JP7380448B2 - アルミニウム心線用防食端子材とその製造方法、及び防食端子並びに電線端末部構造 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、アルミニウム合金からなる自動車ワイヤーハーネス用アルミ電線が開示されている。
特許文献2には、被覆電線の端末領域において、端子金具の一方端に形成されるかしめ部が被覆電線の被覆部分の外周に沿ってかしめられ、少なくともかしめ部の端部露出領域及びその近傍領域の全外周をモールド樹脂により完全に覆っているワイヤーハーネスの端末構造が開示されている。
しかし、この方法は端子加工後に樹脂モールドする工程が必要となり、作業工程が増えるため、生産性が低下し、製造コストが高くなる。さらに、樹脂による端子断面積増加によりワイヤーハーネスの小型化が妨げられるという問題があった。
特許文献3に記載の端子材は、銅又は銅合金からなる基材と、該基材の上に形成された接点特性皮膜と、該接点特性皮膜の一部の上に形成された防食皮膜とを有し、接点特性皮膜は、表面にリフロー処理された錫又は錫合金からなる第一錫層が形成されており、前記防食皮膜は、接点特性皮膜の上に、亜鉛及びニッケルを含有する亜鉛ニッケル合金層と、該亜鉛ニッケル合金層の上に形成された錫又は錫合金からなる第二錫層と、該第二錫層の上に形成された金属亜鉛層とがこの順に積層されている。
電線かしめ部において、形成された亜鉛層は、この金属亜鉛の腐食電位がアルミニウムと近いので、アルミニウム製心線と接触した場合の電食の発生を抑えることができる。
一方で、金属亜鉛層が錫層の表面に存在すると、高温高湿や腐食性ガスなどの腐食環境下において接続信頼性が損なわれることがある。このため、防食皮膜が形成されていない部分については、第一錫層を表面に有する接点特性皮膜とし、腐食環境に曝された際も接触抵抗の上昇を抑えることが可能となる。
これは、錫の酸化物が亜鉛層との密着を阻害するため、表面活性化処理あるいはニッケル(ストライク)めっき等の表面を活性化(錫の酸化膜除去)処理を施すものである。
また、中間合金層の上に錫層を介することなく亜鉛層が直接形成されているので、中間合金層と亜鉛層との密着性がよく、端子への厳しい加工を施した場合でも剥離が防止される。この場合、中間合金層中の錫の含有量が90at%を超えていると、中間合金層を形成した際に錫酸化膜が形成されやすく、その上に形成される亜鉛層が剥離しやすい。この中間合金層中の錫の含有量は65at%以下がより好ましい。
亜鉛層としては、純亜鉛の他に、亜鉛に、コバルト、ニッケル、鉄、モリブデン等を含む合金が適用でき、ニッケル亜鉛合金層が好適である。
中間合金層と亜鉛層との間に中間ニッケル層が介在することにより、亜鉛層の密着性がさらに向上する。
また、錫合金からなる中間合金層の上に亜鉛層が直接形成されるので、これらの密着性に優れる。
この場合、複数のめっき後の合金化工程により、中間合金層と第1錫層とを形成した後、必要な部分のみ第1錫層を除去して亜鉛層と第2錫層とを形成しており、接点としての電気特性に優れた皮膜と、アルミニウム心線に接触する部分の防食皮膜とを順に形成することができ、合理的である。合金化工程は、加熱処理あるいは常温で所定時間放置する処理であり、容易に形成することができる。
本実施形態のアルミニウム心線用防食端子材(以下、単に防食端子材という)1は、図2に全体を示したように、複数の端子を成形するための帯板状に形成されたストリップ材であり、平行に延びる一対の長尺な帯板状のキャリア部21の間に、端子として成形される複数の端子用部材22がキャリア部21の長さ方向に間隔をおいて配置され、各端子用部材22が細幅の連結部23を介して両キャリア部21に連結されている。各端子用部材22は例えば図3に示すような形状に成形され、連結部23から切断されることにより、防食端子10として完成する。
図4は電線12に防食端子10をかしめた端末部構造を示している。
図2に示すストリップ材において、防食端子10に成形されたときに心線圧着部13及びその周辺部分を心線接触部26とする。
また、そのニッケル含有率が80質量%未満では銅の拡散防止効果が小さい。このニッケル含有率は90質量%以上とするのがより好ましい。なお、使用環境等によっては下地層5は必ずしも必要ではない。
中間合金層6としては銅錫合金、ニッケル錫合金、鉄錫合金、コバルト錫合金等を用いることができる。これら中間合金層6の上に軟らかい錫層7が支持されることから、コネクタ端子として摩擦係数が低く抑えられる。この第1皮膜3は、リフロー処理により錫層7の内部歪みが解放されることで、錫ウィスカーが発生し難くなる。
中間合金層6中の錫の含有量は90at%以下である。錫の含有量が90at%を超えると、錫合金層を形成した際に錫酸化膜が形成されやすく、その上に形成される亜鉛層が剥離しやすい。錫の含有量は65at%以下がより好ましい。下限は特に限定されるものではないが、10at%が好ましい。
錫層(第1錫層)7は、その平均厚さが0.1μm以上5.0μm以下が好ましい。錫層7の平均厚さが薄過ぎると、はんだ濡れ性の低下、接触抵抗の低下を招くおそれがある。
錫の単位面積当たりの含有量は0.5mg/cm2未満では加工時に亜鉛が一部露出して接触抵抗が高くなるおそれがある。錫の単位面積当たりの含有量が7.0mg/cm2を超えると、表面への亜鉛の拡散が不十分となり、腐食電流値が高くなる。この錫の単位面積当たりの含有量の好ましい範囲は、0.7mg/cm2以上2.0mg/cm2以下である。
亜鉛の単位面積当たりの含有量は0.07mg/cm2未満では、亜鉛の量が不十分で腐食電流値が高くなる傾向にあり、2.0mg/cm2を超えると、亜鉛の量が多過ぎて接触抵抗が高くなる傾向にある。 なお、錫亜鉛合金層9中に含まれる亜鉛の含有率は0.2質量%以上10質量%以下とするのが好ましい。
なお、前述した亜鉛の単位面積当たりの含有量は、これら添加元素の単位面積当たりの含有量の1倍以上10倍以下の範囲とするのがよい。この範囲の関係とすることにより、ウィスカーの発生がより一層抑制される。
この防食端子材1の製造方法は、基材2に第1皮膜3を形成する第1皮膜形成工程と、第1皮膜のうちの表層である錫層(第1錫層)7の一部を除去する錫層除去工程と、錫層7を除去した部分に第2皮膜4を形成する第2皮膜形成工程とを有する。
下地層5はニッケル又はニッケル合金からなるニッケルめっきにより形成される。
このニッケルめっきは緻密なニッケル主体の膜が得られるものであれば特に限定されず、公知のワット浴やスルファミン酸浴、クエン酸浴などを用いて電気めっきにより形成することができる。防食端子10へのプレス曲げ性と銅に対するバリア性を勘案すると、スルファミン酸浴から得られる純ニッケルめっきが望ましい。
銅めっきは、一般的な銅めっき浴を用いればよく、例えば硫酸銅(CuSO4)及び硫酸(H2SO4)を主成分とした硫酸銅浴等を用いることができる。
錫めっきは、一般的な錫めっき浴を用いればよく、例えば硫酸(H2SO4)と硫酸第一錫(SnSO4)を主成分とした硫酸浴を用いることができる。
これにより、図5に示すように、基材2の表面(表裏両面)全体に第1皮膜3が形成される。
リフロー処理は銅錫合金層を形成する場合と同様である。
次に、この第1皮膜3を形成した端子材1のうち、相手方端子との接点となる部位(図4に示すメス端子の場合には、オス端子との接点となる部位)をマスク(図示略)によって覆った状態とする。
この後に形成される亜鉛層8の密着性を向上するためには、密着性を阻害する錫の酸化膜を除去する必要があり、そのために、化学研磨処理では錫の酸化物ごと錫層7を除去する。
錫層7を除去する方法としては、例えば化学研磨処理を用いる。化学研磨処理に用いられる化学研磨液としては、錫層7を除去できるものであれば特に限定されない。処理条件も特に限定されず、使用する化学研磨液などの種類に応じて適宜調整すればよい。
化学研磨液としては、例えば、主成分として硫酸、及び過酸化水素からなる混合液を用いることができる。
図6が錫層7の一部を除去した状態を示す。
次いで、錫層7を除去した部分の表面を清浄にした後、亜鉛めっき、錫めっきを順に施す。錫層7を除去した部分には、中間合金層6が露出しており、その表面に酸化膜が生じるとしても、錫層7の場合に比べて圧倒的に少ないが、亜鉛層8との密着性向上のため、例えば酸洗処理によって中間合金層6の表面を清浄化する。
この拡散処理としては、例えば30℃以上160℃以下の温度に30分以上60分以下の時間保持する。亜鉛の拡散は速やかに起こるため、30℃以上の温度に30分以上晒すことでよい。ただし、160℃を超えると逆に錫が亜鉛層8側に拡散し亜鉛の拡散を阻害するため、160℃以下の温度とする。
図4は電線12に防食端子10をかしめた端末部構造を示しており、心線圧着部13付近が電線12の心線12aに直接接触することになる。
この防食端子材101は、第2皮膜(防食皮膜)41における中間合金層6と亜鉛層8との間にニッケル又はニッケル合金からなる中間ニッケル層31を介在させたものである。第1皮膜3は第1実施形態と同じである。
この中間ニッケル層31は、中間合金層6と亜鉛層8との密着力をさらに高めるための接着層として機能する。
ニッケルストライクめっきは、公知のウッド浴などを用いて電気めっきにより形成することができる。なお、このニッケルストライクめっきは水素を多く含むため、長時間とならないように薄く形成するのが好ましい。また、中間合金層6の上にニッケルストライクめっきを施す場合、中間合金層6の表面にわずかな酸化膜が生じていたとしても、このニッケルストライクめっきによって除去される。
ニッケルめっきは、公知のワット浴やスルファミン酸浴、クエン酸浴などを用いて電気めっきにより形成することができる。
なお、この中間ニッケル層31は、接着層として形成するものであるため、1層のニッケルストライクめっき層のみによって形成してもよいし、ニッケルストライクめっき層とその上のニッケルめっき層との2層構造としてもよいが、これらに限定されない。
図8に示す防食端子材102では、中間合金層が銅錫合金層61により構成され、防食皮膜42の亜鉛層81及び第1皮膜301の錫層(第1錫層)71と銅錫合金層61との界面が凹凸状に形成された例を示している。銅錫合金層61は、Cu6Sn5やCu3Sn等の金属間化合物が形成されており、合金化処理時の温度を高温側、時間を長時間側とすることにより、金属間化合物を部分的に成長させて、表面を凹凸状に形成することができる。この界面形状とすることにより、銅錫合金層61と亜鉛層81との密着性がより向上する。
さらに、亜鉛めっきの前に中間ニッケル層を形成したものも作製した。中間ニッケル層としては、ニッケルストライクめっき層のみからなるもの(表1には「Niストライク」と表記)、ニッケルストライクめっき層とニッケルめっき層との2層構造としたもの(「Niめっき2層」と表記)、ニッケルストライクめっき層、ニッケルめっき層、ニッケルストライクめっき層の3層構造としたもの(「Niめっき3層」と表記)の3種類とした。
比較例として、中間合金層(銅錫合金層又はニッケル錫合金層)の上の錫層を除去せずに、その錫層の上に亜鉛めっきを施したもの(比較例1)、中間合金層の錫の含有量が90at%を超えたもの(比較例2,3)も作製した。
各めっきの条件および錫層を除去するための化学研磨条件は以下の通りとした。
・化学研磨液組成
硫酸:150g/L
過酸化水素:15g/L
・浴温:30℃
・めっき浴組成
スルファミン酸ニッケル:300g/L
塩化ニッケル:35g/L
ホウ酸:30g/L
・浴温:45℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき浴組成
硫酸銅五水和物:200g/L
硫酸:50g/L
・浴温:45℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき浴組成
スルファミン酸ニッケル:300g/L
塩化ニッケル:35g/L
ホウ酸:30g/L
・浴温:45℃
・電流密度:5A/dm2
・塩化第一鉄四水和物:300g/L
・塩化カルシウム二水和物:300g/L
・浴温:50℃
・電流密度:2A/dm2
・pH=2
・硫酸コバルト七水和物:300g/L
・塩化ナトリウム:3g/L
・ホウ酸:6g/L
・浴温:50℃
・電流密度:2A/dm2
・pH=1.6
・めっき浴組成
メタンスルホン酸錫:200g/L
メタンスルホン酸:100g/L
光沢剤
・浴温:25℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき浴組成
硫酸亜鉛七水和物:250g/L
硫酸ナトリウム:150g/L
pH=1.2
・浴温:45℃
・電流密度:3A/dm2
・めっき浴組成
硫酸マンガン一水和物:110g/L
硫酸亜鉛七水和物:50g/L
クエン酸三ナトリウム:250g/L
pH=5.3
・浴温:30℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき浴組成
七モリブデン酸六アンモニウム(VI):1g/L
硫酸亜鉛七水和物:250g/L
クエン酸三ナトリウム:250g/L
pH=5.3
・浴温:30℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき浴組成
硫酸ニッケル六水和物:180g/L
硫酸亜鉛七水和物:80g/L
硫酸ナトリウム:150g/L
pH=2
・浴温:50℃
・電流密度:3A/dm2
・めっき浴組成
硫酸鉄七水和物:500g/L
硫酸亜鉛七水和物:500g/L
硫酸ナトリウム:30g/L
pH=2
・浴温:50℃
・電流密度:3A/dm2
・めっき浴組成
塩化ニッケル:300g/L
塩酸:100ml/L
・浴温:25℃
・電流密度:5A/dm2
・めっき時間:40秒
亜鉛層、錫亜鉛合金層中の亜鉛、錫、添加元素の単位面積当たりの含有量は、試料の当該層が成膜されている部位を所定面積分切り出して、レイボルド社製のストリッパーL80にて亜鉛層及び錫亜鉛合金層をともに溶解し、溶解液中に含まれている亜鉛、錫および添加元素の濃度を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置で分析して算出した。表1において各添加金属元素の横に単位面積当たりの含有量(mg/cm2)を記載した。
JIS H 8504のテープ試験方法にて評価した。また、試験を厳しく行うため、テープを貼る前に鋭利な刃物でめっき面に一辺が2mmの正方形が出来るように切り込みを入れ、テープを貼り付けた。テープを剥がし、めっきがテープにくっついて素材から剥がれてしまったものを「C」、素材からめっきが剥がれたが、微小な剥がれ(全体の5%以下)だったものを「B」、テープにめっきが付かず剥がれなかったものを「A」とした。
090型(自動車業界で慣用されている端子の規格による呼称)のメス端子に成形して、防食皮膜が形成されている面に純アルミニウム線材を接触させ、これをかしめた状態でアルミニウム線と端子間の接触抵抗を四端子法により測定し(通電電流10mA)、その時の測定値を腐食環境試験前の抵抗とした。また、そのサンプルを23℃の5%塩化ナトリウム水溶液(塩水)に24時間浸漬後、85℃、85%RHの高温高湿環境下に24時間放置し、その後の接触抵抗の測定値を腐食環境試験後の抵抗とした。
一方、中間合金層の上に第1錫層を残したまま亜鉛層、錫亜鉛合金層を形成した比較例1、中間合金層の錫含有量が90at%を超えた比較例2,3は、いずれも密着性に劣っていた。
2 基材
3 第1皮膜
4 第2皮膜(防食皮膜)
5 下地層
6 中間合金層
7 錫層(第1錫層)
8 亜鉛層
9 錫亜鉛合金層
10 防食端子
11 接続部
12 電線
12a 心線(アルミニウム製心線)
12b 被覆部
13 心線圧着部
14 被覆圧着部
25 接点部
26 心線接触部
31 中間ニッケル層
41,42,43 第2皮膜(防食皮膜)
61 銅錫合金層(中間合金層)
63 ニッケル錫合金層(中間合金層)
64 金属間化合物
71,72 錫層(第1錫層)
81,82 亜鉛層
101,102 防食端子材
301,302 第1皮膜
Claims (12)
- 少なくとも表面が銅又は銅合金からなる基材と、該基材の上の少なくとも一部に防食皮膜が形成されており、該防食皮膜は、錫合金からなる中間合金層と、該中間合金層の上に形成された亜鉛又は亜鉛合金からなる亜鉛層と、該亜鉛層の上に形成され、亜鉛を含む錫合金からなる錫亜鉛合金層とを有し、
前記中間合金層は、錫の含有量が90at%以下であることを特徴とするアルミニウム心線用防食端子材。 - 前記中間合金層は、銅錫合金層であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム心線用防食端子材。
- 前記中間合金層は、ニッケル錫合金層であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム心線用防食端子材。
- 前記中間合金層と前記亜鉛層との間にニッケル又はニッケル合金からなる中間ニッケル層が形成されていることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材。
- 前記錫亜鉛合金層と前記亜鉛層との全体における錫の単位面積当たりの含有量は0.5mg/cm2以上7.0mg/cm2であり、亜鉛の単位面積当たりの含有量は0.07mg/cm2以上2.0mg/cm2以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材。
- 前記防食皮膜は前記基材の上の一部に設けられているとともに、該防食皮膜が設けられていない部分に第1皮膜が設けられており、該第1皮膜は、前記基材の上に、前記中間合金層と、該中間合金層の上に形成された錫又は前記中間合金層と異なる組成の錫合金からなる第1錫層とを有し、前記防食皮膜には、前記中間合金層の上に前記第1錫層を有しないことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材からなることを特徴とするアルミニウム心線用防食端子。
- 請求項7記載のアルミニウム心線用防食端子がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる電線の端末に圧着されていることを特徴とする電線端末部構造。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材の製造方法であって、
少なくとも表面が銅又は銅合金からなる基材の上に複数のめっき層を積層して、合金化工程を経ることにより、錫合金からなる中間合金層と、該中間合金層の上の錫又は前記中間合金層と異なる組成の錫合金からなる第1錫層とを有する第1皮膜を形成する第1皮膜形成工程と、
該第1皮膜のうちの前記第1錫層を除去する錫層除去工程と、
前記第1錫層が除去された後の前記中間合金層の上に亜鉛又は亜鉛合金からなる亜鉛層と、錫又は錫合金からなる第2錫層とを順に形成する防食皮膜形成工程と
を有することを特徴とするアルミニウム心線用防食端子材の製造方法。 - 前記中間合金層は、銅錫合金層であることを特徴とする請求項9に記載のアルミニウム心線用防食端子材の製造方法。
- 前記中間合金層は、ニッケル錫合金層であることを特徴とする請求項9に記載のアルミニウム心線用防食端子材の製造方法。
- 前記錫層除去工程では、前記第1錫層の一部を除去し、該第1錫層を除去しなかった部分の表面は前記第1皮膜の表面を露出させた状態に維持することを特徴とする請求項9から11のいずれか一項に記載のアルミニウム心線用防食端子材の製造方法。
Priority Applications (7)
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