JP7456182B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
引上軸の上部に配置されたロードセルにより結晶重量を測定し、制御周期当たりの重量増加量から結晶直径を算出する工程と、
目標直径との差分から出力を変化させて育成する結晶直径を制御する直径自動制御において、事前に測定した坩堝内径からの坩堝変形量を算出し、前記坩堝変形量に応じ目標直径補正量及び引上速度の補正係数を算出する工程と、
前記目標直径補正量により補正した目標直径及び前記引上速度の補正係数により補正した引上速度で前記直径自動制御を行う工程と、を有し、
前記単結晶がタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、およびイットリウムアルミニウムガーネットから選択された1種である。
式(2)と式(3)から、式(4)が求まる。
式(4)と式(5)からdHを消去すると、式(1)が得られる。
図5は、LT単結晶で坩堝直径がφ210mm坩堝を用いた時の引上速度係数を示す。液面降下距離dHは、結晶密度ρc、融液密度ρm、坩堝直径Dm、結晶直径Dcで求められる。このため、坩堝直径Dmが変化すると引上速度係数aも変化する。坩堝直径Dmが大きいほど引上速度係数aの傾斜は小さくなる傾向にある。引上速度係数aの関係は、結晶品種、坩堝直径Dmや結晶サイズ(直径)Dcごとに算出することが出来る。このように引上速度の調整を行うことにより、結晶育成中の実効成長距離(dG=dh+dH)が、変形の無い坩堝10を使用した時と同じ実効成長距離(dG=dh+dH)となり、実効成長距離の変動に起因する結晶欠陥の発生を抑制し、多結晶化やクラック不良を低減する事が出来る。
次に、本発明の実施例について具体的に説明する。
図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用い、内径210mmのイリジウム坩堝を用いて結晶直胴部径がφ160mmのLT結晶育成を行った。
高周波誘導加熱炉内に使用回数150回のイリジウム坩堝を用いて、図1に示す構成を構築した。構築した坩堝は、坩堝口元が広がり、坩堝側面がくびれるように変形していたために結晶形状不良が発生することが予想された。このため、LT原料を充填する前にキャリパゲージを用いて坩堝内径測定を行い、あらかじめADC目標直径の補正および引上速度の調整を行ってからLT単結晶の育成を行った。
使用回数100回のイリジウム坩堝を用いて、実施例1と同様に坩堝内径変化量に応じたADC目標直径の補正および引上速度の調整を行って、LT単結晶育成を20回行った。なお、目標直径補正量は、目標直径実績補正量とした。
使用回数100回のイリジウム坩堝を用いて、実施例1と同様に坩堝直径変化量に応じた目標直径算出補正量及び引上速度の調整を行って、LT単結晶育成を20回行った。なお、目標直径補正量は、目標直径算出補正量とした。
使用回数100回のイリジウム坩堝を用いて、坩堝内径変化量に応じた引上速度の調整のみを行い、ADC目標直径の補正は行わないでLT単結晶育成を20回行った。その他条件は、実施例1と同様とした。
20 耐火物
30 坩堝台
40 コイルヒータ
50 引上げ軸
51 種結晶保持部
52 引上げ軸駆動用モータ
60 ロードセル
70 チャンバー
80 高周波電源
90 制御部
100 記憶部
Claims (4)
- 坩堝内に投入された原料を加熱溶融した後に、原料融液表面に種結晶を接触させて、回転させながら引上げることで単結晶を育成するCz法による単結晶の製造方法であって、
引上軸の上部に配置されたロードセルにより結晶重量を測定し、制御周期当たりの重量増加量から結晶直径を算出する工程と、
目標直径との差分から出力を変化させて育成する結晶直径を制御する直径自動制御において、事前に測定した坩堝内径からの坩堝変形量を算出し、前記坩堝変形量に応じて目標直径補正量及び引上速度の補正係数を算出する工程と、
前記目標直径補正量により補正した目標直径及び前記引上速度の補正係数により補正した引上速度で前記直径自動制御を行う工程と、を有し、
前記単結晶がタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、およびイットリウムアルミニウムガーネットから選択された1種である単結晶の製造方法。 - 前記目標直径補正量は、目標直径実績補正量である請求項1に記載の単結晶の製造方法。
- 前記目標直径補正量の算出は、前記坩堝変形量が増加変形か又は縮小変形かに応じて縮小補正か増加補正かが異なる請求項2に記載の単結晶の製造方法。
- 前記坩堝変形量に応じて前記目標直径補正量及び前記引上速度の補正係数を算出する工程は、予め定められた換算式又は換算テーブルに基づいて行う請求項1又は2に記載の単結晶の製造方法。
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