JP7467880B2 - 積層体及びプレス成形法 - Google Patents
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Description
・段積みされたシリコーン複合体使用の際に上から取り出そうとすると、段積みされた下の複合体がくっついてしまい一度に複数枚取り出されてしまう。
・静電吸着力により積層体同士が付着しはがれ難く、取扱いにくい。
・プレス成形後金型やプレス板を開いて製品を取り出す際に、シリコーン複合体が金型・プレス板側に付着したままとなる。
(a2):グリセリン、ポリグリセリン、グリセリン又はポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物及びポリアルキレンオキサイドの群から選ばれる1種以上の化合物
(a3):ポリウレタン樹脂
なお、本発明において「主成分」とは、対象の層中に最も多く含まれている成分をさし、好ましくは対象の層中の50質量%以上であり、より好ましくは70質量%以上であり、さらに好ましくは80質量%であり、特に好ましくは90質量%以上である。
本発明において、「X~Y」(X,Yは任意の数字)と表現した場合、特に断らない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」及び「好ましくはYより小さい」の意を包含するものとする。
層(A)は、ポリエステル樹脂を主成分とする層である。耐熱性や機械的強度の観点から結晶性のポリエステル樹脂であることがより好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂等が挙げられる。中でも、耐熱性、フィルムのこし、平滑性、商業的入手のしやすさ等に加え、後述するシリコーンゴム層との接着性の観点から、ポリエチレンテレフタレート樹脂であることが特に好ましい。
(2)界面活性剤等の帯電防止剤を、層(A)に配合する。
(3)グラファイト、カーボンブラック、炭素繊維、金属酸化物、金属粉末、金属繊維等の導電性フィラーを、層(A)に配合する。
(4)導電性ポリマーを、層(A)に配合する。
層(A)上に帯電防止層(a)を形成する方法としては、従来公知の塗工方式を用いることができるが、好ましくは層(A)をフィルムやシート状に形成した後に帯電防止の塗布層を設ける所謂オフラインコーティングと、層(A)をフィルムやシート状に製膜中に塗布層を設ける所謂インラインコーティングが挙げられる。好ましくはインラインコーティング、特に塗布後に延伸を行う塗布延伸法により設けられることが好ましい。
(a2):グリセリン、ポリグリセリン、グリセリン又はポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物及びポリアルキレンオキサイドの群から選ばれる1種以上の化合物
(a3):ポリウレタン樹脂
グリセリン、ポリグリセリンとは、下記一般式(3)で表される化合物である。
架橋反応性化合物としては、メラミン系、ベンゾグアナミン系、尿素系等のアミノ樹脂や、イソシアネート系、オキサゾリン系、エポキシ系、グリオキサール系等が好適に用いられる。他のポリマー骨格に反応性基を持たせた、ポリマー型架橋反応性化合物も含まれる。
また、本発明においては、層(A)の表面が特定の粗さを有するものであってもよく、表面の粗さは、以下の(i)、(ii)のいずれか又は両方の要件を満たすことが好ましい。
(i)10点平均粗さ(Rz)が0.3μm以上である
(ii)算術平均粗さ(Ra)が0.05μm以上である
なお、層(A)の少なくとも一方の面に帯電防止層(a)を有する場合は、該帯電防止層(a)の表面の粗さをいう。
また、Rzは10μm以下であることが好ましく、8μm以下であることがより好ましく、6μm以下であることがさらに好ましく、5.5μm以下であることが特に好ましい。Rzが10μm以下であると、成形体やプレス板・金型に配置する際のハンドリング性が良好となりやすく、また、プレス成形体の寸法安定性が良好となる傾向にあり好ましい。
Ryは、0.3μm以上であることが好ましく、1μm以上であることがより好ましく、2μm以上であることがさらに好ましく、3μm以上であることが特に好ましく、4μm以上であることが最も好ましい。また、Ryは10μm以下であることが好ましく、9μm以下であることがより好ましく、8μm以下であることがさらに好ましく、7μm以下であることが特に好ましく、6.5μm以下であることが最も好ましい。
サンドブラスト処理においては、サンドブラスト粒子の粒径やブラスト圧力等を調整することによって、所望の表面粗さを有する層(A)を得ることができる。
層(B)は、シリコーン樹脂を主成分とするものである。耐熱性、柔軟性等の点から、シリコーン樹脂、特に下記一般式(4)で示されるシロキサン骨格を有するシリコーンエラストマー樹脂が好ましく、これを硬化して層(B)とすることがより好ましい。下記一般式(4)において、式中のRの全てがメチル基であるポリジメチルシロキサンの他に、メチル基の一部が他のアルキル基、ビニル基、フェニル基、フルオロアルキル基等の1種又は2種以上で置換された各種ポリジメチルシロキサンを適宜選択することもできる。
層(B)表面の粗さは、以下の(iii)、(iv)のいずれか又は両方の要件を満たすことが好ましい。
(iii)10点平均粗さ(Rz)が0.3μm以上である
(iv)算術平均粗さ(Ra)が0.05μm以上である
Rzは、0.5μm以上であることがより好ましく、1μm以上であることがさらに好ましく、2μm以上であることが特に好ましく、3μm以上であることが最も好ましい。Rzが0.3μm以上であると、本発明の積層体同士を重ねた際、凸部が点接触することにより、積層体同士の付着が抑制されやすく、取扱い性に優れる傾向となるため好ましい。また、成形体やプレス板・金型への接触状態を良好とし位置合わせがしやすくなるとともに、成形体の生産性や寸法安定性が向上しやすい傾向となり好ましい。特に、プレス成形する際に、積層体と成形体との滑り性が十分に確保され位置合わせがしやすくなる点が好ましい。また、Rzは10μm以下であることが好ましく、8μm以下であることがより好ましく、7μm以下であることがさらに好ましく、6μm以下であることが特に好ましい。Rzが10μm以下であると、成形体やプレス板・金型に配置する際のハンドリング性が良好であり、プレス成形体の寸法安定性が良好となる傾向にあり好ましい。
Raは、0.05μm以上であることが好ましく、0.1μm以上であることがより好ましく、0.3μm以上であることがさらに好ましく、0.4μm以上であることが特に好ましく、0.5μm以上であることが最も好ましい。また、Raは5μm以下であることが好ましく、3μm以下であることがより好ましく、2μm以下であることがさらに好ましく、1.5μm以下であることが特に好ましい。
薄膜層に使用する塗布剤は限定されないが、硬化型シリコーン樹脂を含有することが好ましい。具体的には、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーン樹脂等を使用してもよい。
溶剤型で用いられる希釈溶剤としては、トルエン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、エタノール、2 - プロパノール等のアルコール類、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル等のエーテル類が挙げられ、溶解性、塗工性や沸点等を考慮して単独または複数混合して使用する。
また、薄膜層の特性を調整するために、塗布剤に反応調整剤、密着強化剤、剥離調整剤等の助剤を添加してもよい。
薄膜層の塗布量は、均一な塗布とブロッキング抑制の点から、薄膜層形成後の乾燥被膜として、0.01~1g/m2であることが好ましい。薄膜層の塗布量は、塗布剤の質量濃度と塗布面積、塗布剤の使用量から計算できる。
なお、薄膜層の厚みを透過型電子顕微鏡で断面から確認し、比重で割ることで塗布量を求めることもできる。
本発明の積層体は、その表面に所望の表面粗さを付与されている場合、前記層(A)と前記層(B)との静止摩擦係数が1.4以下であることが、積層体同士の剥離性、位置合わせ等のハンドリング性の点から好ましい。静止摩擦係数は1.3以下であることがより好ましく、1.2以下であることがさらに好ましく、1.1以下であることが特に好ましく、1以下であることが最も好ましい。静止摩擦係数は、積層体の運搬時や位置合わせ等のハンドリング性の点から0.3以上であることが好ましく、0.5以上であることがより好ましく、0.7以上であることがさらに好ましい。
本発明の積層体の層構成は、最終用途に応じて、層(A)/層(B)の2層構成や、層(A)と層(B)との間に、その他の樹脂層、例えば、前記した帯電防止層(a)や薄膜層を適宜備えていることが好ましい。また、目的の用途に応じて、層(B)の層(A)との反対側の面に他の層が積層されていてもよい。
本発明の積層体の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用することができる。例えば、層(A)を作製し、これとは別に層(B)を作製し、これらを積層してもよく、層(A)を作製し、この層(A)上に層(B)を作製すると共に積層一体化してもよく、逆に層(B)を作製し、この層(B)上に層(A)を作製すると共に積層一体化してもよく、層(A)と層(B)を作製しつつこれらを積層一体化してもよい。
層(A)と層(B)は、共押出、押出ラミネート、熱ラミネート、ドライラミネート等により積層することができる。具体的には、フィードブロック方式又はマルチマニホールド方式等によりブロック層(A)と層(B)を同時に混練・共押出して積層一体化してもよいし、層(A)と層(B)の作製をそれぞれ別々に行い層(A)と層(B)とを得た後、それらをラミネートして積層する方法であってもよい。
具体的には、層(B)側が成形体側となるように積層体と積層体の間に成形体を配置して成形を行うプレス成形法が好適に使用できる。
表面抵抗率:
下記記載の方法で得られた積層体から試験片を切り出し、試験箱レジスティビティ・チェンバー R12702A/Bに入れ、デジタル超高抵抗/微小電流計 R8340/8340A(ともに、エーディーシー社製)を用いて、電圧500V、温度23℃、湿度50%の条件で、JIS K6911:2006(5.13)に準拠し表面抵抗率を測定した。
下記記載のシリコーンエラストマー樹脂を、2枚の二軸延伸PETフィルム(三菱ケミカル(株)製T-100)ではさみ、200℃のプレス成形により厚み10mmのシリコーンエラストマーのシートを作成した。得られたシートに吸収線量が50kGyとなるようにγ線を照射して、評価用サンプルを得た。JIS K 6253-3:2012に基づき、タイプAデュロメータ(高分子計器社製)を用い、得られた評価用サンプルのタイプAデュロメータ硬さを測定した。
下記記載の方法で得られた積層体の表面粗さを、サーフコーダET4000A(小坂研究所社製)で測定した。なお、層(A)に帯電防止層(a)が設けられている場合は、該帯電防止層(A)の表面粗さを測定した。なお、表1中、Smが「-」は、測定値が200μmを超えることを意味する。
下記記載の方法で得られた積層体から10cm×10cmの試験片を切り出し、これを10枚重ねた。30分後、10枚重ねられた1番上の積層体の四隅のうちの1つを手でつまんで持ち上げて評価した。持ち上げた積層体のみ取り出された場合を「○」、下の積層体も付着し複数枚持ち上がり取り出された場合を「×」として評価した。
まず、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み75μm)の表面に、帯電防止層(a)として下記記載の塗布液を塗布・乾燥させ、塗布量が0.03g/m2の帯電防止層(a)を有する帯電防止PETフィルムを得た。なお、帯電防止層(a)は、フィルムの両面に設けた。
以下の(a1)~(a4)の成分を、固形分質量比で(a1)/(a2)/(a3)/(a4)=10/70/15/5含む組成物。
(a1)ポリエチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸からなる導電剤(日本アグフアマテリアルズ社製 Orgacon ICP1010)を濃アンモニア水で中和してpH=9としたもの物
(a2)前記一般式(3)でn=4であるポリグリセリン
(a3)テレフタル酸282質量部、イソフタル酸282質量部、エチレングリコール62質量部及びネオペンチルグリコール250質量部を成分とするポリエステルポリオールを(a3-1)としたとき、(a3-1)876質量部、トリレンジイソシアネート244質量部、エチレングリコール81質量部及びジメチロールプロピオン酸67質量部を構成成分としたポリエステルポリウレタンをアンモニアで中和して水分散させた物(濃度20%、25℃での粘度50mPa・s)
(a4)下記式(5)に示す、側鎖にポリエチレンオキサイドを有する構造のノニオン性界面活性剤
硬化型シリコーン樹脂(LTC303E:東レ・ダウコーニング社製) 100質量部
硬化剤(SRX212:東レ・ダウコーニング社製) 1質量部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:2)1500質量部
実施例1:
シリコーン樹脂層(B)の原料として、ミラブル型シリコーンエラストマー樹脂(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製 TSE2571-5U)を使用し、径100mmの2本カレンダに沿って供給された上記帯電防止PETフィルムの薄膜層上と、カバーシートとしてケミカル処理を施した二軸延伸PETフィルム(Ra=0.95μm)との間に上記シリコーンエラストマー樹脂を供給し、ロール温度80℃の条件でロールにバンクを形成させ、帯電防止PETフィルムとシリコーン樹脂層との積層体を作製した。得られた積層体に、吸収線量が50kGyとなるようにγ線を照射し、シリコーンエラストマーを架橋させることにより帯電防止PETフィルムとシリコーン樹脂層とが一体化された積層体(帯電防止層(a)/層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)/カバーシート)を得た。層(B)の厚みは100μm、タイプAデュロメータ硬さは55であった。
この積層体からカバーシートを剥離し、評価用の帯電防止層(a)/層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)の積層体とした。
得られた積層体について、上記方法で評価した結果を表1に示す。
実施例1において、PETフィルムに帯電防止層(a)を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
得られた積層体について、上記方法で評価した結果を表1に示す。
実施例1において、PETフィルムに帯電防止層(a)を設けず、シリコーン樹脂層(B)の原料としてミラブル型シリコーンエラストマー樹脂(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製 Silplus30AS/Silplus70AS=50/50質量%)を使用した以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
得られた積層体について、上記方法で評価した結果を表1に示す。
一方、層(A)側の表面抵抗率が高い比較例1、2では、重ね取り試験において積層体が複数枚取り出されるという結果となった。
実施例1において、ミラブル型シリコーンエラストマー樹脂として、信越シリコーン社製 KE-581-U(タイプAデュロメータ硬さ80)を用いる以外は実施例1と同様の方法で製造される積層体。
実施例1において、ミラブル型シリコーンエラストマー樹脂として、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製 TSE2913-U(タイプAデュロメータ硬さ20)を用いる以外は実施例1と同様の方法で製造される積層体。
実施例1において、帯電防止層(a)を設ける前の二軸延伸PETフィルムの一方の面にサンドブラスト処理を施し所望の表面粗さとした後に、実施例1と同様の方法で帯電防止層(a)をPETフィルムの両面に設けた帯電防止PETフィルムを製造し、実施例1と同様の方法で積層体(帯電防止層(a)/サンドブラスト処理された層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)/カバーシート)とする。この積層体からカバーシートを剥離し、帯電防止層(a)/サンドブラスト処理された層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)の評価用積層体とする。この積層体は、層(A)及び層(B)の表面に所望の表面粗さが付与されており、層(A)は帯電防止層(a)も有するものとなる。
例3において、ミラブル型シリコーンエラストマー樹脂として、信越シリコーン社製 KE-581-U(タイプAデュロメータ硬さ80)を用いる以外は例3と同様の方法で製造される積層体。
例3において、ミラブル型シリコーンエラストマー樹脂として、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製 TSE2913-U(タイプAデュロメータ硬さ20)を用いる以外は例3と同様の方法で製造される積層体。
Claims (7)
- ポリエステル樹脂を主成分とする層(A)とシリコーン樹脂を主成分とする厚み0.2μm以上の層(B)とを含む積層体であって、層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)の積層構成部分を有し、該層(A)側の表面抵抗率が1×1013Ω未満であることを特徴とする積層体。
- 前記層(A)側の表面抵抗率が5×1010Ω以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記積層構成部分は、帯電防止層(a)/層(A)/帯電防止層(a)/薄膜層/層(B)の積層構成である、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記帯電防止層が、チオフェンもしくはチオフェン誘導体からなる化合物に他の陰イオン化合物によりドーピングされた重合体又はチオフェンもしくはチオフェン誘導体からなる化合物中に陰イオン基を持ち自己ドープされた重合体(a1)を含有するものである、請求項1~3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記帯電防止層が、下記(a2)及び/又は(a3)を含有するものである、請求項1~4のいずれか1項に記載の積層体。
(a2):グリセリン、ポリグリセリン、グリセリン又はポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物及びポリアルキレンオキサイドの群から選ばれる1種以上の化合物
(a3):ポリウレタン樹脂 - プレス成形に用いる、請求項1~5のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の積層体を用いたプレス成形法であって、前記層(B)側が成形体側となるように該積層体と該積層体の間に成形体を配置することを特徴とするプレス成形法。
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