JP7398702B2 - 単結晶育成装置及び単結晶育成装置保護方法 - Google Patents
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
原料融液を貯留保持可能な坩堝と、
前記坩堝を加熱可能なヒーターと、
前記坩堝の底面及び側面の下部を下方から覆うとともに、前記坩堝の底面を支持する容器型坩堝受けと、
前記容器型坩堝受けを保持する可動ロッドと、を有し、
前記容器型坩堝受けは、側面が底面よりも下方に延び、前記可動ロッドの上端及び側面の上部を上方から覆うカバー部を有する。
超磁歪特性を有するFeGa合金単結晶は、例えばFeとGaの融解物を坩堝中で固化させて育成することができる。具体的には、VB法やVGF法に代表される、一方向凝固結晶成長法によりFeGa合金単結晶を育成することができる。ここで、FeGa合金単結晶は、体心立方格子構造を有しており、ミラー指数における方向指数のうち第1~第3の<100>軸が等価であり、ミラー指数における面指数のうち第1~第3の{100}面が等価(すなわち、(100)、(010)および(001)は等価)であることを基本とする。
本発明の一実施形態に係る単結晶育成装置についてまず説明する。本実施形態に係る単結晶育成装置は、例えば、FeGa合金単結晶を育成するのに用いられる。本実施形態に係る単結晶育成装置の一例として、まずは図1に示す単結晶育成装置について説明する。
次に、単結晶育成装置200を用いたFeGa合金のVB法による単結晶育成方法を実施している際の単結晶育成装置保護方法について説明する。
次に判定基準値を下式より計算する。
判定基準値=平均A+6×標準偏差S
但し、測定誤差が0.2℃として、標準偏差Sが0.2より小さい場合には下式より計算する。
判定基準値=平均A+6×0.2
次に、現在の温度上昇率(1分前の温度-現在の温度)が判定基準値を超えていないか判定する。現在の温度上昇率が判定基準値以下である場合には、温度変化は正常であると判定される。判定基準値に10分間の温度上昇率の平均値を用いることで、昇温時及び温度保持時の場合でも異常を判断することが可能となる。
以下、本発明について、実施例および比較例を挙げてさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
まず、室温20℃の環境下で、化学量論比で鉄とガリウムの比率が80:20になるように、すなわちガリウム含有量が原子量%で20%となるように鉄原料(純度:99.9%)とガリウム原料(純度:99.99%)を秤量した。秤量したガリウム原料をテフロン(登録商標)容器に投入し、湯煎により融解した。さらに、融解したガリウム原料へ鉄原料を投入し、容器内で攪拌を行った後、室温まで冷却し、混合原料である鉄とガリウムの混合物原料160を作製した。
次に判定基準値を下式より計算した。
但し、測定誤差が0.2℃として、標準偏差Sが0.2より小さい場合には下式より計算した。
次に、現在の温度上昇率(1分前の温度-現在の温度)が判定基準値を超えていないか判定した。現在の温度上昇率が判定基準値以下である場合には、温度変化は正常であると判定した。
厚さ2.5mmの緻密質アルミナ製の単結晶育成用坩堝10にしたこと以外は、実施例1と同様に単結晶の育成を行った。
実施例2と同様に、厚さ2.5mmの緻密質アルミナ製の単結晶育成用坩堝10にしたこと以外は、実施例1と同様に、実施例2に続けて単結晶の育成を行った。
20 容器型坩堝受け
30 可動ロッド
40 抵抗加熱ヒーター
50 断熱材
60 融解物受け
70 熱電対
80 チャンバー
90 真空ポンプ
100 電源
110 制御部
150 種結晶
160 混合物原料
161 融解物
162 FeGa合金単結晶
200 単結晶育成装置
Claims (8)
- 垂直ブリッジマン法または垂直温度勾配凝固法により単結晶を育成する単結晶育成装置であって、
原料融液を貯留保持可能な坩堝と、
前記坩堝を加熱可能なヒーターと、
前記坩堝の底面及び側面の下部を下方から覆うとともに、前記坩堝の底面を支持する容器型坩堝受けと、
前記容器型坩堝受けを保持する可動ロッドと、を有し、
前記容器型坩堝受けは、側面が底面よりも下方に延び、前記可動ロッドの上端及び側面の上部を上方から覆うカバー部を有する単結晶育成装置。 - 前記可動ロッド内に配置され、前記容器型坩堝受けの温度を検出可能な熱電対を更に有する請求項1に記載の単結晶育成装置。
- 前記容器型坩堝受けの側面は垂直方向に延びており、
前記坩堝、前記ヒーター及び前記容器型坩堝受けを側方から囲む断熱材を更に有し、
前記断熱材の内側面と前記容器型坩堝受けの外側面との間を塞ぐ融解物受けが更に設けられている請求項1または請求項2に記載の単結晶育成装置。 - 前記熱電対が検出する温度から温度異常が発生したと判定したときに、前記ヒーターへの給電を遮断する制御手段を更に有する請求項2に記載の単結晶育成装置。
- 前記制御手段は、前記熱電対が所定間隔で検出する温度の過去の所定数のデータについて、前記所定間隔前後における温度差の平均と標準偏差を算出し、前記標準偏差に6を乗じて前記平均を加えた値を判定基準値とし、現在と前記所定間隔前の温度差が前記判定基準値を超えた場合に前記温度異常が発生したと判定する請求項4に記載の単結晶育成装置。
- 単結晶育成装置の坩堝に割れが発生したときに、前記単結晶育成装置を保護する単結晶育成装置保護方法であって、
前記坩堝から漏れた原料融液を、前記坩堝の底面及び側面の下部を下方から覆う容器型坩堝受けで受ける工程と、
前記容器型坩堝受けの温度を検出する工程と、
検出された前記容器型坩堝受けの温度に基づいて、温度異常が発生したかを判定する工程と、
前記温度異常が発生したと判定したときに、前記坩堝を加熱しているヒーターへの給電を停止させ、前記坩堝から漏れた原料融液を前記容器型坩堝受け内で固化させる工程と、を有し、
前記容器型坩堝受けは可動ロッドにより保持され、
前記容器型坩堝受けは、側面が底面よりも下方に延び、前記可動ロッドの上端及び側面の上部を上方から覆うカバー部を有する単結晶育成装置保護方法。 - 前記温度異常の発生は、前記容器型坩堝受けの温度を所定間隔で検出した過去の所定数のデータについて、前記所定間隔前後における温度差の平均と標準偏差を算出し、前記標準偏差に6を乗じて前記平均を加えた値を判定基準値とし、現在と前記所定間隔前の温度差が前記判定基準値を超えた場合に前記温度異常が発生したと判定する請求項6に記載の単結晶育成装置保護方法。
- 前記坩堝から漏れた原料融液を前記容器型坩堝受けで受け切れなかったときに、前記容器型坩堝受けの周囲を囲むように設けられた融解物受けで前記坩堝から漏れた原料融液を受け、固化させる工程を更に有する請求項7に記載の単結晶育成装置保護方法。
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