JP2018172770A - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Co:Pt=X:100−X(59≦X<100)のモル比で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有し、金属Crを0mol%以上20mol%以下含有する強磁性材スパッタリングターゲットであって、
金属Coを90mol%以上含有し、平均粒径が30〜300μmのCo粒子相と、
モル比でCo:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有する平均粒径が7μm以下のCo−Pt合金粒子相を有する強磁性材スパッタリングターゲットである。
金属Coを90mol%以上含有し、メジアン径が30〜300μmのCo粉末を用意する工程と、
モル比でCo:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有する、メジアン径が7μm以下のCo−Pt合金粉末を用意する工程と、
Co−Pt合金粉末とCo粉末を混合し、モル比でCo:Pt=X:100−X(59≦X<100)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有し、金属Crを0mol%以上20mol%以下含有する混合粉末を得る工程と、
該混合粉末を焼成する工程と、
を含む強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係る強磁性材スパッタリングターゲットは一実施形態において、モル比でCo:Pt=X:100−X(59≦X<100)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有し、金属Crを0mol%以上20mol%以下含有する。当該組成は、強磁性材である金属Coの含有量が多く、また、漏洩磁束を増加させる効果のある金属Crの含有量が少ないため、一般には高い漏洩磁束が得られ難い組成である。本発明によれば、高い漏洩磁束が得られ難い組成のスパッタリングターゲットについて、ターゲットの組織に工夫を与えることによって、漏洩磁束を高め、更にはパーティクルを低減することができるようになる。
このようなCoリッチな組成のスパッタリングターゲットにおいて漏洩磁束を高めるには、スパッタリングターゲットがCo:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)のモル比で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上、好ましくは80mol%以上、より好ましくは90mol%以上、更により好ましくは99mol%以上含有するCo−Pt合金粒子相を有することが望ましい。当該Co−Pt合金粒子相はL10構造の規則相を形成して高い磁気異方性を示すことができるため、漏洩磁束の増加に寄与する。漏洩磁束を増加する観点から、好ましくは25≦Y≦55であり、より好ましくは34.5≦Y≦55であり、更により好ましくは40≦Y≦50である。当該Co−Pt合金粒子相はターゲット組織中で分散して存在することができる。
本発明に係るCoリッチな組成のスパッタリングターゲットは一実施形態において、Co−Pt合金粒子相に加えて、金属Coを90mol%以上含有するCo粒子相を有する。Co粒子相はターゲット中に含まれるCo−Pt合金粒子相の割合を高めるために、金属Coを95mol%以上含有することが好ましく、99.9mol%以上含有することがより好ましい。当該Co粒子相はターゲット組織中で分散して存在することができる。
本発明に係る強磁性材スパッタリングターゲットは、第三元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上を単体金属又は合金として合計で30mol%以下、例えば0.01〜20mol%、典型的には0.05〜10mol%含有してもよい。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。配合割合は上記範囲内で様々に調整でき、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。なお、本発明においてはBも金属として取り扱う。
本発明に係る強磁性材スパッタリングターゲットは添加材料として、炭素、酸化物、窒化物、炭化物及び炭窒化物よりなる群から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で25mol%以下、例えば5〜20mol%、典型的には5〜15mol%含有してもよい。この場合、スパッタリングターゲットは、グラニュラー構造をもつ磁気記録膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの記録膜の材料に好適な特性を備えることができる。
本発明に係る強磁性材スパッタリングターゲットは一実施形態において、2θの測定範囲を30°〜60°としたXRD測定において、33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°、及び54.21±2°の各位置にピークを有する。スパッタリングターゲットがこのようなXRDのプロファイルを有することで、漏洩磁束をより大きくすることが可能となる。理論によって本発明が限定されることを意図するものではないが、上記各ピークはL10構造に由来しており、本発明に係るスパッタリングターゲットの組成からみて、Co−Pt合金粒子相がL10構造の規則相を形成している場合に、このようなピークが観察されると推察される。
本発明に係る強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の手順によって作製することができる。
原料粉末として、表1に記載の各メジアン径のCo粉末、Pt粉末、Co−Pt合金粉末、Cr粉末、B2O3粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末、Cr2O3粉末、B粉末、Ru粉末、Ta粉末、Ta2O5粉末、CoO粉末、Si3N4粉末、SiC粉末を用意した。何れも高純度品であり、不可避的不純物以外は含まない。これらの粉末のメジアン径は篩別して適宜調整した。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲットについて、下記に示す手順により観察し、Co粒子相、Co−Pt合金粒子相、第三元素の粒子相、及び非磁性材料の相の平均粒径を求めた。なお、Co粒子相、Co−Pt合金粒子相、第三元素の粒子相および非磁性材料の相はFE−EPMAの元素マッピング画像を用いて特定した。結果を表4に示す。
本発明において、Co−Pt合金粒子相の平均粒径は、以下の方法により算出する。スパッタリングターゲットのスパッタリング面に対して水平となる面の切断面を鏡面研磨したものを用いて、3000倍で撮影した縦70μm×横95μmのSEM写真上において、横方向に水平な二本の切断線によって写真を縦方向に等間隔で3分割し、各切断線によって切断されるCo−Pt合金粒子相の切断長さを測定し、その切断長さの平均値(μm)を視野毎に求める。なお、切断線の太さは写真の縦方向の長さの400分の1の太さとする。これを任意の10視野において実施し、10視野の平均値を測定値とする。なお、視野に一部分のみ含まれるCo−Pt合金粒子相は測定対象から除く。
本発明において、Co粒子相の平均粒径は、以下の方法により算出する。Co粒子相の大きさの測定は、スパッタリングターゲットのスパッタリング面に対して水平となる面の切断面を鏡面研磨したものを用いて、220倍で撮影した縦1120μm×横1500μmのSEM写真上において、横方向に水平な二本の切断線によって写真を縦方向に等間隔で3分割し、各切断線によって切断されるCo粒子相の切断長さを測定し、その切断長さの平均値(μm)を視野毎に求める。なお、切断線の太さは写真の縦方向の長さの400分の1の太さとする。これを任意の10視野において実施し、10視野の平均値を測定値とする。なお、視野に一部分のみ含まれるCo粒子相は測定対象から除く。
本発明において、第三元素が独立した粒子相を形成する場合の、第三元素の粒子相の平均粒径は、以下の方法により算出する。スパッタリングターゲットのスパッタリング面に対して水平となる面の切断面を鏡面研磨したものを用いて、1000倍で撮影した縦215μm×横290μmのSEM写真上において、横方向に水平な二本の切断線によって写真を縦方向に等間隔で3分割し、各切断線によって切断される第三元素の粒子相の切断長さを測定し、その切断長さの平均値(μm)を視野毎に求める。なお、切断線の太さは写真の縦方向の長さの400分の1の太さとする。これを任意の10視野において実施し、10視野の平均値を測定値とする。なお、視野に一部分のみ含まれる第三元素の粒子相は測定対象から除く。
本発明において、非磁性材料の粒子相の平均粒径は、以下の方法により算出する。スパッタリングターゲットのスパッタリング面に対して水平となる面の切断面を鏡面研磨したものを用いて、3000倍で撮影した縦70μm×横95μmのSEM写真上において、横方向に水平な二本の切断線によって写真を縦方向に等間隔で3分割し、各切断線によって切断される非磁性材料の粒子相の切断長さを測定し、その切断長さの平均値(μm)を視野毎に求める。なお、切断線の太さは写真の縦方向の長さの400分の1の太さとする。これを任意の10視野において実施し、10視野の平均値を測定値とする。なお、視野に一部分のみ含まれる非磁性材料の粒子相は測定対象から除く。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲットについて、漏洩磁束の測定をASTM F2086−01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2)に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、0°、30°、60°、90°、120°と回転させて測定した漏洩磁束密度(PTF)を、ASTMで定義されているreference fieldの値で割り返し、100を掛けてパーセントで表した。そしてこれら5点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度(PTF(%))として表5に記載した。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲットを、マグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C-3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒子径が0.07μm以上のパーティクルの個数を表面異物検査装置(Candela CS920、KLA−Tencor社製)で測定した。結果を表5に示す。
上記手順により得られた各スパッタリングターゲットのスパッタ面に対して水平となる面の切断面を鏡面研磨したものに対してX線回折装置(リガク社製UltimaIV)を使用して先述した測定条件でXRD測定を行った。XRD測定においては、2θの測定範囲を30°〜60°とし、33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°、及び54.21±2°の各回折角(2θ)におけるピーク強度のバックグラウンド強度(2θ=37.0〜38.0°の強度の平均値)に対する比を調査した。結果を表5に示す。また、比較例1、比較例2、比較例3、実施例1、実施例2、実施例3、実施例5及び実施例7のXRDプロファイルを図1〜図8にそれぞれ掲載する。
Claims (9)
- Co:Pt=X:100−X(59≦X<100)のモル比で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有し、金属Crを0mol%以上20mol%以下含有する強磁性材スパッタリングターゲットであって、
金属Coを90mol%以上含有し、平均粒径が30〜300μmのCo粒子相と、
モル比でCo:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有する平均粒径が7μm以下のCo−Pt合金粒子相を有する強磁性材スパッタリングターゲット。 - B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で30mol%以下含有する請求項1に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 炭素、酸化物、窒化物、炭化物及び炭窒化物よりなる群から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を合計で25mol%以下含有する請求項1又は2に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 2θの測定範囲を30°〜60°としたXRD測定において、33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°、及び54.21±2°の各位置にピークを有する請求項1〜3の何れか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 金属Coを90mol%以上含有し、メジアン径が30〜300μmのCo粉末を用意する工程と、
モル比でCo:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有する、メジアン径が7μm以下のCo−Pt合金粉末を用意する工程と、
Co−Pt合金粉末とCo粉末を混合し、モル比でCo:Pt=X:100−X(59≦X<100)となる条件で、金属Co及び金属Ptを合計で70mol%以上含有し、金属Crを0mol%以上20mol%以下含有する混合粉末を得る工程と、
該混合粉末を焼成する工程と、
を含む請求項1〜4の何れか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記混合粉末を得る工程は、更にB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の粉末を混合することを含む請求項5に記載の製造方法。
- 前記混合粉末を得る工程は、更に炭素、酸化物、窒化物、炭化物及び炭窒化物よりなる群から選択される一種又は二種以上の非磁性材料を混合することを含む請求項5又は6に記載の製造方法。
- メジアン径が10μm以下のCo−Pt合金粉末を用意する工程は、Co:Pt=Y:100−Y(20≦Y≦60.5)のモル比でCo粉及びPt粉を混合した粉末を、800℃〜1000℃の加熱温度で焼成し、2θの測定範囲を30°〜60°としたXRD測定において、2θ=33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°、及び54.21±2°の各位置にピークを有する第一の焼結体を得る工程と、第一の焼結体を粉砕する工程とを含む請求項5〜7の何れか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含む磁気記録膜の製造方法。
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