JP7490675B2 - ポリビニルアルコールフィルム - Google Patents
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Description
PVA(A)としては、ビニルエステルを重合して得られるビニルエステル系重合体をけん化することにより製造されたものを使用することができる。ビニルエステルとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げることができる。これらは1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を併用してもよいが前者が好ましい。入手性、コスト、PVA(A)の生産性などの観点からビニルエステルとして酢酸ビニルが好ましい。
重合度 = ([η]×104/8.29)(1/0.62)
ノニオン系界面活性剤(B)の含有量は、PVA(A)100質量部に対して0.01~0.20質量部である。ノニオン系界面活性剤(B)の含有量が0.01質量部未満の場合、PVAフィルムに光学欠陥が多数発生するとともに剥離性が悪くなる。ノニオン系界面活性剤(B)の含有量は、0.02質量部以上であることが好ましく、0.04質量部以上であることがより好ましい。一方、ノニオン系界面活性剤(B)の含有量が、0.20質量部を超える場合、生産工程中における汚れの発生を防ぐことができず、生産性が低下する。ノニオン系界面活性剤(B)の含有量は、0.16質量部以下であることが好ましく、0.12質量部以下であることがより好ましい。
アニオン系界面活性剤(C)の含有量は、PVA(A)100質量部に対してPVA(A)100質量部に対して0.01~0.20質量部である。アニオン系界面活性剤(C)の含有量がこの範囲から外れると光学欠陥が多くなる。アニオン系界面活性剤(C)の含有量は、0.02質量部以上であることが好ましく、0.04質量部以上であることがより好ましい。一方、アニオン系界面活性剤(C)の含有量は、0.16質量部以下であることが好ましく、0.12質量部以下であることがより好ましい。
キレート剤(D)の含有量は、PVA(A)100質量部に対して0.005~0.20質量部である。本発明において、キレート剤(D)が、製膜原液中の鉄元素に代表される多価金属イオンを捕捉することにより、製膜工程において脂肪酸(ノニオン系界面活性剤(B)又はアニオン系界面活性剤(C)の分解物)と多価金属イオンとの結合反応が抑制され、脂肪酸塩の生成が抑制される。キレート剤(D)の含有量が0.005質量部未満の場合、生産工程(製膜工程)中における汚れの発生を防ぐことができず、生産性が低下する。キレート剤(D)の含有量は、0.007質量部以上であることが好ましく、0.01質量部以上であることがより好ましい。一方、キレート剤(D)の含有量が0.20質量部を超える場合、光学欠陥が多くなる。キレート剤(D)の含有量は、0.15質量部以下であることが好ましく、0.1質量部以下であることがより好ましい。
PVAフィルム中の鉄元素の含有量が0.05ppm~1.5ppmであることが好ましい。本発明において、PVAフィルム中の鉄元素の含有量は後述する方法によって測定される。ここで、PVAフィルム中の鉄元素は、脂肪酸(ノニオン系界面活性剤(B)又はアニオン系界面活性剤(C)の分解物)と塩を形成したもの、キレート剤(D)によって捕捉されたものの両者が区別なく測定される。よって、本発明におけるPVAフィルム中の鉄元素の含有量は、通常、製膜原液中の鉄元素の含有量と同程度である。したがって、PVAフィルム中の鉄元素の含有量が0.05ppm未満の場合、製膜原液中の原料PVAの精製に多大なコストを要し、経済性が悪化するおそれがある。当該含有量は0.1ppm以上であることがより好ましい。一方、PVAフィルム中の鉄元素の含有量が1.5ppmを超える場合、生産工程中における汚れの発生を防ぐことが十分にできないおそれがある。また、製膜原液中の鉄元素を捕捉するためのキレート剤(D)を多大に配合する必要があり、経済性の観点から好ましくない。当該含有量は1.0ppm以下であることがより好ましい。
PVAフィルム0.5gをPTFE製圧力容器に入れ、ここに濃硝酸6mLを加えて室温で30分間分解させた。分解後に蓋をし、湿式分解装置(アクタック社の「MWS-2」)により150℃で10分間、次いで180℃で5分間加熱することでさらに分解を行い、その後室温まで冷却した。この処理液を100mLのメスフラスコ(PMP製)に移し、純水でメスアップして測定用試料溶液とした。この試料溶液について、ICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社の「OPTIMA4300DV」)により鉄元素の含有量を求めた。
測定対象となるPVAフィルムロールの表層側から10mの領域を切り出し、更に任意の位置からMD100mm×TD100mm(厚み60μm)のサンプル片を採取した。採取したサンプルを以下の条件で前処理した。
1.サンプル0.3gを50mlサンプル管に精秤する。
2.HFIP(ヘキサフルオロイソプロパノール)を15ml加え、更に0.01mol/lの塩酸を1ml加え、50℃で攪拌溶解する。
3.溶解後室温まで冷却し、メタノール60ml中(室温、攪拌下)に滴下して再沈する。
4.綿栓でろ過し、沈殿物を除く。
5.ろ液をエバポレーター(40℃)で濃縮する。
6.メタノールと水を4:6で混合した溶液を添加して2mlにメスアップし、分析サンプルとした。
前処理したサンプルをHPLCで定量し、キレート剤(D)の含有量を求めた。キレート剤のシグナルノイズ比が適切でない場合は、前記した前処理条件6の添加液量を調整したり、HPLC測定の注入量を調整して、キレート剤を定量した。
・装置:ACQUITY UPLC H-class(waters製)
・カラム:ACQUITY UPLC BEH Amide 2.1×100mm 1.7μm(waters製)
・移動相:0.1%トリフルオロ酢酸とアセトニトリル溶液を4:6で混合した溶液
・流量:0.5ml/min
・温度:40℃
・注入量:10μL
・検出器:ELSD
・装置:LC-20a1(株式会社島津製作所製)
・カラム:TSKgel Amide-80(4.6×250mm、5μm)
・移動相:0.1%ギ酸とアセトニトリルの混合液
・グラジエントの時間と移動相のアセトニトリル濃度:
・温度:40℃
・注入量:10μL
・検出器:corona
(剥離性)
4000m以上の長尺フィルムの製膜において、キャストドラムから膜を剥離する際に、問題なく剥離できたものをA、部分的にドラムへ付着するが容易に剥離して生産性に問題がないものをB、ドラムへの付着で剥離できなかったものをCとして評価した。
(光学欠陥の評価方法)
PVAフィルム上の製膜時の流れ方向(MD方向)に平行に存在するスジ状の欠点と鮫肌状の欠点を目視で観察して評価した。具体的には以下の実施例、比較例で得られたPVAフィルムから切り出したサンプル片をMD方向が垂直になるように吊り下げ、その背後に30Wの直管状蛍光灯を垂直に置いて点灯し、光学欠陥について、以下の基準で評価した。
A:スジ状と鮫肌状の欠陥が全くなく製品に最も適したレベル。
B:スジ状または鮫肌状の欠陥が所々あるが製品として使用可能なレベル。
C:スジ状または鮫肌状の欠陥が多数あり製品に適さないレベル。
PVAフィルムを連続で50,000m製膜した後に設備を停止して、ダイス内部の原液流路面における汚れの付着状態を観察し、以下の基準で評価した。
A:汚れがなく製品採取に最も適したレベル。
B:汚れが所々あるが製品採取に使用可能なレベル。
C:汚れが多数あり製品採取に適さないレベル。
PVA(A)として重合度2400、けん化度99.9モル%のPVA(酢酸ビニルの単独重合体のけん化物)のチップを用いた。当該PVAのチップ100質量部を35℃の蒸留水2500質量部に浸漬させた後、遠心脱水を行い、揮発分率60質量%のPVA含水チップを得た。
ノニオン系界面活性剤(B)、アニオン系界面活性剤(C)、キレート剤(D)の種類及び使用量を表2に示されるとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にしてPVAフィルムを製造してそれを評価した。なお、実施例3で使用したキレート剤(D)は、トリエタノールアミンであり、実施例4で使用したキレート剤(D)は、ニトリロ三酢酸ナトリウムであり、実施例5で使用したノニオン系界面活性剤(B)とアニオン系界面活性剤(C)は、それぞれポリオキシエチレンラウリン酸モノエタノールアミド(ポリオキシエチレン鎖数が6)とアルキルスルホン酸ナトリウム(アルキル基の炭素数が15)である。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール(A)、ノニオン系界面活性剤(B)、アニオン系界面活性剤(C)、及びキレート剤(D)を含有するポリビニルアルコールフィルムであって、
ノニオン系界面活性剤(B)がアルカノールアミドであり、
ノニオン系界面活性剤(B)の含有量が、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対して0.01~0.20質量部であり、
アニオン系界面活性剤(C)の含有量が、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対して0.01~0.20質量部であり、
キレート剤(D)が、有機カルボン酸系化合物、アミノカーボネート系化合物及びヒドロキシアミノカーボネート系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物であり、
キレート剤(D)の含有量が、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対して0.005~0.1質量部であるポリビニルアルコールフィルム。 - ポリビニルアルコールフィルム中の鉄元素のモル数に対するキレート剤(D)のモル数の割合が50倍以上である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- ポリビニルアルコールフィルム中の鉄元素の含有量が0.05ppm~1.5ppmである、請求項1または2に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- フィルム幅が1.5m以上である、請求項1~3のいずれかに記載のポリビニルアルコールフィルム。
- フィルムの長さが3000m以上である、請求項1~4のいずれかに記載のポリビニルアルコールフィルム。
- フィルム厚みが10~70μmである、請求項1~5のいずれかに記載のポリビニルアルコールフィルム。
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