JP7416124B2 - コンパウンド及びタブレット - Google Patents
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Description
樹脂組成物は、樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属元素含有粉とを除く残りの成分(不揮発性成分)であってよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を除く残部の成分である。添加剤とは、例えば、ワックス、カップリング剤又は難燃剤等である。本実施形態に係るコンパウンドにおいて、樹脂組成物は、樹脂としてのエポキシ樹脂、硬化剤としてのフェノール樹脂、硬化促進剤としてのイミダゾール系化合物、及び、ワックスを少なくとも含有する。さらに、上記エポキシ樹脂は、結晶性エポキシ樹脂を含み、上記ワックスは、モンタン酸エステルを含む。
本実施形態では、ワックスは金属元素含有粉及びワックス以外の樹脂組成物の他の成分と共に混合することで、金属元素含有粉表面に付着・形成される。ワックス及び樹脂組成物の他の成分は金属元素含有粉の表面全体を被覆していてもよく、金属元素含有粉の表面を部分的に被覆していてもよい。また、ワックスは、硬化促進剤の一部又は全部を溶解していることが好ましい。これによりコンパウンド及びタブレットの熱的な経時劣化を抑制することが可能である。ワックスは、加熱・加圧を含む成形工程の際に液状化し、コンパウンドに流動性を付与して成形性を向上すると共に、金属元素含有粉及び樹脂組成物の他の成分から分離して金型との離型性を高める離型材の働きを有する。ワックスの液状化に伴い、ワックスに溶解していた硬化促進剤が樹脂組成物の硬化を促進し、ワックスは樹脂組成物の他の成分から分離して、ワックス以外の樹脂組成物が強固なバインダーとしての機能を果たす。
本実施形態で用いるエポキシ樹脂は、例えば、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する樹脂であってよいが、少なくとも結晶性エポキシ樹脂を含む。結晶性のエポキシ樹脂は、分子量が比較的低いにもかかわらず、比較的高い融点を有し、かつ流動性に優れる。また、エポキシ樹脂は、結晶性エポキシ樹脂以外の他のエポキシ樹脂(非結晶性エポキシ樹脂)を含んでいてもよい。
フェノール樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤として機能する。フェノール樹脂としては特に制限はないが、一般的に、低温から室温硬化タイプのフェノール樹脂で硬化させたエポキシ樹脂は、ガラス転移点が低く軟らかい硬化物となる傾向にある。その結果、コンパウンドから形成された成形体も軟らかくなり易い。そのため、フェノール樹脂としては、加熱に伴ってエポキシ樹脂を硬化させる加熱硬化タイプのフェノール樹脂を用いることが好ましく、フェノールノボラック樹脂を用いることがより好ましい。フェノールノボラック樹脂を用いることで、ガラス転移点が高いエポキシ樹脂の硬化物が得られ易いため、耐熱性及び機械強度に優れた成形体(インダクタ等)を製造することができる。
硬化促進剤は、例えば、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる成分である。本実施形態で用いる硬化促進剤は、イミダゾール系化合物(イミダゾール系硬化促進剤)を含む。イミダゾール系化合物としては、例えば、アルキル基置換イミダゾール、及び、ベンゾイミダゾール等が挙げられる。イミダゾール系化合物を用いることで、流動性及び離型性が良好なコンパウンドが得られる。また、上記コンパウンド及びそれを用いたタブレットは、高温・高湿な環境下においても長期保存安定性を示すことができる。さらに、上記コンパウンド又はタブレットをインダクタの材料として用いた場合、得られるインダクタは、優れた機械的特性を示す。
カップリング剤は、樹脂組成物と金属元素含有粉との密着性を向上させ、コンパウンドから形成される成形体(インダクタ等)の可撓性及び機械的強度を向上させることができる。カップリング剤は、例えば、シラン系化合物(シランカップリング剤)、チタン系化合物、アルミニウム化合物(アルミニウムキレート類)、及びアルミニウム/ジルコニウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。シランカップリング剤は、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、酸無水物系シラン及びビニルシランからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。特に、エポキシ系のシランカップリング剤及び酸無水物系のシランカップリング剤が好ましい。コンパウンドは、上記のうち一種のカップリング剤を備えてよく、上記のうち複数種のカップリング剤を備えてもよい。
金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金等)であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属元素含有粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属元素含有粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。金属元素含有粉に含まれる金属元素は、例えば、鉄(Fe)、銅(Cu)、チタン(Ti)、マンガン(Mn)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、スズ(Sn)、クロム(Cr)、バリウム(Ba)、ストロンチウム(Sr)、鉛(Pb)、銀(Ag)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びジスプロシウム(Dy)からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。金属元素含有粉は、金属元素以外の元素を含んでもよい。金属元素含有粉は、例えば、酸素(О)、ベリリウム(Be)、リン(P)、ホウ素(B)、又はケイ素(Si)を含んでもよい。金属元素含有粉は、磁性粉であってよい。金属元素含有粉は、軟磁性合金、又は強磁性合金であってよい。金属元素含有粉は、例えば、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金(センダスト)、Fe-Ni系合金(パーマロイ)、Fe-Cu-Ni系合金(パーマロイ)、Fe-Co系合金(パーメンジュール)、Fe-Cr-Si系合金(電磁ステンレス鋼)、Nd-Fe-B系合金(希土類磁石)、Sm-Fe-N系合金(希土類磁石)、Al-Ni-Co系合金(アルニコ磁石)及びフェライトからなる群より選ばれる少なくとも一種からなる磁性粉であってよい。フェライトは、例えば、スピネルフェライト(Mn-Znフェライト及びNi-Znフェライト等)、六方晶フェライト、又はガーネットフェライトであってよい。金属元素含有粉は、Cu-Sn系合金、Cu-Sn-P系合金、Cu-Ni系合金、又はCu-Be系合金等の銅合金であってもよい。金属元素含有粉は、上記の元素及び組成物のうち一種を含んでよく、上記の元素及び組成物のうち複数種を含んでもよい。
<第2の条件>第2ピークの粒子径が第1ピークの粒子径の1/2以下(好ましくは1/3以下)であること。また、下限値としては、第2ピークの粒子径が第1ピークの粒子径の1/10程度以上であってよい。これは、粒子径が小さくなるにつれて粒子の表面積が増加し、かえって流動性を阻害してしまうからであり、その限界が1/10程度と推定されるからである。
<第3の条件>第2ピークと第1ピークの強度比(存在率の比:第2ピークの強度/第1ピークの強度)が0.2以上かつ0.6以下(好ましくは0.25以上かつ0.4以下)であること。強度比は、例えば、略0.3であってよい。
<第4の条件>第1ピークの粒子径がほぼ22μmを中心に分散していること。
<第5の条件>粒度分布のD90%がほぼ60μm以下であること。
コンパウンドを製造する工程は、金属元素含有粉表面に樹脂組成物を付着・形成させることができればいかなる手法も適用可能である。例えば、金属元素含有粉と樹脂組成物とを加熱しながら混合することで、樹脂組成物が金属元素含有粉の表面に付着して金属元素含有粉を被覆し、コンパウンドを得ることができる。樹脂組成物は、前述した通りエポキシ樹脂、フェノール樹脂、及びイミダゾール系化合物を含むが、これらをワックスと共に加熱しながら混練することで樹脂を軟化させ、金属元素含有粉の表面にワックス及び樹脂組成物の他の成分を付着・形成させることができる。ワックスを含む均質な樹脂組成物を金属元素含有粉の表面に形成させることで、成形性(流動性)、離型性に優れ、成形バリの発生が少ないコンパウンド、及びそれから得られるタブレットを得ることができる。
コンパウンドを所定の金型に充填して加圧により成形することで、タブレットを形成することができる。タブレットの形状及び寸法は、特に制限はない。例えば、タブレットが円柱状である場合、タブレットの直径は5mm以上であってよく、タブレットの高さ(長さ)は5mm以上であってよい。タブレットを作製する際の成形圧力は、例えば、500MPa以上であることが好ましく、1000MPa以上であることがより好ましく、2000MPa以上であるとさらに好ましい。
コンパウンド又はタブレットは、トランスファー成形等の工程を経てインダクタを形成することができる。成形圧力は、高圧成形であるほど、高強度となり好適となる。トランスファー成形の場合、500~2500MPaの成形圧で成形することが好ましく、量産性及び金型寿命も考慮した場合、1400~2000MPaの成形圧で成形することがより好ましい。圧縮成形体の密度は、コンパウンドの粒子の真密度に対して、好ましくは75%以上86%以下、より好ましくは80%以上86%以下であってよい。コンパウンド又はタブレットの圧縮成形体の密度がコンパウンドの粒子の真密度に対して75%以上86%以下であると、磁気特性が良好で、機械強度が高いインダクタを製造することができる。
樹脂組成物が硬化してなる樹脂硬化物のガラス転移温度は、150℃以上であることが好ましく、より好ましくは160℃以上である。樹脂硬化物のガラス転移温度が150℃以上であることで、高温で過酷な環境下においても強度の低下が少ない優れたインダクタが得られ易い。なお、本発明で言うガラス転移温度は、動的粘弾性測定において、tanδがピークになる温度のことを示す。
コンパウンドが硬化してなる硬化体の150℃の温度における曲げ強度は、好ましくは40MPa以上であり、より好ましくは43MPaであり、さらに好ましくは45MPa以上である。硬化体の150℃の温度における曲げ強度が40MPa以上であると、高温において機械強度の高いインダクタを得ることができる。なお、曲げ強度は、100mm×10mm×3mmの棒状に成型した成形体の3点曲げ試験によって測定することができる。
本実施形態に係るコンパウンドは、優れた保存安定性を有する。本発明で言う保存安定性とは、所定時間保管されたコンパウンドを用いて作製したインダクタ(熱処理後の圧縮成形体)の曲げ強度及び抗折強度の変動が、小さいこととを言う。保管される環境が苛酷であればあるほど、また保管時間が長くなればなるほど保存安定性が高いと言える。実施用上の環境を想定した場合、例えば、40℃/90%-RHの高温高湿環境で5日ほどの保存安定性が示せれば実施用上好適であり、2週間ほどの保存安定性が示せれば実際の製品の量産上問題ない水準となる。
[コンパウンド及びタブレットの作製]
Feアモルファス合金としてKUAMET6B2(エプソンアトミックス株式会社製、商品名)517gと、カルボニル鉄粉末としてSQ-I(BASF株式会社製、商品名)423gと、シランカップリング剤としてKBM-403(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、商品名)4.75gとを二軸加圧ニーダーの槽に入れ、室温(約25℃)で20分間混練した。
表1に示したエポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、ワックス、シランカップリング剤、金属元素含有粉の組み合わせ及び配合量に変更したこと以外は実施例1と同様にして、コンパウンド及びタブレットを作製した。実施例2及び4で用いたエポキシ樹脂は、結晶性エポキシ樹脂であるYX-4000H(ビフェニル型エポキシ樹脂、三菱ケミカル株式会社製、商品名、エポキシ当量192、軟化点105℃、溶融粘度0.003Pa・s(150℃))である。また、実施例3及び4では、Feアモルファス合金としてAW2-08(エプソンアトミックス株式会社製、商品名)を追加で用いた。
表1に示したエポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、ワックス、シランカップリング剤、金属元素含有粉の組み合わせ及び配合量に変更したこと以外は実施例1と同様にして、コンパウンド及びタブレットを作製した。比較例1で用いたエポキシ樹脂は、非結晶性のエポキシ樹脂であるEXA4750(ナフタレン型エポキシ樹脂、DIC株式会社製、商品名、エポキシ当量162、軟化点86℃、溶融粘度0.045Pa・s(150℃))である。比較例2で用いた硬化促進剤は、PX-4PB(テトラ(n-ブチル)ホスホニウムテトラフェニルボレート、日本化学工業株式会社製、商品名)である。比較例3で用いたワックスは、カルナバワックス(東亜化成株式会社製、商品名:カルナバワックス微粉末タイプ)である。
実施例及び比較例で得られたタブレットを用いてトランスファー成形した際の流動性を、スパイラルフローにより評価した。100gのタブレットをトランスファー試験機に仕込み、金型温度150℃、成形圧力5MPa、成形時間180秒の条件でトランスファー成形し、その際のスパイラルフロー量をmm単位で測定した。スパイラルフロー量とは、上記金型に形成された渦巻き曲線(アルキメデスのスパイラル)状の溝内において、液化したタブレットが流れる長さ(液化したタブレットの流動距離)である。加熱により液化したタブレットが流動し易いほど、スパイラルフロー量は大きい。つまり、流動性に優れたタブレット(コンパウンド)のスパイラルフロー量は大きい。トランスファー試験機としては、株式会社小平製作所製の100KNトランスファー成型機(PZ-10型)を用いた。結果を表2に示す。
スパイラルフローで得られた成形品をスパイラルフロー測定用金型から剥がした際の離型状態を目視にて確認し、離型性が良好であるものをA、離型性が悪いものをBと評価した。結果を表2に示す。
スパイラルフローで得られた成形品のバリの状態を目視で確認し、バリが最も大きい部分の染みだし幅をmm単位で測定した。結果を表2に示す。
実施例及び比較例で得られたコンパウンドを、油圧プレス機を用いて2000MPaの成形圧力にて長さ100mm×幅10mm×厚さ2mmの板形状の圧縮成形体に成形した。得られた板形状の圧縮成形体を窒素ガス(N2)雰囲気下、180℃の温度にて10分間加熱することで硬化させ、強度評価用の試験片(硬化体)を作製した。次に、試験片に厚み方向の加重を印加して、試験片が破断したときの加重の最大値から破断強度(MPa)を算出した。結果を表2に示す。
Claims (4)
- エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ワックス、及びイミダゾール系化合物を含有する樹脂組成物と、金属元素含有粉と、を含み、
前記エポキシ樹脂が結晶性エポキシ樹脂を含み、
前記結晶性エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂及びビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
前記ワックスがモンタン酸エステルを含み、
前記金属元素含有粉がFeアモルファス合金粉を含み、
前記金属元素含有粉の含有量がコンパウンドの全質量を基準として90質量%以上である、コンパウンド。 - 前記イミダゾール系化合物が、炭素数8以上のアルキル基を有するイミダゾール系化合物を含む、請求項1に記載のコンパウンド。
- トランスファー成形に用いられる、請求項1又は2に記載のコンパウンド。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のコンパウンドを用いて形成されたタブレット。
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