JP7451522B2 - 偏光フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
偏光フィルムを重水でその含有量が0.003質量%になるように溶解した後、当該含有量が0.15質量%になるように、ロータリーエバポレーターで濃縮した溶液を1H-NMRの測定サンプルとした。1H-NMR(日本電子株式会社製JNM-AL400:400MHz)測定は80℃で行い、積算回数は256回に設定した。ALICE2(日本電子株式会社製)を用いて以下の方法で解析した。測定して得られた1H-NMRチャートについて、ベースラインが滑らかになるように位相を調整した後、アベレージポイントを20に設定して自動でベースラインの補正を行った。次に、測定溶媒である重水のピーク1が4.65ppmの位置になるように、リファレンスとして自動で設定した。その後、図1のように1.2~1.3ppmの範囲に現れるホウ素含有化合物(B)由来のメチル基の水素ピーク6を積分して、そのピーク面積(面積A)を求めた。次に、1.0~1.2ppmの範囲で重なり合っている、ホウ素含有化合物(B)とホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素ピーク5を積分して、そのピーク面積(面積B)を求めた。更に、1.6~2.3ppmの範囲の水素ピークを、PVAのメチレン基由来の水素ピーク3と、PVAのメチレン基由来の水素ピーク3と重なっているホウ素含有化合物(B)とホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素ピーク4の合計と見なして、1.6~2.3ppmの範囲の水素ピークの合計面積(面積C)を求めた。このとき、PVA由来の水素ピークやホウ素含有化合物(C)由来の水素ピークと重なっていない、ホウ素含有化合物(B)由来のメチル基の水素ピーク6の面積(面積A)をピーク面積の基準にし、メチル基の水素数と同じ3に設定した。その後、PVA由来のメチレン基の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)とホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素ピーク4の面積Uを面積Cから差し引いた面積Dを算出した。これらの方法で求めた値を下記式(1)に代入してPVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量(質量部)を算出した。なお、下記式(1)のWはホウ素含有化合物(B)の1分子当たりのホウ素数である。また、下記式(1)は、変性されていないPVAを用いた時に用いられる式であり、変性されたPVAを原料として用いるときには、下記式(1)を適宜変形する必要がある。
PVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量(質量部)
={(面積A/3)/(面積D/2)}×(10.811×W/44.0526)×100 (1)
PVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(C)由来のホウ素元素含有量(質量部)
={(面積A/3)/(面積D/2)}×{(面積B)-X}/Y×(10.811×Z/44.0526)×100 (2)
特許文献6の方法を参考にして、次の手順で測定を行った。偏光フィルム、又は延伸フィルムを重水でその含有量が0.003質量%になるように溶解した後、当該含有量が0.15質量%になるように、ロータリーエバポレーターで濃縮した溶液を1H-NMRの測定サンプルとした。1H-NMR(日本電子株式会社製JNM-AL400:400MHz)測定は80℃で行い、積算回数は256回に設定した。ALICE2(日本電子株式会社製)を用いて以下の方法で解析した。測定して得られた1H-NMRチャートについて、ベースラインが滑らかになるように位相を調整した後、アベレージポイントを20に設定して自動でベースラインの補正を行った。次に、測定溶媒である重水のピークが4.65ppmの位置になるように、リファレンスとして自動で設定した。その後、ホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素ピークを積分して、そのピーク面積(面積E)を求めた。このとき、PVA由来の水素ピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素ピーク面積を足し合わせたもの(面積F)をピーク面積の基準にし、ホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)の該当する炭化水素基の水素数と面積Fの値が同じになるように設定した。次に1.6ppm~2.3ppmの範囲の水素ピークを、PVAのメチレン基由来の水素ピークと、PVAのメチレン基由来の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)に含まれる炭化水素基の水素ピークの合計と見なしてピーク面積(面積G)を求めた。その後、PVA由来のメチレン基の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)由来の炭化水素基の水素数を面積Gから差し引いた面積Hを算出した。これらの方法で求めた値を下記式(3)に代入してPVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)由来のホウ素元素含有量(質量部)を算出した。なお、下記式(3)のSはPVAのピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)に含まれる炭化水素基の水素数、Tはホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)1分子当たりのホウ素数である。なお、式(3)は、変性されていないPVAを用いた時に用いられる式であり、変性されたPVAを原料として用いるときには、式(3)を適宜変形する必要がある。
PVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)、又はホウ素含有化合物(C)由来のホウ素元素含有量(質量部)
={(面積F/S)/(面積H/2)}×(10.811×T/44.0526)×100 (3)
偏光フィルムの質量[I(g)]を測定し、偏光フィルムの含有量が0.005質量%になるように蒸留水20mLに溶解した。偏光フィルムを溶解した水溶液を測定サンプルとし、その質量[J(g)]を測定した。その後、株式会社島津製作所製マルチ形ICP発光分析装置(ICP)を用いて測定サンプルのホウ素濃度[K(ppm)]を測定した。その後、下記式(4)に値を代入して算出した値を偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)とした。
偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)
=[(K×10-6×J)/I]×100 (4)
(1)視感度補正単体透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの視感度補正単体透過率Ts(以下、「視感度補正単体透過率Ts」を「透過率Ts」と称することがある)は、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V-7100」)とグランテーラ偏光子を備え付けた自動偏光フィルム測定装置VAP-7070S(日本分光株式会社製)を用いて測定した。得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの延伸方向に4cm、幅方向に2cmのサンプルを1枚採取した。採取した偏光フィルムについて、380nm~780nmの範囲におけるMD透過率(%)およびTD透過率(%)を測定し、「偏光フィルム評価プログラム」(日本分光株式会社製)を用いて透過率Ts(%)を算出した。ここで、「MD透過率」とは、グランテーラ偏光子から出る偏光の向きと偏光フィルムサンプルの透過軸を平行にしたときの透過率(%)を示す。また、「TD透過率」とは、グランテーラ偏光子から出る偏光の向きと偏光フィルムサンプルの透過軸を直交にしたときの透過率(%)を示す。透過率Tsは視感度補正と呼ばれる感度補正をかけてMD透過率とTD透過率から算出されたものである。
上記の透過率Ts(%)の測定で使用した偏光フィルムサンプルについて、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)とグランテーラ偏光子を備え付けた自動偏光フィルム測定装置VAP-7070S(日本分光株式会社製)を用いて測定した。380nm~780nmの範囲におけるサンプルのMD透過率(%)およびTD透過率(%)を測定し、「偏光フィルム評価プログラム」(日本分光株式会社製)を用いて視感度補正偏光度V(%)(以下、「視感度補正偏光度V」を「偏光度V」と称することがある)を算出した。
収縮力は株式会社島津製作所製の恒温槽付きオートグラフ「AG-X」とビデオ式伸び計「TR ViewX120S」を用いて測定した。測定には20℃/20%RHで18時間調湿した偏光フィルムを使用した。オートグラフ「AG-X」の恒温槽を20℃にした後、長方形の偏光フィルム[長さ方向(延伸方向)15cm、幅方向1.5cm]をチャック(チャック間隔5cm)に取り付け、引張り開始と同時に、80℃へ恒温槽の昇温を開始した。偏光フィルムを1mm/minの速さで引張り、張力が2Nに到達した時点で引張りを停止し、その状態で4時間後までの張力を測定した。このとき、熱膨張によってチャック間の距離が変わるため、チャックに標線シールを貼り、ビデオ式伸び計「TR ViewX120S」を用いてチャックに貼り付けた標線シールが動いた分だけチャック間の距離が一定になるように修正しながら測定を行った。なお、測定初期(測定開始10分以内)に張力の極小値が生じる場合には、4時間後の張力の測定値から張力の極小値を差し引き、その差を偏光フィルムの収縮力とした。極小値が生じない場合には、4時間後の張力の測定値から引張りを停止させたときの張力である2Nを差し引いた値を偏光フィルムの収縮力とした。
偏光フィルムの耐湿熱性は、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)とグランテーラ偏光子を備え付けた自動偏光フィルム測定装置VAP-7070S(日本分光株式会社製)を用いて評価した。採取した偏光フィルムを金属枠に固定して評価サンプルとした。次に積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)とグランテーラ偏光子を備え付けた自動偏光フィルム測定装置VAP-7070S(日本分光株式会社製)を用いて、評価サンプルの初期(0時間)における610nmの直交透過率(%)を測定した。なお、直交透過率(%)とは下記式(5)から算出される値である。そして、算出した610nmの直交透過率を下記式(6)に代入することで、初期(0時間)における610nmの直交吸光度A0を算出した。その後、小型恒温恒湿機(ヤマト科学株式会社製「IW223」)を用いて、評価サンプルを60℃/90%RHの雰囲気下で1時間静置した後、2時間静置した後、4時間静置した後、6時間静置した後、8時間静置した後の各静置時間における610nmの直交透過率(%)を測定し、下記式(6)に代入することで、各静置時間における直交吸光度Aを算出した。なお、8時間後まで同じ評価サンプルを用いて直交透過率の測定を行った。次にMicrosoft Excelを用いて試験時間とLn(A/A0)の関係を図示し、原点を通る一次式として近似してその傾きを求めた。この傾きをPVA-ヨウ素錯体の減衰係数とし、本発明における退色の指標(耐湿熱性の指標)とした。減衰係数が小さいほどヨウ素系偏光フィルムの退色が早く進行することを示すため、減衰係数が小さいことは耐湿熱性が低いことを示す。
各静置時間における610nmの直交透過率(%)
=(各静置時間における610nmのMD透過率×各静置時間における610nmのTD透過率)/100 (5)
各静置時間における吸光度A
=2-Log(各静置時間における610nmの直交透過率) (6)
PVAフィルムを5cm×10cmにカットし、30℃の蒸留水1000mLに30分間浸漬した。その後、PVAフィルムを取り出し、ろ紙でPVAフィルム表面の水分をふき取り、浸漬後のPVAフィルム質量(質量L)を測定した。その後、105℃の乾燥機にPVAフィルムを入れ、16時間乾燥させた後、乾燥後のPVAフィルム質量(質量M)を測定した。PVAフィルムの膨潤度は下記式(7)に質量Lと質量Mの値を代入して算出した。
膨潤度(%)=(質量L/質量M)×100 (7)
PVA(けん化度99.9モル%、重合度2400)100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、PVAの含有率が9質量%である水溶液を製膜原液として用いて、これを80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で120℃の温度で10分間熱処理をすることにより、PVAフィルムの膨潤度が200%になるように調整された、厚みが30μmのPVAフィルムを製造した。
第二固定処理浴に1,4-ブタンジボロン酸0.5質量%及びヨウ化カリウム5.5質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴にn-ブチルボロン酸1.0質量%の割合で含有する水溶液(温度10℃)を用いたことと、第1固定処理浴に浸漬する時間を20秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。このとき、PVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量の測定について、積算回数が256回ではホウ素含有化合物(B)を検出できなかったため、積算回数を4096回に変更して、PVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量の測定を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと以外は実施例2と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1に示した。ただし、ホウ素含有化合物(C)が偏光フィルムに吸着していなかったため、収縮力、光学性能及び耐湿熱性の評価は実施しなかった。
第1固定処理浴に1,4-ブタンジボロン酸0.5質量%及びヨウ化カリウム4.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと、第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第2固定処理浴に1,4-ブタンジボロン酸1.0質量%及びヨウ化カリウム5.5質量%の割合で含有する水溶液(温度50℃)を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴にn-プロピルボロン酸0.2質量%及び1,4-ブタンジボロン酸0.3質量%及びヨウ化カリウム5.0質量%の割合で含有する水溶液(固定処理浴)(温度50℃)を用いたこと、第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴にホウ酸2.0質量%及びヨウ化カリウム2.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと、第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴にホウ酸0.5質量%及びヨウ化カリウム2.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと、第1固定処理浴に浸漬する時間を100秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理と第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴としてヨウ化カリウムを2.0質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたことと、第1固定処理浴に浸漬する時間を5秒にしたこと、第2固定処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
第1固定処理浴に浸漬する時間を20秒にしたこと以外は比較例11と同様にして偏光フィルムを作製し、上記方法により各測定及び各評価を行った。その結果を表1と図2に示した。
2 PVAのメチン基由来の水素ピーク
3 PVAのメチレン基由来の水素ピーク
4 PVA由来の水素ピークと重なる、ホウ素含有化合物(B)とホウ素含有化合物(C)に含まれる炭化水素基由来の水素ピーク
5 PVA由来の水素ピークと重ならないが、ホウ素含有化合物(B)とホウ素含有化合物(C)が互いに重なり合う炭化水素基由来の水素ピーク
6 PVA由来の水素ピークやホウ素含有化合物(C)由来の水素ピークと重ならない、
ホウ素含有化合物(B)のメチル基由来の水素ピーク
Claims (7)
- ポリビニルアルコール(A)と、下記式(I)で表されるモノボロン酸及び水の存在下で該モノボロン酸に転化し得る化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホウ素含有化合物(B)と、下記式(II)で表されるジボロン酸及び水の存在下で該ジボロン酸に転化し得る化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホウ素含有化合物(C)を含む偏光フィルムであって、ホウ素含有化合物(C)由来のホウ素元素に対する、ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素の質量比(B/C)が4.0~8.0であり、ホウ素含有化合物(C)由来のホウ素元素含有量がポリビニルアルコール(A)100質量部に対して0.05~0.3質量部である偏光フィルム。
- R1 が1価の飽和脂肪族基であり、R2が2価の飽和脂肪族基である、請求項1に記載の偏光フィルム。
- R1 が1価の脂肪族炭化水素基であり、R2が2価の脂肪族炭化水素基である、請求項1又は2に記載の偏光フィルム。
- R1の炭素数が2~5であり、R2の炭素数が3~5である、請求項1~3のいずれかに記載の偏光フィルム。
- ポリビニルアルコールフィルムを二色性色素で染色する染色処理、及び該フィルムを一軸延伸する延伸処理を含む偏光フィルムの製造方法において、該フィルムをホウ素含有化合物(B)を含む水溶液に浸漬する処理とホウ素含有化合物(C)を含む水溶液に浸漬する処理を有することを特徴とする、請求項1~4のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムをホウ素含有化合物(B)を含む水溶液に浸漬する処理を行った後、該フィルムをホウ素含有化合物(C)を含む水溶液に浸漬する処理を行う、請求項5に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ホウ素含有化合物(B)を含む水溶液に浸漬した後の前記ポリビニルアルコールフィルム中のホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量が、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対して、0.1~1.3質量部である、請求項6に記載の偏光フィルムの製造方法。
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