JP7422612B2 - 耐火積層シート - Google Patents
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Description
絶縁性熱発泡層に積層された熱膨張層の外形の変形を和らげる(耐火性を高める)ことのみが目的であれば、熱膨張層に含まれる熱膨張性黒鉛の含有量を減らし、相対的に樹脂の量を増やすことが考えられる。しかし、そうすると熱膨張層の膨張後の遮熱性が低減してしまう。
前記軟質PVCシートは、軟質用ポリ塩化ビニル組成物によって形成され、
前記第一の硬質PVCシート及び前記第二の硬質PVCシートは、硬質用ポリ塩化ビニル組成物によって形成されている、耐火積層シート。
[前記軟質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、リン酸エステル系可塑剤と、亜リン酸アルミニウムと、熱膨張性黒鉛と、を含み、前記ポリ塩化ビニルの平均重合度が1300以上4000以下であり、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記リン酸エステル系可塑剤が5質量部以上150質量部以下で含まれ、前記ポリ塩化ビニルと前記リン酸エステル系可塑剤の合計の100質量部に対して、前記亜リン酸アルミニウムと前記熱膨張性黒鉛の合計が50質量部以上200質量部以下で含まれる、組成物である。
前記硬質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、亜リン酸アルミニウムと、を含み、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記亜リン酸アルミニウムが5質量部以上250質量部以下で含まれる、組成物である。]
[2] 前記軟質用ポリ塩化ビニル組成物において、前記リン酸エステル系可塑剤の100質量部に対して前記熱膨張性黒鉛が60質量部以上250質量部以下で含まれる、[1]に記載の耐火積層シート。
[3] 前記硬質用ポリ塩化ビニル組成物において、前記ポリ塩化ビニルの平均重合度が500以上1300以下である、[1]又は[2]に記載の耐火積層シート。
本発明の第一態様の耐火積層シートは、第一の硬質PVCシートと、軟質PVCシートと、第二の硬質PVCシートとがこの順で積層された耐火積層シートである。
以下、軟質PVCシートを形成する軟質用ポリ塩化ビニル組成物、及び硬質PVCシートを形成する硬質用ポリ塩化ビニル組成物を説明する。
本態様の軟質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、リン酸エステル系可塑剤と、亜リン酸アルミニウムと、熱膨張性黒鉛と、を含み、前記ポリ塩化ビニルの平均重合度が1300以上4000以下であり、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記リン酸エステル系可塑剤が5質量部以上150質量部以下で含まれ、前記ポリ塩化ビニルと前記リン酸エステル系可塑剤の合計の100質量部に対して、前記亜リン酸アルミニウムと前記熱膨張性黒鉛の合計が50質量部以上200質量部以下で含まれる、組成物である。
上記範囲の下限値以上であると、軟質用PVC組成物の粘度が高まるとともに、難燃剤の分散性も向上し、シート状に成形することが容易になる。
上記範囲の上限値以下であると、軟質用PVC組成物の流動性が高まるとともに、難燃剤の分散性も向上し、シート状に成形することが容易になる。
ここで、PVCの平均重合度は、JIS K6720-2に準拠して測定される平均重合度である。平均重合度はK値から換算して求められる。K値は、JIS K7367-2(ISO1628-2)に準拠して測定された値である。
軟質用PVC組成物のPVCは、塩化ビニル単独重合体であることが好ましい。
軟質用PVC組成物のPVCは、塩素化された塩素化塩化ビニル樹脂であってもよい。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物中の難燃剤の分散性が高まり、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になる。
好適なリン酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリクレジルホスフェート(TCP)、Tetra-C12-15-alkyl (propane-2,2-diylbis(4,1-phenylene)) bis(phosphite)が挙げられる。
軟質用PVC組成物に含まれるリン酸エステル系可塑剤は1種でもよいし、2種以上でもよい。
上記範囲の下限値以上であると、軟質用PVC組成物の流動性が高まるとともに、難燃剤の分散性も向上し、シート状に成形することが容易になる。
上記範囲の上限値以下であると、軟質用PVC組成物の粘度が高まるとともに、難燃剤の分散性も向上し、シート状に成形することが容易になる。
公知の熱膨張性黒鉛としては、例えば、グラファイトの粉末を無機酸と強酸化剤とで処理することにより、グラファイト層間化合物を生成させたものが挙げられる。ここで、グラファイトとしては、例えば、天然鱗状グラファイト、熱分解グラファイト、キッシュグラファイト等が挙げられる。無機酸としては、例えば、濃硫酸、硝酸、セレン酸等が挙げられる。強酸化剤としては、例えば、濃硝酸、過塩素酸、過塩素酸塩、過マンガン酸塩、重クロム酸塩、重クロム酸塩、過酸化水素等が挙げられる。上記処理で得られた熱膨張性黒鉛は、アンモニア、脂肪族低級アミン、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等でさらに中和されていてもよい。市販品の熱膨張性黒鉛を使用することができる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性が高まる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性が高まる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物をシート状に成形することが容易になるとともに、得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
上記範囲であると、軟質用PVC組成物から得られた軟質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
軟質用PVC組成物には、必要に応じて、PVC、リン酸エステル系可塑剤、亜リン酸アルミニウム及び熱膨張性黒鉛以外の任意成分を含有していてもよい。
安定剤としては、例えば、三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜リン酸鉛、塩基性亜硫酸鉛、二塩基性フタル酸鉛、鉛白、鉛のラウレートまたはステアレート等の鉛系安定剤;ブチル錫マレエート、オクチル錫マレエート、ジ-n-アルキル錫メルカプチド、ジ-n-アルキル錫ジラウレート、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ラウリルメルカプチド、ジ-オクチル錫-S, S’-ビス-(イソオクチル-メルカプトアセテート) 、ジブチル錫ビス-イソオクチルチオグリコレート、ジ-(n-オクチル)錫マレエートポリマー、ジブチル錫メルカプトプロピオナート等の錫系安定剤;カルシウム、カドミウム、バリウムまたは亜鉛のラウレートまたはステアレート等の有機金属塩系安定剤および金属石けん系安定剤;アンチモンメルカプトカルボン酸塩またはエステル塩のようなアンチモン系安定剤;ホスフェート系安定剤;エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油等のエポキシ化油系安定剤;が挙げられ、これらは単独または2種以上の組み合わせで使用される。
滑剤としては、例えば、低分子ワックス、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、流動パラフィン等の脂肪族炭化水素系滑剤;ステアリルアルコール等の高級脂肪族アルコール系滑剤;ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸等の脂肪酸系滑剤;ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、メチレンビスステアロアミド等の脂肪族アミド系滑剤;モノステアリン酸グリセリン、ジアミノステアリン酸エチル、ブチルステアレート等の脂肪酸エステル系滑剤;または金属石けん、シリコーンオイル等が挙げられ、これらは単独または2種以上の組み合わせで使用される。
改質剤としては、例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸エチル共重合体、塩素化ポリエチレン、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、アクリルゴム等の耐衝撃改良剤;ポリメチルメタクリレート等のゲル化促進剤;アクリロニトリル・ブタジエン・α-メチルスチレン共重合体、メチルメタクリレート・アクリル酸エステル共重合体等が挙げられ、これらは単独または2種以上の組み合わせで使用される。
軟質用PVC組成物は、常法に従い、各成分を混合することにより得られる。
まず、PVC、リン酸エステル系可塑剤及び任意成分を配合したPVC配合物を得て、次に、PVC配合物に亜リン酸アルミニウム及び熱膨張性黒鉛を添加して混練すると、難燃剤の分散性が優れるので好ましい。
本態様の硬質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、亜リン酸アルミニウムと、を含み、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記亜リン酸アルミニウムが5質量部以上250質量部以下で含まれる、組成物である。
上記範囲であると、耐火性に優れた硬質シートを容易に成形することができる。
ここで、PVCの平均重合度は、軟質用PVC組成物のPVCの平均重合度と同様の方法で測定された値である。
硬質用PVC組成物のPVCは、塩化ビニル単独重合体であることが好ましい。
硬質用PVC組成物のPVCは、塩素化された塩素化塩化ビニル樹脂であってもよい。
上記範囲であると、硬質PVCシートの剛性がより高まり、耐火積層シートの耐火性が向上する。
硬質用PVC組成物の総質量に対する亜リン酸アルミニウムの含有量は、30~70質量%が好ましく、40~65質量%がより好ましく、50~60質量%がさらに好ましい。
上記範囲であると、硬質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた硬質PVCシートの耐火性及び遮熱性が高まる。
上記範囲であると、硬質用PVC組成物をシート状に成形することがより容易になり、得られた硬質PVCシートの耐火性及び遮熱性のバランスが優れる。
硬質用PVC組成物には、必要に応じて、PVC、及び亜リン酸アルミニウムの任意成分を含有していてもよい。
任意成分としては、例えば、軟質用PVC組成物で例示したその他の任意成分が挙げられる。
硬質用PVC組成物は、常法に従い、各成分を混合することにより得られる。
まず、PVC及び任意成分を配合したPVC配合物を得て、次に、PVC配合物に亜リン酸アルミニウムを添加して混練する方法が好ましい。
本態様の耐火積層シートの縦×横×厚さのサイズは特に制限されず、例えば、縦が1~100cm、横が1~100cm、厚さが1~10mmのサイズが挙げられる。
本態様の耐火積層シートにおいて、軟質PVCシートの厚さは特に制限されず、例えば、0.1~10mmの範囲で用途に応じて適宜設定される。
本態様の耐火積層シートにおいて、硬質PVCシートの厚さは特に制限されず、例えば、0.1~10mmの範囲で用途に応じて適宜設定される。
第一の硬質PVCシートの厚さh1と第二の硬質PVCシートの厚さh2は、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよく、例えば、h1:h2=2:1~1:2の範囲とすることができる。
第一の硬質PVCシートの厚さh1と、軟質PVCシートの厚さh3は、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよく、例えば、h1:h3=2:1~1:2の範囲とすることができる。
なお、本態様の耐火積層シートにおいて、2枚ある硬質PVCシートのうち任意の一方を第一の硬質PVCシートと考えてよい。
常法に従い、軟質用PVC組成物から軟質PVCシートを形成し、硬質用PVC組成物から硬質PVCシートを形成した後、硬質PVCシートと軟質PVCシートとを積層することにより、耐火積層シートを得ることができる。硬質PVCシートに軟質PVCシートを積層する方法としては、加熱及び加圧しながら溶着する方法が好ましい。
軟質用PVC組成物の溶融温度は、PVCが焼けず、熱膨張性黒鉛が膨張しない程度に低くする必要があり、130~170℃が好ましい。
硬質用PVCシートも、軟質用PVCシートと同様に製造することができる。
本態様の耐火積層シートの用途は特に制限されず、例えば、電池や種々の電源装置等の発火性の物品を遮蔽したり、保存したり、梱包したりする用途に好適である。
「TK-1000」:信越化学工業社製、平均重合度1000のポリ塩化ビニル
「TK-2500HS」:信越化学工業社製、平均重合度2500のポリ塩化ビニル
「S-5000」:信越化学工業社製、平均重合度5000のポリ塩化ビニル
「レオフォス65」:味の素ファインテクノ社製、リン酸トリアリールイソプロピル化物
「DINP」:新日本理化社製、フタル酸ジイソノニル
「W-100EL」:DIC社製
「アデカスタブNPS-309」:ADEKA社製
「アデカスタブ1500」:ADEKA社製、Tetra-C12-15-alkyl (propane-2,2-diylbis(4,1-phenylene)) bis(phosphite)
「CS-6」:日東化成工業社製、ステアリン酸カルシウム
「NSF」:太平化学産業社製
「膨張黒鉛 N9950300」:西村黒鉛社製
表1に記載の量(質量部)で各原材料を二軸式混練機で混合した軟質用PVC組成物を得た。例えば実施例1において、PVCの100質量部に対してリン酸エステル系可塑剤の75質量部とその他の添加剤約5質量部を配合し、さらに亜リン酸アルミニウム90.05質量部と、熱膨張性黒鉛90.05質量部を配合して目的の軟質用PVC組成物を得た。
(実施例1)
実施例1の軟質用PVC組成物80gをラボプラストミル(東洋精機社製:型番:4C150、ローター:R30)に投入し、150℃設定で30回転/分にて7分混錬した。得られた混練物を1分以内に150℃設定の6インチロールにて3分素通して、約1mm厚の軟質PVCシートを作成した。この軟質PVCシートを10cm×5cmのサイズに裁断して試験片とした。
比較例1の軟質用PVC組成物を用い、実施例1と同様に軟質PVCシートの作成を試みたが、軟質用PVC組成物の流動性が過度に高く、シート状に成形することができなかった。
比較例2の軟質用PVC組成物を用い、実施例1と同様に軟質PVCシートの作成を試みたが、軟質用PVC組成物のまとまりが悪く、粘度が過度に高く、シート状に成形することができなかった。
比較例3~5の軟質用PVC組成物を用い、実施例1と同様に軟質PVCシートを作成し、試験片を得た。
比較例6の軟質用PVC組成物を用い、実施例1と同様に軟質PVCシートの作成を試みたが、軟質用PVC組成物のまとまりが悪く、辛うじて厚いシート(板)に成形できても、実施例1と同じ厚さに薄くすることができなかった。
各例で作成した軟質PVCシートの試験片を、水平に固定して900℃に加熱した金網に載せ、120秒間加熱した。この際の試験片の上面の温度変化をサーモグラフィーで測定した。
試験片の上面の最高温度は350℃であった。また、反りや細り(収縮)などの外形の変化は小さかった。
試験片の上面の最高温度は405℃に達し、その後で発火した。
試験片は、加熱後直ぐに外形が大きく変形したので加熱を中止した。
試験片の上面の最高温度は400℃に達した。
実施例1の軟質PVCシートは、優れた遮熱性を示し、外形の変形も少なく耐火性も優れていた。
比較例1の軟質用PVC組成物は、PVCの平均重合度が小さいため、軟質用PVC組成物がシート成形に適した状態にならなかった。
比較例2の軟質用PVC組成物は、PVCの平均重合度が大きいため、軟質用PVC組成物がシート成形に適した状態にならなかった。
比較例3の軟質PVCシートは、リン酸エステル系可塑剤を含まず、フタル酸系可塑剤を含んでいたので、遮熱性に劣り、発火した。
比較例4の軟質PVCシートは、難燃剤の総量が少ないため、加熱後直ぐに外形が激しく変形し、遮熱性を発揮することはできなかった。
比較例5の軟質PVCシートは、シート成形可能な範囲で多量の亜リン酸アルミニウムを含むが、熱膨張性黒鉛を含まないため、遮熱性が劣っていた。
比較例6の軟質用PVC組成物は、難燃剤の総量が多いため、所望の厚さのシートを得るためにプレスすることができなかった。
以上の結果から、本発明で用いる軟質用PVC組成物は、所望の厚さでシートを成形することができ、得られた軟質PVCシートは、耐火性及び遮熱性が共に優れていることが明らかである。
「TK-700」:信越化学工業社製、平均重合度700のポリ塩化ビニル
「S-111」:勝田化工社製
「アデカスタブ1500」:ADEKA社製
「カネエース B-564」:カネカ社製
「カネエース B-56」:カネカ社製
「メタブレンP-700」:三菱ケミカル社製
「メタブレンP-501A」:三菱ケミカル社製
「ロキシオールG-72」:Emery Oleochemicals社製
「F-3」:川研ファインケミカル社製
「ロキシオールG-70S」:Emery Oleochemicals社製
「ロキシオールG-15」:Emery Oleochemicals社製
「CS-6」:日東化成工業社製、ステアリン酸カルシウム
「W-100EL」:DIC社製
「NSF」:太平化学産業社製
表2に記載の量(質量部)で各原材料を二軸式混練機で混合した硬質用PVC組成物を得た。例えば実施例2において、PVCの100質量部に対して各種任意成分を18.95質量部で配合し、さらに亜リン酸アルミニウム118.95質量部を配合して目的の硬質用PVC組成物を得た。
(実施例2)
実施例2の硬質用PVC組成物85.9gをラボプラストミル(東洋精機社製:型番:4C150、ローター:R30)に投入し、180℃設定で30回転/分にて7分混錬した。得られた混練物を1分以内に180℃設定の6インチロールにて3分素通して、約0.5mm厚の硬質PVCシートを作成した。この硬質PVCシートを10cm×5cmのサイズに裁断して試験片とした。
比較例7の硬質用PVC組成物を用い、実施例2と同様に硬質PVCシートの作成を試みたが、硬質用PVC組成物の流動性が悪く、シート状に成形することができなかった。
比較例8の硬質用PVC組成物を用い、実施例2と同様に硬質PVCシートを作成し、試験片を得た。
各例で作成した軟質PVCシートの試験片を、水平に固定して900℃に加熱した金網に載せ、90秒間加熱した。この際の試験片の上面の温度変化をサーモグラフィーで測定した。
90秒加熱後の試験片の上面の温度は、521℃であった。また、反りや細り(収縮)などの外形の変化はほとんどなかった。
90秒加熱後の試験片の上面の温度は、581℃であった。
実施例2の硬質PVCシートは、比較例8に比べて優れた遮熱性を示し、外形の変形もほとんどなく耐火性も優れていた。
比較例7の硬質用PVC組成物は、亜リン酸アルミニウムの含有量が多いため、硬質用PVC組成物がシート成形に適した状態にならなかった。
比較例8の硬質PVCシートは、亜リン酸アルミニウムの含有量が少ないため、遮熱性が劣っていた。
以上の結果から、本発明で用いる硬質用PVC組成物は、所望の厚さでシートを成形することができ、得られた硬質PVCシートは、耐火性及び遮熱性が共に優れていることが明らかである。
(実施例3)
実施例1と同様に作成した軟質PVCシート(0.5mm厚)の表面と裏面に、実施例2で作成した硬質PVCシート(0.5mm厚)を重ねて加熱及び加圧することにより、2枚の硬質PVCシートの間に軟質PVCシートを挟んだ耐火積層シート(1.5mm厚)を作成した。この耐火積層シートを10cm×5cmのサイズに裁断して試験片とした。
実施例2で作成した硬質PVCシート(0.5mm厚)の表面と裏面に、実施例1と同様に作成した軟質PVCシート(0.5mm厚)を重ねて加熱及び加圧することにより、2枚の軟質PVCシートの間に硬質PVCシートを挟んだ耐火積層シート(1.5mm厚)を作成した。この耐火積層シートを10cm×5cmのサイズに裁断して試験片とした。
各例で作成した耐火積層シートの試験片を、水平に固定して770℃に加熱した金網に載せ、120秒間加熱した。この際の試験片の上面の温度変化をサーモグラフィーで測定した。
試験片の上面の最高温度は300℃であった。また、反りや細り(収縮)などの外形の変化はほとんどなかった。
試験片の上面の最高温度は300℃に抑えられたが、実施例3と比べて、反りや細りなどの外形の変化が大きかった。
なお、実施例1及び比較例1~5は軟質PVCシート単独の評価であるから、参考試験例である。また、実施例2及び比較例7~8は硬質PVCシート単独の評価であるから、参考試験例である。
Claims (3)
- 第一の硬質PVCシートと、軟質PVCシートと、第二の硬質PVCシートとがこの順で積層された耐火積層シートであって、
前記軟質PVCシートは、軟質用ポリ塩化ビニル組成物によって形成され、
前記第一の硬質PVCシート及び前記第二の硬質PVCシートは、硬質用ポリ塩化ビニル組成物によって形成されている、耐火積層シート。
[前記軟質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、リン酸エステル系可塑剤と、亜リン酸アルミニウムと、熱膨張性黒鉛と、を含み、前記ポリ塩化ビニルの平均重合度が1300以上4000以下であり、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記リン酸エステル系可塑剤が5質量部以上150質量部以下で含まれ、前記ポリ塩化ビニルと前記リン酸エステル系可塑剤の合計の100質量部に対して、前記亜リン酸アルミニウムと前記熱膨張性黒鉛の合計が50質量部以上200質量部以下で含まれる、組成物である。
前記硬質用ポリ塩化ビニル組成物は、ポリ塩化ビニルと、亜リン酸アルミニウムと、を含み、前記ポリ塩化ビニルの100質量部に対して前記亜リン酸アルミニウムが75質量部以上250質量部以下で含まれる、組成物である。] - 前記軟質用ポリ塩化ビニル組成物において、前記リン酸エステル系可塑剤の100質量部に対して前記熱膨張性黒鉛が60質量部以上250質量部以下で含まれる、請求項1に記載の耐火積層シート。
- 前記硬質用ポリ塩化ビニル組成物において、前記ポリ塩化ビニルの平均重合度が500以上1300以下である、請求項1又は2に記載の耐火積層シート。
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