JP7404144B2

JP7404144B2 - Method for manufacturing porous glass particles and method for manufacturing optical fiber base material

Info

Publication number: JP7404144B2
Application number: JP2020074696A
Authority: JP
Inventors: 公子井村; 信敏佐藤
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 2020-04-20
Filing date: 2020-04-20
Publication date: 2023-12-25
Anticipated expiration: 2040-04-20
Also published as: JP2021172531A

Description

本発明は、多孔質ガラス微粒子体の製造方法および光ファイバ母材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing porous glass particles and a method for manufacturing an optical fiber preform.

特許文献１には、原料ガスをバーナから噴出させて火炎中で反応させ、生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させて多孔質ガラス微粒子体を製造する方法が開示されている。多孔質ガラス微粒子体に焼結処理等を施すことで、光ファイバ母材が得られる。一般的に、原料ガスとしては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）が用いられている。 Patent Document 1 discloses a method for manufacturing porous glass particles by ejecting raw material gas from a burner and reacting in a flame, and depositing the generated glass particles on a starting member. An optical fiber preform can be obtained by subjecting the porous glass particles to a sintering treatment or the like. Generally, silicon tetrachloride (SiCl ₄ ) is used as the raw material gas.

特開２０１３－２４９２３２号公報JP2013-249232A

四塩化ケイ素を反応させると塩酸が生じるため、環境負荷や処理コストなどの面で課題がある。そこで近年では、原料ガスとして、有機シリコン化合物を用いる場合が多くなっている。
ここで、有機シリコン化合物などの可燃性を有する原料ガスを用いる場合は、消火する際にバーナ内に火炎が進行する現象（逆火）を防ぐことが必要となる。その一方で、特許文献１のように酸素ガスの流量を徐々に減少させて消火すると、原料ガスの不完全燃焼によりすすが発生し、光ファイバ母材の品質低下につながる場合がある。 Since hydrochloric acid is produced when silicon tetrachloride is reacted, there are issues in terms of environmental impact and processing costs. Therefore, in recent years, organic silicon compounds have been increasingly used as the raw material gas.
Here, when using a flammable raw material gas such as an organic silicon compound, it is necessary to prevent the flame from progressing into the burner (backfire) when extinguishing the fire. On the other hand, when the fire is extinguished by gradually decreasing the flow rate of oxygen gas as in Patent Document 1, soot is generated due to incomplete combustion of the raw material gas, which may lead to deterioration of the quality of the optical fiber preform.

本発明はこのような事情を考慮してなされ、可燃性を有する原料ガスを用いる場合に、逆火を防ぎつつ、すすの発生を抑制することが可能な多孔質ガラス微粒子体の製造方法または光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in consideration of these circumstances, and provides a method for producing porous glass particles and a light source capable of suppressing soot generation while preventing backfire when using a flammable raw material gas. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a fiber base material.

上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法は、可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスをバーナに供給し、前記予混合ガスを前記バーナの出口で燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させてスートを形成する堆積工程と、前記予混合ガスに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、前記予混合ガスにおける前記原料ガスの前記酸素に対する混合比を低下させて燃焼不可領域内とし、前記出口におけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有し、前記生成停止工程において、前記混合比が前記燃焼不可領域に到達する時点で、前記出口における前記予混合ガスの噴出速度Ｖ１と前記予混合ガスの燃焼速度Ｖ２との速度差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）がゼロ以上であり、前記生成停止工程において、前記混合比を前記堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間が１０秒以内である。 In order to solve the above problems, a method for manufacturing porous glass particles according to one aspect of the present invention supplies a premixed gas containing a flammable raw material gas and oxygen to a burner, and supplies the premixed gas to the A deposition step in which glass particles generated by combustion at the outlet of a burner are deposited on a starting member to form soot, and a flow rate of the raw material gas contained in the premixed gas is reduced. a production stop step of reducing the mixing ratio of the raw material gas to the oxygen to be within a non-combustible region and stopping the production of glass particles at the outlet; At the time when reaching the impossible region, the speed difference ΔV (=V1-V2) between the ejection velocity V1 of the premixed gas at the outlet and the combustion velocity V2 of the premixed gas is greater than or equal to zero, and the production stop step In this case, the time required for reducing the mixing ratio from the value in the deposition step to zero is within 10 seconds .

本発明の上記態様によれば、可燃性を有する原料ガスを用いる場合に、逆火を防ぎつつ、すすの発生を抑制することが可能となる。 According to the above aspect of the present invention, when using a flammable raw material gas, it is possible to prevent backfire and suppress the generation of soot.

本実施形態に係る製造装置を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing a manufacturing apparatus according to the present embodiment. 図１の供給装置の構成を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the supply device of FIG. 1. FIG. 本実施形態に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。It is a figure showing the control content of the premixed gas concerning this embodiment. 本実施系形態の変形例に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。It is a figure which shows the control content of the premixed gas based on the modification of this embodiment. 比較例に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。It is a figure which shows the control content of the premixed gas based on a comparative example.

以下、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造方法について、図面に基づいて説明する。なお、本実施形態により得られる多孔質ガラス微粒子体は、例えば外付け法（ＯＶＤ法：Outside Vapor Deposition Method）または気相軸付法（ＶＡＤ法：Vapor phase Axial Deposition Method）などに適用することで、光ファイバ母材を得ることができる。 Hereinafter, a method for manufacturing a porous glass particle according to the present embodiment will be explained based on the drawings. The porous glass microparticles obtained according to this embodiment can be produced by applying, for example, an outside vapor deposition method (OVD method) or a vapor phase axial deposition method (VAD method). , an optical fiber preform can be obtained.

ＯＶＤ法とは、ガラスロッド等の出発部材の外表面にガラス微粒子を堆積させてガラススート層を形成した後、ガラススート層を加熱により焼結して透明ガラスを得る方法である。
ＶＡＤ法は、ガラスロッド等の出発部材の先端部からガラス微粒子の堆積を開始して、円柱状のガラススートを形成した後、ガラススートを加熱により焼結させることで、透明ガラスを得る方法である。 The OVD method is a method in which a glass soot layer is formed by depositing glass particles on the outer surface of a starting member such as a glass rod, and then the glass soot layer is sintered by heating to obtain transparent glass.
The VAD method is a method of obtaining transparent glass by starting the deposition of glass particles from the tip of a starting member such as a glass rod to form a cylindrical glass soot, and then sintering the glass soot by heating. be.

（多孔質ガラス微粒子体の製造装置）
図１に示すように、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造装置（以下、製造装置１という）は、反応容器２と、一対の回転チャック３と、バーナ４と、レール５と、供給装置１０と、を備えている。図１ではバーナ４の数は１つであるが、複数のバーナ４を、出発部材Ｍの長手方向に所定の間隔を空けて配置してもよい。
一対の回転チャック３は、出発部材Ｍの両端部を支持している。回転チャック３により、出発部材Ｍは反応容器２内で回転させられる。 (Porous glass particle manufacturing device)
As shown in FIG. 1, the apparatus for manufacturing porous glass particles of this embodiment (hereinafter referred to as manufacturing apparatus 1) includes a reaction vessel 2, a pair of rotating chucks 3, a burner 4, a rail 5, and a supply A device 10 is provided. Although the number of burners 4 is one in FIG. 1, a plurality of burners 4 may be arranged at predetermined intervals in the longitudinal direction of the starting member M.
A pair of rotary chucks 3 support both ends of the starting member M. The starting member M is rotated within the reaction vessel 2 by the rotating chuck 3 .

レール５は、出発部材Ｍの長手方向と同じ方向に延びている。バーナ４は、レール５に沿って移動可能となっている。すなわち、バーナ４は、出発部材Ｍの長手方向に沿って移動可能である。供給装置１０の全部または一部も、レール５に沿って、バーナ４とともに移動してもよい。
なお、バーナ４は、レール５を長手方向に往復するように移動してもよい。あるいは、例えばレール５を環状に形成して、このレール５上を一方向に向けて循環するように複数のバーナ４を移動させてもよい。
図示は省略するが、製造装置１は、バーナ４ではなく、出発部材Ｍを長手方向に沿って往復移動させるように構成されてもよい。 The rail 5 extends in the same direction as the longitudinal direction of the starting member M. The burner 4 is movable along the rail 5. That is, the burner 4 is movable along the longitudinal direction of the starting member M. All or part of the feeding device 10 may also move along the rail 5 together with the burner 4 .
Note that the burner 4 may be moved in a reciprocating manner along the rail 5 in the longitudinal direction. Alternatively, for example, the rail 5 may be formed into an annular shape, and the plurality of burners 4 may be moved so as to circulate in one direction on the rail 5.
Although not shown, the manufacturing apparatus 1 may be configured to reciprocate the starting member M instead of the burner 4 along the longitudinal direction.

バーナ４の出口４ａでは、後述の予混合ガスＧｍが燃焼すること、あるいはバーナ４に供給される可燃性ガスＧｆが燃焼することで、火炎が生じる。本明細書では、可燃性ガスＧｆの燃焼により生じる火炎を「可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１」といい、予混合ガスＧｍの燃焼により生じる火炎を「原料燃焼火炎Ｆ２」という。予混合ガスＧｍに含まれる原料ガスが原料燃焼火炎Ｆ２内で反応することでガラス微粒子が生成される。ガラス微粒子が出発部材Ｍの表面に堆積することで、ガラス微粒子の堆積層（スートＬ）が形成される。これにより、多孔質ガラス微粒子体が得られる。図１において、スートＬは有効部Ｅおよび端部Ｐを有している。有効部Ｅとは、スートＬの厚さなどが安定しており、光ファイバ母材を線引きした際に光ファイバを製品として利用できる部位である。 At the outlet 4a of the burner 4, a flame is generated by combustion of a premixed gas Gm, which will be described later, or by combustion of a combustible gas Gf supplied to the burner 4. In this specification, the flame generated by combustion of combustible gas Gf is referred to as "combustible gas combustion flame F1", and the flame generated by combustion of premixed gas Gm is referred to as "raw material combustion flame F2". Glass particles are generated by reacting the raw material gas contained in the premixed gas Gm within the raw material combustion flame F2. By depositing the glass particles on the surface of the starting member M, a deposited layer (soot L) of glass particles is formed. As a result, a porous glass particle body is obtained. In FIG. 1, the soot L has an effective portion E and an end portion P. The effective part E is a part where the thickness of the soot L is stable and the optical fiber can be used as a product when the optical fiber preform is drawn.

本実施形態では、原料ガスとして、有機シリコン化合物を用いる。有機シリコン化合物としてはアルキルシクロシロキサンが挙げられ、特にオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ：Octamethylcyclotetrasiloxane）が好適である。ＯＭＣＴＳは「Ｄ４」とも呼ばれるが、「Ｄ」は(CH₃)₂-Si-O-のユニットであり、Ｄ４とはＤユニットが４つ環状に繋がった構造を意味する。Ｄ４（C₈H₂₄O₄Si₄）は工業的に広く用いられており入手しやすいが、Ｄ３（C₆H₁₈O₃Si₃）、Ｄ５（C₁₀H₃₀O₅Si₅）などを用いてもよい。また、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５を単独で用いてもよいし、これらを混合して用いてもよい。有機シリコン化合物は、酸化反応させても塩酸を発生させないため、環境負荷の低減や、塩酸の処理設備が不要となることによる製造コスト低減などに寄与する。 In this embodiment, an organic silicon compound is used as the source gas. Examples of the organic silicon compound include alkylcyclosiloxanes, with octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS) being particularly suitable. OMCTS is also called "D4", where "D" is a unit of (CH ₃ ) ₂ -Si-O-, and D4 means a structure in which four D units are connected in a ring. D4 (C ₈ H ₂₄ O ₄ Si ₄ ) is widely used industrially and is easily available, but D3 (C ₆ H ₁₈ O ₃ Si ₃ ), D5 (C ₁₀ H ₃₀ O ₅ Si ₅ ), etc. May be used. Further, D3, D4, and D5 may be used alone or in combination. Organic silicon compounds do not generate hydrochloric acid even when subjected to an oxidation reaction, so they contribute to reducing environmental impact and manufacturing costs by eliminating the need for hydrochloric acid processing equipment.

しかしながら、有機シリコン化合物は可燃性を有するため、逆火が生じやすくなる。逆火とは、バーナ４内あるいはバーナ４に接続された配管（後述のバーナライン１２等）内に残った原料に引火することで、原料燃焼火炎Ｆ２がバーナ４または配管の内部で発生する現象である。本実施形態では、逆火の発生を防ぎつつ、原料ガスの不完全燃焼によるすすの発生を抑えるため、原料ガスのバーナ４への供給を停止する際の流量制御を工夫している。以下、供給装置１０および流量制御の詳細について説明する。 However, since organosilicon compounds are flammable, flashback is likely to occur. Flashback is a phenomenon in which a raw material combustion flame F2 is generated inside the burner 4 or the piping by igniting the raw material remaining inside the burner 4 or inside the piping connected to the burner 4 (burner line 12, etc. described below). It is. In this embodiment, in order to prevent the occurrence of backfire and to suppress the generation of soot due to incomplete combustion of the raw material gas, the flow rate control when stopping the supply of the raw material gas to the burner 4 is devised. Details of the supply device 10 and flow rate control will be described below.

（供給装置）
図２に示すように、供給装置１０は、原料供給ライン１１と、バーナライン１２と、ベントライン１３と、パージガス供給ライン１４と、制御部１５と、を備えている。原料供給ライン１１には、第１弁１１ａと、流量調整部１１ｂと、気化ユニット１１ｄと、が設けられている。また、原料供給ライン１１には、キャリアガス供給ライン１１ｃと、酸素供給ライン１１ｅと、が接続されている。 (supply device)
As shown in FIG. 2, the supply device 10 includes a raw material supply line 11, a burner line 12, a vent line 13, a purge gas supply line 14, and a control section 15. The raw material supply line 11 is provided with a first valve 11a, a flow rate adjustment section 11b, and a vaporization unit 11d. Further, the raw material supply line 11 is connected to a carrier gas supply line 11c and an oxygen supply line 11e.

原料供給ライン１１の上流側は、液体原料の供給源（不図示）に接続されている。液体原料の供給源は、液体原料を原料供給ライン１１に供給する。供給源は、例えば、液体原料を収容し、原料供給ライン１１に接続された容器と、液体原料への溶解度が低い加圧ガスを容器に供給する加圧ガス管と、を備えてもよい。この場合、加圧ガス管から加圧ガスを容器に供給することで、容器内の圧力を高めて、液体原料を容器から原料供給ライン１１に供給することができる。密閉容器と流量調整部１１ｂとの間に、液体原料から溶存ガスを脱気する脱気装置を設けてもよい。 The upstream side of the raw material supply line 11 is connected to a liquid raw material supply source (not shown). The liquid raw material supply source supplies the liquid raw material to the raw material supply line 11 . The supply source may include, for example, a container containing a liquid raw material and connected to the raw material supply line 11, and a pressurized gas pipe supplying a pressurized gas having low solubility in the liquid raw material to the container. In this case, by supplying pressurized gas from the pressurized gas pipe to the container, the pressure inside the container can be increased, and the liquid raw material can be supplied from the container to the raw material supply line 11. A degassing device for degassing dissolved gas from the liquid raw material may be provided between the closed container and the flow rate adjustment section 11b.

原料供給ライン１１の下流側端部は、バーナライン１２およびベントライン１３に向けて分岐している。第１弁１１ａは、流量調整部１１ｂおよび気化ユニット１１ｄよりも上流側に位置しており、原料供給ライン１１内に液体原料を流動させるか否かを切り替える。流量調整部１１ｂは、第１弁１１ａと気化ユニット１１ｄとの間に位置しており、気化ユニット１１ｄに向けて流れる液体原料の流量を調整する。流量調整部１１ｂは、ＭＦＣ（Mass Flow Controller）などである。 A downstream end of the raw material supply line 11 branches toward a burner line 12 and a vent line 13 . The first valve 11a is located upstream of the flow rate adjustment section 11b and the vaporization unit 11d, and switches whether or not to flow the liquid raw material into the raw material supply line 11. The flow rate adjustment section 11b is located between the first valve 11a and the vaporization unit 11d, and adjusts the flow rate of the liquid raw material flowing toward the vaporization unit 11d. The flow rate adjustment unit 11b is an MFC (Mass Flow Controller) or the like.

キャリアガス供給ライン１１ｃは、キャリアガスを原料供給ライン１１に供給する。キャリアガスとしては、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ_２）などの不活性のガス、または酸素（Ｏ_２）を用いることができる。キャリアガスに、複数種類のガスが含まれてもよい。
酸素供給ライン１１ｅは、気化ユニット１１ｄの下流側に接続されており、酸素（Ｏ_２）を原料供給ライン１１に供給する。これにより予混合ガスＧｍが得られる。酸素は、原料ガスを燃焼可能な状態とするために必要となる。 The carrier gas supply line 11c supplies carrier gas to the raw material supply line 11. As the carrier gas, an inert gas such as argon (Ar), helium (He), nitrogen (N ₂ ), or oxygen (O ₂ ) can be used. The carrier gas may contain multiple types of gas.
The oxygen supply line 11e is connected to the downstream side of the vaporization unit 11d, and supplies oxygen (O ₂ ) to the raw material supply line 11. As a result, a premixed gas Gm is obtained. Oxygen is required to make the raw material gas combustible.

バーナライン１２は、原料供給ライン１１の下流側端部に接続されている。バーナライン１２の下流側端部は、バーナ４に接続されている。バーナライン１２は、予混合ガスＧｍをバーナ４に供給する。バーナライン１２には、第２弁１２ａが設けられている。第２弁１２ａは、バーナライン１２を開閉するように構成されている。第２弁１２ａが開いている場合、予混合ガスＧｍがバーナ４に向けて流動可能となる。バーナライン１２のうち、第２弁１２ａとバーナ４との間の部分に、パージガス供給ライン１４が接続されている。 The burner line 12 is connected to the downstream end of the raw material supply line 11. The downstream end of the burner line 12 is connected to the burner 4 . Burner line 12 supplies premixed gas Gm to burner 4 . The burner line 12 is provided with a second valve 12a. The second valve 12a is configured to open and close the burner line 12. When the second valve 12a is open, the premixed gas Gm can flow toward the burner 4. A purge gas supply line 14 is connected to a portion of the burner line 12 between the second valve 12a and the burner 4.

ベントライン１３には、第３弁１３ａが設けられている。第３弁１３ａは、ベントライン１３を開閉するように構成されている。ベントライン１３の下流側には不図示の処理装置が設けられている。第３弁１３ａが開き、第２弁１２ａが閉じている場合、原料供給ライン１１から流れてきた予混合ガスＧｍはベントライン１３を通して処理装置に向かう。 The vent line 13 is provided with a third valve 13a. The third valve 13a is configured to open and close the vent line 13. A processing device (not shown) is provided downstream of the vent line 13. When the third valve 13a is open and the second valve 12a is closed, the premixed gas Gm flowing from the raw material supply line 11 passes through the vent line 13 and heads toward the processing device.

パージガス供給ライン１４は、パージガスをバーナ４に供給する。パージガスとしては、窒素などの不活性ガスを用いることができる。パージガス供給ライン１４には第４弁１４ａが設けられている。第４弁１４ａはパージガス供給ライン１４を開閉するように構成されている。第４弁１４ａが開いている場合、パージガスがバーナ４に向けて流動可能となる。 Purge gas supply line 14 supplies purge gas to burner 4 . As the purge gas, an inert gas such as nitrogen can be used. The purge gas supply line 14 is provided with a fourth valve 14a. The fourth valve 14a is configured to open and close the purge gas supply line 14. When the fourth valve 14a is open, purge gas can flow towards the burner 4.

制御部１５は、第１弁１１ａ、第２弁１２ａ、第３弁１３ａ、第４弁１４ａ、および流量調整部１１ｂに電気的に接続されている。制御部１５は、各弁１１ａ～１４ａの開閉を切り替える信号や、流量調整部１１ｂによる流量の設定値を指示する信号を出力する。なお、制御部１５は流量調整部１１ｂの一部であってもよい。あるいは、制御部１５は供給装置１０だけでなく製造装置１全体を制御するように構成されていてもよい。制御部１５としては、例えばマイクロコントローラ、ＩＣ（Integrated Circuit）、ＬＳＩ（Large-scale Integrated Circuit）、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）などの集積回路を用いることができる。 The control section 15 is electrically connected to the first valve 11a, the second valve 12a, the third valve 13a, the fourth valve 14a, and the flow rate adjustment section 11b. The control unit 15 outputs a signal for switching the opening and closing of each valve 11a to 14a, and a signal for instructing the flow rate setting value by the flow rate adjustment unit 11b. Note that the control section 15 may be a part of the flow rate adjustment section 11b. Alternatively, the control unit 15 may be configured to control not only the supply device 10 but also the entire manufacturing device 1. As the control unit 15, an integrated circuit such as a microcontroller, an IC (Integrated Circuit), an LSI (Large-scale Integrated Circuit), or an ASIC (Application Specific Integrated Circuit) can be used.

液体原料は、制御部１５および流量調整部１１ｂによって流量が制御された状態で、キャリアガスとともに気化ユニット１１ｄに導入されて気化された後、酸素と混合されて予混合ガスＧｍとなる。予混合ガスＧｍは、バーナライン１２からバーナ４に供給される。原料としてＤ３、Ｄ４、またはＤ５を用いる場合、予混合ガスＧｍに含まれるＤユニットの数をｎ１とし、酸素の物質量をｎ２とするとき、予混合ガスＧｍにおけるＤユニットの数と酸素との混合比Ｒ（モル比）は、Ｒ＝ｎ１／ｎ２により表される。 The liquid raw material is introduced into the vaporization unit 11d together with the carrier gas with its flow rate controlled by the control unit 15 and the flow rate adjustment unit 11b, where it is vaporized, and then mixed with oxygen to become the premixed gas Gm. Premixed gas Gm is supplied to burner 4 from burner line 12 . When using D3, D4, or D5 as a raw material, when the number of D units contained in the premixed gas Gm is n1 and the amount of oxygen is n2, the number of D units in the premixed gas Gm and oxygen are The mixing ratio R (molar ratio) is represented by R=n1/n2.

混合比Ｒは、０．６８≦Ｒ≦１．００であることが好ましい。混合比Ｒが１．００を超えると、原料の燃焼に必要な酸素が不足して不完全燃焼となり、すすが発生する場合がある。混合比Ｒが０．６８を下回ると、燃焼反応が不安定となり、原料燃焼火炎Ｆ２が乱れてガラス微粒子の堆積効率が低下したり、バーナ４にガラス微粒子が付着したりする。なお、キャリアガスに酸素が含まれる場合、混合比Ｒにおける酸素の物質量ｎ２は、キャリアガス供給ライン１１ｃおよび酸素供給ライン１１ｅから供給される酸素の物質量の合算値である。 The mixing ratio R is preferably 0.68≦R≦1.00. When the mixture ratio R exceeds 1.00, there is a lack of oxygen necessary for combustion of the raw materials, resulting in incomplete combustion and soot may be generated. When the mixture ratio R is less than 0.68, the combustion reaction becomes unstable, the raw material combustion flame F2 is disturbed, the glass particle deposition efficiency decreases, and the glass particles adhere to the burner 4. Note that when the carrier gas contains oxygen, the amount n2 of oxygen at the mixture ratio R is the sum of the amounts of oxygen supplied from the carrier gas supply line 11c and the oxygen supply line 11e.

なお、例えば原料がＤ４の場合、原料１モルにＤユニットが４つ含まれるので、原料の物質量をｍとすると、ｎ１＝ｍ×４となる点に留意する。Ｄ４の物質量ｍによって予混合ガスＧｍの混合比Ｒ’を表すと、Ｒ’＝ｍ／ｎ２となる。したがって、０．６８≦Ｒ≦１．００とするためには、０．１７≦Ｒ’≦０．２５とする。同様に、原料がＤ３の場合はｎ１＝ｍ×３となり、原料がＤ５の場合はｎ１＝ｍ×５となる点に留意する。また、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５等のＤユニットの数が異なる原料を混合して用いる場合、各原料の物質量に対するＤユニットの数を考慮して、ｎ１の値を算出する。 Note that, for example, when the raw material is D4, 1 mole of the raw material contains 4 D units, so if the amount of the raw material is m, it should be noted that n1=m×4. When the mixture ratio R' of the premixed gas Gm is expressed by the amount m of substance D4, R'=m/n2. Therefore, in order to satisfy 0.68≦R≦1.00, 0.17≦R'≦0.25. Similarly, it should be noted that when the raw material is D3, n1=m×3, and when the raw material is D5, n1=m×5. Further, when raw materials having different numbers of D units such as D3, D4, and D5 are mixed and used, the value of n1 is calculated by considering the number of D units with respect to the amount of substance of each raw material.

バーナ４には、バーナライン１２に加えて、可燃性ガス配管および酸素配管が接続されている。可燃性ガス配管は、水素（Ｈ_２）やメタン（ＣＨ_３）などの可燃性ガスＧｆをバーナ４に供給する。酸素配管は酸素をバーナ４に供給する。 In addition to the burner line 12, a combustible gas pipe and an oxygen pipe are connected to the burner 4. The flammable gas pipe supplies combustible gas Gf such as hydrogen (H ₂ ) and methane (CH ₃ ) to the burner 4 . The oxygen pipe supplies oxygen to the burner 4.

バーナ４は、予混合ガスＧｍが噴出する予混合ガスポートと、可燃性ガスＧｆおよび酸素が混合されて噴出するポートと、を有している。バーナ４の出口４ａでは、可燃性ガスＧｆおよび酸素が混合されて燃焼することで可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じる。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１に予混合ガスＧｍが引火し、原料燃焼火炎Ｆ２中で原料が反応することでガラス微粒子が生成される。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１は、原料燃焼火炎Ｆ２を取り囲んでいてもよい。この場合、生成されたガラス微粒子が外側に拡散することを抑制したり、原料燃焼火炎Ｆ２の温度を安定させたりすることができる。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が原料燃焼火炎Ｆ２を取り囲むように構成するために、例えば、バーナ４の中央部に予混合ガスポートを配置し、予混合ガスポートの周囲に可燃性ガスＧｆおよび酸素が噴出するポートを配置してもよい。 The burner 4 has a premixed gas port from which the premixed gas Gm is ejected, and a port from which the combustible gas Gf and oxygen are mixed and ejected. At the outlet 4a of the burner 4, the combustible gas Gf and oxygen are mixed and burned to generate a combustible gas combustion flame F1. The premixed gas Gm ignites the combustible gas combustion flame F1, and the raw materials react in the raw material combustion flame F2, thereby generating glass particles. The combustible gas combustion flame F1 may surround the raw material combustion flame F2. In this case, it is possible to suppress the generated glass particles from diffusing outward and to stabilize the temperature of the raw material combustion flame F2. In order to configure the combustible gas combustion flame F1 to surround the raw material combustion flame F2, for example, a premixed gas port is arranged in the center of the burner 4, and the combustible gas Gf and oxygen are arranged around the premixed gas port. A spouting port may also be provided.

（多孔質ガラス微粒子体の製造方法）
次に、本実施形態に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法について説明する。 (Method for producing porous glass microparticles)
Next, a method for manufacturing a porous glass particulate body according to this embodiment will be described.

まず、出発部材Ｍを回転チャック３に取り付ける。
次に、回転チャック３によって出発部材Ｍが回転する状態で、バーナ４と出発部材Ｍとを長手方向に相対的に往復移動させながら、ガラス微粒子を出発部材Ｍに堆積させる（堆積工程）。より詳しくは、制御部１５は、第１弁１１ａおよび第２弁１２ａを開き、第３弁１３ａおよび第４弁１４ａを閉じた状態とする。また、流量調整部１１ｂは、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比Ｒが適切な範囲となるように、気化ユニット１１ｄに向けて流動する液体原料の流量を調整する。これにより、バーナ４の出口４ａにおいて予混合ガスＧｍが燃焼することでガラス微粒子が生成される。このガラス微粒子を、回転チャック３によって回転する出発部材Ｍに堆積させることで、スートＬが形成される。 First, the starting member M is attached to the rotating chuck 3.
Next, with the starting member M being rotated by the rotary chuck 3, glass fine particles are deposited on the starting member M while relatively reciprocating the burner 4 and the starting member M in the longitudinal direction (deposition step). More specifically, the control unit 15 opens the first valve 11a and the second valve 12a, and closes the third valve 13a and the fourth valve 14a. Further, the flow rate adjustment unit 11b adjusts the flow rate of the liquid raw material flowing toward the vaporization unit 11d so that the mixture ratio R of the premixed gas Gm supplied to the burner 4 falls within an appropriate range. As a result, the premixed gas Gm is combusted at the outlet 4a of the burner 4, thereby generating glass particles. The soot L is formed by depositing the glass particles on the starting member M rotated by the rotary chuck 3.

バーナ４は、ガラス微粒子の生成を継続したまま、２つの端部Ｐの間で出発部材Ｍに対して往復移動してもよい。あるいは、有効部Ｅの範囲内から範囲外に出る際に、一度ガラス微粒子の生成を停止し、再び有効部Ｅの範囲内に入る際に、ガラス微粒子の生成を再開してもよい。ガラス微粒子の生成を停止するには、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比Ｒを低下させて燃焼可能な範囲外とする（生成停止工程）。生成停止工程は、スートＬの形成が完了した際、あるいは上記の通りバーナ４が有効部Ｅの範囲外に移動する際に行われる。生成停止工程では、バーナ４に供給される可燃性ガスＧｆの燃焼も停止し、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１および原料燃焼火炎Ｆ２の双方を消火してもよいし、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じたままガラス微粒子の生成だけを停止してもよい。より詳しくは、スートＬの形成が完了した際には、生成停止工程において、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１および原料燃焼火炎Ｆ２の双方を消火する。スートＬの形成が完了しておらず、バーナ４が有効部Ｅの範囲外に一時的に移動する際には、生成停止工程において、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じたままガラス微粒子の生成だけを停止する。
生成停止工程の後、第２弁１２ａを閉じるとともに第４弁１４ａを開き、パージガスをバーナ４に供給してもよい。これにより、バーナ４やバーナライン１２に残留した予混合ガスＧｍをバーナ４外に排出できる。 The burner 4 may reciprocate with respect to the starting member M between the two ends P while continuing to generate glass particles. Alternatively, when moving from within the range of the effective area E to outside of the range, the generation of glass particles may be once stopped, and when entering the range of the effective area E again, the generation of glass particles may be restarted. In order to stop the production of glass particles, the mixture ratio R of the premixed gas Gm supplied to the burner 4 is lowered to be outside the combustible range (production stop step). The generation stop step is performed when the formation of the soot L is completed or when the burner 4 moves out of the range of the effective portion E as described above. In the generation stop step, the combustion of the combustible gas Gf supplied to the burner 4 is also stopped, and both the combustible gas combustion flame F1 and the raw material combustion flame F2 may be extinguished, or the combustible gas combustion flame F1 is generated. Alternatively, only the generation of glass particles may be stopped. More specifically, when the formation of the soot L is completed, both the combustible gas combustion flame F1 and the raw material combustion flame F2 are extinguished in the generation stop step. When the formation of soot L is not completed and the burner 4 is temporarily moved outside the range of the effective part E, in the generation stop step, only glass particles are generated while the combustible gas combustion flame F1 is generated. stop.
After the production stop step, the second valve 12a may be closed and the fourth valve 14a may be opened to supply purge gas to the burner 4. Thereby, the premixed gas Gm remaining in the burner 4 and the burner line 12 can be discharged to the outside of the burner 4.

堆積工程によってスートＬの形成を完了させることで、多孔質ガラス微粒子体が得られる。また、多孔質ガラス微粒子体に焼結処理を施すことで、光ファイバ母材が得られる。焼結処理に加えて、必要に応じて光ファイバ母材に脱水処理やドープ処理を施してもよい。
また、光ファイバ母材を線引きすることで、光ファイバを得ることができる。 By completing the formation of soot L through the deposition process, porous glass particles are obtained. Moreover, an optical fiber preform can be obtained by subjecting the porous glass particles to a sintering process. In addition to the sintering process, the optical fiber preform may be subjected to a dehydration process or a doping process, if necessary.
Moreover, an optical fiber can be obtained by drawing an optical fiber preform.

ここで、生成停止工程において、例えば第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開くことで、混合比Ｒを変えずにバーナ４への予混合ガスＧｍの供給を停止すると、バーナ４からの予混合ガスＧｍの噴出速度が低下し、最終的にはゼロになる。このように予混合ガスＧｍの流量が低下しても、混合比Ｒが燃焼可能な範囲内であれば、予混合ガスＧｍの燃焼が継続する。そして、予混合ガスＧｍの燃焼速度Ｖ２が予混合ガスＧｍのバーナ４からの噴出速度Ｖ１を上回ると、原料燃焼火炎Ｆ２がバーナ４内に進行する現象（逆火）が発生する。逆火が発生すると、バーナ４の内部やバーナライン１２の内部に汚れや損傷が生じる場合がある。 Here, in the generation stop step, if the supply of the premixed gas Gm to the burner 4 is stopped, for example by closing the second valve 12a and opening the third valve 13a, without changing the mixture ratio R, the The ejection speed of the premixed gas Gm decreases and eventually reaches zero. Even if the flow rate of the premixed gas Gm decreases in this way, the combustion of the premixed gas Gm continues as long as the mixture ratio R is within the combustible range. When the combustion speed V2 of the premixed gas Gm exceeds the ejection speed V1 of the premixed gas Gm from the burner 4, a phenomenon (backfire) in which the raw material combustion flame F2 advances into the burner 4 occurs. When flashback occurs, dirt or damage may occur inside the burner 4 or the burner line 12.

そこで本実施形態では、生成停止工程の際に、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの少なくとも一方の流量を変えずに、原料の流量を短時間でゼロへと変化させる。すなわち、予混合ガスＧｍの混合比Ｒを短時間で低下させて燃焼可能な範囲外とする。混合比Ｒを低下させる方法としては、流量調整部１１ｂの設定流量をゼロにしてもよいし、第１弁１１ａを閉じてもよい。酸素およびキャリアガスの少なくとも一方の流量を変えないことで、予混合ガスＧｍのバーナ４の出口４ａからの噴出速度Ｖ１の低下を抑制し、逆火の発生を防ぐことができる。混合比Ｒが燃焼可能な範囲外となった後で、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開くことで、予混合ガスＧｍの流路をバーナライン１２からベントライン１３に切り替える。 Therefore, in this embodiment, during the production stop step, the flow rate of the raw material is changed to zero in a short time without changing the flow rate of at least one of the oxygen and carrier gas contained in the premixed gas Gm. That is, the mixture ratio R of the premixed gas Gm is lowered in a short time to be outside the combustible range. As a method of lowering the mixture ratio R, the set flow rate of the flow rate adjustment section 11b may be set to zero, or the first valve 11a may be closed. By not changing the flow rate of at least one of the oxygen and the carrier gas, it is possible to suppress a decrease in the ejection velocity V1 of the premixed gas Gm from the outlet 4a of the burner 4, and prevent flashback from occurring. After the mixture ratio R falls outside the combustible range, the second valve 12a is closed and the third valve 13a is opened to switch the flow path of the premixed gas Gm from the burner line 12 to the vent line 13.

上記制御内容を、図３（ａ）、（ｂ）を用いてより詳細に説明する。以下では、バーナ４からの予混合ガスＧｍの噴出速度をＶ１と表し、予混合ガスＧｍの燃焼速度をＶ２と表す。図３（ａ）、（ｂ）において、横軸は時間である。図３（ａ）の縦軸は予混合ガスＧｍの混合比Ｒであり、図３（ｂ）の縦軸は予混合ガスＧｍの噴出速度Ｖ１と燃焼速度Ｖ２との差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）である。 The above control contents will be explained in more detail using FIGS. 3(a) and 3(b). Below, the ejection speed of the premixed gas Gm from the burner 4 is expressed as V1, and the combustion speed of the premixed gas Gm is expressed as V2. In FIGS. 3(a) and 3(b), the horizontal axis is time. The vertical axis of FIG. 3(a) is the mixture ratio R of the premixed gas Gm, and the vertical axis of FIG. 3(b) is the difference ΔV (=V1−V2 ).

図３（ａ）に示すように、混合比Ｒには、安定領域Ａ１と、不完全燃焼領域Ａ２と、燃焼不安定領域Ａ３と、燃焼不可領域Ａ４と、が存在する。安定領域Ａ１は、酸素と原料とが適切な比率で混合されており、燃焼が安定する領域である。原料がＤ３、Ｄ４、Ｄ５等の場合、０．６８≦Ｒ≦１．００の範囲が安定領域Ａ１である。安定領域Ａ１ではガラス微粒子がムラなく生成されるとともに、不完全燃焼によるすすの発生が無視できる程度に少ない。不完全燃焼領域Ａ２は、混合比Ｒの値が安定領域Ａ１を上回り、原料に対して酸素が過少であるため、不完全燃焼により無視できない量のすすが発生する領域である。すすがスートＬに付着すると、光ファイバ母材の品質が低下する。 As shown in FIG. 3(a), the mixture ratio R includes a stable region A1, an incomplete combustion region A2, an unstable combustion region A3, and a non-combustible region A4. Stability region A1 is a region where oxygen and raw materials are mixed in an appropriate ratio and combustion is stable. When the raw material is D3, D4, D5, etc., the range of 0.68≦R≦1.00 is the stable region A1. In the stable region A1, glass particles are generated evenly, and the amount of soot generated due to incomplete combustion is negligible. In the incomplete combustion region A2, the value of the mixture ratio R exceeds the stable region A1, and since there is too little oxygen in the raw material, a non-negligible amount of soot is generated due to incomplete combustion. If soot adheres to the soot L, the quality of the optical fiber preform will deteriorate.

燃焼不安定領域Ａ３は、混合比Ｒの値が安定領域Ａ１を下回り、原料ガスのバーナ４からの放出量が少なすぎて、ガラス微粒子の生成が不安定となる領域である。ガラス微粒子の生成が不安定になると、例えば生成されたガラス微粒子がバーナ４に付着してしまう要因となる。燃焼不可領域Ａ４は、酸素が少なすぎること、あるいは原料ガスが少なすぎることで、予混合ガスＧｍが燃焼しない領域である。 The unstable combustion region A3 is a region where the value of the mixture ratio R is lower than the stable region A1, the amount of raw material gas released from the burner 4 is too small, and the generation of glass particles becomes unstable. If the generation of glass particles becomes unstable, for example, the generated glass particles may adhere to the burner 4. The non-combustible region A4 is a region where the premixed gas Gm does not burn due to too little oxygen or too little source gas.

図３（ａ）、（ｂ）において、時間ｔ≦Ｔ１の間は、堆積工程が行われている。堆積工程の間は、流量調整部１１ｂによって原料の流量が適切に調整されており、混合比Ｒは安定領域Ａ１の範囲内にある。堆積工程の間におけるΔＶの大きさを、Ｖａと表す。Ｖａは予混合ガスＧｍに含まれる原料ガス、キャリアガス、および酸素の流量により定まる噴出速度Ｖ１から燃焼速度Ｖ２を引いた差分である。Ｖａが正の値となるように、堆積工程における噴出速度Ｖ１が設定される。 In FIGS. 3A and 3B, the deposition process is performed during the time t≦T1. During the deposition process, the flow rate of the raw material is appropriately adjusted by the flow rate adjustment section 11b, and the mixture ratio R is within the stable region A1. The magnitude of ΔV during the deposition process is denoted Va. Va is the difference obtained by subtracting the combustion speed V2 from the ejection speed V1 determined by the flow rates of the raw material gas, carrier gas, and oxygen contained in the premixed gas Gm. The ejection speed V1 in the deposition process is set so that Va has a positive value.

時間ｔ＝Ｔ１において、堆積工程が終了すると、流量調整部１１ｂは原料の流量を減少させるが、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの流量は維持されるため、混合比Ｒが徐々に低下する。このため混合比Ｒは、安定領域Ａ１から、燃焼不安定領域Ａ３を通って、燃焼不可領域Ａ４に到達する。混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３から燃焼不可領域Ａ４に到達する時点をＴ２と表し、混合比Ｒが０となる時点をＴ３と表す。また、時点Ｔ３における速度差ΔＶの大きさをＶｂと表す。Ｖｂは、予混合ガスＧｍに含まれるキャリアガスおよび酸素の流量により定まる噴出速度Ｖ１から燃焼速度Ｖ２を引いた差分である。Ｖｂは、Ｖａと比較して原料ガスの流量が減少した分、小さな値となる。本実施形態では、Ｖｂの値がゼロ以上となるように、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの流量を設定する。 At time t=T1, when the deposition process ends, the flow rate adjustment unit 11b reduces the flow rate of the raw material, but the flow rates of oxygen and carrier gas contained in the premixed gas Gm are maintained, so that the mixture ratio R gradually increases. descend. Therefore, the mixture ratio R passes from the stable region A1, passes through the unstable combustion region A3, and reaches the non-combustible region A4. The time point when the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4 from the unstable combustion region A3 is expressed as T2, and the time point when the mixture ratio R becomes 0 is expressed as T3. Further, the magnitude of the speed difference ΔV at time T3 is expressed as Vb. Vb is the difference obtained by subtracting the combustion speed V2 from the ejection speed V1 determined by the flow rates of the carrier gas and oxygen contained in the premixed gas Gm. Vb has a smaller value than Va because the flow rate of the source gas has decreased. In this embodiment, the flow rates of oxygen and carrier gas contained in the premixed gas Gm are set so that the value of Vb is greater than or equal to zero.

ここで、速度差ΔＶが正の値であれば、混合比Ｒが安定領域Ａ１または燃焼不安定領域Ａ３の範囲内（すなわち、予混合ガスＧｍが燃焼可能な範囲内）にあっても、予混合ガスＧｍの燃焼がバーナ４内に向けて進行しない。そして、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達すると、予混合ガスＧｍの燃焼は自然に停止する。したがって、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達した時点（Ｔ２）において、速度差ΔＶがゼロ以上の値となるようにすることで、生成停止工程において逆火の発生を防ぐことが可能となる。 Here, if the speed difference ΔV is a positive value, even if the mixture ratio R is within the stable region A1 or the unstable combustion region A3 (that is, within the range where the premixed gas Gm can be combustible), Combustion of the mixed gas Gm does not proceed into the burner 4. Then, when the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4, combustion of the premixed gas Gm naturally stops. Therefore, as shown in FIGS. 3(a) and 3(b), by making the speed difference ΔV a value of zero or more at the time (T2) when the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4, the generation It is possible to prevent backfire from occurring during the stopping process.

図３（ａ）に示すように、Ｔ１＜ｔ≦Ｔ２の間の一部の時間では、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる。先述の通り、燃焼不安定領域Ａ３では原料ガスの反応が不安定になり、バーナ４にガラス微粒子が付着する現象などが生じる。この現象が光ファイバ母材の品質に与える影響は小さいが、バーナ４の清掃をより高頻度で行う必要が生じる等の要因となる。そこで、混合比Ｒの減少を開始させてから混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達するまでの時間の間隔（Ｔ１からＴ２まで）は、可能な限り短いとよい。 As shown in FIG. 3(a), during a part of the time between T1<t≦T2, the mixture ratio R falls within the unstable combustion region A3. As described above, in the unstable combustion region A3, the reaction of the raw material gas becomes unstable, and phenomena such as glass particles adhering to the burner 4 occur. Although this phenomenon has a small effect on the quality of the optical fiber preform, it becomes a factor that makes it necessary to clean the burner 4 more frequently. Therefore, the time interval (from T1 to T2) from when the mixture ratio R starts decreasing until the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4 is preferably as short as possible.

ｔ＝Ｔ３において混合比Ｒをゼロとした後は、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開き、予混合ガスＧｍをベントライン１３に向けて流動させる。図３（ｂ）では、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開く時点をＴ４としている。ｔ＝Ｔ４では、Ｖ１＝０であるため、ΔＶ＝－Ｖ１となる。 After the mixture ratio R is set to zero at t=T3, the second valve 12a is closed and the third valve 13a is opened to flow the premixed gas Gm toward the vent line 13. In FIG. 3(b), T4 is the point in time when the second valve 12a is closed and the third valve 13a is opened. At t=T4, since V1=0, ΔV=-V1.

なお、図３（ａ）、（ｂ）ではＶｂがゼロ以上となっていたが、Ｖｂは負の値であってもよい。この場合も、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、時点Ｔ２における速度差ΔＶの値がゼロ以上であれば、逆火の発生を防ぐことが可能である。 Note that although Vb is greater than or equal to zero in FIGS. 3A and 3B, Vb may be a negative value. Also in this case, as shown in FIGS. 4(a) and 4(b), if the value of the speed difference ΔV at time T2 is zero or more, it is possible to prevent the occurrence of flashback.

以上説明したように、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造方法は、可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスＧｍをバーナ４に供給し、予混合ガスＧｍをバーナ４の出口４ａで燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材Ｍに堆積させてスートＬを形成する堆積工程と、予混合ガスＧｍに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、予混合ガスＧｍにおける原料ガスの酸素に対する混合比Ｒを低下させて燃焼不可領域Ａ４内とし、バーナ４の出口４ａにおけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有する。そして生成停止工程において、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達する時点Ｔ２で、出口４ａにおける予混合ガスＧｍの噴出速度Ｖ１と予混合ガスＧｍの燃焼速度Ｖ２との差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）をゼロ以上とする。
As explained above, in the method for manufacturing a porous glass particulate body of the present embodiment, a premixed gas Gm containing a flammable raw material gas and oxygen is supplied to the burner 4, and the premixed gas Gm is supplied to the outlet of the burner 4. In the premixed gas Gm, by the deposition step of depositing the glass particles generated by combustion in step 4a on the starting member M to form the soot L, and by reducing the flow rate of the raw material gas contained in the premixed gas Gm. It includes a production stop step of lowering the mixture ratio R of the raw material gas to oxygen so that it falls within the non-combustible region A4, and stopping the production of glass particles at the outlet 4a of the burner 4. In the generation stop step, at time T2 when the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4, the difference ΔV (= V1 - V2 ) is greater than or equal to zero.

このように、生成停止工程において混合比Ｒを低下させることで、混合比Ｒが不完全燃焼領域Ａ２を通ることによるすすの発生を防ぎ、光ファイバ母材の品質を安定させることができる。さらに、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達する時点Ｔ２において速度差ΔＶがゼロ以上であることで、逆火の発生を防ぐことができる。 In this manner, by lowering the mixture ratio R in the generation stop step, it is possible to prevent the generation of soot due to the mixture ratio R passing through the incomplete combustion region A2, and to stabilize the quality of the optical fiber preform. Further, since the speed difference ΔV is equal to or greater than zero at time T2 when the mixture ratio R reaches the non-combustible region A4, it is possible to prevent flashback from occurring.

また、生成停止工程において、混合比Ｒを堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間（Ｔ１からＴ３まで）が１０秒以内であってもよい。この場合、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる時間が短くなる。したがって、バーナ４にガラス微粒子が多量に付着してしまうことを抑制できる。 Further, in the production stop step, the time (from T1 to T3) for reducing the mixing ratio R from the value in the deposition step to zero may be within 10 seconds. In this case, the time during which the mixture ratio R is within the unstable combustion region A3 becomes shorter. Therefore, it is possible to prevent a large amount of glass particles from adhering to the burner 4.

また、予混合ガスＧｍには、不活性のキャリアガスが含まれてもよい。この場合、予混合ガスＧｍに占める酸素の割合が小さくなり、燃焼不安定領域Ａ３の範囲を狭めることができる。したがって、生成停止工程において、より速やかに予混合ガスＧｍの燃焼を停止させることができる。 Further, the premixed gas Gm may include an inert carrier gas. In this case, the proportion of oxygen in the premixed gas Gm becomes small, and the unstable combustion region A3 can be narrowed. Therefore, in the generation stop step, combustion of the premixed gas Gm can be stopped more quickly.

また、生成停止工程において、原料供給ライン１１に設けられた第１弁１１ａを閉じることで、混合比Ｒをゼロとしてもよい。この場合、Ｔ１からＴ３までの時間をより短くして、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる時間を短くできる。 Further, in the production stop step, the mixture ratio R may be set to zero by closing the first valve 11a provided in the raw material supply line 11. In this case, the time from T1 to T3 can be made shorter, and the time during which the mixture ratio R is within the unstable combustion region A3 can be shortened.

また、上記のようにして得られた多孔質ガラス微粒子体に焼結処理等を施して光ファイバ母材を製造することで、すすなどの付着を抑制した高品質な光ファイバ母材を提供できる。 Furthermore, by manufacturing an optical fiber preform by subjecting the porous glass particles obtained as described above to a sintering treatment, etc., it is possible to provide a high-quality optical fiber preform that suppresses the adhesion of soot and the like. .

以下、具体的な実施例を用いて、上記実施形態を説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されない。 The above embodiment will be described below using specific examples. Note that the present invention is not limited to the following examples.

（実施例１）
原料としてＤ４を用い、キャリアガスとしてＡｒを用いた。堆積工程では、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比が、Ｒ＝０．７６（Ｒ’＝０．１９）となるように、流量調整部１１ｂによって、液体のＤ４の流量を調整した。流量調整部１１ｂとしてはＭＦＣを用いた。堆積工程の終了時に、バーナ４を端部Ｐの位置に移動させてから、流量調整部１１ｂの流量の設定値をゼロとし、これにより混合比Ｒを低下させた。混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまでの時間は１０秒であった。このとき、予混合ガスＧｍにおけるキャリアガスおよび酸素の流量は変化させなかった。バーナ４の出口４ａにおける原料燃焼火炎Ｆ２の状態が一時的に不安定となったが、間もなく安定した状態に変化した。そこで、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開き、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１も消火したが、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。また、バーナ４へのガラス微粒子の付着も微量であり、問題無い範囲であった。 (Example 1)
D4 was used as a raw material and Ar was used as a carrier gas. In the deposition process, the flow rate of the liquid D4 is adjusted by the flow rate adjustment unit 11b so that the mixing ratio of the premixed gas Gm supplied to the burner 4 is R = 0.76 (R' = 0.19). did. An MFC was used as the flow rate adjustment section 11b. At the end of the deposition process, the burner 4 was moved to the position of the end P, and then the set value of the flow rate of the flow rate adjustment part 11b was set to zero, thereby reducing the mixing ratio R. The time it took for the mixing ratio R to go from 0.76 to zero was 10 seconds. At this time, the flow rates of the carrier gas and oxygen in the premixed gas Gm were not changed. The state of the raw material combustion flame F2 at the outlet 4a of the burner 4 temporarily became unstable, but soon changed to a stable state. Therefore, the second valve 12a was closed and the third valve 13a was opened to extinguish the flammable gas combustion flame F1, but no backfire occurred and no soot was attached to the soot L. Furthermore, the amount of glass particles adhering to the burner 4 was very small, and was in a non-problematic range.

（実施例２）
混合比Ｒを低下させるために、流量調整部１１ｂの設定値を変更せず、第１弁１１ａを閉じた。混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまでの時間は、１秒以下であった。その他の点は実施例１と同様である。実施例２においても、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。また、バーナ４へのガラス微粒子の付着はほとんどなかった。 (Example 2)
In order to lower the mixture ratio R, the first valve 11a was closed without changing the set value of the flow rate adjustment section 11b. The time it took for the mixing ratio R to go from 0.76 to zero was 1 second or less. The other points are the same as in the first embodiment. In Example 2, no flashback occurred and no soot was attached to the soot L. Further, there was almost no adhesion of glass particles to the burner 4.

（実施例３）
流量調整部１１ｂの設定値を、混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまで、１５秒かけて変化させた。その他の点は実施例１と同様である。実施例３においても、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。ただし、バーナ４の出口４ａにガラス微粒子が付着しており、清掃が必要となった。 (Example 3)
The setting value of the flow rate adjustment part 11b was changed over 15 seconds until the mixture ratio R became zero from 0.76. The other points are the same as in the first embodiment. In Example 3, no flashback occurred and no soot was attached to the soot L. However, glass particles were attached to the outlet 4a of the burner 4, and cleaning was required.

（比較例１）
堆積工程の終了時に、流量調整部１１ｂの設定値を変更せず、第１弁１１ａを開いたまま、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開いた。その他の点は実施例１と同様である。消火後に観察すると、バーナライン１２の内部にガラス微粒子が付着しており、逆火が発生したことが判った。 (Comparative example 1)
At the end of the deposition process, the second valve 12a was closed and the third valve 13a was opened while the first valve 11a remained open without changing the set value of the flow rate adjustment section 11b. The other points are the same as in the first embodiment. After the fire was extinguished, observation revealed that glass particles were attached to the inside of the burner line 12, indicating that flashback had occurred.

（比較例２）
堆積工程の終了時に、混合比Ｒの値を変えないように、バーナ４に供給する予混合ガスＧｍの流量をゼロとした。その他の点は実施例１と同様である。消火後に観察すると、バーナライン１２の内部にガラス微粒子が付着しており、逆火が発生したことが判った。 (Comparative example 2)
At the end of the deposition process, the flow rate of the premixed gas Gm supplied to the burner 4 was set to zero so as not to change the value of the mixture ratio R. Other points are the same as in Example 1. After the fire was extinguished, observation revealed that glass particles were attached to the inside of the burner line 12, indicating that flashback had occurred.

以上の結果を考察する。比較例１、２では、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、混合比Ｒが一定値のまま、速度差ΔＶが負の値（－Ｖ２）まで低下する。これは、予混合ガスＧｍが燃焼可能な状態で、バーナ４の出口４ａから噴出されずにバーナ４内およびバーナライン１２内に留まっていることを意味する。これにより、堆積工程ではバーナ４の出口４ａの外にあった原料燃焼火炎Ｆ２が、バーナ４内およびバーナライン１２内まで伝播し（すなわち逆火が生じ）、ガラス微粒子がバーナ４内およびバーナライン１２内で生成された。 Let us consider the above results. In Comparative Examples 1 and 2, as shown in FIGS. 5A and 5B, the speed difference ΔV decreases to a negative value (-V2) while the mixture ratio R remains constant. This means that the premixed gas Gm remains in the burner 4 and the burner line 12 without being ejected from the outlet 4a of the burner 4 in a combustible state. As a result, in the deposition process, the raw material combustion flame F2 that was outside the outlet 4a of the burner 4 propagates into the burner 4 and into the burner line 12 (that is, backfire occurs), and the glass particles are scattered inside the burner 4 and into the burner line 12. Generated within 12.

これに対して、実施例１～３は、速度差ΔＶがゼロ以上の値を維持した状態で混合比Ｒを低下させ、燃焼不可領域Ａ４に到達させることで消火している。これにより、逆火の発生を防ぐことができた。また、混合比Ｒの推移が不完全燃焼領域Ａ２を通らないため、スートＬにすすが付着することを抑制できた。 On the other hand, in Examples 1 to 3, the fire is extinguished by lowering the mixture ratio R while maintaining the speed difference ΔV at a value of zero or more and reaching the non-combustible region A4. This prevented backfire from occurring. Furthermore, since the transition of the mixture ratio R does not pass through the incomplete combustion region A2, it was possible to suppress soot from adhering to the soot L.

なお、本発明の技術的範囲は前記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。 Note that the technical scope of the present invention is not limited to the above embodiments, and various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.

例えば、前記実施形態では、ガラス微粒子の原料として有機シリコン化合物を用いる場合を説明した。しかしながら、その他の可燃性の原料を用いる場合も、前記実施形態を好適に適用することができる。 For example, in the embodiment described above, an organic silicon compound is used as a raw material for glass particles. However, the above embodiment can also be suitably applied to cases where other combustible raw materials are used.

また、供給装置１０の構成を適宜変更してもよい。例えば、酸素供給ライン１１ｅは気化ユニット１１ｄの上流側に接続されていてもよい。あるいは、キャリアガス供給ライン１１ｃから、キャリアガスとともに酸素が原料供給ライン１１に供給されてもよい。 Further, the configuration of the supply device 10 may be changed as appropriate. For example, the oxygen supply line 11e may be connected upstream of the vaporization unit 11d. Alternatively, oxygen may be supplied to the raw material supply line 11 along with the carrier gas from the carrier gas supply line 11c.

その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記した実施形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能であり、また、上記した実施形態や変形例を適宜組み合わせてもよい。 In addition, the components in the above-described embodiments may be replaced with well-known components as appropriate without departing from the spirit of the present invention, and the above-described embodiments and modifications may be combined as appropriate.

４…バーナ４ａ…出口１１…原料供給ライン１１ａ…第１弁（弁）Ａ４…燃焼不可領域Ｇｍ…予混合ガスＬ…スートＭ…出発部材 4... Burner 4a... Outlet 11... Raw material supply line 11a... First valve (valve) A4... Non-combustible area Gm... Premixed gas L... Soot M... Starting member

Claims

可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスをバーナに供給し、前記予混合ガスを前記バーナの出口で燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させてスートを形成する堆積工程と、
前記予混合ガスに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、前記予混合ガスにおける前記原料ガスの前記酸素に対する混合比を低下させて燃焼不可領域内とし、前記出口におけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有し、
前記生成停止工程において、前記混合比が前記燃焼不可領域に到達する時点で、前記出口における前記予混合ガスの噴出速度Ｖ１と前記予混合ガスの燃焼速度Ｖ２との速度差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）がゼロ以上であり、
前記生成停止工程において、前記混合比を前記堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間が１０秒以内である、多孔質ガラス微粒子体の製造方法。 A deposition process in which a premixed gas containing a flammable raw material gas and oxygen is supplied to a burner, and the premixed gas is combusted at the outlet of the burner, thereby depositing glass fine particles on a starting member to form soot. process and
By reducing the flow rate of the raw material gas contained in the premixed gas, the mixing ratio of the raw material gas to the oxygen in the premixed gas is lowered to be within a non-combustible region, and the generation of glass particles at the outlet is stopped. and a generation stop step,
In the generation stop step, when the mixture ratio reaches the non-combustible region, a speed difference ΔV (=V1-V2) between the ejection velocity V1 of the premixed gas at the outlet and the combustion velocity V2 of the premixed gas ) is greater than or equal to zero, and
A method for producing a porous glass particulate material , wherein in the production stop step, it takes less than 10 seconds for the mixing ratio to decrease from the value in the deposition step to zero .

前記予混合ガスには、不活性のキャリアガスが含まれる、請求項１に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。 The method for producing porous glass microparticles according to claim 1 , wherein the premixed gas includes an inert carrier gas.

前記生成停止工程において、原料供給ラインに設けられた弁を閉じることで、前記混合比をゼロとする、請求項１または２に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。 3. The method for producing porous glass microparticles according to claim 1 , wherein in the production stop step, the mixing ratio is set to zero by closing a valve provided in a raw material supply line.

請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法により得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させる工程を有する、光ファイバ母材の製造方法。 A method for manufacturing an optical fiber preform, comprising the step of sintering a porous glass particle body obtained by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 3 .