JP7388462B2 - 組成物、膜、光電変換デバイス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下を要旨とする。
本発明の組成物は、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と、ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物(以下、「本発明に係る特定化合物」または単に「特定化合物」と言う場合がある。)とを含有する。
本発明の組成物は、光電変換デバイスの活性層形成用組成物として好適である。
ペロブスカイト化合物とは、ペロブスカイト構造を有する半導体化合物のことをいう。ペロブスカイト構造とは、通常、灰チタン石(CaTiO3;ペロブスカイト)などのAMX3の組成であらわされる結晶構造のことをいう。このAMX3組成をとるペロブスカイト構造では、Mサイトイオンの周りを6個のXイオンが規則的に取り囲み、MX6八面体を形成する構造をとる。
本発明に係る一実施形態において、Xとしては、ハロゲン化物イオン、又はハロゲン化物イオンとその他のアニオンとの組み合わせであることが好ましい。Xは、1種類でも任意の組み合わせと比率で2種類以上を用いてもよい。ここで、Xの種類や組み合わせの選択により、活性層のバンドギャップを後述する好ましい範囲に調整することができる。活性層のバンドギャップが適度に狭くなりやすいことから、Xは塩化物イオン、臭化物イオンおよびヨウ化物イオン等のハロゲン化物イオンが好ましく、臭化物イオンおよびヨウ化物イオン等がより好ましい。
ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の前駆体(以下、「ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体」と言う場合がある。)とは、反応してハロゲン化金属ペロブスカイト化合物となる化合物のことを言う。具体例としては、後述する活性層形成用塗布液として塗布した後に加熱することにより、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物となる組成物が挙げられる。
例えば、一般式AXで表される化合物、一般式MX2で表される化合物及び溶媒を混合して加熱攪拌することにより塗布液を作製し、この塗布液を塗布して加熱乾燥を行うことにより、一般式AMX3で表されるハロゲン化金属ペロブスカイト化合物を含有する活性層を作製することができる。
即ち、本発明に係るハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体としては、一般式AXで表される化合物及び一般式MX2で表される化合物を含有する組成物などが挙げられる。ここで、A、X、Mについてはハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の説明において前述した通りである。
本発明の組成物に含有される特定化合物は、ルイス塩基性基とブレンステッド酸性基を有する有機化合物である。
すなわち、特定化合物としては、2-ヒドロキシピリジン、3-ヒドロキシピリジン、4-ヒドロキシピリジン等のヒドロキシピリジン;2-キノリノール、3-キノリノール、4-キノリノール、5-キノリノール、6-キノリノール、7-キノリノール、8-キノリノール等のキノリノールが好ましく、4-ヒドロキシピリジン、4-キノリノールがより好ましい。
本発明の組成物は、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と特定化合物以外の成分(以下、「その他の成分」と言う場合がある。)を含んでいてもよい。その他の成分としては、ハロゲン化物、酸化物、又は硫化物、硫酸塩、硝酸塩若しくはアンモニウム塩等の無機塩のような、無機化合物、又は有機化合物が挙げられる。また、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物やハロゲン化金属ペロブスカイト化合物以外のペロブスカイト化合物の前駆体を含んでいてもよい。
即ち、本発明に係る活性層は、1種類又は2種類以上のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と共に、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物以外の半導体化合物を含んでいてもよく、例えば、有機アルコキシド配位型金属酸化物、有機分子配位型遷移金属錯体などを含んでいてもよい。従って、本発明の組成物には、これらのハロゲン化金属ペロブスカイト化合物以外の半導体化合物前駆体を含んでいてもよい。
本発明の組成物は、塗布液として用いることに好適であり、溶媒を含むことにより、塗布法によって光電変換デバイスの活性層を形成することに用いることが特に適している。
そこで、本発明の組成物を基材上に塗布することにより、本発明の組成物からなる膜を形成することができる。また、この本発明の組成物中に含まれるハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体を反応させることにより、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と特定化合物を含有する膜(以下、「本発明の膜」と言う場合がある。)を得ることができる。
本発明の膜は、前述のとおり、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と特定化合物を含有する膜である。本発明の膜は、通常、本発明の組成物を用いて塗布法により形成される。
すなわち、本発明の膜は、前述のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の1種類のみを含んでもよく、2種類以上を含んでもよい。本発明の膜は、前述の特定化合物の1種類のみを含んでもよく、2種類以上を含んでもよい。また、本発明の膜は、前述のその他の成分を含んでいてもよい。
また、本発明の膜に含まれるハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径についても、光電変換デバイスの活性層における好適なハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径として後述する。
本発明の光電変換デバイスは、本発明の組成物からなる本発明の膜を有する。本発明の光電変換デバイスは、通常、2つの電極と、この2つの電極間に本発明の膜を有する。より具体的には、上部電極、下部電極及びこの2つの電極間に配置される活性層を有する光電変換デバイスであって、該活性層として本発明の膜を有する。すなわち本発明の光電変換デバイスは、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と特定化合物とを含有する膜を有する。
前述の通り、本発明の組成物を用いることにより、光電変換デバイスの活性層に好適な膜を得ることができる。すなわち、本実施形態において、活性層はハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と特定化合物を含有する。
即ち、特定化合物の有するルイス塩基性基とブレンステッド酸性基は、それぞれハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の鉛などの金属カチオンとハロゲンなどのアニオンと相互作用して安定化させることにより、前駆体のエンタルピーを低減して安定化させる。これによりハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の結晶成長の速度が遅くなり、粒径が拡大することにより、電荷の再結合を誘因する結晶粒界が減少し、光電変換デバイスのフィルファクター(FF)が向上する。
ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径は、特定化合物の種類や量、活性層の形成に用いる溶媒の種類や量などにより調整することができる。
また、一方で、活性層のイオン化ポテンシャルは、可視光領域の光源に対し、得られる電圧のロスを低減でき、光電変換効率が高くなりやすい点では、低いことが好ましい。そこで、具体的には、-5.7eV以下であることが好ましく、-5.75eV以下であることがより好ましく、-5.8eV以下であることがさらに好ましく、-5.9eV以下であることが特に好ましい。
また、一方で、活性層のバンドギャップは、屋内光等によって生成する励起子に対し適度なエネルギーとなり(エネルギー過剰とならず)、光電変換効率が高くなりやすい点では、小さいことが好ましい。そこで、具体的には、2.3eV以下であることが好ましく、2.25eV以下であることがより好ましく、2.2eV以下であることがさらに好ましく、2.15eV以下であることが最も好ましい。
また、活性層のバンドギャップを上述の所望の範囲に調整する方法としては、例えば、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の種類により調整する方法が挙げられる。具体的には、例えば、前述のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物のアニオンの種類や比率により調整することができる。より具体的には、前述したハロゲン化金属ペロブスカイト化合物形成のために前駆体として用いる金属ハロゲン化合物のハロゲンの種類や比率、あるいは、前駆体として用いる有機もしくは無機アンモニウム塩の組成や比率などを調整する方法が挙げられる。
例えば、一般式AXで表される化合物、一般式MX2で表される化合物、特定化合物及び溶媒を混合して加熱攪拌することにより塗布液を調製し、この塗布液を塗布して乾燥を行うことにより、一般式AMX3で表されるハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と特定化合物を含有する活性層を作製することができる。なお、ここで用いる溶媒については、前述の通りである。
図1において、電極は、活性層における光吸収により生じた正孔及び電子を捕集する機能を有する。本発明の一実施形態に係る光電変換デバイス100は一対の電極を有し、一対の電極のうち一方を上部電極と呼び、他方を下部電極と呼ぶ。光電変換デバイス100が基材を有する又は基材上に設けられている場合、通常、基材により近い電極を下部電極と、基材からより遠い電極を上部電極と、それぞれ呼ぶことができる。また、透明電極を下部電極と、下部電極よりも透明性が低い電極を上部電極と、それぞれ呼ぶこともできる。図1に示す光電変換デバイス100は、下部電極101及び上部電極105を有している。
図1において、バッファ層は、活性層103と一対の電極101、105の少なくとも一方との間に位置する層である。バッファ層は、例えば、活性層103から下部電極101又は上部電極105へのキャリア移動効率を向上させるために用いることができ、正孔輸送層又は電子輸送層であることが好ましく、本発明の光電変換デバイスがバッファ層を有する場合、正孔輸送層を有することがより好ましい。
正孔輸送層としてのバッファ層は、正孔輸送能を有すれば特段制限されないが、正孔輸送能を有する有機半導体化合物を含有することが好ましく、本発明の効果が得られる範囲で他の物質を含んでいてよい。N-i-P積層型光電変換素子の場合、正孔輸送層により輸送電荷量の制御が容易となる。以下、本項目において、バッファ層を正孔輸送層とも称する。
半導体化合物とは、半導体特性を示す半導体材料として使用可能な化合物のことを指す。なお、本明細書において「半導体」とは、固体状態におけるキャリア移動度の大きさによって定義される。キャリア移動度とは、周知であるように、電荷(電子又は正孔)がどれだけ速く(又は多く)移動されうるかを示す指標となるものである。具体的には、本明細書における「半導体」は、室温におけるキャリア移動度が好ましくは1.0×10-6cm2/V・S以上であり、より好ましくは1.0×10-5cm2/V・S以上であり、さらに好ましくは5.0×10-5cm2/V・S以上であり、特に好ましくは1.0×10-4cm2/V・S以上である。なお、キャリア移動度は、例えば電界効果トランジスタのIV特性の測定、又はタイムオブフライト法等により測定できる。
正孔輸送層としてのバッファ層は、上述の有機半導体化合物(ポリトリアリールアミン)に対するドーパントを含有するが、その態様は特段制限されない。ドーパントは、正孔輸送層の導電性や正孔輸送能力を前述の活性層に対して最適化するための物質である。
[R11-I+-R12]Y- (III)
正孔輸送層としてのバッファ層は、上述の有機半導体化合物及びドーパント以外の物質を含んでいてよく、例えば、光電変換(活性層)材料、接着性機能材料、フィラー、又は強度補助材等を含んでいてよい。
本発明に係る光電変換デバイスは、電子輸送層を有していてもよい。電子輸送層の材料としては、活性層からカソードへの電子の取り出し効率を向上させることが可能な任意の材料を用いることができる。具体的には、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012-191194号公報等の公知文献に記載の無機化合物、有機化合物、又はペロブスカイト半導体化合物が挙げられる。例えば、無機化合物としては、リチウム、ナトリウム、カリウム又はセシウム等のアルカリ金属の塩、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム又は酸化インジウム等の金属酸化物が挙げられる。有機化合物としては、バソキュプロイン(BCP)、バソフェナントレン(BPHeN)、(8-ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)、ホウ素化合物、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物(NTCDA)、ペリレンテトラカルボン酸無水物(PTCDA)、フラーレン化合物、又はホスフィンオキシド化合物若しくはホスフィンスルフィド化合物等の周期表第16族元素と二重結合を有するホスフィン化合物が挙げられる。
本発明に係る光電変換デバイスは、基材を有していてもよい。図1において、光電変換デバイス100は支持体となる基材106を有しているが、本発明に係る光電変換デバイスは基材106を有さなくてもよい。基材を有する場合における基材106の材質は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されず、例えば、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012-191194号公報等の公知文献に記載の材質を使用することができる。
本発明の光電変換デバイスの製造方法としては、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と共に、前述の本発明に係る特定化合物を活性層に含有させることができる方法であれば特に制限されず、公知のペロブスカイト化合物を用いた光電変換デバイスの製造方法を適用することができる。例えば、前述のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体、特定化合物、及び溶媒を含有する塗布液を調製し、スピンコート法やインクジェット法等の湿式成膜法を用いることにより、活性層を形成することができる。同様の塗布方法により正孔輸送層や電子輸送層を形成することもできる。また、真空蒸着法等の乾式成膜法により、これらのバッファ層を形成することもできる。但し、活性層は、塗布法により形成することが好ましく、本発明の組成物に該当する、前述のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体、本発明に係る特定化合物を含有する液を塗布することにより形成することがより好ましい。すなわち、本発明の光電変換デバイスの製造方法としては、活性層を塗布法により形成する工程を有し、この塗布法において、前述のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と特定化合物を含有する液を塗布することがより好ましい。具体的には、上部電極、活性層及び下部電極をこの順で有する光電変換デバイスの製造方法としては、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と、ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物とを含有する溶液を塗布する工程を有することが好ましい。
なお、ロールツゥーロール方式とは、ロール状に巻かれたフレキシブルな基材を繰り出して、間欠的或いは連続的に搬送しながら、巻き取りロールにより巻き取られるまでの間に加工を行う方式である。ロールツゥーロール方式によれば、kmオーダの長尺基板を一括処理することが可能であるため、ロールツゥーロール方式はシートツゥーシート方式に比べて量産化に適している。
これらの径であることにより、ロールが取り扱いやすく、各工程で成膜される層が曲げ応力により破壊され難くなる。
アニーリング処理工程は、光電変換デバイス性能のパラメータである開放電圧、短絡電流及びフィルファクターが一定の値になったところで終了させることが好ましい。また、アニーリング処理工程は、構成材料の熱酸化を防ぐ上でも、常圧下、かつ不活性ガス雰囲気中で実施することが好ましい。加熱方法としては、ホットプレート等の熱源に光電変換デバイスを載せてもよいし、オーブン等の加熱雰囲気中に光電変換デバイスを入れてもよい。また、加熱はバッチ式で行っても連続方式で行ってもよい。
本発明の光電変換デバイスは、低照度環境下における光電変換効率に特に優れる。
なお、本明細書において、低照度環境とは、通常10~5000ルクスの環境を意味し、100~300ルクスの環境が好適であり、200ルクスの環境がより好適である。例えば、色温度5000Kの白色LED光等の白色光源を用いて、光電変換効率を20%以上とすることが可能である。さらに、色温度5000Kの白色LED光が照射され、受光面の照度が200ルクスであるときの光電変換効率を25%以上とすることが可能である。
一例として、光電変換デバイスに色温度5000Kの白色LED光を適当な照射強度(照度)で照射することで、各照度における電流-電圧特性を測定することができる。
フィルファクター(FF)は、最大出力をPmaXとすると次式で表される。
FF=PmaX/(VOc×JSc)
また、光電変換効率(PCE)は、入射エネルギーをPiNとすると次式で与えられる。
PCE=(PmaX/PiN)×100=(VOc×JSc×FF/PiN)×100
なお、この光電変換効率(PCE)は、所定の照射光により測定される、光電変換デバイスの電流-電圧曲線の最適動作点における出力(最大出力)をこの照射光が有する総エネルギー量で除した値(%)である。
上述の総エネルギー量として、例えば、強度AM15Gの太陽光であれば100mW/cm2であり、色温度5000Kの白色LED光が照射され、受光面の照度が200ルクスであれば100μW/cm2である。なお、本明細書における色温度5000Kとは、JIS Z8725:2015の規格で定められたものである。
イオン化ポテンシャルは、照射エネルギーが光電子をはじき出すのに必要な光の最低エネルギー(eV)である。本明細書におけるイオン化ポテンシャルは、評価対象となる活性層又は正孔輸送層の表面に光をあてた際に、生成する光電子の数を酸素が必要なオープンカウンターで計測して得られる値である。
照射する光のエネルギーを上げていき、光電子の放出が始まる閾値が、イオン化ポテンシャル(eV)に相当する値となる。
そのため、測定に供する活性層又は正孔輸送層の厚みは厳密に揃える必要はなく、活性層については、例えば400~600nmの厚みで成膜して、測定に供すればよい。正孔輸送層については、例えば5~100nmの厚みで成膜して、測定に供すればよい。
この場合に使用する薄膜ITOを備えた導電性ガラスは市販品を使用することができる。薄膜ITOの抵抗値(表面抵抗率)は特に制限されず、例えば2Ω/Sq.~1000Ω/Sq.とすることができる。
バンドギャップはバンド構造における電子に占有された最も高いエネルギーバンド(価電子帯)の頂上から、最も低い空のバンド(伝導帯)の底までの間のエネルギー準位(及びそのエネルギーの差)である。
本明細書における活性層のバンドギャップは、活性層を構成する半導体化合物のバンドギャップと同値であるとみなし、その半導体化合物の吸収端波長と吸光度とから算出した値である。
本発明に係る光電変換デバイスは、低照度環境下における光電変換効率に優れるので、屋内用の太陽電池として好適である。図2は本発明の光電変換デバイスを備えた太陽電池の一例であって、薄膜太陽電池14は、前述の光電変換デバイス100を太陽電池素子6として備えている。すなわち、薄膜太陽電池14は、耐候性保護フィルム1と、紫外線カットフィルム2と、ガスバリアフィルム3と、ゲッター材フィルム4と、封止材5と、光電変換デバイス100(不図示)を有する太陽電池素子6と、封止材7と、ゲッター材フィルム8と、ガスバリアフィルム9と、バックシート10と、をこの順に備える。薄膜太陽電池14の保護フィルム1が形成された側(図2中下方)から光が照射されて、太陽電池素子6が発電するように構成されている。なお、薄膜太陽電池14は、これらの構成部材を全て有する必要はなく、必要な構成部材を任意に選択することができる。
本発明の光電変換デバイス及びこれを備えた太陽電池若しくは太陽電池モジュールは、低照度環境下で優れた光電変換効率を示すことから、特にエネルギーハーベスティング用途に好適である。
以下のように形成させた各層のイオン化ポテンシャルを測定した。
活性層のイオン化ポテンシャルは、薄膜ITOが形成されたガラス基板上に直接形成した、厚み650nmのペロブスカイト半導体化合物の活性層について、理研計器(株)の「AC-3」を用いて測定した。活性層の形成は、具体的には、薄膜ITO(酸化インジウムスズ、表面抵抗率:7~10Ω/Sq.)が形成されたガラス基板上に、後述する光電変換デバイスの製造方法における活性層の形成方法と同様にして、後述する活性層用塗布液1の150μLと活性層用塗布液2の120μLを順次塗布することにより行った。
正孔輸送層のイオン化ポテンシャルは、薄膜ITOが形成されたガラス基板上に直接形成した、厚み100nmの正孔輸送層について、オプテル社製光量子収量測定装置「PCR-101」を用いて測定した。正孔輸送層の形成は、具体的には、薄膜ITO(酸化インジウムスズ、表面抵抗率:7~10Ω/Sq.)が形成されたガラス基板上に、後述する光電変換デバイスの製造方法における正孔輸送層の形成方法と同様にして、後述する正孔輸送層塗布液の120μLを塗布することにより行った。
活性層のバンドギャップについては、以下の手順で行った。
透明ガラス基板上に、後述する光電変換デバイスの製造方法における活性層の形成方法と同様に、後述する活性層用塗布液1の150μLと活性層用塗布液2の120μLを順次塗布して、厚み650nmのペロブスカイト半導体化合物の活性層をガラス基板上に直接形成した。
形成した活性層の透過スペクトルを、分光光度計(日立ハイテク製U-4100)を使用して測定した。横軸波長をeVに、縦軸透過率を√(aHν)に変換した(ここで、αは吸光係数を意味し、Hはプランク定数を意味し、νは振動数を意味する)。この吸収の立ち上がりを直線としてフィッティングし、ベースラインと交わるeV値をバンドギャップとして算出した。
ここで、フィッティング及びバンドギャップの算出は、文献(山下大輔、石崎温史:分析化学 66,333(2017))に記載の方法に準じて行った。
色温度5000Kの白色LED光を光電変換デバイスに照射した。この際、照度計を用いて光電変換デバイスの受光面が200ルクスの照度となるように照射強度を調整した。この環境下で、ソースメータを用いて電流-電圧曲線(I-V曲線)を測定し、その最大出力値を求めた。この値を上述の照射光が有する総エネルギー量で除して、光電変換デバイスの光電変換効率(%)を得た。ここで、上述の色温度は、JIS Z8725:2015 に準拠して測定されたものである。
具体的には、以下の手順で測定を行った。各例で得られた光電変換デバイスに、1mm角のメタルマスクを付け、ITO透明導電膜と上部電極との間における電流-電圧特性を、ソースメーター(ケイスレー社製、2400型)を用いて測定した。照射光源としては分光計器社製屋内光評価用LED光源BLD-100を用いて、色温度5000Kの白色LED光を光電変換デバイスに照射した。この際、照度計を用いて光電変換デバイスの受光面が200ルクスの照度となるように照射強度を調整した。この測定結果から、短絡電流密度JSc(mA/cm2)、開放電圧VOc(V)、フィルファクターFF、及び光電変換効率PCE(%)を算出した。光電変換デバイスを製造した直後の測定結果に基づいて算出したこれらの値を表1に示す。
活性層の表面を日立ハイテク(株)製の走査型電子顕微鏡「S-4800」を用いて観察した。得られた走査型電子顕微鏡画像の粒境を設定し、任意の10個の粒子の円相当表面積径の算術平均を算出した。
<電子輸送層用塗布液の調製>
酸化スズ(IV)15質量%水分散液(Alfa AeSaR社製)に超純水を加えることにより、7.5質量%の酸化スズ水分散液である電子輸送層用塗布液を調製した。
ヨウ化鉛(II)をバイアル瓶に量りとり、これをグローブボックス内に導入した。ヨウ化鉛(II)の濃度が1.3mol/Lとなるように溶媒としてN,N-ジメチルホルムアミドを加え、その後、100℃で1時間加熱攪拌することにより、活性層用塗布液1を調製した。
同様に4-キノリノールを別のバイアル瓶に量りとり、4-キノリノールの濃度が0.025mol/Lとなるように活性層用塗布液2を加え、活性層用塗布液5を調整した。
(高分子化合物の合成)
以下の化合物1(349.4mg、1mmol)と以下の化合物2(783.7mg、0.98mmol)を用いて、反応条件として、特開2019-175970号公報に記載の方法を参考にして、以下の高分子化合物Aを570mg得た。得られた高分子化合物Aの重量平均分子量は37,500であり、PDI(重量平均分子量/数平均分子量)は1.4であった。
YaNg,J.W.et.al.,PHYS.CHem.CHem.PHYS.2015,17,24468.に記載の方法にて、以下の式(B)で示すカルバゾール化合物Bを合成した。
40mgの高分子化合物Aと20mgのカルバゾール化合物Bを、電子受容性ドーパントである4-イソプロピル-4’-メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(TPFB;TCI社製)を4.8mg含有するo-ジクロロベンゼン溶液165mLに溶解させた。次に、この溶液を150℃で1時間加熱攪拌することにより、正孔輸送層用塗布液を調製した。
パターニングされた酸化インジウムスズ(ITO)透明導電膜を備えたガラス基板(ジオマテック社製)に対して、超純水を用いた超音波洗浄、窒素ブローによる乾燥、及びUV-オゾン処理を行った。
この活性層について、上述の方法によりイオン化ポテンシャル及びバンドギャップを測定した。
この正孔輸送層について、上述の方法によりイオン化ポテンシャルを測定した。
この光電変換デバイスにおける、活性層のイオン化ポテンシャルとバンドギャップ、正孔輸送材料のイオン化ポテンシャル、及び色温度5000Kの白色LED光を照射し、受光面の照度が200ルクスであるときの光電変換効率の測定結果を表1に示す。
実施例1において、活性層塗布液3を活性層塗布液2に変えた以外は実施例1と同様にして光電変換デバイスを製造し、各測定を行った。その結果を表1に示す。
実施例1において、活性層塗布液3を活性層塗布液4に変えた以外は実施例1と同様にして光電変換デバイスを製造し、各測定を行った。その結果を表1に示す。
活性層塗布液3を活性層塗布液5に変えた以外は実施例1と同様にして光電変換デバイスを製造し、各測定を行った。その結果を表1に示す。
透明ガラス基板上に、実施例1で調整した活性層用塗布液1(150μL)と活性層用塗布液3(120μL)を各々2000rpmの速度で順次スピンコートした後に、ホットプレート上150℃で20分間加熱し、その後室温(25℃)まで冷却することにより、有機無機ペロブスカイト半導体化合物を含有する活性層(厚み650nm)をガラス基板上に直接形成した。
形成した活性層中のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径を測定した。その結果を表2に示す。
実施例3において、活性層塗布液3を活性層塗布液2に変えた以外は実施例3と同様にして透明ガラス基板上に活性層を形成し、活性層中のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径を測定した。その結果を表2に示す。
実施例3において、活性層塗布液3を活性層塗布液4に変えた以外は実施例3と同様にして透明ガラス基板上に活性層を形成し、活性層中のハロゲン化金属ペロブスカイト化合物の粒径を測定した。その結果を表2に示す。
2 紫外線カットフィルム
3,9 ガスバリアフィルム
4,8 ゲッター材フィルム
5,7 封止材
6 太陽電池素子(光電変換デバイス)
10 バックシート
12 基材
13 太陽電池モジュール
14 薄膜太陽電池
100 光電変換デバイス
101 下部電極
102 バッファ層
103 活性層
104 バッファ層
105 上部電極
106 基材
Claims (12)
- ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と、ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物(ただし、カルボキシル基を有する化合物を除く。)とを含有し、
前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、3-ヒドロキシピリジン、4-ヒドロキシピリジン、3-キノリノール、4-キノリノール、5-キノリノール、及び6-キノリノールから選択される1種以上の化合物である組成物。 - 前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、4-ヒドロキシピリジン、及び4-キノリノールから選択される1種以上の化合物である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体1molに対して、前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物を0.001~0.25mol含有する、請求項1又は2に記載の組成物。
- さらに、ジメチルホルムアミドを含有する、請求項1~3の何れか1項に記載の組成物。
- 請求項1~4の何れか1項に記載の組成物からなる膜。
- ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物と、ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物(ただし、カルボキシル基を有する化合物を除く。)とを含有し、
前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、3-ヒドロキシピリジン、4-ヒドロキシピリジン、3-キノリノール、4-キノリノール、5-キノリノール、及び6-キノリノールから選択される1種以上の化合物である膜。 - 前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、4-ヒドロキシピリジン、及び4-キノリノールから選択される1種以上の化合物である、請求項6に記載の膜。
- 前記ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物1molに対して、前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物を0.001~0.25mol含有する、請求項6又は7に記載の膜。
- 2つの電極を有し、該2つの電極間に請求項5~8の何れか1項に記載の膜を有する光電変換デバイス。
- 上部電極、活性層及び下部電極をこの順で有する光電変換デバイスの製造方法であって、ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体と、ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物(ただし、カルボキシル基を有する化合物を除く。)とを含有し、
前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、3-ヒドロキシピリジン、4-ヒドロキシピリジン、3-キノリノール、4-キノリノール、5-キノリノール、及び6-キノリノールから選択される1種以上の化合物である溶液を塗布する工程を有する光電変換デバイスの製造方法。 - 前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物が、4-ヒドロキシピリジン、及び4-キノリノールから選択される1種以上の化合物である、請求項10に記載の光電変換デバイスの製造方法。
- 前記溶液が、前記ハロゲン化金属ペロブスカイト化合物前駆体1molに対して、前記ルイス塩基性基及びブレンステッド酸性基を有する化合物を0.001~0.25mol含有する、請求項10又は11に記載の光電変換デバイスの製造方法。
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CN207068927U (zh) | 2017-08-17 | 2018-03-02 | 苏州协鑫纳米科技有限公司 | 钙钛矿太阳能电池 |
CN109860393A (zh) | 2019-01-21 | 2019-06-07 | 暨南大学 | 一种掺杂氨基羟基喹啉类化合物的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法 |
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- 2022-03-03 JP JP2022032501A patent/JP7388462B2/ja active Active
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