JP7383524B2 - 多孔質金属体の製造方法及び、多孔質金属体 - Google Patents
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Description
この発明の一の実施形態に係る多孔質金属体の製造方法は、チタンを含有する多孔質金属体を製造する方法であって、酸素を含有する雰囲気下で、チタン含有粉末を250℃以上の温度に30分以上にわたって加熱し、表面酸化粉末を得る表面酸化工程と、前記表面酸化粉末を乾式で堆積させ、当該表面酸化粉末を減圧雰囲気もしくは不活性雰囲気の下、950℃以上の温度に加熱して焼結させる焼結工程とが含まれる。
はじめに、チタン含有粉末を準備する。チタン含有粉末としては、チタンを含有するものであれば様々な粉末とすることができるが、たとえば、純チタン粉末、チタン合金粉末を用いることができる。ここでいう純チタン粉末は実質的にチタンのみからなる粉末であってよく、チタン合金粉末はチタン及び合金元素を含む粉末である。
例えば、チタン合金は、チタンとFe、Sn、Cr、Al、V、Mn、Zr、Mo等の金属(合金元素)との合金であり、具体例としては、Ti-6-4(Ti-6Al-4V)、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-8-1-1(Ti-8Al-1Mo-1V)、Ti-6-2-4-2(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)、Ti-6-6-2(Ti-6Al-6V-2Sn-0.7Fe-0.7Cu)、Ti-6-2-4-6(Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo)、SP700(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo)、Ti-17(Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr)、β-CEZ(Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe)、TIMETAL555、Ti-5553(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe)、TIMETAL21S(Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)、TIMETAL LCB(Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al)、10-2-3(Ti-10V-2Fe-3Al)、Beta C(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Cr)、Ti-8823(Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al)、15-3(Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn)、BetaIII(Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn)、Ti-13V-11Cr-3Al等が挙げられる。なお、上記において、各合金金属の前に付されている数字は、含有量(質量%)を指す。例えば、「Ti-6Al-4V」とは、合金金属としては、6質量%のAlと4質量%のVとを含有するチタン合金を指す。
チタン含有粉末の平均円形度は、0.93以下であることが好ましい。平均円形度を0.93以下とすることで多孔質金属体の良好な透気度と空隙率の並立を図る。平均円形度が0.93を超えることはチタン含有粉末が球形に近づきすぎることを意味する。すなわち、多孔質金属体の空隙率が不十分となり、粉末同士の接触点を十分に確保できないため所望の強度を達成できない懸念がある。チタン含有粉末の平均円形度は、好ましくは0.91以下であり、より好ましくは0.89以下である。
チタン含有粉末の平均円形度は次のようにして求める。電子顕微鏡を使用して粒子の投影面積の周囲長(A)を測定し、前記投影面積と等しい面積の円の周囲長(B)との比を円形度(B/A)とする。平均円形度は、セル内にキャリア液とともに粒子を流し、CCDカメラで多量の粒子の画像を撮り込み、1000~1500個の個々の粒子画像から、各粒子の投影面積の周囲長(A)と投影面積と等しい面積の円の周囲長(B)を測定して円形度(B/A)を算出し、各粒子の円形度の平均値として求める。上記円形度の数値は粒子の形状が真球に近くなるほど大きくなり、完全な真球の形状を有する粒子の円形度は1となる。逆に、粒子の形状が真球から離れるにつれて円形度の数値は小さくなる。
チタン含有粉末の窒素含有量は、化学的に極めて安定な窒化チタンの存在により焼結が阻害されることを防ぐ観点から、0.02質量%以下であることが好ましく、たとえば0.001質量%~0.02質量%が好ましい。
表面酸化工程では、上述したようなチタン含有粉末を、酸素が含まれる雰囲気、たとえば大気雰囲気下で、250℃以上の温度に30分以上にわたって加熱する。これにより、チタン含有粉末は、その表面に、二酸化チタン等のチタン酸化物を含む酸化物層が形成された表面酸化粉末になる。表面酸化粉末はチタン含有粉末より酸素濃度が高くなる。よって、酸素濃度の上昇は酸化物層のおおよその厚さを把握する指標として利用できる。表面酸化工程でチタン含有粉末を加熱する際の雰囲気中の酸素濃度は、たとえば18体積%以上とすることができる。
焼結工程にて、上記の表面酸化工程で得られた表面酸化粉末を、液体中(湿式)ではなく乾式で、たとえば成形型の底部等の平面上に堆積させ、その状態で当該表面酸化粉末を減圧雰囲気または不活性雰囲気の下、950℃以上の温度に加熱して焼結させる。これにより、焼結体として多孔質金属体を製造することができる。原料である粉末同士が接触し焼結により結合するより多くの箇所で酸素の固溶拡散効果を確保するため、通常、表面酸化粉末のみを乾式で堆積させる。
また仮に、表面酸化粉末ではなく既存の酸化チタン粉末と純チタン粉末を混合して焼結を行った場合、酸化チタン粉末の粒径が純チタン粉末よりも微細であるために両粉末の均一な混合が難しく、酸化チタン粉の凝集が生じ、焼結後には酸化チタン粉の凝集箇所に酸素が局在するため、この発明の実施形態のような酸素固溶強化は見込めない。それにより、この場合も、所望の強度と通気性もしくは通液性を両立させることができない。
上述したようにして製造され得る多孔質金属体は、従来はトレードオフであった強度と通気性もしくは通液性が比較的高い次元で両立されたものになる。
多孔質金属体の窒素含有量は0.2質量%以下であることが好ましく、たとえば0.001質量%~0.1質量%である。窒素含有量がこの範囲であれば、窒素の固溶による多孔質金属体の脆化を防止できると共に、耐食性に劣る窒化物形成が抑制される。
ε=(1-ρ´/ρ)×100
B=0.81×106・(P・t0.33)-1.902=k・(P・t0.33)-1.902
tは多孔質金属体の厚み(mm)で、透気度Pにt0.33を乗ずることで、厚みの影響を反映することができる。kは係数で、透気度Pが一定であれば係数kが大きいほど曲げ強度Bが大きくなる、即ち、強度と通気性が比較的高い次元で両立していると見做せる。よって、係数kの大小によって、多孔質金属体の強度が向上し、強度と通気性の両立の次元が高まったことを評価可能である。なお、係数kの自然科学における意味は必ずしも明らかではないが、チタン含有粉末同士の結合の強固さを表す指標と理解できる。本発明では、固溶酸素量を増大することで係数kの値を適切に向上させ、厚みに対する比較的高い強度と透気度を実現できる。
k=B/((P・t0.33)-1.902)
粒度分布がD50:18μm、D90:28μmであり、酸素含有量が0.26質量%であるHDHチタン粉末(チタン含有量は99質量%以上、平均円形度は0.89以下)を準備した。
表2に示す粒径、酸素含有量0.26質量%のHDHチタン粉末を準備した。なお、HDHチタン粉末の鉄含有量は0.04質量%以下、炭素含有量は0.01質量%以下、窒素含有量は0.02質量%以下であった。また、チタン含有量は99質量%以上、チタン含有粉末の平均円形度は0.89以下であった。
比較例5では、表2に示すように、焼結温度を900℃に変更したことを除いて、実施例1と同様にして多孔質金属体を作製した。
なお、この試験結果では、実施例1~16及び比較例1~6の曲げ強度が20MPa~470MPaの範囲内、透気度P×厚みt0.33が50~400の範囲内であった。
係数kが1.1×106以上である多孔質金属体は、より高強度であることが好ましい。具体的には、3点曲げ強度は、実施例1~15のように100MPa以上であることが好ましく、特に実施例2、3、5~7、9~14のように200MPa以上であることがより好ましい。係数kが1.1×106以上である多孔質金属体は、より透気度P×厚みt0.33の値が大きいことが好ましい。透気度P×厚みt0.33の値は、実施例1~16のように50以上が好ましく、特に実施例1、3~6、8、12、15、16のように90以上がより好ましい。
Claims (9)
- チタンを含有する多孔質金属体を製造する方法であって、
酸素を含有する雰囲気下で、チタン含有粉末を250℃以上の温度に30分以上にわたって加熱し、表面酸化粉末を得る表面酸化工程と、
前記表面酸化粉末を乾式で堆積させ、当該表面酸化粉末を減圧雰囲気もしくは不活性雰囲気の下、950℃以上の温度に加熱して焼結させる焼結工程と
を含む、多孔質金属体の製造方法。 - 前記表面酸化工程で用いる前記チタン含有粉末の平均粒径が15μm~90μmである、請求項1に記載の多孔質金属体の製造方法。
- 前記焼結工程で、前記表面酸化粉末を、少なくともその堆積方向に加圧せずに堆積させて焼結する、請求項1又は2に記載の多孔質金属体の製造方法。
- 前記表面酸化工程で、前記チタン含有粉末のチタン含有量が75質量%以上、鉄含有量が0.08質量%以下、酸素含有量が0.40質量%以下、炭素含有量が0.02質量%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の多孔質金属体の製造方法。
- チタン含有量が75質量%以上、鉄含有量が0.08質量%以下、酸素含有量が0.40質量%~0.80質量%、炭素含有量が0.001質量%~0.03質量%、固溶酸素量が0.35質量%~0.70質量%であり、下記式(1)で表されるk値が1.1×10 6 ~5.0×10 6 である多孔質金属体。
k=B/((P・t 0.33 ) -1.902 )・・・(1)
(式(1)中、Bは曲げ強度(MPa)であり、Pは透気度(μm/(Pa・s))であり、tは多孔質金属体の厚み(mm)である。) - 厚みが5.0mm以下のシート状である請求項5に記載の多孔質金属体。
- 空隙率が30%~70%である請求項5又は6に記載の多孔質金属体。
- 曲げ強度が100MPa以上である請求項5~7のいずれか一項に記載の多孔質金属体。
- 透気度P×厚みt 0.33 が50以上である請求項5~8のいずれか一項に記載の多孔質金属体。
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