JP7383649B2 - 一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法 - Google Patents
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Description
a) 洗浄された古いポリエステルを溶融装置内で溶融し、
b) 溶融装置内又は溶融装置の後に古いポリエステルを溶融するためにジオールを添加し、
c) 古いポリエステルの溶融物と、溶融反応器からの未使用ポリエステルの溶融物とを混合し、
d) 低減された圧力下で高粘度溶融反応器内で溶融混合物を重縮合し、
e) 水温90~99℃の水中造粒機内でポリエステル溶融物を顆粒化し、
f) 顆粒をできる限り僅かに冷却しながら顆粒から水を分離し、
g) こうして得られた水分量の低い顆粒を、水分離後に直接、又は計量装置によって、特に有利にはロータリーバルブによって、脱アルデヒド化容器内へ移し、
h) 脱アルデヒド化容器内の顆粒を掃気用空気流によって処理する、
工程を含む。
- 数平均Mn(数平均分子量)
- 重量平均又は質量平均Mw(質量平均分子量)、及び
- いわゆるZ平均(Z平均分子量)
が役立つ。分布の幅は通常、数平均値に対する重量平均の比(Mw/Mn)、すなわちいわゆる多分散指数(PDI)に関して記述される。
- 少なくとも1種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第1溶融部分流「I」を用意し、
- 前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」の固有粘度の第1測定値を測定し、
- 少なくとも1回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第2溶融部分流「II」を用意し、
- 前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の固有粘度の第2測定値を測定し、
- 前記一次材料の前記固有粘度の前記第1測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第2測定値とから差分値を得て、
- 前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の前記固有粘度を、第1溶融物処理装置(8)によって、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」の前記固有粘度の前記測定された第1測定値まで増大又は減少させるか、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の前記固有粘度を不変のまま維持し、
- 続いて、前記固有粘度によって定義される品質が前記第1溶融部分流「I」の品質に同等化されているかあるいは第1溶融部分流の品質を既に有している前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」から、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」と合流させ一体化することにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む。
- 少なくとも1種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第1溶融部分流「I」を用意し、
- 前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」の固有粘度の第1測定値を測定し、
- 少なくとも1回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第2溶融部分流「II」を用意し、
- 前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の固有粘度の第2測定値を測定し、
- 前記一次材料の前記固有粘度の前記第1測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第2測定値とから差分値を得て、
- 前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の前記固有粘度を、第1溶融物処理装置(8)によって、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」の前記固有粘度の前記測定された第1測定値まで増大又は減少させるか、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」の前記固有粘度を不変のまま維持し、
- 続いて、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流「I」と前記二次材料から成る前記第2溶融部分流「II」とを合流させることにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する
工程を含む。
- 前記第1溶融物処理装置の第2溶融部分流「II」が、設置面から離隔したヘッド領域内のチャンバに供給され、前記チャンバ内に20mbar未満の圧力が形成されており、
- 前記第2溶融部分流「II」が、複数の開口を備えた穴付きプレートによって、細い溶融糸に分割され、
- 前記溶融糸が自由落下して前記設置面の方向に前記チャンバを通過し、
- 前記溶融糸が前記チャンバの下方の収集容器内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器が横から前記チャンバに直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器内にも20mbar未満の圧力が形成されており、
- 前記収集容器内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、好ましくは、水平位置に配向されたらせん状の混合・排出部材によって混合され、
- 前記収集容器内の前記混合・排出部材が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
- 前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、そして、
- 前記処理された溶融物が、第2の処理済み溶融部分流「II」として前記収集容器から導出される
ことを特徴とする。
なお、本発明の実施形態の態様として、以下に示すものがある。
[態様1]
それぞれほぼ同じ種類の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法であって、前記製造する方法は、
少なくとも1種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第1溶融部分流(I)を用意し、
前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の固有粘度の第1測定値を測定し、
少なくとも1回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第2溶融部分流(II)を用意し、
前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の固有粘度の第2測定値を測定し、
前記一次材料の前記固有粘度の前記第1測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第2測定値とから差分値を得て、
前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度を、第1溶融物処理装置(8)によって、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度の前記測定された第1測定値まで増大又は減少させ、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度を不変のまま維持し、
続いて、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)と前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)とを合流させることにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む、重縮合溶融物を製造する方法。
[態様2]
前記両溶融部分流(I,II)から形成された、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、混合装置(16)によって混合されることを特徴とする、態様1に記載の方法。
[態様3]
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、下流側に配置された形状付与ユニット(2)に直接に供給されることを特徴とする、態様1又は2に記載の方法。
[態様4]
前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が顆粒化されることを特徴とする、態様1又は2に記載の方法。
[態様5]
前記二次材料から前記第2溶融部分流(II)を形成するために、用意された、少なくとも1回既に加工された重縮合材料が粉砕され、場合によっては清浄化され、そして溶融装置(7)内で前記第2溶融部分流(II)が前記二次材料から形成されることを特徴とする、態様1から4までのいずれか一態様に記載の方法。
[態様6]
前記少なくとも1回既に加工された重縮合材料を溶融した後、そして前記第1溶融物処理装置(8)内へ前記重縮合材料を供給する前に、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の固有粘度の第3測定値を測定することを特徴とする、態様5に記載の方法。
[態様7]
前記第1溶融物処理装置(8)の前記第2溶融部分流(II)が、設置面(10)から離隔したヘッド領域(11)内のチャンバ(9)に供給され、前記チャンバ(9)内に20mbar未満の圧力が形成されており、
前記第2溶融部分流(II)が、複数の開口を備えた穴付きプレート(12)によって、細い溶融糸に分割され、
前記溶融糸が自由落下して前記設置面(10)の方向に前記チャンバ(9)を通過し、
前記溶融糸が前記チャンバ(9)の下方の収集容器(13)内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器(13)が横から前記チャンバ(9)に直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器(13)内にも20mbar未満の低減された圧力が形成されており、
前記収集容器(13)内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、好ましくは、水平位置に配向されたらせん状の混合・排出部材(14)によって混合され、
前記収集容器(13)内の前記混合・排出部材(14)が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器(13)内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材(14)の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、
前記処理された溶融物が、第2の処理済み溶融部分流(II)として前記収集容器(13)から導出される
ことを特徴とする、態様1から6までのいずれか一態様に記載の方法。
[態様8]
前記第1溶融物処理装置(8)内の前記第2溶融部分流(II)の処理時間、及び/又は前記第1溶融物処理装置(8)の前記チャンバ(9)内の圧力、及び/又は前記第1溶融物処理装置(8)の前記チャンバ(9)内の温度が、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度の前記測定された第3測定値と、前記一次材料の前記固有粘度の前記測定された第1測定値とに基づいて測定され、前記固有粘度の処理、ひいて均一化が行われることを特徴とする、態様1から7までのいずれか一態様に記載の方法。
[態様9]
第3溶融部分流(III)が前記重縮合溶融物の前記共通溶融流から取り出されるか又は分岐させられ、そして前記第3溶融部分流(III)がさらなる処理装置(19)に供給されることを特徴とする、態様1から8までのいずれか一態様に記載の方法。
[態様10]
さらなる処理装置(19)として、前記第1処理装置(8)のような処理装置が使用されることを特徴とする、態様9に記載の方法。
[態様11]
前記製造される重縮合溶融物の固有粘度の目標値が規定されることを特徴とする、態様1から10までのいずれか一態様に記載の方法。
[態様12]
前記固有粘度の前記目標値が制御ユニット(4)内に基準値として記憶されることを特徴とする、態様11に記載の方法。
[態様13]
前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度の前記測定された第1測定値に基づいて、前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度が、前記製造される重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に均一化されることを特徴とする、態様11又は12に記載の方法。
[態様14]
前記重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度を均一化することが、第2溶融物処理装置(18)、特に高粘度ディスク反応器によって行われることを特徴とする、態様13に記載の方法。
2 形状付与ユニット
3 重縮合ユニット
4 制御ユニット
5 第1測定装置
6 粉砕装置
7 溶融装置
8 第1溶融物処理装置
9 チャンバ
10 設置面
11 ヘッド領域
12 穴付きプレート
13 収集容器
14 混合・排出部材
15 第2測定装置
16 混合装置
17 第3測定装置
18 第2溶融物処理装置
19 さらなる溶融物処理装置
20 第4測定装置
21 第1グラフ線
22 第2グラフ線
23 第3グラフ線
24 第4グラフ線
25 横座標
26 縦座標
I 第1溶融部分流
II 第2溶融部分流
III 第3溶融部分流
Claims (15)
- それぞれモノマーの組成が同じである化学的基礎組成の材料から成る一次材料及び二次材料から重縮合溶融物を製造する方法であって、前記製造する方法は、
少なくとも1種のモノマーから合成された前記一次材料から成る第1溶融部分流(I)を用意し、
前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の固有粘度の第1測定値を測定し、
少なくとも1回既に加工された重縮合材料から形成された二次材料から成る第2溶融部分流(II)を用意し、
前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の固有粘度の第2測定値を測定し、
前記一次材料の前記固有粘度の前記第1測定値と、前記二次材料の前記固有粘度の前記第2測定値とから差分値を得て、
前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度を、第1溶融物処理装置(8)によって、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度の前記測定された第1測定値まで増大又は減少させ、あるいは、前記得られた差分値に基づいて、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度を不変のまま維持し、
続いて、前記固有粘度によって定義される品質が前記第1溶融部分流(I)の品質に同等化されているかあるいは第1溶融部分流の品質を既に有している前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)から、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)と合流させ一体化することにより、前記重縮合溶融物の共通溶融流を形成する、
工程を含む、重縮合溶融物を製造する方法。 - 前記両溶融部分流(I,II)から形成された、前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、混合装置(16)によって混合されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が、下流側に配置された形状付与ユニット(2)に直接に供給されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記重縮合溶融物の前記共通溶融流が顆粒化されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記二次材料から前記第2溶融部分流(II)を形成するために、用意された、少なくとも1回既に加工された重縮合材料が粉砕され、場合によっては清浄化され、そして溶融装置(7)内で前記第2溶融部分流(II)が前記二次材料から形成されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1回既に加工された重縮合材料を溶融した後、そして前記第1溶融物処理装置(8)内へ前記重縮合材料を供給する前に、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の固有粘度の第3測定値を測定することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記第1溶融物処理装置(8)の前記第2溶融部分流(II)が、設置面(10)から離隔したヘッド領域(11)内のチャンバ(9)に供給され、前記チャンバ(9)内に20mbar未満の圧力が形成されており、
前記第2溶融部分流(II)が、複数の開口を備えた穴付きプレート(12)によって、細い溶融糸に分割され、
前記溶融糸が自由落下して前記設置面(10)の方向に前記チャンバ(9)を通過し、
前記溶融糸が前記チャンバ(9)の下方の収集容器(13)内で合流させられて溶融浴になり、前記収集容器(13)が横から前記チャンバ(9)に直接に連結するように配置されており、そして前記収集容器(13)内にも20mbar未満の低減された圧力が形成されており、
前記収集容器(13)内の、前記溶融浴を形成する溶融物が、混合・排出部材(14)によって混合され、
前記収集容器(13)内の前記混合・排出部材(14)が前記溶融物によって完全には覆われないような高さにおいて前記収集容器(13)内の前記溶融浴の高さが選択され、前記溶融物の表面が前記混合・排出部材(14)の回転運動によって絶えず裂開されて繰り返し新しくされ、この過程において、前記低減された圧力が前記溶融浴に作用し、
前記細い溶融糸の状態で開始された前記溶融浴内の重縮合が、滞留しつつ運動を維持することによって続けられ、こうしてポリマー鎖が成長させられ、ひいては固有粘度がさらに高められ、
前記重縮合のプロセスを経た溶融物が、第2の処理済み溶融部分流(II)として前記収集容器(13)から導出される
ことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記第1溶融物処理装置(8)内の前記第2溶融部分流(II)の処理時間、及び/又は前記第1溶融物処理装置(8)の前記チャンバ(9)内の圧力、及び/又は前記第1溶融物処理装置(8)の前記チャンバ(9)内の温度が、前記二次材料から成る前記第2溶融部分流(II)の前記固有粘度の前記測定された第3測定値と、前記一次材料の前記固有粘度の前記測定された第1測定値とに基づいて測定され、前記固有粘度の処理、ひいて均一化が行われることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 第3溶融部分流(III)が前記重縮合溶融物の前記共通溶融流から取り出されるか又は分岐させられ、そして前記第3溶融部分流(III)がさらなる処理装置(19)に供給されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記さらなる処理装置(19)として、前記第3溶融部分流(III)に対して、前記第1溶融物処理装置(8)と同じ処理及び均一化を行う処理装置が使用されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記製造される重縮合溶融物の固有粘度の目標値が規定されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記固有粘度の前記目標値が制御ユニット(4)内に基準値として記憶されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度の前記測定された第1測定値に基づいて、前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度が、前記製造される重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に均一化されることを特徴とする、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記重縮合溶融物の前記固有粘度の前記規定された目標値に、前記一次材料から成る前記第1溶融部分流(I)の前記固有粘度を均一化することが、第2溶融物処理装置(18)によって行われることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記第1及び第2溶融部分流(I,II)のモル質量分布が同じモル質量においてそれぞれ最大値を有していることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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