には、上記した条件の温度勾配を合わせて制御することによって、第４実施形態として記述したように、方向性電磁鋼板にて、粒径ＲＡＬと粒径ＲＡＣとが、１．１５≦ＲＡＣ÷ＲＡＬを満たすように制御できる。 By the manufacturing method including the temperature gradient of the above-mentioned conditions, the grain size of the β grains in the rolling direction can be controlled to be smaller than the grain size of the β grains in the direction perpendicular to the rolling direction. Specifically, by controlling the temperature gradient of the above-mentioned conditions, the grain size RA L and the grain size RAC C can be controlled to satisfy 1.15≦RAC C ÷RA L in the grain-oriented electrical steel sheet, as described as the fourth embodiment.
また、本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍の加熱過程にて、１０５０～１１００℃の保持時間を３００～１２００分としてもよい。 In addition, in the manufacturing method according to this embodiment, the holding time at 1050 to 1100°C during the heating process of the final annealing may be 300 to 1200 minutes.
以下では、上記の製造条件を、条件（Ｆ）とする。
（Ｆ）仕上げ焼鈍の加熱過程にて、１０５０～１１００℃の温度域での保持時間をＴＦとしたとき、
ＴＦ：３００～１２００分
Hereinafter, the above manufacturing conditions will be referred to as conditions (F).
(F) In the heating process of the final annealing, when the holding time in the temperature range of 1050 to 1100 ° C. is TF,
TF: 300-1200 min
仕上げ焼鈍の加熱過程で１０５０℃までに二次再結晶が完了していない場合には、１０５０～１１００℃の加熱速度を低く（徐加熱）することで、具体的には、ＴＦを３００～１２００分とすることで、二次再結晶が高温まで継続して磁束密度が好ましく高まる。例えば、ＴＦは、４００分以上であることが好ましく、７００分以下であることが好ましい。なお、仕上げ焼鈍の加熱過程で１０５０℃までに二次再結晶が完了している場合には、条件（Ｆ）を制御しなくてもよい。例えば、１０５０℃までに二次再結晶が完了している場合には、１０５０℃以上の温度域にて従来よりも昇温速度を速くして仕上げ焼鈍時間を短縮すれば、低コスト化が図れる。 If secondary recrystallization is not complete by 1050°C during the heating process of the final annealing, the heating rate between 1050 and 1100°C is lowered (slow heating), specifically, the TF is set to 300 to 1200 minutes, so that secondary recrystallization continues up to high temperatures and the magnetic flux density is preferably increased. For example, the TF is preferably 400 minutes or more, and preferably 700 minutes or less. Note that, if secondary recrystallization is complete by 1050°C during the heating process of the final annealing, it is not necessary to control condition (F). For example, if secondary recrystallization is complete by 1050°C, the heating rate is increased more than before in the temperature range of 1050°C or higher to shorten the final annealing time, which can reduce costs.
本実施形態に係る製造方法では、仕上げ焼鈍工程にて、上記のように条件（Ａ）、条件（Ｂ）、および条件（Ｄ）の３つを基本として制御し、必要に応じて、条件（Ｅ－１）、条件（Ｅ－２）、および温度勾配の条件を組み合わせればよい。例えば、条件（Ｅ－１）、条件（Ｅ－２）、または／または温度勾配の条件のうちの複数の条件を組み合わせてもよい。また、必要に応じて条件（Ｆ）を組み合わせてもよい。 In the manufacturing method according to this embodiment, the finish annealing step is controlled based on the three conditions (A), (B), and (D) as described above, and condition (E-1), condition (E-2), and temperature gradient conditions can be combined as necessary. For example, a combination of conditions (E-1), (E-2), and/or temperature gradient conditions may be used. Condition (F) may also be used as necessary.
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、上記した各工程を有する。 The manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment includes the steps described above.
上記した各工程の各条件を制御することによって、方位変化の制御を行うことができる。その上で、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、方向性電磁鋼板としての被膜密着性を高めるために、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込む。例えば、鋳造工程でスラブがＮｂ群元素を含有することで、または熱間圧延工程でスラブ加熱温度をより高温にすることで、または仕上げ焼鈍工程で温度勾配を与えながら二次再結晶を生じさせることで、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込めばよい。 By controlling the conditions of each of the above-mentioned processes, the orientation change can be controlled. In addition, the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains in order to improve the coating adhesion of the grain-oriented electrical steel sheet. For example, a large number of small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains can be intentionally created by making the slab contain Nb group elements in the casting process, by raising the slab heating temperature in the hot rolling process, or by causing secondary recrystallization while applying a temperature gradient in the finish annealing process.
上記のように、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 As described above, the manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment controls the orientation change and intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
本実施形態に係る製造方法は、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程後に絶縁被膜形成工程をさらに有してもよい。 The manufacturing method according to this embodiment may further include an insulating coating formation process after the final annealing process, if necessary.
（絶縁被膜形成工程）
絶縁被膜形成工程は、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）に絶縁被膜を形成する工程である。仕上げ焼鈍後の鋼板に、りん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜や、アルミナゾルと硼酸とを主体とする絶縁被膜を形成すればよい。
(Insulating coating formation process)
The insulating coating forming step is a step of forming an insulating coating on the grain-oriented electrical steel sheet (finish-annealed steel sheet) after the finish-annealing step. An insulating coating mainly made of phosphate and colloidal silica or an insulating coating mainly made of alumina sol and boric acid may be formed on the steel sheet after the finish-annealing step.
例えば、仕上げ焼鈍後の鋼板に、りん酸あるいはりん酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩およびコロイド状シリカを含むコーティング溶液を塗布して焼き付けて（例えば、３５０℃～１１５０℃で５～３００秒間）、絶縁被膜を形成すればよい。被膜形成時には、必要に応じて、雰囲気の酸化度や露点などを制御すればよい。 For example, a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, chromic anhydride or a chromate, and colloidal silica is applied to the steel sheet after finish annealing and baked (for example, at 350°C to 1150°C for 5 to 300 seconds) to form an insulating coating. When forming the coating, the oxidation degree and dew point of the atmosphere can be controlled as necessary.
または、仕上げ焼鈍後の鋼板に、アルミナゾルおよびホウ酸を含むコーティング溶液を塗布して焼き付けて（例えば、７５０℃～１３５０℃で１０～１００秒間）、絶縁被膜を形成すればよい。被膜形成時には、必要に応じて、雰囲気の酸化度や露点などを制御すればよい。 Alternatively, a coating solution containing alumina sol and boric acid can be applied to the steel sheet after final annealing and baked (for example, at 750°C to 1350°C for 10 to 100 seconds) to form an insulating coating. When forming the coating, the oxidation degree and dew point of the atmosphere can be controlled as necessary.
上記のように、絶縁被膜は絶縁被膜形成工程で形成される。なお、中間層を形成するために中間層形成工程を行うことは必須ではない。例えば、中間層が酸化膜である場合、この酸化膜は、仕上げ焼鈍時に形成されることがあり、絶縁被膜形成のための焼鈍時に珪素鋼板上に形成されることもある。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、形成する中間層に応じて、公知の中間層形成工程を行えばよい。 As described above, the insulating coating is formed in the insulating coating formation process. However, it is not essential to perform the intermediate layer formation process in order to form the intermediate layer. For example, if the intermediate layer is an oxide film, this oxide film may be formed during finish annealing, or may be formed on the silicon steel sheet during annealing to form the insulating coating. Therefore, in the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, a known intermediate layer formation process may be performed depending on the intermediate layer to be formed.
また、本実施形態に係る製造方法は、必要に応じて、磁区制御工程をさらに有してもよい。 The manufacturing method according to this embodiment may further include a magnetic domain control process, if necessary.
（磁区制御工程）
磁区制御工程は、方向性電磁鋼板の磁区を細分化する処理を行う工程である。例えば、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチングなどの公知の手法により、方向性電磁鋼板に局所的な微小歪または局所的な溝を形成すればよい。このような磁区細分化処理は、本実施形態の効果を損ねない。
(Magnetic domain control process)
The magnetic domain control step is a step of performing a process for subdividing the magnetic domains of the grain-oriented electrical steel sheet. For example, localized micro-distortions or localized grooves may be formed in the grain-oriented electrical steel sheet by a known method such as laser, plasma, mechanical method, or etching. Such a magnetic domain subdivision process does not impair the effect of this embodiment.
なお、上記の局所的な微小歪及び局所的な溝は、本実施形態で規定する結晶方位及び粒径の測定の際に異常点となる。このため、結晶方位の測定では、測定点が局所的な微小歪及び局所的な溝に重ならないようにする。また、粒径の測定では、局所的な微小歪及び局所的な溝を粒界とは認識しない。 The above-mentioned localized micro-strains and localized grooves become abnormal points when measuring the crystal orientation and grain size as specified in this embodiment. For this reason, when measuring the crystal orientation, the measurement point is made not to overlap the localized micro-strains and localized grooves. Furthermore, when measuring the grain size, the localized micro-strains and localized grooves are not recognized as grain boundaries.
（切り替え発生のメカニズムについて）
本実施形態で規定する切り替えは、二次再結晶粒が成長する過程で起きる。この現象は、素材（スラブ）の化学組成、二次再結晶粒の成長に至るまでのインヒビターの造り込み、一次再結晶粒の粒径の制御など、多岐の制御条件に影響される。このため、切り替えは、単に一つの条件を制御すればよいわけではなく、複数の制御条件を複合的に且つ不可分に制御する必要がある。
(About the mechanism by which switching occurs)
The switching defined in this embodiment occurs during the growth of secondary recrystallized grains. This phenomenon is influenced by a wide variety of control conditions, such as the chemical composition of the material (slab), the incorporation of inhibitors leading to the growth of secondary recrystallized grains, and control of the grain size of primary recrystallized grains. For this reason, the switching does not require the control of just one condition, but requires the control of multiple control conditions in a composite and inseparable manner.
切り替えは、隣接する結晶粒の間の粒界エネルギーおよび表面エネルギーに起因して生じると考えられる。 The switching is thought to occur due to grain boundary energy and surface energy between adjacent crystal grains.
上記の粒界エネルギーについては、角度差を有する２つの結晶粒が隣接していると、その粒界エネルギーが大きくなるため、二次再結晶粒が成長する過程で粒界エネルギーを低減するように、つまり特定の同一方位に近づくように切り替えが起きることが考えられる。 Regarding the grain boundary energy mentioned above, when two crystal grains with an angle difference are adjacent, the grain boundary energy becomes large, so it is thought that a switch occurs in the process of the secondary recrystallized grains growing so that the grain boundary energy is reduced, that is, so that it approaches a specific homogeneous orientation.
また、上記の表面エネルギーについては、対称性がそれなりに高い｛１１０｝面から方位がわずかにでもずれると、表面エネルギーを増大させることになるため、二次再結晶粒が成長する過程で表面エネルギーを低減するように、つまり｛１１０｝面方位に近づきずれ角が小さくなるように切り替えが起きることが考えられる。 In addition, with regard to the surface energy mentioned above, even a slight deviation in orientation from the {110} plane, which has a relatively high degree of symmetry, will increase the surface energy, so it is thought that a switch occurs during the growth process of the secondary recrystallized grains to reduce the surface energy, that is, to approach the {110} plane orientation and reduce the deviation angle.
ただし、これらのエネルギー差は、一般的な状況では二次再結晶粒が成長する過程で切り替えを起こしてまで方位変化を生じさせるようなエネルギー差ではない。このため、一般的な状況では角度差またはずれ角を有したままで二次再結晶粒が成長する。例えば、ずれ角βは、二次再結晶の初期では、二次再結晶粒の発生時点での方位ばらつきに起因した角度に対応する。このずれ角βを有する二次再結晶粒が成長すると、特に圧延方向に曲率を有する状態で二次再結晶粒が成長すると、ずれ角βの鋼板面に対する角度は変化していく。すなわち、二次再結晶粒は、発生時点でずれ角βが小さくなるように制御されているが、ある程度の大きさまで成長した二次再結晶粒の先端では、ずれ角βが不可避的に大きくなっていく。 However, these energy differences are not enough to cause a change in orientation during the growth of secondary recrystallized grains in general circumstances. For this reason, secondary recrystallized grains generally grow with an angle difference or misalignment angle. For example, in the early stages of secondary recrystallization, the misalignment angle β corresponds to the angle caused by the orientation variation at the time of secondary recrystallization grain formation. When secondary recrystallized grains with this misalignment angle β grow, especially when the secondary recrystallized grains grow with a curvature in the rolling direction, the angle of the misalignment angle β with respect to the steel plate surface changes. In other words, secondary recrystallized grains are controlled so that the misalignment angle β is small at the time of formation, but at the tip of secondary recrystallized grains that have grown to a certain size, the misalignment angle β inevitably becomes large.
一方、本実施形態に係る方向性電磁鋼板のように、二次再結晶をより低温から開始させ、かつ二次再結晶粒の成長を高温まで長時間に亘って継続させる場合、切り替えが顕著に起きるようになる。この理由は明確ではないが、二次再結晶粒が成長する過程で、その成長方向の前面部つまり一次再結晶粒に隣接する領域に、比較的高密度で幾何学的な方位のずれを解消するための転位が残存することが考えられる。この残存する転位が、本実施形態の切り替えおよびβ粒界に対応すると考えられる。 On the other hand, when the secondary recrystallization is started at a lower temperature and the growth of the secondary recrystallized grains is continued for a long time up to a high temperature, as in the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the switching occurs significantly. The reason for this is not clear, but it is thought that in the process of the secondary recrystallized grains growing, dislocations that eliminate the geometric misalignment at a relatively high density remain in the front part of the growth direction, that is, in the area adjacent to the primary recrystallized grains. It is thought that these remaining dislocations correspond to the switching and β grain boundaries of this embodiment.
本実施形態では、二次再結晶が従来よりも低温で開始するため、転位の消滅が遅れ、成長する二次再結晶粒の成長方向前面の粒界に転位が掃き溜められるような形で蓄積して転位密度が増す。このため成長する二次再結晶粒の前面で原子の再配列が起き易くなり、その結果、隣接する二次再結晶粒との角度差を小さくするように、すなわち粒界エネルギーを小さくするように、または表面エネルギーを小さくするように切り替えを起こすものと考えられる。 In this embodiment, secondary recrystallization starts at a lower temperature than in the past, so the disappearance of dislocations is delayed and dislocations accumulate in a manner that sweeps them up at the grain boundaries in front of the growing secondary recrystallized grains in the growth direction, increasing the dislocation density. This makes it easier for atomic rearrangement to occur in front of the growing secondary recrystallized grains, and as a result, it is thought that a switch occurs to reduce the angle difference with adjacent secondary recrystallized grains, that is, to reduce the grain boundary energy, or to reduce the surface energy.
この切り替えは、特別な方位関係を有する粒界（β粒界）を二次再結晶粒内に残すこととなる。なお、切り替えが起きる前に、別の二次再結晶粒が発生して、成長中の二次再結晶粒がこの生成した二次再結晶粒に到達すれば、粒成長が止まるため、切り替え自体が起きなくなる。このため、本実施形態では、二次再結晶粒の成長段階で、新たな二次再結晶粒の発生頻度を低くし、インヒビター律速で既存の二次再結晶のみが成長を継続する状態に制御することが有利となる。このため、本実施形態では、二次再結晶開始温度を好ましく低温シフトさせるインヒビターと、比較的高温まで安定なインヒビターとを併用することが好ましい。 This switching leaves behind grain boundaries (β grain boundaries) with a special orientation relationship within the secondary recrystallized grains. If another secondary recrystallized grain occurs before the switching occurs and the growing secondary recrystallized grain reaches this generated secondary recrystallized grain, the grain growth stops and the switching itself does not occur. For this reason, in this embodiment, it is advantageous to reduce the frequency of new secondary recrystallized grains during the growth stage of the secondary recrystallized grains and control the growth to a state in which only the existing secondary recrystallization continues to grow at the inhibitor rate limiting. For this reason, in this embodiment, it is preferable to use in combination an inhibitor that preferably shifts the secondary recrystallization start temperature to a lower temperature and an inhibitor that is stable up to relatively high temperatures.
なお、本実施形態にて、ずれ角βを主要な方位変化とする切り替えが起きる理由は明確ではないが、以下のように考えている。切り替えがどのような方位変化で起きるかは、切り替えの基本単位とも言える転位の種類（つまり、成長の過程で二次再結晶粒の前面に掃き溜められる転位におけるバーガースベクトルなど）に影響すると考えられる。本実施形態では、ずれ角βの制御に関して、二次再結晶過程の初期から中期段階でのインヒビター制御（上記条件（Ｂ））の影響が大きい。例えば、９５０℃以下または１０００℃以上の温度域の雰囲気によりインヒビター強度が変化すると、切り替えにおけるずれ角βの寄与は小さくなる。すなわち、インヒビターの弱化時期が、一次再結晶組織の変化（方位および粒径変化）、掃き溜められる転位の消失、および二次再結晶粒の成長速度に影響し、その結果として、成長する二次再結晶粒内に形成される切り替えの方位（つまり、二次再結晶粒内に取り込まれる転位の種類と量）を変化させると考えている。 In this embodiment, the reason why the switching occurs with the deviation angle β as the main orientation change is not clear, but it is considered as follows. It is considered that the type of orientation change that causes the switching affects the type of dislocation (i.e., Burgers vector in dislocations swept up in front of secondary recrystallized grains during growth, etc.), which can be said to be the basic unit of switching. In this embodiment, the inhibitor control (condition (B) above) at the early to middle stages of the secondary recrystallization process has a large effect on the control of the deviation angle β. For example, if the inhibitor strength changes due to the atmosphere in the temperature range of 950°C or less or 1000°C or more, the contribution of the deviation angle β to the switching becomes small. In other words, it is considered that the timing of the weakening of the inhibitor affects the change in the primary recrystallized structure (orientation and grain size change), the disappearance of the swept up dislocations, and the growth rate of the secondary recrystallized grains, and as a result, changes the orientation of the switching formed in the growing secondary recrystallized grains (i.e., the type and amount of dislocations taken up in the secondary recrystallized grains).
なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、方位変化の制御を行った上で、二次再結晶粒内を分割する小傾角な粒界を意図的に数多く作り込むので、低磁場領域での磁歪が改善し、且つ鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる。 The manufacturing method for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment controls the orientation change and intentionally creates many small-angle grain boundaries that divide the secondary recrystallized grains, improving magnetostriction in low magnetic field regions and providing excellent coating adhesion even if the steel sheet surface is smooth.
次に、実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に詳細に説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。 Next, the effect of one aspect of the present invention will be explained in more detail using an example. However, the conditions in the example are an example of conditions adopted to confirm the feasibility and effect of the present invention, and the present invention is not limited to this example of conditions. Various conditions can be adopted in the present invention as long as they do not deviate from the gist of the present invention and the object of the present invention is achieved.
（実施例１）
表２に示す化学組成を有するスラブを素材として、表３に示す化学組成を有する方向性電磁鋼板（珪素鋼板）を製造した。なお、これらの化学組成は、上記の方法に基づいて測定した。表２および表３で、「－」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。また、表２および表３で、「＜」を付記する数値は、含有量を意識した制御および製造を実施して含有量の測定を実施したが、含有量として十分な信頼性を有する測定値が得られなかったこと（測定結果が検出限界以下であること）を示す。
Example 1
Grain-oriented electrical steel sheets (silicon steel sheets) having the chemical compositions shown in Table 3 were manufactured using slabs having the chemical compositions shown in Table 2 as materials. These chemical compositions were measured based on the above-mentioned method. In Tables 2 and 3, "-" indicates that control and manufacturing were not performed with an awareness of the content, and that the content was not measured. In Tables 2 and 3, values with "<" attached indicate that control and manufacturing were performed with an awareness of the content, and that the content was measured, but a measurement value with sufficient reliability as the content was not obtained (the measurement result was below the detection limit).
方向性電磁鋼板は、表４に示す製造条件に基づいて製造した。具体的には、スラブを鋳造し、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍を実施し、必要に応じて脱炭焼鈍後の鋼板に、水素－窒素－アンモニアの混合雰囲気で窒化処理（窒化焼鈍）を施した。 The grain-oriented electrical steel sheets were manufactured based on the manufacturing conditions shown in Table 4. Specifically, slabs were cast, followed by hot rolling, hot-rolled sheet annealing, cold rolling, and decarburization annealing. If necessary, the steel sheets after decarburization annealing were subjected to nitriding treatment (nitriding annealing) in a mixed atmosphere of hydrogen, nitrogen, and ammonia.
さらに、焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍の最終過程では、鋼板を水素雰囲気にて１２００℃で２０時間保持（純化焼鈍）して、冷却した。なお、Ｎｏ．９およびＮｏ．１０は、仕上げ焼鈍で純化を強化し、方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の時点でＮｂ含有量が検出限界以下になった。 Furthermore, an annealing separator was applied to the steel sheets, and they were subjected to finish annealing. In the final process of the finish annealing, the steel sheets were held in a hydrogen atmosphere at 1200°C for 20 hours (purification annealing) and then cooled. Note that for No. 9 and No. 10, the purification was strengthened by the finish annealing, and the Nb content was below the detection limit at the time of the grain-oriented electrical steel sheets (finish annealed steel sheets).
なお、Ｎｏ．１１は、仕上げ焼鈍後に、仕上げ焼鈍鋼板の表面に形成されたフォルステライト被膜を酸洗除去し、その後に電解研磨して表面を平滑にした。また、Ｎｏ．１２は、仕上げ焼鈍後に、仕上げ焼鈍後に、仕上げ焼鈍鋼板の表面に形成されたフォルステライト被膜を酸洗除去し、その後に電解研磨して表面を平滑にし、その後ＣＶＤによりＴｉＮのセラミック膜を製膜した。 In addition, for No. 11, after the final annealing, the forsterite film formed on the surface of the finish annealed steel sheet was removed by pickling, and then the surface was smoothed by electrolytic polishing. In addition, for No. 12, after the final annealing, the forsterite film formed on the surface of the finish annealed steel sheet was removed by pickling, and then the surface was smoothed by electrolytic polishing, and then a TiN ceramic film was formed by CVD.
その後、仕上げ焼鈍鋼板の表面に、りん酸塩とコロイド状シリカを主体としクロムを含有する絶縁被膜形成用のコーティング溶液を塗布し、水素：窒素が７５体積％：２５体積％の雰囲気で加熱して保持し、冷却して、絶縁被膜を形成した。 Then, a coating solution for forming an insulating film, mainly composed of phosphate and colloidal silica and containing chromium, was applied to the surface of the finish annealed steel sheet, which was then heated and held in an atmosphere of 75% by volume hydrogen:25% by volume nitrogen, and then cooled to form an insulating film.
絶縁被膜を形成後に、レーザー照射によって、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状の微小歪を、圧延方向の間隔が４ｍｍになるように付与した。 After forming the insulating coating, a laser was used to impart linear micro-strains extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, with intervals of 4 mm in the rolling direction.
製造した方向性電磁鋼板は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、この中間層上に接して配された絶縁被膜とを有していた。 When viewed on a cross section with the cutting direction parallel to the sheet thickness direction, the produced grain-oriented electrical steel sheet had an intermediate layer arranged in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating arranged in contact with the intermediate layer.
なお、Ｎｏ．１、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５、Ｎｏ．７、Ｎｏ．９は、中間層が平均厚さ２μｍのフォルステライト被膜であった。Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１１は、中間層が平均厚さ２０ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）であった。Ｎｏ．１２は、中間層が平均厚さ２０ｎｍのＴｉＮセラミック膜であった。また、いずれの方向性電磁鋼板も、絶縁被膜は平均厚さ１μｍのりん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜であった。 In addition, in No. 1, No. 3, No. 5, No. 7, and No. 9, the intermediate layer was a forsterite coating with an average thickness of 2 μm. In No. 2, No. 4, No. 6, No. 8, No. 10, and No. 11, the intermediate layer was an oxide film (a coating mainly composed of SiO 2 ) with an average thickness of 20 nm. In No. 12, the intermediate layer was a TiN ceramic film with an average thickness of 20 nm. In addition, in all of the grain-oriented electrical steel sheets, the insulating coating was an insulating coating mainly composed of phosphate and colloidal silica with an average thickness of 1 μm.
得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。評価結果を表５に示す。 The obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated for various properties. The evaluation results are shown in Table 5.
（１）方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の平滑度
方向性電磁鋼板（珪素鋼板）の平滑度を上記の方法で測定した。具体的には、方向性電磁鋼板の板厚方向に沿った切断面を観察して、この断面に現れる珪素鋼板の輪郭曲線に基づいて表面粗さＲａ（算術平均粗さＲａ）を求めた。なお、中間層がフォルステライト被膜である鋼板は、フォルステライト被膜が珪素鋼板に嵌入して凹凸な界面であるため、表面粗さＲａを測定せずに、表中で「－」と示して不合格と判断した。
(1) Smoothness of grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) The smoothness of grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) was measured by the above-mentioned method. Specifically, the cut surface of the grain-oriented electrical steel sheet along the sheet thickness direction was observed, and the surface roughness Ra (arithmetic mean roughness Ra) was obtained based on the contour curve of the silicon steel sheet appearing on this cross section. Note that for steel sheets with an intermediate layer of a forsterite coating, the forsterite coating is embedded in the silicon steel sheet, resulting in an uneven interface, so the surface roughness Ra was not measured and the sheet was judged to be unacceptable, indicated by "-" in the table.
（２）方向性電磁鋼板の結晶方位
方向性電磁鋼板の結晶方位を上記の方法で測定した。この測定した各測定点の結晶方位からずれ角を特定し、このずれ角に基づいて隣接する２つの測定点間に存在する粒界を特定した。なお、表中で示す「ＢＡ／ＢＢ」とは、「境界条件ＢＡを満足する境界数」を「境界条件ＢＢを満足する境界数」で割った値を意味する。「境界条件ＢＡを満足する境界数」とは、上記した表１のケース１および／またはケース３の粒界に対応し、「境界条件ＢＢを満足する境界数」とは、ケース１および／またはケース２の粒界に対応する。ＢＡ／ＢＢ値が１．１以上である場合、方向性電磁鋼板に「境界条件ＢＡを満足し且つ境界条件ＢＢを満足しない粒界」が存在すると判断した。また、必要に応じて、特定した粒界に基づいて平均結晶粒径を算出し、ずれ角βの絶対値の標準偏差σ（｜β｜）を上記の方法で測定した。
(2) Crystal orientation of grain-oriented electrical steel sheet The crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheet was measured by the above method. The deviation angle was specified from the crystal orientation of each measured measurement point, and the grain boundary existing between two adjacent measurement points was specified based on this deviation angle. In addition, "BA/BB" shown in the table means the value obtained by dividing "the number of boundaries satisfying boundary condition BA" by "the number of boundaries satisfying boundary condition BB". "The number of boundaries satisfying boundary condition BA" corresponds to the grain boundaries of case 1 and/or case 3 in Table 1 described above, and "the number of boundaries satisfying boundary condition BB" corresponds to the grain boundaries of case 1 and/or case 2. When the BA/BB value is 1.1 or more, it was determined that "a grain boundary that satisfies boundary condition BA and does not satisfy boundary condition BB" exists in the grain-oriented electrical steel sheet. In addition, if necessary, the average crystal grain size was calculated based on the specified grain boundaries, and the standard deviation σ (|β|) of the absolute value of the deviation angle β was measured by the above method.
（３）方向性電磁鋼板の磁気特性
方向性電磁鋼板の磁気特性は、ＪＩＳ Ｃ ２５５６：２０１５に規定された単板磁気特性試験法（ＳＳＴ：Ｓｉｎｇｌｅ Ｓｈｅｅｔ Ｔｅｓｔｅｒ）に基づいて測定した。
(3) Magnetic Properties of Grain-Oriented Electrical Steel Sheet The magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet were measured based on the single sheet magnetic property test method (SST: Single Sheet Tester) specified in JIS C 2556:2015.
磁気特性として、交流周波数：５０Ｈｚ、励磁磁束密度：１．７Ｔの条件で、鋼板の単位重量（１ｋｇ）あたりの電力損失として定義される鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。また、８００Ａ／ｍで励磁したときの鋼板の圧延方向の磁束密度Ｂ８（Ｔ）を測定した。なお、Ｗ１７／５０が０．７００Ｗ／ｋｇ以下であるとき、合格と判断した。 As magnetic properties, iron loss W17 /50 (W/kg), defined as the power loss per unit weight (1 kg) of the steel sheet, was measured under conditions of AC frequency: 50 Hz and excitation magnetic flux density: 1.7 T. In addition, magnetic flux density B8 (T) in the rolling direction of the steel sheet when excited at 800 A/m was measured. Note that when W17 /50 was 0.700 W/kg or less, it was judged to be acceptable.
さらに、磁気特性として、交流周波数：５０Ｈｚ、励磁磁束密度：１．５Ｔの条件下で鋼板に生じる磁歪λｐ－ｐ＠１．５Ｔを測定した。具体的には、上記の励磁条件下での試験片（鋼板）の最大長さＬｍａｘおよび最小長さＬｍｉｎ、並び磁束密度０Ｔでの試験片の長さＬ０を用いて、λｐ－ｐ＠１．５Ｔ＝（Ｌｍａｘ－Ｌｍｉｎ）÷Ｌ０により算出した。 Furthermore, as magnetic properties, magnetostriction λ[email protected] generated in the steel sheet was measured under conditions of AC frequency: 50 Hz and excitation magnetic flux density: 1.5 T. Specifically, using the maximum length L max and minimum length L min of the test piece (steel sheet) under the above excitation conditions and the length L 0 of the test piece at a magnetic flux density of 0 T, it was calculated as λ[email protected]=(L max -L min )÷L 0 .
上記した磁気特性値に基づいて、１．５Ｔでの磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠１．５Ｔ）を求めた。磁歪速度レベルＬｖａ（単位：ｄＢ）は、２周期以上の磁歪波形、６．４ｋＨｚのサンプリング周波数で取得した波形をフーリエ変換して、得られたそれぞれの周波数ごとの磁歪量λ（ｆｉ）（０Ｈｚ～３．２ｋＨｚ）を用いて、以下の式１で導出した。 Based on the magnetic characteristic values described above, the magnetostriction rate level at 1.5 T ([email protected] T) was determined. The magnetostriction rate level Lva (unit: dB) was calculated using the following formula 1, using the magnetostriction amount λ(fi) (0 Hz to 3.2 kHz) obtained for each frequency obtained by Fourier transforming the magnetostriction waveform with two or more periods and the waveform acquired at a sampling frequency of 6.4 kHz.
Ｌｖａ＝２０×ｌｏｇ１０［｛ρｃ×｛Σ（２１／２π×ｆｉ×λ（ｆｉ）×α（ｆｉ））２｝１／２｝／Ｐ０］ ・・・（式１） Lva=20×log 10 [{ρc×{Σ(2 1/2 π×fi×λ(fi)×α(fi)) 2 } 1/2 }/P 0 ] (Equation 1)
ここで、
ρ：空気の密度（ｋｇ／ｍ３）
ｃ：音速（ｍ／ｓ）
Ｐ０：１ｋＨｚの音を人間が聞き取ることのできる最小の圧力（Ｐａ）、
ｆｉ：周波数（Ｈｚ）
λ（ｆｉ）：フーリエ変換した周波数ごとの磁歪量
α（ｆｉ）：周波数ｆｉのＡ特性
π：円周率
here,
ρ: density of air (kg/m 3 )
c: speed of sound (m/s)
P 0 : The minimum pressure (Pa) at which a human can hear a 1 kHz sound.
fi: frequency (Hz)
λ(fi): Magnetostriction amount for each frequency obtained by Fourier transformation α(fi): A characteristic of frequency fi π: Circular constant
なお、Ｌｖａ＠１．５Ｔをそれぞれ求めるにあたり、次の値を代入した。
ρ＝１．１８５（ｋｇ／ｍ３）
ｃ＝３４６．３（ｍ／ｓ）
Ｐ０＝２×１０－５（Ｐａ）
In calculating [email protected], the following values were substituted:
ρ=1.185 (kg/m 3 )
c = 346.3 (m/s)
P 0 = 2 × 10 −5 (Pa)
（４）方向性電磁鋼板の被膜密着性
方向性電磁鋼板の被膜密着性（被膜残存面積率）を上記の方法で測定した。なお、被膜残存面積率が９０％以上であるとき、合格と判断した。
(4) Coating Adhesion of Grain-Oriented Electrical Steel Sheets Coating adhesion (coating remaining area ratio) of grain-oriented electrical steel sheets was measured by the method described above. Note that a coating remaining area ratio of 90% or more was judged to be acceptable.
Ｎｏ．１～１２では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４５．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。 For Nos. 1 to 12, if [email protected] was 45.0 dB or less, it was judged to be a pass.
Ｎｏ．１～１２のうち、本発明例はいずれも、低磁場磁歪、鉄損、および被膜密着性に優れた。一方、比較例は、低磁場磁歪、鉄損、または被膜密着性が十分でなかった。 Of Nos. 1 to 12, all of the inventive examples had excellent low magnetic field magnetostriction, iron loss, and coating adhesion. On the other hand, the comparative examples had insufficient low magnetic field magnetostriction, iron loss, or coating adhesion.
具体的には、
Ｎｏ．１は、中間層がフォルステライト被膜であるため被膜密着性を満たしたが、表面粗さＲａが大きいためにＷ１７／５０を満たさず、またＢＡ／ＢＢが小さいためにＬｖａ＠１．５Ｔを満たさなかった。
Ｎｏ．２は、表面粗さＲａが小さいのでＷ１７／５０を満たしたが、ＢＡ／ＢＢが小さいためにＬｖａ＠１．５Ｔおよび被膜密着性を満たさなかった。
Ｎｏ．３、５、７、９は、中間層がフォルステライト被膜であるため被膜密着性を満たしたが、表面粗さＲａが大きいためにＷ１７／５０を満たさなかった。
Ｎｏ．４は、表面粗さＲａが小さいのでＷ１７／５０を満たしたが、ＢＡ／ＢＢが小さいために被膜密着性を満たさなかった。
in particular,
No. 1 satisfied the coating adhesion requirement because the intermediate layer was a forsterite coating, but did not satisfy W 17/50 because the surface roughness Ra was large, and did not satisfy [email protected] because the BA/BB ratio was small.
No. 2 satisfied W 17/50 because of its small surface roughness Ra, but did not satisfy [email protected] and coating adhesion because of its small BA/BB.
Nos. 3, 5, 7, and 9 satisfied the coating adhesion requirement because the intermediate layer was a forsterite coating, but did not satisfy W 17/50 because the surface roughness Ra was large.
No. 4 satisfied the W 17/50 requirement because the surface roughness Ra was small, but did not satisfy the coating adhesion requirement because the BA/BB ratio was small.
（実施例Ａ）
表１Ａに示す化学組成を有するスラブを素材として、表２Ａに示す化学組成を有する方向性電磁鋼板（珪素鋼板）を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例１と同じである。
Example A
Grain-oriented electrical steel sheets (silicon steel sheets) having the chemical compositions shown in Table 2A were manufactured using slabs having the chemical compositions shown in Table 1A. The methods for measuring the chemical compositions and the methods for describing them in the table were the same as those in Example 1 above.
方向性電磁鋼板は、表３Ａ～表７Ａに示す製造条件に基づいて製造した。焼鈍分離材は、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を使用した。表に示す以外の製造条件は上記の実施例１と同じである。 The grain-oriented electrical steel sheets were manufactured under the manufacturing conditions shown in Tables 3A to 7A. The annealing separator used was an annealing separator whose main component is alumina. The manufacturing conditions other than those shown in the tables were the same as those in Example 1 above.
製造した方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の表面に、上記の実施例１と同じ絶縁被膜を形成した。 The same insulating coating as in Example 1 above was formed on the surface of the manufactured grain-oriented electrical steel sheet (finish annealed steel sheet).
絶縁被膜を形成後に、レーザー照射によって、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状の微小歪を、圧延方向の間隔が４ｍｍになるように付与した。 After forming the insulating coating, a laser was used to impart linear micro-strains extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, with intervals of 4 mm in the rolling direction.
製造した方向性電磁鋼板は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、この中間層上に接して配された絶縁被膜とを有していた。なお、中間層は平均厚さ２０ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）であり、絶縁被膜は平均厚さ１μｍのりん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜であった。 The produced grain-oriented electrical steel sheet had an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer when viewed from a cut surface in which the cutting direction was parallel to the sheet thickness direction. The intermediate layer was an oxide film (a coating mainly composed of SiO2 ) with an average thickness of 20 nm, and the insulating coating was an insulating coating mainly composed of phosphate and colloidal silica with an average thickness of 1 μm.
得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。なお、評価方法は上記の実施例１と同じである。評価結果を表８Ａ～表１２Ａに示す。 The obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated for various properties. The evaluation method was the same as in Example 1 above. The evaluation results are shown in Tables 8A to 12A.
方向性電磁鋼板の特性は、化学組成及び製造法により大きく変化する。そのため、いくつかの特徴のある化学組成および製造法による方向性電磁鋼板ごとに、Ｌｖａ＠１．５Ｔを評価する。
Ｎｏ．１００１～１０２３では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４１．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．１０２４～１０３４では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４２・０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．１０３５～１０４６では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０・０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．１０４７～１０５４では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０・０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．１０５５～１０６４では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４１．５ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．１０６５～１１０１では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが３９．７．５ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
The properties of grain-oriented electrical steel sheets vary significantly depending on their chemical composition and manufacturing method. Therefore, [email protected] is evaluated for each grain-oriented electrical steel sheet with a number of distinctive chemical compositions and manufacturing methods.
In Nos. 1001 to 1023, when [email protected] was 41.0 dB or less, it was determined to be pass.
In Nos. 1024 to 1034, when [email protected] was 42.0 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 1035 to 1046, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 1047 to 1054, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 1055 to 1064, when [email protected] was 41.5 dB or less, it was determined to be pass.
In Nos. 1065 to 1101, when [email protected] was 39.7.5 dB or less, it was judged as passing.
Ｎｏ．１００１～１１０１のうち、本発明例はいずれも、低磁場磁歪、鉄損、および被膜密着性に優れた。一方、比較例は、低磁場磁歪、鉄損、または被膜密着性が十分でなかった。 Of Nos. 1001 to 1101, all of the inventive examples had excellent low magnetic field magnetostriction, iron loss, and coating adhesion. On the other hand, the comparative examples had insufficient low magnetic field magnetostriction, iron loss, or coating adhesion.
（実施例Ｂ）
表１Ｂに示す化学組成を有するスラブを素材として、表２Ｂに示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例１と同じである。
Example B
Grain-oriented electrical steel sheets having the chemical compositions shown in Table 2B were manufactured using slabs having the chemical compositions shown in Table 1B as materials. The methods for measuring the chemical compositions and the methods for describing them in the table were the same as those in Example 1 above.
方向性電磁鋼板は、表３Ｂ～表７Ｂに示す製造条件に基づいて製造した。焼鈍分離材は、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を使用した。表に示す以外の製造条件は上記の実施例１と同じである。 The grain-oriented electrical steel sheets were manufactured under the manufacturing conditions shown in Tables 3B to 7B. The annealing separator used was an annealing separator whose main component is alumina. The manufacturing conditions other than those shown in the tables were the same as those in Example 1 above.
製造した方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の表面に、上記の実施例１と同じ絶縁被膜を形成した。 The same insulating coating as in Example 1 above was formed on the surface of the manufactured grain-oriented electrical steel sheet (finish annealed steel sheet).
絶縁被膜を形成後に、レーザー照射によって、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状の微小歪を、圧延方向の間隔が４ｍｍになるように付与した。 After forming the insulating coating, a laser was used to impart linear micro-strains extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, with intervals of 4 mm in the rolling direction.
製造した方向性電磁鋼板は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、この中間層上に接して配された絶縁被膜とを有していた。なお、中間層は平均厚さ２０ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）であり、絶縁被膜は平均厚さ２μｍのりん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜であった。 The produced grain-oriented electrical steel sheet had an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer when viewed from a cut surface parallel to the sheet thickness direction. The intermediate layer was an oxide film (a coating mainly composed of SiO2 ) with an average thickness of 20 nm, and the insulating coating was an insulating coating mainly composed of phosphate and colloidal silica with an average thickness of 2 μm.
得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。なお、評価方法は上記の実施例１と同じである。評価結果を表８Ｂ～表１２Ｂに示す。 The obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated for various properties. The evaluation method was the same as in Example 1 above. The evaluation results are shown in Tables 8B to 12B.
方向性電磁鋼板の特性は、化学組成及び製造法により大きく変化する。そのため、いくつかの特徴のある化学組成および製造法による方向性電磁鋼板ごとに、Ｌｖａ＠１．５Ｔを評価する。
Ｎｏ．２００１～２０２３では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．５ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．２０２４～２０３４では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４２．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．２０３５～２０４５では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．２０４６～２０５３では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．２０５４～２０６３では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４１．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．２０６４～２１０１では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが３６．７ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
The properties of grain-oriented electrical steel sheets vary significantly depending on their chemical composition and manufacturing method. Therefore, [email protected] is evaluated for each grain-oriented electrical steel sheet with a number of distinctive chemical compositions and manufacturing methods.
In Nos. 2001 to 2023, when [email protected] was 40.5 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 2024 to 2034, when [email protected] was 42.0 dB or less, it was determined to be pass.
In Nos. 2035 to 2045, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 2046 to 2053, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was determined to be pass.
In Nos. 2054 to 2063, when [email protected] was 41.0 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 2064 to 2101, when [email protected] was 36.7 dB or less, it was judged as passing.
Ｎｏ．２００１～２１０１のうち、本発明例はいずれも、低磁場磁歪、鉄損、および被膜密着性に優れた。一方、比較例は、低磁場磁歪、鉄損、または被膜密着性が十分でなかった。 Of Nos. 2001 to 2101, all of the inventive examples had excellent low magnetic field magnetostriction, iron loss, and coating adhesion. On the other hand, the comparative examples had insufficient low magnetic field magnetostriction, iron loss, or coating adhesion.
（実施例Ｃ）
表１Ｃに示す化学組成を有するスラブを素材として、表２Ｃに示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例１と同じである。
Example C
Grain-oriented electrical steel sheets having the chemical compositions shown in Table 2C were manufactured using slabs having the chemical compositions shown in Table 1C as materials. The methods for measuring the chemical compositions and the methods for describing them in the table were the same as those in Example 1 above.
方向性電磁鋼板は、表３Ｃ～表６Ｃに示す製造条件に基づいて製造した。焼鈍分離材は、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を使用した。なお、仕上げ焼鈍では、切り替えの発生方向の異方性を制御するため、鋼板の圧延直角方向に温度勾配をつけて熱処理を行った。この温度勾配および表に示す以外の製造条件は上記の実施例１と同じである。 The grain-oriented electrical steel sheets were manufactured under the manufacturing conditions shown in Tables 3C to 6C. An annealing separator containing alumina as the main component was used. In the finish annealing, in order to control the anisotropy of the direction in which the switching occurs, a temperature gradient was applied perpendicular to the rolling direction of the steel sheet for heat treatment. This temperature gradient and the manufacturing conditions other than those shown in the tables were the same as in Example 1 above.
製造した方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の表面に、上記の実施例１と同じ絶縁被膜を形成した。 The same insulating coating as in Example 1 above was formed on the surface of the manufactured grain-oriented electrical steel sheet (finish annealed steel sheet).
絶縁被膜を形成後に、レーザー照射によって、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状の微小歪を、圧延方向の間隔が４ｍｍになるように付与した。 After forming the insulating coating, a laser was used to impart linear micro-strains extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, with intervals of 4 mm in the rolling direction.
製造した方向性電磁鋼板は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、この中間層上に接して配された絶縁被膜とを有していた。なお、中間層は平均厚さ２０ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）であり、絶縁被膜は平均厚さ３μｍのりん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜であった。 The produced grain-oriented electrical steel sheet had an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer when viewed from a cut surface parallel to the sheet thickness direction. The intermediate layer was an oxide film (a coating mainly composed of SiO2 ) with an average thickness of 20 nm, and the insulating coating was an insulating coating mainly composed of phosphate and colloidal silica with an average thickness of 3 μm.
得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。なお、評価方法は上記の実施例１と同じである。評価結果を表７Ｃ～表１０Ｃに示す。 The obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated for various properties. The evaluation method was the same as in Example 1 above. The evaluation results are shown in Tables 7C to 10C.
ほとんどの方向性電磁鋼板は、温度勾配の方向に結晶粒が延伸し、β結晶粒の結晶粒径もこの方向が大きくなった。すなわち、圧延直角方向に結晶粒が延伸していた。ただし、温度勾配が小さかった一部の方向性電磁鋼板では、β結晶粒について圧延直角方向の粒径が圧延方向の粒径より小さくなっていた。圧延直角方向の粒径が圧延方向の粒径より小さい場合、表中の「温度勾配方向が不一致」の欄に「＊」で示した。 In most grain-oriented electrical steel sheets, the crystal grains elongated in the direction of the temperature gradient, and the grain size of the β grains also increased in this direction. In other words, the crystal grains elongated in the direction perpendicular to the rolling direction. However, in some grain-oriented electrical steel sheets with a small temperature gradient, the grain size of the β grains in the direction perpendicular to the rolling direction was smaller than the grain size in the rolling direction. In cases where the grain size in the direction perpendicular to the rolling direction was smaller than the grain size in the rolling direction, this is indicated with an "*" in the "Temperature gradient direction does not match" column in the table.
方向性電磁鋼板の特性は、化学組成及び製造法により大きく変化する。そのため、いくつかの特徴のある化学組成および製造法による方向性電磁鋼板ごとに、Ｌｖａ＠１．５Ｔを評価する。
Ｎｏ．３００１～３０３５では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．５ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．３０３６～３０７０では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
Ｎｏ．３０７１では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。
The properties of grain-oriented electrical steel sheets vary significantly depending on their chemical composition and manufacturing method. Therefore, [email protected] is evaluated for each grain-oriented electrical steel sheet with a number of distinctive chemical compositions and manufacturing methods.
In Nos. 3001 to 3035, when [email protected] was 40.5 dB or less, it was judged as passing.
In Nos. 3036 to 3070, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was judged as passing.
In No. 3071, when [email protected] was 40.0 dB or less, it was judged as passing.
Ｎｏ．３００１～３０７１のうち、本発明例はいずれも、低磁場磁歪、鉄損、および被膜密着性に優れた。一方、比較例は、低磁場磁歪、鉄損、または被膜密着性が十分でなかった。 Of Nos. 3001 to 3071, all of the inventive examples had excellent low magnetic field magnetostriction, iron loss, and coating adhesion. On the other hand, the comparative examples had insufficient low magnetic field magnetostriction, iron loss, or coating adhesion.
（実施例Ｄ）
表１Ｄに示す化学組成を有するスラブを素材として、表２Ｄに示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例１と同じである。
Example D
Grain-oriented electrical steel sheets having the chemical compositions shown in Table 2D were manufactured using slabs having the chemical compositions shown in Table 1D as materials. The methods for measuring the chemical compositions and the methods for describing them in the table were the same as those in Example 1 above.
方向性電磁鋼板は、表３Ｄに示す製造条件に基づいて製造した。焼鈍分離材は、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を使用した。表に示す以外の製造条件は上記の実施例１と同じである。 The grain-oriented electrical steel sheet was manufactured based on the manufacturing conditions shown in Table 3D. The annealing separator used was an annealing separator mainly composed of alumina. The manufacturing conditions other than those shown in the table were the same as those in Example 1 above.
製造した方向性電磁鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）の表面に、上記の実施例１と同じ絶縁被膜を形成した。 The same insulating coating as in Example 1 above was formed on the surface of the manufactured grain-oriented electrical steel sheet (finish annealed steel sheet).
絶縁被膜を形成後に、レーザー照射によって、鋼板の圧延面上で圧延方向と交差する方向に延伸するように線状の微小歪を、圧延方向の間隔が４ｍｍになるように付与した。 After forming the insulating coating, a laser was used to impart linear micro-strains extending in a direction intersecting the rolling direction on the rolled surface of the steel sheet, with intervals of 4 mm in the rolling direction.
製造した方向性電磁鋼板は、切断方向が板厚方向と平行な切断面で見たとき、方向性電磁鋼板（珪素鋼板）上に接して配された中間層と、この中間層上に接して配された絶縁被膜とを有していた。なお、中間層は平均厚さ２０ｎｍの酸化膜（ＳｉＯ２を主体とする被膜）であり、絶縁被膜は平均厚さ１μｍのりん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜であった。 The produced grain-oriented electrical steel sheet had an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet) and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer when viewed from a cut surface in which the cutting direction was parallel to the sheet thickness direction. The intermediate layer was an oxide film (a coating mainly composed of SiO2 ) with an average thickness of 20 nm, and the insulating coating was an insulating coating mainly composed of phosphate and colloidal silica with an average thickness of 1 μm.
得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。なお、評価方法は上記の実施例１と同じである。評価結果を表４Ｄに示す。 The obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated for various properties. The evaluation method was the same as in Example 1 above. The evaluation results are shown in Table 4D.
Ｎｏ．４００１～４０１２では、Ｌｖａ＠１．５Ｔが４０．０ｄＢ以下であるとき、合格と判断した。 For No. 4001 to 4012, if [email protected] is 40.0 dB or less, it is judged as passing.
Ｎｏ．４００１～４０１２のうち、本発明例はいずれも、低磁場磁歪、鉄損、および被膜密着性に優れた。一方、比較例は、低磁場磁歪、鉄損、または被膜密着性が十分でなかった。 Of Nos. 4001 to 4012, all of the inventive examples had excellent low magnetic field magnetostriction, iron loss, and coating adhesion. On the other hand, the comparative examples had insufficient low magnetic field magnetostriction, iron loss, or coating adhesion.
本発明の上記態様によれば、低磁場領域（特に１．５Ｔ程度の磁場）での磁歪を改善した上で、鋼板表面が平滑であっても被膜密着性に優れる方向性電磁鋼板の提供が可能となるので、産業上の利用可能性が高い。 The above aspect of the present invention makes it possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet that has improved magnetostriction in low magnetic field regions (especially magnetic fields of about 1.5 T) and has excellent coating adhesion even when the steel sheet surface is smooth, making it highly applicable in industry.
１０ 方向性電磁鋼板（珪素鋼板）
２０ 中間層
３０ 絶縁被膜
10. Grain-oriented electrical steel sheet (silicon steel sheet)
20
Claims (10)
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、
Ｓｉ：２．０～７．０％、
Ｎｂ：０～０．０３０％、
Ｖ：０～０．０３０％、
Ｍｏ：０～０．０３０％、
Ｔａ：０～０．０３０％、
Ｗ：０～０．０３０％、
Ｃ：０～０．００５０％、
Ｍｎ：０～１．０％、
Ｓ：０～０．０１５０％、
Ｓｅ：０～０．０１５０％、
Ａｌ：０～０．０６５０％、
Ｎ：０～０．００５０％、
Ｃｕ：０～０．４０％、
Ｂｉ：０～０．０１０％、
Ｂ：０～０．０８０％、
Ｐ：０～０．５０％、
Ｔｉ：０～０．０１５０％、
Ｓｎ：０～０．１０％、
Ｓｂ：０～０．１０％、
Ｃｒ：０～０．３０％、
Ｎｉ：０～１．０％、
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（α１ β１ γ１）および（α２ β２ γ２）と表し、
境界条件ＢＡを｜β２－β１｜≧０．５°と定義し、
境界条件ＢＢを［（α２－α１）２＋（β２－β１）２＋（γ２－γ１）２］１／２≧２．０°と定義するとき、
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡ Ｌ と定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢ Ｌ と定義するとき、
前記粒径ＲＡ Ｌ と前記粒径ＲＢ Ｌ とが、１．３０≦ＲＢ Ｌ ÷ＲＡ Ｌ を満たし、
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である、
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。 In a grain-oriented electrical steel sheet having a texture oriented in the Goss orientation,
The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Si: 2.0 to 7.0%,
Nb: 0 to 0.030%,
V: 0 to 0.030%,
Mo: 0 to 0.030%,
Ta: 0 to 0.030%,
W: 0 to 0.030%,
C: 0 to 0.0050%,
Mn: 0 to 1.0%,
S: 0 to 0.0150%,
Se: 0 to 0.0150%,
Al: 0 to 0.0650%,
N: 0 to 0.0050%,
Cu: 0 to 0.40%,
Bi: 0 to 0.010%,
B: 0 to 0.080%,
P: 0 to 0.50%,
Ti: 0 to 0.0150%,
Sn: 0 to 0.10%,
Sb: 0 to 0.10%,
Cr: 0 to 0.30%,
Ni: 0 to 1.0%,
and the balance being Fe and impurities,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points spaced 1 mm apart on the plate surface are represented as (α 1 β 1 γ 1 ) and (α 2 β 2 γ 2 ),
Define the boundary condition BA as |β 2 -β 1 |≧0.5°,
When the boundary condition BB is defined as [(α 2 - α 1 ) 2 + (β 2 - β 1 ) 2 + (γ 2 - γ 1 ) 2 ] 1/2 ≧2.0°,
a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA L ,
When the average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RB L ,
The particle size RA L and the particle size RB L satisfy 1.30≦RB L ÷ RA L ,
The surface roughness Ra of the grain-oriented electrical steel sheet is 0.5 μm or less.
A grain-oriented electrical steel sheet.
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Ｓｉ：２．０～７．０％、Si: 2.0 to 7.0%,
Ｎｂ：０～０．０３０％、Nb: 0 to 0.030%,
Ｖ：０～０．０３０％、V: 0 to 0.030%,
Ｍｏ：０～０．０３０％、Mo: 0 to 0.030%,
Ｔａ：０～０．０３０％、Ta: 0 to 0.030%,
Ｗ：０～０．０３０％、W: 0 to 0.030%,
Ｃ：０～０．００５０％、C: 0 to 0.0050%,
Ｍｎ：０～１．０％、Mn: 0 to 1.0%,
Ｓ：０～０．０１５０％、S: 0 to 0.0150%,
Ｓｅ：０～０．０１５０％、Se: 0 to 0.0150%,
Ａｌ：０～０．０６５０％、Al: 0 to 0.0650%,
Ｎ：０～０．００５０％、N: 0 to 0.0050%,
Ｃｕ：０～０．４０％、Cu: 0 to 0.40%,
Ｂｉ：０～０．０１０％、Bi: 0 to 0.010%,
Ｂ：０～０．０８０％、B: 0 to 0.080%,
Ｐ：０～０．５０％、P: 0 to 0.50%,
Ｔｉ：０～０．０１５０％、Ti: 0 to 0.0150%,
Ｓｎ：０～０．１０％、Sn: 0 to 0.10%,
Ｓｂ：０～０．１０％、Sb: 0 to 0.10%,
Ｃｒ：０～０．３０％、Cr: 0 to 0.30%,
Ｎｉ：０～１．０％、Ni: 0 to 1.0%,
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、and the balance being Fe and impurities,
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（αThe deviation angle of the crystal orientation measured at two adjacent measurement points on the plate surface with a distance of 1 mm between them is defined as (α １1 ββ １1 γGamma １1 ）および（α) and (α ２2 ββ ２2 γGamma ２2 ）と表し、) and
境界条件ＢＡを｜βBoundary condition BA is |β ２2 －β-β １1 ｜≧０．５°と定義し、|≧0.5°,
境界条件ＢＢを［（αBoundary condition BB is [(α ２2 －α-α １1 ）) ２2 ＋（β+ (β ２2 －β-β １1 ）) ２2 ＋（γ+ (γ ２2 －γ-γ １1 ）) ２2 ］］ １／２1/2 ≧２．０°と定義するとき、≧2.0°,
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡThe average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C calculated based on the boundary condition BA is called grain size RA. ＣC と定義し、Define it as:
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢThe average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C calculated based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB ＣC と定義するとき、When we define
前記粒径ＲＡThe particle size RA ＣC と前記粒径ＲＢand the particle size RB ＣC とが、１．３０≦ＲＢAnd, 1.30≦RB ＣC ÷ＲＡ÷R.A. ＣC を満たし、The filling,
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である、The surface roughness Ra of the grain-oriented electrical steel sheet is 0.5 μm or less.
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。A grain-oriented electrical steel sheet.
前記方向性電磁鋼板が、質量％で、The grain-oriented electrical steel sheet comprises, in mass %,
Ｓｉ：２．０～７．０％、Si: 2.0 to 7.0%,
Ｎｂ：０～０．０３０％、Nb: 0 to 0.030%,
Ｖ：０～０．０３０％、V: 0 to 0.030%,
Ｍｏ：０～０．０３０％、Mo: 0 to 0.030%,
Ｔａ：０～０．０３０％、Ta: 0 to 0.030%,
Ｗ：０～０．０３０％、W: 0 to 0.030%,
Ｃ：０～０．００５０％、C: 0 to 0.0050%,
Ｍｎ：０～１．０％、Mn: 0 to 1.0%,
Ｓ：０～０．０１５０％、S: 0 to 0.0150%,
Ｓｅ：０～０．０１５０％、Se: 0 to 0.0150%,
Ａｌ：０～０．０６５０％、Al: 0 to 0.0650%,
Ｎ：０～０．００５０％、N: 0 to 0.0050%,
Ｃｕ：０～０．４０％、Cu: 0 to 0.40%,
Ｂｉ：０～０．０１０％、Bi: 0 to 0.010%,
Ｂ：０～０．０８０％、B: 0 to 0.080%,
Ｐ：０～０．５０％、P: 0 to 0.50%,
Ｔｉ：０～０．０１５０％、Ti: 0 to 0.0150%,
Ｓｎ：０～０．１０％、Sn: 0 to 0.10%,
Ｓｂ：０～０．１０％、Sb: 0 to 0.10%,
Ｃｒ：０～０．３０％、Cr: 0 to 0.30%,
Ｎｉ：０～１．０％、Ni: 0 to 1.0%,
を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有し、and the balance being Fe and impurities,
圧延面法線方向Ｚを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をαと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as α,
圧延直角方向Ｃを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をβと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as β,
圧延方向Ｌを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からのずれ角をγと定義し、The deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as γ,
板面上で隣接し且つ間隔が１ｍｍである２つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を（αThe deviation angle of the crystal orientation measured at two adjacent measurement points on the plate surface with a distance of 1 mm between them is defined as (α １1 ββ １1 γGamma １1 ）および（α) and (α ２2 ββ ２2 γGamma ２2 ）と表し、) and
境界条件ＢＡを｜βBoundary condition BA is |β ２2 －β-β １1 ｜≧０．５°と定義し、|≧0.5°,
境界条件ＢＢを［（αBoundary condition BB is [(α ２2 －α-α １1 ）) ２2 ＋（β+ (β ２2 －β-β １1 ）) ２2 ＋（γ+ (γ ２2 －γ-γ １1 ）) ２2 ］］ １／２1/2 ≧２．０°と定義するとき、≧2.0°,
前記境界条件ＢＡを満足し且つ前記境界条件ＢＢを満足しない粒界が存在し、且つ前記境界条件ＢＡを満足する境界数を、前記境界条件ＢＢを満足する境界数で割った値が、１．３以上であり、a grain boundary exists which satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB, and the value obtained by dividing the number of boundaries which satisfy the boundary condition BA by the number of boundaries which satisfy the boundary condition BB is 1.3 or more;
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＡThe average grain size in the rolling direction L calculated based on the boundary condition BA is called grain size RA. ＬL と定義し、Define it as:
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢThe average grain size in the rolling direction L calculated based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB ＬL と定義するとき、When we define
前記粒径ＲＡThe particle size RA ＬL と前記粒径ＲＢand the particle size RB ＬL とが、１．３０≦ＲＢAnd, 1.30≦RB ＬL ÷ＲＡ÷R.A. ＬL を満たし、The filling,
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡThe average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C calculated based on the boundary condition BA is called grain size RA. ＣC と定義し、Define it as:
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢThe average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C calculated based on the boundary condition BB is defined as the grain size RB ＣC と定義するとき、When we define
前記粒径ＲＡThe particle size RA ＣC と前記粒径ＲＢand the particle size RB ＣC とが、１．３０≦ＲＢAnd, 1.30≦RB ＣC ÷ＲＡ÷R.A. ＣC を満たし、The filling,
前記方向性電磁鋼板の表面粗さＲａが０．５μｍ以下である、The surface roughness Ra of the grain-oriented electrical steel sheet is 0.5 μm or less.
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。A grain-oriented electrical steel sheet.
ことを特徴とする請求項１～３の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 an intermediate layer disposed in contact with the grain-oriented electrical steel sheet, and an insulating coating disposed in contact with the intermediate layer; and when the steel sheet is wound around a round bar having a diameter of 20 mm and bent back, the remaining area ratio of the coating is 90 to 100%.
The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 3 .
ことを特徴とする請求項１～６の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 The chemical composition contains at least one selected from the group consisting of Nb, V, Mo, Ta, and W in a total amount of 0.0030 to 0.030 mass%;
The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 6 .
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義するとき、
前記粒径ＲＡＬと前記粒径ＲＡＣとが、１．１５≦ＲＡＣ÷ＲＡＬを満たす、
ことを特徴とする請求項１～７の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RAC ,
The particle size RA L and the particle size RAC C satisfy 1.15≦RAC C ÷ RA L.
The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 7.
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
前記粒径ＲＢＬと前記粒径ＲＢＣとが、１．５０≦ＲＢＣ÷ＲＢＬを満たす、
ことを特徴とする請求項１～８の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB L ;
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RB L and the particle size RB C satisfy 1.50≦RB C ÷ RB L.
The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 8.
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延方向Ｌの平均結晶粒径を粒径ＲＢＬと定義し、
前記境界条件ＢＡに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＡＣと定義し、
前記境界条件ＢＢに基づいて求める前記圧延直角方向Ｃの平均結晶粒径を粒径ＲＢＣと定義するとき、
前記粒径ＲＡＬと前記粒径ＲＡＣと前記粒径ＲＢＬと前記粒径ＲＢＣとが、
（ＲＢＣ×ＲＡＬ）÷（ＲＢＬ×ＲＡＣ）＜１．０を満たす、
ことを特徴とする請求項１～９の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BA is defined as a grain size RA -L ,
The average grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary condition BB is defined as grain size RB L ;
The average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BA is defined as grain size RA C ;
When the average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the boundary condition BB is defined as a grain size RBC ,
The particle size RA L , the particle size RA C , the particle size RB L , and the particle size RB C ,
(RB C × RA L )÷(RB L × RA C )<1.0 is satisfied;
The grain-oriented electrical steel sheet according to any one of claims 1 to 9.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020018266A JP7492109B2 (en) | 2020-02-05 | 2020-02-05 | Grain-oriented electrical steel sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020018266A JP7492109B2 (en) | 2020-02-05 | 2020-02-05 | Grain-oriented electrical steel sheet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021123752A JP2021123752A (en) | 2021-08-30 |
| JP7492109B2 true JP7492109B2 (en) | 2024-05-29 |
Family
ID=77459977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020018266A Active JP7492109B2 (en) | 2020-02-05 | 2020-02-05 | Grain-oriented electrical steel sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7492109B2 (en) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049351A (en) | 1999-08-11 | 2001-02-20 | Nippon Steel Corp | Production of grain-oriented silicon steel sheet high in magnetic flux density |
| JP2007314826A (en) | 2006-05-24 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | Grain-oriented electrical steel sheet with excellent core loss characteristic |
| JP2009235471A (en) | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor |
| JP2012077380A (en) | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented electromagnetic steel sheet, and method for manufacturing the same |
| JP2012087374A (en) | 2010-10-20 | 2012-05-10 | Jfe Steel Corp | Method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet |
| JP2012177149A (en) | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented silicon steel sheet, and method for manufacturing the same |
| CN105220071A (en) | 2015-10-16 | 2016-01-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | A kind of low noise characteristic oriented silicon steel and manufacture method thereof |
| WO2018074486A1 (en) | 2016-10-18 | 2018-04-26 | Ｊｆｅスチール株式会社 | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3333798B2 (en) * | 1995-04-13 | 2002-10-15 | 川崎製鉄株式会社 | Grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss |
| KR101351956B1 (en) * | 2011-08-01 | 2014-01-16 | 주식회사 포스코 | Grain-oriented electrical steel sheets having excellent magnetic properties and method for manufacturing the same |
-
2020
- 2020-02-05 JP JP2020018266A patent/JP7492109B2/en active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049351A (en) | 1999-08-11 | 2001-02-20 | Nippon Steel Corp | Production of grain-oriented silicon steel sheet high in magnetic flux density |
| JP2007314826A (en) | 2006-05-24 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | Grain-oriented electrical steel sheet with excellent core loss characteristic |
| JP2009235471A (en) | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor |
| JP2012077380A (en) | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented electromagnetic steel sheet, and method for manufacturing the same |
| JP2012087374A (en) | 2010-10-20 | 2012-05-10 | Jfe Steel Corp | Method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet |
| JP2012177149A (en) | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Jfe Steel Corp | Grain-oriented silicon steel sheet, and method for manufacturing the same |
| CN105220071A (en) | 2015-10-16 | 2016-01-06 | 宝山钢铁股份有限公司 | A kind of low noise characteristic oriented silicon steel and manufacture method thereof |
| WO2018074486A1 (en) | 2016-10-18 | 2018-04-26 | Ｊｆｅスチール株式会社 | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021123752A (en) | 2021-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7028326B2 (en) | Directional electrical steel sheet | |
| JP7028325B2 (en) | Directional electrical steel sheet | |
| JP7028327B2 (en) | Directional electrical steel sheet | |
| JP7348552B2 (en) | grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7348551B2 (en) | grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7492112B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7492109B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7492111B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7492110B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| RU2802217C1 (en) | Isotropic electrical steel sheet | |
| RU2805510C1 (en) | Anisotropic electrical steel sheet |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221006 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20231027 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231114 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240112 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240416 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240429 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7492109 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |