JP2014216539A - 成膜装置のクリーニング方法および成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ガス供給路の内部や、処理室下部に付着した付着物を除去することが可能な成膜装置のクリーニング方法を提供すること。
【解決手段】処理室の内部、および処理室の内部に収容された部材をクリーニングする工程（ステップ１）と、処理室の内部、および部材それぞれの下部をクリーニングする工程（ステップ２）と、ガス供給路の内部をクリーニングする工程（ステップ３）とを具備する。ステップ１は、圧力を第１の圧力帯、温度を第１の温度帯にそれぞれ設定し、ガス供給路からクリーニングガスを供給して行い、ステップ２は、圧力を第１の圧力帯よりも高い第２の圧力帯に設定し、温度を第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に上昇させながら、ガス供給路からクリーニングガスを供給して行い、ステップ３は、圧力を第２の圧力帯よりも低い第３の圧力帯に設定し、温度を第２の温度帯で維持しながら、ガス供給路からクリーニングガスを供給して行う。
【選択図】図４

Description

この発明は、成膜装置のクリーニング方法および成膜装置に関する。

化合物半導体において、Ｖ族元素として窒素（Ｎ）を用いた半導体は、窒化物半導体と呼ばれている。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）などが、窒化物半導体の代表的な例である。

中でも、窒化ガリウムは、光学応用分野において青色発光素子として実用化されており、電子デバイス応用分野においても、通信分野等に用いられる高電子移動度トランジスタ（High Electron Mobility Transistor：ＨＥＭＴ）として実用化されている。

さらに、窒化ガリウムは、ワイドギャップ半導体として、炭化シリコン（ＳｉＣ）に拮抗する特性を備え、高周波特性、絶縁破壊耐圧については炭化シリコン以上のポテンシャルを秘める、とされる。このことから、更なる実用化の拡大、例えば、高周波、高速、ハイパワーといった広範囲を一度にカバーできる新規デバイスの実現に向けての研究も盛んに行われているところである。

窒化ガリウムの成膜方法としては、例えば、特許文献１に記載されているハイドライド気相成長法（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ＨＶＰＥ）が知られている。典型的なＨＶＰＥ法は、塩化水素ガス（ＨＣｌ）と、金属ガリウム（Ｇａ）とを高温環境化で反応させて三塩化ガリウムガス（ＧａＣｌ_３）を生成し、三塩化ガリウムガスをアンモニアガス（ＮＨ_３）と反応させることで、窒化ガリウム結晶をサファイヤ基板上に気相成長させる。また、特許文献１に記載されるＨＶＰＥ法は、ハライド気相成長法（Halide Vapor Phase Epitaxy）と呼ばれることもある。

窒化ガリウムを成膜する成膜装置においても、成膜処理後、成膜装置の内部（処理室の内壁や、処理室内部に設置された部材）のクリーニングは必要である。成膜処理に伴って、被処理基板上だけでなく、処理室の内壁や、処理室内部に設置された部材にも膜が付着するからである。窒化ガリウムを成膜する成膜装置のクリーニング方法は、例えば、特許文献２に記載されている。特許文献２においては、塩素（Ｃｌ_２）ガスを用いて付着した窒化ガリウムを除去する。

特開２００８−６６４９０号公報 特開２０１３−６２３４２号公報

特許文献２には、複数枚の被処理基板を水平方向に沿って、加熱装置付のサセプタ上に並べる“横型バッチ式成膜装置（基板水平配置型成膜装置）”と、そのクリーニング方法が記載されている。

近時、スループット向上の要求が強まってきている。そのため、複数枚の被処理基板を高さ方向に重ねて並べることにより、より多くの被処理基板に対して処理が可能となる縦型バッチ式成膜装置（基板垂直配置型成膜装置）が注目されている。窒化ガリウム膜に代表される化合物半導体膜の成膜においても、縦型バッチ式成膜装置への転換が模索されつつある。

化合物半導体膜の成膜を縦型バッチ式成膜装置にて行うためには、課題も多い。例えば、縦型バッチ式成膜装置は、処理室が、横型バッチ式成膜装置に比較して高さ方向に縦長になる。縦長の処理室の内部には、化合物半導体の原料ガスが流れるインジェクタと呼ばれるガス導入管が起立して配置される。処理室が縦長になれば、ガス導入管は縦方向に長くなる。このため、原料ガスが、ガス導入管内を流れている間に熱分解してしまい、被処理基板上に化合物半導体膜が成膜されない、という事情を招く。このような事情に鑑み、ガス導入管、即ち、ガス供給路の長さを短くした縦型バッチ式成膜装置が、本願発明者らによって開発されている（特願２０１２−１７３３３４号など）。

しかし、ガス供給路の長さを短くした縦型バッチ式成膜装置は、既知のクリーニング方法では、ガス供給路の内部に付着した付着物を除去しきれない、という事情があることが判明した。ガス供給路が石英製であったならば、付着物の付着に起因した失透、つまりガス供給路が脆くなる可能性が生ずる。

さらに、縦型バッチ式成膜装置は、被処理基板の出し入れを処理室下部に設けられた開口を介して行う。処理室下部は、処理室下部の断熱に使用される保温筒などが配置される領域であり、成膜処理には寄与しない領域となっている。このため、処理室下部は、処理室上部と一体の空間であるにも関わらず、温度は、処理室上部に比較して低くなる。

処理室は石英製が一般的である。化合物半導体、例えば、窒化ガリウムは、石英に対して、成長レート温度依存性を持つ。つまり、石英の温度が“ある温度”を超えると、窒化ガリウムの成長レートは著しく低下する。このような性質から、処理室内において、温度が低いところには、窒化ガリウムが厚く付着する。このため、処理室下部のクリーニングが困難となる、という事情もある。処理室下部は、被処理基板を出し入れする際に、被処理基板が通過するところである。処理室下部に、付着物が多く付着してしまうと、処理室が失透する可能性が高まる他、被処理基板上にパーティクルが落下する、という可能性も高まる。

この発明は、ガス供給路の内部や、処理室下部に付着した付着物を除去することが可能な成膜装置のクリーニング方法およびそのクリーニング方法を実行することが可能な成膜装置を提供する。

この発明の第１の態様に係る成膜装置のクリーニング方法は、被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構とを備えた成膜装置のクリーニング方法であって、（１）前記処理室の内部、および前記処理室の内部に収容された部材をクリーニングする工程と、（２）前記処理室の内部、および前記部材それぞれの下部をクリーニングする工程と、（３）前記ガス供給路の内部をクリーニングする工程とを具備し、前記（１）工程は、前記処理室の内部の圧力を第１の圧力帯、並びに前記処理室の内部の温度をクリーニング可能温度以上の第１の温度帯にそれぞれ設定し、前記ガス供給路からクリーニングガスを供給することで行い、前記（２）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第１の圧力帯よりも高い第２の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に上昇させながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行い、前記（３）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第２の圧力帯よりも低い第３の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行う。

この発明の第２の態様に係る成膜装置のクリーニング方法は、被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構とを備えた成膜装置のクリーニング方法であって、（１）前記処理室の内部、および前記処理室の内部に収容された部材をクリーニングする工程と、（２）前記処理室の内部、および前記部材それぞれの下部をクリーニングする工程と、（３）前記ガス供給路の内部をクリーニングする工程とを具備し、前記（１）工程は、前記処理室の内部の圧力を第１の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度をクリーニング可能温度以上の第１の温度帯から該第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に上昇させながら、前記ガス供給路からクリーニングガスを供給することで行い、前記（２）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第１の圧力帯よりも高い第２の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行い、前記（３）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第２の圧力帯よりも低い第３の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行う。

この発明の第３の態様に係る成膜装置は、被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御する制御装置とを備え、前記制御装置は、上記第１の態様又は第２の態様に係る成膜装置のクリーニング方法が実施されるように、前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御する。

この発明によれば、ガス供給管の内部や、処理室下部に付着した付着物を除去することが可能な成膜装置のクリーニング方法およびそのクリーニング方法を実行することが可能な成膜装置を提供できる。

この発明の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法を実施することが可能な縦型バッチ式成膜装置の一例を概略的に示す縦断面図 図１中のII−II線に沿う水平断面図 ガス供給路の一例を拡大して示す断面図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示す流れ図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示すタイミングチャート 成膜処理時およびクリーニング時の処理室の内部の温度分布の一例を示す図 石英エッチングレートの圧力依存性を示す図 成膜処理時およびクリーニング時のガイド管の内部の温度分布の一例を示す図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第１の変形例を示すタイミングチャート 成膜装置において新たに生じた事情を説明するためのガイド管の断面図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第２の変形例を示すタイミングチャート 第２の変形例におけるガイド管の内部のクリーニングガスの流れを示す図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第３の変形例を示すタイミングチャート 第３の変形例におけるガイド管の内部のクリーニングガスの流れを示す図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第４の変形例を示すタイミングチャート 第４の変形例におけるガイド管の内部のガスの流れを示す図 この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第５の変形例を示すタイミングチャート この発明の第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示す流れ図 この発明の第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示すタイミングチャート

以下、この発明の実施形態を、図面を参照して説明する。なお、全図にわたり、共通の部分には共通の参照符号を付す。

（第１の実施形態）
（成膜装置）
図１はこの発明の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法を実施することが可能な縦型バッチ式成膜装置の一例を概略的に示す縦断面図、図２は図１中のII−II線に沿う水平断面図である。なお、図１に示す縦断面は図２中のＩ−Ｉ線に沿うものである。

図１に示すように、縦型バッチ式成膜装置（以下成膜装置という）１００は、有天井の円筒状の外管１０１と、外管１０１の内側に設けられ、有天井の円筒状の内管１０２とを備えている。外管１０１および内管１０２は、例えば、石英製であり、内管１０２の内側を、被処理基板、本例では複数のサファイヤ基板１を収容し、収容された複数のサファイヤ基板１に対して一括した化合物半導体膜、例えば、III−Ｖ族化合物半導体膜の成膜処理を施す処理室１０３とする。本例においては、III−Ｖ族化合物半導体膜、例えば、Ｖ族元素として窒素（Ｎ）を用いた窒化物半導体膜、例えば、窒化ガリウム膜を成膜する。

内管１０２の側壁の一方には、処理室１０３の内部に処理ガスを導入するガス導入部１０４が設けられている。ガス導入部１０４はガス拡散空間１０５ａを備え、ガス拡散空間１０５ａには、処理室１０３に向けてガスを吐出させるガス吐出孔１０５ｂを高さ方向に沿って複数有した拡散板１０５ｃが取り付けられている。

内管１０２の内部には、ガス吐出孔１０５ｂから吐出される処理ガスとは別の処理ガスを処理室１０３内に導入するために、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂが配置されている。ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂは、内管１０２の下部から垂直に起立する。ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂそれぞれにも、処理室１０３に向けてガスを吐出するガス吐出孔１０６ｃ（図２参照）が高さ方向に沿って複数形成されている。さらに、内管１０２の内部には、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂのほか、温度制御器１０７が設けられている（図２参照）。温度制御器１０７は、処理室１０３の内部の温度をモニタする。温度制御器１０７もまた、内管１０２の下部から垂直に起立する。

内管１０２の側壁の他方には、処理室１０３内を排気する排気口が形成されている。排気口は、例えば、処理室１０３のゾーン毎に設けられ、本例においては、上段ゾーン排気口１０８ａ、中段ゾーン排気口１０８ｂ、および下段ゾーン排気口１０８ｃの３つが設けられている。排気口１０８ａ〜１０８ｃはそれぞれ、外管１０１と内管１０２とによって区画された空間に連通している。空間は排気空間１０９として機能し、排気空間１０９は排気管１１０を通じて、処理室１０３内を排気する排気装置１１１に接続される。排気装置１１１は、処理室１０３の内部の雰囲気を排気する。排気装置１１１は、ＡＰＣのような圧力調節器（図示せず）を備えており、処理室１０３の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調節しながら、処理室１０３の内部を排気することが可能とされている。

外管１０１および内管１０２は、ベース部材１１２の開孔部１１２ａに挿入されている。ベース部材１１２には、外管１０１の外側壁周囲を取り囲むように加熱装置１１３が設けられている。加熱装置１１３は、処理室１０３内に収容された複数枚のサファイヤ基板１を加熱する。

処理室１０３の下方は開口１１４となっている。基板載置治具であるボート１１５は、開口１１４を介して処理室１０３の内部に出し入れされる。ボート１１５は、例えば、石英製であり、石英製の複数本の支柱１１６を有している。支柱１１６には、図示せぬ溝が形成されており、この溝により、複数枚のサファイヤ基板１が一度に支持される。これにより、ボート１１５は、被処理基板として複数枚、例えば、５０〜１５０枚のサファイヤ基板１を、縦方向に複数枚載置することができる。複数枚のサファイヤ基板１を載置したボート１１５が、処理室１０３の内部に挿入されることで、処理室１０３の内部には、複数のサファイヤ基板１が収容される。

ボート１１５は、石英製の保温筒１１７を介してテーブル１１８の上に載置される。テーブル１１８は、例えば、ステンレススチール製の蓋部１１９を貫通する回転軸１２０上に支持される。成膜している間、回転軸１２０は回転してボート１１５を回転させる。ボート１１５が回転した状態で、ボート１１５に載置された複数のサファイヤ基板１には、例えば、窒化ガリウム膜が成膜される。

蓋部１１９は、開口１１４を開閉する。蓋部１１９の貫通部には、例えば、磁性流体シール１２１が設けられ、回転軸１２０を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部１１９の周辺部と、例えば、内管１０２の下端部との間には、例えば、Ｏリングよりなるシール部材１２２が介設され、処理室１０３の内部のシール性を保持している。回転軸１２０は、例えば、ボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム１２３の先端に取り付けられている。これにより、ボート１１５および蓋部１１９等は、一体的に高さ方向に昇降されて処理室１０３に対して挿脱される。

成膜装置１００は、処理ガス供給機構１３０を有している。処理ガス供給機構１３０は、処理室１０３の内部に連通されるガス供給路１２４ａ〜１２４ｄを有し、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｄを介して処理に使用するガスを、処理室１０３の内部に供給する。

本例の処理ガス供給機構１３０は、ハイドライド（水素化物）ガス供給源１３１ａ、キャリアガス供給源１３１ｂ、およびクロライド（塩化物）ガス供給源１３１ｃを含んでいる。

ハイドライドガス供給源１３１ａは、流量制御器（ＭＦＣ）１３２ａおよび開閉弁１３３ａを介して、ガス導入管１０６に接続されている。ガス導入管１０６は、処理室１０３の内部に、ハイドライドガスを供給するガス供給路１２４ｄを構成する。本例のハイドライドガス供給源１３１ａは、ガス導入管１０６を介してハイドライドガスとしてアンモニア（ＮＨ_３）ガスを、処理室１０３の内部に供給する。アンモニアガスはＶ族元素として窒素（Ｎ）を含む。

キャリアガス供給源１３１ｂは、流量制御器（ＭＦＣ）１３２ｂを介して開閉弁１３３ｂの一端に接続されている。キャリアガスの一例は不活性ガスであり、不活性ガスの例としては窒素（Ｎ_２）ガスを挙げることができる。

開閉弁１３３ｂの他端は、クロライドガス供給源１３１ｃに接続されている。バイパス開閉弁１３３ｃの他端は開閉弁１３３ｄの一端に接続されている。開閉弁１３３ｄの他端は、処理室１０３の内部に、クロライドガスを供給するガス供給路１２４ａ〜１２４ｃのそれぞれに接続されている。

クロライドガス供給源１３１ｃは、恒温槽１３４と、恒温槽１３４を加熱するヒータ１３５とを含んで構成される。恒温槽１３４には固体塩化物が収容される。本例では、固体塩化物として固体三塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が恒温槽１３４に収容される。恒温槽１３４は上記開閉弁１３３ｂの他端に接続されるとともに、開閉弁１３３ｆを介して上記開閉弁１３３ｄの他端に接続される。

固体塩化物、例えば、固体三塩化ガリウムを恒温槽１３４に収容し、ヒータ１３５を用いて固体三塩化ガリウムを温度８５℃程度に加熱すると、固体三塩化ガリウムは溶解され、三塩化ガリウムの蒸気が発生する。三塩化ガリウムの蒸気は、開閉弁１３３ｂを開き、恒温槽１３４にキャリアガスを導入することにより、キャリアガス、本例では窒素ガスとともに、開閉弁１３３ｆ、１３３ｄ、およびガス供給路１２４ａ〜１２４ｃを介してガス導入部１０４に導入される。三塩化ガリウムの蒸気は、ガス導入部１０４を介して処理室１０３の内部に供給される。

このようにガス導入部１０４からは、成膜しようとする化合物半導体を構成する一の元素を含むガスが、また、ガス導入管１０６からは、上記成膜しようとしている化合物半導体を構成し、上記一の元素とは異なる別の元素を含むガスが、サファイヤ基板１の成膜面に沿って供給される。本例においては、上記一の元素がIII族元素のガリウム（Ｇａ）であり、上記別の元素がＶ族元素の窒素（Ｎ）である。そして、成膜される化合物半導体膜は、III−Ｖ族化合物であり、窒化物半導体の一種でもある窒化ガリウム（ＧａＮ）膜である。

図３に、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの一例を拡大して示す。
図３に示すように、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃは、ガイド管１２５と、ガイド管１２５に接続されたガス導入管１２６とを備えている。ガイド管１２５は、例えば、石英製である。ガイド管１２５は水平方向に設けられている。ガイド管１２５の一端は、加熱装置１１３に設けられたスリット１１３ａ（図２参照）を介してガス導入部１０４、本例ではガス拡散空間１０５ａに接続される。ガイド管１２５の他端は基部１２７に接続されている。基部１２７は、ガイド管１２５の他端を塞ぐとともに、ガス導入管１２６をガイド管１２５の内部へ挿入する役目を果たす。本例では、基部１２７の中央部分を通じてガス導入管１２６が、ガイド管１２５の内部へと挿入されている。これにより、ガス導入管１２６の一端はガイド管１２５の内部へと通じ、他端は開閉弁１３３ｄに接続される。ガス導入管１２６の径は、ガイド管１２５の径よりも細く、ガイド管１２５の内部において、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間には隙間が生じている。

例えば、三塩化ガリウムガスのように、熱分解温度が低く、かつ、処理室１０３内において比較的大きな消費量を必要とするガスについては、ガス供給源、例えば、クロライドガス供給源１３１ｃから処理室１０３までの助走距離を、例えば、ガイド管１２５を、水平方向に配置することによって短くする。助走距離を短くすることで、例えば、ガイド管１２５の内部、ガス導入部１０４の内部、および処理室１０３内部においての活性度の低下を抑制できる。これにより、例えば、三塩化ガリウムガスの熱分解を少なくし、高い活性度を維持したままで処理室１０３内に供給でき、三塩化ガリウムガスをより効率的に化合物半導体膜の成膜に寄与させることが可能となる。

また、例えば、アンモニアガスのように、高い活性化エネルギーが必要なガスについては、反対に助走距離を長くする。本例では、アンモニアガスを、縦に長い処理室１０３内に、内管１０２の下部から垂直に起立するガス導入管１０６ａ、１０６ｂ中を助走させる。助走距離を長くすることで、アンモニアガスには熱エネルギーがさらに加えられるようになり、活性度をさらに向上させることができる、という利点を得ることができる。これにより、例えば、アンモニアガスをより高い活性度で処理室１０３内に供給でき、アンモニアガスをより効率的に化合物半導体膜の成膜に寄与させることも可能となる。

また、キャリアガス供給源１３１ｂは、流量制御器（ＭＦＣ）１３２ｂを介してバイパス開閉弁１３３ｃの一端、および開閉弁１３３ｅの一端にも接続されている。キャリアガス供給源１３１ｂから供給される不活性ガス、例えば、窒素ガスは、クロライドガスをピックアップして運ぶキャリアガスとしての役目のほか、開閉弁１３３ｂを閉じ、バイパス開閉弁１３３ｃと開閉弁１３３ｄ、および／又は開閉弁１３３ｅを開くことで、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｄの内部、ガス導入部１０４の内部、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂの内部、並びに処理室１０３の内部をパージするパージガスとしても利用することができる。

例えば、開閉弁１３３ｂを閉じ、バイパス開閉弁１３３ｃ、開閉弁１３３ｄ、および開閉弁１３３ｅを開く。このようにすると、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｄを介して、ガス導入部１０４、並びにガス導入管１０６ａおよび１０６ｂの双方にガスが供給され、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｄの内部、ガス導入部１０４の内部、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂの内部、並びに処理室１０３の内部をパージすることができる。

また、開閉弁１３３ｂ、１３３ｅを閉じ、バイパス開閉弁１３３ｃ、および開閉弁１３３ｄを開く。このようにすると、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃ、およびガス導入部１０４にガスが供給され、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部、ガス導入部１０４の内部、並びに処理室１０３の内部をパージすることができる。

また、開閉弁１３３ｂ、１３３ｃを閉じ、開閉弁１３３ｅを開く。このようにすると、ガス供給路１２４ｄ、およびガス導入管１０６ａおよび１０６ｂにガスが供給され、ガス供給路１２４ｄの内部、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂの内部、並びに処理室１０３の内部をパージすることができる。

さらに、成膜装置１００は、クリーニングガス供給機構１４０を有している。クリーニングガス供給機構１４０は、クリーニングガス供給源１４１を備えている。クリーニングガス供給源１４１は、流量制御器１４２ａおよび開閉弁１４３ａを介して、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃに接続されている。これにより、クリーニング処理に使用するクリーニングガスは、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃ、ガス導入部１０４を介して処理室１０３の内部に供給される。また、本例のクリーニングガス供給源１４１は、流量制御器１４２ｂおよび開閉弁１４３ｂを介して、ガス供給路１２４ｄに接続されている。これにより、クリーニング処理に使用するクリーニングガスは、ガス供給路１２４ｄ、ガス導入管１０６ａ、１０６ｂを介して処理室１０３の内部に供給することもできる。

成膜装置１００には制御装置１５０が接続されている。制御装置１５０は、例えば、マイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるプロセスコントローラ１５１を備えており、成膜装置１００の各構成部の制御は、プロセスコントローラ１５１が行う。プロセスコントローラ１５１には、ユーザーインターフェース１５２と、記憶部１５３とが接続されている。

ユーザーインターフェース１５２は、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うためのタッチパネルディスプレイやキーボードなどを含む入力部、および成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイなどを含む表示部を備えている。

記憶部１５３は、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラ１５１の制御にて実現するための制御プログラムや、成膜装置１００の各構成部に処理条件に応じた処理を実行させるためのプログラムを含んだ、いわゆるプロセスレシピが格納される。プロセスレシピは、記憶部１５３の中の記憶媒体に記憶される。記憶媒体は、ハードディスクや半導体メモリであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、プロセスレシピは、他の装置から、例えば専用回線を介して適宜伝送させるようにしてもよい。

プロセスレシピは、必要に応じてユーザーインターフェース１５２からのオペレータの指示等にて記憶部１５３から読み出され、読み出されたプロセスレシピに従った処理をプロセスコントローラ１５１が実行することで、成膜装置１００は、プロセスコントローラ１５１の制御のもと、要求された処理を実行する。

この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法は、図１〜図３に示したような構成を持つ成膜装置１００に対して有効に適用することができる。引き続き、この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の詳細について説明する。

（クリーニング方法）
図４はこの発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示す流れ図、図５はこの発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示すタイミングチャートである。

まず、図４および図５中のステップ１に示すように、処理室１０３の内部、および処理室の内部に収容された部材をクリーニングする。ここで、本明細書においては、処理室１０３の内部とは、内管１０２の内側壁面の他、排気空間１０９に露呈する内管１０２の外側壁面、外管１０１の内側壁面を含む、と定義する。また、本明細書においては、部材とは、ボート１１５、保温筒１１７、ガス導入管１０６ａ、１０６ｂ、および温度制御器１０７などを含む、と定義する。

ステップ１においては、処理室１０３の内部の圧力を、処理室１０３の内部、および部材のクリーニングに最適となる第１の圧力帯Ｐ１に設定する。第１の圧力帯Ｐ１の一例は、１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ＝本明細書では１Ｔｏｒｒを１３３Ｐａと定義する）以上１０Ｔｏｒｒ（１３３０Ｐａ）以下である。このような第１の圧力帯Ｐ１においては、処理室１０３の内部における位置のうち、サファイヤ基板１が収容される位置において、付着物のエッチングの均一性が、特に良好となる。また、圧力が１Ｔｏｒｒ以上１０Ｔｏｒｒ以下のように、圧力が比較的低い値であるときには、圧力が比較的高い値であるときに比較して、細かな部分、例えば、ボート１１５の支柱１１６に形成された溝や、内管１０２のうち、ガス導入管１０６ａ、１０６ｂを収容する部分などから、付着物を効率良くエッチングすることが可能となる。本例では、処理室１０３の内部の圧力を１Ｔｏｒｒに設定した。

また、ステップ１においては、処理室１０３の内部の温度を、処理室１０３の内部、および部材のクリーニングに最適となる第１の温度帯Ｔ１に設定する。第１の温度帯Ｔ１は、付着物のエッチングが可能となる温度、即ち、クリーニング可能温度以上となる温度帯である。本例においては、外管１０１、内管１０２、およびボート１１５などは石英製である。また、成膜装置１００が窒化ガリウム（ＧａＮ）膜を成膜する装置であることから、主たる付着物は、ＧａＮとなる。石英上に付着したＧａＮをエッチングすることが可能となる温度は、エッチング時間にも左右されるがほぼ５００℃〜５５０℃である。エッチング時間を、クリーニング時間として適切となる時間に設定した場合には、およそ６００℃以上であれば、石英上に付着したＧａＮを確実にエッチングすることができる。この観点から、本例では６００℃をクリーニング可能温度と見なした。そして、第１の温度帯Ｔ１は６００℃以上９００℃未満とし、本例では、処理室１０３の内部の温度を８００℃に設定した。

ステップ１において、処理室１０３の内部の圧力が１Ｔｏｒｒで安定し、内部の温度が８００℃に達したら、温度を第１の温度帯Ｔ１で維持、本例では８００℃で維持したまま、ガス供給路であるガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガスを供給する。クリーニングガスの一例は、塩素を含むガスである。クリーニングガスは、ＧａＮをエッチングすることが可能な塩素を含むガスであればよい。例えば、塩化水素（ＨＣｌ）を含むガスであってもよい。しかし、ＨＣｌを含むガスは石英を還元してしまう作用があり、石英をエッチングしてしまう可能性がある。このため、本例では、石英の還元を抑制するために、クリーニングガスとして塩素（Ｃｌ_２）ガスを選んだ。Ｃｌ_２ガスは、不活性なガス、例えば、窒素（Ｎ_２）ガスなどで希釈してもよい。Ｃｌ_２ガスは、石英を還元することはほとんどない。即ち、Ｃｌ_２ガスは、石英をほとんどエッチングすることがない。

このように、ステップ１においては、温度８００℃、圧力１Ｔｏｒｒとして、Ｃｌ_２ガスを、ガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂから所定の時間供給し続ける。これにより、処理室１０３の内部、および処理室の内部に収容された部材がクリーニングされる。

ところで、化合物半導体、例えば、ＧａＮは、石英に対して、成長レート温度依存性を持つ。つまり、石英の温度が“ある温度”を超えると、ＧａＮの成長レートが著しく低下するのである。本願発明者らの研究によれば、石英の温度が“８００℃”を超えると、石英上でのＧａＮの成長レートが著しく低下することが見いだされている。このような性質から、ＧａＮの成膜処理の際、処理室１０３の内部において、温度が“８００℃”以下になってしまうところには、ＧａＮが厚く付着する。

成膜装置１００は、縦型バッチ式成膜装置である。縦型バッチ式成膜装置においては、処理室１０３の下部に、例えば、保温筒１１７などが配置される。このような処理室１０３の下部の領域は、成膜処理には寄与しない領域である。つまり、処理室１０３の下部は、サファイヤ基板１が収容される処理室１０３の上部と一体の空間であるにも関わらず、温度は、処理室１０３の上部に比較して低くなる。このため、処理室１０３の下部には、ＧａＮが厚く付着する。その様子を図６に示す。

図６は、成膜処理時およびクリーニング時の処理室１０３の内部の温度分布の一例を示す図である。

図６に示すように、ＧａＮの成膜処理の際、処理室１０３の内部の温度は、例えば、１０００℃に設定される。このため、成膜処理時、サファイヤ基板１が収容されている処理室１０３の上部の温度は１０００℃に保たれている。しかしながら、処理室１０３の下部の温度は１０００℃よりも低くなり、より蓋部１１９に近いところにおいては８００℃を下回る箇所も生ずることになる。温度が８００℃を下回った箇所（参照符号２００により示される箇所）においては、ＧａＮが厚く付着することになる。

また、図６にも示されているように、ステップ１におけるクリーニング時、処理室１０３の内部の温度は８００℃に設定されるが、当然、クリーニング時においても、処理室１０３の下部の温度は８００℃よりも低くなる。そして、参照符号２００により示す箇所においては、クリーニング可能温度である６００℃を下回ってしまう。このため、参照符号２００により示す箇所においては、クリーニングをすることが困難になってしまう。

そこで、第１の実施形態においては、ステップ１に続いて、処理室１０３の内部、および上記部材それぞれの下部をクリーニングする（ステップ２）。

ステップ２においては、処理室１０３の内部の圧力を、第１の圧力帯Ｐ１よりも高い第２の圧力帯Ｐ２に設定する。処理室１０３の内部における下部、および上記部材の下部をクリーニングするために、圧力を上昇させることは、以下の知見に基づく。

図７は、石英のエッチングレートの圧力依存性を示す図である。
図７に示すデータは、フッ化水素（ＨＦ）とフッ素（Ｆ_２）とを１：１で混合したガスを用いて、石英をドライエッチングした際に得られたデータである。本例におけるＣｌ_２ガスを用いて、ＧａＮをドライエッチングするものとは異なるが、同じドライエッチングであるから、本例においても同様の傾向を示す。図７には、処理室１０３の内部の圧力を５０Ｔｏｒｒ（６６５０Ｐａ）に設定してドライエッチングするよりも、１５０Ｔｏｒｒ（１９９５０Ｐａ）に設定してドライエッチングした方が、処理室１０３の内部の下部の領域までエッチングできることが示されている。つまり、本例に置き換えると、圧力を上昇させることによって、処理室１０３の内部の下部の領域をクリーニングすることが可能である、ということになる。

このような知見から、ステップ２においては、処理室１０３の内部の圧力を、ステップ１における第１の圧力帯Ｐ１よりも高い第２の圧力帯Ｐ２に設定する。第２の圧力帯Ｐ２の一例は、試行を繰り返した結果、１００Ｔｏｒｒ（１３３００Ｐａ）以上１４０Ｔｏｒｒ（１８６２０Ｐａ）以下が好適であった。本例では、処理室１０３の内部の圧力を１２０Ｔｏｒｒ（１５９６０Ｐａ）に設定した。

さらに、本例においては、クリーニング効果をさらに高めるために、圧力の上昇に加え、温度によるアシストを加えた。温度が上がれば、ＧａＮをエッチングする効果が高まる。そこで、本例のステップ２においては、処理室１０３の内部の温度を、第１の温度帯Ｔ１よりも高い第２の温度帯Ｔ２に上昇させる。そして、処理室１０３の内部の温度を、第１の温度帯Ｔ１から第２の温度帯Ｔ２へ上昇させながら、ガス供給路であるガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガス、本例ではＣｌ_２ガスを供給する。第２の温度帯Ｔ２の一例は、本例では第１の温度帯Ｔ１を６００℃以上９００℃未満としたことから、９００℃以上とする。実用的な観点に基づく上限温度としては１１００℃以下が好ましいであろう。本例では、処理室１０３の内部の温度が８００℃から１０００℃に上昇するように設定した。１０００℃という温度は、ＧａＮ膜を成膜処理する際の成膜温度である。クリーニング時において、処理室１０３の内部の温度を、例えば、成膜温度と同様の温度に上昇させると、例えば、図６中の矢印Ａに示されるように、クリーニング可能温度である６００℃を下回っていた箇所においても、６００℃以上の温度に引き上げることが可能となる。このため、参照符号２００により示す箇所においても、クリーニングを確実に行うことができる。

このように、ステップ２においては、温度を８００℃から１０００℃に上昇させるとともに、圧力を１Ｔｏｒｒから１２０Ｔｏｒｒに上昇させ、Ｃｌ_２ガスを、ガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂから、温度が１０００℃に達するまでの時間供給し続ける。これにより、処理室１０３の内部の下部、および上記部材の下部がそれぞれクリーニングされる。

第１の実施形態においては、ステップ２に続いてステップ３を行う。ステップ３を行う理由は、以下の通りである。

成膜装置１００では、熱分解温度が低いＧａＣｌ_３ガスを、熱分解を少なくし、高い活性度を維持したまま、処理室１０３の内部へ導くために、ガイド管１２５を水平方向に配置している。このような構成とすることで、ＧａＣｌ_３ガスの助走距離が短くなり、ＧａＣｌ_３ガスを、熱分解が少なく、高い活性度を維持したままで処理室１０３の内部へ導くことができる、という利点を得ることができる。

しかしながら、ガイド管１２５は水平方向に配置されるため、加熱装置１１３に設けられたスリット１１３ａを介してガス導入部１０４に接続されなければならない。成膜処理時およびクリーニング時のガイド管の内部の温度分布の一例を図８に示す。

図８に示すように、ガイド管１２５は、加熱装置１１３に設けられたスリット１１３ａを通るため、加熱装置１１３からの熱を受ける。このため、ガイド管１２５の温度が上がる。ＧａＮ膜の成膜処理時、処理室１０３の内部の温度を１０００℃に設定すると、スリット１１３ａの部分にあるガイド管１２５の温度は、例えば、約１０００℃付近まで上昇する、と考えられる。ガイド管１２５が加熱装置１１３から離れるに連れ、ガイド管１２５の温度は低下していく。ガイド管１２５は石英製である。上述した通り、ＧａＮは、石英に対して、成長レート温度依存性を持つ。石英の温度が８００℃を超えると、ＧａＮの成長レートが著しく低下する。反対に石英の温度が８００℃以下になると、ＧａＮの成長レートが上昇する。このため、ガイド管１２５の内部において、成膜処理時に８００℃を超える温度となる領域２０１には、ＧａＮはほとんど付着しない。反対に、成膜処理時に８００℃以下となる領域２０２には、ＧａＮが多く付着する。

ガイド管１２５の内部には、成膜処理時、ＧａＮ膜の原料ガスの一つであるＧａＣｌ_３ガスは流れるが、もう一つの原料ガスとなるＮＨ_３ガスは流れない。このため、ガイド管１２５の内部にはＧａＮは成長せず、付着もしないはずである。ところが、実際には、ガイド管１２５の内部にもＧａＮの付着が確認された。ガス導入管１０６ａ、１０６ｂから供給されたＮＨ_３ガスが、ガイド管１２５の内部に、僅かではあるが廻りこんできているようである。そして、わずかなＧａＮの付着が累積していき、やがては目視可能になるほど、ＧａＮの付着が進んでしまう。ＧａＮは、石英に及ぼすストレスが大きい。ガイド管１２５は石英製の細い管である。このようなガイド管１２５の内部に、目視可能なほどに、ＧａＮが厚く付着してしまうと、ＧａＮから及ぼされるストレスによって、ガイド管１２５にクラックが入る可能性がでてくる。このような事情から、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部、本例ではガイド管１２５の内部に付着したＧａＮもクリーニングしたい。

そこで、第１の実施形態においては、ステップ２に続いて、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部をクリーニングする（ステップ３）。

ステップ３においては、処理室１０３の内部の圧力を、第２の圧力帯Ｐ２よりも低い第３の圧力帯Ｐ３に設定する。本例では第３の圧力帯Ｐ３の一例として、第１の圧力帯Ｐ１と同じ１Ｔｏｒｒ以上１０Ｔｏｒｒ以下とした。圧力を、第２の圧力帯Ｐ２よりも低くする理由は、圧力が比較的高い場合に比較して、細かな部分をクリーニングしやすいためである。具体的には、ステップ３においては、処理室１０３の内部の圧力を１Ｔｏｒｒに設定した。

また、ステップ３においては、処理室１０３の内部の温度を、第２の温度帯Ｔ２で維持する。第２の温度帯Ｔ２で維持する理由は以下のとおりである。

クリーニング時、処理室１０３の内部の温度を８００℃に設定したとする。これにより、スリット１１３ａの部分にあるガイド管１２５の温度は約８００℃付近まで上昇する。しかしながら、ガイド管１２５が加熱装置１１３から離れるに連れ、ガイド管１２５の温度は低下する。このため、ガイド管１２５の内部においては、クリーニング可能温度６００℃を下回る領域が発生する。クリーニング可能温度６００℃を下回った領域では、クリーニングが困難となる。

しかし、処理室１０３の内部の温度を、第２の温度帯Ｔ２で維持しておくと、ガイド管１２５の内部において、クリーニング可能温度６００℃を下回る領域を無くすことが可能となる。例えば、処理室１０３の内部の温度を、ステップ２において設定した、成膜温度である１０００℃で維持しておけば、図８中の矢印Ｂに示すように、ガイド管１２５の内部において、クリーニング可能温度６００℃を下回る領域は無くなる。

処理室１０３の内部の温度が１０００℃に達し、内部の圧力が１Ｔｏｒｒで安定したら、温度を第２の温度帯Ｔ２で維持、本例では１０００℃に維持したまま、ガス導入部１０４（具体的にはガス導入管１２６）、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガスを所定の時間供給し続ける。これにより、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部、本例では、ガイド管１２５の内部がクリーニングされる。

ステップ３が終了したら、クリーニングガスの供給を止め、処理室１０３の内部の温度を第２の温度帯Ｔ２から下げて、クリーニング工程を終了する。

このような第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法であると、ステップ１に続くステップ２において、処理室１０３の内部の圧力を第１の圧力帯Ｐ１から第２の圧力帯Ｐ２に上昇させ、かつ、処理室１０３の内部の温度を第１の温度帯Ｔ１から第２の温度帯Ｔ２に上昇させながらクリーニングガスを供給することで、処理室１０３の内部の下部に付着した付着物、および処理室１０３の内部に設置された部材の下部に付着した付着物をクリーニングにより、除去することができる。

また、ステップ３において、処理室１０３の内部の圧力を第２の圧力帯Ｐ２から第３の圧力帯Ｐ３に下降させ、かつ、処理室１０３の内部の温度を第２の温度帯Ｔ２で維持しながらクリーニングガスを供給することで、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部に付着した付着物をクリーニングにより、除去することができる。

また、上記ステップ１〜ステップ３を、制御装置１５０によって実行させることで、第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法を実行することが可能な成膜装置１００を得ることができる。

したがって、第１の実施形態によれば、ガス供給路の内部や、処理室の内部や処理室の内部に設置された部材それぞれ下部に付着した付着物を除去することが可能な成膜装置のクリーニング方法およびそのクリーニング方法を実行することが可能な成膜装置を得ることができる。

次に、第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の変形例のいくつかを、説明する。

＜第１の変形例＞
図９は、この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第１の変形例を示すタイミングチャートである。

第１の実施形態の一例においては、ステップ１、およびステップ３において、温度をそれぞれ８００℃、および１０００℃で維持するようにした。しかしながら、ステップ１、およびステップ３においては、温度を、ある温度で維持する必要性は必ずしもない。

例えば、図９に示すように、ステップ１においては、処理室１０３の内部の温度を第１の温度帯Ｔ１の範囲内で上昇させ、ステップ３においては、処理室１０３の内部の温度を第２の温度帯Ｔ２の範囲内で下降させるようにすることも可能である。

このように処理室１０３の内部の温度は、第１の温度帯Ｔ１の範囲内、および第２の温度帯Ｔ２の範囲内で変化させるようにしても、第１の実施形態の一例と同様の利点を得ることができる。

＜第２の変形例＞
図１０は、成膜装置１００において、新たに生じた事情を説明するためのガイド管の断面図である。

さらに、成膜装置１００を用いて、ＧａＮの成膜処理を続けていったところ、図１０に示すように、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間にも、ＧａＮの付着が確認された（図１０の参照符号２０３により示す箇所）。ガス導入管１０６ａ、１０６ｂから供給されたＮＨ_３ガスが、上記隙間に、さらに微量ではあるが、廻りこんできているようである。

しかしながら、上記隙間は、ガス導入管１２６のガス吐出口１２６ａよりも後ろ側にある。このため、上記隙間に、ガス導入管１２６から、多くのクリーニングガスを送りこむことは困難である。したがって、上記隙間のクリーニングは難しい。

第２の変形例は、ガス導入管１２６のガス吐出口１２６ａよりも後ろ側にあり、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間に対して、多くのクリーニングガスを送り込み、上記隙間に対するクリーニングを確実に行おう、とするものである。

図１１は、この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第２の変形例を示すタイミングチャートである。なお、図１１には、クリーニングガスの供給に関するタイミングのみを示すことにする。温度に関するタイミング、並びに圧力に関するタイミングは、図５に示したタイミングと同様のものでよい。

図１１に示すように、第２の変形例においては、ステップ３において、ガス導入部１０４からのクリーニングガスの供給を停止し（ＯＦＦ）、ガス導入管１０６ａ、１０６ｂのみから、クリーニングガスを供給する（ＯＮ）。図１２に、第２の変形例におけるガイド管１２５の内部のクリーニングガスの流れを示す。

図１２に示すように、第２の変形例においては、クリーニングガスは、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂのみから供給される。このため、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂから供給されたクリーニングガスは、ガイド管１２５の内部へ、ガス導入部１０４を介して供給されるようになる。クリーニングガスの流れは、図１２中の参照符号Ｃに示すように、ガス導入管１２６から吐出されたときのクリーニングガスの流れとは、反対方向になる。このため、上記隙間に対して、ガス導入管１２６からクリーニングガスを供給したときに比較して、より多くのクリーニングガスを送り込むことが可能となる。

したがって、第２の変形例によれば、ガス導入管１２６のガス吐出口１２６ａよりも後ろ側にあり、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間に対するクリーニングを、確実に行うことができる、という利点を得ることができる。

＜第３の変形例＞
第３の変形例もまた、第２の変形例と同様に、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間に対するクリーニングを確実に行おう、とするものである。

図１３は、この発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第３の変形例を示すタイミングチャートである。なお、図１３には、クリーニングガスの供給に関するタイミングのみを示すことにする。温度に関するタイミング、並びに圧力に関するタイミングは、図５に示したタイミングと同様のものでよい。

図１３に示すように、第３の変形例においては、ステップ３において、ガス導入部１０４からのクリーニングガスの供給、つまりガス導入管１２６からのクリーニングガスの供給を、供給（ＯＮ）と停止（ＯＦＦ）とを交互に繰り返す間欠供給としたものである。

ガス導入管１０６ａ、１０６ｂからのクリーニングガスの供給は、ステップ３においても続けることも可能であるが、図１３に示すように、ステップ３においては、ガス導入管１０６ａ、１０６ｂからのクリーニングガスの供給は、停止するようにしてもよい。

第３の変形例においては、クリーニングガスが、ガス導入管１２６から間欠供給される。このため、クリーニングガスを流し続ける場合に比較して、ガイド管１２５の内部におけるクリーニングガスの流れを乱すことができる。ガス導入管１２６から、クリーニングガスを流し続けると、ガイド管１２５の内部におけるクリーニングガスの流れは層流となって安定してしまう。このため、上記隙間においては、クリーニングガスが滞留し、淀んでしまう。このため、新鮮なクリーニングガスがたえず供給され続けることが難くなる。このような滞留が、上記隙間にガス導入管１２６から多くのクリーニングガスを送りこむことは困難である、という理由の一つになっている。

図１４は、第３の変形例におけるガイド管１２５の内部のクリーニングガスの流れを示す図である。

図１４に示すように、クリーニングガスを、ガス導入管１２６から間欠供給する第３の変形例では、クリーニングガスの供給（ＯＮ）と停止（ＯＦＦ）とを交互に繰り返す。このため、ガイド管１２５の内部におけるクリーニングガスの流れは安定しなくなる。つまり、図１４中の参照符号Ｄに示すように、いわば乱流に近い状態となる。乱流に近い状態となれば、層流で安定してしまう場合に比較して、上記隙間にクリーニングガスが滞留する可能性を低くすることができる。このため、上記隙間に新鮮なクリーニングガスをたえず供給することが可能となる。

したがって、第３の変形例においても、第２の変形例と同様に、隙間に対するクリーニングを、確実に行うことができる、という利点を得ることができる。

＜第４の変形例＞
第４の変形例は、第３の変形例と同様に、ステップ３において、クリーニングガスをガス導入部１０４、本例ではガス導入管１２６から間欠供給する例である。

図１５はこの発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第４の変形例を示すタイミングチャート、図１６（Ａ）〜図１６（Ｄ）は第４の変形例におけるガイド管の内部のガスの流れを示す図である。

図１５に示すように、ステップ３においてクリーニングガスを間欠供給してクリーニングを行う場合には、サイクルパージステップを併用することも可能である。

まず、第４の変形例においては真空引きを行う。これにより、ガイド管１２５の内部が真空引きされる（図１６（Ａ））。

次に、ガス導入部１０４、本例ではガス導入管１２６と、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂとから、クリーニングガスを供給する。この際、ガイド管１２５の内部は真空引きされているので、ガイド管１２５の内部の圧力は、ステップ３において設定される第３の圧力帯Ｐ３よりも低くなっている。このため、クリーニングガスをガス導入管１２６から供給すると、クリーニングガスは、ガイド管１２５の内部の圧力が第３の圧力帯Ｐ３となるように、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間にも廻り込むようになる（図１６（Ｂ））。

次に、クリーニングガスの供給を停止し、再度、真空引きを行う。これにより、ガイド管１２５の内部は、再度、真空引きされ、クリーニングガスによって気化された付着物は排気される（図１６（Ｃ））。

次に、ガス導入部１０４、本例ではガス導入管１２６と、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂとから、パージガスを供給する。パージガスは、不活性ガスであり、例えば、Ｎ_２ガスである。このＮ_２ガスは、例えば、図１に示した成膜装置１００が備えるキャリアガス供給源１３１ｂから供給されるものを利用することができる。この際にも、ガイド管１２５の内部は、真空引きされているため、第３の圧力帯Ｐ３よりも低い圧力となっている。このため、パージガスは、ガイド管１２５の内部の圧力が第３の圧力帯Ｐ３となるように、上記隙間に廻り込む（図１６（Ｄ））。次いで、パージガスの供給を停止する。

このように、第４の変形例においては、
(１) 真空引き（排気）
(２) クリーニング
(３) 真空引き（排気）
(４) パージ
の手順を“１サイクル”とし、この“１サイクル”を複数回繰り返すことで、ガス供給路１２４ａ〜１２４ｃの内部、本例では、特に、ガイド管１２５の内部をクリーニングする。

このような第４の変形例においても、第２、第３の変形例と同様に、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間に対して、新鮮なクリーニングガスを供給することができる。しかも、第４の変形例においては、第２、第３の変形例に比較して、クリーニングガスの排気、およびクリーニングガスのパージをさらに行う。このため、第２、第３の変形例に比較して、上記隙間の内部から、気化した付着物をより確実に追い出すことができ、上記隙間に対して、より清浄度が良好となるクリーニングが可能となる、という利点を得ることができる。

また、第４の変形例においては、第３の変形例と異なり、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂからクリーニングガスやパージガスを供給する例を示した。これは、第３の変形例と同様に、ステップ３において、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂからクリーニングガスやパージガスの供給を停止するようにしてもよい。

ただし、ステップ３において、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂからも、クリーニングガスやパージガスを供給するようにすると、ステップ３において、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂの内部に発生する可能性がある二次的な付着物の付着を抑制できる、という利点を、さらに得ることができる。

＜第５の変形例＞
第５の変形例もまた、ステップ３において、クリーニングガスを、ガス導入部１０４、本例ではガス導入管１２６から間欠供給する例である。

図１７はこの発明の第１の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の第５の変形例を示すタイミングチャートである。

図１７に示すように、第５の変形例が、第４の変形例と異なるところは、ガス導入部１０４（ガス導入管１２６）からクリーニングガスおよびパージガスを供給する手順Ｅと、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂからクリーニングガスおよびパージガスを供給する手順Ｆとを“１サイクル”の中でずらし、手順Ｅと手順Ｆとを交互に行うようにしたことである。

第５の変形例のように、ガス導入部１０４（ガス導入管１２６）からクリーニングガスおよびパージガスを供給する手順Ｅと、ガス導入管１０６ａおよび１０６ｂからクリーニングガスおよびパージガスを供給する手順Ｆとは、同時に行わず、交互に行うようにすることも可能である。

このような第５の変形例においても、第２〜第４の変形例と同様に、ガス導入管１２６の外側表面とガイド管１２５の内側表面との間に生じている隙間に対して、新鮮なクリーニングガスを供給することができるので、上記隙間のクリーニングが可能となる、という利点を得ることができる。

また、第５の変形例によれば、上記手順Ｅと手順Ｆとを交互に行う。このため、手順Ｆにおいては、ガイド管１２５の内部に、図１２を参照して説明したような手順Ｅとは反対方向のクリーニングガスの流れを生じさせることができる。したがって、第４の変形例に比較して、上記隙間に対し、より多くのクリーニングガスを送り込むことできる、という利点を得ることができる。

（第２の実施形態）
（クリーニング方法）
図１８はこの発明の第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示す流れ図、図１９はこの発明の第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法の一例を示すタイミングチャートである。

図１８および図１９に示すように、第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法が、図４および図５に示した第１の実施形態と異なるところは、ステップ１ａとステップ２ａである。ステップ１ａおよびステップ２ａについて説明する。

まず、ステップ１ａにおいては、処理室１０３の内部、および処理室の内部に収容された部材をクリーニングする。第２の実施形態においては、ステップ１ａを以下のようにして行う。

ステップ１ａにおいて、処理室１０３の内部の圧力を、処理室１０３の内部、および部材のクリーニングに最適となる第１の圧力帯Ｐ１に設定する。第１の圧力帯Ｐ１の一例は、第１の実施形態と同様に、１Ｔｏｒｒ以上１０Ｔｏｒｒ以下である。本例では、処理室１０３の内部の圧力を１Ｔｏｒｒに設定した。

さらに、ステップ１ａにおいて、処理室１０３の内部の温度を、クリーニング可能温度以上の第１の温度帯Ｔ１から、第１の温度帯Ｔ１よりも高い第２の温度帯Ｔ２に上昇させる。本例では、クリーニング可能温度は、第１の実施形態と同様に６００℃と見なした。そして、第１の温度帯Ｔ１は６００℃以上９００℃未満とした。

そして、ステップ１ａにおいて、処理室１０３の内部の圧力が１Ｔｏｒｒで安定し、内部の温度が６００℃に達したら、ガス供給路であるガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガスの供給を開始する。さらに、温度を第１の温度帯Ｔ１から第２の温度帯Ｔ２へ上昇させながら、ガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガスを供給する。第２の温度帯Ｔ２の一例は、第１の実施形態と同様に、９００℃以上１１００℃以下である。本例では、処理室１０３の内部の温度が６００℃から１０００℃となるように設定した。

このように、ステップ１ａにおいては、圧力を１Ｔｏｒｒとして、温度を６００℃から１０００℃に上昇させながら、クリーニングガス、例えば、Ｃｌ_２ガスを、ガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂから、温度が１０００℃に達するまでの時間供給し続ける。これにより、処理室１０３の内部、および処理室の内部に収容された部材がクリーニングされる。

ステップ１ａに続いて、ステップ２ａにおいて、処理室１０３の内部、および上記部材それぞれの下部をクリーニングする。

ステップ２ａにおいては、処理室１０３の内部の圧力を、第１の圧力帯Ｐ１よりも高い第２の圧力帯Ｐ２に設定する。第２の圧力帯Ｐ２の一例は、第１の実施形態と同様に、１００Ｔｏｒｒ以上１４０Ｔｏｒｒ以下である。本例では、処理室１０３の内部の圧力を１２０Ｔｏｒｒに設定した。

さらに、ステップ２ａにおいて、処理室１０３の内部の温度を、第２の温度帯Ｔ２で維持する。本例では、処理室１０３の内部の温度を、１０００℃で維持した。

そして、ステップ２ａにおいて、処理室１０３の内部の圧力が１２０Ｔｏｒｒで安定したら、内部の温度を１０００℃に維持しつつ、ガス供給路であるガス導入部１０４、およびガス導入管１０６ａ、１０６ｂからクリーニングガスを所定の時間供給し続ける。これにより、処理室１０３の内部の下部、および上記部材の下部がそれぞれクリーニングされる。

ステップ２ａが終了したら、ステップ３へと進む。ステップ３は、第１の実施形態と同様の手順でよい。よって、その説明については省略する。

このような第２の実施形態に係る成膜装置のクリーニング方法においても、第１の実施形態と同様の利点を得ることができる。

また、第２の実施形態においては、処理室１０３の内部、および処理室の内部に収容された部材をクリーニングするステップ１ａの際、処理室１０３の内部の温度が、クリーニング可能な温度に達したら、クリーニングガスの供給を始める。そして、クリーニングガスの供給を続けたまま、処理室１０３の内部の温度を、第２の温度帯Ｔ２へと上昇させる。このため、第１の実施形態に比較して、ステップ１ａに要する時間を、第１の実施形態と同じか、あるいは第１の実施形態よりも短い時間に設定することが可能である。

さらに、第２の実施形態においては、処理室１０３の内部の下部、および処理室１０３の内部に収容された部材の下部をそれぞれクリーニングするステップ２ａの間、処理室１０３の内部の温度を、第１の温度帯Ｔ１よりも高い第２の温度帯Ｔ２で維持する。このため、第１の実施形態と比較して、ステップ２ａに要する時間を、第１の実施形態よりも短い時間に設定することが可能である。

したがって、第２の実施形態によれば、成膜装置１００のクリーニングに要する時間を、第１の実施形態に比較して、より短縮することが可能となる、という利点を得ることができる。

なお、第２の実施形態においても、第１の実施形態において説明した第１〜第５の変形例を適用することが可能である。

以上、この発明を第１、第２の実施形態に従って説明したが、この発明は、これらの実施形態に限定されることは無く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である。

例えば、上記実施形態においては、化合物半導体膜を成膜するための被処理基板を、サファイヤ基板１としたが、被処理基板は、サファイヤ基板１に限られるものではない。例えば、ＳｉＣ基板や、Ｓｉ基板なども用いることができる。

また、上記実施形態においては、化合物半導体膜の成膜方法、例えば、窒化ガリウム膜の成膜方法として、固体三塩化ガリウムを気化させ、三塩化ガリウムガスをピックアップして処理室１０３にキャリアガスとともに運ぶ例を示した。このような成膜方法は、クロライド輸送ＬＰＣＶＤ法（Chloride transport ＬＰ−ＣＶＤ）とも呼ばれている方法である。しかしながら、化合物半導体膜の成膜方法は、上記実施形態に限られるものではなく、ＨＶＰＥ法や、ＭＯＣＶＤ法を用いることも可能である。

また、上記実施形態においては、化合物半導体膜を成膜するために、化合物半導体を構成する一の元素を含むクロライドガスを処理室１０３に供給するようにしたが、成膜しようとする化合物半導体膜に応じて、クロライドガスに代えてハイドライドガスとしてもよい。

そして、上記実施形態においては、化合物半導体膜として窒化物半導体膜、例えば、窒化ガリウム膜を例示したが窒化ガリウム膜以外の窒化物半導体膜やIII−Ｖ族化合物半導体膜を成膜する成膜装置や、II−IV族化合物半導体膜を成膜する成膜装置のクリーニング方法として、この発明を適用することができる。
その他、この発明はその要旨を逸脱しない範囲で様々に変形することができる。

１０１…外管、１０２…内管、１０３…処理室、１０４…ガス導入部、１０６ａ、１０６ｂ…ガス導入管、１１１…排気装置、１１３…加熱装置、１１３ａ…スリット、１１５…ボート、１２４ａ〜１２４ｄ…ガス供給路、１２５…ガイド管、１２６…ガス導入管、１３０…処理ガス供給機構、１４０…クリーニングガス供給機構、１５０…制御装置。

Claims (20)

1. 被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、
   前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、
   前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、
   前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構とを備えた成膜装置のクリーニング方法であって、
   （１） 前記処理室の内部、および前記処理室の内部に収容された部材をクリーニングする工程と、
   （２） 前記処理室の内部、および前記部材それぞれの下部をクリーニングする工程と、
   （３） 前記ガス供給路の内部をクリーニングする工程とを具備し、
   前記（１）工程は、前記処理室の内部の圧力を第１の圧力帯、並びに前記処理室の内部の温度をクリーニング可能温度以上の第１の温度帯にそれぞれ設定し、前記ガス供給路からクリーニングガスを供給することで行い、
   前記（２）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第１の圧力帯よりも高い第２の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に上昇させながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行い、
   前記（３）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第２の圧力帯よりも低い第３の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行うことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法。
2. 被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、
   前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、
   前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、
   前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構とを備えた成膜装置のクリーニング方法であって、
   （１） 前記処理室の内部、および前記処理室の内部に収容された部材をクリーニングする工程と、
   （２） 前記処理室の内部、および前記部材それぞれの下部をクリーニングする工程と、
   （３） 前記ガス供給路の内部をクリーニングする工程とを具備し、
   前記（１）工程は、前記処理室の内部の圧力を第１の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度をクリーニング可能温度以上の第１の温度帯から該第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に上昇させながら、前記ガス供給路からクリーニングガスを供給することで行い、
   前記（２）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第１の圧力帯よりも高い第２の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行い、
   前記（３）工程は、前記処理室の内部の圧力を前記第２の圧力帯よりも低い第３の圧力帯に設定し、前記処理室の内部の温度を前記第２の温度帯で維持しながら、前記ガス供給路から前記クリーニングガスを供給することで行うことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法。
3. 前記第１の温度帯は、前記処理室の内部、および前記部材の表面の温度を、これらの表面に付着している付着物を除去可能な温度とする温度帯であり、
   前記第２の温度帯は、前記ガス供給路のうち、前記処理室から離れている部分の表面の温度を、この表面に付着している不純物を除去可能な温度とする温度帯であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の成膜装置のクリーニング方法。
4. 前記第２の圧力帯は、前記処理室の内部の圧力を、前記処理室の内部、および前記部材それぞれの下部の表面に付着している付着物を除去可能な圧力とする圧力帯であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の成膜装置のクリーニング方法。
5. 前記処理室は、前記被処理基板の出し入れを、前記処理室の下部を介して行う構造を持つことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の成膜装置のクリーニング方法。
6. 前記加熱装置は、前記処理室の外側壁周囲を取り囲む構造を持ち、
   前記ガス供給路は、前記加熱装置に設けられたスリットを介して前記処理室に連通される構造を持つことを特徴とする請求項５に記載の成膜装置のクリーニング方法。
7. 前記ガス供給路は、前記スリットを介して前記処理室に連通されるガイド管と、前記ガイド管に接続され、前記処理ガス供給機構から前記ガイド管の内部に処理に使用するガスを導入するガス導入管とを備えていることを特徴とする請求項６に記載の成膜装置のクリーニング方法。
8. 前記ガス導入管の径は前記ガイド管の径よりも細く、前記ガイド管の内部において、前記ガス導入管の外側表面と前記ガイド管の内側表面との間に、隙間があることを特徴とする請求項７に記載の成膜装置のクリーニング方法。
9. 前記（３）工程は、前記ガス導入管から、前記クリーニングガスを前記ガイド管の内部に対し、間欠供給する工程を含むことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の成膜装置のクリーニング方法。
10. 前記処理ガス供給機構は、前記ガス供給路とは別に、前記処理室の内部に連通される別のガス供給路を、さらに有し、
    前記（３）工程は、前記ガス供給路からの前記クリーニングガスの供給を止め、前記クリーニングガスを、前記別のガス供給路から供給する工程を含むことを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか一項に記載の成膜装置のクリーニング方法。
11. 前記化合物半導体膜が、Ｖ族元素として窒素を用いた窒化物半導体膜であることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか一項に記載の成膜装置のクリーニング方法。
12. 前記窒化物半導体膜が窒化ガリウム膜であることを特徴とする請求項１１に記載の成膜装置のクリーニング方法。
13. 前記化合物半導体膜が窒化ガリウム膜であるとき、
    前記処理室、前記部材、前記ガス供給路は、石英を含んで構成されていることを特徴とする請求項１２に記載の成膜装置のクリーニング方法。
14. 前記クリーニングガスは、塩素ガスであることを特徴とする請求項１３に記載の成膜装置のクリーニング方法。
15. 被処理基板を収容し、前記被処理基板に対して化合物半導体膜を成膜する成膜処理を施す処理室と、
    前記処理室の内部に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、
    前記処理室の内部の圧力を、処理に必要とされる圧力に調整しながら該処理室の内部を排気することが可能な排気装置と、
    前記処理室の内部に連通されるガス供給路を有し、前記処理室の内部に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
    前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御する制御装置とを備え、
    前記制御装置は、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載された成膜装置のクリーニング方法が実施されるように、前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御することを特徴とする成膜装置。
16. 前記処理室は、前記被処理基板の出し入れを、前記処理室の下部を介して行う構造を持ち、
    前記加熱装置は、前記処理室の外側壁周囲を取り囲む構造を持ち、
    前記ガス供給路は、前記加熱装置に設けられたスリットを介して前記処理室に連通される構造を持ち、
    前記ガス供給路は、前記スリットを介して前記処理室に連通されるガイド管と、前記ガイド管に接続され、前記処理ガス供給機構から前記ガイド管の内部に処理に使用するガスを導入するガス導入管とを備えていることを特徴とする請求項１５に記載の成膜装置。
17. 前記制御装置は、請求項９に記載された成膜装置のクリーニング方法が実施されるように、前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御することを特徴とする請求項１６に記載の成膜装置。
18. 前記処理ガス供給機構は、前記ガス供給路とは別に、前記処理室の内部に連通される別のガス供給路を有しているとき、
    前記制御装置は、請求項１０に記載された成膜装置のクリーニング方法が実施されるように、前記加熱装置、前記排気装置、および前記処理ガス供給機構を制御することを特徴とする請求項１６に記載の成膜装置。
19. 前記ガス導入管の径は前記ガイド管の径よりも細く、前記ガイド管の内部において、前記ガス導入管の外側表面と前記ガイド管の内側表面との間に、隙間があることを特徴とする請求項１６から請求項１８のいずれか一項に記載の成膜装置。
20. 前記化合物半導体膜が窒化ガリウム膜であるとき、
    前記処理室、および前記ガス供給路は、石英を含んで構成されていることを特徴とする請求項１５から請求項１９のいずれか一項に記載の成膜装置。
    

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