JP7482720B2 - クリーニング方法及び処理装置 - Google Patents

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Description

本開示は、クリーニング方法及び処理装置に関する。
半導体プロセスに使用される処理装置では、基板に膜を形成する際、装置内部にも膜が堆積する。このため、処理装置では、所定の温度に加熱された処理容器内にクリーニングガスを供給して装置内部に堆積した堆積膜を除去するクリーニング処理が行われる（例えば、特許文献１参照）。特許文献１では、処理容器から排出された排ガスに含まれる所定のガスの濃度を測定し、該濃度が所定濃度になるまで装置内部をクリーニングすることで、処理装置の洗浄時間を管理している。
特開２００６－０６６５４０号公報
本開示は、クリーニングの終点を検知できる技術を提供する。
本開示の一態様によるクリーニング方法は、処理容器内の堆積膜を除去するクリーニング方法であって、前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程を有し、前記クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えた後に該閾値を下回った場合に、前記処理容器内の圧力を前記或る圧力よりも高い圧力に上昇させる。
本開示によれば、クリーニングの終点を検知できる。
実施形態の処理装置の構成例を示す概略図 実施形態のクリーニング方法の一例を示すフロー図 処理容器内の圧力及びＮＤＩＲの検出値の時間変化の一例を示す図 実施形態のクリーニング方法の別の一例を示すフロー図 処理容器内の圧力及びＮＤＩＲの検出値の時間変化の別の一例を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔エッチング反応について〕
室温において、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）を、フッ化水素（ＨＦ）ガスを用いてエッチングすると、以下の反応式（１）に示されるように、水（Ｈ２Ｏ）が発生する。
ＳｉＯ２（ｓ）＋４ＨＦ（ｇ）→ＳｉＦ４＋２Ｈ２Ｏ（ｌ） ・・・（１）
また、発生した水は、以下の反応式（２）で示されるように、フッ化水素ガスと反応してフッ化水素酸（ＨＦ（ａｑ））を生成する。
ＨＦ（ｇ）＋Ｈ２Ｏ（ｌ）→ＨＦ（ａｑ） ・・・（２）
さらに、フッ化水素酸は、以下の反応式（３）に示されるように、シリコン酸化膜をエッチングする。
ＳｉＯ２（ｓ）＋４ＨＦ（ａｑ）→ＳｉＦ４＋２Ｈ２Ｏ（ｌ） ・・・（３）
上記の反応式（１）の反応速度は、反応式（２）及び反応式（３）の反応速度と比較して非常に小さい。そのため、室温におけるシリコン酸化膜のフッ化水素ガスによるエッチング反応は、水（Ｈ２Ｏ）の発生がカギとなる反応形態となる。すなわち、蒸気圧の観点からエッチングの際の温度の影響を大きく受ける。
ところで、室温又は室温近傍の温度で処理容器内に堆積した堆積膜を除去するクリーニング処理を実行する場合、装置機差（設置環境、冷却能力等）によって、全ての装置において処理容器内の温度を同じ温度に制御することが困難である。そのため、処理容器内の温度の違いによりエッチング速度が変わってしまい、オーバーエッチングや膜残りが生じ得る。
本発明者らは、処理容器内の圧力が高いほど堆積膜を除去する反応が進行すること、及び、或る圧力で堆積膜を除去する反応が止まっても圧力を高くすることで再び堆積膜を除去する反応が進行することを見出した。そして、本発明者らは、処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の圧力ごとの経時データを監視することでクリーニングの終点を検知する技術を見出した。以下、詳細に説明する。
〔処理装置〕
図１を参照し、実施形態の処理装置の構成例について説明する。図１に示されるように、処理装置１は、処理容器１０、ガス供給部３０、排気部４０、加熱部５０、冷却部６０、ガス濃度センサ８０、制御装置１００等を有する。
処理容器１０は、基板である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を収容する。処理容器１０は、下端が開放された有天井の円筒形状の内管１１と、下端が開放されて内管１１の外側を覆う有天井の円筒形状の外管１２とを有する。内管１１及び外管１２は、石英等の耐熱性材料により形成されており、同軸状に配置されて２重管構造となっている。
内管１１の天井は、例えば平坦になっている。内管１１の一側には、その長手方向（上下方向）に沿ってガスノズルを収容する収容部１３が形成されている。例えば、内管１１の側壁の一部を外側へ向けて突出させて凸部１４を形成し、凸部１４内を収容部１３として形成している。
収容部１３に対向させて内管１１の反対側の側壁には、その長手方向（上下方向）に沿って矩形状の開口１５が形成されている。
開口１５は、内管１１内のガスを排気できるように形成されたガス排気口である。開口１５の長さは、ウエハボート１６の長さと同じであるか、又は、ウエハボート１６の長さよりも長く上下方向へそれぞれ延びるようにして形成されている。
処理容器１０の下端は、例えばステンレス鋼により形成される円筒形状のマニホールド１７によって支持されている。マニホールド１７の上端にはフランジ１８が形成されており、フランジ１８上に外管１２の下端を設置して支持するようになっている。フランジ１８と外管１２との下端との間にはＯリング等のシール部材１９を介在させて外管１２内を気密状態にしている。
マニホールド１７の上部の内壁には、円環状の支持部２０が設けられており、支持部２０上に内管１１の下端を設置して支持するようになっている。マニホールド１７の下端の開口には、蓋体２１がＯリング等のシール部材２２を介して気密に取り付けられており、処理容器１０の下端の開口、即ち、マニホールド１７の開口を気密に塞ぐようになっている。蓋体２１は、例えばステンレス鋼により形成される。
蓋体２１の中央部には、磁性流体シール部２３を介してウエハボート１６を回転可能に支持する回転軸２４が貫通させて設けられている。回転軸２４の下部は、ボートエレベータよりなる昇降機構２５のアーム２５Ａに回転自在に支持されている。
回転軸２４の上端には回転プレート２６が設けられており、回転プレート２６上に石英製の保温台２７を介してウエハＷを保持するウエハボート１６が載置されるようになっている。従って、昇降機構２５を昇降させることによって蓋体２１とウエハボート１６とは一体として上下動し、ウエハボート１６を処理容器１０内に対して挿脱できるようになっている。ウエハボート１６は、処理容器１０内に収容可能であり、複数のウエハＷを所定間隔で棚状に保持する。
ガス供給部３０は、マニホールド１７に設けられている。ガス供給部３０は、内管１１内へ処理ガス、クリーニングガス、パージガス等の所定のガスを導入する。ガス供給部３０は、ガスノズル３１とガスノズル３２とを有する。
ガスノズル３１は、例えば石英製であり、内管１１内にその長手方向に沿って設けられると共に、その基端がＬ字状に屈曲されてマニホールド１７を貫通するようにして支持されている。ガスノズル３１には、その長手方向に沿って所定の間隔で複数のガス孔３１ｈが形成されており、ガス孔３１ｈより水平方向に向けてガスを放出する。所定の間隔は、例えばウエハボート１６に支持されるウエハＷの間隔と同じになるように設定される。また、高さ方向の位置は、ガス孔３１ｈが上下方向に隣り合うウエハＷ間の中間に位置するように設定されており、ガスをウエハＷ間の空間に供給できるようになっている。ガスノズル３１は、例えば処理ガス、パージガスを供給するガスノズルであり、流量を制御しながら必要に応じて処理容器１０内に処理ガス及びパージガスを供給する。処理ガスは、成膜する膜種に応じて選択される。例えば、シリコン酸化膜を形成する場合、処理ガスとしては、例えばジクロロシラン（ＤＣＳ）ガス等のシリコン含有ガスと、オゾン（Ｏ３）ガス等の酸化ガスを利用できる。パージガスは、例えば窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスであってよい。
ガスノズル３２は、例えば石英製であり、内管１１内の下部にその長手方向に沿って設けられると共に、その基端がＬ字状に屈曲されてマニホールド１７を貫通するようにして支持されている。ガスノズル３２は、その先端が開口しており、開口より上方に向けてガスを放出する。ガスノズル３２は、例えばクリーニングガス、パージガスを供給するガスノズルであり、流量を制御しながら必要に応じて処理容器１０内にクリーニングガス及びパージガスを供給する。クリーニングガスは、処理容器１０内で成膜される膜の膜種に応じて選択される。例えば、処理容器１０内で成膜される膜がシリコン酸化膜である場合、クリーニングガスとしては、例えばフッ化水素（ＨＦ）ガス、フッ素（Ｆ２）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガス、三フッ化窒素（ＮＦ３）ガス等のフッ素含有ガスを利用できる。
なお、ガス供給部３０は、処理ガス、クリーニングガス及びパージガスを１つのガスノズルから処理容器１０内に供給する形態であってもよく、ガスノズルの数は図１の例に限定されない。
排気部４０は、内管１１内から開口１５を介して排出され、内管１１と外管１２との間の空間を介してガス出口４１から排出されるガスを排気する。ガス出口４１は、マニホールド１７の上部の側壁であって、支持部２０の上方に形成されている。ガス出口４１には、排気通路４２が接続されている。排気通路４２には、圧力調整弁４３及び真空ポンプ４４が順次介設されて、処理容器１０内を排気できるようになっている。
加熱部５０は、処理容器１０の周囲に設けられている。加熱部５０は、例えばベースプレート２８上に設けられている。加熱部５０は、処理容器１０内のウエハＷを加熱する。加熱部５０は、例えば円筒形状の断熱材５１を有する。断熱材５１は、シリカ及びアルミナを主成分として形成されている。加熱部５０は、処理容器１０内のウエハＷを加熱することができれば、特に限定されないが、例えば赤外線を放射して処理容器１０を加熱する赤外線ヒータであってよい。断熱材５１の内周には、線状の発熱体５２が螺旋状又は蛇行状に設けられている。発熱体５２は、加熱部５０の高さ方向に複数のゾーンに分けて温度制御が可能なように構成されている。発熱体５２は、断熱材５１の内壁面に保持部材（図示せず）を介して保持されている。ただし、発熱体５２は、断熱材５１の内壁面に凹部を形成し、凹部内に収容されていてもよい。
断熱材５１の形状を保持すると共に断熱材５１を補強するために、断熱材５１の外周はステンレス鋼等の金属製の外皮５３で覆われている。また、加熱部５０の外部への熱影響を抑制するために、外皮５３の外周は水冷ジャケット（図示せず）で覆われている。
冷却部６０は、処理容器１０に向けて冷却流体を供給し、処理容器１０内のウエハＷを冷却する。冷却流体は、例えば空気であってよい。冷却部６０は、例えば熱処理の後にウエハＷを急速降温させる際に処理容器１０に向けて冷却流体を供給する。また、冷却部６０は、例えば処理容器１０内の堆積膜を除去するクリーニング処理の際に処理容器１０内に向けて冷却流体を供給する。冷却部６０は、流体流路６１、吹出孔６２、分配流路６３、流量調整部６４、排熱口６５を有する。
流体流路６１は、断熱材５１と外皮５３との間に高さ方向に複数形成されている。流体流路６１は、例えば断熱材５１の外側に周方向に沿って形成された流路である。
吹出孔６２は、各流体流路６１から断熱材５１を貫通して形成されており、外管１２と断熱材５１との間の空間Ｐ２に冷却流体を吹き出す。
分配流路６３は、外皮５３の外部に設けられており、冷却流体を各流体流路６１に分配して供給する。
流量調整部６４は、分配流路６３に介設されており、流体流路６１に供給される冷却流体の流量を調整する。
排熱口６５は、複数の吹出孔６２よりも上方に設けられており、空間Ｐ２内に供給された冷却流体を処理装置１の外部に排出する。処理装置１の外部に排出された冷却流体は、例えば熱交換器により冷却されて再び分配流路６３に供給される。ただし、処理装置１の外部に排出された冷却流体は、再利用されることなく排出されてもよい。
ガス濃度センサ８０は、排気通路４２に設けられている。ガス濃度センサ８０は、ガスの種類によって固有の波長を吸収する性質を利用し、排気通路４２を流れるガスに含まれる所定のガスの濃度を測定するセンサである。ガス濃度センサ８０は、例えば非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ：Nondispersive Infrared）センサであってよい。なお、ガス濃度センサ８０は、後述するクリーニング方法の実行中に発生したガスの濃度を測定できればよく、排気通路４２とは別の場所に設けられていてもよい。
制御装置１００は、処理装置１の動作を制御する。制御装置１００は、例えばコンピュータであってよい。処理装置１の全体の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体１１０に記憶されている。記憶媒体１１０は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。
〔クリーニング方法〕
図２を参照し、実施形態のクリーニング方法の一例について説明する。実施形態のクリーニング方法は、処理装置１においてウエハＷに薄膜を形成する際に処理容器１０内に付着する堆積膜を除去する方法である。実施形態のクリーニング方法は、例えば処理容器１０内にウエハが存在しない状態で行われる。ただし、実施形態のクリーニング方法は、例えば処理容器１０内にダミーウエハ等のウエハが存在する状態で行われてもよい。
ステップＳ１１では、制御装置１００は、処理装置１の各部を制御して、処理容器１０内の圧力を或る圧力Ｐｓに調整した状態で、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を実行する。例えば、制御装置１００は、加熱部５０及び冷却部６０を制御して、処理容器１０内の温度を室温又は室温近傍に冷却する。また、制御装置１００は、ガスノズル３２から処理容器１０内にクリーニングガスを供給すると共に、排気部４０を制御して、処理容器１０内の圧力を或る圧力Ｐｓに調整する。処理容器１０内の圧力は、例えばレシピ等で定められる設定圧力であってよい。ただし、処理容器１０内の圧力は、例えば処理容器１０に取り付けられる圧力センサ（図示せず）が検出する圧力であってもよい。
ステップＳ１２では、制御装置１００は、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たすか否かを判定する。例えば、制御装置１００は、或る圧力Ｐｓにおけるガス濃度センサ８０の検出値の経時データが閾値を超えた後に該閾値を下回った場合に、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たすと判定する。また例えば、制御装置１００は、或る圧力Ｐｓにおけるガス濃度センサ８０の検出値の経時データが閾値を超えることなく上昇から減少に転じた場合に、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たさないと判定する。また例えば、制御装置１００は、或る圧力Ｐｓにおけるガス濃度センサ８０の検出値の経時データが設定時間内に閾値を超えない場合に、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たさないと判定する。なお、閾値及び設定時間は、例えば予備実験等により定められる。
ステップＳ１２において、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たすと判定した場合、制御装置１００は、処理容器１０内の堆積膜の除去が完了していないと判断し、処理をステップＳ１３へ進める。一方、ステップＳ１２において、ガス濃度センサ８０の検出値が所定条件を満たさないと判定した場合、制御装置１００は、処理容器１０内の堆積膜の除去が完了したと判断し、処理をステップＳ１４へ進める。
ステップＳ１３では、制御装置１００は、或る圧力Ｐｓを所定の圧力Ｐ１だけ高くする（Ｐｓ＝Ｐｓ＋Ｐ１）。
ステップＳ１４では、制御装置１００は、処理装置１の各部を制御して、処理容器１０内に残存するガスを排気するパージ処理を実行する。例えば、制御装置１００は、排気部４０による処理容器１０内の排気と、ガス供給部３０による処理容器１０内へのパージガスの供給とを含むサイクルを繰り返し行うことにより、処理容器１０内に残存するガスを排気する。制御装置１００は、ステップＳ１４を実行した後に、処理を終了する。
図３を参照し、図２に示されるクリーニング方法を実施する場合の処理容器１０内の圧力及びＮＤＩＲの検出値の時間変化の一例について説明する。以下では、堆積膜がＳｉＯ２膜であり、クリーニングガスがＨＦガスであり、ガス濃度センサ８０がＮＤＩＲセンサであり、ＮＤＩＲセンサによる検出対象がＳｉＦ４であるものとする。
図３（ａ）は、処理容器１０内の圧力の時間変化を示す図である。図３（ａ）中、横軸は時間を示し、縦軸は処理容器１０内の圧力［Ｔｏｒｒ］を示す。図３（ｂ）は、ＮＤＩＲセンサの検出値の時間変化を示す図である。図３（ｂ）中、横軸は時間を示し、縦軸はＮＤＩＲセンサの検出値［ｐｐｍ］を示す。
まず、時刻ｔ１１において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を３０Ｔｏｒｒ（４．０ｋＰａ）に調整した状態で、処理容器１０内にＨＦガスを供給し、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を開始する（ステップＳ１１）。クリーニング処理を開始した後、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を一定に維持する。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値（ＳｉＦ４の濃度）を監視する（ステップＳ１２）。
続いて、時刻ｔ１２において、制御装置１００は、３０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ１２）。そして、時刻ｔ１２において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を３０Ｔｏｒｒから４０Ｔｏｒｒ（５．３ｋＰａ）に変更し（ステップＳ１３）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ１１）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ１２）。
続いて、時刻ｔ１３において、制御装置１００は、４０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ１２）。そして、時刻ｔ１３において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を４０Ｔｏｒｒから５０Ｔｏｒｒ（６．７ｋＰａ）に変更し（ステップＳ１３）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ１１）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ１２）。
続いて、時刻ｔ１４において、制御装置１００は、５０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ１２）。そして、時刻ｔ１４において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を５０Ｔｏｒｒから６０Ｔｏｒｒ（８．０ｋＰａ）に変更し（ステップＳ１３）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ１１）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ１２）。
続いて、時刻ｔ１５において、制御装置１００は、６０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ１２）。そして、時刻ｔ１５において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を６０Ｔｏｒｒから７０Ｔｏｒｒ（９．３ｋＰａ）に変更し（ステップＳ１３）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ１１）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ１２）。
続いて、制御装置１００は、７０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値が閾値Ｙｔｈを超えることなく上昇から減少に転じているので、ＮＤＩＲの検出値が所定条件を満たさないと判定する（ステップＳ１２）。そして、時刻ｔ１６において、制御装置１００は、処理容器１０内の堆積膜の除去が完了したと判断し、処理容器１０内に残存するガスを排気するパージ処理を開始する（ステップＳ１４）。そして、制御装置１００は、パージ処理を所定の時間を実行した後に、実施形態のクリーニング方法を終了する。
以上に説明したように、図２及び図３に示されるクリーニング方法によれば、処理容器１０内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の圧力ごとの経時データに基づいてクリーニングの終点を検知する。これにより、温度制御が難しい温度範囲である室温又は室温近傍で行われるクリーニング処理においてもクリーニングの終点を検知できる。その結果、オーバーエッチングや膜残りを抑制できる。
また、図２及び図３に示されるクリーニング方法によれば、処理容器１０内の温度を監視しないため、温度センサを搭載していない装置にも適用が可能である。また、エッチングレートが不明な堆積膜にも適用が可能である。
なお、上記の例では、処理容器１０内の圧力を一定の上昇幅で上昇させる場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理容器１０内の圧力の上昇幅を段階的に大きくしてもよく、処理容器１０内の圧力の上昇幅を段階的に小さくしてもよい。このように、処理容器１０内の圧力を異なる上昇幅で上昇させてもよい。具体的には、時刻ｔ１２、ｔ１３、ｔ１４、ｔ１５における処理容器１０内の圧力の上昇幅を、それぞれ１０Ｔｏｒｒ（１．３ｋＰａ）、２０Ｔｏｒｒ（２．７ｋＰａ）、３０Ｔｏｒｒ（４．０ｋＰａ）、４０Ｔｏｒｒ（５．３ｋＰａ）としてもよい。
図４を参照し、実施形態のクリーニング方法の別の一例について説明する。図４に示されるクリーニング方法は、図３に示されるクリーニング方法におけるステップＳ１１～Ｓ１４の前に、処理容器１０内にクリーニングガスを供給しながら処理容器１０内の圧力を連続的に上昇させる工程を更に有する。以下、詳細に説明する。
ステップＳ２１では、制御装置１００は、処理装置１の各部を制御して、処理容器１０内の圧力を連続的に上昇させながら、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を実行する。例えば、制御装置１００は、加熱部５０及び冷却部６０を制御して、処理容器１０内の温度を室温又は室温近傍に冷却する。また、制御装置１００は、ガスノズル３２から処理容器１０内にクリーニングガスを供給すると共に、排気部４０を制御して、処理容器１０内の圧力を連続的に上昇させる。
ステップＳ２２では、制御装置１００は、ガス濃度センサ８０の検出値が閾値を超えた後に上昇から減少に転じたか否かを判定する。ステップＳ２２において、ガス濃度センサ８０の検出値が閾値を超えた後に上昇から減少に転じたと判定した場合、制御装置１００は、処理をステップＳ２３へ進める。一方、ステップＳ２２において、ガス濃度センサ８０の検出値が閾値を超えた後に上昇から減少に転じていない判定した場合、制御装置１００は、処理をステップＳ２１へ戻す。
ステップＳ２３では、制御装置１００は、処理装置１の各部を制御して、処理容器１０内の圧力を或る圧力Ｐｓに調整した状態で、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を実行する。例えば、制御装置１００は、加熱部５０及び冷却部６０を制御して、処理容器１０内の温度を室温又は室温近傍に冷却する。また、制御装置１００は、ガスノズル３２から処理容器１０内にクリーニングガスを供給すると共に、排気部４０を制御して、処理容器１０内の圧力を或る圧力Ｐｓに調整する。或る圧力Ｐｓは、例えばステップＳ２２においてガス濃度センサ８０の検出値が減少に転じたときの処理容器１０内の圧力に基づいて決定される。或る圧力Ｐｓは、例えばステップＳ２２においてガス濃度センサ８０の検出値が減少に転じたときの処理容器１０内の圧力であってよい。また、或る圧力Ｐｓは、例えばステップＳ２２においてガス濃度センサ８０の検出値が減少に転じたときの処理容器１０内の圧力よりも高い圧力であってもよい。
ステップＳ２４～Ｓ２６については、図３に示されるステップＳ１２～Ｓ１４と同じである。
図５を参照し、図４に示されるクリーニング方法を実施する場合の処理容器１０内の圧力及びＮＤＩＲの検出値の時間変化の一例について説明する。以下では、堆積膜がＳｉＯ２膜であり、クリーニングガスがＨＦガスであり、ガス濃度センサ８０がＮＤＩＲセンサであり、ＮＤＩＲセンサによる検出対象がＳｉＦ４であるものとする。
図５（ａ）は、処理容器１０内の圧力の時間変化を示す図である。図５（ａ）中、横軸は時間を示し、縦軸は処理容器１０内の圧力［Ｔｏｒｒ］を示す。図５（ｂ）は、ＮＤＩＲセンサの検出値の時間変化を示す図である。図５（ｂ）中、横軸は時間を示し、縦軸はＮＤＩＲセンサの検出値［ｐｐｍ］を示す。
まず、時刻ｔ２１において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を１０Ｔｏｒｒ（１．３ｋＰａ）に調整した状態で、処理容器１０内にＨＦガスを供給し、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を開始する（ステップＳ２１）。クリーニング処理を開始した後、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を連続的に上昇させる。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値（ＳｉＦ４の濃度）を監視する（ステップＳ２２）。
続いて、時刻ｔ２２において、制御装置１００は、ＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に上昇から減少に転じたと判定する（ステップＳ２２）。また、制御装置１００は、時刻ｔ２２における処理容器１０内の圧力を取得する。図５（ａ）の例では、時刻ｔ２２における処理容器１０内の圧力は４０Ｔｏｒｒ（５．３ｋＰａ）である。
そして、時刻ｔ２２において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を４０Ｔｏｒｒに調整した状態で、処理容器１０内にＨＦガスを供給し、処理容器１０内に付着する堆積膜を除去するクリーニング処理を開始する（ステップＳ２３）。クリーニング処理を開始した後、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を一定に維持する。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ２４）。
続いて、時刻ｔ２３において、制御装置１００は、４０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ２４）。そして、時刻ｔ２３において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を４０Ｔｏｒｒから５０Ｔｏｒｒ（６．７ｋＰａ）に変更し（ステップＳ２５）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ２３）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ２４）。
続いて、時刻ｔ２４において、制御装置１００は、５０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ２４）。そして、時刻ｔ２４において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を５０Ｔｏｒｒから６０Ｔｏｒｒ（８．０ｋＰａ）に変更し（ステップＳ２５）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ２３）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ２４）。
続いて、時刻ｔ２５において、制御装置１００は、６０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値の経時データが閾値Ｙｔｈを超えた後に該閾値Ｙｔｈを下回っているので、ＮＤＩＲセンサの検出値が所定条件を満たすと判定する（ステップＳ２４）。そして、時刻ｔ２５において、制御装置１００は、処理容器１０内の圧力を６０Ｔｏｒｒから７０Ｔｏｒｒ（９．３ｋＰａ）に変更し（ステップＳ２５）、クリーニング処理を継続する（ステップＳ２３）。また、制御装置１００は、クリーニング処理の実行中に、ＮＤＩＲセンサの検出値を監視する（ステップＳ２４）。
続いて、制御装置１００は、７０ＴｏｒｒにおけるＮＤＩＲセンサの検出値が閾値Ｙｔｈを超えることなく上昇から減少に転じているので、ＮＤＩＲの検出値が所定条件を満たさないと判定する（ステップＳ２４）。そして、時刻ｔ２６において、制御装置１００は、処理容器１０内の堆積膜の除去が完了したと判断し、処理容器１０内に残存するガスを排気するパージ処理を開始する（ステップＳ２６）。そして、制御装置１００は、パージ処理を所定の時間を実行した後に、実施形態のクリーニング方法を終了する。
以上に説明したように、図４及び図５に示されるクリーニング方法によれば、処理容器１０内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の圧力ごとの経時データに基づいてクリーニングの終点を検知する。これにより、温度制御が難しい温度範囲である室温又は室温近傍で行われるクリーニング処理においてもクリーニングの終点を検知できる。その結果、オーバーエッチングや膜残りを抑制できる。
また、図４及び図５に示されるクリーニング方法によれば、処理容器１０内の温度を監視しないため、温度センサを搭載していない装置にも適用が可能である。また、エッチングレートが不明な堆積膜にも適用が可能である。
また、図４及び図５に示されるクリーニング方法によれば、処理容器１０内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程の前に、処理容器１０内にクリーニングガスを供給しながら処理容器１０内の圧力を連続的に上昇させる工程を更に有する。これにより、堆積膜がエッチングされる圧力が分からない場合であっても、処理容器１０内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程における開始圧力（初期値）を自動的に設定できる。そのため、該開始圧力を予備実験等により見つけ出す必要がない。
〔処理装置の動作〕
処理装置１の動作の一例として、ウエハＷにシリコン酸化膜を形成する成膜処理について説明する。
まず、昇降機構２５により複数のウエハＷを保持したウエハボート１６を処理容器１０内に搬入し、蓋体２１により処理容器１０の下端の開口を気密に塞ぎ密閉する。
続いて、排気部４０により処理容器１０内の圧力が所定の真空度になるように排気すると共に、加熱部５０により処理容器１０内のウエハＷを所定の温度に加熱し、ウエハボート１６を回転させる。続いて、ガス供給部３０により処理容器１０内に処理ガスとしてシリコン含有ガスと酸化ガスとを供給する。これにより、ウエハＷにシリコン酸化膜が形成される。
続いて、ガス供給部３０からの処理ガスの供給を停止し、加熱部５０によるウエハＷの加熱を停止し、ウエハボート１６の回転を停止する。
続いて、冷却部６０により処理容器１０内のウエハＷを急速降温させる。そして、処理容器１０内のウエハＷが所定温度以下となった後、昇降機構２５によりウエハボート１６を処理容器１０内から搬出し、成膜処理を終了する。
処理装置１の動作の別の例として、成膜処理を繰り返し行うことで処理容器１０内に堆積するシリコン酸化膜を含む堆積膜を除去するクリーニング処理について説明する。クリーニング処理は、例えば成膜処理を複数回行うごとに１回実行される。ただし、クリーニング処理は、例えば成膜処理を１回行うごとに１回実行されてもよい。
まず、処理容器１０内にウエハボート１６が存在しない状態で、処理容器１０の下端の開口を気密に塞ぎ密閉する。
続いて、排気部４０により処理容器１０内の圧力が或る圧力Ｐｓになるように排気すると共に、冷却部６０により処理容器１０内を室温又は室温近傍に冷却する。続いて、ガス供給部３０により処理容器１０内にクリーニングガスとしてＨＦガスを供給することにより、処理容器１０内に堆積したシリコン酸化膜を含む堆積膜を除去する。このとき、前述のクリーニング方法で説明したように、処理容器１０内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の圧力ごとの経時データを監視することでクリーニングの終点を検知する。これにより、温度制御が難しい温度範囲である室温又は室温近傍で行われるクリーニング処理によるオーバーエッチングや膜残りを抑制できる。クリーニング処理が終了した後、排気部４０による処理容器１０内の排気と、ガス供給部３０による処理容器１０内へのパージガスの供給とを含むサイクルを繰り返し行うことにより、処理容器１０内に残存するガスを排気し、クリーニング処理を終了する。
なお、上記の例では、処理容器１０内にウエハボート１６が存在しない状態でクリーニング処理を実行する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理容器１０内にダミーウエハ等を保持したウエハボート１６や空のウエハボート１６が存在する状態でクリーニング処理を実行してもよい。
なお、上記の実施形態において、制御装置１００は制御部の一例である。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、処理容器が２重管構造の容器である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理容器は単管構造の容器であってもよい。
上記の実施形態では、処理装置が処理容器の長手方向に沿って配置したガスノズルからガスを供給し、該ガスノズルと対向して配置した開口（スリット）からガスを排気する装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理装置はウエハボートの長手方向に沿って配置したガスノズルからガスを供給し、該ウエハボートの上方に配置した排気口からガスを排気する装置であってもよい。また、例えば処理装置は処理容器の下方に配置したガスノズルから処理ガスを供給し、処理容器の上方に配置した排気口からガスを排気する装置であってもよい。
上記の実施形態では、処理装置がプラズマを用いない装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理装置は容量結合型プラズマ（ＣＣＰ：Capacitively Coupled Plasma)、誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ：Inductively Coupled Plasma）等のプラズマを用いた装置であってもよい。
上記の実施形態では、処理装置が複数のウエハに対して一度に処理を行うバッチ式の装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理装置はウエハを１枚ずつ処理する枚葉式の装置であってもよい。また、例えば処理装置は処理容器内の回転テーブルの上に配置した複数のウエハを回転テーブルにより公転させ、第１のガスが供給される領域と第２のガスが供給される領域とを順番に通過させてウエハに対して処理を行うセミバッチ式の装置であってもよい。
上記の実施形態では、基板が半導体ウエハである場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、基板はフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Flat Panel Display)用の大型基板、有機ＥＬパネル用の基板、太陽電池用の基板であってもよい。
１ 処理装置
１０ 処理容器
８０ ガス濃度センサ
１００ 制御装置
Ｗ ウエハ

Claims (19)

  1. 処理容器内の堆積膜を除去するクリーニング方法であって、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程を有し、
    前記クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えた後に該閾値を下回った場合に、前記処理容器内の圧力を前記或る圧力よりも高い圧力に上昇させる、
    クリーニング方法。
  2. 前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えることなく上昇から減少に転じた場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    請求項１に記載のクリーニング方法。
  3. 処理容器内の堆積膜を除去するクリーニング方法であって、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程を有し、
    前記クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えることなく上昇から減少に転じた場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    クリーニング方法。
  4. 前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが設定時間内に閾値を超えない場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  5. 処理容器内の堆積膜を除去するクリーニング方法であって、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行する工程を有し、
    前記クリーニングの実行中に発生したガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが設定時間内に閾値を超えない場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    クリーニング方法。
  6. 前記クリーニングを実行する工程において、前記処理容器内の圧力を一定の上昇幅で上昇させる、
    請求項１乃至５のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  7. 前記クリーニングを実行する工程において、前記処理容器内の圧力を異なる上昇幅で上昇させる、
    請求項１乃至５のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  8. 前記クリーニングの終点を検知した後に、前記処理容器内をパージする工程を更に有する、
    請求項１乃至７のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  9. 前記クリーニングを実行する工程の前に、前記処理容器内にクリーニングガスを供給しながら前記処理容器内の圧力を連続的に上昇させる工程を更に有する、
    請求項１乃至８のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  10. 前記連続的に上昇させる工程において発生したガスの濃度の経時データが閾値を超えた後に上昇から減少に転じた場合に、前記クリーニングを実行する工程を行う、
    請求項９に記載のクリーニング方法。
  11. 前記連続的に上昇させる工程において前記経時データが減少に転じたときの前記処理容器内の圧力に基づいて、前記クリーニングを実行する工程における前記処理容器内の圧力の初期値を決定する、
    請求項１０に記載のクリーニング方法。
  12. 前記初期値は、前記連続的に上昇させる工程において前記経時データが減少に転じたときの前記処理容器内の圧力である、
    請求項１１に記載のクリーニング方法。
  13. 前記ガスの濃度は、ＮＤＩＲセンサにより測定される、
    請求項１乃至１２のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  14. 前記クリーニングを実行する工程は、室温で行われる、
    請求項１乃至１３のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  15. 前記クリーニングを実行する工程は、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することにより行われる、
    請求項１乃至１４のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  16. 前記フッ素含有ガスは、フッ化水素（ＨＦ）ガスである、
    請求項１５に記載のクリーニング方法。
  17. 基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内のガスの濃度を検出するガス濃度センサと、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、
    前記クリーニングの実行中に前記ガス濃度センサが検出する前記ガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えた後に該閾値を下回った場合に、前記処理容器内の圧力を前記或る圧力よりも高い圧力に上昇させる、
    処理装置。
  18. 基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内のガスの濃度を検出するガス濃度センサと、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、
    前記クリーニングの実行中に前記ガス濃度センサが検出する前記ガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが閾値を超えることなく上昇から減少に転じた場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    処理装置。
  19. 基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内のガスの濃度を検出するガス濃度センサと、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記処理容器内の圧力を階段状に上昇させてクリーニングを実行し、
    前記クリーニングの実行中に前記ガス濃度センサが検出する前記ガスの濃度の前記圧力ごとの経時データに基づいて前記クリーニングの終点を検知し、
    前記クリーニングを実行する工程において、或る圧力における前記経時データが設定時間内に閾値を超えない場合に、前記クリーニングの終点を検知する、
    処理装置。
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