JP7402217B2 - 水の組成を測定するシステム及び方法 - Google Patents
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Description
本件出願は、あらゆる目的で参照により全体が本明細書に組み入れられるものとする、2018年8月13日出願の「高溶解酸素背景を有する水における低レベル過酸化水素を測定する方法(Method for Measuring Low Levels Hydrogen Peroxide in Water with a High Dissolved Oxygen Background)」と題する米国仮出願第62/718,085号に対して米国特許法第119条(e)の下で優先権を主張する。
2H2O2→(触媒)→O2+2H2O
2H2O2→O2+2H2O
真空脱ガス膜装置を使用して、サンプルに対して触媒過酸化水素分解を課する前にバックグラウンド溶解酸素の取出しのために生水溶液のサンプルを処理することができる。酸素取出し前に9ppm(9000ppb)の溶解酸素濃度を有するサンプルは、脱ガス化後に約2ppbの溶解酸素濃度を有することが予想される。約2ppbの過酸化水素濃度を有するサンプルは、過酸化水素分解後に約0.94ppbの溶解酸素濃度を有することが予想される。2つの測定値間の差は47%であり、これは従来の溶解酸素アナライザの精度又は分離能の範囲内である。
2H2O2→O2+2H2O
H2O2(g/L)=O2(g/L)× 2.125
過酸化水素濃度計算のためのシステムを図2に示すようにセットアップすることができる。簡単に説明すると、水溶液サンプルは、真空脱ガス膜装置310からバルブ420を経て(バルブ422は閉)溶解酸素アナライザ510に流入することができる。溶解酸素アナライザ510は、溶解酸素濃度DO1を測定及び記録することができる。第2水溶液サンプルは、真空脱ガス膜装置310、触媒過酸化水素カラム410からバルブ422を経て(バルブ420は閉)溶解酸素アナライザ510に流入することができる。溶解酸素アナライザ510は、溶解酸素濃度DO2を測定及び記録することができる。
(DO2-DO1)× 2.125=H2O2
超純水を図2に示すようなシステムにより分析した。このシステムは、不活性掃引ガスとして使用したN2、及び68.58cmHg(27インチHg)の真空ポンプと直列に配列した3つのLiqui-CelTMMiniModuleTMの脱ガス膜装置(ミネソタ州メープルウッドの3MTM社)を備える。またこのシステムは、27mmのポリビニリデン・ジフルオライド製カラム内に配置された、強塩基性、ゲルタイプのパラジウムドープイオン交換樹脂(Lewatit(登録商標)、オランダ国デルフガウのレンテック社製)450mLを備える。またこのシステムは、AMI Oxytrace溶解酸素アナライザ(米国イリノイ州ホイーリングのスワン・アナリティカル・USA社製)を備える。水の温度は24.5±0.2℃であった。システムは、200mL/分の流量で稼働させた。
超純水を実施例1に記載したシステムで分析した。検査した水溶液サンプルは高濃度溶解酸素を有していた。ここで、溶解酸素アナライザの上限値は20mg/Lである。そのため、水サンプルは、溶解酸素濃度が既知であり一定である水と合致するように希釈して、濃度が溶解酸素アナライザの公差範囲内となるようにした。以下の表2で報告された溶解酸素濃度は質量平衡計算によって得た。
Claims (23)
- 水溶液の組成を決定する方法であって、
過酸化水素濃度及び溶解酸素濃度を有する水溶液を得るステップと、
前記水溶液の少なくとも一部分から酸素を取り出して第1サンプルを作り出すステップと、
前記第1サンプル内における溶解酸素の第1サンプル濃度を決定するステップと、
前記第1サンプルの少なくとも一部分から過酸化水素を取り出して第2サンプルを作
出すステップと、
前記第2サンプル内における溶解酸素の第2サンプル濃度を決定するステップと、
溶解酸素の第2サンプル濃度と溶解酸素の第1サンプル濃度との差を計算して、前記水溶液における過酸化水素の濃度を決定するステップとを含み、
更に、前記水溶液における過酸化水素の濃度を決定するために、溶解酸素の前記第2サンプル濃度と溶解酸素の前記第1サンプル濃度との前記差に対して2.125を乗算するステップを含む、方法。 - 請求項1記載の方法において、前記水溶液の前記少なくとも一部分から酸素を取り出すステップは、前記水溶液の前記少なくとも一部分を酸素取出しプロセスに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項2記載の方法において、前記水溶液の前記少なくとも一部分を、真空脱ガスプロセス、ガス転移膜、酸素除去媒体、真空機械的撹拌プロセス、及びそれらの組合せから選択した酸素取出しプロセスに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記第1サンプルの前記少なくとも一部分から過酸化水素を取り出すステップは、前記第1サンプルの前記少なくとも一部分を過酸化水素分解プロセスに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項4記載の方法において、前記第1サンプルの前記少なくとも一部分を過酸化水素分解プロセスに導入させるステップは、前記第1サンプルの前記少なくとも一部分を触媒駆動過酸化水素分解プロセスに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項5記載の方法において、前記第1サンプルの前記少なくとも一部分を、パラジウムドープ陰イオン交換樹脂を含む不均一系触媒、基材上に固定化した金属を含む不均一系触媒、酵素を含む均一系触媒、及びこれらの組合せから選択された、触媒駆動過酸化水素分解プロセスに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項1記載の方法において、溶解酸素の前記第1サンプル濃度を決定するステップ及び溶解酸素の前記第2サンプル濃度を決定するステップのうち少なくとも一方は、前記第1サンプル又は前記第2サンプルを少なくとも1つの溶解酸素アナライザに導入させるステップを含む、方法。
- 請求項1記載の方法において、該方法は、約10ppb以下の過酸化水素濃度を検出することができる、方法。
- 請求項8記載の方法において、該方法は、約2ppb以下の過酸化水素濃度を検出することができる、方法。
- 水溶液の組成を決定するシステムであって、
過酸化水素濃度及び溶解酸素濃度を有する水溶液の源に流体接続可能な送給ラインと、
前記送給ラインに流体接続された入口を有する酸素取出しユニットと、
前記酸素取出しユニットに流体接続された入口を有する第1溶解酸素アナライザと、
前記酸素取出しユニットに流体接続された入口及び前記第1溶解酸素アナライザに流体接続された出口を有する過酸化水素取出しユニットとを備え、
更に、前記第1溶解酸素アナライザに電気接続され、かつ、前記過酸化水素取出しユニットの上流における前記水溶液の第1溶解酸素濃度と前記過酸化水素取出しユニットの下流における前記水溶液の第2溶解酸素濃度との間の差を計算するように構成された制御モジュールを備え、更に、前記水溶液における過酸化水素の濃度を決定するために、前記第2溶解酸素濃度と前記第1溶解酸素濃度との間の前記差に対して2.125を乗算する、システム。 - 請求項10記載のシステムにおいて、さらに、前記酸素取出しユニットと前記第1溶解酸素アナライザとの間に配置された第1バルブを備える、システム。
- 請求項11記載のシステムにおいて、さらに、前記過酸化水素取出しユニットと前記第1溶解酸素アナライザとの間に配置された第2バルブを備える、システム。
- 請求項12記載のシステムにおいて、さらに、前記過酸化水素取出しユニットと排出出口との間に配置され、かつ、前記第2バルブが閉じているときに前記水溶液を排出するように構成された第3バルブを備える、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、前記第1溶解酸素アナライザは、溶解酸素濃度を表示するように構成されたディスプレイユニットを有する、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、前記制御モジュールは、約10ppb以下の過酸化水素濃度を決定することができる、システム。
- 請求項15記載のシステムにおいて、前記制御モジュールは、約2ppb以下の過酸化水素濃度を決定することができる、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、前記第1溶解酸素アナライザは、複数の溶解酸素アナライザを備える、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、前記酸素取出しユニットは、真空脱ガスユニット、ガス転移膜、酸素除去媒体、及び真空機械的撹拌ユニットのうち少なくとも1つを備える、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、前記過酸化水素取出しユニットは、触媒駆動過酸化水素取出しユニットを備える、システム。
- 請求項19記載のシステムにおいて、前記触媒駆動過酸化水素取出しユニットは、パラジウムドープ陰イオン交換樹脂を含む不均一系触媒、基材上に固定化したプラチナを含む不均一系触媒、及び酵素を含む均一系触媒、のうち少なくとも1つを備える、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、さらに、前記過酸化水素取出しユニットに流体接続された入口を有する第2溶解酸素アナライザを備える、システム。
- 請求項10記載のシステムにおいて、さらに、前記酸素取出しユニットの上流に配置された第3溶解酸素アナライザを備える、システム。
- 請求項22記載のシステムにおいて、さらに、前記送給ラインと前酸素取出しユニットとの間に配置された第4バルブを備える、システム。
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